Verfahren zur Trennung von Stoffgemischen mittels Harnstoff unter
Verwendung eines Verdünnungsmittels Die Zerlegung von Kohlenwasserstoffölgemischen
durch Addukthildung mit Harnstoff ist bekannt. Enthält das Ausgangsgemisch Substanzen,
die Addukte mit Harnstoff bilden, in großer Menge, treten Schwierigkeiten bei der
Durchmischung der Reaktionsteilnehmer und bei der Aufarbeitung des Reaktionsgemisches
auf, das eine teigige, schwerfließende Masse bildet.Process for the separation of mixtures of substances using urea under
Use of a diluent The breakdown of hydrocarbon oil mixtures
through the formation of adducts with urea is known. If the starting mixture contains substances
which form adducts with urea, in large quantities, encounter difficulties
Mixing of the reactants and when working up the reaction mixture
on, which forms a doughy, difficult-to-flow mass.
Um diese Mängel zu beseitigen, ist vorgeschlagen worden, dem Ausgangsgemisch
ein Verdünnungsmittel zuzusetzen, das mit Harnstoff nicht reagiert, z. B. Isooctan,
Methylisobutylketon oder auch chlorierte Kohlenwasserstoffe, wie Dicblormethan oder
-äthan.In order to remedy these shortcomings, it has been proposed to add the starting mixture
add a diluent that does not react with urea, e.g. B. isooctane,
Methyl isobutyl ketone or chlorinated hydrocarbons, such as dicblomethane or
-ethane.
Demgegenüber wird erfindungsgemäß als Verdünnungsmittel für das Ausgangsgemisch
der flüssige Anteil des Reaktionsgemisches nach Abtrennung der in festem, filtrierbarem
Zustand ausgeschiedenen Harnstoffaddukte verwendet.In contrast, according to the invention, as a diluent for the starting mixture
the liquid portion of the reaction mixture after separation of the solid, filterable
State of excreted urea adducts used.
Der Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß die
bisher notwendigen besonderen Arheitsvorgänge zur nachträglichen Abtrennung des
Verdünnungs.tnittels von dem Reaktionsgemisch bzw. dessen flüssiger Phase, z. B.
durch Abdestillieren des Verdünnungsmittels fortfallen. Auch wird die Gefahr von
Verunreinigungen des Reaktionsgemisches bzw. Raffinates durch Verdünnungsmittelreste
beseitigt. Die Erfindung ermöglicht, ein größere Mengen Paraffine enthaltendes Mittelöl
in einem einzigen Arbeitsgang zu entparaffini.eren und auf den gewünschten Trübungspunkt
zu bringen. Die Verwendung der flüssigen Phase des Reaktionsgemisches als Verdünnungsmittel
für das Ausgangsgemisch verbessert in starkem Maße die Reaktivität der Harnstofflösung
und die Selektivität der Reaktion.The advantage of the method according to the invention is that the
Previously necessary special work processes for the subsequent separation of the
Diluents of the reaction mixture or its liquid phase, e.g. B.
dropped by distilling off the diluent. Also there is the risk of
Contamination of the reaction mixture or raffinate from residual diluents
eliminated. The invention enables a middle oil containing larger amounts of paraffins
to deparaffini.eren and to the desired cloud point in a single operation
bring to. The use of the liquid phase of the reaction mixture as a diluent
for the starting mixture improves the reactivity of the urea solution to a great extent
and the selectivity of the reaction.
Die praktische Durchführung der Erfindung gestaltet sich sehr einfach.
Nach Abtrennung der flüssigen Phase des Reaktionsgemisches, z. B. durch Filtrieren
oder Abschleudern, geht ein Teil der Flüssigkeit als Verdünnungsmittel in den Prozeß
zurück. Der andere Teil ist Fertigprodukt. Man kann auch einen Teil der Flüssigkeit,
weitgehend frei von Addukten, vorweg als Verdünnungsmittel abtrennen und den Rest
der flüssigen Phase durch Filtrieren völlig von den Addukten befreien.The practical implementation of the invention is very simple.
After separating the liquid phase of the reaction mixture, e.g. B. by filtering
or centrifuging, part of the liquid goes into the process as a diluent
return. The other part is finished product. You can also use part of the liquid,
largely free of adducts, separate in advance as a diluent and the rest
completely remove the adducts from the liquid phase by filtering.
Beispiel 100 Gewichtsteile einer Erdölfraktion in den Siedegrenzen
von 31.0 bis 365° C mit einem Trübungspunkt von -I- 9° C werden mit 260 Gewichtsteilen
des gleichen 151s, das bereits durch Harnstoffadduktbildung bis an einen Trübungspunkt
von. - 16° C entpara.ffiniert worden war', versetzt. Das Ölgemisch wird mit 100
Gewichtsteilen einer 76o/oigen wäßrigen gesättigten Harnstofflösung zur Reaktion
gebracht. Durch Kühlung wird eine Reaktionsendtemperatur von 10° C bei .einer Reaktionsdauer
von 30 Minuten eingestellt. Durch Filtrieren erhält man 325 Gewichtsteile eines
entparaffinierten Öls mit einem Trübungspunkt von - 16° C.Example 100 parts by weight of a petroleum fraction in the boiling limits
from 31.0 to 365 ° C with a cloud point of -I- 9 ° C with 260 parts by weight
of the same 151s that has already reached a cloud point through urea adduct formation
from. - 16 ° C had been depara.-refined ', added. The oil mixture is 100
Parts by weight of a 76% aqueous saturated urea solution for the reaction
brought. Cooling gives a final reaction temperature of 10 ° C. for a duration of the reaction
set to 30 minutes. Filtration gives 325 parts by weight of one
dewaxed oil with a cloud point of - 16 ° C.