DE10259321A1 - Calorimetric measuring arrangement and calorimetric measuring method - Google Patents

Calorimetric measuring arrangement and calorimetric measuring method Download PDF

Info

Publication number
DE10259321A1
DE10259321A1 DE2002159321 DE10259321A DE10259321A1 DE 10259321 A1 DE10259321 A1 DE 10259321A1 DE 2002159321 DE2002159321 DE 2002159321 DE 10259321 A DE10259321 A DE 10259321A DE 10259321 A1 DE10259321 A1 DE 10259321A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
temperature
measuring arrangement
determining
heat
power loss
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Ceased
Application number
DE2002159321
Other languages
German (de)
Inventor
Andrea Patter
Ralph Dr. Lucke
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
TDK Electronics AG
Original Assignee
Epcos AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Epcos AG filed Critical Epcos AG
Priority to DE2002159321 priority Critical patent/DE10259321A1/en
Priority to PCT/DE2003/004003 priority patent/WO2004055538A1/en
Publication of DE10259321A1 publication Critical patent/DE10259321A1/en
Ceased legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01K—MEASURING TEMPERATURE; MEASURING QUANTITY OF HEAT; THERMALLY-SENSITIVE ELEMENTS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • G01K17/00—Measuring quantity of heat
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N25/00—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means
    • G01N25/20—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity
    • G01N25/48—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity on solution, sorption, or a chemical reaction not involving combustion or catalytic oxidation
    • G01N25/4846—Investigating or analyzing materials by the use of thermal means by investigating the development of heat, i.e. calorimetry, e.g. by measuring specific heat, by measuring thermal conductivity on solution, sorption, or a chemical reaction not involving combustion or catalytic oxidation for a motionless, e.g. solid sample

Abstract

Es wird eine besonders einfache kalorimetrische Meßanordnung (2) zur Bestimmung der Verlustleistung eines magnetischen Werkstoffes (60) vorgeschlagen. Die Meßanordnung umfaßt einen ersten gegenüber der Umgebung thermisch isolierten Volumenbereich (26), der den Werkstoff (60) enthält. Die während des Anlegens einer Wechselspannung an den Werkstoff (60) frei werdende Verlustwärme wird dabei über einen Wärmeüberträger (40), der eine spezifische Wärmekapazität < 1,1 J K·-1·g·-1· aufweist, auf einen ersten Temperatursensor (20) übertragen. Als Referenztemperatur dient die Temperatur eines Gases oder Gasgemisches in einem zweiten isolierten Volumenbereich (27), die mittels eines zweiten Thermosensors (25) bestimmt wird.A particularly simple calorimetric measuring arrangement (2) for determining the power loss of a magnetic material (60) is proposed. The measuring arrangement comprises a first volume region (26) which is thermally insulated from the surroundings and which contains the material (60). The heat lost during the application of an alternating voltage to the material (60) is transferred to a first temperature sensor (20 ) transfer. The temperature of a gas or gas mixture in a second insulated volume region (27), which is determined by means of a second thermal sensor (25), serves as the reference temperature.

Description

Induktive Bauelemente mit weichmagnetischen Kernen, insbesondere mit Ferritkernen werden heutzutage weit verbreitet insbesondere in der Telekommunikation und in der Datentechnik eingesetzt. Die Eigenschaften der induktiven Bauelemente sind dabei sowohl vom Material als auch von der Kernform des Ferritkerns abhängig.Inductive components with soft magnetic Cores, especially those with ferrite cores, are widely used today used in particular in telecommunications and data technology. The Properties of the inductive components are both from the material as well as depending on the core shape of the ferrite core.

Ferritkerne werden beispielsweise in Breitbandüberträgern für Impedanzmessungen, als Splitter zur Trennung des Sprach- und Datenkanals oder als Signal-Impulsüberträger in digitalen Telekommunikationsnetzen eingesetzt, in denen digitale oder analoge Signale verzerrungsarm übertragen werden.Ferrite cores, for example in broadband transmitters for impedance measurements, as a splitter to separate the voice and data channel or as a signal pulse transmitter in digital Telecommunications networks used in which digital or analog Transmit signals with little distortion become.

Ferrite sind allerdings keine idealen Isolatoren. Daher können im Betrieb der induktiven elektrischen Bauelemente mit Magnetkernen aus Ferrit bei hohen Frequenzen aufgrund von induzierten Wirbelströmungen elektrische Verluste auftreten. Dabei ist es besonders wichtig, Ferritkerne anhand dieser Verlustleistung zu charakterisieren.However, ferrites are not ideal Insulators. Therefore can in the operation of the inductive electrical components with magnetic cores made of ferrite at high frequencies due to induced eddy currents electrical Losses occur. It is particularly important to use ferrite cores to characterize on the basis of this power loss.

Aus der IEC-Norm 62044 ist ein kalorimetrisches Meßverfahren zur Bestimmung der Verlustleistung von Ferritkernen bekannt. Dabei wird die aufgrund einer Verlustleistung vom Ferritkern abgegebene Wärme auf eine Flüssigkeit übertragen und die Temperatur dieser Flüssigkeit im Vergleich zur Temperatur einer Referenzflüssigkeit bestimmt. Der Nachteil dieser Meßmethode besteht darin, daß nur relativ große Temperaturänderungen, die auf große Verlustleistungen zurückzuführen sind, zuverlässig analysiert werden können. Nur geringe Erwärmungen der Ferritkerne, die aufgrund nur geringer Verlustleistungen beispielsweise bei hohen Frequenzen der anregenden Wechselspannung auftreten, sind mittels dieses Meßverfahrens nicht zu verlässig analysierbar. Weiterhin werden zum Aufrechterhalten von definierten Meßbedingungen aufwendige Temperatur-Regelungseinrichtungen zum Aufheizen beziehungsweise zum Abkühlen der Flüssigkeiten benötigt, so daß relativ lange Meßzyklen resultieren.From the IEC standard 62044 is a calorimetric measurement methods to determine the power loss of ferrite cores. there is the one emitted by the ferrite core due to a power loss Heat up transfer a liquid and the temperature of this liquid determined in comparison to the temperature of a reference liquid. The disadvantage this measurement method is that only relative size Temperature changes, on big power losses are attributable reliably analyzed can be. Little warming of ferrite cores, for example, due to low power losses occur at high frequencies of the exciting AC voltage, are by means of this measurement method not reliable analyzed. Furthermore, to maintain defined measurement conditions elaborate temperature control devices needed for heating or cooling the liquids, so that relative long measuring cycles result.

Weiterhin sind kalorimetrische Meßanordnungen, z.B. zur Bestimmung der Verbrennungswärme von Substanzen bekannt, bei denen auf kompliziert aufgebauten Probenträgern sowohl die zu messende Probe als auch eine Inertprobe als Referenzsubstanz vorhanden sind. Auch bei dieser Meßanordnung werden abgesehen vom komplizierten Aufbau nur relativ lange Meßzyklen möglich sein.Furthermore, calorimetric measuring arrangements e.g. known for determining the heat of combustion of substances, in which both the sample to be measured on complicated sample carriers Sample as well as an inert sample are available as reference substance. Even with this measuring arrangement apart from the complicated structure, they are only relatively long measuring cycles possible his.

Es ist daher die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine kalorimetrische Meßanordnung und ein kalorimetrisches Meßverfahren zur Verfügung zu stellen, das eine Analyse auch kleiner Temperaturänderungen erlaubt, wobei relativ schnelle Meßzyklen möglich sind.It is therefore the object of the present invention a calorimetric measuring arrangement and a calorimetric measuring method to disposal to make an analysis of even small temperature changes allowed, whereby relatively fast measuring cycles are possible.

Diese Aufgabe wird durch eine kalorimetrische Meßanordnung nach Anspruch 1 und ein kalorimetrisches Meßverfahren nach Anspruch 6 gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen der kalorimetrischen Meßanordnung und des Meßverfahrens sind Gegenstand von Unteransprüchen.This task is accomplished by a calorimetric measuring arrangement according to claim 1 and a calorimetric measuring method according to claim 6 solved. advantageous Refinements of the calorimetric measuring arrangement and the measuring method are the subject of subclaims.

Bei einer erfindungsgemäßen kalorimetrischen Meßanordnung zur Bestimmung der Verlustleistung eines magnetischen Werkstoffes ist ein gegenüber der Umgebung thermisch isolierter erster Volumenbereich zur Aufnahme des Werkstoffes vorhanden. Weiterhin ist ein erstes Mittel zur Bestimmung der Temperatur des Werkstoffes vorhanden, das thermisch mit dem ersten volumenbereich über einen Wärmeüberträger gekoppelt ist, der eine spezifische Wärmekapazität < 1,1 J K–1g–1 aufweist. Weiterhin ist ein gegenüber der Umgebung thermisch isolierter zweiter Volumenbereich vorhanden, in dem ein zweites Mittel zur Bestimmung einer Referenztemperatur vorhanden ist, wobei der erste und der zweite Volumenbereich ein Gas oder ein Gasgemisch enthalten.In a calorimetric measuring arrangement according to the invention for determining the power loss of a magnetic material, there is a first volume region which is thermally insulated from the environment for receiving the material. Furthermore, there is a first means for determining the temperature of the material, which is thermally coupled to the first volume range via a heat exchanger which has a specific heat capacity <1.1 JK -1 g -1 . Furthermore, there is a second volume area thermally insulated from the environment, in which a second means for determining a reference temperature is present, the first and second volume areas containing a gas or a gas mixture.

Bei einer erfindungsgemäßen kalorimetrischen Meßanordnung wird die aufgrund der Verlustleistung des magnetischen Werkstoffes freigesetzte Wärmemenge besonders schnell und zuverlässig auf das erste Mittel zur Bestimmung der Temperatur des Werkstoffes übertragen, da der Wärmeüberträger eine besonders niedrige spezifische Wärmekapazität < 1,1 J K–1g–1 aufweist. Aufgrund dieser niedrigen spezifischen Wärmekapazität kann der Wärmeüberträger auch geringste Wärmemengen gut weiter auf das erste Mittel zur Temperaturbestimmung übertragen (Temperaturunterschiede von etwa 0,01 °C oder Wärmemengen von 100 μW), so daß sehr kleine Verlustleistungen die nur sehr kleine Wärmemengen verursachen, nachgewiesen und analysiert werden können. Aufgrund der geringen spezifischen Wärmekapazität des Wärmeüberträgers ist es weiterhin besonders einfach möglich diesen schnell aufzuwärmen und wieder abzukühlen, so daß sehr schnelle Meßzyklen möglich sind. Als Referenztemperatur dient dabei die Temperatur eines Gases oder Gasgemisches das im zweiten thermisch isolierten Volumenbereich vorhanden ist. Da auch die Gase oder Gasgemische eine sehr geringe Wärmekapazität aufweisen, ist es so besonders einfach möglich eine definierte Referenztemperatur zu erhalten.In a calorimetric measuring arrangement according to the invention, the amount of heat released due to the power loss of the magnetic material is transferred particularly quickly and reliably to the first means for determining the temperature of the material, since the heat exchanger has a particularly low specific heat capacity <1.1 JK -1 g -1 , Due to this low specific heat capacity, the heat exchanger can transfer even the smallest amounts of heat well to the first means for temperature determination (temperature differences of approximately 0.01 ° C or amounts of heat of 100 μW), so that very small power losses that cause only very small amounts of heat are detected and can be analyzed. Due to the low specific heat capacity of the heat exchanger, it is still particularly easy to warm it up and cool it down again, so that very fast measuring cycles are possible. The temperature of a gas or gas mixture which is present in the second thermally insulated volume range serves as the reference temperature. Since the gases or gas mixtures also have a very low heat capacity, it is particularly easy to obtain a defined reference temperature.

Herkömmliche kalorimetrische Meßanordnungen bestimmen häufig als Referenz die von Inertproben freigesetzten Wärmemengen, was einen wesentlich komplizierteren Meßaufbau benötigt (siehe beispielsweise 1). Aufgrund der niedrigen Wärmekapazität des Gases oder Gasgemisches im zweiten Volumenbereich ist es weiterhin sehr einfach und schnell möglich eine gewünschte Referenztemperatur einzustellen, so daß auch aufgrund dieses Merkmals der erfindungsgemäßen kalorimetrischen Meßanordnung sehr schnelle Meßzyklen möglich sind.Conventional calorimetric measuring arrangements often determine the amounts of heat released by inert samples as a reference, which requires a much more complicated measuring setup (see for example 1 ). Due to the low heat capacity of the gas or gas mixture in the second volume range, it is still very easy and quick to set a desired reference temperature, so that the calorimetric measurement according to the invention is also based on this feature very fast measuring cycles are possible.

Die spezifische Wärmekapazität C bezeichnet dabei diejenige Wärmemenge, die man 1 Gramm eines beliebigen, einheitlichen Stoffes zuführen muß, um seine Temperatur um eine bestimmte Temperaturdifferenz zu erhöhen. Die spezifische Wärmekapazität wird in J K–1g–1 angegeben und wird in der Regel bei 25 °C bestimmt.The specific heat capacity C denotes the amount of heat that you have to supply 1 gram of any uniform substance to increase its temperature by a certain temperature difference. The specific heat capacity is given in JK –1 g –1 and is usually determined at 25 ° C.

Bei einer vorteilhaften Variante einer erfindungsgemäßen kalorimetrischen Meßanordnung ist der erste Volumenbereich von einem Metallgehäuse umgeben, das elektrisch leitend mit einer Stromquelle verbunden ist und auf dessen Außenseite durchgehend eine thermisch isolierende Schicht angeordnet ist.In an advantageous variant a calorimetric according to the invention measuring arrangement the first volume area is surrounded by a metal housing that is electrical is conductively connected to a power source and on the outside a thermally insulating layer is arranged throughout.

Bei einer derartigen Meßanordnung ist es besonders einfach möglich, an dem Metallgehäuse einen elektrischen Strom anzulegen, beispielsweise einen Wechselstrom, der ein Magnetfeld induzieren kann, wobei dieser Strom aufgrund der symmetrischen, zylindrischen Gestalt des Metallgehäuses ein besonders homogenes Magnetfeld in dem im Metallgehäuse befindlichen Werkstoff induziert. Auf der Außenseite des Metallgehäuses kann dann besonders einfach die thermisch isolierende Schicht für eine Isolierung gegenüber der Umgebung sorgen.With such a measuring arrangement it is particularly easy to on the metal case to apply electrical current, for example an alternating current, which can induce a magnetic field, this current due to the symmetrical, cylindrical shape of the metal housing a special homogeneous magnetic field in the material in the metal housing induced. On the outside of the metal housing can then be particularly easy to use the thermally insulating layer for insulation across from care of the environment.

In einer weiteren Ausgestaltung dieser Meßanordnung kann das erste Mittel zur Bestimmung der Temperatur einen Temperatursensor umfassen, der in der Wand des Metallgehäuses angeordnet ist. Dann tritt eine besonders gute thermische Kopplung zwischen dem magnetischen Werkstoff und dem Temperatursensor über das Metallgehäuse auf. Aufgrund der geringen spezifischen Wärmekapazität von Metallen ist dann eine besonders schnelle und besonders empfindliche Temperaturübertragung möglich.In a further embodiment of this measuring arrangement the first means of determining the temperature can be a temperature sensor comprise, which is arranged in the wall of the metal housing. Then kick a particularly good thermal coupling between the magnetic Material and the temperature sensor on the metal housing. Due to the low specific heat capacity of metals, one is then particularly fast and particularly sensitive temperature transfer possible.

In einer alternativen Ausführungsform ist es auch möglich, daß das erste Mittel zur Bestimmung der Temperatur einen Temperatursensor umfaßt, der im ersten Volumenbereich angeordnet ist. In diesem Fall tritt dann eine Wärmekopplung zwischen der Probe und dem Temperatursensor über das im ersten Volumenbereich befindliche Gas beziehungsweise Gasgemisch auf. Da auch Gase eine niedrige spezifische Wärmekapazität aufweisen ist auch in diesem Fall eine besonders schnelle und zuverlässige Wärmekopplung zum Temperatursensor möglich.In an alternative embodiment is it also possible that this first means for determining the temperature a temperature sensor comprises which is arranged in the first volume area. In this case occurs then a heat coupling between the sample and the temperature sensor over that in the first volume range located gas or gas mixture. Since gases are one have low specific heat capacity is also a particularly fast and reliable heat coupling in this case possible to the temperature sensor.

Als Stromquelle wird vorteilhafterweise eine Wechselstromquelle mit beliebiger Signalform verwendet, wobei dem Wechselstrom ein Gleichstrom überlagert sein kann. Wechselstrom ist besonders gut in der Lage magnetische Felder in Ferritkernen zu induzieren.As a current source is advantageous uses an AC source with any waveform, where a direct current can be superimposed on the alternating current. alternating current is particularly well able to handle magnetic fields in ferrite cores to induce.

Gegenstand der Erfindung ist weiterhin ein Verfahren zur Bestimmung der Verlustleistung von zumindest einem magnetischen Werkstoff, bei dem die aufgrund der Verlustleistung des Werkstoffs auftretende Wärme kalorimetrisch über die thermische Kopplung mit einem Wärmeüberträger mit einer spezifischen Wärmekapazität von kleiner 1,1 J K–1g–1 bestimmt wird und aus der daraus erhaltenden Wärme die Verlustleistung berechnet wird.The invention further relates to a method for determining the power loss of at least one magnetic material, in which the heat occurring due to the power loss of the material is calorimetrically linked via the thermal coupling to a heat exchanger with a specific heat capacity of less than 1.1 JK −1 g −1 is determined and the power loss is calculated from the heat obtained from it.

Wie bereits oben bei der erfindungsgemäßen kalorimetrischen Meßanordnung genannt, so besteht auch beim erfindungsgemäßen Meßverfahren der Vorteil darin, daß aufgrund der besonders guten thermischen Kopplung besonders kleine Temperaturunterschiede und damit auch besonders geringe Verlustleistungen zuverlässig analysiert werden können.As already above with the calorimetric according to the invention measuring arrangement called, the advantage of the measuring method according to the invention is also that that due the particularly good thermal coupling, particularly small temperature differences and thus also reliably analyzes particularly low power losses can be.

Bei dem erfindungsgemäßen Meßverfahren kann weiterhin als Wärmeüberträger ein Gas oder ein Metall verwendet werden. Diese haben, wie bereits oben genannt besonders geringe spezifische Wärmekapazitäten, so daß eine besonders schnelle Wärmeübertragung auch von geringen Wärmemengen möglich ist. Als Gase lassen sich beispielsweise Inertgase wie Stickstoff, oder Edelgase wie Argon einsetzen. Als Gasgemisch kann dabei besonders vorteilhaft Luft eingesetzt werden.In the measuring method according to the invention can continue as a heat exchanger Gas or a metal can be used. These have, as already above called particularly low specific heat capacities, so that a particularly fast heat transfer is also possible from small amounts of heat. For example, inert gases such as nitrogen or Use noble gases such as argon. As a gas mixture, it can be particularly useful air can be used advantageously.

Weiterhin kann das erfindungsgemäße Meßverfahren vorteilhafterweise die folgenden Verfahrensschritte umfassen: In einem Verfahrensschritt A) wird an dem Werkstoff ein, ein magnetisches Feld induzierender elektrischer Strom angelegt. Dieser elektrische Strom ist besonders vorteilhaft ein Wechselstrom. Danach kann im Verfahrensschritt B) die aufgrund der Verlustleistung des magnetischen Werkstoffs auftretende Wärme über die Temperaturänderung des Werkstoffs und deren Übertragung auf den Wärmeüberträger über die Zeit bestimmt werden. Im Verfahrensschritt C) kann anschließend über die bestimmte Wärme die Verlustleistung des Werkstoffs berechnet werden.Furthermore, the measuring method according to the invention advantageously include the following method steps: In a process step A) is a, a magnetic on the material Field inducing electrical current applied. This electric Electricity is particularly advantageously an alternating current. After that, in Method step B) due to the power loss of the magnetic material heat occurring over the temperature change of the material and its transfer the heat exchanger over the Time to be determined. In process step C) can then certain warmth the power loss of the material can be calculated.

Im Verfahrensschritt C) kann dabei über die aktuelle Temperaturdifferenz zwischen dem zu messenden magnetischen Werkstoff und der Referenzprobe, die ein Gas oder Gasgemisch ist, die pro Zeiteinheit freigesetzte Wärme berechnet werden. Wird diese Wärmeleistung WDSC durch das effektive Probenvolumen Ve des magnetischen Werkstoff dividiert, so ergibt sich besonders einfach und vorteilhaft die spezifische Verlustleistung PC von weichmagnetischen Werkstoffen gemäß folgender Gleichung:

Figure 00060001
In process step C), the heat released per unit of time can be calculated using the current temperature difference between the magnetic material to be measured and the reference sample, which is a gas or gas mixture. If this heat output W DSC is divided by the effective sample volume V e of the magnetic material, the specific power loss P C of soft magnetic materials is obtained in a particularly simple and advantageous manner according to the following equation:
Figure 00060001

Das erfindungsgemäße Meßverfahren kann dabei bei beliebigen Temperaturen unterhalb der Curietemperatur des magnetischen Werkstoffes durchgeführt werden.The measuring method according to the invention can be used for any Temperatures below the Curie temperature of the magnetic material carried out become.

Im folgenden soll die vorliegende Erfindung anhand von nicht maßstabsgetreuen Figuren und Ausführungsbeispielen näher erläutert werden.In the following the present Invention based on not to scale Figures and examples are explained in more detail.

1 zeigt eine herkömmliche kalorimetrische Meßanordnung, beispielsweise zur Bestimmung der Verbrennungswärme von pulverförmigen Proben im Querschnitt. 1 shows a conventional calorimetri cal measuring arrangement, for example for determining the heat of combustion of powdered samples in cross section.

2 zeigt eine erfindungsgemäße kalorimetrischen Meßanordnung zur Bestimmung der Verlustleistung von magnetischen Werkstoffen im Querschnitt. 2 shows a calorimetric measuring arrangement according to the invention for determining the power loss of magnetic materials in cross section.

3 zeigt Meßkurven, die mittels einer erfindungsgemäßen Meßanordnung während der Erwärmung eines Ferritkerns bestimmt wurden. 3 shows measurement curves that were determined by means of a measurement arrangement according to the invention during the heating of a ferrite core.

In 1 ist eine herkömmliche kalorimetrische Meßanordnung 1, beispielsweise zur Bestimmung der Verbrennungswärme einer pulverförmigen Probe 10 dargestellt. Dabei befinden sich die Probe 10 sowie als Referenz eine Inertprobe 15 auf einem Probenträger 30. An der zu messenden Probe und an der Inertprobe 15 liegen ein erster Thermosensor 20 und ein zweiter Thermosensor 25 zur Bestimmung der jeweiligen Temperaturen an. Der Probenträger 30 ist dabei mittels der Haube 5 von der Umgebung thermisch isoliert. Im Inneren der Haube befindet sich weiterhin eine Heizwendel 35 mit Spannungsquelle. Diese Heizwendel dient dazu, die für die Verbrennung der Probe 10 nötigen hohen Temperaturen zu erzeugen. Wie bereits oben genannt ist es bei diesen herkömmlichen kalorimetrischen Meßanordnungen nötig, zur Bestimmung eines Referenzwertes eine Inertprobe bereitzustellen, die ebenfalls erhitzt, beziehungsweise abgekühlt werden muß, was einen erheblichen Aufwand darstellt und den Meßzyklus erheblich verlangsamt. Diese Inertprobe muß dabei häufig ähnliche physikalische Eigenschaften aufweisen, wie die zu messende Probe.In 1 is a conventional calorimetric measuring arrangement 1 , for example to determine the heat of combustion of a powdery sample 10 shown. Here are the sample 10 and an inert sample as a reference 15 on a sample rack 30 , On the sample to be measured and on the inert sample 15 are a first thermal sensor 20 and a second thermal sensor 25 to determine the respective temperatures. The sample holder 30 is by means of the hood 5 thermally insulated from the environment. There is still a heating coil inside the hood 35 with voltage source. This heating coil is used for the combustion of the sample 10 to generate necessary high temperatures. As already mentioned above, it is necessary in these conventional calorimetric measuring arrangements to provide an inert sample for determining a reference value, which also has to be heated or cooled, which represents a considerable outlay and slows down the measuring cycle considerably. This inert sample often has to have similar physical properties to the sample to be measured.

2 zeigt eine erfindungsgemäße kalorimetrische Meßanordnung 2, bei der zwei gegeneinander und von der Umgebung thermisch isolierte Volumenbereiche vorhanden sind, der erste Volumenbereich 26 und der zweite Volumenbereich 27. Der erste Volumenbereich 26 enthält dabei den zu messenden Ferritkern 60 und ist von einem Metallgehäuse 40 umgeben. Zur thermischen Isolierung befindet sich auf der Außenseite des Metallgehäuses eine Wärmedämmschicht 45 sowie ein Keramikdeckel 50. Bei dieser Anordnung ist es besonders einfach möglich, das Metallgehäuse mit einer Wechselspannungsquelle 55 elektrisch leitend zu verbinden, so daß ein, ein magnetisches Feld induzierender Strom besonders leicht am Ferritkern 60 angelegt werden kann. In der Wand des Metallgehäuses 40 ist dabei ein erster Thermosensor 20 angeordnet. Dieser kann besonders einfach aufgrund der guten Wärmekopplung über das Metallgehäuse 40 die beim Anlegen eines Wechselstroms freiwerdende Wärme aufgrund der Verlustleistung bestimmen. Möglich wäre es auch, den ersten Thermosensor 20 direkt im ersten Volumenbereich anzuordnen, wobei in diesem Fall eine Wärmekopplung über das im ersten Volumenbereich 26 befindliche Gas beziehungsweise Gasgemisch erfolgen würde. Der zweite Volumenbereich 27 wird dabei mittels der Haube 5 thermisch von der Umgebung isoliert und enthält ebenfalls ein Gas beziehungsweise Gasgemisch. Die Temperatur dieses Gases beziehungsweise Gasgemisches kann dabei besonders einfach mittels eines Thermostats 11 auf eine Referenztemperatur eingestellt werden. Diese Referenztemperatur kann mittels des zweiten Thermosensors 25 bestimmt werden. Über die am zweiten und ersten Thermosensor anliegende Temperaturdifferenz kann dann die Wärme und daraus die Verlustleistung des Ferritkerns 60 bestimmt werden. Da als Wärmeüberträger im Falle der Referenztemperatur nur Gase dienen und im Falle der vom Ferritkern 60 freigesetzten Energie entweder Metalle oder Gase, kann besonders einfach und besonders empfindlich die Verlustleistung des Ferritkerns bestimmt werden. Bei den herkömmlichen kalorimetrischen Meßverfahren zur Bestimmung der Verlustleistung können kleine Verlustleistungen nicht so zuverlässig bestimmt werden, da hier als Wärmeüberträger eine Flüssigkeit verwendet wird. 2 shows a calorimetric measuring arrangement according to the invention 2 , in which there are two volume regions thermally insulated from one another and from the surroundings, the first volume region 26 and the second volume range 27 , The first volume range 26 contains the ferrite core to be measured 60 and is of a metal case 40 surround. A thermal insulation layer is located on the outside of the metal housing for thermal insulation 45 as well as a ceramic lid 50 , With this arrangement, it is particularly simple to provide the metal housing with an AC voltage source 55 to be connected in an electrically conductive manner so that a current which induces a magnetic field is particularly easy at the ferrite core 60 can be created. In the wall of the metal case 40 is a first thermal sensor 20 arranged. This can be done particularly easily due to the good heat coupling via the metal housing 40 determine the heat released when applying an alternating current due to the power loss. It would also be possible to have the first thermal sensor 20 to be arranged directly in the first volume area, in this case heat coupling over that in the first volume area 26 located gas or gas mixture would take place. The second volume area 27 is done by means of the hood 5 thermally isolated from the environment and also contains a gas or gas mixture. The temperature of this gas or gas mixture can be particularly simple using a thermostat 11 can be set to a reference temperature. This reference temperature can be determined using the second thermal sensor 25 be determined. The heat and then the power loss of the ferrite core can then be determined via the temperature difference applied to the second and first thermal sensor 60 be determined. Since only gases are used as heat exchangers in the case of the reference temperature and in the case of those from the ferrite core 60 released energy either metals or gases, the power loss of the ferrite core can be determined particularly easily and particularly sensitively. In the conventional calorimetric measuring methods for determining the power loss, small power losses cannot be determined so reliably since a liquid is used here as the heat exchanger.

3 zeigt eine mittels der in 2 gezeigten Meßanordnung gemessene Erwärmung eines Ferritkerns beim Anlegen einer Wechselspannung. Dabei wurde 4-mal für jeweils 4 Minuten eine Wechselspannung mit einer Frequenz von 100 kHz angelegt. Die Meßkurve zeigt dabei jeweils die Aufwärmung und das anschließende Abkühlen des Bauelements nach dem elektrischen Impuls. Die rechte Ordinatenachse zeigt dabei die Temperatur des Bau elements, während die linke Ordinatenachse die aufgrund der Temperaturänderung des Bauelements freigesetzte Wärme zeigt. Mittels der oben genannten Formel läßt sich aus dieser Wärme die Verlustleistung des Bauelements berechnen. 3 shows one by means of the 2 Measuring arrangement shown measured heating of a ferrite core when applying an AC voltage. An AC voltage with a frequency of 100 kHz was applied 4 times for 4 minutes each. The measurement curve shows the warming up and the subsequent cooling of the component after the electrical pulse. The right axis of ordinate shows the temperature of the component, while the left axis of ordinate shows the heat released due to the temperature change of the component. Using the above formula, the heat loss of the component can be calculated from this heat.

Die Erfindung beschränkt sich nicht auf die hier dargestellte Meßanordnung. Weitere Variationen sind beispielsweise mittels der relativen Anordnung der thermisch isolierten ersten und zweiten Volumenbereiche zueinander möglich. So ist es auch möglich einen zweiten Volumenbereich zu definieren, der anders als in 2 gezeigt nicht den ersten Volumenbereich umschließt.The invention is not limited to the measuring arrangement shown here. Further variations are possible, for example, by means of the arrangement of the thermally insulated first and second volume regions relative to one another. It is also possible to define a second volume range that is different than in 2 shown does not enclose the first volume area.

Claims (11)

Kalorimetrische Meßanordnung zur Bestimmung der Verlustleistung eines magnetischen Werkstoffes – bei der ein gegenüber der Umgebung thermisch isolierter erster Volumenbereich zur Aufnahme des Werkstoffes vorhanden ist, – bei der ein erstes Mittel zur Bestimmung einer Temperatur vorhanden ist, das thermisch mit dem ersten Volumenbereich über einen Wärmeüberträger gekoppelt ist, der eine spezifische Wärmekapazität < 1, 1 J K–1g–1 aufweist, – bei der ein gegenüber der Umgebung thermisch isolierter zweiter Volumenbereich vorhanden ist, in dem ein zweites Mittel zur Bestimmung einer Referenztemperatur vorhanden ist, – wobei der erste und zweite Volumenbereich jeweils ein Gas oder Gasgemisch enthält.Calorimetric measuring arrangement for determining the power loss of a magnetic material - in which there is a first volume region that is thermally insulated from the environment for receiving the material, - in which a first means for determining a temperature is present, which is thermally coupled to the first volume region via a heat exchanger which has a specific heat capacity <1.1 JK -1 g -1 , in which there is a second volume region which is thermally insulated from the environment and in which there is a second means for determining a reference temperature, - The first and second volume range each containing a gas or gas mixture. Meßanordnung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, – bei der der erste Volumenbereich von einem Metallgehäuse umgeben ist, das elektrisch leitend mit einer Stromquelle verbunden ist.measuring arrangement according to one of the preceding claims, - where the first volume range from a metal case is surrounded, which is electrically connected to a power source is. Meßanordnung nach dem vorhergehenden Anspruch 2, – bei der auf der Außenseite des Metallgehäuses durchgehend eine thermisch isolierende Schicht angeordnet ist.measuring arrangement according to the preceding claim 2, - on the outside of the metal housing throughout a thermally insulating layer is arranged. Meßanordnung nach einem der vorhergehenden Ansprüche 2 oder 3, – bei der das erste Mittel zur Bestimmung der Temperatur einen Temperatursensor umfaßt, der in der Wand des Metallgehäuses angeordnet ist.measuring arrangement according to one of the preceding claims 2 or 3, - in the the first means of determining the temperature is a temperature sensor comprises the one in the wall of the metal case is arranged. Meßanordnung nach einem der vorhergehenden Ansprüche 2 oder 3, – bei der das erste Mittel zur Bestimmung der Temperatur einen Temperatursensor umfaßt, der im ersten Volumenbereich angeordnet ist.measuring arrangement according to one of the preceding claims 2 or 3, - in the the first means of determining the temperature is a temperature sensor comprises which is arranged in the first volume area. Meßanordnung nach einem der vorhergehenden Ansprüche 2 bis 5, – bei der die Stromquelle eine Wechselstromquelle mit beliebiger Signalform ist.measuring arrangement according to one of the preceding claims 2 to 5, - in the the power source is an AC power source with any waveform is. Meßanordnung nach einem der vorhergehenden Ansprüche 2 bis 5, – bei der die Stromquelle eine Wechselstromquelle ist, die mit einem Gleichstrom überlagerbar ist.measuring arrangement according to one of the preceding claims 2 to 5, - in the the current source is an alternating current source that can be superimposed with a direct current is. Verfahren zur Bestimmung der Verlustleistung von zumindest einem magnetischen Werkstoff – bei dem die aufgrund der Verlustleistung des Werkstoffs auftretende Wärme kalorimetrisch über die thermische Kupulung mit einem Wärmeüberträger mit einer spezifischen Wärmekapazität von < 1,1 J K–1g–1 bestimmt und daraus die Verlustleistung berechnet wird.Method for determining the power loss of at least one magnetic material - in which the heat occurring due to the power loss of the material is calorimetrically determined via thermal coupling with a heat exchanger with a specific heat capacity of <1.1 JK -1 g -1 and the power loss is calculated therefrom becomes. Verfahren nach dem vorhergehenden Anspruch, – bei dem als Wärmeüberträger ein Gas oder ein Metall verwendet wird.Method according to the preceding claim, - in which as a heat exchanger Gas or a metal is used. Verfahren nach einer der vorhergehenden Ansprüche 8 oder 9 mit den Verfahrensschritten: A) an dem Werkstoff wird ein, ein magnetisches Feld induzierender elektrischer Strom angelegt, B) danach wird die auftretende Wärme über die Temperaturänderung des Werkstoffs über die Zeit bestimmt und C) anschließend wird über die bestimmte Wärme die Verlustleistung des Werkstoffs berechnet.Method according to one of the preceding claims 8 or 9 with the procedural steps: A) on the material, a magnetic field inducing electric current is applied, B) after that, the heat generated is transferred to the temperature change of the material over determines the time and C) then the heat loss is the power loss of the material calculated. Verfahren nach dem vorhergehenden Anspruch, bei dem im Verfahrensschritt A) ein Wechselstrom angelegt wird.Method according to the preceding claim, to which an alternating current is applied in method step A).
DE2002159321 2002-12-18 2002-12-18 Calorimetric measuring arrangement and calorimetric measuring method Ceased DE10259321A1 (en)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE2002159321 DE10259321A1 (en) 2002-12-18 2002-12-18 Calorimetric measuring arrangement and calorimetric measuring method
PCT/DE2003/004003 WO2004055538A1 (en) 2002-12-18 2003-12-05 Calorimetric measuring assembly and calorimetric measuring method

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE2002159321 DE10259321A1 (en) 2002-12-18 2002-12-18 Calorimetric measuring arrangement and calorimetric measuring method

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE10259321A1 true DE10259321A1 (en) 2004-07-15

Family

ID=32519085

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE2002159321 Ceased DE10259321A1 (en) 2002-12-18 2002-12-18 Calorimetric measuring arrangement and calorimetric measuring method

Country Status (2)

Country Link
DE (1) DE10259321A1 (en)
WO (1) WO2004055538A1 (en)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2009112904A2 (en) * 2007-12-19 2009-09-17 Centro De Investigación Y De Estudios Avanzados Del Instituto Politécnico Nacional Scan adiabatic resistive calorimeter (sarc) with ohm heating in the sample
FR2929012A1 (en) * 2008-03-20 2009-09-25 Setaram Instrumentation Soc Pa Sample heat measuring sensor for differential scanning calorimetric field, has upper ring secured to lower ring through spacer for spacing upper ring from lower ring to maintain sample remote from lower ring
CN109991271A (en) * 2019-04-08 2019-07-09 包头稀土研究院 Specimen holder, the magnetothermal effect measuring instrument with reference temperature and measurement method

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
ES2333762B1 (en) * 2007-12-24 2011-01-17 Consejo Superior De Investigaciones Cientificas ADIABATIC EQUIPMENT FOR MEASURING THE ABSORPTION COEFFICIENT SPECIFICALLY A MATERIAL SUBJECT TO AN ALTERNATE MAGNETIC FIELD AND METHOD FOR PERFORMING SUCH MEASURE.
ES2520590B2 (en) * 2013-05-10 2015-04-30 Universidad Complutense De Madrid Differential calorimeter and method for measuring the specific absorption rate of magnetic colloids subjected to electromagnetic fields

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DD290720A5 (en) * 1989-12-21 1991-06-06 Karl-Marx-Universitaet Leipzig,De METHOD AND ARRANGEMENT FOR MEASURING LOSS PERFORMANCE AND COMPLEX BASE WAVE PERMEABILITY IN SOFT MAGNETIC MATERIALS, ESPECIALLY PERFORMANCE FRICTIONS
DE4320658C1 (en) * 1993-06-22 1994-10-20 Kernforschungsz Karlsruhe Measuring apparatus for calorimetric determination of the AC losses of superconductors

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5914196B2 (en) * 1977-12-28 1984-04-03 三菱電機株式会社 calorimeter
JPH03289576A (en) * 1990-04-05 1991-12-19 Kawasaki Steel Corp Simultaneously measuring apparatus for iron loss and copper loss

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DD290720A5 (en) * 1989-12-21 1991-06-06 Karl-Marx-Universitaet Leipzig,De METHOD AND ARRANGEMENT FOR MEASURING LOSS PERFORMANCE AND COMPLEX BASE WAVE PERMEABILITY IN SOFT MAGNETIC MATERIALS, ESPECIALLY PERFORMANCE FRICTIONS
DE4320658C1 (en) * 1993-06-22 1994-10-20 Kernforschungsz Karlsruhe Measuring apparatus for calorimetric determination of the AC losses of superconductors

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Bowman, J.K., Cascio, R.F., Sayani, M.P., Wilson, T.G.: "A calorimetric method for measurement of total loss in a power transformer Power Electronics Specialists", Conference, 1991, PESC 91 Record., 22nd Annual IEEE, 24-27 June 1991, S. 633-640 *
Hollitscher, H.: "Core losses in magnetic materials at very high flux densities when the flux is not sinusoidal Magnetic", IEEE Transactions, Volume 5, Issue: 3, Sep 1969, S. 642-647 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2009112904A2 (en) * 2007-12-19 2009-09-17 Centro De Investigación Y De Estudios Avanzados Del Instituto Politécnico Nacional Scan adiabatic resistive calorimeter (sarc) with ohm heating in the sample
WO2009112904A3 (en) * 2007-12-19 2010-02-04 Centro De Investigación Y De Estudios Avanzados Del Instituto Politécnico Nacional Scan adiabatic resistive calorimeter (sarc) with ohm heating in the sample
US8613545B2 (en) 2007-12-19 2013-12-24 Centro De Investigación Y De Estudios Avanzados Del Instituto Politécnico Nacional Scan adiabatic resistive calorimeter (SARC) with ohm heating in the sample
FR2929012A1 (en) * 2008-03-20 2009-09-25 Setaram Instrumentation Soc Pa Sample heat measuring sensor for differential scanning calorimetric field, has upper ring secured to lower ring through spacer for spacing upper ring from lower ring to maintain sample remote from lower ring
CN109991271A (en) * 2019-04-08 2019-07-09 包头稀土研究院 Specimen holder, the magnetothermal effect measuring instrument with reference temperature and measurement method

Also Published As

Publication number Publication date
WO2004055538A1 (en) 2004-07-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE19733574C2 (en) Superconducting hybrid resonator for receiving NMR signals
DE69533647T2 (en) DEVICE AND METHOD FOR MICROWAVE PROCESSING OF MATERIALS
DE102009027476A1 (en) Inner chamber element temperature control method, intra-chamber element, substrate mounting table, and plasma processing device including same
DE2641046A1 (en) DEVICE FOR MEASURING THE PHASE CONVERSION IN METALLIC MATERIALS
DE10130678A1 (en) Nuclear magnetic resonance apparatus
DE3623473A1 (en) ARRANGEMENT AND METHOD FOR CALIBRATING A TEMPERATURE MEASURING DEVICE
EP0289661A2 (en) Procedure for reproduceable formation of layers of material and/or for the handling of semiconductor material-layers
DE10259321A1 (en) Calorimetric measuring arrangement and calorimetric measuring method
DE102016125403A1 (en) temperature sensor
DE102019000590A1 (en) Device and method for the simultaneous determination of the temperature-dependent thermal conductivity, thermal diffusivity and specific heat capacity
DE102017100263A1 (en) Method and device for in situ calibration of a thermometer at low temperatures
DE19756069C1 (en) Differential thermal analysis device
US4595427A (en) Annealing process control method and apparatus
DE19833453C2 (en) Device and operating method on / in heated gas sensors to minimize leakage influences
DE3301627C2 (en)
DE3017001A1 (en) DEVICE AND METHOD FOR REDUCING IRON ORE
DE3507316A1 (en) METHOD FOR GLOWING A CORE (FROM AN AMORPHOUS MAGNETIC ALLOY)
DE10122036B4 (en) Substrate holding device for probes for testing circuit arrangements on disc-shaped substrates
Jhans et al. AC conductivity in the antiferromagnetic insulating phase of the V2O3 system
DE3712525C1 (en) Device for the contactless measurement of the temperature of a valve of an internal-combustion engine
DE19822781C1 (en) Pyroelectric high voltage generator e.g. for radio apparatus
JPH0627796B2 (en) Method and device for measuring magnetic critical current of superconductor and method and device for measuring transition temperature
Kopcewicz Mössbauer study of the influence of thermal effects on the RF collapse effect
DE10001675A1 (en) Device for analysis for exact temperature measurement of sample with large diameter has reference substance/temperature converter that converts measurement value of physical characteristic in temperature of reference substance
DE2328959A1 (en) Determination of conductivity of high-temp. slags - using insulated electrodes involves putting one end in contact with slag

Legal Events

Date Code Title Description
OP8 Request for examination as to paragraph 44 patent law
8131 Rejection