DE10258817A1 - Messvorrichtung und Messverfahren zur Bestimmung der Wärmetransportfähigkeit - Google Patents

Abstract

Eine Messvorrichtung (1) zur Messung der Wärmetransportfähigkeit von Material in einem Messvolumen (2) umfasst eine erste Temperaturmessvorrichtung (15, 17) zur Bestimmung der Temperaturdifferenz über das Messvolumen (2) und eine zweite Temperaturmessvorrichtung (14, 15) zur Bestimmung des Wärmestroms. Die Messvorrrichtung (1) wird stationär betrieben und gestattet die Messung der Wärmeleitfähigkeit von Schüttgut.

Description

• Die Erfindung betrifft eine Messvorrichtung zur Bestimmung der Wärmetransportfähigkeit mit einem mit dem zu vermessenden Stoff befüllbaren Messvolumen und mit zwei an das Messvolumen angrenzenden Wärmepolen zum Erzeugen eines Messwärmestroms durch das Messvolumen sowie mit einer ersten Temperaturmessvorrichtung zur Bestimmung der Temperaturdifferenz zwischen den beiden Wärmepolen.
• Die Erfindung betrifft ferner ein Messverfahren zur Bestimmung der Wärmetransportfähigkeit.
• Eine Messvorrichtung und ein Messverfahren zur Bestimmung der Wärmetransportfähigkeit sind beispielsweise aus der US 3 592 060 A bekannt. Die bekannte Messvorrichtung ist in einem Dewar untergebracht und umfasst einen beheizbaren, zylinderförmigen Probenbehälter, in den eine ebenfalls zylinderförmige Wärmesenke eingebracht ist. Das Messvolumen zwischen der Wärmesenke und der Wand des Probenbehälters wird mit dem zu vermessenden Material, zum Beispiel mit einem homogenen Festkörper oder auch mit Schüttgut, gefüllt. Mit Hilfe von Temperatursonden wird die Temperatur der zentralen Wärmesenke und die Temperatur der als Wärmequelle dienenden Wand des zylinderförmigen Probenbehälters kontinuierlich gemessen.
• Zur Bestimmung der Wärmeleitfähigkeit des zu vermessenden Materials wird der Probenbehälter beispielsweise durch Einfüllen von flüssigem Stickstoff in den Dewar auf tiefe Temperaturen gebracht. Daraufhin folgt ein Aufwärmvorgang, in dem der Probenbehälter entweder passiv oder aktiv mit Hilfe der Heizvorrichtung langsam aufgewärmt wird. Da der zeitliche Verlauf der Temperaturänderung der Wärmesenke erfasst wird und da deren Wärmekapazität bekannt ist, kann zu jedem Zeitpunkt des Aufwärmvorgangs der momentane Wärmestrom durch das zu vermessende Material aus der erfassten Temperaturänderung und der bekannten Wärmekapazität bestimmt werden. Da die Temperaturdifferenz zwischen Wärmesenke und Wärmequelle ebenfalls bestimmt wird, kann aus der gemessenen Temperaturdifferenz zwischen Wärmequelle und Wärmesenke und dem berechneten Wärmestrom die momentane Wärmeleitfähigkeit des zu vermessenden Materials bei der momentanen Temperatur bestimmt werden.
• Die bekannte Messvorrichtung und das bekannte Messverfahren eignen sich daher dazu, die Wärmeleitfähigkeit des zu vermessenden Materials in einem Messvorgang über einem breiten Temperaturbereich zu messen.
• Ein Nachteil der bekannten Messvorrichtung und des bekannten Messverfahrens ist, dass die Wärmekapazität der Wärmequelle in Abhängigkeit von der Temperatur bekannt sein muss, damit die Wärmeleitfähigkeit des zu vermessenden Materials bestimmt werden kann. Außerdem befindet sich die Messvorrichtung während der Messung lediglich in einem quasistationären Zustand. Falls in dem zu vermessenden Material Zustandsänderungen eintreten, die die Wärmeleitfähigkeit beeinflussen, und diese Zustandsänderungen eine Zeitkonstante aufweisen, die größer als die Zeitkonstante des Aufwärmvorgangs ist, kann das Messergebnis verfälscht werden.
• Ausgehend von diesem Stand der Technik liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, eine einfache Messvorrichtung und ein einfaches Messverfahren zur Messung der Wärmetransportfähigkeit von Material im stationären Zustand zu schaffen.
• Diese Aufgabe wird durch die Messvorrichtung und das Messverfahren mit den Merkmalen der unabhängigen Ansprüche gelöst. In davon abhängigen Ansprüchen sind vorteilhafte Ausgestaltungen und Weiterbildungen angegeben.
• Bei der Messvorrichtung und dem Messverfahren wird eine erste Temperaturmessvorrichtung zur Bestimmung der Temperaturdifferenz zwischen den Wärmepolen verwendet. Die von der ersten Temperaturmessvorrichtung erfasste Temperaturdifferenz ist diejenige, die den Messwärmestrom durch das zu vermessende Material verursacht. Neben der ersten Temperaturmessvorrichtung dient eine zweite Temperaturmessvorrichtung dazu, die Temperaturdifferenz entlang einer vom Wärmemessstrom in einem der Wärmepole zurückgelegten Strecke zu erfassen. Da die Wärmeleitfähigkeit des Materials, aus dem der Wärmepol hergestellt ist, bekannt ist, kann aus der von der zweiten Temperaturmessvorrichtung erfassten Temperaturdifferenz der Messwärmestrom durch den Wärmepol berechnet werden. Da der Messwärmestrom durch den Wärmepol im Wesentlichen gleich dem Messwärmestrom durch das zu vermessende Material ist, kann weiterhin aus dem berechneten Messwärmestrom und der mit Hilfe der ersten Temperaturmessvorrichtung erfassten Temperaturdifferenz über das befüllbare Messvolumen, die Wärmeleitfähigkeit des zu vermessenden Stoffs im Messvolumen bestimmt werden. Hervorzuheben ist, dass die Temperaturmessungen vorzugsweise dann vorgenommen werden, wenn sich die Messvorrichtung und damit der zu vermessende Stoff in dem befüllbaren Messvolumen in einem stationären Zustand befinden.
• Eine bevorzugte Ausführungsform der Messvorrichtung verfügt über plattenförmige Wärmepole, von denen einer als Wärmequelle und der andere als Wärmesenke ausgebildet ist. Zwischen die scheibenförmigen Wärmepole kann das zu vermessende Material eingebracht werden. Mit Hilfe von drei Temperatursonden wird die Temperaturdifferenz über das Messvolumen und die Temperaturdifferenz entlang dem Messwärmestrom in einem der Wärmepole gemessen. Damit der Messwärmestrom entlang der Flächennormalen der plattenförmigen Wärmepole fließt, verhindert an den Längsseiten der Messvorrichtung angeordnetes Isoliermaterial ein seitliches Abfließen von Wärme.
• Diese Ausführungsform bietet den Vorteil, dass sich mit dieser Messvorrichtung ein eindimensionaler Wärmestrom durch das Messvolumen bewerkstelligen lässt, so dass keine Geometriefaktoren bei der Berechnung der Wärmeleitfähigkeit berücksichtigt werden müssen. Außerdem gestaltet sich das Befüllen und Entleeren des Messvolumens besonders einfach. Schüttgut kann über die Längsseiten befüllt oder entleert werden. Feste Körper brauchen nur quaderförmig zugeschnitten zu werden. Es ist daher nicht nötig, wie beim Stand der Technik zylinderförmige oder kugelförmige Proben für die Messung herzustellen.
• Nachfolgend werden Ausführungsbeispiele der Erfindung im Einzelnen anhand der beigefügten Zeichnung erläutert. Es zeigen:
• 1 einen Querschnitt durch eine Messvorrichtung zur Bestimmung der Wärmeleitfähigkeit von Schüttgut; und
• 2 eine vergrößerte Darstellung eines Ausschnitt aus dem Querschnitt aus 1.
• 1 zeigt einen Querschnitt durch eine Messvorrichtung 1. Die Messvorrichtung 1 weist eine mit Schüttgut befüllbare Messkammer 2 auf, die von zwei parallelen Platten 3 und 4 begrenzt ist. Die Platten 3 und 4 haben im vorliegenden Ausführungsbeispiel Abmessungen von 150 mm × 150 mm × 28 mm und bestehen aus einem temperaturbeständigen Kunststoff, dessen Wärmeleitfähigkeit in Abhängigkeit von der Temperatur bekannt ist. Als Material für die Platten 3 und 4 kommt beispielsweise Polyethersulfon in Frage. Die Platten 3 und 4 sind in einem Abstand von 15 mm angeordnet, so dass die Messkammer 2 eine Breite von 15 mm aufweist. Die Messkammer 2 ist ferner durch Seitenteile 5 und 6 begrenzt, die an den Platten 3 und 4 befestigt sind. Die Platten 3 und 4 sowie die Seitenteile 5 und 6 bilden somit die Wände der Messkammer 2. In die Mess kammer 2 mit Abmessungen 150 mm × 150 mm × 15 mm kann das zu untersuchende Schüttgut eingefüllt werden.
• An die Außenseiten der Platten 3 und 4 werden Heizplatten 7 und 8 angebracht. Die Anbringung erfolgt so, dass die Heizplatten 7 und 8 mit möglichst gleichmäßigem Druck auf die Platten 3 und 4 gepresst werden. Die Heizplatten 7 und 8 sind Hohlkörper, die von einem Wärmeträgeröl 9 durchströmt werden. In den Heizplatten 7 und 8 wird das Wärmeträgeröl 9 durch Thermostaten 10 auf eine vorbestimmte Temperatur geheizt.
• Bei einem abgewandelten Ausführungsbeispiel können die Heizplatten 7 und 8 auch durch Kühlplatten ersetzt werden, die die Messvorrichtung 1 auf tiefe Temperaturen bringen.
• Die Heizplatten 7 und 8 werden durch die Thermostaten 10 auf unterschiedlichen Temperaturen gehalten. Dadurch entsteht ein Wärmestrom 11, der beispielsweise von der Heizplatte 7 über die Platte 3 und die Messkammer 2 zur Platte 4 und zur Heizplatte 8 fließt.
• In die Platte 3 sind im Abstand von 15 mm zwei Bohrungen 12 und 13 zur Aufnahme von Thermoelementen 14 und 15 eingebracht. In der Platte 4 ist eine weitere Bohrung 16 für ein Thermoelement 17 ausgebildet. Der Durchmesser der Bohrungen 12, 13 und 16 beträgt jeweils 1,5 mm. Die Tiefe der Bohrungen 12, 13 und 16 beläuft sich auf 75 mm. Für die Thermoelemente 14, 15 und 17 werden handelsübliche kalibrierte Thermoelemente mit einem Durchmesser von 1 mm verwendet. Die gesamte Messvorrichtung 1 ist in eine in 1 nicht dargestellte Umhausung aus Aluminiumblech eingebracht, wobei die Hohlräume mit nicht brennbarem Dämmmaterial ausgefüllt sind.
• 2 zeigt einen vergrößerten Ausschnitt aus einem Querschnitt entlang der Schnittlinie II-II in 1. In 2 sind die Thermoelemente 14 und 15 erkennbar, die sich in einem Abstand δ₁ befinden. Das Thermoelement 15 ist im Abstand δ₂ von der Messkammer 2 entfernt angeordnet. Die Messkammer 2 selbst weist eine Breite δ_S auf. Der Abstand zwischen der Messkammer 2 und dem Thermoelement 17 wird schließlich mit δ₃ bezeichnet.
• Wenn sich die Temperaturverteilungen der Messvorrichtung 1 im Beharrungszustand befindet, wenn sich also eine stationäre Temperaturverteilung in der Messvorrichtung 1 eingestellt hat, werden mit Hilfe der Thermoelemente 14, 15 und 17 jeweils die Temperaturen T₁, T₂ und T₃ gemessen. Die Wärmeleitwiderstände zwischen den Thermoelementen 14, 15 und 17 verhalten sich wie Ohmsche Widerstände in einer Reihenschaltung. Bei Kenntnis der Wärmeleitwiderstände der einzelnen Schichten sowie der Temperaturen an wenigstens zwei Punkten entlang dem Wärmestrom 11, kann jede weitere Temperatur an einen beliebigen Punkt entlang dem Wärmestrom 11 berechnet werden. Umgekehrt kann bei Kenntnis einer dritten Temperatur ein unbekannter Wärmeleitwiderstand ermittelt werden.
• Im Folgenden sei die Bestimmung des Wärmeleitwiderstands entlang der Wegstrecke δ_S im Einzelnen beschrieben.
• Im stationären Zustand sowie für den hier gegebenen Fall, dass alle normalen Flächen im rechten Winkel zum Wärmestrom 11 gleich groß sind, gilt für die Temperaturverteilung die Gleichung:

  
• Die Temperaturen T₁, T₂ und T₃ sind die Messgröße. Die Abstände δ₁ bis δ₃ sowie δ_S sind konstruktiv vorgegeben. Für die Wärmeleitfähigkeiten λ₁, λ₂ und λ₃ soll gelten:

  
• Der Index PES deutet an, dass es sich um die entsprechende Wärmeleitfähigkeit von Polyethersulfon handelt. Der Index 5 steht für Schüttgut oder Staub.
• Die Wärmeleitfähigkeit von Polyethersulfon wurde an der Physikalisch-Technischen Bundesanstalt (PTB) in Braunschweig vermessen und weist die folgende Temperaturabhängigkeit auf: λPES = 0,185 + 4,790·10–4·T – 1,192·10–6·T2 (3)
• Damit sind die Werte für λ₁, λ₂ und λ₃ bestimmt und die einzige verbleibende Unbekannte in Gleichung (1) ist die gesuchte Wärmeleitfähigkeit des Schüttguts λ_S. Durch Umformung von Gleichung (1) erhält man:

  
• Es soll nun der Fehler von λ_S betrachtet werden, der dadurch entsteht, dass die Temperaturabhängigkeit von λ_PES über die Abstände δ₂ und δ₃ gemäß Gleichung (2) vernachlässigt worden ist. Der relative Fehler von λ_S ist:

  
• Gleichung (5) gilt, wenn nur der Fehler bei der Bestimmung von λ₂ und λ₃ berücksichtigt wird und wenn der Fehler der Temperaturmessung als vernachlässigbar angesehen wird.
• Die Fehler dλ₂ und dλ₃ ergeben sich aus der Ableitung der Approximationsfunktion für die Wärmeleitfähigkeit von Polyethersulfon gemäß Gleichung (3) nach dT: dλ2 = (4,790·10–4 – 2·1,192·10–6·T2)·dT2 dλ3 = (4,790·10–4 – 2·1,192·10–6·T3)·dT3 (6)
• Der relative Fehler von λ_S kann nun wie folgt abgeschätzt werden: Die Temperaturdifferenz zwischen dem Thermoelement 14 mit der Temperatur T₁ und dem Thermoelement 17 mit der Temperatur T₃ betrage 40 K. Die Temperaturdifferenz zwischen dem Thermoelement 14 mit der Temperatur T₁ und dem Thermoelement 17 mit der Temperatur T₂ wird mit 2 K angenommen. Die zu berücksichtigenden Abstände sind δ₁ = 15 mm, δ₂ = 6 mm, δ_S = 15 mm und δ₃ = 13,5 mm. Für die Fehler der Bezugstemperaturen für λ₂ und λ₃ wird dT2 = dT3 = 10 K angenommen. Es ist zu erwarten, dass die Fehler der Bezugstemperaturen in der Realität kleiner sind. Aus Gleichung (6) erhält man dann die Werte für dλ₂ = 0,01348 und dλ₃ = 0,00431. Der relative Fehler von λ₅ ergibt sich dann aus Gleichung (5) zu:

  
• Die Annahme örtlich konstanter Werte für die Wärmeleitfähigkeit von Polyethersulfon über den Abstand δ₂ und δ₃ unter Zugrundelegung der gemessenen Temperaturen T₂ und T₃ führt somit nicht zu einem signifikanten Fehler von λ_S.
• Die hier beschriebene Messvorrichtung 1 zur Messung der Wärmeleitfähigkeit von Schüttgut und das hier beschriebene Verfahren zur Messung der Wärmeleitfähigkeit bietet eine Reihe von Vorteilen.
• Zum einen muss kein unmittelbarer Kontakt zwischen den Thermoelementen 14, 15 und 17 und dem Schüttgut in der Messkammer 2 hergestellt werden. Ferner ist es nicht erforderlich, den Wärmestrom 11 mit Hilfe einer aufwändigen Regelung auf einen exakten Wert einzustellen. Außerdem können mit der Messvorrichtung 1 temperaturabhängige Messungen durchgeführt werden, bei denen das in der Messkammer 2 vorhandene Material nacheinander auf unterschiedliche Temperaturen gebracht wird. So ist es beispielsweise möglich, die Wärmeleitfähigkeit des Schüttguts in einem sich bis zu Temperaturen von 180 °C erstreckenden Temperaturbereich zu messen. Oberhalb dieses Temperaturbereichs beginnt bei vielen Schüttgütern die chemische Umsetzung, so dass eine Messung in diesem Bereich nicht mehr sinnvoll erscheint.
• Abschließend sei angemerkt, dass mit der Messvorrichtung 1 prinzipiell auch die Wärmetransportfähigkeit von Flüssigkeiten oder Gasen gemessen werden kann. Zu diesem Zweck muss die Messvorrichtung 1 so ausgerichtet werden, dass der Wärmestrom 11 parallel zur Richtung der Gravitationskraft wirkt, so dass eine eventuell einsetzende Konvektion die Wärme von der Platte 3 zur Platte 4 transportiert.
• Auch die Messung der Wärmeleitfähigkeit von festen Stoffen ist möglich. Ein zu vermessender Körper ist dabei so zu bearbeiten, dass er in die Messkammer 2 passt. Im Allgemeinen ist daher ein quaderförmiger Zuschnitt des festen Körpers ausreichend.

Claims (11)

1. Messvorrichtung zur Bestimmung der Wärmetransportfähigkeit mit einem mit dem zu vermessenden Stoff befüllbaren Messvolumen (2) und mit zwei an das Messvolumen (2) angrenzenden Wärmepolen (3, 4, 7, 8) zum Erzeugen eines Messwärmestroms (11) durch das Messvolumen (2) sowie mit einer ersten Temperaturmessvorrichtung (15, 17) zur Bestimmung der Temperaturdifferenz zwischen den beiden Wärmepolen (3, 4, 7, 8), dadurch gekennzeichnet, dass eine zweite Temperaturmessvorrichtung (14, 15) für die Erfassung der Temperaturdifferenz entlang des Messwärmestroms (11) in einem der Wärmepole (3, 7) vorgesehen ist.
2. Messvorrichtung nach Anspruch 1, bei der die Wärmepole (3, 4, 7, 8) während eines Messvorgang jeweils die Funktion einer Wärmequelle und Wärmesenke haben, zwischen denen der Wärmestrom (11) fließt.
3. Messvorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, bei der die Wärmepole (3, 4, 7, 8) plattenförmig ausgebildet sind.
4. Messvorrichtung bei einem der Ansprüche 1 bis 3, bei der sich in Richtung des Wärmestroms (11) erstreckende Seiten des Messvolumens (2) und der Wärmepole (3, 4, 7, 8) mit Hilfe von Isoliermaterial wärmeisoliert sind.
5. Messvorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, bei der die Wärmepole jeweils eine an die Messkammer (2) angrenzende Platte (3, 4) aus einem Material mit bekannten Wärmeleitkoeffizienten aufweisen, die mit Hilfe einer Heizvorrichtung (7, 8) beheizbar ist.
6. Messvorichtung nach Anspruch 5, bei der Messpunkte der ersten Temperaturmessvorrichtung (15, 17) und der zweiten Temperaturmessvorrichtung (14, 15) den angrenzenden Platten (3, 4) zugeordnete Temperaturen erfassen.
7. Messvorrichtung nach Anspruch 5 oder 6, bei der die Platten (3, 4) auf der Basis von Polyethersulfon hergestellt sind.
8. Messvorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, bei der die erste Temperaturmessvorrichtung und die zweite Temperaturmessvorrichtung von Thermoelementen (14, 15, 17) gebildet sind.
9. Verwendung einer Messvorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 8, zur Messung von Schüttgut,
10. Messverfahren zur Bestimmung der Wärmetransportfähigkeit mit den Verfahrensschritten: – Befüllen eines zwischen Wärmepolen (3, 4, 7, 8) angeordneten Messvolumens (2) mit dem zu vermessenden Stoff; – Erzeugen einer von einer ersten Messvorrichtung (14, 17) erfassten Temperaturdifferenz zwischen den Wärmepolen (3, 4, 7, 8); und – Ausbilden eines stationären Messwärmestroms (11) von einem Wärmepol (3, 7) über das Messvolumen (2) zum anderen Wärmepol (4, 8), dadurch gekennzeichnet, dass mit Hilfe einer zweiten Temperaturmessvorrichtung (14, 15) die Temperaturdifferenz entlang des in einem Wärmepol (3, 7) verlaufenden Messwärmestroms (11) erfasst wird.
11. Messverfahren nach Anspruch 10, bei dem das Messvolumen (2) mit Schüttgut befüllt wird.