DE10242355A1 - Process photometer operation comprises determining condition of filtered and unfiltered gas at given time intervals - Google Patents

Process photometer operation comprises determining condition of filtered and unfiltered gas at given time intervals

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DE10242355A1
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Susanne Wiedemann
Alwin Nutz
Thierry Theato
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ABB Patent GmbH
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ABB Patent GmbH
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    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
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    • G01N21/01—Arrangements or apparatus for facilitating the optical investigation
    • G01N21/03—Cuvette constructions
    • G01N21/05—Flow-through cuvettes

Abstract

In a process to operate a process photometer, a sample gas flow passes through a cell. Prior to its admission to the cell, the sample gas passes through an absorptive or adsorptive filter in which there is chemical or physical separation of selected gas components and unwanted gas components. The filtration process result is incorporated in the evaluation of the signal measured. An Independent claim is also included for an assembly in which hydrogen sulfide gas is removed by a granulated lead carbonate filter cartridge. Preferred Features: The filter is a selective absorptive or adsorptive filter which selectively removes the unwanted gas components. The photometer measures the sample in both the filtered and unfiltered conditions at pre-determined intervals, registering both results and determining the difference.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren sowie eine Einrichtung zum Betrieb eines Prozeßfotometers gemäß Oberbegriff der Patentansprüche 1 und 5. The invention relates to a method and a device for operating a Process photometer according to the preamble of claims 1 and 5.

Oben benannte Prozeßfotometer werden durch optische spektroskopische Mittel auf bestimmte Meßkomponenten hin selektiert. Hierzu werden Filter eingesetzt, die in entsprechendem Zusammenwirken mit der selektiven Funktionsweise des oder der Detektoren zusammenwirkt. Dabei kann beispielsweise bei einem sogenannten nichtdispersiven Infrarotspektrometer sich die Selektivierung durch die spezifische Füllung des optoakustischen Empfängers mit der zu bestimmenden Meßkomponente gegeben sein. Beim Gasfilter-Korrelationsverfahren andererseits wird ein mit der Meßkomponente gefülltes Gasfilter als Referenz benutzt. Process photometers named above are detected by optical spectroscopic means certain measuring components selected. Filters are used for this purpose corresponding interaction with the selective functioning of the or Detectors cooperates. For example, a so-called non-dispersive infrared spectrometers selectivity through the specific filling given the optoacoustic receiver with the measurement component to be determined his. In the gas filter correlation method, on the other hand, one with the Measuring component filled gas filter used as reference.

Beim Wellenvergleichsverfahren wird die Absorption bei zwei Wellenlängen verglichen, die durch zwei unterschiedliche Interferenzfilter ausgeblendet werden. The wave comparison method compares the absorption at two wavelengths, which are hidden by two different interference filters.

Die beschriebenen Verfahren sind natürlich an sich vorteilhaft und erreichen im allgemeinen ein hohes Maß an Selektivität. Jedoch sind dieser Selektivität natürliche und in machen Fällen auch an die nachzuweisenden Gaskomponenten jeweils physikalisch gebundene Grenzen gesetzt. Dies ist besonders dann der Fall, wenn sich die Absorptionsspektren von Meß- und Störkomponente direkt und unspezifisch überlappen. In diesem Falle führen die Störkomponenten dann zu sogenannten Querempfindlichkeiten und werden vom Detektor nicht von der Meßkomponente unterschieden und verfälschen somit das Meßergebnis. The methods described are of course advantageous in themselves and achieve in generally a high level of selectivity. However, this selectivity is natural and in some cases also to the gas components to be detected physically bound limits. This is especially the case when the absorption spectra of measurement and interference components directly and unspecifically overlap. In this case, the interference components lead to so-called Cross-sensitivities and are not detected by the measuring component differentiate and falsify the measurement result.

Besonders ungünstig ist es wenn, Meß- und Störkomponente einen sehr ähnlichen Absorptionsverlauf aufweisen und auch sonst keine alternative Absorptionsbanden im Molekül zur Verfügung steht. Solche Verhältnisse findet man beispielsweise mit der Meßkomponente H2S und die Störkomponenten Methanol oder Mercaptan. Dies gilt jedoch auch für andere Meßgaskomponenten. It is particularly unfavorable if the measuring and interfering components have a very similar absorption curve and no other alternative absorption bands are available in the molecule. Such relationships are found, for example, with the measuring component H 2 S and the interfering components methanol or mercaptan. However, this also applies to other sample gas components.

Der Erfindung liegt somit die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren sowie eine Einrichtung der gattungsgemäßen Art dahingehend weiterzubilden, daß mit anderen als bisherigen Mitteln eine hohe Selektivität bei dem Nachweis einer Meßkomponenten in einem Gasgemisch oder einem Umgebungsgas besser selektivierbar ist. The invention is therefore based on the object of a method and a device of the generic type to the extent that with other than previous ones Means a high selectivity in the detection of a measuring component in one Gas mixture or an ambient gas is more selectable.

Die gestellte Aufgabe ist bei einem Verfahren der gattungsgemäßen Art erfindungsgemäß für die kennzeichnenden Merkmale des Patentanspruches 1 gelöst. The task is in a method of the generic type solved according to the invention for the characterizing features of claim 1.

Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Verfahrens sind in den Ansprüchen 2 bis 4 angegeben. Further advantageous embodiments of the method according to the invention are in the Claims 2 to 4 specified.

Im Hinblick auf eine Einrichtung der gattungsgemäßen Art besteht die erfindungsgemäße Lösung der Aufgabe in dem Zusammenwirken der Merkmale des Patentanspruches 5. With regard to a device of the generic type Solution according to the invention in the interaction of the features of the Claim 5.

Weitere vorteilhafte Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Einrichtung sind in den übrigen abhängigen Ansprüchen angegeben. Further advantageous embodiments of the device according to the invention are shown in FIGS other dependent claims specified.

Kern des erfindungsgemäßen Verfahrens ist hierbei, daß der Meßgasstrom vor Eintritt in die Meßküvette ein absorptives oder adsorptives Filter durchläuft und hierdurch eine chemische und/oder physikalische Trennung zwischen Meßgaskomponente und Störgaskomponente erfolgt. Hierdurch werden Filterküvetten im optischen Strahlengang des Prozeßfotometers, wie sie eingangs genannt wurden, überflüssig. Auch weitere Korrelationsverfahren mit Interferenzfiltern und dergleichen mehr sind hierbei überflüssig. Der Kerngedanke ist dabei, daß die Meßkomponente von der Störkomponente getrennt wird. Hierzu werden chemische oder physikalische Filter eingesetzt, die nicht im optischen Strahlengang angeordnet sind, sondern die direkt chemisch auf das Gas einwirken. So wird die Störkomponente durch entsprechendes Filtermaterial entweder oberflächlich absorbiert oder durch entsprechende Volumeneigenschaften des Filtermaterials auch im Filtermaterial imkorporiert, das heißt absorbiert. Hierbei lassen sich für bestimmte meßtechnisch relevante Störkomponenten Absorptionen bis über 99,0% erzielen. Das heißt, das Meßgas wird hinsichtlich der Konzentration der Störkomponente, die eine Verfälschung des Meßergebnisses des Nachweises der Meßgaskomponente hervorrufen würde, um zwei Größenordnungen reduziert bis auf knapp <= 1% Restkonzentration im Meßgas. Beim Durchschreiten dieser Absorptionsrate, nämlich eine Reduktion um zwei Größenordnungen, kann dabei abgestimmt auf das nachfolgende Detektionselement im Strahlengang der Meßanordnung im Verhältnis hierzu derart stehen, daß bei einem Restbehalt von <= 1% die Störkomponente und deren meßtechnische Störwirkung unterhalb der Nachweisgrenze des Detektors liegt. In einem solchen Zusammenspiel der Parameter ist das erfindungsgemäße Prozeßfotometer bzw. das erfindungsgemäße Betriebsverfahren eines Prozeßfotometers optimalst abgestimmt. In weiterer vorteilhafter Ausgestaltung ist angegeben, daß das Filterelement beispielsweise durch Thermodesorption regenerierbar ist. The essence of the method according to the invention is that the sample gas flow before entry an absorptive or adsorptive filter passes through the measuring cell and thereby a chemical and / or physical separation between sample gas component and Interference gas component takes place. As a result, filter cuvettes are optical The beam path of the process photometer, as they were called at the beginning, is superfluous. There are also other correlation methods with interference filters and the like superfluous here. The main idea is that the measuring component of the Interference component is separated. For this, chemical or physical filters used, which are not arranged in the optical beam path, but directly act chemically on the gas. So the interference component is by appropriate Filter material either absorbed superficially or by appropriate Volume properties of the filter material also incorporated in the filter material that means absorbed. This can be used for certain measurement-relevant ones Interference components achieve absorptions of up to 99.0%. That means the sample gas will with regard to the concentration of the interference component, which falsifies the Measurement result of the detection of the sample gas component would cause two orders of magnitude reduced to almost <= 1% residual concentration in the sample gas. When passing through this absorption rate, namely a reduction by two Orders of magnitude, can be matched to the subsequent detection element stand in relation to this in the beam path of the measuring arrangement such that at a Remaining reserve of <= 1% the interference component and its measurement interference is below the detection limit of the detector. In such an interaction the parameter is the process photometer according to the invention or the Operating methods of a process photometer according to the invention optimally coordinated. In a further advantageous embodiment specifies that the filter element can be regenerated for example by thermal desorption.

Hierdurch kann das Filterelement viele Male eingesetzt werden und alleine durch Erhitzen desorbiert das absorbierte oder adsorbierte Gas wieder aus dem Filter heraus und das Filterelement hat danach wieder eine Absorptions- oder Adsorptionsquote von >= 99,0%. This allows the filter element to be used many times and by itself Heating desorbs the absorbed or adsorbed gas out of the filter and the filter element then again has an absorption or adsorption rate of > = 99.0%.

Weiterhin ist vorteilhaft ausgestaltet, daß eine solche physische gasdynamische Filterstufe einem NDIR-Fotometer vorgeschaltet ist. NDIR-Fotometer sind sogenannte, auf dem Prinzip der nichtdispersiven Infrarotspektroskopie basierende Fotometer. Bei solchen kommt es sehr leicht zu Querempfindlichkeiten zwischen Meßgaskomponente und Störgaskomponente. Hierbei ist eine gaschemische Reinigung bzw. entsprechende Reduktion der Störgaskomponente von erheblichem Vorteil. Furthermore, it is advantageously configured that such a physical gas dynamic Filter stage upstream of an NDIR photometer. NDIR photometers are so-called photometer based on the principle of non-dispersive infrared spectroscopy. at cross-sensitivities between the sample gas component are very easy and interfering gas component. Gas chemical cleaning or corresponding reduction of the interference gas component of considerable advantage.

In weiterer vorteilhafter Ausgestaltung ist angegeben, daß das vorgeschaltete Filterelement die Meßgaskomponente selektiv absorbiert oder adsorbiert. In a further advantageous embodiment it is indicated that the upstream Filter element selectively absorbs or adsorbs the sample gas component.

Alternativ dazu kann noch vorgesehen sein, daß das vorgeschaltete Filter die Störkomponente selektiv absorbiert bzw. adsorbiert. Alternatively, it can be provided that the upstream filter Interfering component selectively absorbed or adsorbed.

Weiterhin ist vorteilhaft ausgestaltet, daß die Strahlungsabsorption zeitmultiplex einmal ohne gasdynamisches Filter und einmal mit Filter gemessen wird, beide Werte gespeichert werden und anschließend die Differenz beider Werte gebildet wird. Furthermore, it is advantageously configured that the radiation absorption is time-multiplexed once Without a gas dynamic filter and once with a filter, both values are measured are saved and then the difference between the two values is formed.

Im Hinblick auf eine Einrichtung der gattungsgemäßen Art besteht der Kern der Erfindung in der Durchführbarkeit des o. g. erfindungsgemäßen Verfahrens. Hierzu in das Leitungssystem der Meßgaszuleitung des Fotometers ein absorptives bzw. adsorptives Filter eingesetzt, welches auf die Meßgaskomponente mit Absorption bzw. Adsorption reagiert, die Störgaskomponente somit mindestens um 99,0% reduziert und die reine Meßgaskomponente hingegen durchläßt. Hierbei kann das System in einer Ausgestaltung der Erfindung auch einen Bypass aufweisen, der filterfrei ist. Die beiden parallelen Gasführungen können dann über entsprechende Ventile zu unterschiedlichen gegebenen Meßzeiten aufgeschaltet werden, so daß in einer ersten Meßphase oder einem ersten Meßintervall das auf diese Weise gereinigte Meßgas gemessen wird und in einem zweiten Meßintervall das nicht gereinigte Meßgas, welches am Filter vorbei über den Bypass zur Meßküvette des Fotometers strömt. With regard to a device of the generic type, there is the core of Invention in the feasibility of the above. inventive method. To do this in the line system of the sample gas feed line of the photometer is an absorptive or adsorptive filter used, which on the sample gas component with absorption or Adsorption reacts, reducing the interference gas component by at least 99.0% and the pure sample gas component, however, lets through. The system can In one embodiment of the invention, they also have a bypass that is filter-free. The two parallel gas ducts can then be closed using appropriate valves different given measuring times are applied, so that in a first Measurement phase or a first measurement interval, the sample gas cleaned in this way is measured and the unpurified sample gas in a second measurement interval, which flows past the filter via the bypass to the measuring cell of the photometer.

Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen der erfindungsgemäßen Einrichtung, insbesondere im Hinblick auf das Filtermaterial sind in den abhängigen Ansprüchen 6 bis 9 angegeben. Further advantageous configurations of the device according to the invention, in particular with regard to the filter material are in the dependent claims 6 to 9 specified.

Die Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt und nachfolgend näher beschrieben. The invention is shown in the drawing and described in more detail below.

Fig. 1 zeigt ein Ausführungsbeispiel der Erfindung, bei der das Maßgas mit Meß- und Störkomponente in einem Zeitintervall 1 am Filter vorbei direkt in die Meßküvette strömt. Das Fotometer erfaßt die Meßgaskomponente plus Querempfindlichkeit durch die Störgaskomponente. Im Zeitintervall 2 fließt das Meßgas durch das Filter und gelangt gefiltert, also ohne Meßgaskomponente in die Meßküvette. Das Fotometer erfaßt nun allein die Querempfindlichkeit. Durch Differenzbildung beider Werte erhält man die Konzentration der Meßkomponente. Auf diese Weise sind also auch zwei verschiedene Verfahrensweisen möglich. Zum einen kann das vorgeschaltete Filter die Meßgaskomponente absorbieren oder adsorbieren, im anderen Falle die Störgaskomponente. In beiden Fällen wird jedoch durch Differenzbildung grundsätzlich der Einfluß der Querempfindlichkeit bzw. die quantitative Größe des alleinigen Meßgaskomponentenbeitrages ermittelbar. Fig. 1 shows an embodiment of the invention, in which the measuring gas with measuring and interference component flows past the filter directly into the measuring cell in a time interval 1 . The photometer detects the sample gas component plus cross sensitivity due to the interference gas component. In time interval 2 , the sample gas flows through the filter and reaches the sample cell in a filtered manner, ie without a sample gas component. The photometer now only detects the cross sensitivity. The concentration of the measuring component is obtained by forming the difference between the two values. In this way, two different procedures are also possible. On the one hand, the upstream filter can absorb or adsorb the sample gas component, in the other case the interfering gas component. In both cases, however, the influence of cross-sensitivity or the quantitative size of the sole sample gas component contribution can basically be determined by forming the difference.

Eine häufig auftretende Messkomponente ist bei vielen Anwendungen H2S. A common component in many applications is H 2 S.

Gleichzeitig treten andere schwefelhaltige Begleitkomponenten (z. B. Mercaptane) auf, die eine fotometrische Querempfindlichkeit verursachen. Für dieses Problem kann sehr effektiv ein Filtermaterial aus Bleikarbonat verwendet werden, welches nur das H2S absorbiert und für die anderen Begleitkomponenten durchlässig ist. At the same time, other accompanying sulfur-containing components (e.g. mercaptans) occur which cause photometric cross-sensitivity. A lead carbonate filter material that only absorbs the H 2 S and is permeable to the other accompanying components can be used very effectively for this problem.

Vorteilhafterweise wird das Bleikarbonat als Granulat oder als Beschichtung von Filtermaterial wie Granulate aus Glas oder ähnlichem verwendet. The lead carbonate is advantageously in the form of granules or as a coating of Filter material such as glass granules or the like is used.

Claims (9)

1. Verfahren zum Betrieb eines Prozessfotometers, bei welchem der Messgasstrom durch eine Küvette geführt wird, dadurch gekennzeichnet, dass der Messgasstrom vor Eintritt in die Messküvette ein absorptives oder adsorptives Filter durchläuft, hierdurch eine chemische und/oder physikalische Trennung zwischen Messgaskomponente und Störgaskomponente erfolgt, die bei der Auswertung der Signale berücksichtigt wird. 1. A method for operating a process photometer, in which the sample gas stream is passed through a cuvette, characterized in that the sample gas stream passes through an absorptive or adsorptive filter before entering the sample cuvette, thereby resulting in a chemical and / or physical separation between the sample gas component and the interfering gas component. which is taken into account when evaluating the signals. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das vorgeschaltete Filter die Messkomponente selektiv adsorbiert bzw. absorbiert. 2. The method according to claim 1, characterized, that the upstream filter selectively adsorbs the measuring component or absorbed. 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das vorgeschaltete Filter die Störkomponente selektiv adsorbiert bzw absorbiert. 3. The method according to claim 1, characterized, that the upstream filter selectively adsorbs the interference component or absorbed. 4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Strahlungsabsorption zeitmultiplex einmal ohne Filter und einmal mit Filter gemessen wird, beide Werte gespeichert werden, und anschließend die Differenz beider Werte gebildet werden. 4. The method according to any one of the preceding claims, characterized, that the radiation absorption is time-division multiplexed once without a filter and once with a filter is measured, both values are saved, and then the difference both values are formed. 5. Einrichtung zum Betrieb eines Prozessfotometers, dadurch gekennzeichnet, dass Messgasstrom vor Eintritt in die Messküvette ein absorptives oder adsorptives Filter durchläuft, hierdurch eine chemische und/oder physikalische Trennung zwischen Messgaskomponente und Störgaskomponente erfolgt, die bei der Auswertung der Signale berücksichtigt wird. 5. device for operating a process photometer, characterized, that the sample gas flow is absorptive or adsorptive before entering the measuring cell Filter passes through, thereby a chemical and / or physical separation between sample gas component and interfering gas component, which takes place at the Evaluation of the signals is taken into account. 6. Einrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass zur Absorption von H2S im Messgas das Filter Bleikarbonat enthält. 6. Device according to claim 5, characterized in that the filter contains lead carbonate to absorb H 2 S in the measurement gas. 7. Einrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Bleikarbonat als Granulat vorliegt. 7. Device according to claim 6, characterized, that the lead carbonate is in the form of granules. 8. Einrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Bleikarbonat als Oberflächenbeschichtung auf einem Trägermaterial vorgesehen ist. 8. Device according to claim 6, characterized, that the lead carbonate as a surface coating on a substrate is provided. 9. Einrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Filter als vorgeschaltete oder vorschaltbare Patrone vorgesehen ist. 9. Device according to one of the preceding claims, characterized, that the filter is provided as an upstream or upstream cartridge.
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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EP2525210B1 (en) * 2011-05-16 2014-06-04 Sick Ag Device and method for determining a concentration of a measurement component in a gas
US11406936B2 (en) 2020-07-13 2022-08-09 Saudi Arabian Oil Company H2S gas scrubbing and monitoring system for laboratory applications

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