DE10225702A1

DE10225702A1 - Verfahren und Vorrichtung zum Messen der Retention zumindest eines Zusatzstoffes an einer Fasersuspension

Info

Publication number: DE10225702A1
Application number: DE2002125702
Authority: DE
Inventors: Simon Champ; Hans-Peter Kaub; Anton Esser; Sascha Deck; Norbert Mahr
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 2002-06-10
Filing date: 2002-06-10
Publication date: 2003-12-18

Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Messen der Retention zumindest eines Zusatzstoffes an einer Fasersuspension. Bei dem Verfahren wird der Zusatzstoff (A, B, C) einem Fasersuspensions-Strom definierter Geschwindigkeit zugegeben, das Gemisch durchströmt dann eine Röhre (6), wird danach zumindest teilweise durch einen Filter geleitet. Dem Filtrat wird eine Probe für eine Retentionsmessung entnommen, darin der Gehalt des Zusatzstoffes (A, B, C) bestimmt und daraus die Retention berechnet. Die erfindungsgemäße Vorrichtung umfasst Mittel (2) zum Erzeugen eines Fasersuspensions-Stroms, zumindest eine Dosiereinrichtung (19, 16, 20, 17, 21, 18) zum Zugeben eines Zusatzstoffes (A, B, C) in den Fasersuspensions-Strom, ein Filtersystem (7) zum Filtern des Gemisches und zur Probenentnahme, eine Röhre (6), die zwischen der Dosiereinrichtung und dem Filtersystem (7) angeordnet ist und durch die das Gemisch aus Fasersuspension und Zusatzstoff (A, B, C) strömt, und eine Messeinrichtung zum Messen des Gehalts des Zusatzstoffes (A, B, C) in der Probe aus dem Filtrat.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Messen der Retention zumindest eines Zusatzstoffes an einer Fasersuspension. Das Verfahren und die Vorrichtung dienen insbesondere dazu, die Bedingungen einer industriellen Papierherstellungsmaschine zu simulieren, um die Retention von Zusatzstoffen im Labormaßstab testen zu können.
Als Rohstoff für die Papierherstellung wird eine wässrige Fasersuspension erzeugt, die aus Wasser, Faserstoffen und sog. Papier-Hilfsmitteln besteht. Zu den Papier-Hilfsmitteln gehören u. a. Füllstoffe zur Verbesserung von Glätte, Bedruckbarkeit und Opazität des Papiers, Bindemittel zur Leimung des Papiers und sog. Retentions-Mittel zur Rückhaltung der Fein- und Füllstoffe auf dem Sieb bei der Herstellung des Papiers. In der Papiermaschine wird die mit den Papier-Hilfsmitteln vermischte Fasersuspension über einen Stoffauflauf als flächige Bahn auf ein Sieb aufgebracht. Daraufhin wird der Papier-Rohstoff entwässert und schließlich von dem Sieb abgenommen. Danach wird die Papierbahn gepresst, getrocknet und veredelt und schließlich zum Endprodukt geschnitten.
Aus ökonomischen Gründen weisen moderne Papiermaschinen sehr hohe Bahngeschwindigkeiten von bis zu 2000 m pro Minute auf. Dies bedeutet, dass die Kontaktzeit von der Zugabe der Papier-Hilfsstoffe bis zum Entwässern auf dem Sieb sehr kurz ist. Ferner wirken bei der Verarbeitung in der Papiermaschine sehr hohe Scherkräfte auf das Gemisch aus Fasersuspension und einem Zusatzstoff, wie z. B. ein Papier-Hilfsmittel. Aus diesem Grund müssen die in der Papierindustrie verwendeten Zusatzstoffe für die Bedingungen in modernen Papiermaschinen geeignet sein.
Besonders wichtig bei der Papierherstellung ist die sog. Retention. Als Retention bezeichnet man das Rückhaltevermögen des Siebes für den Papier-Rohstoff beim Entwässern oder allgemeiner, als der Anteil eines gegebenen Stoffes im Endprodukt relativ zu seinem Anteil im Rohstoff. Suspendierte, hinreichend große Teilchen bleiben schon aus mechanischen Gründen bei der Filtration auf dem Sieb zurück. Die Füllstoffe sind jedoch relativ kleine Partikel. Sie werden daher beim Entwässern leicht ausgewaschen. Dies führt zu höheren Produktionskosten und einer größeren Wasserverschmutzung. Das Zurückhalten, d. h. die Retention dieser Stoffe, ist bei der Papierherstellung daher sehr wichtig. Aus diesem Grund gibt man zu dem Rohstoff Zusatzstoffe, sog. Retentions-Hilfsstoffe, um die Retention zu erhöhen. Die Zusatzstoffe bewirken, dass die kleinen Teilchen, z. B. der Füllstoffe, sich zusammenlagern, gemeinsam ausflocken bzw. an größeren Faserteilchen haften und dadurch nicht ausgeschwemmt werden.
Bei der Entwicklung neuer Retentions-Hilfsstoffe verwendet man im Labor Testverfahren bzw. Testvorrichtungen, da die direkte Messung der Retention bei der Papierherstellung zu teuer ist. In Jerome M. Gess: Retention of Fines & Fillers During Papermaking, TAPPI PRESS, 1998 (ISBN 0-89852-066-5), Kapitel 1, Seiten 3-9, ist eine herkömmliche Testvorrichtung zur Messung der Retention beschrieben. Sie wird als Dynamik Drainage Jar bezeichnet. Bei dieser Vorrichtung werden die Fasersuspension und der Zusatzstoff manuell in einen Behälter gegeben und dort eine gewisse Zeit mittels eines Rührers gerührt. Danach wird das Gemisch aus Fasersuspension und Zusatzstoff mittels eines Siebes bekannter Maschenweite gefiltert. Der Feststoffgehalt des Filtrats oder des Filterrückstands wird nun gemessen. Auf diese Weise kann die Retention des Zusatzstoffes bestimmt werden.
Nachteilhaft an diesem Verfahren und dieser Vorrichtung ist, dass mit dem verwendeten Rührer keine sehr hohen Scherkräfte, wie sie bei modernen Papiermaschinen auftreten, erzeugt werden können. Außerdem können nur Kontaktzeiten von mehr als einer Minute getestet werden, da Fasersuspension und Zusatzstoff zunächst in den Behälter gegeben werden müssen und danach gefiltert werden. Der Ablauf des Verfahrens ist somit diskontinuierlich, wohingegen bei Papiermaschinen der Verfahrensablauf kontinuierlich ist.
Außerdem ist in der WO 01/02831 A1 ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Messen der Retention einer Substanz beschrieben. Auch bei diesem Verfahren wird die Fasersuspension über eine Zuführleitung in einen Behälter eingebracht. Hier kann durch Öffnen eines Deckels ein Zusatzstoff zugegeben werden. In dem Behälter ist eine spezielle Mischeinrichtung vorgesehen, die mittels einer rotierenden Klinge hohe Scherkräfte ausüben soll. Schließlich wird das Gemisch gefiltert und die Retention durch Vergleich des Filtrats mit dem ungefilterten Rückstand gemessen. Auch bei dieser Vorrichtung ist nachteilhaft, dass die Retention nicht bei kurzen Kontaktzeiten, wie sie bei modernen Papiermaschinen auftreten, gemessen werden kann. Außerdem sind die Scherkräfte, welche durch die rotierende Klinge erzeugt werden, andersartig als die bei Papiermaschinen auftretenden Scherkräfte.
Es ist die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ein verbessertes Verfahren und eine verbesserte Vorrichtung zum Messen der Retention eines Zusatzstoffes an einer Fasersuspension bereitzustellen. Die bei dem Verfahren und bei der Vorrichtung herrschenden Bedingungen sollen dabei insbesondere denjenigen gleichen, die bei der Papierherstellung auftreten.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 1 und einer Vorrichtung mit den Merkmalen des Anspruchs 14 gelöst. Vorteilhafte Aus- und Weiterbildungen ergeben sich aus den Unteransprüchen.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird der Zusatzstoff einem Fasersuspensions-Strom definierter Geschwindigkeit zugegeben, das Gemisch aus Zusatzstoff und Fasersuspension durchströmt dann eine Röhre und wird danach durch einen Filter geleitet. Schließlich wird der Gehalt des Zusatzstoffes im Filtrat bestimmt und daraus die Retention berechnet. Vorzugsweise wird dem Filtrat eine Probe für eine Retentionsmessung abgetrennt und der Gehalt des Zusatzstoffes wird in der abgetrennten Probe bestimmt.
Das erfindungsgemäße Verfahren simuliert insbesondere die Bedingungen bei einer Papiermaschine sehr gut, da es wie bei der Papierherstellung kontinuierlich betrieben wird. Bei hohen Strömungsgeschwindigkeiten können daher sehr kurze Kontaktzeiten realisiert werden. Als Kontaktzeit wird hier das Zeitintervall zwischen der Zugabe des Zusatzstoffes und der Bildung der Papierbahn auf dem Sieb, d. h. dem Schritt des Filterns, bezeichnet. Diese Kontaktzeit kann bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kleiner als 60 Sekunden sein. Sie hängt im wesentlichen von der Durchflussgeschwindigkeit des Gemisches durch das System und der Geometrie der Leitungen, insbesondere der Länge und dem Durchmesser der Röhre, ab. Diese Parameter sind bekannt und können zur Veränderung der Kontaktzeit variiert werden. Die Fließgeschwindigkeit des Gemisches kann z. B. zwischen 2 m/s und 4 m/s liegen, sie ist vorteilhafterweise 3 m/s. Bei entsprechender Ausbildung der Röhre können damit Kontaktzeiten im Bereich von Sekunden (z. B. ca. 4 Sekunden) bis zu Kontaktzeiten im Bereich 1/10 Sekunde erreicht werden. Derartige Werte sind mit einem diskontinuierlichen Verfahren mit einem Behälter nicht erreichbar.
Gemäß einer vorteilhaften Ausgestaltung des Verfahren ist die Strömungsgeschwindigkeit des Gemisches im wesentlichen konstant. Sie kann dabei insbesondere vor der Röhre oder in der Röhre gemessen werden. Die Strömung des Gemisches in der Röhre zeichnet sich vorzugsweise dadurch aus, dass sie im wesentlichen laminar ist.
Der Zusatzstoff wird bei der Zugabe mit dem Fasersuspensions-Strom vermischt. Diese Vermischung erfolgt vorteilhafterweise dadurch, dass der Zusatzstoff z. B. tangential in eine vorzugsweise als Hohlzylinder ausgebildete Mischkammer eingespritzt wird. Der Fasersuspensions-Strom wird gleichzeitig auf der axial gegenüberliegenden Seite der Mischkammer eingespritzt. Auf diese Weise kann sehr schnell eine gute Vermischung zwischen Fasersuspension und Zusatzstoff hergestellt werden, so dass der Zusatzstoff direkt nach der Zugabe auf die Fasersuspension wirken kann. Die Kontaktzeiten können hierdurch vorteilhafterweise sehr genau bestimmt werden. Außerdem werden beim Einspritzen sehr hohe Scherkräfte erzielt.
Vor dem Mischen wird vorzugsweise die Menge des zugegebenen Zusatzstoffes gemessen sowie ggf. auch die Zusammensetzung der Fasersuspension bestimmt.
Gemäß einer vorteilhaften Ausgestaltung des Verfahrens ist oder enthält der Zusatzstoff einen Retentions-Hilfsstoff, insbesondere einen solchen, der in der Papierindustrie Verwendung findet. Dabei können kationische, anionische und/oder neutrale Polymere verwendet werden, die vorzugsweise wasserlöslich sind. Die Verwendung der folgenden Zusatzstoffe - in Kombination oder separat - ist dabei vorteilhaft: Polyvinylamine, Polyamine, insbesondere Polyalkylenpolyamine, vernetzte und mit Ethylenimin gepfropfte Polyamidoamine, wie Polyethylenimine, kationisch modifizierte Stärke, Polyaluminiumchlorid oder Alaun (Aluminiumsulfat).
Außerdem kann die Retention von Füllstoffen allein oder in Verbindung mit Retentions- Hilfsstoffen gemessen werden. Beispielsweise können folgende Füllstoffe allein oder in Kombination verwendet werden: Calciumcarbonate, und zwar als gefälltes bzw. gemahlenes Calciumcarbonat, Kreide, Silikate, Alumosilikate, Zeolithe, Titandioxid, Ton bzw. Kaolin.
Außerdem kann vorteilhafterweise die Retention von Leimungsmitteln, wie Polymerleimungsmitteldispersionen, Harzleimen, Alkylketendimeren oder langkettigen (C₆-C₂₈) Alkyl- oder Alkenylbernsteinsäureanhydriden, entweder allein oder in Verbindung mit Retentions- Hilfsstoffen gemessen werden. Besonders bevorzugte Leimungsmittel sind Alkylketendimere und Polymerleimungsmitteldispersionen.
Die Fasersuspension kann Pulpen (Zellstoff) jedweder Art enthalten. Sowohl gebleichte als auch ungebleichte Systeme können verwendet werden. Insbesondere folgende Pulpen können in der Fasersuspension enthalten sein: Kraftzellstoff bzw. hochfester Sulfatzellstoff, Sulfitzellstoff, mechanische Pulpen, thermomechanische Pulpen, chemothermomechanische Pulpen entfärbte Pulpen.
Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens werden zumindest zwei Zusatzstoffe nacheinander der Fasersuspension zugegeben. Auf das Gemisch wirken nach der Zugabe des ersten Zusatzstoffes und vor der Zugabe eines weiteren Zusatzstoffes hohe Scherkräfte. Bei dieser Ausgestaltung enthält der erste Zusatzstoff vorteilhafterweise Retentions-Hilfsstoffe, wie insbesondere wasserlösliche Polymere. Der zweite Zusatzstoff ist ein Füllstoff, der Teilchen enthalten kann, die kleiner als 100 nm sind (Mikroteilchen). Als Füllstoff kann z. B. Ton verwendet werden. Damit gestattet das erfindungsgemäße Verfahren eine besonders gute Simulation der Bedingungen in der Papierindustrie.
Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens strömt das Gemisch zum Filtern an einem Sieb in Richtung der Flächenausdehnung des Siebs entlang (Querstromfiltration). Vorteilhaft an dieser Art des Filterns ist, dass ein kontinuierlicher Betrieb des Verfahrens ermöglicht wird. Hierdurch kann insbesondere eine sehr kurze Kontaktzeit von der Zugabe des Zusatzstoffes bis zum Filtern erreicht werden. Die Maschenweite des Siebs richtet sich dabei nach den zu untersuchenden Zusatzstoffen, sie kann beispielsweise ungefähr 40 µm sein.
Nach dem Durchleiten des Gemisches durch das Filter werden für die Bestimmung des Gehalts des Zusatzstoffes in der abgetrennten Probe verschiedene Messungen durchgeführt. Die Art der Messungen richtet sich nach dem zu untersuchenden System. Gemäß einer Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird zusätzlich zur Retention die Flockung des Gemisches vor oder nach dem Durchlaufen des Filters nach bekannten Verfahren gemessen. Diese Messung erfolgt vorzugsweise online. Durch diese Flockungsmessung kann beispielsweise ermittelt werden, wie ein Retentions-Hilfsstoff auf die Struktur der Flocken wirkt.
Des Weiteren können Stoffe in dem Gemisch markiert werden und nach der Probennahme im Filtrat anhand eines Fluoreszenzspektrums und/oder eines UV/VIS-Spektrums nachgewiesen werden. Hierdurch kann die Retention von Leimungsmitteln, wie Alkylketendimer, bestimmt werden.
Schließlich kann der Gehalt eines Stoffes durch eine Messung der Teilchengrößen im Filtrat bestimmt werden. Hierbei können z. B. optische Laserverfahren eingesetzt werden.
Gemäß einer weiteren Ausgestaltung des Verfahrens wird die Trübung mit Hilfe optischer Transmissionsmessung bestimmt. Auch diese Messung erfolgt am Filtrat. Über eine Kalibrierungskurve, bei welcher die Trübung in Abhängigkeit von dem Gehalt des Füllstoffes aufgetragen ist, kann die Retention des Füllstoffes bestimmt werden.
Gemäß einer weiteren Ausgestaltung des Verfahrens erfolgt die Bestimmung des Gehalts des Zusatzstoffes mittels ionenselektiver Elektroden, z. B. calciumselektive Elektroden. Durch diese Messung kann die Retention eines Füllstoffes bestimmt werden, der bestimmte Ionen, z. B. Calcium, insbesondere Calciumcarbonat, enthält. Das Calciumcarbonat wird dabei vor der Messung durch Zugabe von wässriger Salzsäure gelöst.
Die Retention wird wie folgt berechnet:

a) Retention eines Füllstoffs, der Ionen, z. B. aus gelöstem Calciumcarbonat, enthält, mittels einer ionenselektiven Elektrode:
b) Retention des Füllstoffs und der Feinstpartikel, etc. mittels Messung der Trübung: Die Retention wird hier anhand einer Kalibrationskurve berechnet. Die Kalibrationskurve stellt die Trübheit in Abhängigkeit von dem Füllstoffgehalt in wässriger Aufschlämmung dar.
c) Leimungsmittel-Retention, fluoreszenz- oder UV/VIS-spektrometische Bestimmung: Das Leimungsmittel wird hier gegebenenfalls auf geeignete Weise markiert und dispergiert, bevor es dem Gemisch zugegeben wird. Die Leimungsmittel-Retention berechnet sich wie folgt:

Die erfindungsgemäße Vorrichtung zum Messen der Retention zumindest eines Zusatzstoffes an einer Fasersuspension umfasst Mittel zum Erzeugen eines Fasersuspensions-Stroms, zumindest eine Dosiereinrichtung zum Zugeben eines Zusatzstoffes in den Fasersuspensions- Strom, ein Filtersystem zum Filtern des Gemisches aus Zusatzstoff und Fasersuspension, eine Röhre, die zwischen der Mischkammer und dem Filtersystem angeordnet ist und durch die das Gemisch aus Fasersuspension und Zusatzstoff strömt, und eine Messeinrichtung zum Messen des Gehalts des Zusatzstoffes im Filtrat. Vorzugsweise sind im Filtersystem Mittel zur Entnahme einer Probe aus dem Filtrat vorgesehen. Die Röhre ist vorteilhafterweise so ausgebildet, dass das Gemisch sie im wesentlichen laminar durchströmt. Die Vorrichtung zeichnet sich demnach dadurch aus, dass es sich um ein Durchflusssystem handelt, bei dem die Fasersuspension mit hoher Geschwindigkeit durch eine oder mehrere Dosiereinrichtungen gepumpt werden kann, um schließlich ein Filtersystem zu passieren. Eine derartige Vorrichtung kann die Bedingungen moderner Papiermaschinen insbesondere hinsichtlich der Kontaktzeiten und Scherkräfte sehr gut simulieren.
Gemäß einer vorteilhaften Weiterbildung der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist eine Flusssteuerung oder Flussregelung vorgesehen, die auf die Fasersuspension bzw. das Gemisch so einwirkt, dass sie bzw. es die Vorrichtung mit im wesentlichen konstanter Geschwindigkeit durchströmt. Diese Flusssteuerung oder Flussregelung ist dabei vorteilhafterweise zwischen dem Fasersuspensions-Zufluss und der ersten Dosiereinrichtung angeordnet. Sie kann z. B. eine oder mehrere Pumpen umfassen.
Die Dosiereinrichtung bzw. die Dosiereinrichtungen umfassen vorteilhafterweise eine Mischkammer zum Vermischen des Zusatzstoffes mit der Fasersuspension. Die Mischkammer ist ein Hohlzylinder mit zwei axial gegenüberliegenden Einströmöffnungen. Durch diese Einströmöffnungen strömt die Fasersuspension sowie der Zusatzstoff vorzugsweise tangential in die Mischkammer ein. Vorteilhaft an einer solchen Mischkammer ist, dass einerseits Fasersuspension und Zusatzstoff sehr gut vermischt werden und andererseits auf das Gemisch sehr hohe Scherkräfte einwirken. Die Scherkräfte sind dabei in der gleichen Größenordnung, wie sie bei Strömungen von Fasersuspensionen in modernen Papiermaschinen auftreten.
Das Filtersystem ist vorteilhafterweise als Querstromfilter ausgebildet, d. h. es weist eine Durchflusskammer auf, in der das Gemisch an einem Sieb in Richtung der Flächenausdehnung des Siebs entlangströmt. Hierdurch kann das Filtersystem ein Sieb einer Papiermaschine simulieren. Die Maschenweite des Siebs ist dabei vorteilhafterweise ungefähr 40 µm. In Abhängigkeit von den zu untersuchenden Gemischen können jedoch auch andere Maschenweiten gewählt werden.
Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist zwischen einer Dosiereinrichtung und dem Filter ein Bereich vorgesehen, in dem hohe Scherkräfte auf das Gemisch einwirken. Dieser Bereich kann auch zwischen zwei Dosiereinrichtungen angeordnet sein. Er wird von dem Gemisch durchströmt. In diesem Scherbereich kann beispielsweise ein Rührer angeordnet sein, der sehr hohe Scherkräfte ausübt. Auch die Anwendung von Ultraschallgeneratoren ist möglich.
Nach dem Filter sind vorteilhafterweise Sensoren zum Messen des Flockungsgrades, der Trübung, des Gehalts eines oder mehrerer Ionen, insbesondere Calcium, und/oder des Alkylketendimers(AKD)-Gehalts angeordnet. Ferner kann nach dem Filtersystem ein Fluoreszenzspektrometer und/oder ein UV/VIS-Spektrometer angeordnet sein. Mittels dieser Sensoren kann der Gehalt der Zusatzstoffe des zu untersuchenden Systems bestimmt und daraus die Retention, z. B. durch einen Computer, wie vorstehend angegeben berechnet werden.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren und der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann jedes Retentions-System, das bei der Papierherstellung eingesetzt wird, untersucht, getestet und ausgewertet werden. Z. B. können folgende allgemeine Systeme untersucht werden:
Polymersysteme mit einer Komponente, wie Polyethylenimin, Polyvinylamineinheiten enthaltende Polymere, kationisches, anionisches oder nicht ionisches Polyacrylamid, Polyethylenoxid, kationische Stärke, Polyamine oder PolyDADMAC (Polydialkyldimethylammoniumchlorid). Ferner können Polymersysteme mit zwei Komponenten untersucht werden. Beispiele hierfür sind Mischungen aus Polyethylenimin und kationischem Polyacrylamid (z. B. Copolymere aus Acrylamid und Dimethylaminoethylacrylatmethochlorid), aus kationischem und anionischem Polyacrylamid, aus kationischem Polyacrylamid und Polyacrylat oder aus Polyethylenoxid mit Molmassen größer 1 Million.
Außerdem können Mikropartikelsysteme untersucht werden. Derartige Systeme können folgende Zusatzstoffe enthalten: kationisches Polyacrylamid und Bentonit, kationisches Polyacrylamid und Polyacrylat, kationisches Polyacrylamid und kolloidall-Kieselsäure, kationische Stärke und kolloidalle Kieselsäure. Schließlich können auch anorganische Systeme, wie Polyaluminiumchlorid oder Alaun (Aluminiumsulfat), untersucht werden. Im folgenden wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen mit Bezug zu den Zeichnungen erläutert.
Fig. 1 zeigt schematisch ein erstes Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Vorrichtung,
Fig. 2 zeigt schematisch ein weiteres Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Vorrichtung,
Fig. 3 zeigt schematisch das Filtersystem der erfindungsgemäßen Vorrichtung,
Fig. 4 zeigt schematisch die Mischkammer der erfindungsgemäßen Vorrichtung,
Fig. 5 zeigt die Retentionsmessung des Beispiels 1,
Fig. 6 zeigt die Retentionsmessung des Beispiels 2,
Fig. 7 zeigt die Retentionsmessung des Beispiels 3,
Fig. 8 zeigt die Retentionsmessung des Beispiels 4,
Fig. 9 zeigt die Retentionsmessung des Beispiels 5,
Fig. 10 zeigt die Retentionsmessung des Beispiels 6,
Fig. 11 zeigt die Retentionsmessung des Beispiels 9 und
Fig. 14 zeigt die Retentionsmessung des Beispiels 10.
Mit Bezug zu Fig. 1 wird ein erstes Ausführungsbeispiel für die erfindungsgemäße Vorrichtung erläutert. Die Vorrichtung wird als Durchflusssystem betrieben. Ausgangspunkt ist ein Vorratsbehälter 1, der die Fasersuspension bzw. Pulpe enthält. Die Fasersuspension wird mittels einer Pumpe 2 über die Leitung 3 einer Mischkammer 4 zugeführt, wobei die Durchflussrate erfasst wird. Bei der Mischkammer 4 wird über die Pumpe 5 eine bestimmte Menge eines Zusatzstoffes A zugegeben. Einzelheiten der Mischkammer 4 werden später im Detail erläutert. In der Mischkammer 4 werden die Fasersuspension und der Zusatzstoff A vermischt. Außerdem erfolgt die Dosierung über eine Einspritzung, bei der hohe Scherkräfte erzeugt werden. Von der Mischkammer 4 gelangt das Gemisch aus Fasersuspension und Zusatzstoff A in eine Röhre 6 bzw. einen Röhrenreaktor. Während des Durchflusses durch die Röhre 6wechselwirken Fasersuspension und Zusatzstoff A miteinander. Die Aufenthaltszeit des Gemisches in der Röhre 6 bestimmt somit im wesentlichen die Kontaktzeit. Sie kann durch Veränderung der Strömungsgeschwindigkeit und der Länge der Röhre 6 variiert werden. Die Röhre 6 ist so ausgebildet, dass die Strömung des Gemisches im wesentlichen laminar ist.
Von der Röhre 6 gelangt das Gemisch in das Filtersystem 7, das einen Querstromfilter enthält. Hier strömt das Gemisch an einem Sieb 27 in Richtung der Flächenausdehnung des Siebes 27 entlang, so dass Teilchen, die eine kleinere Ausdehnung als die Maschenweite des Siebs besitzen, dem Gemisch entzogen werden. Die Maschenweite war in den Ausführungsbeispielen 40 µm. Von dem Filtersystem 7 gelangt das Gemisch in eine Leitung 8, bei der weitere Untersuchungen an dem Gemisch durchgeführt werden können.
Dem Filtrat wird im Filtersystem 7 eine Probe entnommen, die zu verschiedenen Sensoren gelangt, mit denen Messungen zum Bestimmen des Gehalts des Zusatzstoffes im Filtrat durchgeführt werden können. In dem in Fig. 1 gezeigten Ausführungsbeispiel ist eine Trübungsmessvorrichtung 9 vorgesehen. Mit ihr kann die Trübung z. B. optisch gemessen werden. Ferner kann anschließend über eine Pumpe 10 Salzsäure über die Leitung 11 zugeführt werden. Hierdurch kann in der Probe enthaltenes Calciumcarbonat gelöst werden und danach mit einer calciumselektiven Elektrode 12 nachgewiesen werden. Auf diese Weise kann der Calciumgehalt der Probe gemessen werden.
Die Retention des Calciumcarbonatfüllstoffs wird dann wie folgt berechnet:
Die Pumpen 2, 5 und 10, die Trübungsmesseinrichtung 9 und die calciumselektive Elektrode 12 können von einer Steuer- oder Regeleinheit 14 gesteuert bzw. geregelt werden. Die Einheit 14 kann wiederum mit einem Computer 15 in Verbindung stehen. Bei der Einheit 14 wird der Durchfluss der Fasersuspension bei der Pumpe 2, die Zugabe des Zusatzstoffes durch die Pumpe 5 und ggf. die Zugabe von Salzsäure bei der Pumpe 10 erfasst. Die Steuerung bzw. Regelung erfolgt dabei so, dass die Strömungsgeschwindigkeit der Fasersuspension bzw. des Gemisches im wesentlichen konstant sind. Insbesondere wird dafür gesorgt, dass die Strömungsgeschwindigkeit innerhalb der Röhre 6 konstant ist. Die Durchflussrate ist typischerweise 80 l/h. Der Durchmesser der Röhre 6 ist gemäß dem Ausführungsbeispiel 1 cm. Hieraus ergibt sich eine Durchflussgeschwindigkeit von 0,283 m/s. Mit diesen Werten sind Kontaktzeiten von 0,1 Sekunden möglich.
Mit Bezug zu Fig. 2 wird nun ein weiteres Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Vorrichtung beschrieben. Dieses Ausführungsbeispiel zeichnet sich insbesondere dadurch aus, dass mehrere Zusatzstoffe zugegeben werden können. Außerdem ist ein Bereich 25 eingerichtet, bei dem besonders hohe Scherkräfte auf das Gemisch wirken. Andere Einheiten entsprechen den mit Bezug zu Fig. 1 erläuterten.
Wie beim ersten Ausführungsbeispiel ist ein Vorratsbehälter 1 für die Fasersuspension bzw. die Pulpe vorgesehen. Von dem Vorratsbehälter 1 gelangt die Fasersuspension mittels der Pumpe 2 über die Leitung 3 zu einer ersten Mischkammer 16. Hier kann eine bestimmte Menge eines ersten Zusatzstoffes A über die Pumpe 19 zugegeben werden. Das Gemisch aus Fasersuspension und Zusatzstoff A gelangt über die Leitung 22 zu einer weiteren Mischkammer 17, bei der eine bestimmte Menge eines weiteren Zusatzstoffes B über die Pumpe 20 zugegeben werden kann. Schließlich gelangt das Gemisch in einen Bereich 25, bei dem Mittel vorgesehen sind, die hohe Scherkräfte auf das Gemisch ausüben. Beispielsweise kann ein Rührer in dem Bereich 25 angeordnet sein. Von dem Bereich 25 gelangt das Gemisch über die Leitung 24 zu einer weiteren Mischkammer 18, bei der über die Pumpe 21 eine bestimmte Menge eines weiteren Zusatzstoffes C zugegeben werden kann. Schließlich gelangt das Gemisch aus Fasersuspension und den Zusatzstoffen A, B und/oder C in die Röhre 6 bzw. den Röhrenreaktor, wie er auch beim ersten Ausführungsbeispiel vorgesehen ist. Von dort gelangt das Gemisch in das Filtersystem 7. Die Geometrie der Leitungen 22, 23, 24 ist bekannt.
Nach dem Filtersystem 7 sind verschiedene Sensoren angeordnet, um den Gehalt des Zusatzstoffes oder der Zusatzstoffe zu bestimmen. An dem Retentat wird mittels eines Sensors 32 der Flockungsgrad gemessen, wie es z. B. in J. Eisenlauer und D. Horn, Colloids and Surfaces, Bd. 14, 121-134 (1985) beschrieben ist. Durch die Messung des Flockungsgrades können Erkenntnisse über den Einfluß der Retentionsmittel auf die Struktur der Flocken gewonnen werden. Das Gemisch tritt schließlich bei der Leitung 8 aus.
Außerdem werden verschiedene Messungen am Filtrat, dem hierfür eine Probe entnommen wird, vorgenommen. Im hier gezeigten Ausführungsbeispiel kann mittels des Sensors 9 die Trübung der Probe gemessen werden. Anschließend kann mittels einer Pumpe 10 über die Leitung 11 Salzsäure zugeführt werden, um in der Probe enthaltenes Calciumcarbonat zu lösen. Der Calciumionengehalt wird dann mittels einer calciumselektiven Elektrode 12 gemessen.
Schließlich kann ein Leimungsmittel-Sensor 31 vorgesehen sein, der z. B. den Alkylketendimer-Gehalt bestimmt. Der Leimungsmittel-Sensor 31 war ein Fluoreszenz- bzw. UV/VIS- Spektrometer.
Die Retention wird dann je nach untersuchtem System, wie vorstehend angegeben, anhand des Gehalts des Zusatzstoffs oder der Zusatzstoffe im Gemisch und des Gehalts in der abgetrennten Probe gemessen. Der Ausgangsgehalt ergibt sich dabei aus der zugegebenen Menge des Zusatzstoffes oder der Zusatzstoffe und der Durchflussrate der Fasersuspension.
Auch die Einrichtungen dieser Vorrichtung werden von einer Steuer- oder Regeleinheit 14 sowie einem Computer 1 S gesteuert bzw. geregelt. Dabei werden alle Pumpraten und Fließgeschwindigkeiten überwacht.
Das in Fig. 2 gezeigte Ausführungsbeispiel wird auch als Durchflusssystem betrieben, bei dem die Kontaktzeit sehr kurz sein kann. Für die einzelnen Zusatzstoffe ergeben sich dabei folgende Kontaktzeiten mit der Fasersuspension:
T1: Kontaktzeit des Zusatzstoffes A vor der Zugabe des Zusatzstoffes B
T2: Kontaktzeit des Zusatzstoffes B vor Eintritt in den Bereich 25, bei dem Scherkräfte ausgeübt werden.
T3: Kontaktzeit von dem Scherbereich 25 bis zur Zugabe des Zusatzstoffes C
T4: Kontaktzeit des Zusatzstoffs C vor dem Filtern.
Mit Bezug zu Fig. 3 wird nun das Filtersystem 7 beschrieben, das bei beiden Ausführungsbeispielen verwendet wird. Das Gemisch tritt bei Leitung 33 in das Filtersystem 7 ein, durchströmt dann die Durchflusskammer 26 und tritt bei Leitung 34 aus. In Längsrichtung der Durchflusskammer 26 ist ein Sieb 27 angeordnet. An diesem Sieb 27 strömt das Gemisch entlang, und zwar in Richtung der Flächenausdehnung des Siebs 27. Es handelt sich somit um einen Querstromfilter. Auf der anderen Seite ist eine Filtratkammer 28 und eine Kapillare 30 zur Probenentnahme angeordnet. Das Filtrat wird über die Leitung 29 dem Filtersystem 7 entnommen. Das Gemisch kann das Filtersystem 7 mit dem gleichen Durchsatz wie die Röhre 6 durchströmen, so dass ein kontinuierlicher Betrieb des Verfahrens zur Messung der Retention möglich ist.
Mit Bezug auf Fig. 4 wird ein Beispiel für eine Mischkammer erläutert. Diese Mischkammer kann dabei den Mischkammern 4, 16, 17 und/oder 18 entsprechen. Bei der Mischkammer strömt die Fasersuspension über die Leitung 3 tangential in einen Hohlzylinder ein. Ferner wird der Zusatzstoff A auf der axial gegenüberliegenden Seite in tangentialer Richtung in den Zylinder eingespritzt. Das Gemisch strömt schließlich in Richtung des Pfeils 22 weiter. Es hat sich herausgestellt, dass eine solche tangentiale Mischkammer besonders hohe Scherkräfte auf das Gemisch erzeugt. Weitere Beispiele für Mischkammern sind Gegenstrommischkammern und Y-Mischkammern. Bei der Gegenstrommischkammer wird der Zusatzstoff entgegen der Stromrichtung der Fasersuspension eingespritzt, bei der Y-Mischkammer erfährt die Strömungsrichtung des Faserstroms eine leichte Richtungsänderung. Bei dieser Richtungsänderung wird der Zusatzstoff in Strömungsrichtung eingespritzt. Bei den vorliegenden Ausführungsbeispielen wurde jedoch die Tangentialmischkammer verwendet, da hier die höchsten Scherkräfte auftreten.
Der im Bereich 25 des in Fig. 2 gezeigten Ausführungsbeispiels verwendete Rührer war vom Typ Ultra Turrax UTL 25 Basic Inline System, an dem ein Dispergierkopf vom Typ S25 KV- 25-G-II angepasst wurde.
Im folgenden werden mit Bezug zu den Fig. 5 bis 14 Beispiele für Retentionsmessungen, die mit der in Fig. 2 gezeigten Vorrichtung durchgeführt wurden, beschrieben.
Die Prozentangaben in den Beispielen bedeuten Gewichtsprozent, sofern aus dem Zusammenhang nichts anderes hervorgeht.

Beispiele

In allen Beispielen wurde die Retention an Proben bestimmt, die in der Filtereinheit 7 in Fig. 3 abgetrennt wurden. Die Retention wurde jeweils nach der vorstehend angegebenen Gleichung (1) aus den in den Beispielen ermittelten Meßwerten errechnet.

Beispiel 1

In einem Vorratsbehälter mit einem Fassungsvermögen von 60 l wurde eine Pulpe mit einem Feststoffgehalt von 0,8% vorgelegt und bei Raumtemperatur gerührt. Die Pulpe bestand aus einer wäßrigen 0,64%igen Faserstoffaufschlämmung (Mischung aus 70% Birkensulfatfasern und 30% Kiefernsulfatfasern) und 0,16% gemahlenes Calciumcarbonat (Hydrocarb® OG der Firma Schäfer Kalk AG). Aus dem Vorratsbehälter wurde mit Hilfe der Pumpe 2 die Pulpe in einer Menge von 80 l/h durch das Meßsystem gemäß Fig. 1 gepumpt.
Eine 0,05%ige wäßrige Lösung von Polymin® SK (Umsetzungsprodukt aus einem Bischlorhydrinether von Polyethylenglykol mit einem Polyamidoamin, das mit Ethylenimin gepfropft war) wurde in der Mischkammer 4 (Fig. 1) zur Pulpe zugegeben. Im Laufe der Untersuchung variierte man die Zugabemenge von Polymin SK von 0 bis 32 ml/Minute. Jede Zugabemenge wurde für einen Zeitraum von 3 Minuten konstant gehalten. Die Retention der in der Filtereinheit abgetrennten Probe wurde dabei online gemessen. Die Kontaktzeit von Polymin SK in der Pulpe vor der Abtrennung der Probe in der Filtereinheit 7 (Fig. 1) betrug 4,5 Sekunden. Die Ergebnisse für die Retention von Calciumcarbonat sind in Fig. 5 graphisch dargestellt.

Beispiel 2

Beispiel 1 wurde mit der einzigen Ausnahme wiederholt, daß man anstelle von Polymin SK dieselbe Menge eines kationischen Polyacrylamids (Polymin PR 8143) einsetzte. Die damit erhaltenen Ergebnisse sind in Fig. 6 graphisch dargestellt.

Beispiel 3

Beispiel 1 wurde mit den Ausnahmen wiederholt, daß man die Pulpe frisch ansetzte und für Polymin SK jeweils folgende Kontaktzeiten einstellte:

a) 0,45 Sekunden
b) 4,5 Sekunden
c) 11,5 Sekunden.

Die Meßergebnisse sind in Fig. 7 graphisch dargestellt.

Beispiel 4

Beispiel 2 wurde mit einer frisch zubereiteten Pulpe wiederholt, wobei man folgende Kontaktzeiten einstellte:

a) 0,45 Sekunden
b) 4,5 Sekunden
c) 11,5 Sekunde.

Die dabei erhaltenen Ergebnisse sind in Fig. 8 dargestellt.

Beispiel 5

In der in Fig. 2 wiedergegebenen Anlage wurde die in Beispiel 1 beschriebene Pulpe mit Hilfe der Pumpe 2 mit 80 l/h durch das Meßsystem gepumpt. Eine 0,05%ige wäßrige Lösung von Polymin® PR 8143 (vgl. Beispiel 2) wurde in der Mischkammer 16 (Fig. 2) zur Pulpe zugegeben. Im Laufe der Untersuchung variierte man die Zugabemenge von Polymin PR 8143 von 0 bis 32 ml/Minute. Jede Zugabemenge wurde für einen Zeitraum von 3 Minuten konstant gehalten.
Die Mischung wurde dann in der Scherzone 25 (Fig. 2) mit einem Ultraturrax-Gerät mit einer Drehzahl von 10500 UpM behandelt. Die Kontaktzeit der Mischung vor dem Einleiten in die Scherzone, vgl. Fig. 2, Ziffern 22 und 23, war 0,1 Sekunden. Die Summe der Kontaktzeiten nach der Scherung, vgl. Fig. 2, Ziffern 24 und 6, betrug 0,5 Sekunden. Die Mischkammern 17 und 18 gemäß Fig. 2 wurden in diesem Beispiel nicht benutzt. Die Ergebnisse sind in Fig. 9 graphisch dargestellt.

Beispiel 6

Beispiel 5 wurde mit der einzigen Ausnahme wiederholt, daß man eine 0,05%ige wäßrige Lösung von Polymin SK einsetzte. Die Meßergebnisse sind in Fig. 10 wiedergegeben.

Beispiel 7

In der in Fig. 2 wiedergegebenen Anlage wurde die in Beispiel 1 beschriebene Pulpe mit Hilfe der Pumpe 2 mit 80 l/h durch das Meßsystem gepumpt. Eine 0,05%ige wäßrige Lösung von Polymin® PR 8143 (vgl. Beispiel 2) wurde in der Mischkammer 16 (Fig. 2) zur Pulpe zugegeben. Im Laufe der Untersuchung variierte man die Zugabemenge von Polymin PR 8143 von 0 bis 32 ml/Minute. Jede Zugabemenge wurde für einen Zeitraum von 3 Minuten konstant gehalten.
Die Mischung wurde dann in der Scherzone 25 (Fig. 2) mit einem Ultraturrax-Gerät mit einer Drehzahl von 10500 UpM behandelt und dann der Mischkammer 18 zugeführt. Gleichzeitig dosierte man in die Mischkammer 18 eine 0,05%ige wäßrige Polymin SK Lösung, wobei die Konzentration von Polymin SK in aufeinanderfolgenden Testreihen von 0 bis 0,08%, bezogen auf die Feststoffe der Pulpe, variiert wurde. Die Kontaktzeit der Mischung vor dem Einleiten in die Scherzone, vgl. Fig. 2, Ziffern 22 und 23, war 0,1 Sekunden. Die Kontaktzeit der Mischung zwischen Scherung und Mischkammer 18 (vgl. Fig. 2, Ziff. 24) war praktisch nicht meßbar. Die Kontaktzeit zwischen der Mischkammer 18 und dem Filtersystem 7, vgl. Fig. 2, Ziffer 6, betrug 0,5 Sekunden. Die Kammer 17 in Fig. 2 wurde nicht benutzt. Die Ergebnisse sind in Fig. 11 angegeben.

Beispiel 8

Beispiel 7 wurde mit den Ausnahmen wiederholt, daß man in die Mischkammer 16 Polymin SK (0,05% Festsubstanz) und die Mischkammer 18 Polymin KE 2020 (basisches Polyacrylamid) dosierte, wobei die Konzentration an Polymin KE 2020 von 0 bis 0,049% variiert wurde. Die Ergebnisse sind in Fig. 12 graphisch dargestellt.

Beispiel 9

Beispiel 7 wurde mit den Ausnahmen wiederholt, daß man in die Mischkammer 16 Polymin PR 8143 und in die Mischkammer 18 Bentonit (Abonit White SF) in Form einer wäßrigen Dispersion dosierte, wobei die Konzentration an Bentonit, bezogen auf den Feststoffgehalt der Pulpe, von 0 bis 0,5% variiert wurde. Die Ergebnisse sind in Fig. 13 dargestellt.

Beispiel 10

Beispiel 7 wurde mit den Ausnahmen wiederholt, daß man in die Mischkammer 16 Polymin KE 2020 und in die Mischkammer 18 Polymin SK dosierte, wobei die Konzentration an Polymin SK von 0 bis 0,54% variiert wurde. Die Ergebnisse sind in Fig. 14 graphisch dargestellt.

Claims

1. Verfahren zum Messen der Retention zumindest eines Zusatzstoffes (A) an einer Fasersuspension, bei dem der Zusatzstoff (A) einem Fasersuspensions-Strom definierter Geschwindigkeit zugegeben wird, das erhaltene Gemisch dann eine Röhre (6) durchströmt, das Gemisch danach zumindest teilweise durch ein Filter geleitet wird und schließlich der Gehalt des Zusatzstoffes (A) im Filtrat bestimmt und daraus die Retention berechnet wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass dem Filtrat eine Probe für eine Retentionsmessung entnommen und darin der Gehalt des Zusatzstoffes bestimmt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Bestimmung des Gehalts des Zusatzstoffes (A) der abgetrennten Probe fluoreszenzspektrometisch erfolgt.

4. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Bestimmung des Gehalts des Zusatzstoffes (A) mittels ionenselektiver Elektroden (12) erfolgt.

5. Verfahren, nach einem der vorstehenden Ansprüche dadurch gekennzeichnet, dass das Gemisch die Röhre (6) im wesentlichen laminar durchströmt.

6. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Zusatzstoff (A) durch Einspritzung in eine Mischkammer (4; 16, 17, 18) mit dem Fasersuspensions-Strom vermischt wird.

7. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Zusatzstoff (A) ein Calciumcarbonat-Füllstoff ist.

8. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Zusatzstoff (A) ein Alkylketendimer ist.

9. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest zwei Zusatzstoffe (A, B, C) nacheinander der Fasersuspension zugegeben werden, und dass das Gemisch nach der Zugabe des ersten Zusatzstoffes (A) und vor der Zugabe eines weiteren Zusatzstoffes (C) einen Bereich durchströmt, in dem Scherkräfte auf das Gemisch einwirken.

10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass der erste Zusatzstoff (A) wasserlösliche Polymere enthält und der weitere Zusatzstoff (C) teilchenförmig ist.

11. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zum Filtern das Gemisch an einem Sieb (27) in Richtung der Flächenausdehnung des Siebs (27) entlang geleitet wird

12. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass zusätzlich die Flockung des Gemisches vor oder nach dem Durchleiten durch das Filter online gemessen wird.

13. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Bestimmung des Gehalts des Zusatzstoffes (A) mittels spektroskopischer Methoden erfolgt.

14. Vorrichtung zum Messen der Retention zumindest eines Zusatzstoffes (A) an einer Fasersuspension mit:

- Mitteln (2) zum Erzeugen eines Fasersuspensions-Stroms,

- zumindest einer Dosiereinrichtung (19, 16, 20, 17, 21, 18) zum Zugeben eines Zusatzstoffes (A, B, C) in den Fasersuspensions-Strom,

- einem Filtersystem (7) zum Filtern des Gemisches aus Zusatzstoff (A, B, C) und Fasersuspension,

- einer Röhre (6), die zwischen der Dosiereinrichtung (21, 18) und dem Filtersystem (7) angeordnet ist und durch die das Gemisch aus Fasersuspension und Zusatzstoff (A, B, C) strömt, und

- einer Messeinrichtung (32, 9, 12, 31) zum Messen des Gehalts des Zusatzstoffes (A, B, C) im Filtrat.

15. Vorrichtung nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, dass im Filtersystem (7) Mittel (30) zur Entnahme einer Probe aus dem Filtrat vorgesehen sind.

16. Vorrichtung nach Anspruch 14 oder 15, dadurch gekennzeichnet, dass eine Flusssteuerung oder Flussregelung (14, 15) vorgesehen ist, die so auf die Fasersuspension bzw. das Gemisch einwirkt, dass sie die Vorrichtung mit im wesentlichen konstanter Geschwindigkeit durchströmt.

17. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 14 oder 16, dadurch gekennzeichnet, dass die Dosiereinrichtung zumindest eine Mischkammer (16, 17, 18) zum Vermischen des Zusatzstoffes (A, B, C) mit der Fasersuspension umfasst, in welche die Fasersuspension und der Zusatzstoff (A, B, C) durch axial gegenüberliegende Einströmöffnungen der Mischkammer (16, 17, 18) tangential in die Mischkammer (16, 17, 18) einströmen.

18. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 14 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass das Filtersystem eine Durchflusskammer (26) aufweist, in der das Gemisch ein Sieb (27) in Richtung der Flächenausdehnung des Siebs (27) anströmt.

19. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 14 bis 18, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen zumindest einer Dosiereinrichtung (20, 17) und dem Filtersystem (7) ein Scherkräfte ausübender Rührer (25) angeordnet ist, den das Gemisch durchströmt.

20. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 14 bis 19, dadurch gekennzeichnet, dass nach dem Filtersystem (7) Sensoren (32, 9, 12, 31) zum Messen des Flockungsgrades, der Trübung, des Gehalts eines oder mehrerer Ionen und/oder des Alkylketendimer-Gehalts angeordnet sind.

21. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 14 bis 20, dadurch gekennzeichnet, dass nach dem Filtersystem (7) ein Fluoreszenz-Spektrometer und/oder ein UV/VIS- Spektrometer angeordnet ist.