DE10221362C5 - Process for the oxidation of sulphide dissolved in wastewater - Google Patents

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Abstract

Verfahren zur Oxidation von in Abwasser gelöstem Sulfid innerhalb einer Abwasserdruckrohrleitung, wobei dem Abwasserstrom ein Oxidationsmittel zugeführt wird,
dadurch gekennzeichnet, dass
– das Oxidationsmittel direkt in den Abwasserstrom der Abwasserdruckrohrleitung derart dosiert wird, dass im Abwasser gelöstes Sulfid durch die Zugabe des Oxidationsmittels mikrobiell zu elementarem Schwefel oxidiert, dabei
– das Oxidationsmittel an einer Stelle der Abwasserdruckrohrleitung in den Abwasserstrom dosiert wird, hinter der eine restliche Verweildauer des Abwassers in der Druckrohrleitung von kleiner als 90 min vorliegt,
– als Oxidationsmittel verwendet wird
• entweder Reinsauerstoff, wobei die Dosiermenge an Reinsauerstoff zur Oxidation des in Abwasser gelösten Sulfides zu elementarem Schwefel 0,5 mg O2/mg S–2 beträgt,
• oder Kalziumnitrat, wobei die Dosiermenge an Kalziumnitrat zur Oxidation des in Abwasser gelösten Sulfides zu elementarem Schwefel 0,775 mg NO3 –/mg S–2 beträgt,
• oder Natriumnitrat, wobei die Dosiermenge an Natriumnitrat zur Oxidation des in Abwasser...Process for the oxidation of sulphide dissolved in wastewater within a waste water pressure pipeline, wherein an oxidizing agent is supplied to the wastewater stream,
characterized in that
- The oxidant is metered directly into the waste water stream of the waste water pressure pipe so that sulfide dissolved in the wastewater by the addition of the oxidizing agent microbially oxidized to elemental sulfur, thereby
- the oxidizing agent is metered into the wastewater stream at one point of the waste water pressure pipeline, behind which there is a residual residence time of the wastewater in the penstock of less than 90 minutes,
- Is used as an oxidizing agent
Either pure oxygen, where the amount of pure oxygen to oxidize the sulphide dissolved in wastewater to elemental sulfur is 0.5 mg O 2 / mg S -2 ,
• or calcium nitrate, where the dosage of calcium nitrate used to oxidize the sulphide dissolved in wastewater to elemental sulfur is 0.775 mg NO 3 - / mg S -2 ,
• or sodium nitrate, with the dosage of sodium nitrate used to oxidize the wastewater ...

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Figure 00000001

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Oxidation von in Abwasser gelöstem Sulfid gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1.The The invention relates to a process for the oxidation of wastewater dissolved Sulfide according to the preamble of claim 1.

Überall dort, wo organisches Material ohne Kontakt zu einem Oxidationsmittel verbleibt, laufen anaerobe Stoffwechselvorgänge ab. Dies gilt auch für kommunales oder industrielles Abwasser, das über weite Strecken durch Druckrohrleitungen gepumpt wird. Für gewöhnlich ist in diesen Abwässern ein hoher Gehalt an Sulfationen vorhanden. Diese Sulfationen werden bei entsprechender Aufenthaltszeit in der Druckrohrleitung und bei entsprechendem Substratangebot in Abhängigkeit von der Abwassertemperatur zu Sulfid reduziert. Ein Teil dieses Sulfides desorbiert am Ende der Druckrohrleitung in Form von Schwefelwasserstoff, das als Atemgift, Geruchskomponente und Ursache für die biogene Schwefelsäurekorrosion an Betonteilen bekannt ist.Everywhere over there, where organic material remains without contact with an oxidizing agent, run anaerobic metabolic processes from. This also applies to municipal or industrial waste water, which for long distances through penstocks is pumped. For usually is in this wastewater high content of sulfate ions present. These sulfate ions become with appropriate residence time in the penstock and at corresponding substrate supply depending on the wastewater temperature reduced to sulfide. Part of this sulphide desorbs in the end the penstock in the form of hydrogen sulfide, which acts as a respiratory poison, Odor component and cause for biogenic sulfuric acid corrosion is known on concrete parts.

Stand der TechnikState of the art

Zur Unterdrückung dieser nachteiligen Effekte des Schwefelwasserstoffs ist es vorteilhaft, die Bildung von Sulfid in der Druckrohrleitung zu verhindern. Dieses wird in einem bekannten Verfahren durch die Dosierung von Kalziumnitrat (Produktname Nutriox) am Anfang einer Abwasserdruckrohrleitung (z. B. in ein Pumpwerk) bewerkstelligt. Dabei wird dem Abwasser soviel Kalziumnitrat (größer 200 mg NO3 –/l Abwasser) zugegeben, dass eine Reduktion von Sulfat verhindert wird. Dieses Verfahren ist betriebssicher, hat jedoch den Nachteil, dass sehr große Mengen an Kalziumnitrat benötigt werden.To suppress these adverse effects of hydrogen sulfide, it is advantageous to prevent the formation of sulfide in the penstock. This is accomplished in a known method by the dosage of calcium nitrate (product name Nutriox) at the beginning of a sewage pressure pipeline (eg in a pumping station). In this case, the waste water is as much calcium nitrate (200 mg NO 3 is greater - / l waste water) is added, that a reduction of sulfate is prevented. This process is safe to operate, but has the disadvantage that very large amounts of calcium nitrate are needed.

Die US-A-4 911 843 beschreibt ein Verfahren, das zur Verhinderung einer Sulfidbildung Kalziumnitrat und Natriumnitrat einsetzt, wobei die Dosierstelle so gewählt wird, dass eine Verweildauer des Abwassers von größer 90 min von der Dosierstelle bis zum Auslauf der Druckrohrleitung gewährleistet ist. Bei diesem Verfahren wird die Oxidation des Sulfides zu Sulfat angestrebt, wobei die folgenden Reaktionsgleichungen zugrundegelegt wurden: 8NO3 – → 4N2 + 12O2 (Gl. 1) 12O2 + 5H2S → 5SO4 –2 + 4H2O + 2H+ (Gl. 2) The US-A-4,911,843 describes a method which uses calcium nitrate and sodium nitrate to prevent sulfide formation, wherein the metering point is chosen so that a residence time of the wastewater of greater than 90 minutes from the metering point to the outlet of the penstock is ensured. In this method, the oxidation of the sulfide to sulfate is aimed at, based on the following reaction equations: 8NO 3 - → 4N 2 + 12O 2 (Eq. 1) 12O 2 + 5H 2 S → 5SO 4 -2 + 4H 2 O + 2H + (equation 2)

Für die Oxidation von Sulfid zu Sulfat wird nach diesem Verfahren eine 2,4-fache Nitratsauerstoffmenge benötigt.For the oxidation from sulphide to sulphate this method gives a 2.4-fold nitrate oxygen amount needed.

Beide Verfahren haben den Nachteil, dass sich die Dosiermengen des Kalziumnitrates als entscheidender wirtschaftlicher Faktor erweisen, der die Kosten für den Abwassertransport um ein Vielfaches übertrifft.Both Procedures have the disadvantage that the doses of calcium nitrate as a crucial economic factor, the cost for the Wastewater transport exceeds many times.

Aufgabenstellungtask

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde, ein Verfahren zur Entfernung von in Abwasser gelöstem Sulfid bereitzustellen, das genauso betriebssicher, jedoch um ein Vielfaches wirtschaftlicher ist als die bekannten Verfahren.Of the The present invention is based on the object, a method to provide for removal of sulphide dissolved in wastewater, just as reliable, but many times more economical is as the known method.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäss durch ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst. Bevorzugte und vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen angegeben.These Task is according to the invention solved by a method having the features of claim 1. preferred and advantageous embodiments of the invention are specified in the subclaims.

Danach ist vorgesehen, dass ein Oxidationsmittel direkt in den Abwasserstrom einer Abwasserdruckrohrleitung dosiert wird, und zwar derart, dass im Abwasser gelöstes Sulfid durch die Zugabe des Oxidationsmittels mikrobiell unvollständig oxidiert, insbesondere zu elementarem Schwefel.After that It is envisaged that an oxidant will flow directly into the wastewater stream a waste water pressure pipe is metered, in such a way that in Wastewater solved Sulfide microbially incompletely oxidized by the addition of the oxidizing agent, in particular to elemental sulfur.

Die Grundlage des erfindungsgemässen Verfahrens besteht darin, dass im Abwasser natürlich vorhandene sulfidoxidierende Bakterien in permanenter Konkurrenz um ihr Substrat und um das Oxidationsmittel mit der chemischen Autooxidation des Sulfides stehen. Bei geringen Konzentrationen an Oxidationsmittel und geringen Reaktionszeiten werden daher von den sulfidoxidierenden Bakterien diejenigen selektiert, die in der Lage sind, Sulfid zuerst und in hoher Geschwindigkeit zu elementarem Schwefel zu oxidieren, dieses vorzugsweise auf der Zellmembran zu speichern und so der chemischen Autooxidation zu entziehen. Folgende chemische Gleichungen beschreiben diesen Vorgang für Sauerstoff und Nitrat als Oxidationsmittel: 2S2– + O2 + 4H+ → 2S0 + 2H2O (Gl. 3) 5S2– + 2NO3 – + 12H+ → 5S0 + N2 + 6H2O (Gl. 4) The basis of the process according to the invention is that naturally present sulfide-oxidizing bacteria in the wastewater are in permanent competition for their substrate and the oxidizing agent with the chemical auto-oxidation of the sulfide. Thus, at low concentrations of oxidizing agent and short reaction times, those sulfide-oxidizing bacteria are selected for those capable of oxidizing sulfide first and at high speed to elemental sulfur, preferentially storing it on the cell membrane and thus avoiding chemical auto-oxidation. The following chemical equations describe this process for oxygen and nitrate as oxidant: 2S 2- + O 2 + 4H + → 2S 0 + 2H 2 O (equation 3) 5S 2 + 2NO 3 - + 12H + → 5S 0 + N 2 + 6H 2 O (equation 4)

Bei einem hohen Angebot an Oxidationsmittel und langen Reaktionszeiten (größer als 90 min) erfolgt eine Oxidation zu Sulfat, die die Erfindung vermeidet.at a high supply of oxidizing agents and long reaction times (greater than 90 min) is an oxidation to sulfate, which avoids the invention.

Erfindungsgemäß nutzt das Verfahren nach Anspruch 1 eine nur unvollständige Oxidation, insbesondere eine Oxidation des Sulfides nur bis zum elementaren Schwefel und hebt sich damit von dem bekannten Verfahren der US-A-4 911 843 ab. Die unvollständige Oxidation des Sulfides bzw. die Oxidation des Sulfides nur bis zum elementaren Schwefel wird durch eine geringe Verweildauer und einen geringen Oxidationsmitteleinsatz erreicht.According to the invention, the process according to claim 1 uses only incomplete oxidation, in particular oxidation of the sulphide only up to the elemental sulfur and thus stands out from the known process of the US-A-4,911,843 from. The incomplete oxidation of the sulfide or the oxidation of the sulfide only to elemental sulfur is achieved by a short residence time and a low oxidant use.

So wird die unvollständige Oxidation des Sulfides bzw. die Oxidation des Sulfides zu elementarem Schwefel dadurch erreicht, dass die Verweildauer des Abwassers in der Druckrohrleitung nach Zugabe des Oxidationsmittels weniger als 90 min beträgt. Bevorzugt beträgt die Verweildauer dabei mindestens 20 min. Experimentell wurde eine Oxidationsgeschwindigkeit von bis zu 30 mg S–2/l·h ermittelt. Erfindungsgemäß werden wesentlich geringere Mengen an Oxidationsmittel eingesetzt als bei den bekannten Verfahren. Es sind dies 0,5 mg O2/mg S–2 mit Sauerstoff als Oxidationsmittel und es sind dies 0,775 mg NO3 –/mg S–2 mit Nitrat als Oxidationsmittel.Thus, the incomplete oxidation of the sulfide or the oxidation of the sulfide to elemental sulfur is achieved in that the residence time of the waste water in the penstock after addition of the oxidizing agent is less than 90 minutes. The residence time is preferably at least 20 minutes. Experimentally, an oxidation rate of up to 30 mg S -2 / lh was determined. According to the invention, substantially smaller amounts of oxidizing agent are used than in the known processes. These are 0.5 mg O 2 / mg S -2 with oxygen as the oxidant and are 0.775 mg NO 3 - / mg S -2 with nitrate as the oxidant.

Kennzeichnend für das erfindungsgemässe Verfahren ist, dass im Falle der konstanten Dosierung des Oxidationsmittels bei einem Abfallen der Sulfidkonzentration im Abwasserstrom oder einer Überdosierung an Oxidationsmitteln das Oxidationsmittel nicht verbraucht wird und am Auslauf der Druckrohrleitung messbar vorliegt.characteristic for the inventive method is that in case of constant dosage of the oxidizing agent when the sulphide concentration in the wastewater stream falls or an overdose on oxidizing agents the oxidizing agent is not consumed and measurably present at the outlet of the penstock.

Bei der Nutzung des hier erfindungsgemäß vorgestellten Verfahrens ergibt sich ein weiterer Vorteil dadurch, dass der Verbrauch an Oxidationsmittel durch die Reduktion von stets in Abwasser vorhandenen organischen Kohlenstoffverbindungen durch die bevorzugt geringe Verweildauer des Abwassers stark reduziert wird.at the use of the method presented here according to the invention Another advantage is that the consumption of Oxidizing agent by the reduction of always present in wastewater organic carbon compounds by the preferred low Dwell time of the waste water is greatly reduced.

Das hier erfindungsgemäß vorgestellte Verfahren hat gegenüber dem bekannten Verfahren nach US-A-4 911 843 nicht nur einen wirtschaftlichen, sondern auch einen verfahrenstechnischen Vorteil. Bei der Oxidation von Sulfid zu Sulfat entstehen Wasserstoffionen (Gl. 2), die den pH-Wert des Abwassers senken. Das hat zur Folge, dass die Gefahr der Desorption von Schwefelwasserstoff auch bei geringen Sulfidkonzentrationen im Ablauf der Druckrohrleitung steigt, da mit sinkendem pH-Wert die Fraktion des desorbierbaren Schwefelwasserstoffes in dem Gleichgewicht der Sulfide (H2S – HS– – S–2) ansteigt. Im Gegensatz dazu und vorteilhafter Weise werden bei dem hier erfindungsgemäß vorgestellten Verfahren Wasserstoffionen verbraucht (Gl. 3 und Gl. 4) und damit der pH-Wert angehoben. Die Gefahr einer ungewollten Desorption von nicht oxidiertem Schwefelwasserstoff wird damit verringert.The method presented here according to the invention has over the known method according to US-A-4,911,843 not only an economic but also a procedural advantage. The oxidation of sulphide to sulphate produces hydrogen ions (equation 2), which lower the pH of the wastewater. This has the consequence that the risk of desorption of hydrogen sulfide increases even at low sulfide concentrations in the outlet of the penstock, since with decreasing pH, the fraction of desorbable hydrogen sulfide in the equilibrium of sulfides (H 2 S - HS - - S -2 ) increases. In contrast, and advantageously, in the process presented here according to the invention, hydrogen ions are consumed (equation 3 and equation 4) and thus the pH is increased. The risk of unwanted desorption of unoxidized hydrogen sulfide is thus reduced.

Die Anwendbarkeit dieses Verfahrens bezieht sich auf alle nicht sterilen Abwässer mit einer Sulfidkonzentration < 100 mg S–2/l. Da Sulfid toxisch ist, wird eine Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens bei sehr hohen Konzentrationen schwierig.The applicability of this method applies to all non-sterile effluents with a sulphide concentration <100 mg S -2 / l. Since sulfide is toxic, application of the method of the invention at very high concentrations becomes difficult.

Die praktische Anwendung ist in der einzigen Figur aufgezeigt. Hier wird von einem Pumpwerk 1 am Punkt B Abwasser 2 durch eine Druckrohrleitung 3 bis zum Auslauf der Druckrohrleitung 3 am Punkt C gepumpt. Ein Oxidationsmittel 4, bei dem es sich insbesondere um Reinsauerstoff, Kalziumnitrat, Natriumnitrat, Kaliumnitrat oder eine Kombination dieser Stoffe handelt, wird am Punkt B mit einer Dosierpumpe 5 mengenproportional zum Abwasser in den Abwasserstrom dosiert.The practical application is shown in the single figure. Here is a pumping station 1 at point B wastewater 2 through a pressure pipeline 3 to the outlet of the penstock 3 pumped at point C. An oxidizing agent 4 , which is in particular pure oxygen, calcium nitrate, sodium nitrate, potassium nitrate or a combination of these substances, is at point B with a metering pump 5 proportional to the amount of wastewater dosed into the wastewater stream.

Die Dosierung erfolgt an einem Punkt B der Druckrohrleitung, hinter dem eine restliche Verweildauer des Abwassers in der Druckrohrleitung 3 von bevorzugt größer als 20 min und jedoch kleiner als 90 min vorliegt. Eine Reaktion der in Abwasser gelösten Sulfide mit dem Oxidationsmittel erfolgt somit über einen Zeitraum von maximal 90 min und bevorzugt mindestens 20 min. Dies gewährleistet eine unvollständige mikrobielle Rekaktion des Sulfids zu elementarem Schwefel.The metering takes place at a point B of the pressure pipeline, behind which a remaining residence time of the wastewater in the pressure pipeline 3 preferably greater than 20 minutes and less than 90 minutes. A reaction of the sulphides dissolved in wastewater with the oxidizing agent thus takes place over a period of not more than 90 minutes and preferably at least 20 minutes. This ensures incomplete microbial recombination of the sulfide to elemental sulfur.

Der Erfolg des erfindungsgemässen Verfahrens wurde experimentell anhand eines Anstiegs des pH-Wertes des Abwassers bestätigt. Dabei wurde eine restliche Verweildauer des Abwassers in der Druckrohrleitung 3 hinter dem Punkt B von 30 min vorgesehen. Am Punkt B der Zugabe des Oxidationsmittels lag der pH-Wert des Abwassers bei 7,5. Am Ausgang der Druckrohrleitung 3 nach einer 30-minütigen Reaktionszeit lag der pH-Wert bei 8.2. Dies zeigt, dass entsprechend der obigen Gleichung (4) eine Oxidation der in dem Abwasser gelösten Sulfide zu elementarem Schwefel erfolgte, wobei Wasserstoffionen verbraucht werden und dementsprechend der pH-Wert des Abwassers angehoben wird.The success of the process according to the invention was confirmed experimentally by an increase in the pH of the wastewater. This was a residual residence time of the wastewater in the penstock 3 behind the point B of 30 min provided. At point B of the addition of the oxidizing agent, the pH of the wastewater was 7.5. At the exit of the pressure pipeline 3 after a 30-minute reaction time, the pH was 8.2. This shows that according to the above equation (4), oxidation of the sulfides dissolved in the waste water into elemental sulfur occurred, consuming hydrogen ions and accordingly increasing the pH of the waste water.

Claims (1)

Verfahren zur Oxidation von in Abwasser gelöstem Sulfid innerhalb einer Abwasserdruckrohrleitung, wobei dem Abwasserstrom ein Oxidationsmittel zugeführt wird, dadurch gekennzeichnet, dass – das Oxidationsmittel direkt in den Abwasserstrom der Abwasserdruckrohrleitung derart dosiert wird, dass im Abwasser gelöstes Sulfid durch die Zugabe des Oxidationsmittels mikrobiell zu elementarem Schwefel oxidiert, dabei – das Oxidationsmittel an einer Stelle der Abwasserdruckrohrleitung in den Abwasserstrom dosiert wird, hinter der eine restliche Verweildauer des Abwassers in der Druckrohrleitung von kleiner als 90 min vorliegt, – als Oxidationsmittel verwendet wird • entweder Reinsauerstoff, wobei die Dosiermenge an Reinsauerstoff zur Oxidation des in Abwasser gelösten Sulfides zu elementarem Schwefel 0,5 mg O2/mg S–2 beträgt, • oder Kalziumnitrat, wobei die Dosiermenge an Kalziumnitrat zur Oxidation des in Abwasser gelösten Sulfides zu elementarem Schwefel 0,775 mg NO3 –/mg S–2 beträgt, • oder Natriumnitrat, wobei die Dosiermenge an Natriumnitrat zur Oxidation des in Abwasser gelösten Sulfides zu elementarem Schwefel 0,775 mg NO3 –/mg S–2 beträgt, • oder Kaliumnitrat, wobei die Dosiermenge an Kaliumnitrat zur Oxidation des in Abwasser gelösten Sulfides zu elementarem Schwefel 0,775 mg NO3 –/mg S–2 beträgt.A process for the oxidation of sulfide dissolved in wastewater within a waste water pressure pipe, wherein the waste stream is fed to an oxidizing agent, characterized in that - the oxidizing agent is metered directly into the waste water stream of the waste water pressure pipe so that sulfide dissolved in the wastewater by the addition of the oxidizing agent microbially to elemental Oxidized sulfur, thereby - the oxidizing agent is metered into the wastewater stream at a point of the waste water pressure pipe, behind which a residual residence time of the waste water in the penstock is less than 90 min, - is used as the oxidant • either pure oxygen, wherein the metered amount of pure oxygen to Oxidation of the sulphide dissolved in wastewater to elemental sulfur 0.5 mg O 2 / mg S -2 is, • or calcium nitrate, whereby the dosage of calcium nitrate for the oxidation of the sulfide dissolved in waste water to elemental sulfur 0.775 mg NO 3 - / mg S -2 , • or sodium nitrate, wherein the dosage of sodium nitrate for the oxidation of the sulfide dissolved in waste water to elemental sulfur is 0.775 mg NO 3 - / mg S -2 , • or potassium nitrate, wherein the dosage of potash nitrate for oxidation of sulfide dissolved in waste water to elemental sulfur is 0.775 mg NO 3 - / mg S -2 .
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