DE10218413A1

DE10218413A1 - Gerät zum Bestimmen von Partikelgrößenverteilungen und Verfahren zur Analyse der Partikelform

Info

Publication number: DE10218413A1
Application number: DE2002118413
Authority: DE
Original assignee: Fritsch GmbH
Current assignee: Fritsch GmbH
Priority date: 2002-04-24
Filing date: 2002-04-24
Publication date: 2003-11-06
Anticipated expiration: 2022-04-25
Also published as: DE10218413B4

Abstract

Partikeluntersuchungsgerät, umfassend Mittel (1 bis 14) zur Erzeugung eines monochromatischen Lichtbündels mit konvergentem Strahlengang als erstem Untersuchungsstrahlenbündel (15), wobei das Strahlenbündelprofil mit optimaler Gaußverteilung und mit minimalem Rauschen geformt wird; DOLLAR A eine Meßzelle (20), die in dem konvergenten Strahlengang (15) relativ zu diesem verschieblich angeordnet und zur Aufnahme von Probematerial ausgebildet ist; DOLLAR A eine Hauptaufnahmevorrichtung (30) zur feinen Auflösung der Lichtenergieverteilung bzw. des Beugungsspektrums des ersten Untersuchungsstrahlenbündels (15) nach Durchdringen der Meßzelle (20), wobei der Abstand zwischen Meßzelle (20) und Hauptaufnahmevorrichtung (30) den optimalen Meßbereich der Größenklasse der Partikel festlegt; und DOLLAR A eine Analyseeinrichtung zur Errechnung von Partikelgrößenverteilungen aufgrund der Energieverteilung des Beugungsspektrums unter Berücksichtigung des eingestellten Abstandes zwischen Meßzelle (20) und Hauptaufnahmevorrichtung (30).

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Gerät zur Bestimmung von Partikelgrößenverteilungen und auf Adaptionen des Geräts, um Partikelformen zu analysieren.
Korngrößen von Partikeln werden gewöhnlich mit einem Geräteaufbau bestimmt, bei dem monochromatisches Licht zu einem Parallel-Strahlenbündel geformt wird, das eine Meßzelle mit den zu untersuchenden Partikeln durchdringt, wobei Beugungserscheinungen des Lichtes mittels einer Fourier- Transformlinse auf eine Detektorebene abgebildet werden. Der Detektor enthält eine Mehrzahl von Aufnahmeelementen, mit denen der jeweilige Ringradius des Beugungsspektrums festgestellt und in einer Analyseeinrichtung der Korngrößenverteilung zugeordnet werden kann. Wenn sehr kleine Korngrößen zu messen sind, gibt es sehr große Streuwinkel des parallelen Untersuchungsstrahlenbündels und es bestehen Schwierigkeiten, solche großen Streuwinkel mit der Fourier- Transformlinse zu erfassen.
EP-B-0 207 176 zeigt einen Aufbau eines Partikelanalysegeräts, das mit sogenannter "umgekehrter Fourier-Optik" arbeitet. Die Probe wird in einem konvergenten Strahlengang untersucht, wobei der Abstand zwischen Meßzelle und Detektor die Brennweite der Fourier-Transformlinse des zuvor beschriebenen konventionellen Aufbaus ersetzt.
Bei dieser Gerätekonfiguration läßt sich der Abstand zwischen Meßzelle und Detektor leicht variieren und damit die Größenklasse des eingestellten Meßbereichs festlegen, für welche die Korngrößen optimal bestimmt werden. Durch Annäherung der Meßzelle sehr nahe an den Detektor lassen sich auch sehr kleine Korngrößen bis ca. 0,1 µm erfassen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Partikelanalysegerät mit umgekehrter Fourier-Optik in den Anwendungsmöglichkeiten weiter zu entwickeln.
Die gestellte Aufgabe wird aufgrund der Maßnahmen gelöst, die in den Ansprüchen umrissen sind.
Das Partikeluntersuchungsgerät umfaßt Mittel zur Erzeugung eines monochromatischen, linear polarisierten Lichtbündels mit konvergentem Strahlengang als erstem Untersuchungsstrahlenbündel. Eine Messzelle ist zur Aufnahme von Probenmaterial vorgesehen und in dem konvergenten Strahlengang angeordnet. Eine Hauptaufnahmevorrichtung ist zur feinen Auflösung der Lichtenergieverteilung des Beugungsspektrums vorgesehen, das von dem ersten Untersuchungsstrahlenbündel nach Durchdringen der Meßzelle erzeugt wird, wobei der Abstand zwischen der Meßzelle und der Hauptaufnahmevorrichtung den optimalen Meßbereich der Größenklasse der Partikel festlegt. Eine Analyseeinrichtung ist zur Errechnung der Korngrößenverteilung aufgrund der Energieverteilung des Beugungsspektrums unter Berücksichtigung des eingestellten Abstandes zwischen Meßzelle und Hauptaufnahmevorrichtung vorgesehen. Diese Grundausstattung des Gerätes wird durch Mittel zur Formung des Strahlenbündelprofils mit minimiertem Rauschen ergänzt. Dadurch kann die Genauigkeit der Bestimmung der Partikelgrößenverteilung einer Probe erhöht werden. Hierzu wird das monochromatische Lichtbündel mit einem Gas- Laser oder einer Laserdiode erzeugt und das monochromatische Lichtbündel einer Focussieroptik zugeführt. Dem Laser wird ein Raumfilter nachgeschaltet, um dem Lichtbündel die optimale Gaußverteilung der Lichtintensität zu erteilen. Alternativ kann der Laser fasergekoppelt sein. Auch eine fasergekoppelte Laserdiode bei nachgeschalteter Focussieroptik ist als Mittel zur Formung des Strahlenbündelprofils mit minimalem Rauschen brauchbar.
Bei einem derart verbesserten Gerät kann man auch zur Bestimmung der Partikelform im sogenannten Fraunhofer-Bereich (Partikelgröße im µ-Bereich und darüber) gelangen, wenn der Durchmesser des ersten Untersuchungsstrahlenbündels sehr klein gemacht wird, so dass sich nur noch wenige Partikel im Strahl befinden und wenn die Hauptaufnahmevorrichtung mit azimuthaler Winkelauflösung ausgebildet wird.
Zur Partikelgrößenbestimmung im Sub-Mikron-Bereich weist die Aufnahmevorrichtung Nachweismittel für das Streulicht unter zwei verschiedenen Azimuth-Winkeln auf. Die Aufnahmevorrichtung kann zu diesem Zweck zwei Nebenaufnahmevorrichtungen aufweisen, wobei die Achsrichtungen der Nebenaufnahmevorrichtungen quer zur Achse des Untersuchungsstrahlenbündels verläuft und die Achsen der Nebenaufnahmevorrichtungen senkrecht aufeinander stehen. Mit diesen Nebenaufnahmevorrichtungen läßt sich Streulicht auch unter großen Zenith-Winkeln, bezogen auf die Achse des ersten Untersuchungsstrahlenbündels, nachweisen. Statt der Verwendung zweier Nebenaufnahmevorrichtungen quer zur Achse des konvergenten Strahlenbündels kommt man auch mit einer Nebenaufnahmevorrichtung aus, wenn man die Polarisationsrichtung des zugeführten monochromatischen, linear polarisierten Lichtes variiert.
Ein derartiger Aufbau mit Nebenaufnahmevorrichtungen läßt sich noch dahingehend erweitern, dass diesen Nebenaufnahmevorrichtungen jeweils Polarisationsfilter vorgesetzt werden. Die Intensität des Streulichtes sowie der Polarisationszustand werden der Analyseeinrichtung zugeführt, die daraus Angaben auf Partikelgröße und -form errechnet.
Zur verbesserten Messung im Sub-Mikron-Bereich (bis ungefähr 40 nm) wird ein zweites, im Durchmesser ausreichend kleines Untersuchungsstrahlenbündel mit parallelem monochromatischem, linear polarisiertem Licht verwendet, das auf die Rückseite der Meßzelle gerichtet wird. Es wird ein fester Einstrahlungswinkel zwischen 0° und 45° auf die Rückseite der Meßzelle bevorzugt, wodurch sich ein Winkel von etwa 135°-180° zum ersten konvergenten Untersuchungsstrahlenbündel ergibt. Das eingestrahlte Licht des zweiten Untersuchungsstrahlenbündels kann variabel linear polarisiert werden, um zwei zueinander senkrechte Richtungen einzunehmen. Das gestreute Licht wird von der Aufnahmevorrichtung nach der Grundausstattung des Gerätes aufgenommen; sie enthält zusätzliche Elemente, um die Polarisation des aufgefangenen Streulichtes untersuchen zu können.
Die Erfindung wird anhand der Zeichnung beschrieben.
Dabei zeigt:
Fig. 1 einen schematisierten Geräteaufbau,
Fig. 2 eine vergrößerte perspektivische Darstellung der Aufnahmevorrichtung,
Fig. 3 ein Schema der Messung der Partikelgrößenverteilung im konvergenten Strahl für Partikel im Millimeter- und Mikron-Bereich,
Fig. 4 ein Schema der Messung von Partikelformen im Millimeter- und Mikron-Bereich,
Fig. 5 ein erstes Schema der Messung der Partikelgrößenverteilung im Sub-Mikron-Bereich,
Fig. 6 ein zweites Schema der Messung der Partikelgrößenverteilung im Sub-Mikron-Bereich, und
Fig. 1 zeigt das Geräteschema. Eine monochromatische Lichtquelle 1 erzeugt ein monochromatisches Lichtbündel 2, das mittels einer Optik in eine Lichtleitfaser 10 eingekoppelt wird. Die Optik kann ein Mikroskopobjektiv 3 mit einer Brennweite von 8 bis 16 mm umfassen, die das monochromatische Licht auf eine Lochblende 4 mit 6 bis 30 µm Bohrungsdurchmesser focusiert, um jenseits der Lochblende 4 nur noch den zentralen Mode TEM 00 in dem Strahlenbündel 5 vorzufinden. Das divergente Strahlenbündel 5 kann durch eine weitere Linse 6 der Optik in die Faser 10 eingeleitet werden, um sich in dieser im wesentlichen als Parallelstrahlenbündel auszubreiten, das hinsichtlich seines Profils ein optimale Gaußverteilung mit minimiertem Rauschen aufweist.
Als Mittel zur Erzeugung des monochromatischen Lichtbündels kann man auch fasergekoppelte Laserdioden verwenden. Durch die Faserkopplung wird der ursprüngliche elliptische Strahl der Laserdiode zu einem runden Strahlprofil umgewandelt und wenn der Durchmesser des Einkopplungspunktes sehr klein und die Faser sehr dünn ist, hat die Faser gleichzeitig die Funktion eines Raumfilters zur Minimierung des Rauschens.
Die Erzeugung des monochromatischen Lichtbündels mit fasergekoppelten Laserdioden ermöglicht eine vereinfachte Justierung des gesamten Systems.
Es gibt auch handelsübliche Bauteile zur Faserkopplung von Lasern, die ohne Raumfilter auskommen und deshalb einfacher zu justieren sind. Auch derartige monochromatische Lichtquellen können verwendet werden.
Die Lichtleitfaser 10 wird mit einem öffenbaren Verschluß 11 abgeschlossen, um das über die Faser 10 geleitete monochromatische Licht ein- und auszuschalten. Hinter dem Verschluß 11 ist eine Aufweitungsoptik 12 angeordnet, die das monochromatische Lichtbündel auf einen größeren Strahldurchmesser bringt, wie bei 13 angedeutet. Ausgehend von diesem Strahldurchmesser wird mittels eines optischen Systems 14 ein monochromatisches Lichtbündel 15 mit konvergentem Strahlengang erzeugt, wobei man den Durchmesser des Strahlenbündels 15 durch eine Lochblende 16 weiter verkleinern kann, wenn dies für bestimmte Messungen, z. B. für die Formerkennung, zweckmäßig ist.
Das Licht des konvergierenden Strahlenbündels 15 kann auch polarisiert sein. Hierzu kann ein Polarisationsfilter 17 eingeschaltet werden, oder das Licht kann bei seiner Erzeugung bereits linear polarisiert sein, was mit linear polarisierenden Lasern oder Laserdioden gelingt. Die Lichtleitfaser 10 ist dann von einer Art ausgewählt, welche die Polarisationsrichtung aufrechterhält.
Eine Meßzelle 20 ist im konvergenten Strahlengang 15 angeordnet und enthält die zu untersuchende Probe. Gewöhnlich wird Probenmaterial zu- und abgeführt, was nicht näher dargestellt ist. Die Wände der Meßzelle bestehen gewöhnlich aus Glas, das mit einer Antireflexbeschichtung versehen ist. Das konvergente Strahlenbündel 15 durchdringt die Meßzellen-Vorderwand 21, durchsetzt die Probe und erzeugt dabei ein Beugungsspektrum bzw. Streulichtspektrum, das durch die Rückwand 22 sowie gegebenenfalls durch die Seitenwände 23, 24 (Fig. 2) der Meßzelle 20 austritt. Bei dieser Streuung kann man unterschiedliche Bereiche feststellen. Bei der sogenannten Kleinwinkelstreuung oder Fraunhofer-Beugung wird ein wesentlicher Teil des Lichtes im Raumwinkel sehr nahe zur Ausbreitungsrichtung des einfallenden Lichtes gestreut, was bei Partikeln, die deutlich größer als die Wellenlänge des einfallenden Lichtes sind, zutrifft. Dieses gestreute Licht wird von einem Detektor 30 aufgefangen und einer nicht dargestellten Analyseeinrichtung zugeführt, welche die Partikelgrößenverteilungen aufgrund der Energieverteilung des Beugungsspektrums unter Berücksichtigung des eingestellten Abstandes zwischen der Meßzelle 20 und dem Detektor 30 errechnet.
Der Detektor 30 kann viele lichtempfindliche Elemente enthalten und muß dann auf das Zentrum des konvergenten Strahlenbündels 15 eingestellt werden. Als Detektor kann auch eine CCD-Kamera verwendet werden, bei der die lichtempfindlichen Elemente an sich rasterartig angeordnet sind. Man ordnet die lichtempfindlichen Elemente zu Sensorelementen um den Auftreffpunkt des Strahlenbündels 15 herum an, was mit Hilfe eines Rechners mit entsprechender Software geschieht. Bei Verwendung von CMOS Detektoren ist dies ähnlich.
Da der Detektor 30 sehr nahe an die Meßzelle 20 herangefahren werden kann, erfaßt er einen sehr großen Raumwinkel des Streulichts, und zwar auch solches, welches von Partikeln im Sub-Mikron-Bereich ausgeht. Für Streulicht, das die Meßzelle 20 nahezu senkrecht zur Strahlrichtung des Untersuchungsstrahlungsbündels 15 verläßt, können in einer Geräteausstattung, wie in Fig. 2 dargestellt, zwei weitere Aufnahmevorrichtungen 31 und 32 vorgesehen sein. Diese können beispielsweise PIN-Fotodioden enthalten. Um einen größeren Raumwinkel für die seitliche Streustrahlung zu erfassen, sind Sammellinsen 33 und 34 vorgesehen. Zu gewissen Messungen können ferner Polarisationsfilter 35 und 36 zugeschaltet werden. Die Elemente 31, 33, 35 liegen auf einer Achse, die senkrecht zur Achse der Elemente 32, 34, 36 steht.
Die Polarisationsrichtungen der Polfilter 35 und 36 stehen senkrecht aufeinander.
In einer Ausführungsform zur Bestimmung von Partikelformen können einzelne Elemente des Detektors 30 mit linearen Polarisationsfiltern versehen sein, was schematisch durch die Polarisationseinrichtung 37 angedeutet wird.
In der Schemazeichnung ist noch eine Fotodiode 38 angedeutet, die zur Bestimmung der Strahlabschwächung dient, verursacht durch die Meßzelle 20, welche gewöhnliche eine Suspension enthält. Die Fotodiode 38 kann Teil des Detektors 30 sein. Sie kann zur Bestimmung der absoluten Konzentration verwendet werden.
Das monochromatische Lichtbündel 15 mit konvergentem Strahlengang bildet das erste Untersuchungsstrahlenbündel. Zur Komplettierung der Messung im Sub-Mikron-Bereich (bis ungefähr 40 nm) wird ein zweites monochromatisches Beleuchtungssystem 40 zur Bildung eines zweiten Untersuchungsstrahlenbündels bereitgestellt, welches ein selbständiges Lichterzeugungssystem sein kann, oder aber vom ersten Lichterzeugungssystem 1 bis 6 abgeleitet ist.
Für diesen Fall (Fig. 1a) ist eine Y-förmige Aufsplittstelle 18 für das Lichtbündel 5 vorgesehen, so dass ein Teil dieses Lichtbündels in einem Faserzweig 19 bis zu einem Verschluß 41 am Ende der Faser 19 gelangen kann. Eine Auskopplungsoptik 42 ist zur Erzeugung eines parallelen Strahlenganges des zweiten Untersuchungsstrahlenbündels 45 ausgebildet. Ein variabler Polarisationsfilter 43 ermöglicht das zweite Untersuchungsstrahlenbündel 45 in eine bestimmte Polarisationsrichtung und in die dazu senkrecht stehende Polarisationsrichtung zu polarisieren. Das zweite Untersuchungsstrahlenbündel 45 ist in einem fest eingestellten Winkel α auf die entspiegelte Rückseite 22 der Meßzelle 20 gerichtet, wobei α mehr als 90° beträgt und vorzugsweise im Bereich zwischen 135° und 180° liegt.
Es ist auch möglich, die Messzelle 20 mit einer Eintrittsfläche für den Untersuchungsstrahl 45 zu gestalten, die von dem Detektor 30 abgewandt ist, um diesen nicht durch Spiegelungen des Untersuchungsstrahles 45 zu stören. Eine solche Eintrittsfläche könnte als Schrägfläche im Bereich der Kante zwischen den Seitenflächen 22 und 24 angeordnet sein, wobei der Winkel α zwischen 90° und 135° liegen könnte.
Es ist auch möglich, das Strahlenbündel 45 in einen Lichtleiter bis zur Rückseite 22 der Messzelle 20 zu führen und den Brennpunkt mit Immersionsflüssigkeit auszufüllen, um Lichtspiegelungen an der Rückseite herabzusetzen. Der Winkel kann dann in einem Bereich bei 180° liegen. In jedem Fall empfängt der Detektor 30 deshalb Streustrahlung unter einem sehr großen Winkel. Um die Polarisation dieser Streustrahlung untersuchen zu können, ist die Polarisationseinrichtung 37 vorgesehen, bei der einzelne Elemente des Detektors 30 mit linearen Polarisationsfiltern versehen sind, um die aufgefangenen Polarisationsrichtungen analysieren zu können.
Um die Intensität des Strahlenbündels 45 bestimmen zu können, ist ein Strahlteiler 46 vorgesehen, der einen Teil des die Auskoppeloptik 42 verlassenden Strahles abzweigt. Dieser abgezweigte Teil wird durch eine Sammellinse 47 auf eine Fotodiode 48 konzentriert und gemessen. Damit kann die Intensität des Untersuchungsstrahlenbündels 45 bestimmt werden.
Zumindest bei der Aufnahmevorrichtung 30 handelt es sich um einen Detektor mit vielen Sensorelementen, um die Winkelverteilung des eintreffenden Streulichtes auflösen zu können. Es können CCD- Kameras und CMOS-Detektoren verwendet werden. Die CMOS- Detektoren eignen sich für den hier vorgesehenen Anwendungszweck besonders gut, weil sie eine logarithmische Empfindlichkeit aufweisen. Dadurch kann ein Empfangsbereich von bis zu 120 dB (d. h. sechs Dekaden) abgedeckt werden, und zwar von einer minimal detektierbaren Strahlung von 1e^-4 W/m² an. Die optische Einstrahlung wird logarithmisch komprimiert, d. h. eine Ausgangsspannung erzeugt, die linear zum Logarithmus der Energie der Empfangsstrahlung ist. Bei Verwendung von CCD-Kameras muss mehrfach mit verschiedenen Belichtungszeiten belichtet werden.
Zur Bestimmung von Partikelgrößenverteilungen im Mikron- und Millimeterbereich wird das Gerät so benutzt, wie in Fig. 3 skizziert. Das im Lichtleiter 10 ankommende "gereinigte" Lichtbündel wird mit der Auskoppeloptik 12 zu einem breiteren Lichtbündel 13 aufgeweitet und mittels der Optik 14 auf die Aufnahmevorrichtung 30 focusiert, wie durch das Meßstrahlenbündel 15 dargestellt. Die Meßzelle 20 ist in diesem konvergenten Strahlenbündel 15 angeordnet, wobei die Meßzelle 20 zur Messung kleiner Partikelgrößen ganz nahe an die Aufnahmevorrichtung 30 gerückt wird, während bei der Messung größerer Partikel die Meßzelle mehr zur Optik 14 hin verschoben wird. Der Abstand zwischen Meßzelle 20 und der Aufnahmevorrichtung 30 legt die Größenklasse des eingestellten Meßbereichs fest, für welche die Partikelgrößen optimal bestimmt werden. Dieser Abstand wird in die Analyseeinrichtung eingegeben und bei der Berechnung der Partikelgrößenverteilung entsprechend berücksichtigt.
Der Aufbau nach Fig. 3 ist konventionell, d. h. entspricht der EP 0 207 176 B1, bis auf die Art der Erzeugung des monochromatischen Lichts, welches hinsichtlich seiner Moden gereinigt ist und eine Gaußverteilung aufweist.
In der Konfiguration der Fig. 4 ermöglicht das Gerät die Bestimmung von Partikelformen im Millimeter- und Mikronbereich. Durch Einschalten der Blende 16 wird das konvergierende Lichtbündel 15 auf einen ganz kleinen Durchmesser gebracht, wie bei 15' angedeutet, um nur einzelne oder wenige Partikel in der Meßzelle 20 anzuleuchten. Wenn die Partikel nicht kugelförmig sind, ist die Lichtintensität entlang des Kegelmantels des Streukegels Theta θ azimuthal ungleichmäßig verteilt, und diese Ungleichverteilung kann durch die Aufnahmevorrichtung 30 nachgewiesen werden.
Wie angedeutet, gibt es verschiedene Streuwinkel, bei denen die Lichtintensität ungleich azimuthal verteilt sein kann. Der Analyseeinrichtung werden die Intensitätsmuster der aufgefangenen Strahlung übermittelt, woraus dann Partikelformen errechnet werden.
In der Konfiguration der Fig. 5 ermöglicht das Gerät die Bestimmung von Partikelgrößenverteilungen im Sub- Mikronbereich. Hier ist der Streukegel von auftreffendem Licht sehr groß und teilweise sogar nach rückwärts gerichtet. Für Streustrahlung, die senkrecht zum Untersuchungsstrahl 15 verläuft, sind die Detektoren 31 und 32 vorgesehen, deren Empfangsflächen selbst unter 90° aufeinander stehen. Die Polarisationseinrichtung 17 ist hinsichtlich der Polarisationsrichtung drehbar, um den Untersuchungsstrahl je nach Einstellung in zueinander senkrecht stehenden Richtungen zu polarisieren. Je nach der Stellung des Polfilters 17werden unterschiedliche Intensitäten bei den Detektoren 31 und 32 gemessen, was in der Analyseeinrichtung zur Partikelgrößenverteilung und teilweise auch zur Formbestimmung auswertbar ist.
Die Einrichtung 31 bis 36 ist fakultativ und kann bei einem abgemagerten Gerät fortgelassen werden.
Zur Partikelgrößenbestimmung im Sub-Mikronbereich wird die Gerätekonfiguration nach Fig. 6 benutzt.
Nachdem die Untersuchung der Probe nach dem Schema der Fig. 4 vorgenommen worden ist, wird der Untersuchungsstrahl 15 mit dem Verschluß 11 abgeschaltet und der Untersuchungsstrahl 45 mit Öffnen des Verschlusses 41 eingeschaltet (Fig. 6). Die Proben im Sub-Mikronbereich streuen das auftreffende Licht auch in Rückwärtsrichtung, so dass der Detektor 30 Streulicht an unterschiedlichen Stellen empfängt. Das empfangene Muster, das für zwei zueinander senkrechten Stellungen des Polarisators 43 gemessen wird, ermöglicht Rückschlüsse auf die Partikelgröße, die in der Analyseeinrichtung gezogen werden.
In der Konfiguration der Fig. 6 können Partikelformen für den Sub-Mikronbereich ermittelt werden. Ausgewertet wird die Kreuzpolarisation, die bei entsprechender Drehung des Polarisators 43 und der Polarisationseinrichtung 37 entsteht, d. h. unter Benutzung bestimmter Elemente der Aufnahmevorrichtung 30, die mit Polarisationsfilter versehen sind.
Die aufgefangenen Beleuchtungsmuster werden der Analyseeinrichtung zur Auswertung übermittelt.

Claims

1. Partikeluntersuchungsgerät mit folgenden Merkmalen

a) Mittel (1 bis 14) zur Erzeugung eines monochromatischen Lichtbündels mit konvergentem Strahlengang als erstem Untersuchungsstrahlenbündel (15);

b) eine Meßzelle (20), die in dem konvergenten Strahlengang (15) relativ zu diesem verschieblich angeordnet ist und zur Aufnahme von Probematerial ausgebildet ist;

c) eine Hauptaufnahmevorrichtung (30) zur feinen Auflösung der Lichtenergieverteilung bzw. des Beugungsspektrums des ersten Untersuchungsstrahlenbündels (15) nach Durchdringen der Meßzelle (20), wobei der Abstand zwischen Meßzelle (20) und Hauptaufnahmevorrichtung (30) den optimalen Meßbereich der Größenklasse der Partikel festlegt;

d) eine Analyseeinrichtung zur Errechnung von Partikelgrößenverteilungen aufgrund der Energieverteilung des Beugungsspektrums unter Berücksichtigung des eingestellten Abstandes zwischen Meßzelle (20) und Hauptaufnahmevorrichtung (30), dadurch gekennzeichnet, dass die Mittel zur Erzeugung eines monochromatischen Lichtbündels Mittel (3, 4, 5, 6) zur Formung des Strahlenbündelprofils mit optimaler Gaußverteilung und mit minimalen Rauschen umfassen.

2. Partikeluntersuchungsgerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Mittel zur Erzeugung und Formung des ersten Untersuchungsstrahlenbündels (15) einen Laser (1) oder eine Laserdiode sowie eine Focusieroptik (3, 4, 5, 6) umfassen, wobei dem Laser bzw. der Laserdiode Mittel zur Formung des Intensitätsprofils des Lichtbündels zugeordnet sind.

3. Partikeluntersuchungsgerät nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Laser bzw. die Laserdiode fasergekoppelt ist.

4. Partikeluntersuchungsgerät nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass dem Laser ein Raumfilter nachgeschaltet ist.

5. Partikeluntersuchungsgerät nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass dem Untersuchungsstrahlenbündel (15) eine Lochblende (16) zugeordnet ist, um ein kleines Untersuchungsstrahlenbündel (15') zu erzeugen.

6. Partikeluntersuchungsgerät nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Hauptaufnahmevorrichtung (30) mit azimuthaler Winkelauflösung ausgebildet ist.

7. Partikeluntersuchungsgerät nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Hauptaufnahmevorrichtung aus CMOS-Sensoren, einem Detektor mit unterschiedlich geformten Silizium- Elementen oder aus CCD-Sensoren aufgebaut ist.

8. Partikeluntersuchungsgerät nach Ansprüchen 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Hauptaufnahmevorrichtung (30) zwei Nebenaufnahmevorrichtungen (31, 32) zugeordnet sind, deren Aufnahmerichtungen jeweils quer zur Achse des Untersuchungsstrahlenbündels (15) liegen, um Streulichtspektren unter großen Streuwinkeln aufzunehmen, und dass die Nebenaufnahmevorrichtungen (31, 32) zueinander einen Winkel von 90° einschließen.

9. Partikeluntersuchungsgerät nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass erste Polarisationsmittel (17) zur Polarisierung des monochromatischen Lichtes des ersten Untersuchungsstrahlenbündels (15) vorgesehen sind.

10. Partikeluntersuchungsgerät nach einem der Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass den Nebenaufnahmevorrichtungen (31, 32) jeweilige zweite und dritte Polarisationsfilter (35, 36) vorschaltbar sind, die unterschiedliche Polarisationsrichtungen aufweisen.

11. Partikeluntersuchungsgerät nach einem der Ansprüche 7 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die Nebenaufnahmevorrichtungen (31, 32) zur Aufnahme des Streulichtes ausgebildet sind und dass die Analyseeinrichtung dafür eingerichtet ist, daraus Hinweise über die Partikelgrößenverteilungen und die Partikelform zu ermitteln.

12. Partikeluntersuchungsgerät nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass Mittel (40) zur Erzeugung eines zweiten monochromatischen Lichtbündels als zweitem Untersuchungsstrahlenbündel (45) vorgesehen sind, wobei das zweite Untersuchungsstrahlenbündel (45) auf die Rückseite (22) der Meßzelle (20) gerichtet ist.

13. Partikeluntersuchungsgerät nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass der Einfallwinkel α des zweiten Untersuchungsstrahlenbündels (45) unter mehr als 90° zur Achsrichtung des ersten Untersuchungsstrahlenbündels (15) erfolgt.

14. Gerät nach Anspruch 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet, dass das zweite Untersuchungsstrahlenbündel (45) ein Parallelstrahlenbündel ist.

15. Partikeluntersuchungsgerät nach einem der Ansprüche 12 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass dem zweiten Untersuchungsstrahlenbündel (45) Polarisationseinrichtungen (43) zugeordnet sind, um zueinander senkrecht stehende Polarisationsrichtungen nacheinander für das zweite Untersuchungsstrahlenbündel einstellen zu können.

16. Partikeluntersuchungsgerät nach einem der Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass die Hauptaufnahmevorrichtung (30) eine Polarisationseinrichtung (37) enthält, bei der einige Aufnahmeelemente mit Polarisationsfilter versehen sind, um den Polarisationszustand des Streulichtes im Bereich der Hauptaufnahmevorrichtung (30) zu erfassen.

17. Partikeluntersuchungsgerät nach einem der Ansprüche 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, dass der Hauptaufnahmevorrichtung (30) eine Einrichtung (38) zur Bestimmung der Strahlabschwächung zugeordnet ist, die bei der Durchdringung der Meßzelle (20) entsteht.

18. Partikeluntersuchungsgerät nach einem der Ansprüche 12 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass Mittel (47, 48) zur Überwachung der Intensität des zweiten Untersuchungsstrahlenbündels (45) vorgesehen sind.

19. Verfahren zur Analyse der Form von zu untersuchenden Partikeln im Millimeter- und Mikrometerbereich, unter Benutzung des Gerätes nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Durchmesser des ersten Untersuchungsstrahlenbündels (15) sehr klein gemacht wird, und dass das Beugungsspektrum mit azimuthaler Winkelauflösung bei der Hauptaufnahmevorrichtung (30) ausgewertet wird.

20. Verfahren zur Analyse der Form von zu untersuchenden Partikeln im Sub-Mikronbereich unter Benutzung des Gerätes nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass das zweite Untersuchungsstrahlenbündel (45) unter einem Winkel von mehr als 90° auf die rückwärtige Wand (22) der Meßzelle (20) einstrahlt, dass das Licht des zweiten Untersuchungsstrahlenbündels (45) während der Messung hinsichtlich der Polarisierung in zueinander senkrechten Richtungen verändert wird und dass das Lichtmuster, das auf jeweils unterschiedliche Elemente der Hauptaufnahmevorrichtung (30) auftrifft, hinsichtlich unterschiedlicher Polarisierung ausgewertet wird.