DE10210802A1

DE10210802A1 - Process and assembly to make printing ink in which the pigments are flushed in a first stage and salts are then washed out

Info

Publication number: DE10210802A1
Application number: DE2002110802
Authority: DE
Inventors: Bernhard Stalder; Roland Halter; Walter Almer; Roland Tschudy; Kazuo Igarashi
Original assignee: Buehler AG
Current assignee: Buehler AG
Priority date: 2002-03-12
Filing date: 2002-03-12
Publication date: 2003-10-02

Abstract

In a process to make printing ink, a mixed aqueous sludge containing lipophilic pigment and a lipophilic binding agent is fed to a process in which they are subjected to shear and stretch forces. The lipophilc pigments are flushed by the binding agent and water is then drained away. The residual semi-liquid mass is then surrendered to a second process in which it is subjected to sheer, stretch and compression and water drained away, producing a semi-liquid mass in which the pigment is disperses within the liphophilic binding agent. The resulting semi-liquid product is removed either as in intermediate product or as an end-product. The first-stage color pigment is pref. 3 to 6 per cent of the sludge. Most of the water drained from the first-stage product is admixed to the next incoming first-stage batch. Hot distilled water is admixed to the ingredients in the second stage. Water is drained twice from the second stage, prior to further expulsion of water as steam in the presence of a vacuum. The first-stage shear rate is pref. 1000/s to 50,000/s, varying continuously between minimum and maximum values. The liphophilic pigment is a solid which when flushed translates from an aqueous phase into the binding agent oily phase. The first phase takes place at pref. 40 to 90degreesC. Also claimed is a commensurate assembly in which the pigments are flushed in a first stage, and salts are then washed out.

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Herstellen von Druckfarben oder Druckfarbenkonzentraten gemäss Anspruch 1 bzw. 19. The invention relates to a method and an apparatus for producing Printing inks or printing ink concentrates according to claim 1 or 19.

Bei der Herstellung von Druckfarben verwendet man Farbpigmente, bei deren Synthese ein Kopplungsschritt in einem verdünnten wässrigen Medium stattfindet, so dass nach der Synthese Molekül-Aggregate in wässrigem Medium vorliegen, die eine Suspension bzw. Aufschlämmung von Feststoff-Partikeln bilden. Der bei der Synthese erreichbare Pigment-Gewichtsanteil liegt daher lediglich bei einigen Prozent. Die Moleküle, aus denen diese Farbpigmente bestehen, gehören z. B. zur Gruppe der Azoverbindungen oder der Gruppe polycyclischer Verbindungen. Typische Beispiele sind Monoazogelb-, Monoazoorange-, Disazo-, β-Naphthol-, Naphthol-AS-, Benzimidazolon-, Disazo-Kondensations-, Metallkomplex-, Isoindolinon- oder Isoindolin-Pigmente als Vertreter der Azoverbindungen bzw. Phthalocyanin-, Chinacridon-, Perylen-, Perinon-, Thioindigo-, Anthrachinon-, Anthrapyrimidin-, Flavanthron-, Pyranthron-, Anthanthron-, Dioxazin-, Triarylcarbonium-, Chinophthalon- oder Diketopyrrolopyrrol-Pigmente als Vertreter der polycyclischen Verbindungen. Color pigments are used in the production of printing inks and in their synthesis a coupling step takes place in a dilute aqueous medium, so that after The synthesis of molecular aggregates are in aqueous medium, which is a suspension or slurry of solid particles. The one achievable in the synthesis The percentage by weight of pigment is therefore only a few percent. The molecules out which these color pigments consist of include e.g. B. to the group of azo compounds or the group of polycyclic compounds. Typical examples are monoazo yellow, Monoazo orange, disazo, β-naphthol, naphthol AS, benzimidazolone, Disazo condensation, metal complex, isoindolinone or isoindoline pigments as representatives of Azo compounds or phthalocyanine, quinacridone, perylene, perinone, thioindigo, Anthraquinone, anthrapyrimidine, flavanthrone, pyranthrone, anthanthrone, dioxazine, Triarylcarbonium, quinophthalone or diketopyrrolopyrrole pigments as representatives of the polycyclic compounds.

Da diese farbgebenden Stoffe nicht gelöst in Molekülform, sondern als aus diesen Molekülen aufgebaute organische Kristalle vorliegen, hängen ihre physikalischen Eigenschaften und insbesondere ihre Farbeigenschaften nicht nur von der jeweiligen Molekülstruktur, sondern auch noch zusätzlich von der Beschaffenheit der jeweiligen Kristallstruktur ab. So gibt es z. B. bei Pigmenten aus Kupfer(II)-Phthalocyanin eine rotstichig-blaue α-Modifikation, eine grünstichig-blaue β-Modifikation und eine rotstichig- blaue ε-Modifikation, während bei Pigmenten aus unsubstituiertem linearem Chinacridon eine rotviolette β-Modifikation und eine rote γ-Modifikation vorliegen. Because these coloring substances are not dissolved in molecular form, but as from them Molecules built up organic crystals are present depend on their physical Properties and especially their color properties not only from the respective Molecular structure, but also from the nature of each Crystal structure. So there are z. B. in pigments of copper (II) phthalocyanine reddish-blue α-modification, a greenish-blue β-modification and a reddish- blue ε-modification, while pigments from unsubstituted linear Quinacridone a red-violet β-modification and a red γ-modification are present.

Die Farbeigenschaften dieser Pigmente können einerseits durch gezielte Substitution einzelner Bestandteile ihrer Moleküle im Synthesereaktor bestimmt werden. Andererseits lassen sich aber auch ihre Farbeigenschaften noch nach der Synthese bei der Weiterverarbeitung zu Druckfarben durch Umwandlung von der einen in eine andere Kristallmodifikation beeinflussen, indem man für den Prozess die für die jeweilige Modifikation notwendigen physikalischen Bedingungen (in erster Linie Temperatur, Druck) entsprechend auswählt und einhält. The color properties of these pigments can be changed through targeted substitution individual components of their molecules can be determined in the synthesis reactor. On the other hand, their color properties can also be determined after synthesis Processing to printing inks by converting from one to another Affect crystal modification by using the one for the process Modification of necessary physical conditions (primarily temperature, pressure) selects and adheres accordingly.

Ein weiterer wichtiger Gesichtspunkt bei der Druckfarbenherstellung ist die Pigmentgrösse. In der Regel bevorzugt man besonders kleine Pigmente. Another important consideration in ink manufacturing is that Pigment size. As a rule, particularly small pigments are preferred.

Bei der konventionellen Druckfarbenherstellung wird die aus der Synthese stammende wässrige Aufschlämmung (slurry) in einer Filterpresse zu einem Pigment-Presskuchen verarbeitet, dessen Pigmentanteil etwa 20-30 Gew.-% beträgt. In dem herausgepressten Wasser wird ein Teil der aus der Synthese stammenden Salze abgeführt. In conventional printing ink production, the one that comes from synthesis aqueous slurry in a filter press to a pigment press cake processed, the pigment content is about 20-30 wt .-%. By doing some of the salts derived from the synthesis are removed.

Dieser Presskuchen mit seinem immer noch hohen Wasseranteil (70-80 Gew.-%) wird dann (a) entweder in einem Trockner getrocknet und anschliessend im trockenen Zustand vermahlen, so dass man ein Pulver-Pigment enthält, das zusammen mit einem Bindemittel (z. B. Öl) als Endprodukt ein "Pigment-Konzentrat" darstellt. Oder aber (b) der Presskuchen wird in einem Kneter mit dem Bindemittel vermischt, wobei aufgrund der höheren Affinität des Bindemittels zu den Pigmenten eine Umbenetzung (flushing) des Pigments aus der hydrophilen Phase (Wasser) in die lipophile Phase (Bindemittel) stattfindet, so dass weiteres Wasser als pigmentfreie gesonderte Phase freigesetzt wird und dekantiert werden kann, wobei man mehrmals hintereinander kneten und dekantieren muss, um das Wasser aus dem Produkt weitgehend zu entfernen. Das Endprodukt ist hier dasselbe wie bei (a), wird aber in der Regel als Pigment-Paste oder "Flush- Paste" bezeichnet. This press cake with its still high water content (70-80% by weight) will then (a) either dried in a dryer and then dry Grind the state so that it contains a powder pigment that together with a Binder (e.g. oil) is a "pigment concentrate" as the end product. Or else (b) the press cake is mixed in a kneader with the binder, due to the higher affinity of the binder for the pigments a flushing of the pigment from the hydrophilic phase (water) into the lipophilic phase (binder) takes place, so that more water is released as a pigment-free separate phase and can be decanted, kneading several times in succession and decant to remove most of the water from the product. The end product is the same as in (a), but is usually used as a pigment paste or "flush Paste ".

Das Umbenetzen (Flushen) erspart zwar die energieintensiven Schritte der Trocknung und anschliessenden Vermahlung, dafür muss man aber in mehreren Schritten kneten und dekantieren. Das Kneten ist ebenfalls ein sehr energieintensiver und unwirtschaftlicher Verfahrensabschnitt. In der Regel muss auch das Bindemittel in mehreren Etappen nach diesen Schritten zugeführt werden, um den gewünschten niedrigen Wassergehalt des Endprodukts zu erzielen. Zur Entfernung des Restwassers aus dem Produkt in dem Kneter muss ausserdem erhitzt und unter Vakuum entgast werden. Dennoch ist es schwierig, einen Wassergehalt unter etwa 3 Gew.-% zu erzielen. The wetting (flushing) saves the energy-intensive drying steps and subsequent grinding, but you have to knead in several steps and decant. Kneading is also a very energy intensive and uneconomical process stage. As a rule, the binder must also be in several stages After these steps are added to the desired low water content to achieve the end product. To remove the residual water from the product in the Kneader must also be heated and degassed under vacuum. Still it is difficult to achieve a water content below about 3% by weight.

Neben dem unsinnig hohen Energieaufwand bei der Trocknung bzw. beim Kneten weisen diese konventionellen Verfahren zahlreiche "Übergabestellen" auf, bei denen das Produkt von Verfahrensabschnitt zu Verfahrensabschnitt "weitergereicht" werden muss, wodurch das Gesamtverfahren letztendlich unwirtschaftlich wird und zudem die Gewährleistung einer einheitlichen Qualität des Endprodukts erschwert wird. In addition to the absurdly high energy consumption during drying or kneading these conventional processes have numerous "transfer points" at which the Product must be "passed on" from process section to process section, which ultimately makes the overall process uneconomical and also the Ensuring a uniform quality of the end product is difficult.

Der Erfindung liegt somit die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Druckfarbenherstellung bereitzustellen, wodurch die Nachteile des Stands der Technik vermieden werden können. The invention is therefore based on the object of a method and an apparatus for To provide ink manufacturing, eliminating the disadvantages of the prior art can be avoided.

Diese Aufgabe wird verfahrensmässig durch Anspruch 1 und vorrichtungsmässig durch Anspruch 19 gelöst. This task is procedurally by claim 1 and by device Claim 19 solved.

Erfindungsgemäss wird dabei im Gegensatz zum eingangs diskutierten Stand der Technik dem Produkt das Wasser nur nach und nach im Verlaufe des Verfahrens entzogen, so dass die Umbenetzung der Pigmente in der direkt aus dem Synthesereaktor stammenden dünnflüssigen Aufschlämmung im ersten Bearbeitungsbereich stattfindet. Somit erspart man sich im Gegensatz zu (a) den Energieaufwand einer Trocknung mit anschliessender Trockenvermahlung bzw. im Gegensatz zu (b) den hohen Energieaufwand des Knetens eines Presskuchens und die mehreren zeitraubenden Dekantiervorgänge im Wechsel mit erneutem Kneten. In accordance with the invention, in contrast to the prior art discussed at the outset, Technique the product the water only gradually in the course of the process deprived, so that the rewetting of the pigments directly from the synthesis reactor originating thin slurry takes place in the first processing area. In contrast to (a), this saves the energy required for drying subsequent dry grinding or in contrast to (b) the high Energy expenditure of kneading a press cake and the several time consuming ones Decanting processes alternating with kneading again.

Etwas vereinfacht gesagt, werden also bei der Erfindung zuerst die Pigmente umbenetzt und dann Salze aus dem Produkt ausgewaschen, während beim Stand der Technik zuerst gewaschen und dann umbenetzt wird. Put simply, in the invention, the pigments are first wetted and then washed out salts from the product, while at the state of Technology is first washed and then rewetted.

Da das Produkt während des gesamten erfindungsgemässen Verfahrens in einem gut fliessbaren Zustand ist - vorzugsweise liegt es als wässrige Aufschlämmung unter 10% Pigmentanteil vor -, lässt sich mit der erfindungsgemässen Vorrichtung eine kontinuierliche Verfahrensführung ab Synthese (Farbpigment-Herstellung) in einem geschlossenen System bis zum Endprodukt (Druckfarben-Herstellung) erzielen. Since the product is in good condition during the entire process according to the invention is flowable - preferably as an aqueous slurry it is below 10% Pigment content before -, can be with the inventive device continuous process control from synthesis (color pigment production) in one achieve a closed system up to the end product (printing ink production).

Die wässerige Pigmentaufschlämmung wird vorher aus den jeweiligen Rohchemikalien zu einer Farbe gemischt, der ein Metall zugegeben wird. The aqueous pigment slurry is previously made from the respective raw chemicals mixed into a color to which a metal is added.

Vorzugsweise wird beim erstmaligen Entfernen des Wassers schon ein Grossteil des in der fliessfähigen Masse im ersten Bearbeitungsbereich enthaltenen Wassers entfernt, und es wird in dem zweiten Bearbeitungsbereich der fliessfähigen Masse erneut Wasser hinzugegeben, wobei bevorzugt destilliertes, ggf. auch erhitztes Wasser verwendet wird. Dadurch lassen sich besonders gut die im Produkt enthaltenen Salze auswaschen. When removing the water for the first time, a large part of the in removes the flowable mass of water contained in the first processing area, and it becomes again in the second processing area of the flowable mass Water is added, preferably distilled, possibly also heated water becomes. As a result, the salts contained in the product are particularly good Wash.

Zweckmässigerweise wird dann in dem zweiten Bearbeitungsbereich nach der zweiten Wasserentnahme ein drittes Mal Wasser entnommen, wobei die fliessfähige Masse nach der zweiten Wasserentnahme vorzugsweise mässig erhitzt wird und die dritte Wasserentnahme in Form einer Entgasung von Wasserdampf stattfindet. Besonders vorteilhaft ist es, wenn die dritte Wasserentnahme aus dem zweiten Bearbeitungsbereich mittels eines Vakuums im Bereich der dritten Wasserentnahme unterstützt wird. Auf diese Weise erhält man ein Produkt mit sehr geringem Wasseranteil. It is then expedient in the second processing area after the second Taking water a third time, taking water, making the flowable mass after the second withdrawal of water is preferably moderately heated and the third Water withdrawal takes place in the form of a degassing of water vapor. Especially It is advantageous if the third water withdrawal from the second Machining area is supported by means of a vacuum in the area of the third water withdrawal. In this way you get a product with a very low water content.

Zweckmässigerweise liegen die in dem ersten Bearbeitungsbereich wirkenden Scherraten im Bereich von 1000/s bis 100.000/s, vorzugsweise 1000/s bis 50.000/s, wobei vorzugsweise die Intensität der Scher- und/oder Dehnströmung in dem ersten Bearbeitungsbereich stetig von einem Minimum auf ein Maximum ansteigt und anschliessend stetig oder abrupt wieder abnimmt. The ones which act in the first processing region are expediently located Shear rates in the range of 1000 / s to 100,000 / s, preferably 1000 / s to 50,000 / s, wherein preferably the intensity of the shear and / or stretching flow in the first Machining area steadily increases from a minimum to a maximum and then decreases steadily or abruptly.

Typischerweise handelt es sich bei den lipophilen Farbpigmenten um Feststoffe, die bei der Umbenetzung in dem ersten Bearbeitungsbereich von der wässrigen Phase in die ölige Phase eines öligen Bindemittels übergehen. Dabei können auch mehrere Bindemittel miteinander vermischt werden, bevor sie mit einer weiteren Flüssigkeit mit fein verteilten Feststoffen vermischt werden. Typically, the lipophilic color pigments are solids that are the wetting in the first processing area from the aqueous phase to the pass over oily phase of an oily binder. Several can be used Binders are mixed together before adding another liquid with fine distributed solids are mixed.

Die so erhaltene Farbpaste wird anschiessend in ihrer Farbviskosität eingestellt. Die fertige Farbe kann danach abgefüllt und verpackt werden. The color paste obtained in this way is then adjusted in its color viscosity. The The finished paint can then be filled and packaged.

Bei einer besonders bevorzugten Ausführung des erfindungsgemässen Verfahrens beträgt in dem ersten Bearbeitungsbereich die maximale Scherrate in einem ersten Teilbereich höchstens etwa das 5-fache der minimalen Scherrate in einem zweiten Teilbereich des ersten Bearbeitungsbereichs und ist das Volumen des ersten Teilbereichs höchstens etwa das 3-fache des Volumens des zweiten Teilbereichs. In a particularly preferred embodiment of the method according to the invention is the maximum shear rate in a first in the first machining area Sub-area at most about 5 times the minimum shear rate in a second Sub-area of the first processing area and is the volume of the first sub-area at most about 3 times the volume of the second section.

Die Temperatur in dem ersten Bearbeitungsbereich beträgt 0 bis 200°C, vorzugsweise 40 bis 90°C. Dadurch wird verhindert, dass die teilweise wenig hitzebeständigen organischen Moleküle der Pigmente zerfallen, was selbst beim Zerfall nur eines kleinen Anteils der Moleküle zu Farbverfälschungen beim Endprodukt führt. The temperature in the first processing area is 0 to 200 ° C., preferably 40 to 90 ° C. This prevents the partially less heat-resistant organic molecules of the pigments disintegrate, even if only a small one disintegrates Proportion of the molecules leads to color falsifications in the end product.

Vorzugsweise werden der fliessfähigen Masse im zweiten Bearbeitungsbereich weitere Bindemittel und/oder Öle sowie Druckfarben-Additive hinzugegeben, so dass man eine fertige Druckfarbe erhält. Preferably, the flowable mass is further in the second processing area Binders and / or oils and printing ink additives are added, so that one receives finished printing ink.

Zweckmässigerweise sind bei der erfindungsgemässen Vorrichtung die beiden koaxialen Drehelemente jeweils ein Zylinder und ein Konus oder jeweils ein Konus, so dass sich der Zwischenraum (erster Bearbeitungsbereich) zwischen den koaxialen Drehelementen in der Produkt-Förderrichtung verjüngt oder erweitert, wobei vorzugsweise eines der Drehelemente ein Rotor und das andere ein Stator ist. Dies ermöglicht eine wirkungsvolle und schonende Umbenetzung der Pigmente in dem ersten Bearbeitungsbereich. In the device according to the invention, the two are expediently coaxial rotating elements one cylinder and one cone or one cone each, so that the space (first machining area) between the coaxial Rotating elements tapered or expanded in the product conveying direction, preferably one of the rotating elements is a rotor and the other is a stator. This enables one effective and gentle rewetting of the pigments in the first Editing area.

Arbeitet man mit Scherraten unterhalb etwa 3000/s, so werden vorzugsweise Kollisionskörper (Kügelchen) im Zwischenraum verwendet, während bei Scherraten von mehr als etwa 3000/s auf Kollisionskörper im Zwischenraum verzichtet werden kann. If you work with shear rates below about 3000 / s, then preferably Collision bodies (spheres) used in the space, while at shear rates of more than about 3000 / s collision bodies in the gap can be dispensed with.

Bei einer besonders bevorzugten Ausführung der erfindungsgemässen Vorrichtung befinden sich an der Oberfläche des jeweiligen Drehelements stiftartige Erhebungen, die sich in den Zwischenraum erstrecken und die sich bei Drehung der Drehelemente aneinander vorbei bewegen, wobei sich bei Bedarf in dem Zwischenraum Kollisionskörper (z. B. Kugeln) befinden, die mit der Oberfläche und/oder den stiftartigen Erhebungen der Drehelemente zusammenstossen können. Dies trägt zu einer Intensivierung der Durchmischung während der Umbenetzung bei. In a particularly preferred embodiment of the device according to the invention are pin-like elevations on the surface of the respective rotary element, the extend into the space and which when the rotating elements rotate move past each other, where necessary collision bodies in the space (z. B. balls) are located with the surface and / or the pin-like elevations of the Can collide rotating elements. This contributes to an intensification of the Mixing during the wetting.

Vorzugsweise lässt sich die Spaltbreite des Zwischenraums durch eine Verschiebung der beiden Drehelemente zueinander entlang ihrer gemeinsamen Drehachse A einstellen. Durch geeignete Kombination der Rotordrehzahl und der Spaltbreite lassen sich über einen grossen Bereich geeignete Scherraten im Zwischenraum des ersten Bearbeitungsbereichs einstellen. Ein zweckmässiger Einstellbereich für die Spaltbreite erstreckt sich zwischen etwa 1 mm bis zu etwa 5 mm. The gap width of the intermediate space can preferably be shifted of the two rotary elements to each other along their common axis of rotation A to adjust. By a suitable combination of the rotor speed and the gap width suitable shear rates over a large range in the space between the first Set the machining area. A suitable setting range for the gap width extends between about 1 mm to about 5 mm.

Vorzugsweise ist der zweite Bearbeitungsbereich der Prozessraum eines Extruders, wobei der erste Bearbeitungsbereich und der zweite Bearbeitungsbereich unmittelbar aufeinanderfolgend koaxial angeordnet sein können, und zwar so, dass die Drehachse A und die Längsachse des Extruders kolinear sind. Als Extruder kann ein Mehrwellenextruder verwendet werden. The second processing area is preferably the process space of an extruder, the first processing area and the second processing area being immediate can be arranged coaxially in succession, in such a way that the axis of rotation A and the longitudinal axis of the extruder are colinear. As an extruder, a Multi-shaft extruders can be used.

Eine besonders kompakte Ausführung der erfindungsgemässen Vorrichtung zeichnet sich dadurch aus, dass das Gehäuse der aufeinanderfolgenden Bearbeitungsbereiche ein gemeinsames einstückiges Gehäuse ist, dessen stromaufseitiger erster Gehäuseabschnitt dem Stator entspricht und dessen stromabseitiger zweiter Gehäuseteil dem Extrudergehäuse entspricht. Mit dieser Ausführung lassen sich Verbindungsleitungen bzw. Verbindungskanäle einsparen. A particularly compact version of the device according to the invention is distinguished is characterized in that the housing of the successive machining areas is a common one-piece housing, the upstream first Housing section corresponds to the stator and its downstream second housing part Extruder housing corresponds. With this version, connecting lines can be or save connecting channels.

Weitere Vorteile, Merkmale und Anwendungsmöglichkeiten der Erfindung ergeben sich aus der nun folgenden Beschreibung anhand der Zeichnung, wobei: Further advantages, features and possible uses of the invention result from the following description with reference to the drawing, in which:

Fig. 1 eine schematische Darstellung des Verfahrens gemäss der Erfindung ist; und Fig. 1 is a schematic representation of the method according to the invention; and

Fig. 2a und 2b eine schematische Darstellung jeweils einer Ausführungsform eines Teils der erfindungsgemässen Vorrichtung ist. Fig. 2a and 2b show a schematic representation of a respective one embodiment of a portion of the inventive device.

Bei Verfahren nach dem Stand der Technik werden die bei der Synthese im Reaktor in wässriger Emulsion (Aufschlämmung, Slurry) gewonnenen Farbpigmente mittels einer Pumpe einer Filterpresse zugeführt und zu Pigment-Presskuchen mit einem Wassergehalt von 70-80% gepresst, wobei mit dem herausgepressten Abwasser auch ein Teil der Salze aus dem Syntheseprodukt abgeführt wird. In processes according to the prior art, the in the synthesis in the reactor aqueous emulsion (slurry, slurry) obtained color pigments using a Pump fed to a filter press and made into a pigment press cake with a Water content of 70-80% pressed, with the wastewater also a part of the Salts are removed from the synthesis product.

Bei einem der bekannten Verfahren wird dieser Pigment-Presskuchen einem Trockner zur Trocknung zugeführt, woraufhin die getrocknete Masse einem Walzenstuhl zur Trockenvermahlung zugeführt wird. Die Trockenvermahlung ergibt ein Pulver-Pigment. In einem weiteren Verfahrensschritt wird dieses Pulverpigment dann mit einem lipophilen Bindemittel und ggf. mit Druckfarben-Additiven versetzt. In one of the known processes, this pigment press cake becomes a dryer supplied for drying, whereupon the dried mass to a roller mill Dry grinding is fed. Dry grinding results in a powder pigment. In In a further process step, this powder pigment is then treated with a lipophilic Binder and possibly with printing ink additives.

Bei dem anderen der bekannten Verfahren wird dieser Pigment-Presskuchen zusammen mit einem lipophilen Bindemittel in einen Z-Kneter gebracht und gründlich durchgeknetet, wobei von Zeit zu Zeit das aufgrund der Umbenetzung freiwerdende Wasser zusammen mit Salzen dekantiert wird. In einem weiteren Schritt wird der Inhalt des Z- Kneters unter Vakuum entgast. Man erhält eine ölige Pigment-Paste, auch "Flush- Paste" genannt, die dann ebenfalls in einem weiteren Verfahrensschritt ggf. mit Druckfarben-Additiven versetzt wird. In the other of the known methods, this pigment press cake placed in a Z kneader together with a lipophilic binder and thoroughly kneaded, from time to time the water released due to the rewetting is decanted together with salts. In a further step, the content of the Z- Kneader degassed under vacuum. An oily pigment paste is obtained, also called "flush Called "paste", which may then also be used in a further process step Ink additives is added.

Fig. 1 zeigt das erfindungsgemässe Verfahren. In einer nicht dargestellten Vorstufe werden die für eine bestimmte Farbe erforderlichen Rohchemikalien dosiert vermischt und mit Wasser sowie mindestens einem metallischen Zusatz in einem Synthesereaktor 21 vermischt. Die aus dem Synthesereaktor 21 stammende, etwa 4%-ige Farbpigment- Aufschlämmung wird über eine Leitung mittels einer Pumpe 22 dem ersten Bearbeitungsbereich 51 zugeführt, der als eine spezielle Durchmischungsvorrichtung mit Scher- und Dehnwirkung mit konisch-konischer oder zylindrisch-konischer Geometrie (siehe Fig. 2a, 2b), z. B. als spezielle Art einer Stift- oder Kugelmühle, ausgebildet ist. Ausserdem wird dem ersten Bearbeitungsbereich 51 ein lipophiles Bindemittel 53 zugeführt. Die Umbenetzung findet vorwiegend in dem ersten Bearbeitungsbereich statt. Aus dem ersten Bearbeitungsbereich 51 wird an seinem Ende 51a zum ersten Mal Wasser 54 zusammen mit Salzen aus der fliessfähigen Masse entfernt, die dann über einen Kanal von dem Ende 51a des ersten Bearbeitungsbereichs 51 zu dem Eingangsbereich 52a des zweiten Bearbeitungsbereichs 52 gelangt, der vorzugsweise durch einen Extruder gebildet ist. In seinem Eingangsbereich 52a wird dem Bearbeitungsbereich 52 erneut frisches, d. h. weitgehend salzfreies, ggf. auch destilliertes Wasser 55 zugeführt, das dann in einem Bereich 52b des zweiten Bearbeitungsbereichs 52 als Restwasser entzogen wird. Schliesslich wird in einem weiteren Bereich 52c des zweiten Bearbeitungsbereichs 52 in ein Vakuum 57 entgast, wobei die Entgasung durch Erhitzung unterstützt wird. Bei Bedarf werden im Bearbeitungsbereich 52 noch weitere Bindemittel und/oder Öle sowie diverse Druckfarben-Additive hinzugegeben 58, so dass am Ausgang 52d des zweiten Bearbeitungsbereichs 52 eine komplette Druckfarbe 59 oder ein Druckfarbenkonzentrat entnommen werden kann. Fig. 1 shows the inventive method. In a preliminary stage, not shown, the raw chemicals required for a specific color are mixed in a metered manner and mixed with water and at least one metallic additive in a synthesis reactor 21 . The approximately 4% color pigment slurry originating from the synthesis reactor 21 is fed via a line by means of a pump 22 to the first processing area 51 , which as a special mixing device with shear and expansion action with a conical-conical or cylindrical-conical geometry (see FIG. 2a, 2b), z. B. is designed as a special type of pin or ball mill. In addition, a lipophilic binder 53 is fed to the first processing area 51 . The rewetting mainly takes place in the first processing area. At the end 51 a of the first processing area 51 , water 54 is removed for the first time together with salts from the flowable mass, which then passes via a channel from the end 51 a of the first processing area 51 to the input area 52 a of the second processing area 52 . which is preferably formed by an extruder. Fresh, ie largely salt-free, possibly also distilled water 55 is again fed to the processing area 52 in its input area 52 a, which water is then withdrawn as residual water in an area 52 b of the second processing area 52 . Finally, in a further area 52 c of the second processing area 52 , degassing is carried out in a vacuum 57 , the degassing being supported by heating. If necessary, further binders and / or oils and various printing ink additives are added 58 in the processing area 52 , so that a complete printing ink 59 or a printing ink concentrate can be removed at the outlet 52 d of the second processing area 52 .

Bei Bedarf kann die Druckfarbe 59 noch weiterhin hinsichtlich ihrer Farbviskosität eingestellt werden. Abschliessend erfolgt dann das nicht dargestellte Abfüllen in handelsübliche Behältnisse etc. und ein Verpacken der Behältnisse etc. If necessary, the printing ink 59 can still be adjusted with regard to its color viscosity. Finally, the filling (not shown) into commercially available containers etc. and packaging of the containers etc. then takes place.

Fig. 2a zeigt schematisch eine zylindrisch-konische Ausführungsform des ersten Bearbeitungsbereichs 51. Er wird hier durch einen Zwischenraum 1 zwischen einem inneren Zylinder 2 und einem äusseren Konus 3 bestimmt, die beide um eine gemeinsame Achse A drehbar gelagert sind. An den Oberflächen des Zylinders 2 und des Konus 3 befinden sich stiftartige Erhebungen 12 bzw. 13. Fig. 2a schematically shows a cylindrical-conical embodiment of the first processing area 51. It is determined here by an intermediate space 1 between an inner cylinder 2 and an outer cone 3 , both of which are rotatably mounted about a common axis A. Pin-like elevations 12 and 13 are located on the surfaces of the cylinder 2 and the cone 3 .

Fig. 2b zeigt schematisch eine konisch-konische Ausführungsform des ersten Bearbeitungsbereichs 51. Er wird hier ebenfalls durch einen Zwischenraum 1 gebildet, jedoch diesmal zwischen einem inneren Konus 4 und einem äusseren Konus 5, die beide um eine gemeinsame Achse A drehbar gelagert sind. An den Oberflächen des inneren Konus 4 und des äusseren Konus 5 befinden sich stiftartige Erhebungen 14 bzw. 15. Fig. 2b schematically shows a conically tapered embodiment of the first processing area 51. It is also formed here by an intermediate space 1 , but this time between an inner cone 4 and an outer cone 5 , both of which are rotatably mounted about a common axis A. Pin-like elevations 14 and 15 are located on the surfaces of the inner cone 4 and the outer cone 5 .

Im Betrieb wird die zu bearbeitende Aufschlämmung mittels der Pumpe 22 von links nach rechts durch den Zwischenraum 1 gepumpt. Dabei wird die Aufschlämmung sowohl bei der zylindrisch-konischen als auch bei der konisch-konischen Ausführung auf ihrem Weg durch den Zwischenraum 1 von links nach rechts abwechselnd grösseren und kleineren Scherraten ausgesetzt, da aufgrund der stiftartigen Erhebungen 12, 13 bzw. 14, 15 Bereiche grosser und kleiner Schergeschwindigkeit abwechseln. Die Pumpe 22 muss die innere Reibung der Aufschlämmung, die Reibung zwischen der Aufschlämmung und den Innenflächen des Bearbeitungsbereichs 51 sowie die Zentrifugalwirkung aufgrund der konischen Geometrie überwinden. Bezugszeichen 1 Zwischenraum
2 Drehelement, Zylinder
3 Drehelement, Konus
4 Drehelement, Konus
5 Drehelement, Konus
A Achse
12 stiftartige Erhebung
13 stiftartige Erhebung
14 stiftartige Erhebung
15 stiftartige Erhebung
21 Reaktor
22 Pumpe
51 erster Bearbeitungsbereich
51a Ende des ersten Bearbeitungsbereichs
52 zweiter Bearbeitungsbereich
52a Eingangsbereich des zweiten Bearbeitungsbereichs
52b weiterer Bereich von 52
52c weiterer Bereich von 52
52d Ausgang des zweiten Bearbeitungsbereichs
53 Bindemittel
54 Wasser
55 Wasser
56 Restwasser
57 Entgasung durch Vakuum
58 Druckfarben-Additive
59 Druckfarbe
In operation, the slurry to be processed is pumped through the space 1 by the pump 22 from left to right. The slurry, both in the cylindrical-conical and in the conical-conical design, is exposed to alternating larger and smaller shear rates on its way through the intermediate space 1 from left to right, since 12 , 13 and 14 , 15 areas are due to the pin-like elevations alternate high and low shear speeds. The pump 22 must overcome the internal friction of the slurry, the friction between the slurry and the inner surfaces of the processing area 51, and the centrifugal action due to the conical geometry. Reference numeral 1 space
2 rotating element, cylinder
3 rotating element, cone
4 rotating element, cone
5 rotating element, cone
A axis
12 pen-like survey
13 pen-like survey
14 pen-like survey
15 pen-like survey
21 reactor
22 pump
51 first processing area
51 a End of the first processing area
52 second processing area
52 a Entrance area of the second processing area
52 b further area of 52
52 c further area of 52
52 d Exit of the second processing area
53 binders
54 water
55 water
56 residual water
57 Vacuum degassing
58 printing ink additives
59 printing ink

Claims

1. A process for producing an ink or an ink concentrate, in which:
an aqueous slurry containing lipophilic color pigments and a lipophilic binder are fed to a first processing area;
the aqueous color pigment slurry and the binder which have been fed to the first processing area are subjected to shear and stretching currents in the first processing area, so that at least partial rewetting of the lipophilic color pigments from the aqueous slurry with the lipophilic binder takes place;
after the first processing area, water coming from the aqueous slurry is removed for the first time;
the partially dewatered flowable mass obtained from the first processing area is fed to a second processing area, in which the flowable mass is subjected to a shearing, stretching and compression effect and for the second time by means of the partial rewetting in the first processing area, water released from the flowable as a separate phase Mass is removed; and
the flowable mass, largely freed from the water, in which the lipophilic color pigments are dispersed in the lipophilic binder, is removed and collected as an intermediate or end product.

2. The method according to claim 1, characterized in that the color pigment portion the aqueous slurry at the entrance to the first processing area 2 to 10%, preferably 3 to 6%.

3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the at For the first time, water removed most of the fluid in the first Processing area contains water and that in the second Processing area of the flowable mass water is added again.

4. The method according to claim 3, characterized in that the again added water is distilled water.

5. The method according to claim 3 or 4, characterized in that the again added water is heated water.

6. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that that in the second processing area after the second water withdrawal water is removed a third time.

7. The method according to claim 6, characterized in that the flowable mass after the second water withdrawal is heated and the third water withdrawal in Form of degassing of water vapor takes place.

8. The method according to claim 6 or 7, characterized in that the third Water withdrawal from the second processing area by means of a vacuum in the Area of the third water extraction is supported.

9. The method according to any one of claims 1 to 8, characterized in that the shear rates acting in the first machining area in the range of 1000 / s up to 100,000 / s, in particular between 1000 / s and 50,000 / s.

10. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the intensity of the shear and / or stretching flow in the first Machining area steadily increases from a minimum to a maximum or vice versa and then steadily or abruptly decreases or increases again.

11. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the lipophilic color pigments are solids that the Wetting in the first processing area from the aqueous phase to the pass over oily phase of an oily binder.

12. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that that several liquids are mixed together before they are mixed with one other liquid mixed with finely divided solids (slurry) become.

13. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that in the first machining area the maximum shear rate in a first Sub-area at most about 5 times the minimum shear rate in a second Sub-area of the first processing area and the volume of the first Sub-area is at most about 3 times the volume of the second sub-area.

14. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that the temperature in the first machining area is 0 to 200 ° C, is preferably 40 to 90 ° C.

15. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that that the flowable mass in the second processing area further binders and / or oils and printing ink additives are added.

16. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that in the first and / or in the second processing area Temperature detection takes place.

17. The method according to claim 16, characterized in that the Temperature detection is based on a temperature control of the method.

18. The method according to claim 1, characterized in that the aqueous slurry is formed by
mixing the raw materials / raw chemicals required for a particular color;
Add water and at least one metal additive to this dye.

19. Device for performing the method according to one of the preceding claims, characterized in that the first processing region ( 51 ) is an intermediate space ( 1 ) between two coaxial rotary elements ( 2 , 3 ; 4 , 5 ) which are relative to each other about their common axis (A) are rotatable.

20. The apparatus according to claim 19, characterized in that the gap width of the intermediate space ( 1 ) is adjustable.

21. The apparatus according to claim 19 or 20, characterized in that the two coaxial rotary elements ( 2 , 3 ; 4 , 5 ) are each a cylinder ( 2 ) and a cone ( 3 ) or are each a cone ( 4 , 5 ), in such a way that the space ( 1 ) between the coaxial rotary elements ( 2 , 3 ; 4 , 5 ) tapers or widens in the product conveying direction.

22. Device according to one of claims 19 to 21, characterized in that one of the rotary elements is a rotor ( 2 ; 4 ) and the other is a stator ( 3 ; 5 ).

23. Device according to one of claims 19 to 22, characterized in that pin-like elevations ( 12 , 13 ; 14 , 15 ) extend from the surface of the respective rotary element ( 2 , 3 ; 4 , 5 ) into the intermediate space ( 1 ), that move past each other when the rotating elements rotate.

24. Device according to one of claims 19 to 23, characterized in that in the intermediate space ( 1 ) there are collision bodies ( 6 ) which, with the surface and / or the pin-like elevations ( 12 , 13 ; 14 , 15 ) of the rotary elements ( 2 , 3 ; 4 , 5 ) can collide.

25. Device according to one of claims 21 to 24, characterized in that the gap width of the intermediate space ( 1 ) is adjustable by displacing the two rotary elements ( 2 , 3 ; 4 , 5 ) relative to one another along their common axis of rotation (A).

26. Device according to one of claims 19 to 25, characterized in that the second processing area ( 52 ) is the process space of an extruder.

27. The device according to claim 26, characterized in that the first processing area ( 51 ) and the second processing area ( 52 ) are arranged coaxially in immediate succession, the axis of rotation (A) and the longitudinal axis of the extruder being colinear.

28. The device according to claim 26 or 27, characterized in that the Extruder is a multi-shaft extruder.

29. The device according to claim 27 or 28, characterized in that the housing of the successive processing areas ( 51 , 52 ) is a common housing, the upstream first housing part corresponds to the stator ( 3 ; 5 ) and the downstream second housing part corresponds to the extruder housing.

30. Device according to one of claims 26 to 29, characterized in that at least one means for temperature detection is provided in the first processing area ( 51 ) and / or in the second processing area ( 52 ).