DE10210178C1 - Treating flowable materials in super-critical water comprises producing aqueous educt stream from flowable materials and heating, heating water stream to super-critical temperature and mixing both streams in reactor - Google Patents

Treating flowable materials in super-critical water comprises producing aqueous educt stream from flowable materials and heating, heating water stream to super-critical temperature and mixing both streams in reactor

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Abstract

Treating flowable materials in super-critical water in a reactor comprises producing an aqueous educt stream from the flowable materials and heating the educt stream so that the density of the educt does not exceed a value of 0.2 g/ml under the prevailing pressure; heating a water stream to the super-critical temperature; separately introducing both streams into the reactor; and mixing both streams in the reactor. The temperature of the water stream is selected so that the mixture of the educt stream and the water stream has a desired reaction temperature. Preferred Features: The heat of the reaction product is transferred to the water stream and educt stream with the aid of the heat exchanger.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behandlung von fließfähigen Stoffen in überkriti­ schem Wasser.The invention relates to a method for the treatment of flowable substances in supercritical water.

In letzter Zeit sind weltweit Aktivitäten im Gange, Reaktionen in überkritischem Wasser durchzuführen. Ziel ist es, neue umweltfreundlichere Verfahren zur Behandlung von Abwäs­ sern, zur Oxidation von Schadstoffen und neuerdings auch zur energetischen Nutzung von Abfallbiomasse, Pflanzenresten und anderen Edukten wie Klärschlämme u. ä. zu entwickeln. Auch die Durchführung von üblichen chemischen Reaktionen in überkritischem Wasser wird in Erwägung gezogen.Activities have recently started worldwide, reactions in supercritical water perform. The aim is to develop new, more environmentally friendly methods for treating waste water sers, for the oxidation of pollutants and recently also for the energetic use of Waste biomass, plant residues and other educts such as sewage sludge and. to develop. The implementation of common chemical reactions in supercritical water will also considered.

Der überkritische Zustand des Wassers stellt sich erst bei Drücken höher als 221 bar und Temperaturen höher 374°C ein. Oft werden Temperaturen um die 600°C eingesetzt. Der Energiebedarf, um das Wasser auf solch hohen Temperaturen aufzuheizen, ist groß. Die Enthalpie des Wassers bei 250 bar Druck und 600°C liegt bei knapp 3500 kJ/kg. Bei 100°C und gleichem Druck liegt dieser Wert bei rund 450 kJ/kg und bei Umgebungstemperatur bei knapp 110 kJ/kg. Für die ökonomische Durchführung von kontinuierlichen Prozessen ist es wichtig, den hohen Energieinhalt des heißen Produktstroms möglichst effizient zu nutzen. Die am weitesten angewandte Nutzung ist die Aufwärmung des Eduktstroms mittels Wärmetau­ scher.The supercritical state of the water only arises at pressures higher than 221 bar and Temperatures higher than 374 ° C. Temperatures around 600 ° C are often used. The The energy required to heat the water to such high temperatures is great. The Enthalpy of water at 250 bar pressure and 600 ° C is just under 3500 kJ / kg. At 100 ° C and at the same pressure, this value is around 450 kJ / kg and at ambient temperature almost 110 kJ / kg. It is for the economic implementation of continuous processes It is important to use the high energy content of the hot product stream as efficiently as possible. The The most widely used use is the heating of the educt flow by means of heat dew shear.

Wärmetauscher für Anwendungen im Energie- oder Umweltbereich zeigen häufig Fouling Probleme, die zu Verstopfungen führen können. Dieses Verhalten wird durch die Eigenschaf­ ten des überkritischen Wassers bestimmt. Die Löslichkeit anorganischer Salzen in überkriti­ schem Wasser ist sehr gering. Die Salze fallen bei überkritischen Temperaturen aus und falls sie klebrige Niederschläge bilden (z. B. NaCl), verstopfen sie den Wärmeaustauscher und nachgeschaltete Apparate.Heat exchangers for energy or environmental applications often show fouling Problems that can lead to constipation. This behavior is due to the property supercritical water. The solubility of inorganic salts in supercritical water is very low. The salts precipitate at supercritical temperatures and if they form sticky precipitates (e.g. NaCl), they clog the heat exchanger and downstream apparatus.

Ein anderes Problem bei Wärmetauschern mit überkritischem Wasser ist das so genannte "pinching". Hier handelt es sich um eine wesentliche Verlangsamung des Wärmetausches bei Temperaturen nahe der kritischen Temperatur. Dies resultiert aus dem großen Energieumsatz im vergleichsweise kurzen Temperaturintervall um den kritischen Punkt. Verschlimmert wird der Effekt, wenn beide Ströme (Produkt und Edukt), diesen Temperaturbereich im gleichen Bereich des Wärmetauschers durchfließen.Another problem with heat exchangers with supercritical water is the so-called "Pinching". This is a significant slowdown in heat exchange Temperatures close to the critical temperature. This results from the large energy turnover in the comparatively short temperature interval around the critical point. Is made worse  the effect when both streams (product and educt), this temperature range in the same Flow through the area of the heat exchanger.

Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren der e. g. Art anzugeben, bei dem die Wärmetau­ scher und die Leitungen für den Eduktstrom nicht verstopft werden.The object of the invention is to provide a method of e. G. Specify the type of heat thaw shear and the lines for the educt flow are not clogged.

Gelöst wird diese Aufgabe durch die Merkmale des Patentanspruchs 1. Die Unteransprüche beschreiben vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung.This problem is solved by the features of claim 1. The subclaims describe advantageous embodiments of the invention.

Ein besonderer Vorteil des Verfahrens besteht in der Verbesserung der energetischen Nutzung der Produktstromwärme durch effizienteren Wärmetausch. Dadurch ist es auch möglich, den Wärmetauscher und Reaktor wesentlich kleiner zu gestalten. Sonst wird das Salz- und/oder Organica-haltige Edukt im Reaktor selbst durch externe Energiezufuhr aufgeheizt. Dies kann nur in wesentlich größeren Reaktoren realisiert werden.A particular advantage of the process is the improvement in energy use the product flow heat through more efficient heat exchange. This also makes it possible To make the heat exchanger and reactor much smaller. Otherwise the salt and / or Organica-containing educt in the reactor itself heated by external energy supply. This can can only be realized in much larger reactors.

Durch die Erhitzung eines möglichst konzentrierten Eduktstromes auf Temperaturen nur bis knapp unterhalb der kritischen Temperatur des Wassers (etwa bis 350°C) wird erreicht, dass die anorganischen Salze nicht ausfallen. Unter Umständen kann es auch für die gewünschte Umsetzung der organischen Inhaltsstoffe mit Wasser vorteilhaft sein, diesen Stoffstrom nur bis zu einer relativ niedrigen Temperatur (im Bereich 200 bis 350°C) aufzuheizen.By heating a starting material stream which is as concentrated as possible to temperatures only up to just below the critical temperature of the water (about up to 350 ° C) is achieved the inorganic salts do not precipitate. Under certain circumstances, it can also be for the one you want Implementing the organic ingredients with water may be beneficial to this material flow only heat up to a relatively low temperature (in the range 200 to 350 ° C).

Das restliche Wasser, oft wird ein großer Wasser-Überschuss für eine vollständige Umsetzung benötigt, wird durch den Produktstrom auf möglichst hohe Temperaturen aufgeheizt. Dieser Stoffstrom kann, bei Bedarf, auch einen extern beheizten Vorwärmer durchlaufen, um auf eine möglichst hohe Temperatur gebracht zu werden. Dann werden beide Stoffströme in dem Reaktor gemischt und somit wird der kältere konzentriertere Eduktstrom sehr schnell aufge­ heizt. Der Reaktor soll entsprechend konstruiert werden, dass die ausfallenden Salze ausge­ schleust werden ohne zu Verstopfung des Reaktors zu führen.The remaining water, often becomes a large excess of water for full implementation is heated by the product stream to the highest possible temperatures. This Material flow can, if necessary, also pass through an externally heated preheater in order to to be brought to the highest possible temperature. Then both material flows in the Reactor mixed and thus the colder, more concentrated educt stream is opened very quickly heated. The reactor should be designed accordingly so that the precipitated salts are out locks without clogging the reactor.

Durch diese Prozessführung wird sowohl das pinching reduziert, was die Konstruktion kleine­ rer Wärmetauscher ermöglicht, als auch das Verstopfungsproblem gelöst, was überhaupt die energetisch effiziente Prozessführung mit konventionellen Reaktoren ermöglicht.This process control reduces both pinching, which makes the design small rer heat exchanger, as well as the clogging problem solved what the enables energetically efficient process control with conventional reactors.

Die Erfindung wird im Folgenden anhand von Ausführungsbeispielen mit Hilfe der Figur nä­ her erläutert. Dabei zeigt die Figur eine schematische Darstellung einer Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens. The invention is illustrated below using exemplary embodiments with the aid of the figure explained here. The figure shows a schematic representation of a device for Implementation of the method according to the invention.  

Der Reaktor 1 wird mit Hilfe von zwei Druckleitungen beschickt. Die Leitung 2 dient der Wasserzufuhr und die Leitung 3 der Eduktzufuhr. Das Reaktionsprodukt verlässt den Reaktor 1 durch die Leitung 4, und durchströhmt nacheinander die Wärmetauscher 5, 6 und 7. Das Edukt wird dabei in einem hier einstufigen Prozess auf eine Temperatur von nicht mehr als 350°C erwärmt. Das Wasser wird durch die Wärmetauscher von der niedrigsten zur höchsten Temperatur geleitet. Es kann durch den optionalen Vorwärmer 9 auf eine Temperatur über der Reaktortemperatur gebracht werden.The reactor 1 is fed with the aid of two pressure lines. Line 2 is used for the water supply and line 3 for the educt supply. The reaction product leaves the reactor 1 through the line 4 , and flows successively through the heat exchangers 5 , 6 and 7 . The educt is heated to a temperature of not more than 350 ° C in a one-step process. The water is conducted through the heat exchangers from the lowest to the highest temperature. It can be brought to a temperature above the reactor temperature by the optional preheater 9 .

Hydrothermale Vergasung von TraubentresterHydrothermal gasification of grape pomace

Frischer Traubentrester, Wassergehalt 70%, wird mit Wasser im Verhältnis 1 : 1 vermischt und nass gemahlen. Dadurch entsteht eine pumpbare Dispersion mit einer Trockenmasse von 15%. Die Reaktion des organischen Materials des Traubentresters mit dem überkritischem Wasser setzt bereits in der obersten Lage des Wärmetauschers bei einer Temperatur oberhalb 500°C ein. Im Vorwärmer wird die maximale Temperatur von bis zu 700°C erreicht und im Reaktor die notwendige Verweilzeit von 60 s bei einer mittleren Temperatur von 650°C zur Verfügung gestellt. Als Reaktionsprodukt wird ein hochwertiges Brenngas mit folgender Zu­ sammensetzung erhalten: 71% H2, 14,2% CO2. 8% CH4, 4,9% N2 und jeweils < 1% CO, C2H6, C3H8. Das Gas bildet unter diesen Bedingungen eine homogene Phase mit dem Über­ schusswasser. Diese wird über ein Tauchrohr aus dem unteren Viertel des Reaktors nach oben abgezogen und ihr Wärmeinhalt im Gegenstromwärmetauscher zur Aufheizung des Eduktes auf 500 bis 550°C genutzt. Im Traubentrester vorhandene und aus organisch gebundenen Heteroatomen gebildete anorganische Salze bilden im Sumpf des Reaktors eine schwerere zweite Phase und werden je nach Salzgehalt als Teilstrom von 1 bis 5 kg/h aus dem Reaktor­ sumpf nach unten abgezogen. Fresh grape pomace, water content 70%, is mixed with water in a ratio of 1: 1 and ground wet. This creates a pumpable dispersion with a dry matter of 15%. The reaction of the organic material of the grape pomace with the supercritical water starts already in the uppermost layer of the heat exchanger at a temperature above 500 ° C. The maximum temperature of up to 700 ° C is reached in the preheater and the necessary dwell time of 60 s at an average temperature of 650 ° C is made available in the reactor. A high-quality fuel gas with the following composition is obtained as a reaction product: 71% H 2 , 14.2% CO 2 . 8% CH 4, 4.9% N 2 and each <1% CO, C 2 H 6 , C 3 H 8 . Under these conditions, the gas forms a homogeneous phase with the excess water. This is withdrawn upwards from the lower quarter of the reactor via an immersion tube and its heat content in the counterflow heat exchanger is used to heat the educt to 500 to 550 ° C. Inorganic salts present in the grape pomace and formed from organically bound heteroatoms form a heavier second phase in the bottom of the reactor and, depending on the salt content, are drawn off from the bottom of the reactor as a partial stream of 1 to 5 kg / h.

Hydrothermale Vergasung von MethanolHydrothermal gasification of methanol

Wasser wird mittels einer Hochdruckpumpe mit einem Durchsatz von 80 kg/h auf einen Druck von 30 MPa komprimiert und zunächst durch die unteren 2 Lagen und dann durch die oberen 3 Lagen eines insgesamt mehrlagigen Gegenstromwärmetauschers (Austauschfläche 0,2 m2 je Lage) und anschließend durch den mit Rauchgas geheizten Vorwärmer (Austausch­ fläche 1,1 m2) in den Reaktor gepumpt. Mit einer zweiten Hochdruckpumpe wird Methanol mit 20 kg/h auf ebenfalls 300 MPa komprimiert und durch die 3. und 4. Lage desselben Wär­ metauschers direkt in den Reaktor gepumpt.Water is compressed to a pressure of 30 MPa by means of a high-pressure pump with a throughput of 80 kg / h and first through the lower 2 layers and then through the upper 3 layers of a multi-layer counterflow heat exchanger (exchange surface 0.2 m 2 per layer) and then through the preheater heated with flue gas (exchange area 1.1 m 2 ) pumped into the reactor. With a second high-pressure pump, methanol is compressed at 20 kg / h to 300 MPa and pumped directly into the reactor through the 3rd and 4th layers of the same heat exchanger.

Dabei ergibt sich rechnerisch folgendes Temperaturprofil im Wärmetauscher:
The following temperature profile arises in the heat exchanger:

Das Wasser wird im Vorwärmer weiter auf 680°C aufgeheizt, wozu 18 kW vom Rauchgas auf das Wasser zu übertragen sind. Am Reaktoreintritt ergibt sich dabei eine Gemischtempe­ ratur (80 kg/h Wasser mit 680°C + 20 kg/h Methanol mit 300°C) von 620°C.The water is further heated to 680 ° C in the preheater, including 18 kW of flue gas to be transferred to the water. A mixed temperature results at the reactor inlet temperature (80 kg / h water at 680 ° C + 20 kg / h methanol at 300 ° C) of 620 ° C.

Im ebenfalls mit Rauchgas beheizten Reaktor werden weitere 10 kW Wärme auf das Reak­ tionsgemisch übertragen, um die Reaktionsenthalpie aufzubringen und das Gemisch auf eine mittlere Reaktionstemperatur von 650°C aufzuheizen. Die Reaktion verläuft unter diesen Bedingungen und einer Verweilzeit von nur 4 s quantitativ und liefert ein Reaktionsgas mit folgender Zusammensetzung: 65% H2, 20% CO, 10% CO2, 3% CH4 In the reactor, which is also heated with flue gas, a further 10 kW of heat is transferred to the reaction mixture in order to apply the enthalpy of reaction and heat the mixture to an average reaction temperature of 650 ° C. The reaction proceeds quantitatively under these conditions and a dwell time of only 4 s and provides a reaction gas with the following composition: 65% H 2 , 20% CO, 10% CO 2 , 3% CH 4

Die folgende Tabelle dient der Abschätzung der Dichte des Eduktstroms, bei der der Wert von 0,2 Gramm pro Milliliter nicht unterschritten werden soll.The following table is used to estimate the density of the educt flow, in which the value of 0.2 grams per milliliter should not be undercut.

Dichte von überkritischem Wasser in Abhängigkeit von Druck und Temperatur:
Density of supercritical water depending on pressure and temperature:

Claims (3)

1. Verfahren zur Behandlung von fließfähigen Stoffen in überkritischem Wasser in einem Reaktor mit folgenden Verfahrensschritten:
  • a) Erzeugen eines wässrigen Eduktstroms aus den fließfähigen Stoffen und Erwärmen des Eduktstroms soweit, dass die Dichte des Edukts beim herrschenden Druck einen Wert von 0,2 Gramm pro Milliliter nicht unterschreitet,
  • b) Erwärmen eines Wasserstroms auf eine überkritische Temperatur,
  • c) getrenntes Einbringen der beiden Ströme in den Reaktor und
  • d) Vermischen der beiden Ströme im Reaktor, wobei die Temperatur des Wasserstroms so gewählt wird, dass die Mischung aus Eduktstrom und Wasserstrom eine gewünschte Reaktionstemperatur aufweist.
1. Process for the treatment of flowable substances in supercritical water in a reactor with the following process steps:
  • a) generating an aqueous educt stream from the flowable substances and heating the educt stream to such an extent that the density of the educt under the prevailing pressure does not fall below a value of 0.2 grams per milliliter,
  • b) heating a water flow to a supercritical temperature,
  • c) separate introduction of the two streams into the reactor and
  • d) Mixing the two streams in the reactor, the temperature of the water stream being chosen so that the mixture of starting material stream and water stream has a desired reaction temperature.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Wärme des Reaktionspro­ dukts auf den mit Hilfe von Wärmetauschern auf den Wasserstrom und den Eduktstrom übertragen wird.2. The method according to claim 1, characterized in that the heat of the reaction pro ducts on the with the help of heat exchangers on the water flow and the educt flow is transmitted. 3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Wärme des Reaktionsprodukts in einem mindestens dreistufigen Prozess auf Wasserstrom und Eduktstrom übertragen wird.3. The method according to any one of claims 1 or 2, characterized in that the heat of the reaction product in at least a three-stage process on water flow and Educt stream is transferred.
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