DE10207931B4 - Method for cellulose content determination - Google Patents
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Abstract
Verfahren zur Bestimmung des Gehalts von Cellulosefasern in Cellulosefasern enthaltenden Proben, dadurch gekennzeichnet, dass man die Cellulosefasern durch Einwirkung von konzentrierter, insbesondere 70 Gew.-%iger Perchlorsäure (HClO4) herauslöst und die Gewichtsdifferenz als Cellulosefasergehalt bestimmt.Method for determining the content of cellulose fibers in samples containing cellulose fibers, characterized in that the cellulose fibers are extracted by the action of concentrated, in particular 70% by weight perchloric acid (HClO 4 ) and the weight difference is determined as the cellulose fiber content.
Description
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Bestimmung des Gehalts von Cellulosefasern in Cellulosefasern enthaltenden Proben.The invention relates to a Method for determining the content of cellulose fibers in cellulose fibers containing samples.
Für die Wiederverwertung von Rohstoffen ist die Kenntnis ihrer Reinheit oder aus Ausmaßes der Verunreinigung von großer Bedeutung.For recycling raw materials is knowing their purity or by extent the pollution of large Importance.
Kunststoffagglomerat erhält häufig Beimengungen von Papier. Dieses Papier kann in Bezug auf die Weiterverarbeitung des Agglomerats störende Auswirkungen haben. Um im Vorfeld der Weiterverarbeitung den Anteil des Papiers abschätzen oder bestimmen zu können, sind Verfahren notwendig, die den Cellulosegehalt in Cellulosefaser haltigen Mischungen bestimmen oder abschätzen können.Plastic agglomerate often receives additives of paper. This paper can be used in terms of finishing of the agglomerate disruptive Have an impact. To the share in advance of further processing of the paper or to be able to determine procedures are necessary to reduce the cellulose content in cellulose fiber determine or estimate containing mixtures.
In der DIN 54205 (Deutsche Industrienorm = ISO 1833-1973, International Organisation for Standardization) wird hierzu ein gebräuchliches Verfahren zur quantitativen Bestimmung von Cellulosefasern im Gemisch mit Polyesterfasern beschrieben, das auf dem Einsatz von konzentrieter Schwefelsäure beruht. Nachteile dieses Verfahrens liegen neben der Gefährlichkeit der konzentrierten Schwefelsäure darin, dass bei erhöhter Temperatur (50 °C) gearbeitet werden muss und die Aggressivität der Schwefelsäure gegenüber einer Vielzahl von Materialien zu einer sehr ungenauen Gehaltsbestimmung von Cellulose führt, insbesondere bei hohem Papiergehalt im Kunststoffagglomerat.In DIN 54205 (German industry standard = ISO 1833-1973, International Organization for Standardization) this becomes a common one Method for the quantitative determination of cellulose fibers in a mixture described with polyester fibers, which is based on the use of concentrator sulfuric acid based. The disadvantages of this method lie in addition to the danger the concentrated sulfuric acid in that at elevated Temperature (50 ° C) must be worked and the aggressiveness of sulfuric acid to a variety from materials to a very inaccurate cellulose content determination leads, especially with high paper content in the plastic agglomerate.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht somit in der Bereitstellung eines verbesserten Verfahrens zur Bestimmung des Cellulosefasergehalts in Cellulosefasern enthaltenden Proben.The object of the present invention therefore consists in providing an improved method for determining the cellulose fiber content in cellulose fibers containing Rehearse.
Die vorgenannte Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch ein Verfahren zur Bestimmung des Gehalts von Cellulosefasern in Cellulosefasern enthaltenden Proben, dadurch gekennzeichnet, dass man die Cellulosefasern durch Einwirkung von Perchlorsäure (HClO4) herauslöst und die Gewichtsdifferenz als Cellulosefasergehalt bestimmt.The aforementioned object is achieved according to the invention by a method for determining the content of cellulose fibers in samples containing cellulose fibers, characterized in that the cellulose fibers are extracted by the action of perchloric acid (HClO 4 ) and the weight difference is determined as the cellulose fiber content.
Das erfindungsgemäße Verfahren auf der Basis von Perchlorsäure wurde unter milden Bedingungen eine verlässliche Bestimmung des Gehalts an Cellufosefasern in Cellulosefasern enthaltenden Proben.The method according to the invention on the basis of perchloric acid became a reliable determination of the content under mild conditions on cellulose fibers in samples containing cellulose fibers.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren werden Cellulose sowie Mineral- und Füllstoffe beispielsweise aus einem Papier-Kunststoffagglomerat mit Perchlorsäure umgesetzt und aus dem Papier-Kunststoffagglomerat herausgelöst. Aus der Gewichtsdifferenz zwischen dem Papier-Kunststoffagglomerat und dem behandelten Agglomerat wird der ursprüngliche Cellulosegehalt bestimmt.In the method according to the invention For example, cellulose and mineral and fillers are made from a paper-plastic agglomerate implemented with perchloric acid and from the paper-plastic agglomerate removed. From the weight difference between the paper-plastic agglomerate and the treated agglomerate, the original cellulose content is determined.
Eine. absolute Genauigkeit des Verfahrens bezüglich der Cellulose kann nicht angegeben werden, da eine Fülle von Holzbestandteilen, wie beispielsweise Lignin oder Polyosen möglicherweise gelöst werden. Unter chemischen Gesichtspunkten ist Papier bekanntermaßen ein Gemisch unterschiedlicher Stoffe. Hauptbestandteil sind die Faserstoffe, Holzstoffe und Zellstoffe (Cellulose) sowie Hilfsstoffe. Holzstoff ist mechanisch zerkleinertes Holz mit den Anteilen an ungefähr 50 % Cellulose, weniger als ungefähr 20 bis 30 % Lignin, ungefähr 10 bis 30 % Polyosen und ungefähr 1 % Mineralstoffen. Zellstoff besteht dagegen überwiegend aus Cellulose. Daneben finden sich im Papier eine Fülle von Hilfsstoffen. Zu diesen Stoffen zählen Füllstoffe, (beispielsweise Kaolin, Kreide, Titandioxid, Calciumcarbonat, Farbstoffe und Pigmente) Bindemittel (beispielsweise Stärke, Kasein, Proteine, Kunststoffdispersionen, Harzleimer) optische Aufheller und sonstige Stoffe (beispielsweise Dein king-Chemikalien, Netzmittel, Entschäumer, Konservierungsmittel, Schleimbekämpfer, Weichmacher, Antiblockmittel, Antistatika, Flammschutzmittel, Hydrophobierungsmittel). Die Menge der vorbenannten Bestandteile variiert in Abhängigkeit der Papierart erheblich. Beispielsweise besteht handelsübliches Filterpapier der Firma Schleicher & Schüll (Deutschland), Typ 597 zu ungefähr 98 % aus Cellulose. Handelsübliches Zigarettenpapier weist dagegen einen weitaus geringeren Anteil an Cellulose auf, der Füllstoffanteil beträgt jedoch mehr als 30 %.A. absolute accuracy of the procedure in terms of The cellulose cannot be specified because of an abundance of Wood components such as lignin or polyoses may be solved become. From a chemical point of view, paper is known to be a Mixture of different substances. The main ingredient is the fibrous material, Pulp and cellulose (cellulose) and auxiliary materials. wood pulp is mechanically shredded wood with approximately 50% Cellulose, less than about 20 to 30% lignin, approximately 10 to 30% polyoses and approximately 1% minerals. In contrast, cellulose mainly consists of cellulose. Besides there is an abundance in the paper of auxiliary substances. These substances include fillers (e.g. kaolin, Chalk, titanium dioxide, calcium carbonate, dyes and pigments) binders (e.g. strength, Casein, proteins, plastic dispersions, resin glue) optical brighteners and other substances (e.g. your king chemicals, wetting agents, defoamers, Preservatives, slime control agents, plasticizers, Antiblocking agents, antistatic agents, flame retardants, water repellents). The amount of the aforementioned components varies depending on the paper type considerably. For example, there is a commercial one Filter paper from Schleicher & Schüll (Germany), type 597 zu approximately 98% cellulose. commercial Cigarette paper, on the other hand, indicates a much smaller proportion Cellulose on the filler content is however more than 30%.
In der bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird zunächst gemahlenes und getrocknetes Probenmaterial gewogen, mit konzentrierter, insbesondere 70 Gew.-%iger Perchlorsäure versetzt, es eine Zeitspanne stehen gelassen, filtriert, der Filtrierrückstand bis zur Gewichtskonstanz getrocknet und der Cellulosegehalt aus der Differenz der Einwaage und Auswaage abzüglich des Mineral- und Füllstoffgehaltes ermittelt.In the preferred embodiment the invention is first ground and dried sample material weighed, with concentrated, in particular 70% by weight perchloric acid, it a period of time left standing, filtered, the filter residue to constant weight dried and the cellulose content from the difference in the weight and weight minus of the mineral and filler content determined.
Das erfindungsgemäße Verfahren kann bei Raumtemperatur oder erhöhter Temperatur bis zum Siedepunkt der Perchlorsäurelösung durchgeführt werden. Bevorzugterweise lässt man die Perchlorsäure auf das Kunststoffagglomerat bei Raumtemperatur einwirken.The inventive method can at room temperature or higher Temperature to the boiling point of the perchloric acid solution. Preferably leaves one the perchloric acid act on the plastic agglomerate at room temperature.
Bevorzugterweise wird der Filtrierrückstand bei 65 bis 70 °C bis zur Gewichtskonstanz getrocknet.The filtration residue is preferred at 65 to 70 ° C dried to constant weight.
Der Mineral- und Füllstoffgehalt des Filtrats kann erfindungsgemäß beispielsweise durch ICP-Screening bestimmt werden.The mineral and filler content of the filtrate can, for example, according to the invention be determined by ICP screening.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich besonders zur Bestimmung des Papiergehaltes in Kunststoffagglomeraten.The method according to the invention is particularly suitable for determining the paper content in plastic agglomerates.
Die nachstehenden Ausführungsbeispiele dienen zur Verdeutlichung der vorliegenden Erfindung.The following embodiments serve to illustrate the present invention.
Geprüft wurde folgendes Probenmaterial:
Filterpapier
mit definiertem Cellulosegehalt (Versuch 1a),
Kunststoffagglomerat
mit unbekanntem Cellulosegehalt (Versuch 1b),
Kunststoffagglomerat
mit unbekanntem Cellulosegehalt, das jedoch mit
Filterpapier
aufgestockt wurde (Versuch 1c),
handelsübliches Zeitungspapier mit
unbekanntem Cellulosegehalt (Versuch 1d).The following sample material was tested:
Filter paper with a defined cellulose content (test 1a),
Plastic agglomerate with unknown cellulose content (experiment 1b),
Plastic agglomerate with unknown cellulose content, but with
Filter paper was added (experiment 1c),
commercial newsprint with unknown cellulose content (experiment 1d).
Ausführungsbeispiel 1:Example 1:
In einem Erlenmeyerkolben wurde 0,5 bis 1,0 g gemahlenes und getrocknetes Probenmaterial, auf 0,1 mg gewogen, vorgelegt. Man versetzte die Probe mit 20 ml 70 Gew.-%iger Perchlorsäure P. A. und ließ bei Raumtemperatur 2 h stehen. Danach wurde mit bidestilliertem Wasser aufgefüllt und durch einen Polycarbonatfilter (Porenweite 0,4 μm) filtriert. Der Filterrückstand wurde in eine Porzellanschale gegeben und bei 65 bis 70 °C bis zur Gewichtskonstanz getrocknet (ca. 24 h).In an Erlenmeyer flask, 0.5 up to 1.0 g of ground and dried sample material, to 0.1 mg weighed, submitted. The sample was mixed with 20 ml 70 wt .-% perchloric P. A. and left at room temperature Stand for 2 hours. Then it was filled with double-distilled water and filtered through a polycarbonate filter (pore size 0.4 μm). The filter residue was placed in a porcelain bowl and at 65 to 70 ° C to Weight constant dried (approx. 24 h).
Der Mineral- und Füllstoffgehalt des Filtrates wurde durch ICP-Screening bestimmt. Aus der Differenz der Einwaage und Auswaage bezüglich des Mineral- und Füllstoffgehaltes ergab sich das Gewicht der beigemengten Cellulose.The mineral and filler content of the filtrate was determined by ICP screening. From the difference of Weighing out and weighing out regarding of the mineral and filler content the weight of the added cellulose resulted.
Die Auswertung der Versuche ergab: 1a) Filterpapier, Firma Schleicher & Schüll, Typ 597 (von Schleicher & Schüll genannter Cellulose-Gehalt > 98 %) 1b) Kunststoffagglomerat (DKR), ohne Filterpapier-Aufstockung The evaluation of the tests showed: 1a) filter paper, company Schleicher & Schüll, type 597 (cellulose content mentioned by Schleicher &Schüll> 98%) 1b) Plastic agglomerate (DKR), without additional filter paper
Davon ermittelter Mineral- und Füllstoff-Anteil
aus ICP-Analyse: 6,0 %
Davon resultierender Cellulose-Anteil:
8,1 % 1c)
Kunststoffagglomerat mit Filterpapier-Aufstockung 1d)
Tageszeitungspapier Mineral and filler content determined from ICP analysis: 6.0%
Resulting cellulose content: 8.1% 1c) Plastic agglomerate with additional filter paper 1d) Newspaper
Davon ermittelter Mineral- und Füllstoff-Gehalt
aus ICP-Analyse: 5,8 %
Davon resultierender Cellulose-Anteil:
62,9 %Mineral and filler content determined from ICP analysis: 5.8%
Resulting cellulose content: 62.9%
Vergleichsbeispiel:Comparative Example:
Analog Beispiel 1 wurden die gleichen Proben mit konzentrierter Schwefelsäure nach DIN 54205 untersucht. Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle festgehalten.Analogous to Example 1 were the same Samples with concentrated sulfuric acid according to DIN 54205 examined. The results are shown in the table below.
Nach DIN 54205 wurden untersucht:
Kunststoffagglomerat
(DKR), ohne Filterpapier-Aufstockung (Versuch V1a) und Tageszeitungspapier
(Versuch V1b)The following were examined in accordance with DIN 54205:
Plastic agglomerate (DKR), without additional filter paper (test V1a) and daily newspaper (test V1b)
Dabei wurden 75 %ige Schwefelsäure und 33 %ige Ammoniaklösung verwendet. Als Cellulosegehalt wurde nach dem Vergleichsverfahren V1 ermittelt: V1a): V1b): 75% sulfuric acid and 33% ammonia solution were used. The cellulose content was determined using comparison method V1: V 1a): V1b):
Aus dem Ausführungsbeispiel 1 und dem Vergleichsbeispiel ist ersichtlich, dass die Cellulose als Hauptbestandteil von Papier mit Perchlorsäure praktisch quantitativ aufgelöst wurde (1a). Säurelösliche Mineral- und Füllstoffe wurden ebenso erfasst (1b, 1d). Kunststoffmaterial wurde offensichtlich nicht angegriffen. Im Ausführungsbeispiel 1a–1d wurde der Mindestpapiergehalt im Probenmaterial zuverlässig und mit hoher Reproduzierbarkeit ermittelt.From embodiment 1 and the comparative example it can be seen that cellulose is the main constituent of paper with perchloric acid practically quantitatively resolved was (1a). Acid-soluble minerals and fillers were also recorded (1b, 1d). Plastic material became obvious not attacked. In the embodiment 1a-1d the minimum paper content in the sample material became reliable and determined with high reproducibility.
Da das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung ein sauberes Herauslösen der Cellulose aus dem Probenmaterial bewirkte, war die Schwankungsbreite innerhalb der Messreihen wesentlich geringer als nach dem Schwefelsäureverfahren (DIN 54205). Im Gegensatz zum Rückstand aus dem Perchlorsäureverfahren bildete sich hier nämlich eine zähe viskose Masse, die nur unvollständig aufbereitet werden konnte. Im Gegensatz zu Perchlorsäure griff Schwefelsäure das Kunststoffagglomerat an. Die erhaltenen Ergebnisse nach dem Ausführungsbeispiel 1 und Vergleichsbeispiel sind in nachfolgender Tabelle gegenübergestellt.Since the method according to the present Invention a clean removal that caused cellulose from the sample material was the range of variation within the series of measurements significantly lower than with the sulfuric acid method (DIN 54205). In contrast to the backlog from the perchloric acid process that was formed here a tough one viscous mass that is only incomplete could be processed. In contrast to perchloric acid sulfuric acid the plastic agglomerate. The results obtained after embodiment 1 and comparative example are compared in the table below.
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