DE10203701C1 - Process for the production of polyurethane foam with adjustable cell structure - Google Patents

Process for the production of polyurethane foam with adjustable cell structure

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Polyurethan-Schaum durch Vermischen einer Isocyanatkomponente und einer Polyolkomponente in einem Mischaggegrat in Anwesenheit eines gelösten Schäummittels und Luft und/oder Stickstoff als Blasenkeimbildner, dadurch gekennzeichnet, dass der Blasenkeimbildner durch Feindispergierung und Druckerhöhung in mindestens einer der Komponenten vor Einleitung in den Mischer zu 50 bis 99,5%, bezogen auf die Masse an Blasenkeimbildner, gelöst wird.The invention relates to a process for the production of polyurethane foam by mixing an isocyanate component and a polyol component in a mixing unit in the presence of a dissolved foaming agent and air and / or nitrogen as bubble nucleating agent, characterized in that the bubble nucleating agent by fine dispersion and pressure increase in at least one of the components 50 to 99.5%, based on the mass of bubble nucleating agent, is dissolved prior to introduction into the mixer.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Polyurethan- Schaum, insbesondere ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Poly­ urethan-Blockschaum oder zur Herstellung von Energie-Absorptions-Polyurethan- Schäumen, beispielsweise für die Hinterschäumung von Armaturentafeln in Kraft­ fahrzeugen.The present invention relates to a method for producing polyurethane Foam, in particular a process for the continuous production of poly urethane block foam or for the production of energy absorption polyurethane Foaming, for example for the back-foaming of dashboards in force vehicles.

Die mechanischen und thermischen Eigenschaften von Polyurethan-Schäumen sind wesentlich bestimmt durch die Größe und Größenverteilung der Schaumblasen (Zellen). Dabei werden für viele Anwendungen möglichst feinzellige Schäume an­ gestrebt. Die nach dem Stand der Technik erreichbare lineare Zellenzahldichte liegt bei 25 Zellen/cm, in Extremfällen auch bis zu 30 Zellen/cm.The mechanical and thermal properties of polyurethane foams are essentially determined by the size and size distribution of the foam bubbles (Cells). For many applications, fine-celled foams are created sought. The linear cell number density achievable according to the prior art is at 25 cells / cm, in extreme cases also up to 30 cells / cm.

Die Ausbildung der Schaumstruktur erfolgt im allgemeinen zwei- bis dreistufig vor der Aushärtung der Polyurethan-Masse, indem zunächst in einer ersten Stufe Mikro­ blasen, die als Blasenkeime fungieren, gebildet werden; in einer zweiten Stufe gelöste Gase in die vorhandenen Blasenkeime eindiffundieren, wobei die gelösten Gase im allgemeinen in Form von niedrigsiedenden Flüssigkeiten, die aufgrund der einsetzenden exothermen Polyol/Polyisocyanat-Reaktion verdampfen, in der Reak­ tionsmasse gelöst sind; sowie in einer dritten Stufe zeitlich mit der zweiten Stufe überlappend durch die Reaktion von Wasser mit Isocyanat erzeugtes Kohlendioxid, das weiter in die Schaumblasen eindiffundiert. Dabei sind als Blasenkeimbildner insbesondere Gase mit sehr niedrigem Lösungsvermögen in dem Polyol, dem Iso­ cyanat bzw. der Polyol/Isocyanat-Mischung, wie Luft, Stickstoff und Edelgase, geeignet.The foam structure is generally carried out in two to three stages the curing of the polyurethane mass by first micro in a first stage bubbles that act as bubble nuclei are formed; in a second stage Diffuse dissolved gases into the existing bubble nuclei, whereby the dissolved Gases generally in the form of low-boiling liquids, due to the starting exothermic polyol / polyisocyanate reaction evaporate in the reak tion mass are solved; and in a third stage with the second stage overlapping carbon dioxide generated by the reaction of water with isocyanate, which diffuses further into the foam bubbles. Thereby are bubble nucleating agents especially gases with very low solubility in the polyol, the iso cyanate or the polyol / isocyanate mixture, such as air, nitrogen and noble gases, suitable.

Die erzielbare Zellstruktur des fertigen Polyurethan-Schaumes ist im wesentlichen durch die Zahl und Größenverteilung der in der ersten Stufe ausgebildeten Keim­ blasen bestimmt, da die Schäummittel selbst in die bereits vorhandenen Blasenkeime diffundieren, bevor eine ausreichend große Übersättigung erreicht werden kann, die zur Bildung neuer Keimblasen führt. So ist es erforderlich, um einen Schaum einer Dichte von 100 kg/m3 mit einer Zellenzahldichte von 25/cm herzustellen, in der ersten Stufe 200.000 Blasenkeime/cm3 Polyurethan/Isocyanat-Mischung zu erzeu­ gen; ein Schaum von 30 kg/cm3 derselben Zellenzahldichte erfordert anfänglich 750.000 Blasenkeime/cm3.The achievable cell structure of the finished polyurethane foam is essentially determined by the number and size distribution of the germs formed in the first stage, since the foaming agents themselves diffuse into the already existing bladder germs before a sufficiently large supersaturation can be achieved, which leads to the formation of new ones Germination leads. Thus, in order to produce a foam with a density of 100 kg / m 3 with a cell number density of 25 / cm, it is necessary to produce 200,000 bubble nuclei / cm 3 polyurethane / isocyanate mixture in the first stage; a foam of 30 kg / cm 3 of the same cell number density initially requires 750,000 bubble nuclei / cm 3 .

Eine Reihe von Veröffentlichungen befasst sich mit dem Problem der Blasenkeim­ erzeugung, in der Fachwelt häufig "Gasbeladung" genannt.A number of publications address the problem of bladder germ generation, often called "gas loading" in the professional world.

So werden nach der DE 28 36 286 A1 in einem Polyol-Teilstrom mittels mecha­ nischer Dispergierapparate mit dem Teilstromvolumen vergleichbare Volumina Luft dispergiert, wobei der erhaltene Flüssigschaum, die restliche Polyolkomponente und die Isocyanatkomponente einem Rührwerksmischer zugeführt werden.Thus, according to DE 28 36 286 A1 in a polyol substream using mecha African dispersing apparatus with volumes of air comparable to the partial flow volume dispersed, the liquid foam obtained, the remaining polyol component and the isocyanate component are fed to an agitator mixer.

Gemäß EP 565 974 A1 wird vorgeschlagen, die Polyurethan-Komponenten einem Mischkopf mit einstellbarem Einspritzdruck und einstellbarem Mischkammerdruck zuzuführen, wobei unmittelbar vor dem Eintritt in den Mischkopf der Gasgehalt des Isocyanats kontinuierlich erhöht oder vermindert wird. Dabei fließt das Isocyanat als dünner Film durch eine als Zentrifuge mit mehreren koaxialen Ringkammern aus­ gebildete Durchflusskammer. Der Gasdruck in der Durchflusskammer wird im Sinne einer Erhöhung bzw. Erniedrigung des Gasgehaltes des Isocyanates gesteuert. Die Blasenkeime werden während des Eindüsens des Isocyanats in die Mischkammer erzeugt. Nachteilig bei diesem Verfahren ist, dass aufgrund der relativ kleinen Stoff­ austauschfläche des Isocyanatfilms in der Zentrifuge in der relativ kurzen Durch­ flusszeit nicht genügend Gas in Lösung gebracht werden kann. Es werden maximale Zellenzahldichten von 90/inch = 35/cm bei einer Schaumdichte von etwa 50 kg/m3 beschrieben. According to EP 565 974 A1, it is proposed to supply the polyurethane components to a mixing head with adjustable injection pressure and adjustable mixing chamber pressure, the gas content of the isocyanate being continuously increased or decreased immediately before entering the mixing head. The isocyanate flows as a thin film through a flow chamber formed as a centrifuge with several coaxial ring chambers. The gas pressure in the flow chamber is controlled in the sense of an increase or decrease in the gas content of the isocyanate. The bubble nuclei are generated while the isocyanate is being injected into the mixing chamber. A disadvantage of this method is that due to the relatively small mass exchange area of the isocyanate film in the centrifuge, insufficient gas can be brought into solution in the relatively short flow time. Maximum cell number densities of 90 / inch = 35 / cm with a foam density of about 50 kg / m 3 are described.

DE 44 20 168 C1 offenbart ein Verfahren zur Herstellung von Polyurethan- Schaumstoff, bei dem die Zellenzahl durch Regelung der Gaszufuhr zum Dispergierapparat geregelt wird. Ein merklicher Phasenübergang des Blasen­ keimbildners in die flüssige Phase findet dabei nicht statt. Ein schnell laufender, auf dem Rotor-/Stator-Prinzip beruhender Dispergator zur Feindispergierung unter Druckerhöhung wird dabei nicht offenbart.DE 44 20 168 C1 discloses a process for the production of polyurethane Foam, in which the number of cells by regulating the gas supply to Disperser is regulated. A noticeable phase transition of the bubbles No nucleating agent in the liquid phase takes place. A fast running, on disperser based on the rotor / stator principle for fine dispersion under Pressure increase is not disclosed.

Auch in der DE 196 22 742 C1, der DE 41 31 203 A1 und der DE 696 10 040 T2 wird nicht offenbart, dass der Blasenkeimbildner zunächst in einem statischen Mischer in einer Komponente vordispergiert, dann in einem auf dem Rotor-/Stator- Prinzip beruhenden Dispergator unter Druckerhöhung feindispergiert und zu 50-­ 99,5% gelöst wird.Also in DE 196 22 742 C1, DE 41 31 203 A1 and DE 696 10 040 T2 it is not disclosed that the bubble nucleating agent is initially in a static Mixer predispersed in one component, then in one on the rotor / stator Principle based dispersant with increased pressure finely dispersed and 50- 99.5% is solved.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zur Herstellung von Poly­ urethan-Schaum zur Verfügung zu stellen, das es erlaubt, die Zellenzahl des Schaumes in weiten Grenzen zu steuern und die Größenverteilung der Zellen im Schaum einzustellen.The object of the present invention is to provide a process for the production of poly to provide urethane foam that allows the cell number of the Control foam within wide limits and the size distribution of the cells in the Adjust foam.

Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, kontinuierlich vergleichs­ weise große Mengen an als Blasenkeimbildner geeigneten Gasen in die Polyol/Poly­ isocyanat-Mischung einzubringen.Another object of the present invention is to continuously compare as large amounts of gases suitable as bubble nucleating agents in the polyol / poly Introduce isocyanate mixture.

Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, einen Polyurethan- Schaum mit extrem feiner Zellstruktur zur Verfügung zu stellen, der neben den extrem feinen Zellen auch noch größere Zellen enthält. Dabei liegen die extrem feinen Zellen vorzugsweise im Bereich von 0,05 mm bis 0,2 mm und die größeren Zellen im Bereich von größer 0,2 mm bis 5,0 mm.Another object of the present invention is to provide a polyurethane To provide foam with an extremely fine cell structure, which in addition to the extremely fine cells contains even larger cells. They are extreme fine cells preferably in the range of 0.05 mm to 0.2 mm and the larger ones Cells in the range from greater than 0.2 mm to 5.0 mm.

Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein Verfahren zur Herstellung von feinzelligem Polyurethan-Schaum, der neben den extrem feinen Zellen auch noch größere Zellen enthält, zur Verfügung zu stellen, das vollständig im Niederdruckbereich, d. h. im Druckbereich unterhalb 25 bar, arbeitet.Another object of the present invention is to provide a method for Production of fine-celled polyurethane foam, which in addition to the extremely fine Cells also contains larger cells to provide that completely in the Low pressure range, d. H. in the pressure range below 25 bar.

Eine weitere Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein Verfahren zur Herstellung von feinzelligem Polyurethan-Schaum, der neben den extrem feinen Zellen auch noch größere Zellen enthält, zur Verfügung zu stellen, das für die Ver­ mischung der Isocyanatkomponente und der Polyolkomponente mit einem Hoch­ druck-Gegenstrominjektions-Mischer geeignet ist.Another object of the present invention is to provide a method for Production of fine-celled polyurethane foam, which in addition to the extremely fine Cells also contains larger cells, which are available for the Ver mixing the isocyanate component and the polyol component with a high pressure-countercurrent injection mixer is suitable.

Darüber hinaus hat sich gezeigt, dass durch die Erfindung ein weiteres Problem der Polyurethan-Blockschaum-Herstellung gelöst, wird, nämlich die Verarbeitung von festen, pulverförmigen Füllstoffen, z. B. die Mitverarbeitung von festen Flamm­ schutzmitteln, wie Melamin, in Polyurethan-Schaumstoffen. Die pulverförmigen Füllstoffe werden üblicherweise entweder batchweise in einem Vorratsbehälter mit einer der Polyurethan-Reaktivkomponenten, meist dem Polyol, vorgemischt und dann dem Schäumprozess kontinuierlich zugeführt oder aber on-line mit der Polyol­ komponente vermischt. Insbesondere bei der on-line Pulverdosierung wird zwangs­ weise Luft, die sich in den Kornzwischenräumen befindet, in den Flüssigkeitsstrom eingebracht. Diese Luft wirkt zweifach schädlich auf den Schäumprozess. Zum einen entstehen Pinholes und Lunker und zum anderen führt diese Luft zu Rissen im Schaumblock. Risse entstehen dadurch, dass an der Oberfläche der Pulverpartikel Luft angelagert bleibt, die eine völlige Benetzung der Partikel in Flüssigkeit verhin­ dert. Solche schlecht benetzten Partikel sind Ausgangspunkte für Rissbildung. In der Technik wird daher die off-line-Vormischung der Polyolkomponente mit dem Füll­ stoff vorgezogen, wobei die Vormischungen über einen längeren Zeitraum vorzugs­ weise unter leichtem Vakuum bis zur vollständigen Benetzung behandelt werden.In addition, it has been shown that the invention presents a further problem of Polyurethane block foam production is solved, namely the processing of solid, powdery fillers, e.g. B. the processing of solid flame protective agents, such as melamine, in polyurethane foams. The powdery Fillers are usually either batched in a storage container  one of the polyurethane reactive components, mostly the polyol, premixed and then fed to the foaming process continuously or on-line with the polyol component mixed. Especially in the case of on-line powder dosing wise air, which is in the interstices between the grains, into the liquid flow brought in. This air has two harmful effects on the foaming process. On the one hand pinholes and blowholes are created and on the other hand this air leads to cracks in the Foam block. Cracks arise from the fact that the surface of the powder particles Air remains attached, which prevents the particles from being completely wetted in liquid changed. Such poorly wetted particles are the starting point for crack formation. In the Technology is therefore the off-line premixing of the polyol component with the filling preferred material, with the premixes preferred over a longer period of time be treated under a slight vacuum until fully wetted.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist daher auch, ein Verfahren zur Herstellung füllstoffhaltiger Polyurethan-Schaumstoffe durch on-line-Dosierung der Füllstoffe zur Verfügung zu stellen, bei dem eine vollständige Benetzung durch die Polyol­ komponente gewährleistet wird.The object of the present invention is therefore also a process for the production Filler-containing polyurethane foams through online dosing of the fillers to provide a complete wetting by the polyol component is guaranteed.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Poly­ urethan-Schaumstoff durch Vermischung einer Isocyanatkomponente und einer Poly­ olkomponente in einem Mischaggregat in Anwesenheit eines gelösten Schäummittels und Luft und/oder Stickstoff als Blasenkeimbildner, das dadurch gekennzeichnet ist, dass der Blasenkeimbildner durch Feindispergierung und Druckerhöhung in min­ destens einer der Komponenten vor Einleitung in den Mischer zu 50 bis 99,5%, bevorzugt 65 bis 99%, besonders bevorzugt 80 bis 98% bezogen auf die einge­ brachte Masse an Blasenkeimbildner gelöst wird. Entsprechend werden 0,5 bis 50%, bevorzugt 1 bis 35%, besonders bevorzugt 2 bis 20% des Blasenkeimbildners nicht in einer der Komponenten gelöst und liegen gasförmig vor. Die Feindispergierung des Blasenkeimbildners erfolgt in einem schnell laufenden, auf dem Rotor/Stator-Prinzip beruhenden Dispergator. Die Relativgeschwindigkeit zwischen Rotor und Stator beträgt vorzugsweise 15 bis 40 m/sec. Der Scherspalt zwischen Rotor und Stator kann zwischen 0,3 und 1 mm betragen. Bevorzugt sind Disperga­ toren mit mehreren, konzentrisch abwechselnden Rotor- und Statorelementen.The present invention relates to a process for the production of poly urethane foam by mixing an isocyanate component and a poly oil component in a mixing unit in the presence of a dissolved foaming agent and air and / or nitrogen as bubble nucleating agent, which is characterized in that that the bubble nucleating agent through fine dispersion and pressure increase in min at least one of the components before introduction into the mixer to 50 to 99.5%, preferably 65 to 99%, particularly preferably 80 to 98% based on the brought mass of bubble nucleating agent is solved. Accordingly, 0.5 to 50%, preferably 1 to 35%, particularly preferably 2 to 20% of the bubble nucleating agent is not dissolved in one of the components and are in gaseous form. The fine dispersion of the bubble nucleating agent takes place in a fast running, on the Rotor / stator principle based dispersant. The relative speed between The rotor and stator is preferably 15 to 40 m / sec. The shear gap between  The rotor and stator can be between 0.3 and 1 mm. Disperga are preferred gates with several, concentrically alternating rotor and stator elements.

Als Blasenkeimbildner werden Gase, wie beispielsweise Luft und/oder Stickstoff, und/oder Edelgase eingesetzt.Gases such as air and / or nitrogen are used as bubble nucleating agents. and / or noble gases used.

Als Schäummittel werden vorzugsweise Wasser und/oder niedrigsiedende Flüssig­ keiten, wie Pentan oder Methylenchlorid, und/oder CO2 eingesetzt.Water and / or low-boiling liquids, such as pentane or methylene chloride, and / or CO 2 are preferably used as foaming agents.

Vorzugsweise erfolgt die Blasenkeimbildnergas-Dispergierung und die teilweise Auflösung des Blasenkeimbildners in der Polyolkomponente. Nachfolgend wird die Erfindung bezüglich dieser bevorzugten Ausführungsform beschrieben. Jedoch gelten die Ausführungen entsprechend, wenn die Blasenkeimbildner-Dispergierung und teilweise Auflösung des Blasenkeimbildners in der Isocyanatkomponente oder in beiden Komponenten erfolgt.The bubble nucleating gas dispersion is preferably carried out partially Dissolution of the bubble nucleating agent in the polyol component. Below is the Invention described in relation to this preferred embodiment. however The explanations apply accordingly if the bubble nucleating agent dispersion and partial dissolution of the bubble nucleating agent in the isocyanate component or in both components.

In einer Ausführungsform des Verfahrens wird ein Rührwerksmischkopf, ein Statik­ mischer oder ein Friktionsmischer nach dem Niederdruckverfahren, d. h. im Druck­ bereich bis 25 bar, eingesetzt. Besonders bevorzugt ist ein Rührwerksmischkopf.In one embodiment of the method, an agitator mixing head, a static mixer or a low-pressure friction mixer, d. H. in press range up to 25 bar. An agitator mixing head is particularly preferred.

In einer alternativen Ausführungsform erfolgt die Vermischung der Isocyanat- und der Polyolkomponente durch Verdüsung, vorzugsweise in einem Gegenstrom-Injek­ tions-Mischer, nach dem Hochdruckverfahren, das heißt typischerweise im Druck­ bereich von 80 bis 300 bar, vorzugsweise 120 bis 250 bar. Für die Vermischung füll­ stoffhaltiger Isocyanat und/oder Polyolkomponenten werden vorzugsweise Hart­ metalldüsen verwendet.In an alternative embodiment, the isocyanate and the polyol component by spraying, preferably in a countercurrent injection tion mixer, according to the high pressure process, that is typically in pressure range from 80 to 300 bar, preferably 120 to 250 bar. Fill for mixing Material-containing isocyanate and / or polyol components are preferably hard metal nozzles used.

Vorzugsweise besteht der Dispergator aus einem axialen Einlassraum für die Polyol/Blaskeimbildner-Mischung, einem ersten Rotor, einem ersten Stator, einem letzten Rotor, einem konzentrischen Sammelraum für die Feindispersion und einem Auslass. The dispersant preferably consists of an axial inlet space for the Polyol / blowing agent mixture, a first rotor, a first stator, one last rotor, a concentric collecting space for fine dispersion and one Outlet.  

Zwischen dem ersten Stator und dem letzten Rotor können ein zweiter Rotor und ein zweiter Stator vorgesehen sein.Between the first stator and the last rotor, a second rotor and a second stator can be provided.

Die Rotoren und Statoren weisen vorzugsweise in der radialen-axialen Ebene ausge­ dehnte Durchgangsschlitze auf, wobei das Verhältnis aus tangentialer Schlitzbreite und radialer Länge der Schlitze der Rotoren vorzgusweise zwischen 1 : 3 bis 1 : 10 liegen kann.The rotors and stators preferably point out in the radial-axial plane expanded through slots, the ratio of the tangential slot width and radial length of the slots of the rotors preferably between 1: 3 to 1:10 can lie.

Vorzugsweise wird der Rotor/Stator-Dispergator im Drehzahlbereich oberhalb 1000 Umdrehungen/min betrieben.The rotor / stator disperser is preferably in the speed range above 1000 Revolutions / min.

Die Betriebsbedingungen des Dispergators werden vorzugsweise so gewählt, dass aufgrund der durch den Dispergator erzeugten Zentrifugalkräfte hinter dem Disper­ gator ein Druck von 2 bis 20 bar aufgebaut wird. Zur Aufrechterhaltung des Druckes ist vor dem Einlass der mit Gas beladenen Polyolkomponente in das Mischaggregat ein Drosselventil vorgesehen, das vorzugsweise eine Druckregelung erlaubt. Im Ver­ fahren mit Hochdruckvermischung ist zusätzlich eine Hochdruckdosierpumpe zwischen dem Drosselventil und dem Hochdruck-Mischagregat vorgesehen, das kurz vor dem Einlass in die Hochdruck-Mischkammer angeordnet ist und die mit Gas beladene Polyolkomponente auf den für die Verdüsung erforderlichen Druck von beispielsweise 80 bis 300 bar bringt.The operating conditions of the dispersant are preferably chosen so that due to the centrifugal forces generated by the disperser behind the disperser gator a pressure of 2 to 20 bar is built up. To maintain pressure is before the gas-laden polyol component is introduced into the mixing unit a throttle valve is provided, which preferably allows pressure control. In Ver driving with high pressure mixing is also a high pressure metering pump provided between the throttle valve and the high-pressure mixing unit, the short is arranged in front of the inlet into the high pressure mixing chamber and that with gas loaded polyol component to the pressure required for atomization for example, brings 80 to 300 bar.

Weiter wird der Blasenkeimbildner vor der Einleitung der Polyolkom­ ponente in den Feindispergator mit der Polyolkomponente vordispergiert, beispiels­ weise durch in der Polyolleitung vorgesehene statische Mischelemente oder durch poröse Einleitelemente für den Blasenkeimbildner in die Polyolkomponente, bei­ spielsweise Sinterkörper, Siebstrukturen oder Glasfritten. Durch die Vordisper­ gierung wird erreicht, dass die Ausbildung größerer, die Wirkung des Dispergators herabsetzender Gasräume auf der Saugseite des Dispergators vermieden wird. The bubble nucleating agent continues before the introduction of the Polyolkom predispersed component in the fine dispersant with the polyol component, for example as by static mixing elements provided in the polyol line or by porous introduction elements for the bubble nucleating agent in the polyol component, at for example sintered bodies, sieve structures or glass frits. Through the predispers Allocation is achieved that the formation of larger, the effect of the dispersant reducing gas spaces on the suction side of the disperser is avoided.  

Wesentlich ist, dass durch den durch das Drosselventil erzeugten Druck die Förder­ leistung des Dispergators so begrenzt wird, dass der Druck auf dessen Saugseite nicht so weit absinkt, dass es zur Agglomeration und Abscheidung von Gasblasen unter Ausbildung einer Trombe im axialen Einlassraum des Dispergators kommt.It is essential that the delivery by the pressure generated by the throttle valve performance of the disperser is limited so that the pressure on its suction side is not sinks so far that it takes to agglomeration and separation of gas bubbles Formation of a trump comes in the axial inlet space of the disperser.

In einer weiteren Ausführungsform des Verfahrens wird zusätzlich zum Drosselventil hinter dem Dispergator zur Begrenzung von dessen Förderleistung zusätzlich eine Druckerhöhungspumpe mit im wesentlichen Vordruck-unabhängiger Förderleistung vorgesehen. Aufgabe der Druckerhöhungspumpe ist, einen Druck von 2 bis 20 bar in der den Blasenkeimbildner enthaltenden Polyolkomponente einzustellen. Vorzugs­ weise wird in diesem Falle die Polyolförderpumpe zur Förderung aus dem Vorrats­ behälter nicht als Dosierpumpe, sondern als einfache Förderpumpe mit gegenüber der hinter dem Dispergator vorgesehenen Dosierpumpe erhöhter Förderleistung vorge­ sehen, wobei die Förderung zum Dispergator durch ein druckgesteuertes Überström­ ventil begrenzt wird und die überströmende Polyolmenge in den Vorratsbehälter zurückgeführt wird.In a further embodiment of the method, in addition to the throttle valve an additional one behind the disperser to limit its delivery rate Booster pump with an essentially pressure-independent delivery rate intended. The purpose of the booster pump is to maintain a pressure of 2 to 20 bar adjust the polyol component containing the bubble nucleating agent. virtue In this case, the polyol feed pump is used to promote the supply container not as a metering pump, but as a simple feed pump with the opposite dosing pump provided for increased delivery capacity downstream of the disperser see, the promotion to the disperser by a pressure-controlled overflow Valve is limited and the overflowing amount of polyol in the reservoir is returned.

Hinter der Druckerhöhungspumpe wird vorzugsweise ein Druck aufrechterhalten, der mindestens dem 1,5-fachen, besonders bevorzugt dem 2- bis 3-fachen, des Lösungs­ gleichgewichtsdrucks des Blasenkeimbildnergases entspricht.A pressure is preferably maintained behind the booster pump at least 1.5 times, particularly preferably 2 to 3 times, the solution equilibrium pressure of the bubble nucleating gas corresponds.

Die bei kommerziellen Rotor/Stator-Dispergatoren, die zur Dispergierung bzw. Mischung von inkompressiblen flüssigen oder fest/flüssigen Komponenten eingesetzt werden, an sich gewünschte Saugwirkung kann weiter dadurch herabgesetzt werden, dass als das in Durchströmrichtung erste Element ein Stator vorgesehen ist. Hier­ durch wird die für die Gasdispergierung unerwünschte Trombenbildung sicher ver­ mieden.The commercial rotor / stator dispersers used for dispersing or Mixture of incompressible liquid or solid / liquid components desired suction effect can be further reduced by that a stator is provided as the first element in the flow direction. here through the undesired formation of gas for gas dispersion is ver ver avoided.

Nach einer weiter bevorzugten Ausführungsform ist der radiale Strömungsquer­ schnitt des mehrstüfigen Rotor/Stator-Dispergators so ausgebildet, dass er sich in Durchgangsrichtung erweitert, beispielsweise durch Erhöhung der Zahl der Durch­ gangsschlitze, so dass unter der Wirkung der sich ebenfalls verstärkenden Zentrifu­ galkraft eine Druckabnahme erfolgt, derart, dass bereits bis zur mechanischen Zer­ teilgrenze zerkleinerte Gasblasen expandieren und weiterer Zerkleinerung in dem nachfolgenden Scherspalt zugänglich werden.According to a further preferred embodiment, the radial flow cross is cut of the multi-stage rotor / stator disperser so that it is in Direction of passage expanded, for example by increasing the number of through  gangways, so that under the action of the also strengthening centrifu galkraft a decrease in pressure takes place in such a way that already up to the mechanical Zer Expanded comminuted gas bubbles expand and further comminution in the subsequent shear gap become accessible.

Durch den hinter der letzten Rotorstufe erzeugten erhöhten Druck weist das noch nicht gelöste Gas aufgrund der Kompression Blasendurchmesser auf, die weit unter­ halb der durch mechanische Zerteilung erzielbaren Blasendurchmesser liegen, und geht relativ schnell teilweise in Lösung.This is demonstrated by the increased pressure generated behind the last rotor stage undissolved gas due to the compression bubble diameter which is far below are half of the bubble diameter achievable by mechanical division, and partly goes into solution relatively quickly.

Dabei ist die Geschwindigkeit, mit der das Gas in Lösung geht, von dem anliegenden Druck abhängig. Je größer der Druck, desto größer ist die Konzentration des Gases in den Gasblasen und damit die Geschwindigkeit des Stofftransports aus der Gasphase in die Lösung. Durch die Höhe des eingestellten Drucks kann somit gesteuert wer­ den, wie viel Gas in der zur Verfügung stehenden Zeit aus den Gasblasen in die Lösung geht. Dabei wird die für die Lösung des Gases zur Verfügung stehende Zeit durch die Verweilzeit in dem Verbindungsrohr zwischen dem Auslass aus dem Dispergator und dem Eingang in das Mischaggregat bzw. deren vorzugsweise vorge­ schaltetes Drosselventil bestimmt.The speed at which the gas dissolves is from that at which it is applied Pressure dependent. The greater the pressure, the greater the concentration of the gas in the gas bubbles and thus the speed of mass transfer from the gas phase in the solution. Who can be controlled by the level of the set pressure how much gas from the gas bubbles into the Solution works. The time available for dissolving the gas by the dwell time in the connecting pipe between the outlet from the Disperser and the input into the mixing unit or their preferably pre- switched throttle valve determined.

Auf diese Weise lässt sich einfach durch Einstellung des Drucks die Größe der Gas­ blasen am Eingang in die Mischkammer und damit auch die Blasengröße in der Mischkammer und im resultierenden Schaum steuern.This way you can easily adjust the size of the gas by adjusting the pressure blow at the entrance to the mixing chamber and thus also the bubble size in the Control the mixing chamber and the resulting foam.

Außer durch Einstellung des Drucks kann die Gasblasengröße beispielsweise auch durch die Veränderung der für die Lösung zur Verfügung stehenden Verweilzeit, beispielsweise durch Veränderung des Durchsatzes oder der Rohrdurchmesser, gesteuert werden.In addition to adjusting the pressure, the gas bubble size can, for example, also by changing the dwell time available for the solution, for example by changing the throughput or the pipe diameter, to be controlled.

Die dosierte Zufuhr des Blasenkeimbildner-Gases zur Vordispergierung erfolgt vor­ zugsweise in einer Menge von 5 bis 30 Nl/100 kg Polyol. Der durch das Drossel­ ventil und die Rotorgeschwindigkeit des Feindispergators einstellbare Druck vor dem Mischkammereinlass wird vorzugsweise so gewählt, dass der Lösungspartialdruck des Blasenkeimbildners in der Polyolkomponente maximal 70%, vorzugsweise zwischen 20 und 50%, des herrschenden Druckes beträgt.The metered supply of the bubble nucleating gas for predispersion takes place before preferably in an amount of 5 to 30 Nl / 100 kg polyol. The one through the throttle  valve and the rotor speed of the fine disperser adjustable pressure before Mixing chamber inlet is preferably chosen so that the solution partial pressure the bubble nucleating agent in the polyol component at most 70%, preferably between 20 and 50% of the prevailing pressure.

Im Niederdruckverfahren wird nach Einleitung des den Blasenkeimbildner gelöst enthaltenden Polyols in das Niederdruckmischaggregat, üblicherweise ein Rühr­ werksmischkopf, der Druck auf den Rührwerksinnendruck, üblicherweise auf 1 bar oder leicht darunter, herabgesetzt, so dass das Polyol zu 30 bis 150% übersättigt ist, wobei spontan Blasenkeimbildung stattfindet.In the low pressure process, the bubble nucleating agent is released after the introduction containing polyols in the low-pressure mixing unit, usually a stirrer factory mixing head, the pressure on the internal agitator pressure, usually at 1 bar or slightly below, reduced so that the polyol is 30 to 150% supersaturated, whereby bubble nucleation occurs spontaneously.

Das eigentliche Schäummittel Wasser und/oder niedrig siedende Flüssigkeiten, wie Pentan oder Methylenchlorid, werden vorzugsweise direkt in das Niederdruckmisch­ aggregat eingeleitet und dort mit Polyol und Isocyanat gleichzeitig vermischt. Wird als zusätzliches Schäummittel Kohlendioxid eingesetzt, wird dieses vorzugsweise direkt hinter dem Feindispergator, bzw. hinter der Dosierpumpe, wenn hinter dem Dispergator eine Dosierpumpe vorgesehen ist, eingeleitet.The actual foaming agent water and / or low boiling liquids like Pentane, or methylene chloride, are preferably mixed directly into the low pressure introduced aggregate and mixed there simultaneously with polyol and isocyanate. Becomes If carbon dioxide is used as an additional foaming agent, this is preferred directly behind the fine disperser, or behind the metering pump, if behind the Dispersant a metering pump is introduced.

Im Verfahren mit Hochdruckvermischung wird nach dem Durchlaufen des Drossel­ ventils der Druck auf beispielsweise 1 bis 2 bar reduziert und die Lösegeschwindig­ keit für das Gas im Polyol dadurch stark verringert. Dadurch wird erreicht, dass sich der Anteil an im Polyol gelösten Gas beim Transport in der Rohrleitung zum Hoch­ druck-Mischaggragat kaum verändert. Die kurz vor dem Hochdruck-Mischaggregat angeordnete Hochdruckdosierpumpe bringt das mit Gas beladene Polyol dann auf den für die Verdüsung erforderlichen Druck von beispielsweise 80 bis 300 bar. Da die Hochdruckdosierpumpe vorzugsweise unmittelbar vor dem Einlass in das Hoch­ druck-Mischaggregat angeordnet ist, löst sich in der kurzen Verweilzeit bei hohem Druck vor Eintritt in das Hochdruck-Mischaggregat nur noch wenig Gas in dem Polyol. Vorzugsweise wird eine Verweilzeit von kleiner 10 s eingestellt, besonders bevorzugt zwischen 1 und 5 s. In the high-pressure mixing process, after passing through the throttle valve reduces the pressure to, for example, 1 to 2 bar and the speed of release speed for the gas in the polyol is greatly reduced. This ensures that the proportion of gas dissolved in the polyol during transport in the pipeline to the high pressure mixing unit hardly changed. The shortly before the high-pressure mixing unit arranged high pressure metering pump then applies the gas loaded polyol the pressure required for atomization, for example 80 to 300 bar. There the high pressure metering pump preferably immediately before the inlet into the high pressure mixing unit is arranged, dissolves in the short dwell time at high Before entering the high-pressure mixing unit, the pressure in the gas is low Polyol. A dwell time of less than 10 s is preferably set, particularly preferably between 1 and 5 s.  

Vorzugsweise erfolgt die Zugabe von Schäummittel, wie Wasser, Pentan und Methylenchlorid, im Verfahren mit Hochdruckvermischung durch Dosierung und Vorvermischung in die Polyolkomponente.Foaming agents, such as water, pentane and, are preferably added Methylene chloride, in the process with high pressure mixing by dosing and Premixing in the polyol component.

Füllstoffe können dem Polyol vorzugsweise über eine Mischschnecke vor der Ein­ leitung des Blasenkeimbildner-Gases in das Polyol zugegeben werden. Die Füllstoffe werden in dem Rotor/Stator-Dispergator unter Auflösung anhaftenden Gases voll­ ständig benetzt.Fillers can be added to the polyol preferably by means of a mixing screw before the one line of the bubble nucleating gas are added to the polyol. The fillers become full in the rotor / stator disperser with dissolution of adhering gas constantly wetted.

Erfindungsgemäß gelingt es, eine ein Schäummittel enthaltende Polyol-/Polyisocya­ nat-Mischung am Mischkopfauslass bereitzustellen, die bis zu 2 Millionen Blasen­ keime pro cm3 Mischung enthält. Damit wird es möglich, PolyurethanSchäume mit einer Dichte von 100 kg/m3 mit einer Zellenzahldichte von bis zu 60/cm bzw. mit einer Dichte von 30 kg/m3 mit einer Zellenzahldichte von bis zu 38/cm herzustellen. Erfindungsgemäße Polyurethan-Schäume einer Dichte von 50 kg/m3 weisen bis zu 45 Zellen/cm und Schäume einer Dichte von 80 kg/m3 bis zu 54 Zellen/cm auf.According to the invention, it is possible to provide a foaming agent-containing polyol / polyisocyanate mixture at the mixing head outlet, which contains up to 2 million bubbles of germs per cm 3 of mixture. This makes it possible to produce polyurethane foams with a density of 100 kg / m 3 with a cell number density of up to 60 / cm or with a density of 30 kg / m 3 with a cell number density of up to 38 / cm. Polyurethane foams according to the invention with a density of 50 kg / m 3 have up to 45 cells / cm and foams with a density of 80 kg / m 3 up to 54 cells / cm.

Vorzugsweise beträgt die Zellenzahldichte bei einer Schaumdichte von 30 kg/m3 mindestens 30/cm; bei einer Schaumdichte von 100 kg/m3 mindestens 50/cm (jeweils ohne Füllstoffe).With a foam density of 30 kg / m 3, the cell number density is preferably at least 30 / cm; at a foam density of 100 kg / m 3 at least 50 / cm (each without fillers).

Insbesondere gelingt es mit dem erfindungsgemäßen Verfahren, gezielt Polyurethan- Schäume herzustellen, die neben Zellen mit einem Durchmesser im Bereich von 0,05 mm bis 0,2 mm auch noch Zellen im Bereich von größer 0,2 mm bis 5,0 mm mit einem Volumen-Anteil von 0,5 bis 50% enthalten.In particular, the process according to the invention succeeds in specifically targeting polyurethane To produce foams, in addition to cells with a diameter in the range of 0.05 mm up to 0.2 mm also cells in the range from greater than 0.2 mm to 5.0 mm contain a volume fraction of 0.5 to 50%.

Die Erfindung wird anhand der nachfolgenden Figuren näher erläutert:The invention is illustrated by the following figures:

Fig. 1 zeigt einen Polyoltank 1 und eine zugehörige Dosierpumpe 3, einen Isocya­ nattank 2 und eine zugehörige Hochdruckdosierpumpe 4 sowie einen Hochdruck- Gegenstrom-Injektions-Mischkopf 5, die durch entsprechende Leitungen verbunden sind. Durch das Überströmventil 13 wird überschüssig gefördertes Polyol in den Polyoltank 1 zurückgeführt. In die Polyolleitung wird, wie durch Pfeil 6 angedeutet, das Blasenkeimbildner-Gas eingeleitet und zusammen mit dem Polyol in den Rotor/Stator-Dispergator 8 eingeleitet. Der durch den Dispergator 8 aufgebaute Druck wird durch die Drossel 9 am Mischkammereingang gehalten und vorzugs­ weise über eine Druckmessung 10 geregelt. Ferner kann in die Leitung ein Schauglas 11 zur visuellen oder elektrooptischen Kontrolle der Klarheit der Polyollösung vorgesehen sein. Im Falle, dass das Polyol im Schauglas 11 milchig-trüb erscheint, kann entweder der Vordruck an der Drossel 9 erhöht und/oder die Rotordrehzahl des Dispergators 8 erhöht werden. Unmittelbar vor dem Einlass in den Hochdruck- Gegenstrom-Injektions-Mischkopf 5 ist auf der Polyolseite eine Hochdruckdosier­ pumpe 14 angeordnet, welche die mit Gas beladene Polyollösung auf den im Hoch­ druck-Gegenstrom-Injektions-Mischkopf 5 erforderlichen Verdüsungsdruck bringt. Schäummittel, wie Wasser oder Pentan, sind in der Ausführung gemäß Fig. 1 in dem Polyol in Polyoltank 1 gelöst. Fig. 1 shows a polyol tank 1 and an associated metering pump 3 , an Isocya nattank 2 and an associated high-pressure metering pump 4 and a high-pressure countercurrent injection mixing head 5 , which are connected by appropriate lines. Excess pumped polyol is returned to the polyol tank 1 through the overflow valve 13 . As indicated by arrow 6 , the bubble nucleating gas is introduced into the polyol line and introduced into the rotor / stator disperser 8 together with the polyol. The pressure built up by the disperser 8 is held by the throttle 9 at the mixing chamber inlet and is preferably regulated via a pressure measurement 10 . Furthermore, a sight glass 11 can be provided in the line for visual or electro-optical control of the clarity of the polyol solution. In the event that the polyol in the sight glass 11 appears milky, either the admission pressure at the throttle 9 can be increased and / or the rotor speed of the disperser 8 can be increased. Immediately before the inlet into the high-pressure countercurrent injection mixing head 5 , a high-pressure metering pump 14 is arranged on the polyol side, which brings the gas-laden polyol solution to the atomizing pressure required in the high-pressure countercurrent injection mixing head 5 . Foaming agents, such as water or pentane, are dissolved in the polyol in polyol tank 1 in the embodiment according to FIG. 1.

Fig. 2 zeigt eine Auführungsform der Erfindung, bei der hinter dem Dispergator 8 eine Druckerhöhungspumpe 3b zur Begrenzung der Förderleistung des Dispergators 8 vorgesehen ist. Die Polyolförderpumpe 3a ist nicht kalibriert. Ihre Förderleistung liegt etwa 10% oberhalb der Dosierpumpe 3b. Durch das Überströmventil 13 wird überschüssig gefördertes Polyol in den Tank 1 zurückgeführt. Die Regelung der För­ derleistung der Druckerhöhungspumpe 3b erfolgt durch eine Regeleinrichtung 15 auf Basis der Druckmessung 10 und der Einstellung der Drossel 9. In die Polyolleitung wird, wie durch Pfeil 6 angedeutet, das Blasenkeimbildner-Gas eingeleitet und in dem Polyol zunächst über einen Statikmischer 7 vordispergiert und anschließend in den Rotor/Stator-Dispergator 8 eingeleitet. Fig. 2 shows an embodiment of the invention, in which a booster pump 3 b is provided behind the disperser 8 to limit the delivery rate of the disperser 8 . The polyol feed pump 3 a is not calibrated. Their delivery rate is about 10% above the metering pump 3 b. Excess pumped polyol is returned to the tank 1 through the overflow valve 13 . The control of the output of the booster pump 3 b is carried out by a control device 15 on the basis of the pressure measurement 10 and the setting of the throttle 9 . As indicated by arrow 6 , the bubble nucleating gas is introduced into the polyol line and first predispersed in the polyol via a static mixer 7 and then introduced into the rotor / stator disperser 8 .

Gleiche Bezugszeichen, auch in den weiteren Figuren, bezeichnen gleiche Elemente wie in Fig. 1 oder Fig. 2. The same reference numerals, also in the other figures, denote the same elements as in FIG. 1 or FIG. 2.

Für das diskontinuierliche Hochdruckverfahren sind Rezirkulationsleitungen vom Mischkopf zum Vorratsbehälter vorgesehen.For the discontinuous high pressure process, recirculation lines are from Mixing head provided for the storage container.

Fig. 3 zeigt eine Ausführungsform der Erfindung zur Herstellung von füllstoffhal­ tigem Polyurethan-Schaum. Der Füllstoff wird aus einem Füllstoffvorratsbehälter 20 über ein Füllstoffdosieraggregat 21 mittels eines Mischers 22, der vorzugsweise als Schneckenmischer ausgebildet ist, mit dem Polyol vermischt. Pumpe 3a ist als Dosierpumpe ausgebildet und fördert einen definierten Polyolstrom zum Mischer 22. Die Druckerhöhungspumpe 3b dient der Begrenzung der Förderleistung des Fein­ dispergators 8. Fig. 3 shows an embodiment of the invention for the production of filler-containing polyurethane foam. The filler is mixed with the polyol from a filler reservoir 20 via a filler metering unit 21 by means of a mixer 22 , which is preferably designed as a screw mixer. A pump 3 is constructed as a dosing pump and promotes a defined polyol to the mixer 22nd The booster pump 3 b serves to limit the delivery rate of the fine disperser 8th

Fig. 4 zeigt eine Ausführungsform der Erfindung unter Mitverwendung von Kohlen­ dioxid als weiterem Schäummittel. Das Kohlendioxid 30 wird vorzugsweise hinter dem Dispergator 8 und Dosierpumpe 3b mittels Dosierpumpe 31 in die unter Druck stehende Polyolleitung eingeleitet und über einen zusätzlich vorgesehenen Statik­ mischer 32 mit dem Polyol vermischt. Fig. 4 shows an embodiment of the invention using carbon dioxide as a further foaming agent. The carbon dioxide 30 is preferably introduced behind the disperser 8 and metering pump 3 b by means of metering pump 31 into the pressurized polyol line and mixed with the polyol via an additionally provided static mixer 32 .

Claims (11)

1. Verfahren zur Herstellung von Polyurethan-Schaum durch Vermischen einer Isocyanatkomponente und einer Polyolkomponente in einem Mischaggregat (5) in Anwesenheit eines gelösten Schäummittels und Luft und/oder Stick­ stoff als Blasenkeimbildner, dadurch gekennzeichnet, dass der Blasenkeim­ bildner zunächst in einem statischen Mischer (7) in der Komponente vor­ dispergiert und anschließend saugseitig in einen schnell laufenden, auf dem Rotor/Stator-Prinzip beruhenden Dispergator (8) unter Druckerhöhung fein­ dispergiert wird und in mindestens einer der Komponenten vor Einleitung in den Mischer zu 50 bis 99,5% bezogen auf die Masse an Blasenkeimbildner, gelöst wird.1. A process for the production of polyurethane foam by mixing an isocyanate component and a polyol component in a mixing unit ( 5 ) in the presence of a dissolved foaming agent and air and / or nitrogen as a bubble nucleating agent, characterized in that the bubble nucleating agent is initially in a static mixer ( 7 ) is dispersed in the component beforehand and then finely dispersed on the suction side in a high-speed disperser ( 8 ) based on the rotor / stator principle with an increase in pressure, and 50 to 99.5% in at least one of the components before introduction into the mixer based on the mass of bubble nucleating agent, is solved. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass zur Auf­ rechterhaltung des Druckes der Komponente zwischen dem Dispergator (8) und dem Einlass in das Mischaggregat (5) ein Drosselventil (9) vorgesehen ist.2. The method according to claim 1, characterized in that a throttle valve ( 9 ) is provided to maintain the pressure of the component between the disperser ( 8 ) and the inlet into the mixing unit ( 5 ). 3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass vor dem Einlass in das Mischaggregat (5) der Komponente eine Hochdruck­ dosierpumpe (14) angeordnet ist.3. The method according to any one of claims 1 or 2, characterized in that a high-pressure metering pump ( 14 ) is arranged before the inlet into the mixing unit ( 5 ) of the component. 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Blasenkeimbildner in einer solchen Menge in der Komponente disper­ giert/gelöst wird, dass der Lösungspartialdruck des Blasenkeimbildners in der Komponente maximal 70% bei dem erhöhten Druck beträgt. 4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that the bubble nucleating agent in such an amount in the component disper is / solved that the solution partial pressure of the bubble nucleating agent in the Component is a maximum of 70% at the increased pressure.   5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass der erhöhte Druck durch den Dispergator (8) erzeugt wird.5. The method according to any one of claims 1 to 4, characterized in that the increased pressure is generated by the dispersant ( 8 ). 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass im Anschluss an den Dispergator (8) zur Begrenzung von dessen Förder­ leistung eine Druckerhöhungspumpe (3b) vorgesehen ist.6. The method according to any one of claims 1 to 5, characterized in that a pressure booster pump ( 3 b) is provided subsequent to the disperser ( 8 ) to limit its delivery capacity. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6 dadurch gekennzeichnet, dass die Polyolkomponente Wasser und/oder niedrigsiedende Flüssigkeiten, wie Pentan oder Methylenchlorid, als Schäummittel enthält.7. The method according to any one of claims 1 to 6, characterized in that the polyol component water and / or low-boiling liquids, such as Pentane or methylene chloride, contains as a foaming agent. 8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass als zusätzliches Schäummittel Kohlendioxid eingesetzt wird.8. The method according to any one of claims 1 to 7, characterized in that Carbon dioxide is used as an additional foaming agent. 9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Kohlendioxid im Anschluss an die Feindispergierung des Blasenkeimmittels und Drucker­ höhung in die Polyolkomponente eingebracht wird.9. The method according to claim 8, characterized in that the carbon dioxide following the fine dispersion of the bladder germ and printer Height is introduced into the polyol component. 10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Polyolkomponente Füllstoffe enthält.10. The method according to any one of claims 1 to 9, characterized in that the polyol component contains fillers. 11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass der Füllstoff vor der Vordispergierung des Blasenkeimbildners mit dem Polyol vermischt wird.11. The method according to claim 10, characterized in that the filler before the predispersion of the bubble nucleating agent is mixed with the polyol.
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