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Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Messung von Polypropylenglycol-Derivaten (PPG) in einem Papierfilter unter Verwendung von mindestens einem Mikrowellenresonator.
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Filter der tabakverarbeitenden Industrie werden in ihrer herkömmlichen Ausführung aus Zelluloseacetat hergestellt. Diese Zigarettenfilter sind nach dem Gebrauch nicht recycelbar und stellen aufgrund ihrer relativ hohen biologischen Halbwertszeit eine signifikante Umweltbelastung dar. Als Ersatz für Filter aus Zelluloseacetat können Papierfilter verwendet werden, deren Umweltbilanz deutlich besser ausfällt, da sie wesentlich schneller abbaubar sind. Zudem sind Papierfilter preisgünstiger in der Herstellung als Acetatfilter.
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Papierfilter für die tabakverarbeitende Industrie besitzen allerdings andere Retentionseigenschaften, das ist ein anderes Filterverhalten als Azetatfilter. Dies betrifft zum Beispiel das Zurückhalten von Stoffen wie Teer, Wasser oder Wasserdampf. Die veränderten Filtereigenschaften beeinflussen auch den Geschmack des Zigarettenrauchs in unerwünschter Weise. Zur Verbesserung des Geschmacks und zur Steuerung der Filtrationswirkung werden Papierfilter bei der Herstellung mit Zusatzstoffen versetzt. Der wichtigste Zusatzstoff hierbei sind PPG (Polypropylenglycol-Glycerin-Derivate). Weitere zu diesem Zweck bekannte Substanzen sind beispielsweise Sorbitol, Glycerin, Polyethylenglykol oder Triacetin.
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Wenn eine zu große Menge des Zusatzstoffes zugesetzt wird, wenn also beispielsweise die Konzentration des Stoffs im Filter an der dem Tabakstrang der Zigarette zugewandten Seite zu hoch ist, penetriert der Zusatzstoff das den Tabak umhüllende Papier, was zu einem ungünstigen Aussehen der Zigarette führt. Eine Messung der Gesamtmasse an PPG und außerdem eine Messung der PPG-Verteilung im Filter ist daher notwendig, um Produktionsfehler zu vermeiden.
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Aus
DE 10 2006 041 191 A1 ist eine Filterstabmessstation sowie ein Verfahren zur Messung der Masse eines Weichmachers, der Feuchtigkeit und/oder des trockenen Filtermaterial in einem Filterstab aus Zelluloseacetat bekannt geworden. Die Filterstabmessstation ist mit einer Messeinrichtung ausgestattet, die die Masse eines Filterstabs und den Zugwiderstand eines Filterstabs messen kann. Ein Mikrowellenmessgerät ist zur Messung von der Masse des Weichmachers, des Feuchtegehalts und der Trockenmasse des Filterstabs vorgesehen. Beschrieben ist ein linearer Ansatz zur Bestimmung der Triacetin-Masse ausgehend von den Messwerten A, B, M und dem Zugwiderstand PD des Filterstabs. Bei jedem Wechsel des Basismaterials, also des Titers des verarbeiteten Filtertows, ist eine erneute Kalibrierung der Messung erforderlich, um eine zuverlässige Messwerterfassung sicherzustellen. Triacetin verändert die mechanischen Eigenschaften des Acetatfilters durch Anlösen und Verschweißen der einzelnen Fasern willkürlicher Orientierung. Diese Änderungen sind abhängig vom Triacetingehalt. Der Zugwiderstand PD ist ein Maß für die Masse des trockenen Acetats. Durch die beschriebenen Änderungen der mechanischen Eigenschaften ist der Zugwiderstand nicht komplett unabhängig vom Triacetingehalt. Um eine Messung mit ausreichender Präzision sicherzustellen, sind in diesem Fall vier Meßgrössen nötig, um die drei unbekannten Materialparameter zu bestimmen.
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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Messung von Polypropylenglycol-Derivaten (PPG) in einem Zigarettenfilter bereitzustellen, das mit einfachen Mitteln zuverlässig einen Gehalt an PPG bestimmen kann.
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Erfindungsgemäß wird die Aufgabe mit einem Verfahren nach Anspruch 1 gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen bilden die Gegenstände der Unteransprüche.
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Das erfindungsgemäße Verfahren ist vorgesehen und bestimmt zur Messung von Polypropylenglycol-Derivaten in einem Papierfilter. Zur Messung wird ein Mikrowellenresonator verwendet, der dazu ausgebildet ist, in mindestens einer Resonanzmode zwei Mikrowellenmessgrößen A, B zu messen. Für die Bestimmung einer einen Gehalt an PPG anzeigenden Größe, bevorzugt einer Masse an PPG werden die Mikrowellenmessgrößen und der Zugwiderstand (PD = pressure drop) des Papierfilters herangezogen. Die beiden Mikrowellenmessgrößen können beispielsweise eine Verschiebung der Resonanzfrequenz A und eine Verbreiterung der Resonanzkurve B beinhalten. Es ist auch möglich, für die Auswertung einen Feuchtewert φ heranzuziehen, um gemeinsam mit dem Zugwiderstand die den PPG-Gehalt anzeigende Größe, wie beispielsweise die Masse (MPPG) an PPG zu bestimmen. In den Papierfiltern sind die Papierfasern bedingt durch den Herstellungsprozess parallel angeordnet und werden durch PPG nicht gelöst. Der Zusatz von PPG ändert nicht die mechanischen Eigenschaften des Filters. Der Rückgriff auf den Zugwiderstand (PD) bei Papierfiltern beruht auf der Erkenntnis, dass der Zugwiderstand hierbei nur von der Papiermasse abhängig ist und sich unabhängig vom Gehalt an Wasser und an PPG darstellt. Überraschenderweise führt dieses bei dem erfindungsgemäßen Verfahren dazu, dass die Bestimmung dreier Messgrößen ausreicht, um mit einer hohen Präzision zu messen.
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Bevorzugt wird bei dem Verfahren auch die Gesamtmasse des Filterstabs (MGES) bestimmt. Der Rückgriff auf die Gesamtmasse eines Filterstabs eignet sich besonders bei einer Messung at-line, bei der der Filterstrang bereits geschnitten ist und die einzelnen Filterstäben aus dem Produktionsprozess herausgenommen werden für eine Messung der Gesamtmasse. Hierbei kann je nach Ausgestaltung die Messung der Mikrowellenmessgrößen auch online vor oder nach dem Schneiden der Filterstäbe erfolgen. Der Zugwiderstand wird bevorzugt in einer at-line Messung als Druckabfall entlang dem Filterstab gemessen.
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In einer bevorzugten Weiterbildung erfolgt die Messung innerhalb der ersten 30 Minuten, bevorzugt innerhalb der ersten 15 Minuten nach Aufbringen des PPGs. Zwar reagiert PPG nicht mit dem Papierfilter, jedoch kann sich der PPG-Gehalt durch Verdunstung verändern. Des Weiteren bilden sich Bindungen zwischen den PPG - Molekülen und den Wassermolekülen im Filter. Die Bindungsstärke zwischen diesen Molekülen ändert sich in Abhängigkeit von der Zeit nach der Applikation. Für zuverlässige und vergleichbare Werte ist es daher wichtig, einen Höchstzeitraum für die Messung festzulegen.
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In einer besonders bevorzugten Ausgestaltung wird ein Satz von Kalibrationskoeffizienten zur Bestimmung des prozentualen Gehalts an PPG auch für verschiedene Basismaterialien, d.h. verschiedene Papiersorten, eingesetzt. Die Güte und Genauigkeit sind für die Messung zuverlässig bestimmter Kalibrationskoeffizienten unabdingbar. Bei vielen Messverfahren unter Verwendung von Mikrowellenmessgeräten ist der Satz von Kalibrationskoeffizienten stark abhängig von dem verwendeten Basismaterial. Wird beispielsweise das Basismaterial bei der Messung von Acetatfiltern gewechselt, indem neues Filtermaterial gewählt wird, so ist eine Neukalibration des Messverfahrens erforderlich. Ein überraschender Vorteil bei der Vermessung von Papierfiltern und der Bestimmung des PPG-Gehalts liegt darin, dass der Satz an Kalibrationskoeffizienten sehr weitgehend unabhängig von den verwendeten Basismaterialien, d.h. der Papiersorte, ist, sodass keine Neukalibration erforderlich ist und ein einmal bestimmter Satz von Kalibrationskoeffizienten lange eingesetzt werden kann.
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In einer bevorzugten Ausgestaltung erfolgt auch eine Temperaturmessung des Papierfilters. Der gemessene Temperaturwert fließt mit in die Bestimmung der den PPG-Gehalt anzeigenden Größe, wie beispielsweise der Masse an PPG ein. Die Temperaturabhängigkeit des PPG-Gehalts rührt daher, dass die Mikrowellenmessgrößen aufgrund der temperaturabhängigen dielektrischen Eigenschaften von PPG und der Temperaturabhängigkeit der Bindungsstärken zwischen den beteiligten Stoffen beeinflusst werden.
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Der Zugwiderstand PD ist unabhängig vom Gehalt an PPG, während die Mikrowellenmesswerte dagegen vom PPG-Gehalt abhängen sollen. PPG besitzt eine Relaxationsfrequenz im Bereich von 1 GHz, bei wesentlich höheren Frequenzen sind die Mikrowellenmesswerte unabhängig von PPG-Gehalt. In einer bevorzugten Weiterbildung beträgt die Resonanzfrequenz des Mikrowellenresonators 10 GHz oder weniger. Bevorzugt kann auch mit 3 GHz oder weniger gemessen werden. Die Messung mit einem Mikrowellenresonator im unteren Gigahertz-Bereich oder im 100 Megahertz-Bereich erlaubt eine genaue und zuverlässige Erfassung von PPG.
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In einer bevorzugten Weiterbildung werden die Mikrowellenwerte als ein Profil entlang dem Papierfilter aufgezeichnet und ausgewertet. Die Erfassung der Mikrowellenwerte entlang einer Längsrichtung des Papierfilters kann auch während der Bewegung des Papierfilters erfolgen, beispielsweise in einer Filterstabmessstation, bei der ein Filterstab durch den Mikrowellenresonator fällt.
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In einer bevorzugten Ausgestaltung wird als Mikrowellenresonator ein zylindrischer Hohlraumresonator verwendet, bei dem der zu messende Papierfilter als Filterstab entlang seiner Längsrichtung bewegt wird. Für eine gute Homogenität des Messfeldes über den gesamten Durchmesser des Filterstabs wird der Mikrowellenresonator in einer Resonanzmode vom Typ E0X0 verwendet, wobei x hier für eine natürliche Zahl 1, 2, 3 .... steht.
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In einer weiter bevorzugten Ausgestaltung ist der Resonatorraum des Mikrowellenresonators derart ausgeführt, dass die Feldausdehnung in Transportrichtung deutlich kleiner als die Gesamtlänge des Papierfilters ist, um ein Profil des Papierfilters in Längsrichtung aufzuzeichnen.
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Ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens wird nachfolgend anhand eines Ausführungsbeispiels erläutert. Es zeigen:
- 1 die bei einer Beispielmessung erzielte Genauigkeit für die Masse an PPG pro Filterstab und
- 2 ein Profil einer Masse an PPG in mg pro mm aufgetragen.
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Papierfilter für die tabakverarbeitende Industrie werden aus Papier als einem flächigen Papier-Werkstoff hergestellt, wobei das Papier aus Faserstoff besteht, der als Hauptbestandteil Zellulose enthält. Bei der Herstellung wird das Papier gewalzt, wodurch die darin enthaltenen Fasern eine anisotrope Struktur sowohl in mechanischer als auch in dielektrische Hinsicht bilden. Für die Herstellung des Papierfilters wird das Papier gecrimpt, wobei die Faltung hierbei parallel zu einer Längsrichtung des Filters erfolgt. Aus geschmacklichen Gründen wird dem Papierfilter als Zusatzstoff PPG beigefügt. Zur Überwachung der Gesamtmasse an PPG und außerdem zur Profilmessung der PPG-Verteilung in dem Papierfilter wird ein Mikrowellenresonator verwendet.
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Die Messung des Papierfilters erfolgt mit einem Mikrowellenresonator unter Verwendung einer Resonanzmode. Bei der vorliegenden Messaufgabe, PPG-haltige Papierfilter zu vermessen, sind drei Größen unbekannt: die Papiermasse, die Masse des PPGs und der Feuchtegehalt des Papierfilters. Die vorliegende Erfindung hat erkannt, dass mit der Bestimmung des Zugwiderstands des Papierfilters ein zusätzlicher Messwert vorliegt, der linear unabhängig von den beiden Mikrowellenmesswerten ist und gleichzeitig von mindestens einem der drei unbekannten Filterparameter abhängt. Vor diesem Hintergrund besitzt das erfindungsgemäße Verfahren die beiden Verfahrensschritte:
- Erfassung des Zugwiderstands des Filterstabs (PD) sowie das Erfassen von zwei Resonanzmesswerten des Filterstabs mit einem Mikrowellenresonator. Die Messwerte werden mittels einer Steuerung verarbeitet, die die Masse eines zugesetzten PPG-Anteils in dem Filterstab bestimmt.
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Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren erfolgt die Messung beispielsweise in einer Filterstabmessstation unter Verwendung eines zylindrischen Hohlraumresonators. Die Filterstabmessstation enthält die folgenden Elemente: Messeinrichtung zur Bestimmung des Zugwiderstands PD und ein Mikrowellenmesssystem. Die weiteren üblichen, in einer solchen Filterstabmessstation vorhandenen Messeinrichtungen wie beispielsweise eine Waage zur Bestimmung der Gesamtmasse können optional zur Steigerung der Messgenauigkeit verwendet werden.
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Die Mikrowellenmessung erfolgt bevorzugt vor der Messung des Zugwiderstands, da die Messung des Zugwiderstands die Verteilung von PPG im Filter verändern kann.
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Die Messung zur Bestimmung der PPG-Masse sollte zeitnah nach der Herstellung der Filterstäbe erfolgen. PPG reagiert grundsätzlich nicht mit den Papierfilter, jedoch kann sich der PPG-Gehalt durch Verdunstung verändern. Die Messung sollte deshalb möglichst innerhalb von 15 Minuten nach der Herstellung der Filterstäbe erfolgen.
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Die PPG - Masse M
PPG wird durch die folgende Beziehung berechnet:
wobei a
1, a
2, a
3, a
4 Kalibrationskoeffizienten bilden.
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Die Gesamtmasse M
Ges wird durch die folgende Beziehung berechnet:
wobei a
5, a
6, a
7 Kalibrationskoeffizienten bilden.
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Hierbei handelt es sich um Massen pro Längeneinheit, z. B. [mg/mm]. Durch Integration über die Länge erhält man die entsprechenden Massewerte des gesamten Filterstabs.
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Der prozentuale Gehalt g an PPG des Papierfilters wird in folgender Weise berechnet:
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Wird zusätzlich auch noch ein gemessener Temperaturwert T ausgewertet, so kann dieser bei der Messung der beiden Massen entsprechend in einem linearen Ansatz verarbeitet werden.
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1 zeigt das Ergebnis von einer Massenmessung an PPG für Filterstäbe mit einer Länge von 108 mm. Entlang der x-Achse sind die Referenzwerte für die Masse an PPG aufgetragen. Entlang der y-Achse sind die Massenwerte an PPG aufgetragen, die sich aus den Mikrowellenmesswerten, dem Zugwiderstand und der Masse (balance) ergeben. Deutlich zu erkennen ist ein linearer Zusammenhang, der die Güte der Kalibration zeigt.
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2 zeigt die Messung eines Profils der PPG-Masse pro Längeneinheit eines Filterstabs bei einer Länge von 108 mm. In diesem Fall ist nicht eine Gesamtmasse, sondern die PPG-Masse pro Längeneinheit des Filterstabs aufgetragen. Deutlich zu erkennen sind zwei Maxima 10, 12 bei ungefähr 30 und 80 mm bezogen auf die Gesamtlänge des Filterstabs. In den Bereichen der Maxima wurde mit einem Pinsel PPG in Form von zwei Ringen auf den Filterstab aufgetragen. Die Gesamtmasse des aufgetragenen PPGs entspricht 12 mg, dieser Wert entspricht der insgesamt in 2 als Fläche unter der Kurve dargestellten Masse an PPG. Die Profilauflösung macht deutlich, dass die Auftragung mit dem Pinsel relativ unscharf erfolgte und dass das PPG sich in dem Filterstab verteilt hat.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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- DE 102006041191 A1 [0005]
