DE102023003851A1 - System and method for analyzing and identifying gases and vaporizable substances - Google Patents

System and method for analyzing and identifying gases and vaporizable substances Download PDF

Info

Publication number
DE102023003851A1
DE102023003851A1 DE102023003851.2A DE102023003851A DE102023003851A1 DE 102023003851 A1 DE102023003851 A1 DE 102023003851A1 DE 102023003851 A DE102023003851 A DE 102023003851A DE 102023003851 A1 DE102023003851 A1 DE 102023003851A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
gas
segment
sample gas
sample
separation column
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DE102023003851.2A
Other languages
German (de)
Inventor
Achim Schumann
Fabian Ude
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Publication of DE102023003851A1 publication Critical patent/DE102023003851A1/en
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/62—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating the ionisation of gases, e.g. aerosols; by investigating electric discharges, e.g. emission of cathode
    • G01N27/622—Ion mobility spectrometry
    • G01N27/623—Ion mobility spectrometry combined with mass spectrometry
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/26—Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
    • G01N30/28—Control of physical parameters of the fluid carrier
    • G01N30/30—Control of physical parameters of the fluid carrier of temperature
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
    • H01J49/02—Details
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
    • H01J49/26—Mass spectrometers or separator tubes

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)

Abstract

Die Erfindung betrifft ein System (1) zur Analyse und Identifizierung von Gasen, umfassend ein lonenmobilitätsspektrometer (2), welches eine Ionisierungskammer (3), mindestens eine Ionisierungseinheit (30, 40) und einen ersten Zuführungskanal (6) aufweist, wobei durch den ersten Zuführungskanal (6) ein zu analysierendes Probengas dem lonenmobilitätsspektrometer (2) zugeführt werden kann und an dem ersten Zuführungskanal (6) ein Anschlusselement (8) angeordnet ist. Weiterhin umfasst das System eine Gaschromatographie-Vorrichtung (20) mit einer Probenzuführungsvorrichtung (19) und mindestens einer Trennsäule (10), wobei die mindestens eine Trennsäule (10) ein Probengas-Einführungssegment (9.1), ein Probengas-Austrittssegment (9.2), ein mittleres Trennsäulensegment (9.4) und ein zweites Heizelement (12.2) aufweist. Das zweite Heizelement (12.2) ist am mittleren Trennsäulensegment (9.4) oder am Probengas-Einführungssegment (9.1) und dem mittleren Trennsäulensegment (9.4) angeordnet, um eine vordefinierte Temperatur TSim mittleren Trennsäulensegment (9.4) oder im mittleren Trennsäulensegment (9.4) und im Probengas-Einführungssegment (9.1) zu erzeugen, wobei ferner die Probenzuführungsvorrichtung (19) mit dem Probengas-Einführungssegment (9.1) fluidleitend verbunden ist und das Probengas-Austrittssegment (9.2) mit dem ersten Zuführungskanal (6) fluidleitend verbunden ist, wobei ferner das System (1) eine Steuerungs- und/oder Regelungseinheit (61) und eine Energieversorgungseinheit (60) aufweist. Das System ist dadurch gekennzeichnet, dass an dem ersten Zuführungskanal (6) ein temperierbares Anschlusselement (8) mit einem ersten Heizelement (12.1) angeordnet ist, wobei in dem temperierbaren Anschlusselement (8) das Probengas-Austrittssegment (9.2) angeordnet ist und das erste Heizelement (12.1) als eine erste Temperierungsvorrichtung ausgebildet ist, um eine vordefinierte Temperatur TAim Probengas-Austrittssegment (9.2) zu erzeugen und wobei ferner der erste Zuführungskanal (6) in der Ionisierungskammer (3) mündet. Die Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zur Analyse und Identifizierung von Gasen.The invention relates to a system (1) for analyzing and identifying gases, comprising an ion mobility spectrometer (2), which has an ionization chamber (3), at least one ionization unit (30, 40) and a first feed channel (6), wherein through the first Supply channel (6) a sample gas to be analyzed can be supplied to the ion mobility spectrometer (2) and a connection element (8) is arranged on the first supply channel (6). The system further comprises a gas chromatography device (20) with a sample supply device (19) and at least one separation column (10), wherein the at least one separation column (10) has a sample gas introduction segment (9.1) and a sample gas outlet segment (9.2). middle separation column segment (9.4) and a second heating element (12.2). The second heating element (12.2) is arranged on the middle separation column segment (9.4) or on the sample gas introduction segment (9.1) and the middle separation column segment (9.4) in order to maintain a predefined temperature TS in the middle separation column segment (9.4) or in the middle separation column segment (9.4) and in the sample gas -Introduction segment (9.1), wherein furthermore the sample supply device (19) is fluidly connected to the sample gas introduction segment (9.1) and the sample gas outlet segment (9.2) is fluidly connected to the first supply channel (6), furthermore the system ( 1) has a control and/or regulation unit (61) and an energy supply unit (60). The system is characterized in that a temperature-controlled connection element (8) with a first heating element (12.1) is arranged on the first supply channel (6), the sample gas outlet segment (9.2) being arranged in the temperature-controlled connection element (8) and the first Heating element (12.1) is designed as a first temperature control device in order to generate a predefined temperature TA in the sample gas outlet segment (9.2) and furthermore the first supply channel (6) opens into the ionization chamber (3). The invention further relates to a method for analyzing and identifying gases.

Description

Die Erfindung betrifft ein System und ein Verfahren zur Analyse und Identifizierung von Gasen.The invention relates to a system and a method for analyzing and identifying gases.

Die Erfindung betrifft ein System, umfassend ein lonenmobilitätsspektrometer, welches eine Ionisierungskammer, mindestens eine Ionisierungseinheit und einen ersten Zuführungskanal aufweist, wobei durch den ersten Zuführungskanal ein zu analysierendes Probengas dem lonenmobilitätsspektrometer zugeführt werden kann und an dem ersten Zuführungskanal ein Anschlusselement angeordnet ist. Das System umfasst ferner eine Gaschromatographie-Vorrichtung mit einer Probenzuführungsvorrichtung und mindestens einer Trennsäule, wobei die mindestens eine Trennsäule ein Probengas-Einführungssegment, ein Probengas-Austrittssegment, ein mittleres Trennsäulensegment und ein zweites Heizelement aufweist, wobei das zweite Heizelement am mittleren Trennsäulensegment oder am Probengas-Einführungssegment und dem mittleren Trennsäulensegment angeordnet ist, um eine vordefinierte Temperatur Ts im mittleren Trennsäulensegment oder im mittleren Trennsäulensegment und im Probengas-Einführungssegment zu erzeugen. Die Probenzuführungsvorrichtung ist mit dem Probengas-Einführungssegment fluidleitend verbunden und das Probengas-Austrittssegment ist mit dem ersten Zuführungskanal fluidleitend verbunden. Das System weist ferner eine Steuerungs- und/oder Regelungseinheit und eine Energieversorgungseinheit auf.The invention relates to a system comprising an ion mobility spectrometer, which has an ionization chamber, at least one ionization unit and a first feed channel, wherein a sample gas to be analyzed can be fed to the ion mobility spectrometer through the first feed channel and a connection element is arranged on the first feed channel. The system further comprises a gas chromatography device with a sample feed device and at least one separation column, the at least one separation column having a sample gas introduction segment, a sample gas exit segment, a middle separation column segment and a second heating element, the second heating element being on the middle separation column segment or on the sample gas -Introduction segment and the middle separation column segment is arranged to generate a predefined temperature T s in the middle separation column segment or in the middle separation column segment and in the sample gas introduction segment. The sample supply device is fluidly connected to the sample gas introduction segment and the sample gas outlet segment is fluidly connected to the first supply channel. The system also has a control and/or regulation unit and an energy supply unit.

Das Probengas-Austrittssegment wird im weiteren auch kurz als Austrittssegment bezeichnet. Die Probenzuführungsvorrichtung ist vorzugsweise als Injektor ausgebildet. Systeme zur Analyse und Identifizierung von Gasen mit einem lonenmobilitätsspektrometer und einer Gaschromatographie-Vorrichtung werden auch als GC-IMS Systeme bezeichnet.The sample gas outlet segment is also referred to below as the outlet segment. The sample supply device is preferably designed as an injector. Systems for analyzing and identifying gases using an ion mobility spectrometer and a gas chromatography device are also referred to as GC-IMS systems.

Das zu analysierendes Probengas ist eine Mischung aus verschiedenen Gaskomponenten. Die Gaskomponenten werden auch kurz Komponenten genannt.
In einer bevorzugten Ausführung des Systems, werden flüssige oder feste Proben analysiert und diese werden in der Probenzuführungsvorrichtung verdampft und somit als zu analysierendes Probengas in das System eingeleitet. Im Stand der Technik sind solche Systeme bekannt, lonenmobilitätsspektrometer auch IMS genannt, dienen zur Analyse von in gasförmigen Medien enthaltenen Substanzen, die in der Regel nur in sehr geringen Konzentrationen auftreten.
lonenmobilitätsspektrometer werden häufig in Kombination mit einer vorgeschalteten Gaschromatographie-Vorrichtung (GC) eingesetzt.The sample gas to be analyzed is a mixture of different gas components. The gas components are also called components for short.
In a preferred embodiment of the system, liquid or solid samples are analyzed and these are vaporized in the sample supply device and thus introduced into the system as sample gas to be analyzed. Such systems are known in the prior art, also called IMS, and are used to analyze substances contained in gaseous media, which generally only occur in very low concentrations.
Ion mobility spectrometers are often used in combination with an upstream gas chromatography (GC) device.

Analysen mit einer GC stellen eine Verteilungschromatographie dar, die als Analysenmethode zum Auftrennen von Gemischen in einzelne chemische Verbindungen (Analyten, Analytmoleküle) weite Verwendung findet. Die GC ist nur anwendbar für Komponenten, die gasförmig sind oder sich unzersetzt verdampfen lassen. In der Probenzuführungsvorrichtung, vorzugsweise als Injektor ausgebildet, wird in den bekannten Geräten die aufgegebene flüssige oder feste Probe stark erhitzt (bis zu 450°C) und so verdampft. Ein Trägergasstrom, beispielsweise Stickstoff (N2), Helium (He), Wasserstoff (H2) oder Argon (Ar) transportiert die Analyten in die Trennsäule, wo eine Trennung der Analyten stattfindet. Die Trennsäule befindet sich bei der Gaschromatographie Vorrichtung im Stand der Technik in einem Trennsäulenofen, welcher die Säule auf einer reproduzierbaren Betriebstemperatur hält. Die Trennsäulentemperatur ist einer der Parameter, welche zur Optimierung der Trennung verändert werden können. Die Trennsäule im bekannten Stand der Technik weist beispielsweise eine Kapillare auf. Die Kapillare umfasst insbesondere eine chemisch und thermisch stabile Flüssigkeit als stationäre Phase, welche auf die Innenwand der Kapillare aufgetragen ist. Als stationäre Phasen werden beispielhaft hochsiedende Kohlenwasserstoffe, Polyglykole oder Silicone eingesetzt. Jede stationäre Phase besitzt dabei eine festgelegte Polarität.Analyzes with a GC represent a distribution chromatography, which is widely used as an analytical method for separating mixtures into individual chemical compounds (analytes, analyte molecules). GC is only applicable for components that are gaseous or can be evaporated without decomposition. In the sample supply device, preferably designed as an injector, in the known devices the applied liquid or solid sample is heated strongly (up to 450 ° C) and thus evaporated. A carrier gas stream, for example nitrogen (N2), helium (He), hydrogen (H2) or argon (Ar) transports the analytes into the separation column, where the analytes are separated. In the gas chromatography device in the prior art, the separation column is located in a separation column oven, which keeps the column at a reproducible operating temperature. The separation column temperature is one of the parameters that can be changed to optimize the separation. The separation column in the known prior art has, for example, a capillary. The capillary includes in particular a chemically and thermally stable liquid as a stationary phase, which is applied to the inner wall of the capillary. Examples of stationary phases used are high-boiling hydrocarbons, polyglycols or silicones. Each stationary phase has a fixed polarity.

In der beheizten Trennsäule liegt ein thermisch-dynamisches Gleichgewichts der Komponenten zwischen stationärer flüssiger Phase und der mobilen Gasphase vor, wobei die Gleichgewichtseinstellungen substanzspezifisch bzw. komponentenspezifisch sind. Somit werden mit der Trennsäule die Komponenten des zu analysierenden Probengases getrennt. Man erzeugt vorzugsweise getrennte Komponenten.In the heated separation column there is a thermal-dynamic equilibrium of the components between the stationary liquid phase and the mobile gas phase, with the equilibrium settings being substance-specific or component-specific. The components of the sample gas to be analyzed are thus separated using the separation column. Separate components are preferably produced.

Aus dem Stand der Technik sind eine Reihe von Systemen zur Analyse und Identifizierung von Gasen bekannt. So offenbart die Patentschrift US 5 980 832 A eine zwischen einer Gaschromatographievorrichtung und einer Meßzelle geschaltete beheizbare Redox-Kammer. Die beheizbare Redox-Kammer hat die Funktion über eine Redox-Reaktion aus dem in der Kammer vorhandenen Quecksilberoxid und des zu analysierenden Gases, Quecksilber zu erzeugen. Diese werden dann in die Detektionskammer (Messzelle) 15, 28 eingeleitet und mit Hilfe einer UV-Lichtquelle die Menge von Quecksilber bestimmt, welche ein Maß für die Konzentration des zu messenden Gases ist. Die Heizung dient hier der Erzeugung einer notwendigen Temperatur für die Redoxreaktion.A number of systems for analyzing and identifying gases are known from the prior art. This is what the patent specification reveals US 5,980,832 A a heatable redox chamber connected between a gas chromatography device and a measuring cell. The heatable redox chamber has the function of producing mercury via a redox reaction from the mercury oxide present in the chamber and the gas to be analyzed. These are then introduced into the detection chamber (measuring cell) 15, 28 and the amount of mercury, which is a measure of the concentration of the gas to be measured, is determined using a UV light source. The heating is used here to generate the necessary temperature for the redox reaction.

„Die Druckschrift DE 10 2007 033 906 A1 offenbart ein GC-IMS System, eine gaschromatographische Trenneinrichtung, die einem lonenbeweglichkeitsspektrometers vorgeschaltet ist, mit einer Heizeinrichtung so zu umgeben, dass sie die gaschromatographische Trenneinheit und damit das darin befindliche, zu analysierende Gas erwärmt bzw. temperiert. Es ist dem Fachmann aus dem Stand der Technik bekannt, dass entsprechend der Funktion der gaschromatographische Trenneinrichtung die GC Säule, auch Trennsäule genannt, auf eine bestimmte Temperatur gebracht werden muss, um die Analyten gemäß ihrem Siedepunkt zu trennen. Hierzu lehrt die Druckschrift die gesamte gaschromatographische Trenneinrichtung mit einer Heizeinrichtung zu umgeben. Es wird nur eine einzige Heizeinrichtung in einem kombinierten GC-IMS System offenbart.“The pamphlet DE 10 2007 033 906 A1 discloses a GC-IMS system, a gas chromatographic separation device subject to ion movement ality spectrometer is preceded by a heating device so that it heats or tempers the gas chromatographic separation unit and thus the gas to be analyzed located therein. It is known to those skilled in the art from the prior art that, depending on the function of the gas chromatographic separation device, the GC column, also called a separation column, must be brought to a certain temperature in order to separate the analytes according to their boiling point. For this purpose, the publication teaches that the entire gas chromatographic separation device should be surrounded by a heating device. Only a single heater in a combined GC-IMS system is disclosed.

In dieser Druckschrift DE 10 2007 033 906 A1 wird auch vermerkt, dass die Heizeinrichtung selbstverständlich auch an anderer Stelle angeordnet sein kann, vorzugsweise dient sie jedoch zur Beheizung der gaschromatographischen Trenneinheit. Dies ergibt aber keine Lehre zur Verbesserung eines GC-IMS Systems. Es ergibt technisch keinen Sinn, eine Heizeinrichtung irgendwo im oder am System anzuordnen. Der Fachmann berücksichtigt immer die funktionale Wirkung einer Heizeinrichtung an einer Komponente eines GC-IMS Systems. Insbesondere muss er sich die Erkenntnis der funktionale Wirkung einer Heizeinrichtung an einer ausgewählten Komponente eines GC-IMS Systems aus durchzuführenden Versuchsreihen erarbeiten, wenn diese funktionale Wirkung für die ausgewählte Komponente aus dem Stand der Technik nicht bekannt ist.In this publication DE 10 2007 033 906 A1 It is also noted that the heating device can of course also be arranged elsewhere, but it is preferably used to heat the gas chromatographic separation unit. However, this does not provide any lessons for improving a GC-IMS system. Technically, it makes no sense to locate a heater anywhere in or on the system. The expert always takes into account the functional effect of a heating device on a component of a GC-IMS system. In particular, he must acquire knowledge of the functional effect of a heating device on a selected component of a GC-IMS system from series of tests to be carried out if this functional effect for the selected component is not known from the prior art.

Die Druckschrift EP 2 889 616 A1 offenbart ein GC-IMS-System, dass aus einer Gaschromatographievorrichtung und einem damit gekoppelten lonenmobilitätsspektrometer besteht. Die Trennsäule (separation column 1) inclusive eines Probengas-Einführungssegments und eines Probengas-Austrittssegments befinden sich in einem Temperaturkontrollbehältnis (siehe „temperatur control case 2“ im Absatz [0031] und 1 und 2 der Druckschrift). Somit offenbart diese Druckschrift dem Fachmann die Lehre, dass es vorteilhaft ist, die gesamte Trennsäule inclusive des Probengas-Einführungssegments und des Probengas-Austrittssegments mit nur einer Heizvorrichtung zu beheizen. Die Druckschrift EP 2 889 616 A1 offenbart ferner, dass die Gaschromatographievorrichtung mit dem lonenmobilitätsspektrometer über eine Anschlusseinheit (transfer unit 3) verbunden ist. Die Anschlusseinheit umfasst eine Transfersäule (transfer column 4), die mittels einer zusätzlichen Heiz-Transfer-Leitung (additional heating transfer pipe 5) beheizt wird.The publication EP 2 889 616 A1 discloses a GC-IMS system that consists of a gas chromatography device and an ion mobility spectrometer coupled thereto. The separation column 1, including a sample gas inlet segment and a sample gas outlet segment, are located in a temperature control container (see “temperature control case 2” in paragraph [0031] and 1 and 2 the publication). This document thus discloses to those skilled in the art the teaching that it is advantageous to heat the entire separation column, including the sample gas introduction segment and the sample gas outlet segment, with only one heating device. The publication EP 2 889 616 A1 further discloses that the gas chromatography device is connected to the ion mobility spectrometer via a transfer unit 3. The connection unit includes a transfer column (transfer column 4), which is heated using an additional heating transfer pipe (additional heating transfer pipe 5).

Diese Druckschrift offenbart, dass nachdem die zu analysierende Probe durch die Trennsäule in einzelne Komponenten getrennt wurde, aus dem Ende der GC-Trennsäule austritt, d.h. aus dem Ende des Probengas-Austrittsegments austritt und anschließend über die Anschlusseinheit in das IMS gelangt. Die Druckschrift offenbart, dass diese Transfersäule 4 aus Metall gefertigt ist, eine beliebige Metallsäule sein kann, bei der die Innenwand glatt ist und einem Deaktivierungsprozess unterzogen wurde, d.h. eine passivierte Oberfläche in der Transfersäule 4 vorliegt und somit keine Trennung der zu analysierende Probe erfolgen kann. Die Druckschrift EP 2 889 616 A1 lehrt, dass bei Verwendung einer solchen beheizten Transfersäule ohne Trenneigenschaften, mit einer Temperatur der Transfersäule 4 größer als die Temperatur der Trennsäule, eine Kondensation des Probenflusses in der Transfersäule verhindert wird und die Probenmoleküle ohne Verlust in das IMS gelangen können.This publication discloses that after the sample to be analyzed has been separated into individual components by the separation column, it exits from the end of the GC separation column, that is, exits from the end of the sample gas outlet segment and then enters the IMS via the connection unit. The publication discloses that this transfer column 4 is made of metal, can be any metal column in which the inner wall is smooth and has been subjected to a deactivation process, that is, there is a passivated surface in the transfer column 4 and therefore no separation of the sample to be analyzed can take place . The publication EP 2 889 616 A1 teaches that when using such a heated transfer column without separation properties, with a temperature of the transfer column 4 greater than the temperature of the separation column, condensation of the sample flow in the transfer column is prevented and the sample molecules can enter the IMS without loss.

Weiterhin offenbart diese Druckschrift, dass die zu analysierende Probe nach Durchlauf durch die beheizte Transfersäule 4 der Anschlusseinheit über eine Leitung (conduit 21), welche an die Transfersäule anschließt, direkt in den Reaktionsbereich des IMS geleitet wird, unter Umgehung der Einleitung in den lonisationsbereich des IMS.Furthermore, this document discloses that the sample to be analyzed, after passing through the heated transfer column 4 of the connection unit, is led directly into the reaction region of the IMS via a line (conduit 21) which is connected to the transfer column, thereby bypassing the introduction into the ionization region of the IMS.

Nachteilig an den bekannten Systemen ist, dass sie ein ungenügendes Nachweisvermögen für eine Reihe von zu detektierenden Analyten in dem Probengas haben.The disadvantage of the known systems is that they have insufficient detection capability for a number of analytes to be detected in the sample gas.

Es ist daher Aufgabe der Erfindung ein System zur Analyse und Identifizierung von Gasen der eingangs genannten Art zur Verfügung zu stellen, welches ein verbessertes Nachweisvermögen aufweist.It is therefore an object of the invention to provide a system for the analysis and identification of gases of the type mentioned above, which has an improved detection capability.

Des Weiteren besteht die Aufgabe darin ein Verfahren zur Analyse und Identifizierung von Gasen zu schaffen, welches bekannte Verfahren aus dem Stand der Technik verbessert.Furthermore, the task is to create a method for analyzing and identifying gases, which improves known methods from the prior art.

Diese Aufgabe wird durch den Gegenstand des 1. Anspruchs gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen sind in den Unteransprüchen angegeben.This task is solved by the subject matter of the first claim. Advantageous refinements are specified in the subclaims.

Die Aufgabe wird durch ein System zur Analyse und Identifizierung von Gasen der eingangs genannten Art dadurch gelöst, dass an dem ersten Zuführungskanal ein temperierbares Anschlusselement mit einem ersten Heizelement angeordnet ist, wobei in dem temperierbaren Anschlusselement das Probengas-Austrittssegment angeordnet ist und das erste Heizelement als eine erste Temperierungsvorrichtung ausgebildet ist, um eine vordefinierte Temperatur TA im Probengas-Austrittssegment zu erzeugen und wobei ferner der erste Zuführungskanal in der Ionisierungskammer mündet.The object is achieved by a system for analyzing and identifying gases of the type mentioned at the outset in that a temperature-controlled connection element with a first heating element is arranged on the first supply channel, the sample gas outlet segment being arranged in the temperature-controlled connection element and the first heating element as a first temperature control device is designed to generate a predefined temperature T A in the sample gas outlet segment and furthermore the first supply channel opens into the ionization chamber.

Das erste Heizelement ist vorzugsweise als eine erste Temperierungsvorrichtung ausgebildet, die ausgebildet und eingerichtet ist vordefinierte Temperaturen TA im Probengas-Austrittssegment zu erzeugen. Vorzugsweise sind die Raumtemperatur, oder Temperaturen unterhalb und oberhalb der Raumtemperatur, vordefinierte Temperaturen TA. Vorzugsweise ist das erste Heizelement als Heizungs- oder Kühlelement oder als Heizungs- und Kühlelement ausgebildet und eingerichtet. Beispielsweise ist das erste Heizelement als Peltier-Element ausgebildet.The first heating element is preferably designed as a first temperature control device which is designed and configured to generate predefined temperatures T A in the sample gas outlet segment. Preferably, the room temperature, or temperatures below and above the room temperature, are predefined temperatures T A . Preferably, the first heating element is designed and configured as a heating or cooling element or as a heating and cooling element. For example, the first heating element is designed as a Peltier element.

Das zweite Heizelement ist vorzugsweise als eine zweite Temperierungsvorrichtung ausgebildet, die ausgebildet und eingerichtet ist vordefinierte Temperaturen Ts an oder in der Trennsäule zu erzeugen. Vorzugsweise ist das zweite Heizelement als Heizungs- und Kühlelement ausgebildet und eingerichtet. Beispielsweise kann das zweite Heizelement als Peltier-Element ausgebildet sein.The second heating element is preferably designed as a second temperature control device, which is designed and set up to generate predefined temperatures T s on or in the separation column. The second heating element is preferably designed and set up as a heating and cooling element. For example, the second heating element can be designed as a Peltier element.

Das lonenmobilitätsspektrometer des Systems weist eine Reaktionskammer auf, welche die lonisierungskammer umfasst. In der Reaktionskammer finden die aus dem Stand der Technik bekannten Ionen-Molekül Wechselwirkungen statt.The ion mobility spectrometer of the system has a reaction chamber which includes the ionization chamber. The ion-molecule interactions known from the prior art take place in the reaction chamber.

Die Aufnahme und Ankopplung des Probengas-Austrittssegment der Trennsäule durch das temperierbare Anschlusselement hat den Vorteil, dass durch die vorgegebenen Temperatur TA und TS in unterschiedlichen Bereichen der Trennsäule, insbesondere im Probengas-Austrittssegment, eine unterschiedliche Beeinflussung des thermischdynamischen Gleichgewichts der Komponenten zwischen stationärer flüssiger Phase und der mobilen Gasphase erfolgen kann, was die Nachweisempfindlichkeit des Systems verbessert und die Analysezeit, und vorzugsweise die Retentionszeit, verkürzt. The inclusion and coupling of the sample gas outlet segment of the separation column by the temperature-controlled connection element has the advantage that the predetermined temperatures T A and T S in different areas of the separation column, in particular in the sample gas outlet segment, have a different influence on the thermal dynamic equilibrium of the components between stationary liquid phase and the mobile gas phase, which improves the detection sensitivity of the system and shortens the analysis time, and preferably the retention time.

Insbesondere ist es von Vorteil für die Identifizierung von hochsiedenden Analyten, wie beispielsweise Pentachlorphenol, Lindan, DDT und andere Pestizide.In particular, it is advantageous for the identification of high boiling analytes such as pentachlorophenol, lindane, DDT and other pesticides.

In einer bevorzugten Ausführung des Systems, ist dieses ausgebildet und eingerichtet für die Identifizierung von hochsiedenden Analyten, wie beispielsweise Pentachlorphenol, Lindan, DDT und anderen Pestiziden.In a preferred embodiment of the system, it is designed and set up for the identification of high-boiling analytes, such as pentachlorophenol, lindane, DDT and other pesticides.

In einer besonders bevorzugten Ausführung des Systems sind die Steuerungs- und/oder Regelungseinheit und die Energieversorgungseinheit ausgebildet und eingerichtet, die vordefinierten Temperaturen TS und TA zu erzeugen, wobei TA größer oder kleiner als TS oder TA= TS sein kann, wobei die Erzeugung von TA und/oder TS vorzugsweise mit vordefinierten Heizraten oder vordefinierten Abkühlungsraten erfolgt.In a particularly preferred embodiment of the system, the control and/or regulating unit and the energy supply unit are designed and configured to generate the predefined temperatures T S and T A , wherein T A can be greater or less than T S or T A = T S , wherein the generation of T A and/or T S preferably takes place at predefined heating rates or predefined cooling rates.

In einer weiteren Ausgestaltungsvariante des System, weist dieses in der Steuerungs- und/oder Regelungseinheit gespeicherte Temperaturprofile auf, das Temperaturprofil Ts(t) zur Erzeugung der Temperatur TS und das Temperaturprofil TA(t) zur Erzeugung der Temperatur TA. Das Symbol t stellt die Abhängigkeit der Temperatur von der Zeit dar.In a further embodiment variant of the system, it has temperature profiles stored in the control and/or regulation unit, the temperature profile Ts(t) for generating the temperature T S and the temperature profile T A (t) for generating the temperature T A. The symbol t represents the dependence of temperature on time.

Vorzugsweise werden an den entsprechenden Trennsäulensegmenten unterschiedliche Temperaturprofile erzeugt. Die vom Rest der Trennsäule unabhängige Realisierung eines Temperaturprofils TA(t) eröffnet einen neuen Parameterraum zur Verbessrung der Nachweisempfindlichkeit des Systems und zur Verkürzung der Analysenzeiten.Different temperature profiles are preferably generated on the corresponding separation column segments. The realization of a temperature profile T A (t) that is independent of the rest of the separation column opens up a new parameter space to improve the detection sensitivity of the system and shorten analysis times.

In einer weiteren Ausgestaltungsvariante des Systems ist die mindestens eine Trennsäule eine Kapillare aus Metall und das mittlere Trennsäulensegment ist als eine torusförmig gewickelte Kapillare (9) ausgebildet.In a further embodiment variant of the system, the at least one separation column is a capillary made of metal and the middle separation column segment is designed as a toroidally wound capillary (9).

Die Verwendung der Kapillare aus Metall hat den Vorteil, dass diese weniger brüchig ist und sich diese somit kompakt zusammenfassen lässt. Vorzugsweise werden Kapillaren aus rostfreiem oder inertem Stahl verwendet.The advantage of using metal capillaries is that they are less brittle and can therefore be assembled more compactly. Capillaries made of stainless or inert steel are preferably used.

Die direkte Beheizung der Trennsäule aus Metall mit dem zweiten Heizelement hat den Vorteil, eine direkte Wärmeübertragung auf die Trennsäule zu erhalten, was zu einer direkten und homogenen Beheizung führt. Außerdem können durch die direkte Beheizung höhere Temperaturrampen erreicht werden.Direct heating of the metal separation column with the second heating element has the advantage of obtaining direct heat transfer to the separation column, which leads to direct and homogeneous heating. In addition, higher temperature ramps can be achieved through direct heating.

Der Zuführungskanal mündet direkt in der Ionisierungskammer, vorzugsweise zentrisch in einer Symmetrieachse der ionisierungskammer, so dass der kürzeste Weg der vorgetrennten Analyten des Probengases bis zur Ionisierung realisiert wird. Dadurch verringert sich ein Totvolumen, in welchem die Analyten nicht ionisiert werden können.The feed channel opens directly into the ionization chamber, preferably centrally in an axis of symmetry of the ionization chamber, so that the shortest path of the pre-separated analytes of the sample gas to ionization is achieved. This reduces a dead volume in which the analytes cannot be ionized.

Vorzugsweise betragen die vordefinierten Temperaturen TS der Trennsäule 40 °C bis 250 °C. Die Heizraten/Rampen für die Trennsäulen sind vorzugsweise Werte zwischen 1 °C/min und 25 °C/min.The predefined temperatures T S of the separation column are preferably 40 ° C to 250 ° C. The heating rates/ramps for the separation columns are preferably values between 1 °C/min and 25 °C/min.

Für das temperierbare Anschlusselement betragen die vordefinierten Temperaturen TA zwischen 60 °C und 250 °C. Die Heizraten/Rampen für das temperierbare Anschlusselement betragen vorzugsweise Temperaturen zwischen 1 °C/min und 25 °C/min.For the temperature-controlled connection element, the predefined temperatures T A are between 60 °C and 250 °C. The heating rates/ramps for the temperature-controlled connection element are preferably temperatures between 1 °C/min and 25 °C/min.

Eine vorteilhafte Ausgestaltung der Erfindung zeichnet sich dadurch aus, dass
das temperierbare Anschlusselement einen Reaktant-Gas Zuführungskanal aufweist Vorzugsweise wird über diesen Reaktant-Gas Zuführungskanal ein Reaktant-Gas zugeführt. Das Reaktant-Gas nimmt auch die Temperatur TA an und strömt über den ersten Zuführungskanal in die Ionisierungskammer. Vorzugsweise werden die Komponenten des zu analysierenden Probengasen nach Austritt aus dem Probengas-Austrittssegment durch das Reaktant-Gas in die Ionisierungskammer überführt.An advantageous embodiment of the invention is characterized in that:
the temperature-controlled connection element has a reactant gas supply channel. A reactant gas is preferably supplied via this reactant gas supply channel. The reactant gas also assumes the temperature T A and flows into the ionization chamber via the first feed channel. Preferably, the components of the sample gas to be analyzed are transferred to the ionization chamber through the reactant gas after exiting the sample gas outlet segment.

Vorzugsweise weist das System in dem ersten Zuführungskanal eine Vorreaktionskammer auf. Die Vorreaktionskammer ist vorzugsweise zwischen dem Ende des Probengas-Austrittssegment und dem Übergang des ersten Zuführungskanals zur lonisierungskammer angeordnet. Die Vorrektionskammer hat den Vorteil, dass in dieser Kammer Reaktionen des Reaktatgases mit Komponenten des zu analysierenden Gases vor Eintritt in die lonisierungskammer erzeugt werden können um die Effektivität und Nachweisempfindlichkeit des Systems zu erhöhen.The system preferably has a pre-reaction chamber in the first feed channel. The pre-reaction chamber is preferably arranged between the end of the sample gas outlet segment and the transition of the first feed channel to the ionization chamber. The prerection chamber has the advantage that reactions of the reactate gas with components of the gas to be analyzed can be generated in this chamber before entering the ionization chamber in order to increase the effectiveness and detection sensitivity of the system.

Das Reaktant-Gas wird auch als Sheath-Gas oder Dopant-Gas bezeichnet. Das Reaktant-Gas bewirkt eine quantitative Überführung der Analyten aus der Kapillare in die Reaktionskammer, insbesondere in die ionisierungskammer. Dabei wird vorzugsweise eine Kondensation unterbunden. Eine geeignete Wahl des Reaktant-Gases erlaubt eine effiziente Ionisierung, wodurch der lineare Bereich und die Nachweisgrenze verbessert werden können. Außerdem kann die Wahl des Reaktant-Gases dafür sorgen, dass selektiv ionisiert wird und somit ungewünschte Produkte unterdrückt werden. Auch hat die Wahl des Reaktant-Gases einen Einfluss auf die gebildeten Ionen, so dass die lonenmobilitätsspektren dadurch optimiert werden können. Liegen Analytmoleküle vor, die nicht mit der verwendeten lonisierungseinheit ionisiert werden können, kann durch geeignete Wahl des Reaktant-Gases eine vorgelagerte Derivatisierungs-Reaktion (Umwandlungsreaktion der Analyten, wodurch Eigenschaften verändert werden) ablaufen. Diese überführt die nicht ionisierbaren Stoffe in eine ionisierbare Form. Der Vorteil hierbei ist, dass eine größere Anzahl an Analyten erfasst werden können. Dieser Vorteil erweitert sich noch, indem selektiv zu bestimmten Retentionszeiten das Reaktant-Gas angepasst wird.The reactant gas is also referred to as sheath gas or dopant gas. The reactant gas causes a quantitative transfer of the analytes from the capillary into the reaction chamber, in particular into the ionization chamber. Condensation is preferably prevented. A suitable choice of reactant gas allows efficient ionization, which can improve the linear range and detection limit. In addition, the choice of reactant gas can ensure that ionization occurs selectively and thus unwanted products are suppressed. The choice of reactant gas also has an influence on the ions formed, so that the ion mobility spectra can be optimized. If there are analyte molecules that cannot be ionized with the ionization unit used, an upstream derivatization reaction (conversion reaction of the analytes, which changes properties) can take place through a suitable choice of reactant gas. This converts the non-ionizable substances into an ionizable form. The advantage here is that a larger number of analytes can be recorded. This advantage is further expanded by selectively adjusting the reactant gas at specific retention times.

Besonders bevorzugt werden über den Reaktant-Gas Zuführungskanal mindestens eine der vier folgenden Varianten des Reaktant-Gases zugeführt:

  1. (A) Das Reaktant-Gas ist als Transportgas ausgebildet, wobei das Transportgas mit den Komponenten des zu analysierenden Probengases nicht interagiert und das Transportgas die Komponenten des zu analysierenden Probengasen nach Austritt aus dem Probengas-Austrittssegment in die Ionisierungskammer überführt;
  2. (B) Das Reaktant-Gas ist als Ionisierung unterstützendes Dopantgas ausgebildet, wobei das Dopantgas durch chemisch und/oder physikalische Wechselwirkung mit Komponenten des zu analysierenden Probengases die Ionisierungsenergie dieser Komponenten verringert, und die Komponenten des zu analysierenden Probengases nach Austritt aus dem Probengas-Austrittssegment in die ionisierungskammer überführt, wobei in der ionisierungskammer Komponenten, die mit der verwendeten lonisierungseinheit nicht ionisiert werden können, nun ionisiert werden;
  3. (C) Das Reaktant-Gas ist als Ionisierung unterbindendes Dopantgas ausgebildet, wobei das Dopantgas die Komponenten des zu analysierenden Probengasen nach Austritt aus dem Probengas-Austrittssegment in die lonisierungskammer überführt und durch chemisch und/oder physikalische Wechselwirkung mit Komponenten des zu analysierenden Probengasen die Ionisierung unterbindet;
  4. (D) Das Reaktant-Gas ist als Derivatisierungsgas ausgebildet, wobei das Derivatisierungsgas, mit Komponenten des zu analysierenden Probengases nach Austritt aus dem Probengas-Austrittssegment im ersten Zusführungskanal vor dem Eintritt in die lonisierungskammer, reagiert, und eine Derivatisierungsreaktion ermöglicht, und wobei ferner das Derivatisierungsgas die Komponenten nach Austritt aus dem Probengas-Austrittssegment (9.2) in die ionisierungskammer (3) überführt.
Particularly preferably, at least one of the following four variants of the reactant gas are supplied via the reactant gas supply channel:
  1. (A) The reactant gas is designed as a transport gas, wherein the transport gas does not interact with the components of the sample gas to be analyzed and the transport gas transfers the components of the sample gas to be analyzed into the ionization chamber after exiting the sample gas outlet segment;
  2. (B) The reactant gas is designed as a dopant gas that supports ionization, the dopant gas reducing the ionization energy of these components through chemical and/or physical interaction with components of the sample gas to be analyzed, and the components of the sample gas to be analyzed after exiting the sample gas outlet segment transferred to the ionization chamber, components that cannot be ionized with the ionization unit used now being ionized in the ionization chamber;
  3. (C) The reactant gas is designed as a dopant gas that prevents ionization, the dopant gas transferring the components of the sample gas to be analyzed into the ionization chamber after exiting the sample gas outlet segment and the ionization through chemical and / or physical interaction with components of the sample gas to be analyzed prevents;
  4. (D) The reactant gas is designed as a derivatization gas, wherein the derivatization gas reacts with components of the sample gas to be analyzed after exiting the sample gas outlet segment in the first feed channel before entering the ionization chamber, and enables a derivatization reaction, and furthermore that Derivatization gas transfers the components into the ionization chamber (3) after exiting the sample gas outlet segment (9.2).

Die Derivatisierungsreaktion findet vorzugsweise in der Vorreaktionskammer statt.The derivatization reaction preferably takes place in the pre-reaction chamber.

Der Vorteil der Verwendung dieser verschiedenen Ausgestaltungen des Reaktant-Gases ist, dass entsprechend der Aufgabe, welche Komponente des zu analysierenden Probengases nachgewiesen werden soll, mit der im Probengas-Austrittssegment vorgelagerten Derivatisierungs-Reaktion, zielgerichtet eine Selektion der nachzuweisenden Komponenten vorgenommen werden kann, um bestimmte Komponenten, vorzugsweise Zielanalyten zu verstärken oder ungewollte Komponenten, vorzugsweise Matrixbestandteile zu unterdrücken, was zu einer verbesserten Nachweisempfindlichkeit führt.The advantage of using these different configurations of the reactant gas is that, depending on the task of determining which component of the sample gas to be analyzed is to be detected, the components to be detected can be specifically selected using the derivatization reaction upstream in the sample gas outlet segment to enhance certain components, preferably target analytes, or to suppress unwanted components, preferably matrix components, which leads to improved detection sensitivity.

Eine weitere vorteilhafte Ausgestaltung der Erfindung zeichnet sich dadurch aus, dass das lonenmobilitätsspektrometer und die Gaschromatographie-Vorrichtung in einem Gehäuse angeordnet sind. Dies wird insbesondere durch die kompakte beheizbare Trennsäule aus Metall und einer optimierten Anordnung der mindestens einen lonisationseinheit oder mehrerer lonisationseinheiten am IMS erreicht. Somit wird mit dieser vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung ein mobiles System zur Analyse und Identifizierung von Gasen zu Verfügung gestellt. Das Gehäuse-Volumen beträgt maximal 53 cm x 43 cm x 23 cm. Das mobile System kann somit vor Ort, beispielsweise nach einer Umweltkatastrophe, zur Routineanalyse von mit vermeintlich schadstoffbelasteten Bauwerken, zur Gewässeranalytik oder zur Prozessanalytik eingesetzt werden und ein aufwendiger Transport der zu analysierenden Probe ins Labor entfällt. Außerdem liegen die Ergebnisse innerhalb kurzer Zeit direkt am Ort der Probennahme vor, so dass unmittelbar auf das Ergebnis reagiert werden kann und ggf. Prozesse geändert oder weitere Proben an anderen Orten genommen werden können.A further advantageous embodiment of the invention is characterized in that the ion mobility spectrometer and the gas chromatography device are arranged in a housing are. This is achieved in particular by the compact, heatable separation column made of metal and an optimized arrangement of at least one ionization unit or several ionization units on the IMS. This advantageous embodiment of the invention thus provides a mobile system for analyzing and identifying gases. The housing volume is a maximum of 53 cm x 43 cm x 23 cm. The mobile system can therefore be used on site, for example after an environmental disaster, for routine analysis of structures that are supposedly contaminated with pollutants, for water analysis or for process analysis, and there is no need for the laborious transport of the sample to be analyzed to the laboratory. In addition, the results are available within a short time directly at the sampling location, so that the result can be reacted to immediately and, if necessary, processes can be changed or additional samples can be taken at other locations.

Eine weitere vorteilhafte Ausgestaltung der Erfindung zeichnet sich dadurch aus, dass das lonenmobilitätsspektrometer eine lonisierungseinheit aus der Liste UV-Ionisierungseinheit, Röntgen-Ionisierungseinheit, Radioaktive-Ionisierungseinheit aufweist, oder eine Kombination von zwei lonisierungseinheiten aus dieser Liste. Jede der genannten lonisierungseinheiten besitzt eigene charakteristische lonisierungsreaktionen, wodurch für jeden Analyten die beste Wahl getroffen werden kann.A further advantageous embodiment of the invention is characterized in that the ion mobility spectrometer has an ionization unit from the list UV ionization unit, X-ray ionization unit, radioactive ionization unit, or a combination of two ionization units from this list. Each of the ionization units mentioned has its own characteristic ionization reactions, which means that the best choice can be made for each analyte.

In den vorteilhaften Ausgestaltungen der Erfindung weist die Kapillare eine Länge von 0,1 m bis 105 m, besonders bevorzug von 10 m bis 60 m und einen Innendurchmesser von 0,18 mm bis 6,4 mm, besonders bevorzugt 0,18 mm bis 0,53 mm, auf. Dies ermöglicht eine optimale Anpassung für die Detektion der Analyten.In the advantageous embodiments of the invention, the capillary has a length of 0.1 m to 105 m, particularly preferably 10 m to 60 m, and an inner diameter of 0.18 mm to 6.4 mm, particularly preferably 0.18 mm to 0 .53 mm. This enables optimal adaptation for the detection of the analytes.

Gemäß einer vorteilhaften weiteren Ausführung der Erfindung weist das System ferner mindestens zwei Trennsäulen und eine Umschaltvorrichtung auf, wobei die Umschaltvorrichtung ausgebildet und eingerichtet ist die einzelnen Trennsäulen an der beheizbaren Probenzuführungsvorrichtung anzukoppeln. Die Probenzuführungsvorrichtung ist vorzugsweise als Injektor ausgebildet. In weiteren Varianten dieser Ausführung werden drei, vier, fünf oder sechs Trennsäulen angeordnet.According to an advantageous further embodiment of the invention, the system also has at least two separation columns and a switching device, the switching device being designed and set up to couple the individual separation columns to the heatable sample supply device. The sample supply device is preferably designed as an injector. In further variants of this design, three, four, five or six separation columns are arranged.

So werden vorzugsweise sowohl polare, mittel-polare und unpolare Säulen in einem Gerät kombiniert. Die optimale Wahl der Trennsäule zeigt sich im Chromatogramm durch basislinien-getrennte Analyten, so dass eine eindeutige Identifizierung und gesicherte Quantifizierung durchgeführt werden kann.Polar, medium-polar and non-polar columns are preferably combined in one device. The optimal choice of separation column is shown in the chromatogram by baseline-separated analytes, so that clear identification and reliable quantification can be carried out.

Eine bevorzugte Weiterbildung der Erfindung zeichnet sich dadurch aus, dass zwei oder mehr Trennsäulen seriell verbunden sind oder zwei Trennsäulen als zweidimensionale GCxGC-Schaltung ausgebildet sind.A preferred development of the invention is characterized in that two or more separation columns are connected in series or two separation columns are designed as a two-dimensional GCxGC circuit.

So werden beispielsweise lange unpolare Säulen mit kurzen polaren Säulen verbunden oder umgekehrt. Dies hat den Vorteil, dass eine Haupttrennung auf der jeweiligen Trennsäule stattfindet und eine Feinabstimmung durch die jeweils andere Polarität erzeugt wird. Diese Weiterbildung hat den Vorteil, dass eine größere Anzahl verschiedener Analytmoleküle getrennt, eindeutig identifiziert und quantifiziert werden können. Die zusätzliche Dimension, welche sich durch die GCxGC-Kopplung ergibt, verbessert und erweitert die Identifizierung und hilft zur Strukturaufklärung von Molekülen.For example, long non-polar columns are connected to short polar columns or vice versa. This has the advantage that a main separation takes place on the respective separation column and a fine tuning is generated by the respective other polarity. This further development has the advantage that a larger number of different analyte molecules can be separated, clearly identified and quantified. The additional dimension resulting from the GCxGC coupling improves and expands the identification and helps to elucidate the structure of molecules.

Eine weitere vorteilhafte Ausgestaltung der Erfindung zeichnet sich dadurch aus, dass das lonenmobilitätsspektrometer als Drift Tube lonenmobilitätsspektrometer (DTIMS), FAIMS oder DMS ausgebildet ist. Als Drift Tube lonenmobilitätsspektrometer (DTIMS) wird im Sinne der Erfindung das in der englischen Fachliteratur verwendete drift tube ion mobility spectrometer bezeichnet, beziehungsweise das in der deutschen Fachliteratur verwendete Driftröhren-Ionenmobilitätsspektrometer. Die Begriffe „Drift Tube lonenmobilitätsspektrometer“, „drift tube ion mobility spectrometer“ und „Driftröhren-lonenmobilitätsspektrometer“ werden international mit der üblichen Abkürzung DTIMS bezeichnet. Der Einsatz unterschiedlicher IMS-Technologien hilft den Einsatzweck optimal zu erfüllen. Die hohe Auflösung eines DTIMS im Vergleich zu FAIMS oder DMS hat Vorteile bei der Feststellung, ob eine Koelution vorliegt und hilft die Stoffe derer zu identifizieren. Beim FAIMS können im Gegensatz zum DTIMS auch größere Gasvolumina durch das Gerät geleitet werden, ohne dass eine Verdünnung und damit Signalverringerung erfolgt. So können andere Prozesse überwacht und geregelt werden als mit den eher geringeren Flüssen wie sie beim DTIMS ohne Verdünnung erreicht werden. Auch hat das FAIMS den Vorteil durch hohe reduzierte Feldstärken die lonenbildung zu beeinflussen und somit andere Analyten als ein DTIMS zu detektieren.A further advantageous embodiment of the invention is characterized in that the ion mobility spectrometer is designed as a drift tube ion mobility spectrometer (DTIMS), FAIMS or DMS. For the purposes of the invention, the drift tube ion mobility spectrometer used in the English specialist literature or the drift tube ion mobility spectrometer used in the German specialist literature is referred to as a drift tube ion mobility spectrometer (DTIMS). The terms “drift tube ion mobility spectrometer”, “drift tube ion mobility spectrometer” and “drift tube ion mobility spectrometer” are internationally referred to by the common abbreviation DTIMS. The use of different IMS technologies helps to optimally fulfill the intended purpose. The high resolution of a DTIMS compared to FAIMS or DMS has advantages in determining whether coelution is present and helps to identify its substances. In contrast to DTIMS, with FAIMS larger gas volumes can be passed through the device without dilution and thus signal reduction. This means that other processes can be monitored and regulated than with the rather lower flows achieved with DTIMS without dilution. FAIMS also has the advantage of influencing ion formation through high reduced field strengths and thus detecting analytes other than DTIMS.

Eine besonders bevorzugte Weiterbildung der Erfindung zeichnet sich dadurch aus, dass das lonenmobilitätsspektrometer eine rotationssymmetrisch ausgebildete Driftröhre in der ein elektrostatisches Feld erzeugbar ist, aufweist, wobei die Driftröhre eine Ionisierungskammer und eine Driftkammer umfasst, die durch mindestens eine Schaltelektrode getrennt sind, wobei an der ionisierungskammer die mindestens eine lonisationseinheit und der erste Zuführkanal angeordnet sind, und wobei ferner die Driftkammer einen Detektor zur Erfassung der in der Ionisierungskammer erzeugbaren Ionen aufweist, wobei die lonen sich in einer vom elektrostatischem Feld vorgegebenen Driftrichtung zum Detektor hin bewegen, wobei ferner das lonenmobilitätsspektrometer ein Adapterelement mit einem zylindrischen Hohlraum aufweist, welches ausgebildet und eingerichtet ist, das ein zentraler Teil der Ionisierungskammer von dem zylindrischen Hohlraum gebildet wird und am Adapterelement die UV-Ionisierungseinheit und/oder die Röntgen-Ionisierungseinheit angeordnet werden können. Vorzugweise kann eine der angeordneten Ionisierungseinheit eine Radioaktive-Ionisierungseinheit sein.A particularly preferred development of the invention is characterized in that the ion mobility spectrometer has a rotationally symmetrical drift tube in which an electrostatic field can be generated, the drift tube comprising an ionization chamber and a drift chamber, which are separated by at least one switching electrode, at the ionization chamber the at least one ionization unit and the first feed channel are arranged, and the drift chamber further provides a detector Detection of the ions that can be generated in the ionization chamber, the ions moving towards the detector in a drift direction predetermined by the electrostatic field, the ion mobility spectrometer further having an adapter element with a cylindrical cavity, which is designed and set up to be a central part of the ionization chamber the cylindrical cavity is formed and the UV ionization unit and/or the X-ray ionization unit can be arranged on the adapter element. Preferably, one of the arranged ionization units can be a radioactive ionization unit.

Um sowohl die Probengaszufuhr über den ersten Zuführungskanal, den Gasausgang über den ersten Abführungskanal und zwei lonisierungseinheiten an der Reaktionskammer zu bringen, weist das Adapterelement zwei Kopplungselemente für lonisierungseinheiten auf, wobei die Symmetrieachsen der Kopplungselemente mit einem Schnittpunkt im Zentrum der rotationssymmetrischen Reaktionskammer, insbesondere im Zentrum der lonisierungskammer, vorzugsweise einen Winkel von 120 ° aufweisen. In order to bring both the sample gas supply via the first supply channel, the gas outlet via the first discharge channel and two ionization units to the reaction chamber, the adapter element has two coupling elements for ionization units, the axes of symmetry of the coupling elements having an intersection in the center of the rotationally symmetrical reaction chamber, in particular in the center the ionization chamber, preferably have an angle of 120 °.

Die Kopplungselemente werden im Weiteren auch als Adapterflansche oder Flansche bezeichnet.The coupling elements are also referred to below as adapter flanges or flanges.

Zwischen den Kopplungselementen ist der erste Abführungskanal angeordnet. Direkt gegenüber des ersten Abführungskanals ist der erste Zuführungskanal angeordnet, durch den sowohl die Analyten als auch das Reaktant-Gas die Reaktionskammer erreichen.The first discharge channel is arranged between the coupling elements. Directly opposite the first discharge channel is the first feed channel, through which both the analytes and the reactant gas reach the reaction chamber.

Eine weitere vorteilhafte Ausgestaltung der Erfindung zeichnet sich dadurch aus, dass die Ionisierungskammer einen zweiten Zuführungskanal aufweist, durch welchen ein Makeup-Gas (auch in der Fachliteratur als Make-up Gas oder make-up bezeichnet) zugeführt werden kann, wobei der zweite Zuführungskanal derart angeordnet ist, dass die Strömungsrichtung des Makeup-Gases parallel zur Driftrichtung verläuft, und wobei ferner die lonisierungskammer einen ersten Abführungskanal aufweist, durch welchen das Makeup-Gas abgeführt werden kann. Das Makeup-Gas verbessert den Gasaustausch in der Ionisierungskammer. Weiterhin verringert das Makeup-Gas die Aufenthaltszeit der Analytmoleküle in der Reaktionskammer, insbesondere in der lonisierungskammer. Der Vorteil ist eine bessere Peakauflösung, eine Peakverbreiterung wird somit vermieden. Makeup Gase werden in Abhängigkeit der analytischen Fragestellung ausgewählt und umfassen eine Vielzahl unterschiedlicher Gase, beispielsweise Helium, Stickstoff, Argon und andere.
In einer Weiterbildung des Systems weist die Driftkammer einen dritten Zuführungskanal auf, durch welchen ein Driftgas zugeführt werden kann, wobei der dritte Zuführungskanal in Driftrichtung hinter dem Detektor derart angeordnet ist, dass die Strömungsrichtung des Driftgases entgegengesetzt zur Driftrichtung verläuft. Die Driftkammer weist hierbei ferner einen zweiten Abführungskanal oder einen zweiten Abführungskanal und einen dritten Abführungskanal auf, durch welche das Driftgas abgeführt werden kann.
Vorzugsweise liegen sich der zweite und dritte Abführungskanal gegenüber.A further advantageous embodiment of the invention is characterized in that the ionization chamber has a second supply channel through which a makeup gas (also referred to in the specialist literature as make-up gas or make-up) can be supplied, the second supply channel being such it is arranged that the flow direction of the makeup gas runs parallel to the drift direction, and furthermore the ionization chamber has a first discharge channel through which the makeup gas can be discharged. The makeup gas improves gas exchange in the ionization chamber. Furthermore, the makeup gas reduces the residence time of the analyte molecules in the reaction chamber, especially in the ionization chamber. The advantage is better peak resolution, which means peak broadening is avoided. Makeup gases are selected depending on the analytical question and include a variety of different gases, such as helium, nitrogen, argon and others.
In a further development of the system, the drift chamber has a third supply channel through which a drift gas can be supplied, the third supply channel being arranged behind the detector in the drift direction in such a way that the flow direction of the drift gas runs opposite to the drift direction. The drift chamber further has a second discharge channel or a second discharge channel and a third discharge channel through which the drift gas can be discharged.
The second and third discharge channels are preferably opposite one another.

Der zweite und dritte Abführungskanal sind am Anfang der Driftkammer angeordnet, vorzugsweise direkt nach den Schaltelektroden in Driftrichtung der Ionen. Mit anderen Worten am Ende des Driftgasflusses entgegengesetzt der Driftrichtung der Ionen, vorzugsweise unmittelbar vor den Schaltelektroden.The second and third discharge channels are arranged at the beginning of the drift chamber, preferably directly after the switching electrodes in the drift direction of the ions. In other words, at the end of the drift gas flow opposite to the drift direction of the ions, preferably immediately in front of the switching electrodes.

Durch den Makeup-Gasstrom und den Driftgasstrom, welcher die Reaktionskammer und somit die Ionisierungskammer erreicht, wird eine Gasführung erzeugt, welche optimal die Analyten und das Reaktant-Gas aufnimmt, durch die lonisierungskammer leitet und den nicht ionisierten Teil der Analyten durch den ersten Abführungskanal, den zweiten Abführungskanal und/oder den dritten Abführungskanal abführt. Dadurch kann eine ideale Verweildauer der Analyten in der Reaktionskammer gewährleistet werden.The makeup gas stream and the drift gas stream, which reach the reaction chamber and thus the ionization chamber, create a gas guide which optimally absorbs the analytes and the reactant gas, guides them through the ionization chamber and carries the non-ionized part of the analytes through the first discharge channel, discharges the second discharge channel and / or the third discharge channel. This ensures an ideal residence time for the analytes in the reaction chamber.

Durch den zweiten und/oder dritten Abführungskanal können die am Detektor entladenen Analytionen mit dem Driftgasstrom abgeführt werden ohne, dass eine erneute lonisierung im Reaktionsraum stattfindet.Through the second and/or third discharge channel, the analyte ions discharged at the detector can be discharged with the drift gas stream without renewed ionization taking place in the reaction space.

Eine weitere Weiterbildung der Erfindung zeichnet sich dadurch aus, dass das Adapterelement den ersten Zuführungskanal und den ersten Abführungskanal aufweist, wobei der erste Zuführungskanal und der erste Abführungskanal in fluidleitender Verbindung mit dem zentralen Teil der lonisierungskammer sind. Vorzugsweise mündet der erste Zuführungskanal im Hohlraum des Adapterelements und damit im zentralen Teil der Ionisierungskammer. Der Vorteil hierbei ist, dass sich der Weg des Analyten bis zur Ionisierung verkürzt und somit einer Verdünnung des Analyten entgegengewirkt wird. Unverdünnte Analyten bewirken im Spektrum das bestmöglichste Signal, dadurch wird eine geringe Nachweisgrenze erreicht.A further development of the invention is characterized in that the adapter element has the first supply channel and the first discharge channel, the first supply channel and the first discharge channel being in fluid-conducting connection with the central part of the ionization chamber. The first supply channel preferably opens into the cavity of the adapter element and thus into the central part of the ionization chamber. The advantage here is that the analyte's path to ionization is shortened, thus counteracting dilution of the analyte. Undiluted analytes produce the best possible signal in the spectrum, thereby achieving a low detection limit.

Eine vorteilhafte Ausgestaltung der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, dass das Adapterelement mindestens zwei Kopplungselemente aufweist, ein Kopplungselement für eine UV- oder Radioaktive-Ionisierungseinheit und ein Kopplungselement für eine Röntgen-Ionisierungseinheit. Diese Kopplungselemente sind ausgebildet und eingerichtet, einen schnellen Austausch der lonisierungseinheiten zu ermöglichen. Der schnelle Austausch vereinfacht die Wartung des Systems und den Austausch der UV-lonisierungseinheit, welcher nach einigen hundert Stunden Betriebsdauer erfolgt. Außerdem können die Nutzer kommerziell erhältliche lonisierungseinheiten oder neuentwickelte lonisierungseinheiten anbringen.An advantageous embodiment of the invention is characterized in that the adapter element has at least two coupling elements, a coupling element for a UV or radioactive ionization unit and a coupling element for an X-ray ionization unit. These coupling elements are designed and set up to enable rapid exchange of ionization to make possible. The quick replacement simplifies the maintenance of the system and the replacement of the UV ionization unit, which takes place after a few hundred hours of operation. Additionally, users can attach commercially available ionization units or newly developed ionization units.

Ein zweiter Aspekt der Erfindung betrifft ein Verfahren zur Analyse und Identifizierung von Gasen. Das Verfahren umfasst folgenden Schritte;

  1. • Einleitung eines zu analysierenden Probengases in eine Probenzuführungsvorrichtung einer Gaschromatographie-Vorrichtung, welche mit einem lonenmobilitätsspektrometer über einen ersten Zuführungskanal, an welchem ein Anschlusselement angeordnet ist, verbunden ist, wobei das lonenmobilitätsspektrometer eine lonisierungskammer aufweist und die Gaschromatographie-Vorrichtung eine Trennsäule aufweist, und wobei ferner die Trennsäule ein Probengas-Einführungssegment, ein Probengas-Austrittssegment, ein mittleres Trennsäulensegment und ein zweites Heizelement aufweist, wobei das zweite Heizelement am mittleren Trennsäulensegment oder am Probengas-Einführungssegment und dem mittleren Trennsäulensegment angeordnet ist;
  2. • Erzeugung einer vordefinierten Temperatur Ts im mittleren Trennsäulensegment oder im mittleren Trennsäulensegment und im Probengas-Einführungssegment mittels des zweiten Heizelements;
  3. • Erzeugung getrennter Komponenten des zu analysierenden Probengasen mit der Trennsäule.
A second aspect of the invention relates to a method for analyzing and identifying gases. The procedure includes the following steps;
  1. • Introducing a sample gas to be analyzed into a sample feed device of a gas chromatography device, which is connected to an ion mobility spectrometer via a first feed channel on which a connection element is arranged, the ion mobility spectrometer having an ionization chamber and the gas chromatography device having a separation column, and where the separation column further comprises a sample gas introduction segment, a sample gas exit segment, a middle separation column segment and a second heating element, the second heating element being arranged on the middle separation column segment or on the sample gas introduction segment and the middle separation column segment;
  2. • Generation of a predefined temperature Ts in the middle separation column segment or in the middle separation column segment and in the sample gas introduction segment by means of the second heating element;
  3. • Generation of separate components of the sample gas to be analyzed with the separation column.

Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, dass unabhängig von der Temperatur TS, eine vordefinierte Temperatur TA in dem Probengas-Austrittssegment erzeugt wird, wobei die Erzeugung mit einem ersten Heizelement des Anschlusselements erfolgt. Dieses Anschlusselement ist als temperierbares Anschlusselement ausgebildet und das Probengas-Austrittssegment ist im temperierbaren Anschlusselement angeordnet. Vorzugsweise werden die getrennten Komponenten nach dem Ausströmen aus dem Probengas-Austrittssegment mittels des ersten Zuführungskanals, welcher in der lonisierungskammer mündet, in die lonisierungskammer eingeleitet.The method is characterized in that, regardless of the temperature T S , a predefined temperature T A is generated in the sample gas outlet segment, the generation taking place with a first heating element of the connection element. This connection element is designed as a temperature-controlled connection element and the sample gas outlet segment is arranged in the temperature-controlled connection element. Preferably, after flowing out of the sample gas outlet segment, the separated components are introduced into the ionization chamber by means of the first feed channel, which opens into the ionization chamber.

Dieses Verfahren ermöglicht den Nachweis von Komponenten, die mit Verfahren aus dem Stand der Technik nicht möglich sind, insbesondere die Identifizierung von hochsiedenden Analyten, wie beispielsweise Pentachlorphenol, Lindan, DDT und andere Pestizide.This method enables the detection of components that are not possible with prior art methods, in particular the identification of high-boiling analytes such as pentachlorophenol, lindane, DDT and other pesticides.

Ein weiterer Aspekt der Erfindung ist ein lonenmobilitätsspektrometer. Das lonenmobilitätsspektrometer weist eine rotationssymmetrisch ausgebildete Driftröhre auf, in der ein elektrostatisches Feld erzeugbar ist, wobei die Driftröhre eine lonisierungskammer und eine Driftkammer umfasst, die durch mindestens eine Schaltelektrode getrennt sind, wobei an der lonisierungskammer die mindestens eine lonisationseinheit und der erste Zuführkanal angeordnet sind, und wobei ferner die Driftkammer einen Detektor zur Erfassung der in der ionisierungskammer erzeugbaren Ionen aufweist, wobei die Ionen sich in einer vom elektrostatischem Feld vorgegebenen Driftrichtung zum Detektor hin bewegen. Ferner weist das lonenmobilitätsspektrometer ein Adapterelement mit einem zylindrischen Hohlraum auf, welches ausgebildet und eingerichtet ist, das ein zentraler Teil der lonisierungskammer von dem zylindrischen Hohlraum gebildet wird und am Adapterelement die UV-Ionisierungseinheit und/oder die Röntgen-lonisierungseinheit angeordnet werden können. Vorzugweise kann eine der angeordneten lonisierungseinheiten eine Radioaktive-Ionisierungseinheit sein.Another aspect of the invention is an ion mobility spectrometer. The ion mobility spectrometer has a rotationally symmetrical drift tube in which an electrostatic field can be generated, the drift tube comprising an ionization chamber and a drift chamber which are separated by at least one switching electrode, the at least one ionization unit and the first feed channel being arranged on the ionization chamber, and wherein the drift chamber further has a detector for detecting the ions that can be generated in the ionization chamber, the ions moving towards the detector in a drift direction predetermined by the electrostatic field. Furthermore, the ion mobility spectrometer has an adapter element with a cylindrical cavity, which is designed and set up so that a central part of the ionization chamber is formed by the cylindrical cavity and the UV ionization unit and/or the X-ray ionization unit can be arranged on the adapter element. Preferably, one of the arranged ionization units can be a radioactive ionization unit.

Eine weitere vorteilhafte Ausgestaltung des lonenmobilitätsspektrometers zeichnet sich dadurch aus, dass das lonenmobilitätsspektrometer eine lonisierungseinheit aus der Liste UV-Ionisierungseinheit, Röntgen-Ionisierungseinheit, Radioaktive-Ionisierungseinheit aufweist, oder eine Kombination von zwei lonisierungseinheiten aus dieser Liste. Jede der genannten lonisierungseinheiten besitzt eigene charakteristische lonisierungsreaktionen, wodurch für jeden Analyten die beste Wahl getroffen werden kann.A further advantageous embodiment of the ion mobility spectrometer is characterized in that the ion mobility spectrometer has an ionization unit from the list of UV ionization unit, X-ray ionization unit, radioactive ionization unit, or a combination of two ionization units from this list. Each of the ionization units mentioned has its own characteristic ionization reactions, which means that the best choice can be made for each analyte.

Eine vorteilhafte Ausgestaltung des erfindungsgemäßen lonenmobilitätsspektrometers ist dadurch gekennzeichnet, dass das Adapterelement mindestens zwei Kopplungselemente aufweist, ein Kopplungselement für eine UV- oder Radioaktive-Ionisierungseinheit und ein Kopplungselement für eine Röntgen-Ionisierungseinheit. Diese Kopplungselemente sind ausgebildet und eingerichtet, einen schnellen Austausch der Ionisierungseinheiten zu ermöglichen. Der schnelle Austausch vereinfacht die Wartung des Systems und den Austausch der UV-Ionisierungseinheit, welcher nach einigen hundert Stunden Betriebsdauer erfolgt. Außerdem können die Nutzer kommerziell erhältliche lonisierungseinheiten oder neuentwickelte lonisierungseinheiten anbringen.An advantageous embodiment of the ion mobility spectrometer according to the invention is characterized in that the adapter element has at least two coupling elements, a coupling element for a UV or radioactive ionization unit and a coupling element for an X-ray ionization unit. These coupling elements are designed and set up to enable rapid exchange of the ionization units. The quick replacement simplifies the maintenance of the system and the replacement of the UV ionization unit, which takes place after a few hundred hours of operation. Additionally, users can attach commercially available ionization units or newly developed ionization units.

Weitere vorteilhafte oder zweckmäßige Merkmale und Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen sowie aus der Beschreibung.Further advantageous or expedient features and refinements of the invention emerge from the subclaims and from the description.

Besonders bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung werden anhand der beigefügten Zeichnungen, auch Figuren (Fig.) genannt, näher erläutert. Hierbei zeigen:

  • 1 einen schematischen Aufbau wesentlicher Elemente des Systems zur Analyse und Identifizierung von Gasen;
  • 2 eine beispielhafte Anordnung mehrerer Trennsäulen zur Ankopplung an ein IMS mittels Umschaltvorrichtung;
  • 3A eine schematische Darstellung einer seriellen Anordnung von zwei Trennsäulen zur Ankopplung an ein IMS;
  • 3B eine schematische Darstellung einer seriellen Anordnung von zwei Trennsäulen (GCxGC) zur Ankopplung an ein IMS mittels Modulator;
  • 4 eine beispielhafte schematische Darstellung des Adapterelementes;
  • 5 eine schematische Darstellung zweier GC-IMS Chromatogramme, eines ohne Optimierung und eines mit Optimierung von Makeup-Gas und Driftgas;
  • 6A eine schematische Darstellung eines GC-IMS Chromatogramms mit einer Temperatur am Anschlusselement TA= 150 °C;
  • 6B eine schematische Darstellung eines GC-IMS Chromatogramms mit einer Temperatur am Anschlusselement TA= 200 °C.
Particularly preferred embodiments of the invention are explained in more detail with reference to the accompanying drawings, also called figures (Fig.). Here show:
  • 1 a schematic structure of essential elements of the system for analyzing and identifying gases;
  • 2 an exemplary arrangement of several separation columns for coupling to an IMS using a switching device;
  • 3A a schematic representation of a serial arrangement of two separation columns for coupling to an IMS;
  • 3B a schematic representation of a serial arrangement of two separation columns (GCxGC) for coupling to an IMS using a modulator;
  • 4 an exemplary schematic representation of the adapter element;
  • 5 a schematic representation of two GC-IMS chromatograms, one without optimization and one with optimization of makeup gas and drift gas;
  • 6A a schematic representation of a GC-IMS chromatogram with a temperature at the connection element T A = 150 ° C;
  • 6B a schematic representation of a GC-IMS chromatogram with a temperature at the connection element T A = 200 °C.

1 zeigt eine schematische Darstellung des erfindungsgemäßen Systems 1 zur Analyse und Identifizierung von Gasen. Das System 1 umfasst ein lonenmobilitätsspektrometer 2, welches eine lonisierungskammer 3 und mindestens eine Ionisierungseinheit Aufweist. In dem hier dargestellten Ausführungsbeispiel ist nur eine lonisierungseinheit, eine UV-Ionisierungseinheit 30 dargestellt. Das lonenmobilitätsspektrometer 2 weist ferner einen ersten Zuführungskanal 6 auf, wobei durch den ersten Zuführungskanal 6 ein zu analysierendes Probengas dem lonenmobilitätsspektrometer 2 zugeführt werden kann.
Das System 1 umfasst ferner eine Gaschromatographie-Vorrichtung 20 mit einer Probenzuführungsvorrichtung 19 und mindestens einer Trennsäule 10, wobei die mindestens eine Trennsäule 10 ein Probengas-Einführungssegment 9.1 und ein Probengas-Austrittssegment 9.2 aufweist. Die Probenzuführungsvorrichtung 19 ist mit dem Probengas-Einführungssegment 9.1 fluidleitend verbunden und das Probengas-Austrittssegment 9.2 ist mit dem ersten Zuführungskanal 6 fluidleitend verbunden. Das System 1 weist ferner eine Steuerungs- und/oder Regelungseinheit 61 und eine Energieversorgungseinheit 60 auf. 1 shows a schematic representation of the system 1 according to the invention for analyzing and identifying gases. The system 1 includes an ion mobility spectrometer 2, which has an ionization chamber 3 and at least one ionization unit. In the exemplary embodiment shown here, only one ionization unit, a UV ionization unit 30, is shown. The ion mobility spectrometer 2 further has a first feed channel 6, wherein a sample gas to be analyzed can be fed to the ion mobility spectrometer 2 through the first feed channel 6.
The system 1 further comprises a gas chromatography device 20 with a sample supply device 19 and at least one separation column 10, the at least one separation column 10 having a sample gas introduction segment 9.1 and a sample gas exit segment 9.2. The sample supply device 19 is fluidly connected to the sample gas introduction segment 9.1 and the sample gas outlet segment 9.2 is fluidly connected to the first supply channel 6. The system 1 also has a control and/or regulation unit 61 and an energy supply unit 60.

An dem ersten Zuführungskanal 6 ist erfindungsgemäß ein temperierbares Anschlusselement 8 mit einem ersten Heizelement 12.1 angeordnet, wobei das temperierbare Anschlusselement 8 zur Aufnahme und Ankopplung des Probengas-Austrittssegment 9.2 der Trennsäule 10 der mindestens eine Trennsäule 10 ausgebildet und eingerichtet ist. Der Zuführungskanal 6 mündet in der Ionisierungskammer 3. Die mindestens eine Trennsäule 10 weist eine torusförmig gewickelte Kapillare 9 auf, wobei die Kapillare 9 aus einem Metall hergestellt ist. An der torusförmig gewickelte Kapillare 9 ist ein zweites Heizelement 12.2 angeordnet. Die Steuerungs- und/oder Regelungseinheit 61 und die Energieversorgungseinheit 60 sind ausgebildet und eingerichtet die mindestens eine Trennsäule 10 und das temperierbare Anschlusselement 8 auf eine jeweils vordefinierte Temperatur mit vordefinierten Heizraten aufzuheizen.According to the invention, a temperature-controlled connection element 8 with a first heating element 12.1 is arranged on the first feed channel 6, the temperature-controlled connection element 8 being designed and set up for receiving and coupling the sample gas outlet segment 9.2 of the separation column 10 of the at least one separation column 10. The feed channel 6 opens into the ionization chamber 3. The at least one separation column 10 has a toroidally wound capillary 9, the capillary 9 being made of a metal. A second heating element 12.2 is arranged on the toroidally wound capillary 9. The control and/or regulation unit 61 and the energy supply unit 60 are designed and set up to heat the at least one separation column 10 and the temperature-controlled connection element 8 to a respective predefined temperature with predefined heating rates.

Das zweite Heizelement 12.2 ist als eine Box mit Heizung ausgebildet oder als Heizdrahtumwicklung oder Heizbandumwicklung um die torusförmige Wicklung der Kapillare herum. Das zweite Temperatursensorelement 91 befindet sich innerhalb der torusförmig gewickelten Kapillare, um die Temperatur der Trennsäule zu erfassen.The second heating element 12.2 is designed as a box with heating or as a heating wire wrap or heating tape wrap around the toroidal winding of the capillary. The second temperature sensor element 91 is located within the toroidally wound capillary to detect the temperature of the separation column.

An die Steuerungs- und Reglungseinheit 61 sind die Temperatursensorelemente 90, 91 und bei mehr als einer Trennsäule weitere Temperatursensorelemente angeschlossen, welche den Regelparameter für die Beheizung liefern. Ebenfalls angeschlossen an die Steuerungs- und/oder Regelungseinheit 61 sind die Heizelemente 12.1, 12.2 und bei mehr als einer Trennsäule weitere Heizelemente, welche für die Beheizung der dazugehörigen Bauteile mit Leistung beaufschlagt werden. Die benötigte Energie wird durch die Energieversorgungseinheit 60 bereitgestellt.The temperature sensor elements 90, 91 and, in the case of more than one separation column, further temperature sensor elements are connected to the control and regulation unit 61, which provide the control parameter for the heating. Also connected to the control and/or regulation unit 61 are the heating elements 12.1, 12.2 and, in the case of more than one separation column, further heating elements, which are supplied with power for heating the associated components. The required energy is provided by the energy supply unit 60.

In der 1 ist auch eine Ausführungsvariante dargestellt in welcher das temperierbare Anschlusselement 8 einen Reaktant-Gas Zuführungskanal 8.1 aufweist.In the 1 A variant is also shown in which the temperature-controlled connection element 8 has a reactant gas supply channel 8.1.

Das Probengas-Austrittssegment 9.2 ist das Endstück der Kapillare 9, welches nicht zu dem Bereich der torusförmige Wicklung der Kapillare 9 gehört und somit auch nicht vom zweiten Heizelement 12.2 erwärmt wird. Das Austrittssegment 9.2 geht jedoch nahtlos in das temperierbare Anschlusselement 8 über, ist in diesem so angeordnet, dass das Austrittssegment 9.2 an keiner Stelle unbeheizt ist. Das temperierbare Anschlusselement 8 ist gasdicht, vorzugsweise durch ein Gewinde, mit dem Adapterelement 70 verbunden. Es ist derart mit dem Adapterelement 70 verbunden, dass das Probengas nach Austritt aus dem Probengas-Austrittssegment über den ersten Zuführungskanal in die Ionisierungskammer geleitet wird (s. auch 4).The sample gas outlet segment 9.2 is the end piece of the capillary 9, which does not belong to the area of the toroidal winding of the capillary 9 and is therefore not heated by the second heating element 12.2. However, the exit segment 9.2 merges seamlessly into the temperature-controlled connection element 8 and is arranged therein in such a way that the exit segment 9.2 is not unheated at any point. The temperature-controlled connection element 8 is connected to the adapter element 70 in a gas-tight manner, preferably by a thread. It is connected to the adapter element 70 in such a way that the sample gas exits after exiting the sample gas segment is guided into the ionization chamber via the first feed channel (see also 4 ).

Die Trennsäule 10 ist gasdicht mit dem temperierbaren Anschlusselement 8 verbunden. Durch das erste Heizelement 12.1 wird das temperierbare Anschlusselement 8 und das Probengas-Austrittssegment 9.2 auf die vordefinierte Temperatur TA gebracht, und vorzugsweise auch das über den Reaktant-Gas Zuführungskanal 8.1 eingeleitete Reaktant-Gas.
Durch die Verwendung einer vorzugsweise konstanten hohen Temperatur Ts werden die Analyten auf der Trennsäule ohne weitere Einschränkungen durch das Probengas-Austrittssegment 9.2 weiter in die Reaktionskammer, insbesondere in die Ionisierungskammer 3 geleitet. In einer bevorzugten Ausführung ist die Temperatur TA des Probengas-Austrittssegment 9.2 jedoch deutlich herabgesetzt auf TA1, im Vergleich zur Temperatur TS. In einer bevorzugten Ausführung liegt die Abkühlungsdifferenz AA = TS - TA1 im Bereich 10°C bis 250 °C. Besonders bevorzugt ist Verwendung der Abkühlungsdifferenz AA = 100 °C oder der Bereich der Abkühlungsdifferenz ΔA = 50°C bis 150°C.The separation column 10 is connected in a gas-tight manner to the temperature-controlled connection element 8. The temperature-controlled connection element 8 and the sample gas outlet segment 9.2 are brought to the predefined temperature T A by the first heating element 12.1, and preferably also the reactant gas introduced via the reactant gas supply channel 8.1.
By using a preferably constant high temperature Ts, the analytes on the separation column are passed further into the reaction chamber, in particular into the ionization chamber 3, through the sample gas outlet segment 9.2 without further restrictions. In a preferred embodiment, however, the temperature T A of the sample gas outlet segment 9.2 is significantly reduced to T A1 , compared to the temperature T S. In a preferred embodiment, the cooling difference A A = T S - T A1 is in the range 10 ° C to 250 ° C. It is particularly preferred to use the cooling difference A A = 100 ° C or the range of the cooling difference Δ A = 50 ° C to 150 ° C.

Dadurch werden die Analyten in dem Probengas-Austrittssegment 9.2 verlangsamt und es wird somit eine höhere Konzentration der Analyten im Probengas-Austrittssegment 9.2 erzeugt.As a result, the analytes in the sample gas outlet segment 9.2 are slowed down and a higher concentration of the analytes is thus generated in the sample gas outlet segment 9.2.

In einer bevorzugen Ausführung wird die mit der Abkühlungsdifferenz ΔA zuvor herabgesetzte Temperatur TA des temperierbaren Anschlusselements 8, insbesondere des Probengas-Austrittssegments 9.2, sprunghaft um den Wert einer Erwärmungsdifferenz ΔE auf die Temperatur TA2 erhöht. Diese Abkühlung und anschließende Erwärmung hat den Zweck einer besseren Erfassung der Komponenten, insbesondere wird eine bessere Nachweisgrenze und eine schmalere Peakform erzielt.In a preferred embodiment, the temperature T A of the temperature-controlled connection element 8 , in particular of the sample gas outlet segment 9.2, which was previously reduced by the cooling difference Δ A, is increased abruptly by the value of a heating difference Δ E to the temperature T A2 . This cooling and subsequent heating has the purpose of better detection of the components, in particular a better detection limit and a narrower peak shape are achieved.

In einer bevorzugten Ausführung liegt der Wert der Erwärmungsdifferenz ΔE = TA2 - TA1 im Bereich 10°C bis 250 °C. Besonders bevorzugt ist die Verwendung der Erwärmungsdifferenz ΔE = 150 °C oder der Bereich der Erwärmungsdifferenz ΔE = 150°C bis 250°C.In a preferred embodiment, the value of the heating difference Δ E = T A2 - T A1 is in the range 10 ° C to 250 ° C. Particularly preferred is the use of the heating difference Δ E = 150 ° C or the range of the heating difference Δ E = 150 ° C to 250 ° C.

In einer bevorzugten Ausführung beträgt die Temperatur TA2 mindestens TS oder ist größer als TS, somit ist TA2≥ TS.In a preferred embodiment, the temperature T A2 is at least T S or is greater than T S , thus T A2 ≥ T S.

1 zeigt auch die schematische Darstellung der bevorzugten Ausführungsvariante des Systems 1, wobei das Ionenmobilitätsspektrometer 2 und die Gaschromatographie-Vorrichtung 20 in einem Gehäuse 11 angeordnet sind. An dem Gehäuse sind in diesem Ausführungsbeispiel Kommunikationsanschlüsse angebracht zur Kommunikation mit einem PC zur Steuerung, Datenaufnahme und Datenvisualisierung 93. Vorzugsweise befindet sich an dem Gehäuse ferner ein Kommunikationsanschluss zur Synchronisierung mit anderen Geräten wie einem Autosampler oder einer thermischen Desorptionseinheit. Die Kommunikationsanschlüsse sind in der 1 nicht dargestellt. 1 also shows the schematic representation of the preferred embodiment variant of the system 1, wherein the ion mobility spectrometer 2 and the gas chromatography device 20 are arranged in a housing 11. In this exemplary embodiment, communication connections are attached to the housing for communication with a PC for control, data acquisition and data visualization 93. There is also preferably a communication connection on the housing for synchronization with other devices such as an autosampler or a thermal desorption unit. The communication ports are in the 1 not shown.

Ein Anordnungsbeispiel von lonisierungseinheiten am Adapterelement 70 ist schematisch in der 4 dargestellt. Das lonenmobilitätsspektrometer 2 weist in dieser Ausführungsvariante eine UV-lonisierungseinheit 30 und eine Röntgen-Ionisierungseinheit 40 auf. Die lonisierungseinheiten 30, 40 werden mittels Kopplungselementen 94, 95 an dem Adapterelement 70 angebracht. Die Verbindungen zwischen den Kopplungselementen 94, 95 und den lonisierungseinheiten sind gasdicht. Durch die Kopplungselemente 94, 95 werden die lonisationseinheiten so ausgerichtet, dass eine effiziente Ionisierung im Hohlraum 51 des Adapterelements 70, welcher den zentralen Teil der Ionisierungskammer 3.1 bildet, stattfindet.An example of an arrangement of ionization units on the adapter element 70 is shown schematically in FIG 4 shown. In this embodiment variant, the ion mobility spectrometer 2 has a UV ionization unit 30 and an X-ray ionization unit 40. The ionization units 30, 40 are attached to the adapter element 70 by means of coupling elements 94, 95. The connections between the coupling elements 94, 95 and the ionization units are gas-tight. The coupling elements 94, 95 align the ionization units so that efficient ionization takes place in the cavity 51 of the adapter element 70, which forms the central part of the ionization chamber 3.1.

Die 2 zeigt eine beispielhafte Anordnung mehrerer Trennsäulen zur Ankopplung an ein IMS, konkret dargestellt an das temperierbare Anschlusselement 8. Dargestellt sind die zwei Trennsäulen 10, 10.1 und eine Umschaltvorrichtung 80, welche diese Ausführungsvariante des Systems 1 aufweist. Das Probengas mit den Analyten wird mit Hilfe der Umschaltvorrichtung 80 und einem Y-Verbinder für Kapillaren 9.21 von Trennsäulen wahlweise von der mindestens ersten Trennsäule 10 oder der zweiten Trennsäule 10.1 über das Probengas-Austrittssegment 9.2 in das temperierbare Anschlusselement 8 geführt. Die Umschaltvorrichtung 80 ist ausgebildet und eingerichtet die einzelnen Trennsäulen 10, 10.1 an die beheizbare Probenzuführungsvorrichtung 19 anzukoppeln.The 2 shows an exemplary arrangement of several separation columns for coupling to an IMS, specifically shown on the temperature-controlled connection element 8. The two separation columns 10, 10.1 and a switching device 80, which has this embodiment variant of the system 1, are shown. The sample gas with the analytes is guided either from the at least first separation column 10 or the second separation column 10.1 via the sample gas outlet segment 9.2 into the temperature-controlled connection element 8 using the switching device 80 and a Y-connector for capillaries 9.21 of separation columns. The switching device 80 is designed and set up to couple the individual separation columns 10, 10.1 to the heatable sample supply device 19.

Das temperierbare Anschlusselement 8 ist mit dem Adapterelement 70 verbunden, vorzugsweise durch ein Gewinde, welches in den ersten Zuführungskanal 6 geschraubt wird. Die Trennsäulen sind gasdicht mit dem temperierbaren Anschlusselement 8 verbunden.
Eine weitere Ausführungsvariante der Anordnung mehrerer Trennsäulen wird in der schematischen Darstellung einer seriellen Anordnung von zwei Trennsäulen zur Ankopplung an ein IMS in der 3A gezeigt. Es ist die Anordnung zweier seriell verbundener Trennsäulen 10, 10.1 an dem temperierbaren Anschlusselement 8 schematisch dargestellt.The temperature-controlled connection element 8 is connected to the adapter element 70, preferably by a thread which is screwed into the first feed channel 6. The separation columns are connected in a gas-tight manner to the temperature-controlled connection element 8.
A further embodiment variant of the arrangement of several separation columns is shown in the schematic representation of a serial arrangement of two separation columns for coupling to an IMS in the 3A shown. The arrangement of two serially connected separation columns 10, 10.1 on the temperature-controlled connection element 8 is shown schematically.

In 3B ist eine alternative Ausführungsvariante schematisch dargestellt, die Anordnung einer GCxGC-Schaltung an dem temperierbaren Anschlusselement 8. Dabei werden die seriellen Trennsäulen mittels eines Modulators 81 verbunden.In 3B An alternative embodiment variant is shown schematically, the arrangement of a GCxGC circuit on the temperature-controlled Connection element 8. The serial separation columns are connected by means of a modulator 81.

Die besonders bevorzugte Ausführungsvariante des Systems 1, in der das Ionenmobilitätsspektrometer 2 als Drift Tube lonenmobilitätsspektrometer (DTIMS) ausgebildet ist, ist in 1 dargestellt. Die Varianten mit FAIMS und DMS sind nicht dargestellt. Das DTIMS wird auch Driftröhren lonenmobilitätsspektrometer oder Driftröhren IMS genannt.The particularly preferred embodiment variant of the system 1, in which the ion mobility spectrometer 2 is designed as a drift tube ion mobility spectrometer (DTIMS), is in 1 shown. The variants with FAIMS and DMS are not shown. The DTIMS is also called drift tube ion mobility spectrometer or drift tube IMS.

Eine schematische Darstellung des Driftröhren IMS wird in der 1 gezeigt. Das dargestellte und im weiteren beschriebene lonenmobilitätsspektrometer 2 ist sowohl ein eigenständiger Aspekt der Erfindung als auch Teil des erfinderischen Systems 1. Deshalb beziehen sich alle im weiteren beschriebenen technischen Merkmale auf das Ionenmobilitätsspektrometer 2 als Teil des erfinderischen Systems als auch auf das Ionenmobilitätsspektrometer 2 als eigenständigen Aspekt der Erfindung.A schematic representation of the drift tube IMS is presented in the 1 shown. The ion mobility spectrometer 2 shown and described further is both an independent aspect of the invention and part of the inventive system 1. Therefore, all technical features described further relate to the ion mobility spectrometer 2 as part of the inventive system and to the ion mobility spectrometer 2 as an independent aspect the invention.

Das lonenmobilitätsspektrometer 2 weist eine rotationssymmetrisch ausgebildete Driftröhre 13 auf, in der ein elektrostatisches Feld erzeugbar ist. Die Driftröhre 13 umfasst eine lonisierungskammer 3 und eine Driftkammer 4, die durch mindestens eine Schaltelektrode 5.1, 5.2, 5.3 getrennt sind. An der lonisierungskammer 3 sind die mindestens eine Ionisationseinheit 30, 40 und der erste Zuführkanal 6 angeordnet. Die Driftkammer 4 weist einen Detektor 7 zur Erfassung der in der lonisierungskammer 3 erzeugbaren Ionen auf. Die Ionen bewegen sich in einer vom elektrostatischen Feld vorgegebenen Driftrichtung D zum Detektor 7 hin. Das lonenmobilitätsspektrometer 2 weist ein Adapterelement 70 mit einem zylindrischen Hohlraum 51 auf, welches ausgebildet und eingerichtet ist, dass ein zentraler Teil 3.1 der ionisierungskammer 3 von dem zylindrischen Hohlraum 51 gebildet wird und am Adapterelement 70 die UV-Ionisierungseinheit 30 und/oder die Röntgen-Ionisierungseinheit 40 angeordnet werden können.The ion mobility spectrometer 2 has a rotationally symmetrical drift tube 13 in which an electrostatic field can be generated. The drift tube 13 comprises an ionization chamber 3 and a drift chamber 4, which are separated by at least one switching electrode 5.1, 5.2, 5.3. The at least one ionization unit 30, 40 and the first feed channel 6 are arranged on the ionization chamber 3. The drift chamber 4 has a detector 7 for detecting the ions that can be generated in the ionization chamber 3. The ions move towards the detector 7 in a drift direction D determined by the electrostatic field. The ion mobility spectrometer 2 has an adapter element 70 with a cylindrical cavity 51, which is designed and set up so that a central part 3.1 of the ionization chamber 3 is formed by the cylindrical cavity 51 and on the adapter element 70 the UV ionization unit 30 and / or the X-ray Ionization unit 40 can be arranged.

Eine bevorzugte Ausführungsvariante des Adapterelements 70 ist in 4 dargestellt. Die lonisierungseinheiten 30, 40 werden dabei mittels der Flansche 94, 95 (Kopplungselemente) an der Reaktionskammer des DTIMS angeordnet. Die lonisierungseinheiten werden so ausgerichtet, dass eine effiziente Ionisierung im Hohlraum 51, dem zentralen Teil 3.1 der lonisierungskammer 3, stattfindet. Zwischen den Flanschen 94, 95 befindet sich der erste Abführungskanal 15. Gegenüber dem ersten Abführungskanal 15 ist der erste Zuführungskanal 6 zur Aufnahme des temperierbaren Anschlusselements 8 angeordnet.
4 zeigt ferner, dass das Adapterelement 70 den ersten Zuführungskanal 6 und den ersten Abführungskanal 15 aufweist, wobei der erste Zuführungskanal 6 und der erste Abführungskanal 15 in fluidleitender Verbindung mit dem zentralen Teil 3.1 im Hohlraum 51 der Ionisierungskammer 3 sind.A preferred embodiment variant of the adapter element 70 is in 4 shown. The ionization units 30, 40 are arranged on the reaction chamber of the DTIMS by means of the flanges 94, 95 (coupling elements). The ionization units are aligned so that efficient ionization takes place in the cavity 51, the central part 3.1 of the ionization chamber 3. The first discharge channel 15 is located between the flanges 94, 95. Opposite the first discharge channel 15, the first supply channel 6 is arranged to accommodate the temperature-controlled connection element 8.
4 further shows that the adapter element 70 has the first supply channel 6 and the first discharge channel 15, the first supply channel 6 and the first discharge channel 15 being in fluid-conducting connection with the central part 3.1 in the cavity 51 of the ionization chamber 3.

In 1 ist die Ausführungsvariante des Systems 1 mit einem Driftröhren lonenmobilitätsspektrometer (DTIMS) dargestellt, wobei die Ionisierungskammer 3 einen zweiten Zuführungskanal 14 aufweist, durch welchen ein Makeup-Gas zugeführt werden kann. Der zweite Zuführungskanal 14 ist derart angeordnet, dass die Strömungsrichtung des Makeup-Gases parallel zur Driftrichtung D verläuft. Ferner weist die lonisierungskammer 3 einen ersten Abführungskanal 15 auf, durch welchen das Makeup-Gas abgeführt werden kann.In 1 the embodiment of the system 1 with a drift tube ion mobility spectrometer (DTIMS) is shown, wherein the ionization chamber 3 has a second supply channel 14 through which a makeup gas can be supplied. The second supply channel 14 is arranged such that the flow direction of the makeup gas runs parallel to the drift direction D. Furthermore, the ionization chamber 3 has a first discharge channel 15 through which the makeup gas can be discharged.

Die 1 zeigt zusätzlich eine weitere Ausgestaltung des Systems 1 mit einem Driftröhren lonenmobilitätsspektrometer (DTIMS), wobei die Driftkammer 4 einen dritten Zuführkanal 16 aufweist, durch welchen ein Driftgas zugeführt werden kann, wobei der dritte Zuführungskanal 16 in Driftrichtung D hinter dem Detektor 7 derart angeordnet ist, dass die Strömungsrichtung des Driftgases entgegengesetzt zur Driftrichtung D verläuft, und wobei ferner die Driftkammer 4 einen zweiten Abführungskanal 17 oder einen zweiten Abführungskanal 17 und einen dritten Abführungskanal 18 aufweist, durch welche das Driftgas abgeführt werden kann.The 1 additionally shows a further embodiment of the system 1 with a drift tube ion mobility spectrometer (DTIMS), wherein the drift chamber 4 has a third supply channel 16 through which a drift gas can be supplied, wherein the third supply channel 16 is arranged in the drift direction D behind the detector 7 such that the flow direction of the drift gas runs opposite to the drift direction D, and wherein the drift chamber 4 further has a second discharge channel 17 or a second discharge channel 17 and a third discharge channel 18 through which the drift gas can be discharged.

Die 1 zeigt ferner ein weitere Ausführungsvariante, wobei am oder im System 1 ein erstes Ventil V1 zwischen einer Makeup-Gas Quelle (nicht dargestellt) und dem zweiten Zuführungskanal 14, sowie ein zweites Ventil V2 zwischen einer Driftgasquelle (nicht dargestellt) und dem dritten Zuführungskanal 16 angeordnet sind. Das Ventil 1 dient der Regelung des Gasflusses des Makeup-Gases und das zweite Ventil V2 dient der Regelung des Gasflusses des Driftgases. Mit der Regelung der Durchflussmenge des Makup-Gases mittels V1 und der Durchflussmenge des Driftgases mittels V2 kann die Auflösung der Peaks der Messkurven verbessert bzw. optimiert werden.The 1 also shows a further embodiment variant, wherein on or in the system 1 a first valve V1 is arranged between a makeup gas source (not shown) and the second supply channel 14, and a second valve V2 between a drift gas source (not shown) and the third supply channel 16 are. The valve 1 is used to regulate the gas flow of the makeup gas and the second valve V2 is used to regulate the gas flow of the drift gas. By controlling the flow rate of the Makup gas using V1 and the flow rate of the drift gas using V2, the resolution of the peaks of the measurement curves can be improved or optimized.

Durch die Ventile V1 und V2 kann sowohl absolut eingestellt werden, welchen Wert der Zufluss besitzt, als auch kann das Verhältnis von Gasfluss von Zuführungskanal 14 und Zuführungskanal 16 eingestellt werden.The valves V1 and V2 can be used to set the absolute value of the inflow and also to set the ratio of the gas flow from the supply channel 14 and supply channel 16.

5 zeigt beispielhaft vereinfachte GC-IMS Chromatogramme (Intensität gegen Retentionszeit) für ein Vierkomponentengemisch (Probengas) mit unterschiedlichen Verhältnissen der Durchflussmengen des Makeup-Gases und des Driftgases. 5 shows an example of simplified GC-IMS chromatograms (intensity versus retention time) for a four-component mixture (sample gas) with different ratios of the flow rates of the makeup gas and the drift gas.

Das Chromatogramm mit geringerer Intensität stellt das Ergebnis mit einem Wert der Durchflussmenge des Driftgases von 479 ml/min und des Makeup-Gases von 114 ml/min dar. Das Chromatogramm mit höherer Intensität stellt das Ergebnis mit einem Wert der Durchflussmenge des Driftgasflusses von 216 ml/min und des Makeup-Gases von 115 ml/min dar. Die Optimierung dieser Gasflüsse bietet somit auch die Möglichkeit ein hochkonzentriertes Gemisch der Analyten im Probengases ohne externen Aufwand, z.B. mittels einer Verdünnungseinheit, zu verdünnen. Dies bietet den Vorteil eines kompakten Gesamtsystems.The chromatogram with lower intensity represents the result with a value of the flow amount of drift gas of 479 ml/min and makeup gas of 114 ml/min. The chromatogram with higher intensity represents the result with a value of the flow rate of the drift gas flow of 216 ml/min and the makeup gas of 115 ml/min. The optimization of these gas flows thus also offers the possibility of diluting a highly concentrated mixture of the analytes in the sample gas without external effort, e.g. by means of a dilution unit. This offers the advantage of a compact overall system.

Wenn man sich den Durchfluss des zu analysierenden Probengases von der Einleitung in eine Probenzuführungsvorrichtung (19) einer Gaschromatographie-Vorrichtung (20) bis zum Eintritt in die ionisierungskammer (3) an Hand der 1 betrachtet, veranschaulicht sich das erfindungsgemäße Verfahren.If you look at the flow of the sample gas to be analyzed from the introduction into a sample feed device (19) of a gas chromatography device (20) to the entry into the ionization chamber (3) using the 1 considered, the method according to the invention is illustrated.

Das Verfahren zur Analyse und Identifizierung von Gasen umfasst folgenden Schritten:

  1. • Einleitung eines zu analysierenden Probengases in eine Probenzuführungsvorrichtung (19) einer Gaschromatographie-Vorrichtung (20), welche mit einem Ionenmobilitätsspektrometer (2) über einen ersten Zuführungskanal (6), an welchem ein Anschlusselement (8) angeordnet ist, verbunden ist, wobei das Ionenmobilitätsspektrometer (2) eine Ionisierungskammer (3) aufweist und die Gaschromatographie-Vorrichtung (20) eine Trennsäule (10) aufweist. Die Trennsäule (10) weist ein Probengas-Einführungssegment (9.1), ein Probengas-Austrittssegment (9.2), ein mittleres Trennsäulensegment (9.4) und ein zweites Heizelement (12.2) auf, wobei das zweite Heizelement (12.2) am mittleren Trennsäulensegment (9.4) oder am Probengas-Einführungssegment (9.1) und dem mittleren Trennsäulensegment (9.4) angeordnet ist.
The procedure for analyzing and identifying gases includes the following steps:
  1. • Introducing a sample gas to be analyzed into a sample supply device (19) of a gas chromatography device (20), which is connected to an ion mobility spectrometer (2) via a first supply channel (6), on which a connection element (8) is arranged, wherein the Ion mobility spectrometer (2) has an ionization chamber (3) and the gas chromatography device (20) has a separation column (10). The separation column (10) has a sample gas introduction segment (9.1), a sample gas outlet segment (9.2), a middle separation column segment (9.4) and a second heating element (12.2), the second heating element (12.2) being on the middle separation column segment (9.4). or is arranged on the sample gas introduction segment (9.1) and the middle separation column segment (9.4).

Die sich im Zusammenhang mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ergebenden Vorteile entsprechen den bereits im Zusammenhang mit dem erfindungsgemäßen System genannten Vorzügen. In diesem Zusammenhang sowie zu den folgenden Ausführungsbeispielen wird daher auf die zuvor genannten Vorteile - zur Vermeidung von Wiederholungen - explizit verwiesen. Die dort gemachten Ausführungen gelten analog auch für sämtliche Varianten des erfindungsgemäßen Verfahrens.The advantages resulting from the method according to the invention correspond to the advantages already mentioned in connection with the system according to the invention. In this context and in the following exemplary embodiments, reference is therefore made explicitly to the advantages mentioned above - in order to avoid repetition. The statements made there also apply analogously to all variants of the method according to the invention.

Ein weiterer vorteilhafter Schritt des Verfahrens ist die Zuführung eines Reaktant-Gases über einen Reaktant-Gas Zuführungskanal (8.1), welcher am temperierbaren Anschlusselement (8) angeordnet ist.A further advantageous step of the method is the supply of a reactant gas via a reactant gas supply channel (8.1), which is arranged on the temperature-controlled connection element (8).

Eine besonders bevorzugte Ausführungsvariante des Verfahrens, bei der Zuführung eines Reaktant-Gases über den Reaktant-Gas Zuführungskanal (8.1) des Reaktantgases, ist die Verwendung von mindestens einem Verwendungsmodus der vier folgenden Verwendungsmodi:

  1. (A) Ausbildung des Reaktantgases als Transportgas, wobei das Transportgas mit den Komponenten des zu analysierenden Probengasen nicht interagiert und das Transportgas die Komponenten des zu analysierenden Probengasen nach Austritt aus dem Probengas-Austrittssegment (9.2) in die lonisierungskammer (3) überführt;
  2. (B) Ausbildung des Reaktantgases als Ionisierung unterstützendes Dopantgas, wobei das Dopantgas durch chemisch und/oder physikalische Wechselwirkung mit Komponenten des zu analysierenden Probengases die Ionisierungsenergie dieser Komponenten verringert, und die Komponenten des zu analysierenden Probengases nach Austritt aus dem Probengas-Austrittssegment (9.2) in die Ionisierungskammer überführt, wobei in der Ionisierungskammer (3) Komponenten, die mit der verwendeten lonisierungseinheit nicht ionisiert werden können, nun ionisiert werden;
  3. (C) Ausbildung des Reaktantgases als Ionisierung unterbindendes Dopantgas, wobei das Dopantgas die Komponenten des zu analysierenden Probengasen nach Austritt aus dem Probengas-Austrittssegment (9.2) in die Ionisierungskammer (3) überführt und durch chemisch und/oder physikalische Wechselwirkung mit Komponenten des zu analysierenden Probengasen die Ionisierung unterbindet;
  4. (D) Ausbildung des Reaktantgases als Derivatisierungsgas, wobei das Derivatisierungsgas mit Komponenten des zu analysierenden Probengases nach Austritt aus dem Probengas-Austrittssegment im ersten Zusführungskanal (6), vor dem Eintritt in die Ionisierungskammer, reagiert, und eine Derivatisierungsreaktion ermöglicht, und wobei ferner das Derivatisierungsgas die Komponenten nach Austritt aus dem Probengas-Austrittssegment (9.2) in die lonisierungskammer(3) überführt.
A particularly preferred embodiment variant of the method, when supplying a reactant gas via the reactant gas feed channel (8.1) of the reactant gas, is the use of at least one of the four following usage modes:
  1. (A) Formation of the reactant gas as a transport gas, wherein the transport gas does not interact with the components of the sample gas to be analyzed and the transport gas transfers the components of the sample gas to be analyzed into the ionization chamber (3) after exiting the sample gas outlet segment (9.2);
  2. (B) Formation of the reactant gas as a dopant gas that supports ionization, the dopant gas reducing the ionization energy of these components through chemical and/or physical interaction with components of the sample gas to be analyzed, and the components of the sample gas to be analyzed after exiting the sample gas outlet segment (9.2) transferred to the ionization chamber, components that cannot be ionized with the ionization unit used now being ionized in the ionization chamber (3);
  3. (C) Formation of the reactant gas as a dopant gas that prevents ionization, wherein the dopant gas transfers the components of the sample gas to be analyzed into the ionization chamber (3) after exiting the sample gas outlet segment (9.2) and through chemical and / or physical interaction with components of the sample gas to be analyzed Sample gases prevent ionization;
  4. (D) Formation of the reactant gas as a derivatization gas, wherein the derivatization gas reacts with components of the sample gas to be analyzed after exiting the sample gas outlet segment in the first feed channel (6), before entering the ionization chamber, and enables a derivatization reaction, and furthermore that Derivatization gas transfers the components into the ionization chamber (3) after exiting the sample gas outlet segment (9.2).

Besonders bevorzugt wird in einer Verfahrensvariante die Temperatur TA um einen Abkühlungsdifferenzwert ΔA auf den Wert TA1 verringert und danach sprunghaft um den Wert einer Erwärmungsdifferenz ΔE auf die Temperatur TA2 erhöht wird, wobei die Temperatur TA2 mindestens TS oder größer ist als TS, und wobei ferner TA2 die Bedingung TA2≥ TS erfüllt, und wobei ferner TA2 vorzugsweise im Bereich 10 °C bis 250 °C liegt, und wobei ferner ΔE vorzugsweise im Bereich 10 °C bis 250 °C liegt, wobei ΔE = TA2 - TA1 und ΔA = TS-TA1.Particularly preferably, in a method variant, the temperature T A is reduced by a cooling difference value Δ A to the value T A1 and then suddenly increased by the value of a heating difference Δ E to the temperature T A2 , the temperature T A2 being at least T S or greater as T S , and further wherein T A2 satisfies the condition T A2 ≥ T S , and further wherein T A2 is preferably in the range 10 ° C to 250 ° C, and further wherein Δ E is preferably in the range 10 ° C to 250 ° C, where Δ E = T A2 - T A1 and Δ A = T S - T A1 .

Dies wird durch die getrennte Ansteuerung des ersten Heizelements 12.1 und des zweiten Heizelements 12.2 durch die Steuerungs- und/oder Regelungseinheit (61) erreicht, vorzugsweise durch die Verwendung der in der die Steuerungs- und/oder Regelungseinheit (61) gespeicherten Temperaturprofile Ts(t) zur Erzeugung der Temperatur Ts und das Temperaturprofil TA(t) zur Erzeugung der Temperatur TA..This is achieved by the separate control of the first heating element 12.1 and the second heating element 12.2 by the control and/or regulation unit (61), preferably by using the temperature profiles Ts(t) stored in the control and/or regulation unit (61). ) to generate the temperature Ts and the temperature profile T A (t) to generate the temperature T A ..

Das erfindungsgemäße Verfahren und dessen Ausführungsvarianten ermöglicht den Nachweis von Komponenten, die mit Verfahren aus dem Stand der Technik nicht möglich sind, insbesondere die Identifizierung von hochsiedenden Analyten, wie beispielsweise Pentachlorphenol, Lindan, DDT und andere Pestizide. Das erfindungsgemäße Verfahren verbessert die Auflösung von nachzuweisenden Komponenten und verkürzt die Retentionsszeiten, was zu erheblichen Zeiteinsparungen von bis zu 50% führen kann, was eine große Kosteneinsparung darstellt.The method according to the invention and its embodiment variants enable the detection of components that are not possible with methods from the prior art, in particular the identification of high-boiling analytes, such as pentachlorophenol, lindane, DDT and other pesticides. The method according to the invention improves the resolution of components to be detected and shortens the retention times, which can lead to significant time savings of up to 50%, which represents a large cost saving.

In der 6A ist ein Chromatogramm eines Gemisches mit den nachzuweisenden Komponenten A, B und C bei Ts= 60°C bis 120°C, mit einer Aufheizrate von 10°C/min, und einem konstanten TA Wert von 150°C dargestellt.In the 6A is a chromatogram of a mixture with the components A, B and C to be detected at Ts = 60 ° C to 120 ° C, with a heating rate of 10 ° C / min, and a constant T A value of 150 ° C.

In der 6B ist ein Chromatogramm desselben Gemisches wie in 6A bei Ts= 60°C bis 120°C, mit einer Aufheizrate von 10°C/min, und einem konstanten TA Wert von 200°C dargestellt.In the 6B is a chromatogram of the same mixture as in 6A at Ts = 60°C to 120°C, with a heating rate of 10°C/min, and a constant T A value of 200°C.

Der Vergleich der 6A und 6B zeigt, die Beeinflussung des thermisch-dynamischen Gleichgewichts der Komponenten zwischen stationärer flüssiger Phase und der mobilen Gasphase im Probengas-Austrittssegment (9.2) der Trennsäule durch die veränderte, höhere vorgegebene Temperatur TA. Die Retentionszeiten der Komponenten A, B und C werden deutlich verkürzt und die Auflösung der Peaks wird verbessert.The comparison of the 6A and 6B shows the influence of the thermal-dynamic equilibrium of the components between the stationary liquid phase and the mobile gas phase in the sample gas outlet segment (9.2) of the separation column by the changed, higher predetermined temperature T A. The retention times of components A, B and C are significantly shortened and the resolution of the peaks is improved.

Bezugszeichenliste:List of reference symbols:

11
System zur Analyse und Identifizierung von GasenSystem for analyzing and identifying gases
22
lonenmobilitätsspektrometerIon mobility spectrometer
33
lonisierungskammerionization chamber
3.13.1
Zentraler Teil der Ionisierungskammer gebildet durch 51Central part of the ionization chamber formed by 51
44
DriftkammerDrift chamber
5.15.1
Schaltelektrodeswitching electrode
5.25.2
Schaltelektrodeswitching electrode
5.35.3
Schaltelektrodeswitching electrode
66
erster Zuführungskanalfirst feed channel
77
Detektordetector
88th
Anschlusselement, vorzugsweise temperierbares AnschlusselementConnection element, preferably temperature-controlled connection element
8.18.1
Reaktant-Gas ZuführungskanalReactant gas feed channel
99
Kapillarecapillary
9.39.3
Kapillare der zweiten TrennsäuleCapillary of the second separation column
9.19.1
Probengas-EinführungssegmentSample gas introduction segment
9.119.11
Zweites Probengas-EinführungssegmentSecond sample gas introduction segment
9.129.12
Drittes Probengas-EinführungssegmentThird sample gas introduction segment
9.29.2
Probengas-AustrittssegmentSample gas exit segment
9.49.4
mittleres Trennsäuiensegmentmiddle separation column segment
9.219.21
Y-Verbinder für Kapillaren von TrennsäulenY connector for capillaries of separation columns
1010
Trennsäuleseparation column
10.110.1
Zweite TrennsäuleSecond separation column
1111
GehäuseHousing
12.112.1
Erstes HeizelementFirst heating element
12.212.2
Zweites HeizelementSecond heating element
12.312.3
Drittes HeizelementThird heating element
1313
DriftröhreDrift tube
1414
Zweiter ZuführungskanalSecond feed channel
1515
Erster AbführungskanalFirst drainage channel
1616
Dritter ZuführungskanalThird feed channel
1717
Zweiter AbführungskanalSecond drainage channel
1818
Dritter AbführungskanalThird drainage channel
1919
Probenzuführungsvorrichtung, vorzugsweise InjektorSample delivery device, preferably injector
2020
Gaschromatographie-VorrichtungGas chromatography apparatus
3030
lonisierungseinheit, UV-Ionisierungseinheitionization unit, UV ionization unit
4040
Ionisierungseinheit, Röntgen-IonisierungseinheitIonization unit, X-ray ionization unit
5050
lonisierungseinheit, Radioaktive-Ionisierungseinheitionization unit, radioactive ionization unit
5151
Hohlraumcavity
6060
EnergieversorgungseinheitPower supply unit
6161
Steuerungs- und/oder RegelungseinheitControl and/or regulation unit
7070
AdapterelementAdapter element
8080
UmschaltvorrichtungSwitching device
8181
Modulatormodulator
DD
DriftrichtungDrift direction
DATHERE
Außendurchmesser der Trennsäule 10Outer diameter of the separation column 10
9090
erstes Temperatursensorelementfirst temperature sensor element
9191
zweites Temperatursensorelementsecond temperature sensor element
91.191.1
drittes Temperatursensorelementthird temperature sensor element
9292
MeßsignalverarbeitungseinheitMeasurement signal processing unit
9393
Displaydisplay
9494
Kopplungselement für UV- oder Radioaktive lonisierungseinheitCoupling element for UV or radioactive ionization unit
9595
Kopplungselement für Röntgen-IonisierungseinheitCoupling element for X-ray ionization unit
9696
VorreaktionskammerPre-reaction chamber
TATA
vordefinierte Temperatur im Probengas-Austrittssegment 9.2predefined temperature in the sample gas outlet segment 9.2
TST.S
vordefinierte Temperatur im mittleren Trennsäulensegment 9.4 oder im mittleren Trennsäulensegment 9.4 und im Probengas-Einführungssegment 9.1predefined temperature in the middle separation column segment 9.4 or in the middle separation column segment 9.4 and in the sample gas introduction segment 9.1
V1V1
Erstes Ventil, vorzugsweise elektrisch steuerbaresFirst valve, preferably electrically controllable
V2V2
Zweites Ventil, vorzugsweise elektrisch steuerbaresSecond valve, preferably electrically controllable

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNGQUOTES INCLUDED IN THE DESCRIPTION

Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.This list of documents listed by the applicant was generated automatically and is included solely for the better information of the reader. The list is not part of the German patent or utility model application. The DPMA assumes no liability for any errors or omissions.

Zitierte PatentliteraturCited patent literature

  • US 5980832 A [0007]US 5980832 A [0007]
  • DE 102007033906 A1 [0008, 0009]DE 102007033906 A1 [0008, 0009]
  • EP 2889616 A1 [0010, 0011]EP 2889616 A1 [0010, 0011]

Claims (15)

System (1) zur Analyse und Identifizierung von Gasen, umfassend ein lonenmobilitätsspektrometer (2), welches eine Ionisierungskammer (3), mindestens eine Ionisierungseinheit (30, 40) und einen ersten Zuführungskanal (6) aufweist, wobei durch den ersten Zuführungskanal (6) ein zu analysierendes Probengas dem lonenmobilitätsspektrometer (2) zugeführt werden kann und an dem ersten Zuführungskanal (6) ein Anschlusselement (8) angeordnet ist, eine Gaschromatographie-Vorrichtung (20) mit einer Probenzuführungsvorrichtung (19) und mindestens einer Trennsäule (10), wobei die mindestens eine Trennsäule (10) ein Probengas-Einführungssegment (9.1), ein Probengas-Austrittssegment (9.2), ein mittleres Trennsäulensegment (9.4) und ein zweites Heizelement (12.2) aufweist, wobei das zweite Heizelement (12.2) am mittleren Trennsäulensegment (9.4) oder am Probengas-Einführungssegment (9.1) und dem mittleren Trennsäulensegment (9.4) angeordnet ist, um eine vordefinierte Temperatur TS im mittleren Trennsäulensegment (9.4) oder im mittleren Trennsäulensegment (9.4) und im Probengas-Einführungssegment (9.1) zu erzeugen, wobei ferner die Probenzuführungsvorrichtung (19) mit dem Probengas-Einführungssegment (9.1) fluidleitend verbunden ist und das Probengas-Austrittssegment (9.2) mit dem ersten Zuführungskanal (6) fluidleitend verbunden ist, wobei ferner das System (1) eine Steuerungs- und/oder Regelungseinheit (61) und eine Energieversorgungseinheit (60) aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass an dem ersten Zuführungskanal (6) ein temperierbares Anschlusselement (8) mit einem ersten Heizelement (12.1) angeordnet ist, wobei in dem temperierbaren Anschlusselement (8) das Probengas-Austrittssegment (9.2) angeordnet ist und das erste Heizelement (12.1) als eine erste Temperierungsvorrichtung ausgebildet ist, um eine vordefinierte Temperatur TA im Probengas-Austrittssegment (9.2) zu erzeugen und wobei ferner der erste Zuführungskanal (6) in der Ionisierungskammer (3) mündet.System (1) for analyzing and identifying gases, comprising an ion mobility spectrometer (2) which has an ionization chamber (3), at least one ionization unit (30, 40) and a first feed channel (6), wherein through the first feed channel (6) a sample gas to be analyzed can be supplied to the ion mobility spectrometer (2) and a connection element (8) is arranged on the first supply channel (6), a gas chromatography device (20) with a sample supply device (19) and at least one separation column (10), whereby the at least one separation column (10) has a sample gas introduction segment (9.1), a sample gas outlet segment (9.2), a middle separation column segment (9.4) and a second heating element (12.2), the second heating element (12.2) being on the middle separation column segment (9.4 ) or is arranged on the sample gas introduction segment (9.1) and the middle separation column segment (9.4) in order to generate a predefined temperature T S in the middle separation column segment (9.4) or in the middle separation column segment (9.4) and in the sample gas introduction segment (9.1), where furthermore, the sample supply device (19) is connected in a fluid-conducting manner to the sample gas introduction segment (9.1) and the sample gas outlet segment (9.2) is connected in a fluid-conducting manner to the first supply channel (6), the system (1) further comprising a control and/or regulation unit (61) and a power supply unit (60), characterized in that a temperature-controlled connection element (8) with a first heating element (12.1) is arranged on the first supply channel (6), the sample gas outlet segment being in the temperature-controlled connection element (8). (9.2) is arranged and the first heating element (12.1) is designed as a first temperature control device in order to generate a predefined temperature T A in the sample gas outlet segment (9.2) and furthermore the first supply channel (6) opens into the ionization chamber (3). . System nach Anspruch 1, wobei die Steuerungs- und/oder Regelungseinheit (61) und die Energieversorgungseinheit (60) ausgebildet und eingerichtet sind, die vordefinierten Temperaturen TS und TA zu erzeugen, wobei TA größer oder kleiner als TS oder TA= TS sein kann, wobei die Erzeugung von TA und/oder TS vorzugsweise mit vordefinierten Heizraten oder vordefinierten Abkühlungsraten erfolgt.System after Claim 1 , wherein the control and/or regulation unit (61) and the energy supply unit (60) are designed and set up to generate the predefined temperatures T S and T A , where T A can be larger or smaller than T S or T A = T S can, with the generation of T A and/or T S preferably taking place with predefined heating rates or predefined cooling rates. System (1) nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, wobei das temperierbare Anschlusselement (8) einen Reaktant-Gas Zuführungskanal (8.1) aufweist.System (1) after Claim 1 or Claim 2 , wherein the temperature-controlled connection element (8) has a reactant gas supply channel (8.1). System (1) nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei die mindestens eine Trennsäule (10) eine Kapillare (9) aus Metall ist und das mittlere Trennsäulensegment (9.4) als eine torusförmig gewickelte Kapillare (9) ausgebildet ist.System (1) according to one of the Claims 1 until 3 , wherein the at least one separation column (10) is a capillary (9) made of metal and the middle separation column segment (9.4) is designed as a toroidally wound capillary (9). System (1) nach einem der Ansprüche 1 bis 4 wobei das lonenmobilitätsspektrometer (2) und die Gaschromatographie-Vorrichtung (20) in einem Gehäuse (11) angeordnet sind.System (1) according to one of the Claims 1 until 4 wherein the ion mobility spectrometer (2) and the gas chromatography device (20) are arranged in a housing (11). System (1) nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das System (1) ferner mindestens zwei Trennsäulen (10, 10.1) und eine Umschaltvorrichtung (80) aufweist, wobei die Umschaltvorrichtung (80) ausgebildet und eingerichtet ist die einzelnen Trennsäulen (10, 10.1) an die Probenzuführungsvorrichtung (19), ausgebildet als Injektor, anzukoppeln.System (1) according to one of the preceding claims, characterized in that the system (1) further has at least two separation columns (10, 10.1) and a switching device (80), the switching device (80) being designed and set up to accommodate the individual separation columns ( 10, 10.1) to be coupled to the sample supply device (19), designed as an injector. System (1) nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei zwei oder mehr Trennsäulen (10, 10.1) seriell verbunden sind oder zwei Trennsäulen als GCxGC-Schaltung ausgebildet sind.System (1) according to one of the Claims 1 until 5 , wherein two or more separation columns (10, 10.1) are connected in series or two separation columns are designed as a GCxGC circuit. System (1) nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das lonenmobilitätsspektrometer (2) eine rotationssymmetrisch ausgebildete Driftröhre (13), in der ein elektrostatisches Feld erzeugbar ist, aufweist, wobei die Driftröhre (13) eine lonisierungskammer (3) und eine Driftkammer (4) umfasst, die durch mindestens eine Schaltelektrode (5.1, 5.2, 5.3) getrennt sind, wobei an der lonisierungskammer (3) die mindestens eine Ionisationseinheit (30, 40) und der erste Zuführungskanal (6) angeordnet sind, und wobei ferner die Driftkammer (4) einen Detektor (7) zur Erfassung der in der lonisierungskammer (3) erzeugbaren Ionen aufweist, wobei die Ionen sich in einer vom elektrostatischem Feld vorgegebenen Driftrichtung (D) zum Detektor (7) hin bewegen, wobei ferner das lonenmobilitätsspektrometer (2) ein Adapterelement (70) mit einem zylindrischen Hohlraum (51) aufweist, welches ausgebildet und eingerichtet ist, das ein zentraler Teil (3.1) der lonisierungskammer (3) von dem zylindrischen Hohlraum (51) gebildet wird und am Adapterelement (70) die UV-Ionisierungseinheit (30) und/oder die Röntgen-Ionisierungseinheit (40) angeordnet werden können.System (1) according to one of the preceding claims, wherein the ion mobility spectrometer (2) has a rotationally symmetrical drift tube (13) in which an electrostatic field can be generated, the drift tube (13) having an ionization chamber (3) and a drift chamber (4 ), which are separated by at least one switching electrode (5.1, 5.2, 5.3), the at least one ionization unit (30, 40) and the first feed channel (6) being arranged on the ionization chamber (3), and furthermore the drift chamber ( 4) has a detector (7) for detecting the ions that can be generated in the ionization chamber (3), the ions moving towards the detector (7) in a drift direction (D) predetermined by the electrostatic field, further comprising the ion mobility spectrometer (2). Adapter element (70) with a cylindrical cavity (51), which is designed and set up so that a central part (3.1) of the ionization chamber (3) is formed by the cylindrical cavity (51) and on the adapter element (70) the UV ionization unit (30) and/or the X-ray ionization unit (40) can be arranged. System (1) nach Anspruch 8, wobei die Ionisierungskammer (3) einen zweiten Zuführkanal (14) aufweist, durch welchen ein Makeup-Gas zugeführt werden kann, wobei der zweite Zuführungskanal (14) derart angeordnet ist, dass die Strömungsrichtung des Makeup-Gases parallel zur Driftrichtung (D) verläuft, und wobei ferner die lonisierungskammer (3) einen ersten Abführungskanal (15) aufweist, durch welchen das Makeup-Gas abgeführt werden kann.System (1) after Claim 8 , wherein the ionization chamber (3) has a second supply channel (14) through which a makeup gas can be supplied, the second supply channel (14) being arranged such that the flow direction of the makeup gas runs parallel to the drift direction (D). , and furthermore the ionization chamber (3) has a first discharge channel (15) through which the makeup gas can be discharged. System (1) nach Anspruch 8 oder Anspruch 9, wobei das Adapterelement (70) den ersten Zuführungskanal (6) und den ersten Abführungskanal (15) aufweist, wobei der erste Zuführungskanal (6) und der erste Abführungskanal (15) in fluidleitender Verbindung mit dem zentralen Teil (3.1) der Ionisierungskammer (3) sind.System (1) after Claim 8 or Claim 9 , wherein the adapter element (70) has the first supply channel (6) and the first discharge channel (15), the first supply channel (6) and the first discharge channel (15) being in fluid-conducting connection with the central part (3.1) of the ionization chamber (3 ) are. System (1) nach einem der Ansprüche 8 bis 10, wobei die Driftkammer (4) einen dritten Zuführungskanal (16) aufweist, durch welchen ein Driftgas zugeführt werden kann, wobei der dritte Zuführungskanal (16) in Driftrichtung (D) hinter dem Detektor (7) derart angeordnet ist, dass die Strömungsrichtung des Driftgases entgegengesetzt zur Driftrichtung (D) verläuft, und wobei ferner die Driftkammer (4) einen zweiten Abführungskanal (17) oder einen zweiten Abführungskanal (17) und einen dritten Abführungskanal (18) aufweist, durch welche das Driftgas abgeführt werden kann.System (1) according to one of the Claims 8 until 10 , wherein the drift chamber (4) has a third supply channel (16) through which a drift gas can be supplied, the third supply channel (16) being arranged behind the detector (7) in the drift direction (D) in such a way that the flow direction of the drift gas runs opposite to the drift direction (D), and the drift chamber (4) further has a second discharge channel (17) or a second discharge channel (17) and a third discharge channel (18), through which the drift gas can be discharged. Verfahren zur Analyse und Identifizierung von Gasen mit folgenden Schritten: • Einleitung eines zu analysierenden Probengases in eine Probenzuführungsvorrichtung (19) einer Gaschromatographie-Vorrichtung (20), welche mit einem Ionenmobilitätsspektrometer (2) über einen ersten Zuführungskanal (6), an welchem ein Anschlusselement (8) angeordnet ist, verbunden ist, wobei das Ionenmobilitätsspektrometer (2) eine lonisierungskammer (3) aufweist und die Gaschromatographie-Vorrichtung (20) eine Trennsäule (10) aufweist, und wobei ferner die Trennsäule (10) ein Probengas-Einführungssegment (9.1), ein Probengas-Austrittssegment (9.2), ein mittleres Trennsäulensegment (9.4) und ein zweites Heizelement (12.2) aufweist, wobei das zweite Heizelement (12.2) am mittleren Trennsäulensegment (9.4) oder am Probengas-Einführungssegment (9.1) und dem mittleren Trennsäulensegment (9.4) angeordnet ist; • Erzeugung einer vordefinierten Temperatur Ts im mittleren Trennsäulensegment (9.4) oder im mittleren Trennsäulensegment (9.4) und im Probengas-Einführungssegment (9.1) mittels des zweiten Heizelement (12.2); • Erzeugung getrennter Komponenten des zu analysierenden Probengasen mit der Trennsäule (10); dadurch gekennzeichnet, dass • unabhängig von der Temperatur TS, eine vordefinierte Temperatur TA in dem Probengas-Austrittssegment (9.2) erzeugt wird, wobei die Erzeugung mit einem ersten Heizelement (12.1) des Anschlusselements (8) erfolgt, welches als temperierbares Anschlusselement (8) ausgebildet ist und das Probengas-Austrittssegment (9.2) im temperierbaren Anschlusselement (8) angeordnet ist, und gekennzeichnet durch den weiteren Verfahrensschritt: • Einleitung der getrennter Komponenten in die Ionisierungskammer (3) nach dem Ausströmen aus dem Probengas-Austrittssegment (9.2), mittels des ersten Zuführungskanals (6), welcher in der Ionisierungskammer (3) mündet.Method for analyzing and identifying gases with the following steps: • Introduction of a sample gas to be analyzed into a sample supply device (19) of a gas chromatography device (20), which is connected to an ion mobility spectrometer (2) via a first supply channel (6), on which a connection element (8) is arranged, is connected, wherein the ion mobility spectrometer (2) has an ionization chamber (3) and the gas chromatography device (20) has a separation column (10), and furthermore, the separation column (10) has a sample gas introduction segment (9.1 ), a sample gas outlet segment (9.2), a middle separation column segment (9.4) and a second heating element (12.2), the second heating element (12.2) on the middle separation column segment (9.4) or on the sample gas introduction segment (9.1) and the middle separation column segment (9.4) is arranged; • Generation of a predefined temperature Ts in the middle separation column segment (9.4) or in the middle separation column segment (9.4) and in the sample gas introduction segment (9.1) by means of the second heating element (12.2); • Generation of separate components of the sample gas to be analyzed using the separation column (10); characterized in that • regardless of the temperature T S , a predefined temperature T A is generated in the sample gas outlet segment (9.2), the generation taking place with a first heating element (12.1) of the connection element (8), which is a temperature-controllable connection element ( 8) is formed and the sample gas outlet segment (9.2) is arranged in the temperature-controlled connection element (8), and characterized by the further process step: • Introduction of the separated components into the ionization chamber (3) after flowing out of the sample gas outlet segment (9.2) , by means of the first feed channel (6), which opens into the ionization chamber (3). Verfahren nach Anspruch 12, mit dem weiteren Schritt: Zuführung eines Reaktant-Gases über einen Reaktant-Gas Zuführungskanal (8.1), welcher am temperierbaren Anschlusselement (8) angeordnet ist.Procedure according to Claim 12 , with the further step: supplying a reactant gas via a reactant gas supply channel (8.1), which is arranged on the temperature-controlled connection element (8). Verfahren nach Anspruch 13, wobei bei der Zuführung eines Reaktant-Gases über den Reaktant-Gas Zuführungskanal (8.1) mindestens ein Verwendungsmodus der vier folgenden Verwendungsmodi des Reaktantgases verwendet wird: (A) Ausbildung des Reaktantgases als Transportgas, wobei das Transportgas mit den Komponenten des zu analysierenden Probengasen nicht interagiert und das Transportgas die Komponenten des zu analysierenden Probengasen nach Austritt aus dem Probengas-Austrittssegment (9.2) in die lonisierungskammer (3) überführt; (B) Ausbildung des Reaktantgases als Ionisierung unterstützendes Dopantgas, wobei das Dopantgas durch chemisch und/oder physikalische Wechselwirkung mit Komponenten des zu analysierenden Probengases die Ionisierungsenergie dieser Komponenten verringert, und die Komponenten des zu analysierenden Probengases nach Austritt aus dem Probengas-Austrittssegment (9.2) in die Ionisierungskammer überführt, wobei in der ionisierungskammer (3) Komponenten, die mit der verwendeten lonisierungseinheit nicht ionisiert werden können, nun ionisiert werden; (C) Ausbildung des Reaktantgases als Ionisierung unterbindendes Dopantgas, wobei das Dopantgas die Komponenten des zu analysierenden Probengasen nach Austritt aus dem Probengas-Austrittssegment (9.2) in die lonisierungskammer (3) überführt und_durch chemisch und/oder physikalische Wechselwirkung mit Komponenten des zu analysierenden Probengasen die Ionisierung unterbindet; (D) Ausbildung des Reaktantgases als Derivatisierungsgas, wobei das Derivatisierungsgas mit Komponenten des zu analysierenden Probengases nach Austritt aus dem Probengas-Austrittssegment im ersten Zusführungskanal (6), vor dem Eintritt in die lonisierungskammer, reagiert, und eine Derivatisierungsreaktion ermöglicht, und wobei ferner das Derivatisierungsgas die Komponenten nach Austritt aus dem Probengas-Austrittssegment (2) in die lonisierungskammer(3) überführt.Procedure according to Claim 13 , wherein when supplying a reactant gas via the reactant gas supply channel (8.1), at least one use mode of the four following use modes of the reactant gas is used: (A) Formation of the reactant gas as a transport gas, whereby the transport gas does not contain the components of the sample gases to be analyzed interacts and the transport gas transfers the components of the sample gas to be analyzed into the ionization chamber (3) after exiting the sample gas outlet segment (9.2); (B) Formation of the reactant gas as a dopant gas that supports ionization, the dopant gas reducing the ionization energy of these components through chemical and/or physical interaction with components of the sample gas to be analyzed, and the components of the sample gas to be analyzed after exiting the sample gas outlet segment (9.2) transferred to the ionization chamber, components that cannot be ionized with the ionization unit used now being ionized in the ionization chamber (3); (C) Formation of the reactant gas as a dopant gas that prevents ionization, the dopant gas transferring the components of the sample gases to be analyzed into the ionization chamber (3) after exiting the sample gas outlet segment (9.2) and by chemical and/or physical interaction with components of the sample gases to be analyzed prevents ionization; (D) Formation of the reactant gas as a derivatization gas, wherein the derivatization gas reacts with components of the sample gas to be analyzed after exiting the sample gas outlet segment in the first feed channel (6), before entering the ionization chamber, and enables a derivatization reaction, and furthermore that Derivatization gas transfers the components into the ionization chamber (3) after exiting the sample gas outlet segment (2). Verfahren nach einem der Ansprüche 12 bis 14, wobei die Temperatur TA um einen Abkühlungsdifferenzwert ΔA auf den Wert TA1 verringert wird und danach sprunghaft um den Wert einer Erwärmungsdifferenz ΔE auf die Temperatur TA2 erhöht wird, wobei die Temperatur TA2 mindestens Ts oder größer ist als TS, und wobei ferner TA2 die Bedingung TA2≥ Ts erfüllt, und wobei ferner TA2 vorzugsweise im Bereich 10 °C bis 250 °C liegt, und wobei ferner ΔE vorzugsweise im Bereich 10 °C bis 250 °C liegt, wobei ΔE = TA2 - TA1 und ΔA = TS - TA1.Procedure according to one of the Claims 12 until 14 , whereby the temperature T A is reduced by a cooling difference value Δ A to the value T A1 and then abruptly increased by the value of a heating difference Δ E to the temperature T A2 , the temperature T A2 being at least Ts or greater than T S , and further wherein T A2 satisfies the condition T A2 ≥ Ts, and further wherein T A2 preferably wise in the range 10 ° C to 250 ° C, and furthermore Δ E is preferably in the range 10 ° C to 250 ° C, where Δ E = T A2 - T A1 and Δ A = T S - T A1 .
DE102023003851.2A 2022-09-27 2023-09-24 System and method for analyzing and identifying gases and vaporizable substances Pending DE102023003851A1 (en)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102022003555 2022-09-27
DE102022003555.3 2022-09-27

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE102023003851A1 true DE102023003851A1 (en) 2024-03-28

Family

ID=90140034

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE102023003851.2A Pending DE102023003851A1 (en) 2022-09-27 2023-09-24 System and method for analyzing and identifying gases and vaporizable substances

Country Status (1)

Country Link
DE (1) DE102023003851A1 (en)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5980832A (en) 1997-09-23 1999-11-09 The Regents Of The University Of California Ultratrace detector for hand-held gas chromatography
DE102007033906A1 (en) 2007-07-20 2009-01-29 Gesellschaft zur Förderung der Analytischen Wissenschaften e.V. Gas i.e. human exhaled air, analyzing method, involves guiding gas sample that is isothermally conducted from gas sample accommodation into ion mobility spectrometer and is continuously warmed up at retention time
EP2889616A1 (en) 2013-12-27 2015-07-01 Nuctech Company Limited Gas chromatograph-ion mobility spectrometer system

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5980832A (en) 1997-09-23 1999-11-09 The Regents Of The University Of California Ultratrace detector for hand-held gas chromatography
DE102007033906A1 (en) 2007-07-20 2009-01-29 Gesellschaft zur Förderung der Analytischen Wissenschaften e.V. Gas i.e. human exhaled air, analyzing method, involves guiding gas sample that is isothermally conducted from gas sample accommodation into ion mobility spectrometer and is continuously warmed up at retention time
EP2889616A1 (en) 2013-12-27 2015-07-01 Nuctech Company Limited Gas chromatograph-ion mobility spectrometer system

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE102012214217B4 (en) In-situ conditioning in mass spectrometer systems
EP1481416B1 (en) Mass spectrometry method for analysing mixtures of substances
EP2002255B1 (en) Method for the analysis of isotope ratios
EP2042863B1 (en) Analysis of material mixtures
DE112011102744T5 (en) Mass spectrometer with soft ionizing glow discharge and conditioner
CH616275A5 (en)
DE102014221845B4 (en) Ion mobility spectrometer system
WO2017103819A1 (en) Use of an ionizing device, device and method for ionizing a gaseous substance and device and method for analyzing a gaseous ionized substance
DE102011085316A1 (en) Helium saving device for a gas chromatograph
WO2018229724A2 (en) Apparatus and method for ionizing an analyte, and apparatus and method for analysing an ionized analyte
DE102017011423B4 (en) Method and apparatus for isotope ratio mass spectrometry
DE112016007051B4 (en) Ion analysis device
DE102023003851A1 (en) System and method for analyzing and identifying gases and vaporizable substances
DE102023120400A1 (en) Peak alignment method for gas chromatography flow splitters
DE1598036A1 (en) Chromatographic measuring device with upstream decomposition device
DE102007033906A1 (en) Gas i.e. human exhaled air, analyzing method, involves guiding gas sample that is isothermally conducted from gas sample accommodation into ion mobility spectrometer and is continuously warmed up at retention time
EP0770870B1 (en) Valve and its use
DE202023103352U1 (en) Temperature control plasma source analyzer arrangement
DE19618323C2 (en) Device for self-generation of ions for the mass spectrometry of liquids
WO2018215621A1 (en) Drift tube for ion-mobility spectrometer with integrated multicapillary column
DE112015006840T5 (en) Ion analyzer
DE10208625A1 (en) Triple quadrupole mass spectrometer, for the analysis of a mixture of substances, especially biological, comprises using structured mass/charge quotients after ionizing
DE10208626A1 (en) Triple quadrupole mass spectrometer, for the analysis of a mixture of substances, especially biological, comprises using structured mass/charge quotients after ionizing
DE10125125A1 (en) Integrated miniaturized chemical laboratory used in chemical and biochemical research comprises reactors for carrying out parallel reaction processes

Legal Events

Date Code Title Description
R012 Request for examination validly filed