DE102022109048A1

DE102022109048A1 - Gas separation device with expansion tank for analysis device

Info

Publication number: DE102022109048A1
Application number: DE102022109048.5A
Authority: DE
Inventors: Thomas Ortmann
Original assignee: Agilent Technologies Inc
Current assignee: Agilent Technologies Inc
Priority date: 2022-04-13
Filing date: 2022-04-13
Publication date: 2022-09-01

Abstract

Gasabscheidevorrichtung (100) zum Abscheiden von Gas aus einer mobilen Phase (130) eines Mobilphasenreservoirs (102) eines Analysegeräts (10) zum Analysieren einer fluidischen Probe, wobei die Gasabscheidevorrichtung (100) einen Ausgleichsbehälter (104), eine in den Ausgleichsbehälter (104) hineinreichende Zuführleitung (106) zum Zuführen von abzuscheidendes Gas aufweisender mobiler Phase (130) aus dem Mobilphasenreservoir (102), eine an oder in den Ausgleichsbehälter (104) reichende Abführeinrichtung (108) zum Abführen von abgeschiedenem Gas aus dem Ausgleichsbehälter (104), und einen Auslass (110) in dem Ausgleichsbehälter (104) zum Auslassen von mobiler Phase (130) zum Bereitstellen an das Analysegerät (10) aufweist.Gas separating device (100) for separating gas from a mobile phase (130) of a mobile phase reservoir (102) of an analysis device (10) for analyzing a fluidic sample, the gas separating device (100) having an equalizing tank (104), an equalizing tank (104) supply line (106) extending into it for supplying mobile phase (130) containing gas to be separated from the mobile phase reservoir (102), a discharge device (108) reaching to or into the equalizing tank (104) for discharging separated gas from the equalizing tank (104), and an outlet (110) in the surge tank (104) for discharging mobile phase (130) for delivery to the analyzer (10).

Description

TECHNISCHER HINTERGRUNDTECHNICAL BACKGROUND

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Gasabscheidevorrichtung zum Abscheiden von Gas aus einer mobilen Phase eines Mobilphasenreservoirs eines Analysegeräts zum Analysieren einer fluidischen Probe, ein Analysegerät, und ein Verfahren zum Abscheiden von Gas aus einer mobilen Phase eines Mobilphasenreservoirs eines Analysegeräts zum Analysieren einer fluidischen Probe.The present invention relates to a gas separation device for separating gas from a mobile phase of a mobile phase reservoir of an analyzer for analyzing a fluidic sample, an analyzer, and a method for separating gas from a mobile phase of a mobile phase reservoir of an analyzer for analyzing a fluidic sample.

In einer HPLC wird typischerweise eine Flüssigkeit (mobile Phase) bei einer sehr genau kontrollierten Flussrate (zum Beispiel im Bereich von Mikrolitern bis Millilitern pro Minute) und bei einem hohen Druck (typischerweise 20 bis 1000 bar und darüber hinausgehend, derzeit bis zu 2000 bar), bei dem die Kompressibilität der Flüssigkeit spürbar sein kann, durch eine sogenannte stationäre Phase (zum Beispiel in einer chromatografischen Säule), bewegt, um einzelne Fraktionen einer in die mobile Phase eingebrachten Probenflüssigkeit voneinander zu trennen. Nach Durchlaufen der stationären Phase werden die getrennten Fraktionen der fluidischen Probe in einem Detektor detektiert. Ein solches HPLC-System ist bekannt zum Beispiel aus der EP 0,309,596 B1 derselben Anmelderin, Agilent Technologies, Inc.In an HPLC, a liquid (mobile phase) is typically measured at a very precisely controlled flow rate (e.g. in the range of microliters to milliliters per minute) and at a high pressure (typically 20 to 1000 bar and beyond, currently up to 2000 bar). , in which the compressibility of the liquid can be felt, is moved through a so-called stationary phase (e.g. in a chromatographic column) in order to separate individual fractions of a sample liquid introduced into the mobile phase. After passing through the stationary phase, the separated fractions of the fluidic sample are detected in a detector. Such an HPLC system is known for example from EP 0,309,596 B1 of the same applicant, Agilent Technologies, Inc.

Im Betrieb eines HPLC-Systems kann es unerwünscht zum Akkumulieren von Gasblasen in einer mobilen Phase kommen. Dies kann zum Beispiel den Betrieb eines Fluidantriebs, wie beispielsweise einer Pumpe, stören und kann zu ungenauen oder unrichtigen Trennergebnissen führen.When operating an HPLC system, gas bubbles can accumulate in a mobile phase, which is undesirable. For example, this can interfere with the operation of a fluid drive, such as a pump, and can lead to inaccurate or incorrect separation results.

OFFENBARUNGEPIPHANY

Es ist eine Aufgabe der Erfindung, in einem Analysegerät in einfacher und effizienter Weise Gas aus einer mobilen Phase abzuscheiden. Die Aufgabe wird mittels der unabhängigen Ansprüche gelöst. Weitere Ausführungsbeispiele sind in den abhängigen Ansprüchen gezeigt.It is an object of the invention to remove gas from a mobile phase in an analyzer in a simple and efficient manner. The object is solved by means of the independent claims. Further embodiments are shown in the dependent claims.

Gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung ist eine Gasabscheidevorrichtung zum Abscheiden von Gas, insbesondere von sichtbar großen Gasblasen, aus einer mobilen Phase eines Mobilphasenreservoirs eines Analysegeräts zum Analysieren einer fluidischen Probe geschaffen, wobei die Gasabscheidevorrichtung einen Ausgleichsbehälter, eine in den Ausgleichsbehälter hineinreichende Zuführleitung zum Zuführen von abzuscheidendes Gas aufweisender mobiler Phase aus dem Mobilphasenreservoir, eine an oder in den Ausgleichsbehälter reichende Abführeinrichtung zum Abführen von abgeschiedenem Gas aus dem Ausgleichsbehälter, und einen Auslass in dem Ausgleichsbehälter zum Auslassen von mobiler Phase zum Bereitstellen an das Analysegerät aufweist.According to an exemplary embodiment of the present invention, a gas separating device for separating gas, in particular visibly large gas bubbles, from a mobile phase of a mobile phase reservoir of an analysis device for analyzing a fluidic sample is created, the gas separating device having an equalizing tank, a supply line extending into the equalizing tank for supplying of mobile phase having gas to be separated from the mobile phase reservoir, a discharge device reaching to or into the equalizing tank for discharging separated gas from the equalizing tank, and an outlet in the equalizing tank for discharging mobile phase for making it available to the analyzer.

Gemäß einem anderen exemplarischen Ausführungsbeispiel ist ein Analysegerät zum Analysieren einer, insbesondere in eine mobile Phase zu injizierenden, fluidischen Probe bereitgestellt, wobei das Analysegerät ein Mobilphasenreservoir mit mobiler Phase, und eine mit dem Mobilphasenreservoir fluidisch gekoppelte Gasabscheidevorrichtung mit den oben beschriebenen Merkmalen zum Abscheiden von Gas aus mobiler Phase des Mobilphasenreservoirs und zum Bereitstellen der mobilen Phase an dem Auslass aufweist.According to another exemplary embodiment, an analysis device is provided for analyzing a fluidic sample to be injected, in particular into a mobile phase, the analysis device having a mobile phase reservoir with mobile phase, and a gas separation device fluidically coupled to the mobile phase reservoir with the features described above for separating gas from mobile phase of the mobile phase reservoir and for providing the mobile phase at the outlet.

Gemäß einem weiteren exemplarischen Ausführungsbeispiel ist ein Verfahren zum Abscheiden von Gas, insbesondere von sichtbar großen Gasblasen, aus einer mobilen Phase eines Mobilphasenreservoirs eines Analysegeräts zum Analysieren einer fluidischen Probe bereitgestellt, wobei das Verfahren ein Zuführen von abzuscheidendes Gas aufweisender mobiler Phase aus dem Mobilphasenreservoir durch eine in einen Ausgleichsbehälter hineinreichende Zuführleitung in den Ausgleichsbehälter, ein Rückführen von mobiler Phase und/oder von abgeschiedenem Gas aus der mobilen Phase an das Mobilphasenreservoir oder an eine andere Fluidsenke durch eine an oder in den Ausgleichsbehälter reichende Rückführleitung, und ein Auslassen mobiler Phase durch einen Auslass in dem Ausgleichsbehälter zum Bereitstellen an das Analysegerät aufweist.According to a further exemplary embodiment, a method for separating gas, in particular visibly large gas bubbles, from a mobile phase of a mobile phase reservoir of an analysis device for analyzing a fluidic sample is provided, the method comprising supplying gas to be separated to the mobile phase from the mobile phase reservoir by a into a surge tank, a return line of mobile phase and/or separated gas from the mobile phase to the mobile phase reservoir or to another fluid sink through a return line reaching to or into the surge tank, and discharging mobile phase through an outlet in the surge tank for providing to the analyzer.

Im Rahmen der vorliegenden Anmeldung wird unter dem Begriff „Gasabscheidevorrichtung“ insbesondere eine Vorrichtung verstanden, die zum Abscheiden zumindest eines Teils des Gases in einer mobilen Phase ausgebildet ist. Gasblasenärmere mobile Phase kann an einem Auslass der Gasabscheidevorrichtung zur Weiterverwendung in dem Analysegerät bereitgestellt werden. Abgetrennte Gasblasen und/oder gasblasenreichere mobile Phase kann oder können aus dem Ausgleichsbehälter abgelassen werden. Insbesondere kann eine solche Gasabscheidevorrichtung (insbesondere sichtbare) Gasblasen in der mobilen Phase abtrennen und dadurch eine gasblasenärmere oder sogar gasblasenfreie mobile Phase bereitstellen.In the context of the present application, the term “gas separation device” is understood to mean, in particular, a device that is designed to separate at least part of the gas in a mobile phase. Mobile phase with fewer gas bubbles can be provided at an outlet of the gas separation device for further use in the analysis device. Separated gas bubbles and/or mobile phase richer in gas bubbles can be drained from the expansion tank. In particular, such a gas separation device can separate (particularly visible) gas bubbles in the mobile phase and thereby provide a mobile phase with fewer or even no gas bubbles.

Im Rahmen der vorliegenden Anmeldung wird unter dem Begriff „Mobilphasenreservoir“ insbesondere ein Reservoir für eine mobile Phase verstanden, insbesondere einen mobile Phase enthaltenden Behälter. Zum Beispiel kann ein Mobilphasenreservoir eine Lösungsmittelflasche sein.In the context of the present application, the term “mobile phase reservoir” means in particular a reservoir for a mobile phase, in particular a container containing a mobile phase. For example, a mobile phase reservoir can be a solvent bottle.

Im Rahmen der vorliegenden Anmeldung wird unter dem Begriff „Ausgleichsbehälter“ insbesondere ein Behälter verstanden, dem gasblasenreichere mobile Phase aus einem Mobilphasenreservoir zugeführt wird und aus dem gasblasenärmere mobile Phase zur Weiterverwendung in dem Analysegerät bereitgestellt wird. Ein Ausgleichsbehälter kann auch als Retentionsbehälter bezeichnet werden, da in ihm zumindest ein Teil von Gasblasen einer mobilen Phase zurückgehalten werden kann.In the context of the present application, the term “equalization tank” means in particular a tank to which mobile phase with a higher gas bubble content is supplied from a mobile phase reservoir and from which mobile phase with fewer gas bubbles is provided for further use in the analysis device. A compensating tank can also be referred to as a retention tank, since at least part of the gas bubbles of a mobile phase can be retained in it.

Im Rahmen der vorliegenden Anmeldung wird unter dem Begriff „Abführeinrichtung“ insbesondere eine Entität verstanden, mittels welcher abgeschiedene Gasblasen aus einem Ausgleichsbehälter entfernt werden können. Dies kann zum Beispiel unter Verwendung einer fluidischen Rückführleitung, eines Fluidventils, etc. erfolgen.In the context of the present application, the term “discharge device” means in particular an entity by means of which separated gas bubbles can be removed from an expansion tank. This can be done, for example, using a fluidic return line, a fluidic valve, etc.

Im Rahmen der vorliegenden Anmeldung wird unter dem Begriff „Auslass“ insbesondere eine Öffnung in dem Ausgleichsbehälter verstanden, durch die mobile Phase nach Abscheiden zumindest eines Teils ihrer Gasblasen von der Gasabscheidevorrichtung zu einem Mobilphasenkonsumenten eines Analysegerätes weitergeleitet wird. Ein solcher Mobilphasenkonsument kann zum Beispiel ein Fluidantrieb zum Antreiben oder Verdichten mobiler Phase sein, beispielsweise eine analytische Pumpe eines chromatographischen Probentrenngeräts.In the context of the present application, the term “outlet” means in particular an opening in the expansion tank through which the mobile phase is passed on after separating at least some of its gas bubbles from the gas separating device to a mobile phase consumer of an analysis device. Such a mobile phase consumer can be, for example, a fluid driver for propelling or compressing mobile phase, for example an analytical pump of a chromatographic sample separation device.

Im Rahmen der vorliegenden Anmeldung wird unter dem Begriff „Fluid“ insbesondere eine Flüssigkeit und/oder ein Gas verstanden, optional aufweisend Festkörperpartikel.In the context of the present application, the term “fluid” means in particular a liquid and/or a gas, optionally having solid particles.

Im Rahmen der vorliegenden Anmeldung wird unter dem Begriff „fluidische Probe“ insbesondere ein Medium, weiter insbesondere eine Flüssigkeit, verstanden, das bzw. die die eigentlich zu analysierende Materie enthält (zum Beispiel eine biologische Probe), wie zum Beispiel eine Proteinlösung, eine pharmazeutische Probe, etc.In the context of the present application, the term “fluidic sample” is understood to mean in particular a medium, more particularly a liquid, which contains the material to be analyzed (e.g. a biological sample), such as a protein solution, a pharmaceutical sample, etc

Im Rahmen der vorliegenden Anmeldung wird unter dem Begriff „mobile Phase“ insbesondere ein Fluid, weiter insbesondere eine Flüssigkeit, verstanden, das als Trägermedium zum Transportieren der fluidischen Probe zwischen einem Fluidantrieb und einer Probentrenneinrichtung dient. Mobile Phase kann aber auch in einer Fluidfördereinrichtung zum Beeinflussen der fluidischen Probe eingesetzt werden. Zum Beispiel kann die mobile Phase ein (zum Beispiel organisches und/oder anorganisches) Lösungsmittel oder eine Lösungsmittelzusammensetzung sein (zum Beispiel Wasser und Ethanol).In the context of the present application, the term “mobile phase” means in particular a fluid, further in particular a liquid, which serves as a carrier medium for transporting the fluid sample between a fluid drive and a sample separation device. However, mobile phase can also be used in a fluid delivery device to influence the fluidic sample. For example, the mobile phase can be a solvent (e.g. organic and/or inorganic) or a solvent composition (e.g. water and ethanol).

Im Rahmen der vorliegenden Anmeldung kann der Begriff „Analysegerät“ insbesondere ein Gerät bezeichnen, das in der Lage und konfiguriert ist, eine fluidische Probe zu untersuchen, insbesondere zu trennen, weiter insbesondere in verschiedene Fraktionen zu trennen. Beispielsweise kann eine solche Probentrennung mittels Chromatographie oder Elektrophorese erfolgen. Bevorzugt kann das Analysegerät ein Flüssigkeitschromatografie-Probentrenngerät sein.In the context of the present application, the term “analysis device” can refer in particular to a device that is able and configured to examine a fluidic sample, in particular to separate it, and further in particular to separate it into different fractions. For example, such a sample separation can take place by means of chromatography or electrophoresis. Preferably, the analysis device can be a liquid chromatography sample separation device.

Gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung ist eine einfache, aber äußerst wirksame Gasabscheidevorrichtung geschaffen, die in einem Analysegerät zum Einsatz kommen kann und dort mobile Phase zumindest teilweise von Gasblasen befreien kann. Bei diesen Gasblasen kann es sich insbesondere um makroskopische, sichtbare Gasblasen handeln, die zum Beispiel in einer analytischen Pumpe Schaden anrichten können, da eine Entlüftung einer analytischen Probe schwierig oder sogar unmöglich sein kann. Um mobile Phase hinsichtlich solcher unerwünschter Gasblasen abzureichern, wird die mobile Phase aus einem Mobilphasenreservoir in einen Ausgleichsbehälter überführt und dort an einer Abführeinrichtung hinsichtlich seiner Gaslast abgereichert. Die gasblasenärmere mobile Phase wird dann über einen Auslass zum Beispiel zur Weiterverarbeitung in dem Analysegerät aus der Gasabscheidevorrichtung ausgelassen. Die abgeschiedenen Gasblasen können aus der Gasabscheidevorrichtung herausgeführt werden.According to an exemplary embodiment of the invention, a simple but extremely effective gas separation device is created, which can be used in an analysis device and can at least partially free the mobile phase from gas bubbles there. In particular, these gas bubbles can be macroscopic, visible gas bubbles that can cause damage, for example, in an analytical pump, since venting an analytical sample can be difficult or even impossible. In order to deplete the mobile phase with regard to such undesired gas bubbles, the mobile phase is transferred from a mobile phase reservoir into an equalizing tank and depleted there in terms of its gas load at a discharge device. The mobile phase with fewer gas bubbles is then discharged from the gas separation device via an outlet, for example for further processing in the analysis device. The separated gas bubbles can be led out of the gas separation device.

Im Weiteren werden zusätzliche Ausgestaltungen der Gasabscheidevorrichtung, des Analysegeräts und des Verfahrens beschrieben.Additional configurations of the gas separation device, the analysis device and the method are described below.

Gemäß einem bevorzugten Ausführungsbeispiel kann die Abführeinrichtung eine an oder in den Ausgleichsbehälter reichende Rückführleitung zum Rückführen von abgeschiedenem Gas aus der mobilen Phase und/oder von mobiler Phase an das Mobilphasenreservoir oder an eine andere Fluidsenke (zum Beispiel an einen Waste-Behälter) aufweisen. Durch bloßes Vorsehen einer von der Zuführleitung separaten Rückführleitung kann eine einfache mechanische Gasabscheidevorrichtung bereitgestellt werden, die rein passiv und hochwirksam Gas aus einer mobilen Phase entfernt, das entfernte Gas (bzw. auch mobile Phase) in das Mobilphasenreservoir oder an ein anderes Fluidbauteil zurückleitet und die gasärmere mobile Phase über den Auslass zur Weiterverwendung in dem Analysegerät bereitstellt. Auf diese Weise kann eine einfache und fehlerrobuste hydrostatische Gasblasenfalle bereitgestellt werden.According to a preferred embodiment, the discharge device can have a return line reaching to or into the expansion tank for returning separated gas from the mobile phase and/or mobile phase to the mobile phase reservoir or to another fluid sink (for example to a waste container). By merely providing a return line separate from the feed line, a simple mechanical gas separation device can be provided that removes gas from a mobile phase in a purely passive and highly effective manner, returns the removed gas (or mobile phase) to the mobile phase reservoir or to another fluid component and provides less gaseous mobile phase via the outlet for further use in the analyzer. In this way, a simple and fault-resistant hydrostatic gas bubble trap can be provided.

Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Zuführleitung vertikal tiefer in den Ausgleichsbehälter hineinreichen als die Rückführleitung. Insbesondere kann die Zuführleitung annähernd bis zum Boden des Ausgleichsbehälters reichen und daher stets in mobile Phase eintauchen, während die Rückführleitung vorzugsweise oberhalb eines Pegels der mobilen Phase in dem Ausgleichsbehälter endet, d.h. in einem Luftraum oberhalb der mobilen Phase.According to one embodiment, the feed line can extend vertically deeper into the expansion tank than the return line. In particular, the feed line can reach almost to the bottom of the expansion tank and therefore always immersed in the mobile phase, while the return duct preferably terminates above a level of the mobile phase in the surge tank, ie in an air space above the mobile phase.

Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Rückführleitung an eine Oberseite des Ausgleichsbehälters angeschlossen sein. Zum Beispiel kann die Rückführleitung in einem Deckel des Ausgleichsbehälters enden. Gemäß einem anderen Ausführungsbeispiel kann die Rückführleitung durch eine Oberseite des Ausgleichsbehälter hindurch in ein Inneres des Ausgleichsbehälters hineinreichen, vorzugsweise bis oberhalb der mobilen Phase. Die Tiefe, bis zu der die Rückführleitung in den Ausgleichsbehälter hineinreicht, kann als Designparameter zur Beeinflussung des Verhaltens der Gasrückführung eingesetzt werden.According to one embodiment, the return line can be connected to a top of the expansion tank. For example, the return line may terminate in a cap of the expansion tank. According to another exemplary embodiment, the return line can extend through an upper side of the equalizing tank into an interior of the equalizing tank, preferably to above the mobile phase. The depth to which the recirculation line extends into the surge tank can be used as a design parameter to influence vapor recirculation behavior.

Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann der Auslass an eine Unterseite des Ausgleichsbehälters angeschlossen sein. Dann fließt unter dem Einfluss der Gravitationskraft Gas-abgereicherte mobile Phase selbsttätig aus dem Ausgleichsbehälter heraus. Es ist auch möglich, besagtes Ausfließen weiter zu fördern, indem an dem Auslass eine Saugkraft bereitgestellt wird (zum Beispiel erzeugt durch eine Saugpumpe).According to one embodiment, the outlet can be connected to an underside of the expansion tank. Then, under the influence of gravitational force, gas-depleted mobile phase automatically flows out of the expansion tank. It is also possible to further promote said outflow by providing a suction force at the outlet (e.g. generated by a suction pump).

Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann der Ausgleichsbehälter oberseitig geschlossen sein. Dadurch kann die mobile Phase vor Umwelteinflüssen oder Verschmutzung geschützt werden. Alternativ kann der Ausgleichsbehälter oben offen sein.According to one exemplary embodiment, the expansion tank can be closed at the top. This allows the mobile phase to be protected from environmental influences or contamination. Alternatively, the expansion tank can be open at the top.

Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann der Ausgleichsbehälter ein Aufnahmevolumen von höchstens 100 ml, insbesondere ein Aufnahmevolumen in einem Bereich von 20 ml bis 50 ml, aufweisen. Im Unterschied hierzu kann ein Aufnahmevolumen des Mobilphasenreservoirs größer sein als ein Aufnahmevolumen des Ausgleichsbehälters. Insbesondere kann ein Aufnahmevolumen des Mobilphasenreservoirs mindestens das Fünffache oder mindestens das Zehnfache eines Aufnahmevolumens des Ausgleichsbehälters sein. Zum Beispiel kann ein als Lösungsmittelflasche ausgebildetes Mobilphasenreservoir ein Aufnahmevolumen in einem Bereich von 500 ml bis 5 I aufweisen, beispielsweise 2 I.According to one exemplary embodiment, the expansion tank can have a capacity of at most 100 ml, in particular a capacity in a range from 20 ml to 50 ml. In contrast to this, a capacity of the mobile phase reservoir can be greater than a capacity of the equalizing tank. In particular, a capacity of the mobile phase reservoir can be at least five times or at least ten times a capacity of the equalizing tank. For example, a mobile phase reservoir configured as a solvent bottle may have a holding volume in a range from 500 mL to 5 L, such as 2 L.

Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Gasabscheidevorrichtung als hydromechanische passive Gasabscheidevorrichtung, insbesondere ohne Ventil und/oder ohne eigenen Mobilphasenantrieb, ausgebildet sein (siehe zum Beispiel 2). Eine solche Gasabscheidevorrichtung kann ohne externe Steuerung und ohne Mitwirkung eines Benutzers, mithin in sehr einfacher Weise, betrieben werden. According to one embodiment, the gas separation device can be designed as a hydromechanical passive gas separation device, in particular without a valve and/or without its own mobile phase drive (see, for example, 2 ). Such a gas separating device can be operated in a very simple manner without external control and without the involvement of a user.

Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Gasabscheidevorrichtung als Verbrauchsgut ausgebildet sein, zum Beispiel als Einwegbauteil. Aufgrund ihrer sehr einfachen Ausgestaltung kann eine Gasabscheidevorrichtung nach der Verwendung entsorgt und durch eine neue Gasabscheidevorrichtung ersetzt werden. Dadurch kann zum Beispiel eine unerwünschte Kontamination oder Verschleppung von mobiler Phase in unterschiedlichen Analyseanwendungen vermieden werden.According to one exemplary embodiment, the gas separation device can be designed as a consumable, for example as a disposable component. Due to its very simple design, a gas separating device can be disposed of after use and replaced with a new gas separating device. This can, for example, avoid unwanted contamination or carry-over of the mobile phase in different analysis applications.

Gemäß einem Ausführungsbeispiel können die Zuführleitung und die Rückführleitung als separate Schläuche oder als gemeinsamer Multilumenschlauch ausgebildet sein. Die Ausgestaltung als getrennte Schläuche erlaubt die Verwendung unterschiedlich langer Schläuche und damit eine hohe Flexibilität im Design. Auch ist dann ein Rückführen mobiler Phase und/oder von Gasblasen an eine andere Entität ermöglicht als an das Mobilphasenreservoir. Ein gemeinsamer Multilumenschlauch, insbesondere ein Schlauch mit zwei konzentrischen Lumen, stellt eine besonders platzsparende Lösung dar und erlaubt es einem Benutzer, die Gasabscheidevorrichtung durch Handhabung nur weniger Teile zu betreiben.According to one embodiment, the feed line and the return line can be designed as separate hoses or as a common multi-lumen hose. The design as separate hoses allows the use of hoses of different lengths and thus a high degree of flexibility in the design. It is then also possible to return mobile phase and/or gas bubbles to an entity other than to the mobile phase reservoir. A common multilumen hose, in particular a hose with two concentric lumens, represents a particularly space-saving solution and allows a user to operate the gas separation device by handling only a few parts.

Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Abführeinrichtung ein zum Abführen von abgeschiedenem Gas zu öffnendes Entgasungsventil aufweisen, insbesondere ein manuell oder sensorisch steuerbares Entgasungsventil. In einer solchen Ausgestaltung kann die Oberseite des Ausgleichsbehälters geschlossen und das Innere des Ausgleichsbehälters durch ein Fluidventil zugänglich sein. Dieses Fluidventil kann zum Beispiel händisch geöffnet werden, wenn abgeschiedenes Gas aus dem Ausgleichsbehälter entfernt werden soll. Alternativ kann das Fluidventil bei Überschreitung eines Druckschwellwerts oder bei Überschreitung eines Füllstandschwellwerts automatisch öffnen. Es ist auch möglich, ein solches Fluidventil sensorisch zu steuern, beispielsweise auf der Basis eines Sensorsignals von einem oder mehreren Leitfähigkeitssensoren im Inneren des Ausgleichsbehälters. Solche Leitfähigkeitssensoren können Sensorsignale abhängig von einem Füllstand mobiler Phase in dem Ausgleichsbehälter liefern. Als Sensor zum Öffnen des Fluidventils kann alternativ oder ergänzend auch ein rein mechanischer Sensor zum Einsatz kommen, beispielsweise ein Schwimmer.According to one exemplary embodiment, the discharge device can have a degassing valve that can be opened to discharge separated gas, in particular a degassing valve that can be controlled manually or by sensors. In such a configuration, the top of the reservoir may be closed and the interior of the reservoir may be accessible through a fluid valve. This fluid valve can be opened manually, for example, if separated gas is to be removed from the expansion tank. Alternatively, the fluid valve can open automatically when a pressure threshold value is exceeded or when a level threshold value is exceeded. It is also possible to control such a fluid valve by sensors, for example on the basis of a sensor signal from one or more conductivity sensors inside the expansion tank. Such conductivity sensors can supply sensor signals dependent on a level of mobile phase in the expansion tank. Alternatively or additionally, a purely mechanical sensor, for example a float, can also be used as the sensor for opening the fluid valve.

Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Gasabscheidevorrichtung eine Mobilphasenfördereinrichtung, insbesondere eine Peristaltikpumpe oder eine Kolbenpumpe, zum Fördern von mobiler Phase von dem Mobilphasenreservoir zu dem Ausgleichsbehälter aufweisen, insbesondere eine sensorisch steuerbare Mobilphasenfördereinrichtung. Gemäß einer solchen Ausgestaltung kann eine Mobilphasenfördereinrichtung die mobile Phase zwischen Mobilphasenreservoir und Gasabscheidevorrichtung fördern. An die vertikale Relativposition zwischen Mobilphasenreservoir und Gasabscheidevorrichtung sind dann keine besonderen Anforderungen zu stellen.According to one exemplary embodiment, the gas separation device can have a mobile phase delivery device, in particular a peristaltic pump or a piston pump, for delivering mobile phase from the mobile phase reservoir to the equalizing tank, in particular a mobile phase delivery device that can be controlled by sensors. According to such an embodiment, a Mobile phase conveyor promote the mobile phase between mobile phase reservoir and gas separation device. There are then no special requirements for the vertical relative position between the mobile phase reservoir and the gas separation device.

Es ist auch möglich, die Mobilphasenfördereinrichtung oberhalb der Gasphasenabscheidevorrichtung anzuordnen, um ein Fördern mobiler Phase durch Nutzung der Gravitationskraft zu bewerkstelligen.It is also possible to arrange the mobile phase conveying device above the gas phase separation device in order to accomplish mobile phase conveying by utilizing the gravitational force.

Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Gasabscheidevorrichtung stromaufwärts an einen zusätzlichen Entgaser zum Entgasen der mobilen Phase fluidisch angeschlossen sein. Während die Gasabscheidevorrichtung beispielsweise makroskopische Gasblasen aus der mobilen Phase ganz oder teilweise entfernen kann, kann der nachgeschaltete Entgaser in der mobilen Phase gelöstes Gas ganz oder teilweise entfernen (beispielsweise mittels einer Trennmembran). Die Kombination aus der Gasabscheidevorrichtung und dem Entgaser führt zu einer mobilen Phase, die eine Probentrennung in einem Analysegerät mit besonders hoher Genauigkeit und Zuverlässigkeit ermöglicht.According to one embodiment, the gas separation device can be fluidically connected upstream to an additional degasser for degassing the mobile phase. While the gas separation device can, for example, remove macroscopic gas bubbles from the mobile phase in whole or in part, the downstream degasser can remove gas dissolved in the mobile phase in whole or in part (for example by means of a separating membrane). The combination of the gas separation device and the degasser results in a mobile phase that enables sample separation in an analysis device with particularly high accuracy and reliability.

Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Gasabscheidevorrichtung stromaufwärts an einen Fluidantrieb zum Antreiben der mobilen Phase und der in die mobile Phase injizierten fluidischen Probe fluidisch angeschlossen sein. Ein solcher Fluidantrieb kann zum Beispiel eine analytische Pumpe eines Flüssigkeitschromatografie-Probentrenngeräts sein.According to one embodiment, the gas separation device may be fluidly connected upstream to a fluid drive for driving the mobile phase and the fluidic sample injected into the mobile phase. Such a fluid drive can be, for example, an analytical pump of a liquid chromatography sample separation device.

Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Gasabscheidevorrichtung stromaufwärts an eine Spülpumpe fluidisch angeschlossen sein. Beim Spülen von Flusspfaden des Analysegerätes kann dann vermieden werden, dass sich Gasblasen aus der mobilen Phase unerwünscht in Ecken oder schlecht zugänglichen Sektionen des Flusspfads ansammeln können.According to one exemplary embodiment, the gas separation device can be fluidically connected upstream to a flushing pump. When flushing flow paths of the analysis device, it is then possible to prevent gas bubbles from the mobile phase from accumulating in corners or poorly accessible sections of the flow path.

Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Gasabscheidevorrichtung in einem Reaktorpfad fluidisch angeschlossen sein. Auch an einem Probenreaktor, an dem eine fluidische Probe einer chemischen oder biologischen Reaktion ausgesetzt ist, können Gasblasen störend sein. Eine Entfernung zumindest eines Teils der Gasblasen aus der mobilen Phase vor einer solchen Reaktion kann daher vorteilhaft sein.According to one embodiment, the gas separation device can be fluidically connected in a reactor path. Gas bubbles can also be disruptive in a sample reactor in which a fluidic sample is exposed to a chemical or biological reaction. It can therefore be advantageous to remove at least part of the gas bubbles from the mobile phase before such a reaction.

Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann das Analysegerät als Probentrenngerät mit einem Fluidantrieb zum Antreiben der mobilen Phase und der in die mobile Phase injizierten fluidischen Probe und mit einer Probentrenneinrichtung zum Trennen der in die mobile Phase injizierten fluidischen Probe ausgebildet sein. Das Probentrenngerät kann zum Beispiel ein mikrofluidisches Messgerät, ein Life Science-Gerät, ein Flüssigkeitschromatographiegerät, ein Gaschromatographiegerät, eine HPLC (High Performance Liquid Chromatography), eine UHPLC-Anlage oder ein SFC-(superkritische Flüssigkeitschromatographie) Gerät sein. Allerdings sind viele andere Anwendungen möglich.According to one embodiment, the analysis device can be designed as a sample separation device with a fluid drive for driving the mobile phase and the fluidic sample injected into the mobile phase and with a sample separation device for separating the fluidic sample injected into the mobile phase. The sample separation device can be, for example, a microfluidic measuring device, a life science device, a liquid chromatography device, a gas chromatography device, an HPLC (high performance liquid chromatography), a UHPLC system or an SFC (supercritical liquid chromatography) device. However, many other applications are possible.

Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Probentrenneinrichtung als chromatographische Trenneinrichtung, insbesondere als Chromatographietrennsäule, ausgebildet sein. Bei einer chromatographischen Trennung kann die Chromatographietrennsäule mit einem Adsorptionsmedium, versehen sein. An diesem kann die fluidische Probe aufgehalten werden und erst nachfolgend bei Anwesenheit einer spezifischen Lösungsmittelzusammensetzung fraktionsweise wieder abgelöst werden, womit die Trennung der Probe in ihre Fraktionen bewerkstelligt wird.According to one exemplary embodiment, the sample separation device can be designed as a chromatographic separation device, in particular as a chromatography separation column. In the case of a chromatographic separation, the chromatographic separation column can be provided with an adsorption medium. The fluidic sample can be stopped at this and only subsequently be detached again in fractions when a specific solvent composition is present, with which the separation of the sample into its fractions is accomplished.

Ein Pumpsystem zum Fördern von Fluid kann zum Beispiel dazu eingerichtet sein, das Fluid bzw. die mobile Phase mit einem hohen Druck, zum Beispiel einige 100 bar bis hin zu 1000 bar und mehr, durch das System hindurch zu befördern.A pumping system for conveying fluid can, for example, be set up to convey the fluid or the mobile phase through the system at a high pressure, for example a few 100 bar up to 1000 bar and more.

Das Probentrenngerät kann einen Probeninjektor zum Einbringen der Probe in den fluidischen Trennpfad aufweisen. Ein solcher Probeninjektor kann eine mit einem Sitz koppelbare Injektionsnadel in einem entsprechenden Flüssigkeitspfad aufweisen, wobei die Nadel aus diesem Sitz herausgefahren werden kann, um Probe aufzunehmen, wobei nach dem Wiedereinführen der Nadel in den Sitz die Probe sich in einem Fluidpfad befindet, der, zum Beispiel durch das Schalten eines Ventils, in den Trennpfad des Systems hineingeschaltet werden kann, was zum Einbringen der Probe in den fluidischen Trennpfad führt. Bei einem anderen Ausführungsbeispiel der Erfindung kann ein Probeninjektor bzw. Sampler mit einer Nadel verwendet werden, die ohne Sitz betrieben wird.The sample separation device can have a sample injector for introducing the sample into the fluidic separation path. Such a sample injector can have an injection needle that can be coupled to a seat in a corresponding fluid path, with the needle being able to be moved out of this seat in order to take up a sample, with the sample being in a fluid path after reinserting the needle into the seat, which, for For example, by switching a valve, it can be switched into the separation path of the system, which leads to the introduction of the sample into the fluidic separation path. In another embodiment of the invention, a sample injector can be used with a needle that operates without a seat.

Das Probentrenngerät kann einen Fraktionssammler zum Sammeln der getrennten Komponenten aufweisen. Ein solcher Fraktionssammler kann die verschiedenen Komponenten der aufgetrennten Probe zum Beispiel in verschiedene Flüssigkeitsbehälter führen. Die analysierte Probe kann aber auch einem Abflussbehälter zugeführt werden.The sample separation device may include a fraction collector for collecting the separated components. Such a fraction collector can lead the different components of the separated sample into different liquid containers, for example. However, the analyzed sample can also be fed to an outflow container.

Vorzugsweise kann das Probentrenngerät einen Detektor zur Detektion der getrennten Komponenten aufweisen. Ein solcher Detektor kann ein Signal erzeugen, welches beobachtet und/oder aufgezeichnet werden kann, und welches für die Anwesenheit und Menge der Probenkomponenten in dem durch das System fließenden Fluid indikativ ist.The sample separation device can preferably have a detector for detecting the separated components. Such a detector can generate a signal which can be observed and/or recorded, and which can be used for the is indicative of the presence and amount of the sample components in the fluid flowing through the system.

Figurenlistecharacter list

Andere Ziele und viele der begleitenden Vorteile von Ausführungsbeispielen der vorliegenden Erfindung werden leicht wahrnehmbar werden und besser verständlich werden unter Bezugnahme auf die folgende detailliertere Beschreibung von Ausführungsbeispielen in Zusammenhang mit den beigefügten Zeichnungen. Merkmale, die im Wesentlichen oder funktionell gleich oder ähnlich sind, werden mit denselben Bezugszeichen versehen.

1 zeigt ein HPLC-System mit Gasabscheidevorrichtungen gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung.
2 zeigt eine Gasabscheidevorrichtung gemäß einem bevorzugten Ausführungsbeispiel der Erfindung.
3 bis 6 zeigen eine Gasabscheidevorrichtung gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung in unterschiedlichen Betriebszuständen.
7 zeigt eine Gasabscheidevorrichtung gemäß einem anderen exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung.
8 zeigt eine Gasabscheidevorrichtung gemäß noch einem anderen exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung.
9 bis 11 zeigen eine Gasabscheidevorrichtung gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung in unterschiedlichen Betriebszuständen.
12 zeigt eine Gasabscheidevorrichtung gemäß noch einem anderen exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung.
13 zeigt eine Gasabscheidevorrichtung gemäß noch einem anderen exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung.

Other objects and many of the attendant advantages of embodiments of the present invention will be readily appreciated and become better understood by reference to the following more detailed description of embodiments taken in connection with the accompanying drawings. Features that are essentially or functionally the same or similar are provided with the same reference numbers.

1 shows an HPLC system with gas separation devices according to an exemplary embodiment of the invention.
2 shows a gas separation device according to a preferred embodiment of the invention.
3 until 6 show a gas separation device according to an exemplary embodiment of the invention in different operating states.
7 FIG. 12 shows a gas separating device according to another exemplary embodiment of the invention.
8th 12 shows a gas separating device according to yet another exemplary embodiment of the invention.
9 until 11 show a gas separation device according to an exemplary embodiment of the invention in different operating states.
12 12 shows a gas separating device according to yet another exemplary embodiment of the invention.
13 12 shows a gas separating device according to yet another exemplary embodiment of the invention.

Die Darstellung in der Zeichnung ist schematisch.The representation in the drawing is schematic.

Bevor bezugnehmend auf die Figuren exemplarische Ausführungsbeispiele beschrieben werden, sollen einige grundlegende Überlegungen zusammengefasst werden, basierend auf denen exemplarische Ausführungsbeispiele der Erfindung abgeleitet worden sind.Before exemplary embodiments are described with reference to the figures, some basic considerations should be summarized, on the basis of which exemplary embodiments of the invention were derived.

Gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung wird eine Gasabscheidevorrichtung mit besonders einfachem Aufbau und hoher Wirksamkeit hinsichtlich der Gasblasenabreicherung von mobiler Phase, wie beispielsweise eines Lösungsmittels oder einer Lösungsmittelzusammensetzung, geschaffen. Gasblasen aufweisende mobile Phase kann über eine Zuführleitung in einen Ausgleichsbehälter überführt werden, wo zumindest ein Teil der Gasblasen über eine Abführeinrichtung aus der mobilen Phase entfernt wird. Die resultierende gasblasenärmere oder sogar gasblasenfreie mobile Phase kann über einen Auslass einem Mobilphasenkonsumenten zugeführt werden. Somit kann die Gasabscheidevorrichtung als einfaches Zusatzteil in einen fluidischen Pfad zwischengeschaltet werden, um entlang dieses Pfads transportierte mobile Phase zumindest teilweise von Gasblasen zu befreien.According to an exemplary embodiment of the invention, a gas separation device with a particularly simple structure and high effectiveness with regard to the gas bubble depletion of mobile phase, such as a solvent or a solvent composition, is created. Mobile phase containing gas bubbles can be transferred via a feed line into an equalization tank, where at least some of the gas bubbles are removed from the mobile phase via a removal device. The resulting mobile phase with fewer gas bubbles or even without gas bubbles can be fed to a mobile phase consumer via an outlet. The gas separation device can thus be interposed as a simple additional part in a fluidic path in order to at least partially free mobile phase transported along this path from gas bubbles.

Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann somit eine Gasblasenfalle zum Entfernen von Gasblasen zum Beispiel aus einem Lösungsmittel (beispielsweise zur Verwendung in der HPLC) bereitgestellt werden. Ein solcher Blasenfänger kann zum Beispiel mit einem dedizierten Ventil zum Entlüften des gasgefüllten Volumens der Blasenfalle versehen werden. Besonders vorteilhaft ist hingegen eine Ausführungsform, die ein solches Ventil mittels einer Kapillare emuliert, die zwischen der Blasenfalle und dem Lösungsmittelreservoir kommuniziert. Sobald der Füllstand in der Blasenfalle unterhalb der Kapillare liegt, kann Gas über die Kapillare in das Reservoir entweichen. Vorteilhaft kann eine Blasenfalle zum Entfernen von Gasblasen aus einem Lösungsmittel dieses zum Beispiel zur Verwendung in der HPLC bereitstellen. Hierbei kann sich nach einer Weile ein gewisser Gleichgewichtszustand einstellen, der von den spezifischen Strömungsbedingungen abhängt. Insbesondere eine Ausführungsform einer Gasabscheidevorrichtung, die mittels einer Kapillare oder einer anderen Rückführleitung ein Ventil emuliert bzw. dessen Funktion mit verringertem Aufwand nachbildet, stellt eine selbststeuernde passive Lösung dar, die robust ist und mit einem noch geringeren Aufwand realisiert werden kann als eine Gasabscheidevorrichtung mit einem aktiv gesteuerten oder mit einem passiven Ventil.According to one embodiment, a gas bubble trap for removing gas bubbles, for example from a solvent (for example for use in HPLC), can thus be provided. Such a bubble trap can, for example, be provided with a dedicated valve for venting the gas-filled volume of the bubble trap. On the other hand, an embodiment that emulates such a valve by means of a capillary that communicates between the bubble trap and the solvent reservoir is particularly advantageous. As soon as the fill level in the bubble trap is below the capillary, gas can escape through the capillary into the reservoir. Advantageously, a bubble trap for removing gas bubbles from a solvent can provide this for use in HPLC, for example. After a while, a certain state of equilibrium can be established, which depends on the specific flow conditions. In particular, an embodiment of a gas separation device that emulates a valve by means of a capillary or another return line or simulates its function with less effort represents a self-controlling, passive solution that is robust and can be implemented with even less effort than a gas separation device with a actively controlled or with a passive valve.

Ausführungsbeispiele der Erfindung erlauben somit eine teilweise oder sogar vollständige Entfernung sichtbarer Luftblasen aus einem Lösungsmittel, beispielsweise in einer Lösungsmittelzufuhr zum Eintritt einer Pumpe hin. Solche Luftblasen in einem Lösungsmittel unterscheiden sich von gasförmig gelösten Gasen, die dann durch einen Entgaser entfernt werden können. Eine Idee gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung kann darin gesehen werden, ein Volumen bereitzustellen, das teilweise durch das Lösungsmittel aus einem Lösungsmittelbehälter befüllt wird, wobei eine Pumpe dann (insbesondere aktiv oder passiv) aus dem Lösungsmittel in diesem Volumen versorgt wird. Vorteilhaft kann auch eine Steuerung des Drucks im Volumen durchgeführt werden, zum Beispiel passiv oder durch Ansteuerung eines entsprechenden Ventils.Embodiments of the invention thus allow a partial or even complete removal of visible air bubbles from a solvent, for example in a solvent supply to the inlet of a pump. Such air bubbles in a solvent differ from gaseous dissolved gases, which can then be removed by a degasser. An idea according to an exemplary embodiment of the invention can be seen in providing a volume that is partially filled by the solvent from a solvent container, with a pump then being supplied (in particular actively or passively) from the solvent in this volume. Advantageously, the pressure can also be controlled in the volume, for example play passively or by controlling a corresponding valve.

Anschaulich schaffen Ausführungsbeispiele der Erfindung eine Gasabscheidevorrichtung für Flüssigkeiten, die eine Mobilphasen-Quelle mit einer Mobilphasen-Senke verbindet. Dabei kann die Gasabscheidevorrichtung verhindern oder zumindest unterdrücken, dass Gasblasen die von der Quelle kommen oder die in der Gasabscheidevorrichtung entstehen, die Gasabscheidevorrichtung über den Ausgang bzw. Auslass zur Senke verlassen. Bei einer solchen Gasabscheidevorrichtung kann es sich um eine Kammer bzw. einen Ausgleichsbehälter mit einem Volumen handeln, das mit einer Flüssigkeit bzw. mobilen Phase befüllt wird, die zumindest in flüssiger Form und evtl. auch in gasförmiger Form vorliegt. Falls der Ausgleichsbehälter nach oben hin geschlossen ist, kann dieser zusätzlich über einen Gasauslass für die gasförmige Phase verfügen (insbesondere über ein Ventil).Illustratively, embodiments of the invention provide a gas separation device for liquids that connects a mobile phase source to a mobile phase sink. The gas separating device can prevent or at least suppress gas bubbles that come from the source or that arise in the gas separating device from leaving the gas separating device via the exit or outlet to the sink. Such a gas separation device can be a chamber or an expansion tank with a volume that is filled with a liquid or mobile phase that is present at least in liquid form and possibly also in gaseous form. If the expansion tank is closed at the top, it can also have a gas outlet for the gaseous phase (in particular a valve).

Eine Gasabscheidevorrichtung gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel kann auf einer geschlossenen Kammer basieren, die mit Überdruck befüllt wird. Bei Bedarf kann über ein Ventil eventuell vorhandenes Gas ganz oder teilweise abgelassen werden. Exemplarische Ausführungsformen für die Ventilsteuerung sind insbesondere manuell, elektrisch mit Hilfe eines Füllstandsensors und mechanisch über einen Schwimmer.A gas separation device according to an exemplary embodiment can be based on a closed chamber that is filled with positive pressure. If necessary, any gas that may be present can be released completely or partially via a valve. Exemplary embodiments for the valve control are, in particular, manual, electrically using a level sensor and mechanically using a float.

Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die Gasabscheidevorrichtung nicht mit kontinuierlichem Überdruck betrieben werden, sondern über eine ansteuerbare Pumpe aus einem Vorratsgefäß befüllt werden. Die Pumpe kann mit Hilfe von Füllstandsensoren so angesteuert werden, dass die Kammer immer ausreichend mit Lösungsmittel befüllt ist. Dies unterbindet vorteilhaft ein unerwünschtes Leerlaufen und Überlaufen. Ein optionales Ventil am oberen Ende der Kammer kann zumindest zeitweise geöffnet werden, um Gas entweichen zu lassen.According to one exemplary embodiment, the gas separation device cannot be operated with continuous overpressure, but can be filled from a storage vessel via a controllable pump. The pump can be controlled with the help of level sensors so that the chamber is always sufficiently filled with solvent. This advantageously prevents undesired emptying and overflowing. An optional valve at the top of the chamber can be opened, at least temporarily, to allow gas to escape.

Gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung kann eine Gasabscheidevorrichtung ein mechanisches Ventil aufweisen, das sich in Abhängigkeit der Füllhöhe öffnet.According to an exemplary embodiment of the invention, a gas separation device can have a mechanical valve that opens as a function of the filling level.

Gemäß einem bevorzugten Ausführungsbeispiel der Erfindung kann eine Gasabscheidevorrichtung eine nach oben offene Kammer bzw. einen Ausgleichsbehälter im Zusammenhang mit einem Rückführschlauch oder einer Rückführleitung aufweisen, der bzw. die in den Ausgleichsbehälter hineinragt und dort ein Totvolumen bildet. Eine Besonderheit eines solchen Ausführungsbeispiels ist, dass der Lösungsmitteltransport vom Vorratsgefäß bzw. Mobilphasenreservoir in die Kammer bzw. den Ausgleichsbehälter ausschließlich aufgrund des hydrostatischen Drucks erfolgen kann, mithin selbsttätig.According to a preferred exemplary embodiment of the invention, a gas separation device can have an upwardly open chamber or expansion tank in connection with a return hose or return line which protrudes into the expansion tank and forms a dead volume there. A special feature of such an embodiment is that the solvent can be transported from the storage vessel or mobile phase reservoir into the chamber or the equalizing tank solely due to the hydrostatic pressure, and therefore automatically.

Eine häufige Ursache für eine Gasblasenbildung ist der Druckabfall über einen Filter (zum Beispiel eine Fritte) in einem Mobilphasenreservoir. Auch so gebildete Gasblasen können mittels der Gasabscheidevorrichtung zumindest teilweise entfernt werden.A common cause of gas bubble formation is the pressure drop across a filter (such as a frit) in a mobile phase reservoir. Gas bubbles formed in this way can also be at least partially removed by means of the gas separation device.

1 zeigt den prinzipiellen Aufbau eines HPLC-Systems als Beispiel für ein als Probentrenngerät ausgebildetes Analysegerät 10 gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung, wie es zum Beispiel zur Flüssigkeitschromatographie verwendet werden kann. Eine Fluidfördereinrichtung bzw. ein Fluidantrieb 20, der mit Lösungsmitteln aus einer Zuführeinrichtung 25 versorgt wird, treibt eine mobile Phase durch eine Probentrenneinrichtung 30 (wie zum Beispiel eine chromatographische Säule), die eine stationäre Phase beinhaltet. Die Zuführeinrichtung 25 umfasst eine erste Fluidkomponentenquelle 113 zum Bereitstellen eines ersten Fluids bzw. einer ersten Lösungsmittelkomponente A (zum Beispiel Wasser) und eine zweite Fluidkomponentenquelle 111 zum Bereitstellen eines anderen zweiten Fluids bzw. einer zweiten Lösungsmittelkomponente B (zum Beispiel ein organisches Lösungsmittel). Ein optionaler Entgaser 27 kann die mittels der ersten Fluidkomponentenquelle 113 und mittels der zweiten Fluidkomponentenquelle 111 bereitgestellten Lösungsmittel nach Gasblasenentfernung in einer Gasabscheidevorrichtung 100 (wie unten näher beschrieben) entgasen, bevor diese dem Fluidantrieb 20 zugeführt werden. Eine Probenaufgabeeinheit, die auch als Injektor 40 bezeichnet werden kann, ist zwischen dem Fluidantrieb 20 und der Probentrenneinrichtung 30 angeordnet, um eine Probenflüssigkeit bzw. eine fluidische Probe durch Schalten eines Injektionsventils 90 des Injektors 40 in einen fluidischen Trennpfad 103 zwischen Fluidantrieb 20 und Probentrenneinrichtung 30 einzubringen. 1 shows the basic structure of an HPLC system as an example of an analysis device 10 designed as a sample separation device according to an exemplary embodiment of the invention, as it can be used for liquid chromatography, for example. A fluid driver 20, supplied with solvents from a supply 25, drives a mobile phase through a sample separation device 30 (such as a chromatographic column) containing a stationary phase. The feed device 25 comprises a first fluid component source 113 for providing a first fluid or a first solvent component A (for example water) and a second fluid component source 111 for providing a different second fluid or a second solvent component B (for example an organic solvent). An optional degasser 27 can degas the solvents provided by means of the first fluid component source 113 and by means of the second fluid component source 111 after gas bubble removal in a gas separation device 100 (as described in more detail below) before they are fed to the fluid drive 20 . A sample application unit, which can also be referred to as an injector 40, is arranged between the fluid drive 20 and the sample separation device 30 in order to transfer a sample liquid or a fluid sample by switching an injection valve 90 of the injector 40 into a fluid separation path 103 between the fluid drive 20 and the sample separation device 30 bring in

Die stationäre Phase der Probentrenneinrichtung 30 ist dazu vorgesehen, Komponenten der Probe zu separieren. Ein Detektor 50, der eine Flusszelle aufweisen kann, detektiert separierte Komponenten der Probe. Ein Fraktionierungsgerät oder Fraktionierer 60 kann dazu vorgesehen werden, separierte Komponenten der Probe in dafür vorgesehene Behälter auszugeben. Nicht mehr benötigte Flüssigkeiten können in einen Abflussbehälter bzw. in eine Wasteleitung ausgegeben werden.The stationary phase of the sample separation device 30 is intended to separate components of the sample. A detector 50, which may include a flow cell, detects separated components of the sample. A fractionation device or fractionator 60 may be provided to dispense separated components of the sample into designated containers. Liquids that are no longer required can be discharged into a drain container or waste pipe.

Während ein Flüssigkeitspfad zwischen dem Fluidantrieb 20 und der Probentrenneinrichtung 30 typischerweise unter Hochdruck steht, wird die Probenflüssigkeit in den Injektor 40 eingegeben. Danach wird die Probenflüssigkeit in den unter Hochdruck stehenden Trennpfad 103 eingebracht. Vorzugsweise wird noch vor dem Zuschalten der zunächst unter Normaldruck stehenden Probenflüssigkeit in den unter Hochdruck stehenden Trennpfad 103 die fluidische Probe in dem Injektor 40 auf den Systemdruck des als HPLC ausgebildeten Analysegeräts 10 gebracht. Eine Steuereinrichtung 70 steuert die einzelnen Komponenten 20, 25, 30, 40, 50, 60, 90, etc., des Analysegeräts 10.While a liquid path between the fluid driver 20 and the sample separation device 30 is typically under high pressure, the sample liquid is introduced into the injector 40 . Thereafter, the sample liquid in the under high pressure standing separation path 103 introduced. The fluidic sample in the injector 40 is preferably brought to the system pressure of the analysis device 10 designed as an HPLC before the sample liquid, which is initially under normal pressure, is switched on in the separation path 103, which is under high pressure. A control device 70 controls the individual components 20, 25, 30, 40, 50, 60, 90, etc. of the analysis device 10.

1 zeigt zwei Zuführleitungen 171, 173, von denen jede fluidisch mit einer jeweiligen der zwei als Fluidkomponentenquellen 113, 111 bezeichneten Lösungsmittelbehältern zum Bereitstellen eines jeweiligen der Fluide bzw. Lösungsmittelkomponenten A und B fluidisch gekoppelt ist. Das jeweilige Fluid bzw. die jeweilige Lösungsmittelkomponente A bzw. B wird durch die jeweilige Zuführleitung 171 bzw. 173, durch die Gasabscheidevorrichtung 100, durch den Entgaser 27 zu einem Proportionierventil 87 als Proportioniereinrichtung gefördert, an dem die Fluide bzw. Lösungsmittelkomponenten A bzw. B aus den Zuführleitungen 171, 173 miteinander vereinigt werden. An dem Proportionierventil 87 fließen die Fluidpakete aus den Zuführleitungen 171, 173 also unter Bildung einer homogenen Lösungsmittelzusammensetzung zusammen. Letztere wird dann dem Fluidantrieb 20 zugeführt. Alternativ oder ergänzend zu der oder den Gasabscheidevorrichtungen 100 zwischen den als Mobilphasenreservoirs 102 ausgebildeten Fluidkomponentenquellen 111, 113 kann eine Gasabscheidevorrichtung 100 zum Entfernen von Luftblasen aus der mobilen Phase auch zwischen dem Proportionierventil 87 und dem Fluidantrieb 20 angeordnet sein. 1 12 shows two supply lines 171, 173, each of which is fluidically coupled to a respective one of the two solvent containers referred to as fluid component sources 113, 111 for providing a respective one of the fluids or solvent components A and B. The respective fluid or the respective solvent component A or B is conveyed through the respective supply line 171 or 173, through the gas separation device 100, through the degasser 27 to a proportioning valve 87 as a proportioning device, at which the fluids or solvent components A or B from the supply lines 171, 173 are combined with one another. The fluid packets from the supply lines 171, 173 thus flow together at the proportioning valve 87 to form a homogeneous solvent composition. The latter is then fed to the fluid drive 20 . Alternatively or in addition to the gas separation device(s) 100 between the fluid component sources 111, 113 designed as mobile phase reservoirs 102, a gas separation device 100 for removing air bubbles from the mobile phase can also be arranged between the proportioning valve 87 and the fluid drive 20.

Somit kann in dem Analysegerät 10 gemäß 1 eine oder mehrere Gasabscheidevorrichtungen 100 zum Abscheiden von Gas aus mobiler Phase der Mobilphasenreservoirs 102 und zum Bereitstellen einer gasblasenärmeren oder gasblasenentreicherten mobilen Phase vorgesehen werden. Insbesondere kann eine solche Gasabscheidevorrichtung 100 vorteilhaft stromaufwärts an dem zusätzlichen Entgaser 27 zum Entgasen der mobilen Phase fluidisch angeschlossen sein. Alternativ oder ergänzend kann eine Gasabscheidevorrichtung 100 stromaufwärts an den Fluidantrieb 20 zum Antreiben der mobilen Phase fluidisch angeschlossen sein. Obgleich dies in 1 nicht gezeigt ist, kann eine Gasabscheidevorrichtung 100 auch stromaufwärts an eine Spülpumpe (zum Beispiel in dem Injektor 40) fluidisch angeschlossen sein. Mittels einer solchen Spülpumpe können Flusspfade eines Analysegeräts 10, beispielsweise der Trennpfad 103 und/oder ein Flusspfad im Injektor 40, gespült werden, um Probenverschleppung oder dergleichen zu unterdrücken. Ferner ist es möglich, eine Gasabscheidevorrichtung 100 in einem Reaktorpfad (nicht gezeigt) fluidisch anzuschließen, in dem eine fluidische Probe zum Beispiel vor Trennung in der Probentrenneinrichtung 30 einer Reaktion unterzogen werden kann. Allgemeiner ausgedrückt kann eine Gasabscheidevorrichtung 100 an jeder beliebigen Position des Analysegerätes 10 angeordnet werden, wo eine Entfernung von Gasblasen aus einer mobilen Phase gewünscht wird.Thus, in the analyzer 10 according to 1 one or more gas separation devices 100 for separating gas from the mobile phase of the mobile phase reservoirs 102 and for providing a mobile phase with fewer gas bubbles or gas bubbles depleted in gas bubbles can be provided. In particular, such a gas separation device 100 can advantageously be fluidically connected upstream of the additional degasser 27 for degassing the mobile phase. Alternatively or additionally, a gas separation device 100 can be connected fluidically upstream to the fluid drive 20 for driving the mobile phase. Although this in 1 not shown, a gas separation device 100 may also be fluidly connected upstream of a scavenging pump (e.g., in injector 40). Flow paths of an analysis device 10, for example the separation path 103 and/or a flow path in the injector 40, can be flushed by means of such a flushing pump in order to suppress sample carryover or the like. Furthermore, it is possible to fluidly connect a gas separation device 100 in a reactor path (not shown), in which a fluid sample can be subjected to a reaction, for example before separation in the sample separation device 30 . More generally, a gas separating device 100 can be placed at any position of the analyzer 10 where removal of gas bubbles from a mobile phase is desired.

Beispielsweise kann ein Aufnahmevolumen eines jeweiligen Mobilphasenreservoirs 102 (zum Beispiel 2 I) viel größer sein als ein Aufnahmevolumen einer jeweiligen Gasabscheidevorrichtung 100 (beispielsweise 20 ml). Eine Gasabscheidevorrichtung 100 kann als Einwegkomponente, Verbrauchsteil oder Consumable ausgebildet sein und kann ausgetauscht werden, um beispielsweise Verschleppung von Flüssigkeiten zwischen unterschiedlichen Analyseprozessen zu vermeiden.For example, a holding volume of a respective mobile phase reservoir 102 (e.g., 2 L) may be much larger than a holding volume of a respective gas separation device 100 (e.g., 20 mL). A gas separation device 100 can be embodied as a single-use component, expendable part or consumable and can be exchanged in order, for example, to avoid liquids being carried over between different analysis processes.

Im Weiteren werden bezugnehmend auf 2 bis 13 Gasabscheidevorrichtungen 100 gemäß exemplarischen Ausführungsbeispielen der Erfindung beschrieben, von denen jede an einer beliebigen Stelle zum Beispiel des Analysegerätes 10 gemäß 1 eingesetzt werden kann.In the following, referring to 2 until 13 Described gas separation devices 100 according to exemplary embodiments of the invention, each of which at any point, for example, the analyzer 10 according to 1 can be used.

2 zeigt eine Gasabscheidevorrichtung 100 gemäß einem bevorzugten Ausführungsbeispiel der Erfindung. 2 12 shows a gas separation device 100 according to a preferred embodiment of the invention.

Die in 2 dargestellte Gasabscheidevorrichtung 100 dient als Gasblasenfänger zum Abscheiden von sichtbar großen Gasblasen 132 aus einer mobilen Phase 130 (zum Beispiel einem Lösungsmittel oder einer Lösungsmittelzusammensetzung) eines Mobilphasenreservoirs 102 (beispielsweise eine Lösungsmittelflasche) eines zum Beispiel gemäß 1 ausgebildeten Analysegeräts 10 zum Analysieren einer fluidischen Probe. Die gezeigte Gasabscheidevorrichtung 100 weist einen umfänglich geschlossenen Ausgleichsbehälter 104 auf, der zum Beispiel ein Innenvolumen von 20 ml aufweisen kann. Die Größenverhältnisse von Mobilphasenreservoir 102 und Ausgleichsbehälter 104 sind in 2 daher nicht maßstabsgerecht dargestellt. Ebenso nicht maßstabsgetreu dargestellt ist in 2, dass die Füllstände von mobiler Phase 130 in Ausgleichsbehälter 104 und Mobilphasenreservoir 102 in etwa auf demselben vertikalen Niveau befindlich sein können (siehe zum Beispiel 3 bis 6).In the 2 The gas separation device 100 shown serves as a gas bubble trap for separating visibly large gas bubbles 132 from a mobile phase 130 (for example a solvent or a solvent composition) of a mobile phase reservoir 102 (for example a solvent bottle) of, for example, according to 1 trained analyzer 10 for analyzing a fluidic sample. The gas separating device 100 shown has a compensating tank 104 which is closed on the circumference and which can have an internal volume of 20 ml, for example. The proportions of the mobile phase reservoir 102 and the expansion tank 104 are in 2 therefore not shown to scale. Also not shown to scale in 2 that the levels of mobile phase 130 in surge tank 104 and mobile phase reservoir 102 may be at approximately the same vertical level (see, for example, 3 until 6 ).

In den Ausgleichsbehälter 104 reicht eine beispielsweise als Kapillare oder Schlauch ausgebildete Zuführleitung 106 zum Zuführen mobiler Phase 130 aus dem Mobilphasenreservoir 102 hinein. Die mobile Phase 130 kann zum Beispiel mit bloßem Auge sichtbare Gasblasen 132 aufweisen. Gemäß 2 taucht ein offenes Ende der Zuführleitung 106 in die mobile Phase 130 in dem Ausgleichsbehälter 104 ein. Ein gegenüberliegendes Ende der Zuführleitung 106 taucht in mobile Phase 130 in dem Mobilphasenreservoir 102 ein. Besonders bevorzugt ist es, wenn sich die Zuführleitung 106 sowohl im Mobilphasenreservoir 102 als auch im Ausgleichsbehälter 104 bis an den Boden erstreckt, da dann ein besonders hohes Nutzvolumen erreicht werden kann.A supply line 106 embodied, for example, as a capillary or hose, for supplying mobile phase 130 from the mobile phase reservoir 102 extends into the equalizing tank 104 . For example, the mobile phase 130 may have gas bubbles 132 visible to the naked eye. According to 2 an open end of the feed line 106 dips into the mobile phase 130 in the equalizing tank holder 104 a. An opposite end of the feed line 106 is immersed in mobile phase 130 in the mobile phase reservoir 102 . It is particularly preferred if the feed line 106 extends to the bottom both in the mobile phase reservoir 102 and in the equalization tank 104, since a particularly high usable volume can then be achieved.

Eine gemäß 2 ebenfalls in den Ausgleichsbehälter 104 hineinreichende Abführeinrichtung 108 weist eine zum Beispiel als Kapillare oder Schlauch ausgebildete Rückführleitung 112 zum Abführen von abgeschiedenem Gas aus dem Ausgleichsbehälter 104 auf. Die Rückführleitung 112 erstreckt sich durch eine Oberseite 114 des Ausgleichsbehälters 104 hindurch in ein Inneres des Ausgleichsbehälters 104 hinein. Gemäß 2 befindet sich ein offenes Ende der Rückführleitung 112 oberhalb eines Pegels mobiler Phase 130 in dem Ausgleichsbehälter 104. Ein gegenüberliegendes Ende der Rückführleitung 112 befindet sich oberhalb eines Pegels mobiler Phase 130 in dem Mobilphasenreservoir 102. Somit weist die Abführeinrichtung 108 die in den Ausgleichsbehälter 104 reichende Rückführleitung 112 zum Rückführen von abgeschiedenem Gas aus der mobilen Phase (bzw. von mobiler Phase 130, wenn der Füllstand im Ausgleichsbehälter 104 oberhalb des unteren Endes der Rückführleitung 112 ist) an das Mobilphasenreservoir 102 auf. Die Rückführleitung 112 kann mobile Phase 130 führen, wenn die Rückführleitung 112 in die mobile Phase 130 eintaucht. Endet die Rückführleitung 112 indes im Gasraum oberhalb der mobilen Phase 130 im Ausgleichsbehälter 104, fungiert die Rückführleitung 112 zum Entlüften des Gasraums und emuliert eine Ventilfunktion. Wie tief der Rückführschlauch 112 in den Ausgleichsbehälter 104 hineinragt, kann als Designparameter eingesetzt werden, um das Verhalten der Gasrückführung zu beeinflussen oder einzustellen. Zum Beispiel definiert die Höhenposition des Endes des Rückführschlauchs 112 im Ausgleichsbehälter 104 eine maximale Füllhöhe, da bei Eintauchen dieses Endes in die mobile Phase 130 ein Teil der mobilen Phase 130 selbsttätig in den Mobilphasenbehälter 102 zurückbefördert werden kann. Abweichend von 2 kann der Rückführschlauch 112 zum Beispiel auch an der Oberseite 114 enden.one according to 2 Discharge device 108 , which also extends into equalizing tank 104 , has a return line 112 embodied, for example, as a capillary or hose, for discharging separated gas from equalizing tank 104 . The return line 112 extends through an upper side 114 of the expansion tank 104 into an interior of the expansion tank 104 . According to 2 an open end of the return line 112 is above a mobile phase level 130 in the surge tank 104. An opposite end of the return line 112 is above a mobile phase level 130 in the mobile phase reservoir 102. Thus, the exhaust means 108 has the return line reaching into the surge tank 104 112 for returning separated gas from the mobile phase (or mobile phase 130 if the filling level in the expansion tank 104 is above the lower end of the return line 112) to the mobile phase reservoir 102. The return line 112 may carry mobile phase 130 when the return line 112 is immersed in the mobile phase 130 . However, if the return line 112 ends in the gas space above the mobile phase 130 in the expansion tank 104, the return line 112 functions to vent the gas space and emulates a valve function. How deep the return hose 112 protrudes into the expansion tank 104 can be used as a design parameter to influence or adjust the behavior of the gas return. For example, the height position of the end of the return hose 112 in the expansion tank 104 defines a maximum fill level, since part of the mobile phase 130 can be automatically transported back into the mobile phase tank 102 when this end is immersed in the mobile phase 130 . Deviating from 2 For example, the return tube 112 may terminate at the top 114.

Gemäß 2 sind die Zuführleitung 106 und die Rückführleitung 112 als separate Schläuche ausgebildet, sodass deren Längen individuell und geeignet ausgewählt werden können. Alternativ können die Zuführleitung 106 und die Rückführleitung 112 als gemeinsamer Bi-Lumenschlauch ausgebildet sein (nicht gezeigt), wodurch die Zahl zu handhabender Teile weiter verringert werden kann. Gemäß einer weiteren Alternative zu 2 ist es möglich, dass die dem Ausgleichsbehälter 104 abgewandten Enden der Zuführleitung 106 und der Rückführleitung 108 nicht beide in dem Mobilphasenreservoir 102 enden. Stattdessen kann die Rückführleitung 108 auch an einer anderen Stelle enden, beispielsweise in einem nicht dargestellten Wastebehälter. Ferner ist es abweichend von 2 möglich, dass ein an das Mobilphasenreservoir 102 angeschlossenes Ende der Rückführleitung 108 an einer Oberseite des Mobilphasenreservoirs 102 fluidisch angeschlossen ist, ohne in das Aufnahmevolumen des Mobilphasenreservoirs 102 hineinzureichen.According to 2 the supply line 106 and the return line 112 are designed as separate hoses so that their lengths can be selected individually and appropriately. Alternatively, the supply line 106 and the return line 112 may be formed as a common bi-lumen tube (not shown), thereby further reducing the number of parts to be handled. According to another alternative to 2 it is possible that the ends of the feed line 106 and the return line 108 remote from the equalization tank 104 do not both end in the mobile phase reservoir 102 . Instead, the return line 108 can also end at another point, for example in a waste container, which is not shown. Furthermore, it differs from 2 It is possible for an end of the return line 108 connected to the mobile phase reservoir 102 to be fluidically connected to an upper side of the mobile phase reservoir 102 without reaching into the receiving volume of the mobile phase reservoir 102 .

Ferner ist an einer Unterseite 116 in dem Ausgleichsbehälter 104 ein Auslass 110 zum Auslassen von mobiler Phase 130 zum Bereitstellen an das Analysegerät 10 (zum Beispiel an einen Fluidantrieb 20) vorgesehen. Somit ist der Auslass 110 an eine Unterseite 116 des Ausgleichsbehälters 104 angeschlossen. Aufgrund der Gravitationskraft verlässt die mobile Phase 130 am Auslass 110 mit einer zumindest verringerten Menge von Gasblasen 132 selbsttätig den Ausgleichsbehälter 104. Alternativ oder ergänzend kann eine Saugkraft am Auslass 110 die weitere Förderung der zumindest teilweise entgasten mobilen Phase 130 fördern. Vorteilhaft verjüngt sich der Ausgleichsbehälter 104 an der Unterseite 116 trichterförmig, was ebenfalls das weitere Fördern der mobilen Phase 130 unterstützt.Also provided on an underside 116 in the surge tank 104 is an outlet 110 for discharging mobile phase 130 for delivery to the analyzer 10 (e.g., to a fluid engine 20). The outlet 110 is thus connected to an underside 116 of the expansion tank 104 . Due to the gravitational force, the mobile phase 130 automatically leaves the expansion tank 104 at the outlet 110 with an at least reduced quantity of gas bubbles 132. Alternatively or additionally, a suction force at the outlet 110 can promote the further conveyance of the at least partially degassed mobile phase 130. The expansion tank 104 advantageously tapers in a funnel shape on the underside 116 , which also supports the further conveying of the mobile phase 130 .

2 zeigt, dass die Zuführleitung 106 vertikal tiefer in den Ausgleichsbehälter 104 hineinreicht als die Rückführleitung 112. Anschaulich endet gemäß 2 die Zuführleitung 106 innerhalb der mobilen Phase 130 im Ausgleichsbehälter 104, wohingegen die Rückführleitung 112 im Gasraum oberhalb der mobilen Phase 130 im Ausgleichsbehälter 104 endet. 2 shows that the feed line 106 extends vertically deeper into the expansion tank 104 than the return line 112. Clearly ends in FIG 2 the feed line 106 within the mobile phase 130 in the equalizing tank 104, whereas the return line 112 ends in the gas space above the mobile phase 130 in the equalizing tank 104.

2 zeigt ferner, dass zum Betrieb der Gasabscheidevorrichtung 100 keine separate Pumpe oder dergleichen erforderlich ist. Somit kann das Ausführungsbeispiel gemäß 2 als hydromechanische passive Gasabscheidevorrichtung 100 ohne Ventil und ohne eigenen Mobilphasenantrieb ausgebildet werden, mithin mit geringem Aufwand. Dennoch erlaubt die Gasabscheidevorrichtung 100 ein zuverlässiges selbsttätiges und steuerungsfreies Abtrennen von Gasblasen 132 aus der mobilen Phase 130, wobei abgetrennte Gasblasen 132 nach oben aufsteigen können (siehe Bezugszeichen 134). Makroskopische sichtbare Gasblasen 132 können beim Erreichen des Ausgleichsbehälters 104 von sich aus von der Flüssigkeitsphase der mobilen Phase 130 abgetrennt werden und entweichen in den Luftraum oberhalb der flüssigen mobilen Phase 130. Ferner können die Gasblasen 132 aus diesem Luftraum durch die Rückführleitung 112 in das Mobilphasenreservoir 102 zurückgeführt werden. Aufgrund seiner einfachen Konstruktion kann die Gasabscheidevorrichtung 100 gemäß 2 als Verbrauchsgut eingesetzt werden und nach Verwendung durch eine neue Gasabscheidevorrichtung 100 ersetzt werden. 2 FIG. 1 also shows that no separate pump or the like is required to operate the gas separation device 100. FIG. Thus, the embodiment according to 2 be designed as a hydromechanical passive gas separation device 100 without a valve and without its own mobile phase drive, and therefore with little effort. Nevertheless, the gas separation device 100 allows a reliable, automatic and control-free separation of gas bubbles 132 from the mobile phase 130, with separated gas bubbles 132 being able to rise upwards (see reference number 134). Macroscopic visible gas bubbles 132 can be separated from the liquid phase of the mobile phase 130 when they reach the equalizing tank 104 and escape into the air space above the liquid mobile phase 130. Furthermore, the gas bubbles 132 can escape from this air space through the return line 112 into the mobile phase reservoir 102 to be led back. Because of its simple construction, the gas separating device 100 according to FIG 2 as Consumables are used and are replaced by a new gas separation device 100 after use.

Anschaulich kann gemäß 2 ein hydrostatischer Druck dafür sorgen, dass die mobile Phase 130 nicht zusätzlich ausgast. Sobald der Füllstand im Ausgleichsbehälter 104 sinkt, weil mehr Gasblasen 132 austreten, läuft die Rückführleitung 112 leer. Dies führt dazu, dass der Druck einbricht und mobile Phase 130 vom Mobilphasenreservoir 102 nachläuft. Die Rückführleitung 112 steckt gemäß 2 im selben Mobilphasenreservoir 102 wie die Zuführleitung 106, muss dies aber nicht. Vorteilhaft befindet sich die Rückführleitung 112 oberhalb des Füllstandes von mobiler Phase 130 in dem Mobilphasenreservoir 102 und nicht in mobiler Phase 130 des Mobilphasenreservoir 202.Clearly can according to 2 a hydrostatic pressure ensure that the mobile phase 130 does not outgas additionally. As soon as the fill level in the expansion tank 104 drops because more gas bubbles 132 emerge, the return line 112 runs empty. This results in the pressure collapsing and mobile phase 130 overflowing from the mobile phase reservoir 102 . The return line 112 is plugged in according to FIG 2 in the same mobile phase reservoir 102 as the feeder line 106, but need not be. Advantageously, the return line 112 is above the level of mobile phase 130 in the mobile phase reservoir 102 and not in the mobile phase 130 of the mobile phase reservoir 202.

Beispielsweise kann die Gasabscheidevorrichtung 100 gemäß 2 vor einem Entgaser 27 zum weiteren Entgasen der mobilen Phase 130 vor Erreichen eines Fluidantriebs 20 der analytischen Pumpe angeordnet sein, wie in 1. Dies kann unerwünschte Verstopfungen und Vakuumeinbrüche verhindern. Darüber hinaus kann die es vorteilhaft die Komplexität des Entgasers reduzieren und daher den Hardwareaufwand verringern. Es ist auch vorteilhaft möglich, eine Gasabscheidevorrichtung 100 vor einer Niederdruck-Spülpumpe (zum Beispiel bei einem Druck von weniger als 150 bar) anzuordnen, die zum Spülen eines Flusspfades benutzt werden kann. Dadurch können unerwünschte Luftblasen im Flusspfad vermieden werden. Hierbei ist vorteilhaft, dass die einfach konstruierte Gasabscheidevorrichtung 100 gemäß 2 als Consumable ausgebildet sein kann, um ein aufwendigeres Spülen zu vermeiden, wenn zum Beispiel Puffer verwendet werden. Ebenfalls vorteilhaft ist der Einsatz einer solchen Gasabscheidevorrichtung 100 in einem Reaktorpfad zum Abscheiden von Blasen und zum Sicherstellen, dass nur fluidische Probe gezogen werden kann.For example, the gas separation device 100 according to FIG 2 be arranged before a degasser 27 for further degassing of the mobile phase 130 before reaching a fluid drive 20 of the analytical pump, as in FIG 1 . This can prevent unwanted clogs and vacuum drops. In addition, it can advantageously reduce the complexity of the degasser and therefore reduce the amount of hardware involved. It is also advantageously possible to arrange a gas separation device 100 in front of a low-pressure flushing pump (e.g. at a pressure of less than 150 bar), which can be used for flushing a flow path. This can avoid unwanted air bubbles in the flow path. It is advantageous here that the simply constructed gas separation device 100 according to FIG 2 can be designed as a consumable in order to avoid more complex rinsing if, for example, buffers are used. Also advantageous is the use of such a gas separation device 100 in a reactor path to separate bubbles and to ensure that only a fluidic sample can be drawn.

3 bis 6 zeigen eine Gasabscheidevorrichtung 100 gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung in unterschiedlichen Betriebszuständen. Das Ausführungsbeispiel gemäß 3 bis 6 ähnelt jenem gemäß 2. 3 until 6 show a gas separation device 100 according to an exemplary embodiment of the invention in different operating states. The embodiment according to 3 until 6 resembles that according to 2 .

3 zeigt anschaulich den Verlauf eines hydrostatischen Drucks des Systems, siehe Bezugszeichen 136. Ein Totvolumen in dem Ausgleichsbehälter 104 ist mit Bezugszeichen 138 veranschaulicht. Solange der Fluss Null ist, sind die Füllstände der beiden Gefäße, d.h. im Ausgleichsbehälter 104 und im Mobilphasenreservoir 102, auf gleicher Höhe, und der vertikale Druckverlauf im System entspricht dem des hydrostatischen Drucks. Der Druck pT des Gases im Totvolumen 138 entspricht der Flüssigkeitssäule im Abführschlauch, d.h. in der Rückführleitung 112. Der Druck des Gases im Totvolumen 138 fällt nicht unter Umgebungsdruck, da vorher Gas oder Flüssigkeit über die Rückführleitung 112 nachlaufen würde. 3 13 clearly shows the course of a hydrostatic pressure of the system, see reference number 136. A dead volume in the equalizing tank 104 is illustrated with reference number 138. As long as the flow is zero, the filling levels of the two vessels, i.e. in the expansion tank 104 and in the mobile phase reservoir 102, are at the same height, and the vertical pressure profile in the system corresponds to that of the hydrostatic pressure. The pressure pT of the gas in the dead volume 138 corresponds to the liquid column im Discharge hose, ie in the return line 112. The pressure of the gas in the dead volume 138 does not fall below ambient pressure, since gas or liquid would previously continue to flow via the return line 112.

Bezugnehmend auf 4 bewirken aufsteigende Gasblasen 132, die sich im Totvolumen 138 fangen, einen Druckanstieg des Gases im Totvolumen 138 in dem Maße, wie sich dadurch die Flüssigkeitssäule in der Rückführleitung 112 erhöht. Der obere Füllstand in der Rückführleitung 112 verändert sich dadurch aber nicht. Der Gasdruck des Totvolumens 138 ist so hoch wie der hydrostatische Druck durch die Flüssigkeitssäule in der Rückschauleitung 112 und wird nicht höher als pTmax.Referring to 4 cause rising gas bubbles 132, which are trapped in the dead volume 138, an increase in pressure of the gas in the dead volume 138 to the extent that the liquid column in the return line 112 increases. However, the upper level in the return line 112 does not change as a result. The gas pressure of the dead volume 138 is as high as the hydrostatic pressure through the liquid column in the check line 112 and does not become higher than pTmax.

Nun bezugnehmend auf 5 fängt sich aufsteigendes Gas anfänglich im Totvolumen 138 des Ausgleichsbehälters 104 oder entweicht über die Rückführleitung 112, bis das Totvolumen 138 vollständig gefüllt ist. Danach entweicht Gas über die Rückführleitung 112. Der Übergang zwischen diesen beiden Fällen hat keinen sprunghaften Übergang des Gasdrucks im Totvolumen 138 zur Folge. Der Druckunterschied zwischen den Flüssigkeitspegeln im Mobilphasenreservoir 102 und im Ausgleichsbehälter 104 ist als pH1 bezeichnet.Now referring to 5 Rising gas initially traps in dead volume 138 of surge tank 104 or escapes through return line 112 until dead volume 138 is completely filled. Gas then escapes via the return line 112. The transition between these two cases does not result in an abrupt transition in the gas pressure in the dead volume 138. The pressure differential between the liquid levels in mobile phase reservoir 102 and surge tank 104 is denoted as pH1.

6 zeigt ein Szenario, bei dem als Filter in dem Mobilphasenbehälter 102 eine Fritte 140 verwendet wird. In diesem Szenario kann ein Druckabfall pF über der Fritte 140 entstehen, der dem hydrostatischen Druck entgegenwirkt. Die Wirkung auf den Rest des Systems ist gleichwirkend einer geringeren Füllhöhe im Vorratsgefäß bzw. Mobilphasenbehälter 102, hat aber ansonsten keine Auswirkungen auf die Funktion der Gasabscheidevorrichtung 100. 6 FIG. 12 shows a scenario in which a frit 140 is used as a filter in the mobile phase container 102. FIG. In this scenario, a pressure drop pF can develop across the frit 140 that opposes the hydrostatic pressure. The effect on the rest of the system is equivalent to a lower fill level in the storage vessel or mobile phase container 102, but otherwise has no effect on the function of the gas separation device 100.

7 zeigt eine Gasabscheidevorrichtung 100 gemäß einem anderen exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung. 7 12 shows a gas separation device 100 according to another exemplary embodiment of the invention.

Das Ausführungsbeispiel gemäß 7 unterscheidet sich von dem Ausführungsbeispiel gemäß 2 dadurch, dass gemäß 7 die Rückführleitung 112 weggelassen ist und an die Oberseite 114 des Ausgleichsbehälters 104 ein Entgasungsventil 118 angeschlossen ist. Somit weist gemäß 7 die Abführeinrichtung 108 das zum Abführen von abgeschiedenem Gas manuell zu öffnende Entgasungsventil 118 auf. Der hydrostatische Druck kann dafür sorgen, dass mobile Phase 130 nicht zusätzlich ausgast.The embodiment according to 7 differs from the embodiment according to 2 in that according to 7 the return line 112 is omitted and a vent valve 118 is connected to the top 114 of the surge tank 104 . Thus, according to 7 the discharge device 108 has the degassing valve 118 to be opened manually for discharging separated gas. The hydrostatic pressure can ensure that mobile phase 130 does not additionally outgas.

Ähnlich wie gemäß 2 gast auch gemäß 7 eine als gemischtes Lösungsmittel ausgebildete mobile Phase 130 in dem Ausgleichsbehälter 104 automatisch aus, da anschaulich die Gasblasen 132 in dem Ausgleichsbehälter 104 eine Auftriebskraft erfahren können. Somit fungiert auch die Gasabscheidevorrichtung 100 gemäß 7 automatisch ohne zusätzliche mechanische Teile. Beim Ausgasen sinkt der Füllstand im Ausgleichsbehälter 104. Durch Öffnen des Entlüftungsventils bzw. Entgasungsventils 118 können die ausgegasten Luftblasen 132 aus der Gasabscheidevorrichtung 100 entweichen. An den Auslass 110 kann eine Pumpe angeschlossen werden, beispielsweise Fluidantrieb 20 gemäß 1, die mobile Phase 130 aus dem Ausgleichsbehälter 104 zieht.Similar to according to 2 guest also according to 7 a mobile phase 130 designed as a mixed solvent in the equalizing tank 104 automatically, since clearly the gas bubbles 132 in the equalizing tank 104 have a buoyancy can experience power. Thus, the gas separation device 100 also functions according to FIG 7 automatically without additional mechanical parts. During outgassing, the fill level in the expansion tank 104 falls. By opening the vent valve or degassing valve 118, the outgassed air bubbles 132 can escape from the gas separation device 100. A pump can be connected to the outlet 110, for example fluid drive 20 according to FIG 1 , which draws mobile phase 130 from surge tank 104.

8 zeigt eine Gasabscheidevorrichtung 100 gemäß noch einem anderen exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung. 8th 12 shows a gas separation device 100 according to yet another exemplary embodiment of the invention.

Das Ausführungsbeispiel gemäß 8 unterscheidet sich von dem Ausführungsbeispiel gemäß 7 darin, dass gemäß 8 das Entgasungsventil 118 gesteuert durch einen Sensor 142 oder gesteuert durch einen Sensor 144 öffnet. Sensor 142 ist ein Leitfähigkeitssensor, der den Füllstand von mobiler Phase 130 im Ausgleichsbehälter 104 erfasst und ein entsprechendes Sensorsignal an das Entgasungsventil 118 übermittelt. Sensor 144 ist ein Schwimmer, der ebenfalls ein für den Füllstand von mobiler Phase 130 im Ausgleichsbehälter 104 indikatives Sensorsignal an das Entgasungsventil 118 übermitteln kann. Somit braucht ein Benutzer gemäß 8 das Entgasungsventil 118 nicht manuell zu öffnen, dies erfolgt gemäß 8 automatisch und sensorgesteuert.The embodiment according to 8th differs from the embodiment according to 7 in that according to 8th the degassing valve 118 controlled by a sensor 142 or controlled by a sensor 144 opens. Sensor 142 is a conductivity sensor that detects the level of mobile phase 130 in the expansion tank 104 and transmits a corresponding sensor signal to the degassing valve 118 . Sensor 144 is a float that can also transmit a sensor signal to vent valve 118 indicative of the level of mobile phase 130 in surge tank 104 . Thus, a user needs according to 8th not to open the degassing valve 118 manually, this is done according to 8th automatic and sensor-controlled.

9 bis 11 zeigen eine Gasabscheidevorrichtung 100 gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung in unterschiedlichen Betriebszuständen. 9 bis 11 zeigen einen als Schwimmer ausgebildeten Sensor 144, wohingegen der Sensor 142 aus 8 in 9 bis 11 weggelassen ist. 9 until 11 show a gas separation device 100 according to an exemplary embodiment of the invention in different operating states. 9 until 11 show a sensor 144 designed as a float, whereas the sensor 142 from 8th in 9 until 11 is omitted.

9 zeigt ein Aufsteigen von Gasblasen 132 in der Gasabscheidevorrichtung 100, siehe Bezugszeichen 134. 9 shows gas bubbles 132 rising in the gas separation device 100, see reference number 134.

10 zeigt, wie sich der als Schwimmer ausgebildete Sensor 144 aufgrund des Absinkens des Füllstands von mobiler Phase 130 im Ausgleichsbehälter 104 nach unten bewegt, siehe Bezugszeichen 146. 10 shows how the sensor 144 designed as a float moves downwards due to the lowering of the fill level of mobile phase 130 in the equalizing tank 104, see reference number 146.

11 zeigt, wie sich das Entgasungsventil 118 sensorgesteuert öffnet und Gas 148 aus dem Ausgleichsbehälter 104 entweicht. Der Füllstand steigt und der Schwimmer bewegt sich nach oben (siehe Bezugszeichen 150). 11 shows how the degassing valve 118 opens under sensor control and gas 148 escapes from the expansion tank 104. The level rises and the float moves up (see reference number 150).

12 zeigt eine Gasabscheidevorrichtung 100 gemäß noch einem anderen exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung. 12 12 shows a gas separation device 100 according to yet another exemplary embodiment of the invention.

Bei dem Ausführungsbeispiel gemäß 12 ist eine als Peristaltikpumpe ausgebildete Mobilphasenfördereinrichtung 120 in der Gasabscheidevorrichtung 100 enthalten, die zum Fördern von mobiler Phase 130 von dem Mobilphasenreservoir 102 zu dem Ausgleichsbehälter 104 dient. Die Mobilphasenfördereinrichtung 120 gemäß 12 ist sensorisch gesteuert, d.h. fördert mobile Phase 130 basierend auf einem Sensorsignal des als Leitfähigkeitssensor ausgebildeten Sensors 142 und/oder des als Schwimmer ausgebildeten Sensors 144. Anders ausgedrückt kann ein Sensor 142 und/oder 144 ein Aktivieren bzw. ein Deaktivieren der Mobilphasenfördereinrichtung 120 auslösen. Zum Beispiel kann die Mobilphasenfördereinrichtung 120 bei Erreichen eines oberen Füllstands ausgeschaltet bzw. bei Erreichen eines unteren Füllstands eingeschaltet werden. Gemäß 12 kann ein Mobilphasenreservoir 102 zum Beispiel auch auf einem Boden angebracht sein, da Gravitationskraft zum Fördern von mobiler Phase 130 aufgrund der Mobilphasenfördereinrichtung 120 entbehrlich ist.In the embodiment according to 12 a mobile phase delivery device 120 designed as a peristaltic pump is contained in the gas separation device 100, which is used to deliver mobile phase 130 from the mobile phase reservoir 102 to the equalizing tank 104. The mobile phase conveyor 120 according to FIG 12 is controlled by sensors, i.e. conveys mobile phase 130 based on a sensor signal from sensor 142 designed as a conductivity sensor and/or sensor 144 designed as a float. For example, the mobile phase conveyor 120 can be switched off when an upper filling level is reached or switched on when a lower filling level is reached. According to 12 For example, a mobile phase reservoir 102 can also be mounted on a floor, since gravitational force for conveying mobile phase 130 is dispensable due to the mobile phase conveying device 120 .

Das Entgasungsventil 118 kann gemäß 12 manuell zu öffnen sein, oder sensorgesteuert.The degassing valve 118 can in accordance with 12 be opened manually or sensor-controlled.

13 zeigt eine Gasabscheidevorrichtung 100 gemäß noch einem anderen exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung. 13 12 shows a gas separation device 100 according to yet another exemplary embodiment of the invention.

Das Ausführungsbeispiel gemäß 13 entspricht im Wesentlichen jenem von 8, wobei gemäß 13 eine rein mechanische Realisierung eines selbsttätigen Entlüftungsventils 118 gezeigt ist, das mittels eines Schwimmers als Sensor 144 ausgelöst wird, und zwar stabil ohne zu flattern.The embodiment according to 13 essentially corresponds to that of 8th , where according to 13 a purely mechanical realization of an automatic venting valve 118 is shown, which is triggered by means of a float as a sensor 144, namely in a stable manner without fluttering.

Es sollte angemerkt werden, dass der Begriff „aufweisen“ nicht andere Elemente ausschließt und dass das „ein“ nicht eine Mehrzahl ausschließt. Auch können Elemente, die in Zusammenhang mit unterschiedlichen Ausführungsbeispielen beschrieben sind, kombiniert werden. Es sollte auch angemerkt werden, dass Bezugszeichen in den Ansprüchen nicht als den Schutzbereich der Ansprüche beschränkend ausgelegt werden sollen.It should be noted that the term "comprising" does not exclude other elements and that the "a" does not exclude a plural. Elements that are described in connection with different exemplary embodiments can also be combined. It should also be noted that any reference signs in the claims should not be construed as limiting the scope of the claims.

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Zitierte PatentliteraturPatent Literature Cited

EP 0309596 B1 [0002]

Claims

Gas separation device (100) for separating gas from a mobile phase (130) of a mobile phase reservoir (102) of an analysis device (10) for analyzing a fluidic sample, the gas separation device (100) having: a surge tank (104); a supply line (106) extending into the expansion tank (104) for supplying mobile phase (130) containing gas to be separated from the mobile phase reservoir (102); a discharge device (108) extending to or into the equalizing tank (104) for discharging separated gas from the equalizing tank (104); and an outlet (110) in the surge tank (104) for discharging mobile phase (130) for delivery to the analyzer (10).

Gas separation device (100) according to claim 1 , wherein the discharge device (108) has a return line (112) extending to or into the expansion tank (104) for returning separated gas from the mobile phase (130) and/or mobile phase (130) to the mobile phase reservoir (102) or to has another fluid sink.

Gas separation device (100) according to claim 2 , wherein the feed line (106) extends vertically deeper into the expansion tank (104) than the return line (112).

Gas separation device (100) according to claim 2 or 3 , wherein the return line (112) is connected to an upper side (114) of the equalizing tank (104) or extends through an upper side (114) of the equalizing tank (104) into an interior of the equalizing tank (104).

Gas separation device (100) according to any one of Claims 1 until 4 , wherein the outlet (110) is connected to an underside (116) of the expansion tank (104).

Gas separation device (100) according to any one of Claims 1 until 5 , wherein the expansion tank (104) is closed at an upper side (114).

Gas separation device (100) according to any one of Claims 1 until 6 , wherein the expansion tank (104) has a capacity in a range of 20 ml to 50 ml.

Gas separation device (100) according to any one of Claims 1 until 7 , designed as a hydromechanical passive gas separation device (100), in particular without a valve and/or without its own mobile phase drive.

Gas separation device (100) according to any one of Claims 1 until 8th , trained as a consumable.

Gas separation device (100) according to any one of claims 2 until 9 , wherein the supply line (106) and the return line (112) are designed as separate hoses or as a common multi-lumen hose.

Gas separation device (100) according to any one of Claims 1 until 10 , wherein the discharge device (108) has a degassing valve (118) that can be opened to discharge separated gas, in particular a degassing valve (118) that can be controlled manually or by sensors.

Gas separation device (100) according to any one of Claims 1 until 11 , having a mobile phase delivery device (120), in particular a peristaltic pump, for delivering mobile phase (130) from the mobile phase reservoir (102) to the expansion tank (104), in particular a mobile phase delivery device (120) that can be controlled by sensors.

Analysis device (10) for analyzing a fluidic sample to be injected, in particular into a mobile phase (130), the analysis device (10) having: a mobile phase reservoir (102) with mobile phase (130); and a gas separation device (100) fluidically coupled to the mobile phase reservoir (102) according to any one of Claims 1 until 12 for separating gas from mobile phase (130) of the mobile phase reservoir (102) and providing the mobile phase (130) at the outlet (110).

Analysis device (10) after Claim 13 Having one of the following features: wherein the gas separation device (100) is fluidically connected upstream of an additional degasser (27) for degassing the mobile phase (130); wherein the gas separation device (100) is fluidly connected upstream of a fluid driver (20) for driving the mobile phase (130) and the fluidic sample injected into the mobile phase (130); wherein the gas separation device (100) is fluidly connected upstream of a flushing pump; wherein the gas separation device (100) is fluidically connected in a reactor path.

Analysis device (10) after Claim 13 or 14 , designed as a sample separation device with a fluid drive (20) for driving the mobile phase (130) and the fluidic sample injected into the mobile phase (130) and with a sample separation device device (30) for separating the fluidic sample injected into the mobile phase (130).

Analysis device (10) according to one of Claims 13 until 15 , wherein a capacity of the mobile phase reservoir (102) is greater than a capacity of the equalizing tank (104), in particular a capacity of the mobile phase reservoir (102) is at least five times or at least ten times a capacity of the equalizing tank (104).

Analysis device (10) according to one of Claims 13 until 16 , further comprising at least one of the following features: the analyzer (10) is configured to analyze at least one physical, chemical and/or biological parameter of the fluidic sample; the analysis device (10) is configured as a sample separation device for separating the fluidic sample; the analysis device (10) is a chromatography device, in particular a liquid chromatography device, a gas chromatography device, an SFC (supercritical liquid chromatography) device or an HPLC (high performance liquid chromatography) device; the analysis device (10) is configured as a microfluidic device; the analysis device (10) is configured as a nanofluidic device; the sample separation device (30) is designed as a chromatographic separation device, in particular as a chromatography separation column; the fluid driver (20) is configured to drive the mobile phase (130) and the fluidic sample under high pressure; the fluid driver (20) is configured to drive the mobile phase (130) and the fluidic sample with a pressure of at least 500 bar, in particular at least 1000 bar, further in particular at least 1200 bar; the analyzer (10) has an injector (40) for injecting the fluidic sample into the mobile phase (130); the analysis device (10) has a detector (50) for detecting the analyzed, in particular separated, fluidic sample; the analysis device (10) has a fractionator (60) for fractionating separated fractions of the fluidic sample.

Method for separating gas, in particular visibly large gas bubbles (132), from a mobile phase (130) of a mobile phase reservoir (102) of an analysis device (10) for analyzing a fluidic sample, the method having: supplying mobile phase (130) containing gas to be separated from the mobile phase reservoir (102) through a supply line (106) extending into an equalizing tank (104) into the equalizing tank (104); returning mobile phase (130) and/or separated gas from the mobile phase (130) to the mobile phase reservoir (102) or to another fluid sink through a return line (112) to or into the surge tank (104); and venting mobile phase (130) through an outlet (110) in the surge tank (104) for delivery to the analyzer (10).