DE102021130935A1 - Layer and layer system, as well as electrically conductive plate and electrochemical cell - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft eine Schicht (3a), insbesondere zum Ausbilden einer elektrisch leitfähigen Platte (1) für eine elektrochemische Zelle (50), wobei die Schicht (3a) ein erstes chemisches Element aus der Gruppe der Edelmetalle in Form von Ruthenium in einer Konzentration im Bereich von 50 bis 99 At.-% enthält sowie zumindest ein zweites chemisches Element in Form von Silizium in einer Konzentration < 10 at.-% enthält. Die Erfindung betrifft weiterhin ein Schichtsystem, eine elektrisch leitfähige Platte sowie eine elektrochemische Zelle.The invention relates to a layer (3a), in particular for forming an electrically conductive plate (1) for an electrochemical cell (50), the layer (3a) containing a first chemical element from the group of noble metals in the form of ruthenium in a concentration of im Contains a range of 50 to 99 at .-% and contains at least one second chemical element in the form of silicon in a concentration of <10 at .-%. The invention also relates to a layer system, an electrically conductive plate and an electrochemical cell.
Description
Die Erfindung betrifft eine Schicht, insbesondere zum Ausbilden einer elektrisch leitfähigen Platte für eine elektrochemischen Zelle. Des Weiteren betrifft die Erfindung ein Schichtsystem mit einer derartigen Schicht sowie eine elektrisch leitfähige Platte mit einem derartigen Schichtsystem. Die Erfindung betrifft weiterhin eine elektrochemische Zelle, insbesondere eine Brennstoffzelle, einen Elektrolyseur oder eine Redox-Flow-Zelle, mit mindestens einer solchen elektrisch leitfähigen Platte.The invention relates to a layer, in particular for forming an electrically conductive plate for an electrochemical cell. Furthermore, the invention relates to a layer system with such a layer and an electrically conductive plate with such a layer system. The invention also relates to an electrochemical cell, in particular a fuel cell, an electrolyzer or a redox flow cell, with at least one such electrically conductive plate.
Elektrochemische Systeme wie bspw. Brennstoffzellen, insbesondere Polymerelektrolytbrennstoffzellen, und elektrisch leitfähige, stromabnehmende Platten für derartige Brennstoffzellen und Elektrolyseure sowie Stromabnehmer in galvanischen Zellen und Elektrolyseuren sind bekannt.Electrochemical systems such as fuel cells, in particular polymer electrolyte fuel cells, and electrically conductive, current-collecting plates for such fuel cells and electrolyzers, as well as current collectors in galvanic cells and electrolyzers, are known.
Ein Beispiel hierfür sind die Bipolar- oder Monopolarplatten in Brennstoffzellen, insbesondere in einer Sauerstoffhalbzelle. Die Bipolar- oder Monopolarplatten sind in Form von Kohlenstoffplatten (z.B. Graphoilplatten) ausgebildet, die als wesentlichen Bestandteil Kohlenstoff enthalten. Diese Platten neigen zur Brüchigkeit und sind vergleichsweise dick, sodass sie ein Leistungsvolumen der Brennstoffzelle wesentlich mindern. Ein weiterer Nachteil ist ihre mangelnde physikalische (z.B. thermomechanische) und/oder chemische und/oder elektrische Stabilität.An example of this are the bipolar or monopolar plates in fuel cells, especially in an oxygen half-cell. The bipolar or monopolar plates are in the form of carbon plates (e.g. graph oil plates) which contain carbon as an essential component. These plates tend to be brittle and are comparatively thick, so that they significantly reduce the power volume of the fuel cell. Another disadvantage is their lack of physical (e.g. thermomechanical) and/or chemical and/or electrical stability.
Ebenso bekannt ist die Herstellung der stromabnehmenden Platten der Brennstoffzelle aus metallischen (insbesondere austenitischen) Edelstählen. Der Vorteil dieser Platten liegt in einer erzielbaren Dicke der Platten von weniger als 0,5 mm. Diese Dicke ist anzustreben, damit sowohl ein Bauraum als auch ein Gewicht der Brennstoffzelle so gering wie möglich gehalten werden kann. Problematisch ist bei diesen Platten, dass Oberflächenoxide bei Betrieb der Brennstoffzelle gebildet werden, sodass ein Oberflächenwiderstand unzulässig erhöht wird und/oder ein elektrochemischer Zerfall (wie beispielsweise Korrosion) eintritt.Also known is the production of the current collecting plates of the fuel cell from metallic (in particular austenitic) stainless steels. The advantage of these panels is that the panel thickness that can be achieved is less than 0.5 mm. This thickness is desirable so that both the space and the weight of the fuel cell can be kept as small as possible. The problem with these plates is that surface oxides are formed during operation of the fuel cell, so that a surface resistance is impermissibly increased and/or electrochemical decomposition (such as corrosion) occurs.
Aus den Offenlegungsschriften
Insbesondere ist ein weiterer Nachteil, dass Gold für Hochlastanwendungen z.B. bei Elektrolysebedingungen oberhalb 1500 mV Standardwasserstoffeinheit sowohl in saurer als auch basischer Umgebung nicht stabil ist.In particular, another disadvantage is that gold is not stable for high-load applications, e.g. at electrolysis conditions above 1500 mV standard hydrogen unit, in both acidic and basic environments.
Aus dem Stand der Technik bekannt sind ebenso Schichten auf dem Träger in Form so genannter Hartstoffschichten auf Nitrid- bzw. Carbidbasis. Ein Beispiel hierfür ist Titannitrid, das allerdings im Betrieb einer Brennstoffzelle zur Ausbildung oxidischer Metallkomplexe bis hin zu geschlossenen Oberflächenschichten neigt. Infolgedessen steigt der Oberflächenwiderstand wie auch beim Edelstahl auf hohe Werte. Verfahren zur Beschichtung mit Chromnitrid oder Chromcarbonitrid gehen beispielsweise aus den Patentschriften
Die Hartstoffschichten weisen je nach Zusammensetzung sehr gute Betriebseigenschaften (bspw. Widerstand gegen Korrosion, Abriebfestigkeit, hohe Konturtreue) auf, bergen jedoch das Risiko zur anodischen Auflösung, wenn sich unter ungünstigen Betriebsbedingungen in der Brennstoffzelle Konzentrationsketten ausbilden. Diese anodische Auflösung tritt dann in Erscheinung, wenn bei inneren elektrochemischen Kurzschlüssen in der Brennstoffzelle, wie z.B. bei der Ausbildung eines Wasserfilmes zwischen einer aktiven Elektrode einer Membran-Elektroden-Einheit der Brennstoffzelle und der Bipolarplatte ein so genanntes Lokalelement bzw. ein unerwartetes und unerwünschtes Reaktionselement entsteht.Depending on the composition, the hard material layers have very good operating properties (e.g. resistance to corrosion, abrasion resistance, high contour accuracy), but they harbor the risk of anodic dissolution if concentration chains form in the fuel cell under unfavorable operating conditions. This anodic dissolution occurs when a so-called local element or an unexpected and undesired reaction element occurs during internal electrochemical short circuits in the fuel cell, such as the formation of a water film between an active electrode of a membrane electrode assembly of the fuel cell and the bipolar plate arises.
Ebenfalls bekannt sind Mehrfachbeschichtungen auf Basis von Nitriden mit sehr dünnen Gold- oder Platinschichten. Somit können bei Schichtdicken der Edelmetalle von über 2 µm zufriedenstellende Betriebsergebnisse für eine Brennstoffzelle erzielt werden. Das grundlegende Problem der Auflösung bleibt bei hohen anodischen Potenzialen bestehen. Die Schichtdicke gewährleistet eine nahezu porenfreie Decklage und mindert somit das Risiko der Pittingkorrosion.Also known are multiple coatings based on nitrides with very thin layers of gold or platinum. Thus, satisfactory operating results for a fuel cell can be achieved with layer thicknesses of the noble metals of more than 2 μm. The fundamental problem of resolution remains at high anodic potentials exist. The layer thickness ensures an almost pore-free top layer and thus reduces the risk of pitting corrosion.
Weiterhin sind so genannte dimensionsstabile Anoden bekannt. Hier werden mit Hilfe von Refraktärmetallen einphasige oder mehrphasige Oxide mit Rutheniumoxid und/oder Iridiumoxid gebildet. Diese Art der Schicht ist zwar sehr stabil, bildet aber zu hohe elektrische Widerstände aus. Entsprechendes liegt auch vor, wenn eine Oberfläche des Trägers, im Allgemeinen aus einem Edelmetall hergestellt, mit Iridium dotiert wird.So-called dimensionally stable anodes are also known. Here, single-phase or multi-phase oxides with ruthenium oxide and/or iridium oxide are formed with the aid of refractory metals. Although this type of layer is very stable, the electrical resistance is too high. The same is also true when a surface of the carrier, generally made of a noble metal, is doped with iridium.
Die
Die
Somit sind an die in diesen beispielhaft genannten elektrochemischen Systemen, insbesondere zur Energiewandlung, ausgebildeten metallischen Träger bzw. eine Bipolarplatte für eine PEM-Brennstoffzelle oder einen Elektrolyseur folgende Anforderungen zu stellen:
- - Hohe Korrosionsfestigkeit gegenüber ein sie umgebendes Medium, und/oder
- - hohe Belastbarkeit gegenüber anodischen bzw. kathodisch polarisierenden Belastungen,
- - geringer Oberflächenwiderstand einer einem Elektrolyten zugewandten Oberfläche des Trägers bzw. seiner Beschichtung, und
- - niedrige Produktionskosten des Trägers, insbesondere bspw. eines elektrisch leitenden Konduktors in Form von Bipolarplatten für die Anwendung von Brennstoffzellen für die mobile Anwendung.
- - High corrosion resistance to a surrounding medium, and/or
- - high resilience to anodic or cathodic polarizing loads,
- - low surface resistance of an electrolyte facing surface of the carrier or its coating, and
- - Low production costs of the carrier, in particular, for example, an electrically conductive conductor in the form of bipolar plates for the use of fuel cells for mobile use.
Die
Somit ist es die Aufgabe der vorliegenden Erfindung eine verbesserte Schicht bzw. ein verbessertes Schichtsystem ganz allgemein für einen Energiewandler, insbesondere für eine Bipolarplatte einer Brennstoffzelle oder eines Elektrolyseurs oder eine Elektrode einer Redox-Flow-Zelle, bereitzustellen. Des Weiteren ist es die Aufgabe der Erfindung, eine elektrisch leitfähige Platte mit einem verbesserten Schichtsystem und eine damit ausgestattete elektrochemischen Zelle anzugeben.It is therefore the object of the present invention to provide an improved layer or an improved layer system in general for an energy converter, in particular for a bipolar plate of a fuel cell or an electrolyzer or an electrode of a redox flow cell. Furthermore, it is the object of the invention to specify an electrically conductive plate with an improved layer system and an electrochemical cell equipped therewith.
Die Aufgabe wird erfindungsgemäß durch eine Schicht, insbesondere zum Ausbilden einer elektrisch leitfähigen Platte für eine elektrochemischen Zelle, gelöst, wobei die Schicht ein erstes chemisches Element aus der Gruppe der Edelmetalle in Form von Ruthenium in einer Konzentration im Bereich von 50 bis 99 At.-% enthält sowie zumindest ein zweites chemisches Element in Form von Silizium in einer Konzentration < 10 at.-% enthält.
Silizium bildet stabile Verbindungen, insbesondere Oxide, die sich positiv auf eine Beständigkeit der Schicht gegenüber elektrochemischem Angriff auswirkt.
Das Silizium ist bevorzugt in einer Konzentration im Bereich von 3 bis < 10 At.-% enthalten.The object is achieved according to the invention by a layer, in particular for forming an electrically conductive plate for an electrochemical cell, the layer containing a first chemical element from the group of noble metals in the form of ruthenium in a concentration in the range from 50 to 99 at. % and at least one second chemical element in the form of silicon in a concentration of <10 at.%.
Silicon forms stable compounds, especially oxides, which have a positive effect on the resistance of the layer to electrochemical attack.
The silicon is preferably contained in a concentration in the range from 3 to <10 at %.
Die Aufgabe wird weiterhin erfindungsgemäß durch ein Schichtsystem, insbesondere für eine elektrisch leitfähige Platte einer elektrochemischen Zelle, gelöst, umfassend eine Deckschicht und ein Unterlagenschichtsystem, wobei die Deckschicht in Form der erfindungsgemäßen Schicht ausgebildet ist.The object is also achieved according to the invention by a layer system, in particular for an electrically conductive plate of an electrochemical cell, comprising a cover layer and an underlayer system, the cover layer being in the form of the layer according to the invention.
Die Aufgabe wird weiterhin erfindungsgemäß durch eine elektrochemische Zelle, insbesondere in Form einer Brennstoffzelle, eines Elektrolyseurs oder einer Redox-Flow-Zelle, gelöst, umfassend mindestens eine erfindungsgemäße elektrisch leitfähige Platte.The object is also achieved according to the invention by an electrochemical cell, in particular in the form of a fuel cell, an electrolyzer or a redox flow cell, comprising at least one electrically conductive plate according to the invention.
Vorteilhafte Ausgestaltungen mit zweckmäßigen und nicht-trivialen Weiterbildungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen angegeben.Advantageous configurations with expedient and non-trivial developments of the invention are specified in the dependent claims.
Die erfindungsgemäße Schicht ist elektrisch leitend und elektrokatalytisch aktiv sowie korrosionsschützend ausgebildet.The layer according to the invention is electrically conductive and electrocatalytically active and designed to protect against corrosion.
Die erfindungsgemäße Schicht enthält bevorzugt mindestens ein weiteres zweites chemisches Element aus der Gruppe umfassend Stickstoff, Kohlenstoff, Bor, Fluor, Wasserstoff, Sauerstoff.The layer according to the invention preferably contains at least one further second chemical element from the group consisting of nitrogen, carbon, boron, fluorine, hydrogen and oxygen.
Das mindestens eine zweite chemische Element ist vorzugsweise in einer Konzentration im Bereich von 1 At.-% bis 40 At.-% in der Schicht vorhanden.The at least one second chemical element is preferably present in the layer in a concentration in the range from 1 at.% to 40 at.%.
Das mindestens eine zweite chemische Element ist bevorzugt im Metallgitter des Rutheniums so gelöst, dass sich der Gittertyp des Wirtsmetalls oder der Wirtsmetalllegierung im Wesentlichen nicht ändert.The at least one second chemical element is preferably dissolved in the metal lattice of the ruthenium in such a way that the lattice type of the host metal or the host metal alloy essentially does not change.
Die erfindungsgemäße Schicht umfasst bevorzugt
- a) Ruthenium, Silizium und Kohlenstoff; oder
- b) Ruthenium, Silizium, Kohlenstoff und Wasserstoff; oder
- c) Ruthenium, Silizium, Kohlenstoff und Fluor, optional weiterhin Wasserstoff oder
- d) Ruthenium, Silizium, Kohlenstoff und Sauerstoff; oder
- e) Ruthenium, Silizium, Kohlenstoff, Sauerstoff und Wasserstoff.
- a) ruthenium, silicon and carbon; or
- b) ruthenium, silicon, carbon and hydrogen; or
- c) ruthenium, silicon, carbon and fluorine, optionally hydrogen or
- d) ruthenium, silicon, carbon and oxygen; or
- e) ruthenium, silicon, carbon, oxygen and hydrogen.
Es hat sich gezeigt, dass mit einer kohlenstoffhaltigen Schicht, somit durch den Einsatz des Metalloids bzw. nichtmetallischen chemischen Elements Kohlenstoff, die Leitfähigkeit der Schicht höher ist als bei Gold und dass zugleich ihre Oxidationsstabilität in einer sauren Lösung deutlich über einer Spannung von 2000 mV einer Standardwasserstoffelektrode liegt. Gemessene spezifische elektrische Widerstände liegen je nach Ausführungsform unter 5 mΩ cm-2 (unter standardisierten Bedingungen).It has been shown that with a carbon-containing layer, i.e. through the use of the metalloid or non-metallic chemical element carbon, the conductivity of the layer is higher than with gold and that at the same time its oxidation stability in an acidic solution is significantly above a voltage of 2000 mV standard hydrogen electrode. Depending on the embodiment, measured specific electrical resistances are below 5 mΩ cm -2 (under standardized conditions).
Im Vergleich hierzu liegt der spezifische elektrische Widerstand von Gold bei ca. 10 mΩ cm-2 bei Raumtemperatur.In comparison, the specific electrical resistance of gold is around 10 mΩ cm -2 at room temperature.
Die Schicht weist bevorzugt weiterhin zumindest ein chemisches Element aus der Gruppe der Refraktärmetalle, insbesondere Titan und/oder Zirkonium und/oder Hafnium und/oder Niob und/oder Tantal und/oder Wolfram, auf. Das mindestens eine chemische Element aus der Gruppe der Refraktärmetalle ist insbesondere im Konzentrationsbereich von 0,01 bis 10 At.-% in der Schicht enthalten. Es hat sich gezeigt, dass durch den Zusatz der Refraktärmetalle zusätzlich anteilsweise während der Elektrolyse entstehendes H2O2 und Ozon gesteuert werden.The layer preferably also has at least one chemical element from the group of refractory metals, in particular titanium and/or zirconium and/or hafnium and/or niobium and/or tantalum and/or tungsten. The at least one chemical element from the group of refractory metals is contained in the layer in particular in a concentration range of 0.01 to 10 at. It has been shown that the addition of the refractory metals also partially controls the H 2 O 2 and ozone formed during the electrolysis.
Die Schicht enthält bevorzugt weiterhin mindestens ein chemisches Element aus der Gruppe der unedlen Metalle. Das mindestens eine chemische Element aus der Gruppe der unedlen Metalle ist vorzugsweise durch Aluminium, Eisen, Nickel, Kobalt, Zink, Cer, Zinn, gebildet. Das mindestens eine weitere chemische Element aus der Gruppe der unedlen Metalle ist insbesondere im Konzentrationsbereich von 0,01 bis 10 At.-% in der Schicht enthalten.The layer preferably also contains at least one chemical element from the group of base metals. The at least one chemical element from the group of base metals is preferably formed by aluminum, iron, nickel, cobalt, zinc, cerium, tin. The at least one further chemical element from the group of base metals is contained in the layer, in particular in a concentration range of 0.01 to 10 at.
Das mindestens eine chemische Element aus der Gruppe der unedlen Metalle in Form von Zinn und das mindestens eine chemische Element aus der Gruppe der Refraktärmetalle zusammen sind insbesondere im Konzentrationsbereich von 0,01 bis 10 At.-% in der Schicht enthalten.The at least one chemical element from the group of base metals in the form of tin and the at least one chemical element from the group of refractory metals together are contained in the layer in particular in a concentration range of 0.01 to 10 at.
Die Schicht weist weiterhin bevorzugt mindestens ein zusätzliches chemisches Element aus der Gruppe umfassend Iridium, Platin, Gold, Silber, Rhodium, Palladium, in einem Konzentrationsbereich von 0,01 bis 25 At.-% auf.The layer also preferably has at least one additional chemical element from the group comprising iridium, platinum, gold, silver, rhodium, palladium in a concentration range of 0.01 to 25 at %.
Es ist bevorzugt, wenn die Schicht eine Schichtdicke im Bereich von 0,5 bis 500 nm aufweist.It is preferred if the layer has a layer thickness in the range from 0.5 to 500 nm.
Es hat sich bewährt, wenn alle chemischen Elemente aus der Gruppe der Edelmetalle, d.h. zusammen mit Ruthenium, im Konzentrationsbereich von > 50 bis 99 At.-% in der Schicht enthalten sind.It has proven useful if all chemical elements from the group of noble metals, i.e. together with ruthenium, are contained in the layer in a concentration range of > 50 to 99 At.-%.
Der Korrosionsschutz auf metallischen Trägern, wie aus Stählen, insbesondere Edelstählen, oder Titan, wird dadurch weiter verbessert, indem die erfindungsgemäße Schicht auf ein zwischen dem Träger und der Schicht ausgebildetes Unterschichtsystem aufgebracht wird. Dieses ist besonders dann von Vorteil, wenn korrosive Umgebungsmedien vorhanden sind, insbesondere wenn die Korrosionsmedien chloridhaltig sind.The corrosion protection on metallic substrates, such as those made of steel, in particular high-grade steel, or titanium, is further improved by applying the layer according to the invention to an underlayer system formed between the substrate and the layer. This is particularly advantageous if corrosive environmental media are present, especially if the corrosive media contain chloride.
Eine Unteroxidation, d.h. eine Oxidation der Oberfläche eines Trägers mit einer auf dieser Oberfläche aufgebrachten Schicht, führt normalerweise zur Delamination aufliegender Edelmetallschichten.Under-oxidation, i.e. oxidation of the surface of a support with a layer applied to this surface, normally leads to the delamination of precious metal layers on top.
Die Aufgabe wird weiterhin durch ein Schichtsystem, insbesondere für eine elektrisch leitfähige Platte einer elektrochemischen Zelle, gelöst, umfassend eine Deckschicht und ein Unterlagenschichtsystem, wobei die Deckschicht in Form der erfindungsgemäßen Schicht ausgebildet ist.The object is also achieved by a layer system, in particular for an electrically conductive plate of an electrochemical cell, comprising a cover layer and an underlayer system, the cover layer being in the form of the layer according to the invention.
Insbesondere umfasst das Unterlagenschichtsystem mindestens eine Unterlagenschicht, die mindestens ein chemisches Element aufweist aus der Gruppe Titan, Niob, Hafnium, Zirkonium, Tantal.In particular, the underlayer system comprises at least one underlayer which has at least one chemical element from the group titanium, niobium, hafnium, zirconium, tantalum.
Das Unterlagenschichtsystem weist insbesondere eine erste Unterlagenschicht in Form einer metallischen Legierungsschicht auf umfassend die chemischen Elemente Titan und Niob, insbesondere 20 - 50 Gew.-% Niob und Rest Titan.The underlayer system has in particular a first underlayer in the form of a metallic alloy layer comprising the chemical elements titanium and niobium, in particular 20-50% by weight niobium and the remainder titanium.
Das Unterlagenschichtsystem weist insbesondere eine zweite Unterlagenschicht auf umfassend mindestens ein chemisches Element aus der Gruppe Titan, Niob, Zirkonium, Hafnium, Tantal und weiterhin mindestens ein nichtmetallisches Element aus der Gruppe Stickstoff, Kohlenstoff, Bor, Fluor.The underlayer system has in particular a second underlayer comprising at least one chemical element from the group titanium, niobium, zirconium, hafnium, tantalum and also at least one non-metallic element from the group nitrogen, carbon, boron, fluorine.
Das Unterlagenschichtsystem weist in einer besonders bevorzugten Ausführungsform eine zweite Unterlagenschicht umfassend die chemischen Elemente
- a) Titan, Niob und weiterhin Kohlenstoff und Fluor auf, oder
- b) Titan, Niob und weiterhin Stickstoff auf, ist insbesondere aus (Ti67Nb33)N0,8-1,1 gebildet.
- a) Titanium, niobium and also carbon and fluorine, or
- b) Titanium, niobium and also nitrogen, is formed in particular from (Ti 67 Nb 33 )N 0.8-1.1 .
Die zweite Unterlagenschicht ist bevorzugt zwischen der ersten Unterlagenschicht und der Deckschicht angeordnet.The second backing layer is preferably positioned between the first backing layer and the top layer.
Die zweite Unterlagenschicht kann weiterhin bis zu 5 At.-% Sauerstoff enthalten.The second sub-layer can further contain up to 5 at.% oxygen.
Vorteilhafterweise ist eine Dicke der erfindungsgemäßen Schicht beziehungsweise Deckschicht von weniger als 10 nm ausreichend, um vor einer widerstandserhöhenden Oxidation der zweiten Unterlagenschicht zu schützen. Zur Ausbildung eines gesicherten Korrosionsschutzes, sind Teilschichten des Unterlagenschichtsystems aus zumindest einem Refraktärmetall ausgebildet, welche zumindest zweilagig auf dem Stahl, insbesondere Edelstahl, appliziert sind, und zwar zunächst als Metall- bzw. Legierungsschicht (= erste Unterlagenschicht) und dann als Metalloidschicht (= zweite Unterlagenschicht). Die mit Hilfe der Zweilagigkeit ausgebildete Doppelschicht unter der erfindungsgemäßen Schicht sorgt einerseits für eine elektrochemische Anpassung an ein Substratmaterial, also das Material, aus welchem das Substrat zur Aufnahme des Schichtsystems ausgebildet ist, und andererseits wird Porenbildung auf Grund von Oxidations- und Hydrolyseprozessen ausgeschlossen.Advantageously, a thickness of the layer or cover layer according to the invention of less than 10 nm is sufficient to protect against resistance-increasing oxidation of the second base layer. In order to provide reliable protection against corrosion, partial layers of the underlayer system are made of at least one refractory metal, which are applied in at least two layers to the steel, in particular stainless steel, first as a metal or alloy layer (=first underlayer) and then as a metalloid layer (=second backing layer). The double layer formed with the help of the two-layer structure under the layer according to the invention ensures on the one hand an electrochemical adaptation to a substrate material, i.e. the material from which the substrate for receiving the layer system is formed, and on the other hand pore formation due to oxidation and hydrolysis processes is excluded.
Die elektrochemische Anpassung an das Substratmaterial ist notwendig, da sowohl die Metalloidschicht (= zweite Unterlagenschicht) als auch die erfindungsgemäße Schicht bzw. die Deckschicht, sehr edel sind. Bei Porenbildung würden sich hohe Lokalelementpotentiale mit der Folge unzulässiger Korrosionsströme aufbauen. Die metallische erste Unterlagenschicht ist aus vorzugsweise Titan oder Niob oder Zirkonium oder Tantal oder Hafnium oder aus Legierungen dieser Metalle gebildet, die unedler sind als das Substratmaterial in Form von Stahl, insbesondere Edelstahl, und reagieren zunächst bei Korrosionsvorgängen zu nicht löslichen Oxiden bzw. voluminösen teils gelartigen Hydroxoverbindungen dieser Refraktärmetalle. Hierdurch wachsen die Poren zu und schützen das Grundmaterial vor Korrosion. Der Vorgang stellt eine Selbstheilung des Schichtsystems dar.Electrochemical adaptation to the substrate material is necessary because both the metalloid layer (=second underlying layer) and the layer according to the invention or the top layer are very precious. In the event of pore formation, high local element potentials would build up, resulting in impermissible corrosion currents. The metallic first substrate layer is preferably formed from titanium or niobium or zirconium or tantalum or hafnium or from alloys of these metals, which are less noble than the substrate material in the form of steel, in particular stainless steel, and initially react to corrosion processes to form insoluble oxides or voluminous parts gel-like hydroxo compounds of these refractory metals. As a result, the pores become blocked and protect the base material from corrosion. The process represents a self-healing of the layer system.
Insbesondere eine zweite Unterlagenschicht in Form einer nitridischen Schicht dient als Wasserstoffbarriere und schützt somit das Substrat, insbesondere aus Edelstahl, der Bipolarplatte als auch die metallische erste Unterlagenschicht vor einer Wasserstoffversprödung.In particular, a second base layer in the form of a nitride layer serves as a hydrogen barrier and thus protects the substrate, in particular made of stainless steel, the bipolar plate and the metallic first base layer from hydrogen embrittlement.
Die Aufgabe wird weiterhin gelöst durch eine elektrisch leitfähige Platte, insbesondere eine Bipolarplatte einer Brennstoffzelle oder eines Elektrolyseurs oder eine Elektrode einer Redox-Flow-Zelle, aufweisend ein metallisches Substrat und ein zumindest in Teilbereichen der Oberfläche des Substrats aufgebrachtes erfindungsgemäßes Schichtsystem.The object is also achieved by an electrically conductive plate, in particular a bipolar plate of a fuel cell or an electrolyzer or an electrode of a redox flow cell send a metallic substrate and a layer system according to the invention applied at least in partial areas of the surface of the substrate.
Insbesondere ist das Schichtsystem auf einer oder beiden Seiten des Substrats vollflächig aufgebracht. Das metallische Substrat ist insbesondere aus Stahl oder Titan, bevorzugt aus Edelstahl, gebildet. Eine Dicke des Substrats beträgt bevorzugt weniger als 1 mm und ist insbesondere gleich 0,5 mm.In particular, the layer system is applied over the full area to one or both sides of the substrate. The metallic substrate is formed in particular from steel or titanium, preferably from high-grade steel. A thickness of the substrate is preferably less than 1 mm and is in particular equal to 0.5 mm.
Die Aufgabe wird schließlich für eine elektrochemische Zelle, insbesondere in Form einer Brennstoffzelle, eines Elektrolyseurs oder einer Redox-Flow-Zelle, gelöst, umfassend mindestens eine erfindungsgemäße elektrisch leitfähige Platte.Finally, the object is achieved for an electrochemical cell, in particular in the form of a fuel cell, an electrolyzer or a redox flow cell, comprising at least one electrically conductive plate according to the invention.
Eine erfindungsgemäße Brennstoffzelle, insbesondere eine Polymerelektrolytbrennstoffzelle, umfassend mindestens eine erfindungsgemäße elektrisch leitfähige Platte in Form einer Bipolarplatte, hat sich als besonders vorteilhaft hinsichtlich der elektrischen Werte und der Korrosionsbeständigkeit erwiesen. Eine solche Brennstoffzelle weist daher eine hohe Lebensdauer von mehr als 10 Jahren oder mehr als 5000 KFZ-Betriebsstunden auf.A fuel cell according to the invention, in particular a polymer electrolyte fuel cell, comprising at least one electrically conductive plate according to the invention in the form of a bipolar plate, has proven to be particularly advantageous in terms of electrical values and corrosion resistance. Such a fuel cell therefore has a long service life of more than 10 years or more than 5000 motor vehicle operating hours.
Mit einem erfindungsgemäßen Elektrolyseur, der mit umgekehrtem Wirkprinzip im Hinblick auf eine Brennstoffzelle arbeitet und mit Hilfe elektrischen Stroms eine chemische Reaktion, also eine Stoffumwandlung, herbeiführt, sind vergleichbar hohe Lebensdauern erreichbar. Insbesondere handelt es sich bei dem Elektrolyseur um einen zur Wasserstoffelektrolyse geeigneten.Comparably long service lives can be achieved with an electrolyzer according to the invention, which works with the opposite principle of action with regard to a fuel cell and brings about a chemical reaction, ie a material conversion, with the aid of electric current. In particular, the electrolyzer is one that is suitable for hydrogen electrolysis.
Mit einer erfindungsgemäßen Redox-Flow-Zelle umfassend mindestens eine erfindungsgemäße elektrisch leitfähige Platte in Form einer Elektrode lassen sich hohe Lebensdauer und Leistungsdichten erreichen.With a redox flow cell according to the invention comprising at least one electrically conductive plate according to the invention in the form of an electrode, long service lives and power densities can be achieved.
Weitere Vorteile, Merkmale und Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung bevorzugter Ausführungsbeispiele und den Figuren. Die vorstehend in der Beschreibung genannten Merkmale und Merkmalskombinationen sind nicht nur in der jeweils angegebenen Kombination, sondern auch in anderen Kombinationen oder in Alleinstellung verwendbar, ohne den Rahmen der Erfindung zu verlassen.Further advantages, features and details of the invention result from the following description of preferred exemplary embodiments and the figures. The features and combinations of features mentioned above in the description can be used not only in the combination specified in each case, but also in other combinations or on their own, without departing from the scope of the invention.
So zeigt
-
1 eine elektrisch leitfähige Platte im Schnittbild, -
2 eine Elektrode mit einem Flussfeld, -
3 eine Redox-Flow-Zelle beziehungsweise eine Redox-Flow-Batterie mit einer Redox-Flow-Zelle, -
4 einen Elektrolyseur im Schnittbild und -
5 einen Brennstoffzellenstapel in einer dreidimensionalen Ansicht.
-
1 an electrically conductive plate in sectional view, -
2 an electrode with a flow field, -
3 a redox flow cell or a redox flow battery with a redox flow cell, -
4 a sectional view of an electrolyser and -
5 a fuel cell stack in a three-dimensional view.
In einem ersten Ausführungsbeispiel ist ein metallisches Substrat 2 in Form eines Konduktors, hier für eine Bipolarplatte einer Polymerelektrolytbrennstoffzelle zur Umsetzung von (reformiertem) Wasserstoff, aus einem Edelstahl, insbesondere aus einem so genannten authentischen Stahl mit sehr hoher bekannter Anforderung bzgl. Korrosionsbeständigkeit, z.B. mit der DIN ISO Werkstoffnummer 1.4404, hergestellt.In a first exemplary embodiment, a
Mittels eines Beschichtungsverfahrens, beispielsweise einem vakuumbasierten Beschichtungsverfahrens (PVD), wird das Schichtsystem 3 auf dem Substrat 2 ausgebildet, wobei das Substrat 2 in einem Verfahrensdurchgang zunächst mit einer ersten Unterlagenschicht 4a in Form einer 1,5 µm dicken Titanschicht, anschließend mit einer etwa gleich dicken zweiten Unterlagenschicht 4b in Form einer Titannitridschicht und abschließend mit einer Deckschicht 3a in der Zusammensetzung RuSiC beschichtet wird. Die Deckschicht 3a entspricht einer einseitig offenen Schichtlage, da nur eine Deckschichtfläche einer weiteren Schicht, hier der zweiten Unterlagenschicht 4b, diese kontaktierend ausgebildet ist. Somit ist die freie Oberfläche 30 der Deckschicht 3a in einer Brennstoffzelle einem Elektrolyten, insbesondere einem Polymerelektrolyten, zugewandt angeordnet.The
In einem zweiten Ausführungsbeispiel wird das metallische Substrat 2 zunächst mit einer ersten Unterlagenschicht 4a in Form einer metallischen Legierungsschicht in einer Dicke von mehreren 100 nm beschichtet, wobei die metallische Legierungsschicht die Zusammensetzung Ti0.9 Nb0.1 aufweist. Anschließend erfolgt eine weitere Auftragung einer zweiten Unterlagenschicht 4b mit einer Dicke von weiteren mehreren 100nm der Zusammensetzung Ti0.9 Nb0.1 N1-x . Darauf wird eine Deckschicht 3a in einer Dicke von mehreren nm in der Zusammensetzung RuSiC aufgetragen.In a second exemplary embodiment, the
Der Vorteil ist eine außergewöhnlich hohe Stabilität gegen Oxidation der erfindungsgemäßen Platte 1. Selbst bei einer dauerhaften Belastung von +3000 mV gegenüber einer Normalwasserstoffelektrode wird in schwefelsaurer Lösung, welche einen pH-Wert von 3 aufweist, keine Widerstandserhöhung festgestellt.The advantage is an extraordinarily high stability against oxidation of the
Die erfindungsgemäße Deckschicht 3a des ersten und zweiten Ausführungsbeispiels ist sowohl mittels der Sputtertechnik als auch mittels eines kathodischen ARC-Beschichtungs-verfahren, auch Vakuumlichtbogenverdampfen genannt, applizierbar. Trotz einer höheren Dropletsanzahl, mit anderen Worten, einer im Vergleich zur Sputtertechnologie gesteigerten Metalltröpfchenanzahl, weist auch die im kathodischen ARC-Verfahren hergestellte erfindungsgemäße Deckschicht 3a die vorteilhaften Eigenschaften hoher Korrosionsbeständigkeit bei zeitstabiler Oberflächenleitfähigkeit, der mittels der Sputtertechnik hergestellten erfindungsgemäßen Deckschicht 3a auf.The
In einem dritten Ausführungsbeispiel ist das erfindungsgemäße Schichtsystem 3 auf einem Substrat 2 in Form eines strukturierten Edelstahllochblechs ausgebildet. Das Substrat 2 ist vor einer Auftragung eines Schichtsystems 3 in einem H2SO4/H3PO4-Bad elektrolytisch poliert worden. Nach Aufbringung einer einzelnen Unterlagenschicht in Form einer mehrere 1000 nm dicken Tantalcarbidschicht wird eine Deckschicht 3a in Form von RuSiCHO aufgebracht.In a third exemplary embodiment, the
Der Vorteil der aus Tantalcarbid ausgebildeten Unterlagenschicht besteht nicht nur in ihrer außerordentlichen Korrosionsbeständigkeit sondern auch darin, dass sie keinen Wasserstoff aufnimmt und dem Substrat 2 somit als Wasserstoffbarriere dient. Dieses ist insbesondere von Vorteil, sofern Titan als Substratmaterial verwendet wird.The advantage of the underlayer formed from tantalum carbide consists not only in its extraordinary resistance to corrosion but also in the fact that it does not absorb any hydrogen and thus serves as a hydrogen barrier for the
Das erfindungsgemäße Schichtsystem 3 des dritten Ausführungsbeispiels ist geeignet für einen Einsatz einer Elektrolysezelle zur Erzeugung von Wasserstoff bei Stromdichten i, die größer als 500 mA cm-2 sind.The
Der Vorteil der im Schichtsystem zwischenliegenden und/oder beidseitig geschlossenen Metalloidschicht bzw. der zweiten Unterlagenschicht, die im einfachsten Fall beispielsweise aus Titannitrid gebildet ist, ist ihr niedriger elektrischer Widerstand von 10-12 mΩ cm-2. Ebenso kann die erfindungsgemäße Schicht bzw. Deckschicht unter möglicher Widerstandserhöhung auch ohne eine zweite Unterlagenschicht bzw. Metalloidschicht ausgebildet sein.The advantage of the metalloid layer lying in between and/or closed on both sides in the layer system or of the second underlying layer, which in the simplest case is formed from titanium nitride, for example, is its low electrical resistance of 10-12 mΩ cm -2 . Likewise, the layer or cover layer according to the invention can also be formed without a second underlying layer or metalloid layer, with a possible increase in resistance.
In Tabelle 1 sind beispielhaft einige Schichtsysteme mit ihren charakteristischen Werten dargestellt. Tabelle 1: Schichten und ausgewählte charakteristische Werte
In Tabelle 1 sind nur einige exemplarische Schichtsysteme dargestellt. Vorteilhafterweise weisen die erfindungsgemäßen Schichtsysteme bei einer anodischen Belastung von +2000 mV gegenüber Normalwasserstoffelektrode in schwefelsaurer Lösung bei einer Temperatur mit einem Wert von 70-80 °C über mehrere Wochen keine Widerstandserhöhung auf. Die im Hochvakuum mittels eines Sputter- oder ARC-Verfahrens oder im Feinvakuum mittels PECVD-Verfahren (Plasmaunterstütztes chemisches Gasphasenabscheideverfahren) aufgebrachten Schichtsysteme waren nach dieser Belastungszeit teilweise dunkel verfärbt. Allerdings traten keine sichtbaren Korrosionserscheinungen oder signifikante Veränderungen der Oberflächenwiderstände auf.Table 1 shows only a few exemplary layer systems. Advantageously, the layer systems according to the invention have an anodic load of +2000 mV compared to standard hydrogen electrode in sulfuric acid solution at a temperature with a value of 70-80° C. over several weeks no increase in resistance. The layer systems applied in a high vacuum using a sputtering or ARC method or in a fine vacuum using a PECVD method (plasma-enhanced chemical vapor deposition method) were partially darkened after this exposure time. However, there were no visible signs of corrosion or significant changes in surface resistance.
BezugszeichenlisteReference List
- 1, 1a, 1b, 1c, 1d, 24a, 24b1, 1a, 1b, 1c, 1d, 24a, 24b
- elektrisch leitfähige Platteelectrically conductive plate
- 22
- Substratsubstrate
- 33
- Schichtsystemshift system
- 3a3a
- Schicht, Deckschichtlayer, top layer
- 44
- Unterlagenschichtsystembacking layer system
- 4a4a
- erste Unterlagenschichtfirst base layer
- 4b4b
- zweite Unterlagenschichtsecond backing layer
- 77
- Flussfeldflow field
- 7'7'
- Gasverteilerstrukturgas distribution structure
- 88th
- Redox-Flow-ZelleRedox flow cell
- 99
- Polymerelektrolytmembranepolymer electrolyte membrane
- 9a9a
- lonenaustauschmembranion exchange membrane
- 10a10a
- erster Reaktionsraumfirst reaction space
- 10b10b
- zweiter Reaktionsraumsecond reaction space
- 11 a11 a
- Anolytanolyte
- 11b11b
- Katholytcatholyte
- 12a, 12b12a, 12b
- Pumpepump
- 13a, 13b13a, 13b
- Tanktank
- 2020
- Elektrolysezelleelectrolytic cell
- 21a, 21b21a, 21b
- Katalysatorschichtcatalyst layer
- 22a, 22b22a, 22b
- Fluiddiffusionslagefluid diffusion layer
- 23a, 23b23a, 23b
- Strömungskanalflow channel
- 3030
- freie Oberflächefree surface
- 4040
- Profilierungprofiling
- 5050
- elektrochemische Zelleelectrochemical cell
- 80a, 80b80a, 80b
- Öffnungopening
- 9090
- Brennstoffzellefuel cell
- 100100
- Brennstoffzellenstapelfuel cell stack
- KK
- Kathodenseitecathode side
- AA
- Anodenseiteanode side
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNGQUOTES INCLUDED IN DESCRIPTION
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-
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