DE102021130258A1 - Process for the production of mechanically prepared flowable iron-based powders for additive manufacturing - Google Patents

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Christina Walch
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Abstract

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein gut fließfähiges Metallpulver mit hoher Schüttdichte für die additive Fertigung aus Schrotten auf Eisenbasis herzustellen, das in einem vereinfachten kombinierten Herstellungsverfahren aus mechanischer Zerkleinerung und mechanischer Formgebung besteht, und ohne die Verwendung von gesundheitlich bedenklichen Komponenten hergestellt werden kann. Dabei sollen die Fließfähigkeit und Schüttdichte des Metallpulvers und somit die Effizienz des Verarbeitungsprozesses der additiven Fertigung verbessert werden. Zusätzlich sollen durch die Verwendung von Schrotten als Ausgangsmaterial sowie eine nichtschmelzbasierte Prozessroute die Wirtschaftlichkeit und der ökologische Fußabdruck des Metallpulvers verbessert werden.The object of the invention is to produce an easily flowable metal powder with a high bulk density for additive manufacturing from iron-based scrap, which consists of a simplified combined manufacturing process of mechanical crushing and mechanical shaping and can be manufactured without the use of components that are harmful to health. The aim is to improve the flowability and bulk density of the metal powder and thus the efficiency of the additive manufacturing process. In addition, the use of scrap as the starting material and a non-melting-based process route are intended to improve the economics and ecological footprint of the metal powder.

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung mechanisch aufbereiteter besonders gut fließfähiger Metallpulver für die additive Fertigung, hergestellt aus Schrotten auf Eisenbasis, insbesondere hochwertigen Stählen (z.B. 1.2316, 1.2343, 1.2367, 1.2709, 1.2714, 1.4404, 1.4542; nach EN 10027-1 und 10027-2), einem Verfahren zu dessen Herstellung sowie dessen Verwendung.The invention relates to a process for the production of mechanically prepared metal powders with particularly good flow properties for additive manufacturing, produced from iron-based scrap, in particular high-quality steels (e.g. 1.2316, 1.2343, 1.2367, 1.2709, 1.2714, 1.4404, 1.4542; according to EN 10027-1 and 10027-2), a process for its production and its use.

Die Additive Fertigung (engl.: additive manufacturing, AM) ist ein Fertigungsverfahren, dass dadurch gekennzeichnet ist, dass die Bauteile Schicht für Schicht aufgebaut werden. Die dadurch entstehenden Bauteile können flexibel gestaltet werden. Dies kann z.B. komplexe geometrische Formgebung, variable Materialeigenschaftsprofile, aber auch Kombinationen von unterschiedlichen Materialien (Multi-Material-Design) beinhalten.Additive manufacturing (AM) is a manufacturing process that is characterized by the fact that the components are built up layer by layer. The resulting components can be designed flexibly. This can include, for example, complex geometric shapes, variable material property profiles, but also combinations of different materials (multi-material design).

Die Additive Fertigung von Metallbauteilen gewinnt zunehmend an Bedeutung. Im Zeitraum von 2010 bis 2020 hat sich die Bauteil-Fertigung in der Metall-AM verzehnfacht. Für den Zeitraum 2020 bis 2030 ist ebenfalls ein Anstieg um den Faktor 10 prognostiziert. (It. Wohlers Report 2017; Strategy & Analysis)Additive manufacturing of metal components is becoming increasingly important. In the period from 2010 to 2020, component production in metal AM increased tenfold. An increase by a factor of 10 is also forecast for the period from 2020 to 2030. (It. Wohlers Report 2017; Strategy & Analysis)

Aktuelle Fertigungsverfahren des pulverbasierten metallischen AM werden in die drei folgenden Grundtechniken unterteilt:

  • Pulverbett-Verfahren wie z.B. Selektives Laserschmelzen (Selective Laser Melting (SLM)),
  • Selektives Lasersintern (Selective Laser Sintering (SLS));
  • Metallabscheidung (Directed Energy Deposition (DED));
  • Binderstrahlverfahren (Binder Jetting)
Current manufacturing processes of powder-based metallic AM are divided into the following three basic techniques:
  • Powder bed processes such as Selective Laser Melting (SLM)
  • Selective Laser Sintering (SLS));
  • metal deposition (Directed Energy Deposition (DED));
  • Binder Jetting

Alle oben genannten Techniken benötigen für einen schichtweisen Aufbau von metallischen Materialien, zwingend ein in feinkörniger Pulverform vorliegendes Material, um eine dünne Schicht auf die Bauplattform auftragen zu können und somit einen präzisen Bauteilaufbau zu erreichen.All of the above-mentioned techniques require a material in fine-grained powder form for the layered construction of metallic materials in order to be able to apply a thin layer to the construction platform and thus achieve a precise component construction.

Das für die AM-Fertigungsverfahren benötigte Eisenbasispulver wird meist durch ein Verdüsungsverfahren (gas- oder flüssigkeitsbasiert) hergestellt. Dabei wird das metallische Pulver aus der Schmelze durch Verdüsung (auch Zerstäubung genannt, engl.: atomisation) hergestellt. Ziel ist dabei kugelförmige (sphärische) Metallpartikel zu generieren. Anforderungen an das so produzierte Eisenbasispulver können z.B. niedriger Sauerstoffgehalt, keine Satelliten oder Porosität sowie geringe Abweichungen von der Kugelform und gewünschten Partikelgröße sein.The iron-based powder required for the AM manufacturing process is usually produced using an atomization process (gas or liquid-based). The metallic powder is produced from the melt by atomization (also called atomization). The aim is to generate spherical metal particles. Requirements for the iron base powder produced in this way can include, for example, low oxygen content, no satellites or porosity, and small deviations from the spherical shape and desired particle size.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein gut fließfähiges Metallpulver mit hoher Schüttdichte für die additive Fertigung aus Schrotten auf Eisenbasis herzustellen, das in einem vereinfachten kombinierten Herstellungsverfahren aus mechanischer Zerkleinerung und mechanischer Formgebung besteht, und ohne die Verwendung von gesundheitlich bedenklichen Komponenten hergestellt werden kann. Dabei sollen die Fließfähigkeit und Schüttdichte des Pulvers und somit die Effizienz des Verarbeitungsprozesses der additiven Fertigung verbessert werden. Zusätzlich sollen durch die Verwendung von Schrotten als Ausgangsmaterial sowie eine nichtschmelzbasierte Prozessroute die Wirtschaftlichkeit und der ökologische Fußabdruck des Metallpulvers verbessert werden.The object of the invention is to produce an easily flowable metal powder with a high bulk density for additive manufacturing from iron-based scrap, which consists of a simplified combined manufacturing process of mechanical crushing and mechanical shaping and can be manufactured without the use of components that are harmful to health. The aim is to improve the flowability and bulk density of the powder and thus the efficiency of the additive manufacturing process. In addition, the use of scrap as the starting material and a non-melting-based process route are intended to improve the economics and ecological footprint of the metal powder.

Die vorstehend beschriebene Aufgabe wird gelöst, durch ein erfindungsgemäßes Verfahren der vereinfachten kombinierten mechanischen Zerkleinerung und mechanischen Formgebung für metallische Pulver gemäß Patentanspruch 1. Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen sind den Unteransprüchen zu entnehmen.The object described above is achieved by a method according to the invention of simplified combined mechanical comminution and mechanical shaping for metallic powders according to patent claim 1. Further advantageous configurations can be found in the dependent claims.

Mechanisch aufbereitetes Metallpulver für die AM-Fertigung wird erfindungsgemäß hergestellt, aus Eisenbasiswerkstoffen, insbesondere hochwertige Stähle (z.B. 1.2316, 1.2343, 1.2367, 1.2709, 1.2714, 1.4404, 1.4542 nach EN 10027-1 und 10027-2), besonders bevorzug aus Schrotten, mechanisch zerkleinert und in eine für den Prozess der AM-Fertigung sehr günstige Form gebracht. Die dadurch entstandene sehr günstige Form des Metallpulvers zeichnet sich durch eine besonders gute Fließfähigkeit und hohe Schüttdichte aus, womit die Effizienz und Wirtschaftlichkeit des AM-Fertigungsprozesses gesteigert wird.Mechanically processed metal powder for AM production is produced according to the invention from iron-based materials, in particular high-quality steels (e.g. 1.2316, 1.2343, 1.2367, 1.2709, 1.2714, 1.4404, 1.4542 according to EN 10027-1 and 10027-2), particularly preferably from scrap, mechanically crushed and brought into a form that is very convenient for the AM manufacturing process. The resulting very favorable form of the metal powder is characterized by particularly good flowability and high bulk density, which increases the efficiency and cost-effectiveness of the AM manufacturing process.

Ein gut fließendes Metallpulver führt zu einem stabilen AM-Fertigungsprozess und einer gleichbleibenden hohen Qualität. Durch eine planbar konstant gute Fließfähigkeit kann das Metallpulver innerhalb des ausgeführten Prozesses sehr zeitgenau zugeführt werden, wodurch sich die Fertigungszeit sowie der auftretende Materialverlust bedeutend reduziert.A well-flowing metal powder results in a stable AM manufacturing process and consistently high quality. Thanks to a plannable, consistently good flowability, the metal powder can be supplied very precisely within the process, which significantly reduces the production time and the material loss that occurs.

Verdüstes sphärisches Metallpulver ist für großtechnische Anwendungen zwar geeignet, im Vergleich zur Halbzeugform, produktionsbedingt, aber sehr teuer. Es hat sich erfindungsgemäß herausgestellt, dass die positiven Förderungs- und Verarbeitungseigenschaften von möglichst sphärisch geformten Körnern für die AM-Pulververarbeitung durch andere Methoden effizienter erreicht werden kann. Dies bedeutet, dass auf eine aufwendige und ressourcenintensive Produktion von wasserverdüsten oder gas-atomisierten Pulvern zugunsten von mechanisch zerkleinerten Pulvern verzichtet werden kann. Das erfindungsgemäße Ausgangsmaterial kann direkt aus dem Aufbereitungskreislauf für sortenreine Eisenbasiswerkstoffe entnommen werden. Zum einen ermöglicht dieser Ansatz ein wirtschaftliches und ressourcenschonendes Endprodukt, und zum anderen ist die Rohmaterialversorgung auch in großem Umfang gesichert. Dies umfasst z.B. zerkleinerte Stahl-Granulate in den Partikelgrößen von etwa 1mm bis 5mm sowie Abfälle aus der spanenden Fertigung (Stahlspäne). Beides sind typische Standardprodukte der Aufbereitungsindustrie.Although atomized spherical metal powder is suitable for large-scale technical applications, it is very expensive compared to semi-finished products due to the production process. According to the invention, it has been found that the positive conveying and processing properties of grains that are shaped as spherically as possible for AM powder processing can be achieved more efficiently by other methods. This means that on an elaborate and resource-intensive production of water-atomized or gas-atomized powders can be dispensed with in favor of mechanically crushed powders. The starting material according to the invention can be taken directly from the processing cycle for single-variety iron-based materials. On the one hand, this approach enables an economical and resource-saving end product, and on the other hand, the supply of raw materials is also largely secured. This includes, for example, crushed steel granules with particle sizes of around 1mm to 5mm and waste from machining (steel shavings). Both are typical standard products of the processing industry.

Ein weiterer positiver Effekt der erfindungsgemäß hergestellten mechanisch zerkleinerten Eisenbasispulver, gegenüber wasserverdüsten oder gas-atomisierten Eisenbasispulvern, sind die Sauerstofffreiheit und das Fehlen von Gaseinschlüssen oder Porosität. Weiterhin erhöht sich die Schüttdichte im AM-Prozess aufgrund der abgerundeten plattenförmigen Partikelform, welche sich durch eine gleichmäßige Partikeldicke des Pulvers auszeichnet. Die Partikellänge oder Breite sind davon unabhängig und können variieren. Dies führt zu einer Reihe von Vorteilen im AM-Prozess die sich aus z.B. geringerer Schwindung, weniger Gaseinschlüssen oder Porosität ergeben.Another positive effect of the mechanically comminuted iron-base powders produced according to the invention, compared to water-atomized or gas-atomized iron-base powders, is the absence of oxygen and the absence of gas inclusions or porosity. Furthermore, the bulk density in the AM process increases due to the rounded, plate-shaped particle shape, which is characterized by a uniform particle thickness of the powder. The particle length or width are independent of this and can vary. This leads to a number of advantages in the AM process, e.g. lower shrinkage, less gas inclusions or porosity.

Das beschriebene Metallpulver wird erfindungsgemäß hergestellt, indem Schrotte auf Eisenbasis besonders bevorzugt sortenreiner Stahl, mechanisch zerkleinert und zu einem besonders fließfähigen Pulver geformt wird.The metal powder described is produced according to the invention by mechanically comminuting iron-based scrap, particularly preferably pure steel, and forming it into a particularly free-flowing powder.

Die Herstellungsabläufe können sich erfindungsgemäß besonders bevorzugt in zwei Prozessstufen abspielen:

  • Prozessstufe 1: Zerkleinerung des Ausgangsmaterials auf Eisenbasisschrotten (Granulat, Späne) In Prozessstufe 1 wird das Ausgangsmaterial, auf Eisenbasisschrotten, mechanisch zerkleinert, ausgehend von einer Granulat-Körnung zwischen beispielsweise 1 mm bis 5mm (1, a) oder Spänen (1, b) in vergleichbarer Größe zu einem Zwischenprodukt in Form eines feinkörnigen Pulvers mit einer mittleren Partikelgröße von beispielsweise 50µm.
  • Prozessstufe 2: Formung eines besonders fließfähigen metallischen Pulvers
According to the invention, the production processes can particularly preferably take place in two process stages:
  • Process stage 1: comminution of the starting material, iron-based scrap (granules, chips) In process stage 1, the starting material, iron-based scrap, is mechanically comminuted, starting with a granulate grain size between 1 mm and 5 mm ( 1, a ) or chips ( 1, b ) of a comparable size to an intermediate product in the form of a fine-grained powder with an average particle size of, for example, 50 µm.
  • Process stage 2: Formation of a particularly free-flowing metallic powder

In Prozessstufe 2 wird das zerkleinerte Zwischenprodukt aus der Prozessstufe 1 zu einem besonders fließfähigen metallischen Pulver (2) mit hoher Schüttdichte (3) durch Einstellen der Mahlparameter Temperatur, Dauer und Geschwindigkeit vorzugsweise so eingestellt, dass eine Endkontur-Pulverformung sicher verläuft, ohne das Material zu verschmieren. Die Formung der plattenförmigen Partikel zeichnet sich durch eine gleichmäßige Partikeldicke des Pulvers von z.B. 10µm aus.In process stage 2, the crushed intermediate product from process stage 1 is turned into a particularly free-flowing metallic powder ( 2 ) with high bulk density ( 3 ) by adjusting the grinding parameters, temperature, duration and speed, preferably adjusted in such a way that a final contour powder shaping proceeds reliably without smearing the material. The formation of the plate-shaped particles is characterized by a uniform particle thickness of the powder of, for example, 10 μm.

Für großtechnische Zerkleinerungsaufgaben sind erfindungsgemäß hochenergetische Mühlen wie z.B. Exzenterschwingmühlen geeignete Vorrichtungen.According to the invention, high-energy mills such as eccentric vibratory mills are suitable devices for large-scale comminution tasks.

Erfindungsgemäß können die Prozessstufen 1 und 2 innerhalb eines Arbeitsgangs einer hochenergetischen Mühle kombiniert werden. Dabei kann insbesondere in einer Exzenterschwingmühle das Eingangsmaterial in Form von Eisenbasis-Granulaten (Partikelgröße z.B. 1mm bis 5mm), oder Spänen vergleichbarer Größe, in eine gut fließfähige abgerundete plattenförmige Pulverform (z.B. Partikelplattendicke von 10µm) gezielt zerkleinert werden.According to the invention, process stages 1 and 2 can be combined within one operation of a high-energy mill. The input material in the form of iron-based granules (particle size e.g. 1mm to 5mm) or chips of a comparable size can be crushed into a well-flowing, rounded plate-shaped powder form (e.g. particle plate thickness of 10µm) in an eccentric vibratory mill in particular.

Claims (7)

Verfahren zur Herstellung eines mechanisch aufbereiteten Pulvers auf Eisenbasis, bevorzugt als sortenreine Stahlschrotte, in beliebiger Schüttform, für die additive Fertigung, in derselben Vorrichtung, einer hochenergetischen Mühle, in einem Arbeitsgang erfolgen, gekennzeichnet durch die Kombination der Prozessstufen: - Zerkleinerung des Eisenbasisschrott-Ausgangsmaterials und - Formung eines besonders fließfähigen plattenförmigen EisenbasispulversProcess for the production of a mechanically processed iron-based powder, preferably as pure steel scrap, in any bulk form, for additive manufacturing, in the same device, a high-energy mill, in one operation, characterized by the combination of the process stages: - Crushing of the iron-based scrap starting material and - formation of a particularly flowable plate-shaped iron base powder Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das plattenförmige Eisenbasispulver nach der Herstellung eine hohe Schüttdichte hat.procedure after claim 1 , characterized in that the plate-shaped iron base powder has a high bulk density after production. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass keine Änderungen der physikalischen Materialeigenschaften zwischen dem eingebrachten Eisenbasismaterial und dem erzeugten Metallpulver entstehen.Procedure according to claims 1 and 2 , characterized in that there are no changes in the physical material properties between the introduced iron base material and the metal powder produced. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Eisenbasispulver nach der Herstellung einen sehr niedrigen bis gar keinen Sauerstoffgehalt hat.Procedure according to one of Claims 1 until 3 , characterized in that the iron base powder has a very low to no oxygen content after production. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Eisenbasispulver nach der Herstellung sehr niedrige bis gar keine Gaseinschlüsse hat.Procedure according to one of Claims 1 until 3 , characterized in that the iron base powder has very little to no gas inclusions after production. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3 dadurch gekennzeichnet, dass das Eisenbasispulver nach der Herstellung sehr niedrige bis gar keine Porosität hat.Procedure according to one of Claims 1 until 3 characterized in that the iron base powder has very low to no porosity after manufacture. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6 dadurch gekennzeichnet, dass der Einsatz des Eisenbasispulvers zu einer sehr niedrigen bis gar keine Porosität in additiv gefertigten Bauteilen führt.Procedure according to one of Claims 1 until 6 characterized in that the use of the iron-based powder leads to very low or no porosity in additively manufactured components.
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