DE102021125061A1

DE102021125061A1 - Process for determining optical, volumetric and thermo-mechanical production parameters of materials

Info

Publication number: DE102021125061A1
Application number: DE102021125061.7A
Authority: DE
Inventors: Jan-Kristian Krüger; Bernd Wetzel; Maurice Gilberg
Original assignee: Leibniz Inst Fuer Verbundwerkstoffe GmbH; Leibniz Institut Fuer Verbundwerkstoffe GmbH
Current assignee: Leibniz Inst Fuer Verbundwerkstoffe GmbH; Leibniz Institut Fuer Verbundwerkstoffe GmbH
Priority date: 2021-09-28
Filing date: 2021-09-28
Publication date: 2023-03-30

Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Bestimmung von optischen, volumetrischen und thermo-mechanischen Produktionsparametern eines durch Bestrahlung mit elektromagnetischer Strahlung hergestellten Materials, wobei das Material durch die Bestrahlung einer Strukturänderung unterliegt. Im Rahmen der Erfindung wird vorgeschlagen, dass die Vorrichtung eine externe Strahlungsquelle zum Emittieren von elektromagnetischer Strahlung in einem Strahlungsprofil, eine externe Versorgungs- und Steuereinheit der externen Strahlungsquelle, einen Dioden-Schutzshutter zum Schutz des ortsauflösenden Detektors und einen Strahlungsquelle-Schutzshutter, ein Positionierelement und eine Antriebs- und Steuerungseinheit des Positionierelementes aufweist. Dadurch kann bei kontinuierlicher Strahlung der externen Strahlungsquelle die optische Achse des Strahlprofils der externen Strahlungsquelle gegenüber der Einfallsebene, gebildet durch die Refraktometerlichtquelle und den ortsauflösenden Detektor, derart gewählt werden, dass einerseits möglichst wenig Strahlungsintensität dieser Strahlungsquelle auf den ortsauflösenden Detektor fällt, andererseits möglichst viel dieser Strahlungsintensität auf das Messobjekt fällt.The present invention relates to a device and a method for determining optical, volumetric and thermo-mechanical production parameters of a material produced by irradiation with electromagnetic radiation, the material being subject to a structural change as a result of the irradiation. In the context of the invention, it is proposed that the device has an external radiation source for emitting electromagnetic radiation in a radiation profile, an external supply and control unit for the external radiation source, a diode protective shutter for protecting the spatially resolving detector and a radiation source protective shutter, a positioning element and has a drive and control unit of the positioning element. As a result, with continuous radiation from the external radiation source, the optical axis of the beam profile of the external radiation source relative to the plane of incidence, formed by the refractometer light source and the spatially resolving detector, can be selected in such a way that on the one hand as little radiation intensity as possible from this radiation source falls on the spatially resolving detector, and on the other hand as much as possible Radiation intensity falls on the measurement object.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Bestimmung von optischen, volumetrischen und thermo-mechanischen Produktionsparametern eines durch Bestrahlung mit elektromagnetischer Strahlung hergestellten Materials, wobei das Material durch die Bestrahlung einer Strukturänderung unterliegt.The present invention relates to a device and a method for determining optical, volumetric and thermo-mechanical production parameters of a material produced by irradiation with electromagnetic radiation, the material being subject to a structural change as a result of the irradiation.

Die Strukturänderung kann beispielsweise ein irreversibler Phasenübergang sein. Typische klassische Dilatometer oder Dichtemessgeräte können das statische (z.B. Isotherme) oder das dynamische (z.B. von der Temperatur und/oder Frequenz abhängige) thermische Ausdehnungsverhalten entweder von Flüssigkeiten oder von Festkörpern messen und sind nicht für die gleichzeitige Messung der statischen und dynamischen Eigenschaften geeignet. Nur wenige Geräte sind dazu ausgelegt, das statische und/oder dynamische thermische Volumenausdehnungsverhalten sowohl von Flüssigkeiten als auch von Gelen und Festkörpern zu bestimmen, wie beispielsweise in U.Müller, M.Philipp, M. Thomassey, R. Sanctuary, J.K. Krüger, Thermochim. Acta. 2013, 55, 17-22 beschrieben.The structural change can be an irreversible phase transition, for example. Typical classic dilatometers or densitometers can measure the static (e.g. isotherm) or dynamic (e.g. temperature and/or frequency dependent) thermal expansion behavior of either liquids or solids and are not suitable for measuring static and dynamic properties simultaneously. Few devices are designed to determine the static and/or dynamic thermal volumetric expansion behavior of both liquids and gels and solids, such as in U.Müller, M.Philipp, M. Thomassey, R. Sanctuary, J.K. Krueger, Thermochim. Acta. 2013, 55, 17-22.

Die „Temperatur Modulierte Optische Refraktometrie“ (TMOR) ist in der Lage, auf optischem Weg simultan Schrumpf und statische sowie dynamische thermische Ausdehnungskoeffizienten unter im Mittel isothermen Messbedingungen zu bestimmen. Zusätzlich können mit dem gegebenen Messaufbau sowohl Flüssigkeiten, Gele als auch Festkörper untersucht werden. Simultan zur Bestimmung der volumetrischen und thermomechanischen Eigenschaften kann mittels TMOR die Bildung optisch relevanter Heterogenitäten, beispielsweise Entmischungen und Rissbildung, im Bereich des sichtbaren Lichtes detektiert werden."Temperature Modulated Optical Refractometry" (TMOR) is able to simultaneously determine shrinkage and static as well as dynamic thermal expansion coefficients under isothermal measurement conditions. In addition, liquids, gels and solids can be examined with the given measurement setup. Simultaneously with the determination of the volumetric and thermomechanical properties, the formation of optically relevant heterogeneities, such as demixing and cracking, can be detected in the visible light range using TMOR.

Die EP 2 609 417 B1 betrifft ein Verfahren zur Ermittlung des Temperaturkoeffizienten der Brechzahl einer flüssigen oder festen Probe, wobei die Ermittlung des Temperaturkoeffizienten der Brechzahl der Probe auf einer Brechzahlmessung basiert. Der Temperaturkoeffizient der Brechzahl wird auf Basis der Brechzahlmessung über einen Zeitraum und über die in besagtem Zeitraum mit einer Frequenz modulierten Temperatur berechnet.The EP 2 609 417 B1 relates to a method for determining the temperature coefficient of the refractive index of a liquid or solid sample, the determination of the temperature coefficient of the refractive index of the sample being based on a refractive index measurement. The temperature coefficient of the refractive index is calculated on the basis of the refractive index measurement over a period of time and over the temperature modulated with a frequency in said period of time.

Nachteilig an den aus dem Stand der Technik bekannten Messgeräten ist, dass diese nicht in der Lage sind, kontinuierlich und simultan strahlungsinduzierte (quasi-) statische und dynamische Volumenänderungen und optische Eigenschaften beim Übergang vom flüssigen in den festen Zustand eines Materials, wie beispielsweise bei der Polymerisation durch UV-Bestrahlung, zu bestimmen.A disadvantage of the measuring devices known from the prior art is that they are not able to continuously and simultaneously radiation-induced (quasi) static and dynamic volume changes and optical properties during the transition from the liquid to the solid state of a material, such as in the Polymerization by UV irradiation.

Aus den Veröffentlichungen A. Alnazzawi, D.C. Watts, Dent. Mater. 2012, 28, 1240-1249 und L.F.J. Schneider, L.M. Cavalcante, N.Silikas, J. Dent. Biomech. 2010 sind Verfahren zur Untersuchung des Einflusses von Strahlung, beispielsweise UV-Strahlung, auf Materialien bekannt. Diese Untersuchungen beschränken sich auf die Charakterisierung der Eigenschaften oder der Struktur des Materials am Ende eines Herstellungsprozesses oder am Anfang und am Ende eines Herstellungsprozesses, erlauben jedoch keinen Zugriff auf Eigenschaftsänderungen im Prozessverlauf selbst. In den Veröffentlichungen Q. Xu, N. Zhu, H. Fang, X. Wang, R.D. Priestly, B. Zuo, ACS Macre Lett. 2021, 10, 1-8 und Y. Lian, Y. He, T. Jiang, C. Li, W. Yang, J. Nie, J. Polym. Sci. Pol. 2012, 50, 923-928 werden Verfahren zu Untersuchung sehr geringer Schichtdicken offenbart. Nachteilig sind nur wenige Verfahren zur Untersuchung des durch UV-Strahlung induzierten Schrumpfes bekannt. Besonders nachteilig ist mit den bekannten Verfahren keine Messung der Kombination von induzierten Volumenänderungen eines Materials und begleitendem thermischen Ausdehnungsverhalten sowie begleitenden optisch relevanten Strukturänderungen während eines strahlungsinduzierten Herstellungsprozesses möglich.From the publications A. Alnazzawi, D.C. Watts, Dent. mater 2012, 28, 1240-1249 and L.F.J. Schneider, L.M. Cavalcante, N. Silikas, J. Dent. biomech. 2010 Methods for examining the influence of radiation, for example UV radiation, on materials are known. These investigations are limited to the characterization of the properties or the structure of the material at the end of a manufacturing process or at the beginning and end of a manufacturing process, but do not allow access to property changes during the process itself. In the publications Q. Xu, N. Zhu, H. Fang, X. Wang, R.D. Priestly, B. Zuo, ACS Macre Lett. 2021, 10, 1-8 and Y. Lian, Y. He, T. Jiang, C. Li, W. Yang, J. Nie, J. Polym. science Pole. 2012, 50, 923-928 methods for examining very small layer thicknesses are disclosed. The disadvantage is that only a few methods are known for examining the shrinkage induced by UV radiation. A particularly disadvantageous feature of the known methods is that it is not possible to measure the combination of induced volume changes in a material and accompanying thermal expansion behavior and accompanying optically relevant structural changes during a radiation-induced production process.

Der bisherige Stand der Technik weist somit den Nachteil auf, dass die Volumenänderungen und Strukturänderungen während des strahlungsinduzierten Herstellungsprozesses eines Materials nicht gleichzeitig bestimmt werden können. The prior art thus has the disadvantage that the changes in volume and changes in structure during the radiation-induced production process of a material cannot be determined simultaneously.

Wichtige Informationen bezüglich der Eigenschaftenentwicklung können häufig nur indirekt durch „trial and error“ grob erfasst werden. Insbesondere können isotherm strahlungsinduzierte Volumenänderungen und begleitende Änderungen der thermischen Dehnung samt Brechungsindizes und optisch relevanter Heterogenität nicht bestimmt werden.Important information regarding the development of properties can often only be roughly recorded indirectly through "trial and error". In particular, isothermally radiation-induced volume changes and accompanying changes in thermal strain, including refractive indices and optically relevant heterogeneity, cannot be determined.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, den Herstellungsprozess von Materialien mit strahlungsinduzierter Strukturänderung zu optimieren.The object of the present invention is to optimize the production process of materials with radiation-induced structural changes.

Insbesondere liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, strahlungsindizierte optische, volumetrische und thermo-mechanische Eigenschaften simultan während des gesamten Herstellungsprozesses eines Materials präzise zu bestimmen.In particular, the invention is based on the object of precisely determining radiation-induced optical, volumetric and thermo-mechanical properties simultaneously during the entire production process of a material.

Diese Aufgabe wird bei einer Vorrichtung gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1 dadurch gelöst, dass die Vorrichtung eine externe Strahlungsquelle, zum Emittieren von elektromagnetischer Strahlung in einem Strahlungsprofil, eine externe Versorgungs- und Mess-/Steuer-/Regeleinheit der externen Strahlungsquelle, einen Dioden-Schutzshutter zum Schutz des ortsauflösenden Detektors und einen Strahlungsquelle-Schutzshutter, ein Positionierelement und eine Antriebs- und Steuerungseinheit des Positionierelementes aufweist.This object is achieved with a device according to the preamble of claim 1 in that the device has an external radiation source for emitting electromagnetic radiation in a radiation profile, an external supply and measurement/control/regulation unit for the external radiation source, a diode Protection shutter to protect the spatially resolving detector and a radiation source protective shutter, a positioning element and a drive and control unit of the positioning element.

Bei den Materialien, welche durch Bestrahlung mit elektromagnetischer Strahlung hergestellt werden, handelt es sich um Werkstoffe, die durch elektromagnetische Strahlung in ihren optischen, volumetrischen und thermo-mechanischen Eigenschaften beeinflusst werden. Zu diesen Werkstoffen gehören beispielsweise UV-härtende Materialien in Branchen wie beispielsweise Automobilindustrie, Bauwesen, Maschinenbau, Elektronik, Elektrik, Schuhindustrie, Haushaltsgeräte, Energietechnik, Gesundheitswesen, Kosmetik, Schiffbau, Verpackung und Druck, Bahnwesen, Schutz und Sicherheit, Sport und Freizeit und Holz und Möbel.The materials that are produced by irradiation with electromagnetic radiation are materials whose optical, volumetric and thermo-mechanical properties are influenced by electromagnetic radiation. These materials include, for example, UV-curing materials in industries such as automotive, construction, engineering, electronics, electrical, footwear, household appliances, power engineering, healthcare, cosmetics, shipbuilding, packaging and printing, railway, safety and security, sports and leisure, and wood and furniture.

Durch das Positionierelement kann die externe Strahlungsquelle derart relativ zum Messobjekt positioniert, dass einerseits möglichst wenig Strahlungsintensität dieser Strahlungsquelle auf den ortsauflösenden Detektor fällt, andererseits möglichst viel dieser Strahlungsintensität auf das Messobjekt fällt.The external radiation source can be positioned relative to the measurement object by the positioning element such that on the one hand as little radiation intensity as possible from this radiation source falls on the spatially resolving detector and on the other hand as much of this radiation intensity as possible falls on the measurement object.

Die Antriebs- und Steuerungseinheit des Positionierelementes dient einerseits zur Gewährleistung der elektrischen Versorgung des Positionierelementes, andererseits kann durch die Antriebs- und Steuerungseinheit eine manuelle oder alternativ eine computergesteuerte Positionierung des Positionierelementes und des Strahlungsprofils durch den Steuercomputer ermöglicht werden.The drive and control unit of the positioning element serves on the one hand to ensure the electrical supply of the positioning element, on the other hand the drive and control unit can enable manual or alternatively computer-controlled positioning of the positioning element and the radiation profile by the control computer.

Durch die Temperaturregeleinheit und den Temperatursensor kann die Temperatur des Materials während der Messung gemessen und eingestellt werden.The temperature of the material can be measured and adjusted during the measurement by the temperature control unit and the temperature sensor.

Insbesondere kann mit dem Refraktometer System eine TMOR-Messung erfolgen.In particular, a TMOR measurement can be carried out with the refractometer system.

Mit der TMOR-Messung kann der (komplexe) Temperaturkoeffizient des Brechungsindexes gemessen werden. Der Real- und Imaginärteil der Übertragungsfunktion (der Temperaturkoeffizient des Brechungsindexes) zwischen Antwort (dem Brechungsindex) und der Störung (der Temperaturmodulation) enthält Informationen über das dynamische Relaxationsverhalten der Probe. Durch die Modulation der Temperatur können Amplitudenänderungen des momentanen Brechungsindex und Zeitverzögerungen bzw. Phasenverschiebungen auftreten, die neue Informationen über den Herstellungsprozess gegenüber den Methoden des Standes der Technik liefern. Im Allgemeinen sind solche Phasenverschiebungen mit Energieverlusten in dem Material verbunden, die neue Informationen über die dynamischen Eigenschaften des Materials liefern. Insbesondere können mit dem Verfahren Strukturänderungen beobachtet oder weiter charakterisiert werden.With the TMOR measurement, the (complex) temperature coefficient of the refractive index can be measured. The real and imaginary parts of the transfer function (the temperature coefficient of the refractive index) between the response (the refractive index) and the perturbation (the temperature modulation) contain information about the dynamic relaxation behavior of the sample. The modulation of the temperature can cause amplitude changes in the instantaneous refractive index and time delays or phase shifts that provide new information about the manufacturing process compared to the methods of the prior art. In general, such phase shifts are associated with energy losses in the material, which provide new information about the dynamic properties of the material. In particular, structural changes can be observed or further characterized with the method.

Messtechnisch gesehen muss während des Herstellungsprozesses der ortsauflösende Detektor vor der elektromagnetischen Strahlung der externen Strahlungsquelle geschützt werden. Durch das Prisma kann die auf das Material einwirkende elektromagnetische Strahlung in das Refraktometer System gestreut werden und dadurch den ortsauflösenden Detektor durch Übersättigung „blenden“ oder beschädigen. Die Störung des ortsauflösenden Detektors durch die produktionsbedingte äußere Strahlung, beispielsweise UV-Licht, muss daher minimiert, oder besser noch, unterbunden werden. Dabei ist zu beachten, dass das zu messende Signal bei der TMOR-Messung meist nur um einen Faktor 10 höher ist als die Empfindlichkeit des ortsauflösenden Detektors des Refraktometer Systems.From a metrological point of view, the spatially resolving detector must be protected from the electromagnetic radiation of the external radiation source during the manufacturing process. The electromagnetic radiation affecting the material can be scattered through the prism into the refractometer system and thereby "blind" or damage the spatially resolving detector due to oversaturation. The disruption of the spatially resolving detector by the production-related external radiation, for example UV light, must therefore be minimized, or even better, prevented. It should be noted that the signal to be measured in the TMOR measurement is usually only a factor of 10 higher than the sensitivity of the spatially resolving detector of the refractometer system.

Die Kontrollparameter bei der TMOR Methode sind die Zeit und die Temperatur und die Modulationsfrequenz der Temperatur. Diese Parameter bleiben auch unter Bestrahlungsbedingungen erhalten. Zusätzliche Parameter der Erfindung sind Geometrieparameter, welche die Lage und Orientierung der externen Strahlungsquelle in Bezug auf die Messobjektkammer des Refraktometer Systems definieren. Hinzu kommen die Strahlungsintensität der externen Strahlungsquelle und die Positionierung der externen Strahlungsquelle, des ortsauflösenden Detektors und der Schutzshutter vor dem ortsauflösenden Detektor und der externen Strahlungsquelle.The control parameters in the TMOR method are time and temperature and the modulation frequency of the temperature. These parameters are retained even under irradiation conditions. Additional parameters of the invention are geometry parameters that define the position and orientation of the external radiation source in relation to the measurement object chamber of the refractometer system. Added to this are the radiation intensity of the external radiation source and the positioning of the external radiation source, the spatially resolving detector and the protective shutter in front of the spatially resolving detector and the external radiation source.

Durch die Regelung der Strahlungsintensität, die auf das Material einwirkt, können die Produktionsparameter präziser in Hinblick auf den Herstellungsprozess von maßgeschneiderten Werkstoffen eingestellt werden. Vorteilhaft kann dadurch unter anderem der Aufbau von unerwünschten mechanischen Spannungen oder von Entmischungserscheinungen während des strahlungsinduzierten Herstellprozesses des Werkstoffes, insbesondere eines Verbundwerkstoffes, reduziert werden.By controlling the radiation intensity that affects the material, the production parameters can be set more precisely with regard to the manufacturing process of tailor-made materials. Among other things, this can advantageously reduce the build-up of unwanted mechanical stresses or demixing phenomena during the radiation-induced manufacturing process of the material, in particular a composite material.

Vorteilhaft kann die Strahlungsintensität während des Herstellungsprozesses des Materials variabel eingestellt werden. Besonders vorteilhaft kann die Intensität und Dauer der externen Einstrahlung auf Basis der vorangegangenen strahlungsinduzierten Eigenschaftenänderungen des Materials, welche beispielsweise mit TMOR gemessen werden, in situ angepasst werden. Dies bedeutet, dass eine ergebnisorientierte Rückkopplung zwischen der TMOR-Messung und dem Bestrahlungserfolg bzw. den Bestrahlungsparametern hergestellt werden kann. Vorteilhaft wird durch die kontinuierliche Verfolgung der Eigenschaften und ihrer Änderungen während des strahlungsinduzierten Strukturbildungsprozesses eines Materials wird der Messaufwand reduziert, wodurch die Prozessparameter beim Herstellungsprozess eines Materials auf deterministischere Weise ausgewählt werden können. Insbesondere wird die Anzahl von trial and error-Versuchen reduziert. Dies bedeutet einen geldwerten wirtschaftlichen Vorteil.Advantageously, the radiation intensity can be variably adjusted during the manufacturing process of the material. Particularly advantageously, the intensity and duration of the external irradiation can be adjusted in situ on the basis of the previous radiation-induced property changes in the material, which are measured, for example, with TMOR. This means that result-oriented feedback can be established between the TMOR measurement and the success of the irradiation or the irradiation parameters. It is advantageous to continuously track the properties and their changes during of the radiation-induced structure formation process of a material, the measurement effort is reduced, whereby the process parameters in the manufacturing process of a material can be selected in a more deterministic way. In particular, the number of trial and error attempts is reduced. This means a monetary economic advantage.

Die Aufgabe wird auch durch ein Verfahren zur Bestimmung von thermo-optischen, volumetrischen und thermo-mechanischen Produktionsparametern eines Materials, welches durch Bestrahlung mit elektromagnetischer Strahlung hergestellt wird, wobei das Material durch die Bestrahlung einer Strukturänderung unterliegt, dadurch gelöst, dass bei kontinuierlicher Strahlung der externen Strahlungsquelle die optische Achse des Strahlprofils der externen Strahlungsquelle gegenüber der Einfallsebene, gebildet durch die Refraktometerlichtquelle und den ortsauflösenden Detektor, derart gewählt wird, dass einerseits möglichst wenig Strahlungsintensität dieser Strahlungsquelle auf den ortsauflösenden Detektor fällt, andererseits möglichst viel dieser Strahlungsintensität auf das Messobjekt fällt.The object is also achieved by a method for determining thermo-optical, volumetric and thermo-mechanical production parameters of a material which is produced by irradiation with electromagnetic radiation, the material being subjected to a structural change as a result of the irradiation, in that with continuous radiation the external radiation source, the optical axis of the beam profile of the external radiation source relative to the plane of incidence, formed by the refractometer light source and the spatially resolving detector, is selected in such a way that on the one hand as little radiation intensity as possible from this radiation source falls on the spatially resolving detector and on the other hand as much of this radiation intensity as possible falls on the measurement object.

Beispielsweise kann die Bestrahlung des Materials in einem streifenden Einfall erfolgen. Dabei muss der Strahl der externen Bestrahlung so gerichtet werden, dass möglichst wenig Intensität dieser Strahlung auf den ortsauflösenden Detektor fällt. Diese Regelung erfolgt über die Ausrichtung des Strahlprofils. Dabei wird die Strahlrichtung, die Neigung des Strahls und den Abstand der Strahlungsquelle von der Messobjektenkammer des Refraktometer System variiert.For example, the material can be irradiated with grazing incidence. The beam of the external radiation must be directed in such a way that as little intensity of this radiation as possible falls on the spatially resolving detector. This regulation takes place via the alignment of the beam profile. The beam direction, the inclination of the beam and the distance of the radiation source from the measurement object chamber of the refractometer system are varied.

Dabei wird das Refraktometer System so modifiziert, dass auch bei Bestrahlung des Materials in der Messobjektenkammer mit elektromagnetischer Strahlung alle ohne externe Bestrahlung simultan zugänglichen TMOR- Messignale bei gleicher Messgenauigkeit zugänglich sind. Zu diesen simultan zugänglichen Messsignalen gehören der Brechungsindex, das normierte spezifische Volumen, die dynamische thermische Dehnung als Funktion der Modulationsfrequenz der Temperatur und die Daten der jeweils aktuellen Fresnel-Kurven.The refractometer system is modified in such a way that even when the material in the measurement object chamber is irradiated with electromagnetic radiation, all TMOR measurement signals that are simultaneously accessible without external irradiation are accessible with the same measurement accuracy. These simultaneously accessible measurement signals include the refractive index, the normalized specific volume, the dynamic thermal expansion as a function of the modulation frequency of the temperature and the data of the current Fresnel curves.

Die Strahlung kann dabei entsprechend den Änderungen der Materialeigenschaften während des Herstellungsprozesses angepasst werden.The radiation can be adjusted according to the changes in the material properties during the manufacturing process.

Vorteilhaft ermöglicht das Verfahren den gleichzeitigen hochpräzisen messtechnischen Zugang zu mehreren physikalischen und technologisch wichtigen Materialeigenschaften während strahlungsinduzierter Strukturbildung in kondensierter Materie. Dies gilt auch für den strahlungsinduzierten Übergang vom flüssigen in den festen Zustand. Zu den wichtigen Materialeigenschaften gehören beispielsweise das normierte spezifische Volumen, der statische und dynamische thermische Volumendehnungskoeffizient unter im Mittel isothermen Bedingungen, der Brechungsindex und das Auftreten optisch relevanter Inhomogenitäten, beispielsweise Partikelbildung durch Phasenseparation.Advantageously, the method enables simultaneous high-precision metrological access to several physical and technologically important material properties during radiation-induced structure formation in condensed matter. This also applies to the radiation-induced transition from the liquid to the solid state. The important material properties include, for example, the normalized specific volume, the static and dynamic thermal volume expansion coefficient under isothermal conditions on average, the refractive index and the occurrence of optically relevant inhomogeneities, for example particle formation through phase separation.

Eine Ausführungsform der Erfindung besteht darin, dass die externe Strahlungsquelle mittels des Positionierelement im Wesentlichen senkrecht zur Messprismenoberfläche ausgerichtet wird, wobei die Strahlungsquelle und der ortsauflösende Detektor mittels der externen Versorgungs- und Steuerungseinheit abwechselnd ein- und ausgeschaltet werden.One embodiment of the invention consists in the external radiation source being aligned essentially perpendicular to the measuring prism surface by means of the positioning element, with the radiation source and the spatially resolving detector being switched on and off alternately by means of the external supply and control unit.

Dabei kann der Einfall der externen Strahlung senkrecht auf das Material erfolgen. Vorteilhaft wird dadurch die maximale Beleuchtungsintensität erreicht. Die Störung der Funktion des Refraktometer Systems wird durch eine elektrische, periodische abwechselnde Ausschaltung des ortsauflösen Detektors und der externen Strahlungsquelle erreicht.In this case, the incidence of the external radiation can be perpendicular to the material. The maximum illumination intensity is thereby advantageously achieved. The disruption of the function of the refractometer system is achieved by an electrical, periodic, alternating switch-off of the spatially resolving detector and the external radiation source.

Eine weitere Ausführungsform der Erfindung besteht darin, dass die externe Strahlungsquelle mittels des Positionierelement im Wesentlichen senkrecht zur Messprismenoberfläche ausgerichtet wird und der Dioden-Schutzshutter und der Strahlungsquelle-Schutzshutter mittels der externen Versorgungs- und Steuerungseinheit abwechselnd ein- und ausgeschaltet werden.A further embodiment of the invention consists in that the external radiation source is aligned essentially perpendicularly to the measuring prism surface using the positioning element and the diode protective shutter and the radiation source protective shutter are switched on and off alternately using the external supply and control unit.

Dabei kann der Einfall der externen Strahlung senkrecht auf das Material erfolgen. Vorteilhaft wird dadurch die maximale Beleuchtungsintensität erreicht. Die Störung der Funktion des Refraktometer Systems kann beispielsweise durch elektronisch getaktete Shutter vor der externen Strahlungsquelle und dem ortsauflösenden Detektor vermieden. Die Shutter werden derart periodisch geschaltet, dass bei geöffneter externer Strahlungsquelle der Detektor vor einfallender externer Strahlung geschützt ist.In this case, the incidence of the external radiation can be perpendicular to the material. The maximum illumination intensity is thereby advantageously achieved. The disruption of the function of the refractometer system can be avoided, for example, by electronically clocked shutters in front of the external radiation source and the spatially resolving detector. The shutters are switched periodically in such a way that when the external radiation source is open, the detector is protected from incident external radiation.

Dabei ist es zweckmäßig, dass das abwechselnde Ein- und Ausschalten mittels des Steuercomputers geregelt wird, wobei die Regelung über Pulse erfolgt, wobei die Intensität, Pulslänge, und zeitliche Abfolge der Pulse entsprechend den Eigenschaftsveränderungen des Materials geregelt werden.It is expedient here for the alternating switching on and off to be regulated by means of the control computer, with the regulation taking place via pulses, with the intensity, pulse length and time sequence of the pulses being regulated according to the changes in the properties of the material.

Das Ein- und Ausschalten der Strahlungsquelle und des ortsauflösenden Detektors bzw. das konjugierte Schließen des Schutzshutters zum Öffnen und Schließen der externen Strahlungsquelle und des Schutzshutters für den ortsauflösenden Detektor erfolgt dabei über den Steuercomputer. Dabei wird immer, wenn externe Strahlung auf das Material und damit auf das Prisma fällt, der ortsauflösende Detektor entweder abgeschaltet oder durch einen Schutzshutter vor Strahlungseinfall geschützt.The switching on and off of the radiation source and the spatially resolving detector or the conjugate closing of the protective shutter for opening and closing the external radiation source and the protective shutter for the spatially resolving detector takes place via the control computer. Whenever external radiation hits the Material and thus falls on the prism, the spatially resolving detector is either switched off or protected from the incidence of radiation by a protective shutter.

Vorteilhaft können die Ein- und Ausschaltpulse einzeln derart durch den Steuercomputer an die externe Strahlungsquelle und den ortsauflösenden Detektor gesendet werden, dass die Strahlungsintensität, die Strahlungsdauer und die Totzeit zwischen den Strahlungspulsen einzeln eingestellt werden kann, bei gleichzeitiger Vermeidung einer Überlastung oder Zerstörung des ortsauflösenden Detektors. Gleichzeitig kann über die Strahlungsintensität, die Strahlungsdauer und die Totzeit zwischen den Strahlungspulsen der Herstellungsprozess abhängig von den Eigenschaftsänderungen des Materials geregelt werden.The switch-on and switch-off pulses can advantageously be sent individually by the control computer to the external radiation source and the spatially resolving detector in such a way that the radiation intensity, the radiation duration and the dead time between the radiation pulses can be set individually, while at the same time avoiding overloading or destroying the spatially resolving detector . At the same time, the production process can be controlled depending on the property changes of the material via the radiation intensity, the radiation duration and the dead time between the radiation pulses.

Schließlich ist es zu der Erfindung gehörig, dass die Produktionsparameter die Bestimmung des Schrumpfes, des thermischen Volumen-Ausdehnungsverhaltens und die Ermittlung optischer Heterogenitäten im sichtbaren Wellenlängenbereich umfasst.Finally, it is part of the invention that the production parameters include the determination of the shrinkage, the thermal volume expansion behavior and the determination of optical heterogeneities in the visible wavelength range.

Vorteilhaft kann durch die Bestimmung dieser Produktionsparameter der Herstellungsprozess des Materials optimiert werden. Dadurch kann unter anderem der Aufbau von unerwünschten mechanischen Spannungen oder von Entmischungserscheinungen während des strahlungsinduzierten Herstellprozesses des Werkstoffes, insbesondere eines Verbundwerkstoffes, reduziert werden.The manufacturing process of the material can advantageously be optimized by determining these production parameters. As a result, among other things, the build-up of undesirable mechanical stresses or demixing phenomena during the radiation-induced manufacturing process of the material, in particular a composite material, can be reduced.

Im Folgenden wird die Erfindung anhand von Zeichnungen näher erläutert.The invention is explained in more detail below with reference to drawings.

Es zeigen

1 eine schematische Darstellung eines erfindungsgemäßen Refraktometer Systems,
2 eine schematische Darstellung einer weiteren erfindungsgemäßen Vorrichtung,
3 eine schematische Darstellung einer weiteren erfindungsgemäßen Vorrichtung,
4 eine schematische Darstellung einer weiteren erfindungsgemäßen Vorrichtung,
5 eine Darstellung der Pulse des Steuercomputers.

Show it

1 a schematic representation of a refractometer system according to the invention,
2 a schematic representation of a further device according to the invention,
3 a schematic representation of a further device according to the invention,
4 a schematic representation of a further device according to the invention,
5 a representation of the pulses of the control computer.

1 zeigt ein Refraktometer 7 zur Durchführung eines TMOR Versuch bei streifender externer Beleuchtung 9 eines Materials 8 in einer Wischmulde 5 ausgehend von einer externen Strahlungsquelle 10. Das Material 8 weist eine Grenzfläche mit dem Prisma 3 auf. Das Refraktometer 7 arbeitet mit einer internen Lichtquelle 1 und einer Dioden-Kette als ortsauflösenden, optischen Detektor 2 für das reflektierte Licht von der Prisma/Material-Grenzfläche im Winkelbereich um den Totalreflexionswinkel herum. Aus messtechnischen Gründen wird das Material des Prisma 3 hochtransparent im gesamten sichtbaren Spektralbereich gewählt. Um auch Materialien 8 mit großem Brechungsindex der Messung zugänglich zu machen, wird ein Prismenmaterial mit möglichst großem Brechungsindex, beispielsweise Saphir, gewählt. Daraus ergibt sich unmittelbar die Problematik, dass die externe Strahlung 9 durch Material 8 und Prisma 3 hindurch den Detektor 2 belasten bzw. überlasten kann, was zu verhindern ist. Die Verteilung der externen Strahlung 9 im Innenraum des Refraktometer 7 und insbesondere an dem Detektor 2 ist von außen schlecht einzuschätzen. Die optische Belastung der Detektoren 2 kann experimentell durch Regelung des Abstands der externen Strahlungsquelle 10 von der Wischmulde, der Neigung der externen Beleuchtung 9 und Regelung der Intensität der externen Strahlungsquelle 10 minimiert werden. Die Intensität der externen Strahlungsquelle kann dabei über eine externe Versorgungs- und Steuereinheit 13 geregelt werden. Über die Temperaturregeleinheit 4 kann die Temperatur des Prismas 3 und des Materials 8 geregelt werden. Die Temperatur des Prismas 3 und des Materials 8 wird dabei mit Hilfe des Temperatursensors 6 gemessen. Vor dem Detektor 2 befindet sich ein Dioden-Schutzshutter 17 durch den die in das Refraktometer 7 gestreute externe Strahlung 9 geblockt werden kann. Die externe Strahlung 9 auf das Material 8 und das TMOR Gerät kann durch einen Strahlungsquelle-Schutzshutter 18 vor der externen Strahlungsquelle 10 verhindert werden. 1 shows a refractometer 7 for carrying out a TMOR test with grazing external illumination 9 of a material 8 in a wiping trough 5 starting from an external radiation source 10. The material 8 has an interface with the prism 3. The refractometer 7 works with an internal light source 1 and a diode chain as a spatially resolving, optical detector 2 for the reflected light from the prism/material interface in the angular range around the total reflection angle. For metrological reasons, the material of the prism 3 is chosen to be highly transparent in the entire visible spectral range. In order to also make materials 8 with a high refractive index accessible to the measurement, a prism material with the highest possible refractive index, for example sapphire, is selected. This directly results in the problem that the external radiation 9 can load or overload the detector 2 through the material 8 and the prism 3, which is to be prevented. The distribution of the external radiation 9 in the interior of the refractometer 7 and in particular on the detector 2 is difficult to assess from the outside. The optical load on the detectors 2 can be minimized experimentally by controlling the distance between the external radiation source 10 and the wiping trough, the inclination of the external lighting 9 and controlling the intensity of the external radiation source 10 . In this case, the intensity of the external radiation source can be regulated via an external supply and control unit 13 . The temperature of the prism 3 and the material 8 can be controlled via the temperature control unit 4 . The temperature of the prism 3 and the material 8 is measured using the temperature sensor 6 . In front of the detector 2 there is a diode protective shutter 17 by which the external radiation 9 scattered into the refractometer 7 can be blocked. The external radiation 9 on the material 8 and the TMOR device can be prevented by a radiation source protection shutter 18 in front of the external radiation source 10 .

In 2 ist eine weitere Ausgestaltung der erfindungsmäßigen Vorrichtung dargestellt. Im Vergleich zu 1 weist 2 zusätzlich ein Positionierelement 11 und eine Antriebs- und Steuerungseinheit 12 des Positionierelementes 11 sowie einen Steuercomputer 14 auf. Durch das Positionierelement 11 kann die externe Strahlungsquelle 10 derart relativ zum Material 8 positioniert werden, dass einerseits möglichst wenig externe Strahlung 9 den ortsauflösenden Detektor 2 fällt, andererseits möglichst viel externe Strahlung auf das Material 8 fällt. Die Antriebs- und Steuerungseinheit 12 des Positionierelementes 11 dient einerseits zur Gewährleistung der elektrischen Versorgung des Positionierelementes 11, andererseits kann durch die Antriebs- und Steuerungseinheit 12 eine manuelle oder alternativ eine computergesteuerte Positionierung des Positionierelementes 11 und des Strahlungsprofils 9 durch den Steuercomputer 14 ermöglicht werden.In 2 a further embodiment of the device according to the invention is shown. Compared to 1 points 2 additionally a positioning element 11 and a drive and control unit 12 of the positioning element 11 and a control computer 14 . The external radiation source 10 can be positioned relative to the material 8 by the positioning element 11 such that on the one hand as little external radiation 9 as possible falls on the spatially resolving detector 2 and on the other hand as much external radiation as possible falls on the material 8 . The drive and control unit 12 of the positioning element 11 serves on the one hand to ensure the electrical supply of the positioning element 11, on the other hand the drive and control unit 12 can enable manual or alternatively computer-controlled positioning of the positioning element 11 and the radiation profile 9 by the control computer 14.

In 3 ist eine weitere Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung dargestellt. Im Vergleich zu 2 ist die externe Strahlungsquelle 10 im Wesentlichen senkrecht zur Prismenoberfläche ausgerichtet. Zudem sind der Detektor 2 und die externe Strahlungsquelle über den Steuercomputer 14 miteinander verbunden. Dabei werden der Detektor 2 und die externe Strahlungsquelle 10 derart periodisch geschaltet, dass bei aktiver externer Strahlungsquelle 10 der Detektor 2 deaktiviert und damit vor einfallender externer Strahlung 9 geschützt ist. Das abwechselnde Ein- und Ausschalten wird mittels des Steuercomputers 14 geregelt, wobei die Regelung über Pulse 15 und 16 erfolgt, wobei die Intensität, Pulslänge, und zeitliche Abfolge der Pulse entsprechend den Eigenschaftsveränderungen des Materials 8 geregelt werden.In 3 a further embodiment of the device according to the invention is shown. Compared to 2 the external radiation source 10 is aligned essentially perpendicularly to the prism surface. In addition, the detector 2 and the external Radiation source connected to each other via the control computer 14. In this case, the detector 2 and the external radiation source 10 are switched periodically in such a way that when the external radiation source 10 is active, the detector 2 is deactivated and is therefore protected from incident external radiation 9 . The alternating switching on and off is regulated by means of the control computer 14, with the regulation taking place via pulses 15 and 16, with the intensity, pulse length and time sequence of the pulses being regulated in accordance with the property changes of the material 8.

In 4 ist eine weitere Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung dargestellt. Im Vergleich zu 3 sind der der Dioden-Schutzshutter 17 zum Schutz des ortsauflösenden Detektors 2 und einen Strahlungsquelle-Schutzshutter 18 über die externe Versorgungs- und Steuereinheit 13 mit dem Steuercomputer 14 verbunden. Zum Schutz des Detektors 2 vor der externen Strahlung 9 wird der Dioden-Schutzshutter 17 und der Strahlungsquelle-Schutzshutter 18 mittels der externen Versorgungs- und Steuerungseinheit 13 abwechselnd ein- und ausgeschaltet. Das abwechselnde Ein- und Ausschalten wird mittels des Steuercomputers 14 geregelt, wobei die Regelung über Pulse 15 und 16 erfolgt, wobei die Pulslänge, und zeitliche Abfolge der Pulse entsprechend den Eigenschaftsveränderungen des Materials 8 geregelt werden.In 4 a further embodiment of the device according to the invention is shown. Compared to 3 the diode protective shutter 17 for protecting the spatially resolving detector 2 and a radiation source protective shutter 18 are connected to the control computer 14 via the external supply and control unit 13 . To protect the detector 2 from the external radiation 9 , the diode protective shutter 17 and the radiation source protective shutter 18 are alternately switched on and off by means of the external supply and control unit 13 . The alternating switching on and off is regulated by means of the control computer 14, with the regulation taking place via pulses 15 and 16, with the pulse length and chronological sequence of the pulses being regulated in accordance with the changes in the properties of the material 8.

In 5 ist das durch den Steuercomputer geregelte abwechselnde Ein- und Ausschalten der externen Strahlungsquelle 10 und des Detektors 2 bzw. des Dioden-Schutzshutters 17 und des Strahlungsquelle-Schutzshutters 18 skizziert.In 5 the alternating switching on and off of the external radiation source 10 and the detector 2 or of the diode protective shutter 17 and the radiation source protective shutter 18, controlled by the control computer, is outlined.

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Zitierte PatentliteraturPatent Literature Cited

EP 2609417 B1 [0004]

Claims

Device for determining optical, volumetric and thermomechanical production parameters of a material (8) produced by irradiation with electromagnetic radiation, the material being subject to a structural change as a result of the irradiation, comprising a refractometer (7), the refractometer (7) having a refractometer light source (1) , a spatially resolving detector (2), a prism (3), a temperature control unit (4), a temperature sensor (6), a measurement object chamber (5) for receiving the material (8) and a control computer (14), characterized in that the device has an external radiation source (10) for emitting electromagnetic radiation in a radiation profile (9), an external supply and control unit (13) for the external radiation source (10), a diode protective shutter (17) for protecting the spatially resolving detector (2 ) and a radiation source protective shutter (18), a positioning element (11) and a drive and control ng unit (12) of the positioning element (11).

Method for determining optical, volumetric and thermomechanical production parameters of a material (8) which is produced by irradiation with electromagnetic radiation (9), the material (8) being subject to a structural change as a result of the irradiation, using a device according to claim 1 , characterized in that in the case of continuous radiation from the external radiation source (10), the optical axis of the beam profile (9) of the external radiation source (10) relative to the plane of incidence, formed by the refractometer light source (1) and the spatially resolving detector (2), is selected in such a way that on the one hand as little radiation intensity as possible of this radiation source falls on the spatially resolving detector, on the other hand as much of this radiation intensity as possible falls on the measurement object.

Method for determining optical, volumetric and thermomechanical production parameters of a material (8) which is produced by irradiation with electromagnetic radiation (9), the material (8) being subject to a structural change as a result of the irradiation, using a device according to claim 1 , characterized in that the external radiation source (10) is aligned essentially perpendicularly to the prism surface by means of the positioning element (11), the radiation source and the spatially resolving detector being switched on and off alternately by means of the external supply and control unit (13).

Method for determining optical, volumetric and thermomechanical production parameters of a material (8) which is produced by irradiation with electromagnetic radiation (9), the material (8) being subject to a structural change as a result of the irradiation, using a device according to claim 1 , characterized in that the external radiation source (10) is aligned essentially perpendicular to the prism surface by means of the positioning element (11) and the diode protective shutter (17) and the radiation source protective shutter (18) by means of the external supply and control unit (13) be switched on and off alternately.

procedure after claim 3 or 4 , characterized in that the alternating switching on and off of the diode protective shutter (17) and the radiation source protective shutter (18) is regulated by means of the control computer, the regulation taking place via pulses (15, 16), the intensity, pulse length, and the time sequence of the pulses can be regulated in accordance with the changes in the properties of the material (8).

Method according to one of the preceding claims, characterized in that the production parameters include the determination of the shrinkage, the thermal volume expansion behavior and the determination of optical heterogeneities in the visible wavelength range.