DE102021117079A1 - Procedure for determining changes in the properties of a material - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Bestimmung von Eigenschaftsänderungen eines Materials, indem eine Fläche des Materials in einer ersten Richtung mit einer ersten Strahlung beaufschlagt wird, deren Bestrahlungsstärke sich entlang der Richtung ändert, und in einer von der ersten Richtung abweichenden zweiten Richtung derart erwärmt wird, dass sich die Temperatur des Materials entlang der zweiten Richtung ändert.The invention relates to a method for determining changes in the properties of a material, in that a surface of the material is exposed to a first radiation in a first direction, the irradiance of which changes along the direction, and is heated in this way in a second direction deviating from the first direction becomes that the temperature of the material changes along the second direction.
Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Bestimmung von Eigenschaftsänderungen eines Materials, insbesondere einer flächigen Probe, wobei eine Fläche des Materials in einer ersten Richtung von einem ersten Rand oder einem ersten Randbereich der Fläche ausgehend derart erwärmt wird, dass sich die Temperatur des Materials entlang der ersten Richtung stetig oder im Wesentlichen stetig ändert.The invention relates to a method for determining changes in the properties of a material, in particular a flat sample, wherein a surface of the material is heated in a first direction from a first edge or a first edge region of the surface in such a way that the temperature of the material increases along it of the first direction changes continuously or substantially continuously.
Die Eigenschaften vieler Materialien ändern sich während oder nach einer Exposition mit Sonnenstrahlung. Dabei handelt es sich meist um Langzeiteffekte. Zur Verkürzung der Prüfzeiten werden die Proben in Geräten permanent einer simulierten Sonnenstrahlung ausgesetzt, deren Bestrahlungsstärke auf der Probe z.B. derjenigen der maximalen Sonnenstrahlung bei senkrechtem Sonnenstand oder bis zum 1,5-fachen der maximalen Sonnenstrahlung entspricht.The properties of many materials change during or after exposure to solar radiation. These are mostly long-term effects. In order to shorten the test times, the samples are permanently exposed to simulated solar radiation in devices whose irradiance on the sample corresponds, for example, to that of the maximum solar radiation when the sun is vertical or up to 1.5 times the maximum solar radiation.
Die Spektralverteilung der simulierten Sonnenstrahlung im UV (Ultraviolette Strahlung), VIS (Sichtbares Licht) und IR (Infrarote Strahlung) kann durch gefilterte Xe-Strahlung realisiert werden. Die Proben erwärmen sich stärker als bei einer Exposition mit natürlicher Sonnenstrahlung, da die Proben permanent 24 Stunden am Tag mit maximaler Sonnenstrahlung (oder bis zum Faktor 1,5 höher) bestrahlt werden. Daher ist es erforderlich, dass die Proben durch einen einstellbaren Luftstrom gekühlt werden, wobei in Einzelfällen die Luft durch ein externes Kühlaggregat vorgekühlt wird.The spectral distribution of the simulated solar radiation in the UV (ultraviolet radiation), VIS (visible light) and IR (infrared radiation) can be realized by filtered Xe radiation. The samples heat up more than when exposed to natural solar radiation, since the samples are continuously exposed to maximum solar radiation (or up to a factor of 1.5 higher) 24 hours a day. It is therefore necessary for the samples to be cooled by an adjustable air flow, with the air being pre-cooled by an external cooling unit in individual cases.
Auch sind Bestrahlungsgeräte bekannt, bei denen nur der für die Abbauprozesse wesentliche UV-Teil der Sonnenstrahlung simuliert wird. Diese Strahlung wird durch Fluoreszenzlampen mit einem speziellen Leuchtstoff realisiert. Da die Strahlungsanteile im VIS und IR verglichen mit der Sonnenstrahlung sehr gering sind, ist die Erwärmung der Proben infolge der Bestrahlung gering, so dass es einer Kühlung der Proben grundsätzlich nicht bedarf. Es besteht aber auch die Möglichkeit, dass die Probenraumluft wie in einer Klimakammer konditioniert wird.Irradiation devices are also known in which only the UV part of the solar radiation that is essential for the degradation processes is simulated. This radiation is realized by fluorescent lamps with a special phosphor. Since the radiation components in the VIS and IR are very low compared to solar radiation, the heating of the samples as a result of the radiation is low, so that cooling of the samples is generally not required. However, there is also the possibility that the sample room air is conditioned as in a climatic chamber.
Ist die Quantenenergie der auftreffenden Strahlung gleich oder größer der Bindungsenergie, können freie Radikale entstehen. Dieser Prozess ist unabhängig von der Temperatur. Die nachfolgenden Reaktionen der freien Radikale mit ihrer Umgebung sind demgegenüber temperaturabhängig, wobei die Reaktionsgeschwindigkeit häufig mit steigender Temperatur zunimmt.If the quantum energy of the incident radiation is equal to or greater than the binding energy, free radicals can form. This process is independent of temperature. In contrast, the subsequent reactions of the free radicals with their environment are temperature-dependent, with the reaction rate often increasing with increasing temperature.
Kenntnisse der Temperaturabhängigkeit strahlungsinduzierter Prozesse sind sowohl für Wissenschaft und Entwicklung (z.B. für neue Stabilisierungssysteme für Kunststoffe und Beschichtungen) als auch für die Praxis (maßgeschneiderte Stabilisierung, wenn das Material in unterschiedlichen Klimazonen der Erde eingesetzt wird, z.B. bei Fassadenfarben) von Interesse.Knowledge of the temperature dependence of radiation-induced processes is of interest both for science and development (e.g. for new stabilization systems for plastics and coatings) and for practice (customized stabilization when the material is used in different climate zones of the world, e.g. for facade paints).
Nach dem Stand der Technik können entsprechende Informationen über die Temperaturabhängigkeit strahlungsbedingter Prozesse gewonnen werden, wenn man die Bestrahlung in ein und demselben Bestrahlungsgerät nacheinander bei verschiedenen Temperaturen vornimmt oder die Bestrahlung in mehreren Geräten bei jeweils unterschiedlichen Temperaturen gleichzeitig vornimmt. Ersteres ist sehr zeitaufwendig, da die Bestrahlungszeiten ohnehin lang sind. Letzteres ist sehr kostenintensiv.According to the prior art, corresponding information about the temperature dependency of radiation-related processes can be obtained if the irradiation is carried out in one and the same radiation device at different temperatures in succession or the irradiation is carried out in several devices at different temperatures simultaneously. The former is very time-consuming since the irradiation times are long anyway. The latter is very expensive.
Für die Prüfung von allein thermisch bedingten Materialveränderungen kann die sogenannte Kofler-Bank verwendet werden. Dabei handelt es sich um ein massives Metallstück in Form eines langgestreckten Rechtecks, bei dem durch geeignet ausgelegte elektrische Heizung ein Temperaturgradient längs der langen Seite des Metallstücks realisiert wird. Die Kofler-Bank dient zur raschen Bestimmung des Schmelzpunktes von meist organischen Materialien z.B. Kunststoffe, pharmazeutische Produkte.The so-called Kofler bench can be used to test material changes that are solely thermally induced. This is a solid piece of metal in the shape of an elongated rectangle, in which a temperature gradient along the long side of the piece of metal is realized by suitably designed electrical heating. The Kofler bench is used to quickly determine the melting point of mostly organic materials, e.g. plastics and pharmaceutical products.
Der
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Bestimmung von Eigenschaftsänderungen eines Materials, insbesondere einer flächigen Probe, zur Verfügung zu stellen, mit dem problemlos und mit konstruktiv einfachen Maßnahmen Eigenschaftsänderungen erfasst werden, die strahlungs- und temperaturbedingt auftreten. Insbesondere soll auch die Möglichkeit geschaffen werden, strahlungsinduzierte Prozesse zu erfassen, ohne die Nachteile des Standes der Technik in Kauf nehmen zu müssen.The object of the present invention is to provide a method for determining changes in the properties of a material, in particular a flat sample, with which changes in properties that occur as a result of radiation and temperature can be detected easily and with structurally simple measures. In particular, the possibility should also be created of detecting radiation-induced processes without having to accept the disadvantages of the prior art.
Zu Lösung der Erfindung sieht die Erfindung vor, dass die Fläche in einer von der ersten Richtung abweichenden zweiten Richtung von einem zweiten Rand oder einem zweiten Randbereich der Fläche ausgehend mit einer ersten Strahlung beaufschlagt wird, deren Bestrahlungsstärke sich entlang der zweiten Richtung stetig oder im Wesentlichen stetig ändert.To solve the invention, the invention provides that the surface is exposed to a first radiation in a second direction deviating from the first direction, starting from a second edge or a second edge region of the surface, the irradiance of which increases continuously or substantially along the second direction constantly changing.
Erfindungsgemäß wird ein Verfahren zur Ermittlung von strahlungsbedingten und temperaturbedingten Reaktionen in organischen und anorganischen Materialien zur Verfügung gestellt, die insbesondere der Sonnenstrahlung ausgesetzt sind. Hierzu wird eine Fläche, insbesondere eine flache ebene Probe, bestrahlt, wobei in einer Richtung, insbesondere längs einer Seite der Probe, ein Gradient in der Bestrahlungsstärke E der simulierten Sonnenstrahlung, vornehmlich im UV-Bereich, bei konstanter Spektralverteilung realisiert wird, und längs der zweiten Richtung, also insbesondere einer anderen Seite der Probe, die senkrecht zu der ersten verlaufen kann, ein Gradient der Probentemperatur T vorzugsweise durch eine IR-Strahlung erzeugt.According to the invention, a method for determining radiation-related and temperature-related reactions in organic and inorganic materials that are particularly exposed to solar radiation is provided. For this purpose, a surface, in particular a flat, even sample, is irradiated, with a gradient in the irradiance E of the simulated solar radiation, primarily in the UV range, being realized with constant spectral distribution in one direction, in particular along one side of the sample, and along the second direction, ie in particular another side of the sample, which can run perpendicular to the first, a gradient of the sample temperature T is preferably generated by IR radiation.
Durch die Verwendung der simulierten Sonnenstrahlung, die vorwiegend im UV-Bereich liegt, treten dem Grunde nach Temperaturerhöhungen des Materials, also der Probe, nicht oder nur unwesentlich auf.By using the simulated solar radiation, which is predominantly in the UV range, there are basically no temperature increases in the material, i.e. the sample, or only insignificantly.
Insbesondere sollte die Temperaturerhöhung aufgrund der simulierten Sonnenstrahlung weniger als 10 °C betragen, d.h., dass die Temperatur im Vergleich zu einer Probe, die einer Bestrahlung nicht ausgesetzt ist, um weniger als 10 °C erhöht wird.In particular, the temperature increase due to the simulated solar radiation should be less than 10 °C, i.e. the temperature increase is less than 10 °C compared to a sample that is not exposed to radiation.
Zur Bestrahlung wird eine simulierte Sonnenstrahlung eingesetzt, wobei bei einer Strahlenquelle, die den Wellenlängenbereich 280 nm ≤ λ ≤ 800 nm abdeckt, der UV-Strahlungsanteil zumindest 85 %, vorzugsweise zumindest 90 %, beträgt. Der UV-Anteil ist von der gewählten Strahlenquelle abhängig, bei der es sich um eine Fluoreszenzlampe 340, Xe-Strahler mit speziellem Filter oder Metallhalogenidstrahler mit speziellem Filter oder Plasmalampen mit oder ohne Filter oder UV-LEDs mit oder ohne Filter handeln kann. Hierdurch wird die Möglichkeit geschaffen, Strahlenquellen mit hohen Bestrahlungsstärken im UV-Bereich zu nutzen, ohne dass die Probe wesentlich erwärmt wird.Simulated solar radiation is used for the irradiation, with a radiation source that covers the wavelength range 280 nm≦λ≦800 nm, the proportion of UV radiation being at least 85%, preferably at least 90%. The UV component depends on the radiation source chosen, which can be a 340 fluorescent lamp, Xe emitter with a special filter, or metal halide emitter with a special filter, or plasma lamps with or without a filter, or UV LEDs with or without a filter. This creates the possibility of using radiation sources with high irradiance in the UV range without the sample being significantly heated.
Insbesondere ist vorgesehen, dass die Probe mit einer Strahlung bis zu einer Wellenlänge von 400 nm beaufschlagt wird. Um für den Bereich Photobiologie/Photomedizin zu arbeiten, kann die Wellenlänge bis 420 nm oder 430 nm begrenzt werden, z.B. durch Kantenfilter. Ungeachtet dessen ist die Erwärmung der Probe nach wie vor derart, dass sich eine Temperaturerhöhung, also eine Temperaturerhöhung von max. 10 °C im Vergleich zu einer unbestrahlten Probe ergibt.In particular, it is provided that the sample is exposed to radiation with a wavelength of up to 400 nm. In order to work in the field of photobiology/photomedicine, the wavelength can be limited to 420 nm or 430 nm, e.g. using edge filters. Irrespective of this, the heating of the sample is still such that there is a temperature increase, i.e. a temperature increase of max. 10 °C, compared to a non-irradiated sample.
Das Material wird entlang der ersten Richtung mit zumindest einem Teil simulierter Sonnenstrahlung, insbesondere unter Vermeidung oder im Wesentlichen unter Vermeidung einer Erwärmung des Materials, beaufschlagt und entlang der zweiten Richtung mittels insbesondere IR-Strahlung, vorzugsweise IR-Strahlung simulierter Sonnenstrahlung, graduell erwärmt.The material is exposed to at least a portion of simulated solar radiation along the first direction, in particular while avoiding or essentially avoiding heating of the material, and gradually heated along the second direction by means of in particular IR radiation, preferably IR radiation simulated solar radiation.
Somit kann durch die gleichzeitige Beaufschlagung mit simulierter Sonnenstrahlung und Erwärmung der Probe unter Ausbildung jeweils eines Gradienten in einer einzigen Messung eine Matrix der Eigenschaftsänderungen erzeugt werden, aus der ablesbar ist, welche Kombination von Bestrahlungsstärke E (und nach der Bestrahlungszeit t auch der Bestrahlung H = E x t) und der Probentemperatur T z.B. zu einer noch akzeptablen Eigenschaftsänderung ΔE des Materials führt.Thus, through the simultaneous exposure to simulated solar radiation and heating of the sample with the formation of a gradient in each case, a matrix of property changes can be generated in a single measurement from which it is possible to read which combination of irradiance E (and after the irradiation time t also the irradiation H = E x t) and the sample temperature T e.g. leads to a still acceptable property change ΔE of the material.
Erfindungsgemäß kann eine Probe mit einem Gradienten der simulierten Sonnenstrahlung, insbesondere im UV-Bereich, bei konstanter, insbesondere niedriger Temperatur, bestrahlt werden, so dass nur strahlungsbedingte Reaktionen ermittelbar sind.According to the invention, a sample can be irradiated with a gradient of the simulated solar radiation, in particular in the UV range, at a constant, in particular low, temperature, so that only radiation-related reactions can be determined.
Durch diese Maßnahme erfolgt eine Entkopplung strahlungsbedingter und temperaturbedingter Reaktionen.This measure results in a decoupling of radiation-related and temperature-related reactions.
Es ist vorgesehen, dass die Umgebungsparameter „Sonnenstrahlung“ und „Temperatur“ gezielt kombiniert werden, also eine definierte Verkopplung erfolgt.It is envisaged that the environmental parameters "solar radiation" and "temperature" will be combined in a targeted manner, i.e. a defined coupling will take place.
Somit simuliert man eine Exposition einer Probe im Freien an verschiedenen Orten der Erde, in der die Umgebungsparameter „Sonnenstrahlung“ und „Temperatur“ zwangsweise gekoppelt sind, und zwar in unterschiedlicher Weise, abhängig vom geografischen Ort, der Jahreszeit, der Tageszeit und der meteorologischen Bedingungen.Thus, one simulates an outdoor exposure of a sample at different locations on earth, in which the environmental parameters "solar radiation" and "temperature" are forcibly coupled, in different ways, depending on the geographical location, the season, the time of day and the meteorological conditions .
Erfindungsgemäß kann somit in einem einzigen Experiment das Alterungsverhalten einer Probe bei einer Vielzahl von definierten Kombinationen der Umgebungsparameter „Sonnenstrahlung“ und „Temperatur“ erfasst werden. Da strahlungsphysikalische Bedingungen und Temperaturen in verschiedenen Klimazonen der Erde bekannt sind, liefert die erfindungsgemäße Lehre Informationen über das Alterungsverhalten eines Werkstoffes - oder eines anderen Objekts - bei einem Einsatz an verschiedenen Orten der Erde.According to the invention, the aging behavior of a sample can thus be recorded in a single experiment for a large number of defined combinations of the environmental parameters “solar radiation” and “temperature”. Since radiation-physical conditions and temperatures are known in different climatic zones of the earth, the teaching according to the invention supplies information about the aging behavior of a material—or another object—when used at different locations on the earth.
Es ist anzumerken, dass strahlungs- und temperaturbedingte Materialeigenschaften auch Aktivierungsenergien aufgrund strahlungs- und temperaturbedingter Reaktionen einschließen.It should be noted that radiation and temperature related material properties also include activation energies due to radiation and temperature related reactions.
Erfindungsgemäß wird die Fläche, die mit der simulierten Sonnenstrahlung beaufschlagt und insbesondere mittels IR-Strahlung erwärmt wird, virtuell oder real in Felder unterteilt, die in Abhängigkeit von auf einem Feld einwirkender Bestrahlungsstärke und Erwärmung bezüglich Materialeigenschaftsänderung bewertet werden. Dabei besteht die Möglichkeit, dass vor Durchführung der Messung das Material in Bereiche unterteilt wird und die Teilflächen bildenden Bereiche zu der zu bestrahlenden Fläche zusammengesetzt werden.According to the invention, the surface that is exposed to the simulated solar radiation and heated in particular by means of IR radiation is divided virtually or in real terms into fields that are evaluated as a function of the irradiance acting on a field and heating with regard to material property changes. There is the possibility that before the measurement is carried out, the material is divided into areas and the areas forming partial areas are combined to form the area to be irradiated.
Somit können die einzelnen Teilproben nach der erforderlichen Bestrahlung und Erwärmung problemlos weiteren Überprüfungen unterzogen werden.Thus, after the required irradiation and heating, the individual sub-samples can easily be subjected to further checks.
Werden Teilproben benutzt, sollte darauf geachtet werden, dass die Teilproben von einer Halterung aufgenommen werden, die zu einer Abschirmung der Strahlung nicht führt, da andernfalls Fehlinterpretationen auftreten können.If partial samples are used, care should be taken to ensure that the partial samples are taken from a holder that does not shield the radiation, as otherwise misinterpretations can occur.
Insbesondere ist vorgesehen, dass die erste Strahlung von einer ersten Strahlenquelle beaufschlagt wird, deren Abstand zu der ersten Ebene entlang der ersten Richtung variiert, insbesondere sich stetig ändert.In particular, it is provided that the first radiation is acted upon by a first radiation source whose distance from the first plane varies, in particular changes constantly, along the first direction.
Auch sollte die Erwärmung entlang der zweiten Richtung von einer zweiten Strahlenquelle erzeugt werden, deren Abstand zu der ersten Ebene entlang der zweiten Richtung variiert, insbesondere sich stetig ändert.The heating along the second direction should also be generated by a second radiation source whose distance from the first plane varies, in particular changes continuously, along the second direction.
Konstruktiv kann vorgesehen sein, dass mehrere erste und/oder zweite Strahlenquellen und/oder eine oder mehrere Strahlenquellen mit vorgeordneten Schlitzblenden verwendet werden, die eine zweite und/oder dritte Ebene aufspannen, die geneigt zu der ersten Ebene verläuft bzw. verlaufen.Structurally, it can be provided that several first and/or second radiation sources and/or one or more radiation sources with upstream slit diaphragms are used, which span a second and/or third plane that runs or runs inclined to the first plane.
Dabei sollte die zweite und/oder dritte Ebene die erste Ebene in einem Rand oder Randbereich der Fläche oder außerhalb der Fläche schneiden.The second and/or third plane should intersect the first plane in an edge or edge area of the surface or outside of the surface.
Somit können von jeweils einem Rand ausgehend die Gradienten der Bestrahlungsstärke und Temperatur gebildet werden, so dass anschließend eine problemlose Auswertung erfolgen kann.In this way, the gradients of the irradiance and temperature can be formed starting from one edge in each case, so that subsequent evaluation can be carried out without any problems.
Es besteht auch die Möglichkeit, vor der Strahlenquelle eine Schlitzblende anzuordnen, die eine Ebene aufspannt, die geneigt zu der Probenfläche, also der ersten Ebene, verläuft.There is also the possibility of arranging a slit diaphragm in front of the radiation source which spans a plane which runs inclined to the sample surface, ie the first plane.
Insbesondere besteht auch die Möglichkeit, dass die von der Strahlenquelle emittierte Strahlung über ein wellenlängenunabhängiges Absorptions-Verlaufsfilter, im sichtbaren Bereich auch Graukeil genannt, auf das Material auftrifft. Somit kann die erste und zweite Strahlenquelle unmittelbar über des zu prüfenden Materials und nebeneinander angeordnet werden, so dass die Strahlungen auf das Material von oben und nicht von der Seite auf das Material auftreffen. Hierdurch ergibt sich der Vorteil, dass auch Eigenschaften von Materialien bestimmt werden können, die eine strukturierte Oberfläche aufweisen, da aufgrund der von oben auftreffenden Strahlungen Schattenbildungen vermieden bzw. weitgehend vermieden werden können.In particular, there is also the possibility that the radiation emitted by the radiation source impinges on the material via a wavelength-independent absorption profile filter, also known as a gray wedge in the visible range. The first and second radiation sources can thus be arranged directly above the material to be tested and next to one another, so that the radiation impinges on the material from above and not from the side. This has the advantage that it is also possible to determine properties of materials which have a structured surface, since the formation of shadows can be avoided or largely avoided due to the radiation impinging from above.
Erfindungsgemäß wird durch diesbezügliche Maßnahmen die Möglichkeit geschaffen, dass Materialeigenschaften von ebenen strukturierten Oberflächen bei senkrechtem oder annähernd senkrechtem Einfall der Strahlung bestimmt werden können.According to the invention, measures in this regard make it possible to determine material properties of flat, structured surfaces when the radiation is incident perpendicularly or approximately perpendicularly.
Die Strahlung wird quasi über Projektoren auf die Proben emittiert, wobei zuvor ein oder mehrere Absorptions-Verlaufsfilter durchlaufen werden. Bei großflächigen Proben besteht die Möglichkeit, mehrere entsprechende Projektoren zu nutzen.The radiation is more or less emitted onto the samples via projectors, with one or more absorption gradient filters being passed through beforehand. In the case of large-scale samples, it is possible to use several corresponding projectors.
Zur Erzeugung des Gradienten kann alternativ auch ein Feindrahtgewebe mit entsprechend variabler Maschendichte - oder auch stufenweise - verwendet werden.As an alternative, a fine wire fabric with a correspondingly variable mesh density—or in stages—can also be used to generate the gradient.
Durch diese Maßnahmen entsteht auf der Probe der gewünschte Gradient in UV-Bestrahlungsstärke bzw. IR-Bestrahlungsstärke.These measures result in the desired gradient in UV irradiance or IR irradiance on the sample.
Mittels entsprechenden Verlaufsfiltern und deren Gestaltung besteht die Möglichkeit, den gewünschten stetigen Gradienten aus der Probenfläche zu erzeugen.By means of appropriate gradient filters and their design, it is possible to generate the desired continuous gradient from the sample area.
Als Strahlenquellen für die Simulation der Sonnenstrahlung im UV-Bereich und gegebenenfalls bis in das angrenzende HEV (High Energy Visible), also in Bereichen, die im Wesentlichen zu keiner merklichen Erwärmung der Proben führen und dem Grunde nach zu Messverfälschungen nicht führen, können Fluoreszenzlampen benutzt werden, die einfach und preiswert sind. Nachteil entsprechender Fluoreszenzlampen ist, dass die maximale Bestrahlungsstärke von 1-fach Sonnenstrahlung nur im Abstand von wenigen Zentimetern von den Fluoreszenzlampen erreicht wird.Fluorescent lamps can be used as radiation sources for the simulation of solar radiation in the UV range and, if necessary, up to the adjacent HEV (High Energy Visible), i.e. in areas that essentially do not lead to any noticeable heating of the samples and do not lead to measurement errors that are simple and inexpensive. The disadvantage of such fluorescent lamps is that the maximum irradiance of 1x solar radiation is only reached at a distance of a few centimeters from the fluorescent lamps.
Es besteht auch die Möglichkeit, Xe-Strahler mit spezieller Filterung oder Metallhalogenid-Strahler mit spezieller Filterung einzusetzen, so dass im Wesentlichen nur Strahlung im UV-Bereich und gegebenenfalls im angrenzenden HEV auf das Material, also die Proben, trifft.It is also possible to use Xe emitters with special filters or metal halide emitters with special filters so that essentially only radiation in the UV range and possibly meets the material, i.e. the samples, in the adjacent HEV.
Es besteht jedoch auch die Möglichkeit, andere Strahlenquellen zur Erzeugung simulierter Sonnenstrahlung einzusetzen. So können z.B. auch Plasmalampen mit und ohne Filter oder UV-LEDs mit und ohne Filter eingesetzt werden.However, there is also the possibility of using other radiation sources to generate simulated solar radiation. For example, plasma lamps with and without filters or UV LEDs with and without filters can also be used.
Der Einsatz von Xe-Strahlern mit spezieller Filterung ermöglicht eine im Vergleich zu Fluoreszenzlampen bessere Simulation der Sonnenstrahlung und höhere Bestrahlungsstärken im UV-Bereich. So sind UV-Bestrahlungsstärken bis ca. 5-fach der Sonnenstrahlung ohne Störung der Erwärmung der Proben möglich. Ein entsprechender Xe-Strahler mit Filterung ist jedoch aufwendiger und teurer als Fluoreszenzlampen.The use of Xe emitters with special filtering enables a better simulation of solar radiation and higher irradiance in the UV range compared to fluorescent lamps. In this way, UV radiation intensities of up to approx. 5 times the solar radiation are possible without disturbing the heating of the samples. However, a corresponding Xe emitter with filtering is more complex and expensive than fluorescent lamps.
Die Erwärmung des Materials kann mit naher IR-Strahlung (NIR) mit üblicher linearen Glühwendel erfolgen.The material can be heated with near-IR radiation (NIR) with a conventional linear incandescent filament.
Insbesondere kann in Weiterbildung der Erfindung vorgesehen sein, dass zur Bildung eines Gradienten der Bestrahlung entlang der ersten Richtung von der Strahlenquelle emittierte Strahlung in erforderlichem Umfang z.B. mittels eines Drahtgewebes abgeschattet wird.In particular, in a further development of the invention, provision can be made for the radiation emitted by the radiation source to be shaded to the required extent, e.g. by means of a wire mesh, in order to form a gradient of the radiation along the first direction.
Bevorzugterweise sieht die Erfindung vor, dass das Material derart angeordnet wird, dass die erste Ebene horizontal verläuft.The invention preferably provides that the material is arranged in such a way that the first plane runs horizontally.
Selbstverständlich wird die Erfindung nicht verlassen, wenn eine andere Anordnung der ersten Ebene, wie z.B. ein vertikaler Verlauf, gewählt wird.Of course, choosing a different first level arrangement, such as a vertical run, does not depart from the invention.
Die erfindungsgemäße Lehre bezieht sich nicht nur auf die Bestimmung von Eigenschaftsänderungen organischer und anorganischer Werkstoffe bei oder nach der Bestrahlung mit simulierter Sonnenstrahlung. Die erfindungsgemäße Lehre ist auch auf anderen Gebieten einsetzbar, wie z.B. für Sonnenschutzmittel oder andere kosmetische Mittel, deren Schutzwirkung sich bei Sonnenstrahlung ändert, und zwar abhängig von der Temperatur, eine Möglichkeit, die zurzeit nicht oder nur unzureichend berücksichtigt wird.The teaching according to the invention relates not only to the determination of changes in the properties of organic and inorganic materials during or after exposure to simulated solar radiation. The teaching according to the invention can also be used in other areas, such as for sunscreens or other cosmetic products whose protective effect changes when exposed to solar radiation, depending on the temperature, a possibility that is currently not or only insufficiently considered.
Die erfindungsgemäße Lehre kann auch auf photochemische Prozesse in Wissenschaft und Praxis sowie Photomedizin und Photobiologie angewendet werden.The teaching according to the invention can also be applied to photochemical processes in science and practice as well as photomedicine and photobiology.
Weitere Einzelheiten, Vorteile und Merkmale der Erfindung ergeben sich nicht nur aus den Ansprüchen, den diesen zu entnehmenden Merkmalen - für sich und/oder in Kombination -, sondern auch aus der nachfolgenden Beschreibung von der Zeichnung zu entnehmenden bevorzugten Ausführungsbeispielen.Further details, advantages and features of the invention result not only from the claims, the features to be taken from them - individually and/or in combination - but also from the following description of the preferred exemplary embodiments to be taken from the drawing.
Es zeigen:
-
1 : eine Prinzipdarstellung einer Anordnung zur Bestimmung von Eigenschaften von Materialien, -
2 : eine Prinzipskizze einer Matrix von Expositionsbedingungen und der Matrix der zugehörigen Eigenschaftsänderungen, -
3 : einen Bestrahlungsstärkenverlauf der simulierten Sonnenstrahlung im UV entlang einer Probe, -
4 : einen Verlauf der Bestrahlungsstärke eines NIR-Strahlers, -
5 : relative Bestrahlungsstärken simulierter Sonnenstrahlung, -
6 : eine Spektralverteilung erzielt mittels eines Xe-Strahlers und -
7 : eine Prinzipdarstellung einer weiteren Ausführungsform zur Erzeugung von Bestrahlungsstärkengradienten auf einer Probe.
-
1 : a schematic representation of an arrangement for determining the properties of materials, -
2 : a schematic diagram of a matrix of exposure conditions and the matrix of associated property changes, -
3 : an irradiance curve of the simulated solar radiation in the UV along a sample, -
4 : a course of the irradiance of a NIR radiator, -
5 : relative irradiance of simulated solar radiation, -
6 : a spectral distribution obtained by means of an Xe radiator and -
7 : a schematic representation of a further embodiment for generating irradiance gradients on a sample.
Erfindungsgemäß wird durch Erzielung von Gradienten sowohl simulierter Sonnenstrahlung insbesondere im UV-Bereich als auch der Erwärmung einer Probe insbesondere mittels Infrarotstrahlung die Möglichkeit geboten, strahlungsbedingte und temperaturbedingte Reaktionen in Materialien zu entkoppeln. Hierzu werden entsprechend der Prinzipdarstellung gemäß
Ist die flächige Probe 10 und damit die erste Ebene horizontal ausgerichtet, so kann auch eine andere Orientierung, z. B. eine Vertikale, gewählt werden. Die horizontale Ausrichtung zeigt jedoch den Vorteil, dass die Probe 10 zunächst in einzelne Probenteile und somit Felder unterteilt werden kann, die sodann aneinandergereiht die Fläche 20 der Probe 10 bilden. Den einzelnen Feldern wird sodann die gemessene Bestrahlungsstärke E und die Temperatur T zugeordnet, so dass problemlos festgestellt werden kann, bei welcher Bestrahlungsstärke und Probentemperatur nach einer bestimmten Bestrahlungszeit t noch hinnehmbare Eigenschaftsänderungen auftreten. Es ergibt sich eine der
Dadurch, dass die Probe 10 in zunächst voneinander getrennte und sodann wieder zusammengesetzte Felder unterteilt werden kann, können problemlos analytische Methoden zur Charakterisierung der Probe, wie z. B. spektraler Transmissionsgrad, erfolgen.Due to the fact that the
Die einzelnen Felder, d. h., Probenteile können in einer Halterung entsprechend der Matrix gemäß
Selbstverständlich kann eine entsprechende Matrix auch ohne physische Unterteilung der Probe 10 erstellt werden.Of course, a corresponding matrix can also be created without physically subdividing the
Zu der
Nach der Exposition der Proben ergibt sich zwingend die Matrix der Eigenschaftsänderungen, die zu den jeweiligen Wertepaaren aus Bestrahlungsstärke E (und daraus folgend auch H) und T gehören.After the samples have been exposed, the matrix of property changes that belong to the respective value pairs of irradiance E (and consequently also H) and T results.
Den exponierten Proben wird die Matrix zugeordnet. Die Matrix der Eigenschaftsänderungen ist die Folge der experimentell realisierten Matrix der Expositionsbedingungen.The matrix is assigned to the exposed samples. The matrix of property changes is the result of the experimentally realized matrix of exposure conditions.
Anstelle der prinzipiell in
Eine diesbezügliche Anordnung ist rein prinzipiell der
Die Projektoren 112, 114 werden vorzugsweise so ausgerichtet, dass die Gradienten auf der Probe senkrecht zueinander verlaufen.The
Durch diese Maßnahmen besteht die Möglichkeit, einen senkrecht oder annähernd senkrechten Einfall der Strahlung auf die Probe zu erreichen, so dass auch ebene, jedoch strukturierte Oberflächen in Bezug auf Materialeigenschaftsänderungen bestimmt werden können. Werden flächenmäßig große Proben benutzt, kann auch ein Aneinanderreihen mehrerer Projektoren bei entsprechender Wahl der Verlaufsfilter Anwendung finden.These measures make it possible to achieve a perpendicular or approximately perpendicular incidence of the radiation on the sample, so that flat but structured surfaces can also be determined with regard to changes in material properties. If samples with a large area are used, several projectors can be lined up next to each other if the graduated filters are selected accordingly.
Eine andere Realisierung des Gradienten in der UV-Bestrahlungsstärke kann durch die Verwendung von Feindrahtgewebe mit unterschiedlichen Drahtstärken und Webdichten realisiert werden. Da die Reduktion der Bestrahlungsstärke durch reine Abschattung erreicht wird, ist diese Lösung a priori wellenlängenunabhängig.Another realization of the gradient in the UV irradiance can be realized by using fine wire mesh with different wire gauges and weave densities. Since the irradiance is reduced by pure shading, this solution is a priori independent of the wavelength.
Befindet sich die bestrahlte Probe in einem geschlossenen Probenraum, so kann es aufgrund der permanent einfallenden IR-Strahlung zu einer unkontrollierten Erwärmung der Probe und des Probenraums kommen. In diesem Fall ist dafür Sorge zu tragen, dass einerseits nur die notwendige kurzwellige IR-Strahlung die Probe erreicht und andererseits die Probe gezielt gekühlt wird, so dass sich nach einer Anlaufphase ein stabiles Temperaturgleichgewicht mit dem gewünschten Temperaturgradienten einstellt. Zur Lösung dieser Problematik könnten folgende technische Maßnahmen getroffen werden:
- - Die IR-Strahlenquelle kann außerhalb des Probenraums positioniert und separat durch einen Luftstrom gekühlt werden.
- - Die gewünschte kurwellige IR-Strahlung gelangt über ein „Fenster“ in den Probenraum. Übliche technische Gläser sind für diesen Spektralbereich durchlässig.
- - Die Probe kann z. B. durch einen Querstromventilator (Walzenlüfter) in Richtung des Temperaturgradienten gekühlt werden. Nach einer Anlaufphase stellt sich ein Gleichgewicht ein mit dem gewünschten Temperaturgradienten.
- - The IR radiation source can be positioned outside the sample chamber and cooled separately by an air flow.
- - The desired short-wave IR radiation enters the sample chamber through a "window". Usual technical glasses are permeable for this spectral range.
- - The sample can e.g. B. by a cross-flow fan (roller fan) in the direction of the Tempe temperature gradients are cooled. After a start-up phase, an equilibrium is established with the desired temperature gradient.
Die Oberflächentemperaturen können mit einem kommerziellen berührungslosen Strahlenthermometer gemessen werden.Surface temperatures can be measured using a commercial non-contact radiation thermometer.
Als UV-Strahler für die Simulation der Sonnenstrahlung können eine oder mehrere Fluoreszenzlampen benutzt werden. In Abhängigkeit hiervon ändert sich die UV-Bestrahlungsstärke, wie dies prinzipiell der
Die absolute Höhe der UV-Bestrahlungsstärke in sechs cm Entfernung von dem Lampenpaket liegt im Ausführungsbeispiel bei ca. dem Zweifachen der Sonnenstrahlung. Die Höhe des Gradienten kann durch die Neigung der UV-Strahlenquelle, also der Fluoreszenzlampen bzw. der Packung von Fluoreszenzlampen, eingestellt werden.In the exemplary embodiment, the absolute level of the UV radiation intensity at a distance of six cm from the lamp assembly is approximately twice that of the sun's radiation. The height of the gradient can be adjusted by the inclination of the UV radiation source, ie the fluorescent lamps or the fluorescent lamp pack.
In
Die Temperatur der Oberfläche der Probe 10 als Funktion von Länge und Breite der Probe 10 kann durch übliche Verfahren gemessen werden, z.B. durch direkten Kontakt mit einem Sensor oder berührungslos durch Messung der von der Probe abgegebenen langwelligen IR-Strahlung. Wird ein Temperatursensor benutzt, so muss während der Messung der Strahler ausgeschaltet sein, um Messverfälschungen auszuschließen.The temperature of the surface of the
In den
In
Man erkennt eine Kante bei 400 nm. Dabei ist die Sonnenstrahlung bis 400 nm besser simulierbar als mit anderen Filtern. Ein entsprechendes Filter kann auch für Kanten bei 420 nm und 430 nm zur Verfügung gestellt werden. Letzteres ist insbesondere dann von Vorteil, wenn man im Bereich Photobiologie/Photomedizin Simulationen durchführen will.An edge can be seen at 400 nm. The solar radiation up to 400 nm can be simulated better than with other filters. A corresponding filter can also be provided for edges at 420 nm and 430 nm. The latter is particularly advantageous if you want to carry out simulations in the field of photobiology/photomedicine.
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Zitierte PatentliteraturPatent Literature Cited
- DE 4407608 A1 [0009]DE 4407608 A1 [0009]
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- 2021-07-02 DE DE102021117079.6A patent/DE102021117079A1/en active Pending
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