DE102021113197A1

DE102021113197A1 - Kit, sensor arrangement and temperature control device for temperature determination

Info

Publication number: DE102021113197A1
Application number: DE102021113197.9A
Authority: DE
Inventors: Florian Krogmann; Dietmar Frühauf; Pavo Vrdoljak
Original assignee: Endress and Hauser Wetzer GmbH and Co KG
Current assignee: Endress and Hauser Wetzer GmbH and Co KG
Priority date: 2021-05-20
Filing date: 2021-05-20
Publication date: 2022-11-24
Also published as: WO2022242972A1

Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf ein Kit (1) zur Bestimmung und/oder Überwachung einer Temperatur (T), insbesondere in einem Medium (M) oder einer Temperiervorrichtung (11), umfassend- einen Kristallkörper (4) mit zumindest einer Fehlstelle, welcher insbesondere in die Sensoranordnung (2) oder Temperiervorrichtung (11) einbringbar ist,- eine Detektionseinheit (5) zur Detektion eines Fluoreszenzsignals (LF) von dem Kristallkörper (4), wobei die Detektionseinheit (5) eine Anregeeinheit (6) zur optischen Anregung der Fehlstelle mit einem Anregungslicht (LA) und einen Detektor (7) zur Detektion des Fluoreszenzsignals (LF) aufweist, und- eine Auswerteeinheit (A) zum Ermitteln der Temperatur (T), insbesondere in dem Medium (M) oder in der Temperiervorrichtung (11), anhand des Fluoreszenzsignals (LF). Zudem bezieht sich die Erfindung auf eine Sensoranordnung (2) und eine Temperiervorrichtung (11) mit einem erfindungsgemäßen Kit (1).The invention relates to a kit (1) for determining and / or monitoring a temperature (T), in particular in a medium (M) or a temperature control device (11), comprising a crystal body (4) with at least one defect, which in particular can be introduced into the sensor arrangement (2) or temperature control device (11), - a detection unit (5) for detecting a fluorescence signal (LF) from the crystal body (4), the detection unit (5) having an excitation unit (6) for optical excitation of the defect with an excitation light (LA) and a detector (7) for detecting the fluorescence signal (LF), and- an evaluation unit (A) for determining the temperature (T), in particular in the medium (M) or in the temperature control device (11) , based on the fluorescence signal (LF). The invention also relates to a sensor arrangement (2) and a temperature control device (11) with a kit (1) according to the invention.

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Kit zur Bestimmung einer Temperatur sowie auf eine Sensoranordnung und eine Vorrichtung zur Bestimmung der Temperatur mit einem erfindungsgemäßen Kit.The invention relates to a kit for determining a temperature and to a sensor arrangement and a device for determining the temperature using a kit according to the invention.

Eine exakte Temperaturbestimmung ist in verschiedensten Bereichen von großer Bedeutung, wie beispielsweise in der industriellen Prozessautomatisierung, oder auch in der Chemie, Biotechnologie oder Molekularbiologie. Sensoranordnungen zur Temperaturbestimmung sind in unterschiedlichen Ausgestaltungen aus dem Stand der Technik bekannt geworden. So gibt es Thermometer, welche zur Messung der Temperatur die Ausdehnung einer Flüssigkeit, eines Gases oder eines Festkörpers mit bekanntem Ausdehnungskoeffizienten heranziehen, oder auch solche, welche die elektrische Leitfähigkeit eines Materials oder eine davon abgeleitete Größe mit der Temperatur in Zusammenhang bringen, wie beispielsweise den elektrischen Widerstand bei Verwendung von Widerstandselementen oder den thermoelektrischen Effekt im Falle von Thermoelementen. Dagegen wird bei Strahlungsthermometern, insb. Pyrometern, zur Bestimmung der Temperatur einer Substanz deren Wärmestrahlung ausgenutzt. Die jeweils zugrundeliegenden Messprinzipien sind jeweils in einer Vielzahl von Veröffentlichungen beschrieben worden.Exact temperature determination is of great importance in a wide variety of areas, such as in industrial process automation, or in chemistry, biotechnology or molecular biology. Sensor arrangements for temperature determination have become known in different configurations from the prior art. There are thermometers that use the expansion of a liquid, a gas or a solid with a known coefficient of expansion to measure the temperature, or those that relate the electrical conductivity of a material or a quantity derived from it to the temperature, such as the electrical resistance when using resistance elements or the thermoelectric effect in the case of thermocouples. In contrast, radiation thermometers, especially pyrometers, use the thermal radiation of a substance to determine its temperature. The measurement principles on which they are based have each been described in a large number of publications.

Unterschieden wird insbesondere zwischen solchen Anordnungen zur Temperaturbestimmung, bei welchen das jeweils verwendete Sensorelement in direkten Kontakt mit dem jeweiligen Medium kommt, und solchen, bei denen eine nicht-invasive Temperaturbestimmung, insbesondere von außerhalb eines Behältnisses, in welchem das Medium angeordnet ist, durchgeführt wird. Nicht-invasive Messmethoden haben den Vorteil, dass keine Unterbrechung von Prozessen und keine Durchführung in den jeweils verwendeten Behältnissen notwendig sind. Dies ist insbesondere im Falle von Behältnissen in Form von Einweg-Behältern (engl. Single-Use) von Bedeutung, da in diesem Falle jede Durchführung von außen in den Einweg-Behälter aufgrund potentiell resultierender Undichtigkeiten und damit einem Austritt von Medium aus dem Einweg-Behälter führen kann. Problematisch bei einer nichtinvasiven Temperaturbestimmung ist, dass typischerweise Messfehler aufgrund einer Wärmeleitung vom Prozess zur Umgebung auftreten können und dass das Sensorelement generell eine zu geringe oder zu hohe Temperatur misst. Auch ist ein Temperaturprofil über das Gesamtvolumen nicht oder nur schwierig ermittelbar.A distinction is made in particular between those arrangements for temperature determination in which the sensor element used comes into direct contact with the respective medium and those in which a non-invasive temperature determination is carried out, in particular from outside a container in which the medium is arranged . Non-invasive measurement methods have the advantage that processes do not need to be interrupted and they do not need to be carried out in the containers used. This is particularly important in the case of containers in the form of one-way containers (single-use), since in this case any passage from the outside into the one-way container due to potentially resulting leaks and thus an escape of medium from the one-way container container can lead. The problem with non-invasive temperature determination is that measurement errors can typically occur due to thermal conduction from the process to the environment and that the sensor element generally measures a temperature that is too low or too high. Also, a temperature profile over the entire volume cannot be determined or can only be determined with difficulty.

Bei einer invasiven Messanordnung wird dagegen das temperaturempfindliche Sensorelement mit dem jeweiligen Medium in direkten Kontakt gebracht. Zwar ist ein thermisches Gleichgewicht zwischen dem Medium und dem Sensorelement auf diese Weise einfacher erreichbar; jedoch können auch trotzdem Temperaturgradienten zwischen von dem innerhalb des Behältnisses angeordneten Sensorelement und einer typischerweise außerhalb des Behältnisses angeordneten Elektronik auftreten, die Messfehler verursachen können.In the case of an invasive measuring arrangement, on the other hand, the temperature-sensitive sensor element is brought into direct contact with the respective medium. It is true that thermal equilibrium between the medium and the sensor element can be achieved more easily in this way; however, temperature gradients can still occur between the sensor element arranged inside the container and electronics typically arranged outside the container, which can cause measurement errors.

Eine exakte Bestimmung der Temperatur ist darüber hinaus auch im Falle von Temperier-Vorrichtungen, wie beispielsweise Öfen, Kalibrier-Einrichtungen, insbesondere zur Kalibrierung und/oder Validierung von Thermometern, Thermocyclern zur Durchführung von Polymerasen-Kettenreaktionen (eng. Polymerase chain reaction, kurz PCR), Thermoshakern, Inkubatoren, Sterilisatoren oder Autoklaven von Bedeutungen. Bei derartigen Vorrichtungen sind teilweise konstruktiv sehr aufwendige Lösungen erforderlich, die größtenteils zudem spezifisch für die jeweilige Temperiervorrichtung und damit nicht universell anwendbar sind.An exact determination of the temperature is also possible in the case of temperature control devices, such as ovens, calibration devices, in particular for calibrating and/or validating thermometers, thermocyclers for carrying out polymerase chain reactions (English polymerase chain reaction, PCR for short). ), thermoshakers, incubators, sterilizers or autoclaves of importance. In the case of devices of this type, solutions that are sometimes very complex in terms of construction are required, which for the most part are also specific to the respective temperature control device and are therefore not universally applicable.

Ausgehend hiervon liegt der vorliegenden Erfindung die Aufgabe zugrunde, eine universelle und exakte Möglichkeit zur Temperaturbestimmung bereitzustellen.Proceeding from this, the object of the present invention is to provide a universal and precise possibility for temperature determination.

Diese Aufgabe wird gelöst durch ein Kit zur Bestimmung einer Temperatur nach Anspruch 1, die Verwendung des Kits nach Anspruch 6, die Sensoranordnung nach Anspruch 7 sowie die Temperiervorrichtung nach Anspruch 11. Vorteilhafte Ausgestaltungen sind in den abhängigen Ansprüchen angegeben.This object is achieved by a kit for determining a temperature according to claim 1, the use of the kit according to claim 6, the sensor arrangement according to claim 7 and the temperature control device according to claim 11. Advantageous configurations are specified in the dependent claims.

Das erfindungsgemäße Kit zur Bestimmung und/oder Überwachung einer Temperatur, insbesondere in einem Medium oder einer Temperiervorrichtung, umfasst

- einen Kristallkörper mit zumindest einer Fehlstelle, welcher insbesondere in die Sensoranordnung oder Temperiervorrichtung einbringbar ist,
- eine Detektionseinheit zur Detektion eines Fluoreszenzsignals von dem Kristallkörper, wobei die Detektionseinheit eine Anregeeinheit zur optischen Anregung der Fehlstelle mit einem Anregungslicht und einen Detektor zur Detektion des Fluoreszenzsignals aufweist, und
- eine Auswerteeinheit zum Ermitteln der Temperatur, insbesondere in dem Medium oder in der Temperiervorrichtung, anhand des Fluoreszenzsignals.

The kit according to the invention for determining and/or monitoring a temperature, in particular in a medium or a temperature control device

- a crystal body with at least one defect, which can be introduced in particular into the sensor arrangement or temperature control device,
- a detection unit for detecting a fluorescence signal from the crystal body, the detection unit having an excitation unit for optically exciting the defect with an excitation light and a detector for detecting the fluorescence signal, and
- An evaluation unit for determining the temperature, in particular in the medium or in the temperature control device, based on the fluorescence signal.

Das erfindungsgemäße Kit stellt also im Prinzip eine quantensensorische Anordnung zur Verfügung, mittels welcher die Temperatur bestimmbar ist. Derartige Quantensensoren sind Gegenstand verschiedener neuerer Entwicklungen im Bereich der Sensorik und nutzen unterschiedlichste Quanteneffekte zur Bestimmung verschiedener physikalischer und/oder chemischer Messgrößen. Entsprechende Sensoren basieren darauf, dass bestimmte Quantenzustände einzelner Atome sehr genau kontrolliert und ausgelesen werden können und ermöglichen beispielsweise präzise und störungsarme Messungen von elektrischen und/oder magnetischen Feldern sowie Gravitationsfeldern mit Auflösungen im Nanometerbereich. Bei Spinbasierten Anordnungen, wie dem erfindungsgemäßen Kit, werden atomare Übergänge in Kristallkörpern zur Detektion von Änderungen von Bewegungen, elektrischen und/oder magnetischen Feldern oder auch Gravitationsfeldern eingesetzt. Typischerweise wird als Kristallkörper Diamant mit zumindest einer Silizium- oder Stickstoff-Fehlstelle, Siliziumcarbid mit zumindest einer Silizium-Fehlstelle oder hexagonales Bornitrid mit zumindest einem Fehlstellen-Farbzentrum verwendet. Die Kristallkörper können grundsätzlich ein oder mehrere Fehlstellen aufweisen. Im Falle von mehreren Fehlstellen ist eine lineare Anordnung der Fehlstellen bevorzugt.In principle, the kit according to the invention therefore provides a quantum sensor arrangement by means of which the temperature can be determined is. Such quantum sensors are the subject of various recent developments in the field of sensor technology and use a wide variety of quantum effects to determine various physical and/or chemical measured variables. Corresponding sensors are based on the fact that certain quantum states of individual atoms can be very precisely controlled and read out and enable, for example, precise and low-interference measurements of electric and/or magnetic fields as well as gravitational fields with resolutions in the nanometer range. In the case of spin-based arrangements, such as the kit according to the invention, atomic transitions in crystal bodies are used to detect changes in movements, electric and/or magnetic fields or also gravitational fields. Typically, diamond with at least one silicon or nitrogen defect, silicon carbide with at least one silicon defect or hexagonal boron nitride with at least one defect color center is used as the crystal body. In principle, the crystal bodies can have one or more defects. In the case of several defects, a linear arrangement of the defects is preferred.

Beispiele für Spin-basierte Quantensensoren sind u. a. aus den Dokumenten DE 3742878 A1 , DE 10 2017 205 099 A1 , DE 10 2017 205 265 A1 , DE 10 2014 219 550 A1 , DE 10 2018 214 617 A1 , oder DE 10 2016 210 259 A1 bekannt geworden. Zudem beschreibt die bisher unveröffentlichten deutschen Patentanmeldung mit dem Aktenzeichen 10 2020 123 993.9 eine Sensorvorrichtung, bei welcher anhand eines Fluoreszenzsignals eines Kristallkörpers mit zumindest einer Fehlstelle eine Prozessgröße eines Mediums bestimmt und anhand einer für das Magnetfeld charakteristischen Größe eine Zustandsüberwachung des jeweiligen Prozesses durchgeführt wird. Aus der ebenfalls bisher unveröffentlichten deutschen Patentanmeldung mit dem Aktenzeichen 10 2021 100223.0 ist darüber hinaus ein Grenzstandsensor bekannt geworden, bei welchem anhand der Fluoreszenz eine Aussage über einen Grenzstand ermittelt wird.Examples of spin-based quantum sensors are, inter alia, from the documents DE 3742878 A1 , DE 10 2017 205 099 A1 , DE 10 2017 205 265 A1 , DE 10 2014 219 550 A1 , DE 10 2018 214 617 A1 , or DE 10 2016 210 259 A1 known. In addition, the previously unpublished German patent application with the file number describes 10 2020 123 993.9 a sensor device in which a process variable of a medium is determined on the basis of a fluorescence signal of a crystal body with at least one defect and a status monitoring of the respective process is carried out on the basis of a variable that is characteristic of the magnetic field. From the previously unpublished German patent application with the reference number 10 2021 100223.0 a point level sensor has also become known in which a statement about a point level is determined on the basis of the fluorescence.

Im Falle der vorliegenden Erfindung wird anhand des Fluoreszenzsignals die Temperatur bestimmt und/oder überwacht. Das Fluoreszenzsignal ist ein Maß für die Nullfeldaufspaltung des Grundzustands des Energiespektrums des Kristallkörpers ohne den Einfluss eines externen Magnetfelds. Diese Nullfeldaufspaltung ist abhängig von der Temperatur.In the case of the present invention, the temperature is determined and/or monitored using the fluorescence signal. The fluorescence signal is a measure of the zero-field splitting of the ground-state energy spectrum of the crystalline body without the influence of an external magnetic field. This zero field splitting depends on the temperature.

Vorzugsweise ist der Kristallkörper in einem Bereich, oder in Kontakt zu einem Medium, in welchem Bereich oder Medium die Temperatur bestimmt und/oder überwacht werden soll, angeordnet. Die Detektionseinheit und die Auswerteeinheit können dagegen von dem Kristallkörper separiert angeordnet sein, derart, dass sie der zu bestimmenden und/oder zu überwachenden Temperatur nicht ausgesetzt sind. Auf diese Weise müssen die Detektionseinheit und Auswerteeinheit beispielsweise nicht hinsichtlich einer speziellen Temperaturbeständigkeit ausgelegt werden. Zudem erfordert dieses Vorgehen lediglich einen minimalen Eingriff in das jeweilige System, da nur der Kristallkörper in den jeweiligen Bereich eingebracht oder mit dem jeweiligen Medium in Kontakt gebracht werden muss. Bestehende Anordnungen zur Bestimmung und/oder Überwachung der Temperatur können demnach auch auf einfache Art und Weise nachgerüstet werden.The crystal body is preferably arranged in an area or in contact with a medium in which area or medium the temperature is to be determined and/or monitored. The detection unit and the evaluation unit, on the other hand, can be arranged separately from the crystal body in such a way that they are not exposed to the temperature to be determined and/or monitored. In this way, the detection unit and evaluation unit do not have to be designed with regard to a specific temperature resistance, for example. In addition, this procedure requires only minimal intervention in the respective system, since only the crystal body has to be introduced into the respective area or brought into contact with the respective medium. Existing arrangements for determining and/or monitoring the temperature can therefore also be easily retrofitted.

Bei der Anregeeinheit zur optischen Anregung der Fehlstelle kann es sich beispielsweise um einen Laser oder eine Leuchtdiode (LED) handeln. Bei dem Detektor wiederum kann es sich beispielsweise um einen Photodetektor oder einen CMOS-Sensor handeln. Zudem kann die Detektionseinheit über weitere optische Elemente verfügen, wie beispielsweise verschiedene Filter, Linsen oder Spiegel. Die Anregeeinheit und der Detektor können einerseits im Bereich des Kristallkörpers angeordnet sein, oder räumlich von dem Kristallkörper getrennt sein. Die Detektionsvorrichtung weist zudem vorzugsweise eine Einheit zur Einkopplung von Hochfrequenz- oder Mikrowellenstrahlung auf.The excitation unit for the optical excitation of the defect can be, for example, a laser or a light-emitting diode (LED). The detector, in turn, can be a photodetector or a CMOS sensor, for example. In addition, the detection unit can have additional optical elements, such as various filters, lenses or mirrors. The excitation unit and the detector can be arranged on the one hand in the area of the crystal body, or they can be spatially separated from the crystal body. The detection device also preferably has a unit for coupling in high-frequency or microwave radiation.

Es ist von Vorteil, wenn das Kit zudem eine Lichtleitanordnung mit zumindest einer Lichtleitfaser umfasst, welche Lichtleitanordnung derart anordenbar und/oder ausgestaltet ist, dass sie das Anregungslicht von der Anregeeinheit zu dem Kristallkörper und/oder das Fluoreszenzsignal von dem Kristallkörper zu dem Detektor leitet. Die Lichtleitfaser kann darüber hinaus ebenfalls zur Einkopplung von Hochfrequenz- oder Mikrowellenstrahlung ausgestaltet sein. Ggf. umfasst die Lichtleitanordnung zudem zumindest eine Durchführung und/oder weitere optische Komponenten, wie Filter oder Spiegel. Mittels der Lichtleitanordnung kann gewährleistet werden, dass das Fluoreszenzsignal auch an einer von dem Kristallkörper separierten Position, beispielsweise außerhalb einer Temperiervorrichtung oder außerhalb eines mit einem Medium gefüllten Behältnisses, erfassbar ist.It is advantageous if the kit also includes a light guide arrangement with at least one optical fiber, which light guide arrangement can be arranged and/or designed in such a way that it guides the excitation light from the excitation unit to the crystal body and/or the fluorescence signal from the crystal body to the detector. In addition, the optical fiber can also be designed for coupling in high-frequency or microwave radiation. If necessary, the light-guiding arrangement also includes at least one feedthrough and/or other optical components, such as filters or mirrors. The light-guiding arrangement can be used to ensure that the fluorescence signal can also be detected at a position separate from the crystal body, for example outside a temperature control device or outside a container filled with a medium.

In einer Ausgestaltung des Kits ist der Kristallkörper in einem Gehäuse angeordnet. Das Gehäuse kann einerseits dem Schutz des Kristallkörpers und ggf. einer vereinfachten Handhabung dienen. Es ist aber auch möglich, den Kristallkörper in ein Verbrauchsprodukt zur Verwendung mit einer Sensoranordnung oder Temperiervorrichtung einzubringen, welches Verbrauchsprodukt dann als Gehäuse dient. Insbesondere ist das Gehäuse dann gegeben durch ein Behälter, beispielsweise einen Einweg-Behälter, oder ein Probenträger, beispielsweise eine Mikrotiterplatte.In one configuration of the kit, the crystal body is arranged in a housing. On the one hand, the housing can serve to protect the crystal body and possibly to simplify handling. However, it is also possible to introduce the crystal body into a consumable product for use with a sensor arrangement or temperature control device, which consumable product then serves as a housing. In particular, the housing is then given by a container, for example a disposable container, or a sample carrier, for example a microtiter plate.

In noch einer Ausgestaltung umfasst das Kit eine Vielzahl von Kristallkörpern, wobei die Detektionseinheit insbesondere dazu ausgestaltet ist, von jedem der Kristallkörper ein Fluoreszenzsignal zu detektieren, und wobei die Auswerte-Einheit dazu ausgestaltet ist, anhand der Fluoreszenzsignale der Kristallkörper ein zwei- oder dreidimensionales Temperaturprofil zu ermitteln. Auf diese Weise kann eine umfassende Charakterisierung der Temperatur erreicht werden.In another configuration, the kit comprises a large number of crystal bodies, the detection unit being designed in particular to detect a fluorescence signal from each of the crystal bodies, and the evaluation unit being designed to use the fluorescence signals of the crystal bodies to determine a two-dimensional or three-dimensional temperature profile to investigate. In this way, a comprehensive characterization of the temperature can be achieved.

In einer weiteren Ausgestaltung umfasst das Kit eine Magnetfeld-Vorrichtung zur Erzeugung eines Magnetfelds zumindest im Bereich des Kristallkörpers. Auf diese Weise kann das Fluoreszenzsignal auch in Abhängigkeit eines Magnetfelds ausgewertet werden, was eine zusätzliche Charakterisierung des jeweiligen Prozesses erlaubt. Beispielsweise kann anhand des Fluoreszenzsignals eine Aussage über die magnetische Flussdichte, die magnetische Suszeptibilität, die magnetische Permeabilität oder einer weiteren mit zumindest einer dieser Größen in Beziehung stehenden Größe ermittelt werden.In a further embodiment, the kit includes a magnetic field device for generating a magnetic field at least in the region of the crystal body. In this way, the fluorescence signal can also be evaluated as a function of a magnetic field, which allows additional characterization of the respective process. For example, the fluorescence signal can be used to determine the magnetic flux density, the magnetic susceptibility, the magnetic permeability or another variable related to at least one of these variables.

Die Magnetfeld-Vorrichtung umfasst vorteilhaft zumindest eine Spule und/oder einen Permanentmagneten. Zudem kann auch ein Spulenkern, insbesondere aus einem Material mit einer hohen Permeabilität, vorhanden sein. Es ist einerseits möglich, ein zeitlich im Wesentlichen konstantes Magnetfeld anzulegen. Es ist aber ebenfalls möglich, dass Magnetfeld, insbesondere hinsichtlich einer Frequenz und/oder Amplitude, zu modulieren. Eine derartige Modulation ist insbesondere vorteilhaft zur Reduktion des Einflusses von Störsignalen.The magnetic field device advantageously comprises at least one coil and/or one permanent magnet. In addition, a coil core, in particular made of a material with high permeability, can also be present. On the one hand, it is possible to apply a magnetic field that is essentially constant over time. However, it is also possible to modulate the magnetic field, in particular with regard to a frequency and/or amplitude. Such a modulation is particularly advantageous for reducing the influence of interference signals.

Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe wird ferner gelöst durch die Verwendung eines erfindungsgemäßen Kits zur Bestimmung der Temperatur in einer Vorrichtung, insbesondere einer Vorrichtung, welche sich aufgrund der Umsetzung elektrischer Leistung zumindest einer Komponente der Vorrichtung erwärmt, oder in einer Temperiervorrichtung, insbesondere einem Ofen, einem Thermocycler, insbesondere einem Realtime-Thermocycler, einem Thermoshaker, einem Inkubator, einem Sterilisator oder einem Autoklaven.The object on which the invention is based is also achieved by using a kit according to the invention for determining the temperature in a device, in particular a device which heats up due to the conversion of electrical power of at least one component of the device, or in a temperature control device, in particular an oven, a thermal cycler, in particular a real-time thermal cycler, a thermal shaker, an incubator, a sterilizer or an autoclave.

Eine Vorrichtung, welche sich aufgrund der Umsetzung elektrische Leistung zumindest einer Komponente der Vorrichtung erwärmt, ist beispielsweise gegeben durch eine Transformatorschrank oder einen Schaltschrank. Einzelne elektrische Komponenten werden im Betrieb warm, so dass eine Bestimmung und/oder Überwachung der Temperatur in der Umgebung ebendieser Komponenten, insbesondere in einem Innenvolumen der Vorrichtung, erforderlich sein kann, beispielsweise um ein Überhitzen zu vermeiden.A device which heats up due to the conversion of electrical power of at least one component of the device is given, for example, by a transformer cabinet or a switch cabinet. Individual electrical components become warm during operation, so that it may be necessary to determine and/or monitor the temperature in the vicinity of these same components, in particular in an internal volume of the device, for example in order to avoid overheating.

Mit dem erfindungsgemäßen Kit können somit entsprechende Vorrichtungen und/oder Temperiervorrichtungen auf einfache Art und Weise mit einer Möglichkeit zur Bestimmung und/oder Überwachung der Temperatur ausgestattet oder nachgerüstet werden. Dazu muss prinzipiell lediglich der Kristallkörper in ein Innenvolumen der Vorrichtung und/oder Temperiervorrichtung eingebracht werden.With the kit according to the invention, corresponding devices and/or temperature control devices can thus be equipped or retrofitted in a simple manner with a possibility for determining and/or monitoring the temperature. For this purpose, in principle, only the crystal body has to be introduced into an inner volume of the device and/or temperature control device.

Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe wird ferner gelöst durch eine Sensoranordnung zur Bestimmung und/oder Überwachung der Temperatur eines Mediums in einem Behältnis, insbesondere einem Einweg-Behälter, mit einem erfindungsgemäßen Kit.The object on which the invention is based is also achieved by a sensor arrangement for determining and/or monitoring the temperature of a medium in a container, in particular a disposable container, with a kit according to the invention.

Bei dem Behältnis handelt es sich beispielsweise um einen Behälter oder eine Rohrleitung. Besonders vorteilhaft findet die erfindungsgemäße Sensoranordnung jedoch Verwendung in Zusammenhang mit einem Einweg-Behälter. Einweg-Prozesslösungen bzw. Single-Use-Technologien kommen insbesondere in pharmazeutischen, biologischen, biochemischen oder biotechnologischen Prozessen in zunehmendem Maße zum Einsatz. Entsprechende Prozessanlagen umfassen Rohrleitungen oder Reaktoren in Form von Einweg-Behältern (engl.: disposable bzw. disposable bioreactor oder single-use bioreactor bzw. single-use component). Solche Einweg-Behälter können beispielsweise flexible Behälter, z.B. Beutel, Schläuche oder Fermenter, sein. Manche Einweg-Behälter, z. B. Bioreaktoren oder Fermenter, besitzen Zu- und Ableitungen, die als Schläuche ausgestaltet sein können, oder in welche als Zu- und Ableitungen auch feste Rohrstücke eingesetzt werden können. Nach Beendigung eines Prozesses werden die Einweg-Behälter jeweils entsorgt, wodurch aufwändige Reinigungs- und Sterilisationsverfahren, oder auch das Risiko von Kreuzkontaminationen verhindert werden können, was die Prozesssicherheit erhöht. Allerdings sind an Sensoren im Bereich der Single-Use-Technologie besondere Anforderungen zu stellen, beispielsweise gilt es, Durchführungen zur Umgebung zu vermeiden. Es sind sowohl solche Sensoranordnungen zur Verwendung mit Einweg-Behältern bekannt geworden, bei denen die verwendeten Sensoren in den Einweg-Behälter eingebracht werden (invasive Sensoren), was eine Kopplung zum Medium besonders einfach ermöglicht, also auch von außen am Behälter befestigte Sensoren (nicht-invasive Sensoren). Neben der Vermeidung von Durchführung bieten nicht-invasive Sensoren den Vorteil, dass die Sensoren ggf. mehrfach verwendbar sind und die Anforderungen an die Sterilität wesentlich einfacher erfüllt werden können.The container is, for example, a container or a pipeline. However, the sensor arrangement according to the invention is used particularly advantageously in connection with a disposable container. Disposable process solutions or single-use technologies are being used to an increasing extent, particularly in pharmaceutical, biological, biochemical or biotechnological processes. Corresponding process systems include pipelines or reactors in the form of disposable containers (disposable or disposable bioreactor or single-use bioreactor or single-use component). Such disposable containers can be, for example, flexible containers such as bags, tubes or fermenters. Some disposable containers, e.g. B. bioreactors or fermenters, have inlets and outlets, which can be designed as hoses, or in which solid pipe sections can be used as inlets and outlets. After the end of a process, the disposable containers are disposed of, which means that complex cleaning and sterilization processes or the risk of cross-contamination can be avoided, which increases process reliability. However, sensors in the field of single-use technology have to meet special requirements, for example, it is important to avoid feedthroughs to the environment. Both such sensor arrangements for use with disposable containers have become known, in which the sensors used are introduced into the disposable container (invasive sensors), which makes coupling to the medium particularly easy, i.e. sensors attached to the container from the outside (not -invasive sensors). In addition to avoiding implementation, non-invasive sensors offer the advantage that the sensors can be used several times and the requirements for sterility can be met much more easily.

Bei der erfindungsgemäßen Sensoranordnung muss vorteilhaft nur der Kristallkörper mit dem Medium in Wechselwirkung gebracht werden. Die weiteren Komponenten, wie z. B. die Detektionseinheit und die Auswerteeinheit können außerhalb des Behältnisses angeordnet sein und sind damit vorteilhaft wiederverwendbar. Zudem ist eine Durchführung vom Innenvolumen des Behälters zur Umgebung nicht notwendig, so dass keine Undichtigkeiten entstehen können. Der Kristallkörper kann somit beispielsweise ein Verbrauchsmaterial sein, während die deutlich kostenintensiveren Komponenten der Detektionseinheit und Auswerteeinheit bestehen bleiben.In the sensor arrangement according to the invention, advantageously only the crystal body has to be brought into interaction with the medium. The other components, such as B. the detection unit and the evaluation unit can be arranged outside the container and are therefore advantageously reusable. In addition, a feedthrough from the interior volume of the container to the environment is not necessary, so that no leaks can occur. The crystal body can thus be a consumable, for example, while the significantly more expensive components of the detection unit and evaluation unit remain.

Es ist von Vorteil, wenn der Kristallkörper auf eine Wandung des Behältnisses aufgebracht oder in eine Wandung des Behältnisses eingebracht ist. Der Kristallkörper kann beispielsweise auf einen Innenwandung des Behältnisses aufgebraucht sein. Der Kristallkörper kann aber ebenso in die Wandung des Behältnisses integriert sein, insbesondere derart, dass er frontbündig mit einer Innenwandung des Behälters abschließt. Im Falle eines Behältnisses, insbesondere Einweg-Behälters, aus mehreren Schichten kann der Kristallkörper ebenfalls in die Schichtstruktur eingebettet sein. Durch die Integration des Kristallkörpers in eine Wandung in den Behälter kann ein direkter Kontakt mit dem Medium ohne die Notwendigkeit einer Durchführung in den Behälter erreicht werden.It is advantageous if the crystal body is applied to a wall of the container or introduced into a wall of the container. The crystal body can be used up, for example, on an inner wall of the container. However, the crystal body can also be integrated into the wall of the container, in particular in such a way that it is flush with an inner wall of the container. In the case of a container, in particular a disposable container, made up of several layers, the crystal body can also be embedded in the layered structure. By integrating the crystal body into a wall in the container, direct contact with the medium can be achieved without the need for a passage into the container.

In einer weiteren Ausgestaltung umfasst die Sensoranordnung zudem ein Rührwerk zum Einbringen in den Behälter, insbesondere Einweg-Behälter, wobei der Kristallkörper an das Rührwerk angebracht oder in das Rührwerkt eingebracht ist. Das Rührwerk wird häufig zentral in das Behältnis eingebracht. Für zahlreiche Prozesses, insbesondere im Zusammenhang mit Einweg-Behältern, ist das Vorhandensein eines Rührwerks zwingend erforderlich. Durch die Integration des Kristallkörpers in das Rührwerk kann die Anzahl an notwendigen Durchführungen in ein Innenvolumen des Behältnisses vorteilhaft minimiert werden.In a further embodiment, the sensor arrangement also includes an agitator for introduction into the container, in particular disposable containers, with the crystal body being attached to the agitator or introduced into the agitator. The agitator is often placed centrally in the container. For numerous processes, especially in connection with disposable containers, the presence of an agitator is absolutely necessary. By integrating the crystal body into the agitator, the number of passages required into an interior volume of the container can advantageously be minimized.

Im Falle, dass das Kit zudem eine Lichtleitanordnung umfasst, ist es in dieser Hinsicht ferner von Vorteil, wenn die Lichtleitanordnung zumindest teilweise in das Rührwerk eingebracht ist.In the event that the kit also includes a light-guiding arrangement, it is also advantageous in this respect if the light-guiding arrangement is at least partially introduced into the agitator.

Die der Erfindung zugrunde liegende Aufgabe wird schließlich ebenfalls gelöst durch eine Temperiervorrichtung mit einem Kit nach zumindest einem der vorherigen Ansprüche. Die Temperiervorrichtung umfasst vorzugsweise zumindest eine Temperiereinheit, in welcher zumindest eine Probe temperierbar ist und ggf. eine Elektronik zur Steuerung und/oder Überwachung des Temperiervorgangs. Die Temperiereinheit wiederum weist beispielsweise eine Heiz- und/oder Kühleinheit auf.Finally, the object on which the invention is based is also achieved by a temperature control device with a kit according to at least one of the preceding claims. The temperature control device preferably comprises at least one temperature control unit, in which at least one sample can be temperature controlled and optionally electronics for controlling and/or monitoring the temperature control process. The temperature control unit in turn has a heating and/or cooling unit, for example.

Es ist hinsichtlich der Temperiervorrichtung von Vorteil, wenn die Detektionseinheit und die Auswerteeinheit außerhalb der Temperiervorrichtung angeordnet sind, und wenn der Kristallkörper in einem Innenvolumen der Temperiervorrichtung, insbesondere lösbar, anordenbar ist. Der Kristallkörper kann vorteilhaft passend zu thermischen und/oder konstruktiven Gegebenheiten innerhalb der Temperiervorrichtung angeordnet werden. Zudem verbleiben die anderen Komponenten, welche zur Temperaturbestimmung und/oder -Überwachung erforderlich außerhalb der T em periereinheit.With regard to the temperature control device, it is advantageous if the detection unit and the evaluation unit are arranged outside of the temperature control device, and if the crystal body can be arranged, in particular detachably, in an inner volume of the temperature control device. The crystal body can advantageously be arranged within the temperature control device to match the thermal and/or structural conditions. In addition, the other components that are required for determining and/or monitoring the temperature remain outside the temperature control unit.

Um ein Fluoreszenzsignal des Kristallkörpers von außerhalb der Temperiereinheit erfassen zu können, kann die Temperiervorrichtung ferner über eine Lichtleitanordnung verfügen. In diesem Zusammenhang ist es von Vorteil, wenn eine Lichtleitfaser der Lichtleitanordnung durch eine Öffnung in einer Wandung der Temperiervorrichtung, insbesondere der Temperiereinheit, hindurchgeführt ist. Eine Durchführung für eine Lichtleitfaser zur Leitung von Licht ist vorzugsweise unabhängig von den thermischen Gegebenheiten, so dass Messwertverfälschungen aufgrund thermischer Wärmeströme an die Umgebung vermieden werden können.In order to be able to detect a fluorescence signal of the crystal body from outside the temperature control unit, the temperature control device can also have a light guide arrangement. In this context, it is advantageous if an optical fiber of the light-guiding arrangement is passed through an opening in a wall of the temperature control device, in particular the temperature control unit. A feedthrough for an optical fiber for conducting light is preferably independent of the thermal conditions, so that incorrect measured values due to thermal heat flows to the environment can be avoided.

In einer Ausgestaltung handelt es sich bei der Temperiervorrichtung um einen Ofen, eine Kalibriervorrichtung einen Thermocycler, insbesondere einen Realtime-Thermocycler, einen Thermoshaker, einen Inkubator, einen Sterilisator oder einen Autoklaven.In one embodiment, the temperature control device is an oven, a calibration device, a thermal cycler, in particular a real-time thermal cycler, a thermal shaker, an incubator, a sterilizer or an autoclave.

Im Falle eines Ofens handelt es sich um einen Ofen zum Heizen eines Gegenstands auf eine, insbesondere vorgebbare, Temperatur mit zumindest einem Innenvolumen, welches zur Aufnahme des jeweils zu heizenden Gegenstands ausgestaltet ist, wobei die Temperiereinheit derart angeordnet und dazu ausgestaltet ist, das Innenvolumen, insbesondere auf eine vorgebbare Temperatur, zu heizen und/oder kühlen. Der Kristallkörper dient zur Bestimmung und/oder Überwachung einer Temperatur des Innenvolumens, welches durch ein abgeschlossenes Volumen gebildet sein kann. Es kann sich aber auch um einen offenen Bereich handeln. In letzterem Fall handelt es sich bei dem Ofen um einen Reflow-Ofen.In the case of an oven, it is an oven for heating an object to a temperature, in particular a predeterminable one, with at least one interior volume which is designed to accommodate the object to be heated in each case, the temperature control unit being arranged and designed in such a way that the interior volume in particular to a predeterminable temperature, to heat and/or cool. The crystal body is used to determine and/or monitor a temperature of the internal volume, which can be formed by a closed volume. However, it can also be an open area. In the latter case, the oven is a reflow oven.

Eine Temperiervorrichtung in Form einer Kalibrier-Vorrichtung dient zur Kalibrierung zumindest einer Mess-Vorrichtung umfassend ein temperaturempfindliches Sensorelement, und weist ein Kalibriermedium, in welches die zu kalibrierende Mess-Vorrichtung zumindest teilweise einbringbar ist, auf, derart dass die Mess-Vorrichtung zumindest teilweise, insbesondere im Bereich eines Sensorelements, von dem Kalibriermedium umgeben ist und wobei das Kalibriermedium, geheizt und/oder gekühlt wird. In diesem Fall wird mittels des Kristallkörpers beispielsweise die Temperatur des Kalibriermediums bestimmt und/oder überwacht.A temperature control device in the form of a calibration device is used to calibrate at least one measuring device comprising a temperature-sensitive sensor element, and has a calibration medium into which the measuring device to be calibrated can be at least partially introduced, such that the measuring device at least partially especially in the area of a sensor element ments, is surrounded by the calibration medium and the calibration medium is heated and/or cooled. In this case, the crystal body is used, for example, to determine and/or monitor the temperature of the calibration medium.

Im Falle von Laborgeräten, wie Thermocyclern, Thermoshakern, Inkubatoren, Sterilisatoren oder Autoklaven gelten analoge Überlegungen. Oft wird zur thermischen Behandlung einer Probe in diesem Kontext der jeweilige Probenträger, beispielsweise eine Mikrotiterplatte, in den Temperierblock eingesetzt, welcher zu dem Probenträger korrespondierend ausgestaltet ist. Im Falle eines Probenträgers in Form einer Mikrotiterplatte weist der Probenträger beispielsweise eine Vielzahl von Aufnahmen für Reaktionsgefäße auf, welche beispielsweise als Vertiefungen in einer Oberfläche des Temperierblocks ausgestaltet sein können.Analogous considerations apply to laboratory devices such as thermal cyclers, thermal shakers, incubators, sterilizers or autoclaves. In this context, for the thermal treatment of a sample, the respective sample carrier, for example a microtiter plate, is often inserted into the temperature control block, which is designed to correspond to the sample carrier. In the case of a sample carrier in the form of a microtiter plate, the sample carrier has, for example, a large number of receptacles for reaction vessels, which can be designed, for example, as depressions in a surface of the temperature control block.

Die Reaktionsgefäße können als in einer Mikrotiterplatte gebildete Aufnahmen, z.B. in Form von Näpfchen (englischer Fachbegriff: Microwells) bzw. als Einsenkungen der Mikrotiterplatte ausgebildet sein, die in entsprechende Aufnahmen im Temperierblock eingreifen können, wenn die Mikrotiterplatte auf dem Temperierblock aufgesetzt ist. Es gibt aber auch Mikrotiterplatten, z.B. die sog. 1536-Mikrotiterplatten, bei denen die Reaktionsgefäße durch eine Wabenstruktur auf einer planen Grundfläche ausgebildet sind. Zur Temperierung von in Mikrotiterplatten enthaltenen Proben wird typischerweise ein Temperierblock mit planer Oberfläche verwendet, die rückseitig gegen die Grundfläche der Mikrotiterplatte anliegt, wenn die Mikrotiterplatte auf dem Temperierblock aufgesetzt ist. Oft werden die Reaktionsgefäße darüber hinaus durch einen Deckel in festen thermischen Kontakt mit dem Temperierblock gebracht, indem z. B. eine Anpresskraft gegen den Deckel aufgebracht wird. Dieser Deckel kann ferner beheibar sein. The reaction vessels can be designed as receptacles formed in a microtiter plate, e.g. in the form of wells (technical term: microwells) or as indentations in the microtiter plate, which can engage in corresponding receptacles in the temperature control block when the microtitre plate is placed on the temperature control block. However, there are also microtiter plates, e.g. the so-called 1536 microtiter plates, in which the reaction vessels are formed by a honeycomb structure on a flat base. A temperature control block with a planar surface is typically used for temperature control of samples contained in microtitre plates, the back of which rests against the base surface of the microtitre plate when the microtitre plate is placed on the temperature control block. In addition, the reaction vessels are often brought into fixed thermal contact with the temperature control block by means of a cover, e.g. B. a contact pressure is applied against the lid. This lid can also be healable.

Für die In-situ-PCR bzw. Hybridisierung sind außerdem Objektträger bekannt, bei denen die Probe auf einen jeweils durch einen von einer Einfassung umgebenen Oberflächenbereich aufgebracht wird. Solche auf Objektträgern aufgebrachte Proben können ebenfalls in Thermocyclern thermisch behandelt werden. Durch die Verwendung eines Kristallkörpers kann vorteilhaft auf einfache Art und Weise eine Temperaturbestimmung und/oder -Überwachung erreicht werden. Der Kristallkörper kann unmittelbar an einer Position in die Temperiereinheit eingebracht werden, an welcher Kenntnis der Temperatur erforderlich ist.In addition, slides are known for in-situ PCR or hybridization, in which the sample is applied to a surface area surrounded by a border. Such specimens applied to slides can also be thermally treated in thermal cyclers. Temperature determination and/or monitoring can advantageously be achieved in a simple manner by using a crystal body. The crystal body can be introduced directly into the temperature control unit at a position where knowledge of the temperature is required.

Im Falle eines Realtime-Thermocyclers kann vorteilhaft eine Erfassung der Fluoreszenz mittels des optischen Systems zur Fluoreszenzmessung des Thermocyclers erfasst werden. In diesem Falle kann eine Temperaturbestimmung auf besonders einfache und kompakte Art und Weise realisiert werden.In the case of a real-time thermocycler, the fluorescence can advantageously be detected by means of the optical system for measuring fluorescence of the thermocycler. In this case, the temperature can be determined in a particularly simple and compact manner.

In einer Ausgestaltung der Temperiervorrichtung ist der Kristallkörper in einem Gehäuse, beispielsweise in einem Verbrauchsprodukt zur Verwendung in der Temperiervorrichtung, insbesondere einem Probenträger, beispielsweise eine Mikrotiterplatte, und/oder in einer zu temperierenden Probe anordenbar.In one configuration of the temperature control device, the crystal body can be arranged in a housing, for example in a consumable product for use in the temperature control device, in particular a sample carrier, for example a microtiter plate, and/or in a sample to be temperature controlled.

Die erfindungsgemäße Lösung bietet zusammenfassend verschiedene Vorteile. Die Temperatur kann in Form einer präzisen Punktmessung innerhalb eines Volumens oder in einem Medium bestimmt werden, ohne dass Einflüsse durch Wärmeleitung vom Medium an die Umgebung oder umgekehrt zu statischen und/oder dynamischen Messwertverfälschungen führen. Auch bei Verwendung einer Lichtleitanordnung zum Leiten des Anregelichts und des Fluoreszenzsignals erfolgt die Lichtleitung stets unabhängig von der Temperatur. Die Messgenauigkeit hinsichtlich der Temperaturbestimmung kann daher mit Hilfe der erfindungsgemäßen Lösung erheblich verbessert werden.In summary, the solution according to the invention offers various advantages. The temperature can be determined in the form of a precise point measurement within a volume or in a medium without the influence of thermal conduction from the medium to the environment or vice versa leading to static and/or dynamic measurement errors. Even when using a light-guiding arrangement for guiding the control light and the fluorescence signal, the light is always guided independently of the temperature. The measurement accuracy with regard to the temperature determination can therefore be significantly improved with the help of the solution according to the invention.

Es können neben einzelnen Punktmessungen erfindungsgemäß auch auf einfache Art und Weise zwei- oder dreidimensionale Temperaturprofile mit hoher Genauigkeit ermittelt werden. Derartige Multipoint-Messanordnungen sind dabei vorteilhaft besonders einfach realisierbar, da sich der konstruktive Aufwand auf ein minimales Ausmaß begrenzt. Lediglich die Kristallkörper müssen in das Volumen oder Medium, in welchem die Temperatur bestimmt werden soll, eingebracht werden.In addition to individual point measurements, two-dimensional or three-dimensional temperature profiles can also be determined with high accuracy in a simple manner according to the invention. Such multipoint measuring arrangements can advantageously be implemented in a particularly simple manner, since the design effort is limited to a minimum. Only the crystal bodies have to be placed in the volume or medium in which the temperature is to be determined.

Anhand der nachfolgenden Figuren werden die Erfindung sowie ihre vorteilhaften Ausgestaltungen näher erläutert. Es zeigt:

1: ein vereinfachtes Energieschema für ein negativ geladenes NV-Zentrum in Diamant;
2: eine Sensoranordnung mit einem erfindungsgemäßen Kit; und
3 Temperiervorrichtungen in Form eines (a) Ofens und (b) Thermocyclers mit einem erfindungsgemäßen Kit.

The invention and its advantageous configurations are explained in more detail on the basis of the following figures. It shows:

1 : a simplified energy scheme for a negatively charged NV center in diamond;
2 : a sensor arrangement with a kit according to the invention; and
3 Temperature control devices in the form of a (a) oven and (b) thermal cycler with a kit according to the invention.

In den Figuren sind gleiche Elemente mit demselben Bezugszeichen versehen.In the figures, the same elements are provided with the same reference numbers.

In 1 ist ein vereinfachtes Energieschema für ein negativ geladenes NV-Zentrum in Diamant dargestellt. Auf diese Weise kann die Anregung der Fehlstelle und die Detektion der Fluoreszenz beispielhaft erläutert werden. Die nachfolgenden Überlegungen gelten gleichermaßen für andere Kristallkörper mit entsprechenden Fehlstellen.In 1 a simplified energy scheme for a negatively charged NV center in diamond is shown. In this way, the excitation of the defect and the detection of the fluorescence can be explained as an example. The following considerations apply equally to other crystal bodies with corresponding defects.

In Diamant ist typischerweise jedes Kohlenstoffatom mit vier weiteren Kohlenstoffatomen kovalent verbunden. Ein nitrogen vacancy-Zentrum (NV-Zentrum) besteht aus einer Fehlstelle im Diamantgitter, also einem unbesetzten Gitterplatz, und einem Stickstoffatom als einem der vier Nachbaratome. Insbesondere die negativ geladenen NV^--Zentren sind für die Anregung und Auswertung von Fluoreszenzsignalen von Bedeutung. Im Energieschema eines negativ geladenen NV-Zentrums findet sich neben einem Triplett-Grundzustand ³A ein angeregter Triplett-Zustand ³E, welche jeweils drei magnetische Unterzustände m_s=0,±1 aufweisen. Weiterhin befinden sich zwei metastabile Singulett-Zustände ¹A und ¹E zwischen dem Grundzustand ³A und dem angeregten Zustand ³E. In Abwesenheit eines externen Magnetfelds tritt eine Aufspaltung der beiden Zustände m_s= +/-1 von dem Grundzustand m_s=0 auf, welche als Nullfeldaufspaltung Δ bezeichnet wird und welche abhängig von der Temperatur T ist.In diamond, each carbon atom is typically covalently bonded to four other carbon atoms. A nitrogen vacancy center (NV center) consists of a defect in the diamond lattice, i.e. an unoccupied lattice site, and a nitrogen atom as one of the four neighboring atoms. In particular, the negatively charged NV ^- centers are important for the excitation and evaluation of fluorescence signals. In the energy scheme of a negatively charged NV center there is a triplet ground state ³ A and an excited triplet state ³ E, each of which has three magnetic substates m _s =0,±1. Furthermore, there are two metastable singlet states ¹ A and ¹ E between the ground state ³ A and the excited state ³ E. In the absence of an external magnetic field, a splitting of the two states m _s = +/-1 from the ground state m _s =0 occurs which is called the zero field splitting Δ and which depends on the temperature T.

Durch Anregungslicht L_A aus dem grünen Bereich des sichtbaren Spektrums, also z.B. ein Anregungslicht L_A mit einer Wellenlänge von 532 nm, findet eine Anregung eines Elektrons aus dem Grundzustand ³A in einen Vibrationszustand des angeregten Zustand ³E statt, welches unter Aussenden eines Fluoreszenz-Photons L_F mit einer Wellenlänge von 630 nm in den Grundzustand ³A zurückkehrt. Dieses Fluoreszenzsignal LS ist ein Maß für die Nullfeldaufspaltung Δ(T) und kann zur Bestimmung und/oder Überwachung der Temperatur T herangezogen werden.Excitation light L _A from the green range of the visible spectrum, e.g. excitation light L _A with a wavelength of 532 nm, excites an electron from the ground state ³ A into a vibrational state of the excited state ³ E, which emits a fluorescence -photon L _F with a wavelength of 630 nm returns to the ground state ³ A. This fluorescence signal LS is a measure of the zero field splitting Δ(T) and can be used to determine and/or monitor the temperature T.

Ein zusätzlich angelegtes Magnetfeld mit einer Magnetfeldstärke B führt zu einer Aufspaltung (Zeeman-Splitting) der magnetischen Unterzustände, so dass der Grundzustand aus drei energetisch separierten Unterzuständen besteht, von denen jeweils eine Anregung erfolgen kann. Die Intensität des Fluoreszenzsignals L_F ist jedoch abhängig von dem jeweiligen magnetischen Unterzustand, von dem aus angeregt wurde, so dass anhand des Abstands der Fluoreszenzminima beispielsweise die Magnetfeldstärke B mithilfe der Zeeman-Formel berechnet werden kann.An additionally applied magnetic field with a magnetic field strength B leads to a splitting (Zeeman splitting) of the magnetic sub-states, so that the ground state consists of three energetically separated sub-states, one of which can be excited. However, the intensity of the fluorescence signal L _F depends on the respective magnetic substate from which the excitation took place, so that the distance between the fluorescence minima can be used, for example, to calculate the magnetic field strength B using the Zeeman formula.

Es sei darauf verwiesen, dass grundsätzlich auch andere Möglichkeiten der Auswertung des Fluoreszenzsignals möglich sind, wie beispielsweise die Auswertung der Intensität des Fluoreszenzlichts, oder eine elektrische Auswertung, beispielsweise über eine Photocurrent Detection of Magnetic Resonance (engl. kurz PDMR), welche ebenfalls unter die vorliegende Erfindung fallen.It should be pointed out that other options for evaluating the fluorescence signal are also possible in principle, such as evaluating the intensity of the fluorescent light, or an electrical evaluation, for example via photocurrent detection of magnetic resonance (PDMR for short), which is also included in the present invention fall.

2 zeigt schematisch ein Kit 1 in Zusammenhang mit Sensoranordnungen 2 zur Bestimmung der Temperatur T eines Mediums M in einem Behälter 3, beispielsweise eines Einweg-Behälters. Im Falle der 2a ist ein 2 shows schematically a kit 1 in connection with sensor arrangements 2 for determining the temperature T of a medium M in a container 3, for example a disposable container. In case of 2a is a

Kristallkörper 4 mit zumindest einer Fehlstelle an einer Innenwandung W des Behältnisses 3 angebracht. Die Detektionseinheit 5 ist außerhalb des Behälters 3 angeordnet und umfasst eine Anregeeinheit 6, einen Detektor 7, und eine hier nicht separat dargestellte Auswerteeinheit A, welche gemeinsam mit der Detektionseinheit 5 oder als separate Einheit ausgestaltet sein kann. Eine derartige Ausgestaltung eignet sich insbesondere für den Fall eines Behälters 3 aus einem durchsichtigen Material.Crystal body 4 with at least one defect on an inner wall W of the container 3 attached. The detection unit 5 is arranged outside of the container 3 and includes an excitation unit 6, a detector 7, and an evaluation unit A, not shown separately here, which can be designed together with the detection unit 5 or as a separate unit. Such an embodiment is particularly suitable in the case of a container 3 made of a transparent material.

Im Falle der Ausgestaltung aus 2b ist der Kristallkörper 4 mit der Fehlstelle dagegen in ein Rührwerk 8 eingebracht, welches durch eine Öffnung 3a von oben in das Behältnis eingebracht ist. Zudem ist hier eine Lichtleitanordnung 9 in das Rührwerk eingebracht, welche zwei Lichtleitfasern 10a, 10b umfasst, mittels welchen das Anregungslicht L_A von der Anregeeinheit 6 zu dem Kristallkörper 4 und/oder das Fluoreszenzsignal L_F von dem Kristallkörper 4 zu dem Detektor 7 geleitet wird, welche beide auch hier außerhalb des Behältnisses 3 angeordnet sind. Die Detektionseinheit 5 mit der Anregeeinheit 6 und dem Detektor 7 ist ferner vorliegend oberhalb des Rührwerks 8 befestigbar angeordnet.In the case of elaboration 2 B On the other hand, the crystal body 4 with the defect is introduced into an agitator 8, which is introduced into the container from above through an opening 3a. In addition, a light guide arrangement 9 is introduced into the agitator here, which comprises two optical fibers 10a, 10b, by means of which the excitation light L _A is conducted from the excitation unit 6 to the crystal body 4 and/or the fluorescence signal L _F is conducted from the crystal body 4 to the detector 7 , both of which are also arranged outside of the container 3 here. The detection unit 5 with the excitation unit 6 and the detector 7 is also arranged above the agitator 8 so that it can be fastened.

3 zeigt schließlich ein Kit 1 in Zusammenhang mit Temperiervorrichtungen 11 zur Temperierung einer Probe P. In 3a ist eine schematische Abbildung einer erfindungsgemäßen Temperier-Vorrichtung in Form eines Reflow-Ofens 12 dargestellt. Es kann sich in anderen Ausgestaltungen bei dem Ofen 12 auch um einen geschlossenen Ofen 12 handeln. 3 finally shows a kit 1 in connection with temperature control devices 11 for temperature control of a sample P. In 3a a schematic illustration of a temperature control device according to the invention in the form of a reflow oven 12 is shown. In other configurations, the furnace 12 can also be a closed furnace 12 .

Bei dem Reflow-Ofen 12 aus 3a wird ein seitlich jeweils geöffnetes, beheiztes Innenvolumen V durch ein Gehäuse 13 und eine Isolation 14 gebildet. Die jeweils zu heizenden Gegenstände werden durch das Innenvolumen V hindurchgeführt und dabei geheizt. Dies kann beispielsweise unter Verwendung eines Trägers 15 erfolgen.At the reflow oven 12 off 3a a laterally open, heated inner volume V is formed by a housing 13 and insulation 14 . The objects to be heated in each case are passed through the inner volume V and heated in the process. This can be done using a carrier 15, for example.

Zur Temperierung des Innenvolumens wird eine dreiteilige Temperiereinrichtung 16 verwendet, welche drei Heiz-/Kühleinheiten 17a-17c entsprechend drei unterschiedlichen Heizzonen Za-Zc daufweist. In jeder Heizzone Za-Zc befindet sich ferner im Bereich einer Wandung W ein Kristallkörper 4a-4c mit jeweils zumindest einer Fehlstelle. Jedem Kristallkörper 4a-4c ist ein Lichtleitanordnung 9a-9c ähnlich wie in 2b zugeordnet, wobei die Lichtleitfasern 10 jeweils durch Öffnungen O einer Außenwandung des Ofens 12 geführt sind. Mittels der Lichtleitanordnungen 9a-9c wird jeweils Anregungslicht L_A von der außerhalb des Innenvolumens V angeordneten Anregeeinheit 6 zu den Kristallkörpern 4a-4c und/oder das Fluoreszenzsignal L_F von den Kristallkörpern 4a-4c zu dem Detektor 7 geleitet. Vorteilhaft wird nur eine Anregeeinheit 6 und ein Detektor 7 benötigt, um ein vollständiges Temperaturprofil des Innenraums V zu erhalten. Es ist in anderen Ausgestaltungen aber auch denkbar, dass der Ofen 12 nur eine Heizzone Z mit mehreren Kristallkörpern 4 aufweist, oder dass in einer Heizzone Z jeweils mehrere Kristallkörper 4 angeordnet sind. Auch ist es möglich, jeweils eine Detektionseinheit 5 in jeder Heizzone Z oder für jeden Kristallkörper 4 vorzusehen.A three-part temperature control device 16 is used to control the temperature of the interior volume, which has three heating/cooling units 17a-17c corresponding to three different heating zones Za-Zc d. In each heating zone Za-Zc there is also a crystal body 4a-4c in the area of a wall W, each with at least one defect. Each crystal body 4a-4c is a light-guiding arrangement 9a-9c similar to that in FIG 2 B assigned, wherein the optical fibers 10 are each guided through openings O of an outer wall of the furnace 12 . By means of the light-guiding arrangements 9a-9c, each excitation light L _A is emitted from the outside of the inner volume V arranged excitation unit 6 to the crystal bodies 4a-4c and / or the fluorescence signal L _F passed from the crystal bodies 4a-4c to the detector 7. Only one excitation unit 6 and one detector 7 are advantageously required in order to obtain a complete temperature profile of the interior V. In other configurations, however, it is also conceivable for the furnace 12 to have only one heating zone Z with a plurality of crystal bodies 4, or for a plurality of crystal bodies 4 to be arranged in a heating zone Z. It is also possible to provide a detection unit 5 in each heating zone Z or for each crystal body 4 .

Im Falle der 3a sind die Temperiereinheiten 17a-17c jeweils in Form einer kombinierten Heiz-/Kühleinheit ausgestaltet, und jeweils einzeln ansteuerbar, so dass unterschiedliche Temperaturen T in den unterschiedlichen Heizzonen Za-Zc einstellbar sind. In anderen Ausgestaltungen kann der Ofen 12 auch nur eine Heizzone Z, oder eine andere Anzahl an unterschiedlichen Heizzonen Z aufweisen.In case of 3a the temperature control units 17a-17c are each designed in the form of a combined heating/cooling unit and can each be controlled individually, so that different temperatures T can be set in the different heating zones Za-Zc. In other configurations, the oven 12 can also have only one heating zone Z, or a different number of different heating zones Z.

In 3b ist eine schematische Zeichnung einer Temperiervorrichtung 11 in Form eines Thermocyclers 18 gezeigt. Die Vorrichtung 18 umfasst eine Temperiereinrichtung 16 in Form einer sogenannten Deckelheizung mit einem Heizkörper 20 und einem beweglichen Heizdeckel 21. Der Heizkörper 19 weist einen Aufnahmebereich 19 zur Aufnahme eines Probenträgers 22 auf. Der Probenträger 22 ist hier in Form einer Mikrotiterplatte mit einer Vielzahl von Kavitäten 23 zur Aufnahme einer Vielzahl von Proben ausgestaltet. Die Vorrichtung 18 verfügt ferner über eine Bewegungseinrichtung 24, welche dazu ausgestaltet ist, den Heizdeckel 21 zwischen einer Ruheposition R und einer Heizposition H hin und herzubewegen.In 3b a schematic drawing of a temperature control device 11 in the form of a thermal cycler 18 is shown. The device 18 includes a temperature control device 16 in the form of a so-called cover heater with a heating element 20 and a movable heating cover 21 . The heating element 19 has a receiving area 19 for receiving a sample carrier 22 . The sample carrier 22 is designed here in the form of a microtiter plate with a large number of cavities 23 for receiving a large number of samples. The device 18 also has a movement device 24 which is designed to move the heated cover 21 back and forth between a rest position R and a heating position H.

Die Mikrotiterplatte 22 ist ein Verbrauchsprodukt zur Verwendung in dem Thermocycler 18. Vorliegend sind Kristallkörper 4a-4d in die Mikrotiterplatte 22 eingebracht. Entsprechende Lichtleitanordnungen 9a-9d sind in den Deckel 21 integriert. Es ist ebenfalls denkbar, eine bereits vorhandene Fluoreszenzdetektionseinheit des Thermocyclers 18 zur Erfassung des Fluoreszenzsignale von den Kristallköpern zu verwenden im Falle, dass es sich um einen Realtime-Thermocycler handelt.The microtiter plate 22 is a consumable product for use in the thermal cycler 18. Crystal bodies 4a-4d are introduced into the microtiter plate 22 in the present case. Corresponding light-guiding arrangements 9a-9d are integrated into the cover 21. It is also conceivable to use an already existing fluorescence detection unit of the thermal cycler 18 for detecting the fluorescence signals from the crystal bodies in the case of a real-time thermal cycler.

Bezugszeichenlistereference list

11: KitKit
22: Sensoranordnungsensor arrangement
33: Behältniscontainer
44: (a-d) Kristallkörper mit zumindest einer Fehlstelle(a-d) Crystal body with at least one defect
55: Detektionseinheitdetection unit
66: Anregeeinheitexcitation unit
77: Detektordetector
88th: Rührwerkagitator
99: (a-d) Lichtleitanordnung(a-d) Light guide arrangement
1010: (a,b) Lichtleitfasern(a,b) Optical fibers
1111: Temperiervorrichtungtemperature control device
1212: Ofenoven
1313: GehäuseHousing
1414: Isolationisolation
1515: Kristallkörpercrystal body
1616: Temperiereinheittempering unit
1717: (a-c) Heiz-/Kühleinheit(a-c) heating/cooling unit
1818: Thermocyclerthermal cycler
1919: Aufnahmebereichrecording area
2020: Heizkörperradiator
2121: Deckellid
2222: Probenträger, MikrotiterplatteSample carrier, microtiter plate
2323: Kavitätencavities
2424: Bewegungseinrichtung (zwischen Heizposition H und Ruheposition R)Movement device (between heating position H and resting position R)
MM: Mediummedium
WW: Wandungwall
AA: Auswerteeinheitevaluation unit
VV: Innenvolumeninternal volume
EE: EinheitUnit
LAL.A: Anregungslichtexcitation light
LFLF: Fluoreszenzlichtfluorescent light
ZZ: (Za-Zc) Heizzonen(Za-Zc) heating zones
OO: Öffnung in der Wandung der TemperiervorrichtungOpening in the wall of the temperature control device

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNGQUOTES INCLUDED IN DESCRIPTION

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Claims

Kit (1) for determining and/or monitoring a temperature (T), in particular in a medium (M) or a temperature control device (11), comprising - a crystal body (4) with at least one defect, which in particular is integrated into the sensor arrangement (2) or temperature control device (11) can be introduced, - a detection unit (5) for detecting a fluorescence signal (L _F ) from the crystal body (4), the detection unit (5) having an excitation unit (6) for optically exciting the defect with an excitation light (L _A ) and a detector (7) for detecting the fluorescence signal (L _F ), and - an evaluation unit (A) for determining the temperature (T), in particular in the medium (M) or in the temperature control device (11), using the Fluorescence signal (L _F ).

Kit (1) after claim 1 , comprising a light guide arrangement (9) with at least one optical fiber (10), which light guide arrangement (9) can be arranged and/or is designed in such a way that it transmits the excitation light (L _A ) from the excitation unit (6) to the crystal body (4) and/or or directs the fluorescence signal (L _F ) from the crystal body (4) to the detector (7).

Kit (1) according to at least one of the preceding claims, wherein the crystal body (4) is arranged in a housing (22).

Kit (1) according to at least one of the preceding claims, comprising a plurality of crystal bodies (4a-4d), wherein the detection unit (7) is designed in particular to detect a fluorescence signal (L _F ) from each of the crystal bodies (4), and wherein the evaluation unit (A) is designed to determine a two- or three-dimensional temperature profile on the basis of the fluorescence signals (L _F ) of the crystal bodies (4a-4d).

Kit (1) according to at least one of the preceding claims, comprising a magnetic field device for generating a magnetic field at least in the region of the crystal body (4).

Use of a kit (1) according to at least one of the preceding claims for determining the temperature (1) in a device, in particular a device which heats up due to the conversion of electrical power at least one component of the device, or in a temperature control device (11), in particular an oven (12), a thermal cycler (18), in particular a real-time thermal cycler, a thermal shaker, an incubator, a sterilizer or an autoclave.

Sensor arrangement (2) for determining and/or monitoring the temperature (T) of a medium (M) in a container (3), in particular a disposable container, with a kit (1) according to at least one of the preceding claims.

Sensor arrangement (2) after claim 7 , wherein the crystal body is applied to a wall of the container or introduced into a wall of the container.

Sensor arrangement (2) after claim 7 or 8th , comprising an agitator (8) for introduction into the container (3), in particular the disposable container, wherein the crystal body (4) is attached to the agitator (8) or introduced into the agitator (8).

Sensor arrangement (2) after claim 9 , wherein the light guide arrangement (9) is at least partially introduced into the agitator (8).

Temperature control device (11) with a kit (1) according to at least one of the preceding claims.

Temperature control device (11) after claim 11 , wherein the detection unit (7) and the evaluation unit (8) are arranged outside the temperature control device (11), and wherein the crystal body (4) can be arranged, in particular detachably, in an inner volume (V) of the temperature control device (11).

Temperature control device (11) after claim 11 or 12 , wherein an optical fiber (10a, 10b) of the light guide arrangement (9) is passed through an opening (O) in a wall of the temperature control device (11).

Temperature control device (11) according to at least one of Claims 11 - 13 , wherein the temperature control device (11) is an oven (12), a calibration device, a thermal cycler (18), in particular a real-time thermal cycler, a thermal shaker, an incubator, a sterilizer or an autoclave.

Temperature control device (11) according to at least one of Claims 11 - 14 , wherein the crystal body (4) can be arranged in a housing, for example in a consumer product for use in the temperature control device (11), in particular a sample carrier (22), for example a microtiter plate, and/or in a sample to be temperature-controlled.