DE102021110570A1 - MANUFACTURING PROCESS FOR A SINTERED TRANSITION METAL HIGH-TROPIC CERAMIC OXIDE COMPOSITE - Google Patents

MANUFACTURING PROCESS FOR A SINTERED TRANSITION METAL HIGH-TROPIC CERAMIC OXIDE COMPOSITE Download PDF

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Abstract

Die vorliegende Erfindung offenbart ein Herstellungsverfahren für einen gesinterten Übergangsmetall-Hochentropie-Keramikoxid-Verbundwerkstoff, das sich auf das technische Gebiet der Hochentropie-Keramikmaterialien bezieht. Es umfasst die folgenden Schritte: S1, Abwiegen von MgO-, CoO-, NiO-, CuO- bzw. ZnO-Pulver-Rohstoffen und deren gleichmäßiges Mischen, um ein gemischtes Pulver zu erhalten; S2, Sintern des aus S1 erhaltenen gemischten Pulvers bei 900~1300°C für 0,5-1,5 h nach dem Vorpressen und der Knüppelherstellung, wobei das Sintern durch Mikrowellen durchgeführt wird. Dadurch wird der (MgCoNiCuZn)O-Hochentropie-Keramikoxid-Verbundwerkstoff erhalten. Das durch die Erfindung bereitgestellte Herstellungsverfahren stellt den (MgCoNiCuZn)O-Hochentropie-Keramikoxid-Verbundwerkstoff her, was die Synthesekosten von (MgCoNiCuZn)O-Hochentropie-Keramikoxid effektiv reduziert und die Syntheseeffizienz verbessert.The present invention discloses a production method for a sintered transition metal-high entropy ceramic oxide composite, which relates to the technical field of high entropy ceramics. It includes the following steps: S1, weighing MgO, CoO, NiO, CuO, ZnO powder raw materials, respectively, and mixing them uniformly to obtain a mixed powder; S2, sintering the mixed powder obtained from S1 at 900˜1300°C for 0.5˜1.5 hours after the prepressing and the billet making, wherein the sintering is performed by microwave. Thereby the (MgCoNiCuZn)O high entropy ceramic oxide composite is obtained. The production method provided by the invention produces the (MgCoNiCuZn)O high entropy ceramic oxide composite, which effectively reduces the synthesis cost of (MgCoNiCuZn)O high entropy ceramic oxide and improves the synthesis efficiency.

Description

Technisches Gebiettechnical field

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf das technische Gebiet der Hochentropie-Keramikmaterialien und insbesondere auf ein Herstellungsverfahren für einen gesinterten Übergangsmetall-Hochentropie-Keramikoxid-Verbundwerkstoff.The present invention relates to the technical field of high entropy ceramic materials, and more particularly to a manufacturing method for a sintered transition metal-high entropy ceramic oxide composite.

Stand der TechnikState of the art

„Entropie” leitet sich aus dem Begriff der Thermodynamik ab und ist eine der parametrischen Größen in der Thermodynamik, wobei ihre physikalische Bedeutung als Grad der Unordnung in einem materiellen System ausgedrückt wird. Die Definition von „Hochentropie“ stammt ursprünglich von Hochentropie-Legierungen, d.h. die Stabilisierung von Materialien durch eine hohe Konfiguration der Entropie im System. In den letzten Jahren hat die Leistungsfähigkeit von Hochentropie-Legierungen in einigen Bereichen die Anforderungen der Luft- und Raumfahrt und des Militärs nicht mehr erfüllt, so dass hochentropische Keramiken entstanden sind."Entropy" is derived from the term thermodynamics and is one of the parametric quantities in thermodynamics, its physical meaning being expressed as the degree of disorder in a material system. The definition of "high entropy" originally comes from high entropy alloys, i.e. the stabilization of materials by a high configuration of entropy in the system. In recent years, the performance of high entropy alloys has fallen short of the aerospace and military requirements in some areas, leading to the emergence of high entropy ceramics.

Für die Herstellung von hochentropischen Keramiken gibt es derzeit viele traditionelle Herstellungsverfahren, wie z.B. die Verwendung des Plasmaaktivierungssinterns oder die Verwendung des Muffelofensinterns usw. Diese Sinterverfahren haben mehrere Probleme: schwierige Verfahren, komplexe Prozeduren, hohe Temperaturanforderungen, hohe Kosten, hohe Verschmutzung, langer Herstellungszyklus und nicht einfach, eine einphasige feste Lösung zu synthetisieren.For the production of high entropic ceramics, there are currently many traditional manufacturing methods, such as using plasma activation sintering or using muffle furnace sintering, etc. These sintering methods have several problems: difficult procedures, complex procedures, high temperature requirements, high cost, high pollution, long manufacturing cycle and not easy to synthesize a single phase solid solution.

Inhalt der Erfindungcontent of the invention

Der Zweck der vorliegenden Erfindung besteht darin, die oben erwähnten Mängel in der Hintergrundtechnologie zu beheben und ein Herstellungsverfahren für einen gesinterten Übergangsmetall-Hochentropie-Keramikoxid-Verbundwerkstoff bereitzustellen, was die Synthesekosten von (MgCoNiCuZn)O-Hochentropie-Keramikoxid effektiv reduziert und die Syntheseeffizienz verbessert.The purpose of the present invention is to solve the above-mentioned deficiencies in the background technology and to provide a manufacturing method for a sintered transition metal high entropy ceramic oxide composite material, which effectively reduces the synthesis cost of (MgCoNiCuZn)O high entropy ceramic oxide and improves the synthesis efficiency .

Die erste Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein Herstellungsverfahren für einen gesinterten Übergangsmetall-Hochentropie-Keramikoxid-Verbundwerkstoff bereitzustellen, das die folgenden Schritte umfasst:

  • MgO-, CoO-, NiO-, CuO- und ZnO-Pulver-Rohstoffe werden abgewogen und gleichmäßig gemischt, um ein gemischtes Pulver zu erhalten; anschließend wird das gemischte Pulver nach dem Vorpressen und der Knüppelherstellung bei 900-1300°C für 0,5-1,5 h gesintert, um einen (MgCoNiCuZn)O-Hochentropie-Keramikoxid-Verbundwerkstoff zu erhalten;
The first object of the present invention is to provide a manufacturing method for a sintered transition metal-high entropy ceramic oxide composite, comprising the following steps:
  • MgO, CoO, NiO, CuO and ZnO powder raw materials are weighed and evenly mixed to obtain mixed powder; then the mixed powder after the pre-pressing and billet production is sintered at 900-1300°C for 0.5-1.5 hours to obtain a (MgCoNiCuZn)O high entropy ceramic oxide composite;

Das Sintern wird durch Mikrowellen durchgeführt.The sintering is performed by microwaves.

Bevorzugt wird der Mikrowellensinterprozess durch Auswahl einer Mikrowellenwellenlänge von 1 mm bis 1 m, einer Frequenz von 915 MHz und/oder 2450 MHz und einer Leistungseingangsrate von 20 bis 40 W/min durchgeführt.Preferably, the microwave sintering process is performed by selecting a microwave wavelength of 1 mm to 1 m, a frequency of 915 MHz and/or 2450 MHz, and a power input rate of 20 to 40 W/min.

Bevorzugter wird das Sintern mit einer Temperaturanstiegsrate von 10 bis 30°C/min durchgeführt.More preferably, the sintering is performed at a temperature rise rate of 10 to 30°C/min.

Bevorzugt werden die Rohmaterialien durch Nasskugelmahlen gemischt; wobei das Kugelmahlen ein Kugel-zu-Material-Verhältnis von 3 bis 6:1 und eine Rotationsgeschwindigkeit von 250 bis 310 U/min aufweist.Preferably, the raw materials are mixed by wet ball milling; wherein the ball milling has a ball to material ratio of 3 to 6:1 and a rotation speed of 250 to 310 rpm.

Bevorzugter haben die MgO-, CoO-, NiO-, CuO- und ZnO-Pulver-Rohstoffe alle einen Durchmesser von 1 bis 3 µm; und die durchschnittliche Teilchengröße des gemischten Pulvers beträgt nach dem Kugelmahlen 0,1 bis 1 µm.More preferably, the MgO, CoO, NiO, CuO, and ZnO powder raw materials all have a diameter of 1 to 3 µm; and the average particle size of the mixed powder after ball milling is 0.1 to 1 µm.

Bevorzugter beträgt das Molverhältnis der MgO-, CoO-, NiO-, CuO- und ZnO-Pulver 1:1:1:1:1.More preferably, the molar ratio of the MgO, CoO, NiO, CuO and ZnO powders is 1:1:1:1:1.

Bevorzugt erfolgt das Vorpressen und die Knüppelherstellung mit dem gemischten Pulver durch Einbringen des gemischten Pulvers in eine Form und Vorpressen desselben für 1 bis 2,5 min unter einem Druck von 7 bis 12 MPa; wobei die Dicke des Knüppels 3 bis 6 mm beträgt. Die zweite Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, einen gesinterten Übergangsmetall-Hochentropie-Keramikoxid-Verbundwerkstoff bereitzustellen.Preferably, the pre-pressing and billet production with the mixed powder is carried out by introducing the mixed powder into a mold and pre-pressing it for 1 to 2.5 minutes under a pressure of 7 to 12 MPa; where the thickness of the billet is 3 to 6 mm. The second object of the present invention is to provide a transition metal-high entropy ceramic oxide sintered composite.

Bevorzugt ist die Legierungsphase in dem Verbundwerkstoff eine einphasige feste Lösung. Im Vergleich zum Stand der Technik hat die vorliegende Erfindung die folgenden vorteilhaften Wirkungen:

  • Das durch die Erfindung bereitgestellte Herstellungsverfahren stellt den (MgCoNiCuZn)O-Hochentropie-Keramikoxid-Verbundwerkstoff her, was die Synthesekosten von (MgCoNiCuZn)O-Hochentropie-Keramikoxid effektiv reduziert und die Syntheseeffizienz verbessert.
Preferably the alloy phase in the composite is a single phase solid solution. Compared to the prior art, the present invention has the following advantageous effects:
  • The production method provided by the invention produces the (MgCoNiCuZn)O high entropy ceramic oxide composite, which effectively reduces the synthesis cost of (MgCoNiCuZn)O high entropy ceramic oxide and improves the synthesis efficiency.

Die Legierungsphase in dem durch die vorliegende Erfindung bereitgestellten (MgCoNiCuZn)O-Hochentropie-Keramikverbundwerkstoff ist eine einphasige feste Lösung.The alloy phase in the (MgCoNiCuZn)O high entropy ceramic composite provided by the present invention is a single phase solid solution.

Figurenlistecharacter list

  • 1 ist ein XRD-Muster eines mikrowellengesinterten Übergangsmetall-(MgCoNiCuZn)O-Hochentropie-Keramikoxid-Verbundwerkstoffs, der in Ausführungsform 1 der vorliegenden Erfindung erhalten wird. 1 14 is an XRD pattern of a microwave-sintered transition metal (MgCoNiCuZn)O high entropy ceramic oxide composite obtained in Embodiment 1 of the present invention.
  • 2 ist ein XRD-Muster eines mikrowellengesinterten Übergangsmetall-(MgCoNiCuZn)O-Hochentropie-Keramikoxid-Verbundwerkstoffs, der in Ausführungsform 2 der vorliegenden Erfindung erhalten wird. 2 14 is an XRD pattern of a microwave-sintered transition metal (MgCoNiCuZn)O high entropy ceramic oxide composite obtained in Embodiment 2 of the present invention.
  • 3 ist ein XRD-Muster eines mikrowellengesinterten Übergangsmetall-(MgCoNiCuZn)O-Hochentropie-Keramikoxid-Verbundwerkstoffs, der in Ausführungsform 3 der vorliegenden Erfindung erhalten wird. 3 14 is an XRD pattern of a microwave-sintered transition metal (MgCoNiCuZn)O high entropy ceramic oxide composite obtained in Embodiment 3 of the present invention.
  • 4 ist ein REM-Bild eines mikrowellengesinterten Übergangsmetall-(MgCoNiCuZn)O-Hochentropie-Keramikoxid-Verbundwerkstoffs, der in Ausführungsform 1 der vorliegenden Erfindung erhalten wird. 4 14 is an SEM image of a microwave-sintered transition metal (MgCoNiCuZn)O high entropy ceramic oxide composite obtained in Embodiment 1 of the present invention.
  • 5 ist ein XRD-Muster eines mikrowellengesinterten Übergangsmetall-(MgCoNiCuZn)O-Hochentropie-Keramikoxid-Verbundwerkstoffs, der in Vergleichsform 1 erhalten wird. 5 FIG. 14 is an XRD pattern of a microwave-sintered transition metal (MgCoNiCuZn)O high entropy ceramic oxide composite obtained in Comparative Form 1. FIG.
  • 6 ist ein REM-Bild eines mikrowellengesinterten Übergangsmetall-(MgCoNiCuZn)O-Hochentropie-Keramikoxid-Verbundwerkstoffs, der in Vergleichsform 1 erhalten wird. 6 14 is an SEM image of a microwave-sintered transition metal (MgCoNiCuZn)O high entropy ceramic oxide composite obtained in Comparative Form 1. FIG.

Ausführliche Beschreibung der bevorzugten AusführungsformenDetailed Description of Preferred Embodiments

Um dem Fachmann ein besseres Verständnis der technischen Lösung der vorliegenden Erfindung zu ermöglichen, wird die vorliegende Erfindung im Folgenden in Verbindung mit bestimmten Ausführungsformen und den anhängenden Zeichnungen weiter beschrieben, wobei die genannten Ausführungsformen nicht als Einschränkung der vorliegenden Erfindung dienen.In order to enable those skilled in the art to better understand the technical solution of the present invention, the present invention is further described in the following in connection with specific embodiments and the attached drawings, whereby the mentioned embodiments do not serve as a limitation of the present invention.

Es ist zu beachten, dass die in den folgenden Ausführungsformen beschriebenen experimentellen Methoden konventionell sind, wenn nicht anders angegeben, und dass die verwendeten Reagenzien und Materialien kommerziell erhältlich sind, wenn nicht anders angegeben.It should be noted that the experimental methods described in the following embodiments are conventional unless otherwise noted and that the reagents and materials used are commercially available unless otherwise noted.

Ausführungsform 1Embodiment 1

Herstellungsverfahren für einen gesinterten Übergangsmetall-Hochentropie-Keramikoxid-Verbundwerkstoff, umfassend die folgenden Schritte:

  • Die Rohstoffe MgO-, CoO-, NiO-, CuO- und ZnO-Pulver werden entsprechend dem molaren Verhältnis von 1:1:1:1:1 gewogen, und die Rohstoffe werden durch Nasskugelmahlen mit einem Kugel-zu-Material-Verhältnis von 5:1 und einer Geschwindigkeit von 300 U/min gemischt, um das gemischte Pulver zu erhalten; wobei die durchschnittlichen Durchmesser der MgO-, CoO-, NiO-, CuO- und ZnO-Partikel im gemischten Pulver 1-3 µm betragen; die durchschnittliche Partikelgröße des gemischten Pulvers nach dem Kugelmahlen beträgt 0,1-1 µm;
  • 30 g gemischtes Pulver wird abgewogen; der Blockrohling wird in der Mühle bei Raumtemperatur gepresst, der Druck beträgt 10 MPa; der Druck wird für 1,5 min gehalten und dann entlastet; die Dicke des Rohlings beträgt 5 mm; der Block wird mittels Mikrowelle gesintert; eine zusätzliche Isolationsstruktur wird eingesetzt; die Sintertemperatur beträgt 1300°C, die Isolation dauert 30 min; der Wellenlängenbereich der Mikrowelle beträgt 0,5 m, die Frequenz beträgt 915 MHz, die Eingangsleistung wird auf 30 w/min eingestellt mit einer Temperaturanstiegsrate von 20 °C /min; so wird ein (MgCoNiCuZn)O-Hochentropie-Keramikoxid-Verbundwerkstoff erhalten.
Manufacturing method for a sintered transition metal high entropy ceramic oxide composite, comprising the following steps:
  • The raw materials MgO, CoO, NiO, CuO and ZnO powder are weighed according to the molar ratio of 1:1:1:1:1, and the raw materials are processed by wet ball milling with a ball-to-material ratio of mixed 5:1 and a speed of 300 rpm to obtain the mixed powder; wherein the average diameters of MgO, CoO, NiO, CuO and ZnO particles in the mixed powder are 1-3 µm; the average particle size of the mixed powder after ball milling is 0.1-1 µm;
  • 30g of mixed powder is weighed; the billet is pressed in the mill at room temperature, the pressure is 10 MPa; the pressure is held for 1.5 min and then released; the thickness of the blank is 5 mm; the block is sintered by microwave; an additional isolation structure is employed; the sintering temperature is 1300°C, the insulation lasts 30 minutes; the microwave wavelength range is 0.5 m, the frequency is 915 MHz, the input power is set at 30 w/min with a temperature rise rate of 20 °C/min; thus a (MgCoNiCuZn)O high entropy ceramic oxide composite is obtained.

Ausführungsform 2Embodiment 2

Wie Ausführungsform 1, aber der Unterschied ist: 20 g gemischtes Pulver wird abgewogen; der Blockrohling wird in der Mühle bei Raumtemperatur gepresst, der Druck beträgt 7 MPa; der Druck wird für 1 min gehalten und dann entlastet; die Dicke des Rohlings beträgt 6 mm; der Block wird mittels Mikrowelle gesintert; eine zusätzliche Isolationsstruktur wird eingesetzt; die Sintertemperatur beträgt 900 °C, die Isolation dauert 40 min;
der Wellenlängenbereich der Mikrowelle beträgt 1 m, die Frequenz beträgt 2450 MHz, die Eingangsleistung wird auf 40 w/min eingestellt mit einer Temperaturanstiegsrate von 30°C /min.Same as embodiment 1, but the difference is: 20g of mixed powder is weighed; the billet is pressed in the mill at room temperature, the pressure is 7 MPa; the pressure is held for 1 min and then released; the thickness of the blank is 6 mm; the block is sintered by microwave; an additional isolation structure is employed; the sintering temperature is 900 °C, the insulation lasts 40 minutes;
the wavelength range of the microwave is 1 m, the frequency is 2450 MHz, the input power is set at 40 w/min with a temperature rise rate of 30°C/min.

Ausführungsform 3Embodiment 3

Wie Ausführungsform 1, aber der Unterschied ist: 10 g gemischtes Pulver wird abgewogen; der Blockrohling wird in der Mühle bei Raumtemperatur gepresst, der Druck beträgt 12 MPa; der Druck wird für 2,5 min gehalten und dann entlastet; die Dicke des Rohlings beträgt 3 mm; der Block wird mittels Mikrowelle gesintert; eine zusätzliche Isolationsstruktur wird eingesetzt; die Sintertemperatur beträgt 1000°C, die Isolation dauert 20 min;
der Wellenlängenbereich der Mikrowelle beträgt 1 mm, die Frequenz beträgt 915 MHz und 2450 MHz, die Eingangsleistung wird auf 20 w/min eingestellt mit einer Temperaturanstiegsrate von 10°C/min.Same as embodiment 1, but the difference is: 10g of mixed powder is weighed; the billet is pressed in the mill at room temperature, the pressure is 12 MPa; the pressure is held for 2.5 min and then released; the thickness of the blank is 3 mm; the block is sintered by microwave; an additional isolation structure is employed; the sintering temperature is 1000°C, the insulation lasts 20 minutes;
the wavelength range of the microwave is 1 mm, the frequency is 915 MHz and 2450 MHz, the input power is set at 20 w/min with a temperature rise rate of 10°C/min.

Vergleichsform 1comparative form 1

Wie Ausführungsform 1, aber der Unterschied ist: die verwendete Sintertemperatur beträgt 800 °C.As embodiment 1, but the difference is: the sintering temperature used is 800°C.

Vergleichsform 2comparative form 2

Wie Ausführungsform 2, aber der Unterschied ist: druckloses Sintern wird verwendet, die Sintertemperatur beträgt 1000 °C und die Sinterzeit beträgt 6 h.Same as Embodiment 2, but the difference is: pressureless sintering is used, the sintering temperature is 1000°C, and the sintering time is 6 hours.

Um die relevanten Eigenschaften der Verbundwerkstoffe zu veranschaulichen, die durch das Herstellungsverfahren für einen gesinterten Übergangsmetall-Hochentropie-Keramikoxid-Verbundwerkstoff der vorliegenden Erfindung hergestellt werden, werden die Verbundwerkstoffe aus Ausführungsformen 1 bis 3 getestet. Insbesondere wird die physikalische Phasencharakterisierung der (MgCoNiCuZn)O-Hochentropie-Keramikverbundwerkstoffe der Ausführungsformen 1 - 3 und der Vergleichsform 1 mit einem SmartLab-Röntgenbeugungsanalysator (XRD) der Firma Rigaku Corporation aus Japan durchgeführt, die wiederum zur Analyse der Rohstoffe und der physikalischen Phasenzusammensetzung der endgültigen (MgCoNiCuZn)O-Hochentropie-Keramikverbundwerkstoffe, die unter verschiedenen Variablen hergestellt werden, verwendet wird, wie in den 1 bis 6 gezeigt.To illustrate the relevant properties of the composites produced by the production method for a sintered transition metal-high entropy ceramic oxide composite of the present invention, the composites of embodiments 1 to 3 are tested. In particular, the physical phase characterization of the (MgCoNiCuZn)O high entropy ceramic composites of Embodiments 1 - 3 and Comparative Form 1 is carried out with a SmartLab X-ray diffraction analyzer (XRD) from Rigaku Corporation of Japan, which in turn is used to analyze the raw materials and the physical phase composition of the final (MgCoNiCuZn)O high entropy ceramic composites prepared under different variables, as in FIGS 1 until 6 shown.

Die XRD-Testergebnisse des mikrowellengesinterten (MgCoNiCuZn)O-Hochentropie-Keramikverbundwerkstoffs in Ausführungsform 1 sind in 1 dargestellt, die XRD-Testergebnisse des mikrowellengesinterten (MgCoNiCuZn)O-Hochentropie-Keramikverbundwerkstoffs in Ausführungsform 2 sind in 2 dargestellt, und die XRD-Testergebnisse des mikrowellengesinterten (MgCoNiCuZn)O-Hochentropie-Keramikverbundwerkstoffs in Ausführungsform 3 sind in 3 dargestellt. Zur Untersuchung und Analyse der mikroskopischen Morphologie von Ausführungsform 1 wird ein Rasterelektronenmikroskop (REM) vom Typ JSM-7001F der Firma JEOL Ltd. aus Japan verwendet, und 4 zeigt die mikroskopische Morphologie von Ausführungsform 1.The XRD test results of the microwave sintered (MgCoNiCuZn)O high entropy ceramic composite in embodiment 1 are in FIG 1 shown, the XRD test results of the microwave sintered (MgCoNiCuZn)O high entropy ceramic composite in Embodiment 2 are in FIG 2 and the XRD test results of the microwave-sintered (MgCoNiCuZn)O high-entropy ceramic composite in Embodiment 3 are in FIG 3 shown. For the examination and analysis of the microscopic morphology of embodiment 1, a scanning electron microscope (SEM) type JSM-7001F manufactured by JEOL Ltd. is used. used from Japan, and 4 shows the microscopic morphology of embodiment 1.

Wie in 1 gezeigt, gibt es fast keine anderen heterogenen Peaks in den erhaltenen (MgCoNiCuZn)O-Hochentropie-Keramikverbundwerkstoffen und die kristalline Hauptphase ist offensichtlich, was darauf hinweist, dass die Synthese der (MgCoNiCuZn)O-Hochentropie-Keramikverbundwerkstoffe begonnen hat.As in 1 shown, there are almost no other heterogeneous peaks in the obtained (MgCoNiCuZn)O high entropy ceramic composites and the main crystalline phase is evident, indicating that the synthesis of the (MgCoNiCuZn)O high entropy ceramic composites has started.

Wie in 2 und 3 gezeigt, gibt es keine anderen heterogenen Peaks in den erhaltenen (MgCoNiCuZn)O-Hochentropie-Keramikverbundwerkstoffen und das Rohmaterial hat eine einphasige feste Lösung gebildet, was darauf hindeutet, dass einphasige (MgCoNiCuZn)O-Hochentropie-Keramikverbundwerkstoffe synthetisiert wurden, und auch darauf hindeutet, dass keine anderen Verunreinigungen während der Sintervorbereitung eingeführt wurden. Es wird gezeigt, dass die Herstellung von (MgCoNiCuZn)O-Hochentropie-Keramikverbundwerkstoffen von der Sintertemperatur und der Qualität der gepressten Platten beeinflusst wird.As in 2 and 3 shown, there are no other heterogeneous peaks in the obtained (MgCoNiCuZn)O high entropy ceramic composites and the raw material has formed a single-phase solid solution, indicating that single-phase (MgCoNiCuZn)O high entropy ceramic composites were synthesized and also suggesting that that no other impurities were introduced during the sintering preparation. It is shown that the production of (MgCoNiCuZn)O high entropy ceramic composites is influenced by the sintering temperature and the quality of the pressed plates.

4 ist ein REM-Bild eines mikrowellengesinterten Übergangsmetall-(MgCoNiCuZn)O-Hochentropie-Keramikoxid-Verbundwerkstoffs, der in Ausführungsform 1 erhalten wird. 4 zeigt, dass die Körner zu einer kontinuierlichen Kornstruktur vergröbert werden, die Korngröße drastisch zunimmt und die Steinsalzstruktur homogenisiert und verdichtet wird. 4 14 is an SEM image of a microwave-sintered transition metal (MgCoNiCuZn)O high entropy ceramic oxide composite obtained in Embodiment 1. FIG. 4 shows that the grains are coarsened into a continuous grain structure, the grain size increases drastically, and the rock salt structure is homogenized and densified.

5 ist ein XRD-Muster eines mikrowellengesinterten Übergangsmetall-(MgCoNiCuZn)O-Hochentropie-Keramikoxid-Verbundwerkstoffs, der in Vergleichsform 1 erhalten wird. 5 zeigt, dass unter dieser Versuchsbedingung nur ein Teil der Stoffe des Rohmaterials reagiert bzw. neue Stoffe bildet und keine einphasigen (MgCoNiCuZn)O-Hochentropie-Keramikoxid-Verbundwerkstoffe gebildet werden. 5 FIG. 14 is an XRD pattern of a microwave-sintered transition metal (MgCoNiCuZn)O high entropy ceramic oxide composite obtained in Comparative Form 1. FIG. 5 shows that under these test conditions only a part of the substances in the raw material reacts or forms new substances and no single-phase (MgCoNiCuZn)O high-entropy ceramic oxide composites are formed.

6 ist ein REM-Bild eines mikrowellengesinterten Übergangsmetall-(MgCoNiCuZn)O-Hochentropie-Keramikoxid-Verbundwerkstoffs, der in Vergleichsform 1 erhalten wird. 6 zeigt, dass die physikalische Phase der Körner unter dieser Versuchsbedingung heterogen und inhomogen ist und nur ein Teil der Stoffe des Rohmaterials reagiert bzw. neue Stoffe bildet und keine einphasigen (MgCoNiCuZn)O-Hochentropie-Keramikoxid-Verbundwerkstoffe gebildet werden. 6 14 is an SEM image of a microwave-sintered transition metal (MgCoNiCuZn)O high entropy ceramic oxide composite obtained in Comparative Form 1. FIG. 6 shows that the physical phase of the grains is heterogeneous and inhomogeneous under this experimental condition and only a part of the substances of the raw material react or form new substances and no single-phase (MgCoNiCuZn)O high entropy ceramic oxide composites are formed.

Zusammenfassend wird durch den Vergleich von Ausführungsform 1 und Vergleichsform 1 gezeigt, dass die Bildung von (MgCoNiCuZn)O-Hochentropie-Keramikoxid-Verbundwerkstoffen mit seiner Temperatur zusammenhängt; durch den Vergleich von Ausführungsform 2 und Vergleichsform 2 wird die Vorteile des Mikrowellensintems von (MgCoNiCuZn)O-Hochentropie-Keramikoxid-Verbundwerkstoffen gezeigt, d.h. die benötigte Zeit ist kürzer und effizienter.In summary, by comparing Embodiment 1 and Comparative Form 1, it is shown that the formation of (MgCoNiCuZn)O high entropy ceramic oxide composites is related to its temperature; by comparing embodiment 2 and comparative form 2, the advantages of microwave sintering of (MgCoNiCuZn)O high entropy ceramic oxide composites are shown, i.e. the time required is shorter and more efficient.

Die vorliegende Erfindung widmet sich der Bereitstellung eines neuen keramischen Herstellungsverfahrens unter Verwendung des Mikrowellensinterns von keramischen Verbundwerkstoffen mit hoher Entropie. Der Vorteil der vorliegenden Erfindung ist, dass das Mikrowellensintern den eigenen dielektrischen Verlust der Substanz nutzt, um Mikrowellen für die volumetrische Erwärmung zu absorbieren. Die Synthese ist schnell und die Syntheseeffizienz ist hoch, wodurch die Synthesekosten von (MgCoNiCuZn)O-Hochentropie-Keramikoxid effektiv reduziert und die Syntheseeffizienz verbessert werden.The present invention is directed to providing a new ceramic manufacturing process utilizing microwave sintering of high entropy ceramic composites. The advantage of the present invention is that microwave sintering utilizes the substance's own dielectric loss to produce micro to absorb waves for volumetric heating. The synthesis is fast and the synthesis efficiency is high, effectively reducing the synthesis cost of (MgCoNiCuZn)O high entropy ceramic oxide and improving the synthesis efficiency.

Bevorzugte Ausführungsformen und deren Auswirkungen sind in der vorliegenden Erfindung beschrieben. Zusätzliche Änderungen und Modifikationen an diesen Ausführungsformen können jedoch von Fachleuten vorgenommen werden, sobald die grundlegenden erfinderischen Konzepte bekannt sind. Daher sollen die beigefügten Ansprüche so ausgelegt werden, dass sie sowohl die bevorzugten Ausführungsformen als auch alle Änderungen und Modifikationen umfassen, die in den Anwendungsbereich der vorliegenden Erfindung fallen. Preferred embodiments and their effects are described in the present invention. However, additional changes and modifications to these embodiments can be made by those skilled in the art once the basic inventive concepts are learned. Therefore, the appended claims should be construed as covering the preferred embodiments as well as all changes and modifications that fall within the scope of the present invention.

Obwohl Ausführungsformen der Erfindung gezeigt und beschrieben worden sind, wird es einem Fachmann klar sein, dass eine Vielzahl von Änderungen, Modifikationen, Substitutionen und Variationen dieser Ausführungsformen gemacht werden können, ohne von den Prinzipien und dem Geist der Erfindung abzuweichen. Der Umfang der vorliegenden Erfindung wird durch die beigefügten Ansprüche und ihre Äquivalente begrenzt.Although embodiments of the invention have been shown and described, it will be apparent to those skilled in the art that numerous changes, modifications, substitutions and variations of these embodiments can be made without departing from the principles and spirit of the invention. The scope of the present invention is limited by the appended claims and their equivalents.

Claims (9)

Ein Herstellungsverfahren für einen gesinterten Übergangsmetall-Hochentropie-Keramikoxid-Verbundwerkstoff, dadurch gekennzeichnet, dass es die folgenden Schritte umfasst: MgO-, CoO-, NiO-, CuO- und ZnO-Pulver-Rohstoffe werden abgewogen und gleichmäßig gemischt, um ein gemischtes Pulver zu erhalten; anschließend wird das gemischte Pulver nach dem Vorpressen und der Knüppelherstellung bei 900-1300°C für 0,5-1,5 h gesintert, um einen (MgCoNiCuZn)O-Hochentropie-Keramikoxid-Verbundwerkstoff zu erhalten; das Sintern wird durch Mikrowellen durchgeführt.A manufacturing method for a sintered transition metal-high entropy ceramic oxide composite characterized by comprising the following steps: MgO, CoO, NiO, CuO and ZnO powder raw materials are weighed and uniformly mixed to obtain a mixed powder to obtain; then the mixed powder after the pre-pressing and billet production is sintered at 900-1300°C for 0.5-1.5 hours to obtain a (MgCoNiCuZn)O high entropy ceramic oxide composite; the sintering is performed by microwaves. Ein Herstellungsverfahren für einen gesinterten Übergangsmetall-Hochentropie-Keramikoxid-Verbundwerkstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Mikrowellensinterprozess durch Auswahl einer Mikrowellenwellenlänge von 1 mm bis 1 m, einer Frequenz von 915 MHz und/oder 2450 MHz und einer Leistungseingangsrate von 20 bis 40 W/min durchgeführt wird.A manufacturing process for a sintered transition metal high entropy ceramic oxide composite claim 1 , characterized in that the microwave sintering process is performed by selecting a microwave wavelength of 1 mm to 1 m, a frequency of 915 MHz and/or 2450 MHz and a power input rate of 20 to 40 W/min. Ein Herstellungsverfahren für einen gesinterten Übergangsmetall-Hochentropie-Keramikoxid-Verbundwerkstoff nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Sintern mit einer Temperaturanstiegsrate von 10 bis 30°C/min durchgeführt wird.A manufacturing process for a sintered transition metal high entropy ceramic oxide composite claim 2 , characterized in that the sintering is carried out at a temperature rise rate of 10 to 30°C/min. Ein Herstellungsverfahren für einen gesinterten Übergangsmetall-Hochentropie-Keramikoxid-Verbundwerkstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Rohmaterialien durch Nasskugelmahlen gemischt werden; wobei das Kugelmahlen ein Kugel-zu-Material-Verhältnis von 3 bis 6:1 und eine Rotationsgeschwindigkeit von 250 bis 310 U/min aufweist.A manufacturing process for a sintered transition metal high entropy ceramic oxide composite claim 1 , characterized in that the raw materials are mixed by wet ball milling; wherein the ball milling has a ball to material ratio of 3 to 6:1 and a rotation speed of 250 to 310 rpm. Ein Herstellungsverfahren für einen gesinterten Übergangsmetall-Hochentropie-Keramikoxid-Verbundwerkstoff nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die MgO-, CoO-, NiO-, CuO- und ZnO-Pulver-Rohstoffe alle einen Durchmesser von 1 bis 3 µm haben; und die durchschnittliche Teilchengröße des gemischten Pulvers nach dem Kugelmahlen 0,1 bis 1 µm beträgt.A manufacturing process for a sintered transition metal high entropy ceramic oxide composite claim 4 , characterized in that the MgO, CoO, NiO, CuO and ZnO powder raw materials all have a diameter of 1 to 3 µm; and the average particle size of the mixed powder after ball milling is 0.1 to 1 µm. Ein Herstellungsverfahren für einen gesinterten Übergangsmetall-Hochentropie-Keramikoxid-Verbundwerkstoff nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Molverhältnis der MgO-, CoO-, NiO-, CuO- und ZnO-Pulver 1:1:1:1:1 beträgt.A manufacturing process for a sintered transition metal high entropy ceramic oxide composite claim 5 , characterized in that the molar ratio of the MgO, CoO, NiO, CuO and ZnO powders is 1:1:1:1:1. Ein Herstellungsverfahren für einen gesinterten Übergangsmetall-Hochentropie-Keramikoxid-Verbundwerkstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Vorpressen und die Knüppelherstellung mit dem gemischten Pulver durch Einbringen des gemischten Pulvers in eine Form und Vorpressen desselben für 1 bis 2,5 min unter einem Druck von 7 bis 12 MPa erfolgt; wobei die Dicke des Knüppels 3 bis 6 mm beträgt.A manufacturing process for a sintered transition metal high entropy ceramic oxide composite claim 1 , characterized in that the pre-pressing and billet-making with the mixed powder are carried out by introducing the mixed powder into a mold and pre-pressing it for 1 to 2.5 minutes under a pressure of 7 to 12 MPa; where the thickness of the billet is 3 to 6 mm. Gesinterter Übergangsmetall-Hochentropie-Keramikoxid-Verbundwerkstoff, hergestellt nach dem Herstellungsverfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7.Sintered transition metal-high entropy ceramic oxide composite material, produced by the production method according to one of Claims 1 until 7 . Gesinterter Übergangsmetall-Hochentropie-Keramikoxid-Verbundwerkstoff nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Legierungsphase in dem Verbundwerkstoff eine einphasige feste Lösung ist.Sintered transition metal high entropy ceramic oxide composite claim 8 , characterized in that the alloy phase in the composite is a single phase solid solution.
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