DE102020209883A1 - Process and device for the extraction of gold and/or silver and/or at least one platinum metal - Google Patents

Process and device for the extraction of gold and/or silver and/or at least one platinum metal Download PDF

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Claudio Baldizzone
Fabian Haemmerle
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    • Y02P10/20—Recycling

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Gold und/oder Silber und/oder mindestens einem Platinmetall aus mindestens einem Ausgangsmaterial (22). Das Ausgangsmaterial (22) wird in einer Elektrolytlösung (21) mit mindestens einem Oxidationsmittel behandelt wird. Eine Einleitung des Oxidationsmittels in die Elektrolytlösung (21) wird in Abhängigkeit von mindestens einer Konzentration eines zu gewinnenden Metalls oder seines Komplexes gesteuert oder geregelt. Eine Vorrichtung zur Gewinnung von Gold und/oder Silber und/oder mindestens einem Platinmetall aus dem mindestens einen Ausgangsmaterial (22) weist einen Behälter (10), der zur Aufnahme des Ausgangsmaterials (22) und einer Elektrolytlösung (21) eingerichtet ist, mindestens eine Gaseinleitung (31) und mindestens ein UV/Vis-Spektrometer (14) auf.The invention relates to a method for extracting gold and/or silver and/or at least one platinum metal from at least one starting material (22). The starting material (22) is treated with at least one oxidizing agent in an electrolyte solution (21). An introduction of the oxidizing agent into the electrolytic solution (21) is controlled or regulated depending on at least one concentration of a metal to be obtained or its complex. A device for extracting gold and/or silver and/or at least one platinum metal from the at least one starting material (22) has a container (10) which is designed to hold the starting material (22) and an electrolyte solution (21), at least one Gas inlet (31) and at least one UV/Vis spectrometer (14).

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Gold und/oder Silber und/oder mindestens einem Platinmetall aus mindestens einem Ausgangsmaterial. Weiterhin betrifft sie eine Vorrichtung mittels derer das Verfahren durchgeführt werden kann.The present invention relates to a method for extracting gold and/or silver and/or at least one platinum group metal from at least one starting material. Furthermore, it relates to a device by means of which the method can be carried out.

Stand der TechnikState of the art

Gold-, Silber- und Platinmetalle sind essenzielle Rohstoffe. Unter Platinmetallen (platinum group metals; PGM) werden dabei die leichten Platinmetalle Ruthenium, Rhodium und Palladium und die schweren Platinmetalle Osmium, Iridium und Platin verstanden. Die Rückgewinnung dieser Metalle aus Altmetallen, beispielsweise als Teil von Katalysatormaterialien oder von elektronischen Geräten, kann hydrometallurgisch erfolgen.Gold, silver and platinum metals are essential raw materials. Platinum metals (platinum group metals; PGM) are understood to mean the light platinum metals ruthenium, rhodium and palladium and the heavy platinum metals osmium, iridium and platinum. The recovery of these metals from scrap metals, for example as part of catalyst materials or electronic devices, can be done hydrometallurgically.

Bei der hydrometallurgischen Rückgewinnung werden die zurückzugewinnenden Metalle durch Komplexbildung in eine wässrige Lösung gebracht. Ein Beispiel für ein solches Verfahren wird in der DE 10 2015 118 279 A1 beschrieben. Dabei können Platin und Palladium, die im Washcoat auf Silizium/Aluminium-basierter wabenartiger Keramik eingebettet waren mit Chlorid als Komplexbildner bei einem pH-Wert von 1 zurückgewonnen werden.In hydrometallurgical recovery, the metals to be recovered are brought into an aqueous solution by complex formation. An example of such a procedure is given in DE 10 2015 118 279 A1 described. Thereby, platinum and palladium embedded in the washcoat on silicon/aluminium-based honeycomb ceramics can be recovered with chloride as a complexing agent at a pH value of 1.

Offenbarung der ErfindungDisclosure of Invention

Das Verfahren zur Gewinnung von Gold und/oder Silber und/oder mindestens einem Platinmetall aus mindestens einem Ausgangsmaterial sieht vor, dass das Ausgangsmaterial in einer Elektrolytlösung mit mindestens einem, insbesondere gasförmigen, Oxidationsmittel behandelt wird. Die Elektrolytlösung ist insbesondere eine wässrige Lösung, die als Komplexbildner für Gold und/oder Silber und/oder mindestens ein Platinmetall Anionen enthält, die ausgewählt sind aus der Gruppe bestehend aus Chloridionen, Bromidionen, lodidionen und Gemischen daraus. Diese können in der Elektrolytlösung insbesondere als Alkalihalogenide enthalten sein. Der pH-Wert der Elektrolytlösung kann abhängig von den verwendeten Komplexbildnern gewählt werden. Bei Verwendung von Chloridionen ist ein pH-Wert von weniger als 3 bevorzugt. Bei Verwendung von lodidionen können insbesondere pH-Werte von bis zu 10 vorgesehen werden.The method for extracting gold and/or silver and/or at least one platinum metal from at least one starting material provides that the starting material is treated in an electrolyte solution with at least one, in particular gaseous, oxidizing agent. The electrolyte solution is in particular an aqueous solution that contains anions as complexing agents for gold and/or silver and/or at least one platinum metal, which are selected from the group consisting of chloride ions, bromide ions, iodide ions and mixtures thereof. These can be contained in the electrolyte solution, in particular as alkali metal halides. The pH of the electrolyte solution can be chosen depending on the complexing agents used. When using chloride ions, a pH of less than 3 is preferred. When using iodide ions, pH values of up to 10 can be provided in particular.

Das in der Elektrolytlösung behandelte Ausgangsmaterial kann beispielsweise ein Erz oder auch ein Altmetall sein.The starting material treated in the electrolytic solution can be, for example, ore or scrap metal.

Unter einem Oxidationsmittel wird ein Mittel verstanden, das geeignet ist, um das zu gewinnende Metall beziehungsweise die zu gewinnende Metalle in der Elektrolytlösung zu oxidieren und auf diese Weise in Lösung zu bringen. Ein zur Oxidation von Gold, Silber und Platinmetallen besonders gut geeignetes Oxidationsmittel ist Ozon, welches deshalb bevorzugt ist.An oxidizing agent is understood to mean an agent which is suitable for oxidizing the metal or metals to be extracted in the electrolyte solution and in this way dissolving them. A particularly well suited oxidizing agent for the oxidation of gold, silver and platinum group metals is ozone, which is therefore preferred.

Die Einleitung des Oxidationsmittels in die Elektrolytlösung erfolgt in Abhängigkeit von mindestens einer Konzentration eines zu gewinnenden Metalls oder seines Komplexes in der Elektrolytlösung. In Abhängigkeit von dieser Konzentration wird die Einleitung gesteuert oder geregelt. Dies hat den Vorteil, dass eine Menge des Oxidationsmittels in die Elektrolytlösung eingeleitet werden kann, mit welcher die Gewinnung mit hoher Geschwindigkeit erfolgt, ohne dass dabei eine unnötige Überdosierung erfolgt, die zum einen eine Verschwendung des Oxidationsmittels zur Folge hätte und aufgrund derer außerdem aus der Elektrolytlösung ausgasendes Oxidationsmittel vernichtet werden müsste, um seine Emission in die Umwelt zu verhindern. Außerdem wird die Verfahrensdauer optimiert, indem eine unnötige Überdosierung vermieden wird.The introduction of the oxidizing agent into the electrolytic solution takes place depending on at least one concentration of a metal to be obtained or its complex in the electrolytic solution. Depending on this concentration, the introduction is controlled or regulated. This has the advantage that a quantity of the oxidizing agent can be introduced into the electrolytic solution, with which the extraction takes place at high speed, without unnecessary overdosing, which on the one hand would result in wasting the oxidizing agent and due to which also from the Electrolyte solution outgassing oxidizing agent would have to be destroyed to prevent its emission into the environment. In addition, the duration of the procedure is optimized by avoiding unnecessary overdosing.

Eine bevorzugte Methode zur Ermittlung der Konzentration ist die UV/Vis-Spektroskopie. Diese hat den Vorteil, dass sie eine schnelle Untersuchung einer flüssigen Probe wie der Elektrolytlösung ermöglicht und gleichzeitig bei Gewinnung mehrerer unterschiedlicher Metalle dazu in der Lage ist, Konzentrationen der unterschiedlichen Metalle zeitgleich zu ermitteln.A preferred method for determining the concentration is UV/Vis spectroscopy. This has the advantage that it enables a liquid sample such as the electrolyte solution to be examined quickly and, at the same time, when several different metals are obtained, it is able to determine the concentrations of the different metals at the same time.

Eine Eindosierung des Oxidationsmittels in die Elektrolytlösung wird vorzugsweise ausgelöst, wenn ein aktuell gemessener Konzentrationswert des zu gewinnenden Metalls oder seines Komplexes größer ist als ein unmittelbar zuvor gemessener Konzentrationswert. Wenn zeitlich aufeinanderfolgend Konzentrationswerte erfasst werden, so ist zu erwarten, dass die Konzentration in der Elektrolytlösung ansteigt, da immer mehr des zu gewinnenden Metalls in Lösung geht. Solange dieser erwartungsgemäße Konzentrationsverlauf und damit der Fortschritt des Auflösungsprozesses fortschreitet, kann ohne Verlängerung der Verfahrensdauer weiteres Oxidationsmittel in die Elektrolytlösung eindosiert werden.Metering of the oxidizing agent into the electrolyte solution is preferably triggered when a currently measured concentration value of the metal to be extracted or its complex is greater than a concentration value measured immediately beforehand. If concentration values are recorded in chronological succession, it is to be expected that the concentration in the electrolyte solution will increase, since more and more of the metal to be extracted goes into solution. As long as this concentration curve, as expected, and thus the progress of the dissolution process continue, further oxidizing agent can be metered into the electrolyte solution without lengthening the process time.

Es ist weiterhin bevorzugt im Verlauf der Gewinnung den pH-Wert der Elektrolytlösung und die Konzentration des Elektrolyts beziehungsweise des Komplexbildners in der Elektrolytlösung an den Fortschritt der Gewinnung anzupassen. Dies kann erfolgen, indem eine Einleitung einer Säure und/oder eines Elektrolyts in die Elektrolytlösung in Abhängigkeit von der mindestens einer Konzentration des zu gewinnenden Metalls oder seines Komplexes gesteuert oder geregelt wird.It is also preferred to adapt the pH of the electrolyte solution and the concentration of the electrolyte or of the complexing agent in the electrolyte solution to the progress of the extraction in the course of the extraction. This can be done by controlling or regulating the introduction of an acid and/or an electrolyte into the electrolyte solution depending on the at least one concentration of the metal to be extracted or its complex.

Dabei ist es bevorzugt, dass eine Eindosierung der Säure und/oder eine Eindosierung des Elektrolyts ausgelöst wird, wenn ein aktuell gemessener Konzentrationswert kleiner ist als ein unmittelbar zuvor gemessener Konzentrationswert. Durch die fortschreitende Auflösung des zu gewinnenden Metalls sollte dessen Konzentration ausschließlich ansteigen. Sinkt sie stattdessen wieder ab, so bedeutet dies, dass bereits gelöstes Metall wieder aus der Lösung ausgefällt wird, weil es nicht mehr als Komplex in Lösung gehalten werden kann. Ohne die Möglichkeit, dieser Ausfällung durch Einleitung einer Säure und/oder eines Elektrolyts entgegenzuwirken, müsste die Gewinnung an diesem Punkt abgebrochen werden, da auch durch eine weitere Einleitung von Oxidationsmittel in die Elektrolytlösung die Konzentration nicht mehr erhöht werden könnte.In this case, it is preferred that dosing of the acid and/or dosing of the electrolyte is triggered when a currently measured concentration value is lower than a concentration value measured immediately beforehand. Due to the progressive dissolution of the metal to be extracted, its concentration should only increase. If it drops again instead, this means that metal that has already been dissolved is precipitated out of the solution again because it can no longer be kept in solution as a complex. Without the possibility of counteracting this precipitation by introducing an acid and/or an electrolyte, the recovery would have to be stopped at this point, since the concentration could no longer be increased even by further introducing oxidizing agent into the electrolyte solution.

Weiterhin ist es bevorzugt das eine Eindosierung der Säure und/oder eine Eindosierung des Elektrolyts ausgelöst wird, wenn der aktuell gemessene Konzentrationswert gleich dem unmittelbar zuvor gemessenen Konzentrationswert ist und kleiner als ein Zielkonzentrationswert. Bleibt die Konzentration des zu gewinnenden Metalls in der Elektrolytlösung konstant, so muss, wenn keine weiteren Informationen zur Verfügung stehen, davon ausgegangen werden, dass sich das gesamte gewinnbare Material aufgelöst hat und die Einleitung des Oxidationsmittels in die Elektrolytlösung daher beendet werden kann. Ist jedoch ein Zielkonzentrationswert bekannt und dieser wurde noch nicht erreicht, so kann darauf geschlossen werden, dass ein weiteres Ansteigen der Konzentration nicht durch eine vollständige Herauslösung des zu gewinnenden Metalls aus dem Ausgangsmaterial bedingt ist, sondern darauf beruht, dass aufgrund eines zu hohen pH-Werts oder einer zu geringen Elektrolytkonzentration in der Elektrolytlösung diese mit dem Komplex des zu gewinnenden Metalls gesättigt ist. Dem kann durch ein Eindosieren einer Säure und/oder eines Elektrolyts in die Elektrolytlösung entgegen gewirkt werden.Furthermore, it is preferred that dosing of the acid and/or dosing of the electrolyte is triggered when the currently measured concentration value is equal to the concentration value measured immediately beforehand and is smaller than a target concentration value. If the concentration of the recoverable metal in the electrolyte solution remains constant, unless further information is available, it must be assumed that all recoverable material has dissolved and the introduction of the oxidant into the electrolyte solution can therefore be stopped. However, if a target concentration value is known and this has not yet been reached, it can be concluded that a further increase in the concentration is not due to the metal to be extracted being completely dissolved out of the starting material, but is based on the fact that the pH value or too low an electrolyte concentration in the electrolyte solution, it is saturated with the complex of the metal to be extracted. This can be counteracted by dosing an acid and/or an electrolyte into the electrolyte solution.

Wenn eine dieser Bedingungen erfüllt ist, ist es weiterhin bevorzugt, dass anhand des pH-Werts der Elektrolytlösung entschieden wird, welche konkrete Maßnahme ergriffen werden soll. Wenn der pH-Wert der Elektrolytlösung größer oder gleich einem vorgegebenen Schwellenwert ist, welcher insbesondere dem pH-Wert zu Beginn des Verfahrens entspricht, so wird eine Eindosierung der Säure ausgelöst, um auf diese Weise den pH-Wert zu senken. Bei der Säure handelt es sich vorzugsweise um dieselbe Säure, mit welcher der pH-Wert der Elektrolytlösung zu Beginn des Verfahrens eingestellt wurde. Hierbei kann es sich insbesondere um Salzsäure handeln. Ist der pH-Wert jedoch kleiner als der Schwellenwert, so kann daraus geschlossen werden, dass die unzureichende Löslichkeit des zu gewinnenden Metalls in der Elektrolytlösung nicht auf einem zu hohem pH-Wert basiert, sondern darauf, dass nicht ausreichend Elektrolyt in der Lösung zur Verfügung steht. In diesem Fall wird deshalb eine Eindosierung des Elektrolyts ausgelöst. Bei diesem Elektrolyt handelt es sich insbesondere um denselben Elektrolyt, mit welchem die Elektrolytlösung ursprünglich angesetzt wurde.If one of these conditions is met, it is further preferred that the pH value of the electrolytic solution is used to decide which specific measure should be taken. If the pH of the electrolyte solution is greater than or equal to a predetermined threshold value, which corresponds in particular to the pH at the beginning of the process, metering of the acid is triggered in order to lower the pH in this way. The acid is preferably the same acid that was used to adjust the pH of the electrolyte solution at the start of the process. This can in particular be hydrochloric acid. However, if the pH value is lower than the threshold value, it can be concluded that the insufficient solubility of the metal to be extracted in the electrolyte solution is not based on an excessively high pH value, but on the fact that there is not enough electrolyte in the solution stands. In this case, dosing of the electrolyte is therefore triggered. This electrolyte is in particular the same electrolyte with which the electrolyte solution was originally prepared.

Die Vorrichtung zur Gewinnung von Gold und/oder Silber und/oder mindestens einem Platinmetall aus mindestens einem Ausgangsmaterial weist einen Behälter auf, der zur Aufnahme des Ausgangsmaterials und einer Elektrolytlösung eingerichtet ist. Weiterhin weist er mindestens eine Fluideinleitung, insbesondere mindestens eine Gaseinleitung, und mindestens ein UV/Vis-Spektrometer auf. Die Fluideinleitung ist insbesondere mit einer Oxidationsmittelquelle verbunden durch welche Oxidationsmittel in den Behälter und damit in die Elektrolytlösung eingeleitet werden kann. Mittels des UV/Vis-Spektrometers kann die Konzentration des zu gewinnenden Metalls oder seines Komplexes in der Elektrolytlösung überwacht werden und die Einleitung des Oxidationsmittels auf der Grundlage dieses Überwachungsergebnisses gesteuert oder geregelt werden.The device for extracting gold and/or silver and/or at least one platinum metal from at least one starting material has a container which is designed to hold the starting material and an electrolyte solution. Furthermore, it has at least one fluid inlet, in particular at least one gas inlet, and at least one UV/Vis spectrometer. The fluid inlet is in particular connected to an oxidizing agent source through which oxidizing agent can be introduced into the container and thus into the electrolyte solution. By means of the UV/Vis spectrometer, the concentration of the metal to be recovered or its complex in the electrolytic solution can be monitored and the introduction of the oxidizing agent can be controlled or regulated on the basis of this monitoring result.

Vorzugsweise weist die Vorrichtung eine Zirkulationsleitung mit einer Einleitung und einer Ableitung auf. Die Einleitung und die Ableitung sind jeweils am Behälter angeordnet. Das UV/Vis-Spektrometer ist in der Zirkulationsleitung angeordnet. Eine Zirkulation der Elektrolytlösung durch die Zirkulationsleitung bewirkt zum einen eine Durchmischung des Behälterinhalts und führt zum anderen stets frisch behandelte Elektrolytlösung an eine Messzelle des UV/Vis-Spektrometers heran, um den Reaktionsfortschritt auf dieses Weise überwachen zu können, ohne dass hierbei Diffusionsbarrieren überwunden werden müssten. Wenn die Vorrichtung eine Zirkulationsleitung aufweist, dann kann die Fluideinleitung sowohl im Behälter als auch in der Zirkulationsleitung stromabwärts des UV/Vis-Spektrometers angeordnet sein.The device preferably has a circulation line with an inlet and an outlet. The introduction and the discharge are each arranged on the container. The UV/Vis spectrometer is located in the circulation line. Circulating the electrolyte solution through the circulation line causes the contents of the container to be thoroughly mixed and also always brings freshly treated electrolyte solution to a measuring cell of the UV/Vis spectrometer in order to be able to monitor the progress of the reaction in this way without having to overcome diffusion barriers . If the device has a circulation line, then the fluid inlet can be arranged both in the container and in the circulation line downstream of the UV/Vis spectrometer.

Weiterhin ist es bevorzugt, dass die Vorrichtung mindestens einen pH-Sensor aufweist. Der pH-Sensor ist vorzugsweise im Behälter angeordnet und ermöglicht eine Steuerung oder Regelung einer Eindosierung einer Säure und/oder eines gelösten Elektrolyts in den Behälter.Furthermore, it is preferred that the device has at least one pH sensor. The pH sensor is preferably arranged in the container and enables metering of an acid and/or a dissolved electrolyte into the container to be controlled or regulated.

Schließlich weist die Vorrichtung vorzugsweise ein elektronisches Steuergerät auf, welches eingerichtet ist, um die Schritte des Verfahrens durchzuführen. Dieses kann insbesondere mit einer Datenbank verbunden sein, welche einen Zielkonzentrationswert eines zu gewinnenden Metalls bereitstellt.Finally, the device preferably has an electronic control unit that is set up to carry out the steps of the method. This can in particular be connected to a database which has a target configuration concentration value of a metal to be extracted.

Figurenlistecharacter list

Ausführungsbeispiele der Erfindung sind in den Zeichnungen dargestellt und werden in der nachfolgenden Beschreibung näher erläutert.

  • 1 zeigt schematisch eine Vorrichtung gemäß einem ersten Ausführungsbeispiel der Erfindung.
  • 2 zeigt in einem Diagramm den Ablauf eines ersten Ausführungsbeispiels des erfindungsgemäßen Verfahrens.
  • 3 zeigt schematisch eine Vorrichtung gemäß einem zweiten Ausführungsbeispiel der Erfindung.
  • 4 zeigt in einem Diagramm den Ablauf eines zweiten Ausführungsbeispiels des erfindungsgemäßen Verfahrens.
  • 5 zeigt schematisch eine Vorrichtung gemäß einem dritten Ausführungsbeispiel der erfindungsgemäßen Vorrichtung.
  • 6 zeigt in einem Diagramm den Ablauf eines dritten Ausführungsbeispiels des erfindungsgemäßen Verfahrens.
Embodiments of the invention are shown in the drawings and are explained in more detail in the following description.
  • 1 shows schematically a device according to a first embodiment of the invention.
  • 2 shows in a diagram the sequence of a first exemplary embodiment of the method according to the invention.
  • 3 shows schematically a device according to a second embodiment of the invention.
  • 4 shows the sequence of a second exemplary embodiment of the method according to the invention in a diagram.
  • 5 shows schematically a device according to a third embodiment of the device according to the invention.
  • 6 shows in a diagram the sequence of a third exemplary embodiment of the method according to the invention.

Ausführungsbeispiele der ErfindungEmbodiments of the invention

Eine Vorrichtung gemäß einem ersten Ausführungsbeispiel der Erfindung, die in 1 dargestellt ist, weist einen Behälter 10 auf. Dieser ist über eine Einleitung 11 und eine Ableitung 12 mit einer Zirkulationsleitung 13 verbunden. Eine Elektrolytlösung 21, die in dem Behälter 10 bevorratet ist, wird kontinuierlich durch die Einleitung 11 aus dem Behälter 10 entnommen, durch die Zirkulationsleitung 13 geleitet und durch die Ableitung 12 wieder in den Behälter 10 zurückgeführt. Dabei passiert sie ein UV/Vis-Spektrometer 14, welches in der Zirkulationsleitung 13 angeordnet ist und wird dort durch eine Messzelle geleitet. A device according to a first embodiment of the invention, which is 1 shown has a container 10 . This is connected to a circulation line 13 via an inlet 11 and an outlet 12 . An electrolytic solution 21 stored in the container 10 is continuously taken out of the container 10 through the inlet 11 , passed through the circulation line 13 and returned to the container 10 again through the outlet line 12 . In doing so, it passes through a UV/Vis spectrometer 14 which is arranged in the circulation line 13 and is passed through a measuring cell there.

Die Elektrolytlösung 21 ist im vorliegenden Ausführungsbeispiel in eine wässrige Lösung, die 1 mol/l Natriumchlorid und 0,3 mol/l Chlorwasserstoff enthält und einen pH-Wert von 0,5 aufweist. Neben der Elektrolytlösung 21 ist ein Ausgangsmaterial 22 in dem Behälter 10 bevorratet. Dieses liegt in Form von Bruchstücken eines platinhaltigen Katalysators vor. Das Platin soll zurückgewonnen werden.In the present exemplary embodiment, the electrolytic solution 21 is an aqueous solution which contains 1 mol/l sodium chloride and 0.3 mol/l hydrogen chloride and has a pH value of 0.5. A starting material 22 is stored in the container 10 in addition to the electrolytic solution 21 . This is in the form of fragments of a platinum-containing catalyst. The platinum is to be recovered.

Am Boden des Behälters 10 ist ein erster Fluideinlass 31 in Form eines Gaseinlasses angeordnet. Dieser ist über ein Ventil 32 mit einer Oxidationsmittelquelle 33 verbunden. Jenes stellt Ozon als Oxidationsmittel bereit. Ein elektronisches Steuergerät 40 empfängt zu jedem Zeitpunkt t vom UV/Vis-Spektrometer 14 einen Wert der Konzentration c(t) von in der Elektrolytlösung gelöstem Platin. Dieses liegt als Tetrachloroplatinat(II)-Komplex vor. Die Eindosierung des Ozons in die Elektrolytlösung 21 wird vom elektronischen Steuergerät 40 in Abhängigkeit von der Konzentration c(t) gesteuert.A first fluid inlet 31 in the form of a gas inlet is arranged at the bottom of the container 10 . This is connected to an oxidizing agent source 33 via a valve 32 . That provides ozone as an oxidizing agent. An electronic controller 40 receives at each time t from the UV/Vis spectrometer 14 a value of the concentration c(t) of platinum dissolved in the electrolyte solution. This is present as a tetrachloroplatinate(II) complex. The dosing of the ozone into the electrolyte solution 21 is controlled by the electronic control unit 40 as a function of the concentration c(t).

Im elektronischen Steuergerät 40 ist ein Dosierintervall des Ozons hinterlegt. Wie in 2 dargestellt ist, wird jedes Mal, wenn ein Dosierintervall 51 abgeschlossen ist, eine Messung 52 der Konzentration c(t) vorgenommen. Anschließend erfolgt ein Vergleich 53 der Konzentration c(t) mit dem am Ende des unmittelbar vorhergehenden Dosierintervalls gemessenen Konzentrationswert c(t-1). Wenn c(t-1) kleiner als c(t) ist, so wird das Verfahren mit einem weiteren Eindosieren 51 von Ozon fortgesetzt. Anderenfalls wird erkannt, dass die Konzentration in der Elektrolytlösung 21 nicht mehr steigt und eine weitere Platingewinnung deshalb nicht möglich ist. Es folgt ein Beenden 54 des Verfahrens.A dosing interval for the ozone is stored in the electronic control unit 40 . As in 2 As shown, a measurement 52 of concentration c(t) is taken each time a dosing interval 51 is completed. A comparison 53 of the concentration c(t) then takes place with the concentration value c(t−1) measured at the end of the immediately preceding dosing interval. If c(t−1) is less than c(t), the method is continued with a further metering in 51 of ozone. Otherwise, it is recognized that the concentration in the electrolyte solution 21 is no longer rising and further platinum extraction is therefore not possible. An end 54 of the method follows.

Ein zweites Ausführungsbeispiel der Vorrichtung ist in 3 dargestellt. Gegenüber dem ersten Ausführungsbeispiel ist dieses dadurch erweitert, dass der Behälter 10 an seinem Boden weiterhin einen zweiten Fluideinlass 34 in Form eines Flüssigkeitseinlasses aufweist. Über ein Drei-Wege-Ventil 35 ist dieser mit einer Säurequelle 36 verbunden, welche im vorliegenden Ausführungsbeispiel Salzsäure mit einer Konzentration von 1 mol/l bereitstellt und mit einer Elektrolytquelle 37 verbunden, welche im vorliegenden Ausführungsbeispiel eine Natriumchloridlösung mit einer Konzentration von 3 mol/l bereitstellt. Im Behälter 10 ist weiterhin ein pH-Sensor 15 angeordnet, der zu jedem Zeitpunkt t, zu dem das UV/Vis-Spektrometer 14 einen Konzentrationswert c(t) bereitstellt, einen pH-Wert pH(t) der Elektrolytlösung 21 dem elektronischen Steuergerät 40 zur Verfügung stellt.A second embodiment of the device is in 3 shown. Compared to the first exemplary embodiment, this is expanded in that the container 10 also has a second fluid inlet 34 in the form of a liquid inlet at its bottom. This is connected via a three-way valve 35 to an acid source 36, which in the present exemplary embodiment provides hydrochloric acid with a concentration of 1 mol/l, and is connected to an electrolyte source 37, which in the present exemplary embodiment contains a sodium chloride solution with a concentration of 3 mol/l. l provides. Furthermore, a pH sensor 15 is arranged in the container 10, which transmits a pH value pH(t) of the electrolyte solution 21 to the electronic control unit 40 at each point in time t at which the UV/Vis spectrometer 14 provides a concentration value c(t). provides.

Wie in 4 dargestellt ist laufen die Schritte 51 bis 54 beim Betrieb dieses Ausführungsbeispiels der erfindungsgemäßen Vorrichtung wie im ersten Ausführungsbeispiel ab, wenn der Konzentrationswert c(t-1) kleiner oder gleich dem Konzentrationswert c(t) ist. Ist er jedoch größer, so erfolgt eine Messung 61 des pH-Werts pH(t) mittels des pH-Sensors 15. Dann erfolgt ein Vergleich 52 des pH-Werts pH(t) mit einem Sollwert pH(soll) von 0,5. Ist der aktuelle pH-Wert pH(t) größer oder gleich diesem Sollwert pH(soll), so erfolgt eine Eindosierung von Salzsäure aus der Säurequelle 36. Ist er jedoch kleiner als der Sollwert pH(soll), so erfolgt eine Eindosierung 64 von Elektrolyt aus der Elektrolytquelle 37. Anschließend erfolgt ein Warten 65 für einen im elektronischem Steuergerät 40 vorgegebenen Zeitraum von vorliegend beispielsweise 10 Sekunden, damit sich die eindosierte Flüssigkeit mit der Elektrolytlösung 21 vermischen kann, bevor das Verfahren mit der nächsten Eindosierung 51 von Ozon fortgesetzt wird.As in 4 is shown, steps 51 to 54 take place during the operation of this exemplary embodiment of the device according to the invention as in the first exemplary embodiment if the concentration value c(t−1) is less than or equal to the concentration value c(t). However, if it is greater, then a measurement 61 of the pH value pH(t) takes place using the pH sensor 15. Then a comparison 52 of the pH value pH(t) with a target value pH(setpoint) of 0.5 takes place. If the current pH value pH(t) is greater than or equal to this setpoint pH(setpoint), hydrochloric acid is metered in from the acid source 36. However, if it is lower than the setpoint pH(setpoint), electrolyte is metered in 64 from the electrolyte source 37. There is then a wait 65 for a period of time specified in the electronic control unit 40, in the present case 10 seconds, for example, so that the metered-in liquid can mix with the electrolyte solution 21 can mix before the process is continued with the next dosing 51 of ozone.

In einem dritten Ausführungsbeispiel der Vorrichtung, welches in 5 dargestellt ist, ist das elektronische Steuergerät 40 mit einer Datenbank 41 verbunden. In dieser ist für unterschiedliche Ausgangsmaterialien 22 eine in der Elektrolytlösung 21 erzielbare Maximalkonzentration c(max) des zu gewinnenden Metalls oder der zu gewinnenden Metalle hinterlegt.In a third embodiment of the device, which is 5 is shown, the electronic control unit 40 is connected to a database 41 . In this, a maximum concentration c(max) of the metal or metals to be extracted that can be achieved in the electrolyte solution 21 is stored for different starting materials 22 .

6 zeigt, dass diese Datenbank 41 eine Erweiterung des Verfahrens gemäß dem zweiten Ausführungsbeispiel ermöglicht. Wenn im Schritt 53 erkannt wird, dass sich die Konzentration des Tetrachloroplatinats(ll) in der Elektrolytlösung nicht geändert hat, also c(t-1) gleich c(t) ist, erfolgt ein Abfragen 71 der Maximalkonzentration c(max) von Tetrachloroplatinat(ll) bei Verwendung dieses Ausgangsmaterials 22. Nur wenn eine weitere Prüfung 72 ergibt, dass die aktuelle Konzentration c(t) diese Maximalkonzentration c(max) bereits erreicht hat, erfolgt ein Beenden 54 des Verfahrens. Liegt die aktuelle Konzentration c(t) jedoch noch unter der Maximalkonzentration c(max), so wird das Verfahren mit der Messung 61 des pH-Werts und dann mit den Schritten 62 bis 65 fortgesetzt. 6 shows that this database 41 allows an extension of the method according to the second embodiment. If it is detected in step 53 that the concentration of tetrachloroplatinate(II) in the electrolyte solution has not changed, i.e. c(t−1) is equal to c(t), a query 71 of the maximum concentration c(max) of tetrachloroplatinate ( ll) when using this starting material 22. Only when a further check 72 shows that the current concentration c(t) has already reached this maximum concentration c(max) does the method end 54. However, if the current concentration c(t) is still below the maximum concentration c(max), then the method is continued with the measurement 61 of the pH value and then with steps 62 to 65.

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Zitierte PatentliteraturPatent Literature Cited

  • DE 102015118279 A1 [0003]DE 102015118279 A1 [0003]

Claims (11)

Verfahren zur Gewinnung von Gold und/oder Silber und/oder mindestens einem Platinmetall aus mindestens einem Ausgangsmaterial (22), worin das Ausgangsmaterial (22) in einer Elektrolytlösung (21) mit mindestens einem Oxidationsmittel behandelt wird, und wobei eine Einleitung des Oxidationsmittels in die Elektrolytlösung (21) in Abhängigkeit von mindestens einer Konzentration (c(t), c(t-1)) eines zu gewinnenden Metalls oder seines Komplexes gesteuert oder geregelt wird (53).Process for the recovery of gold and/or silver and/or at least one platinum group metal from at least one starting material (22), wherein the starting material (22) is treated with at least one oxidizing agent in an electrolyte solution (21), and the oxidizing agent is introduced into the Electrolyte solution (21) as a function of at least one concentration (c(t), c(t-1)) of a metal to be extracted or its complex is controlled or regulated (53). Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Konzentration c(t), c(t-1)) mittels UV/Vis-Spektroskopie ermittelt wird (52).procedure after claim 1 , characterized in that the concentration c(t), c(t-1)) is determined by means of UV/Vis spectroscopy (52). Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass eine Eindosierung (51) des Oxidationsmittels in die Elektrolytlösung (21) ausgelöst wird, wenn ein aktuell gemessener Konzentrationswert (c(t)) größer ist als unmittelbar zuvor gemessener Konzentrationswert (c(t-1)).procedure after claim 1 or 2 , characterized in that metering (51) of the oxidizing agent into the electrolyte solution (21) is triggered when a currently measured concentration value (c(t)) is greater than the concentration value (c(t-1)) measured immediately beforehand. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass eine Einleitung einer Säure und/oder eines Elektrolyts in die Elektrolytlösung (21) in Abhängigkeit von der mindestens einen Konzentration (c(t), c(t-1)) des zu gewinnenden Metalls oder seines Komplexes gesteuert oder geregelt wird (62).Procedure according to one of Claims 1 until 3 , characterized in that the introduction of an acid and/or an electrolyte into the electrolyte solution (21) is controlled or regulated as a function of the at least one concentration (c(t), c(t-1)) of the metal to be extracted or its complex becomes (62). Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass eine Eindosierung (63) der Säure und/oder eine Eindosierung (64) des Elektrolyts ausgelöst wird, wenn ein aktuell gemessener Konzentrationswert (c(t)) kleiner ist als ein unmittelbar zuvor gemessener Konzentrationswert (c(t-1)).procedure after claim 4 , characterized in that metering (63) of the acid and/or metering (64) of the electrolyte is triggered when a currently measured concentration value (c(t)) is smaller than a concentration value (c(t-1 )). Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass eine Eindosierung (63) der Säure und/oder eine Eindosierung (64) des Elektrolyts außerdem ausgelöst wird, wenn der aktuell gemessene Konzentrationswert (c(t)) gleich dem unmittelbar zuvor gemessenen Konzentrationswert (c(t-1)) ist und kleiner als ein Zielkonzentrationswert (c(max)) ist.procedure after claim 5 , characterized in that metering (63) of the acid and/or metering (64) of the electrolyte is also triggered if the currently measured concentration value (c(t)) is equal to the immediately previously measured concentration value (c(t-1) ) and is less than a target concentration value (c(max)). Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, dass eine Eindosierung (63) der Säure ausgelöst wird, wenn ein pH-Wert (pH(t)) der Elektrolytlösung größer oder gleich einem Schwellenwert (pH(soll)) ist und eine Eindosierung (64) des Elektrolyts ausgelöst wird, wenn der pH-Wert (pH(t)) kleiner als der Schwellenwert (pH(soll)) ist.procedure after claim 5 or 6 , characterized in that metering (63) of the acid is triggered when a pH value (pH(t)) of the electrolyte solution is greater than or equal to a threshold value (pH(setpoint)) and metering (64) of the electrolyte is triggered , if the pH value (pH(t)) is lower than the threshold value (pH(soll)). Vorrichtung zur Gewinnung von Gold und/oder Silber und/oder mindestens einem Platinmetall aus mindestens einem Ausgangsmaterial (22), aufweisend einen Behälter (10), der zur Aufnahme des Ausgangsmaterials (22) und einer Elektrolytlösung (21) eingerichtet ist, mindestens eine Fluideinleitung (31) und mindestens ein UV/Vis-Spektrometer (14).Device for extracting gold and/or silver and/or at least one platinum metal from at least one starting material (22), having a container (10) which is designed to hold the starting material (22) and an electrolyte solution (21), at least one fluid inlet (31) and at least one UV/Vis spectrometer (14). Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass sie eine Zirkulationsleitung (13) mit einer Einleitung (11) und einer Ableitung (12) aufweist, wobei die Einleitung (11) und die Ableitung (12) jeweils am Behälter (10) angeordnet sind, und wobei das UV/Vis-Spektrometer (14) in der Zirkulationsleitung (13) angeordnet ist.device after claim 8 , characterized in that it has a circulation line (13) with an inlet (11) and an outlet (12), wherein the inlet (11) and the outlet (12) are each arranged on the container (10), and wherein the UV / Vis spectrometer (14) is arranged in the circulation line (13). Vorrichtung nach Anspruch 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, dass sie mindestens einen pH-Sensor (15) aufweist.device after claim 8 or 9 , characterized in that it has at least one pH sensor (15). Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 10, aufweisend ein elektronisches Steuergerät (40), welches eingerichtet ist, um die Schritte eines Verfahrens gemäß einem der Ansprüche 1 bis 7 durchzuführen.Device according to one of Claims 8 until 10 , Having an electronic control unit (40), which is set up to carry out the steps of a method according to one of Claims 1 until 7 to perform.
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