DE102020205224A1 - Process for the continuous production of transformed sucrose compositions - Google Patents

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Wolfgang Kraus
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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von transformierten, insbesondere verklumpungsfreien frei fließenden, Saccharosezusammensetzungen aus einer Saccharose-haltigen Ausgangslösung, enthaltend mindestens Saccharose und mindestens einen Nicht-Saccharosestoff, sowie die aus diesem Verfahren erhaltenen Produkte, insbesondere transformierte Saccharosezusammensetzungen, insbesondere verklumpungsfreie frei fließende Saccharosezusammensetzung.The present invention relates to a process for the continuous production of transformed, in particular lump-free, free-flowing sucrose compositions from a sucrose-containing starting solution containing at least one sucrose and at least one non-sucrose substance, as well as the products obtained from this process, in particular transformed sucrose compositions, in particular lump-free free-flowing ones Sucrose composition.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von transformierten, insbesondere verklumpungsfreien frei fließenden, Saccharosezusammensetzungen aus einer Saccharose-haltigen Ausgangslösung, enthaltend mindestens Saccharose und mindestens einen Nicht-Saccharosestoff, sowie die aus diesem Verfahren erhaltenen Produkte, insbesondere transformierte Saccharosezusammensetzungen, insbesondere verklumpungsfreie frei fließende Saccharosezusammensetzungen.The present invention relates to a process for the continuous production of transformed, in particular lump-free, free-flowing sucrose compositions from a sucrose-containing starting solution containing at least one sucrose and at least one non-sucrose substance, as well as the products obtained from this process, in particular transformed sucrose compositions, in particular lump-free free-flowing ones Sucrose compositions.

In einer klassischen Kristallisation, welche eine Reinigung eines Stoffes, zum Beispiel Zucker, von wasserlöslichen und unlöslichen Bestandteilen darstellt, erstarrt auf den Kristallen nach der Trennung der Phasen durch zum Beispiel Zentrifugation beim Trocknen der Sirupfilm amorph. Das könnte bei Wiederaufnahme von Wasser oder beim Rekristallisieren zu Verklumpungen führen. Daher muss der amorphe Anteil durch einen Konditionierungsschritt gezielt und unter kontrollierten Bedingungen rekristallisiert werden. Zusätzlich kann der Sirupfilm Verunreinigungen enthalten, die die Rekristallisation behindern. Mögliche Verunreinigungen an der Kristalloberfläche können die Hygroskopizität erhöhen und die Nachkristallisation während der Konditionierung stören.In a classic crystallization, which is a cleaning of a substance, for example sugar, from water-soluble and insoluble components, the syrup film solidifies amorphously on the crystals after the separation of the phases by, for example, centrifugation while drying. This could lead to clumping when water is reabsorbed or recrystallized. The amorphous portion must therefore be recrystallized in a targeted manner and under controlled conditions through a conditioning step. In addition, the syrup film can contain impurities that hinder recrystallization. Possible impurities on the crystal surface can increase the hygroscopicity and disrupt post-crystallization during conditioning.

Nachteilhaft für bestimmte Saccharosezusammensetzungen, insbesondere für kristallinen Zucker, ist, dass sich bei erhöhtem Wassergehalt (>0,05 Gew.-%, bezogen auf Gesamtmasse des kristallinen Zuckers) Verklumpungen und ein Verlust der Rieselfähigkeit zeigen. Dazu können auf der Kristalloberfläche verbleibende Stoffe die Hygroskopizität erhöhen.The disadvantage of certain sucrose compositions, in particular for crystalline sugar, is that, with an increased water content (> 0.05% by weight, based on the total mass of the crystalline sugar), clumps and a loss of flowability occur. In addition, substances remaining on the crystal surface can increase the hygroscopicity.

Der vorliegenden Erfindung liegt das technische Problem zugrunde, Verfahren bereitzustellen, die es erlauben, Saccharosezusammensetzungen kontinuierlich herzustellen, insbesondere solche, welche verklumpungsfrei sowie frei fließend sind. Darüber hinaus soll es ermöglicht werden, die Nachkristallisation störende Effekte, verursacht durch Verunreinigungen, zu vermeiden.The present invention is based on the technical problem of providing methods which allow sucrose compositions to be produced continuously, in particular those which are free of lumps and are free flowing. In addition, it should be made possible to avoid post-crystallization disruptive effects caused by impurities.

Die vorliegende Erfindung löst das ihr zugrunde liegende technische Problem durch die Bereitstellung der Lehren der unabhängigen Ansprüche.The present invention solves the underlying technical problem by providing the teachings of the independent claims.

Die vorliegende Erfindung betrifft daher ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von transformierten, insbesondere verklumpungsfreien frei fließenden, Saccharosezusammensetzungen aus mindestens einem Kohlenhydrat und mindestens einem Nicht-Saccharosestoff umfassend folgende Verfahrensschritte:

  1. a) Bereitstellen einer Saccharose-haltigen Ausgangslösung, enthaltend mindestens Saccharose, und mindestens eines Nicht-Saccharosestoffs,
  2. b) kontinuierliches Einleiten der Saccharose-haltigen Ausgangslösung in eine unter einem Eindickdruck stehende Kochvorrichtung und Halten in der Kochvorrichtung unter Einstellen einer Eindicktemperatur zum Erreichen der Siedetemperatur der Saccharose-haltigen Ausgangslösung, sodass es bei Siedetemperatur zum kontinuierlichen Erhalt einer eingedickten Saccharose-haltigen Lösung kommt,
  3. c) kontinuierliches oder getaktetes Überführen eines Anteils der gemäß Verfahrensschritt b) erhaltenen eingedickten Saccharose-haltigen Lösung enthaltend den mindestens einen Nicht-Saccharosestoff in eine Vakuummischvorrichtung,
  4. d) kontinuierliche Verfestigung der Trockensubstanz in der eingedickten Saccharose-haltigen Lösung unter kontinuierlicher Durchmischung und Einstellen eines Verfestigungsdrucks in der Vakuummischvorrichtung zum Erhalt einer transformierten, den mindestens einen Nicht-Saccharosestoff enthaltenden Saccharosezusammensetzung und
  5. e) kontinuierlicher Erhalt der transformierten, insbesondere verklumpungsfreien frei fließenden, Saccharosezusammensetzung,
wobei der mindestens eine Nicht-Saccharosestoff in der in Verfahrensschritt a) bereitgestellten Saccharose-haltigen Ausgangslösung vorhanden ist und/oder spätestens in Verfahrensschritt b) der Saccharose-haltigen Ausgangslösung oder der eingedickten Saccharose-haltigen Lösung hinzugefügt wird.The present invention therefore relates to a process for the continuous production of transformed, in particular lump-free, free-flowing sucrose compositions from at least one carbohydrate and at least one non-sucrose substance, comprising the following process steps:
  1. a) providing a sucrose-containing starting solution containing at least one sucrose and at least one non-sucrose substance,
  2. b) continuous introduction of the sucrose-containing starting solution into a boiling device under a concentration pressure and holding in the boiling device while setting a thickening temperature to reach the boiling temperature of the sucrose-containing starting solution, so that a thickened sucrose-containing solution is continuously obtained at boiling temperature,
  3. c) continuous or cyclical transfer of a portion of the thickened sucrose-containing solution obtained in process step b) and containing the at least one non-sucrose substance into a vacuum mixing device,
  4. d) continuous solidification of the dry substance in the thickened sucrose-containing solution with continuous mixing and setting of a solidification pressure in the vacuum mixing device to obtain a transformed sucrose composition containing the at least one non-sucrose substance and
  5. e) continuous maintenance of the transformed, in particular lump-free, free-flowing sucrose composition,
wherein the at least one non-sucrose substance is present in the sucrose-containing starting solution provided in method step a) and / or is added to the sucrose-containing starting solution or the thickened sucrose-containing solution at the latest in method step b).

Die vorliegende Erfindung stellt demgemäß ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von transformierten, insbesondere verklumpungsfreien frei fließenden, Saccharosezusammensetzungen aus einer Saccharose-haltigen Ausgangslösung, enthaltend mindestens Saccharose, und mindestens einem Nicht-Saccharosestoff bereit, und ebenso mittels des Verfahrens hergestellte transformierte Saccharosezusammensetzungen, insbesondere verklumpungsfreie frei fließende, Saccharosezusammensetzungen.The present invention accordingly provides a process for the continuous production of transformed, in particular lump-free, free-flowing sucrose compositions from a sucrose-containing starting solution containing at least one non-sucrose and at least one non-sucrose substance, and also transformed sucrose compositions produced by means of the process, in particular free-flowing sucrose flowing, sucrose compositions.

Die Erfindung sieht vor, dass in einem ersten Verfahrensschritt a) eine Saccharose-haltige Ausgangslösung, welche mindestens Saccharose und optional mindestens einen Nicht-Saccharosestoff enthält, und mindestens ein Nicht-Saccharosestoff bereitgestellt werden.The invention provides that in a first method step a) a sucrose-containing starting solution which contains at least sucrose and optionally at least one non-sucrose substance and at least one non-sucrose substance are provided.

Die Saccharose-haltige Lösung oder die den mindestens einen bereitgestellten Nicht-Saccharosestoff enthaltende Saccharose-haltige Lösung wird in Verfahrensschritt b) kontinuierlich in eine unter einem Eindickdruck stehende Kochvorrichtung überführt.The sucrose-containing solution or the sucrose-containing solution containing the at least one provided non-sucrose substance is continuously transferred in process step b) into a boiling device under a concentration pressure.

Im zweiten Verfahrensschritt b) wird in der unter einem Eindickdruck stehenden Kochvorrichtung eine Eindicktemperatur zum Erreichen der Siedetemperatur der Saccharose-haltigen Lösung eingestellt, die gegebenenfalls bereits mindestens einen Nicht-Saccharosestoff enthält, sodass, insbesondere bei einem Sättigungsgrad der Saccharose-haltigen Ausgangslösung von 0,7 bis 1,5 an Saccharose, bei Erreichen der Siedetemperatur, gegebenenfalls unter Zugabe mindestens eines Nicht-Saccharosestoffs, die Saccharose-haltige Lösung siedet und eingedickt wird.In the second process step b), a thickening temperature is set in the boiling device under a concentration pressure to reach the boiling point of the sucrose-containing solution, which may already contain at least one non-sucrose substance, so that, in particular when the sucrose-containing starting solution is saturated, 7 to 1.5 of sucrose, when the boiling temperature is reached, optionally with the addition of at least one non-sucrose substance, the sucrose-containing solution is boiled and thickened.

Die erfindungsgemäße Verfahrensweise sieht demgemäß in Verfahrensschritt b) ein Einstellen einer Eindicktemperatur zum Erreichen der Siedetemperatur der Saccharose-haltigen Lösung so vor, dass es bei Siedetemperatur zum Sieden und Eindicken der Saccharose-haltigen Lösung zum kontinuierlichen Erhalt einer eingedickten Saccharose-haltigen Lösung kommt.The procedure according to the invention accordingly provides in process step b) setting a thickening temperature to reach the boiling point of the sucrose-containing solution so that at boiling temperature the sucrose-containing solution boils and thickens to continuously obtain a thickened sucrose-containing solution.

Die Eindicktemperatur, welche einzustellen ist, um, insbesondere bei dem angegebenen Sättigungsgrad, die Siedetemperatur der Saccharose-haltigen Lösung gemäß Verfahrensschritt b) zu erreichen, zum Beispiel durch Erhitzen der Saccharose-haltigen Lösung vor oder in Verfahrensschritt b), ergibt sich aus dem Trockensubstanzgehalt der Saccharose-haltigen Lösung und dem Eindickdruck. Ebenso ergibt sich in Abhängigkeit von dem in Verfahrensschritt b) vorliegenden Trockensubstanzgehalt und der eingestellten Eindicktemperatur der einzustellende Eindickdruck, der in der Kochvorrichtung vorzuliegen hat, insbesondere einzustellen ist, um so zum Sieden der Saccharose-haltigen Lösung, insbesondere im angegebenen Bereich des Sättigungsgrads, zu kommen.The thickening temperature, which is to be set in order to reach the boiling point of the sucrose-containing solution according to process step b), in particular at the specified degree of saturation, for example by heating the sucrose-containing solution before or in process step b), results from the dry matter content the sucrose-containing solution and the thickening pressure. Likewise, depending on the dry matter content present in process step b) and the set thickening temperature, the thickening pressure to be set, which has to be present in the cooking device, in particular to be set in order to boil the sucrose-containing solution, in particular in the specified range of the degree of saturation, also results come.

Verfahrensschritt b) wird in bevorzugter Ausführungsform so ausgeführt, dass es vor, während oder nach dem in Verfahrensschritt b) vorgesehenen Sieden der Saccharose-haltigen Ausgangslösung nicht zu einer wesentlichen Kristallisation, insbesondere zu keiner Kristallisation, von in der Ausgangslösung befindlicher Saccharose kommt. Verfahrensschritt b) ist insbesondere in bevorzugter Ausführungsform so auszuführen, dass die in Verfahrensschritt b) erhaltene eingedickte Saccharose-haltige Lösung höchstens 30 Gew.-% (bezogen auf die Gesamtmasse der eingedickten Saccharose-haltigen Lösung) Saccharose in kristalliner Form aufweist.Process step b) is carried out in a preferred embodiment in such a way that before, during or after the boiling of the sucrose-containing starting solution provided in process step b), there is no substantial crystallization, in particular no crystallization, of sucrose in the starting solution. Process step b) is to be carried out in a preferred embodiment in particular that the thickened sucrose-containing solution obtained in process step b) has at most 30% by weight (based on the total mass of the thickened sucrose-containing solution) sucrose in crystalline form.

Erfindungsgemäß wird demgemäß in bevorzugter Ausführungsform also keine ankristallisierte eingedickte Saccharose-haltige Lösung in die Vakuummischvorrichtung kontinuierlich überführt. Insbesondere weist die in Verfahrensschritt b) erhaltene eingedickte Saccharose-Lösung höchstens 30 Gew.-% (bezogen auf die Gesamtmasse der eingedickten Saccharose-haltigen Lösung) Saccharose in kristalliner Form, das heißt höchstens 30 Gew.-% Saccharosekristallgehalt, auf. Die anteilig anschließend in Verfahrensschritt c) in die Vakuummischvorrichtung kontinuierlich zu überführende und überführte eingedickte Saccharose-haltige Lösung ist daher keine ankristallisierte Saccharose-Lösung, insbesondere weist diese höchstens 30 Gew.-% Saccharose in kristalliner Form auf. Demgemäß wird in Verfahrensschritt d) eine Verfestigung von Trockensubstanz in der eingedickten Saccharose-haltigen Lösung erreicht, wobei die eingedickte Saccharose-haltige Lösung insbesondere einen Höchstgehalt von 30 Gew.-% (bezogen auf die Gesamtmasse der eingedickten Saccharose-haltigen Lösung) an Saccharose in kristalliner Form aufweist. Insbesondere weist die in Verfahrensschritt d) eingesetzte und zu verfestigende eingedickte Saccharose-haltige Lösung höchstens 20, höchstens 18, höchstens 15, höchstens 12, höchstens 10, höchstens 5, höchstens 1, insbesondere höchstens 0,9 Gew.-%, insbesondere höchstens 0,85 Gew.-%, insbesondere höchstens 0,80 Gew.-%, insbesondere höchstens 0,75 Gew.-%, insbesondere höchstens 0,70 Gew.-%, insbesondere höchstens 0,65 Gew.-%, insbesondere höchstens 0,60 Gew.-% (jeweils bezogen auf die Gesamtmasse der eingedickten Saccharose-haltigen Lösung) Saccharose in kristalliner Form auf.According to the invention, accordingly, in a preferred embodiment, no crystallized, thickened sucrose-containing solution is continuously transferred into the vacuum mixing device. In particular, the thickened sucrose solution obtained in process step b) has a maximum of 30% by weight (based on the total mass of the thickened sucrose-containing solution) sucrose in crystalline form, i.e. a maximum of 30% by weight of sucrose crystal content. The thickened sucrose-containing solution that is then proportionately subsequently to be continuously transferred and transferred into the vacuum mixing device in process step c) is therefore not a crystallized sucrose solution, in particular it has at most 30% by weight of sucrose in crystalline form. Accordingly, in process step d), solidification of dry matter in the thickened sucrose-containing solution is achieved, the thickened sucrose-containing solution in particular having a maximum content of 30% by weight (based on the total mass of the thickened sucrose-containing solution) of sucrose in has crystalline form. In particular, the thickened sucrose-containing solution used and to be solidified in process step d) has at most 20, at most 18, at most 15, at most 12, at most 10, at most 5, at most 1, in particular at most 0.9% by weight, in particular at most 0 , 85% by weight, in particular at most 0.80% by weight, in particular at most 0.75% by weight, in particular at most 0.70% by weight, in particular at most 0.65% by weight, in particular at most 0 , 60 wt .-% (each based on the total mass of the thickened sucrose-containing solution) sucrose in crystalline form.

Spätestens in Verfahrensschritt b) wird der mindestens eine Nicht-Saccharosestoff zur Saccharose-haltigen Ausgangslösung oder zur eingedickten Saccharose-haltigen Lösung hinzugegeben. Die Saccharose-haltige Ausgangslösung oder die eingedickte Saccharose-haltige Lösung enthält daher den mindestens einen Nicht-Saccharosestoff spätestens in Verfahrensschritt b).In process step b) at the latest, the at least one non-sucrose substance is added to the sucrose-containing starting solution or to the thickened sucrose-containing solution. The sucrose-containing starting solution or the thickened sucrose-containing solution therefore contains the at least one non-sucrose substance at the latest in process step b).

In einer besonders bevorzugten Ausführungsform ist kein Nicht-Saccharosestoff in der in Verfahrensschritt a) bereitgestellten Saccharose-haltigen Ausgangslösung vorhanden und es wird mindestens ein Nicht-Saccharosestoff in Verfahrensschritt b) der Saccharose-haltigen Ausgangslösung oder der eingedickten Saccharose-haltigen Lösung hinzugefügt.In a particularly preferred embodiment, no non-sucrose substance is present in the sucrose-containing starting solution provided in process step a) and at least one non-sucrose substance is added to the sucrose-containing starting solution or the thickened sucrose-containing solution in process step b).

In einer besonders bevorzugten Ausführungsform ist mindestens ein Nicht-Saccharosestoff in der in Verfahrensschritt a) bereitgestellten Saccharose-haltigen Ausgangslösung vorhanden und es wird zusätzlich der gleiche Nicht-Saccharosestoff in Verfahrensschritt b) hinzugefügt.In a particularly preferred embodiment, at least one non-sucrose substance is present in the sucrose-containing starting solution provided in process step a) and the same non-sucrose substance is additionally added in process step b).

In einer besonders bevorzugten Ausführungsform ist mindestens ein Nicht-Saccharosestoff in der in Verfahrensschritt a) bereitgestellten Saccharose-haltigen Ausgangslösung vorhanden und es wird zusätzlich ein anderer Nicht-Saccharosestoff in Verfahrensschritt b) hinzugefügt.In a particularly preferred embodiment, at least one non-sucrose substance is present in the sucrose-containing starting solution provided in process step a) and another non-sucrose substance is additionally added in process step b).

In einer besonders bevorzugten Ausführungsform ist mindestens ein Nicht-Saccharosestoff in der in Verfahrensschritt a) bereitgestellten Saccharose-haltigen Ausgangslösung vorhanden und es wird kein weiterer Nicht-Saccharosestoff hinzugefügt.In a particularly preferred embodiment, at least one non-sucrose substance is present in the sucrose-containing starting solution provided in process step a) and no further non-sucrose substance is added.

Während des kontinuierlichen Erhalts einer eingedickten Saccharose-haltigen Lösung wird ein Anteil der eingedickten Saccharose-haltigen Lösung in einem Verfahrensschritt c) kontinuierlich oder getaktet, insbesondere kontinuierlich, in eine Vakuummischvorrichtung überführt. Die eingedickte Saccharose-haltigen Lösung enthält zu diesem Zeitpunkt den mindestens einen Nicht-Saccharosestoff.While a thickened sucrose-containing solution is continuously obtained, a portion of the thickened sucrose-containing solution is transferred continuously or cyclically, in particular continuously, into a vacuum mixing device in a process step c). At this point in time, the thickened sucrose-containing solution contains the at least one non-sucrose substance.

Während die eingedickte Saccharose-haltige Lösung im nachfolgenden Verfahrensschritt d) in einer Vakuummischvorrichtung gerührt wird, wird ein Verfestigungsdruck eingestellt. Hierbei kommt es zu einer kontinuierlichen Verfestigung der Trockensubstanz, insbesondere der Saccharose sowie des mindestens einen Nicht-Saccharosestoffes in der eingedickten Saccharose-haltigen Lösung zum Erhalt einer transformierten, den mindestens einen Nicht-Saccharosestoff enthaltenden Saccharosezusammensetzung.While the thickened sucrose-containing solution is stirred in a vacuum mixing device in the subsequent process step d), a solidification pressure is set. This leads to a continuous solidification of the dry substance, in particular the sucrose and the at least one non-sucrose substance in the thickened sucrose-containing solution to obtain a transformed sucrose composition containing the at least one non-sucrose substance.

Der in Verfahrensschritt d) eingestellte Verfestigungsdruck, der in besonders bevorzugter Ausführungsform geringer als der Eindickdruck ist, führt vorteilhafterweise und in bevorzugter Ausführungsform zur Verdampfung von Wasser und damit zu einer weiteren Eindickung der in Verfahrensschritt c) überführten eingedickten Saccharose-haltigen Lösung, wobei ein transformierter Zucker, umfassend Saccharose-Kristalle, erhalten wird, in den der mindestens eine Nicht-Saccharosestoff eingebaut ist. Der mindestens eine Nicht-Saccharosestoff kann vorzugsweise homogen oder heterogen eingebaut sein. Der mindestens eine Nicht-Saccharosestoff kann vorzugsweise homogen eingebaut sein. Der mindestens eine Nicht-Saccharosestoff kann vorzugsweise heterogen eingebaut sein.The solidification pressure set in process step d), which in a particularly preferred embodiment is lower than the concentration pressure, advantageously and in a preferred embodiment leads to the evaporation of water and thus to a further thickening of the thickened sucrose-containing solution transferred in process step c), with a transformed Sugar comprising sucrose crystals, in which the at least one non-sucrose substance is incorporated. The at least one non-sucrose substance can preferably be incorporated homogeneously or heterogeneously. The at least one non-sucrose substance can preferably be incorporated homogeneously. The at least one non-sucrose substance can preferably be incorporated heterogeneously.

Im darauffolgenden Verfahrensschritt e) wird die transformierte Saccharosezusammensetzung, insbesondere eine verklumpungsfreie frei fließende Saccharosezusammensetzung, kontinuierlich erhalten, und kann in an sich üblichen Verfahrensschritten weiter bearbeitet werden, zum Beispiel durch Kühlen, Sieben, Dosieren, Trocknen, Abfüllen oder einer Kombination von zwei oder mehreren dieser Schritte, insbesondere aller dieser Schritte.In the subsequent process step e), the transformed sucrose composition, in particular a lump-free, free-flowing sucrose composition, is continuously obtained and can be further processed in conventional process steps, for example by cooling, sieving, metering, drying, filling or a combination of two or more of these steps, especially all of these steps.

Die so verfestigte transformierte Saccharosezusammensetzung kann aus Kristallen, amorphen Festkörpern oder Bestandteilen von beiden bestehen. Die so verfestigte transformierte Saccharosezusammensetzung kann einen höheren Anteil an Wasser enthalten als Saccharosezusammensetzungen, welche nicht mit einem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellt wurden. Zum Beispiel kann Saccharose aus kristalliner oder amorpher Saccharose oder Teilen von beidem bestehen.The transformed sucrose composition thus solidified may consist of crystals, amorphous solids, or components of both. The transformed sucrose composition solidified in this way can contain a higher proportion of water than sucrose compositions which have not been produced by a method according to the invention. For example, sucrose can consist of crystalline or amorphous sucrose or parts of both.

Ohne an die Theorie gebunden zu sein, führt die kontinuierliche Verfahrensweise und die Verfestigung der Trockensubstanz in der eingedickten Saccharose-haltigen Lösung unter Anlegen eines Verfestigungsdrucks und unter Rühren zu einer Phasentrennung, in der das Wasser in überwiegendem Maße in die Gasphase übergeht und die Saccharose in der Feststoffphase verfestigt wird. Insbesondere die schnelle Verfestigung in einem kontinuierlichen Verfahrensschritt durch ein Vakuum, das heißt den Unterdruck in Form eines Verfestigungsdrucks, sowie Scherkräfte führen zu einer schnellen Inklusion von Sirupresten, Verunreinigungen und von dem mindestens einen Nicht-Saccharosestoff in Aggregate der verfestigten Saccharose, ohne einen Sirupfilm auf dem Kristall zu bilden, wie es zum Beispiel in einer klassischen Kristallisation mit anschließender Zentrifugation üblich ist. Vorteilhafterweise kann so vermieden werden, dass mögliche oberflächliche Verunreinigungen angereichert werden, die in einem gemäß einer klassischen Kristallisation auf den Kristallen vorhandenem Sirupfilm die Rekristallisation der amorphen Schicht auf der Oberfläche stören. Ebenso können durch die kontinuierliche Verfahrensweise der erfindungsgemäßen Vakuumtrocknung, im Vergleich zu einer semikontinuierlichen oder batch-Verfahrensweise der klassischen Kristallisation, vorteilhafte transformierte, insbesondere verklumpungsfreie frei fließende, transformierte Saccharosezusammensetzungen hergestellt werden, welche sich insbesondere durch die Präsenz von Aggregaten der Saccharose-Kristallen auszeichnen.Without being bound by theory, the continuous procedure and the solidification of the dry substance in the thickened sucrose-containing solution under application of a solidification pressure and with stirring leads to a phase separation in which the water is predominantly in the gas phase and the sucrose in the solid phase is solidified. In particular, the rapid solidification in a continuous process step by a vacuum, i.e. the negative pressure in the form of a solidification pressure, as well as shear forces lead to a rapid inclusion of syrup residues, impurities and the at least one non-sucrose substance in aggregates of the solidified sucrose without a syrup film to form the crystal, as is common, for example, in a classic crystallization with subsequent centrifugation. In this way it can advantageously be avoided that possible superficial impurities are accumulated which, in a syrup film present on the crystals according to a classical crystallization, interfere with the recrystallization of the amorphous layer on the surface. Likewise can through the continuous procedure of the vacuum drying according to the invention, compared to a semicontinuous or batch procedure of classical crystallization, advantageous transformed, in particular lump-free, free-flowing, transformed sucrose compositions are produced, which are characterized in particular by the presence of aggregates of sucrose crystals.

Auf eine Zentrifugation und/oder auf ein Trocknen mit anschließender Konditionierung kann in bevorzugter Ausführungsform verzichtet werden.In a preferred embodiment, centrifugation and / or drying with subsequent conditioning can be dispensed with.

Insbesondere führt das Verfahren dazu, dass ein höherer Anteil an Wasser in der transformierten Saccharosezusammensetzung vorhanden sein kann und insbesondere gleichzeitig eine bessere Lagerfähigkeit, Rieselfähigkeit, Streufähigkeit und/oder Dosierbarkeit ermöglicht wird, insbesondere ohne dass es weiterer Verfahrensschritte, zum Beispiel Zentrifugation und/oder Trocknen mit anschließender Konditionierung bedarf. Insbesondere kompaktiert sich die erfindungsgemäß verfestigte transformierte Saccharosezusammensetzung nicht.In particular, the method leads to the fact that a higher proportion of water can be present in the transformed sucrose composition and, in particular, at the same time better storability, flowability, throwability and / or dosability is made possible, in particular without further process steps, for example centrifugation and / or drying with subsequent conditioning required. In particular, the transformed sucrose composition solidified according to the invention does not compact.

In einer besonderen Ausführungsform ist die erfindungsgemäße Verfahrensweise keine batchweise Verfahrensweise.In a particular embodiment, the procedure according to the invention is not a batch procedure.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird in einem Reaktorsystem durchgeführt, welches mindestens eine Kochvorrichtung, insbesondere für die Durchführung des Verfahrensschritts b), sowie mindestens eine Vakuummischvorrichtung, insbesondere für die Durchführung von Verfahrensschritt d), umfasst.The process according to the invention is carried out in a reactor system which comprises at least one cooking device, in particular for carrying out process step b), and at least one vacuum mixing apparatus, in particular for carrying out process step d).

In einer besonders bevorzugten Ausführungsform weist das Reaktorsystem zusätzlich mindestens einen Lagertank für die Saccharose-haltige Ausgangslösung auf. Insbesondere wird die Saccharose-haltige Ausgangslösung in diesem mindestens einen Lagertank vor der Bereitstellung gemäß Verfahrensschritt a) gelagert.In a particularly preferred embodiment, the reactor system additionally has at least one storage tank for the sucrose-containing starting solution. In particular, the sucrose-containing starting solution is stored in this at least one storage tank before being made available in accordance with method step a).

In einer besonders bevorzugten Ausführungsform ist der Kochvorrichtung eine Vorrichtung zur Veränderung des Trockensubstanzgehaltes der Saccharose-haltigen Ausgangslösung vorgeschaltet. In einer besonders bevorzugten Ausführungsform wird an die Vorrichtung zur Veränderung des Trockensubstanzgehaltes der Saccharose-haltigen Ausgangslösung kein Unterdruck angelegt. In einer besonders bevorzugten Ausführungsform kann an die Vorrichtung zur Veränderung des Trockensubstanzgehaltes der Saccharose-haltigen Ausgangslösung ein Unterdruck, also ein Druck unterhalb des Atmosphärendrucks, angelegt sein, zum Beispiel ein Druck von 100 bis 600 mbar. In einer besonders bevorzugten Ausführungsform ist die vorgeschaltete Vorrichtung zur Veränderung des Trockensubstanzgehaltes der Saccharose-haltigen Ausgangslösung eine zweistufige Verdampfstation.In a particularly preferred embodiment, the cooking device is preceded by a device for changing the dry matter content of the sucrose-containing starting solution. In a particularly preferred embodiment, no negative pressure is applied to the device for changing the dry matter content of the sucrose-containing starting solution. In a particularly preferred embodiment, a negative pressure, ie a pressure below atmospheric pressure, for example a pressure of 100 to 600 mbar, can be applied to the device for changing the dry matter content of the sucrose-containing starting solution. In a particularly preferred embodiment, the upstream device for changing the dry matter content of the sucrose-containing starting solution is a two-stage evaporation station.

Erfindungsgemäß weist das Reaktorsystem als Kochvorrichtung einen kontinuierlich betriebenen Kochapparat auf. Optional kann gemäß dieser Ausführungsform der kontinuierlich betriebene Kochapparat einen Überlauf in eine Zirkulationsleitung aufweisen, über die ein Teil der eingedickten Saccharose-haltigen Lösung zurück in die Kochvorrichtung gepumpt wird. Der andere Teil wird in die Vakuummischvorrichtung überführt.According to the invention, the reactor system has a continuously operated cooking apparatus as the cooking device. Optionally, according to this embodiment, the continuously operated cooking apparatus can have an overflow into a circulation line, via which part of the thickened sucrose-containing solution is pumped back into the cooking apparatus. The other part is transferred to the vacuum mixing device.

In einer besonders bevorzugten Ausführungsform weist das Reaktorsystem zusätzlich einen Kondensator auf.In a particularly preferred embodiment, the reactor system also has a condenser.

In einer besonders bevorzugten Ausführungsform weist das Reaktorsystem zusätzlich einen Brüdenfilter auf.In a particularly preferred embodiment, the reactor system additionally has a vapor filter.

In einer besonders bevorzugten Ausführungsform weist die mindestens eine Vakuummischvorrichtung mindestens eine Austragsschleuse auf.In a particularly preferred embodiment, the at least one vacuum mixing device has at least one discharge lock.

In einer besonders bevorzugten Ausführungsform weist das Reaktorsystem zusätzlich einen Wiegebehälter auf.In a particularly preferred embodiment, the reactor system also has a weighing container.

In einer besonders bevorzugten Ausführungsform weist das Reaktorsystem zusätzlich eine Kühleinrichtung auf.In a particularly preferred embodiment, the reactor system additionally has a cooling device.

In einer besonders bevorzugten Ausführungsform weist das Reaktorsystem zusätzlich eine Siebanlage auf. In einer besonders bevorzugten Ausführungsform ist die Siebanlage auch als Kühleinrichtung ausgestaltet.In a particularly preferred embodiment, the reactor system also has a screening system. In a particularly preferred embodiment, the screening system is also designed as a cooling device.

In einer besonders bevorzugten Ausführungsform weist das Reaktorsystem zusätzlich eine Abfüllvorrichtung zum Abfüllen der transformierten Saccharosezusammensetzung in Verpackungen auf.In a particularly preferred embodiment, the reactor system additionally has a filling device for filling the transformed sucrose composition into packaging.

In einer besonders bevorzugten Ausführungsform weist das Reaktorsystem zusätzlich zu der mindestens einen Kochvorrichtung und der mindestens einen Vakuummischvorrichtung mindestens einen Lagertank, eine vorgeschaltete Vorrichtung zur Veränderung des Trockensubstanzgehaltes der Saccharose-haltigen Ausgangslösung, einen Kondensator, einen Brüdenfilter, eine der Vakuummischvorrichtung zugeordnete Austragsschleuse, einen Wiegebehälter, eine Kühleinrichtung, eine Siebanlage und eine Abfüllvorrichtung auf.In a particularly preferred embodiment, the reactor system has, in addition to the at least one cooking device and the at least one vacuum mixing device, at least one storage tank, an upstream device for changing the dry matter content of the sucrose-containing starting solution, a condenser, a vapor filter, a discharge lock assigned to the vacuum mixing device, a weighing container , a cooling device, a screening system and a filling device.

Erfindungsgemäß weist die mindestens eine Vakuummischvorrichtung eine Rührvorrichtung zur kontinuierlichen Durchmischung auf. Diese Rührvorrichtung wird insbesondere mit einer Umdrehungszahl betrieben, welche eine Verklumpung, insbesondere in Form von Klumpen, des Inhalts der Vakuummischvorrichtung reduziert, insbesondere verhindert. In einer besonders bevorzugen Ausführungsform wird die Rührvorrichtung mit einer Umdrehungszahl von 0,05 bis 4,0 m/s, insbesondere von 0,05 bis 2,0 m/s, insbesondere von 0,05 bis 1,8 m/s, insbesondere von 0,05 bis 1,5 m/s, insbesondere von 0,05 bis 1,2 m/s, insbesondere von 0,05 bis 1,0 m/s, insbesondere von 0,05 bis 0,6 m/s, insbesondere 0,1 bis 4,0 m/s, insbesondere von 0,1 bis 2,0 m/s, insbesondere von 0,1 bis 1,8 m/s, insbesondere von 0,1 bis 1,5 m/s, insbesondere von 0,1 bis 1,2 m/s, insbesondere von 0,1 bis 1,0 m/s, insbesondere von 0,1 bis 0,6 m/s, insbesondere 0,4 bis 4,0 m/s, insbesondere von 0,4 bis 2,0 m/s, insbesondere von 0,4 bis 1,8 m/s, insbesondere von 0,4 bis 1,5 m/s, insbesondere von 0,4 bis 1,2 m/s, insbesondere von 0,4 bis 1,0 m/s, insbesondere von 0,4 bis 0,6 m/s, insbesondere 1,0 bis 4,0 m/s, insbesondere von 1,0 bis 2,0 m/s, insbesondere von 1,0 bis 1,8 m/s, insbesondere von 1,0 bis 1,5 m/s, insbesondere von 1,0 bis 1,2 m/s, insbesondere 1,2 bis 4,0 m/s, insbesondere von 1,2 bis 2,0 m/s, insbesondere von 1,2 bis 1,8 m/s, insbesondere von 1,2 bis 1,5 m/s, betrieben. In einer besonders bevorzugten Ausführungsform wird die Rührvorrichtung mit einer Umdrehungszahl von 0,1 bis 1,0 m/s betrieben.According to the invention, the at least one vacuum mixing device has a stirring device for continuous mixing. This stirring device is operated in particular at a speed which reduces, in particular prevents, clumping, in particular in the form of lumps, of the contents of the vacuum mixing device. In a particularly preferred embodiment, the stirring device is set at a speed of rotation from 0.05 to 4.0 m / s, in particular from 0.05 to 2.0 m / s, in particular from 0.05 to 1.8 m / s, in particular from 0.05 to 1.5 m / s, in particular from 0.05 to 1.2 m / s, in particular from 0.05 to 1.0 m / s, in particular from 0.05 to 0.6 m / s , in particular 0.1 to 4.0 m / s, in particular from 0.1 to 2.0 m / s, in particular from 0.1 to 1.8 m / s, in particular from 0.1 to 1.5 m / s, in particular from 0.1 to 1.2 m / s, in particular from 0.1 to 1.0 m / s, in particular from 0.1 to 0.6 m / s, in particular 0.4 to 4.0 m / s, in particular from 0.4 to 2.0 m / s, in particular from 0.4 to 1.8 m / s, in particular from 0.4 to 1.5 m / s, in particular from 0.4 to 1, 2 m / s, in particular from 0.4 to 1.0 m / s, in particular from 0.4 to 0.6 m / s, in particular 1.0 to 4.0 m / s, in particular from 1.0 to 2 , 0 m / s, in particular from 1.0 to 1.8 m / s, in particular from 1.0 to 1.5 m / s, in particular from 1.0 to 1.2 m / s, in particular 1.2 to 4.0 m / s, in particular these operated from 1.2 to 2.0 m / s, in particular from 1.2 to 1.8 m / s, in particular from 1.2 to 1.5 m / s. In a particularly preferred embodiment, the stirring device is operated at a speed of 0.1 to 1.0 m / s.

In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist in der Saccharose-haltigen Ausgangslösung gemäß Verfahrensschritt a) neben Saccharose genau ein Nicht-Saccharosestoff vorhanden.In a particularly preferred embodiment of the present invention, in addition to sucrose, precisely one non-sucrose substance is present in the sucrose-containing starting solution according to process step a).

In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist in der Saccharose-haltigen Ausgangslösung gemäß Verfahrensschritt a) neben Saccharose mindestens ein Nicht-Saccharosestoff vorhanden.In a particularly preferred embodiment of the present invention, in addition to sucrose, at least one non-sucrose substance is present in the sucrose-containing starting solution according to process step a).

In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung weist die Saccharose- haltige Ausgangslösung gemäß Verfahrensschritt a) einen Gehalt an Saccharose von mindestens 65 Gew.-%, insbesondere mindestens 70 Gew.-%, insbesondere mindestens 75 Gew.-%, insbesondere mindestens 80 Gew.-%, insbesondere mindestens 85 Gew.-%, insbesondere mindestens 90 Gew.-%, insbesondere mindestens 95 Gew.-%, insbesondere mindestens 97 Gew.-%, insbesondere mindestens 99 Gew.-%, insbesondere 65 Gew.-%, insbesondere 70 Gew.%, insbesondere 75 Gew.-%, insbesondere 80 Gew.-%, insbesondere 90 Gew.-%, insbesondere 95 Gew.-%, insbesondere 97 Gew.-%, insbesondere 99 Gew.-%, (jeweils bezogen auf Gesamttrockensubstanzgehalt der Saccharose-haltigen Ausgangslösung) auf.In a preferred embodiment of the present invention, the sucrose-containing starting solution according to process step a) has a sucrose content of at least 65% by weight, in particular at least 70% by weight, in particular at least 75% by weight, in particular at least 80% by weight. -%, in particular at least 85% by weight, in particular at least 90% by weight, in particular at least 95% by weight, in particular at least 97% by weight, in particular at least 99% by weight, in particular 65% by weight, in particular 70% by weight, in particular 75% by weight, in particular 80% by weight, in particular 90% by weight, in particular 95% by weight, in particular 97% by weight, in particular 99% by weight, (in each case based on the total dry matter content of the sucrose-containing starting solution).

In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung weist die Saccharose-haltige Ausgangslösung gemäß Verfahrensschritt a) einen Gehalt an Saccharose von 65 bis 99,90 Gew.%, insbesondere 65 bis 99 Gew.-%, insbesondere von 65 bis 97 Gew.-%, insbesondere von 65 bis 95 Gew.-%, insbesondere von 65 bis 90 Gew.-%, insbesondere von 65 bis 85 Gew.-%, insbesondere von 65 bis 80 Gew.-%, insbesondere von 65 bis 75 Gew.-%, insbesondere von 65 bis 70 Gew.-%, insbesondere 70 bis 99 Gew.-%, insbesondere von 70 bis 97 Gew.-%, insbesondere von 70 bis 95 Gew.-%, insbesondere von 70 bis 90 Gew.-%, insbesondere von 70 bis 85 Gew.-%, insbesondere von 70 bis 80 Gew.-%, insbesondere von 70 bis 75 Gew.-%, insbesondere 75 bis 99 Gew.-%, insbesondere von 75 bis 97 Gew.-%, insbesondere von 75 bis 95 Gew.-%, insbesondere von 75 bis 90 Gew.-%, insbesondere von 75 bis 85 Gew.-%, insbesondere von 75 bis 80 Gew.-%, insbesondere 80 bis 99 Gew.-%, insbesondere von 80 bis 97 Gew.-%, insbesondere von 80 bis 95 Gew.-%, insbesondere von 80 bis 90 Gew.-%, insbesondere von 80 bis 85 Gew.-% (jeweils bezogen auf Gesamttrockensubstanzgehalt der Saccharose-haltigen Ausgangslösung) auf. In bevorzugter Ausführungsform weist die Saccharose-haltige Ausgangslösung gemäß Verfahrensschritt a) einen Gehalt von 70 bis 99,90 Gew.-% Saccharose (bezogen auf Gesamttrockensubstanzgehalt der Saccharose-haltigen Ausgangslösung) auf.In a preferred embodiment of the present invention, the sucrose-containing starting solution according to process step a) has a sucrose content of 65 to 99.90% by weight, in particular 65 to 99% by weight, in particular 65 to 97% by weight, in particular from 65 to 95% by weight, in particular from 65 to 90% by weight, in particular from 65 to 85% by weight, in particular from 65 to 80% by weight, in particular from 65 to 75% by weight, in particular from 65 to 70% by weight, in particular from 70 to 99% by weight, in particular from 70 to 97% by weight, in particular from 70 to 95% by weight, in particular from 70 to 90% by weight, in particular from 70 to 85% by weight, in particular from 70 to 80% by weight, in particular from 70 to 75% by weight, in particular 75 to 99% by weight, in particular from 75 to 97% by weight, in particular from 75 to 95% by weight, in particular from 75 to 90% by weight, in particular from 75 to 85% by weight, in particular from 75 to 80% by weight, in particular 80 to 99% by weight, in particular 80 to 97% by weight, in particular from 80 to 9 5% by weight, in particular from 80 to 90% by weight, in particular from 80 to 85% by weight (in each case based on the total dry matter content of the sucrose-containing starting solution). In a preferred embodiment, the sucrose-containing starting solution according to process step a) has a content of 70 to 99.90% by weight sucrose (based on the total dry matter content of the sucrose-containing starting solution).

In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist in der Saccharose-haltigen Ausgangslösung gemäß Verfahrensschritt a) ein Gehalt an Nicht-Saccharosestoff von maximal 35 Gew.-%, insbesondere maximal 30 Gew.-%, insbesondere maximal 25 Gew.-%, insbesondere maximal 20 Gew.-%, insbesondere maximal 15 Gew.-%, insbesondere maximal 10 Gew.-%, insbesondere maximal 5 Gew-%, insbesondere maximal 3 Gew.-%, insbesondere maximal 1 Gew.-%, insbesondere 35 Gew.-%, insbesondere 30 Gew.-%, insbesondere 25 Gew.%, insbesondere 20 Gew.-%, insbesondere 15 Gew.-%, insbesondere 10 Gew.-%, insbesondere 5 Gew.-%, insbesondere 3 Gew.-%, insbesondere 1 Gew.-%, (jeweils bezogen auf Gesamttrockensubstanzgehalt der Saccharose-haltigen Ausgangslösung) vorhanden.In a preferred embodiment of the present invention, the sucrose-containing starting solution according to process step a) has a non-sucrose content of a maximum of 35% by weight, in particular a maximum of 30% by weight, in particular a maximum of 25% by weight, in particular a maximum 20% by weight, in particular a maximum of 15% by weight, in particular a maximum of 10% by weight, in particular a maximum of 5% by weight, in particular a maximum of 3% by weight, in particular a maximum of 1% by weight, in particular 35% by weight, in particular 30% by weight. -%, in particular 25% by weight, in particular 20% by weight, in particular 15% by weight, in particular 10% by weight, in particular 5% by weight, in particular 3% by weight, in particular 1% by weight , (each based on the total dry matter content of the sucrose-containing starting solution).

In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist in der Saccharose-haltigen Ausgangslösung gemäß Verfahrensschritt a) ein Gehalt an Nicht-Saccharosestoff von 0,1 bis 35 Gew.-%, insbesondere 0,1 bis 10 Gew.-%, insbesondere 0,1 bis 1,0 Gew.-%, insbesondere 0,1 bis 0,5 Gew.-%, insbesondere 1 bis 35 Gew.-%, insbesondere von 3 bis 35 Gew.-%, insbesondere von 5 bis 35 Gew.-%, insbesondere von 10 bis 35 Gew.-%, insbesondere 15 bis 35 Gew.-%, insbesondere von 20 bis 35 Gew.-%, insbesondere von 25 bis 35 Gew.-%, insbesondere von 30 bis 35 Gew.-%, insbesondere von 1 bis 30 Gew.-%, insbesondere von 3 bis 30 Gew.-%, insbesondere von 5 bis 30 Gew.-%, insbesondere von 10 bis 30 Gew.-%, insbesondere von 15 bis 30 Gew.-%, insbesondere von 20 bis 30 Gew.-%, insbesondere von 25 bis 30 Gew.-%, insbesondere von 1 bis 25 Gew.-%, insbesondere von 3 bis 25 Gew.-%, insbesondere von 5 bis 25 Gew.-%, insbesondere von 10 bis 25 Gew.-%, insbesondere von 15 bis 25 Gew.-%, insbesondere von 20 bis 25 Gew.-%, (jeweils bezogen auf Gesamttrockensubstanzgehalt der Saccharose-haltigen Ausgangslösung) vorhanden.In a preferred embodiment of the present invention, the sucrose-containing starting solution according to process step a) has a non-sucrose content of 0.1 to 35% by weight, in particular 0.1 to 10% by weight, in particular 0.1 up to 1.0% by weight, in particular 0.1 to 0.5% by weight, in particular 1 to 35% by weight, in particular from 3 to 35% by weight, in particular from 5 to 35% by weight , in particular from 10 to 35% by weight, in particular from 15 to 35% by weight, in particular from 20 to 35% by weight, in particular from 25 to 35% by weight, in particular from 30 to 35% by weight, in particular from 1 to 30% by weight, in particular from 3 to 30% by weight, in particular from 5 to 30% by weight, in particular from 10 to 30% by weight, in particular from 15 to 30% by weight, in particular from 20 to 30% by weight, in particular from 25 to 30% by weight, in particular from 1 to 25% by weight, in particular from 3 to 25% by weight, in particular from 5 to 25% by weight, in particular from 10 to 25% by weight, in particular from 15 to 25% by weight, in particular from 20 to 25% by weight (each based on the total dry matter content of the sucrose-containing starting solution).

In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist in der Saccharose-haltigen Ausgangslösung ein Gehalt an Nicht-Saccharosestoff von 0,1 bis 35 Gew.% vorhanden (bezogen auf Gesamttrockensubstanzgehalt der Saccharose-haltigen Ausgangslösung). In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist in der Saccharose-haltigen Ausgangslösung ein Gehalt an Nicht-Saccharosestoff von 0,2 bis 30 Gew.-% vorhanden (bezogen auf Gesamttrockensubstanzgehalt der Saccharose-haltigen Ausgangslösung). In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist in der Saccharose-haltigen Ausgangslösung ein Gehalt an Nicht-Saccharosestoff von 0,1 bis 10 Gew.-% vorhanden (bezogen auf Gesamttrockensubstanzgehalt der Saccharose-haltigen Ausgangslösung). In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist in der Saccharose-haltigen Ausgangslösung ein Gehalt an Nicht-Saccharosestoff von 0,2 bis 10 Gew.-% vorhanden (bezogen auf Gesamttrockensubstanzgehalt der Saccharose-haltigen Ausgangslösung). In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist in der Saccharose-haltigen Ausgangslösung ein Gehalt an Nicht-Saccharosestoff von 0,1 bis 1,0 Gew.-% vorhanden (bezogen auf Gesamttrockensubstanzgehalt der Saccharose-haltigen Ausgangslösung). In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist in der Saccharose-haltigen Ausgangslösung ein Gehalt an Nicht-Saccharosestoff von 0,2 bis 1,0 Gew.-% vorhanden (bezogen auf Gesamttrockensubstanzgehalt der Saccharose-haltigen Ausgangslösung). In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist in der Saccharose-haltigen Ausgangslösung ein Gehalt an Nicht-Saccharosestoff von 1 bis 30 Gew.-% vorhanden (bezogen auf Gesamttrockensubstanzgehalt der Saccharose-haltigen Ausgangslösung). In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist in der Saccharose-haltigen Ausgangslösung ein Gehalt an Nicht-Saccharosestoff von 1 bis 10 Gew.-% vorhanden (bezogen auf Gesamttrockensubstanzgehalt der Saccharose-haltigen Ausgangslösung). In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist in der Saccharose-haltigen Ausgangslösung ein Gehalt an Nicht-Saccharosestoff von 0,1 bis 0,5 Gew.-% vorhanden (bezogen auf Gesamttrockensubstanzgehalt der Saccharose-haltigen Ausgangslösung). In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist in der Saccharose-haltigen Ausgangslösung ein Gehalt an Nicht-Saccharosestoff von 0,2 bis 0,5 Gew.-% vorhanden (bezogen auf Gesamttrockensubstanzgehalt der Saccharose-haltigen Ausgangslösung).In a particularly preferred embodiment of the present invention, the sucrose-containing starting solution has a non-sucrose content of 0.1 to 35% by weight (based on the total dry matter content of the sucrose-containing starting solution). In a further preferred embodiment, the sucrose-containing starting solution has a non-sucrose content of 0.2 to 30% by weight (based on the total dry matter content of the sucrose-containing starting solution). In a particularly preferred embodiment of the present invention, the sucrose-containing starting solution has a non-sucrose content of 0.1 to 10% by weight (based on the total dry matter content of the sucrose-containing starting solution). In a further preferred embodiment, the sucrose-containing starting solution has a non-sucrose content of 0.2 to 10% by weight (based on the total dry matter content of the sucrose-containing starting solution). In a particularly preferred embodiment of the present invention, the sucrose-containing starting solution has a non-sucrose content of 0.1 to 1.0% by weight (based on the total dry matter content of the sucrose-containing starting solution). In a further preferred embodiment, the sucrose-containing starting solution has a non-sucrose content of 0.2 to 1.0% by weight (based on the total dry matter content of the sucrose-containing starting solution). In a particularly preferred embodiment of the present invention, the sucrose-containing starting solution has a non-sucrose content of 1 to 30% by weight (based on the total dry matter content of the sucrose-containing starting solution). In a further preferred embodiment, the sucrose-containing starting solution has a non-sucrose content of 1 to 10% by weight (based on the total dry matter content of the sucrose-containing starting solution). In a particularly preferred embodiment of the present invention, the sucrose-containing starting solution has a non-sucrose content of 0.1 to 0.5% by weight (based on the total dry matter content of the sucrose-containing starting solution). In a further preferred embodiment, the sucrose-containing starting solution has a non-sucrose content of 0.2 to 0.5% by weight (based on the total dry matter content of the sucrose-containing starting solution).

In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung beträgt das Gewichtsverhältnis von Nicht-Saccharosestoff zu Saccharose in der Saccharose-haltigen Ausgangslösung gemäß Verfahrensschritt a) von 20 zu 80 Gew.-% bis 0,001 zu 99,999 Gew.-%, insbesondere 10 zu 90 Gew.-% bis 0,1 zu 99,9 Gew.-%, insbesondere 5 zu 95 Gew.-% bis 1 zu 99 Gew.-% (jeweils bezogen auf Gesamttrockensubstanzgehalt des Nicht-Saccharosestoffs und der Saccharose).In a preferred embodiment of the present invention, the weight ratio of non-sucrose to sucrose in the sucrose-containing starting solution according to process step a) is from 20 to 80% by weight to 0.001 to 99.999% by weight, in particular 10 to 90% by weight. % to 0.1 to 99.9% by weight, in particular 5 to 95% by weight to 1 to 99% by weight (based in each case on the total dry matter content of the non-sucrose substance and the sucrose).

In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung weist die Saccharose-haltige Ausgangslösung gemäß Verfahrensschritt a) einen Trockensubstanzgehalt von mindestens 65 Gew.-%, insbesondere mindestens 70 Gew.-%, insbesondere mindestens 75 Gew.-%, insbesondere mindestens 80 Gew.-%, insbesondere mindestens 85 Gew.-%, insbesondere mindestens 90 Gew.-%, insbesondere mindestens 95 Gew.-%, insbesondere mindestens 97 Gew.-%, insbesondere mindestens 99 Gew.-%, insbesondere 65 Gew.-%, insbesondere 70 Gew.%, insbesondere 75 Gew.-%, insbesondere 80 Gew.-%, insbesondere 90 Gew.-%, insbesondere 95 Gew.-%, insbesondere 97 Gew.-%, insbesondere 99 Gew.-%, (jeweils bezogen auf Gesamtmasse der Saccharose-haltigen Ausgangslösung) auf.In a preferred embodiment of the present invention, the sucrose-containing starting solution according to process step a) has a dry matter content of at least 65% by weight, in particular at least 70% by weight, in particular at least 75% by weight, in particular at least 80% by weight , in particular at least 85% by weight, in particular at least 90% by weight, in particular at least 95% by weight, in particular at least 97% by weight, in particular at least 99% by weight, in particular 65% by weight, in particular 70 % By weight, in particular 75% by weight, in particular 80% by weight, in particular 90% by weight, in particular 95% by weight, in particular 97% by weight, in particular 99% by weight, (in each case based on Total mass of the sucrose-containing starting solution).

In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung weist die Saccharose-haltige Ausgangslösung gemäß Verfahrensschritt a) einen Trockensubstanzgehalt von 65 bis 99 Gew.%, insbesondere von 65 bis 97 Gew.-%, insbesondere von 65 bis 95 Gew.-%, insbesondere von 65 bis 90 Gew.-%, insbesondere von 65 bis 85 Gew.-%, insbesondere von 65 bis 80 Gew.-%, insbesondere von 65 bis 75 Gew.-%, insbesondere von 65 bis 70 Gew.-%, insbesondere 70 bis 99 Gew.-%, insbesondere von 70 bis 97 Gew.-%, insbesondere von 70 bis 95 Gew.-%, insbesondere von 70 bis 90 Gew.-%, insbesondere von 70 bis 85 Gew.-%, insbesondere von 70 bis 80 Gew.-%, insbesondere von 70 bis 75 Gew.-%, insbesondere 75 bis 99 Gew.-%, insbesondere von 75 bis 97 Gew.-%, insbesondere von 75 bis 95 Gew.-%, insbesondere von 75 bis 90 Gew.-%, insbesondere von 75 bis 85 Gew.-%, insbesondere von 75 bis 80 Gew.-%, insbesondere 80 bis 99 Gew.-%, insbesondere von 80 bis 97 Gew.-%, insbesondere von 80 bis 95 Gew.-%, insbesondere von 80 bis 90 Gew.-%, insbesondere von 80 bis 85 Gew.-% (jeweils bezogen auf Gesamtmasse der Saccharose-haltigen Ausgangslösung) auf. In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung weist die Saccharose-haltige Ausgangslösung gemäß Verfahrensschritt a) einen Trockensubstanzgehalt von 70 bis 80 Gew.-% (bezogen auf Gesamtmasse der Saccharose-haltigen Ausgangslösung) auf.In a preferred embodiment of the present invention, the sucrose-containing starting solution according to process step a) has a dry matter content of 65 to 99% by weight, in particular 65 to 97% by weight, in particular 65 to 95% by weight, in particular 65 to 90% by weight, in particular from 65 to 85% by weight, in particular from 65 to 80% by weight, in particular from 65 to 75% by weight, in particular from 65 to 70% by weight, in particular 70 to 99% by weight, in particular from 70 to 97% by weight, in particular from 70 to 95% by weight, in particular from 70 to 90% by weight, in particular from 70 to 85% by weight, in particular from 70 to 80% by weight, in particular from 70 to 75% by weight, in particular 75 to 99% by weight, in particular from 75 to 97% by weight, in particular from 75 to 95% by weight, in particular from 75 to 90 % By weight, in particular from 75 to 85% by weight, in particular from 75 to 80% by weight, in particular 80 to 99% by weight, in particular from 80 to 97% by weight, in particular from 80 to 95% by weight .-%, in particular from 80 to 90% by weight, in particular from 80 to 85% by weight (in each case based on the total mass of the sucrose-containing starting solution). In a particularly preferred embodiment of the present invention, the sucrose-containing starting solution according to process step a) has a dry matter content of 70 to 80% by weight (based on the total mass of the sucrose-containing starting solution).

In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist der mindestens eine Nicht-Saccharosestoff ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus von Saccharose abweichenden Zuckern, Zuckeralkoholen, Zuckeraustauschstoffen, oligomeren Kohlenhydraten, polymeren Kohlenhydraten, Hochintensiv-Süßstoffen, Lipiden, pH-Regulatoren, insbesondere Genusssäuren, Aminosäuren, Farbstoffen, Ballaststoffen, Proteinen, Geschmacksstoffen, Mineralien, Metalloxiden, Vitaminen und Kombinationen davon.In a preferred embodiment of the present invention, the at least one non-sucrose substance is selected from the group consisting of sugars other than sucrose, sugar alcohols, sugar substitutes, oligomeric carbohydrates, polymeric carbohydrates, high-intensity sweeteners, lipids, pH regulators, in particular food acids, amino acids, Colors, fiber, proteins, flavors, minerals, metal oxides, vitamins, and combinations thereof.

In einer besonders bevorzugten Ausführungsform ist der mindestens eine Nicht-Saccharosestoff Fructose, Glucose, Isomaltulose, Maltose, Lactose, Sorbit, Mannit, Isomalt, insbesondere Isomalt GS, insbesondere Isomalt ST, Stärke, hydrolysierte Stärke, insbesondere hydrolysierte Reisstärke, ein pharmazeutischer Wirkstoff, Cellulose, Nitrocellulose, NaCl, SiO2, TiO2, Milchsäure, Weinsäure, Zitronensäure, Natriumhydroxid, Vanillin, Teeextrakt, Glutamat, Folsäure, Vitamin B12, Vitamin C, Vitamin D oder Vitamin E oder eine Kombination davon.In a particularly preferred embodiment, the at least one non-sucrose substance is fructose, glucose, isomaltulose, maltose, lactose, sorbitol, mannitol, isomalt, in particular isomalt GS, in particular isomalt ST, starch, hydrolyzed starch, in particular hydrolyzed rice starch, a pharmaceutical active ingredient, cellulose , Nitrocellulose, NaCl, SiO 2 , TiO 2 , lactic acid, tartaric acid, citric acid, sodium hydroxide, vanillin, tea extract, glutamate, folic acid, vitamin B12, vitamin C, vitamin D or vitamin E, or a combination thereof.

In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist der mindestens eine Nicht-Saccharosestoff ein pH-Regulator, insbesondere Natriumhydroxid oder eine Genusssäure.In a particularly preferred embodiment of the present invention, the at least one non-sucrose substance is a pH regulator, in particular sodium hydroxide or an edible acid.

In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist der mindestens eine Nicht-Saccharosestoff eine Genusssäure, insbesondere Weinsäure, insbesondere Zitronensäure.In a particularly preferred embodiment of the present invention, the at least one non-sucrose substance is an edible acid, in particular tartaric acid, in particular citric acid.

In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist der mindestens eine Nicht-Saccharosestoff Natriumhydroxid.In a particularly preferred embodiment of the present invention, the at least one non-sucrose substance is sodium hydroxide.

In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist der mindestens eine Nicht-Saccharosestoff Stärke, insbesondere Reisstärke.In a particularly preferred embodiment of the present invention, the at least one non-sucrose substance is starch, in particular rice starch.

In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist der mindestens eine Nicht-Saccharosestoff hydrolysierte Stärke, insbesondere hydrolysierte Reisstärke.In a particularly preferred embodiment of the present invention, the at least one non-sucrose substance is hydrolyzed starch, in particular hydrolyzed rice starch.

In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist der mindestens eine Nicht-Saccharosestoff ein Vitamin, insbesondere Folsäure, insbesondere Vitamin C, insbesondere Vitamin B 12, insbesondere Vitamin D, insbesondere Vitamin E.In a particularly preferred embodiment of the present invention, the at least one non-sucrose substance is a vitamin, in particular folic acid, in particular vitamin C, in particular vitamin B 12, in particular vitamin D, in particular vitamin E.

In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist der mindestens eine Nicht-Saccharosestoff ein Metalloxid, insbesondere SiO2, insbesondere TiO2.In a particularly preferred embodiment of the present invention, the at least one non-sucrose substance is a metal oxide, in particular SiO 2 , in particular TiO 2.

In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung liegt die Saccharose-haltige Ausgangslösung gemäß Verfahrensschritt a) in einem wässrigen Medium, insbesondere in einer wässrigen Lösung, gelöster oder suspendierter Saccharose vor.In a preferred embodiment of the present invention, the sucrose-containing starting solution according to process step a) is in an aqueous medium, in particular in an aqueous solution, dissolved or suspended sucrose.

In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist das Lösemittel der Saccharose-haltigen Ausgangslösung und der eingedickten Saccharose-haltigen Lösung ein wässriges Medium, insbesondere eine wässrige Lösung, insbesondere Wasser. In bevorzugter Ausführungsform kann die wässrige Lösung eine wässrige Pflanzenextraktlösung sein.In a particularly preferred embodiment of the present invention, the solvent of the sucrose-containing starting solution and the thickened sucrose-containing solution is an aqueous medium, in particular an aqueous solution, in particular water. In a preferred embodiment, the aqueous solution can be an aqueous plant extract solution.

In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist die in Verfahrensschritt a) bereitgestellte Saccharose-haltige Ausgangslösung eine aus pflanzlichen Materialien, insbesondere zuckerhaltigen Materialien, insbesondere Zuckerrübe oder Zuckerrohr stammende Saccharose-haltige Ausgangslösung, insbesondere eine solche, die sich aus einem an sich üblichen Gewinnungsverfahren aus pflanzlichen Ursprungsmaterialien ergibt, insbesondere ein Dünnsaft, ein Dicksaft oder ein Ablaufsirup aus der Zuckerherstellung.In a particularly preferred embodiment of the present invention, the sucrose-containing starting solution provided in process step a) is a sucrose-containing starting solution derived from plant materials, in particular sugar-containing materials, in particular sugar beet or sugar cane, in particular one that is derived from a conventional extraction process from plant origin materials, in particular a thin juice, a thick juice or a drained syrup from sugar production.

In einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung kann der Ablaufsirup ein Sirup sein, der durch Zentrifugation von aus einer Dicksaftkristallisation gewonnenem Magma gewonnen wurde. Ein Ablaufsirup kann auch ein Ablaufsirup sein, der nach Kristallisation und Zentrifugation eines Ablaufsirups erhalten wurde, welcher durch Zentrifugation eines Magmas aus einer Dicksaftkristallisation gewonnen wurde.In one embodiment of the present invention, the drain syrup can be a syrup obtained by centrifugation of magma obtained from thick juice crystallization. A drain syrup can also be a drain syrup obtained after crystallization and centrifugation of a drain syrup obtained by centrifuging a magma from a thick juice crystallization.

In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform kann die in Verfahrensschritt a) bereitgestellte Saccharose-haltige Ausgangslösung eine synthetisch erzeugte Saccharose-haltige Ausgangslösung sein, in der die Saccharose in einem wässrigen Medium, insbesondere einer wässrigen Lösung, zum Beispiel Wasser oder einem Ablaufsirup aus der Zuckerherstellung, gelöst oder suspendiert ist. In einer solchen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung liegt neben der Saccharose, dem wässrigen Medium, der wässrigen Lösung, zum Beispiel dem Wasser und gegebenenfalls dem mindestens einen Nicht-Saccharosestoff keine weitere Substanz vor.In a further preferred embodiment, the sucrose-containing starting solution provided in process step a) can be a synthetically produced sucrose-containing starting solution in which the sucrose is dissolved in an aqueous medium, in particular an aqueous solution, for example water or a drain syrup from sugar production or is suspended. In such an embodiment of the present invention, besides the sucrose, the aqueous medium, the aqueous solution, for example the water and optionally the at least one non-sucrose substance, no further substance is present.

In einer besonders bevorzugten Ausführungsform weist die in Verfahrensschritt a) bereitgestellte Saccharose-haltige Ausgangslösung Raumtemperatur auf.In a particularly preferred embodiment, the sucrose-containing starting solution provided in process step a) is at room temperature.

In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird die Saccharose-haltige Ausgangslösung in Verfahrensschritt a) in einem erwärmten Zustand bereitgestellt. Insbesondere wird die Saccharose-haltige Ausgangslösung mit einer Temperatur von 20 bis 90 °C, insbesondere von 30 bis 90 °C, insbesondere von 40 bis 90 °C, insbesondere von 50 bis 90 °C, insbesondere von 60 bis 90 °C, insbesondere 20 bis 80 °C, insbesondere von 30 bis 80 °C, insbesondere von 40 bis 80 °C, insbesondere von 50 bis 80 °C, insbesondere von 60 bis 80 °C, insbesondere von 20 bis 70 °C, insbesondere von 30 bis 70 °C, insbesondere von 40 bis 70 °C, insbesondere von 50 bis 70 °C, insbesondere von 60 bis 70 °C, insbesondere von 20 bis 60 °C, insbesondere von 30 bis 60 °C, insbesondere von 40 bis 60 °C, insbesondere von 50 bis 60 °C, insbesondere 20 bis 50 °C, insbesondere von 30 bis 50 °C, insbesondere von 40 bis 50 °C, bereitgestellt. In besonders bevorzugter Ausführungsform wird die Saccharose-haltige Ausgangslösung in Verfahrensschritt a) bei einer Temperatur von 70 bis 80 °C bereitgestellt.In a preferred embodiment of the present invention, the sucrose-containing starting solution in process step a) is provided in a heated state. In particular, the sucrose-containing starting solution is at a temperature of 20 to 90 ° C, in particular 30 to 90 ° C, in particular 40 to 90 ° C, in particular 50 to 90 ° C, in particular 60 to 90 ° C, in particular 20 to 80 ° C, in particular from 30 to 80 ° C, in particular from 40 to 80 ° C, in particular from 50 to 80 ° C, in particular from 60 to 80 ° C, in particular from 20 to 70 ° C, in particular from 30 to 70 ° C, in particular from 40 to 70 ° C, in particular from 50 to 70 ° C, in particular from 60 to 70 ° C, in particular from 20 to 60 ° C, in particular from 30 to 60 ° C, in particular from 40 to 60 ° C., in particular from 50 to 60 ° C., in particular from 20 to 50 ° C., in particular from 30 to 50 ° C., in particular from 40 to 50 ° C., provided. In a particularly preferred embodiment, the sucrose-containing starting solution is provided in process step a) at a temperature of 70 to 80.degree.

In einer bevorzugten Ausführungsform wird in einem Verfahrensschritt a0) vor Verfahrensschritt a) der Trockensubstanzgehalt und/oder die Temperatur der Saccharose-haltigen Ausgangslösung, insbesondere in einer Vorrichtung zur Veränderung des Trockensubstanzgehaltes der Saccharose-haltigen Ausgangslösung, eingestellt.In a preferred embodiment, the dry matter content and / or the temperature of the sucrose-containing starting solution is set in a method step a0) before method step a), in particular in a device for changing the dry matter content of the sucrose-containing starting solution.

In einer bevorzugten Ausführungsform wird in einem Verfahrensschritt a0) vor Verfahrensschritt a) der Trockensubstanzgehalt und die Temperatur der Saccharose-haltigen Ausgangslösung, insbesondere in einer Vorrichtung zur Veränderung des Trockensubstanzgehaltes der Saccharose-haltigen Ausgangslösung, eingestellt.In a preferred embodiment, the dry matter content and the temperature of the sucrose-containing starting solution are set in a method step a0) before method step a), in particular in a device for changing the dry matter content of the sucrose-containing starting solution.

In einer bevorzugten Ausführungsform wird in einem Verfahrensschritt a0) vor Verfahrensschritt a) der Trockensubstanzgehalt der Saccharose-haltigen Ausgangslösung, insbesondere in einer Vorrichtung zur Veränderung des Trockensubstanzgehaltes der Saccharose-haltigen Ausgangslösung, eingestellt.In a preferred embodiment, the dry matter content of the sucrose-containing starting solution is set in a method step a0) before method step a), in particular in a device for changing the dry matter content of the sucrose-containing starting solution.

In einer bevorzugten Ausführungsform wird in einem Verfahrensschritt a0) vor Verfahrensschritt a) die Temperatur der Saccharose-haltigen Ausgangslösung, insbesondere in einer Vorrichtung zur Veränderung des Trockensubstanzgehaltes der Saccharose-haltigen Ausgangslösung, eingestellt.In a preferred embodiment, the temperature of the sucrose-containing starting solution is set in a method step a0) before method step a), in particular in a device for changing the dry matter content of the sucrose-containing starting solution.

In einer besonders bevorzugten Ausführungsform wird in Verfahrensschritt a0) der Trockensubstanzgehalt der Saccharose-haltigen Ausgangslösung auf mindestens 65 Gew.-%, insbesondere mindestens 70 Gew.-%, insbesondere mindestens 75 Gew.-%, insbesondere mindestens 80 Gew.-%, insbesondere mindestens 85 Gew.-%, insbesondere mindestens 90 Gew.-%, insbesondere mindestens 95 Gew.-%, insbesondere mindestens 97 Gew.-%, insbesondere mindestens 99 Gew.-%, insbesondere 65 Gew.-%, insbesondere 70 Gew.-%, insbesondere 75 Gew.-%, insbesondere 80 Gew.-%, insbesondere 90 Gew.-%, insbesondere 95 Gew.-%, insbesondere 97 Gew.-%, insbesondere 99 Gew.-%, (jeweils bezogen auf Gesamtmasse der Saccharose-haltigen Ausgangslösung) eingestellt.In a particularly preferred embodiment, in process step a0), the dry matter content of the sucrose-containing starting solution is at least 65% by weight, in particular at least 70% by weight, in particular at least 75% by weight, in particular at least 80% by weight, in particular at least 85% by weight, in particular at least 90% by weight, in particular at least 95% by weight, in particular at least 97% by weight, in particular at least 99% by weight, in particular 65% by weight, in particular 70% by weight. -%, in particular 75% by weight, in particular 80% by weight, in particular 90% by weight, in particular 95 % By weight, in particular 97% by weight, in particular 99% by weight, (each based on the total mass of the sucrose-containing starting solution).

In einer besonders bevorzugten Ausführungsform wird in Verfahrensschritt a0) der Trockensubstanzgehalt der Saccharose-haltigen Ausgangslösung auf einen Trockensubstanzgehalt von 65 bis 99 Gew.-%, insbesondere von 65 bis 97 Gew.-%, insbesondere von 65 bis 95 Gew.-%, insbesondere von 65 bis 90 Gew.-%, insbesondere von 65 bis 85 Gew.-%, insbesondere von 65 bis 80 Gew.-%, insbesondere von 65 bis 75 Gew.-%, insbesondere von 65 bis 70 Gew.-%, insbesondere 70 bis 99 Gew.-%, insbesondere von 70 bis 97 Gew.-%, insbesondere von 70 bis 95 Gew.-%, insbesondere von 70 bis 90 Gew.-%, insbesondere von 70 bis 85 Gew.-%, insbesondere von 70 bis 80 Gew.-%, insbesondere von 70 bis 75 Gew.-%, insbesondere 75 bis 99 Gew.-%, insbesondere von 75 bis 97 Gew.-%, insbesondere von 75 bis 95 Gew.-%, insbesondere von 75 bis 90 Gew.-%, insbesondere von 75 bis 85 Gew.-%, insbesondere von 75 bis 80 Gew.-%, insbesondere 80 bis 99 Gew.-%, insbesondere von 80 bis 97 Gew.-%, insbesondere von 80 bis 95 Gew.-%, insbesondere von 80 bis 90 Gew.-%, insbesondere von 80 bis 85 Gew.-% (jeweils bezogen auf Gesamtmasse der Saccharose-haltigen Ausgangslösung) eingestellt. In einer besonders bevorzugten Ausführungsform wird in Verfahrensschritt a0) der Trockensubstanzgehalt der Saccharose-haltigen Ausgangslösung auf einen Trockensubstanzgehalt von 70 bis 80 Gew.-% (bezogen auf Gesamtmasse der Saccharose-haltigen Ausgangslösung) eingestellt.In a particularly preferred embodiment, in method step a0), the dry matter content of the sucrose-containing starting solution is adjusted to a dry matter content of 65 to 99% by weight, in particular 65 to 97% by weight, in particular 65 to 95% by weight, in particular from 65 to 90% by weight, in particular from 65 to 85% by weight, in particular from 65 to 80% by weight, in particular from 65 to 75% by weight, in particular from 65 to 70% by weight, in particular 70 to 99% by weight, in particular from 70 to 97% by weight, in particular from 70 to 95% by weight, in particular from 70 to 90% by weight, in particular from 70 to 85% by weight, in particular from 70 to 80% by weight, in particular from 70 to 75% by weight, in particular 75 to 99% by weight, in particular from 75 to 97% by weight, in particular from 75 to 95% by weight, in particular from 75 to 90% by weight, in particular from 75 to 85% by weight, in particular from 75 to 80% by weight, in particular 80 to 99% by weight, in particular from 80 to 97% by weight, in particular from 80 to 95% by weight, in particular e from 80 to 90% by weight, in particular from 80 to 85% by weight (based in each case on the total mass of the sucrose-containing starting solution). In a particularly preferred embodiment, in process step a0) the dry matter content of the sucrose-containing starting solution is adjusted to a dry matter content of 70 to 80% by weight (based on the total mass of the sucrose-containing starting solution).

In einer besonders bevorzugten Ausführungsform wird in Verfahrensschritt a0) die Temperatur der Saccharose-haltigen Ausgangslösung auf eine Temperatur von 20 bis 90 °C, insbesondere von 30 bis 90 °C, insbesondere von 40 bis 90 °C, insbesondere von 50 bis 90 °C, insbesondere von 60 bis 90 °C, insbesondere 20 bis 80 °C, insbesondere von 30 bis 80 °C, insbesondere von 40 bis 80 °C, insbesondere von 50 bis 80 °C, insbesondere von 60 bis 80 °C, insbesondere 20 bis 70 °C, insbesondere von 30 bis 70 °C, insbesondere von 40 bis 70 °C, insbesondere von 50 bis 70 °C, insbesondere von 60 bis 70 °C, insbesondere von 20 bis 60 °C, insbesondere von 30 bis 60 °C, insbesondere von 40 bis 60 °C, insbesondere von 50 bis 60 °C, insbesondere von 20 bis 50 °C, insbesondere von 30 bis 50 °C, insbesondere von 40 bis 50 °C, eingestellt. In einer besonders bevorzugten Ausführungsform wird in Verfahrensschritt a0) die Temperatur der Saccharose-haltigen Ausgangslösung auf eine Temperatur von 60 bis 80 °C eingestellt.In a particularly preferred embodiment, the temperature of the sucrose-containing starting solution is raised to a temperature of 20 to 90 ° C, in particular 30 to 90 ° C, in particular 40 to 90 ° C, in particular 50 to 90 ° C, in process step a0) , in particular from 60 to 90 ° C, in particular 20 to 80 ° C, in particular from 30 to 80 ° C, in particular from 40 to 80 ° C, in particular from 50 to 80 ° C, in particular from 60 to 80 ° C, in particular 20 to 70 ° C, in particular from 30 to 70 ° C, in particular from 40 to 70 ° C, in particular from 50 to 70 ° C, in particular from 60 to 70 ° C, in particular from 20 to 60 ° C, in particular from 30 to 60 ° C, in particular from 40 to 60 ° C, in particular from 50 to 60 ° C, in particular from 20 to 50 ° C, in particular from 30 to 50 ° C, in particular from 40 to 50 ° C. In a particularly preferred embodiment, the temperature of the sucrose-containing starting solution is set to a temperature of 60 to 80 ° C. in process step a0).

In einer besonders bevorzugten Ausführungsform wird in Verfahrensschritt a0) ein Unterdruck angelegt, insbesondere ein Druck von 100 bis 600 mbar. Besonders bevorzugt wird ein Druck von 150 bis 550 mbar angelegt.In a particularly preferred embodiment, a negative pressure is applied in method step a0), in particular a pressure of 100 to 600 mbar. A pressure of 150 to 550 mbar is particularly preferably applied.

In einer bevorzugten Ausführungsform ist in Verfahrensschritt b) in der unter einem Eindickdruck stehenden Kochvorrichtung die Eindicktemperatur so einzustellen, dass bei Erreichen der Siedetemperatur der Sättigungsgrad der Saccharose-haltigen Ausgangslösung in Verfahrensschritt b) 0,7 bis 1,5, insbesondere 0,8 bis 1,5, insbesondere 0,9 bis 1,5, insbesondere 1,0 bis 1,5, insbesondere 1,1 bis 1,5, insbesondere 1,2 bis 1,5, insbesondere 0,7 bis 1,4, insbesondere 0,7 bis 1,3, insbesondere 0,7 bis 1,2, insbesondere 0,7 bis 1,1, insbesondere 0,7 bis 1,0, insbesondere 0,8 bis 1,4, insbesondere 0,8 bis 1,3, insbesondere 0,8 bis 1,2, insbesondere 0,9 bis 1,1 an Saccharose beträgt.In a preferred embodiment, in process step b), the thickening temperature is to be set in the boiling device under a concentration pressure so that, when the boiling point is reached, the saturation level of the sucrose-containing starting solution in process step b) is 0.7 to 1.5, in particular 0.8 to 1.5, especially 0.9 to 1.5, especially 1.0 to 1.5, especially 1.1 to 1.5, especially 1.2 to 1.5, especially 0.7 to 1.4, especially 0.7 to 1.3, especially 0.7 to 1.2, especially 0.7 to 1.1, especially 0.7 to 1.0, especially 0.8 to 1.4, especially 0.8 to 1 , 3, in particular 0.8 to 1.2, in particular 0.9 to 1.1, of sucrose.

In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung beträgt die Eindicktemperatur in Verfahrensschritt b) 20 bis 160 °C, insbesondere von 30 bis 130 °C, insbesondere 50 bis 110 °C, insbesondere 65 bis 115 °C, insbesondere 85 bis 98 °C, insbesondere 100 bis 106 °C. In einer besonders bevorzugten Ausführungsform beträgt die Eindicktemperatur in Verfahrensschritt b) 80 bis 98 °C.In a preferred embodiment of the present invention, the thickening temperature in process step b) is from 20 to 160 ° C, in particular from 30 to 130 ° C, in particular 50 to 110 ° C, in particular 65 to 115 ° C, in particular 85 to 98 ° C, in particular 100 to 106 ° C. In a particularly preferred embodiment, the thickening temperature in process step b) is 80 to 98.degree.

Im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung wird unter einer Eindicktemperatur die Temperatur verstanden, die in Verfahrensschritt b) einzustellen ist, um die Saccharose-haltige Ausgangslösung bei dem in Verfahrensschritt b) vorliegenden Trockensubstanzgehalt und dem vorherrschenden Druck zum Sieden zu bringen, das heißt auf Siedetemperatur zu erhitzen.In connection with the present invention, a thickening temperature is understood to mean the temperature that is to be set in process step b) in order to bring the sucrose-containing starting solution to the boil at the dry matter content and the prevailing pressure in process step b), i.e. to the boiling point heat.

In einer bevorzugten Ausführungsform ist der Eindickdruck in Verfahrensschritt b) ein Unterdruck. Hierbei beträgt in einer besonders bevorzugten Ausführungsform der Druck in Verfahrensschritt b) >0 bis 950 mbar, insbesondere >0 bis 800 mbar, insbesondere >0 bis 650 mbar, insbesondere >0 bis 550 mbar, insbesondere 50 bis 950 mbar, insbesondere 50 bis 800 mbar, insbesondere 50 bis 650 mbar, insbesondere 50 bis 550 mbar, insbesondere 50 bis 500 mbar, insbesondere 100 bis 950 mbar, insbesondere 100 bis 800 mbar, insbesondere 100 bis 650 mbar, insbesondere 100 bis 550 mbar, insbesondere 100 bis 500 mbar, insbesondere 200 bis 950 mbar, insbesondere 200 bis 800 mbar, insbesondere 200 bis 650 mbar, insbesondere 200 bis 550 mbar, insbesondere 200 bis 500 mbar, insbesondere 250 bis 950 mbar, insbesondere 250 bis 800 mbar, insbesondere 250 bis 650 mbar, insbesondere 250 bis 550 mbar, insbesondere 250 bis 500 mbar, insbesondere 300 bis 950 mbar, insbesondere 300 bis 800 mbar, insbesondere 300 bis 650 mbar, insbesondere 300 bis 550 mbar, insbesondere 300 bis 500 mbar, insbesondere 400 bis 950 mbar, insbesondere 400 bis 800 mbar, insbesondere 400 bis 650 mbar, insbesondere 400 bis 550 mbar, insbesondere 400 bis 500 mbar. In einer besonders bevorzugten Ausführungsform beträgt der Eindickdruck in Verfahrensschritt b) 400 bis 500 mbar.In a preferred embodiment, the thickening pressure in process step b) is a negative pressure. In a particularly preferred embodiment, the pressure in process step b) is> 0 to 950 mbar, in particular> 0 to 800 mbar, in particular> 0 to 650 mbar, in particular> 0 to 550 mbar, in particular 50 to 950 mbar, in particular 50 to 800 mbar, especially 50 to 650 mbar, especially 50 to 550 mbar, especially 50 to 500 mbar, especially 100 to 950 mbar, especially 100 to 800 mbar, especially 100 to 650 mbar, especially 100 to 550 mbar, especially 100 to 500 mbar, in particular 200 to 950 mbar, in particular 200 to 800 mbar, in particular 200 to 650 mbar, in particular 200 to 550 mbar, in particular 200 to 500 mbar, in particular 250 to 950 mbar, in particular 250 to 800 mbar, in particular 250 to 650 mbar, in particular 250 up to 550 mbar, in particular 250 to 500 mbar, in particular 300 to 950 mbar, especially 300 to 800 mbar, especially 300 to 650 mbar, especially 300 to 550 mbar, especially 300 to 500 mbar, especially 400 to 950 mbar, especially 400 to 800 mbar, especially 400 to 650 mbar, especially 400 to 550 mbar, in particular 400 to 500 mbar. In a particularly preferred embodiment, the thickening pressure in process step b) is 400 to 500 mbar.

Im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung wird unter einem Eindickdruck der Druck verstanden, der in Verfahrensschritt b) einzustellen ist, um die Saccharose-haltige Ausgangslösung bei dem in Verfahrensschritt b) vorliegenden Trockensubstanzgehalt und der vorherrschenden Temperatur zum Sieden zu bringen.In connection with the present invention, a thickening pressure is understood to mean the pressure that is to be set in process step b) in order to bring the sucrose-containing starting solution to the boil at the dry matter content and the prevailing temperature in process step b).

In einer bevorzugten Ausführungsform weist die eingedickte Saccharose-haltige Lösung, erhalten gemäß Verfahrensschritt b), einen Saccharosekristallgehalt von höchstens 30 Gew.-%, insbesondere höchstens 20 Gew.-%, insbesondere höchstens 18 Gew.-%, insbesondere höchstens 15 Gew.-%, insbesondere höchstens 12 Gew.-%, insbesondere höchstens 10 Gew.-%, insbesondere höchstens 5 Gew.-%, insbesondere höchstens 1 Gew.-%, insbesondere höchstens 0,9 Gew.-%, insbesondere höchstens 0,85 Gew.-%, insbesondere höchstens 0,80 Gew.-%, insbesondere höchstens 0,75 Gew.-%, insbesondere höchstens 0,70 Gew.-%, insbesondere höchstens 0,65 Gew.%, insbesondere höchstens 0,60 Gew.-% (jeweils bezogen auf die Gesamtmasse der eingedickten Saccharose-haltigen Lösung) auf.In a preferred embodiment, the thickened sucrose-containing solution obtained in process step b) has a sucrose crystal content of at most 30% by weight, in particular at most 20% by weight, in particular at most 18% by weight, in particular at most 15% by weight. %, in particular at most 12% by weight, in particular at most 10% by weight, in particular at most 5% by weight, in particular at most 1% by weight, in particular at most 0.9% by weight, in particular at most 0.85% by weight %, in particular at most 0.80% by weight, in particular at most 0.75% by weight, in particular at most 0.70% by weight, in particular at most 0.65% by weight, in particular at most 0.60% by weight. -% (each based on the total mass of the thickened sucrose-containing solution).

In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist in der Saccharose-haltigen eingedickten Ausgangslösung neben Saccharose genau ein Nicht-Saccharosestoff vorhanden.In a particularly preferred embodiment of the present invention, in addition to sucrose, precisely one non-sucrose substance is present in the sucrose-containing thickened starting solution.

In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist in der Saccharose-haltigen eingedickten Ausgangslösung neben Saccharose mindestens ein Nicht-Saccharosestoff vorhanden.In a particularly preferred embodiment of the present invention, in addition to sucrose, at least one non-sucrose substance is present in the sucrose-containing thickened starting solution.

In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist in der Saccharose-haltigen eingedickten Ausgangslösung ein Gehalt an Nicht-Saccharosestoff von maximal 35 Gew.-%, insbesondere maximal 30 Gew.-%, insbesondere maximal 25 Gew.-%, insbesondere maximal 20 Gew.-%, insbesondere maximal 15 Gew.-%, insbesondere maximal 10 Gew.-%, insbesondere maximal 5 Gew-%, insbesondere maximal 3 Gew.-%, insbesondere maximal 1 Gew.-%, insbesondere 35 Gew.-%, insbesondere 30 Gew.-%, insbesondere 25 Gew.-%, insbesondere 20 Gew.-%, insbesondere 15 Gew.-%, insbesondere 10 Gew.-%, insbesondere 5 Gew.-%, insbesondere 3 Gew.-%, insbesondere 1 Gew.-%, (jeweils bezogen auf Gesamttrockensubstanzgehalt der Saccharose-haltigen eingedickten Ausgangslösung) vorhanden.In a preferred embodiment of the present invention, the sucrose-containing thickened starting solution has a non-sucrose content of a maximum of 35% by weight, in particular a maximum of 30% by weight, in particular a maximum of 25% by weight, in particular a maximum of 20% by weight. -%, in particular a maximum of 15% by weight, in particular a maximum of 10% by weight, in particular a maximum of 5% by weight, in particular a maximum of 3% by weight, in particular a maximum of 1% by weight, in particular 35% by weight, in particular 30% by weight, in particular 25% by weight, in particular 20% by weight, in particular 15% by weight, in particular 10% by weight, in particular 5% by weight, in particular 3% by weight, in particular 1 % By weight (each based on the total dry matter content of the sucrose-containing thickened starting solution).

In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist in der Saccharose-haltigen eingedickten Ausgangslösung ein Gehalt an Nicht-Saccharosestoff von 0,1 bis 35 Gew.%, insbesondere 0,1 bis 10 Gew.-%, insbesondere 0,1 bis 1,0 Gew.-%, insbesondere 0,1 bis 0,5 Gew.-%, insbesondere 1 bis 35 Gew.-%, insbesondere von 3 bis 35 Gew.-%, insbesondere von 5 bis 35 Gew.-%, insbesondere von 10 bis 35 Gew.-%, insbesondere 15 bis 35 Gew.-%, insbesondere von 20 bis 35 Gew.-%, insbesondere von 25 bis 35 Gew.-%, insbesondere von 30 bis 35 Gew.-%, insbesondere von 1 bis 30 Gew.-%, insbesondere von 3 bis 30 Gew.-%, insbesondere von 5 bis 30 Gew.-%, insbesondere von 10 bis 30 Gew.-%, insbesondere von 15 bis 30 Gew.-%, insbesondere von 20 bis 30 Gew.-%, insbesondere von 25 bis 30 Gew.-%, insbesondere von 1 bis 25 Gew.-%, insbesondere von 3 bis 25 Gew.-%, insbesondere von 5 bis 25 Gew.-%, insbesondere von 10 bis 25 Gew.-%, insbesondere von 15 bis 25 Gew.-%, insbesondere von 20 bis 25 Gew.-%, (jeweils bezogen auf Gesamttrockensubstanzgehalt der Saccharose-haltigen eingedickten Ausgangslösung) vorhanden.In a preferred embodiment of the present invention, the sucrose-containing thickened starting solution has a non-sucrose content of 0.1 to 35% by weight, in particular 0.1 to 10% by weight, in particular 0.1 to 1.0 % By weight, in particular 0.1 to 0.5% by weight, in particular 1 to 35% by weight, in particular 3 to 35% by weight, in particular 5 to 35% by weight, in particular 10 to 35% by weight, in particular 15 to 35% by weight, in particular from 20 to 35% by weight, in particular from 25 to 35% by weight, in particular from 30 to 35% by weight, in particular from 1 to 30% by weight, in particular from 3 to 30% by weight, in particular from 5 to 30% by weight, in particular from 10 to 30% by weight, in particular from 15 to 30% by weight, in particular from 20 to 30% by weight, in particular from 25 to 30% by weight, in particular from 1 to 25% by weight, in particular from 3 to 25% by weight, in particular from 5 to 25% by weight, in particular from 10 to 25% by weight, in particular from 15 to 25% by weight, in particular from 20 to 25% by weight, (each because based on the total dry matter content of the sucrose-containing thickened starting solution).

In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist in der Saccharose-haltigen eingedickten Ausgangslösung ein Gehalt an Nicht-Saccharosestoff von 0,1 bis 35 Gew.-% vorhanden (bezogen auf Gesamttrockensubstanzgehalt der Saccharose-haltigen Ausgangslösung). In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist in der Saccharose-haltigen Ausgangslösung ein Gehalt an Nicht-Saccharosestoff von 0,2 bis 30 Gew.-% vorhanden (bezogen auf Gesamttrockensubstanzgehalt der Saccharose-haltigen Ausgangslösung). In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist in der Saccharose-haltigen eingedickten Ausgangslösung ein Gehalt an Nicht-Saccharosestoff von 0,1 bis 10 Gew.% vorhanden (bezogen auf Gesamttrockensubstanzgehalt der Saccharose-haltigen Ausgangslösung). In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist in der Saccharose-haltigen Ausgangslösung ein Gehalt an Nicht-Saccharosestoff von 0,2 bis 10 Gew.-% vorhanden (bezogen auf Gesamttrockensubstanzgehalt der Saccharose-haltigen Ausgangslösung). In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist in der Saccharose-haltigen eingedickten Ausgangslösung ein Gehalt an Nicht-Saccharosestoff von 0,1 bis 1,0 Gew.-% vorhanden (bezogen auf Gesamttrockensubstanzgehalt der Saccharose-haltigen Ausgangslösung). In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist in der Saccharose-haltigen Ausgangslösung ein Gehalt an Nicht-Saccharosestoff von 0,2 bis 1,0 Gew.-% vorhanden (bezogen auf Gesamttrockensubstanzgehalt der Saccharose-haltigen Ausgangslösung). In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist in der Saccharose-haltigen eingedickten Ausgangslösung ein Gehalt an Nicht-Saccharosestoff von 1 bis 30 Gew.-% vorhanden (bezogen auf Gesamttrockensubstanzgehalt der Saccharose-haltigen Ausgangslösung). In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist in der Saccharose-haltigen Ausgangslösung ein Gehalt an Nicht-Saccharosestoff von 1 bis 10 Gew.-% vorhanden (bezogen auf Gesamttrockensubstanzgehalt der Saccharose-haltigen Ausgangslösung). In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist in der Saccharose-haltigen eingedickten Ausgangslösung ein Gehalt an Nicht-Saccharosestoff von 0,1 bis 0,5 Gew.-% vorhanden (bezogen auf Gesamttrockensubstanzgehalt der Saccharose-haltigen Ausgangslösung). In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform ist in der Saccharose-haltigen Ausgangslösung ein Gehalt an Nicht-Saccharosestoff von 0,2 bis 0,5 Gew.-% vorhanden (bezogen auf Gesamttrockensubstanzgehalt der Saccharose-haltigen Ausgangslösung).In a particularly preferred embodiment of the present invention, the sucrose-containing thickened starting solution has a non-sucrose content of 0.1 to 35% by weight (based on the total dry matter content of the sucrose-containing starting solution). In a further preferred embodiment, there is a content in the sucrose-containing starting solution of non-sucrose substance from 0.2 to 30% by weight present (based on the total dry matter content of the sucrose-containing starting solution). In a particularly preferred embodiment of the present invention, the sucrose-containing thickened starting solution has a non-sucrose content of 0.1 to 10% by weight (based on the total dry matter content of the sucrose-containing starting solution). In a further preferred embodiment, the sucrose-containing starting solution has a non-sucrose content of 0.2 to 10% by weight (based on the total dry matter content of the sucrose-containing starting solution). In a particularly preferred embodiment of the present invention, the sucrose-containing thickened starting solution has a non-sucrose content of 0.1 to 1.0% by weight (based on the total dry matter content of the sucrose-containing starting solution). In a further preferred embodiment, the sucrose-containing starting solution has a non-sucrose content of 0.2 to 1.0% by weight (based on the total dry matter content of the sucrose-containing starting solution). In a particularly preferred embodiment of the present invention, the sucrose-containing thickened starting solution has a non-sucrose content of 1 to 30% by weight (based on the total dry matter content of the sucrose-containing starting solution). In a further preferred embodiment, the sucrose-containing starting solution has a non-sucrose content of 1 to 10% by weight (based on the total dry matter content of the sucrose-containing starting solution). In a particularly preferred embodiment of the present invention, the sucrose-containing thickened starting solution has a non-sucrose content of 0.1 to 0.5% by weight (based on the total dry matter content of the sucrose-containing starting solution). In a further preferred embodiment, the sucrose-containing starting solution has a non-sucrose content of 0.2 to 0.5% by weight (based on the total dry matter content of the sucrose-containing starting solution).

In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung beträgt das Gewichtsverhältnis von Nicht-Saccharosestoff zu Saccharose in der Saccharose-haltigen eingedickten Ausgangslösung von 20 zu 80 Gew.-% bis 0,001 zu 99,999 Gew.-%, insbesondere 10 zu 90 Gew.-% bis 0,1 zu 99,9 Gew.-%, insbesondere 5 zu 95 Gew.-% bis 1 zu 99 Gew.-% (jeweils bezogen auf Gesamttrockensubstanzgehalt des Nicht-Saccharosestoffs und der Saccharose).In a preferred embodiment of the present invention, the weight ratio of non-sucrose to sucrose in the sucrose-containing thickened starting solution is from 20 to 80% by weight to 0.001 to 99.999% by weight, in particular 10 to 90% by weight to 0 , 1 to 99.9% by weight, in particular 5 to 95% by weight to 1 to 99% by weight (in each case based on the total dry substance content of the non-sucrose substance and the sucrose).

In einer bevorzugten Ausführungsform hat die eingedickte Saccharose-haltige Lösung nach Erhalt in Verfahrensschritt b) einen Trockensubstanzgehalt von mindestens 65 Gew.-%, insbesondere mindestens 70 Gew.-%, insbesondere mindestens 75 Gew.-%, insbesondere mindestens 80 Gew.-%, insbesondere mindestens 85 Gew.-%, insbesondere mindestens 90 Gew.-%, insbesondere mindestens 95 Gew.-%, insbesondere mindestens 97 Gew.-%, insbesondere mindestens 99 Gew.-%, insbesondere 65 Gew.-%, insbesondere 70 Gew.-%, insbesondere 75 Gew.-%, insbesondere 80 Gew.-%, insbesondere 90 Gew.-%, insbesondere 95 Gew.-%, insbesondere 97 Gew.-%, insbesondere 99 Gew.-%, (jeweils bezogen auf Gesamtmasse der eingedickten Saccharose-haltigen Lösung).In a preferred embodiment, the thickened sucrose-containing solution after receipt in process step b) has a dry matter content of at least 65% by weight, in particular at least 70% by weight, in particular at least 75% by weight, in particular at least 80% by weight , in particular at least 85% by weight, in particular at least 90% by weight, in particular at least 95% by weight, in particular at least 97% by weight, in particular at least 99% by weight, in particular 65% by weight, in particular 70 % By weight, in particular 75% by weight, in particular 80% by weight, in particular 90% by weight, in particular 95% by weight, in particular 97% by weight, in particular 99% by weight, (in each case based on on the total mass of the thickened sucrose-containing solution).

In einer bevorzugten Ausführungsform hat die eingedickte Saccharose-haltige Lösung nach Erhalt in Verfahrensschritt b) einen Trockensubstanzgehalt von 65 bis 99 Gew.-%, insbesondere von 65 bis 97 Gew.-%, insbesondere von 65 bis 95 Gew.-%, insbesondere von 65 bis 90 Gew.%, insbesondere von 65 bis 85 Gew.-%, insbesondere von 65 bis 80 Gew.-%, insbesondere von 65 bis 75 Gew.-%, insbesondere von 65 bis 70 Gew.-%, insbesondere 70 bis 99 Gew.-%, insbesondere von 70 bis 97 Gew.-%, insbesondere von 70 bis 95 Gew.-%, insbesondere von 70 bis 90 Gew.-%, insbesondere von 70 bis 85 Gew.-%, insbesondere von 70 bis 80 Gew.-%, insbesondere von 70 bis 75 Gew.-%, insbesondere 75 bis 99 Gew.-%, insbesondere von 75 bis 97 Gew.-%, insbesondere von 75 bis 95 Gew.-%, insbesondere von 75 bis 90 Gew.-%, insbesondere von 75 bis 85 Gew.-%, insbesondere von 75 bis 80 Gew.-%, insbesondere 80 bis 99 Gew.-%, insbesondere von 80 bis 97 Gew.-%, insbesondere von 80 bis 95 Gew.-%, insbesondere von 80 bis 90 Gew.-%, insbesondere von 80 bis 85 Gew.-% (jeweils bezogen auf Gesamtmasse der eingedickten Saccharose-haltigen Lösung). In einer besonders bevorzugten Ausführungsform hat die eingedickte Saccharose-haltige Lösung nach Erhalt in Verfahrensschritt b) einen Trockensubstanzgehalt von 70 bis 95 Gew.-% (bezogen auf Gesamtmasse der eingedickten Saccharose-haltigen Lösung).In a preferred embodiment, the thickened sucrose-containing solution has a dry matter content of 65 to 99% by weight, in particular 65 to 97% by weight, in particular 65 to 95% by weight, in particular of 65 to 90% by weight, in particular from 65 to 85% by weight, in particular from 65 to 80% by weight, in particular from 65 to 75% by weight, in particular from 65 to 70% by weight, in particular 70 to 99% by weight, in particular from 70 to 97% by weight, in particular from 70 to 95% by weight, in particular from 70 to 90% by weight, in particular from 70 to 85% by weight, in particular from 70 to 80% by weight, in particular from 70 to 75% by weight, in particular 75 to 99% by weight, in particular from 75 to 97% by weight, in particular from 75 to 95% by weight, in particular from 75 to 90 % By weight, in particular from 75 to 85% by weight, in particular from 75 to 80% by weight, in particular 80 to 99% by weight, in particular from 80 to 97% by weight, in particular from 80 to 95% by weight .-%, in particular from 80 to 90% by weight, esp especial from 80 to 85 wt .-% (each based on the total mass of the thickened sucrose-containing solution). In a particularly preferred embodiment, the thickened sucrose-containing solution has a dry matter content of 70 to 95% by weight (based on the total mass of the thickened sucrose-containing solution) after it has been received in process step b).

Erfindungsgemäß wird in Verfahrensschritt c) ein Anteil der eingedickten Saccharose-haltigen Lösung in die Vakuummischvorrichtung überführt. Der verbleibende nicht-überführte Anteil der eingedickten Saccharose-haltigen Lösung kann in einer bevorzugten Ausführungsform weiter in der Kochvorrichtung zirkulieren.According to the invention, in process step c) a portion of the thickened sucrose-containing solution is transferred into the vacuum mixing device. The remaining non-transferred portion of the thickened sucrose-containing solution can continue to circulate in the cooking device in a preferred embodiment.

Der nicht in die Vakuummischvorrichtung überführte Anteil der eingedickten Saccharose-haltigen Lösung kann der Kochvorrichtung, beispielsweise über eine Zirkulationsleitung, entnommen und wieder in die Kochvorrichtung eingespeist werden.The portion of the thickened sucrose-containing solution that is not transferred into the vacuum mixing device can be removed from the cooking device, for example via a circulation line, and fed back into the cooking device.

Der verbleibende nicht in die Vakuummischvorrichtung überführte Anteil der eingedickten Saccharose-haltigen Lösung kann auch der Kochvorrichtung entnommen, bevorzugt mit nicht-eingedickter Saccharose-haltiger Lösung vermischt und in Verfahrensschritt a) als Saccharose-haltige Ausgangslösung bereitgestellt werden.The remaining portion of the thickened sucrose-containing solution that is not transferred into the vacuum mixing device can also be removed from the boiling device, preferably mixed with non-thickened sucrose-containing solution and provided as a sucrose-containing starting solution in process step a).

In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist der Verfestigungsdruck in Verfahrensschritt d) ein absoluter Druck von höchstens 1 bar, insbesondere höchstens 900 mbar, insbesondere höchstens 750 mbar, insbesondere höchstens 600 mbar, insbesondere höchstens 500 mbar, 350 mbar, insbesondere höchstens 300 mbar, insbesondere höchstens 250 mbar, insbesondere höchstens 200 mbar, insbesondere höchstens 170 mbar, insbesondere höchstens 150 mbar, insbesondere höchstens 100 mbar, insbesondere höchstens 50 mbar. In einer besonders bevorzugten Ausführungsform beträgt der Verfestigungsdruck in Verfahrensschritt d) 40 bis 55 mbar.In a preferred embodiment of the present invention, the consolidation pressure in process step d) is an absolute pressure of at most 1 bar, in particular at most 900 mbar, in particular at most 750 mbar, in particular at most 600 mbar, in particular at most 500 mbar, 350 mbar, in particular at most 300 mbar, in particular a maximum of 250 mbar, in particular a maximum of 200 mbar, in particular at most 170 mbar, in particular at most 150 mbar, in particular at most 100 mbar, in particular at most 50 mbar. In a particularly preferred embodiment, the consolidation pressure in process step d) is 40 to 55 mbar.

In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird die eingedickte Saccharose-haltige Lösung in Verfahrensschritt d) mit einer Geschwindigkeit von 0,05 bis 4,0 m/s, insbesondere von 0,05 bis 2,0 m/s, insbesondere von 0,05 bis 1,8 m/s, insbesondere von 0,05 bis 1,5 m/s, insbesondere von 0,05 bis 1,2 m/s, insbesondere von 0,05 bis 1,0 m/s, insbesondere von 0,05 bis 0,6 m/s, insbesondere 0,1 bis 4,0 m/s, insbesondere von 0,1 bis 2,0 m/s, insbesondere von 0,1 bis 1,8 m/s, insbesondere von 0,1 bis 1,5 m/s, insbesondere von 0,1 bis 1,2 m/s, insbesondere von 0,1 bis 1,0 m/s, insbesondere von 0,1 bis 0,6 m/s, insbesondere 0,4 bis 4,0 m/s, insbesondere von 0,4 bis 2,0 m/s, insbesondere von 0,4 bis 1,8 m/s, insbesondere von 0,4 bis 1,5 m/s, insbesondere von 0,4 bis 1,2 m/s, insbesondere von 0,4 bis 1,0 m/s, insbesondere von 0,4 bis 0,6 m/s, insbesondere 1,0 bis 4,0 m/s, insbesondere von 1,0 bis 2,0 m/s, insbesondere von 1,0 bis 1,8 m/s, insbesondere von 1,0 bis 1,5 m/s, insbesondere von 1,0 bis 1,2 m/s, insbesondere 1,2 bis 4,0 m/s, insbesondere von 1,2 bis 2,0 m/s, insbesondere von 1,2 bis 1,8 m/s, insbesondere von 1,2 bis 1,5 m/s, durchmischt, insbesondere gerührt. In einer besonders bevorzugten Ausführungsform wird die eingedickte Saccharose-haltige Lösung in Verfahrensschritt d) mit einer Geschwindigkeit von 0,1 bis 1,0 m/s durchmischt, insbesondere gerührt.In a preferred embodiment of the present invention, the thickened sucrose-containing solution is in process step d) at a speed of 0.05 to 4.0 m / s, in particular from 0.05 to 2.0 m / s, in particular from 0, 05 to 1.8 m / s, in particular from 0.05 to 1.5 m / s, in particular from 0.05 to 1.2 m / s, in particular from 0.05 to 1.0 m / s, in particular from 0.05 to 0.6 m / s, in particular 0.1 to 4.0 m / s, in particular from 0.1 to 2.0 m / s, in particular from 0.1 to 1.8 m / s, in particular from 0.1 to 1.5 m / s, in particular from 0.1 to 1.2 m / s, in particular from 0.1 to 1.0 m / s, in particular from 0.1 to 0.6 m / s , in particular 0.4 to 4.0 m / s, in particular from 0.4 to 2.0 m / s, in particular from 0.4 to 1.8 m / s, in particular from 0.4 to 1.5 m / s, in particular from 0.4 to 1.2 m / s, in particular from 0.4 to 1.0 m / s, in particular from 0.4 to 0.6 m / s, in particular 1.0 to 4.0 m / s, in particular from 1.0 to 2.0 m / s, in particular from 1.0 to 1.8 m / s, in particular from 1.0 to 1.5 m / s, in particular Others from 1.0 to 1.2 m / s, in particular 1.2 to 4.0 m / s, in particular from 1.2 to 2.0 m / s, in particular from 1.2 to 1.8 m / s , in particular from 1.2 to 1.5 m / s, mixed, in particular stirred. In a particularly preferred embodiment, the thickened sucrose-containing solution is mixed, in particular stirred, in process step d) at a speed of 0.1 to 1.0 m / s.

In einer Ausführungsform der Erfindung wird nach Verfahrensschritt b), insbesondere in Verfahrensschritt c) und/oder d), insbesondere in Verfahrensschritt d), zu der eingedickten Saccharose-haltigen Lösung mindestens eine Animpfsubstanz zugegeben.In one embodiment of the invention, after process step b), in particular in process step c) and / or d), in particular in process step d), at least one inoculating substance is added to the thickened sucrose-containing solution.

In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der folgenden Erfindung umfasst die Animpfsubstanz Saccharose, insbesondere weist die Animpfsubstanz Sacchharosekristalle auf, insbesondere bestehen sie aus Saccharose, insbesondere Saccharosekristallen. Optional können auch mindestens zwei verschiedene Animpfsubstanzen hinzugefügt werden. In einer besonders bevorzugten Ausführungsform ist die Animpfsubstanz Puderzucker. In einer besonders bevorzugten Ausführungsform ist die Animpfsubstanz eine Saccharose-Kristallsuspension. In einer besonders bevorzugten Ausführungsform ist die Animpfsubstanz grobe Raffinade.In a particularly preferred embodiment of the following invention, the inoculating substance comprises sucrose, in particular the inoculating substance has sucrose crystals, in particular they consist of sucrose, in particular sucrose crystals. Optionally, at least two different inoculants can also be added. In a particularly preferred embodiment, the inoculating substance is powdered sugar. In a particularly preferred embodiment, the inoculating substance is a sucrose crystal suspension. In a particularly preferred embodiment, the inoculum is coarse refined sugar.

In einer Ausführungsform kann als alleinige Animpfsubstanz ein Nicht-Saccharosestoff verwendet werden. Insbesondere kann in einer Ausführungsform der Nicht-Saccharosestoff zusammen mit einer anderen Animpfsubstanz, zum Beispiel Saccharose, als Animpfsubstanz verwendet werden.In one embodiment, a non-sucrose substance can be used as the sole inoculum. In particular, in one embodiment, the non-sucrose substance can be used together with another inoculating substance, for example sucrose, as the inoculating substance.

In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird nach Verfahrensschritt b), insbesondere in Verfahrensschritt c) und/oder Verfahrensschritt d) zu der eingedickten Saccharose-haltigen Lösung keine Animpfsubstanz hinzugegeben.In a particularly preferred embodiment of the invention, after process step b), in particular in process step c) and / or process step d), no inoculum is added to the thickened sucrose-containing solution.

In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens kein Animpfen durchgeführt, insbesondere zu keiner der Saccharose-haltigen Lösungen, insbesondere der Saccharose-haltigen Ausgangslösung und der eingedickten Saccharose-haltigen Lösung, eine oder mehr als eine Animpfsubstanz hinzugegeben.In a particularly preferred embodiment of the present invention, in the context of the method according to the invention, no inoculation is carried out, in particular none of the sucrose-containing solutions, in particular the sucrose-containing starting solution and the thickened sucrose-containing solution, no or more than one inoculating substance is added.

In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung weist die in Verfahrensschritt e) erhaltene transformierte Saccharosezusammensetzung, insbesondere die verklumpungsfreie frei fließende Saccharosezusammensetzung, einen Wassergehalt von 0,05 bis 4 Gew.-%, insbesondere 0,05 bis 3 Gew.-%, insbesondere 0,05 bis 2 Gew.-%, insbesondere 0,05 bis 1 Gew.-%, insbesondere 0,05 bis 0,5 Gew.-%, insbesondere 0,1 bis 4 Gew.-%, insbesondere 0,1 bis 3 Gew.-%, insbesondere 0,1 bis 2 Gew.-%, insbesondere 0,1 bis 1 Gew.-%, insbesondere 0,1 bis 0,5 Gew.-%, insbesondere 0,5 bis 4 Gew.-%, insbesondere 0,5 bis 3 Gew.-%, insbesondere 0,5 bis 2 Gew.-%, insbesondere 0,5 bis 1 Gew.-%, insbesondere 1 bis 4 Gew.-%, insbesondere 1 bis 3 Gew.-%, insbesondere 1 bis 2 Gew.-% (jeweils bezogen auf Gesamtgewicht der Saccharosezusammensetzung) auf. In einer besonders bevorzugten Ausführungsform weist die in Verfahrensschritt e) erhaltene transformierte Saccharosezusammensetzung einen Wassergehalt von 0,1 bis 0,5 Gew.-% (bezogen auf Gesamtgewicht Saccharosezusammensetzung) auf.In a preferred embodiment of the present invention, the transformed sucrose composition obtained in process step e), in particular the lump-free, free-flowing sucrose composition, has a water content of 0.05 to 4% by weight, in particular 0.05 to 3% by weight, in particular 0 .05 to 2% by weight, in particular 0.05 to 1% by weight, in particular 0.05 to 0.5% by weight, in particular 0.1 to 4% by weight, in particular 0.1 to 3 % By weight, in particular 0.1 to 2% by weight, in particular 0.1 to 1% by weight, in particular 0.1 to 0.5% by weight, in particular 0.5 to 4% by weight , in particular 0.5 to 3% by weight, in particular 0.5 to 2% by weight, in particular 0.5 to 1% by weight, in particular 1 to 4% by weight, in particular 1 to 3% by weight %, in particular 1 to 2% by weight (in each case based on the total weight of the sucrose composition). In a particularly preferred embodiment, the transformed sucrose composition obtained in process step e) has a water content of 0.1 to 0.5% by weight (based on the total weight of the sucrose composition).

Der Wassergehalt wird erfindungsgemäß bevorzugt mittels der Karl-Fischer-titrimetrischen Methode bestimmt.According to the invention, the water content is preferably determined by means of the Karl Fischer titrimetric method.

In einer besonders bevorzugten Ausführungsform wird die in Verfahrensschritt e) erhaltene transformierte Saccharosezusammensetzung über eine Siebanlage in mindestens zwei Fraktionen unterschiedlicher Größenverteilungen an Saccharose-Partikeln sortiert.In a particularly preferred embodiment, the transformed sucrose composition obtained in process step e) is sorted into at least two fractions of different size distributions of sucrose particles via a sieve system.

In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung weist die mindestens eine zweite Saccharose-Partikel-Fraktion im Verhältnis zu der mindestens einen ersten Saccharose-Partikel-Fraktion Saccharose-Partikel mit einer kleineren Größe auf.In a particularly preferred embodiment of the present invention, the at least one second sucrose particle fraction has sucrose particles with a smaller size in relation to the at least one first sucrose particle fraction.

In einer besonders bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird die mindestens eine zweite Saccharose-Partikel-Fraktion mit den kleineren Saccharose-Partikeln weiterverarbeitet, insbesondere verpackt, und die mindestens eine erste Saccharose-Partikel-Fraktion wird für die Herstellung der Saccharose-haltigen Ausgangslösung verwendet. Hierzu kann die die mindestens eine erste Saccharose-Partikel-Fraktion insbesondere zerkleinert und/oder gelöst werden.In a particularly preferred embodiment of the present invention, the at least one second sucrose particle fraction is further processed with the smaller sucrose particles, in particular packaged, and the at least one first sucrose particle fraction is used for the production of the sucrose-containing starting solution. For this purpose, the at least one first sucrose particle fraction can in particular be comminuted and / or dissolved.

In einer besonders bevorzugten Ausführungsform beträgt für die Saccharose-haltige Ausgangslösung die Eindicktemperatur gemäß Verfahrensschritt b) 85 bis 98 °C, weist die in Verfahrensschritt b) erhaltene eingedickte Saccharose-haltige Lösung einen Trockensubstanzgehalt von 75 bis 90 Gew.-% (bezogen auf die Gesamtmasse der eingedickten Saccharose-haltigen Lösung) auf, beträgt für die Saccharose-haltige Ausgangslösung der Verfestigungsdruck in der Vakuummischvorrichtung höchstens 100 mbar und wird die eingedickte Saccharose-haltige Lösung in Verfahrensschritt d) mit einer Geschwindigkeit von 0,1 bis 1 m/s durchmischt, insbesondere gerührt.In a particularly preferred embodiment, the thickening temperature for the sucrose-containing starting solution in process step b) is 85 to 98 ° C., the thickened sucrose-containing solution obtained in process step b) has a dry matter content of 75 to 90% by weight (based on the Total mass of the thickened sucrose-containing solution), the solidification pressure in the vacuum mixing device for the sucrose-containing starting solution is at most 100 mbar and the thickened sucrose-containing solution is mixed in process step d) at a speed of 0.1 to 1 m / s , especially stirred.

Die vorliegende Erfindung betrifft auch transformierte Saccharosezusammensetzungen, insbesondere verklumpungsfreie frei fließende Saccharosezusammensetzungen, herstellbar, insbesondere hergestellt, durch ein erfindungsgemäßes Verfahren.The present invention also relates to transformed sucrose compositions, in particular lump-free, free-flowing sucrose compositions which can be produced, in particular produced, by a method according to the invention.

Im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung wird unter einer „transformierten Saccharosezusammensetzung“ ein Feststoff, insbesondere ein Aggregat, verstanden, welcher mindestens Saccharose, insbesondere in kristalliner und/oder amorpher Form, insbesondere in kristalliner Form, insbesondere in amorpher Form, sowie mindestens einen Nicht-Saccharosestoff umfasst, insbesondere in physikalisch miteinander assoziierter Form, und wobei dieser Feststoff aus einer Saccharose-haltigen Ausgangslösung durch Verfestigung der Trockensubstanz der Saccharose-haltigen Ausgangslösung erhalten wird.In connection with the present invention, a “transformed sucrose composition” is understood to mean a solid, in particular an aggregate, which contains at least one sucrose, in particular in crystalline and / or amorphous form, in particular in crystalline form, in particular in amorphous form, and at least one non- Sucrose substance, in particular in physically associated form, and wherein this solid is obtained from a sucrose-containing starting solution by solidification of the dry substance of the sucrose-containing starting solution.

Im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung wird unter einem „Nicht-Saccharosestoff“ ein Stoff verstanden, der nicht Saccharose ist, und in flüssiger und/oder fester Form vorliegt.In connection with the present invention, a “non-sucrose substance” is understood to mean a substance that is not sucrose and is present in liquid and / or solid form.

Im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung wird unter einer „Saccharose-haltigen Ausgangslösung“ eine flüssige Lösung enthaltend gelöste Saccharose oder eine Suspension, also eine Saccharosekristalle aufweisende Saccharoselösung, verstanden, welche in einem Lösemittel, insbesondere einem wässrigen Medium mindestens Saccharose umfasst, sowie optional mindestens einen Nicht-Saccharosestoff, insbesondere aus diesen im wesentlich besteht, insbesondere besteht. Erfindungsgemäß ist vorgesehen, dass der mindestens eine Nicht-Saccharosestoff vor Bereitstellung in Verfahrensschritt a) in der Saccharose-haltigen Ausgangslösung vorliegt und/oder spätestens in Verfahrensschritt b) zur Saccharose-haltigen Ausgangslösung oder eingedickten Saccharose-haltigen Lösung hinzugefügt wird.In connection with the present invention, a “sucrose-containing starting solution” is understood to mean a liquid solution containing dissolved sucrose or a suspension, ie a sucrose solution containing sucrose crystals, which in a solvent, in particular an aqueous medium, comprises at least sucrose, and optionally at least one Non-sucrose substance, in particular consisting essentially of these, in particular consisting. According to the invention it is provided that the at least one non-sucrose substance is present in the sucrose-containing starting solution before provision in process step a) and / or is added to the sucrose-containing starting solution or thickened sucrose-containing solution at the latest in process step b).

Im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung wird unter einer „eingedickten Saccharose-haltigen Lösung“ eine Saccharose-haltige Lösung verstanden, welche einen Trockensubstanzgehalt von mindestens 65 Gew.-%, insbesondere mindestens 70 Gew.-%, insbesondere mindestens 75 Gew.-%, insbesondere mindestens 80 Gew.-%, insbesondere mindestens 85 Gew.-%, insbesondere mindestens 90 Gew.-%, insbesondere mindestens 95 Gew.-%, insbesondere mindestens 97 Gew.-%, insbesondere mindestens 99 Gew.-%, insbesondere 65 Gew.-%, insbesondere 70 Gew.-%, insbesondere 75 Gew.-%, insbesondere 80 Gew.-%, insbesondere 90 Gew.-%, insbesondere 95 Gew.-%, insbesondere 97 Gew.-%, insbesondere 99 Gew.-%, (jeweils bezogen auf Gesamtmasse der eingekochten Saccharose-haltigen Lösung) aufweist und welche als flüssige Lösung enthaltend gelöste Saccharose oder als Suspension, also eine Saccharosekristalle aufweisende Saccharose-Lösung, vorliegen kann, und wobei das Lösemittel insbesondere ein wässriges Medium sein kann.Im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung wird unter „gelöster Saccharose“ Saccharose verstanden, welche in einer bestimmten Menge in Wasser in gelöster Form vorliegen (jeweils bei konstanter gegebener Temperatur und Druck).In connection with the present invention, a “thickened sucrose-containing solution” is understood to mean a sucrose-containing solution which has a dry matter content of at least 65% by weight, in particular at least 70% by weight, in particular at least 75% by weight, in particular at least 80% by weight, in particular at least 85% by weight, in particular at least 90% by weight, in particular at least 95% by weight, in particular at least 97% by weight, in particular at least 99% by weight, in particular 65 % By weight, in particular 70% by weight, in particular 75% by weight, in particular 80% by weight, in particular 90% by weight, in particular 95% by weight, in particular 97% by weight, in particular 99% by weight having .-% (each based on total weight of the preserved sucrose-containing solution) and can which as a liquid solution containing dissolved sucrose, or as a suspension, that is, a sucrose crystals having sucrose solution are present, and wherein the solvent can be, in particular an aqueous medium .In the In connection with the present invention, “dissolved sucrose” is understood to mean sucrose which is present in dissolved form in a certain amount in water (in each case at a given constant temperature and pressure).

Im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung wird unter einer „gesättigten Saccharose-Lösung“ eine Lösung verstanden, in welcher eine gerade so große Menge der gelösten Saccharose in der vorhandenen Menge an Wasser gelöst ist, dass gerade keine weitere Saccharose in dieser mehr gelöst werden kann (jeweils bei konstanter gegebener Temperatur und Druck).In connection with the present invention, a “saturated sucrose solution” is understood to mean a solution in which just such a large amount of the dissolved sucrose is dissolved in the amount of water present that just no further sucrose can be dissolved in it ( each at a constant given temperature and pressure).

Im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung wird unter dem Begriff „Sättigungsgrad“ das Verhältnis der tatsächlich gelösten Saccharosemenge zu der Menge an Saccharose, die in einer gesättigten Lösung vorliegt, verstanden (jeweils bei konstanter gegebener Temperatur und Druck). Für den Fall, dass weniger der Saccharose gelöst ist, als in einer gesättigten Lösung vorliegt, liegt eine „Untersättigung“/„untersättigte Lösung“ vor (Sättigungsgrad < 1) (jeweils bei konstanter gegebener Temperatur und Druck). Für den Fall, dass eine solche Menge der Saccharose gelöst ist, die in einer gesättigten Lösung vorliegen kann, liegt eine „Sättigung“/„gesättigte Lösung“ vor (Sättigungsgrad = 1) (jeweils bei konstanter gegebener Temperatur und Druck). Für den Fall, dass mehr der Saccharose gelöst ist, als in einer gesättigten Lösung vorliegt, liegt eine „Übersättigung“/„übersättigte Lösung“ vor (Sättigungsgrad > 1) (jeweils bei konstanter gegebener Temperatur und Druck).In connection with the present invention, the term “degree of saturation” is understood to mean the ratio of the amount of sucrose actually dissolved to the amount of sucrose that is present in a saturated solution (in each case at a given constant temperature and pressure). In the event that less sucrose is dissolved than is present in a saturated solution, there is an “undersaturation” / “undersaturated solution” (degree of saturation <1) (in each case at a given constant temperature and pressure). In the event that such an amount of sucrose is dissolved that can be present in a saturated solution, there is a “saturation” / “saturated solution” (degree of saturation = 1) (in each case at a given constant temperature and pressure). In the event that more of the sucrose is dissolved than is present in a saturated solution, there is a “supersaturation” / “supersaturated solution” (degree of saturation> 1) (in each case at a given constant temperature and pressure).

Im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung kann der Sättigungsgrad an Saccharose bevorzugt dadurch bestimmt werden, dass der Saccharose- und Trockensubstanzgehalt einer Lösung gemessen wird und anschließend anhand von aus der Literatur bekannten Werten der Sättigungsgrad bestimmt wird (Sugar Technologist Manual, Bartens, 8th Edition). Alternativ kann der Sättigungsgrad der zu untersuchenden Lösung ermittelt werden, in dem eine definierte Menge an Saccharose zugegeben und nach Erreichen des Gleichgewichtszustandes die nicht gelöste Saccharose vollständig abgetrennt wird. Durch Berechnung der Differenz der Saccharosemengen und Vergleich mit Literaturdaten kann der Sättigungsgrad ermittelt werden.In connection with the present invention, the degree of saturation of sucrose can preferably be determined by measuring the sucrose and dry matter content of a solution and then determining the degree of saturation using values known from the literature (Sugar Technologist Manual, Bartens, 8th Edition). Alternatively, the degree of saturation of the solution to be examined can be determined by adding a defined amount of sucrose and completely separating off the undissolved sucrose after the equilibrium has been reached. The degree of saturation can be determined by calculating the difference in the amount of sucrose and comparing it with literature data.

Im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung kann die Siedetemperatur bevorzugt dadurch bestimmt werden, dass der Trockensubstanzgehalt einer Lösung bestimmt wird und anschließend anhand von aus der Literatur (Sugar Technologist Manual, Bartens, 8th Edition) bekannten Werten die Siedetemperatur bei gegebenem konstantem Druck bestimmt wird. Alternativ kann die Siedetemperatur experimentell bestimmt werden, indem bei gegebenem konstantem Druck eine Lösung solange erhitzt wird, bis sie zu sieden anfängt.In connection with the present invention, the boiling temperature can preferably be determined by determining the dry matter content of a solution and then using values known from the literature (Sugar Technologist Manual, Bartens, 8th Edition) to determine the boiling temperature at a given constant pressure. Alternatively, the boiling temperature can be determined experimentally by heating a solution at a given constant pressure until it starts to boil.

Im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung wird unter „Animpfen“ verstanden, dass in eine Saccharose-Lösung eine Animpfsubstanz, zum Beispiel in Form von Saccharose, insbesondere Saccharosekristallen, gegeben wird.In connection with the present invention, “inoculating” is understood to mean that an inoculating substance, for example in the form of sucrose, in particular sucrose crystals, is added to a sucrose solution.

Im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung wird unter einer eine „Animpfsubstanz“ eine Substanz oder ein Substanzgemisch verstanden, welche zur Auslösung von Kristallwachstum, insbesondere von Saccharose-Kristallen, geeignet ist. Diese kann auch ein erfindungsgemäß verwendeter Nicht-Saccharosestoff sein.In connection with the present invention, an “inoculating substance” is understood to mean a substance or a substance mixture which is suitable for triggering crystal growth, in particular sucrose crystals. This can also be a non-sucrose substance used according to the invention.

Im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung wird unter „Erhitzen“ verstanden, dass eine Lösung auf eine bestimmte Temperatur erhitzt wird und diese Temperatur, sofern nicht anders angegeben, anschließend gehalten wird.In connection with the present invention, “heating” is understood to mean that a solution is heated to a certain temperature and this temperature is then maintained, unless otherwise stated.

Im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung wird unter einem „Dünnsaft“ eine gereinigte Saccharose-haltige Lösung verstanden, welche bei der Kalk-Kohlensäure-Extraktion von Saccharose aus Zuckerrüben entsteht.In connection with the present invention, a “thin juice” is understood to mean a purified sucrose-containing solution which is produced during the lime-carbonic acid extraction of sucrose from sugar beets.

Im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung wird unter einem „Dicksaft“ ein eingedickter Dünnsaft verstanden.In connection with the present invention, a “thick juice” is understood to mean a thickened thin juice.

Im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung wird unter einer „Saccharose-Partikel Fraktion mit unterschiedlicher Größenverteilung an Saccharose-Partikeln“ eine Fraktion einer Saccharosezusammensetzung verstanden, welche Saccharose-Partikel, insbesondere Saccharose-Kristalle, insbesondere Saccharose-Kristall-haltige Agglomerate, mit Größen, insbesondere Durchmessern, innerhalb eines bestimmten Bereiches aufweist.In connection with the present invention, a “sucrose particle fraction with different size distribution of sucrose particles” is understood to mean a fraction of a sucrose composition which sucrose particles, in particular sucrose crystals, in particular agglomerates containing sucrose crystals, with sizes, in particular Having diameters within a certain range.

Sofern im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung ein Wert für einen Druck angegeben wird, ist dieser als absoluter Druck und nicht als relativer Druck zum Atmosphärendruck zu verstehen. Ein Unterdruck ist ein Druck, welcher niedriger als der vorherrschende Atmosphärendruck (1 bar) ist. Unter einem Vakuum wird insbesondere ein Unterdruck verstanden.If a value for a pressure is given in connection with the present invention, this is to be understood as absolute pressure and not as pressure relative to atmospheric pressure. A negative pressure is a pressure which is lower than the prevailing atmospheric pressure (1 bar). A vacuum is understood to mean, in particular, a negative pressure.

Im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung wird unter einer „frei fließenden Zusammensetzung“ insbesondere eine Zusammensetzung verstanden, bei der der Rieselfähigkeits-Trichter-Test, welcher gemäß Ph. Eur. 2.9.16 (Pharmacopeia Europaea) durchgeführt wird positiv ausfällt, insbesondere bei der der Rieselfähigkeits-Trichtertest mittels eines ERWEKA Granulattesters GT, (ERWEKA Flow Tester GT, v. 1.3.04.19) positiv ausfällt.In connection with the present invention, a “free-flowing composition” is understood to mean, in particular, a composition in which the pourability funnel test, which is carried out in accordance with Ph. Eur. 2.9.16 (Pharmacopeia Europaea), is positive, in particular in the case of the Flowability funnel test using an ERWEKA Granulate Tester GT, (ERWEKA Flow Tester GT, v. 1.3.04.19) turns out positive.

Der Rieselfähigkeits-Trichter-Test sieht vor, dass eine definierte Masse eines Feststoffs oder einer Zusammensetzung, insbesondere eines kristallinen Feststoffs, insbesondere einer kristallinen Zusammensetzung, in einen Trichter gegeben wird und gemessen wird, wie lange der Feststoff oder die Zusammensetzung braucht, um durch die untere, engere Öffnung zu fließen. Der Rieselfähigkeitstest fällt dann positiv aus, wenn die gesamte Feststoffmenge durch die untere engere Öffnung fließt. Dabei kann eine maximale Zeit definiert werden, innerhalb der die Menge durch die Öffnung fließen soll, insbesondere 2 Minuten, vorzugsweise 1 Minute. Sollte innerhalb der bestimmten Zeit die Gesamtmenge nicht durch die Öffnung geflossen sein, gilt der Test als negativ ausgefallen.The pourability funnel test provides that a defined mass of a solid or a composition, in particular a crystalline solid, in particular a crystalline composition, is placed in a funnel and it is measured how long the solid or the composition needs to pass through the lower, narrower opening to flow. The pourability test is positive when the entire amount of solid flows through the lower, narrower opening. A maximum time can be defined within which the quantity should flow through the opening, in particular 2 minutes, preferably 1 minute. If the total amount has not flowed through the opening within the specified time, the test is considered negative.

Im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung wird unter „Verfestigung“ ein Phasenübergang von einer Lösung in einen festen Zustand verstanden.In connection with the present invention, “solidification” is understood to mean a phase transition from a solution to a solid state.

Im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung wird unter „unter kontinuierlicher Durchmischung“ eine Verfahrensweise verstanden, bei der eine Zusammensetzung insbesondere ständig, insbesondere ohne Unterbrechung, bewegt wird.In connection with the present invention, “by continuous mixing” is understood to mean a procedure in which a composition is moved in particular continuously, in particular without interruption.

Im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung wird unter einem „kontinuierlichen Überführen“ eines Anteils der gemäß Verfahrensschritt b) erhaltenen eingedickten Saccharose-haltigen Lösung verstanden, dass der in Verfahrensschritt b) erhaltene Anteil der eingedickten Saccharose-haltigen Lösung permanent überführt wird, das heißt ohne zeitweise Unterbrechungen. In bevorzugter Ausführungsform kann ein kontinuierliches Überführen durch Überführen mittels einer oder mehrerer kontinuierlich betriebener Düsen realisiert werden.In connection with the present invention, a “continuous transfer” of a portion of the thickened sucrose-containing solution obtained in process step b) is understood to mean that the portion of the thickened sucrose-containing solution obtained in process step b) is permanently transferred, that is to say without temporarily Interruptions. In a preferred embodiment, continuous transfer can be implemented by transferring by means of one or more continuously operated nozzles.

Im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung wird unter einem „getakteten Überführen“ eines Anteils der gemäß Verfahrensschritt b) erhaltenen eingedickten Saccharose-haltigen Lösung verstanden, dass der in Verfahrensschritt b) erhaltene Anteil der eingedickten Saccharose-haltigen Lösung semikontinuierlich überführt wird, das heißt kontinuierlich mit zeitweisen Unterbrechungen. In bevorzugter Ausführungsform kann eine getaktetes Überführen durch Überführen mittels einer oder mehrerer Düsen, die alternierend an- und abgestellt werden, realisiert werden.In connection with the present invention, a “clocked transfer” of a portion of the thickened sucrose-containing solution obtained according to method step b) is understood to mean that the portion of the thickened sucrose-containing solution obtained in method step b) is transferred semicontinuously, that is, continuously with temporary interruptions. In a preferred embodiment, a clocked transfer can be implemented by transferring by means of one or more nozzles that are alternately switched on and off.

Im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung wird unter „Isomalt“ ein Gemisch aus 6-O-α-D-Glucopyranosyl-D-sorbit (1,6-GPS) und 1-O-α-D-Glucopyranosyl-D-mannit (1,1-GPM) und optional 1-0-α-D-Glucopyranosyl-D-sorbit (1,1-GPS) verstanden, insbesondere Isomalt GS oder Isomalt ST.In connection with the present invention, the term “isomalt” refers to a mixture of 6-O-α-D-glucopyranosyl-D-sorbitol (1,6-GPS) and 1-O-α-D-glucopyranosyl-D-mannitol (1 , 1-GPM) and optionally 1-0-α-D-glucopyranosyl-D-sorbitol (1,1-GPS), in particular isomalt GS or isomalt ST.

Im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung wird unter „Isomalt GS“ ein Gemisch aus 72 bis 78 Gew.-%, bevorzugt 75 Gew.-%, 1,6-GPS und 22 bis 28 Gew.-%, insbesondere 25 Gew.%, 1,1-GPM (jeweils bezogen auf Trockensubstanz des Isomalt GS) verstanden.In connection with the present invention, “Isomalt GS” means a mixture of 72 to 78% by weight, preferably 75% by weight, 1,6-GPS and 22 to 28% by weight, in particular 25% by weight, 1,1-GPM (in each case based on the dry substance of the isomalt GS) understood.

Im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung wird unter „Isomalt ST“ eine Mischung aus 53 bis 47 Gew.-% 1,6-GPS und 47 bis 53 Gew.-% 1,1-GPM (bezogen auf Trockengewicht des Isomalts GS) verstanden.In connection with the present invention, “isomalt ST” is understood to mean a mixture of 53 to 47% by weight 1,6-GPS and 47 to 53% by weight 1,1-GPM (based on the dry weight of the isomalt GS).

Sofern im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung quantitative Angaben, insbesondere Prozentangaben, von Komponenten eines Produktes oder einer Zusammensetzung angegeben sind, addieren diese, sofern nicht explizit anders angegeben oder fachmännisch ersichtlich, zusammen mit den anderen explizit angegeben oder fachmännisch ersichtlichen weiteren Komponenten der Zusammensetzung oder des Produktes auf 100 % der Zusammensetzung und/oder des Produktes auf.Insofar as quantitative information, in particular percentages, of components of a product or a composition is given in connection with the present invention, these add up together with the other components of the composition or of the composition or of the other components of the composition or of the composition which are explicitly stated or are technically apparent, unless explicitly stated otherwise Product to 100% of the composition and / or the product.

Sofern im Zusammenhang mit der vorliegenden Erfindung ein „Vorhandensein“, ein „Enthalten“ oder ein „Aufweisen“ einer Komponente in einer Menge von 0 Gew.-% ausgedrückt, erwähnt oder impliziert wird, bedeutet dies, dass die jeweilige Komponente nicht in messbarer Menge vorhanden, insbesondere nicht vorhanden, ist.If, in connection with the present invention, a “presence”, “containing” or “having” a component is expressed, mentioned or implied in an amount of 0% by weight, this means that the respective component is not in a measurable amount present, in particular not present, is.

Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen ergeben sich aus den Unteransprüchen.Further advantageous refinements emerge from the subclaims.

BezugszeichenlisteList of reference symbols

100100
Kochvorrichtung,Cooking device,
110110
Lagertank,Storage tank,
120120
Vorrichtung zur Veränderung des Trockensubstanzgehaltes der Saccharose-haltigen Ausganslösung,Device for changing the dry matter content of the sucrose-containing starting solution,
130130
Zirkulationsleitung,Circulation line,
200200
Vakuummischvorrichtung,Vacuum mixing device,
210210
Brüdenfilter,Vapor filter,
220220
Kondensator,Capacitor,
310310
Wiegebehälter,Weighing container,
320320
Siebanlage,Screening plant,
325325
Kühleinrichtung,Cooling device,
330330
Abfüllvorrichtung.Filling device.
340340
AustragsschleuseDischarge lock

Die Erfindung wird anhand der nachfolgenden Beispiele und Figuren näher erläutert.The invention is explained in more detail with the aid of the following examples and figures.

FigurenlisteFigure list

Die Figuren zeigen

  • 1 ein beispielhaftes Schema einer erfindungsgemäßen Verfahrensweise, wobei der optionale Verfahrensschritt a0) sowie die optionalen Ausführungsformen dargestellt sind, gemäß denen eine Zirkulation des nicht-überführten Anteils der eingedickten Saccharose-Lösung in der Kochvorrichtung (kreisförmige Pfeil innerhalb Verfahrensschrittes b)), eine Entnahme und Wiedereinspeisung des nicht-überführten Anteils der eingedickten Saccharose-Lösung in die Kochvorrichtung (Pfeil von Verfahrensschritt c) zurück zu Verfahrensschritt b)) und eine Entnahme des nicht-überführten Anteils der eingedickten Saccharose-Lösung aus der Kochvorrichtung, Vermischung mit nicht-eingedickter Saccharose-Lösung und Bereitstellung dieser Mischung in Verfahrensschritt a) (Pfeil von Verfahrensschritt c) zu Verfahrensschritt a)) stattfinden kann, und
  • 2 ein Schema eines beispielhaften Reaktorsystems, in welchem das erfindungsgemäße Verfahren durchgeführt werden kann, wobei das Reaktorsystem eine Kochvorrichtung (100), einen Lagertank (110), eine Vorrichtung zur Veränderung des Trockensubstanzgehaltes der Saccharose-haltigen Ausganslösung (120), eine Zirkulationsleitung (130), eine Vakuummischvorrichtung (200), einen Brüdenfilter (210), einen Kondensator (220), eine Austragsschleuse (340), einen Wiegebehälter (310), eine Siebanlage/Kühleinrichtung (320/325) und eine Abfüllvorrichtung (330) umfasst.
The figures show
  • 1 an exemplary scheme of a procedure according to the invention, the optional process step a0) and the optional embodiments are shown, according to which a circulation of the non-transferred portion of the thickened sucrose solution in the cooking device (circular arrow within process step b)), a withdrawal and re-feeding of the non-transferred portion of the thickened sucrose solution into the cooking device (arrow from process step c) back to method step b)) and a removal of the non-transferred portion of the thickened sucrose solution from the cooking device, mixing with non-thickened sucrose solution and providing this mixture in process step a) (arrow from process step c) to process step a)) can take place, and
  • 2 a diagram of an exemplary reactor system in which the process according to the invention can be carried out, the reactor system being a cooking device ( 100 ), a storage tank ( 110 ), a device for changing the dry matter content of the sucrose-containing starting solution ( 120 ), a circulation line ( 130 ), a vacuum mixing device ( 200 ), a vapor filter ( 210 ), a capacitor ( 220 ), a discharge lock ( 340 ), a weigh bin ( 310 ), a screening plant / cooling device ( 320 / 325 ) and a filling device ( 330 ) includes.

Beispiel 1example 1

Die Herstellung einer verklumpungsfreien, frei fließenden, transformierten Saccharosezusammensetzung beginnt mit der Bereitstellung von kristalliner Saccharose. Die Saccharose wurde in Wasser gelöst. Der so hergestellte Zuckersirup wurde in Lagertanks (110) bevorratet und aus diesen Tanks für den weiteren Prozess entnommen.
In diesen in den Lagertanks (110) bevorrateten Zuckersirup wurde das SiO2 zudosiert und gerührt.
Der Zuckersirup mit SiO2 wurde dabei mittels eines Rührorgans gerührt, um das SiO2 homogen verteilt zu halten. Danach erfolgte aus diesen Tanks, wie im nächsten Absatz beschrieben, das Überführen in den Puffertank.
Der Zuckersirup wurde über eine Rohrleitungsbrücke in einen Puffertank geführt und dort bevorratet. Der Sirup wurde, falls erforderlich, mittels einer Kreiselpumpe zirkuliert und in Bewegung gehalten. Vom Puffertank wurde der Sirup in eine zweistufige Verdampfstation (vorgeschaltete Vorrichtung zur Veränderung des Trockensubstanzgehaltes der Saccharose-haltigen Ausgangslösung, 120) gepumpt, in der der Trockensubstanzgehalt (TS) des Sirups in einem Verfahrensschritt a0) auf ca. 75 % TS bei ca. 69 °C, beziehungsweise 75 % TS bei 69°C erhöht wurde.
The manufacture of a lump-free, free flowing, transformed sucrose composition begins with the provision of crystalline sucrose. The sucrose was dissolved in water. The sugar syrup produced in this way was stored in storage tanks ( 110 ) and taken from these tanks for the further process.
In these in the storage tanks ( 110 ) the stored sugar syrup was metered in the SiO2 and stirred.
The sugar syrup with SiO 2 was stirred by means of a stirrer in order to keep the SiO2 homogeneously distributed. Then, as described in the next paragraph, they were transferred from these tanks to the buffer tank.
The sugar syrup was fed via a pipeline bridge into a buffer tank and stored there. If necessary, the syrup was circulated and kept moving by means of a centrifugal pump. The syrup was pumped from the buffer tank into a two-stage evaporation station (upstream device for changing the dry matter content of the sucrose-containing starting solution, 120), in which the dry matter content (DS) of the syrup in a process step a0) to approx. 75% DS at approx. 69 ° C, or 75% TS was increased at 69 ° C.

Nach Einstellung der TS wurde der so gemäß Verfahrensschritt a) bereitgestellte Sirup (Saccharose-haltige Ausgangslösung) über eine begleitbeheizte Leitung in Verfahrensschritt b) in eine kontinuierlich betriebene Kochvorrichtung (100) gepumpt. In dieser wurde unter Anlegen eines Eindickdrucks von ca. 400 - 650 mbar und eine korrespondierende Eindicktemperatur von 85 bis 98 °C der TS weiter erhöht auf ca. 80 %TS (siehe Beispiele 2 und 3). Aus der Kochvorrichtung lief der Sirup über einen Überlauf in eine Zirkulationsleitung (130), über die ein Teil des Sirups (eingedickte Saccharose-haltige Lösung) zurück in die Kochvorrichtung (100) gepumpt wurde. Eine Teilmenge des Sirups (eingedickte Saccharose-haltige Lösung) wurde in Verfahrensschritt c) über eine Verdrängerpumpe über eine oder mehrere Einspeisestellen in die Vakuummischvorrichtung (200) gepumpt. Dort fand gemäß Verfahrensschritt d) eine kontinuierliche Verfestigung der Saccharosezusammensetzung statt, indem der größte Teil des Wassers durch Anlegen eines Vakuums bei reduziertem Druck von 45 bis 50 mbar verdampft wurde. Das im Oberflächenkondensator (220) abgeschiedene Kondensat wurde dem Abwasser zugeführt. Eventuell auftretender Staub wurde im Brüdenfilter (210) abgeschieden und getaktet in die Vakuummischvorrichtung (200) abgereinigt.After setting the TS, the syrup (sucrose-containing starting solution) prepared in this way according to process step a) was transferred to a continuously operated cooking device ( 100 ) pumped. In this, applying a thickening pressure of approx. 400-650 mbar and a corresponding thickening temperature of 85 to 98 ° C., the TS was further increased to approx. 80% TS (see Examples 2 and 3). The syrup ran from the cooking device via an overflow into a circulation line ( 130 ), through which part of the syrup (thickened sucrose-containing solution) is returned to the cooking device ( 100 ) was pumped. A portion of the syrup (thickened sucrose-containing solution) was in process step c) via a positive displacement pump via one or more feed points into the vacuum mixing device ( 200 ) pumped. There, according to process step d), the sucrose composition was continuously solidified in that most of the water was evaporated by applying a vacuum at a reduced pressure of 45 to 50 mbar. That in the surface capacitor ( 220 ) The separated condensate was discharged into the wastewater. Any dust that occurred was in the vapor filter ( 210 ) separated and cycled into the vacuum mixing device ( 200 ) cleaned.

Die in Verfahrensschritt e) so kontinuierlich erhaltene verfestigte Saccharosezusammensetzung wurde unter reduziertem Druck in der Austragsschleuse aufgefangen. Diese wurde in regelmäßigen Abständen vom der Vakuummischvorrichtung (200) getrennt und belüftet. Durch Öffnen der Austragsklappe wurde das Produkt durch die Austragsschleuse (340) in den Wiegebehälter (310) überführt. Dort wurde eine erste Mengenerfassung durch Verwiegung durchgeführt.The solidified sucrose composition obtained in this way continuously in process step e) was collected under reduced pressure in the discharge lock. This was at regular intervals from the vacuum mixing device ( 200 ) separated and ventilated. By opening the discharge flap, the product was released through the discharge lock ( 340 ) into the weigh bin ( 310 ) transferred. A first quantity recording was carried out there by weighing.

Aus dem Wiegebehälter wurde die Saccharosezusammensetzung über die Schwingrinne (Siebanlage (320), die hier auch als Kühleinrichtung (325) dient) ausgetragen, wobei die Saccharosezusammensetzung abgekühlt und gesiebt wurde (siehe Beispiel 4).The sucrose composition was extracted from the weighing container via the vibrating channel (sieve system ( 320 ), which is also used here as a cooling device ( 325 ) serves) discharged, wherein the sucrose composition was cooled and sieved (see Example 4).

Anschließend erfolgte die Förderung von Gutprodukt (zweite Saccharose-Partikel-Fraktion) und Überkorn (erste Saccharose-Partikel-Fraktion) zur Abfüllvorrichtung (330), in der die Fraktionen in Big-Bags oder andere Kleingebinde gefüllt wurden.Then the good product (second sucrose particle fraction) and oversized grain (first sucrose particle fraction) were conveyed to the filling device ( 330 ), in which the fractions were filled into big bags or other small containers.

Das Überkorn (erste Saccharose-Partikel-Fraktion) kann in den Prozess zurückgeführt werden. Dazu kann das Überkorn (erste Saccharose-Partikel-Fraktion) entweder gelöst oder zerkleinert werden.The oversized grain (first sucrose particle fraction) can be returned to the process. For this purpose, the oversized grain (first sucrose particle fraction) can either be dissolved or crushed.

Beispiel 2Example 2

Mittels der Vorrichtung und Verfahrensweise gemäß Beispiel 1 wurde die aus der nachstehender Tabelle 1 ersichtliche Saccharose-haltige Ausgangslösung enthaltend 99.77 Gew.-% Saccharose und 0,23 Gew.-% Nicht-Saccharosestoff SiO2 (jeweils bezogen auf Gesamttrockensubstanz) in Wasser in erfindungsgemäßer Weise zu einer frei fließenden verklumpungsfreien transformierten Saccharose-Zusammensetzung verfestigt. Tabelle 1 Parameter Wert Methode Ausgangsmaterialien/Bedingungen TS Gehalt 64,6 g/100g refraktometrisch Temperatur 35°C Pt100 Saccharosegehalt 99,77% TS HPLC Nicht-Saccharosestoff SiO2 Nicht-Saccharosestoff Gehalt 0,23%/TS gravimetrisch Verhältnis Nicht-Saccharosestoff zu Saccharose 0,0023 berechnet Vorrichtung zur Veränderung des Trockensubstanz (TS)-Gehaltes (Schritte a0) und a)) Vorrichtung Zweistufige Verdampfstation Eindickdruck 240mbar Manometer Eindicktemperatur Stufe 1 75°C Pt100 Eindicktemperatur Stufe 2 69°C Pt100 EindickTS-Gehalt 75g/100g refraktometrisch Eindicken in Kochvorrichtung (Schritt b)) Eindickdruck 465mbar Manometer Eindicktemperatur 90°C Pt100 Eindick TS-Gehalt 79g/100g refraktometrisch Sättigungsgrad 0,88 berechnet Kontinuierliches Verfestigen in Vakuummischvorrichtung (Schritt d)) Verfestigungsdruck 45 - 50 mbar Manometer Mischerumdrehungsgeschwindigkeit 0,5m/s berechnet Using the device and procedure according to Example 1, the sucrose-containing starting solution shown in Table 1 below and containing 99.77% by weight of sucrose and 0.23% by weight of non-sucrose material SiO2 (each based on total dry matter) was dissolved in water according to the invention solidified into a free flowing, lump free transformed sucrose composition. Table 1 parameter value method Starting materials / conditions TS salary 64.6 g / 100 g refractometric temperature 35 ° C Pt100 Sucrose content 99.77% TS HPLC Non-sucrose substance SiO2 Non-sucrose content 0.23% / TS gravimetric Ratio of non-sucrose to sucrose 0.0023 calculated Device for changing the dry matter (TS) content (steps a0) and a)) contraption Two-stage evaporation station Indentation 240mbar manometer Thickening temperature level 1 75 ° C Pt100 Thickening temperature level 2 69 ° C Pt100 Concentration TS content 75g / 100g refractometric Thickening in the cooking device (step b)) Indentation 465 mbar manometer Thickening temperature 90 ° C Pt100 Eindick TS content 79g / 100g refractometric Saturation level 0.88 calculated Continuous solidification in a vacuum mixing device (step d)) Consolidation pressure 45 - 50 mbar manometer Mixer rotation speed 0.5m / s calculated

Pt100: Platin-Widerstandsthermometer, g/100g:gTS pro 100 g GesamtmassePt100: platinum resistance thermometer, g / 100g: gTS per 100 g total mass

Beispiel 3Example 3

Mittels der Vorrichtung und Verfahrensweise gemäß Beispiel 1 wurde die aus der nachstehenden Tabelle 2 ersichtliche Saccharose-haltige Ausgangslösung enthaltend 99.77 Gew.-% Saccharose und 0,23 Gew.-% Nicht-Saccharosestoff SiO2 (jeweils bezogen auf Gesamttrockensubstanz) in Wasser in erfindungsgemäßer Weise zu einer frei fließenden verklumpungsfreien transformierten Saccharose-Zusammensetzung verfestigt. Tabelle 2 Parameter Wert Methode Ausgangsmaterialien und Bedingungen TS Gehalt 64,7 g/100g refraktometrisch Temperatur 35°C Pt100 Saccharosegehalt 99, 77% TS HPLC Nicht-Saccharosestoff SiO2 Nicht-Saccharosestoff Gehalt 0,23%/TS gravimetrisch Verhältnis Nicht-Saccharosestoff zu Saccharose 0,0023 berechnet Vorrichtung zur Veränderung des Trockensubstanz (TS)-Gehaltes (Schritte a0) und a)) Vorrichtung Zweistufige Verdampfstation Eindickdruck 235mbar Manometer Eindicktemperatur Stufe 1 77°C Pt100 Eindicktemperatur Stufe 2 69°C Pt100 EindickTS-Gehalt 75 g/100g refraktometrisch Eindicken in Kochvorrichtung (Schritt b)) Eindickdruck 620mbar Manometer Eindicktemperatur 97°C Pt100 Eindick TS-Gehalt 80 g/100g refraktometrisch Sättigungsgrad 0,84 berechnet Kontinuierliches Verfestigen in Vakuummischvorrichtung (Schritt d)) Verfestigungsdruck 45 - 50 mbar Manometer Mischerumdrehungsgeschwindigkeit 0,5m/s berechnet Using the device and procedure according to Example 1, the sucrose-containing starting solution shown in Table 2 below, containing 99.77 wt solidified into a free flowing, lump free transformed sucrose composition. Table 2 parameter value method Starting materials and conditions TS salary 64.7 g / 100 g refractometric temperature 35 ° C Pt100 Sucrose content 99.77% TS HPLC Non-sucrose substance SiO 2 Non-sucrose content 0.23% / TS gravimetric Ratio of non-sucrose to sucrose 0.0023 calculated Device for changing the dry matter (TS) content (steps a0) and a)) contraption Two-stage evaporation station Indentation 235mbar manometer Thickening temperature level 1 77 ° C Pt100 Thickening temperature level 2 69 ° C Pt100 Concentration TS content 75 g / 100 g refractometric Thickening in the cooking device (step b)) Indentation 620mbar manometer Thickening temperature 97 ° C Pt100 Eindick TS content 80 g / 100 g refractometric Saturation level 0.84 calculated Continuous solidification in a vacuum mixing device (step d)) Consolidation pressure 45 - 50 mbar manometer Mixer rotation speed 0.5m / s calculated

Beispiel 4Example 4

Die gemäß der Beispiele 2 und 3 hergestellten transformierten Saccharosezusammensetzungen wurden hinsichtlich ihrer Rieselfähigkeit und des Wassergehalts untersucht.The transformed sucrose compositions prepared according to Examples 2 and 3 were examined with regard to their flowability and the water content.

Für die Bestimmung der Rieselfähigkeit wurde der Rieselfähigkeitstrichtertest mittels eines ERWEKA Granulattesters GT gemäß Ph. Eur. 2.9.16 durchgeführt (Angaben in Sekunden (s) pro 100 g Saccharosezusammensetzung). Der Böschungswinkel wurde gemäß DIN 53916 und der Wassergehalt gemäß der Karl-Fischer-titrimetrischen Methode (KF) bestimmt (Angaben in g Wasser pro 100 g Saccharosezusammensetzung). Tabelle 3 Böschungswinkel Rieselfähigkeit Rieselfähigkeit Wassergehalt Probennummer: 6 mm Düse 8 mm Düse ges. nach KF opto-elektrisch chronometrisch chronometrisch titrimetrisch DIN 53916 Ph.Eur. 2.9.16 Ph.Eur. 2.9.16 s/100g s/100g g/100g Mittelwert Mittelwert Mittelwert Mittelwert 1 Saccharosezusammensetzung nach Beispiel 2 (0,1 - 0,4 mm gesiebt) 33,4 30,3 13,8 0,35 2 Saccharosezusammensetzung nach Beispiel 2 (0,4 - 0,71 mm gesiebt) 34,4 27,9 11,7 3 Saccharosezusammensetzung nach Beispiel 2 (0,71 - 1,0 mm gesiebt) 35,8 36,6 14,7 4 Saccharosezusammensetzung nach Beispiel 3 (0,1 - 0,4 mm gesiebt) 32,6 26,0 11,6 0,18 5 Saccharosezusammensetzung nach Beispiel 3 (0,4 - 0,71 mm gesiebt) 34,1 28,1 11,8 6 Saccharosezusammensetzung nach Beispiel 3 (0,71 - 1,0 mm gesiebt) 36,0 39,2 16,0 7 Kristalle (nasse Saccharosekontrolle) WZ1 (Weißzucker 1) Probe ist nicht rieselfähig Probe ist nicht rieselfähig Probe ist nicht rieselfähig 0,34 To determine the flowability, the flowability funnel test was carried out using an ERWEKA granulate tester GT in accordance with Ph. Eur. 2.9.16 (data in seconds (s) per 100 g of sucrose composition). The angle of repose was determined in accordance with DIN 53916 and the water content in accordance with the Karl Fischer titrimetric method (KF) (data in g of water per 100 g of sucrose composition). Table 3 Approach angle Pourability Pourability Water content Sample number: 6 mm nozzle 8 mm nozzle total after theatrical version opto-electric chronometric chronometric titrimetric DIN 53916 Ph.Eur. 2.9.16 Ph.Eur. 2.9.16 s / 100g s / 100g g / 100g Average Average Average Average 1 sucrose composition according to example 2 (0.1-0.4 mm sieved) 33.4 30.3 13.8 0.35 2 Sucrose composition according to Example 2 (0.4-0.71 mm sieved) 34.4 27.9 11.7 3 Sucrose composition according to Example 2 (0.71 - 1.0 mm sieved) 35.8 36.6 14.7 4 Sucrose composition according to Example 3 (0.1-0.4 mm sieved) 32.6 26.0 11.6 0.18 5 Sucrose composition according to Example 3 (0.4-0.71 mm sieved) 34.1 28.1 11.8 6 sucrose composition according to example 3 (0.71 - 1.0 mm sieved) 36.0 39.2 16.0 7 crystals (wet sucrose control) WZ1 (white sugar 1) Sample is not free-flowing Sample is not free-flowing Sample is not free-flowing 0.34

Es ist erkenntlich, dass die erfindungsgemäß hergestellten transformierten Saccharosezusammensetzungen der Proben 1 bis 6 freifließend und rieselfähig sind und das, obwohl ihr Wassergehalt dem eines Nasszuckers (Probe 7) entspricht, also eines Zuckers, der unmittelbar nach der Zentrifugationsstation und vor dem Trocknen kurzzeitig vorliegt.It can be seen that the transformed sucrose compositions of samples 1 to 6 prepared according to the invention are free-flowing and free-flowing, even though their water content corresponds to that of wet sugar (sample 7), i.e. a sugar that is briefly present immediately after the centrifugation station and before drying.

Claims (15)

Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von transformierten, insbesondere verklumpungsfreien frei fließenden, Saccharosezusammensetzungen aus mindestens Saccharose und mindestens einem Nicht-Saccharosestoff umfassend folgende Verfahrensschritte: a) Bereitstellen einer Saccharose-haltigen Ausgangslösung, enthaltend mindestens Saccharose, und mindestens eines Nicht-Saccharosestoffes, b) kontinuierliches Einleiten der Saccharose-haltigen Ausgangslösung in eine unter einem Eindickdruck stehende Kochvorrichtung (100) und Halten in der Kochvorrichtung (100) unter Einstellen einer Eindicktemperatur zum Erreichen der Siedetemperatur der Saccharose-haltigen Ausgangslösung, sodass es bei Siedetemperatur zum kontinuierlichen Erhalt einer eingedickten Saccharose-haltigen Lösung kommt, c) kontinuierliches oder getaktetes Überführen eines Anteils der gemäß Verfahrensschritt b) erhaltenen eingedickten Saccharose-haltigen Lösung enthaltend den mindestens einen Nicht-Saccharosestoff in eine Vakuummischvorrichtung (200), d) kontinuierliche Verfestigung der Trockensubstanz in der eingedickten Saccharose-haltigen Lösung unter kontinuierlicher Durchmischung und Einstellen eines Verfestigungsdrucks in der Vakuummischvorrichtung (200) zum Erhalt einer transformierten, den mindestens einen Nicht-Saccharosestoff enthaltenden Saccharosezusammensetzung und e) kontinuierlicher Erhalt der transformierten, insbesondere verklumpungsfreien frei fließenden, Saccharosezusammensetzung, wobei der mindestens eine Nicht-Saccharosestoff in der in Verfahrensschritt a) bereitgestellten Saccharose-haltigen Ausgangslösung vorhanden ist und/oder spätestens in Verfahrensschritt b) der Saccharose-haltigen Ausgangslösung oder der eingedickten Saccharose-haltigen Lösung hinzugefügt wird.Process for the continuous production of transformed, in particular lump-free, free-flowing sucrose compositions from at least one sucrose and at least one non-sucrose substance, comprising the following process steps: a) providing a sucrose-containing starting solution containing at least sucrose and at least one non-sucrose substance, b) continuously introducing the sucrose-containing starting solution into a boiling device (100) under a concentration pressure and holding it in the boiling device (100) while setting a thickening temperature to reach the boiling temperature of the sucrose-containing starting solution, so that it is thickened at boiling temperature to continuously obtain a thickened Sucrose-containing solution comes, c) continuous or cyclical transfer of a portion of the thickened sucrose-containing solution obtained according to process step b) and containing the at least one non-sucrose substance into a vacuum mixing device (200), d) continuous solidification of the dry substance in the thickened sucrose-containing solution with continuous mixing and setting of a solidification pressure in the vacuum mixing device (200) to obtain a transformed sucrose composition containing the at least one non-sucrose substance and e) Continuous preservation of the transformed, in particular lump-free, free-flowing sucrose composition, the at least one non-sucrose substance being present in the sucrose-containing starting solution provided in method step a) and / or at the latest in method step b) the sucrose-containing starting solution or the thickened one Sucrose-containing solution is added. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die transformierte, insbesondere verklumpungsfreie frei fließende, Saccharosezusammensetzung einen Wassergehalt von 0,05 bis 4 Gew.-% (bezogen auf Gesamtgewicht der Saccharosezusammensetzung) aufweist.Procedure according to Claim 1 wherein the transformed, in particular lump-free, free-flowing, sucrose composition has a water content of 0.05 to 4% by weight (based on the total weight of the sucrose composition). Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, wobei die Saccharose-haltige Ausgangslösung in Verfahrensschritt a) einen Gehalt von mindestens 80 Gew.-% der Saccharose (bezogen auf Gesamttrockensubstanzgehalt der Saccharose-haltigen Ausgangslösung) aufweist.Method according to one of the Claims 1 or 2 , the sucrose-containing starting solution in process step a) having a content of at least 80% by weight of the sucrose (based on the total dry matter content of the sucrose-containing starting solution). Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Saccharose-haltige Ausgangslösung in Verfahrensschritt a) einen Gehalt an Nicht-Saccharosestoff von höchstens 20 Gew.-% (bezogen auf jeweils Gesamttrockensubstanzgehalt der Saccharose-haltigen Ausgangslösung) aufweist.Method according to one of the preceding claims, wherein the sucrose-containing starting solution in method step a) has a non-sucrose content of at most 20% by weight (based on the total dry matter content of the sucrose-containing starting solution). Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Gew.-%-Verhältnis von Nicht-Saccharosestoff zu Saccharose in der Saccharose-haltigen Ausgangslösung in Verfahrensschritt a) von 20 zu 80 Gew.-% bis 0,001 zu 99,999 Gew.-% (bezogen auf jeweils Gesamttrockensubstanzgehalt der Nicht-Saccharosestoff und des Saccharose) beträgt.Process according to one of the preceding claims, wherein the% by weight ratio of non-sucrose substance to sucrose in the sucrose-containing starting solution in process step a) is from 20 to 80% by weight to 0.001 to 99.999% by weight (based on total dry matter content of non-sucrose and sucrose). Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der mindestens eine Nicht-Saccharosestoff ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus von Saccharose abweichenden Zuckern, Zuckeralkoholen, Zuckeraustauschstoffen, oligomeren Kohlenhydraten, polymeren Kohlenhydraten, Hochintensiv-Süßstoffen, Lipiden, pH-Regulatoren, insbesondere Genusssäuren, Aminosäuren, Farbstoffen, Ballaststoffen, Proteinen, Geschmacksstoffen, Mineralien, Metalloxiden, Vitaminen und Kombinationen davon.Method according to one of the preceding claims, wherein the at least one non-sucrose substance is selected from the group consisting of sugars other than sucrose, sugar alcohols, sugar substitutes, oligomeric carbohydrates, polymeric carbohydrates, high-intensity sweeteners, lipids, pH regulators, in particular food acids, amino acids , Colors, fiber, proteins, flavors, minerals, metal oxides, vitamins, and combinations thereof. Verfahren nach Anspruch 6, wobei der mindestens eine Nicht-Saccharosestoff Fructose, Glucose, Isomaltulose, Maltose, Lactose, Sorbit, Mannit, Isomalt, insbesondere Isomalt GS, insbesondere Isomalt ST, Stärke, hydrolysierte Stärke, insbesondere hydrolysierte Reisstärke, ein pharmazeutischer Wirkstoff, Cellulose, Nitrocellulose, NaCl, SiO2, TiO2, Milchsäure, Weinsäure, Zitronensäure, Natriumhydroxid, Vanillin, Tee-Extrakt, Glutamat, Folsäure, Vitamin B12, Vitamin C, Vitamin D oder Vitamin E oder eine Kombination davon ist.Procedure according to Claim 6 , wherein the at least one non-sucrose substance fructose, glucose, isomaltulose, maltose, lactose, sorbitol, mannitol, isomalt, in particular isomalt GS, in particular isomalt ST, starch, hydrolyzed starch, in particular hydrolyzed rice starch, a pharmaceutical active ingredient, cellulose, nitrocellulose, NaCl , SiO 2 , TiO 2 , lactic acid, tartaric acid, citric acid, sodium hydroxide, vanillin, tea extract, glutamate, folic acid, vitamin B12, vitamin C, vitamin D or vitamin E or a combination thereof. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Saccharose-haltige Ausgangslösung gewonnen wurde durch Vermischen von Saccharose mit mindestens einem Nicht-Saccharosestoff, insbesondere in einem wässrigen Medium.Method according to one of the preceding claims, wherein the sucrose-containing starting solution was obtained by mixing sucrose with at least one non-sucrose substance, in particular in an aqueous medium. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der Eindickdruck in Verfahrensschritt b) >0 bis 950 mbar beträgt.Method according to one of the preceding claims, wherein the thickening pressure in method step b) is> 0 to 950 mbar. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei in einem Verfahrensschritt a0) vor Verfahrensschritt a) der Trockensubstanzgehalt und/oder die Temperatur der Saccharose-haltigen Ausgangslösung, insbesondere in einer Vorrichtung (120) zur Veränderung des Trockensubstanzgehaltes der Saccharose-haltigen Ausgangslösung, eingestellt wird.Method according to one of the preceding claims, wherein in a method step a0) before method step a) the dry matter content and / or the temperature of the sucrose-containing starting solution, in particular in a device (120) for changing the dry matter content of the sucrose-containing starting solution, is set. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Eindicktemperatur in Verfahrensschritt b) 20 bis 160 °C beträgt.Process according to one of the preceding claims, wherein the thickening temperature in process step b) is 20 to 160 ° C. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei Verfahrensschritt b) so durchgeführt wird, dass in der eingedickten Saccharose-haltigen Lösung ein Sättigungsgrad von 0,7 bis 1,5 an Saccharose erreicht wird.Method according to one of the preceding claims, wherein method step b) is carried out in such a way that a degree of saturation of 0.7 to 1.5 of sucrose is achieved in the thickened sucrose-containing solution. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei der Verfestigungsdruck in Verfahrensschritt d) höchstens 1,0 bar beträgt.Method according to one of the preceding claims, wherein the consolidation pressure in method step d) is at most 1.0 bar. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Saccharose-haltige Ausgangslösung in Verfahrensschritt a) einen Trockensubstanzgehalt von mindestens 65 Gew.-% (bezogen auf Gesamtmasse der Saccharose-haltigen Ausgangslösung) aufweist.Method according to one of the preceding claims, wherein the sucrose-containing starting solution in method step a) has a dry matter content of at least 65% by weight (based on the total mass of the sucrose-containing starting solution). Transformierte Saccharosezusammensetzung, insbesondere eine verklumpungsfreie frei fließende Saccharosezusammensetzung, herstellbar, insbesondere hergestellt, durch ein Verfahren der Ansprüche 1 bis 14.Transformed sucrose composition, in particular a lump-free, free-flowing sucrose composition, producible, in particular produced, by a method of Claims 1 until 14th .
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