DE102020112920A1 - Streckbare polymer-dickfilm-russzusammensetzung für tragbare heizgeräte - Google Patents

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H. David Rosenfeld
Ivan Chen
William George Kampert
Ping Tzeng
Fred E. Nagle
Michael Stephen Wolfe
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Du Pont China Ltd Wilmington Us
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Abstract

Eine Polymer-Dickfilm-Rußzusammensetzung, umfassend 6 bis 13 Gew.-% eines leitenden Rußpulvers; und 87 bis 94 Gew.-% organisches Medium, umfassend thermoplastisches Polyurethanharz, das in einem organischen Lösungsmittel aufgelöst ist, kann verwendet werden, um das Widerstandselement von Heizgeräten in Anwendungen zu bilden, bei denen ein signifikantes Strecken erforderlich ist, insbesondere auf Substraten, die stark verlängert werden können und die insbesondere in tragbaren Kleidungsstückanwendungen verwendet werden können.

Description

  • GEBIET DER ERFINDUNG
  • Diese Erfindung ist auf eine Polymer-Dickfilm-Rußzusammensetzung gerichtet. Spezifischer kann die Polymer-Dickfilm-Rußzusammensetzung zum Bilden von Heizgeräten in Anwendungen verwendet werden, bei denen ein signifikantes Strecken erforderlich ist, insbesondere auf Substraten, die stark verlängert werden können, die insbesondere in tragbaren Kleidungsanwendungen verwendet werden können. Ein weiterer Ansatz benutzt das direkte Drucken auf den Kleidungsstoff, entweder Vlies oder Gestrick, um eine streckbares Heizgerät herzustellen.
  • HINTERGRUND DER ERFINDUNG
  • Polymer-Dickfilm (PTF)-Schaltungen wurden lange als elektrische Elemente verwendet. Obschon sie als elektrische Elemente verwendet worden sind, war die Verwendung von PTF-Silber- oder Kohlenstoffleitern in stark streckbaren Anwendungen wie für tragbare Kleidung nicht üblich. Die Fähigkeit, gestreckt und mehreren Wasch- und Trocknungszyklen ausgesetzt zu werden und trotzdem die Leitfähigkeit beizubehalten, ist wesentlich. Einer der Zwecke dieser Erfindung ist das Angehen der obigen Anforderungen und das Herstellen einer streckbaren PTF-Tinte, die bei der Konstruktion einer Funktionsbatterie verwendet werden kann, die auf einem Substrat verwendet werden kann, das als eine tragbare Kleidung verwendet werden kann oder die auf einen Stoff aufgebracht werden kann, der als eine tragbare Kleidung verwendet werden kann.
  • Kohlenstoff-Polymer-Dickfilm-Pasten (PTF-Pasten) können gedruckt werden, um getrocknete Filme herzustellen, die deutlich widerstandsfähiger sein können, als solche, die aus Silberpasten hergestellt sind. Dies macht sie zu idealen Kandidaten für Widerstandsheizelemente in gedruckten elektrischen Widerstandsheizgeräten. Silberdruckschaltungen können die Busschiene mit geringem Widerstand mit niedriger oder keiner parasitären Erwärmung bereitstellen, die Leistung an die aktiven Kohlenstoffelemente abgeben können. In vielen Fällen ist ein etwas positiver Temperaturkoeffizient (PTC) von Widerstand, welcher der Kohlenstoffformulierung innewohnt, wünschenswert, um die maximale Betriebstemperatur zu begrenzen. In einem Heizgerät jedoch, das versucht, die maximale Leistung aus kleinen Leistungsquellen zu extrahieren, kann eine starke PTC-Wirkung zu Problemen führen. Falls die Ausgestaltung zum Liefern von Leistung bei Betriebstemperaturen dient, kann der Kaltwiderstand zu gering sein und der Strombedarf wird den Strom der Batterie auslösen, der die Schaltlogik begrenzt, was zu einem Abschalten führt. Falls die Konstruktion zum zuverlässigen Einschalten und wenn kalt ausgestaltet ist, gibt das Heizgerät gegebenenfalls nicht genügend Leistung ab, wenn es warm ist. Ein Nieder-PTC-Kohlenstoff, der über den gewünschten Betriebstemperaturbereich stabil ist, wird benötigt.
  • KURZDARSTELLUNG DER ERFINDUNG
  • Die Erfindung stellt auf eine Polymer-Dickfilm-Rußzusammensetzung bereit, umfassend:
    1. (a) 6 bis 13 Gew.-% eines leitfähigen Rußpulvers; und
    2. (b) 87 bis 94 Gew.-% organisches Medium, umfassend 10 bis 30 Gew.-% thermoplastisches Polyurethanharz, das in einem organischen Lösungsmittel aufgelöst ist, wobei das thermoplastische Polyurethan eine Prozentverlängerung von mindestens 200 % aufweist, wobei das Gewichtsprozent des thermoplastischen Polyurethanharzes auf dem Gesamtgewicht des organischen Mediums basiert und das Gewichtsprozent des leitenden Rußpulvers und des organischen Mediums auf dem Gesamtgewicht der Zusammensetzung basiert.
  • Die Erfindung ist ferner auf die Verwendung der Zusammensetzung zum Bilden des Widerstandsabschnitts von Heizgeräten für Artikel gerichtet, die streckbare Heizgeräte erfordern, z. B. tragbare Kleidung. Daher stellt die Erfindung einen Artikel bereit, der ein streckbares Heizgerät enthält, das aus einer Polymer-Dickfilm-Rußzusammensetzung gebildet ist, umfassend:
    1. (a) 6 bis 13 Gew.-% eines leitfähigen Rußpulvers; und
    2. (b) 87 bis 94 Gew.-% organisches Medium, umfassend 10 bis 30 Gew.-% thermoplastisches Polyurethanharz, das in einem organischen Lösungsmittel aufgelöst ist, wobei das thermoplastische Polyurethan eine Prozentverlängerung von mindestens 200 % aufweist, wobei das Gewichtsprozent des thermoplastischen Polyurethanharzes auf dem Gesamtgewicht des organischen Mediums basiert und das Gewichtsprozent des leitenden Rußpulvers und des organischen Mediums auf dem Gesamtgewicht der Zusammensetzung basiert.
  • In einer Ausführungsform ist der Artikel eine tragbare Kleidung.
  • AUSFÜHRLICHE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
  • Die Erfindung bezieht sich auf eine Polymer-Dickfilm-Rußzusammensetzung für die Verwendung beim Bilden eines Heizgeräts, insbesondere für die Verwendung in stark streckbaren Schaltungen wie bei solchen Anwendungen, bei denen ein Heizgerät auf Stoff für Bekleidung gebildet wird. Dies wird oftmals als tragbare Elektronik bezeichnet. Zusätzlich ist die Zusammensetzung nützlich zum Bilden von Heizgeräten in Anwendungen, wie beheizten Sitzen. Eine Schicht des Leiters wird gedruckt und auf einem Substrat getrocknet, um ein Heizgerät herzustellen, wonach die gesamte Schaltung dem typischen Biegen/Kräuseln eines Stoffes ausgesetzt wird. Außerdem müssen sie, wie es für Stoffe typisch ist, regelmäßig gewaschen und getrocknet werden und die Leitfähigkeit und Integrität des Leiters muss beibehalten werden.
  • Hierin ist Gewichtsprozent als Gew.-% geschrieben.
  • ORGANISCHES MEDIUM
  • Das organische Medium besteht aus einem thermoplastischen Polyurethanharz, das in einem organischen Lösungsmittel aufgelöst ist. Das Polyurethanharz muss eine gute Haftung an das darunterliegende Substrat erreichen. Das Polyurethanharz muss mit der Leistung des Heizgeräts kompatibel sein und darf dies nach der Verformung und Wasch- und Trocknungszyklen nicht beeinträchtigen.
  • Das thermoplastische Polyurethanharz beträgt 10 bis 30 Gew.-% des Gesamtgewichts des organischen Mediums. In einer Ausführungsform ist das thermoplastische Polyurethanharz ein Polyurethan-Homopolymer. In einer anderen Ausführungsform ist das Polyurethanharz ein polyesterbasiertes Copolymer. In einer Ausführungsform ist das thermoplastische Polyurethanharz ein hauptsächlich lineares Hydroxylpolyurethan.
  • Das thermoplastische Polyurethanharz weist eine %-Verlängerung von mindestens 200 % auf.
  • Die prozentuale Verlängerung wird auf die gewöhnliche Weise definiert: Prozentuale Verl a ¨ ngerung = Endg u ¨ ltige L a ¨ nge − Anf a ¨ ngliche L a ¨ nge _ × 100                                                        Anf a ¨ ngliche L a ¨ nge
    Figure DE102020112920A1_0001
  • Das Polymerharz wird in der Regel dem organischen Lösungsmittel durch mechanisches Mischen zum Bilden des Mediums zugesetzt. Lösungsmittel, die für die Verwendung in der Polymer-DickfilmZusammensetzung geeignet sind, werden von einem Fachmann erkannt und schließen Acetate und Terpene wie Carbitolacetat und alpha- oder beta-Terpineol oder Mischungen davon mit anderen Lösungsmitteln wie Kerosen, Dibutylphthalat, Butylcarbitol, Butylcarbitolacetat, Hexylenglycol und hochsiedende Alkohole und Alkoholester ein. Zusätzlich können flüchtige Flüssigkeiten zum
    Fördern der schnellen Härtung nach Auftrag auf das Substrat eingeschlossen sein. In vielen Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung können Lösungsmittel wie Glycolether, Ketone, Ester und andere Lösungsmittel mit ähnlichen Siedepunkten (im Bereich von 180°C bis 250°C) und Mischungen davon verwendet werden. Verschiedene Kombinationen dieser und anderer Lösungsmittel werden formuliert, um die gewünschten Viskositäts- und Flüchtigkeitsanforderungen zu erhalten. Die verwendeten Lösungsmittel müssen das Harz auflösen. Das Lösungsmittel kann der Zusammensetzung zugesetzt werden, um die Viskosität einzustellen, und wird als Teil des organischen Mediums angesehen.
  • In verschiedenen Ausführungsformen liegt die Menge von organischem Medium im Bereich von 87 bis 94 Gew.-%, basierend auf dem Gesamtgewicht der Zusammensetzung.
  • LEITENDE RUSSZUSAMMENSETZUNG
  • Viele Kohlenstoffverbundfilme schließen Graphit ein. Es ist leicht, eine hohe Leitfähigkeit mit moderaten Graphitladungen zu bekommen. Der Kontakt zwischen den Graphitfolien wird leicht durch die Wärmeausdehnung der Polymermatrix unterbrochen und der Widerstand nimmt schnell mit der Temperatur zu. Daher wird hochstrukturiertes Ruß- (CB-) Pulver in der instanten Zusammensetzung verwendet, wie Vulcan® XC-72 und Monarch® 700 (beide von Cabot Corp, Boston, Mass., USA erhältlich). Bei geeigneter Dispersion kann Ruß ein leitfähiges Netzwerk bereitstellen, das schwieriger unterbrochen wird, während sich die Matrix ausdehnt. Ein zu geringer Spiegel von CB führt zu einem zu hohen Widerstand und einem zu hohen positiven Temperaturkoeffizienten (PTC) des Widerstands. Der elektrische Widerstand verbessert sich allgemein, während die Ladung von Ruß zunimmt, bis der Volumenbruchteil von Kohlenstoffpartikeln weit über der Perkolationsschwelle für das bestimmte CB liegt. PTC wird auch geringer, während die Konzentration von CB zunimmt. Verbesserungen werden kleiner, wenn die Perkolationsschwelle durchlaufen wird. Eine zu hohe CB-Last in dem Trockenfilm kann jedoch zu schlechten mechanischen Eigenschaften und Rissbildung während des Trocknungsprozesses führen. Eine hohe Schermischung kann zum Bereitstellen einer besseren Dispersion von Kohlenstoff zum Senken der Perkolationsschwelle und Bereitstellen einer besseren elektrischen Leistung bei geringerer CB-Ladung verwendet werden. Dies führt zu rissbeständigeren und Nieder-PTC-Formulierungen. Die instante leitende Rußzusammensetzung bildet rissfreie Filme mit annehmbar geringer Beständigkeit und niedrigem PTC, wenn sie unter Verwendung von Standard-PTF-Misch- und Walzmahlwerken und -Prozessen verarbeitet wird. Die Menge von leitendem Rußpulver liegt im Bereich von 6 bis 13 Gew.-%, basierend auf dem Gesamtgewicht der Zusammensetzung. Das Verhältnis von Gewicht des Polyurethanharzes und Gewicht des leitenden Rußpulvers liegt im Bereich von 1,50 bis 1,75.
  • Einiges zusätzliches Verarbeiten beim Vormischen von Tensiden mit dem Lösungsmittel und Ruß kann die Dispersion weiter verbessern, aber die Tenside werden nicht ausgebrannt, wie dies bei einer bei hoher Temperatur verarbeiteten Paste der Fall wäre und toxikologische Bedenken nach sich ziehen würde, da es sich um eine flüchtige Verbindung in einem Film handelt, der mit der Haut in Kontakt treten könnte.
  • ZUSÄTZLICHES PULVER
  • Verschiedene Pulver oder Additive können der PTF-Zusammensetzung zugesetzt werden, um die Haftung zu verbessern, die Rheologie zu modifizieren und die niedrige Scherviskosität zu erhöhen, um so die Druckfähigkeit zu verbessern, solange diese keine schädigende Auswirkung auf die Haut hat.
  • ANWENDUNG DER PTF-ZUSAMMENSETZUNGEN
  • Die PTF-Rußzusammensetzung, die auch als „Paste“ bezeichnet wird, wird auf ein Substrat abgeschieden, das in einem tragbaren Kleidungsstück verwendet werden kann oder das auf einen Stoff aufgebracht werden kann, der als tragbares Kleidungsstück verwendet werden kann. Ein Substrat ist ein thermoplastisches Polyurethansubstrat, wie Bemis ST-604, erhältlich von Bemis Associates, Inc., Shirley, MA. Ein weiteres mögliches Substrat ist ein thermoplastisches Polyester, wie Hytrel®, erhältlich von DuPont Co., Wilmington, DE. Das Substrat kann auch eine Folie eines Verbundwerkstoffs aus einer Kombination von Plastikfolie mit durchlässiger darauf abgeschiedener Beschichtung sein.
  • Das Abscheiden der PTF-Rußzusammensetzung auf das Substrat wird typischerweise durch Siebdruck durchgeführt, andere Abscheidungstechniken wie Stempeldruck, Spritzen oder Beschichtungstechniken können benutzt werden. Im Fall von Siebdruck steuert die Siebmaschengröße die Dicke des abgeschiedenen Dickfilms.
  • Im Allgemeinen umfasst eine Dickschichtzusammensetzung eine funktionale Phase, die der Zusammensetzung passende funktionale Eigenschaften verleiht. Die Funktionsphase kann elektrisch funktionsfähige Pulver umfassen, die in einem organischen Medium dispergiert sind, das als ein Träger für die Funktionsphase dient. Typischerweise wird die Zusammensetzung gebrannt, um sowohl das Polymer als auch das Lösungsmittel des organischen Mediums auszubrennen und die elektrisch funktionalen Eigenschaften zu verleihen. Im Fall einer Polymer-Dickfilmzusammensetzung bleibt der Polymerabschnitt des organischen Mediums als ein integraler Teil der Zusammensetzung nach dem Trocknen zurück.
  • Die PTF-Rußzusammensetzung wird für eine Zeit und bei einer Temperatur verarbeitet, die notwendig ist, um das gesamte Lösungsmittel zu entfernen. Zum Beispiel wir der abgeschiedene Film durch Aussetzen mit Wärme bei 130 °C für typischerweise 10 bis 15 min getrocknet.
  • HEIZGERÄTKONSTRUKTION
  • Die PTF-Rußzusammensetzung ist auf ein Substrat gedruckt und wird unter den vorstehenden Bedingungen getrocknet. Eine oder mehrere Schichten der resistiven PTF-Rußzusammensetzung kann gedruckt und auf dem Substrat getrocknet werden, um das Widerstandselement der Batterie zu bilden. Bus und Leiter zu den Busschienen können vor oder nach der resistiven PTF-Rußzusammensetzung gedruckt werden.
  • In einer Ausführungsform kann das Substrat auf einen Stoff aufgetragen werden, der zum Bilden eines tragbaren Kleidungsstücks verwendet werden kann. Jede Seite des Substrats kann auf den Stoff aufgebracht werden, d. h. die Seite des Substrats mit dem Rußfilm kann benachbart des Stoffs sein oder die andere Seite des Substrats kann benachbart des Stoffs sein. Ein thermoplastisches Polyurethansubstrat, wie DuPont™ Intexar™ TE11C oder Bemis ST-604, haftet an Polyester, Nylon und polyurethan- oder polyvinylchloridbeschichteten Stoffen.
  • In einer anderen Ausführungsform kann die Rußzusammensetzung direkt auf einen streckbaren durchlässigen Stoff aufgebracht werden. Ein solcher Vliesstoff ist ein aus Evolon® konstruierter, verfügbar von Fruedenberg Evolon, Colmar, Frankreich. Ein weiteres durchlässiges Substrat, das für diesen Typ von Anwendung verwendet werden kann, ist ein gewebter mit Polyamid beschichteter Polyester, z. B. Cetus® OS5000U, verfügbar von Dynic Corp., Kyoto, Japan.
  • BEISPIELE UND VERGLEICHSEXPERIMENTE
  • BEISPIEL 1
  • Die PTF-Rußzusammensetzung wurde auf die folgende Weise hergestellt. 69 Gewichtsteile eines organischen Ausgangsmediums wurden verwendet und durch Mischen von 28,50 Gew.-% Desmocoll® 406-Polyurethan (Covestro LLC, Pittsburgh, PA) mit 71,50 Gew.-% organischem Lösungsmittel Dowanol™ DPM-Dipropylenglykolmethylether (Dow Co., Midland MI) hergestellt. Diese Mischung wurde bei 90 °C für 1 bis 2 Stunden zum Auflösen des gesamten Harzes aufgelöst. 12,31 Gewichtsteile leitendes Vulcan® XC-72-Rußpulver (Cabot Corp, Boston, Mass.) wurden zugegeben. Schließlich wurden 18,69 Gewichtsteile des Dowanol™ DPM-Dipropylenglycolmehtylethers zu Ausdünnungszwecken zugegeben, um die Zusammensetzung auf eine gewünschte Viskosität von 70 Pas zu bringen. Die Menge an organischem Medium, einschließlich Lösungsmittel, das zugesetzt wird, um die Viskosität einzustellen, beträgt 87,70 Gew.-%, bestehend aus 68,03 Gew.-% Lösungsmittel und 19,67 Gew.-% Polyurethanharz, wobei Gew.-% auf dem Gesamtgewicht der Zusammensetzung basiert. Das Polyurethanharz betrug 22,4 Gew.-% des Gesamtgewichts des organischen Mediums. Das Verhältnis des Gewichts von Polyurethanharz und Gewicht von Ruß betrug 1,60.
  • Diese Zusammensetzung wurde für 30 Minuten in einem Planetenmischgerät gemischt und dann mehreren Durchläufen in einem Dreiwalzwerk unterzogen, um eine gute Dispersion des Rußpulvers bereitzustellen.
  • Die Zusammensetzung wurde auf ein Polyestersubstrat (PET) siebgedruckt und bei 130 °C für 10 Minuten in einem Zwangsofenkasten getrocknet. Während des Trocknungsprozesses erfolgte keine Rissbildung. Das Volumenprozent von Ruß in dem getrockneten Film betrug 36,6.
  • Der Widerstand des getrockneten Films betrug 162 Ohm/sq. Eine Angabe des PTC wurde durch Messen des Widerstands des Films bei 25 °C, 40 °C und 65 °C erhalten. Der PTC-Widerstandsfaktor bei 40 °C (das Verhältnis zwischen dem Widerstand bei 40 °C zu dem bei 25 °C) betrug 1,06 und der PTC-Widerstandsfaktor bei 65 °C (das Verhältnis des Widerstands bei 65 °C zu dem bei 25 °C) betrug 1,18, was einen relativ geringen PTC angab.
  • BEISPIEL 2
  • Die PTF-Rußzusammensetzung wurde auf die folgende Weise hergestellt. 84,2 Gewichtsteile eines organischen Ausgangsmediums wurden verwendet und durch Mischen von 20,50 Gew.-% Desmocoll® 530/1-Polyurethan (Covestro LLC, Pittsburgh, PA) mit 79,50 organischem Lösungsmittel aus Diethylenglycolmonoethylacetat (Eastman Chemical Co., Kingsport, Tenn.) hergestellt. Diese Mischung wurde bei 90 °C für 1 bis 2 Stunden zum Auflösen des gesamten Harzes aufgelöst. 10,80 Gewichtsteile leitendes Vulcan® XC-72-Rußpulver (Cabot Corp, Boston, Mass.) wurden zugegeben. Schließlich wurden 5,00 Gewichtsteile Diethylenglycolmonoethylacetat zu Ausdünnungszwecken zugegeben, um die Zusammensetzung auf eine gewünschte Viskosität von 70 Pas zu bringen. Die Menge an organischem Medium, einschließlich Lösungsmittel, das zugesetzt wird, um die Viskosität einzustellen, beträgt 89,2 Gew.-%, bestehend aus 71,94 Gew.-% Lösungsmittel und 17,26 Gew.-% Polyurethanharz, wobei Gew.-% auf dem Gesamtgewicht der Zusammensetzung basiert. Das Polyurethanharz betrug 19,4 Gew.-% des Gesamtgewichts des organischen Mediums. Das Verhältnis des Gewichts von Polyurethanharz und Gewicht von Ruß betrug 1,60.
  • Diese Zusammensetzung wurde für 30 Minuten in einem Planetenmischgerät gemischt und dann mehreren Durchläufen in einem Dreiwalzwerk unterzogen, um eine gute Dispersion des Rußpulvers bereitzustellen.
  • Die Zusammensetzung wurde auf ein Polyestersubstrat (PET) siebgedruckt und bei 130 °C für 10 Minuten in einem Zwangsofenkasten getrocknet. Während des Trocknungsprozesses erfolgte keine Rissbildung. Das Volumenprozent von Ruß in dem getrockneten Film betrug 36,6.
  • Der Widerstand des getrockneten Films betrug 187 Ohm/sq. Eine Angabe des PTC wurde durch Messen des Widerstands des Films bei 25 °C, 40 °C und 65 °C erhalten. Der PTC-Widerstandsfaktor bei 40 °C (das Verhältnis zwischen dem Widerstand bei 40 °C zu dem bei 25 °C) betrug 1,14 und der PTC-Widerstandsfaktor bei 65 °C (das Verhältnis des Widerstands bei 65 °C zu dem bei 25 °C) betrug 1,28, was einen relativ geringen PTC angab.
  • BEISPIEL 3
  • Die PTF-Rußzusammensetzung wurde auf die folgende Weise hergestellt. 58,50 Gewichtsteile eines organischen Ausgangsmediums wurden verwendet und durch Mischen von 20,50 Gew.-% Desmocoll® 530/1-Polyurethan (Covestro LLC, Pittsburgh, PA) mit 79,50 Diethylenglycolmonoethylacetat (Eastman Chemical Co., Kingsport, Tenn.) hergestellt. Diese Mischung wurde bei 90 °C für 1 bis 2 Stunden zum Auflösen des gesamten Harzes aufgelöst. 7,00 Gewichtsteile leitendes Vulcan® XC-72-Rußpulver (Cabot Corp, Boston, Mass.) wurden zugegeben. Schließlich wurden 34,50 Gewichtsteile Diethylenglycolmonoethylacetat zu Ausdünnungszwecken zugegeben, um die Zusammensetzung auf eine gewünschte Viskosität von 70 Pas zu bringen. Die Menge an organischem Medium, einschließlich Lösungsmittel, das zugesetzt wird, um die Viskosität einzustellen, beträgt 93,00 Gew.-%, bestehend aus 81,01 Gew.-% Lösungsmittel und 11,99 Gew.-% Polyurethanharz, wobei Gew.-% auf dem Gesamtgewicht der Zusammensetzung basiert. Das Polyurethanharz betrug 12,9 Gew.-% des Gesamtgewichts des organischen Mediums. Das Verhältnis des Gewichts von Polyurethanharz und Gewicht von Ruß betrug 1,71.
  • Diese Zusammensetzung wurde für 30 Minuten in einem Planetenmischgerät gemischt und dann mehreren Durchläufen in einem Dreiwalzwerk unterzogen, um eine gute Dispersion des Rußpulvers bereitzustellen.
  • Die Zusammensetzung wurde auf ein Polyestersubstrat (PET) siebgedruckt und bei 130 °C für 10 Minuten in einem Zwangsofenkasten getrocknet. Während des Trocknungsprozesses erfolgte keine Rissbildung. Das Volumenprozent von Ruß in dem getrockneten Film betrug 35.
  • Der Widerstand des getrockneten Films betrug 179 Ohm/sq. Eine Angabe des PTC wurde durch Messen des Widerstands des Films bei 25 °C, 40 °C und 65 °C erhalten. Der PTC-Widerstandsfaktor bei 40 °C (das Verhältnis zwischen dem Widerstand bei 40 °C zu dem bei 25 °C) betrug 1,11 und der PTC-Widerstandsfaktor bei 65 °C (das Verhältnis des Widerstands bei 65 °C zu dem bei 25 °C) betrug 1,24, was einen relativ geringen PTC angab.
  • BEISPIEL 4
  • Die PTF-Rußzusammensetzung wurde auf die folgende Weise hergestellt. 66,07 Gewichtsteile eines organischen Ausgangsmediums wurden verwendet und durch Mischen von 27,50 Gew.-% Desmocoll® 406-Polyurethan (Covestro LLC, Pittsburgh, PA) mit 72,50 Gew.-% organischem Lösungsmittel Dowanol™ DPM-Dipropylenglykolmethylether (Dow Co., Midland MI) hergestellt. Diese Mischung wurde bei 90 °C für 1 bis 2 Stunden zum Auflösen des gesamten Harzes aufgelöst. 12,00 Gewichtsteile leitendes Vulcan® XC-72-Rußpulver (Cabot Corp, Boston, Mass.) wurden zugegeben. 0,06 Gewichtsteile Tensid wurden zugegeben. Schließlich wurden 18,17 Gewichtsteile Dowanol™ DPM-Diethylenglycolmonoethylacetat zu Ausdünnungszwecken zugegeben, um die Zusammensetzung auf eine gewünschte Viskosität von 70 Pas zu bringen. Die Menge an organischem Medium, einschließlich Lösungsmittel, das zugesetzt wird, um die Viskosität einzustellen, beträgt 87,40 Gew.-%, bestehend aus 69,23 Gew.-% Lösungsmittel und 18,17 Gew.-% Polyurethanharz, wobei Gew.-% auf dem Gesamtgewicht der Zusammensetzung basiert. Das Polyurethanharz betrug 20,7 Gew.-% des Gesamtgewichts des organischen Mediums. Das Verhältnis des Gewichts von Polyurethanharz und Gewicht von Ruß betrug 1,51.
  • Diese Zusammensetzung wurde für 30 Minuten in einem Planetenmischgerät gemischt und dann mehreren Durchläufen in einem Dreiwalzwerk unterzogen, um eine gute Dispersion des Rußpulvers bereitzustellen.
  • Die Zusammensetzung wurde auf ein Polyestersubstrat (PET) siebgedruckt und bei 130 °C für 10 Minuten in einem Zwangsofenkasten getrocknet. Während des Trocknungsprozesses erfolgte keine Rissbildung. Das Volumenprozent von Ruß in dem getrockneten Film betrug 37.
  • Der Widerstand des getrockneten Films betrug 122 Ohm/sq. Eine Angabe des PTC wurde durch Messen des Widerstands des Films bei 25 °C und 40 °C erhalten. Der PTC-Widerstandsfaktor bei 40 °C (das Verhältnis des Widerstands bei 40 °C zu dem bei 25 °C) betrug 1,2, was einen relativ geringen PTC angibt.
  • VERGLEICHSEXPERIMENT A
  • Eine PTF-Rußzusammensetzung wurde auf die folgende Weise hergestellt. 61,07 Gewichtsteile eines organischen Ausgangsmediums wurden verwendet und durch Mischen von 27,50 Gew.-% Desmocoll® 406-Polyurethan (Covestro LLC, Pittsburgh, PA) mit 72,50 Gew.-% organischem Lösungsmittel Dowanol™ DPM-Dipropylenglykolmethylether (Dow Co., Midland MI) hergestellt. Diese Mischung wurde bei 90 °C für 1 bis 2 Stunden zum Auflösen des gesamten Harzes aufgelöst. 13,00 Gewichtsteile leitendes Vulcan® XC-72-Rußpulver (Cabot Corp, Boston, Mass.) wurden zugegeben. 0,06 Gewichtsteile Tensid wurden zugegeben. Schließlich wurden 25,33 Gewichtsteile Dowanol™ DPM-Diethylenglycolmonoethylacetat zu Ausdünnungszwecken zugegeben, um die Zusammensetzung auf eine gewünschte Viskosität von 70 Pas zu bringen. Die Menge an organischem Medium, einschließlich Lösungsmittel, das zugesetzt wird, um die Viskosität einzustellen, beträgt 86,40 Gew.-%, bestehend aus 69,61 Gew.-% Lösungsmittel und 16,79 Gew.-% Polyurethanharz, wobei Gew.-% auf dem Gesamtgewicht der Zusammensetzung basiert. Das Polyurethanharz betrug 19,4 Gew.-% des Gesamtgewichts des organischen Mediums. Das Verhältnis des Gewichts von Polyurethanharz und Gewicht von Ruß betrug 1,29.
  • Diese Zusammensetzung wurde für 30 Minuten in einem Planetenmischgerät gemischt und dann mehreren Durchläufen in einem Dreiwalzwerk unterzogen, um eine gute Dispersion des Rußpulvers bereitzustellen.
  • Die Zusammensetzung wurde auf ein Polyestersubstrat (PET) siebgedruckt und bei 130 °C für 10 Minuten in einem Zwangsofenkasten getrocknet. Die Rissbildung trat während des Trocknungsprozesses auf. Das Volumenprozent von Ruß in dem getrockneten Film betrug 40,8. Die höhere relative Menge von Ruß führte zum Reißen.
  • VERGLEICHSEXPERIMENT B
  • Eine PTF-Rußzusammensetzung wurde auf die folgende Weise hergestellt. 69 Gewichtsteile eines organischen Ausgangsmediums wurden verwendet und durch Mischen von 28,50 Gew.-% Desmocoll® 406-Polyurethan (Covestro LLC, Pittsburgh, PA) mit 71,50 Gew.-% organischem Lösungsmittel Dowanol™ DPM-Dipropylenglykolmethylether (Dow Co., Midland MI) hergestellt. Diese Mischung wurde bei 90 °C für 1 bis 2 Stunden zum Auflösen des gesamten Harzes aufgelöst. 4,45 Gewichtsteile leitendes Vulcan® XC-72-Rußpulver (Cabot Corp, Boston, Mass.) und 11,1 Gewichtsteile Graphit wurden zugegeben. Schließlich wurden 35,93 Gewichtsteile des Dowanol™ DPM-Dipropylenglycolmehtylethers zu Ausdünnungszwecken zugegeben, um die Zusammensetzung auf eine gewünschte Viskosität von 70 Pas zu bringen. Die Menge an organischem Medium, einschließlich Lösungsmittel, das zugesetzt wird, um die Viskosität einzustellen, beträgt 84,45 Gew.-%, bestehend aus 67,77 Gew.-% Lösungsmittel und 16,68 Gew.-% Polyurethanharz, wobei Gew.-% auf dem Gesamtgewicht der Zusammensetzung basiert. Das Polyurethanharz betrug 19,7 Gew.-% des Gesamtgewichts des organischen Mediums. Das Verhältnis des Gewichts von Polyurethanharz und des Gewichts von Ruß und Graphit betrug 1,07.
  • Diese Zusammensetzung wurde für 30 Minuten in einem Planetenmischgerät gemischt und dann mehreren Durchläufen in einem Dreiwalzwerk unterzogen, um eine gute Dispersion des Rußpulvers bereitzustellen.
  • Die Zusammensetzung wurde auf ein Polyestersubstrat (PET) siebgedruckt und bei 130 °C für 10 Minuten in einem Zwangsofenkasten getrocknet. Während des Trocknungsprozesses erfolgte keine Rissbildung. Das Volumenprozent von Kohlenstoff in dem getrockneten Film betrug 37,5.
  • Der Widerstand des getrockneten Films betrug 150 Ohm/sq. Eine Angabe des PTC wurde durch Messen des Widerstands des Films bei 25 °C, 40 °C und 65 °C erhalten. Der PTC-Widerstandsfaktor bei 40 °C (das Verhältnis zwischen dem Widerstand bei 40 °C zu dem bei 25 °C) betrug 2,2 und der PTC-Widerstandsfaktor bei 65 °C (das Verhältnis des Widerstands bei 65 °C zu dem bei 25 °C) betrug 2,9, was einen relativ hohen PTC aufgrund des Vorhandenseins von Graphit angab.

Claims (12)

  1. Polymer-Dickfilm-Rußzusammensetzung, umfassend: (a) 6 bis 13 Gew.-% eines leitfähigen Rußpulvers; und (b) 87 bis 94 Gew.-% organisches Medium, umfassend 10 bis 30 Gew.-% thermoplastisches Polyurethanharz, das in einem organischen Lösungsmittel aufgelöst ist, wobei das thermoplastische Polyurethan eine Prozentverlängerung von mindestens 200 % aufweist, wobei das Gewichtsprozent des thermoplastischen Polyurethanharzes auf dem Gesamtgewicht des organischen Mediums basiert und das Gewichtsprozent des leitenden Rußpulvers und des organischen Mediums auf dem Gesamtgewicht der Zusammensetzung basiert.
  2. Polymer-Dickfilm-Rußzusammensetzung nach Anspruch 1, wobei das Verhältnis des Gewichts von Polyurethanharz und des Gewichts von leitendem Rußpulver im Bereich von 1,50 bis 1,75 liegt.
  3. Polymer-Dickfilm-Rußzusammensetzung nach Anspruch 1 oder 2, wobei das thermoplastische Polyurethanharz ausgewählt ist aus der Gruppe, bestehend aus einem polyesterbasierten Polymer, einem Urethan-Homopolymer und einem vorwiegend linearen Hydroxylpolyurethan.
  4. Polymer-Dickfilm-Rußzusammensetzung nach Anspruch 3, wobei das thermoplastische Polyurethanharz ein vorwiegend lineares Hydroxylpolyurethan ist.
  5. Artikel, enthaltend ein streckbares Heizgerät mit einem Widerstandselement, das aus einer Polymer-Dickfilm-Rußzusammensetzung gebildet ist, umfassend: (a) 6 bis 13 Gew.-% eines leitfähigen Rußpulvers; und (b) 87 bis 94 Gew.-% organisches Medium, umfassend 10 bis 30 Gew.-% thermoplastisches Polyurethanharz, das in einem organischen Lösungsmittel aufgelöst ist, wobei das thermoplastische Polyurethan eine Prozentverlängerung von mindestens 200 % aufweist, wobei das Gewichtsprozent des thermoplastischen Polyurethanharzes auf dem Gesamtgewicht des organischen Mediums basiert und das Gewichtsprozent des leitenden Rußpulvers und des organischen Mediums auf dem Gesamtgewicht der Zusammensetzung basiert.
  6. Artikel nach Anspruch 5, wobei das Verhältnis des Gewichts von Polyurethanharz und des Gewichts von leitendem Rußpulver im Bereich von 1,50 bis 1,75 liegt.
  7. Artikel nach Anspruch 5 oder 6, wobei das thermoplastische Polyurethanharz ausgewählt ist aus der Gruppe, bestehend aus einem polyesterbasierten Polymer, einem Urethan-Homopolymer und einem vorwiegend linearen Hydroxylpolyurethan.
  8. Artikel nach Anspruch 7, wobei das thermoplastische Polyurethanharz ein vorwiegend lineares Hydroxylpolyurethan ist.
  9. Artikel nach einem der Ansprüche 5 bis 8, wobei der Artikel ein tragbares Kleidungsstück ist.
  10. Artikel, enthaltend ein streckbares Heizgerät mit einem resistiven Polymer-Dickfilm-Element, wobei das Verhältnis des Gewichts von Polyurethanharz zu dem Gewicht von Ruß in dem Bereich von 1,50 bis 1,75 liegt.
  11. Artikel nach Anspruch 10, wobei das thermoplastische Polyurethanharz ein vorwiegend lineares Hydroxylpolyurethan ist.
  12. Artikel nach einem der Ansprüche 10 oder 11, wobei der Artikel ein tragbares Kleidungsstück ist.
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