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TECHNISCHER HINTERGRUND
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Die vorliegende Erfindung betrifft einen Sensor, eine Sensoranordnung, ein Probentrenngerät und ein Verfahren.
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In einer HPLC wird typischerweise eine Flüssigkeit (mobile Phase) bei einer sehr genau kontrollierten Flussrate (zum Beispiel im Bereich von Mikrolitern bis Millilitern pro Minute) und bei einem hohen Druck (typischerweise 20 bis 1000 bar und darüber hinausgehend, derzeit bis zu 2000 bar), bei dem die Kompressibilität der Flüssigkeit spürbar ist, durch eine stationäre Phase (zum Beispiel eine chromatographische Säule) bewegt, um einzelne Komponenten einer in die mobile Phase eingebrachten Probenflüssigkeit voneinander zu trennen. Ein solches HPLC-System ist zum Beispiel aus der
EP 0,309,596 B1 derselben Anmelderin, Agilent Technologies, Inc., bekannt. Für Flüssigkeitschromatographie ist es erforderlich, eine zu untersuchende fluidische Probe in die mobile Phase einzuleiten (auch bezeichnet als Injizieren oder Einführen). Die mobile Phase kann insbesondere als Lösungsmittelzusammensetzung gebildet werden. Solche Lösungsmittel oder andere flüssige Medien können in einem jeweiligen Behälter aufgenommen werden.
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Die Verwaltung von Flüssigkeiten in Behältern, die zur Aufnahme flüssiger Medien (wie zum Beispiel Lösungsmittelkomponenten einer mobilen Phase und/oder eine fluidische Probe) verwendet werden, kann jedoch schwierig sein.
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OFFENBARUNG
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Es ist eine Aufgabe der Erfindung, eine ordnungsgemäße Verwaltung eines flüssigen Mediums in einem Behälter zu ermöglichen. Die Aufgabe wird mittels der unabhängigen Ansprüche gelöst. Weitere Ausführungsbeispiele sind in den abhängigen Ansprüchen gezeigt.
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Gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung ist ein Sensor (insbesondere für ein Probentrenngerät) zum Erfassen von Information in Bezug auf einen Behälter mit einem flüssigen Medium geschaffen, wobei der Sensor eine akustische Detektionseinrichtung, die zum Detektieren akustischer Wellen in Form von Umgebungsschall in einem Hohlraum über dem flüssigen Medium in dem Behälter eingerichtet ist, und einen Prozessor aufweist, der zum Ermitteln der Information mittels Analysierens der detektierten akustischen Wellen in Form von Umgebungsschall eingerichtet ist (insbesondere kann der Prozessor zum Ermitteln der Information durch Auswertung akustischer Wellen ausgebildet sein, die ausschließlich auf frequenzunspezifisches akustisches Rauschen aus der Umgebung zurückgehen, das nicht zu Anregungszwecken für den Sensor speziell erzeugt wird, sondern als beispielsweise unvermeidbarer akustischer Untergrund in der Umgebung vorliegt).
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Gemäß einem anderen exemplarischen Ausführungsbeispiel ist eine Sensoranordnung geschaffen, die einen Behälter mit einem flüssigen Medium und einen Sensor mit den oben beschriebenen Merkmalen zum Erfassen von Information in Bezug auf den Behälter mit dem flüssigen Medium aufweist.
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Gemäß noch einem anderen exemplarischen Ausführungsbeispiel ist ein Probentrenngerät (zum Beispiel ein chromatographisches Probentrenngerät) zum Trennen einer fluidischen Probe bereitgestellt, wobei das Probentrenngerät einen Fluidantrieb (insbesondere eine Pumpe) zum Antreiben einer mobilen Phase und der fluidischen Probe, wenn die fluidische Probe in die mobile Phase injiziert ist, eine Probentrenneinrichtung zum Trennen der fluidischen Probe in der mobilen Phase, und einen Sensor mit den oben beschriebenen Merkmalen zum Erfassen von Information in Bezug auf einen Behälter mit einem flüssigen Medium (insbesondere zum Detektieren eines Füllstands des flüssigen Mediums in dem Behälter) aufweist, wobei das flüssige Medium zumindest einen Teil der mobilen Phase und/oder der fluidischen Probe bildet.
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Gemäß noch einem anderen exemplarischen Ausführungsbeispiel ist ein Verfahren zum Erfassen von Information in Bezug auf einen Behälter mit einem flüssigen Medium (insbesondere eines Probentrenngeräts) bereitgestellt, wobei das Verfahren ein Detektieren akustischer Wellen in Form von Umgebungsschall in einem Hohlraum über dem flüssigen Medium in dem Behälter, und ein Ermitteln der Information mittels Analysierens der detektierten akustischen Wellen in Form von Umgebungsschall aufweist.
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Im Rahmen der vorliegenden Anmeldung wird unter dem Begriff „Behälter“ insbesondere ein Körper verstanden, in dem ein flüssiges Medium aufgenommen ist oder aufgenommen werden kann. Beispielsweise kann ein solcher Behälter ein Lösungsmittelbehälter (insbesondere eine Lösungsmittelflasche), ein Probenfläschchen (zum Beispiel ein Vial) bzw. ein sonstiger Behälter sein, der ganz oder teilweise mit einer Flüssigkeit befüllt ist oder befüllt werden kann. Ein Behälter kann eine Flasche (zum Beispiel aus Glas oder Kunststoff) aufweisen, optional verschlossen oder verschließbar mit einem Deckel.
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Im Rahmen der vorliegenden Anmeldung wird unter dem Begriff „flüssiges Medium“ insbesondere ein Medium verstanden, das eine Flüssigkeit und optional Festkörperpartikel und/oder ein Gas aufweisen kann.
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Im Rahmen der vorliegenden Anmeldung wird unter dem Begriff „Sensor zum Erfassen von Information in Bezug auf einen Behälter mit einem flüssigen Medium“ insbesondere eine Vorrichtung verstanden, die zum Ermitteln von Information in der Lage ist, die für eine oder mehrere Eigenschaften des flüssigen Mediums in dem Behälter, des flüssigen Medium alleine genommen und/oder des Behälters alleine genommen indikativ ist. Dies bedeutet, dass der Sensor insbesondere dazu ausgebildet sein kann, mindestens einen Parameter zu bestimmen, der direkt oder indirekt den Füllstand, die Art der Flüssigkeit und/oder eine Behältereigenschaft angibt oder anzeigt.
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Im Rahmen der vorliegenden Anmeldung wird unter dem Begriff „akustische Detektionseinrichtung“ insbesondere eine Einrichtung verstanden, die akustische Wellen in einem offenen oder geschlossenen Hohlraum außerhalb bzw. oberhalb des flüssigen Mediums in dem Behälter erfassen und damit sensorisch nachweisen kann. Beispielsweise kann eine solche akustische Detektionseinrichtung ein Mikrofon sein. Allgemeiner ausgedrückt kann eine akustische Detektionseinrichtung beispielsweise ein elektromechanischer Wandler sein, der eine in dem Hohlraum oberhalb des flüssigen Medium in dem Behälter vorliegende mechanische Schwingung in ein elektrisches Signal umwandelt, beispielsweise unter Einsatz des piezoelektrischen Effekts.
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Im Rahmen der vorliegenden Anmeldung werden unter dem Begriff „Umgebungsschall“ insbesondere mechanische (weiter insbesondere akustische) Wellen verstanden, die aus der Umgebung des Sensors stammen, d.h. sensorexternen Ursprung haben bzw. nicht durch den Sensor selbst erzeugt werden. Solcher Umgebungsschall kann zum Beispiel das Rauschen oder Brummen von Laborgeräten (zum Beispiel Pumpenrauschen), Wind- oder Regengeräusche, rauschender Gesprächsschall, Verkehrsgeräusche oder dergleichen sein.
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Im Rahmen der vorliegenden Anmeldung kann unter dem Begriff „Analysieren der detektierten akustischen Wellen“ eine Auswertung der Charakteristik der in dem Hohlraum des Behälters über dem flüssigen Medium vorhandenen akustischen Wellen verstanden werden, welche die akustische Detektionseinrichtung detektiert hat. Insbesondere können die Frequenzen und/oder Amplituden bzw. eine entsprechende Verteilungsfunktion der akustischen Wellen analysiert werden, um auf die gewünschte Information (zum Beispiel einen Füllstand) rückzuschließen.
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Im Rahmen der vorliegenden Anmeldung kann der Begriff „Probentrenngerät“ insbesondere ein Gerät bezeichnen, das in der Lage und konfiguriert ist, eine fluidische Probe in verschiedene Fraktionen zu trennen. Beispielsweise kann die Probentrennung mittels Chromatographie oder Elektrophorese erfolgen.
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Im Rahmen der vorliegenden Anmeldung wird unter dem Begriff „fluidische Probe“ insbesondere ein Medium verstanden, das die eigentlich zu analysierende Materie enthält (zum Beispiel eine biologische Probe, wie zum Beispiel eine Proteinlösung, eine pharmazeutische Probe, etc.).
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Im Rahmen der vorliegenden Anmeldung wird unter dem Begriff „mobile Phase“ insbesondere ein Fluid (insbesondere eine Flüssigkeit) verstanden, das als Trägermedium zum Transportieren der fluidischen Probe von dem Fluidantrieb zu der Probentrenneinrichtung dient. Zum Beispiel kann die mobile Phase ein (zum Beispiel organisches und/oder anorganisches) Lösungsmittel oder eine Lösungsmittelzusammensetzung sein (zum Beispiel Wasser und Ethanol).
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Gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung ist ein Sensor geschaffen, der eine Charakterisierung eines Systems aus flüssigem Medium und einem Behälter und/oder des flüssigen Mediums alleine und/oder des Behälters alleine aufgrund der akustischen Eigenschaften in einem flüssigkeitsfreien Bereich oberhalb des flüssigen Mediums erlaubt. Insbesondere kann eine Information für eine solche Charakterisierung anhand einer Klangveränderung in einem Luft- bzw. Hohlraum des Behälters ermittelt werden. Anschaulich können beispielsweise Form und/oder Volumen des Luft- bzw. Hohlraums durch Reflexionen von Schall an der Flüssigkeitsoberfläche in einem Behälter ermittelt werden, und beispielsweise auch die Art der Flüssigkeit. Insbesondere wurde herausgefunden, dass zwischen der Charakteristik akustischer Detektionswellen über einem flüssigen Medium in einem Behälter und Eigenschaften des flüssigen Mediums bzw. des Behälters ein charakteristischer Zusammenhang besteht. Wird beispielsweise eine Frequenzcharakteristik (und/oder ein anderes charakteristisches akustisches Phänomen) in den detektierten akustischen Wellen ausgewertet, ist ein Rückschluss auf die besagten Eigenschaften möglich. Auf diese Weise kann ein Sensor gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung mit äußerst geringem Aufwand und in fehlerrobuster Weise eine oder mehrere der besagten Eigenschaften detektieren. Hierfür kann eine einfache akustische Detektionseinrichtung, beispielsweise ein Mikrofon, in Kooperation mit einem Prozessor ausreichend sein, der unter Durchführung eines Algorithmus aus den detektierten akustischen Wellen die besagten Eigenschaften ableiten kann. In vorteilhafter Weise hat sich dabei herausgestellt, dass ein in annähernd jeder Umgebung vorhandener vorzugsweise rauschartiger Umgebungsschall besonders gut geeignet ist, die Eigenschaft von Interesse mit hoher Genauigkeit akustisch zu erfassen. Anschaulich kann beispielsweise ein Fingerabdruck eines ganz oder teilweise flüssigkeitsgefüllten bzw. entleerten Behälters anhand einer Frequenzverteilung des detektierten Umgebungsschalls besonders zuverlässig ermittelt werden, was wiederum den Rückschluss auf die gewünschte Information erlaubt. Die Verwendung unspezifischen Umgebungsschalls zu Detektionszwecken erlaubt nicht nur die Bereitstellung des Sensors mit besonders geringem apparativen Aufwand, sondern liefert überraschenderweise auch mehr Information als dies durch die Bereitstellung spezifischer akustischer Anregungssignale mit präzise vorgegebener Frequenz möglich wäre.
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Im Weiteren werden weitere Ausführungsbeispiele des Sensors, der Sensoranordnung, des Probentrenngeräts und des Verfahrens beschrieben.
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Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann der Sensor als Füllstandsensor zum Erfassen eines Füllstands des flüssigen Mediums in dem Behälter ausgebildet sein, wobei der Prozessor zum Ermitteln einer für den Füllstand des flüssigen Mediums in dem Behälter indikativen Information mittels Analysierens der detektierten akustischen Wellen eingerichtet ist. Im Rahmen der vorliegenden Anmeldung wird unter dem Begriff „Füllstandsensor“ insbesondere eine Vorrichtung verstanden, die zum Ermitteln von Information in der Lage ist, die für einen Füllstand eines flüssigen Mediums in einem Behälter indikativ ist. Dies bedeutet, dass der Füllstandsensor dazu ausgebildet sein kann, einen Parameter zu bestimmen, der entweder den Füllstand angibt oder für einen Füllstand repräsentative, zum Beispiel hierzu proportionale, Werte ausgibt. Gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung ist daher ein Füllstandsensor geschaffen, der den Füllstand eines flüssigen Mediums in einem Behälter aufgrund der akustischen Eigenschaften des flüssigen Mediums erkennen kann, die wiederum mit dem Füllstand in dem Behälter korrelieren. In diesem Zusammenhang wurde überraschend herausgefunden, dass zwischen der Charakteristik akustischer Detektionswellen eines flüssigen Mediums in einem Behälter und dem Füllstand des flüssigen Mediums in dem Behälter ein charakteristischer Zusammenhang besteht. Um den Füllstand besonders präzise bestimmen zu können, ist es vorteilhaft, einen Behälter in jedem Füllzustand zu kalibrieren. Es ist dann möglich, eine Kalibrierkurve zu erhalten, aus der durch Mustervergleich bzw. -zuordnung mit akustischen Sensordaten ein aktueller Füllzustand entnommen werden kann.
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Ohne an eine bestimmte Theorie gebunden werden zu wollen, wird gegenwärtig angenommen, dass sich dieser Zusammenhang zwischen akustischen Wellen und Füllstand eines flüssigen Mediums in einem Behälter in einem mechanischen Analogon ähnlich interpretieren lässt wie das Verhalten eines Seils, das an einem Ende frei und am anderen Ende fest ist. Das Seil entspricht hierbei dem Hohlraum über dem flüssigen Medium, das feste Ende des Seils einer offenen Behälterseite und das freie Ende des Seils dem flüssigen Medium an der Flüssigkeitsoberfläche. Abhängig vom Füllstand bzw. im mechanischen Analogon der Seillänge bilden sich oberhalb der Flüssigkeitssäule bzw. in dem Seil charakteristische Schwingungsmoden aus, die mit der Länge des Seils bzw. dem Füllstand skalieren. Wird nun beispielsweise eine Frequenzcharakteristik (und/oder ein anderes charakteristisches akustisches Phänomen) in den detektierten akustischen Wellen ausgewertet, ist ein Rückschluss auf den Füllstand möglich. Auf diese Weise kann ein Füllstandsensor gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung mit äu ßerst geringem Aufwand und in fehlerrobuster Weise einen aktuellen Füllstand bzw. die Entwicklung des (zum Beispiel abfallenden oder ansteigenden) Füllstands mit der Zeit detektieren. Dies hat in einem Probentrenngerät den Vorteil, dass ein beispielsweise unter einen kritischen Wert absinkender Füllstand (beispielsweise eines Lösungsmittelbehälters zum Bereitstellen einer Lösungsmittelkomponente für eine mobile Phase in einem chromatographischen Probentrenngerät) rechtzeitig erkannt werden kann. In entsprechender Weise kann ein drohendes Überlaufen eines Waste-Behälters rechtzeitig erkannt und daher vermieden werden. Hierfür kann eine einfache akustische Detektionseinrichtung, beispielsweise ein Mikrofon, in Kooperation mit einem Prozessor ausreichend sein, der unter Abarbeitung eines Algorithmus aus den detektierten akustischen Umgebungswellen den Füllstand bzw. einen hierfür repräsentativen Wert ableiten kann.
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Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann der Prozessor zum Ermitteln der Information mittels einer Spektralanalyse, insbesondere einer Frequenzanalyse, der detektierten akustischen Wellen eingerichtet sein. Es hat sich herausgestellt, dass eine Spektralanalyse des akustischen Signalspektrums eine einfache und praktikable sowie präzise Möglichkeit ist, aus den detektierten akustischen Wellen auf den Füllstand bzw. eine andere zu detektierende Information rückzuschließen. Besonders wirksam ist hierbei eine Frequenzanalyse, das heißt das Auswerten einer Frequenzverteilung in dem detektierten akustischen Spektrum. Aus den über der Zeit erfassten akustischen Wellen ist eine solche Frequenzanalyse beispielsweise mittels einer Fourier-Transformation möglich, welche die akustischen Wellen aus dem Zeitraum in den Frequenzraum transformiert. Im Frequenzraum ist eine Verteilung akustischer Moden sichtbar, deren Charakteristik wiederum den Füllstand bzw. eine andere Information von Interesse ermittelbar macht. Anschaulich ist die Verteilung von Grund- und Oberschwingungen mit einem Füllstand des flüssigen Mediums in dem Behälter, der Flüssigkeitsart bzw. dem Behältertyp korreliert.
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Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann der Prozessor zum Ermitteln der Information basierend auf einem Wellenreflexionsmodell eingerichtet sein. Mit anderen Worten kann die Auswertung der detektierten akustischen Wellen so erfolgen, dass eine Reflexion der Wellen am Ende der Flüssigkeitssäule angenommen wird, die zu dem detektierten akustischen Antwortspektrum auf zugeführten Umgebungsschall führt.
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Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann der Prozessor zum Ermitteln der Information unter Berücksichtigung von Interferenz, insbesondere positiver (d.h. konstruktiver) und/oder negativer (d.h. destruktiver) akustischer Interferenz, eingerichtet sein. Anteilig kommt es beim Propagieren akustischer Wellen in dem Behälter oberhalb des flüssigen Mediums zu teils konstruktiver und zu teils destruktiver Interferenz der einzelnen akustischen Wellenbeiträge.
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Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann der Prozessor zum Ermitteln der Information unter Berücksichtigung einer Mehrzahl von Interferenzordnungen eingerichtet sein. Die Genauigkeit der Füllstandsmessung ist besonders hoch, wenn nicht nur eine Grundschwingung und eine erste Oberschwingung, sondern auch mindestens eine weitere Oberschwingung in die Auswertung der akustischen Wellen zum Ermitteln der Information einbezogen wird.
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Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann der Prozessor zum Ermitteln der Information durch Ermitteln einer freien Weglänge zu einer Oberfläche des flüssigen Mediums in dem Behälter eingerichtet sein. Die freie Weglänge der akustischen Schwingungen, die einer Ausdehnung des Hohlraums oberhalb des flüssigen Mediums entspricht, erlaubt daher einen Rückschluss auf den Füllstand. In dem obigen mechanischen Analogon ist die freie Weglänge mit der Länge des Seils korreliert.
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Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann der Prozessor zum Ermitteln einer für eine Materialeigenschaft des flüssigen Mediums in dem Behälter indikativen Information mittels Analysierens der detektierten akustischen Wellen eingerichtet sein. Überraschenderweise hat sich herausgestellt, dass die Charakteristik der detektierten akustischen Wellen nicht nur für den Füllstand des flüssigen Mediums in dem Behälter, sondern auch für die Eigenschaften des fluidischen Mediums selbst charakteristisch ist. Anders ausgedrückt haben bei gleichem Füllstand unterschiedliche flüssige Medien in einem Behälter unterschiedliche Frequenzcharakteristika in den detektierten akustischen Wellen. Daher wurde festgestellt, dass eine Analyse der detektierten akustischen Wellen Information über die Materialeigenschaften des flüssigen Mediums in dem Behälter liefert. Beispielsweise können anhand der detektierten akustischen Wellen unterschiedliche Lösungsmittel in demselben Behälter unterschieden werden. Somit kann zum Beispiel für den Anwendungszweck von mehreren Behältern mit unterschiedlichen Lösungsmitteln für ein Probentrenngerät anhand der Auswertung der detektierten akustischen Wellen auch auf ein jeweiliges Lösungsmittel in einem jeweiligen Behälter rückgeschlossen werden. Zum Beispiel kann in der Flüssigkeitschromatographie das Ausbilden zeitlich variabler mobiler Phasen in Form einer variablen Lösungsmittelzusammensetzung aus Wasser und einem organischen Lösungsmittel (wie zum Beispiel Ethanol) vorteilhaft sein. Beispielsweise kann die Auswertung der erfassten akustischen Wellen für zwei Behälter die Information liefern: „Restfüllstand Wasser 8 cm, Restfüllstand Ethanol 14 cm“. Anschaulich ist die Schallgeschwindigkeit abhängig von der Kompressibilität und der Dichte eines Transportmediums. In Luft sind daher andere akustische Charakteristika gültig als für organische Lösungsmittel. Unter Berücksichtigung dieses Phänomens kann anhand der Frequenzantwort auch ein Rückschluss auf das Lösungsmittel gezogen werden.
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Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann der Prozessor zum Ermitteln der für die Materialeigenschaft des flüssigen Mediums in dem Behälter indikativen Information mittels Analysierens eines Profils eines Frequenzspektrums der detektierten akustischen Wellen eingerichtet sein. Insbesondere die Frequenzcharakteristik einer Grundschwingung und einer oder vorzugsweise mehrerer Oberschwingungen der akustischen Wellen des flüssigen Mediums lassen einen Rückschluss auf das Material des flüssigen Mediums zu. Es ist auch möglich, für unterschiedliche flüssige Medien eine Frequenzcharakteristik erfassten Umgebungsschalls in Form einer Nachschlagetabelle zu hinterlegen und eine spezielle akustische Detektion mit den Datensätzen dieser Nachschlagetabelle abzugleichen, um das Lösungsmittel in einem Behälter zu bestimmen.
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Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann der Prozessor zum Ermitteln einer für eine geometrische Eigenschaft (insbesondere eine Form und/oder Größe) des Behälters indikativen Information mittels Analysierens der detektierten akustischen Wellen eingerichtet sein. Es ist überraschenderweise herausgefunden worden, dass die Charakteristik der ermittelten akustischen Wellen auch eine Charakteristik des Behälters widerspiegeln, in dem das flüssige Medium enthalten ist. Beispielsweise haben Behälter unterschiedlicher Fassungsvermögen und/oder Behälter unterschiedlicher Form unterschiedliche Frequenzcharakteristika von akustischen Wellen zur Folge. Daher ist es möglich, alternativ oder ergänzend zur Ableitung von Füllstandsinformation sowie alternativ oder ergänzend zum Ermitteln von Materialeigenschaften des flüssigen Mediums in dem Behälter auch Informationen über Eigenschaften des Behälters aus dem Frequenzspektrum der detektierten akustischen Wellen zu gewinnen.
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Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann der Prozessor zum Ermitteln der für die geometrische Eigenschaft des Behälters indikativen Information mittels Analysierens eines Profils eines Frequenzspektrums der detektierten akustischen Wellen eingerichtet sein. Eigenschaften des Behälters können also aus einem Frequenzspektrum der detektierten akustischen Wellen rückgewonnen werden. Es ist beispielsweise möglich, für unterschiedliche Behältergeometrien eine Frequenzcharakteristik erfassten Umgebungsschalls in Form einer Nachschlagetabelle zu hinterlegen und eine spezielle akustische Detektion mit den Datensätzen dieser Nachschlagetabelle abzugleichen, um die Geometrie eines aktuell detektierten Behälters zu bestimmen. Beispielsweise kann ein Behälter mit rechteckigem Querschnitt von einem Behälter mit kreisrundem Querschnitt unterschieden werden. Auch können Behälter mit unterschiedlichen Verhältnissen zwischen Höhe und Durchmesser unterschieden werden.
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Somit kann als Information insbesondere eine oder mehrere oder alle der folgenden Informationen erfasst werden: eine für einen Füllstand des flüssigen Mediums in dem Behälter indikative Information (insbesondere die Höhe der Flüssigkeitssäule in dem Behälter); und/oder eine für eine Materialeigenschaft des flüssigen Mediums in dem Behälter indikative Information (insbesondere eine Flüssigkeitsart, weiter insbesondere eine Lösungsmittelart, in dem Behälter); und/oder eine für eine geometrische Eigenschaft des Behälters indikative Information (insbesondere eine Behälterform, weiter insbesondere eine Behälterquerschnittsform, und/oder eine Behältergröße).
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Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann die akustische Detektionseinrichtung ein Mikrofon aufweisen oder daraus bestehen. Ein solches Mikrofon kann beispielsweise eine schwingfähige Membran enthalten, die durch akustische Wellen in dem Behälter zum Schwingen angeregt werden kann. Diese Schwingungen können zum Beispiel elektrisch detektiert werden, wenn die Membran ein piezoelektrisches Material aufweist. Dadurch kann zum Beispiel ein elektrisches Signal an der Membran detektiert werden, das für die zu detektierenden mechanischen Schwingungen oberhalb des flüssigen Mediums indikativ ist.
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Gemäß einem Ausführungsbeispiel des Sensors, der Sensoranordnung bzw. des Verfahrens kann die akustische Detektionseinrichtung in dem Hohlraum angebracht werden. Vorteilhaft kann die akustische Detektionseinrichtung frei hängend in dem Hohlraum oder an einem Deckel des Behälters angebracht werden. Dadurch kann die akustische Detektionseinrichtung wirksam von einer Glasflasche des Behälters akustisch entkoppelt werden. Dies stellt eine präzise und artefaktarme Erfassung der Eigenschaft von Interesse sicher. Insbesondere kann ein Mikrofon an einem Behälterinneren, insbesondere verankert am Behälterdeckel, angebracht werden oder kann in den Hohlraum in dem Behälter hineinhängen. Damit ist mit minimalem Einfluss auf den Behälter und das darin enthaltene flüssige Medium eine präzise Ermittlung der gewünschten Information in einfacher Weise ermöglicht.
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Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann der Prozessor zum Ermitteln der Information mittels Analysierens ausschließlich akustischer Umgebungswellen in dem Hohlraum über dem flüssigen Medium in dem Behälter eingerichtet sein. Somit kann zur Ermittlung der Information als akustische Wellen behälterextern generierter Umgebungsschall (insbesondere ausschließlich bzw. nur behälterextern generierter Umgebungsschall ohne Bereitstellen einer behälterinternen Anregungsschallquelle) detektiert werden und daraus (insbesondere ausschließlich daraus) prozessortechnisch die besagte Information ermittelt werden. Besonders vorteilhaft kann der Prozessor konfiguriert sein, (insbesondere nur) behälterextern generierten frequenzunspezifischen (d.h. breitbandigen oder verrauschten) Umgebungsschall, der in das Behälterinnere propagiert ist, zur Erfassung bzw. Ermittlung der Information zu verwenden. Somit kann mit Vorteil als akustische Wellen Umgebungsschall - insbesondere ausschließlich Umgebungsschall ohne Bereitstellen einer Anregungsschallquelle - detektiert werden. Gemäß dieser Ausgestaltung kann der Füllstand, die Flüssigkeitseigenschaft und/oder die Behältereigenschaft mit besonders geringem Aufwand ermittelt werden. Die über dem flüssigen Medium detektierten akustischen Wellen können nämlich aus einer akustischen Anregung des Hohlraums in dem Behälter über dem flüssigen Medium resultieren, die durch Umgebungsschall aus einem Umgebungsbereich des Behälters stammen. Das Treffen gezielter Maßnahmen zum akustischen Anregen einer Gasatmosphäre in dem Hohlraum über dem flüssigen Medium in dem Behälter sind zur Ermittlung der besagten Information dann entbehrlich.
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Gemäß einem Ausführungsbeispiel kann der Prozessor zum Ermitteln der Information mittels Analysierens frequenzunspezifischer breitbandiger akustischer Umgebungswellen in dem Hohlraum über dem flüssigen Medium in dem Behälter eingerichtet sein. Korrespondierend kann als akustische Wellen breitbandiges unspezifisches akustisches Rauschen aus der Umgebung, insbesondere ausschließlich breitbandiges unspezifisches akustisches Rauschen aus der Umgebung, in dem Hohlraum detektiert werden. Erstaunlicherweise ist eine rauschende Anregung der Luft über dem flüssigen Medium mit einem breiten unspezifischen polychromatischen akustischen Frequenzspektrum besonders gut geeignet, die gewünschten Informationen zu liefern. Ein durch eine Fourier-Transformation erhaltendes Frequenzspektrum mechanischer Wellen in dem Hohlraum liefert einen besonders informationsreichen akustischen Fingerabdruck hinsichtlich Füllstand, Flüssigkeitsart bzw. Behältergeometrie.
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Gemäß einem Ausführungsbeispiel weist der Sensor bzw. weist die Sensoranordnung keine akustische Anregungssignalquelle zum Erzeugen akustischer Anregungssignale zum Einkoppeln in den Hohlraum über dem flüssigen Medium auf. Der Sensor kann von einer solchen akustischen Signalquelle, die zum Erzeugen akustischer Anregungssignale eingerichtet ist, die in den Hohlraum einzukoppeln sind, frei sein. Dieser Betrieb ohne dedizierte (und insbesondere ohne dedizierte akustisch schmalbandige) Anregungsschallquelle ist nicht nur apparativ besonders einfach, sondern führt überraschend auch zu besonders aussagekräftiger Information über das flüssige Medium bzw. den Behälter.
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Das Probentrenngerät kann ein mikrofluidisches Messgerät, ein Life Science-Gerät, ein Flüssigkeitschromatographiegerät, eine HPLC (High Performance Liquid Chromatography), eine UHPLC-Anlage, ein SFC- (superkritische Flüssigchromatographie) Gerät, ein Elektrochromatographiegerät und/oder ein Gelelektrophoresegerät sein. Allerdings sind viele andere Anwendungen möglich.
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Der Fluidantrieb bzw. die Fluidpumpe kann zum Beispiel dazu eingerichtet sein, die mobile Phase mit einem hohen Druck, zum Beispiel einige 100 bar bis hin zu 1000 bar und mehr, durch das System hindurch zu befördern.
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Das Probentrenngerät kann einen Probeninjektor bzw. eine Probenaufgabeeinheit zum Einbringen der Probe in den fluidischen Trennpfad aufweisen. Ein solcher Probeninjektor kann eine mit einem Sitz koppelbare Injektionsnadel in einem entsprechenden Flüssigkeitspfad aufweisen, wobei die Nadel aus diesem Sitz herausgefahren werden kann, um Probe aufzunehmen. Nach dem Wiedereinführen der Nadel in den Sitz kann die Probe weiterverarbeitet werden.
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Das Probentrenngerät kann einen Fraktionssammler zum Sammeln der getrennten Komponenten aufweisen. Ein solcher Fraktionssammler kann die verschiedenen Komponenten zum Beispiel in verschiedene Flüssigkeitsbehälter führen. Die analysierte Probe kann aber auch einem Abflussbehälter oder Waste-Behälter zugeführt werden.
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Vorzugsweise kann das Probentrenngerät einen Detektor zur Detektion der getrennten Komponenten aufweisen. Ein solcher Detektor kann ein Signal erzeugen, welches beobachtet und/oder aufgezeichnet werden kann, und welches für die Anwesenheit und Menge der Probenkomponenten in dem durch das System fließenden Fluid indikativ ist.
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Figurenliste
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Andere Ziele und viele der begleitenden Vorteile von Ausführungsbeispielen der vorliegenden Erfindung werden leicht wahrnehmbar werden und besser verständlich werden unter Bezugnahme auf die folgende detailliertere Beschreibung von Ausführungsbeispielen in Zusammenhang mit den beigefügten Zeichnungen. Merkmale, die im Wesentlichen oder funktionell gleich oder ähnlich sind, werden mit denselben Bezugszeichen versehen.
- 1 zeigt ein als HPLC-Messgerät ausgebildetes Probentrenngerät gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung.
- 2 zeigt eine Sensoranordnung mit einem flüssigkeitsgefüllten Behälter und einem Sensor für ein Probentrenngerät gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung.
- 3 zeigt ein mechanisches Analogon, das für eine akustische Füllstandsmessung eines flüssigen Mediums in einem Behälter zum anschaulichen Verständnis von Ausführungsbeispielen der Erfindung herangezogen werden kann.
- 4 zeigt ein Diagramm, das die akustische Reaktion in einem Hohlraum über einem flüssigen Medium in einem Behälter aufgrund einer Anregung durch akustische Wellen darstellt.
- 5 und 6 stellen einen apparativen Aufbau eines Sensors gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung dar.
- 7 zeigt einen Zusammenhang zwischen einem Füllstand in einem Behälter und einer in dem Behälter erfassten akustischen Frequenzcharakteristik.
- 8A und 8B veranschaulichen die akustischen Verhältnisse in einem Behälter mit schmaler langgestreckter Geometrie und in einem Behälter mit einer weiten Flaschenform.
- 8C zeigt Behälter unterschiedlicher geometrischer Formen.
- 9 bis 11 zeigen Frequenzcharakteristika der drei Behälter gemäß 8C.
- 12 und 13 zeigen Diagramme mit Frequenzcharakteristika, die in einem Behälter für unterschiedliche flüssige Lösungsmittel erhalten wurden.
- 14A und 14B veranschaulichen für einen leeren Behälter (siehe 14A) und für einen teilweise gefüllten Behälter (siehe 14B) unterschiedlich lange Pfadlängen für akustische Wellen, die zu unterschiedlichen Interferenzeigenschaften führen und daher eine Füllstandsmessung ermöglichen.
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Die Darstellung in der Zeichnung ist schematisch.
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Bevor unter Bezugnahme auf die Figuren exemplarische Ausführungsbeispiele der Erfindung näher beschrieben werden, sollen noch allgemein einige grundlegende Überlegungen der vorliegenden Erfindung beschrieben werden, auf deren Basis exemplarische Ausführungsbeispiele der Erfindung entwickelt worden sind.
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Gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel ist eine Messung von Information in einem flüssigkeitsgefüllten Behälter (insbesondere eine Füllstandsmessung, eine Flüssigkeitsbestimmung und/oder eine geometrische Behälteridentifizierung) durch akustische Interferenz in einem Luft- oder Hohlraum in dem Behälter mit dem flüssigen Medium ermöglicht. Gemäß einem solchen Ausführungsbeispiel kann zum Beispiel ein Mikrofon für eine akustische Spektralanalyse positiver und negativer Interferenzen von Umgebungsschall eingesetzt werden. Dadurch kann zum Beispiel eine freie Pfadlänge zu einer Lösungsmitteloberfläche im Inneren des Behälters (wie zum Beispiel eine Lösungsmittelflasche) bestimmt werden. Gemäß bevorzugten Ausführungsbeispielen ist es alternativ oder ergänzend möglich, Lösungsmitteltyp und/oder Behälterform zu ermitteln, indem das Profil des Frequenzspektrums entsprechend ausgewertet wird. Auf diese Weise ist eine Füllstandsmessung und/oder eine Bestimmung von Charakteristika von flüssigem Medium und/oder Behälter mit geringem Aufwand und hoher Genauigkeit ermöglicht. Im Rahmen eines Probentrenngeräts, vorzugsweise eines Flüssigkeitschromatographie-Probentrenngeräts, kann dadurch mit niedrigem Aufwand und hoher Betriebssicherheit die Zuverlässigkeit einer chromatographischen Analyse verbessert werden, indem der Füllstand einzelner Lösungsmittelbehälter präzise nachverfolgt werden kann. Insbesondere kann ein Warnsignal ausgegeben werden oder eine Maßnahme (wie zum Beispiel eine Adaption einer Flüssigkeitszufuhr aus einer Anordnung von Behältern mit flüssigen Medien) angepasst werden, wenn ein Füllstand einen kritischen Wert unterschreitet. Ausführungsbeispiele der Erfindung sind allerdings auch in anderen Anwendungsgebieten als der Probentrennung einsetzbar.
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Gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung kann eine Füllstanderfassung durch akustische Interferenzen durchgeführt werden. Insbesondere kann gemäß einem Ausführungsbeispiel ein Mikrofon sowie ein nachgeschalteter Prozessor zur akustischen Spektralanalyse von Umgebungsgeräuschen zur Bestimmung der freien Weglänge zur Lösungsmitteloberfläche in einem Behälter (insbesondere in einer Flasche) verwendet werden. Gemäß Ausführungsbeispielen der Erfindung können mit Vorteil alternativ oder ergänzend eine Flüssigkeitseigenschaft (insbesondere ein Lösungsmitteltyp) und/oder eine Behältergeometrie (insbesondere eine Flaschenform) durch Analyse des Profils der Frequenzspektren bestimmt werden. Somit kann mit geringem Aufwand eine präzise Sensorik für die Charakterisierung von flüssigkeitsgefüllten Behältern (insbesondere Lösungsmittelflaschen) bereitgestellt werden. Ein akustischer Sensor ist in einfacher Weise so konfigurierbar, dass er Erfordernisse in Hinblick auf Explosionssicherheit und Lösungsmittelbeständigkeit mit Lösungsmitteln und anderen aggressiven Chemikalien, die in einem zu charakterisierenden Behälter enthalten sein können, erfüllt (zum Beispiel ein Betrieb mit ausreichend geringen Stromstärken, sodass die elektrische Betriebsenergie unterhalb der Zündenergie liegt). Bei Einsatz in einem Probentrenngerät kann ein solcher akustischer Sensor zur Behälter- und/oder Flüssigkeits-Charakterisierung zur Verbesserung der Zuverlässigkeit der Probentrennung, insbesondere einer chromatographischen Analyse, eingesetzt werden.
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1 zeigt ein HPLC-System als Beispiel für ein Probentrenngerät 10 mit Sensoren 100 gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung.
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1 zeigt den prinzipiellen Aufbau eines HPLC-Systems als Beispiel für ein als Probentrenngerät 10 ausgebildetes Messgerät, wie es zum Beispiel zur Flüssigkeitschromatographie verwendet werden kann. Ein Fluidantrieb 20, der bei Bezugszeichen 58 mit Lösungsmitteln aus Behältern 108 einer Versorgungseinheit versorgt wird, treibt eine mobile Phase durch eine Probentrenneinrichtung 30 (wie zum Beispiel eine chromatographische Säule), die eine stationäre Phase beinhaltet. Der Fluidantrieb 20 kann eine Hochdruckpumpe sein. Ein Entgaser 27 kann die Lösungsmittel entgasen, bevor diese dem Fluidantrieb 20 zugeführt werden. Eine Probenaufgabeeinheit, die auch als Injektor 40 bezeichnet wird und ein schaltbares Fluidventil 90 aufweist, ist zwischen der Fluidpumpe 20 und der Probentrenneinrichtung 30 angeordnet, um bei Bezugszeichen 57 eine Probenflüssigkeit aus einem Behälter 108 in den fluidischen Trennpfad einzubringen. Die stationäre Phase der Probentrenneinrichtung 30 ist passend gewählt und dazu vorgesehen, Komponenten der fluidischen Probe zu separieren. Ein Detektor 50 mit einer Flusszelle detektiert separierte Komponenten der Probe, und ein Fraktionierungsgerät kann dazu vorgesehen werden, separierte Komponenten der Probe in dafür vorgesehene Behälter auszugeben (nicht gezeigt). Nicht mehr benötigte Flüssigkeiten können bei Bezugszeichen 59 in einen Abfluss-Behälter 108 ausgegeben werden.
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Eine Steuervorrichtung 70 steuert die einzelnen Komponenten 20, 27, 30, 40, 50 des Probentrenngeräts 10.
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1 zeigt an mehreren Positionen des Probentrenngeräts 10 einen jeweiligen Sensor 100 zum Erfassen von Information in Bezug auf einen jeweiligen Behälter 108 mit einem flüssigen Medium (siehe Bezugszeichen 106 in 2). Insbesondere dient dies zum Detektieren eines Füllstands des flüssigen Mediums in dem jeweiligen Behälter 108. Das flüssige Medium kann einen jeweiligen Teil der mobilen Phase bilden, aber auch fluidische Probe enthalten. 1 zeigt also, dass an unterschiedlichen Stellen des Probentrenngeräts 10 Behälter 108 mit flüssigem Medium zum Einsatz kommen, um die chromatographische Trennung durchzuführen. Erste Behälter 108 bei Bezugszeichen 58 können zum Bilden einer Lösungsmittelzusammensetzung bzw. mobilen Phase eingesetzt werden, die durch die Hochdruckpumpe als Fluidantrieb 20 gefördert wird. Beispielsweise kann eine solche Lösungsmittelzusammensetzung aus zwei oder mehr Behältern 108 heraus erfolgen, die zum Beispiel Wasser und mindestens ein organisches Lösungsmittel (zum Beispiel Methanol, Ethanol oder ACN) enthalten. Eine zu trennende fluidische Probe kann in den Injektor 40 ebenfalls aus einem weiteren Behälter 108, beispielsweise einer sogenannten Probenflasche oder Proben-Vial, bei Bezugszeichen 57 in das Probentrenngerät 10 eingespeist oder injiziert werden. Zum präzisen Dosieren der zu trennenden fluidischen Probe kann der Füllstand eines solchen Behälters 108 von Interesse sein. Alternativ oder ergänzend kann am Ausgang bei Bezugszeichen 59 ein oder mehrere Behälter 108 zum Aufnehmen von Probenbestandteilen mit mobiler Phase vorgesehen sein, die als Ergebnis des Trennverfahrens anfallen. Auch die Messung des Füllstands in einem solchen Behälter 108 stromabwärts des Detektors 50 kann mittels einer akustischen Messung unter Verwendung eines jeweiligen Sensors 100 durchgeführt werden. Beispielsweise kann dadurch ein Volllaufen eines Waste-Behälters erkannt werden.
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Somit sind gemäß 1 erste Sensoren 100 zum Erfassen der Information an Behältern 108 mit einer jeweiligen Lösungsmittelkomponente zum Zusammensetzen der mobilen Phase stromaufwärts des Entgasers 27 und des Fluidantriebs 20 angeordnet. Ein zweiter Sensor 100 ist zum Erfassen der Information an einem Behälter 108 zum Bereitstellen der fluidischen Probe an dem Injektor 40 stromabwärts der Pumpe 20 und stromaufwärts der Probentrenneinrichtung 30 angeordnet. Ein dritter Sensor 100 ist zum Erfassen der Information an einem Waste-Behälter 108 zum Sammeln von mobiler Phase bzw. fluidischer Probe stromabwärts der Probentrenneinrichtung 30 und stromabwärts des Detektors 50 angeordnet.
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Jeder der Sensoren 100 gemäß 1 kann beispielsweise ausgebildet sein wie in 2 dargestellt bzw. wie in 3 bis 13 funktionell beschrieben.
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2 zeigt einen Sensor 100 für ein Probentrenngerät 10, wie das in 1 gezeigte, gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung.
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Der Sensor 100 bildet gemeinsam mit einem Behälter 108 und einem darin enthaltenen flüssigen Medium 106 eine Sensoranordnung 111. Eine Detektionseinrichtung 102 des Sensors 100 ist an dem Behälter 108 befestigt, wie unten näher beschrieben. Mit Vorteil ist die Sensoranordnung 111 von einer akustischen Anregungssignalquelle zum Erzeugen eines akustischen Anregungssignals frei und arbeitet ausschließlich auf Basis von unspezifischem breitbandigen akustischen Rauschen von außerhalb der Sensors 100 und von außerhalb der Sensoranordnung 111. Akustisches Untergrundrauschen liegt in praktisch jeder Umgebung vor.
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Der Sensor 100 dient zum Erfassen eines Füllstands des flüssigen Mediums 106 in dem Behälter 108 und weist zu diesem Zweck die akustische Detektionseinrichtung 102 auf. Diese dient zum Detektieren akustischer Wellen in Form von Umgebungsschall in einem (zum Beispiel luftgefüllten) Hohlraum 113 über dem flüssigen Medium 106 in dem Behälter 108.
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Ferner weist der Sensor 100 einen mit der Detektionseinrichtung 102 gekoppelten Prozessor 104 auf, der zum Ermitteln einer für den Füllstand des flüssigen Mediums 106 in dem Behälter 108 indikativen Information mittels Analysierens der detektierten akustischen Wellen in Form von Umgebungsschall eingerichtet ist. Die ermittelte Information kann von dem Prozessor 104 an die Steuereinrichtung 70 weitergeleitet werden, welche diese zur Steuerung des Probentrenngeräts 10 und/oder zur Ausgabe einer Benachrichtigung (zum Beispiel eines Alarms oder dergleichen) an eine Benutzerschnittstelle 71 verwenden kann (zum Beispiel wenn ein Behälter 108 leer- oder vollgelaufen ist). Der Prozessor 104 kann eine oder mehrere Prozessoreinheiten aufweisen oder lediglich einen Teil einer Prozessoreinheit darstellen.
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In dem dargestellten Ausführungsbeispiel ist die akustische Detektionseinrichtung 102 als Mikrofon ausgeführt. Ferner ist die akustische Detektionseinrichtung 102 gemäß 2 an einem Deckel 168 des Behälters 108 angebracht. Dadurch kann die Detektionseinrichtung 102 von einer Glasflasche des Behälters 108 akustisch entkoppelt sein. Die Detektionseinrichtung 102 kann alternativ frei hängend in dem Hohlraum 113 über der Flüssigkeitsoberfläche angebracht werden. Mit Vorteil weist der Sensor 100 keine dedizierte akustische Anregungssignalquelle zum Erzeugen akustischer Anregungssignale zum Einkoppeln in den Hohlraum 113 über dem flüssigen Medium 106 auf. Stattdessen werden als akustische Wellen ausschließlich externe (d.h. sensorexterne bzw. sensoranordnungsexterne) Umgebungsschallwellen ohne Bereitstellen einer Anregungsschallquelle detektiert und ausgewertet. Daher wird als akustische Wellen ausschließlich breitbandiges unspezifisches akustisches Rauschen aus der Umgebung in dem Hohlraum 113 detektiert. Dies führt simultan zu einem geringen Aufwand und zu einer hohen Detektionsgenauigkeit des Sensors 100.
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Der genannte Prozessor 104 ist zum Ermitteln der Information mittels einer Spektralanalyse, vorteilhaft einer Frequenzanalyse (insbesondere mittels einer Fourier-Transformation), der detektierten akustischen Wellen eingerichtet. Dabei ist der Prozessor 104 zum Ermitteln der Information basierend auf einem Wellenreflexionsmodell eingerichtet. Genauer gesagt ist der Prozessor 104 zum Ermitteln der Information unter Berücksichtigung von positiver und negativer akustischer Interferenz in dem Hohlraum 113 eingerichtet. Anschaulich ist der Prozessor 104 zum Ermitteln der Information unter Berücksichtigung einer Mehrzahl von Interferenzordnungen ausgebildet. Hierbei dient der Prozessor 104 zum Ermitteln einer Füllstandinformation durch Ermitteln einer freien akustischen Weglänge zu einer Oberfläche des flüssigen Mediums 106 in dem Behälter 108.
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Über die Bestimmung des Füllstands hinaus kann der Prozessor 104 alternativ oder ergänzend eine für eine Materialeigenschaft des flüssigen Mediums 106 in dem Behälter 108 indikative Information mittels Analysierens der detektierten akustischen Wellen bestimmen. Diese für die Materialeigenschaft des flüssigen Mediums 106 in dem Behälter 108 indikative Information kann einfach und präzise mittels Analysierens eines Profils eines Frequenzspektrums der detektierten akustischen Wellen erfolgen.
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Gemäß einem weiteren exemplarischen Ausführungsbeispiel kann der Prozessor 104 - alternativ oder ergänzend zum Messen des Füllstands bzw. der Flüssigkeitseigenschaft - zum Ermitteln einer für eine geometrische Eigenschaft des Behälters 108 indikativen Information mittels Analysierens der detektierten akustischen Wellen eingerichtet ist. Auch die für die geometrische Eigenschaft des Behälters 108 indikative Information kann mittels Analysierens eines Profils eines Frequenzspektrums der detektierten akustischen Wellen abgeleitet werden.
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Wie bereits für die Detektionseinrichtung 102 beschrieben, ist auch der Prozessor 104 zum Ermitteln der Information mittels Analysierens ausschließlich akustischer Umgebungswellen in dem Hohlraum 113 über dem flüssigen Medium 106 in dem Behälter 108 eingerichtet. Vorteilhaft ermittelt der Prozessor 104 die Information mittels Analysierens frequenzunspezifischer breitbandiger akustischer Umgebungswellen in dem Hohlraum über dem flüssigen Medium 106 in dem Behälter 108.
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Zusammenfassend kann als Information durch den Sensor 100 eine oder mehrere oder alle der folgenden Informationen erfasst werden:
- - eine für einen Füllstand des flüssigen Mediums 106 in dem Behälter 108 indikative Information; und/oder
- - eine für eine Materialeigenschaft des flüssigen Mediums 106 in dem Behälter 108 indikative Information; und/oder
- - eine für eine geometrische Eigenschaft des Behälters 108 indikative Information.
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In 2 ist also ein Behälter 108 mit einem flüssigen Medium 106, beispielsweise einem Lösungsmittel, dargestellt. Der Füllstand ist in 2 mit d bezeichnet. Eine Gesamthöhe des Flüssigkeitsaufnahmebereichs des Behälters 108 ist mit D bezeichnet. Mit I ist die von Flüssigkeit freie Länge im Flüssigkeitsaufnahmebereich des Behälters 108 dargestellt, in der sich akustische Wellen oberhalb einer Flüssigkeitsoberfläche ausbreiten können. Ein Schlauch 150 taucht in das flüssige Medium 106 ein, um aus dem Behälter 108 flüssiges Medium 106 zur Weiterverarbeitung anzusaugen. Dadurch sinkt der Füllstand d in dem Behälter 108. Durch Nachfüllen fluidischen und flüssigen Mediums 106 in dem Behälter 108 kann der Füllstand d wieder steigen. An dem Deckel 168 des Behälters 108 ist ein Mikrofon als akustische Detektionseinrichtung 102 angebracht. Eine dedizierte akustische Signalquelle zum gezielten Einbringen von akustischen Wellen in den Luftraum des Behälters 108 oberhalb des flüssigen Mediums 106 ist gemäß einem Ausführungsbeispiel der Erfindung entbehrlich. Überraschenderweise ist es besonders vorteilhaft, ausschließlich akustische Wellen aus der Umgebung (beispielsweise akustisches Rauschen) für die Detektionszwecke zu verwenden, da auch solcher Umgebungsschall Luft oberhalb des flüssigen Mediums 106 in dem Behälter 108 zu mechanischen Schwingungen anregen kann. Hierbei ist erstaunlicherweise das unspezifische breitbandige Frequenzspektrum von rauschendem Umgebungsschall besonders gut für die Füllstandmessung geeignet. Darüber hinaus vereinfacht das Weglassen einer dedizierten Anregungsignalschallquelle den Aufbau des Sensors 100.
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Die von der akustischen Detektionseinrichtung 102 detektierten akustischen Wellen über dem flüssigen Medium 106 können dem Prozessor 104 zur Auswertung übermittelt werden. Der Prozessor 104 kann die Daten zunächst vorverarbeiten, zum Beispiel vorfiltern. Die vorverarbeiteten Signale können dann einer Signalanalyse zugeführt werden, beispielsweise zunächst einer Fourier-Transformation unterzogen werden. Dadurch kann das Frequenzspektrum der detektierten akustischen Wellen erhalten werden. Das erhaltene Frequenzspektrum erlaubt einen Rückschluss auf den Füllstand des flüssigen Mediums 106 in dem Behälter 108. Optional kann aus dem Frequenzprofil auch die Art bzw. Charakteristik des flüssigen Mediums 106 und die Form des Behälters 108 abgeleitet werden. Diese Daten bzw. Informationen können der Steuereinrichtung 70 übermittelt werden.
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3 zeigt ein mechanisches Analogon unter Betrachtung eines Seils 115. Dieses Analogon kann für die Füllstandsmessung des flüssigen Mediums 106 in dem Behälter 108 zum besseren Verständnis von Ausführungsbeispielen der Erfindung herangezogen werden. Das Seil 115 entspricht hierbei dem Hohlraum 113 über dem flüssigen Medium 106, das feste Ende 117 des Seils 115 einer offenen Behälterseite und das freie oder lose Ende des Seils 115 dem flüssigen Medium 106 an der Flüssigkeitsoberfläche. Nach der Theorie der Wellenreflexion erfolgt eine destruktive Interferenz am losen Ende entsprechend der Flüssigkeitsoberfläche des flüssigen Mediums 106 in dem Behälter 108. Es erfolgt kein Phasensprung am losen Ende. Wie mit Bezugszeichen 152 dargestellt, ist die Berechnung einer freien Weglänge (entsprechend der Länge des Hohlraums 113) Imöglich, wenn die erste Interferenzlinie betrachtet wird. Die erste Interferenzlinie lässt sich anhand der Gleichung I = π/2 λ1 erfassen, wenn λ1 die Wellenlänge der ersten Interferenzordnung ist. Wie mit Bezugszeichen 154 dargestellt ist, entspricht die zweite Interferenzlinie der Gleichung I = 3π/2 λ2, wobei I wiederum die Länge des Seils 115 (und daher indikativ für den Füllstand ist) und λ2 die Wellenlänge der zweiten Interferenzlinie ist. In entsprechender Weise kann, wie mit Bezugszeichen 156 dargestellt, die dritte Interferenzlinie aus der Beziehung I = 5π/2 λ3 erhalten werden, wobei λ3 die Wellenlänge der dritten Interferenzlinie bezeichnet. Aus den genannten Beziehungen kann somit die freie Weglänge I abgeleitet werden, die eine Bestimmung des Füllstands ermöglicht.
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4 zeigt ein Diagramm 160 mit einer Abszisse 162 und einer Ordinate 164. Die Abszisse 162 stellt den Logarithmus der Frequenz dar. Die Ordinate 164 stellt eine Amplitude einer akustischen Welle dar. Eine Kurve 166 stellt die akustische Reaktion des Luftraums über dem flüssigen Medium 106 im Behälter 108 aufgrund einer Anregung durch akustische Wellen dar. Kurve 166 zeigt diverse Interferenzlinien. Die Auswertung der Frequenzcharakteristik gemäß 4 erlaubt einen Rückschluss auf den Füllstand d bei Kenntnis der gesamten Behältertiefe D.
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5 und 6 stellen einen apparativen Aufbau eines Sensors 100 gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung dar. Wie in 5 gezeigt, wurde ein Mikrofon als akustische Detektionseinrichtung 102 am Deckel 168 eines Behälters 108 befestigt. Der Behälter 108 samt Sensor 100 wurde unspezifischem externem akustischem Rauschen in Form von Regengeräuschen ausgesetzt. Die von dem Mikrofon aufgenommenen akustischen Wellen sind an einem Bildschirm 157 eines Computers 158 mit einem schematisch angedeuteten Prozessor 104 zur Auswertung dargestellt. Auf dem Bildschirm 157 sind akustische Interferenzen 159 zu erkennen, deren Auswertung eine Füllstandsmessung in dem Behälter 108 ermöglicht. Bei unterschiedlichen Füllständen von flüssigem Medium 106 in dem Behälter 108 treten die Interferenzen 159 bei unterschiedlichen Frequenzwerten auf. Diese Frequenzverschiebung ermöglicht eine Bestimmung des Füllstands.
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7 zeigt anhand eines Diagramms 171 einen Zusammenhang zwischen einem Füllstand (entsprechend einem verbleibenden Flüssigkeitsvolumen h) in einem Behälter 108 und einer in dem Behälter 108 erfassten akustischen Frequenzcharakteristik. Entlang einer Abszisse 170 ist das verbleibende Flüssigkeitsvolumen h in Milliliter aufgetragen, entlang einer Ordinate 174 die reziproke Frequenz f in Sekunden. Insbesondere zeigt 7 Kalibrationsgeraden, auf deren Basis aus einer gemessenen Frequenzcharakteristik der detektierten akustischen Wellen ein Rückschluss auf den Füllstand ermöglicht ist.
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8A und 8B veranschaulichen, dass die akustischen Verhältnisse in einem Behälter 108 gemäß 8A mit schmaler langgestreckter Geometrie signifikant anders sind als in einem in 8B dargestellten anderen Behälter 108, der einer weiten Flaschenform entspricht. 8A zeigt insbesondere, dass die Pfadlängenverteilung in dem dortigen Behälter 108 deutlich schmalbandiger ist als in dem weiteren Behälter 108 gemäß 8B. Diese Überlegungen zeigen, dass die Behälterform das Interferenzspektrum beeinflusst, und ebenso die Peakbreite bzw. Peakschärfe. Auf diese Weise lässt sich gemäß einem exemplarischen Ausführungsbeispiel der Erfindung mittels Detektierens akustischer Wellen in einem Behälter 108 Information über einen Behältertyp ableiten. 8A zeigt eine enge Flasche und daher eine enge Pfadlängenverteilung. 8B hingegen zeigt eine weitere Flasche und daher eine weitere Pfadlängenverteilung. Daraus ist ersichtlich, dass die Flaschenform das Interferenzspektrum sowie Breite und Schärfe der Peaks verändert. Durch Messung der akustischen Antwort in einem Behälterinneren ist daher eine Erkennung eines Flaschentyps möglich.
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8C zeigt Behälter 108 unterschiedlicher Formen. Links in 8C ist eine große hohe Flasche, in der Mitte eine Flasche mit quadratischem Querschnitt und rechts eine Flasche mit rundem Querschnitt gezeigt. Entsprechende Flaschen können zum Aufnehmen von Lösungsmittel verwendet werden, die zum Mischen von Lösungsmittelzusammensetzungen (zum Beispiel für den Gradientenbetrieb eines Probentrenngeräts) eingesetzt werden.
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9, 10 und 11 zeigen Frequenzcharakteristika der drei unterschiedlichen Behälter 108 gemäß 8C. 9 entspricht der Flasche links in 8C, 10 entspricht der Flasche in der Mitte von 8C und 11 entspricht der Flasche rechts in 8C. Gemäß den Diagrammen 190, 192 bzw. 194 von 9 bis 11 ist entlang einer Abszisse 180 jeweils eine akustische Frequenz aufgetragen. Entlang einer Ordinate 182 ist jeweils eine Signalamplitude detektierter akustischer Wellen aufgetragen. Messkurven 184 zeigen eine akustische Antwort des Hohlraums 113 über dem flüssigen Medium 106 auf frequenzunspezifische akustische Wellen, die in Form von Umgebungsrauschen auf den Hohlraum 113 über dem flüssigen Medium 106, begrenzt durch den Behälter 108, einwirken. Aus diesen unterschiedlichen Charakteristika kann ein Behältertyp identifiziert werden, da die unterschiedlichen Peaks der Messkurven 184 in 9 bis 11 gegeneinander frequenzverschoben sind. Beispielsweise kann in einer Datenbank ein Satz von Frequenzprofilen gespeichert sein, wobei jedes Element dieses Satzes von Frequenzprofilen einer Flaschenform und/oder Flaschengröße zugeordnet sein kann. Durch prozessortechnische Ermittlung eines „Best Match“ zwischen diesen Frequenzprofilen und einem aktuellen Frequenzprofil ist ein Rückschluss auf eine Behältercharakteristik möglich.
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12 und 13 zeigen Diagramme 196, 198 mit Frequenzcharakteristika, die im selben Behälter 108 für unterschiedliche flüssige Medien 106 bzw. Lösungsmittel erhalten wurden. Genauer gesagt zeigt 12 ein Frequenzprofil von 300 ml Wasser als flüssiges Medium 106 in einem bestimmten Behälter 108. 13 zeigt ein Frequenzprofil, das für 300 ml Methanol in demselben Behälter 108 erhalten wurde. Mit Bezugszeichen 177 bzw. 179 sind signifikant unterschiedliche Frequenzantworten für die beiden Varianten dargestellt.
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In einer Datenbank können Referenz-Frequenzprofile für jeweilige Lösungsmittel gespeichert sein. Nach Detektion eines Frequenzprofils, wie jenes gemäß 12 oder 13, kann nach einem „Best Match“ zwischen den Referenz-Frequenzprofilen aus der Datenbank und einem anhand eines konkreten Behälters 108 und eines konkreten flüssigen Mediums 106 aufgenommenen Frequenzprofils gesucht werden. Auf diese Weise ist zum Beispiel die Ermittlung eines flüssigen Mediums 106 in einem Behälter 108, dessen Füllstand gemessen werden soll, möglich.
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14A und 14B veranschaulichen für einen leeren Behälter 108 (siehe 14A) und für einen vollen Behälter 108 (siehe 14B) unterschiedlich lange Pfadlängen für akustische Wellen zwischen einer Flüssigkeitsoberfläche und einer akustischen Detektionseinrichtung 102. Dies führt zu unterschiedlichen Interferenzeigenschaften und ermöglicht daher eine Füllstandsmessung. Für den leeren Behälter 108 erhält man eine große Pfadlänge und niedrige Interferenzfrequenzen. Ist hingegen eine erhebliche Flüssigkeitsmenge in dem Behälter 108 enthalten, so erhält man eine kleinere Pfadlänge und höhere Interferenzfrequenzen. Auf diese Weise ist eine Füllstandsbestimmung möglich.
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Es sollte angemerkt werden, dass der Begriff „aufweisen“ nicht andere Elemente ausschließt und dass das „ein“ nicht eine Mehrzahl ausschließt. Auch können Elemente, die in Zusammenhang mit unterschiedlichen Ausführungsbeispielen beschrieben sind, kombiniert werden. Es sollte auch angemerkt werden, dass Bezugszeichen in den Ansprüchen nicht als den Schutzbereich der Ansprüche beschränkend ausgelegt werden sollen.
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ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur
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