DE102020105846A1

DE102020105846A1 - Liquid atomization

Info

Publication number: DE102020105846A1
Application number: DE102020105846.2A
Authority: DE
Inventors: Benjamin Eggart; Andreas Winkler; Mehrzad Roudini
Original assignee: Dionex Softron GmbH
Current assignee: Dionex Softron GmbH
Priority date: 2020-03-04
Filing date: 2020-03-04
Publication date: 2021-09-09
Anticipated expiration: 2040-03-05
Also published as: DE102020105846B4

Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft einen Detektor zum Bestimmen mindestens einer Eigenschaft einer flüssigen Probe, wobei der Detektor einen Oberflächenwellenzerstäuber zum Erzeugen eines Aerosols aufweist, wobei der Oberflächenwellenzerstäuber einen Chip aufweist, der mindestens eine piezoelektrische Schicht umfasst. Weiterhin weist der Oberflächenzerstäuber mindestens einen Mikrokanal und mindestens einen Interdigitalwandler auf, wobei der Interdigitalwandler für die Erzeugung einer Oberflächenwelle auf der piezoelektrischen Schicht ausgelegt ist. Außerdem betrifft die Erfindung die Verwendung eines Oberflächenwellenzerstäubers für die Aerosolerzeugung in einem Detektor für Flüssgkeitschromatographie.The present invention relates to a detector for determining at least one property of a liquid sample, the detector having a surface wave atomizer for generating an aerosol, the surface wave atomizer having a chip which comprises at least one piezoelectric layer. Furthermore, the surface atomizer has at least one microchannel and at least one interdigital transducer, the interdigital transducer being designed to generate a surface wave on the piezoelectric layer. The invention also relates to the use of a surface wave atomizer for aerosol generation in a detector for liquid chromatography.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft die Zerstäubung einer Flüssigkeit, insbesondere für Detektoren im Bereich der Flüssigkeitschromatographie (LC) und der Hochleistungsflüssigkeitschromatographie (HPLC).The present invention relates to the atomization of a liquid, in particular for detectors in the field of liquid chromatography (LC) and high-performance liquid chromatography (HPLC).

Flüssigkeitszerstäubung ist beispielsweise relevant für HPLC Detektoren und Massenspektrometer (MS) und wird gemeinhin auch als Aerosolerzeugung bezeichnet, wobei ein Aerosol allgemein eine sehr feine Verteilung schwebender Teilchen oder Tröpfchen in einem Gas bezeichnet. Die Flüssigkeit, welche zerstäubt wird, kann beispielsweise eine Lösung, eine Dispersion oder eine Emulsion sein.Liquid atomization is relevant for HPLC detectors and mass spectrometers (MS), for example, and is commonly referred to as aerosol generation, where an aerosol generally refers to a very fine distribution of suspended particles or droplets in a gas. The liquid which is atomized can be, for example, a solution, a dispersion or an emulsion.

Eine definierte Aerosolerzeugung ist für HPLC und Flüssigkeitschromatographie mit Massenspektrometrie-Kopplung (LC-MS) relevant um kontinuierliche Detektionsbedingungen zu schaffen. Der Begriff kontinuierlich bezeichnet hier vor allem die zeitliche Robustheit während sich Flüssigkeitsfluss (z.B. im Bereich von 0 bis 100 µl/min) und/oder die chemischen Eigenschaften der Stoffe und deren Gemische von Experiment zu Experiment oder auch während eines Experimentes (z.B. bei Änderung der Laufmittel-Zusammensetzung) ändern können. Der Flüssigkeitsfluss wird im Folgenden auch als Flüssigkeitsstrom bezeichnet und wird beispielsweise durch den Volumenstrom oder die Flussrate charakterisiert.A defined aerosol generation is relevant for HPLC and liquid chromatography with mass spectrometry coupling (LC-MS) in order to create continuous detection conditions. The term continuous here primarily refers to the temporal robustness during the liquid flow (e.g. in the range from 0 to 100 µl / min) and / or the chemical properties of the substances and their mixtures from experiment to experiment or during an experiment (e.g. when changing the Solvent composition). The liquid flow is also referred to below as the liquid flow and is characterized, for example, by the volume flow or the flow rate.

Das Zerstäuben von Flüssigkeiten, Suspensionen oder Dispersionen in Aerosole ist ein grundlegender Prozess bei „Charged Aerosol Detektoren“ (CAD), wie z.B. HPLC CORONA Detektoren, oder bei Massenspektrometern (MS). Typischerweise werden diese Aerosole (auch Sprays) mit Hilfe von pneumatischen Zerstäubern erzeugt.The atomization of liquids, suspensions or dispersions in aerosols is a fundamental process with "Charged Aerosol Detectors" (CAD), such as HPLC CORONA detectors, or with mass spectrometers (MS). Typically these aerosols (also sprays) are generated with the help of pneumatic atomizers.

Generell werden bei pneumatischen oder Jetzerstäubern feine Tropfen mit einer breiten Tropfengrößenverteilung mit Hilfe einer Düse um eine Kapillare erzeugt. Dabei ist größtenteils (zum Teil ausschließlich) die kinetische Energie des Gases bzw. der Flüssigkeit für die Vergrößerung der Oberfläche (=Erzeugen von Tropfen) verantwortlich. Dieses Verfahren kann jedoch einige Nachteile aufweisen. Typischerweise erfordert ein solches Hochdruckverfahren spezielle Pumpen und die resultierende Tropfenverteilung ist generell breit: die Halbwertsbreite (FWHM) kann bis zu 100 µm betragen. Außerdem ist die Tropfengröße im Allgemeinen von einer Vielzahl externer Parameter abhängig. Insbesondere die Viskosität und die Oberflächenspannung der Flüssigkeit können hier dominant sein, allerdings ist die Tropfengröße ebenfalls von Temperatur und Flussrate abhängig. Weiterhin können die Proben bei einem solchen Zerstäubungsverfahren hohen Scherkräften ausgesetzt sein.In general, with pneumatic or jet atomizers, fine droplets with a wide droplet size distribution are generated around a capillary using a nozzle. The kinetic energy of the gas or liquid is largely (partly exclusively) responsible for the enlargement of the surface (= creation of drops). However, this method can have several disadvantages. Such a high-pressure process typically requires special pumps and the resulting droplet distribution is generally broad: the full width at half maximum (FWHM) can be up to 100 µm. In addition, the droplet size is generally dependent on a large number of external parameters. In particular, the viscosity and the surface tension of the liquid can be dominant here, but the drop size also depends on the temperature and flow rate. Furthermore, the samples can be exposed to high shear forces in such a sputtering process.

Bei Ultraschallzerstäubern wird ein Substrat mit einer mechanischen Schwingung von mehreren MHz angeregt. Eine darauf befindliche Flüssigkeit kann diese Anregung übertragen, so dass an deren Oberfläche Kapillarwellen entstehen können. Bei einer kritischen Anregungsfrequenz können dann Tropfen aus der Flüssigkeit transportiert werden. Ausführungen eines solchen Zerstäubungsverfahren weisen jedoch nachteilig eine relativ breite Tropfenverteilung von typischerweise 50 µm FWHM auf. Auch kann die Tropfengröße durch verschiedene Faktoren dominiert sein, insbesondere Dichte und Oberflächenspannung der Flüssigkeit, Anregungsfrequenz (je höher, desto kleinere Tropfen) und elektrische Leistung der Kopplung. Weiterhin kann die Tropfengröße auch hier von der Flussrate abhängig sein.With ultrasonic atomizers, a substrate is excited with a mechanical vibration of several MHz. A liquid located on it can transmit this excitation, so that capillary waves can arise on its surface. At a critical excitation frequency, drops can then be transported out of the liquid. However, embodiments of such an atomization process disadvantageously have a relatively broad drop distribution of typically 50 μm FWHM. The droplet size can also be dominated by various factors, in particular the density and surface tension of the liquid, the excitation frequency (the higher the droplet, the smaller the droplet) and the electrical power of the coupling. Furthermore, the droplet size can also depend on the flow rate here.

Um Tropfen einer bestimmten Größe aus einem breiten Tropfenspektrum extrahieren zu können, kann z.B. ein sogenannter Impactor verwendet werden, wie z.B. in der US 2014/0352411 A1 offenbart. Dabei wird das Aerosol beispielsweise auf eine gekrümmte Bahn gelenkt, wobei zu schwere, d.h. zu große Tropfen der vorgesehenen Flugbahn nicht folgen können und beispielsweise auf eine begrenzende Wand auftreffen und somit aus dem Aerosol entfernt werden. In anderen Worten muss das Aerosol mit gewünschter Tropfengröße einer vorgegebenen Bahn folgen. Alle anderen Tropfen treffen auf eine Wand und werden so entfernt. Dadurch liegt die Ausbeute an Flussrate mit den Tropfen mit der gewünschten Größe jedoch nachteilig deutlich unter der initialen Flussrate.In order to be able to extract droplets of a certain size from a wide range of droplets, a so-called impactor can be used, for example in the US 2014/0352411 A1 disclosed. The aerosol is directed, for example, onto a curved path, drops that are too heavy, ie too large, cannot follow the intended trajectory and, for example, strike a delimiting wall and are thus removed from the aerosol. In other words, the aerosol with the desired droplet size must follow a predetermined path. All other drops hit a wall and are thus removed. As a result, however, the yield of the flow rate with the drops of the desired size is disadvantageously significantly below the initial flow rate.

Außerdem können die Tropfen elektrisch geladen und über den Mobilitätsunterschied im elektrischen Feld sortiert werden. Ähnlich wie beim genannten Impactor folgen nur gewünschte Tropfengrößen einer definierten Flugbahn. Auch hier ist die Ausbeute an Tropfen mit der gewünschten Größe begrenzt, was nachteilig ist.In addition, the drops can be electrically charged and sorted using the mobility difference in the electrical field. Similar to the aforementioned impactor, only the desired droplet sizes follow a defined trajectory. Here, too, the yield of drops of the desired size is limited, which is disadvantageous.

Eine spezielle Art von Ultraschallzerstäubern stellt der sog. Oberflächenwellenzerstäuber (Oberflächenwellen = engl. Surface Acoustic Waves, SAW) dar. Das Konzept der Fluidzerstäubung mit akustischen Oberflächenwellen wurde bereits von Kurosawa et al. im Jahr 1995 demonstriert ( Kurosawa, M., et al., Surface acoustic wave atomizer. Sensors and Actuators A: Physical, 1995. 50: p. 69-74 ) und die zugrunde liegenden physikalischen Phänomene wurden seitdem ebenso wie mögliche Anwendungsbereiche wie beispielsweise Inhalationstherapie, Geruchserzeugung, Mikro- und Nanopartikelsynthese, Dünnschichtabscheidung und Massenspektroskopie von nichtflüchtigen Flüssigkeiten untersucht.A special type of ultrasonic atomizer is the so-called surface wave atomizer (Surface Acoustic Waves, SAW). The concept of fluid atomization with surface acoustic waves was already used by Kurosawa et al. demonstrated in 1995 ( Kurosawa, M., et al., Surface acoustic wave atomizer. Sensors and Actuators A: Physical, 1995. 50: p. 69-74 ) and the underlying physical phenomena have since been investigated as well as possible areas of application such as inhalation therapy, odor generation, micro and nanoparticle synthesis, thin film deposition and mass spectroscopy of non-volatile liquids.

Die US 8,692,192 B2 offenbart Verfahren und Systeme zur Massenspektrometrie, wobei eine Ausführungsform ein Verfahren beschreibt, welches das Zerstäuben einer Suspension des Analyten in einem Lösungsmittel mit einem akustischen Oberflächenwellenwandler und die Durchführung einer Massenspektrometrie an der zerstäubten Suspension beinhaltet.the US 8,692,192 B2 discloses methods and systems for mass spectrometry, one embodiment describing a method which includes atomizing a suspension of the analyte in a solvent with a surface acoustic wave transducer and performing mass spectrometry on the atomized suspension.

Die DE 102016014922 A1 offenbart ein Flüssigprobenaufgabesystem für ein Plasmaspektrometer, umfassend einen Probenbehälter zur Aufnahme einer Flüssigkeitsprobe, einen Oberflächenschallwellen- (OFW-)Zerstäuber, der dazu angeordnet ist, eine Flüssigkeitsprobe vom Probenbehälter aufzunehmen, einen elektronischen Controller für die Stromversorgung des OFW-Zerstäubers zur Herstellung einer akustischen Oberflächenwelle auf einer Oberfläche des OFW-Zerstäubers, zum Generieren eines Aerosols aus der zugeführten Probenflüssigkeit, und eine Aerosoltransportanordnung zur Aufnahme des Aerosols vom OFW-Zerstäuber und das Überführen von jenem in ein Plasma oder eine Flamme eines Spektrometers.the DE 102016014922 A1 discloses a liquid sample application system for a plasma spectrometer, comprising a sample container for receiving a liquid sample, a surface acoustic wave (SAW) atomizer which is arranged to receive a liquid sample from the sample container, an electronic controller for the power supply of the SAW atomizer for the production of a surface acoustic wave on a surface of the SAW nebulizer, for generating an aerosol from the supplied sample liquid, and an aerosol transport arrangement for receiving the aerosol from the SAW nebulizer and transferring it into a plasma or a flame of a spectrometer.

Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es die Aerosolerzeugung insbesondere für Detektoren, beispielsweise im Bereich von HPLC und LC zu verbessern.One object of the present invention is to improve aerosol generation, in particular for detectors, for example in the field of HPLC and LC.

Diese Aufgabe wird durch die vorliegende Erfindung erfüllt.This object is achieved by the present invention.

In einer ersten Ausführungsform wird ein Oberflächenwellenzerstäuber bereitgestellt. Der Oberflächenwellenzerstäuber weist einen Chip auf, der mindestens eine piezoelektrische Schicht aufweist, weiterhin weist der Oberflächenwellenzerstäuber mindestens einen Mikrokanal und mindestens einen Interdigitalwandler auf, wobei der Interdigitalwandler für die Erzeugung einer Oberflächenwelle auf der piezoelektrischen Schicht ausgelegt ist. Die mindestens eine piezoelektrische Schicht kann beispielsweise auch das Wafermaterial umfassen, wobei das Wafermaterial allgemein auch als „Platte“ bezeichnet wird. In anderen Worten kann die piezoelektrische Schicht in einigen Ausführungsformen als ein Abschnitt (zum Beispiel eine Oberfläche) der Platte ausgebildet sein.In a first embodiment, a surface wave atomizer is provided. The surface wave atomizer has a chip which has at least one piezoelectric layer, the surface wave atomizer furthermore has at least one microchannel and at least one interdigital transducer, the interdigital transducer being designed to generate a surface wave on the piezoelectric layer. The at least one piezoelectric layer can, for example, also comprise the wafer material, the wafer material also generally being referred to as a “plate”. In other words, in some embodiments, the piezoelectric layer can be formed as a portion (for example a surface) of the plate.

Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung nutzen also eine Vorrichtung zur Erzeugung einer Oberflächenwelle (=SAW), um eine Flüssigkeit zu zerstäuben.Embodiments of the present invention therefore use a device for generating a surface wave (= SAW) in order to atomize a liquid.

Im Prinzip ist die SAW-basierte Fluidzerstäubung das Ergebnis der Wechselwirkung einer akustischen Welle auf der Oberfläche eines piezoelektrischen Substrats, oder einer piezoelektrischen Schicht, mit einer Flüssigkeit, welche sich im akustischen Ausbreitungspfad befindet. In einem solchen Aufbau können verschiedene akustofluidische Effekte abhängig von den Randbedingungen einschließlich der SAW-Amplitudenverteilung und der geometrischen Form und Materialeigenschaften der Flüssigkeit auftreten. Feine Tröpfchen mit beispielsweise über die Leistung, Flussrate, SAW-Wellenlänge oder Temperatur einstellbaren Durchmessern zwischen ca. 0,1 µm und 30 µm - ein für viele Anwendungen relevanter Größenbereich - können akustisch aus einem dünnen Flüssigkeitsfilm ausgestoßen werden. Dieser Flüssigkeitsfilm wird dabei durch eine von der SAW angeregte, resonante longitudinale Druckwelle in der Flüssigkeit erzeugt und stabilisiert, und kann sich in Richtung höherer SAW-Amplituden ausbreiten. Dieser dünne Flüssigkeitsfilm kann als ein Fluidkörper mit einer Filmdicke in der Größenordnung der akustischen Wellenlänge und deutlich unterhalb seiner horizontalen Abmessungen betrachtet werden.In principle, SAW-based fluid atomization is the result of the interaction of an acoustic wave on the surface of a piezoelectric substrate, or a piezoelectric layer, with a liquid which is located in the acoustic propagation path. In such a structure, various acoustofluidic effects can occur depending on the boundary conditions including the SAW amplitude distribution and the geometric shape and material properties of the liquid. Fine droplets with diameters between approx. 0.1 µm and 30 µm that can be adjusted via power, flow rate, SAW wavelength or temperature - a size range that is relevant for many applications - can be ejected acoustically from a thin liquid film. This liquid film is generated and stabilized in the liquid by a resonant longitudinal pressure wave excited by the SAW, and can propagate in the direction of higher SAW amplitudes. This thin liquid film can be viewed as a body of fluid with a film thickness on the order of the acoustic wavelength and well below its horizontal dimensions.

Der Oberflächenwellenzerstäuber kann derart ausgelegt sein, dass sich eine vom Interdigitalwandler erzeugte Oberflächenwelle entlang eines akustischen Pfades ausbreitet. In anderen Worten beschreibt der akustische Pfad die Ausbreitungsrichtung der Oberflächenwelle. Allgemein kann der akustische Pfad auch eine transversale Ausdehnung aufweisen, die der transversalen Ausdehnung der Oberflächenwelle entspricht.The surface wave atomizer can be designed in such a way that a surface wave generated by the interdigital transducer propagates along an acoustic path. In other words, the acoustic path describes the direction of propagation of the surface wave. In general, the acoustic path can also have a transverse extent which corresponds to the transverse extent of the surface wave.

In manchen Ausführungsformen kann der mindestens eine Interdigitalwandler ein unidirektionaler Interdigitalwandler sein. Das heißt, der Interdigitalwandler kann so gestaltet sein, dass Oberflächenwellen nur in eine Richtung ausgesendet, bzw. nur aus einer Richtung empfangen werden.In some embodiments, the at least one interdigital transducer can be a unidirectional interdigital transducer. This means that the interdigital transducer can be designed in such a way that surface waves are only emitted in one direction or only received from one direction.

Der Oberflächenwellenzerstäuber kann zwei Interdigitalwandler aufweisen. Weiterhin können die zwei Interdigitalwandler gegenüberliegend angeordnet sein, sodass sich die jeweiligen akustischen Pfade zwischen den Interdigitalwandlern im Wesentlichen deckungsgleich überlagern. Hier (und auch ansonsten in diesem Dokument) schließt der Begriff „im Wesentlichen“ neben der exakten Deckungsgleichheit auch etwaige Fertigungsungenauigkeiten durch technische Limitierungen mit ein. Der Abstand zwischen den gegenüberliegend angeordneten Interdigitalwandlern kann derart sein, dass sich die erzeugten Oberflächenwellen überlagern und eine stehende Oberflächenwelle anregen. Eine stehende Welle ist dadurch charakterisiert, dass die Auslenkung an bestimmten, periodisch angeordneten Stellen im Wellenfeld konstant Null ist und dass an diesen Stellen ein 180° Phasensprung der akustischen Welle auftritt.The surface acoustic wave atomizer can have two interdigital transducers. Furthermore, the two interdigital transducers can be arranged opposite one another, so that the respective acoustic paths between the interdigital transducers are essentially superimposed congruently. Here (and also elsewhere in this document) the term “essentially” includes not only exact congruence, but also any manufacturing inaccuracies due to technical limitations. The distance between the oppositely arranged interdigital transducers can be such that the surface waves generated overlap and excite a standing surface wave. A standing wave is characterized by the fact that the deflection is constantly zero at certain, periodically arranged points in the wave field and that a 180 ° phase jump of the acoustic wave occurs at these points.

Der mindestens eine Interdigitalwandler kann mindestens zwei Elektroden aufweisen. Weiterhin können die zwei Elektroden ineinandergreifende Kammstrukturen aufweisen, die eine Mehrzahl an Fingerelektroden aufweisen. In manchen Ausführungsformen können die zwei Elektroden, die die ineinandergreifenden Kammstrukturen aufweisen, eine identische Anzahl an Fingerelektroden aufweisen. Die Fingerelektroden können einen periodischen Abstand aufweisen. Weiterhin kann jede der zwei Elektroden zwischen 10 und 200 Fingerelektroden aufweisenThe at least one interdigital transducer can have at least two electrodes. Farther For example, the two electrodes may have interlocking comb structures that have a plurality of finger electrodes. In some embodiments, the two electrodes having the interdigitated comb structures can have an identical number of finger electrodes. The finger electrodes can be periodically spaced. Furthermore, each of the two electrodes can have between 10 and 200 finger electrodes

Der Interdigitalwandler kann außerdem eine elektrische Impedanz von 25 bis 300 Ohm, vorzugsweise 40 bis 60 Ohm, weiter bevorzugt 50 Ohm aufweisen. Die elektrische Impedanz kann generell durch eine Vielzahl Parameter beeinflusst werden, insbesondere die Dimensionierung und Form der Elektroden. Vorzugsweise kann die elektrische Impedanz durch die Anzahl der Fingerelektroden bestimmt und/oder optimiert werden, insbesondere um die elektrische Impedanz des Interdigitalwandlers der für die Signalquelle vorteilhaften (z.B. erforderlichen) elektrischen Impedanz anzupassen. Dementsprechend kann es vorteilhaft sein, die Anzahl der Finger so zu wählen, dass der Interdigitalwandler beispielsweise eine elektrische Impedanz von 50 Ohm aufweist, die typischerweise für Signalquellen vorgesehen ist. Weiterhin können auch die Ausdehnung und Gestalt des Wellenfeldes durch die elektrische Impedanz beeinflusst werden.The interdigital transducer can also have an electrical impedance of 25 to 300 ohms, preferably 40 to 60 ohms, more preferably 50 ohms. The electrical impedance can generally be influenced by a large number of parameters, in particular the dimensions and shape of the electrodes. The electrical impedance can preferably be determined and / or optimized by the number of finger electrodes, in particular in order to adapt the electrical impedance of the interdigital transducer to the electrical impedance that is advantageous (e.g. required) for the signal source. Accordingly, it can be advantageous to choose the number of fingers so that the interdigital transducer has, for example, an electrical impedance of 50 ohms, which is typically provided for signal sources. Furthermore, the expansion and shape of the wave field can also be influenced by the electrical impedance.

Der Interdigitalwandler kann eine akustische Apertur (A) umfassen, die eine Überlappungslänge der mindestens zwei Elektroden bezeichnet. Das heißt, für die Fingerelektroden der als ineinandergreifende Kammstrukturen ausgebildeten zwei Elektroden kann eine Länge definiert werden, welche im Wesentlichen senkrecht zur Ausbreitungsrichtung einer mit dem Interdigitalwandler erzeugten Oberflächenwelle ist und für die die Elektroden sich in der entsprechenden Richtung überlappen. Diese Länge wird als akustische Apertur bezeichnet.The interdigital transducer can comprise an acoustic aperture (A) which denotes an overlap length of the at least two electrodes. This means that a length can be defined for the finger electrodes of the two electrodes designed as interlocking comb structures which is essentially perpendicular to the direction of propagation of a surface wave generated with the interdigital transducer and for which the electrodes overlap in the corresponding direction. This length is called the acoustic aperture.

Die akustische Apertur kann im Bereich von 100 µm bis 1000 µm liegen, vorzugsweise im Bereich von 200 µm bis 800 µm, weiter bevorzugt im Bereich von 400 µm bis 600 µm. The acoustic aperture can be in the range from 100 μm to 1000 μm, preferably in the range from 200 μm to 800 μm, more preferably in the range from 400 μm to 600 μm.

Der mindestens eine Interdigitalwandler kann mindestens zwei Kontaktflächen aufweisen, die jeweils mit einer Elektrode verbunden sind und dazu ausgelegt sind einen externen Leiter an die jeweilige Elektrode anzuschließen. Die Kontaktflächen können vorteilhaft die Elektroden des mindestens einen Interdigitalwandlers jeweils mit einem externen Leiter verbinden, z.B. durch Drahtbonden. Dadurch kann zum Beispiel eine Spannung, insbesondere eine Wechselspannung, an den Elektroden angelegt werden.The at least one interdigital transducer can have at least two contact surfaces which are each connected to an electrode and are designed to connect an external conductor to the respective electrode. The contact surfaces can advantageously each connect the electrodes of the at least one interdigital transducer to an external conductor, e.g. by wire bonding. In this way, for example, a voltage, in particular an alternating voltage, can be applied to the electrodes.

Der mindestens eine Interdigitalwandler kann zur Erzeugung von Oberflächenwellen mit einer Wellenlänge im Bereich von 10 µm bis 200 µm, vorzugsweise 50 µm bis 150 µm, weiter bevorzugt 60 µm bis 120 µm ausgelegt sein.The at least one interdigital transducer can be designed to generate surface waves with a wavelength in the range from 10 μm to 200 μm, preferably 50 μm to 150 μm, more preferably 60 μm to 120 μm.

Der mindestens eine Interdigitalwandler kann auf einer Chipoberfläche des Chips angeordnet sein. Insbesondere können die Elektroden des Interdigitalwandlers auf der piezoelektrischen Oberfläche des Chips angebracht sein. Dies kann vorteilhaft eine besonders gute Wechselwirkung des elektrischen Feldes mit der piezoelektrischen Schicht ermöglichen und so beispielsweise eine effiziente Erzeugung von Oberflächenwellen ermöglichen.The at least one interdigital transducer can be arranged on a chip surface of the chip. In particular, the electrodes of the interdigital transducer can be attached to the piezoelectric surface of the chip. This can advantageously enable a particularly good interaction of the electric field with the piezoelectric layer and thus enable, for example, an efficient generation of surface waves.

Der mindestens eine Mikrokanal kann auf der Chipoberfläche angeordnet sein. Dies kann vorteilhaft sein, um eine Flüssigkeit oder einen Flüssigkeitsstrom sehr präzise und platziert in Bezug auf die Oberflächenwellenamplitude bereitzustellen und somit beispielsweise zur Effizienz und Reproduzierbarkeit der Zerstäubung beitragen.The at least one microchannel can be arranged on the chip surface. This can be advantageous in order to provide a liquid or a liquid flow very precisely and placed in relation to the surface wave amplitude and thus, for example, contribute to the efficiency and reproducibility of the atomization.

Der mindestens eine Mikrokanal des Oberflächenwellenzerstäubers kann eine Zuflussöffnung und eine Ausflussöffnung aufweisen. Die Ausflussöffnung des mindestens einen Mikrokanals kann transversal (in Y-Richtung) versetzt zur Mitte des akustischen Pfades angeordnet sein. Hier bezeichnet die Mitte des akustischen Pfades lediglich die Mitte in transversaler Ausdehnung. In anderen Worten ist die Ausflussöffnung in einem äußeren Randbereich des akustischen Pfads angeordnet. Der äußere Randbereich des akustischen Pfades bezeichnet die Regionen, welche sich außen, d.h. orthogonal zur Ausbreitungsrichtung, entlang des akustischen Pfades erstrecken und durch eine niedrige und von Null verschiedene Oberflächenwellenamplitude sowie einem positiven Gradienten (anstieg der Amplitude) in Richtung des Zentrums des akustischen Pfades charakterisiert sind. Insbesondere kann eine Oberflächenwelle eine Maximal-Amplitude aufweisen und die Oberflächenwellenamplitude kann im Randbereich zwischen 5 % und 40 % der Maxima-Amplitude, vorzugsweise größer als 5% und kleiner als 25% der Maximal-Amplitude, wie zum Beispiel größer als 10% und kleiner als 20% der Maximal-Amplitude betragen. Die Maximal-Amplitude bezeichnet die maximale Auslenkung der erzeugten Oberflächenwelle, d.h. die maximale Oberflächenwellenamplitude.The at least one microchannel of the surface wave atomizer can have an inflow opening and an outflow opening. The outflow opening of the at least one microchannel can be arranged transversely (in the Y direction) offset to the center of the acoustic path. Here, the center of the acoustic path only designates the center in the transverse extent. In other words, the outflow opening is arranged in an outer edge area of the acoustic path. The outer edge area of the acoustic path denotes the regions which extend outside, i.e. orthogonally to the direction of propagation, along the acoustic path and are characterized by a low and non-zero surface wave amplitude and a positive gradient (increase in amplitude) in the direction of the center of the acoustic path are. In particular, a surface wave can have a maximum amplitude and the surface wave amplitude in the edge area can be between 5% and 40% of the maximum amplitude, preferably greater than 5% and less than 25% of the maximum amplitude, such as greater than 10% and less than 20% of the maximum amplitude. The maximum amplitude denotes the maximum deflection of the generated surface wave, i.e. the maximum surface wave amplitude.

In manchen Ausführungsformen kann ein transversaler Versatz der Ausflussöffnung in Bezug auf eine Aperturbegrenzung im Bereich von 50 µm bis 800 µm, vorzugsweise im Bereich von 80 µm bis 400 µm, weiter bevorzugt im Bereich 80 µm bis 150 µm liegen, wobei die Aperturbegrenzung die maximale transversale Aperturausdehnung bezeichnet. In some embodiments, a transverse offset of the outflow opening with respect to an aperture limitation in the range from 50 μm to 800 μm, preferably in the range from 80 μm to 400 μm, more preferably in the range 80 μm to 150 μm, the aperture limitation being the maximum transverse Aperture extension referred to.

In anderen Worten ist die Aberturbegrenzung von der Mitte des akustischen Pfades aus gemessen genau A/2, wobei A die akustische Apertur bezeichnet. Das heißt, beträgt die Apertur beispielsweise 500 µm, so ist die Aperturbegrenzung 250 µm (0.5*500 µm) transversal zur Mitte des akustischen Pfades versetzt und die Ausflussöffnung ist dementsprechend vorzugsweise im Bereich von 330 µm bis 650 µm von der Mitte des akustischen Pfades transversal versetzt angeordnet (250 µm + 80 µm bzw. 250 µm + 400 µm).In other words, the aberration limit measured from the center of the acoustic path is exactly A / 2, where A denotes the acoustic aperture. That is, if the aperture is 500 µm, for example, the aperture limit is offset 250 µm (0.5 * 500 µm) transversely to the center of the acoustic path and the outflow opening is accordingly preferably in the range from 330 µm to 650 µm transversely from the center of the acoustic path arranged offset (250 µm + 80 µm or 250 µm + 400 µm).

Die Ausflussöffnung kann in Richtung der Mitte des akustischen Pfades orientiert sein. Außerdem kann die Ausflussöffnung in Ausbreitungsrichtung der Oberflächenwelle (X-Richtung) an einem Amplitudenmaximum der Oberflächenwelle angeordnet sein. In anderen Worten kann die Ausflussöffnung in longitudinaler Richtung (X-Richtung), d.h. in Ausbreitungsrichtung bzw. entlang des akustischen Pfades, an einem Punkt angeordnet sein, an dem die Oberflächenwelle eine Amplitudenmaximum aufweist.The outflow opening can be oriented in the direction of the center of the acoustic path. In addition, the outflow opening can be arranged at an amplitude maximum of the surface wave in the direction of propagation of the surface wave (X direction). In other words, the outflow opening can be arranged in the longitudinal direction (X-direction), i.e. in the direction of propagation or along the acoustic path, at a point at which the surface wave has an amplitude maximum.

Der mindestens eine Mikrokanal kann dazu ausgelegt sein, einen Flüssigkeitsstrom an der Ausflussöffnung bereitzustellen. Weiterhin kann der Flüssigkeitsstrom an der Ausflussöffnung eine Flussrate im Bereich von 0 µL/min bis 1000 µl/min, vorzugsweise 0 µL/min bis 500 µL/min, weiter bevorzugt 0 µL/min bis 100 µL/min aufweisen.The at least one microchannel can be designed to provide a flow of liquid at the outflow opening. Furthermore, the liquid flow at the outflow opening can have a flow rate in the range from 0 µL / min to 1000 µL / min, preferably 0 µL / min to 500 µL / min, more preferably 0 µL / min to 100 µL / min.

Die Zuflussöffnung kann transversal weiter von der Mitte des akustischen Pfades angeordnet sein als die Ausflussöffnung. Weiterhin kann die Zuflussöffnung orthogonal zur Chipoberfläche orientiert sein. Die Zuflussöffnung kann einen Durchmesser im Bereich von 0.1 mm bis 2 mm, vorzugsweise 0.4 mm bis 1 mm, beispielsweise 0.5 mm aufweisen.The inflow opening can be arranged transversely further from the center of the acoustic path than the outflow opening. Furthermore, the inflow opening can be oriented orthogonally to the chip surface. The inflow opening can have a diameter in the range from 0.1 mm to 2 mm, preferably 0.4 mm to 1 mm, for example 0.5 mm.

Die Ausflussöffnung kann eine Breite im Bereich von 10 µm bis 300 µm, vorzugsweise 50 µm bis 200 µm, weiter bevorzugt 80 µm bis 150 µm aufweisen.The outflow opening can have a width in the range from 10 μm to 300 μm, preferably 50 μm to 200 μm, more preferably 80 μm to 150 μm.

Der mindestens eine Mikrokanal kann durch eine Struktur bestehend aus einem strukturierbaren Polymer begrenzt sein. Das strukturierbare Polymer kann ein polymerer Fotolack sein. Weiterhin kann der polymere Fotolack ein Epoxydharz basierter polymerer Fotolack sein. Das strukturierbare Polymer kann fototostrukturierbar sein. In anderen Worten kann ein Mikrokanal aus fotostrukturierbarem Polymer mittels Fotolithographie hergestellt werden. Alternativ kann das strukturierbare Polymer auch ein Trockenfilm-Fotolack sein.The at least one microchannel can be delimited by a structure consisting of a structurable polymer. The structurable polymer can be a polymeric photoresist. Furthermore, the polymeric photoresist can be an epoxy resin-based polymeric photoresist. The structurable polymer can be photo-structurable. In other words, a microchannel can be produced from photo-structurable polymer by means of photolithography. Alternatively, the structurable polymer can also be a dry film photoresist.

Der Chip des Oberflächenwellenzerstäubers kann ein Substrat umfassen. Weiterhin kann das Substrat piezoelektrisch sein. In anderen Ausführungsformen kann das Substrat nicht piezoelektrisch sein, wobei das Substrat in einer solchen Ausführungsform mit einer piezoelektrischen Schicht beschichtet sein kann. In anderen Worten, in manchen Ausführungsformen kann die mindestens eine piezoelektrische Schicht einer piezoelektrischen Platte, d.h. einem piezoelektrischen Wafermaterial (Substrat) entsprechen, wohingegen in anderen Ausführungsformen ein nicht piezoelektrisches Substrat mit einer piezoelektrischen Schicht beschichtet sein kann.The chip of the surface acoustic wave atomizer can comprise a substrate. Furthermore, the substrate can be piezoelectric. In other embodiments, the substrate can not be piezoelectric, and in such an embodiment the substrate can be coated with a piezoelectric layer. In other words, in some embodiments the at least one piezoelectric layer can correspond to a piezoelectric plate, i.e. a piezoelectric wafer material (substrate), whereas in other embodiments a non-piezoelectric substrate can be coated with a piezoelectric layer.

Weiterhin kann zumindest ein Bereich der Chipoberfläche mit einer Schutzbeschichtung beschichtet sein. Dies kann zum Beispiel vorteilhaft eine Oxidierung der metallischen Elektroden verhindern und oder die Aufbringung weiterer Materialien (z.B. zur Strukturierung eines Mikrokanals) erleichtern bzw. gegebenenfalls erst ermöglichen.Furthermore, at least one area of the chip surface can be coated with a protective coating. This can, for example, advantageously prevent oxidation of the metallic electrodes and / or facilitate the application of further materials (e.g. for structuring a microchannel) or, if necessary, enable it in the first place.

In manchen Ausführungsformen kann zumindest ein Bereich der Chipoberfläche mit einer Beschichtung versehen sein, die dazu ausgelegt ist, dass organische und wässrige Lösungen einen Kontaktwinkel im Bereich von 10° bis 70°, vorzugsweise 30° bis 55° aufweisen. Der beschichtete Bereich kann mindestens einen Bereich maximaler Oberflächenwellenamplitude sowie die Ausflussöffnung des Mikrokanals umfassen. Eine Beschichtung in einer Vernebelungszone kann von Vorteil sein, da sie einen (für die Vernebelung) optimierten dünnen Film ermöglicht.In some embodiments, at least one area of the chip surface can be provided with a coating which is designed so that organic and aqueous solutions have a contact angle in the range from 10 ° to 70 °, preferably 30 ° to 55 °. The coated area can comprise at least one area of maximum surface wave amplitude and the outflow opening of the microchannel. A coating in a nebulization zone can be advantageous as it enables a thin film that is optimized (for nebulization).

Der Chip kann eine Länge von 10 mm bis 50 mm, vorzugsweise 15 mm bis 30 mm in der Ausbreitungsrichtung (X-Richtung) einer Oberflächenwelle aufweisen. Weiterhin kann der Chip eine Breite transversal zur Ausbreitungsrichtung (Y-Richtung) von 3 mm bis 20 mm, vorzugsweise 3 mm bis 10 mm aufweisen. Außerdem kann der Chip eine Höhe (Z-Richtung) aufweisen, die mindestens dem Doppelten der akustischen Wellenlänge der Oberflächenwelle entspricht. Die Höhe des Chips kann in einem Bereich von 0.3 bis 1 mm, vorzugsweise 0.4 bis 0.6 mm liegen.The chip can have a length of 10 mm to 50 mm, preferably 15 mm to 30 mm in the direction of propagation (X direction) of a surface wave. Furthermore, the chip can have a width transverse to the direction of propagation (Y direction) of 3 mm to 20 mm, preferably 3 mm to 10 mm. In addition, the chip can have a height (Z direction) which corresponds to at least twice the acoustic wavelength of the surface wave. The height of the chip can be in a range from 0.3 to 1 mm, preferably 0.4 to 0.6 mm.

Der Interdigitalwandler kann weiterhin mindestens ein Reflektorelement aufweisen, welches dazu ausgelegt ist Oberflächenwellen auf der Chipoberfläche zu reflektieren.The interdigital transducer can furthermore have at least one reflector element which is designed to reflect surface waves on the chip surface.

Ein Oberflächenwellenzerstäuber gemäß Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung kann also eine Fluidzufuhr über mindestens einen on-chip Mikrokanal aufweisen, wobei dieser mindestens eine Mikrokanal vorzugsweise aus einem strukturierbaren Polymer geformt wird, z.B. kann ein solcher Mikrokanal mittels lithographischer Methoden hergestellt werden. Weiterhin kann so eine Fluidzufuhr seitlich zum akustischen Pfad realisiert werden. Dabei kann es von Vorteil gegenüber dem Stand der Technik sein, dass die Chipherstellung auf Waferlevel mit on-chip integrierten Mikrokanälen erfolgen kann und eine hohe Präzision der Kanalplatzierung in Bezug auf das Wellenfeld möglich ist, beispielsweise durch die Herstellung mittels lithographischer Verfahren.A surface wave atomizer according to embodiments of the present invention can thus have a fluid supply via at least one on-chip microchannel, this at least one microchannel preferably being formed from a structurable polymer, eg such a microchannel can be produced by means of lithographic methods. Furthermore, a fluid supply can be realized laterally to the acoustic path. In doing so, it can be advantageous over the state of the art Technology so that the chip production can take place at wafer level with on-chip integrated microchannels and a high precision of the channel placement in relation to the wave field is possible, for example through the production by means of lithographic processes.

Insbesondere kann der Mikrokanal eine präzise Fluidkopplung (z.B. eine optimale Fluidkopplung) ermöglichen, welche dafür sorgt, dass nur aus einem sich selbständig formenden dünnen Film Tropfen erzeugt werden und der Rest durch den Mikrokanal abgeschirmt ist. Dabei können vorteilhafterweise die Filmdimensionen durch die Mikrokanalgeometrie kontrolliert werden.In particular, the microchannel can enable a precise fluid coupling (e.g. an optimal fluid coupling), which ensures that droplets are only generated from an independently forming thin film and the rest is shielded by the microchannel. The film dimensions can advantageously be controlled by the microchannel geometry.

In einer anderen Ausführungsform betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zum Erzeugen eines Aerosols. Das Verfahren weist das Bereitstellen eines Flüssigkeitsstroms einer Flüssigkeit, das Erzeugen einer Oberflächenwelle und das Erzeugen von Tröpfchen auf.In another embodiment, the present invention relates to a method for generating an aerosol. The method includes providing a liquid stream of a liquid, generating a surface wave, and generating droplets.

Weiterhin kann das Verfahren das Benutzen eines Oberflächenwellenzerstäubers aufweisen, der wie obenstehend ausgeführt ausgebildet ist.Furthermore, the method can have the use of a surface wave atomizer which is designed as set out above.

Das Erzeugen einer Oberflächenwelle kann die Benutzung mindestens eines Interdigitalwandlers umfassen. Weiterhin kann die Benutzung mindestens eines Interdigitalwandlers das Anlegen einer Wechselspannung zwischen mindestens zwei Elektroden des Interdigitalwandlers umfassen.The generation of a surface wave can include the use of at least one interdigital transducer. Furthermore, the use of at least one interdigital transducer can include the application of an alternating voltage between at least two electrodes of the interdigital transducer.

Das Erzeugen der Oberflächenwelle kann eine maximale Anregungsleistung von 5 W, vorzugsweise 4 W, weiter bevorzugt 3 W aufweisen.The generation of the surface wave can have a maximum excitation power of 5 W, preferably 4 W, more preferably 3 W.

Die erzeugte Oberflächenwelle kann eine Wellenlänge im Bereich von 10 µm bis 200 µm, vorzugsweise 50 µm bis 150 µm,weiter bevorzugt 60 µm bis 120 µm aufweisen.The surface wave generated can have a wavelength in the range from 10 μm to 200 μm, preferably 50 μm to 150 μm, more preferably 60 μm to 120 μm.

Der Flüssigkeitsstrom kann eine Flussrate im Bereich von 0 µL_/min bis 1000 µl/min, vorzugsweise 0 µL_/min bis 500 µL_/min, weiter bevorzugt 0 µL_/min bis 100 µL_/min aufweisen.The liquid flow can have a flow rate in the range from 0 µL / min to 1000 µL / min, preferably 0 µL / min to 500 µL / min, more preferably 0 µL / min to 100 µL / min.

Außerdem kann das Verfahren die Bereitstellung des Flüssigkeitsstroms in einem Randbereich der Oberflächenwelle aufweisen, wobei der Randbereich eine Oberflächenwellenamplitude größer als 5% und kleiner als 40% der Maximal-Amplitude der Oberflächenwelle aufweist, vorzugsweise größer als 5% und kleiner als 25% der Maximal-Amplitude, wie zum Beispiel größer als 10% und kleiner als 20% der Maximal-Amplitude. Die Maximal-Amplitude bezeichnet die maximale Auslenkung der erzeugten Oberflächenwelle.In addition, the method can have the provision of the liquid flow in an edge region of the surface wave, the edge region having a surface wave amplitude greater than 5% and less than 40% of the maximum amplitude of the surface wave, preferably greater than 5% and less than 25% of the maximum Amplitude, such as greater than 10% and less than 20% of the maximum amplitude. The maximum amplitude denotes the maximum deflection of the generated surface wave.

Das Verfahren kann das Erzeugen eines Flüssigkeitsfilms durch Wechselwirken des Flüssigkeitsstroms mit der Oberflächenwelle aufweisen. Weiterhin kann das Erzeugen von Tröpfchen das Zerstäuben des Flüssigkeitsfilms in Bereichen hoher Oberflächenwellenamplitude aufweisen.The method can include generating a liquid film by interaction of the liquid flow with the surface wave. Furthermore, the generation of droplets can include the atomization of the liquid film in regions of high surface wave amplitude.

Das Verfahren kann das Erzeugen von Tröpfchen mit einer Tröpfchengrößenverteilung umfassen, wobei ein Median-Durchmesser der volumen-basierten Tröpfchengrößenverteilung im Bereich von 0 µm und 200 µm, vorzugsweise im Bereich von 0.1 µm und 100 µm, wie zum Beispiel im Bereich von 0.1 µm und 30 µm liegt. Außerdem oder alternativ kann die volumen-basierte Tröpfchengrößenverteilung eine Standardabweichung kleiner als 10 µm, vorzugsweise kleiner als 5 µm, weiter bevorzugt kleiner als 3 µm aufweisen. In anderen Worten können die Tröpfchen eine relativ enge Größenverteilung aufweisen, was für die weitere Nutzung der Tröpfchen vorteilhaft sein kann.The method can comprise generating droplets with a droplet size distribution, with a median diameter of the volume-based droplet size distribution in the range of 0 μm and 200 μm, preferably in the range of 0.1 μm and 100 μm, such as in the range of 0.1 μm and 30 µm. In addition or as an alternative, the volume-based droplet size distribution can have a standard deviation of less than 10 μm, preferably less than 5 μm, more preferably less than 3 μm. In other words, the droplets can have a relatively narrow size distribution, which can be advantageous for the further use of the droplets.

Die volumenbasierte Tröpfchengröße (auch Tropfengröße) kann typischerweise logarithmisch-normalverteilt und zum Beispiel monomodal sein. The volume-based droplet size (also droplet size) can typically be logarithmically-normally distributed and, for example, be monomodal.

Weiterhin kann das Erzeugen von Tröpfchen das Erzeugen von wasserbasierten Tröpfchen aus Wasser und das Erzeugen von acetonitril-basierten Tröpfchen aus Acetonitril aufweisen, wobei die wasserbasierten Tröpfchen einen volumen-basierten Median-Durchmesser haben und die acetonitril-basierten Tröpfchen einen volumen-basierten Median-Durchmesser haben und wobei sich der volumen-basierte Median-Durchmesser der wasserbasierten Tröpfchen und der volumen-basierte Median-Durchmesser der acetonitril-basierten Tröpfchen um nicht mehr als 50%, vorzugsweise um nicht mehr als 25%, beispielsweise um nicht mehr als 10%, des volumen-basierten Median-Durchmesser der wasserbasierten Tröpfchen voneinander unterscheiden. Das bedeutet, dass die Median-Durchmesser der Tröpfchen für verschiedene Lösungsmittel ähnlich sein können, was die weitere Nutzung der Tröpfchen vereinfachen kann und damit zu besseren Resultaten führen kann.Furthermore, generating droplets can include generating water-based droplets from water and generating acetonitrile-based droplets from acetonitrile, the water-based droplets having a volume-based median diameter and the acetonitrile-based droplets having a volume-based median diameter have and wherein the volume-based median diameter of the water-based droplets and the volume-based median diameter of the acetonitrile-based droplets are not more than 50%, preferably not more than 25%, for example not more than 10%, of the volume-based median diameter of the water-based droplets differ from one another. This means that the median diameter of the droplets can be similar for different solvents, which can simplify the further use of the droplets and thus lead to better results.

Das Bereitstellen eines Flüssigkeitsstroms einer Flüssigkeit kann das Bereitstellen eines ersten Flüssigkeitsstroms und das Bereitstellen eines zweiten Flüssigkeitsstroms aufweisen, wobei der zweite Flüssigkeitsstrom mindestens doppelt so groß ist wie der erste Flüssigkeitsstrom, wobei das Erzeugen von Tröpfchen das Erzeugen von ersten Tröpfchen aus Flüssigkeit im ersten Flüssigkeitsstrom und das Erzeugen von zweiten Tröpfchen im zweiten Flüssigkeitsstrom aufweist. Weiterhin können die ersten Tröpfchen einen ersten volumen-basierten Median-Durchmesser haben und die zweiten Tröpfchen können einen zweiten volumen-basierten Median-Durchmesser haben, und die ersten und zweiten volumen-basierten Median-Durchmesser können sich um nicht mehr als 50%, vorzugsweise um nicht mehr als 25%, beispielsweise um nicht mehr als 10%, des zweiten volumen-basierten Durchschnittsdurchmessers voneinander unterscheiden.The provision of a liquid flow of a liquid can comprise the provision of a first liquid flow and the provision of a second liquid flow, wherein the second liquid flow is at least twice as large as the first liquid flow, wherein the generation of droplets, the generation of first droplets of liquid in the first liquid flow and comprises creating second droplets in the second liquid stream. Furthermore, the first droplets can have a first volume-based median diameter and the second droplets can have a second volume-based median diameter, and the first and second volume-based based median diameters can differ from one another by no more than 50%, preferably no more than 25%, for example no more than 10%, of the second volume-based average diameter.

In anderen Worten kann sich die erzielte Tröpfchengrößenverteilung (auch Tropfengrößenverteilung) für unterschiedliche Flussraten und/oder Lösungsmitteln nur geringfügig (z.B. kaum) unterscheiden und weiterhin eine geringe Standardabweichung aufweisen. Dies kann vorteilhaft sein, da ein Aerosol immer gleicher Tropfengrößen eine kontrollierte und berechenbare Prozessierung, wie z.B. Trocknen oder elektrisches Laden des Aerosols, ermöglicht.In other words, the achieved droplet size distribution (also droplet size distribution) for different flow rates and / or solvents can differ only slightly (e.g. hardly) and still have a low standard deviation. This can be advantageous because an aerosol of the same droplet size enables controlled and predictable processing, such as drying or electrical charging of the aerosol.

Der Oberflächenwellenzerstäuber kann dazu ausgelegt sein, ein Verfahren gemäß der obenstehenden Ausführungen durchzuführen.The surface wave atomizer can be designed to carry out a method according to the above statements.

In einer weiteren Ausführungsform betrifft die vorliegende Erfindung einen Detektor zum Bestimmen mindestens einer Eigenschaft einer flüssigen Probe. Der Detektor weist einen Oberflächenwellenzerstäuber zum Erzeugen eines Aerosols auf.In a further embodiment, the present invention relates to a detector for determining at least one property of a liquid sample. The detector has a surface wave atomizer for generating an aerosol.

Weiterhin kann der Detektor eine Trocknungsvorrichtung zum Trocknen des Aerosols, eine Ladungsvorrichtung zum elektrischen Laden des getrockneten Aerosols, und eine Detektionsvorrichtung zum Detektieren des getrockneten Aerosols aufweisen.Furthermore, the detector can have a drying device for drying the aerosol, a charging device for electrically charging the dried aerosol, and a detection device for detecting the dried aerosol.

Der Oberflächenwellenzerstäuber kann wie obenstehend ausgeführt ausgebildet sein. The surface wave atomizer can be designed as described above.

Die Ladungsvorrichtung kann einen Ionisator zur Bereitstellung eines ionisierten Gases aufweisen. Weiterhin kann die Ladungsvorrichtung eine Mischkammer aufweisen, in der das ionisierte Gas mit dem getrockneten Aerosol vermischt wird.The charging device can have an ionizer for providing an ionized gas. Furthermore, the charging device can have a mixing chamber in which the ionized gas is mixed with the dried aerosol.

Außerdem kann der Detektor eine Ionenfalle aufweisen.In addition, the detector can have an ion trap.

Weiterhin kann die Detektionsvorrichtung ein Amperemeter zur Messung von Strom aufweisen.Furthermore, the detection device can have an ammeter for measuring current.

Der Detektor kann ein Charged Aerosol Detektor sein. Alternativ kann der Detektor ein Massenspektrometer seinThe detector can be a charged aerosol detector. Alternatively, the detector can be a mass spectrometer

Der Detektor kann dazu ausgelegt sein, den Oberflächenwellenzerstäuber mit einem Flüssigkeitsstrom einer Flüssigkeit zu versorgen. Die Flüssigkeit des Flüssigkeitsstroms kann eine Probe und mindestens ein Lösungsmittel aufweisen. Weiterhin kann der Flüssigkeitsstrom eine Flussrate im Bereich von 0 µL/min bis 1000 µl/min, vorzugsweise 0 µL/min bis 500 µL/min, weiter bevorzugt 0 µL/min bis 100 µL/min aufweisen.The detector can be designed to supply the surface acoustic wave atomizer with a liquid flow of a liquid. The liquid of the liquid stream can have a sample and at least one solvent. Furthermore, the liquid flow can have a flow rate in the range from 0 μL / min to 1000 μL / min, preferably 0 μL / min to 500 μL / min, more preferably 0 μL / min to 100 μL / min.

In einer weiteren Ausführungsform betrifft die vorliegende Erfindung ein System zum Bestimmen mindestens einer Eigenschaft einer flüssigen Probe. Das System weist einen Detektor gemäß einer der obenstehenden Ausführungen auf.In a further embodiment, the present invention relates to a system for determining at least one property of a liquid sample. The system has a detector according to one of the above embodiments.

Das System kann ein Flüssigkeitschromatographie-System sein. Weiterhin kann das System ein Hochleistungsflüssigkeitschromatographie-System sein.The system can be a liquid chromatography system. Furthermore, the system can be a high-performance liquid chromatography system.

Das System kann eine Trennsäule aufweisen.The system can have a separation column.

Außerdem kann das System mindestens eine Pumpe aufweisen.In addition, the system can have at least one pump.

In manchen Ausführungsformen kann das System einen Probeninjektor aufweisen. Weiterhin kann der Probeninjektor ein automatischer Probeninjektor sein. Der Probeninjektor kann außerdem ein Injektionsventil aufweisen.In some embodiments, the system can include a sample injector. Furthermore, the sample injector can be an automatic sample injector. The sample injector can also have an injection valve.

Das System kann einen Lösungsmittelmischer aufweisen.The system can include a solvent mixer.

In einer anderen Ausführungsform betrifft die vorliegende Erfindung die Verwendung des Oberflächenwellenzerstäubers gemäß einer der vorhergehenden Ausführungen für die Aerosolerzeugung in einem Detektor für Chromatographie. Weiterhin kann die Verwendung gemäß dem beschriebenen Verfahren erfolgen.In another embodiment, the present invention relates to the use of the surface wave atomizer according to one of the preceding embodiments for aerosol generation in a detector for chromatography. Furthermore, the use can take place in accordance with the method described.

Der Detektor kann ein Detektor für Flüssigkeitschromatographie sein. Weiterhin kann der Detektor ein Detektor für Hochleistungsflüssigkeitschromatographie sein.The detector can be a liquid chromatography detector. Furthermore, the detector can be a detector for high-performance liquid chromatography.

Der Detektor kann ein Detektor für Flüssigkeitschromatographie mit Massenspektrometrie-Kopplung sein.The detector can be a liquid chromatography detector with mass spectrometry coupling.

Der Detektor kann ein Detektor gemäß einer der vorhergehenden Ausführungen sein.The detector can be a detector according to one of the preceding embodiments.

In anderen Worten betreffen Ausführungsformen der Erfindung einen Oberflächenwellenzerstäuber, der insbesondere in HPLC und LC-MS Systemen zur Erzeugung eines Aerosols verwendet werden kann, wobei der Oberflächenwellenzerstäuber vorteilhaft ein Aerosol mit einer reproduzierbaren und schmalen Tropfenverteilung erzeugen kann, d.h. die Tropfenverteilung weist eine geringe Standardabweichung auf. Weiterhin kann die Aerosolerzeugung, d.h. die Zerstäubung eines Fluids, mittels eines erfindungsgemäßen Oberflächenwellenzerstäuber vorteilhaft unabhängig von der fluiden Flussrate und/oder den Stoffeigenschaften des Fluids (wie z.B. Viskosität, Oberflächenspannung oder Dichte), sowie zeitlich konstant sein. Derart kann das Fluid in ähnlich große Tropfen zerstäubt werden. Insbesondere aufgrund dieser Eigenschaften kann der Oberflächenwellenzerstäuber besonders geeignet sein für den Einsatz in einem Detektor in HPLC- und/oder LC-Systemen.In other words, embodiments of the invention relate to a surface wave atomizer which can be used in particular in HPLC and LC-MS systems to generate an aerosol, the surface wave atomizer advantageously being able to generate an aerosol with a reproducible and narrow droplet distribution, ie the droplet distribution has a low standard deviation . Furthermore, the aerosol generation, ie the atomization of a fluid, can be carried out by means of a surface wave atomizer according to the invention advantageously independent of the fluid flow rate and / or the material properties of the fluid (such as viscosity, surface tension or density), as well as being constant over time. In this way, the fluid can be atomized into droplets of similar size. Due to these properties in particular, the surface acoustic wave atomizer can be particularly suitable for use in a detector in HPLC and / or LC systems.

Generell basieren Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung auf einer Fluidzufuhr über auf der Chipoberfläche („on-chip“) integrierte, polymere Mikrokanäle. Da die Strukturauflösung und Platzierungsgenauigkeit der zur Kanalherstellung eingesetzten Verfahren, wie z.B. Photolithographie, im unteren Mikrometerbereich liegt, kann dieser Ansatz eine in hohem Maße reproduzierbare Kanalplatzierung in Bezug auf die lokalen akustischen Wellenfeldeigenschaften der Oberflächenwelle, auch SAW („surface acoustic wave“), und Steuerung der vertikalen und lateralen Abmessungen der Flüssigkeitsschicht im akustischen Pfad ermöglichen.In general, embodiments of the present invention are based on a fluid supply via polymeric microchannels integrated on the chip surface (“on-chip”). Since the structural resolution and placement accuracy of the methods used for channel production, such as photolithography, are in the lower micrometer range, this approach can achieve a highly reproducible channel placement with regard to the local acoustic wave field properties of the surface wave, also SAW ("surface acoustic wave"), and Allow control of the vertical and lateral dimensions of the liquid layer in the acoustic path.

Der akustische Pfad bezeichnet den Bereich, in dem sich die Oberflächenwelle ausbreitet wobei das Zentrum des akustischen Pfades bezogen auf die transversale Ausbreitung der Welle zu verstehen ist und longitudinal, d.h. entlang der Oberflächenwelle, nicht begrenzt ist. Das Zentrum des akustischen Pfades kann auch als Mitte des akustischen Pfades bezeichnet werden. Typischerweise bezeichnet das Zentrum des akustischen Pfades einen Bereich, der in seiner transversalen Ausdehnung in etwa der akustischen Apertur entspricht.The acoustic path describes the area in which the surface wave propagates, whereby the center of the acoustic path is related to the transverse propagation of the wave and is not limited longitudinally, i.e. along the surface wave. The center of the acoustic path can also be referred to as the center of the acoustic path. Typically, the center of the acoustic path denotes an area which in its transverse extent corresponds approximately to the acoustic aperture.

Weiterhin verwenden Ausführungsformen der vorliegende Erfindung sehr geringe akustischen Amplituden im Bereich der Mikrokanäle: Im Gegensatz zum Zentrum des akustischen Pfades (d.h. in einer ersten Näherung innerhalb der akustischen Apertur, auch SAW-Apertur) mit sehr hohen lokalen Auslenkungsamplituden treten in seiner Grenzregionen nur geringe Amplituden auf, so dass hier kaum (z.B. keine) Zerstäubung stattfindet. Aufgrund eines positiven Amplitudengradienten in Richtung des Zentrums des akustischen Pfades, welcher durch SAW-Beugung verursacht wird, können Flüssigkeiten, die an der akustischen Grenze positioniert sind (d.h. am Rande des akustischen Pfades), in das Strahlzentrum gezogen werden und in einem Bereich mit ausreichend hoher lokaler SAW-Amplitude zerstäubt werden. Durch die Anordnung der Fluidzufuhr am Rand des akustischen Pfades mit dem Kanalausgang in Richtung des akustischen Pfades kann vorteilhaft eine räumliche Trennung der Fluidzufuhrzone und der Zerstäubungszone erreicht werden. Ein weitere Vorteil einer solchen Anordnung kann dadurch gegeben sein, dass Materialien, die an der Grenze des akustischen Strahls angeordnet sind, z.B. die Wände der mikrofluidischen Kanäle, deutlich geringeren mechanischen Belastungen und reduzierter Erwärmung/Degradation aufgrund der deutlich geringeren Absorption akustischer Energie ausgesetzt sein können.Furthermore, embodiments of the present invention use very low acoustic amplitudes in the area of the microchannels: In contrast to the center of the acoustic path (ie in a first approximation within the acoustic aperture, also SAW aperture) with very high local deflection amplitudes, only low amplitudes occur in its border regions so that hardly any (eg no) atomization takes place here. Due to a positive amplitude gradient towards the center of the acoustic path, which is caused by SAW diffraction, liquids that are positioned at the acoustic boundary (ie on the edge of the acoustic path) can be drawn into the beam center and in an area with sufficient high local SAW amplitude are sputtered. By arranging the fluid supply at the edge of the acoustic path with the channel outlet in the direction of the acoustic path, a spatial separation of the fluid supply zone and the atomization zone can advantageously be achieved. Another advantage of such an arrangement can be that materials that are arranged at the boundary of the acoustic beam, e.g. the walls of the microfluidic channels, can be exposed to significantly lower mechanical loads and reduced heating / degradation due to the significantly lower absorption of acoustic energy .

Die Verwendung von photolithographisch strukturierten Mikrokanälen kann weiterhin die parallele und effektive Herstellung der SAW-Zerstäuberchips auf Waferlevel unter Verwendung von Materialien, die mit den meisten relevanten Fluiden und biologischen Systemen kompatibel sind, ermöglichen. Ein mögliches Polymermaterial für die mikrofluidischen Kanäle ist dabei beispielsweise das photostrukturierbare Epoxidharz SU-8 (Microchem Corp.). Es weist optische Transparenz, ausgezeichnete chemische Beständigkeit und hohe mechanische und thermische Stabilität auf. Auch die Biokompatibilität von SU-8 wurde durch mehrere in-vitro- und in-vivo-Studien verifiziert (z.B. Nemani, K.V., et al., In vitro and in vivo evaluation of SU-8 biocompatibility. Materials Science & Engineering C-Materials for Biological Applications, 2013. 33(7): p. 4453-4459 ). Aufgrund dieser hervorragenden Eigenschaften ist SU-8 für die meisten technischen Aerosolerzeugungssysteme geeignet sein. Alternativ können Trockenfilm-Fotolacke (engl. Dry Film Resists), z.B. ADEX, SUEX oder ORDYL, eingesetzt werden.The use of photolithographically structured microchannels can further enable the parallel and effective manufacture of the SAW atomizer chips at wafer level using materials that are compatible with most relevant fluids and biological systems. A possible polymer material for the microfluidic channels is, for example, the photo-structurable epoxy resin SU-8 (Microchem Corp.). It has optical transparency, excellent chemical resistance and high mechanical and thermal stability. The biocompatibility of SU-8 has also been verified by several in vitro and in vivo studies (e.g. Nemani, KV, et al., In vitro and in vivo evaluation of SU-8 biocompatibility. Materials Science & Engineering C-Materials for Biological Applications, 2013. 33 (7): p. 4453-4459 ). Because of these excellent properties, SU-8 is suitable for most technical aerosol generation systems. Alternatively, dry film resists, such as ADEX, SUEX or ORDYL, can be used.

Die vorliegende Erfindung ist auch durch die unten stehenden nummerierten Ausführungsformen definiert.The present invention is also defined by the numbered embodiments below.

Nachstehend wird auf Oberflächenwellenzerstäuber-Ausführungsformen Bezug genommen. Diese Ausführungsformen werden durch den Buchstaben „O“ mit nachfolgender Nummer abgekürzt. Wann immer in diesem Schriftstück auf „Oberflächenwellenzerstäuber-Ausführungsformen“ oder „O-Ausführungsformen“ Bezug genommen wird, sind diese Ausführungsformen gemeint.Reference is made below to surface wave atomizer embodiments. These embodiments are abbreviated by the letter “O” followed by a number. Whenever "surface wave atomizer embodiments" or "O-embodiments" are referred to in this document, these embodiments are meant.

O1. Oberflächenwellenzerstäuber, der aufweist:

einen Chip, der mindestens eine piezoelektrische Schicht aufweist,
mindestens einen Interdigitalwandler ausgelegt für die Erzeugung einer Oberflächenwelle auf der piezoelektrischen Schicht, und
mindestens einen Mikrokanal.

O1. Surface wave atomizer comprising:

a chip that has at least one piezoelectric layer,
at least one interdigital transducer designed for generating a surface wave on the piezoelectric layer, and
at least one microchannel.

O2. Oberflächenwellenzerstäuber nach der vorhergehenden Ausführungsform, wobei der Oberflächenwellenzerstäuber derart ausgelegt ist, dass sich eine vom Interdigitalwandler erzeugte Oberflächenwelle entlang eines akustischen Pfades ausbreitet.O2. Surface wave atomizer according to the preceding embodiment, the surface wave atomizer being designed in such a way that a surface wave generated by the interdigital transducer propagates along an acoustic path.

O3. Oberflächenwellenzerstäuber nach einer der vorhergehenden Ausführungsformen, wobei der mindestens eine Interdigitalwandler ein unidirektionaler Interdigitalwandler ist.O3. Surface acoustic wave atomizer according to one of the preceding embodiments, wherein the at least one interdigital transducer is a unidirectional interdigital transducer.

O4. Oberflächenwellenzerstäuber nach einer der vorhergehenden Ausführungsformen, wobei der Oberflächenwellenzerstäuber zwei Interdigitalwandler aufweist.O4. Surface wave atomizer according to one of the preceding embodiments, wherein the surface wave atomizer has two interdigital transducers.

O5. Oberflächenwellenzerstäuber nach der vorhergehenden Ausführungsform und mit den Merkmalen der Ausführungsform O2, wobei die zwei Interdigitalwandler gegenüberliegend angeordnet sind, sodass sich die jeweiligen akustischen Pfade zwischen den Interdigitalwandlern zumindest im Wesentlichen deckungsgleich überlagern.O5. Surface wave atomizer according to the previous embodiment and with the features of embodiment O2, the two interdigital transducers being arranged opposite one another, so that the respective acoustic paths between the interdigital transducers superimpose at least substantially congruently.

O6. Oberflächenwellenzerstäuber nach der vorhergehenden Ausführungsform, wobei der Abstand zwischen den gegenüberliegend angeordneten Interdigitalwandlern derart ist, dass sich die erzeugten Oberflächenwellen überlagern und eine stehende Oberflächenwelle anregen.O6. Surface wave atomizer according to the preceding embodiment, the distance between the oppositely arranged interdigital transducers being such that the surface waves generated overlap and excite a standing surface wave.

O7. Oberflächenwellenzerstäuber nach einer der vorhergehenden Ausführungsformen, wobei der mindestens eine Interdigitalwandler mindestens zwei Elektroden aufweist.O7. Surface wave atomizer according to one of the preceding embodiments, wherein the at least one interdigital transducer has at least two electrodes.

O8. Oberflächenwellenzerstäuber nach der vorhergehenden Ausführungsform, wobei zwei Elektroden ineinandergreifende Kammstrukturen aufweisen, die eine Mehrzahl an Fingerelektroden aufweisen.O8. Surface wave atomizer according to the preceding embodiment, wherein two electrodes have intermeshing comb structures which have a plurality of finger electrodes.

O9. Oberflächenwellenzerstäuber nach der vorhergehenden Ausführungsform, wobei die zwei Elektroden, die die ineinandergreifenden Kammstrukturen aufweisen, eine identische Anzahl an Fingerelektroden aufweisen.O9. Surface wave atomizer according to the preceding embodiment, wherein the two electrodes having the intermeshing comb structures have an identical number of finger electrodes.

O10. Oberflächenwellenzerstäuber nach einer der 2 vorhergehenden Ausführungsformen, wobei die Fingerelektroden einen periodischen Abstand aufweisen.O10. Surface wave atomizer according to one of the 2 preceding embodiments, wherein the finger electrodes are periodically spaced.

O11. Oberflächenwellenzerstäuber nach einer der 3 vorhergehenden Ausführungsformen, wobei jede der zwei Elektroden zwischen 10 und 200 Fingerelektroden aufweist.O11. Surface wave atomizer according to one of the 3 preceding embodiments, wherein each of the two electrodes has between 10 and 200 finger electrodes.

O12. Oberflächenwellenzerstäuber nach einer der vorhergehenden Ausführungsformen, wobei der Interdigitalwandler eine elektrische Impedanz von 25 bis 200 Ohm, vorzugsweise 40 bis 60 Ohm, weiter bevorzugt 50 Ohm aufweist.O12. Surface acoustic wave atomizer according to one of the preceding embodiments, the interdigital transducer having an electrical impedance of 25 to 200 ohms, preferably 40 to 60 ohms, more preferably 50 ohms.

O13. Oberflächenwellenzerstäuber nach einer der 5 vorhergehenden Ausführungsformen, wobei der Interdigitalwandler eine akustische Apertur (A) umfasst, die eine Überlappungslänge der mindestens zwei Elektroden bezeichnet.O13. Surface wave atomizer according to one of the 5 preceding embodiments, wherein the interdigital transducer comprises an acoustic aperture (A) which denotes an overlap length of the at least two electrodes.

O14. Oberflächenwellenzerstäuber nach der vorhergehenden Ausführungsform, wobei die akustische Apertur im Bereich von 100 µm bis 1000 µm liegt, vorzugsweise im Bereich von 200 µm bis 800 µm, weiter bevorzugt im Bereich von 400 µm bis 600 µm.O14. Surface wave atomizer according to the preceding embodiment, the acoustic aperture being in the range from 100 μm to 1000 μm, preferably in the range from 200 μm to 800 μm, more preferably in the range from 400 μm to 600 μm.

O15. Oberflächenwellenzerstäuber nach einer der vorhergehenden Ausführungsformen mit den Merkmalen der Ausführungsform O7, wobei der mindestens eine Interdigitalwandler mindestens zwei Kontaktflächen aufweist, die jeweils mit einer Elektrode verbunden sind und dazu ausgelegt sind, einen externen Leiter an die jeweilige Elektrode anzuschließen.O15. Surface wave atomizer according to one of the preceding embodiments with the features of embodiment O7, wherein the at least one interdigital transducer has at least two contact surfaces which are each connected to an electrode and are designed to connect an external conductor to the respective electrode.

O16. Oberflächenwellenzerstäuber nach einer der vorhergehenden Ausführungsformen, wobei der mindestens eine Interdigitalwandler zur Erzeugung von Oberflächenwellen mit einer Wellenlänge im Bereich von 10 µm bis 200 µm,vorzugsweise 50 µm bis 150 µm, weiter bevorzugt 60 µm bis 120 µm ausgelegt ist.O16. Surface wave atomizer according to one of the preceding embodiments, wherein the at least one interdigital transducer is designed to generate surface waves with a wavelength in the range from 10 μm to 200 μm, preferably 50 μm to 150 μm, more preferably 60 μm to 120 μm.

O17. Oberflächenwellenzerstäuber nach einer der vorhergehenden Ausführungsformen, wobei der mindestens eine Interdigitalwandler auf einer Chipoberfläche des Chips angeordnet ist.O17. Surface wave atomizer according to one of the preceding embodiments, wherein the at least one interdigital transducer is arranged on a chip surface of the chip.

O18. Oberflächenwellenzerstäuber nach der vorhergehenden Ausführungsform und mit den Merkmalen der Ausführungsform O7, wobei die Elektroden auf der piezoelektrischen Schicht des Chips angebracht sind.O18. Surface wave atomizer according to the previous embodiment and with the features of embodiment O7, wherein the electrodes are attached to the piezoelectric layer of the chip.

O19. Oberflächenwellenzerstäuber nach einer der vorhergehenden Ausführungsformen, wobei der mindestens eine Mikrokanal auf der Chipoberfläche angeordnet ist.O19. Surface wave atomizer according to one of the preceding embodiments, wherein the at least one microchannel is arranged on the chip surface.

O20. Oberflächenwellenzerstäuber nach einer der vorhergehenden Ausführungsformen, wobei der mindestens eine Mikrokanal eine Zuflussöffnung und eine Ausflussöffnung aufweist.O20. Surface wave atomizer according to one of the preceding embodiments, wherein the at least one microchannel has an inflow opening and an outflow opening.

O21. Oberflächenwellenzerstäuber nach der vorhergehenden Ausführungsform und mit den Merkmalen der Ausführungsform O2, wobei die Ausflussöffnung des mindestens einen Mikrokanals transversal (in Y-Richtung) versetzt zur Mitte des akustischen Pfades angeordnet ist.O21. Surface wave atomizer according to the previous embodiment and with the features of embodiment O2, the outflow opening of the at least one microchannel being arranged transversely (in the Y direction) offset to the center of the acoustic path.

O22. Oberflächenwellenzerstäuber nach der vorhergehenden Ausführungsform, wobei eine erzeugte Oberflächenwelle eine Maximal-Amplitude aufweist und die Ausflussöffnung in einem Bereich transversal zur Ausbreitungsrichtung angeordnet ist, der eine Oberflächenwellenamplitude zwischen 5% und 40% der Maximal-Amplitude der Oberflächenwelle aufweist, vorzugsweise größer als 5% und kleiner als 25% der Maximal-Amplitude, wie zum Beispiel größer als 10% und kleiner als 20% der Maximal-Amplitude.O22. Surface wave atomizer according to the preceding embodiment, wherein a generated surface wave has a maximum amplitude and the outflow opening in one area is arranged transversely to the direction of propagation, which has a surface wave amplitude between 5% and 40% of the maximum amplitude of the surface wave, preferably greater than 5% and less than 25% of the maximum amplitude, such as greater than 10% and less than 20% the maximum amplitude.

O23. Oberflächenwellenzerstäuber nach einer der vorhergehenden Ausführungsformen und mit den Merkmalen der Ausführungsform 013, wobei ein transversaler Versatz der Ausflussöffnung in Bezug auf eine Aperturbegrenzung im Bereich von 50 µm bis 800 µm, vorzugsweise im Bereich von 80 µm bis 400 µm, weiter bevorzug im Bereich 80 µm bis 150 µm liegt, wobei die Aperturbegrenzung die maximale transversale Aperturausdehnung bezeichnet.O23. Surface wave atomizer according to one of the preceding embodiments and with the features of embodiment 013, wherein a transverse offset of the outflow opening in relation to an aperture limitation in the range from 50 μm to 800 μm, preferably in the range from 80 μm to 400 μm, more preferably in the range 80 μm up to 150 µm, the aperture limitation denoting the maximum transverse aperture extension.

In anderen Worten ist die Aperturbegrenzung von der Mitte des akustischen Pfades aus gemessen genau A/2, wobei A die akustische Apertur bezeichnet.In other words, the aperture delimitation measured from the center of the acoustic path is exactly A / 2, where A denotes the acoustic aperture.

O24. Oberflächenwellenzerstäuber nach einer der 4 vorhergehenden Ausführungsformen, wobei die Ausflussöffnung in Richtung der Mitte des akustischen Pfades orientiert ist. O24. Surface wave atomizer according to one of the 4 preceding embodiments, wherein the outflow opening is oriented in the direction of the center of the acoustic path.

O25. Oberflächenwellenzerstäuber nach einer der 5 vorhergehenden Ausführungsformen, wobei die Ausflussöffnung in Ausbreitungsrichtung der Oberflächenwelle (X-Richtung) an einem Amplitudenmaximum der Oberflächenwelle angeordnet ist.O25. Surface wave atomizer according to one of the 5 preceding embodiments, the outflow opening being arranged in the direction of propagation of the surface wave (X direction) at an amplitude maximum of the surface wave.

O26. Oberflächenwellenzerstäuber nach einer der 6 vorhergehenden Ausführungsformen, wobei der mindestens eine Mikrokanal dazu ausgelegt ist, einen Flüssigkeitsstrom an der Ausflussöffnung bereitzustellen.O26. Surface wave atomizer according to one of the 6 preceding embodiments, wherein the at least one microchannel is designed to provide a flow of liquid at the outflow opening.

O27. Oberflächenwellenzerstäuber nach der vorhergehenden Ausführungsform, wobei der Flüssigkeitsstrom an der Ausflussöffnung eine Flussrate im Bereich von 0 µL_/min bis 1000 µl/min, vorzugsweise 0 µL_/min bis 500 µL_/min, weiter bevorzugt 0 µL_/min bis 100 µL_/min aufweist.O27. Surface wave atomizer according to the previous embodiment, the liquid flow at the outflow opening having a flow rate in the range from 0 µL / min to 1000 µL / min, preferably 0 µL / min to 500 µL / min, more preferably 0 µL / min to 100 µL / min .

O28. Oberflächenwellenzerstäuber nach einer der vorhergehenden Ausführungsformen und mit den Merkmalen der Ausführungsform O20, wobei die Zuflussöffnung transversal weiter von der Mitte des akustischen Pfades angeordnet ist als die Ausflussöffnung.O28. Surface wave atomizer according to one of the preceding embodiments and having the features of embodiment O20, wherein the inflow opening is arranged transversely further from the center of the acoustic path than the outflow opening.

O29. Oberflächenzerstäuber nach der vorhergehenden Ausführungsform, wobei die Zuflussöffnung orthogonal zur Chipoberfläche orientiert ist.O29. Surface atomizer according to the preceding embodiment, the inflow opening being oriented orthogonally to the chip surface.

O30. Oberflächenwellenzerstäuber nach einer der vorhergehenden Ausführungsformen mit den Merkmalen der Ausführungsform O20, wobei die Zuflussöffnung einen Durchmesser im Bereich von 0.1 mm bis 2 mm, vorzugsweise 0.4 mm bis 1 mm, beispielsweise 0.5 mm aufweist.O30. Surface wave atomizer according to one of the preceding embodiments with the features of embodiment O20, the inflow opening having a diameter in the range from 0.1 mm to 2 mm, preferably 0.4 mm to 1 mm, for example 0.5 mm.

O31. Oberflächenwellenzerstäuber nach einer der vorhergehenden Ausführungsformen mit den Merkmalen der Ausführungsform O20, wobei die Ausflussöffnung eine Breite im Bereich von 10 µm bis 300 µm, vorzugsweise 50 µm bis 200 µm, weiter bevorzugt 80 µm bis 150 µm aufweist.O31. Surface wave atomizer according to one of the preceding embodiments with the features of embodiment O20, the outflow opening having a width in the range from 10 μm to 300 μm, preferably 50 μm to 200 μm, more preferably 80 μm to 150 μm.

O32. Oberflächenwellenzerstäuber nach einer der vorhergehenden Ausführungsformen, wobei der mindestens eine Mikrokanal durch eine Struktur bestehend aus einem strukturierbaren Polymer begrenzt ist.O32. Surface wave atomizer according to one of the preceding embodiments, wherein the at least one microchannel is delimited by a structure consisting of a structurable polymer.

O33. Oberflächenwellenzerstäuber nach der vorhergehenden Ausführungsform, wobei das strukturierbare Polymer ein polymerer Fotolack ist.O33. Surface wave atomizer according to the preceding embodiment, wherein the structurable polymer is a polymeric photoresist.

O34. Oberflächenwellenzerstäuber nach der vorhergehenden Ausführungsform, wobei der polymere Fotolack ein Epoxydharz basierter polymerer Fotolack ist.O34. Surface wave atomizer according to the preceding embodiment, wherein the polymeric photoresist is an epoxy resin-based polymeric photoresist.

O35. Oberflächenwellenzerstäuber nach einer der 3 vorhergehenden Ausführungsformen, wobei das strukturierbare Polymer ein Trockenfilm-Fotolack ist.O35. Surface wave atomizer according to one of the 3 preceding embodiments, wherein the structurable polymer is a dry film photoresist.

O36. Oberflächenwellenzerstäuber nach einer der 4 vorhergehenden Ausführungsformen, wobei das strukturierbare Polymer fototostrukturierbar ist.O36. Surface wave atomizer according to one of the 4 preceding embodiments, wherein the structurable polymer can be photo-structured.

O37. Oberflächenwellenzerstäuber nach einer der vorhergehenden Ausführungsformen, wobei der Chip ein Substrat umfasst.O37. Surface wave atomizer according to one of the preceding embodiments, wherein the chip comprises a substrate.

O38. Oberflächenwellenzerstäuber nach der vorhergehenden Ausführungsformen, wobei das Substrat piezoelektrisch ist.O38. Surface wave atomizer according to the preceding embodiment, wherein the substrate is piezoelectric.

O39. Oberflächenwellenzerstäuber nach der vorletzten Ausführungsformen, wobei das Substrat nicht piezoelektrisch ist.O39. Surface wave atomizer according to the penultimate embodiment, wherein the substrate is not piezoelectric.

O40. Oberflächenwellenzerstäuber nach der vorhergehenden Ausführungsform, wobei das Substrat mit einer piezoelektrischen Schicht beschichtet ist.O40. Surface wave atomizer according to the preceding embodiment, wherein the substrate is coated with a piezoelectric layer.

O41. Oberflächenwellenzerstäuber nach einer der vorhergehenden Ausführungsformen, wobei zumindest ein Bereich der Chipoberfläche mit einer Schutzbeschichtung beschichtet ist.O41. Surface wave atomizer according to one of the preceding embodiments, wherein at least a region of the chip surface is coated with a protective coating.

O42. Oberflächenwellenzerstäuber nach einer der vorhergehenden Ausführungsformen, wobei zumindest ein Bereich der Chipoberfläche mit einer Beschichtung versehen ist, die dazu ausgelegt ist, dass organische und wässrige Lösungen einen Kontaktwinkel im Bereich von 10° bis 70°, vorzugsweise 30° bis 55° aufweisen.O42. Surface wave atomizer according to one of the preceding embodiments, wherein at least one area of the chip surface is provided with a coating which is designed so that organic and aqueous solutions have a contact angle in the range from 10 ° to 70 °, preferably 30 ° to 55 °.

O43. Oberflächenwellenzerstäuber nach der vorhergehenden Ausführungsform und mit den Merkmalen der Ausführungsform O20, wobei der beschichtete Bereich mindestens einen Bereich maximaler Oberflächenwellenamplitude sowie die Ausflussöffnung des Mikrokanals umfasst.O43. Surface wave atomizer according to the preceding embodiment and with the features of embodiment O20, the coated area comprising at least one area of maximum surface wave amplitude and the outflow opening of the microchannel.

O44. Oberflächenwellenzerstäuber nach einer der vorhergehenden Ausführungsformen, wobei der Chip eine Länge von 10 mm bis 50 mm, vorzugsweise 10 mm bis 30 mm in der Ausbreitungsrichtung (X-Richtung) einer Oberflächenwelle aufweist.O44. Surface wave atomizer according to one of the preceding embodiments, the chip having a length of 10 mm to 50 mm, preferably 10 mm to 30 mm in the direction of propagation (X direction) of a surface wave.

O45. Oberflächenwellenzerstäuber nach einer der vorhergehenden Ausführungsformen, wobei der Chip eine Breite transversal zur Ausbreitungsrichtung (Y-Richtung) von 3 mm bis 20 mm, vorzugsweise 3 mm bis 10 mm aufweist.O45. Surface wave atomizer according to one of the preceding embodiments, the chip having a width transverse to the direction of propagation (Y direction) of 3 mm to 20 mm, preferably 3 mm to 10 mm.

O46. Oberflächenwellenzerstäuber nach einer der vorhergehenden Ausführungsformen und mit den Merkmalen der Ausführungsform 016, wobei der Chip eine Höhe bzw. Dicke (Z-Richtung) aufweist und wobei die Höhe mindestens dem Doppelten der akustischen Wellenlänge der Oberflächenwelle entspricht.O46. Surface wave atomizer according to one of the preceding embodiments and with the features of embodiment 016, wherein the chip has a height or thickness (Z direction) and wherein the height corresponds to at least twice the acoustic wavelength of the surface wave.

O47. Oberflächenwellenzerstäuber nach der vorhergehenden Ausführungsformen, wobei die Höhe des Chips (Z-Richtung) im Bereich von 0.3 mm bis 1 mm, vorzugsweise 0.4 mm bis 0.6 mm liegt.O47. Surface wave atomizer according to the preceding embodiment, the height of the chip (Z direction) being in the range from 0.3 mm to 1 mm, preferably 0.4 mm to 0.6 mm.

O48. Oberflächenwellenzerstäuber nach einer der vorhergehenden Ausführungsformen, wobei der Interdigitalwandler mindestens ein Reflektorelement aufweist, welches dazu ausgelegt ist Oberflächenwellen zu reflektieren.O48. Surface wave atomizer according to one of the preceding embodiments, the interdigital transducer having at least one reflector element which is designed to reflect surface waves.

Nachstehend wird auf Verfahrens-Ausführungsformen Bezug genommen. Diese Ausführungsformen werden durch den Buchstaben „M“ mit nachfolgender Nummer abgekürzt. Wann immer in diesem Schriftstück auf „Verfahrens-Ausführungsformen“ oder „M-Ausführungsformen“ Bezug genommen wird, sind diese Ausführungsformen gemeint.Reference is made below to method embodiments. These embodiments are abbreviated by the letter “M” followed by the number. Whenever "method embodiments" or "M-embodiments" are referred to in this document, these embodiments are meant.

M1. Verfahren zum Erzeugen eines Aerosols, das aufweist:

Bereitstellen eines Flüssigkeitsstroms einer Flüssigkeit;
Erzeugen einer Oberflächenwelle; und
Erzeugen von Tröpfchen.

M1. A method of generating an aerosol comprising:

Providing a liquid stream of a liquid;
Generating a surface wave; and
Creation of droplets.

M2. Verfahren nach der vorhergehenden Ausführungsform, wobei das Verfahren das Benutzen eines Oberflächenwellenzerstäubers aufweist, der nach einer der vorhergehenden O-Ausführungsformen ausgebildet ist.M2. Method according to the preceding embodiment, the method comprising using a surface wave atomizer which is designed according to one of the preceding O-embodiments.

M3. Verfahren nach einer der vorhergehenden M-Ausführungsformen, wobei das Erzeugen einer Oberflächenwelle die Benutzung mindestens eines Interdigitalwandlers umfasst.M3. Method according to one of the preceding M embodiments, wherein the generation of a surface wave comprises the use of at least one interdigital transducer.

M4. Verfahren nach der vorhergehenden Ausführungsform, wobei die Benutzung mindestens eines Interdigitalwandlers das Anlegen einer Wechselspannung zwischen mindestens zwei Elektroden des Interdigitalwandlers umfasst.M4. Method according to the preceding embodiment, wherein the use of at least one interdigital transducer comprises the application of an alternating voltage between at least two electrodes of the interdigital transducer.

M5. Verfahren nach einer der vorhergehenden M-Ausführungsformen, wobei das Erzeugen der Oberflächenwelle eine maximale Anregungsleistung von 5 W, vorzugsweise 4 W, weiter bevorzugt 3 W aufweist.M5. Method according to one of the preceding M embodiments, wherein the generation of the surface wave has a maximum excitation power of 5 W, preferably 4 W, more preferably 3 W.

M6. Verfahren nach einer der vorhergehenden M-Ausführungsformen, wobei die erzeugte Oberflächenwelle eine Wellenlänge im Bereich von 10 µm bis 200 µm, vorzugsweise 50 µm bis 150 µm, weiter bevorzugt 60 µm bis 120 µm aufweist.M6. Method according to one of the preceding M embodiments, wherein the surface wave generated has a wavelength in the range from 10 μm to 200 μm, preferably 50 μm to 150 μm, more preferably 60 μm to 120 μm.

M7. Verfahren nach einer der vorhergehenden M-Ausführungsformen, wobei der Flüssigkeitsstrom eine Flussrate im Bereich von 0 µL/min bis 1000 µl/min, vorzugsweise 0 µL/min bis 500 µL/min, weiter bevorzugt 0 µL/min bis 100 µL/min aufweist.M7. Method according to one of the preceding M-embodiments, wherein the liquid flow has a flow rate in the range from 0 µL / min to 1000 µL / min, preferably 0 µL / min to 500 µL / min, more preferably 0 µL / min to 100 µL / min .

M8. Verfahren nach einer der vorhergehenden M-Ausführungsformen, wobei das Verfahren die Bereitstellung des Flüssigkeitsstroms in einem Randbereich der Oberflächenwelle aufweist, wobei der Randbereich eine Oberflächenwellenamplitude größer als 5 % und kleiner als 40 % der Maximal-Amplitude der Oberflächenwelle aufweist, vorzugsweise größer als 5% und kleiner als 25% der Maximal-Amplitude, wie zum Beispiel größer als 10% und kleiner als 20% der Maximal-Amplitude.M8. Method according to one of the preceding M embodiments, the method comprising providing the liquid flow in an edge region of the surface wave, the edge region having a surface wave amplitude greater than 5% and less than 40% of the maximum amplitude of the surface wave, preferably greater than 5% and less than 25% of the maximum amplitude, such as greater than 10% and less than 20% of the maximum amplitude.

M9. Verfahren nach der vorhergehenden Ausführungsform, wobei das Verfahren das Erzeugen eines Flüssigkeitsfilms durch Wechselwirken des Flüssigkeitsstroms mit der Oberflächenwelle aufweist.M9. Method according to the preceding embodiment, the method comprising generating a liquid film by interaction of the liquid flow with the surface wave.

M10. Verfahren nach der vorhergehenden Ausführungsform, wobei das Erzeugen von Tröpfchen das Zerstäuben des Flüssigkeitsfilms in Bereichen hoher Oberflächenwellenamplitude aufweist.M10. Method according to the preceding embodiment, wherein the generation of droplets comprises the atomization of the liquid film in regions of high surface wave amplitude.

M11. Verfahren nach einer der vorhergehenden M-Ausführungsformen, wobei das Verfahren das Erzeugen von Tröpfchen mit einer Tröpfchengrößenverteilung umfasst und wobei ein Median-Durchmesser der volumen-basierten Tröpfchengrößenverteilung im Bereich von 0 µm und 200 µm, vorzugsweise im Bereich von 0.1 µm und 100 µm, wie zum Beispiel im Bereich von 0.1 µm und 30 µm liegt.M11. The method according to any one of the preceding M-embodiments, wherein the method is generating droplets with a Comprises droplet size distribution and wherein a median diameter of the volume-based droplet size distribution is in the range of 0 μm and 200 μm, preferably in the range of 0.1 μm and 100 μm, for example in the range of 0.1 μm and 30 μm.

M12. Verfahren nach der vorhergehenden Ausführungsform, wobei die volumen-basierte Tröpfchengrößenverteilung eine Standardabweichung kleiner als 10 µm, vorzugsweise kleiner als 5 µm, weiter bevorzugt kleiner als 3 µm aufweist.M12. Method according to the preceding embodiment, the volume-based droplet size distribution having a standard deviation of less than 10 μm, preferably less than 5 μm, more preferably less than 3 μm.

M13. Verfahren nach einer der vorhergehenden M-Ausführungsformen, wobei
das Erzeugen von Tröpfchen das Erzeugen von wasserbasierten Tröpfchen aus Wasser und das Erzeugen von acetonitril-basierten Tröpfchen aus Acetonitril aufweist, und wobei
die wasserbasierten Tröpfchen einen volumen-basierten Median-Durchmesser haben und die acetonitril-basierten Tröpfchen einen volumen-basierten Median-Durchmesser haben und wobei
sich der volumen-basierte Median-Durchmesser der wasserbasierten Tröpfchen und der volumen-basierte Median-Durchmesser der acetonitril-basierten Tröpfchen um nicht mehr als 50%, vorzugsweise um nicht mehr als 25%, beispielsweise um nicht mehr als 10%, des volumen-basierten Median-Durchmesser der wasserbasierten Tröpfchen voneinander unterscheiden.M13. Method according to one of the preceding M-embodiments, wherein
generating droplets comprises generating water-based droplets from water and generating acetonitrile-based droplets from acetonitrile, and wherein
the water-based droplets have a volume-based median diameter and the acetonitrile-based droplets have a volume-based median diameter and where
the volume-based median diameter of the water-based droplets and the volume-based median diameter of the acetonitrile-based droplets do not differ by more than 50%, preferably by not more than 25%, for example by not more than 10%, of the volume based median diameter of the water-based droplets differ from each other.

M14. Verfahren nach einer der vorhergehenden M-Ausführungsformen,
wobei das Bereitstellen eines Flüssigkeitsstroms einer Flüssigkeit das Bereitstellen eines ersten Flüssigkeitsstroms und das Bereitstellen eines zweiten Flüssigkeitsstroms aufweist, wobei der zweite Flüssigkeitsstrom mindestens doppelt so groß ist wie der erste Flüssigkeitsstrom,
wobei das Erzeugen von Tröpfchen das Erzeugen von ersten Tröpfchen aus Flüssigkeit im ersten Flüssigkeitsstrom und das Erzeugen von zweiten Tröpfchen im zweiten Flüssigkeitsstrom aufweist,
wobei die ersten Tröpfchen einen ersten volumen-basierten Median-Durchmesser haben und die zweiten Tröpfchen einen zweiten volumen-basierten Median-Durchmesser haben,
wobei sich die ersten und zweiten volumen-basierten Median-Durchmesser um nicht mehr als 50%, vorzugsweise um nicht mehr als 25%, beispielsweise um nicht mehr als 10%, des zweiten volumen-basierten Median-Durchmesser voneinander unterscheiden.M14. Method according to one of the preceding M embodiments,
wherein providing a liquid flow of a liquid comprises providing a first liquid flow and providing a second liquid flow, wherein the second liquid flow is at least twice as large as the first liquid flow,
wherein creating droplets comprises creating first droplets from liquid in the first liquid stream and creating second droplets in the second liquid stream,
wherein the first droplets have a first volume-based median diameter and the second droplets have a second volume-based median diameter,
wherein the first and second volume-based median diameters differ from one another by no more than 50%, preferably by no more than 25%, for example by no more than 10%, of the second volume-based median diameter.

O49. Oberflächenwellenzerstäuber nach einer der vorhergehenden O-Ausführungsformen, wobei der Oberflächenwellenzerstäuber ausgelegt ist, ein Verfahren nach einer der vorhergehenden M-Ausführungsformen auszuführen.O49. Surface wave atomizer according to one of the preceding O-embodiments, wherein the surface wave atomizer is designed to carry out a method according to one of the preceding M-embodiments.

Nachstehend wird auf Detektor-Ausführungsformen Bezug genommen. Diese Ausführungsformen werden durch den Buchstaben „D“ mit nachfolgender Nummer abgekürzt. Wann immer in diesem Schriftstück auf „Detektor-Ausführungsformen“ Bezug genommen wird, sind diese Ausführungsformen gemeint.Reference is made below to detector embodiments. These embodiments are abbreviated by the letter “D” followed by the number. Whenever reference is made in this document to “detector embodiments”, these embodiments are meant.

D1. Ein Detektor zum Bestimmen mindestens einer Eigenschaft einer flüssigen Probe, wobei der Detektor das Folgende aufweist:

einen Oberflächenwellenzerstäuber zum Erzeugen eines Aerosols.

D1. A detector for determining at least one property of a liquid sample, the detector comprising:

a surface wave atomizer for generating an aerosol.

D2. Der Detektor nach der vorhergehenden Ausführungsform, wobei der Detektor weiter das Folgende aufweist:

eine Trocknungsvorrichtung zum Trocknen des Aerosols,
eine Ladungsvorrichtung zum elektrischen Laden des getrockneten Aerosols, und
eine Detektionsvorrichtung zum Detektieren des getrockneten Aerosols.

D2. The detector of the previous embodiment, the detector further comprising:

a drying device for drying the aerosol,
a charging device for electrically charging the dried aerosol, and
a detection device for detecting the dried aerosol.

D3. Der Detektor nach einer der vorhergehenden Detektor-Ausführungsformen, wobei der Oberflächenwellenzerstäuber nach einer der vorhergehenden O-Ausführungsformen ausgebildet ist.D3. The detector according to one of the preceding detector embodiments, wherein the surface wave atomizer is designed according to one of the preceding embodiments.

D4. Der Detektor nach einer der 2 vorhergehenden Detektor-Ausführungsformen, wobei die Ladungsvorrichtung einen Ionisator zur Bereitstellung eines ionisierten Gases aufweist.D4. The detector according to one of the 2 preceding detector embodiments, wherein the charging device has an ionizer for providing an ionized gas.

D5. Der Detektor nach der vorhergehenden Detektor Ausführungsform, wobei die Ladungsvorrichtung weiterhin eine Mischkammer aufweist, in der das ionisierte Gas mit dem getrockneten Aerosol vermischt wird.D5. The detector according to the preceding detector embodiment, wherein the charging device further comprises a mixing chamber in which the ionized gas is mixed with the dried aerosol.

D6. Der Detektor nach einer der vorhergehenden Detektor-Ausführungsformen, wobei der Detektor eine Ionenfalle aufweist.D6. The detector according to one of the preceding detector embodiments, wherein the detector has an ion trap.

D7. Der Detektor nach einer der vorhergehenden Detektor-Ausführungsformen mit den Merkmalen der Detektor-Ausführungsform D2, wobei die Detektionsvorrichtung ein Amperemeter zur Messung von Strom aufweist.D7. The detector according to one of the preceding detector embodiments with the features of the detector embodiment D2, the detection device having an ammeter for measuring current.

D8. Der Detektor nach einer der vorhergehenden Detektor-Ausführungsformen mit den Merkmalen der Detektor-Ausführungsform D2, wobei der Detektor ein Charged Aerosol Detektor ist.D8. The detector according to one of the preceding detector embodiments with the features of the detector embodiment D2, wherein the detector is a charged aerosol detector.

D9. Der Detektor nach einer der vorstehenden Detektor-Ausführungsformen mit den Merkmalen der Detektor-Ausführungsform D2 und ohne die Merkmale der vorstehenden Detektor-Ausführungsform, wobei der Detektor ein Massenspektrometer ist.D9. The detector according to one of the preceding detector embodiments with the features of the detector embodiment D2 and without the Features of the above detector embodiment, wherein the detector is a mass spectrometer.

D10. Der Detektor nach einer der vorstehenden Detektor-Ausführungsformen, wobei der Detektor dazu ausgelegt ist, den Oberflächenwellenzerstäuber mit einem Flüssigkeitsstrom einer Flüssigkeit zu versorgen.D10. The detector according to one of the preceding detector embodiments, wherein the detector is designed to supply the surface acoustic wave atomizer with a liquid stream of a liquid.

D11. Der Detektor nach der vorstehenden Detektor-Ausführungsform, wobei die Flüssigkeit des Flüssigkeitsstroms eine Probe und mindestens ein Lösungsmittel aufweist.D11. The detector according to the above detector embodiment, wherein the liquid of the liquid stream comprises a sample and at least one solvent.

D12. Der Detektor nach einer der 2 vorstehenden Detektor-Ausführungsformen, wobei der Flüssigkeitsstrom eine Flussrate im Bereich von 0 µL_/min bis 1000 µl/min, vorzugsweise 0 µL_/min bis 500 µL_/min, weiter bevorzugt 0 µL_/min bis 100 µL_/min aufweist.D12. The detector according to one of the 2 above detector embodiments, the liquid flow having a flow rate in the range from 0 µL_ / min to 1000 µL / min, preferably 0 µL_ / min to 500 µL_ / min, more preferably 0 µL_ / min to 100 µL_ / has min.

Nachstehend wird auf System-Ausführungsformen Bezug genommen. Diese Ausführungsformen werden durch den Buchstaben „S“ mit nachfolgender Nummer abgekürzt. Wann immer in diesem Schriftstück auf „System-Ausführungsformen“ oder „S-Ausführungsformen“ Bezug genommen wird, sind diese Ausführungsformen gemeint.Reference is made below to system embodiments. These embodiments are abbreviated by the letter “S” followed by the number. Whenever "system embodiments" or "S-embodiments" are referred to in this document, these embodiments are meant.

S1. Ein System zum Bestimmen mindestens einer Eigenschaft einer flüssigen Probe, wobei das System das Folgende aufweist:

einen Detektor nach einer der Detektor-Ausführungsformen.

S1. A system for determining at least one property of a liquid sample, the system comprising:

a detector according to one of the detector embodiments.

S2. Das System nach der vorhergehenden Ausführungsform, wobei das System ein Flüssigkeitschromatographie-System ist.S2. The system of the previous embodiment, wherein the system is a liquid chromatography system.

S3. Das System nach einer der vorhergehenden S-Ausführungsformen, wobei das System ein Hochleistungsflüssigkeitschromatographie-System ist.S3. The system of any one of the preceding S-embodiments, wherein the system is a high performance liquid chromatography system.

S4. Das System nach einer der vorhergehenden S-Ausführungsformen, wobei das System eine Trennsäule aufweist.S4. The system according to any one of the preceding S-embodiments, wherein the system comprises a separation column.

S5. Das System nach einer der vorhergehenden S-Ausführungsformen, wobei das System mindestens eine Pumpe aufweist.S5. The system according to any one of the preceding S-embodiments, wherein the system comprises at least one pump.

S6. Das System nach einer der vorhergehenden S-Ausführungsformen, wobei das System einen Probeninjektor aufweistS6. The system according to any one of the preceding S-embodiments, wherein the system comprises a sample injector

S7. Das System nach der vorhergehenden S-Ausführungsform, wobei der Probeninjektor ein automatischer Probeninjektor ist.S7. The system according to the preceding S embodiment, wherein the sample injector is an automatic sample injector.

S8. Das System nach einer der 2 vorhergehenden Ausführungsformen, wobei der Probeninjektor ein Injektionsventil aufweist.S8. The system according to one of the 2 preceding embodiments, wherein the sample injector has an injection valve.

S9. Das System nach einer der vorhergehenden S-Ausführungsformen, wobei das System einen Lösungsmittelmischer aufweist.S9. The system according to any one of the preceding S-embodiments, wherein the system comprises a solvent mixer.

Nachstehend wird auf Verwendungs-Ausführungsformen Bezug genommen. Diese Ausführungsformen werden durch den Buchstaben „V“ mit nachfolgender Nummer abgekürzt. Wann immer in diesem Schriftstück auf „Verwendungs-Ausführungsformen“ oder „V-Ausführungsformen“ Bezug genommen wird, sind diese Ausführungsformen gemeint.Embodiments of use are referred to below. These embodiments are abbreviated with the letter “V” followed by the number. Whenever "usage embodiments" or "V-embodiments" are referred to in this document, these embodiments are meant.

V1. Verwendung des Oberflächenwellenzerstäubers gemäß einer der vorhergehenden O-Ausführungsformen für die Aerosolerzeugung in einem Detektor für Chromatographie.V1. Use of the surface wave atomizer according to one of the preceding embodiments for aerosol generation in a detector for chromatography.

V2. Verwendung gemäß der vorhergehenden Ausführungsform, wobei die Verwendung gemäß einer der M-Ausführungsformen erfolgt.V2. Use according to the preceding embodiment, the use taking place according to one of the M embodiments.

V3. Verwendung gemäß der vorhergehenden Ausführungsform, wobei der Detektor ein Detektor für Flüssigkeitschromatographie ist.V3. Use according to the previous embodiment, wherein the detector is a detector for liquid chromatography.

V4. Verwendung gemäß der vorhergehenden Ausführungsform, wobei der Detektor ein Detektor für Hochleistungsflüssigkeitschromatographie ist.V4. Use according to the previous embodiment, wherein the detector is a detector for high performance liquid chromatography.

V5. Verwendung gemäß einer der vorhergehenden Verwendungs-Ausführungsformen, wobei der Detektor ein Detektor für Flüssigkeitschromatographie mit Massenspektrometrie-Kopplung ist.V5. Use according to one of the preceding use embodiments, wherein the detector is a detector for liquid chromatography with mass spectrometry coupling.

V6. Verwendung gemäß einer der vorhergehenden Verwendungs-Ausführungsformen, wobei der Detektor ein Detektor gemäß einer der vorhergehenden Detektor-Ausführungsformen ist.V6. Use according to one of the preceding use embodiments, wherein the detector is a detector according to one of the preceding detector embodiments.

Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung werden im Folgenden mit Bezug auf die beiliegenden Figuren beschrieben. Diese Ausführungsformen sollten die vorliegende Erfindung nur veranschaulichen, aber nicht einschränken.

1 zeigt eine schematische Darstellung eines Interdigitalwandlers.
2 zeigt eine schematische Darstellung eines Oberflächenwellenzerstäubers.
3 zeigt eine schematische Darstellung eines Oberflächenwellenzerstäubers und eine Darstellung der Amplituden einer Oberflächenwelle.
4 zeigt Messergebnisse der Tröpfchengröße bei unterschiedlichen Anregungsleistungen.
5 zeigt Messergebnisse der Tröpfchengröße bei unterschiedlichen Flussraten und für unterschiedliche Lösungsmittel.

Embodiments of the present invention are described below with reference to the accompanying figures. These embodiments are only intended to illustrate, but not limit, the present invention.

1 shows a schematic representation of an interdigital transducer.
2 shows a schematic representation of a surface wave atomizer.
3 shows a schematic representation of a surface wave atomizer and a representation of the amplitudes of a surface wave.
4th shows measurement results of the droplet size at different excitation powers.
5 shows measurement results of the droplet size at different flow rates and for different solvents.

Es wird darauf hingewiesen, dass nicht alle Figuren alle Bezugszeichen enthalten. Stattdessen wurden in einigen der Figuren einige der Bezugszeichen aus Gründen der Kürze und Einfachheit der Darstellung weggelassen. Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung werden nun mit Bezug auf die beiliegenden Zeichnungen beschrieben.It should be noted that not all figures contain all reference symbols. Instead, in some of the figures, some of the reference numbers have been omitted for brevity and simplicity of illustration. Embodiments of the present invention will now be described with reference to the accompanying drawings.

1 zeigt eine schematische Darstellung eines Interdigitalwandlers 20. Allgemein weist ein Interdigitalwandler mindestens 2 Elektroden 21, 22, wobei der Interdigitalwandler 20 typischerweise zwei Elektroden aufweist, die als ineinandergreifenden Kammstrukturen ausgebildet sind. In anderen Worten kann jede Elektrode eine Mehrzahlzahl Fingerelektroden 211, 221 aufweisen, die jeweils mit den Fingerelektroden 211, 221 der anderen Elektrode ineinandergreifen. Die Überlappungslänge der Elektroden definiert eine akustische Apertur A des Interdigitalwandlers. Die Elektroden sind elektrisch leitend und sind vorzugsweise aus Metall gebildet. 1 shows a schematic representation of an interdigital transducer 20th . In general, an interdigital transducer has at least 2 electrodes 21 , 22nd , where the interdigital transducer 20th typically has two electrodes which are designed as interlocking comb structures. In other words, each electrode can have a plurality of finger electrodes 211 , 221 each with the finger electrodes 211 , 221 the other electrode interlock. The overlap length of the electrodes defines an acoustic aperture A of the interdigital transducer. The electrodes are electrically conductive and are preferably made of metal.

Die Elektroden werden typischerweise auf einer piezoelektrischen Schicht aufgebracht, z.B. einem piezoelektrischen Substrat oder einem Substrat, das mit einem piezoelektrischen Material beschichtet ist. Als piezoelektrische Materialien können zum Beispiel Quartz (SiO₂), Lithiumniobat (LiNbO₃), Lithiumtantalat (LiTaO₃) oder Lanthan-Gallium-Kieselsäureverbindung (La₂Ga₅SiO₁₄) verwendet werden.The electrodes are typically applied to a piezoelectric layer, for example a piezoelectric substrate or a substrate coated with a piezoelectric material. Quartz (SiO ₂ ), lithium niobate (LiNbO ₃ ), lithium tantalate (LiTaO ₃ ) or lanthanum-gallium-silica _{compound (La 2} Ga ₅ SiO ₁₄ ) can be used as piezoelectric materials.

Grundsätzlich kann ein Interdigitalwandler dazu ausgelegt sein, elektrische Signale in elastische Oberflächenwellen umzuwandeln und umgekehrt, Oberflächenwellen in elektrische Signale umzuwandeln. In der vorliegenden Erfindung können ein einzelner oder mehrere Interdigitalwandler vorzugsweise verwendet werden um Oberflächenwellen aus elektrischen Signalen zu erzeugen. Dazu wird typischerweise eine Wechselspannung an den beiden Elektroden angelegt, die aufgrund des umgekehrten piezoelektrischen Effekts dazu führt, dass das piezoelektrische Material periodischen Deformationen ausgesetzt ist, insbesondere zwischen den Fingerelektroden. Diese Deformationen führen zur Anregung einer mechanischen Oberflächenwelle (SAW), welche orthogonal zu den beiden gegenüberliegenden Elektroden ausgestrahlt wird und sich entlang des akustischen Pfades ausbrietet (Pfeile in 1). Die Ausbreitungsrichtung wird in diesem Dokument auch als X-Richtung bezeichnet und die transversale Richtung als Y-Richtung. In anderen Worten sind die Elektroden in 1 in Y-Richtung gegenüberliegend angeordnet sodass in X-Richtung die Fingerelektroden alternierend den beiden Elektroden zugeordnet sind und somit alternierende elektrische Potentiale aufgrund einer angelegten Spannung aufweisen können.In principle, an interdigital transducer can be designed to convert electrical signals into elastic surface waves and, conversely, to convert surface waves into electrical signals. In the present invention, a single or multiple interdigital transducers can preferably be used to generate surface waves from electrical signals. For this purpose, an alternating voltage is typically applied to the two electrodes, which due to the reverse piezoelectric effect leads to the piezoelectric material being exposed to periodic deformations, in particular between the finger electrodes. These deformations lead to the excitation of a mechanical surface wave (SAW), which is emitted orthogonally to the two opposing electrodes and spreads along the acoustic path (arrows in 1 ). The direction of propagation is also referred to in this document as the X direction and the transverse direction as the Y direction. In other words, the electrodes are in 1 arranged opposite one another in the Y direction so that the finger electrodes are alternately assigned to the two electrodes in the X direction and can thus have alternating electrical potentials due to an applied voltage.

Bei einem Interdigitalwandler, der zwei Elektroden aufweist, die jeweils eine gleiche Anzahl periodisch angeordneter Finger mit gleicher Breite der Finger und der Zwischenräume aufweisen, kann sich die Oberflächenwelle in beide Richtungen (±X-Richtung) ausbreiten. Es können jedoch auch andere Designs gewählt werden, sodass sich die Oberflächenwelle bevorzugt in eine Richtung ausbreitet.In the case of an interdigital transducer which has two electrodes, each of which has an equal number of periodically arranged fingers with the same width of the fingers and the spaces, the surface wave can propagate in both directions (± X direction). However, other designs can also be selected so that the surface wave preferably propagates in one direction.

In Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung können zwei Interdigitalwandler 20 gegenüberliegend angeordnet sein, sodass sich die akustischen Pfade überlagern. Insbesondere können die Interdigitalwandler so angeordnet sein, dass ihre akustischen Aperturen A parallel zu einander sind und in Y-Richtung deckungsgleich sind. Dies kann vorteilhaft sein, da die akustischen Pfade so genau übereinanderliegen können. Weiterhin kann der Abstand der Interdigitalwandler vorteilhaft so gewählt werden, dass die erzeugten Oberflächenwellen interferieren und eine stehende Welle formen.In embodiments of the present invention, two interdigital transducers 20th be arranged opposite one another so that the acoustic paths overlap. In particular, the interdigital transducers can be arranged such that their acoustic apertures A are parallel to one another and are congruent in the Y direction. This can be advantageous because the acoustic paths can be so exactly on top of each other. Furthermore, the distance between the interdigital transducers can advantageously be chosen so that the surface waves generated interfere and form a standing wave.

2 zeigt eine exemplarische Ausführungsform eines Oberflächenwellenzerstäubers 1 gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung. Der Oberflächenwellenzerstäuber 1 umfasst einen Chip 10 mit einer piezoelektrischen Schicht, auf der zwei Interdigitalwandler 20 angeordnet sind und weiterhin zwei Mikrokanäle 30, die auf der Chipoberfläche angeordnet sind und die durch eine Begrenzungsstruktur 34 begrenzt sind. 2 shows an exemplary embodiment of a surface acoustic wave atomizer 1 according to an embodiment of the present invention. The surface wave atomizer 1 includes a chip 10 with a piezoelectric layer on which two interdigital transducers 20th are arranged and further two microchannels 30th which are arranged on the chip surface and which are defined by a delimiting structure 34 are limited.

Die Interdigitalwandler 10 entsprechen weitestgehend der schematischen Darstellung aus 1, wobei jeder Interdigitalwandler zwei Kontaktflächen 24, 25 aufweist, die jeweils mit einer Elektrode 21, 22 verbunden sind, wobei die Verbindung elektrisch leitend ist. Die Kontaktflächen 24, 25 sind dazu ausgelegt, jeweils mit einem externen elektrischen Leiter verbunden zu werden, z.B. durch Drahtbonden.The interdigital converter 10 largely correspond to the schematic representation 1 , each interdigital transducer having two contact surfaces 24 , 25th has, each with an electrode 21 , 22nd are connected, the connection being electrically conductive. The contact areas 24 , 25th are designed to be connected to an external electrical conductor, e.g. by wire bonding.

In anderen Worten kann ein Interdigitalwandler 20 auf einem piezoelektrischen Material eine Oberflächenwelle erzeugen. Ein zweiter, gegenüberstehender Interdigitalwandler 20 ist optional und kann der höheren Kontrolle des Stehwellenverhältnis in der Zerstäubungszone und damit der Amplitude und Phasenlage der Oberflächenwelle an diesem Ort dienen. Zwischen den beiden Interdigitalwandlern 20 kann eine stehende Welle entstehen (2 „aperture region“). Mit dem Abstand der Fingerelektroden 211, 221 des Interdigitalwandlers 20 kann bei bekanntem Substrat vorteilhaft die Wellenlänge der stehenden Welle eingestellt werden. Weiterhin kann die elektrische Impedanz vorzugsweise über die Anzahl der Fingerelektroden angepasst bzw. optimiert werden, da Apertur, Fingerdicke, Wellenlänge oftmals schon durch andere Bedingungen, beispielsweise Eigenschaften der erzeugten Oberflächenwelle (z.B. Wellenlänge, Ausbreitungsbereich), festgelegt sind.In other words, an interdigital transducer 20th generate a surface wave on a piezoelectric material. A second, opposite interdigital transducer 20th is optional and can be used for greater control of the standing wave ratio in the atomization zone and thus the amplitude and phase position of the surface wave at this location. Between the two interdigital transducers 20th a standing wave can arise ( 2 "Aperture region"). With the distance between the finger electrodes 211 , 221 of the interdigital converter 20th If the substrate is known, the wavelength of the standing wave can advantageously be set. Furthermore, the electrical impedance can preferably be adapted or optimized via the number of finger electrodes, since the aperture, finger thickness, wavelength are often already determined by other conditions, for example properties of the surface wave generated (e.g. wavelength, range of propagation).

Das zu zerstäubende Fluid wird mittels einem oder mehrerer Mikrokanäle 30 am seitlichen Rand des akustischen Pfads zugeführt. Ein Mikrokanal 30 umfasst eine Zuflussöffnung 32 und eine Ausflussöffnung 31, wobei die Ausflussöffnung transversal (in Y-Richtung) versetzt zur Mitte des akustischen Pfades angeordnet ist. Wie bereits obenstehend beschrieben wird das zu zerstäubende Fluid am Rande des akustischen Pfades, also in einem Bereich relativ geringer Oberflächenwellenamplitude durch den Mikrokanal 30 zur Verfügung gestellt. Dabei ist die Auslassöffnung 31 in transversaler Richtung (Y-Richtung) typischerweise außerhalb des Bereichs angeordnet, der der Ausdehnung der akustischen Apertur A entspricht (siehe auch „aperture region“ 2). Bezüglich der Positionierung in der Ausbreitungsrichtung der Oberflächenwelle (X-Richtung) kann die Auslassöffnung 31 vorzugsweise an einem Amplitudenmaximum der Oberflächenwelle, z.B. mittig zwischen zwei Interdigitalwandlern 20 angeordnet sein. Die Auslassöffnung 31 ist vorzugsweise in Richtung des Zentrums des akustischen Pfades orientiert.The fluid to be atomized is by means of one or more microchannels 30th fed at the side edge of the acoustic path. A microchannel 30th includes an inflow opening 32 and an orifice 31 , the outflow opening being arranged transversely (in the Y direction) offset to the center of the acoustic path. As already described above, the fluid to be atomized passes through the microchannel at the edge of the acoustic path, that is to say in a region of relatively low surface wave amplitude 30th made available. Here is the outlet opening 31 in the transverse direction (Y-direction) typically arranged outside the area that corresponds to the extent of the acoustic aperture A (see also "aperture region" 2 ). With regard to the positioning in the direction of propagation of the surface wave (X direction), the outlet opening 31 preferably at an amplitude maximum of the surface wave, for example in the middle between two interdigital transducers 20th be arranged. The outlet opening 31 is preferably oriented in the direction of the center of the acoustic path.

Die Zuflussöffnung 32 kann wie gezeigt senkrecht zur Chipoberfläche angeordnet sein, um zum Beispiel eine Versorgung mit einem Fluidstrom durch ein über der Zuflussöffnung 32 angeordnetes Zuflusselement, z.B. Leitung oder speziell strukturierte Zuflussanordnung, bereitzustellen. Diese kann beispielsweise durch ein Dichtelement, wie z.B. einen O-Ring, fluidisch abgedichtet werden. Daher kann der Mikrokanal um die Zuflussöffnung 32 vorteilhafterweise eine große, im Wesentlichen ebene Auflagefläche aufweisen.The inflow opening 32 can be arranged perpendicular to the chip surface, as shown, in order, for example, to supply a fluid flow through an above the inflow opening 32 arranged inflow element, for example line or specially structured inflow arrangement to provide. This can be fluidically sealed, for example, by a sealing element such as an O-ring. Therefore, the microchannel around the inflow opening 32 advantageously have a large, essentially flat bearing surface.

In anderen Worten ist die Auslassöffnung 31 vorzugsweise an einem Maximum der Oberflächenwelle, jedoch transversal versetzt angeordnet, wobei der transversale Versatz von dem Zentrum des akustischen Pfades zum Beispiel mindestens A/2 beträgt. Insbesondere kann es vorteilhaft sein, die Auslassöffnung 31 in einem Bereich geringer Oberflächenwellenamplitude anzuordnen.In other words is the outlet port 31 preferably arranged at a maximum of the surface wave, but transversely offset, the transversal offset from the center of the acoustic path being, for example, at least A / 2. In particular, it can be advantageous to use the outlet opening 31 to be arranged in a region of low surface wave amplitude.

Generell ist es außerdem erstrebenswert, dass am Ort der Auslassöffnung 31 ein positiver Amplitudengradient in Richtung des Zentrums des akustischen Pfades vorliegt. Dieser kann typischerweise durch SAW-Beugung verursacht werden und kann bewirken, dass die Flüssigkeit zum Zentrum des akustischen Pfades gezogen wird, d.h. in einen Bereich mit hoher lokaler Oberflächenwellenamplitude.In general, it is also desirable that at the location of the outlet opening 31 there is a positive amplitude gradient in the direction of the center of the acoustic path. This can typically be caused by SAW diffraction and can cause the liquid to be drawn towards the center of the acoustic path, ie into an area with a high local surface wave amplitude.

In anderen Worten kann das Fluid mittels des Mikrokanals 30 passend in ein Amplitudenmaximum des Wellenfelds des Zerstäubers gebracht werden.In other words, the fluid can use the microchannel 30th suitably brought into an amplitude maximum of the wave field of the atomizer.

3 veranschaulicht beispielhaft die Positionierung der Mikrokanäle 30 in Bezug auf die Amplitude einer Oberflächenwelle. 3 zeigt einen Ausschnitt eines Oberflächenwellenzerstäubers 1 wie in 2 gezeigt, sowie eine entsprechende Messung der Amplitude für eine Oberflächenwelle bei 43 MHz in der Region der Ausflussöffnungen 31. Die Messung zeigt, dass die Ausflussöffnungen 31 an einem Amplitudenmaximum der Oberflächenwelle, transversal versetzt angeordnet sind, sodass die Oberflächenwellenamplitude im Bereich der Auslassöffnungen 31 relativ gering, aber nicht Null ist und zum Zentrum der Oberflächenwelle, d.h. zum Zentrum des akustischen Pfades, ansteigt. Die Amplitude einer Oberflächenwelle kann beispielsweise durch optische Methoden gemessen werden, z.B. über Beugung und oder Reflexion. Die Amplitude der Oberflächenwelle entspricht im Allgemeinen einer Auslenkung der Oberfläche die zum Beispiel mit Hilfe optischer Interferenzen messbar ist. Insbesondere können die Verteilung der Amplitude und/oder Phase einer Oberflächenwelle (SAW) durch Laser-Doppler Vibrometrie bestimmt werden. Diese kann beispielsweise mittels kommerziell erhältlicher Messysteme erfolgen, wie z. B. dem UHF-120 Vbrometer von Polytec, mit dem auch die vorliegenden Daten gemessen wurden. 3 illustrates the positioning of the microchannels as an example 30th in terms of the amplitude of a surface wave. 3 shows a section of a surface wave atomizer 1 as in 2 shown, as well as a corresponding measurement of the amplitude for a surface wave at 43 MHz in the region of the outflow openings 31 . The measurement shows that the outflow openings 31 are arranged transversely offset at an amplitude maximum of the surface wave, so that the surface wave amplitude in the area of the outlet openings 31 is relatively low, but not zero, and increases towards the center of the surface wave, ie towards the center of the acoustic path. The amplitude of a surface wave can be measured, for example, by optical methods, for example by means of diffraction and / or reflection. The amplitude of the surface wave generally corresponds to a deflection of the surface that can be measured, for example, with the aid of optical interference. In particular, the distribution of the amplitude and / or phase of a surface wave (SAW) can be determined by laser Doppler vibrometry. This can be done for example by means of commercially available measuring systems, such as. B. the UHF 120 Polytec Vbrometer, which was also used to measure the available data.

Der eine, oder die mehreren Mikrokanäle 30 können vorzugsweise aus einem strukturierbaren Polymer geformt werden. Z.B. einem polymeren Fotolack, der fotostrukturierbar ist und somit eine genaue Anordnung mit Bezug auf die Amplitudenverteilung der Oberflächenwelle ermöglicht. Insbesondere kann der polymere Fotolack Epoxidharz-basiert sein, wie z.B. SU-8 (Microchem Corp.). Alternativ können beispielsweise auch die folgenden polymeren Fotolacke verwendet werden: SU-8-50, SU-8-2000, SU-8-3000, KM.PR, SPR 220-7, Ordyl P-50100 oder Diaplate 132. In anderen Worten kann also die Begrenzungsstruktur 34 aus einem solchen Polymer gebildet sein.One or more microchannels 30th can preferably be molded from a structurable polymer. For example, a polymeric photoresist that can be photo-structured and thus enables an exact arrangement with reference to the amplitude distribution of the surface wave. In particular, the polymeric photoresist can be based on epoxy resin, such as, for example, SU-8 (Microchem Corp.). Alternatively, for example, the following polymeric photoresists can also be used: SU-8-50, SU-8-2000, SU-8-3000, KM.PR, SPR 220-7, Ordyl P-50100 or Diaplate 132. In other words, can so the boundary structure 34 be formed from such a polymer.

Weiterhin kann die Zerstäubungsregion so beschichtet werden, dass organische und wässrige Lösungen einen großen Kontaktwinkel (10-70°, vorteilhaft 30-55°) haben, um eine möglichst gute Filmausbreitung zu erzielen.Furthermore, the atomization region can be coated in such a way that organic and aqueous solutions have a large contact angle (10-70 °, advantageously 30-55 °) in order to achieve the best possible film spreading.

4 zeigt die Tropfengröße für verschiedene Anregungsleistungen bei konstanter Flussrate von 60 µl/min. Die Anregungsleistung für die drei Messungen beträgt 2*1.73 W, 2*2.1 W, und 2*2.5 W (d.h. jede der beiden Interdigitalwandler wird jeweils mit einer Leistung von 1.73 W, 2.1 W bzw. 2.5 W angeregt) und führt zu nahezu identischen Median-Tropfendurchmessern von 8.1 ± 0.5 µm, 8.2 ± 0.5 µm, 8.3 ± 0.5 µm. 4th shows the droplet size for different excitation powers at a constant flow rate of 60 µl / min. The excitation power for the three measurements is 2 * 1.73 W, 2 * 2.1 W, and 2 * 2.5 W (ie each of the two interdigital transducers is excited with a power of 1.73 W, 2.1 W or 2.5 W) and leads to almost identical ones Median Drop diameters of 8.1 ± 0.5 µm, 8.2 ± 0.5 µm, 8.3 ± 0.5 µm.

Die 4 zeigt einerseits die Volumenfraktion in Abhängigkeit der Tröpfchengröße (linke Y-Achse und die Kurven, die nahe null abfallen) und andererseits das akkumulierte relative Gesamtvolumen der Tröpchen bis zu einer bestimmten Tröpfchengröße (rechte Y-Achse und monoton steigende Kurven).the 4th shows, on the one hand, the volume fraction as a function of the droplet size (left Y-axis and the curves that decrease near zero) and, on the other hand, the accumulated relative total volume of the droplets up to a certain droplet size (right Y-axis and monotonically increasing curves).

Genauer wird das kumulierte Gesamtvolumen in % angegeben (rechte Achse). Die linke Achse, die die Volumenfraktion bzw. die Volumen-Verteilungsdichte angibt, wurde derart normiert, dass das Integral über die Verteilungsdichte 1 bzw. 100% ergibt. Da die Verteilungsdichte durch Division des Volumens in einer Verteilungsklasse durch die Klassenbreite (in µm) berechnet wird, hat sie die Einheit 1/mm. In anderen Worten erfolgt die Berechnung der Volumenfraktion durch Division des Volumenanteils (in % bzw. ohne Einheit) innerhalb einer Histogramm-Klasse (Verteilungsklasse) durch die Breite der Klasse (in µm oder mm). Zum Beispiel, bei einem Volumenanteil von 10% und einer Klassenbreite von 1 mm folgt 10%/1 mm = 0.1 1/mm.More precisely, the cumulative total volume is given in% (right axis). The left axis, which indicates the volume fraction or the volume distribution density, was normalized in such a way that the integral over the distribution density results in 1 or 100%. Since the distribution density is calculated by dividing the volume in a distribution class by the class width (in µm), it has the unit 1 / mm. In other words, the volume fraction is calculated by dividing the volume fraction (in% or without a unit) within a histogram class (distribution class) by the width of the class (in µm or mm). For example, with a volume fraction of 10% and a class width of 1 mm, 10% / 1 mm = 0.1 1 / mm.

Zum Beispiel entspricht ein Datenpunkt bei 10 µm Tröpfchengröße (volumen-basierter Durchmesser) dem Gesamtvolumen aller Tröpfchen mit einer Tröpfchengröße ≤ 10 µm relativ zum Gesamtvolumen aller Tröpfchen, angegeben in Prozent. Dies zeigt, dass der Median-Durchmesser für die Tropfenverteilung jeweils bei rund 8 µm liegt (entspricht 50% am Gesamtvolumen).For example, a data point at 10 µm droplet size (volume-based diameter) corresponds to the total volume of all droplets with a droplet size ≤ 10 µm relative to the total volume of all droplets, given in percent. This shows that the median diameter for the drop distribution is around 8 µm (corresponds to 50% of the total volume).

Die verwendeten Parameter sind in der Legende des Graphen angegeben. Neben der Flussrate und der Anregungsleistung (P) ist hier auch der jeweilige volumen-basierte Median-Durchmesser (D) angegeben. Das heißt, dass 50% des zerstäubten Volumens in Tröpfchen zerstäubt sind, die größer sind als der Median-Durchmesser und 50% des zerstäubten Volumens in Tröpfchen zerstäubt sind, die kleiner sind als der Median-Durchmesser.The parameters used are given in the legend of the graph. In addition to the flow rate and the excitation power (P), the respective volume-based median diameter (D) is also given here. That is, 50% of the atomized volume is atomized into droplets larger than the median diameter and 50% of the atomized volume is atomized into droplets that are smaller than the median diameter.

Weiterhin ist ersichtlich, dass die gemessene Tröpfchengrößenverteilung in diesem Beispiel nicht monomodal ist, sondern mindestens 3 Peaks umfasst, wobei der Hauptpeak im Bereich von 3 bis 25 µm liegt. Der mit V_pf bezeichnete Wert entspricht dem Anteil des Volumens im Hauptpeak bezogen auf das Gesamtvolumen. Hier ist ersichtlich, dass ein Großteil der Tröpfchen eine Tröpfchengröße im Bereich des Hauptpeaks aufweisen (V_pf≥83% für alle Anregungsleistungen). Auch dieser Wert ist im Wesentlichen unabhängig von der Anregungsleistung.It can also be seen that the measured droplet size distribution in this example is not monomodal, but rather comprises at least 3 peaks, the main peak being in the range from 3 to 25 μm. The value denoted by V _pf corresponds to the proportion of the volume in the main peak in relation to the total volume. It can be seen here that the majority of the droplets have a droplet size in the area of the main peak (V _pf ≥83% for all excitation powers). This value is also essentially independent of the excitation power.

5 zeigt die Aerosoltropfengröße eines Oberflächenwellenzerstäubers exemplarisch für eine Wellenlänge von 90 µm und drei typische Lösungsmitteln (Wasser: Kurve A, Methanol: Kurve B, und Hexan: Kurve C). Genauer zeigt 5 die mittlere Tropfenverteilung (volumen-basierter Median-Durchmesser) für Wasser, Methanol und Hexan, wobei Methanol und Hexan exemplarisch für Stoffe mit sehr geringer Oberflächenspannung und dynamischer Viskosität sind. Die Daten zeigen, dass die Tropfenverteilung unter Berücksichtigung der Fehlerbalken nahezu unabhängig von der fluiden Flussrate (0-100 µl/min) ist. 5 shows the aerosol droplet size of a surface wave atomizer for a wavelength of 90 µm and three typical solvents (water: curve A, methanol: curve B, and hexane: curve C). More precisely shows 5 the mean droplet distribution (volume-based median diameter) for water, methanol and hexane, with methanol and hexane being exemplary for substances with very low surface tension and dynamic viscosity. The data show that the droplet distribution, taking into account the error bars, is almost independent of the fluid flow rate (0-100 µl / min).

Insgesamt zeigen die Messungen, dass ein erfindungsgemäßer Oberflächenwellenzerstäuber ein Aerosol mit nahezu identischer Tropfengröße mit gleicher Größenstatistik für typische HPLC und LC-MS Eluenten erzeugen kann. Insbesondere ist die Tropfengröße weitestgehend unabhängig von der Anregungsleistung, dem verwendeten Fluid sowie der Flussrate.Overall, the measurements show that a surface wave atomizer according to the invention can generate an aerosol with almost identical droplet size with the same size statistics for typical HPLC and LC-MS eluents. In particular, the droplet size is largely independent of the excitation power, the fluid used and the flow rate.

Ein Oberflächenwellenzerstäuber gemäß der vorliegenden Erfindung weist also eine Fluidzufuhr über mindestens einen on-chip Mikrokanal auf, wobei dieser mindestens eine Mikrokanal vorzugsweise aus einem strukturierbaren Polymer geformt wird, z.B. kann ein solcher Mikrokanal mittels lithographischer Methoden hergestellt werden. Weiterhin kann so eine Fluidzufuhr seitlich zum akustischen Pfad realisiert werden. Dabei kann es von Vorteil gegenüber dem Stand der Technik sein, dass die Chipherstellung auf Waferlevel mit on-chip integrierten Mikrokanälen erfolgen kann und eine hohe Präzision der Kanalplatzierung im Bezug auf das Wellenfeld möglich ist, beispielsweise durch die Herstellung mittels lithographischer Verfahren.A surface wave atomizer according to the present invention thus has a fluid supply via at least one on-chip microchannel, this at least one microchannel preferably being formed from a structurable polymer, e.g. such a microchannel can be produced by means of lithographic methods. Furthermore, a fluid supply can be realized laterally to the acoustic path. It can be of advantage over the prior art that the chip can be manufactured at wafer level with on-chip integrated microchannels and a high precision of the channel placement in relation to the wave field is possible, for example through the manufacture by means of lithographic processes.

Der Oberflächenwellenzerstäuber und/oder das Verfahren zum Erzeugen eines Aerosols können also in anderen Worten ein definiertes Zerstäuben eines Fluids mit Hilfe von akustischen Oberflächenwellen mit geringer Leistung (z.B. <3W) in einem Wellenlängenberiech von beispielsweise 60-120 µm und mit einer präzisen Fluidkopplung (z.B. Flussrate im Bereich von 0-100 µl/min) ermöglichen. Ein solcher Oberflächenwellenzerstäuber, bzw. ein solches Verfahren zum Erzeugen eines Aerosols, kann insbesondere für den Einsatz in einem Detektor, wie z.B. einem Charged Aerosol Detector (CAD) oder Massenspektrometer, von Vorteil sein und insbesondere auch in einem HPLC oder MS-LC System.In other words, the surface acoustic wave atomizer and / or the method for generating an aerosol can be a defined atomization of a fluid with the help of acoustic surface waves with low power (e.g. <3W) in a wavelength range of e.g. 60-120 µm and with a precise fluid coupling (e.g. Allow flow rate in the range of 0-100 µl / min). Such a surface wave atomizer, or such a method for generating an aerosol, can be particularly advantageous for use in a detector, such as a Charged Aerosol Detector (CAD) or mass spectrometer, and in particular also in an HPLC or MS-LC system.

Nach dem Stand der Technik werden in solchen Systemen beispielsweise pneumatische Zerstäuber oder auch Ultraschallvernebler eingesetzt. Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung können gegenüber einem pneumatischen Zerstäuber vorteilhaft ein kompaktes Design mit geringem Totvolumen aufweisen. Weiterhin ist typischerweise keine Equlibrierung notwendig und ein definiertes Spray kann nahezu unmittelbar nach dem Anschalten erzeugt werden, z.B. sind Anschaltzeiten von unter 100 µs möglich. Auch können Ausführungsformen der der vorliegenden Erfindung ein Verfahren als Niederdruck- bzw. druckloses Verfahren realisiert sein, sodass typischerweise nur ein geringer (oder auch kein) Rückdruck für ein angeschlossenes System, z.B. HPLC-System, entsteht und ebenfalls kein hoher Gasdruck notwendig ist. Bei Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung können außerdem eine geringe Scherkraft bei der Aerosolerzeugung auftreten, beispielsweise im Vergleich zu einem pneumatischen Zerstäuber.According to the prior art, pneumatic nebulizers or ultrasonic nebulizers, for example, are used in such systems. Embodiments of the present invention can advantageously have a compact design with a small dead volume compared to a pneumatic atomizer. Furthermore, no calibration is typically necessary and a defined spray can be used almost immediately after switching on can be generated, e.g. switch-on times of less than 100 µs are possible. Embodiments of the present invention can also be implemented as a low-pressure or non-pressurized method, so that typically only a low (or even no) back pressure arises for a connected system, for example HPLC system, and a high gas pressure is likewise not necessary. In embodiments of the present invention, a low shear force can also occur during aerosol generation, for example compared to a pneumatic nebulizer.

Weiterhin kann bei der Verwendung eines Oberflächenwellenzerstäubers prinzipiell auf eine Pumpe für die Zuführung der Flüssigkeit verzichtet werden. In anderen Worten ist die Aerosolerzeugung im Prinzip selbsterhaltend, sobald diese einmal gestartet wird. Die Interaktion der Oberflächenwelle mit der Flüssigkeit erzeugt und stabilisiert einen Flüssigkeitsfilm im akustischen Nahfeld. Zerstäubtes Tropfenvolumen wird daher durch einen Ansaugeffekt wiederhergestellt und eine Zufuhrpumpe ist nicht zwingend notwendig. Verzicht auf eine Zufuhrpumpe führt jedoch auch zum Verlust der Kontrolle über die Flussrate.Furthermore, when using a surface wave atomizer, a pump for supplying the liquid can in principle be dispensed with. In other words, the aerosol generation is in principle self-sustaining once it is started. The interaction of the surface wave with the liquid generates and stabilizes a liquid film in the acoustic near field. Atomized droplet volume is therefore restored by a suction effect and a feed pump is not absolutely necessary. However, dispensing with a feed pump also leads to loss of control over the flow rate.

Auch kommt es bei einem erfindungsgemäßen Oberflächenwellenzerstäuber zu keiner Rezirkulation, da die Flüssigkeit den Mikrokanal verlässt und anschließend Teil des Flüssigkeitsfilms ist, der zerstäubt wird, d.h. es gibt keinen Rückfluss in ein Reservoir oder ähnliches.In the case of a surface wave atomizer according to the invention, there is also no recirculation, since the liquid leaves the microchannel and is then part of the liquid film that is atomized, i.e. there is no backflow into a reservoir or the like.

Im Vergleich zu Ultraschallverneblern können Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung vorteilhafterweise eine geringe Leistung und eine hohe Zerstäubungseffizienz aufweisen. Weiterhin kann ein Aerosol erzeugt werden, dessen Tropfengröße definiert ist gegenüber der Zeit (z.B. eine zeitlich konstante Tropfengrößenverteilung) und/oder welches eine definierte Tropfengröße in einem designten Verteilungsfenster, z.B. 5 µm ± 5µm, für unterschiedlichste Lösungsmittel aufweisen kann. Außerdem hat die Aerosolerzeugung typischerweise keinen thermischen Effekt auf die Probe.Compared to ultrasonic nebulizers, embodiments of the present invention can advantageously have low power and high nebulization efficiency. Furthermore, an aerosol can be generated whose droplet size is defined in relation to time (e.g. a constant droplet size distribution over time) and / or which can have a defined droplet size in a designed distribution window, e.g. 5 µm ± 5 µm, for a wide variety of solvents. In addition, the aerosol generation typically has no thermal effect on the sample.

Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung können vorteilhaft auch die elektrische Ansteuerung des Oberflächenwellenzerstäubers und insbesondere des mindestens einen Interdigitalwandlers variieren. So kann die elektrische Ansteuerung beispielsweise derart gestaltet sein, dass die Amplitude und/oder Phase der Oberflächenwelle moduliert werden kann oder auch eine gepulste Anregung realisiert werden kann.Embodiments of the present invention can advantageously also vary the electrical control of the surface acoustic wave atomizer and in particular of the at least one interdigital transducer. For example, the electrical control can be designed in such a way that the amplitude and / or phase of the surface wave can be modulated or pulsed excitation can also be implemented.

Die Begriffe „Vernebelung“, „Zerstäubung“ und „Aerosolerzeugung“ bezeichnen alle denselben Prozess, bei dem zumindest Teile einer Flüssigkeit in ein Aerosol umgewandelt werden. Hierbei kann die Flüssigkeit vorzugsweise in einem dünnen Film vorliegen. In Ausführungsformen der Erfindung kann die Flüssigkeit durch Anregung mit einer Oberflächenwelle zerstäubt werden. Weiterhin sind die Begriffe „Tropfen“ und „Tröpfchen“ sowie etwaige Substantivkompositionen dieser Begriffe im Rahmen der vorliegenden Beschreibung und Ansprüche gleichbedeutend, d.h. austauschbar.The terms “nebulization”, “atomization” and “aerosol generation” all refer to the same process in which at least parts of a liquid are converted into an aerosol. In this case, the liquid can preferably be present in a thin film. In embodiments of the invention, the liquid can be atomized by excitation with a surface wave. Furthermore, the terms “drop” and “droplet” as well as any noun compositions of these terms are synonymous in the context of the present description and claims, i.e. they are interchangeable.

Wann immer in dieser Beschreibung ein relativer Begriff wie „über“, „im Wesentlichen“ oder „ungefähr“ verwendet wird, sollte ein solcher Begriff auch so ausgelegt werden, dass er auch den genauen Begriff beinhaltet. Das heißt, dass z.B. „im Wesentlichen gerade“ so auszulegen ist, dass es auch „(genau) gerade” beinhaltet. Insbesondere meint „im Wesentlichen“ das etwaige Fertigungs- und/oder Messungenauigkeiten mit eingeschlossen sind.Whenever a relative term such as “about,” “substantially,” or “approximately” is used in this specification, such term should also be construed to include the exact term. This means that e.g. “essentially straight” is to be interpreted in such a way that it also includes “(exactly) straight”. In particular, “essentially” means that any manufacturing and / or measurement inaccuracies are included.

Wann immer Schritte in den obigen oder auch in den beigefügten Ansprüchen aufgeführt wurden, ist zu beachten, dass die Reihenfolge, in der die Schritte in diesem Text rezitiert werden, zufällig sein kann. Das heißt, wenn nicht anders angegeben oder dem Fachmann klar ist, kann die Reihenfolge, in der die Schritte wiederholt werden, zufällig sein. Das heißt, wenn das vorliegende Dokument z.B. besagt, dass ein Verfahren die Schritte (A) und (B) umfasst, bedeutet dies nicht unbedingt, dass Schritt (A) dem Schritt (B) vorausgeht, aber es ist auch möglich, dass Schritt (A) (zumindest teilweise) gleichzeitig mit Schritt (B) ausgeführt wird oder dass Schritt (B) dem Schritt (A) vorausgeht. Wenn außerdem gesagt wird, dass ein Schritt (X) einem anderen Schritt (Z) vorausgeht, bedeutet das nicht, dass es keinen Schritt zwischen den Schritten (X) und (Z) gibt. Das heißt, der Schritt (X) vor dem Schritt (Z) umfasst die Situation, dass der Schritt (X) direkt vor dem Schritt (Z) ausgeführt wird, aber auch die Situation, dass (X) vor einem oder mehreren Schritten (Y1), ...., gefolgt von Schritt (Z) ausgeführt wird. Entsprechende Überlegungen gelten, wenn Begriffe wie „nach“ oder „vorher“ verwendet werden.Whenever steps are recited in the above or in the appended claims, it should be noted that the order in which the steps are recited in this text can be random. That is, unless otherwise stated or understood by those skilled in the art, the order in which the steps are repeated may be random. That is, if this document states, for example, that a method comprises steps (A) and (B), this does not necessarily mean that step (A) precedes step (B), but it is also possible that step ( A) is carried out (at least partially) simultaneously with step (B) or that step (B) precedes step (A). In addition, if a step (X) is said to precede another step (Z), it does not mean that there is no step between steps (X) and (Z). That is, the step (X) before the step (Z) includes the situation that the step (X) is carried out directly before the step (Z), but also the situation that (X) is carried out before one or more steps (Y1 ), .... followed by step (Z). Corresponding considerations apply when terms such as “after” or “before” are used.

Während im Vorstehenden eine bevorzugte Ausführungsform mit Bezug auf die beiliegenden Zeichnungen beschrieben wurde, wird der Fachmann verstehen, dass diese Ausführungsform nur zur Veranschaulichung zur Verfügung gestellt wurde und keinesfalls so ausgelegt werden sollte, dass sie den Umfang der vorliegenden Erfindung, der durch die Ansprüche definiert ist, einschränkt.While a preferred embodiment has been described above with reference to the accompanying drawings, those skilled in the art will understand that this embodiment has been provided for illustration only and should in no way be construed as encompassing the scope of the present invention, which is defined by the claims is, restricts.

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNGQUOTES INCLUDED IN THE DESCRIPTION

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Zitierte PatentliteraturPatent literature cited

US 2014/0352411 A1 [0007]
US 8692192 B2 [0010]
DE 102016014922 A1 [0011]

Zitierte Nicht-PatentliteraturNon-patent literature cited

Kurosawa, M., et al., Surface acoustic wave atomizer. Sensors and Actuators A: Physical, 1995. 50: p. 69-74 [0009]
Nemani, K.V., et al., In vitro and in vivo evaluation of SU-8 biocompatibility. Materials Science & Engineering C-Materials for Biological Applications, 2013. 33 (7): p. 4453-4459 [0079]

Claims

A detector for determining at least one property of a liquid sample, wherein the detector comprises a surface acoustic wave atomizer for generating an aerosol, and wherein the surface acoustic wave atomizer comprises: a chip that has at least one piezoelectric layer, at least one interdigital transducer designed for generating a surface wave on the piezoelectric layer, and at least one microchannel.

Detector according to the preceding claim, wherein the at least one interdigital transducer is designed to generate surface waves with a wavelength in the range from 10 µm to 200 µm, preferably 50 µm to 150 µm, more preferably 60 µm to 120 µm.

Detector according to one of the preceding claims, wherein the at least one microchannel is arranged on a chip surface of the chip and is delimited by a structure consisting of a structurable polymer.

Detector according to one of the preceding claims, wherein the surface wave atomizer is designed in such a way that a surface wave generated by the interdigital transducer propagates along an acoustic path and wherein the at least one microchannel has an inflow opening and an outflow opening, the outflow opening of the at least one microchannel transversely (in Y -Direction) is offset from the center of the acoustic path.

Detector according to the preceding claim, wherein the at least one microchannel is designed to provide a liquid flow at the outflow opening and wherein the liquid flow at the outflow opening has a flow rate in the range from 0 µL / min to 1000 µl / min, preferably 0 µL / min to 500 µL / min, more preferably 0 µL / min to 100 µL / min.

A detector according to any preceding claim, wherein the detector further comprises: a drying device for drying the aerosol, a charging device for electrically charging the dried aerosol, and a detection device for detecting the dried aerosol.

Detector according to the preceding claim, wherein the detector is a charged aerosol detector.

A liquid chromatography system, the system comprising a detector according to any one of the preceding claims.

Use of a surface wave atomizer for aerosol generation in a detector for liquid chromatography, the surface wave atomizer having: a chip that has at least one piezoelectric layer, at least one interdigital transducer designed for generating a surface wave on the piezoelectric layer, and at least one microchannel.

Use according to the preceding claim, wherein the detector is a detector according to one of Claims 1 until 7th is.

Use according to one of the Claims 9 and 10 the use comprising: providing a liquid stream of a liquid; Generating a surface wave; and creating droplets; and wherein the use comprises generating droplets with a droplet size distribution and wherein a median diameter of the volume-based droplet size distribution is in the range of 0 µm and 200 µm, preferably in the range of 0.1 µm and 100 µm, such as in the range of 0.1 µm and 30 µm.