DE102019207678A1

DE102019207678A1 - Verfahren zum Bestimmen mindestens einer thermischen Eigenschaft eines Proben-Materials

Info

Publication number: DE102019207678A1
Application number: DE102019207678.5A
Authority: DE
Inventors: Michael Gerhard
Original assignee: Carl Zeiss SMT GmbH
Current assignee: Carl Zeiss SMT GmbH
Priority date: 2019-05-24
Filing date: 2019-05-24
Publication date: 2020-11-26
Anticipated expiration: 2039-05-25
Also published as: WO2020239311A1; DE102019207678B4

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Bestimmen mindestens einer thermischen Eigenschaft eines Proben-Materials, umfassend: Starres Verbinden eines Proben-Streifens (1) des Proben-Materials mit einem Referenz-Streifen (2) eines Referenz-Materials zu einem Doppel-Streifen (3), Verbiegen des Doppel-Streifens (3) durch Verändern einer Umgebungs-Temperatur (T₁, T₂) des Doppel-Streifens (3), Bestimmen einer Differenz (ΔL_P-Δ L_R) einer Längenänderung zwischen dem Proben-Streifen (1) und dem Referenz-Streifen (2) beim Verbiegen des Doppel-Streifens (3), sowie Bestimmen der mindestens einen thermischen Eigenschaft des Proben-Materials anhand der Differenz (ΔL_P - Δ L_R) der Längenänderung. Bei der thermischen Eigenschaft kann es sich beispielsweise um den thermischen Ausdehnungskoeffizienten oder um eine Nulldurchgangstemperatur des Proben-Materials handeln.

Description

Hintergrund der Erfindung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Bestimmen mindestens einer thermischen Eigenschaft eines (optischen) Proben-Materials, z.B. eines Glas enthaltenden Materials, insbesondere in Form von titandotiertem Quarzglas, oder einer Glaskeramik.
Aus der WO 2017/093018 A1 sind ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Bestimmung mindestens einer vom temperaturabhängigen thermischen Ausdehnungskoeffizienten eines Materials eines Rohlings oder eines optischen Elements abhängigen thermischen Eigenschaft bekannt geworden. Das Material wird mit mindestens einem Heizstrahl bestrahlt und an mindestens einer Messstelle erwärmt. An der erwärmten Messstelle wird eine Materialveränderung detektiert, anhand derer die mindestens eine thermische Eigenschaft bestimmt wird.
Dieses Verfahren sowie weitere bekannte Verfahren zum Bestimmen einer thermischen Eigenschaft, z.B. des thermischen Ausdehnungskoeffizienten, eines Proben-Materials, die z.B. auf interferometrischen oder photoelastischen Messverfahren basieren, erfordern Proben-Geometrien mit einer vergleichsweise großen Ausdehnung in allen Raumrichtungen. Derartige großvolumige Proben sind aufwändig herzustellen. Zudem muss in der Regel einem im Hinblick auf seine thermischen Eigenschaften zu vermessenden Körper eine entsprechend großvolumige Test-Probe entnommen werden.
In der US 8328417 B2 ist ein Verfahren zum Bestimmen der Nulldurchgangstemperatur des thermischen Ausdehnungskoeffizienten einer Probe eines Nulldurchgangs-Materials beschrieben. Bei dem Verfahren wird die Probe einem Temperaturgradienten unterworfen, der ein Spannungsverteilungsmuster in der Probe erzeugt. Wenn ein Teilbereich der Probe eine Temperatur aufweist, die der Nulldurchgangstemperatur des Materials entspricht, nimmt das Muster eine einfach identifizierbare Form an.
Die in der US 8328417 B2 beschriebene Probe weist eine Höhe von ca. 25 mm auf. Die Länge und die Breite der Probe sind zumindest ebenso groß wie die Höhe der Probe. Zudem ist die Messgenauigkeit des dort beschriebenen Verfahrens vergleichsweise gering. Mit interferometrischen Messverfahren kann zwar eine um eine oder um zwei Größenordnungen höhere Messgenauigkeit erreicht werden, auch interferometrische Messverfahren benötigen jedoch ähnlich dimensionierte Proben-Geometrien sowie einen vergleichsweise komplexen Messaufbau.
Aufgabe der Erfindung
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zum präzisen Bestimmen mindestens einer thermischen Eigenschaft eines Proben-Materials mit Hilfe einer Probe mit vergleichsweise geringem Proben-Volumen bereitzustellen.
Gegenstand der Erfindung
Diese Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren zum Bestimmen mindestens einer thermischen Eigenschaft eines Proben-Materials, umfassend: Starres Verbinden eines Proben-Streifens des Proben-Materials mit einem Referenz-Streifen eines Referenz-Materials zu einem Doppel-Streifen, Verbiegen des Doppel-Streifens durch Verändern einer Umgebungs-Temperatur des Doppel-Streifens, Bestimmen einer Differenz der (absoluten oder relativen) Längenänderung zwischen dem Proben-Streifen und dem Referenz-Streifen beim Verbiegen des Doppel-Steifens, sowie Bestimmen der mindestens einen thermischen Eigenschaft des Proben-Materials anhand der Differenz der (absoluten oder relativen) Längenänderung. Die relative Längenänderung Δ L / L unterscheidet sich von der absoluten Längenänderung Δ L dadurch, dass die Längenänderung Δ L durch die Länge L des Doppel-Streifens geteilt wird. Bei einer als bekannt vorausgesetzten Länge L des Doppel-Streifens sind beide Beschreibungen der Längenänderung daher äquivalent.
Bei dem Verfahren wird mindestens eine thermische Eigenschaft mit Hilfe eines Proben-Streifens des Proben-Materials bestimmt, der eine vergleichsweise geringe Dicke von in der Regel weniger als ca. 3 mm und mehr als ca. 0,5 mm, idealerweise um ca. 1 mm aufweist. Entsprechend ist auch der Referenz-Streifen dimensioniert, d.h. auch dieser weist eine vergleichsweise geringe Dicke von weniger als ca. 3 mm und mehr als ca. 0,5 mm, idealerweise von ca. 1 mm auf. Die beiden Streifen weisen jeweils eine im Vergleich zur Dicke große Länge von z.B. 100 mm oder darüber auf. Die Breite der Streifen spielt für die Bestimmung der thermischen Eigenschaft eine untergeordnete Rolle, typische Werte liegen in der Größenordnung von ca. 10 mm. Der Proben-Streifen und der Referenz-Streifen können gleich dimensioniert sein, d.h. beide können dieselben Abmessungen in Länge, Breite und Höhe aufweisen, dies ist aber nicht zwingend erforderlich.
Der hier beschriebene Proben-Streifen weist ein vergleichsweise geringes Volumen, insbesondere eine geringe Dicke, auf und kann z.B. an der Oberfläche eines Substrats oder eines anderen Körpers entnommen werden, um die Auswirkung von Oberflächeneffekten z.B. durch Bestrahlung, Beschichtung, Dotierung etc. auf dessen thermischen Eigenschaften zu vermessen. Auf diese Weise kann die thermische Eigenschaft mit einer hohen Ortsauflösung in Dickenrichtung des Proben-Materials bestimmt werden.
Bei bekannter Differenz zwischen der absoluten (oder relativen) Längenänderung des Proben-Materials und des Referenz-Materials und bekannter absoluter (oder relativer) Längenänderung des Referenz-Materials bei der Veränderung der Temperatur in der Umgebung kann z.B. die absolute (oder relative) Längenänderung des Proben-Materials bestimmt werden, anhand derer z.B. der thermische Ausdehnungskoeffizient des Proben-Materials bestimmt werden kann. Bei einem geeigneten thermischen Modell des Proben-Materials bzw. des Referenz-Materials können auch andere thermische Eigenschaften, z.B. die Nulldurchgangstemperatur, etc. bestimmt werden (s.u.).
Bei einer Variante wird als thermische Eigenschaft des Proben-Materials ein thermischer Ausdehnungskoeffizient des Proben-Materials bzw. die Abhängigkeit des thermischen Ausdehnungskoeffizienten des Proben-Materials von der Temperatur bestimmt. Unter dem thermischen Ausdehnungskoeffizienten wird im Sinne dieser Anmeldung der CTE (coefficient of thermal expansion) (z.B. in ppb / K) verstanden, welcher die Ableitung der Ausdehnungskurve der relativen Längenänderung ΔL / L als Funktion der Temperatur des Proben-Materials darstellt und welcher im Allgemeinen selbst von der Temperatur abhängig ist. Wird die Temperatur in der Umgebung des Doppel-Streifens nur in einem vergleichsweise geringen Temperatur-Bereich zwischen einer ersten Temperatur und einer zweiten Temperatur verändert, kann in erster Näherung davon ausgegangen werden, dass der thermische Ausdehnungskoeffizient konstant ist. In diesem Fall kann anhand der relativen Längenänderung des Proben-Materials und der Differenz der Umgebungs-Temperaturen beim Verändern der Temperatur in der Umgebung des Doppel-Streifens direkt der thermische Ausdehnungskoeffizient des Proben-Materials bestimmt werden.
3a zeigt die Abhängigkeit des thermischen Ausdehnungskoeffizienten CTE_P (in ppb / K) von der Temperatur T (in °C) für das Beispiel eines Proben-Materials eines Nullexpansionsglases in Form von titandotiertem Quarzglas (ULE®). Die in 3a gezeigte CTE-Kurve ist die Ableitung der Ausdehnungskurve der relativen Längenänderung ΔL_P / L als Funktion der Temperatur T, die in 3b gezeigt ist und die ein parabelförmiges Profil aufweist. Wie in 3a zu sehen ist, gibt es eine Temperatur T_ZC,P (im gezeigten Beispiel T_ZC.P = 21°C), bei der die CTE-Kurve die Abszisse schneidet, also der thermische Ausdehnungskoeffizient CTE_P gleich null ist. Die Probe aus dem Nullexpansionsglas hat im Bereich ihrer Nulldurchgangstemperatur T_ZC,P die geringste physikalische Ausdehnung, d.h. die relative Längenänderung ΔL_P / L weist bei der Nulldurchgangstemperatur T_ZC,P ein Minimum auf. Üblicherweise wird das optische Proben-Material so eingesetzt, dass diese Nulldurchgangstemperatur T_ZC,P (auch Zero-Crossing-Temperatur genannt) die Arbeits- bzw. Einsatztemperatur eines aus dem optischen Material gefertigten optischen Elements ist, so dass bei geringfügigen Temperaturschwankungen nur geringfügige Formänderungen auftreten.
Bei einer weiteren Variante sind der Proben-Streifen aus einem Proben-Material und der Referenz-Streifen aus einem Referenz-Material gebildet, die jeweils einen thermischen Ausdehnungskoeffizienten mit einer Nulldurchgangstemperatur aufweisen. Sowohl das Proben-Material als auch das Referenz-Material sind bei dieser Variante aus einem Nulldurchgangs-Material gebildet, d.h. aus einem Material, bei welcher der thermische Ausdehnungskoeffizient bei einer Nulldurchgangstemperatur einen Nulldurchgang aufweist. Neben dotierten Gläsern, z.B. mit Titan dotiertem Quarzglas, weisen auch Glaskeramiken, z.B. Zerodur®, bei geeigneter Zusammensetzung bzw. bei einem geeignet gewählten Herstellungsprozess eine Nulldurchgangstemperatur auf, bei welcher der thermische Ausdehnungskoeffizient sein Vorzeichen wechselt. Das Proben-Material und das Referenz-Material können insbesondere unterschiedliche Nulldurchgangstemperaturen aufweisen.
Bei einer Weiterbildung dieser Variante wird als thermische Eigenschaft des Proben-Materials die Nulldurchgangstemperatur des Proben-Materials bestimmt. Die Nulldurchgangstemperatur kann anhand eines thermischen Modells des Proben-Materials sowie anhand eines thermischen Modells des Referenz-Materials anhand von einer bzw. von zwei Messungen der Verbiegung des Doppel-Streifens bei zwei unterschiedlichen Umgebungs-Temperaturen des Proben-Materials bestimmt werden. Für den Fall, dass die Verbiegung des Proben-Streifens und der Referenz-Streifens bei einer der beiden Umgebungs-Temperaturen bekannt ist (z.B. weil keine Verbiegung vorliegt, wie dies in der Regel bei der Umgebungs-Temperatur der Fall ist, bei der die beiden Streifen miteinander verbunden werden), kann es ausreichend sein, die Verbiegung nur bei einer Umgebungs-Temperatur zu bestimmen. Grundsätzlich kann die Verbiegung des Doppel-Streifens aber auch bei mehr als zwei unterschiedlichen Umgebungs-Temperaturen bestimmt werden, um die mindestens eine thermische Eigenschaft des Proben-Materials zu bestimmen.
Bei einer weiteren Variante sind das Proben-Material und das Referenz-Material aus zwei unterschiedlichen Chargen desselben Materials gebildet, die sich in der Nulldurchgangstemperatur unterscheiden. Unter demselben Material wird verstanden, dass das Proben-Material und das Referenz-Material dieselbe chemische Zusammensetzung aufweisen. Bei der Verwendung eines Proben-Materials in Form eines titandotierten Quarzglases bedeutet dies z.B. dieselbe Dotierung mit Titan (in %). Neben der chemischen Zusammensetzung hat auch der Prozessverlauf bei der Herstellung des titandotierten Quarzglases einen Einfluss auf die Nulldurchgangstemperatur, so dass sich unterschiedliche Chargen, d.h. in unterschiedlichen Herstellungsprozessen erzeugtes Quarzglas-Material, trotz gleicher chemischer Zusammensetzung in ihren thermischen Eigenschaften, insbesondere in der Nulldurchgangstemperatur, voneinander unterscheiden.
Bei einer weiteren Variante unterscheiden sich eine Nulldurchgangstemperatur des Proben-Materials und eine Nulldurchgangstemperatur des Referenz-Materials um mehr als 1 K, bevorzugt um mehr als 3 K. Die Verbiegung des Doppel-Streifens und somit die Genauigkeit der Bestimmung der thermischen Eigenschaft ist typischerweise umso größer, je mehr sich die Nulldurchgangstemperaturen des Referenz-Materials und des Proben-Materials voneinander unterscheiden. Die zu erwartende Nulldurchgangstemperatur des Proben-Materials ist aufgrund der gewählten Prozessparameter bei der Herstellung des Proben-Materials in den meisten Fällen näherungsweise, d.h. in der Größenordnung von mehreren Kelvin, vorab bekannt. In diesen Fällen kann typischerweise ein Referenz-Material ausgewählt werden, dessen Nulldurchgangstemperatur sich um mindestens ca. 3 K von der Nulldurchgangstemperatur des Proben-Materials unterscheidet. Ein entsprechendes Referenz-Material kann auch ausgewählt werden, wenn die Nulldurchgangstemperatur des Proben-Materials bekannt ist und eine andere thermische Eigenschaft des Proben-Materials bestimmt werden soll.
Bei einer Variante wird die mindestens eine thermischen Eigenschaft des Proben-Materials anhand der Verbiegung von zwei Doppel-Streifen bestimmt, die jeweils einen Referenz-Streifen aus einem unterschiedlichen Referenz-Material aufweisen, wobei eine Differenz der jeweiligen Nulldurchgangstemperaturen der beiden Referenz-Materialien bei mehr als 5 K, bevorzugt bei mehr als 10 K liegt. Für den Fall, dass die Nulldurchgangstemperatur des Proben-Materials nicht bekannt ist bzw. nicht genau genug abgeschätzt werden kann, kann die Messung der Verbiegung auf die weiter oben beschriebene Weise ggf. nicht nur an einem, sondern an zwei (oder ggf. mehr als zwei) Doppel-Streifen durchgeführt werden, deren Referenz-Materialien sich deutlich in der Nulldurchgangstemperatur unterscheiden. Auf diese Weise kann sichergestellt werden, dass zumindest bei einem der beiden Doppel-Streifen eine vergleichsweise große Differenz zwischen der Nulldurchgangstemperatur des Proben-Materials und der Nulldurchgangstemperatur des Referenz-Materials auftritt, so dass die thermische Eigenschaft mit hoher Genauigkeit bestimmt werden kann. Im einfachsten Fall wird die mindestens eine thermische Eigenschaft des Proben-Materials bestimmt, indem aus den beiden Messwerten der thermischen Eigenschaft, die anhand der Differenz der Längenänderung der beiden unterschiedlichen Doppel-Streifen bestimmt wurden, ein Mittelwert gebildet wird.
Der Proben-Streifen und/oder der Referenz-Streifen können aus einem Material mit einem thermischen Ausdehnungskoeffizienten von weniger als 20 ppb/K bei der jeweiligen Nulldurchgangstemperatur gebildet sein. Für die Erhöhung der Messgenauigkeit hat es sich insbesondere als günstig erwiesen, wenn der thermische Ausdehnungskoeffizient des Referenz-Materials bei der Verbindungstemperatur, d.h. bei derjenigen Temperatur, bei welcher das Proben-Material mit dem Referenz-Material verbunden wird, bei weniger als 20 ppb/K, bevorzugt bei 16 ppb/K oder weniger liegt. Die Verbindungstemperatur liegt bevorzugt bei Raumtemperatur, d.h. bei ca. 20°C.
Bei einer weiteren Variante wird die Differenz der Längenänderung beim Verbiegen des Doppel-Streifens mit Hilfe mindestens einer Winkelmesseinrichtung, insbesondere mit Hilfe mindestens eines Autokollimators, bestimmt. Die bei der Verbiegung des Doppel-Streifens auftretenden Winkel sind in der Regel sehr gering und liegen in der Größenordnung von wenigen µrad. Eine präzise optische Vermessung derartiger Winkel kann z.B. mit Hilfe eines Autokollimators erfolgen. Grundsätzlich ist es möglich, die Verbiegung bzw. die mit dieser verbundene Längenänderung durch eine einzige Winkelmesseinrichtung zu bestimmen bzw. zu vermessen, die Verwendung von (mindestens) zwei Winkelmesseinrichtungen zur Winkelmessung an (mindestens) zwei unterschiedlichen Positionen entlang der Länge des Doppel-Streifens hat sich aber als vorteilhaft erwiesen. Durch die gleichzeitige Winkelmessung lässt sich eine unerwünschte Verkippung des Doppel-Streifens, wie sie bei der Auflage an mehreren Auflage-Punkten (s.u.) auftreten kann, von einer Verbiegung des Doppel-Streifens unterscheiden.
Bei einer Weiterbildung liegt der Doppel-Streifen an mindestens zwei Auflage-Positionen auf mindestens zwei Auflagen lose auf und die relative Längenänderung wird mit Hilfe von mindestens zwei Winkelmesseinrichtungen an unterschiedlichen Mess-Positionen entlang des Doppel-Streifens bestimmt. Die zwei oder mehr Mess-Positionen entlang des Doppel-Streifens sind bevorzugt an den beiden freien Enden des Doppel-Streifens gebildet, d.h. nicht zwischen den beiden Auflage-Positionen. Die optische Winkelmessung ermöglicht es, den Doppel-Streifen in einer kontrollierten, isolierten thermischen Umgebung, beispielsweise in einer geeigneten thermisch isolierten Kammer z.B. durch Fenster in der Kammer-Wand zu vermessen, ohne hierbei die thermische isolierte Umgebung des Doppel-Streifens zu sehr zu stören. Es versteht sich, dass ggf. der Doppel-Streifen auch an mehr als zwei Auflage-Positionen auf Auflagen aufliegen kann oder ggf. an einer Position entlang seiner Länge eingespannt werden kann.
Bei einer weiteren Variante wird der Doppel-Streifen in einer thermisch abgeschlossenen Umgebung angeordnet, in der eine Temperatur-Differenz zwischen dem Referenz-Streifen und dem Proben-Streifen von weniger als 1,0 K, bevorzugt von weniger als 0,5 K, insbesondere von weniger als 0,15 K bei der Veränderung der Umgebungs-Temperatur aufrechterhalten wird. Insbesondere bei Nulldurchgangsmaterialien wirken sich TemperaturUnterschiede zwischen dem Proben-Streifen und dem Referenz-Streifen bei der Veränderung der Umgebungs-Temperatur besonders nachteilig auf das Messergebnis aus. Die thermisch abgeschlossene Umgebung, z.B. in einer Temperierungs-Kammer, beispielsweise in einem Ofen, ist daher so zu wählen, dass in dem Temperatur-Intervall, in dem die Umgebungs-Temperatur geändert wird, die Temperatur-Differenz zwischen dem Proben-Streifen und dem Referenz-Streifen nicht größer als 1,0 K, bevorzugt nicht größer als 0,5 K, insbesondere nicht größer als 0,15 K ist. Zu diesem Zweck ist es erforderlich, dass die Temperaturunterschiede zwischen den beiden Streifen, welche durch die Auflage eines der beiden Streifen an den Auflage-Positionen, durch die Wärmestrahlung an die Kammer-Wände sowie durch Konvektion hervorgerufen werden, bei weniger als 1,0 K, bevorzugt bei weniger als 0,5 K, insbesondere bei weniger als 0,15 K liegen.
Grundsätzlich kann die Veränderung der Umgebungs-Temperatur eine Erhöhung oder eine Reduzierung der Temperatur des Doppel-Streifens beinhalten. Die Umgebungs-Temperatur kann hierbei von einer ersten Temperatur, die insbesondere einer Temperatur entsprechen kann, bei welcher die beiden Streifen miteinander verbunden werden, auf eine zweite, größere oder kleinere Temperatur erhöht bzw. verringert werden. Bei der ersten Temperatur, die z.B. der Raumtemperatur entsprechen kann, weist der Doppel-Streifen in der Regel keine Krümmung auf, d.h. dieser verläuft plan.
Bei einer weiteren Variante werden eine Temperatur des Proben-Streifens und/oder eine Temperatur des Referenz-Streifens beim Verändern der Umgebungs-Temperatur gemessen bzw. überwacht. Anhand der Messung der Temperatur der beiden Streifen kann eine ggf. auftretende Temperatur-Differenz z.B. bei der zweiten Umgebungs-Temperatur, bei welcher die Verbiegung gemessen wird, bei der Auswertung bzw. bei dem thermischen Ausdehnungsmodell berücksichtigt werden. Auch kann abgewartet werden, bis sich nach der Veränderung der Umgebungs-Temperatur ein thermisches Gleichgewicht einstellt, bei dem die Temperatur-Differenz zwischen den beiden Streifen bei weniger als ca. 1,0 K, bzw. 0,5 K oder idealerweise 0,15 K liegt. Die Temperatur-Messung kann mit Hilfe von Temperatur-Sensoren erfolgen, die an dem Proben-Streifen bzw. an dem Referenz-Streifen befestigt sind und unmittelbar bzw. mittels einer Wärmeleitpaste mit den Streifen in Kontakt stehen. Um die Verbiegung der Streifen nicht zu beeinflussen, können die Temperatur-Sensoren ggf. aus einem flexiblen Material, z.B. aus einer Folie, gebildet sein. Alternativ kann z.B. eine optische Messung der Temperatur der jeweiligen Streifen erfolgen.
Bei einer weiteren Variante erfolgt das starre Verbinden durch bevorzugt punktuelles Verkleben. Der Doppel-Streifen kann beispielsweise durch eine starre Verbindung in Form einer 3-Punkte-Verklebung gebildet werden. Beim Verbinden durch Verkleben ist darauf zu achten, dass der Kleber eine äußerst geringe Dicke von nicht mehr als beispielsweise 5 nm aufweisen sollte, um zu verhindern, dass die Spannung zwischen den beiden Proben-Streifen durch die Kleberdicke ausgeglichen werden kann, da ansonsten keine Verbiegung des Doppel-Streifens erfolgt.
Bei einer alternativen Ausführungsform erfolgt das starre Verbinden durch Ansprengen. Beim Ansprengen werden zwei glatte, ebene Oberflächen nur durch deren molekulare Anziehungskräfte verbunden. Eine ausreichende Glattheit für das Ansprengen weisen insbesondere Glas enthaltende Materialien auf. Für das Ansprengen müssen die Oberflächen frei von Staub, Fett oder sonstigen Verschmutzungen sein, weshalb es günstig ist, die Oberflächen vor dem Ansprengen zu reinigen. Auch beim Ansprengen wird eine starre Verbindung erzeugt, d.h. eine Verbindung, bei welcher der Proben-Streifen und der Referenz-Streifen keine laterale Relativbewegung zueinander ausführen, da ansonsten nicht die gewünschte Verbiegung des Doppel-Streifens erzeugt werden kann.
Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung von Ausführungsbeispielen der Erfindung, anhand der Figuren der Zeichnung, die erfindungswesentliche Einzelheiten zeigen, und aus den Ansprüchen. Die einzelnen Merkmale können je einzeln für sich oder zu mehreren in beliebiger Kombination bei einer Variante der Erfindung verwirklicht sein.
Figurenliste
Ausführungsbeispiele sind in der schematischen Zeichnung dargestellt und werden in der nachfolgenden Beschreibung erläutert. Es zeigt

1 eine schematische Darstellung eines Proben-Streifens und eines Referenz-Streifens aus titandotiertem Quarzglas beim Ansprengen zur Bildung eines Doppel-Streifens,
2a,b schematische Darstellungen eines Doppel-Streifens, der in einer thermisch abgeschlossenen Umgebung auf zwei Auflagen lose gelagert ist, sowie
3a,b schematische Diagramme einer beispielhaften Abhängigkeit des thermischen Ausdehnungskoeffizienten bzw. einer relativen Längenänderung von der Temperatur.

In der folgenden Beschreibung der Zeichnungen werden für gleiche bzw. funktionsgleiche Bauteile identische Bezugszeichen verwendet.
In 1 sind schematisch ein Proben-Streifen 1 aus einem Proben-Material 1a und ein Referenz-Streifen 2 aus einem Referenz-Material 2a dargestellt. Die beiden Streifen 1, 2 werden in 1 starr miteinander verbunden, indem diese an ihren einander zugewandten Oberflächen aneinander angesprengt werden, wie in 1 durch einen Pfeil angedeutet ist. Das Ansprengen erfolgt bei einer Temperatur T₁, die im gezeigten Beispiel der Raumtemperatur (20°C) entspricht. Alternativ zu dem in 1 gezeigten Ansprengen können die beiden Streifen 1, 2 auch auf andere Weise starr miteinander verbunden werden, beispielsweise indem die beiden Streifen 1, 2 bei der Verbindungs-Temperatur T₁ punktuell, z.B. an drei Klebestellen, miteinander verklebt werden. Für die Herstellung einer starren Verbindung, welche eine Verbiegung der beiden verbundenen Streifen 1, 2 ermöglicht (s.u.) sollte die Dicke des Klebers bei nicht mehr als ca. 5 mm liegen.
Die beiden Streifen 1, 2 weisen bei dem in 1 gezeigten Beispiel jeweils eine Länge L von ca. 100 mm auf, die Dicke d jedes der beiden Streifen 1, 2 liegt im gezeigten Beispiel bei ca. 1 mm. Die (nicht bildlich dargestellte) Breite der beiden Streifen 1, 2 liegt bei ca. 10 mm. Es versteht sich, dass auch Streifen 1, 2 mit anderen Abmessungen verwendet werden können, wobei die Dicke d eines jeweiligen Streifens 1, 2 in der Regel kleiner als ca. 3 mm und größer als ca. 0,5 mm gewählt werden sollte.
2a,b zeigen einen beim starren Verbinden des Proben-Streifens 1 und des Referenz-Streifens 2 gebildeten Doppel-Streifen 3 (Bi-Glasstreifen), der in eine thermisch isolierte Umgebung 4 einer Messvorrichtung 5 eingebracht ist, und zwar in eine Wärme-Kammer 6 der Messvorrichtung 5. Der Doppel-Streifen 3 ist in der Wärme-Kammer 6 lose auf zwei beispielhaft keilförmige Auflagen 7a, 7b aufgelegt, die eine punktuelle Lagerung des Doppel-Streifens 3 an zwei Auflage-Positionen P1, P2 ermöglichen. Zusätzlich zu der Wärme-Kammer 5 weist die Messvorrichtung 5 zwei Autokollimatoren 8a, 8b auf, die es ermöglichen, durch ein jeweiliges Fenster in der Wärme-Kammer 5 an zwei Mess-Positionen M1, M2 entlang der Länge L des Doppel-Streifens 3 einen Winkel α₁, α₂ zwischen der Horizontalen und dem Doppel-Streifen 3 zu bestimmen. Die beiden Mess-Positionen M1, M2 sind hierbei an den freien Enden des Doppel-Streifens 3 gebildet, an denen dieser seitlich über die jeweilige Auflage-Position P1, P2 übersteht. Der Doppel-Streifen 3 weist eine Dicke D von 2 mm auf, die der doppelten Dicke d der beiden Streifen 1, 2 entspricht.
Wie in 2a zu erkennen ist, entspricht die Umgebungs-Temperatur T₁ beim Einbringen des Doppel-Streifens 3 in die thermisch abgeschlossene Umgebung 4 in der Wärme-Kammer 6 der Temperatur T₁ beim Verbinden der beiden Streifen 1, 2, d.h. der Raumtemperatur (20°C). Der Doppel-Streifen 3 wird in einem nicht gekrümmten, planen Zustand auf die beiden Auflagen 7a,b aufgelegt. Nach dem Auflegen des Doppel-Streifens 3 auf die beiden Auflagen 7a,b an den beiden Auflage-Positionen P1, P2 wird die Umgebungs-Temperatur T₁ verändert, und zwar bis eine Umgebungs-Temperatur T₂ von 40°C erreicht wird, wie dies in 2b dargestellt ist. Es versteht sich, dass alternativ die Umgebungs-Temperatur in der Wärme-Kammer 6 gesenkt werden kann, indem diese gekühlt wird. Für die Temperierung weist die Messvorrichtung 5 eine nicht bildlich dargestellte Temperier-Einrichtung, z.B. eine Widerstands-Heizung, ein Peltier-Element, ... auf.
Für den Fall, dass sich die relative Längenänderung ΔL_P / L des Proben-Materials 1a und die relative Längenänderung ΔL_R / L des Referenz-Materials 2a bei der Veränderung der Umgebungs-Temperatur T₁, T₂ voneinander unterscheiden, verbiegt sich der Doppel-Streifen 3, wie dies in 2b dargestellt ist. Bei dem in 2b gezeigten Beispiel ist die relative Längenänderung ΔL_P / L des Proben-Materials 1a, welches den oberen Streifen 1 bildet, kleiner als die relative Längenänderung ΔL_R / L des Referenz-Materials 2a, welches den unteren Streifen 2 bildet. Entsprechend wird der Doppel-Streifen 3 in 2b an seinen freien Enden nach oben gebogen, so das mittels der beiden Autokollimatoren 8a,b jeweils ein von Null verschiedener Winkel α₁, α₂ detektiert wird.
Für den Krümmungsradius R des Doppel-Streifens 3 ergibt sich näherungsweise R = L / Δα, wobei Δα = α₁ - α₂ die Differenz der beiden von den Autokollimatoren 8a,b gemessenen Winkel α₁, α₂ darstellt. Anhand der Beziehung Δ L_P / L - Δ L_R / L = d / R ergibt sich für die Differenz der absoluten Längenänderung Δ L_P - Δ L_R der beiden Streifen 1, 2 zueinander: Δ L_P - Δ L_R = d * Δα. Anhand der von den Autokollimatoren 8a,b gemessenen Winkel α₁, α₂ sowie der (identischen) Dicke d der beiden Streifen 1, 2 kann somit die relative Ausdehnung der beiden Streifen 1, 2 zueinander bzw. die Differenz der Längenänderung Δ L_P - Δ L_R als absoluter Wert sowie als relativer Wert Δ L_P / L - Δ L_R / L bestimmt werden.
Bei dem in 2b gezeigten Beispiel handelt es sich sowohl bei dem Proben-Material 1a als auch bei dem Referenz-Material 1b um titandotiertes Quarzglas, genauer gesagt um ULE®, welches bei der jeweils unterschiedlichen Nulldurchgangstemperatur T_ZC,P, T_ZC,R eine identische Steigung des thermischen Ausdehnungskoeffizienten ΔCTE_P / ΔT bzw. ΔCTE_R / ΔT aufweisen, wie dies in 3a zu erkennen ist. Entsprechend unterscheiden sich auch die jeweilige relative Längenänderung Δ L_P / L bzw. Δ L_R / L des Proben-Materials 1a bzw. des Referenz-Materials 2a in Abhängigkeit von der Temperatur T, wie dies in 3b dargestellt ist. Das Proben-Material 1a und das Referenz-Material 2a sind aus demselben Quarzglas-Material gebildet, d.h. beide Materialien 1a, 2a weisen beide denselben Titan-Gehalt auf, gehören aber unterschiedlichen Material-Chargen an und unterscheiden sich daher in ihrer Nulldurchgangstemperatur T_ZC,P, T_ZC,R.
Das Proben-Material 1a weist im gezeigten Beispiel eine Nulldurchgangstemperatur T_ZC,P von 21°C auf, während das Referenz-Material 2a eine Nulldurchgangstemperatur T_ZC,R von 20°C aufweist. Die Steigung des thermischen Ausdehnungskoeffizienten ΔCTE_P / ΔT bzw. ΔCTE_R / ΔT bei der jeweiligen Nulldurchgangstemperatur T_ZC,P, T_ZC,R beträgt jeweils 1,6 ppb/K² (ppb = 10^-9).
Für die Längenausdehnung ΔL_R des Referenz-Streifens 2 bei einer Veränderung ΔT_U = 20 K der Umgebungs-Temperatur von T₁ = 20°C auf T₂ = 40 °C ergibt sich anhand eines (vereinfachten) thermischen Modells der Längenausdehnung ΔL_R in Abhängigkeit von der Nullausdehnungstemperatur T_ZC,R folgende Beziehung: $\begin{matrix} Δ L_{R} = 1 / 2 * 1,6 ppb / K^{2} * L * {(T_{ZC,R})}^{2} - {(Δ T_{U} - T_{ZC,R})}^{2}, d .h . \\ = 1/2*1,6 ppb / K^{2} * 100 mm * {(20 K)}^{2} = 32 nm . \end{matrix}$
Entsprechend ergibt sich für die Längenausdehnung ΔL_P des Proben-Streifens 1 bei einem entsprechenden (vereinfachten) Modell der Längenausdehnung ΔL_P in Abhängigkeit von der Nullausdehnungstemperatur T_ZC,P folgende Bedingung: $\begin{matrix} Δ L_{P} = 1 / 2 * 1,6 ppb / K^{2} * L * {(T_{ZC,P})}^{2} - {(Δ T_{U} - T_{ZC,P})}^{2}, d .h . \\ = 1/2*1,6 ppb / K^{2} * 100 mm * {(21 K)}^{2} - {(1 K)}^{2} = 35,2 nm . \end{matrix}$
Für die Differenz der Längenänderung ΔL_P - Δ L_R ergibt sich somit ein Absolutwert von 3,2 nm. Eine einfache Abschätzung ergibt, dass eine solche (relative) Ausdehnung in der Größenordnung von Nanometern mittels eines elektronischen Autokollimators 8a,b gemessen werden kann. Mit Hilfe der in 2a,b gezeigten Messvorrichtung 5 kann die Nulldurchgangstemperatur T_ZC,P des Proben-Materials 1a daher mit einer Genauigkeit in der Größenordnung von 1 K bzw. von 1 °C (relativ zur Nulldurchgangstemperatur T_ZC,R des Referenz-Materials 2a bestimmt werden.
Bei der weiter oben beschriebenen Messung wurde die Kenntnis der Nulldurchgangstemperatur T_ZC,P des Proben-Materials 1a vorausgesetzt. Anhand der weiter oben angegebenen Formeln ist es selbstverständlich auch möglich, aus der bekannten Nulldurchgangstemperatur T_ZC,R des Referenz-Materials 2a und der als bekannt vorausgesetzten Steigung des thermischen Ausdehnungskoeffizienten ΔCTE_P / ΔT bzw. ΔCTE_R / ΔT des Proben-Materials 1a und des Referenz-Materials 2a sowie der mittels der Autokollimatoren 8a,b bestimmten relativen Ausdehnung ΔL_P - Δ L_R bei einer gegebenen Veränderung ΔT_U der Umgebungs-Temperatur T₁, T₂ die Nulldurchgangstemperatur T_ZC,P des Proben-Materials 1a zu bestimmen.
Für die Stärke der Verbiegung und somit für die Genauigkeit der Messung ist es grundsätzlich günstig, wenn die Nulldurchgangstemperatur T_ZC,P des Proben-Materials 1a und die Nulldurchgangstemperatur T_ZC,R des Referenz-Materials 2a sich deutlich voneinander unterscheiden, beispielsweise um mehr als 1 K, bevorzugt um mehr als 3 K. Ist die Nulldurchgangstemperatur des Proben-Materials 1a (ggf. näherungsweise) bekannt, kann ein geeignetes Referenz-Material 2a ausgewählt werden, dessen Nulldurchgangstemperatur T_ZC,R zumindest um den oben angegebenen Betrag von der Nulldurchgangstemperatur T_ZC,P des Proben-Materials 1a abweicht.
Ist die Nulldurchgangstemperatur T_ZC,P des Proben-Materials 1a nicht (auch nicht näherungsweise) bekannt, so kann die weiter oben beschriebene Messung der Verbiegung bzw. der Differenz der Längenänderung ΔL_P - Δ L_R an zwei (oder ggf. mehr als zwei) Doppel-Streifen 2 durchgeführt werden, die jeweils ein unterschiedliches Referenz-Material 2a aufweisen. Die Referenz-Materialien 2a der Referenz-Streifen 2 unterscheiden sich in diesem Fall in der Nulldurchgangstemperatur T_ZC,R um mehr als 5 K, bevorzugt um mehr als 10 K. Die Nulldurchgangstemperatur T_ZC,R eines jeweiligen Referenz-Materials 2a aus titandotiertem Quarzglas kann z.B. durch den Titan-Gehalt des Referenz-Materials 2a beeinflusst bzw. vorgegeben werden.
Durch die Messung an zwei derartigen Doppel-Streifen 2 ist sichergestellt, dass zumindest bei einem der beiden Doppel-Streifen 2 der Wert der thermischen Eigenschaft des Proben-Materials 1a mit hoher Genauigkeit bestimmt werden kann. Zur Bestimmung des Werts der thermischen Eigenschaft des Proben-Materials 1a kann der Mittelwert aus den an den beiden Doppel-Streifen 2 bestimmten Werten für die thermische Eigenschaft, z.B. für die Nulldurchgangstemperatur T_ZC,P, gebildet werden.
Auch der thermische Ausdehnungskoeffizient CTE_P des Proben-Materials 1a kann mit Hilfe der oben angegebenen Formeln für ΔL_R und ΔL_P bestimmt werden. In diesem Fall sind zwei Unbekannte zu bestimmen, nämlich die Nulldurchgangs-Temperatur T_ZC,P und der thermische Ausdehnungskoeffizient CTE_P des Proben-Materials 1a. Diese beiden Unbekannten können mit Hilfe der oben angegebenen Formeln für ΔL_R und ΔL_P bestimmt werden, wenn die Messung von Δα bei mindestens zwei unterschiedlichen Umgebungs-Temperaturen Tu durchgeführt wird. In der Praxis hat es sich als günstig erwiesen, in diesem Fall die Verbiegung bzw. Δα bei einer Mehrzahl von Umgebungs-Temperaturen Tu zu messen, beispielsweise in einem Temperatur-Intervall zwischen ca. 10°C und ca. 40°C in Schritten von 2°C.
Bei den obigen Berechnungen wurde davon ausgegangen, dass der Proben-Streifen 1 und der Referenz-Streifen 2 jeweils dieselbe Temperatur T_P, T_R aufweisen, welche der jeweiligen Umgebungs-Temperatur T₁ bzw. T₂ entspricht. Ist dies nicht der Fall, kommt es auch bei identischem thermischen Ausdehnungskoeffizienten CTE_P, CTE_R des Proben-Materials 1a und des Referenz-Materials 2a zu einer Verbiegung des Doppel-Streifens 3. Gleiches gilt, wenn der Proben-Streifen 1 und der Referenz-Streifen 2 dieselbe Nulldurchgangstemperatur T_ZC,P, T_ZC,R aufweisen, sich aber bei der Veränderung der Umgebungs-Temperatur T₁, T₂ unterschiedlich stark erwärmen, so dass die Temperatur T_P des Proben-Streifens 1 bei der zweiten Umgebungs-Temperatur T₂ z.B. bei 40,5°C liegt, während die Temperatur T_R des Referenz-Streifens 2 bei 40°C liegt.
Um in beiden Fällen die Nulldurchgangstemperatur T_ZC,P des Proben-Materials 1a mit der gewünschten Genauigkeit von ca. 1 K bestimmen zu können, ist es günstig, wenn die thermisch isolierte Umgebung 4 des Doppel-Streifens 3 eine Temperierung der beiden Streifen 1, 2 mit einer Temperatur-Differenz T_P - T_R von weniger als 1,0 K, von weniger als 0,5 K, idealer Weise weniger als ca. 0,15 K ermöglicht. Zu diesem Zweck ist es erforderlich, die Wärme-Kammer 4 geeignet auszulegen, so dass sich durch Wärmeleitung, Wärmestrahlung und Konvektion eine Temperatur-Differenz T_P - T_R von nicht mehr als ca. 1,0 K, 0,5 K bzw. 0,15 K einstellt.
Um den Einfluss einer unterschiedlichen Temperatur T_P , T_R des Proben-Streifens 1 und des Referenz-Streifens 2 auf die Messung der thermischen Eigenschaften CTE_P, T_ZC,P des Proben-Materials 1a zu bestimmen und ggf. zu berücksichtigen, weist die Messvorrichtung 5 mehrere Temperatur-Sensoren 9a-c auf, von denen in 2a,b beispielhaft zwei Temperatur-Sensoren 9a,b an dem Referenz-Streifen 2 und einer dritter Temperatur-Sensor 9c an dem Proben-Streifen 1 dargestellt sind. Die beiden Temperatur-Sensoren 9a,b an dem Referenz-Streifen 2 ermöglichen es, zusätzlich einen ggf. auftretenden Temperaturgradienten in dem Referenz-Streifen 2 zu messen. Anhand der jeweils gemessenen Temperaturen T_P, T_R kann abgeschätzt werden, wie präzise das Ergebnis bei der Bestimmung der mindestens einen thermischen Eigenschaft CTE_P, T_ZC,P des Proben-Materials 1a ausfällt. In der Regel wird auch die jeweilige Umgebungs-Temperatur T₁, T₂ in der Umgebung 4 des Doppel-Streifens 3 mit Hilfe eines nicht bildlich dargestellten TemperaturSensors gemessen bzw. überwacht. Die Temperatur-Sensoren 9a-c können aus einem elastischen (Folien-)Material gebildet sein, um die Messung der Verbiegung nicht zu beeinflussen. Die Temperatur-Sensoren 9a-c können auch starr ausgebildet sein und elastisch, z.B. über eine Wärmeleitpaste, mit den jeweiligen Streifen 1, 2 verbunden sein.
Auf die weiter oben beschriebene Weise kann eine thermische Eigenschaft, z.B. die Nulldurchgangstemperatur T_ZC,P oder der thermische Ausdehnungskoeffizient CTE_P, eines Proben-Materials 1a mit hoher Genauigkeit bestimmt werden. Zu diesem Zweck ist nur ein vergleichsweise geringes Proben-Volumen des Proben-Materials 1a, insbesondere eine geringe Proben-Dicke d, erforderlich. Durch die Bestimmung der Verbiegung bei mehr als zwei Umgebungs-Temperaturen T₁, T₂, z.B. von drei Umgebungs-Temperaturen, kann auch der parabelförmige Verlauf der in 3a gezeigten CTE-Kurven vermessen werden, so dass ein Modell des Abhängigkeit des thermischen Ausdehnungskoeffizienten CTE_P von der Temperatur T erstellt werden kann, wie dies beispielsweise in der eingangs zitierten WO 2017/093018 A1 beschrieben ist, welche durch Bezugnahme in ihrer Gesamtheit zum Inhalt dieser Anmeldung gemacht wird.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

WO 2017/093018 A1 [0002, 0048]
US 8328417 B2 [0004, 0005]

Claims

Verfahren zum Bestimmen mindestens einer thermischen Eigenschaft (CTE_P, T_ZC,P) eines Proben-Materials (1a), umfassend: Starres Verbinden eines Proben-Streifens (1) des Proben-Materials (1a) mit einem Referenz-Streifen (2) eines Referenz-Materials (2a) zu einem Doppel-Streifen (3), Verbiegen des Doppel-Streifens (3) durch Verändern einer Umgebungs-Temperatur (T₁, T₂) des Doppel-Streifens (3), Bestimmen einer Differenz einer Längenänderung (ΔL_P - Δ L_R) zwischen dem Proben-Streifen (1) und dem Referenz-Streifen (2) beim Verbiegen des Doppel-Streifens (3), sowie Bestimmen der mindestens einen thermischen Eigenschaft (CTE_P, T_ZC,P) des Proben-Materials (1a) anhand der Differenz der Längenänderung (ΔL_P - Δ L_R).
Verfahren nach Anspruch 1, bei dem als thermische Eigenschaft ein thermischer Ausdehnungskoeffizient (CTE_P) des Proben-Materials (1a) bestimmt wird.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei welchem der Proben-Streifen (1) aus einem Proben-Material (1a) und der Referenz-Streifen (2) aus einem Referenz-Material (2a) gebildet sind, die jeweils einen thermischen Ausdehnungskoeffizienten (CTE_P, CTE_R) mit einer Nulldurchgangstemperatur (T_ZC,P, T_ZC,R) aufweisen.
Verfahren nach Anspruch 3, bei dem als thermische Eigenschaft die Nulldurchgangstemperatur (T_ZC,P) des Proben-Materials (1a) bestimmt wird.
Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, bei welcher das Proben-Material (1a) und das Referenz-Material (1b) aus zwei unterschiedlichen Chargen desselben Materials gebildet sind, die sich in der Nulldurchgangstemperatur (T_ZC,P, T_ZC,R) unterscheiden.
Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 5, bei dem eine Nulldurchgangstemperatur (T_ZC,P) des Proben-Materials (1a) und eine Nulldurchgangstemperatur (T_ZC,R) des Referenz-Materials (2a) sich um mehr als 1 K, bevorzugt um mehr als 3 K unterscheiden.
Verfahren nach einem der Ansprüche 3 bis 6, bei dem die mindestens eine thermische Eigenschaft (CTE_P, T_ZC,P) des Proben-Materials (1a) anhand der Verbiegung von zwei Doppel-Streifen (2) bestimmt wird, die jeweils einen Referenz-Streifen (2) aus einem unterschiedlichen Referenz-Material (2a) aufweisen, wobei eine Differenz der jeweiligen Nulldurchgangstemperaturen (T_ZC,R) der Referenz-Materialien (2a) bei mehr als 5 K, bevorzugt bei mehr als 10 K liegt.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die Differenz der Längenänderung (ΔL_P - Δ L_R) beim Verbiegen des Doppel-Streifens (3) mit Hilfe mindestens einer Winkelmesseinrichtung, insbesondere mit Hilfe mindestens eines Autokollimators (8a, 8b), bestimmt wird.
Verfahren nach Anspruch 8, bei dem der Doppel-Streifen (3) an mindestens zwei Auflage-Positionen (P1, P2) auf mindestens zwei Auflagen (7a, 7b) lose aufliegt und die Differenz der Längenänderung (ΔL_P - Δ L_R) mit Hilfe von mindestens zwei Winkelmesseinrichtungen (8a, 8b) an unterschiedlichen Mess-Positionen (M1, M2) entlang der Länge (L) des Doppel-Streifens (3) bestimmt wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem der Doppel-Streifen (3) in einer Umgebung (4) angeordnet wird, in der bei der Veränderung der Umgebungs-Temperatur (T₁, T₂) eine Temperatur-Differenz (T_P - T_R) zwischen dem Referenz-Streifen (1) und dem Proben-Streifen (2) von weniger als 1,0 K, bevorzugt von weniger als 0,5 K, insbesondere von weniger als 0,15 K aufrechterhalten wird.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem eine Temperatur (T_P) des Proben-Streifens (1) und/oder eine Temperatur (T_R) des Referenz-Streifens (2) beim Verändern der Umgebungs-Temperatur (T₁, T₂) gemessen werden.
Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem das starre Verbinden durch bevorzugt punktuelles Verkleben erfolgt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, bei dem das starre Verbinden durch Ansprengen erfolgt.