DE102019120763B4 - A method for detecting the level of nitric acid insolubles in high purity silver ingots - Google Patents
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Abstract
Verfahren zur Erkennung des Gehalts an in Salpetersäure unlöslichen Substanzen in hochreinen Silberbarren, wobei der Massenanteil von Silber in einem hochreinen Silberbarren nicht weniger als 99,99 % beträgt, dadurch gekennzeichnet, dass das Erkennungsverfahren die folgenden Schritte umfasst:
Schmelzen eines hochreinen Silberbarrens unter Schutzgasatmosphäre, wobei der hochreine Silberbarren während des Schmelzprozesses intermittierend bewegt wird;
Erhalten eines neu hergestellten Silberbarrens nach dem Abkühlen und Abschluss des Schmelzens, bei dem sich ein Fremdkörperbereich und ein spiegelnder heller Bereich auf der oberen Oberfläche des neu hergestellten Silberbarrens gebildet haben;
Bestimmen des Gehalts an in Salpetersäure unlöslichen Substanzen im hochreinen Silberbarren gemäß dem Verhältnis der Fläche des Fremdkörperbereichs zur Masse des hochreinen Silberbarrens.
Melting a high-purity silver ingot under an inert gas atmosphere, with the high-purity silver ingot being moved intermittently during the melting process;
obtaining a newly manufactured silver ingot after cooling and completion of melting, in which a foreign matter area and a specular bright area have been formed on the top surface of the newly manufactured silver ingot;
Determining the content of nitric acid insolubles in the high purity silver ingot according to the ratio of the area of the foreign matter portion to the mass of the high purity silver ingot.
Description
Gebiet der Erfindungfield of invention
Die vorliegende Erfindung betrifft das technische Gebiet der Verunreinigungserkennung und insbesondere ein Verfahren zur Erkennung des Gehalts an in Salpetersäure unlöslichen Substanzen in hochreinen Silberbarren.The present invention relates to the technical field of impurity detection, and more particularly to a method for detecting the content of nitric acid insolubles in high-purity silver ingots.
Stand der TechnikState of the art
Die chinesischen GB Standards für „Silberbarren“ enthalten Vorschriften für den Verunreinigungsgehalt an Cu, Pb, Fe, Sb, Se, Te, Bi, Pd und für die Gesamtverunreinigung in Silberbarren, wobei Silberbarren gemäß der Gesamtverunreinigung in drei Klassen eingeteilt werden: IC-Ag99.99, IC-Ag99.95 und IC-Ag99.90. In der vorliegenden Erfindung wird IC-Ag99.99 als hochreiner Silberbarren bezeichnet.The Chinese GB Standards for "Silver Ingot" contain regulations for the impurity content of Cu, Pb, Fe, Sb, Se, Te, Bi, Pd and for the total impurity in silver ingots, whereby silver ingots are divided into three classes according to the total impurity: IC-Ag99 .99, IC-Ag99.95 and IC-Ag99.90. In the present invention, IC-Ag99.99 is referred to as high purity silver ingot.
Beim Kauf von hochreinen Silberbarren führen viele Unternehmen das Erkennungsverfahren nur für die Elemente Cu, Pb, Fe, Sb, Se, Te, Bi, Pd durch. Wenn ein Silberbarren beim Erkennungsverfahren den Bestimmungen entspricht, wird er verwendet. Allerdings wird die Erkennung für in Salpetersäure unlösliche Verunreinigungen weggelassen. Zur weiteren Analyse wird bei einem hochreinen Silberbarren eine Probenahme durch Bohren durchgeführt, wobei eine Silbernitratlösung mittels einer analysenreinen Salpetersäure durch eine mikroporöse Filtermembran filtriert wird, wobei graue oder gelbe Fremdkörper auf der mikroporösen Filtermembran zu finden sind. Als Kontrolle wird eine gleiche Menge analysenreiner Salpetersäure durch eine mikroporöse Filtermembran filtriert, wobei auf der mikroporösen Filtermembran keine Fremdkörper zu finden sind. Daraus kann gefolgert werden, dass das Vorhandensein von in Salpetersäure unlöslichen Substanzen im hochreinen Silberbarren die Reinheit des hochreinen Silberbarrens beeinträchtigt. Indem der Gehalt an Verunreinigungen wie Cu, Pb, Fe, Sb, Se, Te, Bi und Pd von der Gesamtverunreinigung im hochreinen Silberbarren IC-Ag99.99 abgezogen wird, kann gefolgert werden, dass der Verunreinigungsgehalt an in Salpetersäure unlöslichen Substanzen 0,0014 % nicht überschreiten darf (14 ppm, ppm steht für parts per million). Wenn der Gehalt an in Salpetersäure unlöslichen Substanzen 14 ppm überschreitet, werden die an die Gesamtverunreinigung gestellten Anforderungen des chinesischen GB Standards für „Silberbarren“ GB/T 4135-2016 nicht erfüllt.When buying high-purity silver bars, many companies carry out the detection process only for the elements Cu, Pb, Fe, Sb, Se, Te, Bi, Pd. If a silver bar passes the recognition process, it will be used. However, detection for nitric acid insoluble impurities is omitted. For further analysis, a high purity silver ingot is sampled by drilling where a silver nitrate solution is filtered through a microporous filter membrane using reagent grade nitric acid, and gray or yellow foreign matter is found on the microporous filter membrane. As a control, an equal amount of reagent grade nitric acid is filtered through a microporous filter membrane and no foreign matter is found on the microporous filter membrane. From this, it can be concluded that the presence of nitric acid-insoluble substances in the high-purity silver ingot affects the purity of the high-purity silver ingot. By subtracting the impurity content such as Cu, Pb, Fe, Sb, Se, Te, Bi and Pd from the total impurity in IC-Ag99.99 high purity silver ingot, it can be concluded that the nitric acid insolubles impurity content is 0.0014 % must not exceed (14 ppm, ppm stands for parts per million). If the level of nitric acid insolubles exceeds 14ppm, the total impurity requirements of the Chinese GB Standard for “Silver Ingots” GB/T 4135-2016 are not met.
Beim Silberbarren ist die Verunreinigungsverteilung nicht gleichmäßig, sodass der Gehalt an in Salpetersäure unlöslichen Substanzen im hochreinen Silberbarren, wenn im Erkennungsverfahren bei der Probenahme eine kleinere Menge entnommen wird, nicht genau gemessen und somit keine genaue Beurteilung vorgenommen werden kann, ob die an die Gesamtverunreinigung des hochreinen Silberbarrens gestellten Anforderungen des chinesischen GB Standards für „Silberbarren“ GB/T 4135-2016 erfüllt werden. Wenn die Erkennung des Gehalts an in Salpetersäure unlöslichen Substanzen im hochreinen Silberbarren stets mittels des Auflösungsverfahrens in Salpetersäure durchgeführt wird, bei dem hochreine Silberbarren mit einem Gewicht von mehr als 5 kg verwendet werden, wird eine große Menge Salpetersäure im Erkennungsprozess verwendet. Gleichzeitig können die hochreinen Silberbarren nach dem Auflösen nicht mehr wieder verwendet werden, was zu extrem hohen Kosten für die Erkennung führt.In the case of silver ingot, the impurity distribution is not uniform, so if a smaller amount is sampled in the detection process in high-purity silver ingot, the content of nitric acid-insoluble substances in high-purity silver ingot cannot be accurately measured, and therefore accurate judgment cannot be made as to whether the content related to the total impurity of the high-purity silver bars meet the requirements of the Chinese GB standard for "silver bars" GB/T 4135-2016. If the detection of the content of nitric acid insolubles in the high-purity silver ingot is always performed by the nitric acid dissolving method using high-purity silver ingots weighing more than 5 kg, a large amount of nitric acid is used in the detection process. At the same time, once dissolved, the high-purity silver bars cannot be reused, resulting in extremely high detection costs.
Derzeit gibt es weder im chinesischen GB Standard für „Silberbarren“ GB/T 4135-2016 ein Verfahren zur Erkennung des Gehalts an in Salpetersäure unlöslichen Substanzen, noch wird ein solches Verfahren in den verschiedenen Dokumenten und Patenten behandelt.Currently, there is no method for detecting the content of nitric acid insolubles in the Chinese GB Standard for “Silver Ingot” GB/T 4135-2016, nor is such a method covered in the various documents and patents.
Die Druckschrift
Aufgabe der Erfindungobject of the invention
Die Ausführungsbeispiele der vorliegenden Erfindung stellen ein Verfahren zur Erkennung des Gehalts an in Salpetersäure unlöslichen Substanzen in hochreinen Silberbarren bereit, durch das die Probleme der hohen Erkennungskosten und der ungenauen Erkennung beim Verfahren zur Erkennung von Verunreinigungen in Silberbarren gelöst werden können. Beim erfindungsgemäßen Erkennungsverfahren kann eine geringere Menge an Salpetersäure verwendet und die Verschwendung von Silberbarren vermieden werden, während der Gehalt an in Salpetersäure unlöslichen Substanzen im hochreinen Silberbarren einfach und direkt erkannt wird.The embodiments of the present invention provide a method of detecting the content of nitric acid insolubles in high-purity silver ingots, which can solve the problems of high cost of detection and inaccurate detection in the method of detecting impurities in silver ingots. In the detection method of the present invention, less amount of nitric acid can be used and waste of silver ingots can be avoided den, while the content of nitric acid insoluble substances in the high purity silver ingot is easily and directly recognized.
Zur Lösung der oben genannten Aufgabe stellt die vorliegende Erfindung in erster Linie die folgende technische Lösung bereit: Die Ausführungsbeispiele der vorliegenden Erfindung stellen ein Verfahren zur Erkennung des Gehalts an in Salpetersäure unlöslichen Substanzen in hochreinen Silberbarren bereit. Der Massenanteil von Silber in einem hochreinen Silberbarren beträgt nicht weniger als 99,99 %. Das Erkennungsverfahren umfasst die folgenden Schritte: Schmelzen eines hochreinen Silberbarrens unter Schutzgasatmosphäre, wobei der hochreine Silberbarren während des Schmelzprozesses intermittierend bewegt wird; Erhalten eines neu hergestellten Silberbarrens nach dem Abkühlen und Abschluss des Schmelzens, bei dem sich ein Fremdkörperbereich und ein spiegelnder heller Bereich auf der oberen Oberfläche des neu hergestellten Silberbarrens gebildet haben; Bestimmen des Gehalts an in Salpetersäure unlöslichen Substanzen im hochreinen Silberbarren gemäß dem Verhältnis der Fläche des Fremdkörperbereichs zur Masse des hochreinen Silberbarrens.In order to achieve the above object, the present invention primarily provides the following technical solution: The embodiments of the present invention provide a method for detecting the content of nitric acid-insoluble substances in high-purity silver ingots. The mass fraction of silver in a high purity silver bar is not less than 99.99%. The detection method includes the following steps: melting a high-purity silver ingot under an inert gas atmosphere, with the high-purity silver ingot being moved intermittently during the melting process; obtaining a newly manufactured silver ingot after cooling and completion of melting, in which a foreign matter area and a specular bright area have been formed on the top surface of the newly manufactured silver ingot; Determining the content of nitric acid insolubles in the high purity silver ingot according to the ratio of the area of the foreign matter portion to the mass of the high purity silver ingot.
Vorzugsweise umfasst das Erkennungsverfahren ferner Folgendes: Bestimmen der linearen Beziehung zwischen der den Fremdkörperbereich aufweisenden Fläche des in Salpetersäure unlösliche Substanzen enthaltenden, bekannten hochreinen Silberbarrens, der Masse des bekannten hochreinen Silberbarrens und dem Gehalt an in Salpetersäure unlöslichen Substanzen. Gemäß der linearen Beziehung wird der Gehalt an in Salpetersäure unlöslichen Substanzen im zu bestimmenden hochreinen Silberbarren bestimmt.Preferably, the detection method further comprises: determining the linear relationship between the area of the known high-purity silver ingot containing the nitric acid-insolubles containing the foreign matter portion, the mass of the known high-purity silver ingot and the nitric acid-insolubles content. According to the linear relationship, the content of substances insoluble in nitric acid in the high-purity silver ingot to be determined is determined.
Vorzugsweise beträgt die Dicke des neu hergestellten Silberbarrens 13 bis 15 mm. Vorzugsweise wird der Gehalt an in Salpetersäure unlöslichen Substanzen im hochreinen Silberbarren gemäß dem Verhältnis der Fläche des Fremdkörperbereichs zur Fläche der oberen Oberfläche des neu hergestellten Silberbarrens bestimmt. Vorzugsweise ist die obere Oberfläche des neu hergestellten Silberbarrens rechteckig. Vorzugsweise beträgt die Schmelztemperatur 1000 bis 1200 °C. Vorzugsweise beträgt die Schmelztemperatur 1100 ± 10 °C. Vorzugsweise beträgt die Schmelzzeit 1 bis 3 Stunden. Vorzugsweise beträgt bei der intermittierenden Bewegung eine einzelne Bewegungszeit 20 bis 40 min, eine einzelne Bewegungsgeschwindigkeit 4 bis 6 cm/min und eine einzelne Intervallzeit 20 bis 40 s.Preferably, the thickness of the newly produced silver ingot is 13 to 15 mm. Preferably, the nitric acid-insoluble content in the high-purity silver ingot is determined according to the ratio of the area of the foreign matter portion to the area of the top surface of the newly produced silver ingot. Preferably, the top surface of the newly produced silver ingot is rectangular. The melting temperature is preferably from 1000 to 1200°C. Preferably the melting temperature is 1100 ± 10°C. Preferably the melting time is 1 to 3 hours. Preferably, in the intermittent motion, a single motion time is 20 to 40 minutes, a single motion speed is 4 to 6 cm/min, and a single interval time is 20 to 40 seconds.
Vorzugsweise erfolgt das Schmelzen des hochreinen Silberbarrens in einem Hochtemperaturofen. Die intermittierende Bewegung des hochreinen Silberbarrens erfolgt dadurch, dass der hochreine Silberbarren in ein Graphitschiffchen gelegt wird, wobei das Graphitschiffchen intermittierend vom Einlass des Hochtemperaturofens zum Auslass des Hochtemperaturofens mit einer Schubstange des Hochtemperaturofens geschoben wird.Preferably, the high purity silver ingot is melted in a high temperature furnace. The intermittent movement of the high-purity silver ingot is performed by placing the high-purity silver ingot in a graphite boat, the graphite boat being intermittently pushed from the inlet of the high-temperature furnace to the outlet of the high-temperature furnace with a push rod of the high-temperature furnace.
Eine oder mehrere technische Lösungen, die in den Ausführungsbeispielen der vorliegenden Erfindung bereitgestellt werden, weisen mindestens die folgenden technischen Effekte oder Vorteile auf:
- In den Ausführungsbeispielen der vorliegenden Erfindung wird das herkömmliche zur Erkennung von Verunreinigungen in Silberbarren verwendete Auflösungsverfahren in Salpetersäure geändert, sodass es nicht erforderlich ist, den Silberbarren aufzulösen, sondern nur ihn zu schmelzen. Durch die vorliegende Erfindung kann einfach und intuitiv bestimmt werden, ob der Gehalt an in Salpetersäure unlöslichen Substanzen im zu bestimmenden hochreinen Silberbarren die Anforderungen des chinesischen GB Standards erfüllt, um die Verwendung von Salpetersäure zu vermeiden. Gleichzeitig kann ein dem Erkennungsverfahren unterzogener Silberbarren wieder verwendet werden, wodurch das Problem der durch das Auflösungsverfahren in Salpetersäure verursachten hohen Kosten gelöst wird. Im Vergleich zur Methode der Probenahme durch Bohren sind die Ergebnisse des erfindungsgemäßen Erkennungsverfahrens zuverlässiger. Zur Bestimmung in der Produktionsphase, ob der Gehalt an in Salpetersäure unlöslichen Substanzen im hochreinen Silberbarren die Anforderungen des chinesischen GB Standards erfüllt, ist keine hohe Erkennungsgenauigkeit erforderlich, sondern es muss nur bestimmt werden, ob der Gehalt an in Salpetersäure unlöslichen Substanzen im hochreinen Silberbarren unter 14 ppm liegt. Beim Erkennungsverfahren der Ausführungsbeispiele der vorliegenden Erfindung kann basierend auf dem Schmelzen von Silberbarren nur durch die Flächenmessung schnell und intuitiv bestimmt werden, ob der Gehalt an in Salpetersäure unlöslichen Substanzen im hochreinen Silberbarren den Bestimmungen entspricht, wodurch Arbeitsschritte gespart werden und die Erkennungseffizienz verbessert wird.
- In the embodiments of the present invention, the conventional dissolving method used to detect impurities in silver ingots is changed to nitric acid, so that it is not necessary to dissolve the silver ingot, only to melt it. The present invention can easily and intuitively determine whether the content of nitric acid insolubles in the high-purity silver ingot to be determined meets the requirements of the Chinese GB standard to avoid using nitric acid. At the same time, a silver ingot subjected to the detection process can be reused, thereby solving the problem of high cost caused by the nitric acid dissolving process. Compared to the method of sampling by drilling, the results of the detection method according to the invention are more reliable. To determine at the production stage whether the nitric acid insolubles content in high-purity silver ingot meets the requirements of the Chinese GB Standard does not require high detection accuracy, but only needs to determine whether the nitric acid insolubles content in high-purity silver ingot is below 14ppm. In the detection method of the embodiments of the present invention, based on the melting of silver ingots only by area measurement, it can be quickly and intuitively determined whether the nitric acid-insoluble content in the high-purity silver ingot satisfies the determinations, thereby saving labor and improving the detection efficiency.
Figurenlistecharacter list
Die zur Erläuterung der Ausführungsbeispiele verwendeten Zeichnungen zeigen:
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1 eine Darstellung des Messeffekts eines Ausführungsbeispiels des erfindungsgemäßen Erkennungsverfahrens, in der das Verhältnis der Fläche der oberen Oberfläche des Fremdkörperbereichs zur Fläche der oberen Oberfläche des neu hergestellten Silberbarrens gezeigt ist; -
2 eine Darstellung des Messeffekts eines weiteren Ausführungsbeispiels des erfindungsgemäßen Erkennungsverfahrens, in der das Verhältnis der Fläche der oberen Oberfläche des Fremdkörperbereichs zur Fläche der oberen Oberfläche des neu hergestellten Silberbarrens gezeigt ist; -
3 eine Darstellung des Messeffekts eines noch weiteren Ausführungsbeispiels des erfindungsgemäßen Erkennungsverfahrens, in der das Verhältnis der Fläche der oberen Oberfläche des Fremdkörperbereichs zur Fläche der oberen Oberfläche des neu hergestellten Silberbarrens gezeigt ist; -
4 eine Darstellung des Messeffekts eines noch weiteren Ausführungsbeispiels des erfindungsgemäßen Erkennungsverfahrens, in der das Verhältnis der Fläche der oberen Oberfläche des Fremdkörperbereichs zur Fläche der oberen Oberfläche des neu hergestellten Silberbarrens gezeigt ist; -
5 eine Darstellung des Messeffekts eines noch weiteren Ausführungsbeispiels des erfindungsgemäßen Erkennungsverfahrens, in der das Verhältnis der Fläche der oberen Oberfläche des Fremdkörperbereichs zur Fläche der oberen Oberfläche des neu hergestellten Silberbarrens gezeigt ist; -
6 eine Darstellung des Messeffekts eines noch weiteren Ausführungsbeispiels des erfindungsgemäßen Erkennungsverfahrens, in der das Verhältnis der Fläche der oberen Oberfläche des Fremdkörperbereichs zur Fläche der oberen Oberfläche des neu hergestellten Silberbarrens gezeigt ist.
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1 Fig. 12 is an illustration of the measurement effect of an embodiment of the detection method of the present invention, showing the ratio of the area of the top surface of the foreign body portion to the area of the top surface of the newly produced silver ingot; -
2 a representation of the measurement effect of another embodiment of the detection method according to the invention, in which the ratio of the area of the upper surface of the foreign body portion to the area of the upper surface of the newly produced silver ingot is shown; -
3 Fig. 14 is an illustration of the measurement effect of still another embodiment of the detection method of the present invention, showing the ratio of the area of the top surface of the foreign matter portion to the area of the top surface of the newly produced silver ingot; -
4 Fig. 14 is an illustration of the measurement effect of still another embodiment of the detection method of the present invention, showing the ratio of the area of the top surface of the foreign matter portion to the area of the top surface of the newly produced silver ingot; -
5 Fig. 14 is an illustration of the measurement effect of still another embodiment of the detection method of the present invention, showing the ratio of the area of the top surface of the foreign matter portion to the area of the top surface of the newly produced silver ingot; -
6 12 is an illustration of the measurement effect of still another embodiment of the detection method of the present invention, showing the ratio of the top surface area of the foreign body portion to the top surface area of the newly produced silver ingot.
Detaillierte Beschreibung der AusführungsbeispieleDetailed description of the exemplary embodiments
Um dem Fachmann auf dem Gebiet ein leichtes Verständnis der vorliegenden Erfindung zu ermöglichen, wird nachstehend die vorliegende Erfindung in Verbindung mit spezifischen Ausführungsbeispielen detailliert beschrieben. Es versteht sich, dass die Ausführungsbeispiele zur Veranschaulichung der Erfindung dienen und nicht die Schutzansprüche beschränken sollen.In order to enable those skilled in the art to easily understand the present invention, the present invention will be described in detail in connection with specific embodiments below. It goes without saying that the exemplary embodiments serve to illustrate the invention and are not intended to limit the protection claims.
Nach mehreren Experimenten und Forschungen hat der Erfinder Folgendes herausgefunden: Einem hochreinen Silberbarren wurden jeweils Proben von 0,1 kg, 0,5 kg, 1 kg, 2 kg, 4 kg, 5 kg, 6 kg und 7 kg entnommen, wobei die Abweichung des Probengewichts innerhalb von 10 g liegt. Das folgende Erkennungsverfahren wurde durchgeführt: Die Proben wurden mit Salpetersäure aufgelöst. Nachdem die Silbernitratlösung mittels einer mikroporösen Filtermembran filtriert wurde, wurden die auf der mikroporösen Filtermembran befindlichen Verunreinigungen zusammen mit der Filtermembran getrocknet. Die Differenz zwischen dem Gewicht der mikroporösen Filtermembran vor und nach der Verwendung wird gewogen, um den Gehalt an in Salpetersäure unlöslichen Verunreinigungen zu bestimmen. Die erhaltenen Daten sind in Tabelle 1 aufgeführt: Tabelle 1
Aus den obigen Daten ist zu sehen, dass, wenn die Probe 5 kg oder mehr beträgt, die Erkennungsdaten stabiler sind und der Gehalt an in Salpetersäure unlöslichen Substanzen im hochreinen Silberbarren noch genauer bestimmt werden kann, wobei in Kombination mit den Erkennungsdaten zu Cu, Pb, Fe, Sb, Se, Te, Bi und Pd noch genauer bestimmt werden kann, ob die Reinheit des hochreinen Silberbarrens die Anforderungen des chinesischen GB Standards erfüllt. Wenn beim Auflösungsverfahren in Salpetersäure stets hochreine Silberbarren mit einem Gewicht von mehr als 5 kg für die Erkennung von in Salpetersäure unlöslichen Substanzen im hochreinen Silberbarren verwendet werden, wird im Erkennungsprozess eine große Menge Salpetersäure verwendet, wobei gleichzeitig die hochreinen Silberbarren nach dem Auflösen nicht mehr wieder verwendet werden können, was extrem hohe Erkennungskosten verursacht.From the above data, it can be seen that when the sample is 5 kg or more, the detection data is more stable and the content of nitric acid insolubles in the high-purity silver ingot can be determined more accurately, and in combination with the detection data on Cu, Pb , Fe, Sb, Se, Te, Bi and Pd can be determined more precisely whether the purity of the high-purity silver ingot meets the requirements of the Chinese GB standard. If high-purity silver ingots weighing more than 5 kg are always used in the nitric acid dissolving process for the detection of nitric acid-insoluble substances in the high-purity silver ingot, a large amount of nitric acid is used in the detection process, at the same time the high-purity silver ingots will not recover after dissolving can be used, causing extremely high detection costs.
Nach mehreren Forschungen hat der Erfinder ferner Folgendes herausgefunden: Einem hochreinen Silberbarren wurden Proben entnommen. Die Proben wurden mit Salpetersäure aufgelöst. Nachdem die Silbernitratlösung mittels einer mikroporösen Filtermembran filtriert wurde, wurden die auf der mikroporösen Filtermembran befindlichen Verunreinigungen zusammen mit der Filtermembran getrocknet. Unter Verwendung eines rasterelektronenmikroskopischen Erkennungsverfahrens wurde herausgefunden, dass die Hauptbestandteile der in Salpetersäure unlöslichen Substanzen Aluminiumoxid, Siliciumdioxid und Zinnoxid sind.After several researches, the inventor also found the following: Samples were taken from a high-purity silver ingot. The samples were dissolved with nitric acid. After the silver nitrate solution was filtered using a microporous filter membrane, the impurities on the microporous filter membrane were dried together with the filter membrane. Under use By a scanning electron microscopic detection method, it was found that the main components of the nitric acid-insoluble substances are alumina, silica and tin oxide.
Entsprechend den Eigenschaften der obigen Verunreinigungen stellen die Ausführungsbeispiele der vorliegenden Erfindung ein Verfahren zur Erkennung des Gehalts an in Salpetersäure unlöslichen Substanzen in hochreinen Silberbarren vor, das nachfolgend beschrieben ist:
- Ein Verfahren zur Erkennung des Gehalts an in Salpetersäure unlöslichen Substanzen in hochreinen Silberbarren, wobei der Massenanteil von Silber in einem hochreinen Silberbarren nicht weniger als 99,99 % beträgt. Das Erkennungsverfahren umfasst die folgenden Schritte:
- Schmelzen eines hochreinen Silberbarrens unter Schutzgasatmosphäre, wobei der hochreine Silberbarren während des Schmelzprozesses intermittierend bewegt wird;
- A method for detecting the content of nitric acid insolubles in high-purity silver ingot, wherein the mass fraction of silver in high-purity silver ingot is not less than 99.99%. The detection process includes the following steps:
- Melting a high-purity silver ingot under an inert gas atmosphere, with the high-purity silver ingot being moved intermittently during the melting process;
Erhalten eines neu hergestellten Silberbarrens nach dem Abkühlen und Abschluss des Schmelzens, wobei sich ein Fremdkörperbereich und ein spiegelnder heller Bereich auf der oberen Oberfläche des neu hergestellten Silberbarrens gebildet haben;obtaining a newly manufactured silver ingot after cooling and completion of melting, wherein a foreign matter portion and a specular bright area have been formed on the top surface of the newly manufactured silver ingot;
Bestimmen des Gehalts an in Salpetersäure unlöslichen Substanzen im hochreinen Silberbarren gemäß dem Verhältnis der Fläche des Fremdkörperbereichs zur Masse des hochreinen Silberbarrens.Determining the content of nitric acid insolubles in the high purity silver ingot according to the ratio of the area of the foreign matter portion to the mass of the high purity silver ingot.
Es ist hier zu beachten, dass der Schmelzpunkt der in Salpetersäure unlöslichen Substanzen hoch ist und die Viskosität von geschmolzenem Silber, nachdem der hochreine Silberbarren in einem Hochtemperaturofen geschmolzen wurde, abnimmt, sodass die in Salpetersäure unlöslichen Substanzen unter der Wirkung einer schlechten Benetzbarkeit und Dichte aufschwimmen. Während des Schmelzprozesses wird gleichzeitig der hochreine Silberbarren intermittierend bewegt. Unter der Wirkung der Trägheit beim intermittierenden Bewegen und Stoppen sammeln sich die auf der Oberfläche des geschmolzenen Silbers schwimmenden, in Salpetersäure unlöslichen Substanzen auf einer Seite an. Bei einer gleichen Temperatur sind die Spannungen an allen Stellen der Oberfläche des geschmolzenen Silbers grundsätzlich gleich, sodass die Dicke der in Salpetersäure unlöslichen Substanzen auf der Oberfläche des geschmolzenen Silbers relativ gleichmäßig ist. Wenn das geschmolzene Silber erstarrt, lagern sich die in Salpetersäure unlöslichen Substanzen mit einer gleichmäßigen Dicke auf der oberen Oberfläche des neu hergestellten Silberbarrens ab, wobei sich bei ihm ein spiegelnder heller Bereich, der frei von Verunreinigungen ist, und ein Fremdkörperbereich, der die in Salpetersäure unlöslichen Substanzen enthält, auf der oberen Oberfläche des neu hergestellten Silberbarrens gebildet haben. Da die Dicke des Fremdkörperbereichs, der in Salpetersäure unlösliche Substanzen enthält, konstant ist, ist die Fläche des Fremdkörperbereichs proportional zum absoluten Gehalt an in Salpetersäure unlöslichen Substanzen im hochreinen Silberbarren. Damit ist es möglich, die lineare Beziehung zwischen der den Fremdkörperbereich aufweisenden Fläche des in Salpetersäure unlösliche Substanzen enthaltenden, bekannten hochreinen Silberbarrens, der Masse des bekannten hochreinen Silberbarrens und dem Gehalt an in Salpetersäure unlöslichen Substanzen zu bestimmen. Gemäß der linearen Beziehung wird der Gehalt an in Salpetersäure unlöslichen Substanzen im zu bestimmenden hochreinen Silberbarren durch Messen des Verhältnisses der Fläche des Fremdkörperbereichs im zu bestimmenden hochreinen Silberbarren zur Masse des zu bestimmenden hochreinen Silberbarrens bestimmt. In den Ausführungsbeispielen der vorliegenden Erfindung ist es bei dem Erkennungsverfahren nicht erforderlich, den Silberbarren aufzulösen, sondern nur ihn zu schmelzen, wodurch festgestellt werden kann, ob der Gehalt an in Salpetersäure unlöslichen Substanzen im zu bestimmenden hochreinen Silberbarren die Anforderungen des chinesischen GB Standards erfüllt. In den Ausführungsbeispielen der vorliegenden Erfindung wird ferner bei der Erkennung von in Salpetersäure unlöslichen Substanzen im hochreinen Silberbarren die Verwendung von Salpetersäure vermieden. Gleichzeitig kann der dem Erkennungsverfahren unterzogene Silberbarren wieder verwendet werden, wodurch das Problem der durch das Auflösungsverfahren in Salpetersäure verursachten hohen Kosten gelöst wird. Im Vergleich zur Methode der Probenahme durch Bohren sind die Ergebnisse des erfindungsgemäßen Erkennungsverfahrens genauer.It should be noted here that the melting point of nitric acid-insoluble substances is high and the viscosity of molten silver decreases after the high-purity silver ingot is melted in a high-temperature furnace, so the nitric acid-insoluble substances float under the effect of poor wettability and density . During the melting process, the high-purity silver ingot is moved intermittently at the same time. Under the action of inertia when moving and stopping intermittently, the nitric acid-insoluble substances floating on the surface of the molten silver accumulate on one side. At the same temperature, the stresses are basically the same at all points on the surface of the molten silver, so the thickness of the nitric acid-insoluble substances on the surface of the molten silver is relatively uniform. When the molten silver solidifies, the nitric acid-insoluble substances are deposited with a uniform thickness on the top surface of the newly produced silver ingot, leaving a specular bright area free from impurities and a foreign matter area containing the impurities in nitric acid insoluble substances have formed on the top surface of the newly manufactured silver ingot. Since the thickness of the foreign matter portion containing nitric acid insolubles is constant, the area of the foreign matter portion is proportional to the absolute nitric acid insolubles content in the high purity silver ingot. With this, it is possible to determine the linear relationship between the area of the known high-purity silver ingot containing nitric acid-insolubles containing the foreign matter portion, the mass of the known high-purity silver ingot and the nitric acid-insolubles content. According to the linear relationship, the content of nitric acid insolubles in the target high-purity silver ingot is determined by measuring the ratio of the area of the foreign matter portion in the target high-purity silver ingot to the mass of the target high-purity silver ingot. In the embodiments of the present invention, the detection method does not require dissolving the silver ingot but only melting it, whereby it can be determined whether the content of nitric acid-insoluble substances in the high-purity silver ingot to be determined meets the requirements of the Chinese GB Standard. Furthermore, in the embodiments of the present invention, the use of nitric acid is avoided in the detection of nitric acid-insoluble substances in the high-purity silver ingot. At the same time, the silver ingot subjected to the detection process can be reused, thereby solving the problem of high cost caused by the nitric acid dissolving process. Compared to the drilling sampling method, the results of the detection method of the present invention are more accurate.
Mit der obigen Lösung kann eine genaue Erkennung des Gehalts an in Salpetersäure unlöslichen Substanzen in hochreinen Silberbarren erzielt werden und es kann dabei die Verschwendung von Silberbarren reduziert werden. Darauf aufbauende bevorzugte Lösungen sind nachfolgend beschrieben:
- Vorzugsweise beträgt die Dicke des neu hergestellten Silberbarrens 13 bis 15 mm. Bei der unter Verwendung des Erkennungsverfahrens der Ausführungsbeispiele der vorliegenden Erfindung durchgeführten Erkennung des Gehalts an in Salpetersäure unlöslichen Substanzen in hochreinen Silberbarren sind aufgrund der unterschiedlichen Massen der hochreinen Silberbarren die absoluten Gehalte an in Salpetersäure unlöslichen Substanzen in den hochreinen Silberbarren unterschiedlich,
- wobei die Flächen der Fremdkörperbereiche auf den oberen Oberflächen der neu hergestellten Silberbarren unterschiedlich sind und es vorkommen kann, dass der Fremdkörperbereich die obere Oberfläche des neu hergestellten Silberbarrens vollständig bedeckt, sodass die Dicke der in Salpetersäure unlöslichen Substanzen nicht stabil gehalten werden kann und somit das Erkennungsverfahren der Ausführungsbeispiele der vorliegenden Erfindung nicht anwendbar ist. Entsprechend dem ungefähren Gehalt an in Salpetersäure unlöslichen Substanzen im hochreinen Silberbarren und in Kombination mit dem messbaren Bereich beim erfindungsgemäßen Erkennungsverfahren lässt sich der Dickenbereich des nach dem erfindungsgemäßen Erkennungsverfahren gefertigten neu hergestellten Silberbarrens erhalten. Wenn die Dicke des neu hergestellten Silberbarrens 13 bis 15 mm beträgt, weist die obere Oberfläche des neu hergestellten Silberbarrens gleichzeitig einen Fremdkörperbereich und einen spiegelnden hellen Bereich auf. Das erfindungsgemäße Erkennungsverfahren zur Erkennung des Gehalts an in Salpetersäure unlöslichen Substanzen lässt sich auf jeden hochreinen Silberbarren beliebiger Masse anwenden. Zum Hochtemperaturschmelzen wird ferner der hochreine Silberbarren in der Regel in ein Graphitschiffchen gelegt. Die Fläche der Oberfläche des neu hergestellten Silberbarrens lässt sich schnell anhand der Dicke und der Masse des neu hergestellten Silberbarrens berechnen, wodurch die Größe des erforderlichen Graphitschiffchens erhalten werden kann, um somit wiederholte Erkennungsvorgänge zu vermeiden und die Erkennungseffizienz und die Erkennungserfolgsrate zu erhöhen. Es ist anzumerken, dass in der Erfindung die Dicke des neu hergestellten Silberbarrens die Dicke des zylindrischen neu hergestellten Silberbarrens ist. Um die Messung zu erleichtern, ist in einigen Ausführungsbeispielen der vorliegenden Erfindung der neu hergestellte Silberbarren ein Kuboid oder ein Kubus, selbstverständlich kann er auch ein anderer Körper z. B. ein Zylinderkörper sein. Vorzugsweise wird der Gehalt an in Salpetersäure unlöslichen Substanzen im hochreinen Silberbarren gemäß dem Verhältnis der Fläche des Fremdkörperbereichs zur Fläche der oberen Oberfläche des neu hergestellten Silberbarrens bestimmt. In der vorliegenden Lösung ist, wenn die Dicke eines neu hergestellten Silberbarrens konstant gehalten wird, das Verhältnis der Fläche des Fremdkörperbereichs des neu hergestellten Silberbarrens zur oberen Oberfläche des neu hergestellten Silberbarrens proportional zum Massenanteil der in Salpetersäure unlöslichen Substanzen im hochreinen Silberbarren. Auf diese Weise kann nach dem Schmelzen eines hochreinen Silberbarrens mit bekanntem Gehalt an in Salpetersäure unlöslichen Substanzen die Beziehung zwischen dem Verhältnis der Fläche des Fremdkörperbereichs des neu hergestellten Silberbarrens zur oberen Oberfläche des neu hergestellten Silberbarrens proportional zum Massenanteil der in Salpetersäure unlöslichen Substanzen im hochreinen Silberbarren bestimmt werden. Gemäß der Beziehung kann der Gehalt an in Salpetersäure unlöslichen Substanzen im hochreinen Silberbarren durch Messen des Verhältnisses der Fläche des Fremdkörperbereichs des zu bestimmenden hochreinen Silberbarrens zur oberen Oberfläche des neu hergestellten Silberbarrens bestimmt werden.
- Preferably, the thickness of the newly produced silver ingot is 13 to 15 mm. In the detection of the content of nitric acid-insoluble substances in high-purity silver ingots performed using the detection method of the embodiments of the present invention, the absolute contents of nitric acid-insoluble substances in the high-purity silver ingots are different due to the different masses of the high-purity silver ingots,
- where the areas of the foreign matter portions are different on the top surfaces of the newly produced silver ingots, and the foreign matter portion may completely cover the top surface of the newly produced silver ingots, so that the thickness of the nitric acid-insoluble substances cannot be kept stable and thus the detection method of the embodiments of the present invention is not applicable. According to the approximate content of nitric acid insolubles in the high purity silver ingot and in combination with the measurable range in the detection method of the present invention, the thickness range of the newly manufactured silver ingot made by the detection method of the present invention can be obtained. When the thickness of the newly manufactured silver ingot is 13~15mm, the upper surface of the newly manufactured silver ingot will have a foreign body area and a specular bright area at the same time. The detection method according to the present invention for detecting the content of nitric acid-insoluble substances can be applied to any high-purity silver ingot of any mass. Furthermore, for high-temperature melting, the high-purity silver ingot is usually placed in a graphite boat. The area of the surface of the newly produced silver ingot can be quickly calculated from the thickness and mass of the newly produced silver ingot, which can obtain the size of the required graphite boat, thus avoiding repeated detection operations and increasing the detection efficiency and detection success rate. Note that in the invention, the thickness of the newly manufactured silver ingot is the thickness of the cylindrical newly manufactured silver ingot. In order to facilitate the measurement, in some embodiments of the present invention, the newly produced silver ingot is a cuboid or a cube, of course, it can also be another body, e.g. B. be a cylinder body. Preferably, the nitric acid-insoluble content in the high-purity silver ingot is determined according to the ratio of the area of the foreign matter portion to the area of the top surface of the newly produced silver ingot. In the present solution, when the thickness of a newly manufactured silver ingot is kept constant, the ratio of the area of the foreign matter portion of the newly manufactured silver ingot to the top surface area of the newly manufactured silver ingot is proportional to the mass fraction of nitric acid insolubles in the high purity silver ingot. In this way, after melting a high-purity silver ingot with a known nitric acid-insolubles content, the relationship between the ratio of the area of the foreign matter portion of the newly-produced silver ingot to the top surface area of the newly-produced silver ingot can be determined in proportion to the mass fraction of nitric acid-insolubles in the high-purity silver ingot will. According to the relationship, the content of nitric acid insolubles in the high-purity silver ingot can be determined by measuring the ratio of the area of the foreign matter portion of the high-purity silver ingot to be determined to the top surface of the newly produced silver ingot.
Nach mehreren Forschungen und Experimenten hat der Erfinder die Beziehung zwischen dem Verhältnis der durch das erfindungsgemäße Erkennungsverfahren gemessenen Fläche des Fremdkörperbereichs zur oberen Oberfläche des neu hergestellten Silberbarrens und dem Gehalt an in Salpetersäure unlöslichen Substanzen im hochreinen Silberbarren herausgefunden.After several researches and experiments, the inventor found the relationship between the ratio of the area of the foreign matter portion measured by the detection method of the present invention to the top surface of the newly produced silver ingot and the content of nitric acid insolubles in the high-purity silver ingot.
In diesem Beispiel eines in Salpetersäure gelösten hochreinen Silberbarrens mit einem Gewicht von 5,0 ± 0,1 kg wird der Gehalt an in Salpetersäure unlöslichen Substanzen in dem hochreinen Silberbarren durch das Verfahren des Filterns, Trocknens und Wiegens erhalten. Die Erfindung kann entsprechend für das Beispiel verwendet werden. Bei einem Überschreiten von 14 ppm ist festzustellen, dass der Gehalt an in Salpetersäure unlöslichen Substanzen im hochreinen Silberbarren nicht den Bestimmungen entspricht. Die Daten sind in Tabelle 2 aufgeführt: Tabelle 2
Beim oben beschriebenen Ausführungsbeispiel ist es nicht erforderlich, den Silberbarren aufzulösen, sondern nur ihn zu schmelzen. Durch Messen des Verhältnisses der Fläche des in Salpetersäure unlösliche Substanzen enthaltenden Fremdkörperbereichs zur Fläche der oberen Oberfläche des neu hergestellten Silberbarrens kann einfach und intuitiv bestimmt werden, ob der Gehalt an in Salpetersäure unlöslichen Substanzen im zu bestimmenden hochreinen Silberbarren die Anforderungen des chinesischen GB Standards erfüllt. Zur Bestimmung, ob der Gehalt an in Salpetersäure unlöslichen Substanzen im hochreinen Silberbarren die Anforderungen des chinesischen GB Standards erfüllt, ist keine hohe Erkennungsgenauigkeit erforderlich, sondern es muss nur bestimmt werden, ob der Gehalt an in Salpetersäure unlöslichen Substanzen in dem hochreinen Silberbarren unter 14 ppm liegt. Bei dem Erkennungsverfahren der Ausführungsbeispiele der vorliegenden Erfindung kann basierend auf dem Schmelzen von Silberbarren nur durch die Flächenmessung schnell und intuitiv bestimmt werden, ob der Gehalt an in Salpetersäure unlöslichen Substanzen im hochreinen Silberbarren den Bestimmungen entspricht, wodurch Arbeitsschritte gespart werden und die Erkennungseffizienz verbessert wird.In the embodiment described above, it is not necessary to dissolve the silver ingot, only to melt it. By measuring the ratio of the area of the foreign body portion containing nitric acid insolubles to the area of the top surface of the newly produced silver ingot, it can be easily and intuitively determined whether the content of nitric acid insolubles in the high-purity silver ingot to be determined meets the requirements of the China GB Standard. Determining whether the nitric acid insolubles content in the high purity silver ingot meets the requirements of the Chinese GB Standard does not require high detection accuracy, but only needs to determine whether the nitric acid insolubles content in the high purity silver ingot is below 14ppm located. In the detection method of the embodiments of the present invention, based on the melting of silver ingots only by area measurement, it can be quickly and intuitively determined whether the content of nitric acid-insoluble substances in the high-purity silver ingot meets the determinations, thereby saving work steps and improving the detection efficiency.
In einigen Ausführungsbeispielen der vorliegenden Erfindung ist die obere Oberfläche des neu hergestellten Silberbarrens rechteckig. Hierbei ist zu bemerken, dass, wenn die obere Oberfläche des neu hergestellten Silberbarrens rechteckig ist, zum Messen des Flächenverhältnisses nur das Längenverhältnis ermittelt werden muss, was die Messung einfacher und bequemer macht. Es versteht sich, dass die Form der oberen Oberfläche des neu hergestellten Silberbarrens im vorliegenden Ausführungsbeispiel der Erfindung nicht speziell beschränkt ist, solange das Flächenverhältnis einfach zu berechnen ist. In einigen anderen Ausführungsbeispielen der Erfindung kann die Form des neu hergestellten Silberbarrens auch trapezförmig, kreisförmig usw. sein.In some embodiments of the present invention, the top surface of the newly produced silver ingot is rectangular. It should be noted that when the top surface of the newly produced silver ingot is rectangular, measuring the area ratio only needs to find the aspect ratio, making the measurement easier and more convenient. It should be understood that the shape of the top surface of the newly manufactured silver ingot in the present embodiment of the invention is not particularly limited as long as the area ratio is easy to calculate. In some other embodiments of the invention, the shape of the newly produced silver ingot may also be trapezoidal, circular, etc.
In einigen Ausführungsbeispielen der vorliegenden Erfindung wird das Flächenverhältnis der Fläche des in Salpetersäure unlösliche Substanzen enthaltenden Fremdkörperbereichs zur oberen Oberfläche des neu hergestellten Silberbarrens durch Messen des Verhältnisses der Länge des Fremdkörperbereichs zur Länge des neu hergestellten Silberbarrens erhalten. Es versteht sich, dass in der vorliegenden Erfindung nicht speziell eingeschränkt ist, wie die Länge des Fremdkörperbereichs zu messen ist. Vorzugsweise wird in einigen Ausführungsbeispielen der vorliegenden Erfindung die Länge des Fremdkörperbereichs gemessen, indem die längste Länge und die kürzeste Länge des Fremdkörperbereichs gemessen und dann gemittelt werden, um so die Länge des Fremdkörperbereichs zu erhalten.In some embodiments of the present invention, the area ratio of the area of the foreign matter portion containing nitric acid-insoluble substances to the top surface of the newly manufactured silver ingot is obtained by measuring the ratio of the length of the foreign matter portion to the length of the newly manufactured silver ingot. It goes without saying that in the present invention, how to measure the length of the foreign matter portion is not particularly limited. Preferably, in some embodiments of the present invention, the length of the foreign body region is measured by measuring the longest length and the shortest length of the foreign body region and then averaging them to obtain the length of the foreign body region.
In einigen Ausführungsbeispielen der vorliegenden Erfindung wird die Länge des Fremdkörperbereichs gemessen, indem die Länge des Fremdkörperbereichs an 5 bis 10 Stellen gemessen und der Durchschnittswert genommen wird, um so die Länge des Fremdkörperbereichs zu erhalten. Hier umfassen die Längen der 5. bis 10. Stelle die längste Länge und die kürzeste Länge des Fremdkörperbereichs. Es ist anzumerken, dass, obwohl die Form des Fremdkörperbereichs unregelmäßig ist, im Zusammenhang mit dem Schmelzen mittels der intermittierenden Bewegung und dem Prinzip der Bildung des Fremdkörperbereichs die Form einem Rechteck nahekommt. Es ist zweckmäßig und genau, den Durchschnitt der Längen mehrerer Stellen als dessen Länge zu verwenden.In some embodiments of the present invention, the length of the foreign body area is measured by measuring the length of the foreign body area at 5 to 10 points and taking the average value to thereby obtain the length of the foreign body area. Here, the lengths of the 5th to 10th digits include the longest length and the shortest length of the foreign body area. It is noted that although the shape of the foreign matter portion is irregular, related to the melting by means of the intermittent movement and the principle of formation of the foreign matter portion, the shape is close to a rectangle. It is convenient and accurate to take the average of the lengths of several places as its length.
In einigen Ausführungsbeispielen der vorliegenden Erfindung beträgt die Schmelztemperatur 1000 bis 1200 °C. Vorzugsweise beträgt die Schmelztemperatur 1100 ± 10 °C und die Schmelzzeit 1 bis 3 Stunden.In some embodiments of the present invention, the melting temperature is 1000 to 1200°C. Preferably, the melting temperature is 1100±10°C and the melting time is 1 to 3 hours.
In einigen Ausführungsbeispielen der vorliegenden Erfindung beträgt bei der intermittierenden Bewegung eine einzelne Bewegungszeit 20 bis 40 min, eine einzelne Bewegungsgeschwindigkeit 4 bis 6 cm/min und eine einzelne Intervallzeit 20 bis 40 s. Das heißt, der mit einer Geschwindigkeit von 4 bis 6 cm/min bewegte hochreine Silberbarren stoppt alle 20 bis 40 Minuten für 20 bis 40 Sekunden und anschließend wird die Bewegung fortgesetzt.In some embodiments of the present invention, in the intermittent motion, a single motion time is 20 to 40 minutes, a single motion speed is 4 to 6 cm/min, and a single interval time is 20 to 40 seconds. That is, the one moving at a speed of 4 to 6 cm/min. min moving high purity silver bars will stop for 20-40 seconds every 20-40 minutes and then resume movement.
In einigen Ausführungsbeispielen der vorliegenden Erfindung erfolgt das Schmelzen des hochreinen Silberbarrens in einem Hochtemperaturofen. Die intermittierende Bewegung des hochreinen Silberbarrens erfolgt dadurch, dass der hochreine Silberbarren in ein Graphitschiffchen gelegt wird, wobei das Graphitschiffchen intermittierend vom Einlass des Hochtemperaturofens zum Auslass des Hochtemperaturofens mit einer Schubstange des Hochtemperaturofens geschoben wird.In some embodiments of the present invention, the high purity silver ingot is melted in a high temperature furnace. The intermittent movement of the high-purity silver ingot is performed by placing the high-purity silver ingot in a graphite boat, the graphite boat being intermittently pushed from the inlet of the high-temperature furnace to the outlet of the high-temperature furnace with a push rod of the high-temperature furnace.
In einigen Ausführungsbeispielen der vorliegenden Erfindung ist die Schutzgasatmosphäre, wenn der hochreine Silberbarren geschmolzen wird, ein chemisch inertes Schutzgas, das ein Inertgas wie Stickstoff oder Helium sein kann. Die spezifische Art des Schutzgases ist in der vorliegenden Erfindung nicht speziell beschränkt.In some embodiments of the present invention, the blanket atmosphere when the high purity silver ingot is melted is a chemically inert blanket gas, which may be an inert gas such as nitrogen or helium. The specific type of shielding gas is not particularly limited in the present invention.
Ausführungsbeispiel 1Example 1
- (1) Ein hochreiner Silberbarren mit einem Gewicht von 5,0 ± 0,1 kg wird in ein Graphitschiffchen gelegt;(1) A high-purity silver ingot weighing 5.0±0.1 kg is placed in a graphite boat;
- (2) Das Graphitschiffchen mit dem hochreinen Silberbarren wird in einen Stickstoffatmosphäre aufweisenden Hochtemperaturofen mit 1100 °C eingebracht, wobei die effektive Zone des Hochtemperaturofens eine Länge von 750 cm aufweist;(2) The graphite boat with the high-purity silver ingot is placed in a nitrogen atmosphere high-temperature furnace at 1100°C, the effective zone of the high-temperature furnace having a length of 750 cm;
- (3) Das Graphitschiffchen mit dem hochreinen Silberbarren wird mit einer innerhalb des Hochtemperaturofens befindlichen Schubstange vom Einlass des Hochtemperaturofens zum Auslass des Hochtemperaturofens geschoben. Die Schubgeschwindigkeit beträgt 5 cm/min, wobei das mit der Schubstange durchgeführte Schieben alle 30 Minuten für 30 Sekunden lang unterbrochen und dann weiter ausgeführt wird;(3) The graphite boat with the high-purity silver ingot is pushed from the high-temperature furnace inlet to the high-temperature furnace outlet by a push rod located inside the high-temperature furnace. The pushing speed is 5 cm/min, the pushing performed with the push rod is stopped for 30 seconds every 30 minutes and then continued;
-
(4) Sobald das Graphitschiffchen mit dem hochreinen Silberbarren am Auslass des Hochtemperaturofens angekommen ist, wird das Aussehen der oberen Oberfläche des im Graphitschiffchen befindlichen neu hergestellten Silberbarrens begutachtet und der Silberbarren mit einem Lineal gemessen. Wie in
5 gezeigt, beträgt die Gesamtlänge des neu hergestellten Silberbarrens etwa 20 cm, wobei die Länge des in Salpetersäure unlösliche Substanzen enthaltenden Fremdkörperbereichs ca. 10 cm beträgt, wobei der in Salpetersäure unlösliche Substanzen enthaltende Fremdkörperbereich etwa 50 % der Gesamtfläche der oberen Oberfläche des neu hergestellten Silberbarrens ausmacht. Gemäß der Beziehung in Tabelle 2 kann bestimmt werden, dass der Gehalt an in Salpetersäure unlöslichen Substanzen im hochreinen Silberbarren den Bestimmungen entspricht.(4) When the graphite boat with the high-purity silver ingot arrives at the outlet of the high-temperature furnace, the appearance of the top surface of the newly produced silver ingot placed in the graphite boat is observed, and the silver ingot is measured with a ruler. As in5 1, the total length of the newly produced silver ingot is about 20 cm, the length of the foreign matter portion containing nitric acid insoluble substances is about 10 cm, the foreign substance portion containing nitric acid insoluble substances is about 50% of the total area of the top surface of the newly produced silver ingot . According to the relationship in Table 2, it can be determined that the content of nitric acid insolubles in the high purity silver ingot meets the specifications.
Ausführungsbeispiel 2Example 2
- (1) Ein hochreiner Silberbarren mit einem Gewicht von 5,0 ± 0,1 kg wird in ein Graphitschiffchen gelegt;(1) A high-purity silver ingot weighing 5.0±0.1 kg is placed in a graphite boat;
- (2) Das Graphitschiffchen mit dem hochreinen Silberbarren wird in einen Stickstoffatmosphäre aufweisenden Hochtemperaturofen mit 1100 °C eingebracht, wobei die effektive Zone des Hochtemperaturofens eine Länge von 750 cm aufweist;(2) The graphite boat with the high-purity silver ingot is placed in a nitrogen atmosphere high-temperature furnace at 1100°C, the effective zone of the high-temperature furnace having a length of 750 cm;
- (3) Das Graphitschiffchen mit dem hochreinen Silberbarren wird mit einer innerhalb des Hochtemperaturofens befindlichen Schubstange vom Einlass des Hochtemperaturofens zum Auslass des Hochtemperaturofens geschoben. Die Schubgeschwindigkeit beträgt 5 cm/min, wobei das mit der Schubstange durchgeführte Schieben alle 30 Minuten für 30 Sekunden lang unterbrochen und dann weiter ausgeführt wird;(3) The graphite boat with the high-purity silver ingot is pushed from the high-temperature furnace inlet to the high-temperature furnace outlet by a push rod located inside the high-temperature furnace. The pushing speed is 5 cm/min, the pushing performed with the push rod is stopped for 30 seconds every 30 minutes and then continued;
-
(4) Sobald das Graphitschiffchen mit dem hochreinen Silberbarren am Auslass des Hochtemperaturofens angekommen ist, wird das Aussehen der oberen Oberfläche des im Graphitschiffchen befindlichen neu hergestellten Silberbarrens begutachtet und der Silberbarren mit einem Lineal gemessen. Wie in
6 gezeigt, beträgt die Gesamtlänge des neu hergestellten Silberbarrens etwa 20 cm, wobei die Länge des in Salpetersäure unlösliche Substanzen enthaltenden Fremdkörperbereichs ca. 15 cm beträgt, wobei der in Salpetersäure unlösliche Substanzen enthaltende Fremdkörperbereich etwa 75 % der Gesamtfläche der oberen Oberfläche des neu hergestellten Silberbarrens ausmacht. Gemäß der Beziehung in Tabelle 2 kann bestimmt werden, dass der Gehalt an in Salpetersäure unlöslichen Substanzen im hochreinen Silberbarren nicht den Bestimmungen entspricht.(4) When the graphite boat with the high-purity silver ingot arrives at the outlet of the high-temperature furnace, the appearance of the top surface of the newly produced silver ingot placed in the graphite boat is observed, and the silver ingot is measured with a ruler. As in6 1, the total length of the newly produced silver ingot is about 20 cm, the length of the foreign matter portion containing nitric acid insoluble substances is about 15 cm, the foreign substance portion containing nitric acid insoluble substances is about 75% of the total area of the upper surface of the newly produced silver ingot . According to the relationship in Table 2, it can be determined that the content of nitric acid insolubles in the high purity silver ingot does not meet the specifications.
Die obigen Ausführungsbeispiele stellen lediglich die technischen Lösungen der vorliegenden Erfindung dar und sollen nicht die Schutzansprüche beschränken. Obwohl die vorliegende Erfindung unter Bezugnahme auf die bevorzugten Ausführungsbeispiele ausführlich beschrieben wurde, ist dem Fachmann auf dem Gebiet klar, dass verschiedene Änderungen und Modifikationen an den technischen Lösungen der vorliegenden Erfindung vorgenommen werden können, ohne vom Geist und Umfang der technischen Lösungen der vorliegenden Erfindung abzuweichen. Alle gleichwertigen Änderungen und Modifikationen fallen in den Schutzumfang der vorliegenden Erfindung.The above embodiments only represent the technical solutions of the present invention and are not intended to limit the protection claims. Although the present invention has been described in detail with reference to the preferred embodiments, it is apparent to those skilled in the art that various changes and modifications can be made to the technical solutions of the foregoing invention can be made without departing from the spirit and scope of the technical solutions of the present invention. All equivalent changes and modifications fall within the scope of the present invention.
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