DE102018208283A1 - Method for producing a metallic component - Google Patents

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Abstract

Ein Verfahren (10) ist zum Herstellen von wenigstens einem metallischen Bauteil (11) vorgesehen, wobei zunächst das Bauteil (11) einsatzgehärtet wird, wobei wenigstens eine Wärmebehandlung (13"') zum Anlassen des Bauteils (11) erfolgt, dass nach der Wärmebehandlung (13"') das Bauteil (11) nachbearbeitet wird, um das Bauteil (11) auf ein innerhalb vorbestimmter Toleranzen erforderliches Endmaß zu bringen, und dass danach das nachbearbeitete Bauteil (11) nitriert wird, wobei eine zum Nitrieren (15) vorgesehene Prozesstemperatur deutlich niedriger als eine bei der der Nachbearbeitung vorgeordneten und zum Anlassen des Bauteils (11) dienenden Wärmebehandlung (13'") eingestellte Anlasstemperatur gewählt wird. Dabei wird die zum Nitrieren vorgesehene Prozesstemperatur so gewählt, dass sie mindestens etwa 30 °C, bevorzugt mindestens etwa 50 °C, niedriger als die Anlasstemperatur liegt.A method (10) is provided for producing at least one metallic component (11), wherein first the component (11) is case hardened, wherein at least one heat treatment (13 "') for tempering the component (11) takes place, that after the heat treatment (13 "') the component (11) is reworked in order to bring the component (11) to a required final dimension within predetermined tolerances, and that thereafter the post-processed component (11) is nitrided, wherein a nitriding process (15) provided process temperature The starting temperature set for the nitriding is selected to be at least about 30 ° C., preferably at least about 50 ° C, lower than the tempering temperature.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines metallischen Bauteils und ferner ein nach einem derartigen Verfahren hergestelltes Bauteil.The invention relates to a method for producing a metallic component and further to a component produced by such a method.

Stand der TechnikState of the art

Die standardmäßig beim martensitischen oder bainitischen Härten bzw. Einsatzhärten von aus Stahl gebildeten Bauteilen zum Einsatz kommenden Wärmebehandlungen, welche üblicherweise aus voneinander getrennten Verfahrensstufen des Aufkohlens, des Härtens und des Anlassens gebildet sind, führen zu Verzügen im Gefüge der Bauteile, so dass eine anschließende Nachbearbeitung erforderlich ist, damit eine für die Bauteile typischerweise im Mikrometerbereich liegende Form- und Maßtoleranz eingehalten werden kann. Bei dieser Nachbearbeitung werden jedoch die durch das Härten bzw. Einsatzhärten erzielten und dadurch mit positiven Bauteileigenschaften versehenen Oberflächenbereiche teilweise oder vollständig abgetragen; im ersteren Fall erfolgt dies beispielsweise mittels Schleifen, um Fertigungstoleranzen einhalten zu können, oder mittels elektrochemischem Verrunden typischerweise von Bohrungsverschneidungen, und im letzteren Fall mittels Erodieren oder Laserabtragung, um beispielsweise Bohrungen bzw. Spritzlöcher in Düsenkörpern für Dieseleinspritzsysteme präzise ausbilden zu können. Dabei freigelegte Bauteilbereiche mit niedriger Festigkeit können im späteren Bauteilbetrieb aufgrund von auf das Bauteil einwirkenden statischen oder dynamischen Beanspruchungen zu einem Bauteilversagen führen.The standard in martensitic or bainitic hardening or case hardening of steel formed components used for heat treatment applications, which are usually formed from separate process steps of carburizing, hardening and tempering, lead to distortion in the structure of the components, so that subsequent reworking is required so that a typical for the components in the micrometer range dimensional and dimensional tolerance can be met. In this post-processing, however, the surface areas achieved by hardening or case-hardening and thus provided with positive component properties are partially or completely removed; in the former case, this is done, for example, by grinding to meet manufacturing tolerances, or by means of electrochemical rounding typically of Bohrungsverschneidungen, and in the latter case by eroding or laser ablation, for example, to accurately form holes or injection holes in nozzle bodies for diesel injection systems. In this case exposed component regions with low strength can lead to component failure in later component operation due to static or dynamic stresses acting on the component.

Zusätzlich im Fertigungsprozess zur Festigkeitssteigerung eingesetzten Maßnahmen, wie z.B. Festwalzen, Autofrettieren oder Kugelstrahlen, haftet jedoch der Nachteil an, dass sie meist nur in eingeschränktem Umfang, zumindest jedoch relativ aufwendig und somit kostensteigernd umsetzbar sind. Um nämlich den bei der Autofrettage erforderlichen Betriebsdrücken von mehreren 1000 bar standzuhalten, muss ein damit zu bearbeitendes Bauteil eine ausreichende Wandstärke aufweisen; auch beim Festwalzen und bei Strahlverfahren ist eine Mindestwandstärke des damit zu bearbeitenden Bauteils erforderlich, wobei relativ kleine oder komplexe Bauteilgeometrien, beispielsweise Spritzlöcher oder Bohrungsverrundungen, praktisch nicht damit bearbeitbar sind. Zwar werden mit derartigen oder ähnlichen Verfahren in Randbereiche eines damit bearbeiteten Bauteils an sich vorteilhafte Druckeigenspannungen eingebracht, welche einer statischen oder dynamischen Beanspruchung im späteren Bauteilbetrieb entgegenwirken, jedoch können sich solche Druckeigenspannungen wieder signifikant abbauen, wenn im Bauteilbetrieb relativ hohe Temperaturen, z.B. oberhalb von 300 °C, einwirken.Additional measures taken in the manufacturing process to increase strength, such as Deep rolling, auto-rescue or shot blasting, however, has the disadvantage that they are usually implemented only to a limited extent, but at least relatively expensive and thus cost-increasing. In order to be able to withstand the operating pressures of several 1000 bar required in autofrettage, a component to be machined must have sufficient wall thickness; Even when deep rolling and blasting a minimum wall thickness of the component to be machined is required, with relatively small or complex component geometries, such as injection holes or bore fillets, practically can not be processed. Although with such or similar methods in marginal areas of a machined component per se advantageous compressive residual stresses are introduced, which counteract a static or dynamic stress in the later component operation, however, such compressive residual stresses can significantly reduce again, when in component operation relatively high temperatures, e.g. above 300 ° C, act.

Ein anders gelagerter Stand der Technik ist aus der DE 197 52 051 C1 bekannt. Dabei handelt es sich um ein Verfahren zum Herstellen von maßgenauen Formteilen mit nitrierter oder nitrocarburierter Oberflächenschicht. Auf eine Nachbearbeitung des nitrierten oder nitrocarburierten Formteils bei Erhalt der vollständigen nitrierten oder nitrocarburierten Oberflächenschicht kann dann verzichtet werden, wenn vorgesehen wird, dass die vorgefertigten Formteile gehärtet und entgegen der üblichen Praxis nur bei einer Temperatur von 200 °C bis 300 °C angelassen werden, dass die gehärteten und angelassenen Formteile danach durch Nachbearbeitung auf das geforderte Fertigmaß gebracht werden und dass die nachbearbeiteten Formteile nitriert oder nitrocarburiert werden. Bei diesem Stand der Technik wird jedoch lediglich ein Vergüten mit unüblich niedriger Anlasstemperatur des Bauteils vor dem anschließenden Nitrieren oder Nitrocarburieren vorgesehen. Dadurch kompensiert die Volumenänderung beim Nitrieren die Volumenänderung beim Anlassen.A different state of the art is from the DE 197 52 051 C1 known. This is a process for producing dimensionally accurate molded parts with a nitrided or nitrocarburized surface layer. Post-processing of the nitrided or nitrocarburized molded part on receipt of the complete nitrided or nitrocarburised surface layer can then be dispensed with if it is provided that the prefabricated molded parts are hardened and tempered contrary to normal practice only at a temperature of 200 ° C. to 300 ° C., that the cured and tempered moldings are then brought to the required finished dimension by post-processing and that the post-processed moldings are nitrided or nitrocarburized. In this prior art, however, only a quenching with unusually low tempering temperature of the component is provided before the subsequent nitriding or nitrocarburizing. As a result, the volume change during nitriding compensates for the change in volume during starting.

Offenbarungepiphany

Vorteile der ErfindungAdvantages of the invention

Das Verfahren mit den Merkmalen des Patentanspruchs 1 hat den Vorteil, dass es eine kosteneffiziente Fertigung von hochbeanspruchbaren Bauteilen mit höchsten Anforderungen an Lage- und Formtoleranzen ermöglicht, wobei der Hart- bzw. Nachbearbeitungsaufwand kostensenkend lediglich einmalig und zwar in der Mitte der Prozesskette anfällt und gleichzeitig eine hohe mechanische Belastbarkeit der Bauteile erzielbar ist. Dazu ist vorgesehen, dass zunächst das Bauteil einsatzgehärtet wird, sodann wenigstens ein einstufiges Anlassen des Bauteils, eine Bauteil-Nachbearbeitung, um das Bauteil innerhalb vorbestimmter Toleranzen auf ein erforderliches Endmaß zu bringen, und ein Nitrieren des Bauteils nacheinander durchgeführt werden, wobei eine zum Nitrieren vorgesehene Prozesstemperatur deutlich niedriger als eine bei der der Nachbearbeitung vorgeordneten und zum Anlassen des Bauteils dienenden Wärmebehandlung eingestellte Behandlungstemperatur gewählt wird. Im Gegensatz zum Stand der Technik gemäß DE 197 52 051 C1 , wonach lediglich ein Härten des Bauteils - im Unterschied zum Einsatzhärten bei der Erfindung - erfolgt, wobei die Anlasstemperatur nach dem Härten in einem relativ niedrigen Temperaturbereich und zudem weit unterhalb der Nitrierprozesstemperatur liegt, besteht demgegenüber der anders gelagerte Grundgedanke der Erfindung darin, sowohl ein Aufkohlen, ein Härten wie auch ein Anlassen umfassendes Einsatzhärten vorzunehmen, und die Anlasstemperatur und die Nitrierprozesstemperatur so aufeinander abzustimmen, dass beim Nitrieren festigkeitssteigernde Eigenschaften wie z.B. Druckeigenspannungen ausgebildet werden, womit eine hohe mechanische Beanspruchbarkeit des Bauteils erzielbar ist, und gleichzeitig ein zusätzlicher Nachbearbeitungsschritt kostensenkend verzichtbar bzw. einsparbar ist, was dadurch erreicht wird, dass das Nitrieren bei einer deutlich niedrigeren Prozesstemperatur als die beim Anlassen angewandte Wärmebehandlungstemperatur erfolgt, wodurch ein Verzug im Bauteilgefüge während des Nitrierens vermieden wird.The method with the features of claim 1 has the advantage that it allows a cost-effective production of heavy-duty components with the highest demands on positional and form tolerances, the hard or post processing cost is cost-reducing incurred only once and indeed in the middle of the process chain and at the same time a high mechanical strength of the components can be achieved. For this purpose, it is provided that first the component is case hardened, then at least a one-stage tempering of the component, a component post-processing to bring the component within predetermined tolerances to a required final size, and a nitriding of the component are performed sequentially, one for nitriding provided process temperature is significantly lower than a set in the post-processing upstream and used to start the component heat treatment treatment temperature is selected. In contrast to the prior art according to DE 197 52 051 C1 According to which only a hardening of the component takes place - in contrast to case hardening in the invention - wherein the tempering temperature after curing in a relatively low temperature range and also far below the Nitrierprozesstemperatur, on the other hand, the different underlying idea of the invention is both a carburizing , hardening as well as tempering to perform extensive case hardening, and the tempering temperature and the nitriding process temperature to each other agree that during nitriding strength-enhancing properties such as residual compressive stresses are formed, whereby a high mechanical strength of the component can be achieved, and at the same time an additional post-processing step cost-reducing unnecessary or savings, which is achieved in that the nitriding at a significantly lower process temperature than that tempering temperature applied during annealing, thereby avoiding distortion in the component structure during nitriding.

Weitere vorteilhafte Weiterbildungen und Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich durch die in den Unteransprüchen aufgeführten Maßnahmen.Further advantageous developments and refinements of the invention will become apparent from the measures listed in the dependent claims.

Eine bevorzugte Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens sieht vor, dass die zum Nitrieren des Bauteils gewählte Prozesstemperatur um mindestens etwa 30 °C, bevorzugt etwa 50 °C, niedriger als die Anlasstemperatur liegt. Von den Erfindern durchgeführte experimentelle Untersuchungen haben gezeigt, dass ein Prozesstemperaturabstand TA - TP von etwa 30 °C zwischen Nitrierprozesstemperatur TP und der zuvor erfolgten Anlass-Wärmebehandlungstemperatur TA einen minimalen Abstand darstellt, bei dessen Wahrung ein Verzug im Bauteilgefüge durch das Nitrieren vermeidbar ist und mithin die Form- und Maßstabilität während des Nitrierens aufrechterhalten wird, so dass für eine ein- oder mehrstufige Nachbearbeitung nach dem Nitrieren keine Notwendigkeit besteht.A preferred embodiment of the method according to the invention provides that the process temperature selected for nitriding the component is at least about 30 ° C., preferably about 50 ° C., lower than the tempering temperature. The present inventors conducted experimental studies have shown that a process temperature difference T A - T P of about 30 ° C between Nitrierprozesstemperatur T P and the previously effected tempering heat treatment temperature T A represents a minimum distance, at which respect a delay in the component structure by the nitriding is avoidable and thus the dimensional and dimensional stability is maintained during the nitriding, so that there is no need for a one- or multi-stage post-processing after nitriding.

Dabei umfasst der Schritt des Einsatzhärtens einen Anlassvorgang, welcher im Temperaturbereich zwischen etwa 450 °C und 550 °C, bevorzugt bei etwa 500 °C, durchgeführt wird, da erst ab einer Temperatur, welche höher als 450 °C liegt, bei dem zum Ende der Prozesskette erfolgenden und auf den Anlassvorgang abgestimmten Nitrieren eine Bildung von Sondernitriden wie z.B. von Chromnitrid im Gefüge eines Bauteils einsetzt. Höhere Temperaturen als 550 °C sind demgegenüber weniger geeignet, da insbesondere bei niedrig legierten Stählen die Kernfestigkeit stark reduziert und damit die Bauteilfunktionalität eingeschränkt wird.In this case, the step of case hardening comprises a tempering process, which in the temperature range between about 450 ° C and 550 ° C, preferably at about 500 ° C, performed, since only from a temperature which is higher than 450 ° C, at the end the nitride forming the process chain and adapted to the annealing process, a formation of special nitrides such as of chromium nitride in the structure of a component. Higher temperatures than 550 ° C, however, are less suitable, since the core strength is greatly reduced especially in low-alloyed steels and thus the component functionality is limited.

Eine Ausführungsvariante der Erfindung kann darin bestehen, dass zum Nitrieren des Bauteils wenigstens eine Nitrierphase durchgeführt wird, um eine hauptsächlich mit Stickstoff angereicherte Diffusionsschicht auszubilden, welche sich vorteilhaft insbesondere bei zyklischer Beanspruchung des Bauteils dazu eignet, eine hohe Verschleißbeständigkeit und Schwingfestigkeit sicherzustellen.An embodiment variant of the invention may be that at least one nitriding phase is carried out for nitriding the component in order to form a diffusion layer enriched mainly with nitrogen, which is advantageous in particular for cyclic loading of the component to ensure high wear resistance and fatigue strength.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsvariante der Erfindung werden zum Nitrieren des Bauteils zwei durch eine zwischengeordnete Gaswechselphase zeitlich voneinander separierte Nitrierphasen durchgeführt, wobei eine erste Nitrierphase als Oxinitrieren ausgebildet wird, wodurch die Oberflächenaktivität des zu prozessierenden Bauteils und mithin die Stickstoffaufnahme signifikant verbessert wird, während die zweite Nitrierphase zum reinen Nitrieren des durch das Oxinitrieren entsprechend vorkonditionierten Bauteils dient, wobei beim reinen Nitrieren die hauptsächliche Dicke einer Nitrierschicht bzw. Diffusionsschicht ausgebildet wird. Dabei können die zwei Nitrierphasen mit unterschiedlich bemessener Zeitdauer ausgeführt werden, um einerseits die Oxinitrierdauer - zum Aktivieren passivierter Bauteiloberflächen - auf die Oberflächeneigenschaften des verwendeten Ausgangsmaterials abstimmen und andererseits die Dauer des nachgeordneten reinen Nitrierens in Abhängigkeit von der gewünschten Dicke der auszubildenden Diffusionsschicht einstellen zu können. Mit der zwischengeordneten Gaswechselphase wird die das Oxinitrieren charakterisierende Prozessgasmischung entfernt, um definierte Anfangsbedingungen für die anschließende zweite Nitrierphase festzulegen.According to a preferred embodiment of the invention, nitriding phases are separated by an intermediate gas exchange phase, wherein a first nitriding phase is formed as oxinitriding, whereby the surface activity of the component to be processed and thus the nitrogen uptake is significantly improved, while the second nitration phase is used for pure nitriding of the component preconditioned by the oxinitriding, wherein in pure nitriding the main thickness of a nitriding layer or diffusion layer is formed. In this case, the two nitration phases can be carried out with differently sized durations, on the one hand tune the Oxinitrierdauer - to activate passivated component surfaces - on the surface properties of the starting material used and on the other hand to be able to adjust the duration of the downstream pure nitriding depending on the desired thickness of the trainees diffusion layer. With the intermediate gas exchange phase, the Oxinitrieren characterizing process gas mixture is removed to set defined initial conditions for the subsequent second Nitrierphase.

Zweckmäßigerweise wird die Nitrierschicht bzw. Diffusionsschicht im Oberflächenbereich des Bauteils mit einer Dicke ausgebildet, welche im Bereich von etwa 5 bis 50 µm liegt, da bereits mit derartigen Nitrierschichtdicken eine gegenüber dem Grundwerkstoff signifikante Steigerung der Schwingfestigkeit erzielbar ist. Es sind auch dickere Nitrierschichten ausbildbar, für die jedoch entsprechend längere Nitrierprozesslaufzeiten erforderlich sind.Expediently, the nitride layer or diffusion layer is formed in the surface region of the component with a thickness which lies in the range of approximately 5 to 50 μm, since even with such nitriding layer thicknesses, a significant increase in the vibration resistance relative to the base material can be achieved. Thicker nitriding layers can also be formed, but correspondingly longer nitriding process runtimes are required.

Eine abgewandelte Ausführungsform der Erfindung kann darin bestehen, dass das Bauteil nach der wenigstens einen Nitrierphase zusätzlich einer Nitrocarburierphase unterworfen wird, um eine Verbindungsschicht auf dem Bauteil auszubilden. Die Ausbildung einer derartigen Verbindungsschicht über einer aufgrund der zuvor erfolgten Nitrierphase erzeugten Diffusionsschicht ist insbesondere dann vorteilhaft, wenn das Bauteil im späteren Einsatz nicht nur Verschleiß, sondern auch korrosiven Beanspruchungen unterliegt.A modified embodiment of the invention can consist in that the component is additionally subjected to a nitrocarburizing phase after the at least one nitriding phase in order to form a bonding layer on the component. The formation of such a connection layer over a diffusion layer produced on the basis of the previously performed nitriding phase is particularly advantageous if the component is subject to not only wear but also corrosive stresses during later use.

Unter dem Begriff Nitrieren ist ein Vorgang zu verstehen, bei dem ein Stickstoff und/oder Kohlenstoff abgebendes Medium Stickstoff und/oder Kohlenstoff in ein Bauteil einbringt mit dem Ziel, Ausscheidungen wie z.B. Nitride oder Carbonitride auszubilden. Demgemäß umfasst der Begriff des Nitrierens auch ein Nitrocarburieren.The term nitriding is to be understood as meaning a process in which a nitrogen and / or carbon-releasing medium introduces nitrogen and / or carbon into a component with the aim of producing precipitates such as e.g. Form nitrides or carbonitrides. Accordingly, the term nitriding also includes nitrocarburizing.

Eine nochmals abgewandelte Ausführungsform der Erfindung kann darin bestehen, dass das Bauteil mittels einer Nitrocarburierphase nitriert wird, welche ausschließlich zur Ausbildung einer aus Eisennitriden gebildeten Verbindungsschicht führt, die aufgrund ihres keramischen Charakters und hohen Härte Beanspruchungen durch Reibung entgegenwirkt.A further modified embodiment of the invention may be that the component is nitrided by means of a Nitrocarburierphase, which leads exclusively to the formation of a compound layer formed from iron nitrides, due to their ceramic character and high Hardness counteracts stresses caused by friction.

Die Zufuhr von Prozessgasen und/oder Prozessgasgemischen in eine zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeigneten Behandlungs- bzw. Prozesskammer erfolgt während des Prozesses mit Festgasmengen. Alternativ dazu kann die Zufuhr auch kennzahlgeregelt, beispielsweise nach Nitrierkennzahl und/oder Oxidationskennzahl und/oder Kohlungskennzahl erfolgen.The supply of process gases and / or process gas mixtures in a suitable for carrying out the method according to the invention treatment or process chamber takes place during the process with amounts of solid gas. Alternatively, the supply may also be characteristic-controlled, for example by nitriding characteristic and / or oxidation index and / or coefficient of coal.

Ein nach einem derartigen Verfahren hergestelltes Bauteil, insbesondere ein Düsenkörper, kann je nach Prozessführung eine hohe Schwingfestigkeit und/oder verbesserte Verschleiß- und Korrosionsbeständigkeit aufweisen und eignet sich beispielsweise für den Einsatz als Komponente in Hochdruckeinspritzsystemen.A manufactured according to such a method component, in particular a nozzle body, depending on the process control can have a high fatigue strength and / or improved wear and corrosion resistance and is suitable for example for use as a component in high pressure injection systems.

Figurenlistelist of figures

Ausführungsbeispiele der Erfindung sind in der nachfolgenden Beschreibung und in den beigefügten Zeichnungen näher erläutert. Letztere zeigen in schematisch gehaltenen Ansichten:

  • 1 ein Schema zur groben Veranschaulichung des erfindungsgemäßen Verfahrens zum Herstellen eines Bauteils, wobei im unteren Teil des Schemas entlang der Ordinate die Prozess-Temperatur in Abhängigkeit von der entlang der Abszisse aufgetragenen Zeit dargestellt ist und im oberen Teil des Schemas das Bauteil jeweils in seinen verschiedenen Prozessstadien eingezeichnet ist,
  • 2A ein Diagramm, das die Abfolge aufeinanderfolgender Verfahrensschritte in Abhängigkeit von der jeweils einzustellenden Prozess-Temperatur gemäß einer ersten Ausführungsform darstellt,
  • 2B ein Diagramm, das die Abfolge aufeinanderfolgender Verfahrensschritte in Abhängigkeit der jeweils einzustellenden Prozesstemperatur gemäß einer zweiten Ausführungsform darstellt,
  • 2C ein Diagramm zur Darstellung der Abfolge aufeinanderfolgender Verfahrensschritte in Abhängigkeit der jeweils einzustellenden Prozesstemperatur gemäß einer dritten Ausführungsform,
  • 2D ein Diagramm zur Darstellung der Abfolge aufeinanderfolgender Verfahrensschritte in Abhängigkeit der jeweils einzustellenden Prozesstemperatur gemäß einer vierten Ausführungsform,
  • 3 ein Messdiagramm mit anhand von GDOES-Messungen an zwei unterschiedlich prozessierten Proben ermittelten drei Messkurven, wobei zwei der Messkurven die jeweiligen Kohlenstoff-Konzentrationsverläufe der beiden Proben und die dritte Messkurve den Stickstoff-Konzentrationsverlauf in der zweiten Probe in funktionaler Abhängigkeit vom Randabstand zur Probenoberfläche darstellen,
  • 4A eine mikroskopisch erstellte Schnittansicht eines Gefüges eines gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Düsenkörpers im Bereich einer Spritzlochbohrung, und
  • 4B ein Diagramm zur Darstellung des Härteverlaufs im Gefüge des Düsenkörpers von 4A im Bereich einer Spritzlochbohrung, wobei auf der Ordinate die Vickershärte in Abhängigkeit von dem entlang der Abszisse aufgetragenen Randabstand bezüglich der Oberfläche der Spritzlochbohrung dargestellt ist.
Embodiments of the invention are explained in more detail in the following description and in the accompanying drawings. The latter show in schematic views:
  • 1 a schematic for a rough illustration of the method according to the invention for producing a component, wherein in the lower part of the scheme along the ordinate, the process temperature is shown in dependence on the time plotted along the abscissa and in the upper part of the scheme, the component in each of its various stages of the process is drawn,
  • 2A a diagram illustrating the sequence of successive process steps as a function of the respective set process temperature according to a first embodiment,
  • 2 B a diagram illustrating the sequence of successive process steps as a function of the process temperature to be set in each case according to a second embodiment,
  • 2C 3 shows a diagram for illustrating the sequence of successive method steps as a function of the process temperature to be respectively set according to a third embodiment,
  • 2D a diagram for illustrating the sequence of successive method steps as a function of the process temperature to be set in each case according to a fourth embodiment,
  • 3 a measurement diagram with three measured curves determined by GDOES measurements on two differently processed samples, wherein two of the measurement curves represent the respective carbon concentration curves of the two samples and the third measurement curve the nitrogen concentration curve in the second sample in functional dependence on the edge distance to the sample surface,
  • 4A a microscopic sectional view of a structure of a nozzle body produced according to the method according to the invention in the region of a spray hole, and
  • 4B a diagram showing the hardness profile in the structure of the nozzle body of 4A in the region of a spray hole, the Vickers hardness being shown on the ordinate as a function of the edge distance along the abscissa with respect to the surface of the injection hole.

Ausführungsformen der ErfindungEmbodiments of the invention

1 veranschaulicht stark schematisch die wesentlichen Verfahrensstufen eines im Ganzen mit 10 bezeichneten Verfahrens, das zum Herstellen eines metallisch ausgebildeten Bauteils 11 dient, welches im Ausführungsbeispiel als im Wesentlichen rotationssymmetrischer Düsenkörper aus Stahl mit einer entlang der Rotationssymmetrieachse verlaufenden Sacklochbohrung 11' ausgebildet ist. Nach einer ersten Verfahrensstufe 12, in welcher die Weichbearbeitung des Bauteils 11 erfolgt, wird in einer darauf folgenden zweiten Verfahrensstufe 13 das Einsatzhärten des Bauteils 11 durchgeführt, wobei das Einsatzhärten das Aufkohlen 13' bei einer Temperatur T1 , das Härten 13" bei einer Temperatur T0 und das Anlassen 13'" bei einer Temperatur T2 umfasst. Danach weist das Bauteil 11 eine Einsatzhärteschicht 11" im oberflächennahen Bereich auf. Im Anschluss daran erfolgt in einer dritten Verfahrensstufe 14 die Nachbearbeitung des Bauteils 11, um das beim Einsatzhärten zwangsläufig auftretende Verziehen des Bauteils 11 auszugleichen, wobei die Einsatzhärteschicht 11" teilweise, d.h. beispielsweise im Planflächenbereich 11-2 durch Spanabheben soweit entfernt wird, bis eine vorbestimmte Geometrietoleranz im Mikrometerbereich erzielt wird. Zudem wird das Bauteil 11 bei der Nachbearbeitung mit Bohrungen 11-1 versehen, welche hinsichtlich ihrer Lagetoleranz und Ausrichtung ebenfalls im Mikrometerbereich engtoleriert ausgebildet sind. Danach wird das derart nachbearbeitete Bauteil 11 in einer vierten Verfahrensstufe 15 einem Nitriervorgang unterworfen. Dabei wird die Behandlungstemperatur bzw. Prozesstemperatur T3 so eingestellt, dass T3 mindestens 30 °C unterhalb der Anlasstemperatur T2 liegt, um ein nochmalig auftretendes Verziehen des Bauteils 11 zu vermeiden. Aufgrund des Nitriervorgangs entsteht auf dem Bauteil 11 insbesondere auch im Randbereich der Bohrungen 11-1 eine Nitrierschicht 11"', mit welcher eine höhere Festigkeit und/oder Schwingfestigkeit und/oder Verschleißfestigkeit des Bauteils erzielbar ist. Nach dem Nitriervorgang 15 ist das Bauteil 11 bereit zur Montage 16. 1 illustrates very schematically the essential process steps of a generally designated 10 method, which is used to produce a metal-formed component 11 serves, which in the exemplary embodiment as a substantially rotationally symmetrical nozzle body made of steel with a blind bore extending along the rotation axis of symmetry 11 ' is trained. After a first stage of the process 12 , in which the soft machining of the component 11 is carried out in a subsequent second process stage 13 the case hardening of the component 11 case hardening is carburizing 13 ' at a temperature T 1 , the hardening 13 " at a temperature T 0 and the tempering 13 '' at a temperature T 2 includes. After that, the component points 11 a case hardening layer 11 " in the near-surface area. This is followed by a third stage of the process 14 the post-processing of the component 11 to the inevitably occurring during case hardening warping of the component 11 with the case hardening layer 11 " partially, ie for example in the plane surface area 11 - 2 is removed by chip removal until a predetermined geometric tolerance in the micrometer range is achieved. In addition, the component becomes 11 during post-processing with holes 11 - 1 provided, which are also designed to tolerate tolerances in terms of their positional tolerance and alignment in the micrometer range. Thereafter, the thus reworked component 11 in a fourth stage of the process 15 subjected to a nitriding process. The treatment temperature or process temperature is thereby T 3 adjusted so that T 3 at least 30 ° C below the tempering temperature T 2 lies to a recurring distortion of the component 11 to avoid. Due to the nitriding process arises on the component 11 especially in the edge region of the holes 11 - 1 a nitriding layer 11 '" , With which a higher strength and / or fatigue strength and / or wear resistance of the component can be achieved. After the nitriding process 15 is the component 11 ready for assembly 16 ,

2A zeigt die zeitlich aufeinanderfolgenden Prozessphasen des Nitriervorgangs 15 anhand eines Diagramms, wobei die jeweilige Prozesstemperatur T für die einzelnen Prozessphasen gegenüber der Zeitachse t aufgetragen ist und die einzelnen Prozessphasen mit ihrer jeweiligen Zeitdauer entlang der Zeitachse definiert sind. Der Nitriervorgang 15 umfasst nacheinander eine erste Aufheizphase 20, eine Temperaturvergleichmäßigungsphase 21, eine Voroxidationsphase 22, eine erste Gaswechselphase 23, eine zweite Aufheizphase 24, eine zweite Temperaturvergleichmäßigungsphase 25, eine erste Nitrierphase 26', eine zweite Gaswechselphase 27, eine zweite Nitrierphase 26", eine dritte Gaswechselphase 29 sowie eine Abkühlphase 30. In der ersten Aufheizphase 20 wird die Temperatur kontinuierlich mit einer konstanten Aufheizrate bis auf eine Behandlungstemperatur von etwa 400 °C erhöht. Bei Erreichen der Behandlungstemperatur schließt sich die Temperaturvergleichmäßigungsphase 21 an, in welcher die Behandlungstemperatur konstant auf etwa 400 °C gehalten wird. Sowohl während der Aufheizphase 20 als auch während der Temperaturvergleichsmäßigungphase 21 erfolgt in der zur Durchführung des Verfahrens dienenden Behandlungskammer (nicht dargestellt) keine Zufuhr von Stickstoffspendergas. In der auf die Temperaturvergleichmäßigungsphase 21 folgenden Voroxidationsphase 22, die bei 400 °C stattfindet, wird zur Voroxidation des herzustellenden Bauteils der Behandlungskammer ein Prozessgas, wie z.B. Luft oder Wasserdampf oder Gemische daraus oder auch mit Stickstoff angereicherte Gemische aus Luft und Wasserdampf, mit einem Druck von mehreren 100 mbar, vorzugsweise mit einem Absolutdruck im Bereich zwischen ungefähr 200 und 400 mbar oder mit einem gegenüber Atmosphärendruck erhöhten Druck von mehreren 10 mbar, vorzugsweise ungefähr 20 bis 50 mbar, zugeführt. Im Anschluss an die Voroxidationsphase 22 erfolgt bei konstant gehaltener Temperatur die erste Gaswechselphase 23, um die oxidierende Prozessgasatmosphäre aus der Behandlungskammer zu entfernen. Dies kann beispielsweise durch Evakuieren mittels Vakuumpumpen unterhalb eines Prozessgasdrucks p < 1×10-1 mbar, vorzugsweise bei p < 1×10-2 mbar, oder auch durch Spülen mit einem Inertgas, wie z.B. Stickstoff oder Argon, erfolgen. Die darauf folgende zweite Aufheizphase 24 dient dazu, die Temperatur kontinuierlich mit einer konstanten Aufheizrate bis auf eine Prozesstemperatur von etwa 490 °C zu erhöhen. Bei Erreichen der Prozesstemperatur von etwa 490 °C wird in der daran anschließenden Temperaturvergleichmäßigungsphase 25 die erreichte Prozesstemperatur konstant gehalten. In der darauf folgenden ersten Nitrierphase 26', die bei der konstant bei etwa 490 °C gehaltenen Prozesstemperatur für eine vorbestimmte Zeitdauer Δt1 durchgeführt wird, wird der Behandlungskammer ein stickstoffabgebendes Prozessgas zugeführt, welches beispielsweise aus Ammoniak oder aus Mischungen aus Ammoniak, Stickstoff und/oder Wasserstoff gebildet ist; das Prozessgas kann für eine Intensivierung des Nitriervorgangs 26' auch oxidierende Anteile, die beispielsweise aus Luft oder Wasserdampf oder Lachgas gebildet sein können, enthalten. Nach der ersten Nitrierphase 26' erfolgt die Gaswechselphase 27, die dazu dient, die während der Nitrierphase 26' eingestellte Prozessgaszusammensetzung aus der Behandlungskammer kontrolliert zu entfernen, beispielsweise durch Evakuieren mittels Vakuumpumpen unterhalb eines Prozessgasdrucks p < 1×10-1 mbar, vorzugsweise bei p < 1×10-2 mbar, oder durch Spülen mit einem Inertgas, wie z.B. Stickstoff oder Argon. Im Anschluss daran wird die zweite Nitrierphase 26" bei der konstant gehaltenen Prozesstemperatur von etwa 490 °C, also isotherm bezüglich der ersten Nitrierphase 26', für eine vorbestimmte Zeitdauer Δt2 durchgeführt. Die darauf erfolgende Gaswechselphase 29 dient dazu, die während der zweiten Nitrierphase 26" eingestellte Prozessgaszusammensetzung - wie in der Phase 26' - kontrolliert aus der Behandlungskammer zu entfernen; zudem wird dadurch eine unerwünschte, durch Temperaturunterschiede verursachte, inhomogene Nitrierwirkung an dem noch im Prozess befindlichen Bauteil während der Abkühlphase vermieden. In der abschließenden Abkühlphase 30 wird das Bauteil auf Raumtemperatur abgekühlt. Die für die zwei Nitrierphasen 26', 26" isotherm eingestellte Prozesstemperatur T3 wird in Abhängigkeit von der Anlasstemperatur T2 so gewählt bzw. eingestellt, dass die Prozesstemperatur T3 um etwa 30 °C niedriger als die Anlasstemperatur T2 liegt; da die beim Einsatzhärten vorgesehene Anlasstemperatur T2 in diesem Ausführungsbeispiel T2 = 520 °C beträgt, wird demgemäß die Prozesstemperatur T3 für die zwei Nitrierphasen 26', 26" auf T3 = 490 °C eingestellt. 2A shows the temporally successive process phases of the nitriding process 15 based on a diagram, with the respective process temperature T is plotted against the time axis t for the individual process phases and the individual process phases are defined with their respective time duration along the time axis. The nitriding process 15 comprises in succession a first heating phase 20 a temperature equalization phase 21 , a pre-oxidation phase 22 , a first gas exchange phase 23 , a second heating phase 24 , a second temperature equalization phase 25 , a first nitriding phase 26 ' , a second gas exchange phase 27 , a second nitriding phase 26 " , a third gas exchange phase 29 and a cooling phase 30 , In the first heating phase 20 the temperature is continuously increased at a constant heating rate up to a treatment temperature of about 400 ° C. When the treatment temperature is reached, the temperature equalization phase closes 21 in which the treatment temperature is kept constant at about 400 ° C. Both during the heating phase 20 as well as during the temperature equalization phase 21 No supply of nitrogen donor gas takes place in the treatment chamber (not shown) for carrying out the method. In the on the temperature equalization phase 21 following pre-oxidation phase 22 , Which takes place at 400 ° C, is for pre-oxidation of the produced component of the treatment chamber, a process gas, such as air or water vapor or mixtures thereof or with nitrogen-enriched mixtures of air and water vapor, with a pressure of several 100 mbar, preferably with an absolute pressure in the range between about 200 and 400 mbar or with a relative to atmospheric pressure increased to several tens of mbar, preferably about 20 to 50 mbar supplied. Following the pre-oxidation phase 22 is carried out at constant temperature, the first gas exchange phase 23 to remove the oxidizing process gas atmosphere from the treatment chamber. This can be done for example by evacuation by means of vacuum pumps below a process gas pressure p <1 × 10 -1 mbar, preferably at p <1 × 10 -2 mbar, or by flushing with an inert gas such as nitrogen or argon. The following second heating phase 24 serves to continuously increase the temperature at a constant rate of heating up to a process temperature of about 490 ° C. Upon reaching the process temperature of about 490 ° C is in the subsequent temperature equalization phase 25 the process temperature reached kept constant. In the following first nitration phase 26 ' which is carried out at the process temperature kept constant at about 490 ° C for a predetermined period of time Δt 1 , the process chamber is supplied with a nitrogen-emitting process gas formed of, for example, ammonia or mixtures of ammonia, nitrogen and / or hydrogen; the process gas can be used to intensify the nitriding process 26 ' also oxidizing components, which may be formed, for example, from air or water vapor or nitrous oxide. After the first nitration phase 26 ' the gas exchange phase takes place 27 which serves that during the nitriding phase 26 ' set process gas composition controlled from the treatment chamber to remove, for example by evacuation by means of vacuum pumps below a process gas pressure p <1 × 10 -1 mbar, preferably at p <1 × 10 -2 mbar, or by purging with an inert gas such as nitrogen or argon. This is followed by the second nitriding phase 26 " at the constant held process temperature of about 490 ° C, that is isothermal with respect to the first Nitrierphase 26 ' , performed for a predetermined period of time Δt 2 . The subsequent gas exchange phase 29 This is used during the second nitriding phase 26 " set process gas composition - as in the phase 26 ' - controlled to remove from the treatment chamber; In addition, an undesirable, caused by temperature differences, inhomogeneous nitriding on the component still in the process during the cooling phase is avoided. In the final cooling phase 30 the component is cooled to room temperature. The for the two nitration phases 26 ' . 26 " isothermally set process temperature T 3 becomes dependent on the tempering temperature T 2 so chosen or adjusted that the process temperature T 3 about 30 ° C lower than the tempering temperature T 2 lies; because the intended during case hardening tempering T 2 In this embodiment, T 2 = 520 ° C, accordingly, the process temperature T 3 for the two nitriding phases 26 ' . 26 " on T 3 = 490 ° C.

Eine geringfügige Abwandlung der Ausführungsform gemäß 2A besteht darin, dass das Anlassen bei einer Anlasstemperatur von T2 = 500 °C ausgeführt wird und in Abhängigkeit davon die für die zwei Nitrierphasen 26', 26" aufrechterhaltene Prozesstemperatur auf T3 = 470 °C eingestellt wird, um einen Temperaturunterschied von 30 °C zwischen dem Anlassvorgang und dem Nitrieren zu wahren. Dabei wird die erste Nitrierphase 26' als Oxinitrieren bei einer Prozessatmosphäre aus Ammoniak, Stickstoff und Luft ausgebildet, um eventuell passivierte Oberflächen des Ausgangsmaterials zu beseitigen, während die zweite Nitrierphase 26" als eigentlicher Nitriervorgang bei einer Prozessatmosphäre aus Ammoniak und Stickstoff ausgebildet ist, wobei die Zeitdauern Δt1 und Δt2 unterschiedlich bemessen sein können. Reproduzierbare Ergebnisse sind durch Aktivieren der Bauteiloberfläche erzielbar, indem die Zeitdauer Δt1 der ersten Phase 26' so gewählt wird, dass Δt1 ≥ 1 h gilt.A minor modification of the embodiment according to 2A is that the tempering is carried out at a tempering temperature of T 2 = 500 ° C and depending on the two Nitrierphasen 26 ' . 26 " maintained process temperature T 3 = 470 ° C is set to maintain a temperature difference of 30 ° C between the annealing process and the nitriding. This is the first nitriding 26 ' formed as Oxinitrieren in a process atmosphere of ammonia, nitrogen and air to eliminate any passivated surfaces of the starting material, while the second Nitrierphase 26 " is formed as an actual nitration process in a process atmosphere of ammonia and nitrogen, wherein the time periods Δt 1 and Δt 2 can be dimensioned differently. Reproducible results are through Activation of the component surface achievable by the time period .DELTA.t 1 of the first phase 26 ' is chosen so that Δt 1 ≥ 1 h applies.

2B zeigt eine zweite Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens, welche sich von der ersten Ausführungsform darin unterscheidet, dass zusätzlich zu den beiden Nitrierphasen 26', 26" noch eine nachgeordnete Nitrocarburierphase 26'" mit einer Zeitdauer Δt3 durchgeführt wird. Dabei erfolgt zwischen der zweiten Nitrierphase 26" und der nachgeordneten Nitrocarburierphase 26'" eine Gaswechselphase 29, um definierte Startbedingungen für die Nitrocarburierphase 26'" zu erhalten, und im direkten Anschluss an die Nitrocarburierphase 26"' wird eine Gaswechselphase 29' nachgeschaltet, welche als definierter Übergang zur abschließenden Abkühlphase 30 dient. Die Nitrocarburierphase 26'" wird vorteilhaft isotherm bezüglich der zeitlich vorgeordneten Nitrierphasen 26', 26" durchgeführt, da sich dadurch ein zwischengeordneter Aufheizschritt einsparen lässt. In der Nitrocarburierphase 26'" wird der Behandlungskammer ein stickstoff- und kohlenstoffabgebendes Prozessgas zugeführt, welches beispielsweise aus mit CO2, CO oder Acetylen angereichertem Ammoniak gebildet sein kann. Dabei ist die Prozessgaszusammensetzung im Wesentlichen frei von oxidierenden Anteilen, wie z.B. von Luft oder Wasserdampf, um die Ausbildung unerwünschter Oxidschichten im Oberflächenrandbereich des zu prozessierenden Bauteils zu vermeiden. Mit der im Anschluss an die Nitrierphasen 26', 26" durchgeführten Nitrocarburierphase 26"' wird zusätzlich zu einer während des Nitrierens ausgebildeten Nitrierschicht noch eine Verbindungsschicht ausgebildet oder eine bereits ausgebildete Verbindungsschicht weiter verstärkt, was beispielsweise dann besonders vorteilhaft ist, wenn die Bauteiloberflächen im späteren Einsatz im Wesentlichen einer Beanspruchung durch Reibungsverschleiß unterliegen. 2 B shows a second embodiment of the method according to the invention, which differs from the first embodiment in that in addition to the two nitriding phases 26 ' . 26 " another downstream nitrocarburizing phase 26 '' with a duration Δt 3 is carried out. In this case takes place between the second Nitrierphase 26 " and the downstream nitrocarburizing phase 26 '' a gas exchange phase 29 to defined starting conditions for the Nitrocarburierphase 26 '' and directly after the nitrocarburizing phase 26 "' becomes a gas exchange phase 29 ' downstream, which as a defined transition to the final cooling phase 30 serves. The nitrocarburizing phase 26 '' is advantageously isothermal with respect to the temporally upstream Nitrierphasen 26 ' . 26 " performed, as this can save an intermediate heating step. In the nitrocarburizing phase 26 '' the process chamber is fed to a nitrogen and carbon-emitting process gas, which may be formed, for example, from ammonia enriched with CO 2 , CO or acetylene. In this case, the process gas composition is substantially free of oxidizing components, such as air or water vapor, in order to avoid the formation of undesirable oxide layers in the surface edge region of the component to be processed. With the following after the nitriding phases 26 ' . 26 " carried Nitrocarburierphase 26 "' For example, in addition to a nitriding layer formed during nitriding, a connecting layer is formed or an already formed connecting layer is further reinforced, which is particularly advantageous, for example, when the component surfaces are substantially subject to wear due to frictional wear during subsequent use.

2C zeigt eine dritte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens, welche im Unterschied zu den beiden Ausführungsformen gemäß 2A und 2C lediglich eine einzige Nitrierphase 26 mit einer Zeitdauer Δt aufweist, die nach der auf die zweite Aufheizphase folgenden Gaswechselphase 25 durchgeführt wird, wobei nach dem Ende der einzigen Nitrierphase 26 eine Gaswechselphase 29 erfolgt, die als definierter Übergang zur abschließenden Abkühlphase 30 dient. Diese Ausführungsform ist insbesondere dann vorteilhaft, wenn als Ausgangsmaterial eine Stahlsorte vorliegt, bei der aufgrund materialspezifischer Eigenschaften keine Neigung zur Bildung passivierender Oberflächen gegeben ist, so dass eine Oxinitrierphase - wie bei der Ausführungsform gemäß 2A - als aktivierende bzw. konditionierende Vorstufe für den eigentlichen Nitriervorgang verzichtbar ist. 2C shows a third embodiment of the method according to the invention, which in contrast to the two embodiments according to 2A and 2C only a single nitration phase 26 having a time duration Δt, which after the gas exchange phase following the second heating phase 25 is carried out, wherein after the end of the single nitration phase 26 a gas exchange phase 29 takes place as a defined transition to the final cooling phase 30 serves. This embodiment is particularly advantageous if the starting material is a steel grade in which, due to material-specific properties, there is no tendency to form passivating surfaces, so that an oxinitriding phase -as in the embodiment according to FIG 2A - Is dispensed as activating or conditioning precursor for the actual nitration process.

2D zeigt eine vierte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens, welche eine Abwandlung der dritten Ausführungsform von 2C darstellt und im Unterschied dazu anstatt der Nitrierphase 26 eine Nitrocarburierphase 26'" mit einer Zeitdauer Δt' durchgeführt wird. In der Nitrocarburierphase 26'" erfolgt die Zufuhr eines stickstoff- und/oder kohlenstoffabgebenden Prozessgases, welches beispielsweise Ammoniak oder Mischungen aufweist, die mit Stickstoff und/oder Wasserstoff verdünnten Ammoniak aufweisen können und mit Kohlendioxid oder Kohlenmonoxid oder Acetylen oder Mischungen daraus angereichert sind. Dabei ist die Prozessgaszusammensetzung praktisch frei von oxidierenden Anteilen, wie z.B. von Luft oder Wasserdampf, um das Ausbilden einer unerwünschten Oxidschicht im Oberflächenrandbereich des prozessierten Bauteils zu vermeiden. In der Nitrocarburierphase 26'" erfolgt ausschließlich die Ausbildung einer aus Eisennitriden gebildeten Verbindungsschicht, was insbesondere dann vorteilhaft ist, wenn das Bauteil bei späterem Einsatz einer Reibungsbeanspruchung und/oder Korrosionsbeanspruchung unterliegt. 2D shows a fourth embodiment of the method according to the invention, which is a modification of the third embodiment of 2C and in contrast instead of the nitration phase 26 a nitrocarburizing phase 26 '' is performed with a time duration Δt '. In the nitrocarburizing phase 26 '' the supply of a nitrogen and / or carbon-emitting process gas, which comprises, for example, ammonia or mixtures which may have ammonia diluted with nitrogen and / or hydrogen and are enriched with carbon dioxide or carbon monoxide or acetylene or mixtures thereof. In this case, the process gas composition is virtually free of oxidizing components, such as air or water vapor, in order to avoid the formation of an undesirable oxide layer in the surface edge region of the processed component. In the nitrocarburizing phase 26 '' Only the formation of a connecting layer formed from iron nitrides, which is particularly advantageous if the component is subject to a frictional stress and / or corrosion stress in later use.

Allen Ausführungsformen ist gemeinsam, dass die Prozessgase bzw. Prozessgasgemische der Behandlungskammer als Festgasmengen zugeführt werden können; alternativ kann deren Zufuhr auch nitrierkenn- und/oder oxidationskennzahl- und/oder kohlungskennzahlgeregelt erfolgen.All embodiments have in common that the process gases or process gas mixtures of the treatment chamber can be supplied as a fixed gas quantities; Alternatively, their supply can also nitrierkenn- and / or oxidation and / or kohlkennzahlgeregelt done.

3 zeigt ein Messdiagramm mit drei Messkurven 40, 41, 42 von mittels GDOES („glow discharge optical emission spectroscopy“: Glimmentladungsspektroskopie) an zwei unterschiedlich prozessierten Proben bzw. Ronden vorgenommenen Messungen. Auf der Ordinate ist die Konzentration C in Massenprozent M% und auf der Abszisse ist der Randabstand d in µm bezüglich der Oberfläche aufgetragen. Die Messkurve 40 stellt den Kohlenstoff-Konzentrationsverlauf in einer nur einsatzgehärteten Probe bzw. Ronde als Tiefenprofil dar, während die Messkurve 41 den Kohlenstoff-Konzentrationsverlauf in einer gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren nach der Ausführungsform 1 hergestellten bzw. behandelten Probe bzw. Ronde darstellt. Aus dem Konzentrationsverlauf der Messkurve 41 ist ersichtlich, dass durch die sowohl das Einsatzhärten wie auch das nachgeschaltete Nitrieren umfassenden Wärmebehandlungen nach dem erfindungsgemäßen Verfahren im Vergleich zur Messkurve 40 praktisch kein zusätzlicher Kohlenstoff in die Randschicht, d.h. in den oberflächennahen Bereich, eingebracht wurde, da beide Messkurven 40, 41 vergleichbare Konzentrationswerte im oberflächennahen Randbereich aufweisen. Die Messkurve 42 gibt den Stickstoff-Konzentrationsverlauf in einer gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Probe bzw. Ronde wieder, wobei anhand der Messkurve 42 eine hohe Nitrid-Konzentration bis zu einer Tiefe von ungefähr 50 - 60 µm bezüglich der Oberfläche der Probe erkennbar ist und sich mithin aus dieser Nitrierwirkung eine Nitrierschichtdicke von ungefähr 50 - 60 µm ableiten lässt. 3 shows a measurement diagram with three measurement curves 40 . 41 . 42 of measurements made by means of GDOES ("glow discharge optical emission spectroscopy") on two differently processed samples or blanks. On the ordinate is the concentration C in percent by mass M% and on the abscissa the edge distance d in μm is plotted relative to the surface. The trace 40 represents the carbon concentration curve in a case hardened sample or blank as a depth profile while the trace 41 the carbon concentration curve in a according to the inventive method according to the embodiment 1 prepared or treated sample or Ronde represents. From the concentration curve of the measurement curve 41 It can be seen that by the both the case hardening as well as the downstream nitriding comprehensive heat treatments according to the inventive method in comparison to the measurement curve 40 practically no additional carbon in the surface layer, ie in the near-surface region was introduced, since both curves 40 . 41 have comparable concentration values in the near-surface edge area. The trace 42 indicates the nitrogen concentration course in a sample or blank prepared according to the method according to the invention, wherein the basis of the measurement curve 42 a high nitride concentration to a depth of about 50 - 60 .mu.m with respect to the surface of the sample is recognizable and thus can be derived from this nitriding a Nitrierschichtdicke of about 50 - 60 microns.

4A zeigt eine Gefügeaufnahme entlang eines Schnitts durch einen gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Düsenkörper 50 im Bereich einer Spritzlochbohrung 51, wobei an beiden Seiten 52, 53 der Spritzlochbohrung 51 Härteprüfungen mit Messpunkten 52', 53' vorgenommen wurden. Die Härteprüfungen wurden mit HV 0.05 durchgeführt. 4A shows a micrograph along a section through a nozzle body produced according to the method according to the invention 50 in the area of a spray hole 51 , being on both sides 52 . 53 the injection hole 51 Hardness tests with measuring points 52 ' . 53 ' were made. The hardness tests were with HV 00:05 carried out.

4B zeigt ein Diagramm, in welchem die Messpunkte 52', 53' von 4A aufgetragen sind, um den Härteverlauf H in HV im Gefüge in Abhängigkeit vom Randabstand d in µm, d.h. vom Abstand zur Oberfläche der Spritzlochbohrung 51 des Bauteils aufzutragen. Die unterhalb der Spritzlochbohrung 51 von 4A anhand der Härteprüfungen ermittelten Messpunkte 52' sind im Diagramm jeweils mittels eines dreieckig geformten Bezugssymbols dargestellt, während die oberhalb der Spitzlochbohrung 51 von 4A anhand der Härteprüfungen ermittelten Messpunkte 53' jeweils mittels eines quadratisch geformten Bezugssymbols kenntlich gemacht sind. Aus dem im Diagramm dargestellten Härtetiefenprofil ist die hohe Härte der - nitrierten - Randschichtzone im Vergleich zum tiefer gelegenen Bereich des Gefüges ersichtlich, denn in der Nähe des Randbereichs der Spritzlochbohrung 51 sind die Härtemesswerte (etwa 1200 HV 0.05 bis etwa 1400 HV 0.05) relativ hoch, wobei die Härte mit zunehmender Tiefe bzw. Entfernung vom Rand abnimmt; diese Abnahme setzt deutlich bei d > 40 µm ein, wobei im Bereich 60 µm ≤ d ≤ 80 µm ein asymptotisch verlaufender Härtewert von etwa 800 HV 0.05 erkennbar ist. 4B shows a diagram in which the measuring points 52 ' . 53 ' from 4A are plotted to the hardness curve H in HV in the structure as a function of the edge distance d in microns, ie from the distance to the surface of the injection hole 51 to apply the component. The below the spray hole 51 from 4A measuring points determined on the basis of the hardness tests 52 ' are each shown in the diagram by means of a triangular shaped reference symbol, while those above the pointed hole 51 from 4A measuring points determined on the basis of the hardness tests 53 ' are each identified by means of a square shaped reference symbol. From the hardness depth profile shown in the diagram, the high hardness of the - nitrided - surface layer zone compared to the lower area of the structure is visible, because in the vicinity of the edge region of the injection hole 51 the hardness readings (about 1200 HV 0.05 to about 1400 HV 0.05) are relatively high, the hardness decreasing with increasing depth or distance from the edge; this decrease is noticeable at d> 40 μm, whereby in the range 60 μm ≤ d ≤ 80 μm an asymptotically running hardness value of about 800 HV 0.05 can be seen.

Als Ausgangsmaterial für das erfindungsgemäße Verfahren 10 zum Herstellen von Bauteilen 11 eignet sich warmfester Stahl aus der Gruppe der Einsatzstähle wie z.B. 10CrMo9-10 oder 13CrMo4-5, oder aus der Gruppe der Warmarbeitsstähle wie z.B. X38CrMoV5-1, X38CrMoV5-3 oder X40CrMoV5-1, oder aus der Gruppe der nichtrostenden Stähle wie z.B. X10CrMoVNb9-1 oder X20CrMoV11-1.As starting material for the process according to the invention 10 for the manufacture of components 11 is heat-resistant steel from the group of case hardening steels such as 10CrMo9-10 or 13CrMo4-5, or from the group of hot working steels such as X38CrMoV5-1, X38CrMoV5-3 or X40CrMoV5-1, or from the group of stainless steels such as X10CrMoVNb9- 1 or X20CrMoV11-1.

Zusammenfassend ist das Verfahren 10 zum Herstellen von wenigstens einem metallischen Bauteil 11 vorgesehen, wobei zunächst das Bauteil 11 einsatzgehärtet wird, wobei wenigstens eine Wärmebehandlung 13'" zum Anlassen des Bauteils 11 erfolgt, dass nach der Wärmebehandlung 13'" das Bauteil 11 nachbearbeitet wird, um das Bauteil 11 auf ein innerhalb vorbestimmter Toleranzen erforderliches Endmaß und/oder eine Endform zu bringen, und dass danach das nachbearbeitete Bauteil 11 nitriert wird, wobei eine zum Nitrieren 15 vorgesehene Prozesstemperatur deutlich niedriger als eine bei der der Nachbearbeitung vorgeordneten und zum Anlassen des Bauteils 11 dienenden Wärmebehandlung 13'" eingestellte Anlasstemperatur gewählt wird. Dabei wird die zum Nitrieren vorgesehene Prozesstemperatur so gewählt, dass sie mindestens etwa 30 °C, bevorzugt mindestens etwa 50 °C, niedriger als die Anlasstemperatur liegt.In summary, the procedure 10 for producing at least one metallic component 11 provided, wherein first the component 11 case hardened, wherein at least one heat treatment 13 '' for starting the component 11 done that after the heat treatment 13 '' the component 11 is reworked to the component 11 to bring to a required within predetermined tolerances gauge and / or a final shape, and that thereafter the post-processed component 11 nitriding, with one for nitriding 15 provided process temperature significantly lower than one in the post-processing upstream and for starting the component 11 serving heat treatment 13 '' set tempering temperature is selected. In this case, the process temperature provided for nitriding is selected such that it is at least about 30 ° C., preferably at least about 50 ° C., lower than the tempering temperature.

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Zitierte PatentliteraturCited patent literature

  • DE 19752051 C1 [0004, 0005]DE 19752051 C1 [0004, 0005]

Claims (11)

Verfahren zum Herstellen von wenigstens einem metallischen Bauteil, wobei zunächst das Bauteil (11) einsatzgehärtet wird, wobei wenigstens eine Wärmebehandlung (13"') zum Anlassen des Bauteils (11) erfolgt, dass nach der Wärmebehandlung (13"') das Bauteil (11) nachbearbeitet wird, um das Bauteil (11) innerhalb vorbestimmter Toleranzen auf ein erforderliches Endmaß zu bringen, und dass danach das nachbearbeitete Bauteil (11) nitriert wird, wobei eine zum Nitrieren (15) vorgesehene Prozesstemperatur deutlich niedriger als eine bei der der Nachbearbeitung (14) vorgeordneten und zum Anlassen dienenden Wärmebehandlung (13'") eingestellte Anlasstemperatur gewählt wird.Method for producing at least one metallic component, wherein first the component (11) is case-hardened, wherein at least one heat treatment (13 "') for tempering the component (11) takes place, after the heat treatment (13"') the component (11 ) is machined to bring the component (11) within a predetermined tolerances to a required final dimension, and then that the post-processed component (11) is nitrided, wherein a process temperature provided for nitriding (15) significantly lower than in the post-processing ( 14) upstream and tempering heat treatment (13 '") set tempering temperature is selected. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die zum Nitrieren vorgesehene Prozesstemperatur (T3) so gewählt wird, dass sie mindestens etwa 30 °C, bevorzugt mindestens etwa 50 °C, niedriger als die Anlasstemperatur (T2) liegt.Method according to Claim 1 characterized in that the process temperature (T 3 ) provided for nitriding is selected to be at least about 30 ° C, preferably at least about 50 ° C, lower than the tempering temperature (T 2 ). Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Einsatzhärten einen Anlassvorgang umfasst, welcher im Temperaturbereich zwischen etwa 450 °C und 550 °C, bevorzugt bei etwa 500 °C, durchgeführt wird.Method according to Claim 1 or 2 , characterized in that the case hardening comprises a tempering operation which is carried out in the temperature range between about 450 ° C and 550 ° C, preferably at about 500 ° C. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass zum Nitrieren des Bauteils (11) wenigstens eine Nitrierphase (26) durchgeführt wird.Method according to one of Claims 1 to 3 , characterized in that for nitriding the component (11) at least one nitriding phase (26) is performed. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass zum Nitrieren wenigstens zwei Nitrierphasen (26', 26") durchgeführt werden, welche durch eine zwischengeordnete Gaswechselwechselphase (27) voneinander separiert werden.Method according to one of Claims 1 to 4 , characterized in that for nitriding at least two nitriding phases (26 ', 26 ") are performed, which are separated by an intermediate gas exchange phase change (27) from each other. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass eine erste Nitrierphase (26') als Oxinitrieren ausgebildet wird, während eine zweite Nitrierphase (26") zum eigentlichen Ausbilden einer Diffusionsschicht als Nitrierschicht dient.Method according to Claim 5 , characterized in that a first nitriding phase (26 ') is formed as Oxinitrieren, while a second Nitrierphase (26 ") is used for the actual formation of a diffusion layer as a nitriding layer. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, dass die zwei Nitrierphasen (26', 26") mit unterschiedlich bemessener Zeitdauer ausgeführt werden.Method according to Claim 5 or 6 , characterized in that the two nitriding phases (26 ', 26 ") are carried out with differently sized periods of time. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass eine Nitrierschicht im Oberflächenbereich des Bauteils (11) mit einer Dicke ausgebildet wird, welche im Bereich von etwa 5 bis 50 µm liegt.Method according to one of Claims 1 to 7 , characterized in that a nitriding layer is formed in the surface region of the component (11) with a thickness which is in the range of about 5 to 50 microns. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Bauteil (11) nach der wenigstens einen Nitrierphase zusätzlich einer Nitrocarburierphase (26"') unterworfen wird, um eine Verbindungsschicht auf dem Bauteil (11) auszubilden.Method according to one of Claims 1 to 8th , characterized in that after the at least one nitriding phase, the component (11) is additionally subjected to a nitrocarburizing phase (26 "') in order to form a bonding layer on the component (11). Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Bauteil (11) mittels einer Nitrocarburierphase (26'") nitriert wird.Method according to Claim 1 or 2 , characterized in that the component (11) by means of a Nitrocarburierphase (26 '") is nitrided. Bauteil, insbesondere Düsenkörper, hergestellt gemäß dem Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche.Component, in particular nozzle body, produced according to the method of any one of the preceding claims.
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