DE102018203845A1

DE102018203845A1 - Verfahren und Vorrichtung zum Messen einer Magnetfeldrichtung

Info

Publication number: DE102018203845A1
Application number: DE102018203845.7A
Authority: DE
Inventors: Fabian Purkl; Andreas Brenneis; Robert Roelver
Original assignee: Robert Bosch GmbH
Current assignee: Robert Bosch GmbH
Priority date: 2018-03-14
Filing date: 2018-03-14
Publication date: 2019-09-19
Also published as: CN111819454B; WO2019174975A1; CN111819454A

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Messen einer Magnetfeldrichtung eines äußeren Magnetfelds, mit den Schritten: Einbringen (S1) einer Probe (2) in das äußere Magnetfeld, wobei die Probe (2) Defekte aufweist, welche entsprechende Orientierungsrichtungen der Probe (2) vorgeben; Erzeugen (S2) eines magnetischen Wechselfelds mit einer vorgegebenen oder vorgebbaren Magnetfeldrichtung im Bereich der Probe (2); Messen (S3) von Spinresonanzeffekten aufgrund von Wechselwirkungen der Probe (2) mit dem magnetischen Wechselfeld; und Ermitteln (S4) der Magnetfeldrichtung des äußeren Magnetfelds unter Verwendung der gemessenen Spinresonanzeffekte und einer Ausrichtung der Magnetfeldrichtung des magnetischen Wechselfelds relativ zu den Orientierungsrichtungen der Probe (2).

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Messen einer Magnetfeldrichtung eines äußeren Magnetfelds und eine entsprechende Vorrichtung.
Stand der Technik
Die Bestimmung von Magnetfeldern spielt eine wichtige Rolle in der Sensorik. Beispielsweise kann die Himmelsrichtung zur Navigation in Fahrzeugen oder mit tragbaren Geräten ermittelt werden. Auch zur Ortung von metallischen oder magnetischen Gegenständen werden hochgenaue Magnetfeldsensoren benötigt. Eine mögliche zukünftige Anwendung von Magnetfeldern können Mensch-Maschinen-Schnittstellen sein. Mittels Magnetfeldsensoren werden die bei einer Gehirnaktivität entstehenden elektrischen Ströme gemessen.
Eine Bestimmung von Magnetfeldern mittels Magnetfeldpulsen ist beispielsweise aus der WO 2016/118791 A1 bekannt. Hierzu wird eine Probe mit einem Diamanten mit Stickstoff-Fehlstellen-Zentren (NV-Zentren) eingesetzt.
Eine Studie von NV-Zentren liefert Balasubramanian, „Nanoscale imaging magnetometry with diamond spins under ambient conditions“, Nature 455, Seiten 648-651, 2008.
Neben der genauen Bestimmung der Magnetfeldstärken ist für viele Anwendungen auch eine Kenntnis der Magnetfeldrichtung erforderlich. Es besteht somit Bedarf an miniaturisierbaren und kostengünstigen Sensorvorrichtungen zur Bestimmung von Magnetfeldrichtungen.
Offenbarung der Erfindung
Die Erfindung stellt ein Verfahren zum Messen einer Magnetfeldrichtung eines äußeren Magnetfelds mit den Merkmalen des Patentanspruchs 1 und eine Vorrichtung zum Messen einer Magnetfeldrichtung eines äußeren Magnetfelds mit den Merkmalen des Patentanspruchs 9 bereit.
Bevorzugte Ausführungsformen sind Gegenstand der jeweiligen Unteransprüche.
Gemäß einem ersten Aspekt betrifft die Erfindung demnach ein Verfahren zum Messen einer Magnetfeldrichtung eines äußeren Magnetfelds. Eine Probe wird in das äußere Magnetfeld eingebracht, wobei die Probe Defekte aufweist, welche entsprechende Orientierungsrichtungen der Probe vorgeben. Ein magnetisches Wechselfeld mit einer vorgegebenen oder vorgebbaren Magnetfeldrichtung wird im Bereich der Probe erzeugt. Spinresonanzeffekte entstehen aufgrund von Wechselwirkungen der Probe mit dem magnetischen Wechselfeld und werden gemessen. Die Magnetfeldrichtung des äußeren Magnetfelds wird unter Verwendung der gemessenen Spinresonanzeffekte und einer Ausrichtung der Magnetfeldrichtung des magnetischen Wechselfeldes relativ zu den Orientierungsrichtungen der Probe ermittelt.
Gemäß einem zweiten Aspekt betrifft die Erfindung demnach eine Vorrichtung zum Messen einer Magnetfeldrichtung eines äußeren Magnetfelds, welche eine Probe aufweist, die in das äußere Magnetfeld einbringbar ist. Die Probe weist Defekte auf, welche entsprechende Orientierungsrichtungen vorgeben. Die Vorrichtung weist weiter eine Magnetfeldeinrichtung auf, welche ein magnetisches Wechselfeld mit einer vorgegebenen oder vorgebbaren Magnetfeldrichtung im Bereich der Probe erzeugen kann. Die Vorrichtung weist eine Messeinrichtung auf, welche Spinresonanzeffekte misst, welche aus Wechselwirkungen der Probe mit dem magnetischen Wechselfeld resultieren. Schließlich weist die Vorrichtung eine Auswerteeinrichtung auf, welche die Magnetfeldrichtung des äußeren Magnetfelds unter Verwendung der gemessenen Spinresonanzeffekte und einer Ausrichtung der Magnetfeldrichtung des magnetischen Wechselfelds relativ zu den Orientierungsrichtungen der Probe ermittelt.
Vorteile der Erfindung
Die Erfindung ermöglicht es, anhand von Untersuchungen einer Probe mit Defekten die Magnetfeldrichtung eines anfänglich unbekannten äußeren Magnetfeldes zu messen. Die Ausrichtung der Magnetfeldrichtung des magnetischen Wechselfelds relativ zu den Orientierungsrichtungen der Probe ist bekannt und wird zur Ermittlung der Magnetfeldrichtung des äußeren Magnetfelds herangezogen. Bei der Probe kann es sich beispielsweise um einen Festkörper mit einer vorgegebenen Kristallstruktur handeln. Beim Kristallwachstum können bestimmte Defekte auftreten, wobei die Ausrichtungen der Defekte typischerweise auf einige wenige durch die Kristallstruktur vorgegebene Richtungen beschränkt sind. Diese Orientierungsrichtungen können bereits aufgrund des Herstellungsverfahrens der Probe bekannt sein. Gemäß weiteren Ausführungsformen können die Orientierungsrichtungen jedoch auch in einem weiter unten beschriebenen Kalibrierschritt ermittelt werden.
Durch die Verwendung von magnetischen Wechselfeldern kann im Vergleich zu statischen Magnetfeldern, die durch einen Dauerstrom erzeugt werden, bzw. Magnetfeldpulsen ein deutlich geringerer Energieverbrauch erzielt werden. Dadurch eignet sich das Verfahren und die Vorrichtung insbesondere auch für den Einsatz bei mobilen Anwendungen.
Gemäß einer bevorzugten Weiterbildung des Verfahrens umfasst das Messen von Spinresonanzeffekten ein Messen einer optisch detektierten magnetischen Resonanz (ODMR) und/oder einer elektrisch detektierten magnetischen Resonanz (EDMR). Gemäß einer Ausführungsform kann das Messen von Spinresonanzeffekten ein Messen eines ODMR-Spektrums und/oder EDMR-Spektrums umfassen. Es wird der Einfluss einer Stellgröße, nämlich Richtung und Betrag des angelegten magnetischen Wechselfeldes, auf das Spektrum der Elektronenspinresonanz ermittelt. Unter dem Messen eines Spektrums wird das Ermitteln einer Messgröße in Abhängigkeit einer Variable verstanden, wobei die Variable in vorzugsweise gleichen Schritten variiert wird. Gemäß bestimmten Ausführungsformen werden jedoch nur bestimmte Punkte in dem Spektrum gemessen. Eine vollständige Bestimmung des Spektrums ist somit nicht zwingend erforderlich.
Gemäß weiteren Ausführungsformen kann es sich bei den Spinresonanzeffekten auch um Kernspin-Resonanzeffekte handeln.
Gemäß einer bevorzugten Weiterbildung des Verfahrens ist die Probe ein Diamant, wobei die Defekte NV-Zentren sind. Die Orientierungsrichtungen entsprechen mindestens einer der vier möglichen Ausrichtungen der NV-Zentren im Diamant-Kristallgitter. Unter der Orientierungsrichtung ist diejenige Achse gemeint, welche sich aus der Anordnung des Stickstoffatoms N und der Fehlstelle V ergibt.
Gemäß einer bevorzugten Weiterbildung des Verfahrens wird die Magnetfeldrichtung des magnetischen Wechselfelds senkrecht zu einer der Orientierungsrichtungen eingestellt. Eine Resonanzfrequenz des gemessenen Spinresonanzeffekts wird ermittelt und dieser Orientierungsrichtung zugeordnet. Die Magnetfeldrichtung wird unter Verwendung der Resonanzfrequenz bestimmt, welche der Orientierungsrichtung zugeordnet ist.
Gemäß einer bevorzugten Weiterbildung des Verfahrens wird das Einstellen des magnetischen Wechselfelds und das Ermitteln der Resonanzfrequenz nacheinander für sämtliche Orientierungsrichtungen durchgeführt. Bei Verwendung einer Diamant-Probe werden somit die Messungen für die vier Orientierungsrichtungen wiederholt.
Gemäß einer bevorzugten Weiterbildung des Verfahrens werden die Orientierungsrichtungen der Probe unter Verwendung des magnetischen Wechselfeldes in einem Kalibrierschritt ermittelt. Somit ist keine ursprüngliche Kenntnis der Orientierungsrichtungen der Probe erforderlich.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens umfasst der Kalibrierschritt mehrere einzelne Schritte. So wird die Probe in ein äußeres Test-Magnetfeld mit bekannter Magnetfeldstärke und Magnetfeldrichtung eingebracht. Die Magnetfeldrichtung des magnetischen Wechselfelds wird relativ zu der Magnetfeldrichtung des äußeren Test-Magnetfelds variiert und Maxima der Spinresonanzeffekte werden ermittelt. Die Orientierungsrichtungen der Probe werden unter Verwendung derjenigen Magnetfeldrichtungen des magnetischen Wechselfeldes ermittelt, bei welchen Maxima der Spinresonanzeffekte auftreten.
Gemäß einer Weiterbildung des Verfahrens wird eine der Orientierungsrichtungen der Probe orthogonal zu einer Magnetfeldrichtung ermittelt, bei welcher ein Maximum der Spinresonanzeffekte auftritt.
Gemäß einer bevorzugten Weiterbildung der Vorrichtung ist die Magnetfeldeinrichtung dazu ausgebildet, die Magnetfeldrichtung des ausgesendeten magnetischen Wechselfeldes zu variieren.
Figurenliste
Es zeigen:

1 ein schematisches Blockdiagramm einer Vorrichtung zum Messen einer Magnetfeldrichtung eines äußeren Magnetfelds gemäß einer Ausführungsform der Erfindung;
2 eine schematische Illustration des Diamant-Kristallgitters mit einem NV-Zentrum;
3 eine Illustration der Energieniveaus des Grundzustands und von Anregungen des NV-Zentrums;
4 eine Illustration der Winkel zwischen der Orientierungsrichtung des NV-Zentrums, dem äußeren Magnetfeld und dem magnetischen Wechselfeld;
5 eine schematische Querschnittsansicht einer Probe und einer Magnetfeldeinrichtung der Vorrichtung;
6 eine schematische Schrägansicht der Probe und der Magnetfeldeinrichtung der Vorrichtung;
7 optisch detektierte magnetische Resonanzen eines einzelnen NV-Zentrums für äußere Magnetfelder mit verschiedenen Magnetfeldstärken;
8 optisch detektierte magnetische Resonanzen eines Ensembles von NV-Zentren;
9 eine Illustration möglicher Winkelpositionen eines magnetischen Wechselfeldes relativ zu den vier Orientierungsachsen von NV-Zentren;
10 die Übergangswahrscheinlichkeit in Abhängigkeit der in 9 illustrierten Winkelpositionen; und
11 ein Flussdiagramm eines Verfahrens zum Messen einer Magnetfeldrichtung eines äußeren Magnetfelds gemäß einer Ausführungsform der Erfindung.

In allen Figuren sind gleiche bzw. funktionsgleiche Elemente und Vorrichtungen mit denselben Bezugszeichen versehen.
Beschreibung der Ausführungsbeispiele
1 zeigt ein schematisches Blockdiagramm einer Vorrichtung 1 zum Messen eines äußeren Magnetfelds.
Die Vorrichtung 1 weist eine Probe 2 auf, wobei es sich bei der Probe 2 vorzugsweise um einen Festkörper mit einer fest vorgegebenen Kristallstruktur handelt. Die Probe 2 weist Defekte auf, welche entsprechende Orientierungsrichtungen vorgeben. Im einfachsten Fall kann es sich um einen einzelnen Defekt handeln, etwa ein einzelnes NV-Zentrum in einer Diamantprobe 2. Um ein stärkeres Signal zu erhalten, handelt es sich vorzugsweise jedoch um ein Ensemble derartiger Defekte. Insbesondere kann es sich um eine Diamantprobe 2 mit einer Vielzahl von NV-Zentren handeln. Je nach Orientierung im Kristallgitter können die NV-Zentren vier verschiedene Orientierungsrichtungen aufweisen.
Die Probe 2 ist in eine Magnetfeldeinrichtung 3 der Vorrichtung 1 eingebracht oder in diese einbringbar. Die Magnetfeldeinrichtung 3 ist dazu ausgebildet, ein resonantes magnetisches Wechselfeld erzeugen, welches den Spin der Elektronen oder Nukleonen der Probe anregen kann. Die Stärke der Anregung hängt von der Ausrichtung des magnetischen Wechselfeldes relativ zu den Orientierungsrichtungen der Probe 2 ab. Diese Ausrichtung kann entweder anfangs bereits bekannt sein oder durch einen weiter unten beschriebenen Kalibrierschritt ermittelt werden. Weiter hängt die Stärke der Anregung von einer Magnetfeldstärke und einer Magnetfeldrichtung eines äußeren Magnetfelds ab, welches mittels der Vorrichtung 1 untersucht werden soll.
Die Anregungen des Spins (der Elektronen oder der Nukleonen) führen zu Spinresonanzeffekten, welche von einer Messeinrichtung 4 der Vorrichtung 1 erfasst werden. Die Messeinrichtung 4 gibt ein Messsignal aus, welches von einer Auswerteeinrichtung 5 der Vorrichtung 1 ausgewertet wird.
Die Auswerteeinrichtung 5 ist dazu ausgebildet, die Magnetfeldrichtung des äußeren Magnetfelds unter Verwendung des Messsignals sowie unter Berücksichtigung der Ausrichtung der Magnetfeldrichtung des magnetischen Wechselfelds relativ zu den Orientierungsrichtungen der Probe zu bestimmen.
Beispielhafte Ausgestaltungen der Vorrichtung 1 werden anhand der folgenden Figuren näher erläutert.
So handelt es sich bei der Probe 2 vorzugsweise um eine Diamantprobe mit NV-Zentren. Wie in 2 gezeigt, handelt es sich hierbei um Stickstoff-Atome N und Fehlstellen V, welche im Kristallgitter von Diamant auftreten. Aufgrund der Kristallstruktur von Diamant können die NV-Zentren in vier verschiedene Richtungen zeigen, welche somit ausgezeichnete Orientierungsrichtungen der Probe 2 vorgeben.
In 3 sind die Energieniveaus der Elektronen eines NV-Zentrums eingezeichnet. Der Grundzustand ³A bildet ein Spintriplett, wobei eine Nullfeldaufspaltung (ZFS, zero field splitting) D zwischen dem m_s = 0 Zustand und den m_s = +/-1 Zuständen in Abwesenheit von äußeren Magnetfeldern einen Wert von 2,87 GHz aufweist. Falls die Probe 2 in ein äußeres Magnetfeld eingebracht wird, spalten sich die beiden m_s = +/-1 Zustände aufgrund des Zeeman-Effekts auf.
Das NV-Zentrum weist weiter einen angeregten Triplett-Zustand ³E mit entsprechenden Quantenzahlen m_s = 0, +/-1 auf. Schließlich existiert ein metastabiler Singletzustand ¹A.
Das magnetische Wechselfeld der Magnetfeldeinrichtung 3 im Mikrowellenbereich erzeugt eine Zustandsänderung der Elektronenspins des NV-Zentrums und führt somit zu Elektronenspinresonanz, ESR. Die Erfindung ist jedoch nicht auf Diamant mit NV-Zentren beschränkt. Beispielsweise sind auch SiC-Proben mit SiV-Zentren geeignet. Denkbar ist auch die Ausnutzung der Kernspinresonanz von Nukleonen mit nicht verschwindendem Kernspin.
Zum Messen eines äußeren Magnetfelds wird die Vorrichtung 1 in dieses hinein bewegt. Vorzugsweise wird in einem ersten Schritt eine Initialisierung durchgeführt. So befinden sich anfangs die Elektronen mit im Wesentlichen gleicher Wahrscheinlichkeit in den m_s = 0, +/- 1-Zuständen des Grundzustands ³A. Durch Anregen mit grünem Licht werden die Spins in die entsprechenden Spin-Zustände des angeregten Zustands ³E angeregt. Über den metastabilen Zustand ¹A gelangen schließlich die Elektronen in den m_s = 0 Grundzustand. Nach dem Initialisieren befinden sich somit im Wesentlichen sämtliche Elektronen im m_s = 0 Grundzustand.
In einem zweiten Schritt wird eine Manipulation der Probe 2 durchgeführt. Hierzu wird ein magnetisches Wechselfeld durch die Magnetfeldeinrichtung 3 angelegt. Die Wellenlänge bzw. Frequenz des magnetischen Wechselfeldes entspricht im Wesentlichen der Anregung aus dem m_s = 0 Zustand in die m_s = +/-1 Zustände das Grundzustands ³A.
In einem dritten Schritt werden die Spinresonanzeffekte mittels der Messeinrichtung 4 erfasst und durch die Auswerteeinrichtung 5 ausgewertet, welche die Magnetfeldrichtung des äußeren Magnetfelds bestimmt. Die Magnetfeldrichtung des äußeren Magnetfelds hängt hierbei von einem ersten Winkel θ zwischen dem magnetischen Moment, d. h. der Vorzugsrichtung oder Orientierungsrichtung des NV-Zentrums und dem statischen oder quasistatischen äußeren Magnetfeld ab. So ist die magnetische Wechselwirkung H_mag zwischen dem magnetischen Moment µ, welches entlang einer der Orientierungsrichtungen zeigt, und dem äußeren magnetischen Feld B durch das Produkt aus diesen beiden vektoriellen Größen gegeben: $H_mag = - μ \cdot B = - | μ | \cdot | B | \cdot cos (θ)$
Im Falle des NV-Zentrums lautet dieser Ausdruck für die Zeemanaufspaltung: $H_mag = γ \cdot | B | \cdot cos (θ),$
wobei γ dem gyroskopischen Verhältnis des NV-Zentrums entspricht, γ ≈ 28,024 GHz/ T. Es kommt zur magnetischen Resonanz, falls die eingestrahlte Frequenz f des magnetischen Wechselfeldes dieser zusätzlichen Zeemanaufspaltung entspricht: $omega = 2 π f = (D \pm γ \cdot | B | \cdot c o s (θ))$
Hier entspricht D = 2,87 GHz der oben angesprochenen Nullfeldaufspaltung (ZFS, vgl. 3).
Weiter hängt die Magnetfeldrichtung von einem zweiten Winkel θ_RF zwischen dem magnetischen Wechselfeld und der Orientierungsrichtung ab. So ist die Kopplungsstärke eines magnetischen Wechselfelds B_RF durch die Nutationsfrequenz ω_nut gegeben. Diese hängt von dem zweiten Winkel θ_RF ab: $ω_{nut} = | 1 / 2 \cdot B_{RF} sin θ_{RF} |$
Formel (2) gilt für Spin ½ Systeme. Die Nutationsfrequnz ω_nut von Spin 1 Systemen ist um einen Faktor von Wurzel(2)= 1,41 größer.
Die Nutationsfrequenz ω_nut bestimmt bei resonanter Mikrowellenanregung die Umbesetzung zwischen den Energieniveaus m_s=0, ±1 im Grundzustand ³A. Damit wird direkt bestimmt, wie wahrscheinlich es ist, dass eine strahlende Fluoreszenz des NV-Zentrums erfolgt, also eine Relaxation aus dem Zustand ³E, m_s=0 in den Zustand ³A, ms = 0, oder ob die Fluoreszenz durch nichtstrahlende Relaxation reduziert ist, d.h. Relaxation aus dem Zustand ³E, ms = +/-1 über den dunklen Zustand ¹A in den Grundzustand ³A, m_s=0. Entsprechend hängt die Amplitude des optisch detektierten Fluoreszenzssignals von der Magnetfeldstärke |B_RF| und Magnetfeldrichtung bzw. dem zweiten Winkel θ_RF des magnetischen Wechselfeldes ab.
Der Einfluss des magnetischen Wechselfeldes auf die Umbesetzung im Grundzustand kann durch die entsprechenden Propagatoren berechnet werden. Bei resonanter Anregung lautet der Propagator für einen magnetischen Wechselfeldpuls: ${\hat{R}}_{res} = {\hat{R}}_{z} (ϕ_{p}) {\hat{R}}_{x} (ω_{nut} τ_{p}) {\hat{R}}_{z} (- ϕ_{p})$
Der Winkel ϕ_p entspricht der Phase des eingestrahlten magnetischen Wechselfelds. τ_p ist die zeitliche Dauer über welche das magnetische Wechselfeld eingestrahlt wird. R_i (ϕ) ist der Propagator für einen Hochfrequenzpuls, der ein Zweiniveausystem um die Achse i = x, y, z um den Winkel ϕ dreht.
Die Amplitude der optisch detektierten magnetischen Resonanz hängt somit von dem zweiten Winkel θ_RF ab. Die ersten und zweiten Winkel θ, θ_RF sind in 4 illustriert.
Die Probe 2 ist fest in der Magnetfeldeinrichtung 3 angeordnet. 5 zeigt eine schematische Querschnittsansicht und 6 eine schematische Schrägansicht auf die Probe 2 und die Magnetfeldeinrichtung 3. So weist die Magnetfeldeinrichtung 3 vorzugsweise drei zueinander senkrechte Leiterspulen bzw. Wellenleiter 31, 32, 33 auf. Jeder dieser Leiterspulen bzw. Wellenleiter übernimmt die Aufgabe ein magnetisches Wechselfeld entlang einer Raumrichtung innerhalb der Probe 2 zu erzeugen. Dadurch und in Kombination der Leiterspulen bzw. Wellenleiter kann eine beliebige Rictung des magnetischen Wechselfeds erzeugt werden (AC-Vektormagnet). Dadurch ist die Magnetfeldeinrichtung 3 ausgebildet, ein in beliebiger Richtung orientiertes magnetisches Wechselfeld zu erzeugen. Gemäß weiteren Ausführungsformen kann die Magnetfeldeinrichtung 3 jedoch auch nur zwei zueinander senkrechte Leiterspulen aufweisen und dadurch ein innerhalb einer Ebene variierbares magnetisches Wechselfeld erzeugen.
Die Elektronenspinresonanz kann über eine Änderung der Fluoreszenzeigenschaft nachgewiesen werden, d. h. durch optisch detektierte magnetische Resonanz, ODMR. So gibt das ODMR-Spektrum Aufschluss über die Amplitude des zu messenden Feldes.
In 7 ist das ODMR-Spektrum für ein einziges NV-Zentrum als Funktion der Frequenz f des magnetischen Wechselfeldes für äußere Magnetfelder B mit verschiedenen Magnetfeldstärken illustriert. In Abwesenheit eines äußeren Magnetfeldes (B=0, vgl. 7) sind die m_s = +/-1 Zustände entartet, d. h. es tritt lediglich eine einzige Resonanz auf, falls die Frequenz des magnetischen Wechselfelds der Nullfeldaufspaltung entspricht. Bei Anlegen eines magnetischen Feldes treten zwei Resonanzfrequenzen ω_1 und ω_2 auf, welche für größere Magnetfeldstärken des äußeren Magnetfelds sich weiter voneinander entfernen. Bei den Resonanzfrequenzen weist die Amplitude A des ODMR-Spektrums jeweils ein Minimum bzw. eine Senke (Dip) auf, da die durch das resonante magnetische Wechselfeld angeregten Zustände über den metastabilen Zustand ¹A zerfallen und somit im Fluoreszenzspektrum eine verringerte Amplitude hervorrufen. Die Amplitude ist somit genau dann reduziert, falls die Frequenz des magnetischen Wechselfeldes einem magnetischen Übergang des Grundzustandes ³A entspricht, beispielsweise dem Übergang von m_s = 0 nach m_s = 1. Das Wirkprinzip der ODMR liegt darin, dass optische Anregungen aus dem Grundzustand m_s = +/-1 eine hohe Wahrscheinlichkeit besitzen, nichtstrahlend in den dunklen Zustand ¹A zu zerfallen, wodurch sie für längere Zeit dem Fluoreszenzprozess nicht zur Verfügung stehen. Dadurch ist die Fluoreszenzintensität bei resonanter Anregung mit dem magnetischen Wechselfeld reduziert.
In 8 ist das ODMR-Spektrum für ein Ensemble von NV-Zentren illustriert. Die vier Orientierungsrichtungen der NV-Zentren führen zu vier Paaren von jeweils zwei Senken D1-D1 bis D4-D4 mit entsprechenden Paaren von Resonanzfrequenzen. Die Tiefe der Senken D1-D1 bis D4-D4, d. h. die Amplitude A im ODMR-Spektrum hängt von dem zweiten Winkel θ_RF zwischen dem magnetischen Wechselfeld und der jeweiligen Orientierungsrichtung ab.
In 9 sind die vier möglichen Orientierungsrichtungen A1 bis A4 illustriert, wobei eine erste Orientierungsrichtung A1 entlang der z-Achse verläuft. Das magnetische Wechselfeld weist beispielhaft einen dritten Winkel ϕ_ RF relativ zur x-Achse auf, und liegt innerhalb der x-y-Ebene.
In 10 ist die entsprechende Abhängigkeit der Übergangswahrscheinlichkeit P als Funktion des dritten Winkels ϕ_ RF illustriert. Die Übergangswahrscheinlichkeit P ist proportional zur Resonanzamplitude im ODMR-Spektrum. Da das magnetische Wechselfeld senkrecht zur ersten Orientierungsrichtung A1 verläuft, weist die erste Übergangswahrscheinlichkeit B1 einen konstanten Verlauf auf. Die Nutationsfrequenz ist für die z-Richtung maximal, da das magnetische Wechselfeld in der x-y-Ebene oszilliert. Ein π-Puls wird in diesem Fall die Besetzungswahrscheinlichkeit unabhängig von dem dritten Winkel ϕ_ RF invertieren. Die zweiten bis vierten Übergangswahrscheinlichkeiten B2 bis B4 weisen jeweils zueinander verschobene Minima C2 bis C4 auf, d. h. eine charakteristische Abhängigkeit von dem dritten Winkel ϕ_ RF.
Vorzugsweise wird daher das von der Magnetfeldeinrichtung 3 angelegte magnetische Wechselfeld senkrecht zu einer der Orientierungsrichtungen A1 bis A4 gewählt und anschließend die Magnetfeldrichtung innerhalb der Ebene variiert. Durch Ermitteln der Minima C2 bis C4 können die dritten Winkel ϕ_ RF bestimmt werden und dadurch die Orientierungsrichtungen A2 bis A4 im ODMR-Spektrum bestimmt werden. Dadurch können die Senken-Paare D1-D1 bis D4-D4 bzw. die entsprechenden Resonanzfrequenzen den jeweiligen Orientierungsrichtungen zugeordnet werden.
Prinzipiell ist es möglich, durch eine Messung bei einem einzigen dritten Winkel ϕ_ RF die Orientierungsrichtungen zu ermitteln. In diesem Fall muss die Magnetfeldrichtung des magnetischen Wechselfelds nicht zwingend variabel sein. Da jedoch verschiedene Übergangswahrscheinlichkeiten B1 bis B4 für einen festen dritten Winkel ϕ_ RF häufig nur schwer unterschieden werden können, ist eine Variation des dritten Winkels ϕ_ RF vorteilhaft.
Im Allgemeinen ist hierzu bereits ein zweidimensionaler RF-Magnet als Magnetfeldeinrichtung 3 geeignet. Vorzugsweise ist das magnetische Wechselfeld der Magnetfeldeinrichtung 3 jedoch in sämtlichen drei Raumrichtungen einstellbar. Dadurch kann die Genauigkeit der Richtungsbestimmung erhöht werden. Vorzugsweise wird das Verfahren somit für sämtliche Orientierungsrichtungen A1 bis A4 nacheinander durchgeführt.
Falls das magnetische Wechselfeld orthogonal zu einer der vier möglichen Orientierungsrichtungen ausgerichtet ist, weist die Resonanzlinie eine im Vergleich zu den anderen drei Resonanzlinien stärkere Abhängigkeit von dem magnetischen Wechselfeld auf. Diese Resonanz zeigt somit die größte Signalamplitude im Spektrum. D.h. der entsprechende Dip im ODMR-Spektrum ist extremal (Minimum). Damit kann den auftretenden Resonanzlinien eine absolute Richtung zugeordnet werden. Gemäß Gleichung (1) kann die Auswerteeinrichtung 5 das Magnetfeld in Betrag und Richtung ermitteln. Zusätzlich zu der Magnetfeldstärke kann somit auch die Magnetfeldrichtung des äußeren Magnetfelds exakt bestimmt werden.
Die Erfindung ermöglicht es somit aufgrund der vektoriellen Kontrolle des magnetischen Wechselfeldes, d. h. der Einstellbarkeit der Magnetfeldrichtung des magnetischen Wechselfeldes, die Peaks im ODMR-Spektrum absoluten Raumachsen zuzuordnen.
Gemäß einer Ausführungsform ist die Ausrichtung der Magnetfeldrichtung des magnetischen Wechselfeldes relativ zu den Orientierungsrichtungen der Probe 2 bereits bekannt. Beispielweise kann aufgrund des Herstellungsverfahrens der Probe 2 die Lage der Orientierungsrichtungen der Probe 2 bereits bekannt sein. Die Probe 2 wird in fester Orientierung mit der Magnetfeldeinrichtung 3 verbunden bzw. in diese eingefügt. Anhand der durch die Leiterspulen 31, 32, 33 fließenden Ströme kann die Auswerteeinrichtung 5 darüber hinaus stets die genaue Magnetfeldrichtung des von der Magnetfeldeinrichtung 3 angelegten Wechselfeldes berechnen. Anhand dieser Informationen kann die Auswerteeinrichtung 5 somit die Ausrichtung der Magnetfeldrichtung des magnetischen Wechselfeldes relativ zu den Orientierungsrichtungen der Probe 2 berechnen.
Gemäß weiteren Ausführungsformen kann diese Ausrichtung jedoch in einem anfänglich durchgeführten Kalibrierschritt bestimmt werden. Dieser Kalibrierschritt kann vor der Erstinbetriebnahme der Vorrichtung 1 oder vor jeder Messung eines äußeren Magnetfelds durchgeführt werden.
Demnach wird die Probe zuerst in ein äußeres Test-Magnetfeld mit bekannter Magnetfeldstärke und Magnetfeldrichtung eingebracht. Die Magnetfeldstärke des Test-Magnetfelds kann beispielsweise 1 mT betragen. Dadurch wird verhindert, dass die vier Paare D1-D1 bis D4-D4 der Elektronenspinresonanz, welche den vier möglichen Ausrichtungen des NV-Zentrums im Diamant entsprechen, entartet sind.
Nun wird die Magnetfeldrichtung des magnetischen Wechselfeldes relativ zu der Magnetfeldrichtung des äußeren Test-Magnetfelds variiert. Beispielweise können die zweiten Winkel θ_RF und dritten Winkel ϕ_ RF in Schritten von 10° variiert werden. Mittels der Messeinrichtung 4 werden ODMR-Spektren erzeugt. Die aufgenommenen ODMR-Spektren werden hinsichtlich der Amplitude der Resonanz analysiert. Insbesondere werden diejenigen Winkelpaare (θ_RF, ϕ_ RF) ermittelt, für welche die Amplitude im ODMR-Spektrum den maximalen Wert annimmt. Dies kann beispielweise durch eine Ausgleichsrechnung erfolgen. Die so ermittelten Winkelpaare spannen die Ebene auf, welche orthogonal zur entsprechenden Kristallrichtung bzw. Orientierungsrichtung ist. Dieses Verfahren kann für alle vier Orientierungsrichtungen durchgeführt werden. Damit sind alle relevanten Winkel bekannt und die vier möglichen Orientierungsrichtungen des NF-Zentrums im Diamantgitter sind identifiziert.
Die Auswerteeinrichtung 5 kann somit die vier möglichen Orientierungsrichtungen der Probe 2 bestimmen. Dadurch ist es möglich, im Messbetrieb das magnetische Wechselfeld orthogonal zu den Orientierungsrichtungen zu wählen.
In 11 ist ein Flussdiagramm eines Verfahrens zum Messen einer Magnetfeldrichtung eines äußeren Magnetfelds illustriert, welches insbesondere mit einer oben beschriebenen Vorrichtung 1 durchgeführt werden kann. Optional kann zuerst eine soeben beschriebene Kalibrierung der Vorrichtung 1 durchgeführt werden.
In einem Verfahrensschritt S1 wird nun eine Probe 2 in das äußere Magnetfeld eingebracht, wobei die Probe 2 Defekte und entsprechende Orientierungsrichtungen aufweist.
In einem Verfahrensschritt S2 wird ein magnetisches Wechselfeld erzeugt, wobei die Magnetfeldrichtung vorgebbar und vorzugsweise variabel einstellbar ist. Die Magnetfeldrichtung kann bevorzugt mindestens in einer Ebene variiert werden. Bevorzugt ist die Magnetfeldrichtung in sämtlichen drei Raumdimensionen einstellbar.
In einem Verfahrensschritt S3 werden Spinresonanzeffekte gemessen, welche aus Wechselwirkungen der Probe 2 mit dem magnetischen Wechselfeld resultieren. Insbesondere kann hierzu ein ODMR-Spektrum erfasst werden.
In einem Verfahrensschritt S4 wird die Magnetfeldrichtung des äußeren Magnetfelds in Abhängigkeit der gemessenen Spinresonanzeffekte ermittelt. Hierzu wird die Ausrichtung der Magnetfeldrichtung des magnetischen Wechselfelds relativ zu den Orientierungsrichtungen der Probe 2 berücksichtigt. Die genaue Berechnung kann die oben erläuterten Schritte umfassen.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

WO 2016/118791 A1 [0003]

Claims

Verfahren zum Messen einer Magnetfeldrichtung eines äußeren Magnetfelds, mit den Schritten: Einbringen (S1) einer Probe (2) in das äußere Magnetfeld, wobei die Probe (2) Defekte aufweist, welche entsprechende Orientierungsrichtungen der Probe (2) vorgeben; Erzeugen (S2) eines magnetischen Wechselfelds mit einer vorgegebenen oder vorgebbaren Magnetfeldrichtung im Bereich der Probe (2); Messen (S3) von Spinresonanzeffekten aufgrund von Wechselwirkungen der Probe (2) mit dem magnetischen Wechselfeld; und Ermitteln (S4) der Magnetfeldrichtung des äußeren Magnetfelds unter Verwendung der gemessenen Spinresonanzeffekte und einer Ausrichtung der Magnetfeldrichtung des magnetischen Wechselfelds relativ zu den Orientierungsrichtungen der Probe (2).
Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Messen von Spinresonanzeffekten ein Messen einer optisch detektierten magnetischen Resonanz und/oder einer elektrisch detektierten magnetischen Resonanz umfasst.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei die Probe (2) ein Diamant ist, wobei die Defekte NV-Zentren sind, und wobei die Orientierungsrichtungen mindestens einer der vier möglichen Ausrichtungen der NV-Zentren im Diamant-Kristallgitter entsprechen.
Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, wobei die Magnetfeldrichtung des magnetischen Wechselfelds senkrecht zu einer der Orientierungsrichtungen eingestellt wird, und eine Resonanzfrequenz des gemessenen Spinresonanzeffekts ermittelt wird und dieser Orientierungsrichtung zugeordnet wird, und wobei die Magnetfeldrichtung unter Verwendung der der Orientierungsrichtung zugeordneten Resonanzfrequenz bestimmt wird.
Verfahren nach Anspruch 4, wobei das Einstellen des magnetischen Wechselfelds und das Ermitteln der Resonanzfrequenz nacheinander für alle Orientierungsrichtungen durchgeführt wird.
Verfahren nach einem der vorangegangenen Ansprüche, wobei die Orientierungsrichtungen der Probe (2) mittels des magnetischen Wechselfeldes in einem Kalibrierschritt ermittelt werden.
Verfahren nach Anspruch 6, wobei der Kalibrierschritt folgende Schritte umfasst: Einbringen der Probe (2) in ein äußeres Test-Magnetfeld mit bekannter Magnetfeldstärke und Magnetfeldrichtung; Variieren der Magnetfeldrichtung des magnetischen Wechselfelds relativ zu der Magnetfeldrichtung des äußeren Test-Magnetfeldes, und Ermitteln von Maxima der Spinresonanzeffekte; und Ermitteln der Orientierungsrichtungen der Probe (2) unter Verwendung derjenigen Magnetfeldrichtungen des magnetischen Wechselfeldes, bei welchen Maxima der Spinresonanzeffekte auftreten.
Verfahren nach Anspruch 7, wobei eine der Orientierungsrichtungen der Probe (2) orthogonal zu einer Magnetfeldrichtung ermittelt wird, bei welcher ein Maximum der Spinresonanzeffekte auftritt.
Vorrichtung (1) zum Messen einer Magnetfeldrichtung eines äußeren Magnetfelds, mit: einer Probe (2), welche in das äußere Magnetfeld einbringbar ist, wobei die Probe (2) Defekte aufweist, welche entsprechende Orientierungsrichtungen vorgeben; einer Magnetfeldeinrichtung (3), welche dazu ausgebildet ist, ein magnetisches Wechselfeld mit einer vorgegebenen oder vorgebbaren Magnetfeldrichtung im Bereich der Probe (2) zu erzeugen; einer Messeinrichtung (4), welche dazu ausgebildet ist, Spinresonanzeffekte aufgrund von Wechselwirkungen der Probe (2) mit dem magnetischen Wechselfeld zu messen; und einer Auswerteeinrichtung (5), welche dazu ausgebildet ist, die Magnetfeldrichtung des äußeren Magnetfelds unter Verwendung der gemessenen Spinresonanzeffekte und einer Ausrichtung der Magnetfeldrichtung des magnetischen Wechselfelds relativ zu den Orientierungsrichtungen der Probe (2) zu ermitteln.
Vorrichtung (1) nach Anspruch 9, wobei die Magnetfeldeinrichtung (3) dazu ausgebildet ist, die Magnetfeldrichtung des ausgesendeten magnetischen Wechselfeldes zu variieren.