DE102018114550A1 - Process for pre-cleaning solutions containing radionuclides - Google Patents

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Abstract

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Vorreinigen von Radionuklide, wie Co-60, enthaltenden Lösungen, wie Verdampferkonzentraten kerntechnischer Anlagen, durch Ausfällen von nichtaktiven Nukliden in einem hydrothermalen Prozess und anschließendes Abtrennen der ausgefällten Feststoffe.The invention relates to a method for pre-cleaning radionuclides, such as Co-60, containing solutions, such as evaporator concentrates of nuclear plants, by precipitation of non-active nuclides in a hydrothermal process and subsequent separation of the precipitated solids.

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Vorreinigen von Radionuklide, wie Co-60, enthaltenden Lösungen, wie Verdampferkonzentraten kerntechnischer Anlagen.The invention relates to a method for the pre-cleaning of radionuclides, such as Co-60, containing solutions, such as evaporator concentrates, of nuclear plants.

Bei der Aufarbeitung von insbesondere aus kerntechnischen Anlagen stammenden Lösungen, wie Verdampferkonzentraten, können unterschiedliche Verfahren zur Abscheidung von komplex gebundenen Radionukliden zum Einsatz gelangen. Hierzu gehört die Behandlung in überkritischem Wasser, die Behandlung mit Diamantelektroden und Ionenaustauschern oder die Behandlung mit Ozon und Ionenaustauschern.When processing solutions, in particular from nuclear plants, such as evaporator concentrates, different methods can be used to separate complex-bound radionuclides. This includes treatment in supercritical water, treatment with diamond electrodes and ion exchangers or treatment with ozone and ion exchangers.

Nachteil der bekannten Verfahren ist grundsätzlich, dass auch nichtaktive Nuklide bei den entsprechenden Verfahren mit entfernt werden, die in einer ungleich höheren Konzentration in der Lösung als die radioaktiven Nuklide vorliegen, so dass z. B. bei einem Einsatz von Ionentauschern oder Adsorbern ein häufiger Wechsel des Ionentauscher- bzw. Adsorbermaterials oder bei Einsatz von Elektroden deren Erneuerung erforderlich ist.A disadvantage of the known methods is that non-active nuclides are also removed in the corresponding methods, which are present in the solution in an incomparably higher concentration than the radioactive nuclides, so that, for. B. when using ion exchangers or adsorbers, a frequent change of the ion exchanger or adsorber material or when using electrodes whose replacement is necessary.

Dabei ist als Hauptträger der Radioaktivität Co-60 zu nennen, dessen Komplex mit EDTA (Ethylendiamintetraessigsäure) von außergewöhnlicher Stabilität ist. Mit den entsprechenden Verfahren insbesondere unter Einsatz von Ionentauschern bzw. Absorbern können entsprechende Komplexe zerstört und Co-60 abgeschieden werden. Allerdings erfolgt eine unerwünschte Belastung durch Abscheiden von nichtaktiven Nukliden und weiteren radioaktiven Nukliden, so dass der angesprochene häufige Wechsel der Materialien erforderlich ist.The main carrier of the radioactivity is Co-60, whose complex with EDTA (ethylenediaminetetraacetic acid) is of exceptional stability. Corresponding complexes can be destroyed and Co-60 deposited using the appropriate methods, in particular using ion exchangers or absorbers. However, there is an undesirable burden due to the separation of non-active nuclides and other radioactive nuclides, so that the mentioned frequent change of materials is necessary.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Verfügung zu stellen, dass es ermöglicht, dass dann, wenn aus der Lösung Radionuklide abgeschieden werden sollen, der Anteil an nichtaktiven Nukliden reduziert ist.The object of the present invention is to provide a method which makes it possible for the proportion of non-active nuclides to be reduced when radionuclides are to be deposited from the solution.

Zur Lösung der Aufgabe der Erfindung sieht die Erfindung ein Verfahren zum Vorreinigen von Radionuklide enthaltenden Lösungen durch Ausfällen von zumindest nichtaktiven Nukliden in einem hydrothermalen Prozess und anschließendes Abtrennen der ausgefällten Nuklide vor, wobei ein Zerstören von Co-60-Komplexen, insbesondere EDTA-Komplexen, grundsätzlich unterbleibt.To achieve the object of the invention, the invention provides a method for the precleaning of solutions containing radionuclides by precipitation of at least inactive nuclides in a hydrothermal process and subsequent separation of the precipitated nuclides, with destruction of Co-60 complexes, in particular EDTA complexes, fundamentally omitted.

Selbstverständlich werden nach dem erfindungsgemäßen im Vergleich zum Abscheiden von Co-60 verwendeten Verfahren als milden hydrothermalen Prozess zu bezeichnendes erfindungsgemäße Verfahren auch radioaktive Nuklide der schwachen Komplexe von Fe, Cr, Ni, etc. abgeschieden, deren Beitrag zur Radioaktivität gering ist. Bei der Vorreinigung fallen entsprechende radioaktive Nuklide schwacher Komplexe gleichfalls an.Of course, according to the method according to the invention, which is to be referred to as the mild hydrothermal process in comparison to the deposition of Co-60, radioactive nuclides of the weak complexes of Fe, Cr, Ni, etc., whose contribution to the radioactivity is small, are also deposited. Corresponding radioactive nuclides of weak complexes are also obtained during the preliminary cleaning.

Aufgrund der erfindungsgemäßen Lehre besteht die Möglichkeit, die im mehrfach größeren Umfang in der Lösung enthaltenen nichtaktiven Nuklide zu entfernen, so dass das anschließende Entfernen insbesondere des Radionuklids Co-60 kostengünstiger und effektiver gestaltbar ist.On the basis of the teaching according to the invention, it is possible to remove the non-active nuclides contained in the solution to a greater extent, so that the subsequent removal, in particular of the radionuclide Co-60, can be designed more cost-effectively and effectively.

Insbesondere ist erfindungsgemäß vorgesehen, dass Citrate, Oxalate oder EDTA Komplexe von Fe, Mn, Ni und Cr bei dem hydrothermalen Prozess zerstört werden und als Hydroxide ausfällen, die sodann z.B. durch Filtrierung oder Zentrifugieren aus der Lösung entfernt werden.In particular, the invention provides that citrates, oxalates or EDTA complexes of Fe, Mn, Ni and Cr are destroyed in the hydrothermal process and precipitate out as hydroxides, which then e.g. be removed from the solution by filtration or centrifugation.

Das Hydrothermalverfahren wird insbesondere derart durchgeführt, dass die Lösung in einem Druckbehälter einer Temperatur T mit insbesondere 150°C ≤ T ≤ 220°C über eine Zeit t ausgesetzt wird, wobei die Zeit zwischen 5 Min. und 15 Min., insbesondere in einem Bereich zwischen 8 und 12 Minuten liegen kann.The hydrothermal process is carried out in particular in such a way that the solution in a pressure vessel is exposed to a temperature T with in particular 150 ° C. T T 220 220 ° C. over a time t, the time between 5 minutes and 15 minutes, in particular in one area can be between 8 and 12 minutes.

Durch die eingestellte Temperatur in dem Druckbehälter wird gleichzeitig ein Druck für die Zerstörung von u. a. den Komplexen der nichtaktiven Nuklide und zum Ausfällen dieser auf einen Wert von ca. 1,5 MPa aufgebaut.Due to the set temperature in the pressure vessel, a pressure for the destruction of u. a. the complexes of the inactive nuclides and to precipitate them to a value of approx. 1.5 MPa.

Bei entsprechenden Bedingungen wird der stabile Co-60/EDTA-Komplex nicht zerstört. Die nach dem Filtrieren der dem hydrothermalen Vorreinigungsprozess unterzogene Lösung wird sodann eingangs genannter Verfahren ausgesetzt, um die stabilen Co-60-Komplexe zu zerstören und das Radionuklid abzuscheiden.Under appropriate conditions, the stable Co-60 / EDTA complex is not destroyed. The solution subjected to the hydrothermal pre-purification process after filtering is then suspended in order to destroy the stable Co-60 complexes and to separate the radionuclide.

Um die Abscheideleistung in dem hydrothermalen Vorreinigungsprozess zu erhöhen besteht die Möglichkeit, in dem Behälter, in dem die Vorreinigung durchgeführt wird, den Druck über den sich durch die Temperatur ergebenden Wert zu erhöhen.In order to increase the separation performance in the hydrothermal pre-cleaning process, there is the possibility of increasing the pressure in the container in which the pre-cleaning is carried out above the value resulting from the temperature.

Während des hydrothermalen Prozesses bedarf es zum Ausfällen der Nuklide keiner weiteren Maßnahmen, insbesondere des Einsatzes weder anorganischer Matrixmaterialien, die ansonsten zum Abscheiden von Nukliden eingesetzt werden, noch von Oxidationsmitteln wie Wasserstoffperoxid.During the hydrothermal process, no further measures are required to precipitate the nuclides, in particular the use of neither inorganic matrix materials, which are otherwise used for the separation of nuclides, nor of oxidizing agents such as hydrogen peroxide.

Insbesondere ist vorgesehen, dass die Lösung in dem Druckbehälter auf einen pH-Wert mit pH ≥ 7 eingestellt wird. Bei höheren pH-Werten kann das Ausfällen der nichtaktiven Nuklide verbessert werden.
Das Ausfällen der nichtaktiven Nuklide kann kontinuierlich oder im Batch-Verfahren durchgeführt werden.In particular, it is provided that the solution in the pressure vessel is adjusted to a pH value with pH ≥ 7. At higher pH values, the precipitation of the inactive nuclides can be improved.
The precipitation of the inactive nuclides can be carried out continuously or in a batch process.

Des Weiteren ist durch den hydrothermalen Prozess die Möglichkeit gegeben, organische Inhaltsstoffe, wie Feststoffe, insbesondere Baumwollflusen oder Papierteilchen, zu zerstören, wodurch die Belastung von Hilfsmitteln, wie Schüttungen von Oxiden, wie TiO2, oder Ionentauschermaterialien beim Entfernen der Radionuklide in einem nachfolgenden Verfahrensschritt zusätzlich verringert wird.Furthermore, the hydrothermal process offers the possibility of destroying organic ingredients, such as solids, in particular cotton fluff or paper particles, as a result of which the load on auxiliaries, such as beds of oxides, such as TiO 2 , or ion exchange materials when removing the radionuclides in a subsequent process step is additionally reduced.

Weitere Einzelheiten, Vorteile und Merkmale der Erfindung ergeben sich nicht nur aus den Ansprüchen, den diesen zu entnehmenden Merkmalen -für sich und/oder in Kombination-, sondern auch aus der nachfolgenden Beschreibung.Further details, advantages and features of the invention result not only from the claims, the features to be extracted from them - individually and / or in combination - but also from the following description.

In der einzigen Figur ist Prinzipdarstellung der Verfahrensablauf zum Vorreinigen einer Radionuklide enthaltenden Lösung, wie Verdampferkonzentrat einer kerntechnischen Anlage, dargestellt. Erfindungsgemäß ist vorgesehen, dass das Verdampferkonzentrat einem Autoklaven 10, also Druckbehälter, zugeführt wird, in dem die Lösung auf eine Temperatur von in etwa 200°C erhitzt und bei dieser Temperatur über einen Zeitraum von ca. 10 Min. gehalten wird. Durch die Temperatur von 200°C stellt sich somit oberhalb der Lösung ein Druck von ca. 15 bar ein. Es besteht jedoch die Möglichkeit, den Druck durch z. B. geeignete Pumpen zu erhöhen.The single figure shows a schematic representation of the process sequence for the pre-cleaning of a solution containing radionuclides, such as evaporator concentrate of a nuclear plant. According to the invention, it is provided that the evaporator concentrate is an autoclave 10 , ie pressure vessel, is supplied in which the solution is heated to a temperature of approximately 200 ° C. and is held at this temperature for a period of approximately 10 minutes. Due to the temperature of 200 ° C, a pressure of approx. 15 bar is established above the solution. However, there is a possibility of reducing the pressure by e.g. B. increase suitable pumps.

Durch diesen hydrothermalen Prozess werden in der Lösung z. B. Citrate, Oxalate oder deren Komplexe, wie auch EDTA Komplexe, in denen nichtaktive Nuklide vorliegen, zerstört und die Nuklide in Form von Hydroxiden ausgefällt, wobei es sich insbesondere um Hydroxide von Fe, Mn, Ni und Cr handelt. Auch werde organische Inhaltsstoffe wie Baumwollflusen oder Papierteilchen zerstört.This hydrothermal process z. B. citrates, oxalates or their complexes, as well as EDTA complexes in which inactive nuclides are present, destroyed and the nuclides precipitated in the form of hydroxides, in particular hydroxides of Fe, Mn, Ni and Cr. Organic ingredients such as cotton fluff or paper particles are also destroyed.

Die durch den hydrothermalen Prozess entstandene Suspension wird nach dem Abkühlen einem Abscheider 12 zugeführt, bei dem es sich z. B. um eine Zentrifuge oder einen Filter handelt. Die abgeschiedenen Feststoffe werden entfernt, um sodann die von den Feststoffen befreite Lösung einem weiteren Prozess zum Entfernen von Radionukliden zuzuführen. Hierbei kann es sich um ein Verfahren wie Behandlung in überkritischem Wasser, Behandlung mit Diamantelektroden und Ionenaustauschern oder Behandlung mit Ozon und Ionentauschern handeln.The suspension created by the hydrothermal process becomes a separator after cooling 12 fed, which is z. B. is a centrifuge or a filter. The separated solids are removed in order to then feed the solids-free solution to a further process for removing radionuclides. This can be a process such as treatment in supercritical water, treatment with diamond electrodes and ion exchangers or treatment with ozone and ion exchangers.

Claims (11)

Verfahren zum Vorreinigen von Radionuklide, wie Co-60, enthaltenden Lösungen, wie Verdampferkonzentraten kerntechnischer Anlagen, durch Ausfällen von nichtaktiven Nukliden in einem hydrothermalen Prozess und anschließendes Abtrennen der ausgefällten Feststoffe.Process for the precleaning of solutions containing radionuclides, such as Co-60, such as evaporator concentrates from nuclear plants, by precipitation of non-active nuclides in a hydrothermal process and subsequent separation of the precipitated solids. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass insbesondere Hydroxide von einem oder mehreren nichtaktiven Nukliden aus der Gruppe Fe, Mn, Ni, Cr ausgefällt werden.Procedure according to Claim 1 , characterized in that in particular hydroxides of one or more non-active nuclides from the group Fe, Mn, Ni, Cr are precipitated. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass in der Lösung vorhandene organische Stoffe, insbesondere Feststoffe, wie Baumwollflusen und/oder Papierteilchen, zerstört werden.Procedure according to Claim 1 or 2 , characterized in that organic substances present in the solution, in particular solids, such as cotton fluff and / or paper particles, are destroyed. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Lösung während des Ausfällens einem Druck p mit p ≤ 1,8 MPa, insbesondere 1,0 MPa ≤ p < 1,8 MPa, vorzugsweise 1,0 ≤ p ≤ 1,6 MPa, ausgesetzt wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the solution during the precipitation a pressure p with p ≤ 1.8 MPa, in particular 1.0 MPa ≤ p <1.8 MPa, preferably 1.0 ≤ p ≤ 1.6 MPa. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Lösung in einem Druckbehälter (10) auf eine Temperatur mit T ≥ 150°C, insbesondere mit 150°C ≤ T ≤ 220°C, eingestellt wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the solution in a pressure vessel (10) is set to a temperature with T ≥ 150 ° C, in particular with 150 ° C ≤ T ≤ 220 ° C. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Lösung in einem Druckbehälter über eine Zeit t bei der Temperatur T gehalten wird, wobei t ≥ 5 min., insbesondere 5 min. ≤ t ≤ 20 min., besonders bevorzugt 5 min. ≤ t ≤ 15 min, vorzugsweise 8 min. ≤ t ≤ 12 min, ist.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the solution is kept in a pressure vessel for a time t at the temperature T, t ≥ 5 min., In particular 5 min. ≤ t ≤ 20 min., Particularly preferably 5 min. ≤ t ≤ 15 min, preferably 8 min. ≤ t ≤ 12 min. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Lösung auf einen pH-Wert mit pH ≥ 7 eingestellt wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the solution is adjusted to a pH with pH ≥ 7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass im Batch- oder kontinuierlichen Verfahren die Vorreinigung durchgeführt wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the preliminary cleaning is carried out in a batch or continuous process. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zumindest die ausgefällten Nuklide durch Filterung und/oder Zentrifugieren entfernt werden.Method according to one of the preceding claims, characterized in that at least the precipitated nuclides are removed by filtering and / or centrifuging. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass nach dem Ausfällen und Entfernen nichtaktiver Nuklide aus der Lösung Radionuklide entfernt werden.Method according to one of the preceding claims, characterized in that after the precipitation and removal of non-active nuclides from the solution radionuclides are removed. Verfahren zum Entfernen von Komplexen von Radionukliden, insbesondere EDTA-Komplexen von Co-60, aus Lösungen, wie Verdampferkonzentraten kerntechnischer Anlagen, umfassend die Verfahrensschritte - Vorreinigen der Lösung durch Ausfällen von zumindest nichtaktiven Nukliden in einem hydrothermalen Prozess unter Vermeidung des Zerstörens von Komplexen von zumindest Co-60 und anschließendes Abtrennen der in der Vorreinigung ausgefällten Feststoffe und - anschließendes Zerstören zumindest der Komplexe von Co-60 und Abscheiden von Co-60.Process for removing complexes of radionuclides, in particular EDTA complexes of Co-60, from solutions, such as evaporator concentrates of nuclear plants, comprising the process steps - pre-cleaning of the solution by precipitation of at least inactive nuclides in a hydrothermal process while avoiding the destruction of complexes of at least Co-60 and subsequent separation of the solids and - precipitated in the pre-cleaning then destroying at least the complexes of Co-60 and depositing Co-60.
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