DE102018112468A1 - Full-field method for the statistical evaluation and characterization of micro-induced fluid stress for microstructures of alloys - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein [statistisches] und charakterisierendes Vollfeld-Verfahren der fluiden Beanspruchung im Mikrobereich für Mikrostrukturen von Legierungen, welches die folgenden Schritte umfasst: a) das Anschleifen und Polieren der Oberfläche einer Legierungsprobe auf Hochglanzpolitur ohne Schleiffehler und dann das Festlegen eines zu vermessenden Gebiets auf der Oberfläche der Legierungsprobe, b) die Anwendung eines mit weißem Licht arbeitenden interferometrischen 3D-Oberflächenprofilometers, um auf der Oberfläche der Legierungsprobe eine Messung der Morphologie im Ausgangszustand auszuführen, c) die Anwendung der Technologie des isostatischen Pressens, um die mikrostrukturelle Verformung auf der Oberfläche der Legierungsprobe zu erhalten, und dann die Anwendung eines mit weißem Licht arbeitenden interferometrischen 3D-Oberflächenprofilometers, um die Messung der Morphologie im verformten Zustand auf der Oberfläche der Legierungsprobe vorzunehmen, damit ein Spektrum der Änderungen der Mikromorphologie der Mikrostrukturen auf der Oberfläche der Legierung erhalten wird, und d) die Durchführung der übermaßstäblichen und schnellen quantitativen statistischen Verteilungscharakterisierung der Mikrostrukturen in dem zu vermessenden Gebiet der Legierung anhand der morphologischen Änderungen vor und nach dem isostatischen Pressen, so dass eine entsprechende Vollfeld-Metallografie erhalten wird. In der vorliegenden Erfindung ist die Vorbehandlung der Probe einfach, die Analysengeschwindigkeit ist hoch, das Abtastgebiet ist groß und die Anforderungen an die übermaßstäbliche Analyse mit hoher Leistungsfähigkeit können erfüllt werden, so dass die Gewinnung der metallografischen Kenngrößen von Materialien als Ganzes gewährleistet wird.
Description
Fachgebiet der ErfindungField of the invention
Die vorliegende Erfindung gehört auf dem Gebiet der Materialwissenschaft in das Fachgebiet der Analyse von Mikrobereichen und betrifft insbesondere ein Vollfeld-Verfahren zur statistischen Auswertung und Charakterisierung der im Mikrobereich fluidinduzierten Beanspruchung für Mikrostrukturen von Legierungen und dieses Verfahren wird kombiniert mit der Technologie der istostatischen Spannungs- und Dehnungsbeziehungen mit Pressmedien, um hinsichtlich der Mikrostruktur und der Metallografie einer Legierung eine übermaßstäbliche quantitative statistische Mapping-Auswertung vorzunehmen.The present invention belongs to the field of materials science in the field of analysis of micro-regions and more particularly relates to a full-field method for the statistical evaluation and characterization of micromachine fluid-induced stress for microstructures of alloys and this method is combined with the technology of the istostatic stress and strain Strain relationships with press media to make an over-scale quantitative statistical mapping evaluation in terms of microstructure and metallography of an alloy.
Stand der TechnikState of the art
Bei gewöhnlichen Mikrostrukturuntersuchungen an Metallen gehören zu den üblichen Verfahren zur Darstellung von Mikrostrukturen, nachdem die Mikrostrukturen poliert worden sind, ein optisches Verfahren, ein Ätzverfahren und ein Interferenzschichtverfahren, während die sich daran anschließenden Untersuchungen der Mikrostruktur und die Untersuchungsverfahren der Metallografie hauptsächlich mittels der Bildbetrachtung und der Untersuchung mit dem Mikroskop erfolgen. Die Proportionierung der Lösung und die Reaktionszeit des Ätzverfahrens haben einen direkten Einfluss auf die Authentizität und die Klarheit der Darstellung der Metallmikrostruktur, während die Bildbetrachtung durch den Verstärkungsfaktor des Mikroskops begrenzt ist. Daher weisen die Ergebnisse von metallografischen Untersuchungen eine gewisse Subjektivität und Flüchtigkeit auf und exakte und quantitative Bestimmungen sind nicht möglich.In ordinary microstructural investigations of metals, the usual methods of representing microstructures after the microstructures have been polished include an optical process, an etching process, and an interference layer process, while subsequent investigations of the microstructure and metallography inspection processes are mainly image-based and the examination with the microscope done. The proportioning of the solution and the reaction time of the etching process have a direct influence on the authenticity and the clarity of the representation of the metal microstructure, while the image viewing is limited by the amplification factor of the microscope. Therefore, the results of metallographic studies have a certain subjectivity and volatility, and exact and quantitative determinations are not possible.
In der Metallindustrie findet die Technologie des isostatischen Pressens breite Anwendung, um die Gleichförmigkeit der Mikrostruktur von Legierungen zu verbessern. Bei dem Unterschied zwischen dem isostatischen Druck und den mechanischen Eigenschaften der Mikrostruktur der Legierung werden Bruch und Verformung unterschiedlich ablaufen, während das Verformungsverhalten auf der Oberfläche stärker betroffen sein wird als das Verformungsverhalten im Innern der Legierungsprobe. Folglich kann die Technologie des isostatischen Pressens dazu benutzt werden, um auf der Oberfläche der Legierungsprobe Mikrostrukturen mit unterschiedlicher Härte und unterschiedlichen mechanischen Eigenschaften hervorzuheben.In the metal industry, isostatic press technology is widely used to improve the uniformity of the microstructure of alloys. With the difference between the isostatic pressure and the mechanical properties of the alloy's microstructure, breakage and deformation will be different, while the surface deformation behavior will be more affected than the deformation behavior inside the alloy sample. Thus, isostatic pressing technology can be used to highlight microstructures of different hardness and mechanical properties on the surface of the alloy sample.
Wenn isostatischer Druck dazu benutzt wird, um mikrostrukturelle metallografische Bestimmungen mit der fluidinduzierten Beanspruchung im Mikrobereich auszuführen, kann die Mikrostruktur nur der elastoplastischen Verformung in der vertikalen Belastungsrichtung ausgesetzt werden, und die Mikrostruktur wird unter der gleichförmigen Extrusionswirkung des Druckübertragungsmediums in der horizontalen Oberfläche in eine „horizontale Potenzialsenke“ sinken und wird keine horizontale Verschiebung und kein Gleiten erzeugen. Folglich wird in der horizontalen Position der Mikrostruktur keine Interferenz erzeugt.When isostatic pressure is used to perform micromachined microstructural microstructural fluid-induced metallographic determinations, the microstructure can only be subjected to elastoplastic deformation in the vertical loading direction, and the microstructure becomes uniform under the uniform extrusion action of the pressure transfer medium in the horizontal surface. horizontal potential sink "and will produce no horizontal displacement and no glide. Consequently, no interference is generated in the horizontal position of the microstructure.
Beim herkömmlichen Untersuchungsverfahren für metallische Mikrostrukturen ist die metallografische Untersuchung ein makroskopisches Verfahren und beruht mehr auf einer subjektiven Bewertung und dem Bildverstärkungsfaktor, während bei der vorliegenden Erfindung ein technisches Verfahren herangezogen wird, um multiple Parameter zu charakterisieren, und wenn die Vollfeld-Metallografie der Mikrostruktur der Legierung gegeben ist, können auch die statistischen Ergebnisse der quantitativen metallografischen Analyse vorgelegt werden.In the conventional inspection method for metallic microstructures, metallographic inspection is a macroscopic process and relies more on subjective evaluation and image enhancement factor, whereas in the present invention a technical method is used to characterize multiple parameters and when full field metallography of the microstructure of the microstructure is used Alloy, the statistical results of the quantitative metallographic analysis can also be submitted.
Darstellung der ErfindungPresentation of the invention
Das Ziel der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein Vollfeld-Verfahren zur statistischen Auswertung und Charakterisierung der im Mikrobereich fluidinduzierten Beanspruchung für Mikrostrukturen von Legierungen vorzustellen, wobei dieses Verfahren mit der Technologie der Spannungs- und Dehnungsbeziehungen mit isostatischer Fluidpressung kombiniert wird, um übermaßstäbliche und quantitative statistische Mapping-Auswertungen hinsichtlich der Mikrostruktur und der Metallografie einer Legierung auszuführen, und die Proben können dazu benutzt werden, die Vollfeld-Metallografie der Mikrostrukturen in der Legierung schnell zu analysieren, ohne dass die Notwendigkeit des Ätzens oder Beschichtens besteht.The object of the present invention is to provide a full-field method for statistical evaluation and characterization of micromachine fluid induced stress for microstructures of alloys, which method is combined with isostatic fluid pressure stress and strain relationship technology to provide over-scale and quantitative statistical Perform mapping evaluations on the microstructure and metallography of an alloy, and the samples can be used to quickly analyze the full-field metallography of the microstructures in the alloy without the need for etching or coating.
Um das obige Ziel zu erreichen, weist die vorliegende Erfindung die folgenden technischen Lösungen auf:In order to achieve the above object, the present invention has the following technical solutions:
Die vorliegende Erfindung bietet ein Vollfeld-Verfahren zur statistischen Auswertung und Charakterisierung der im Mikrobereich fluidinduzierten Beanspruchung für Mikrostrukturen von Legierungen, welches die folgenden Schritte enthält:
- a) das Anschleifen und Polieren der Oberfläche einer Legierungsprobe auf Hochglanzpolitur ohne Schleiffehler und dann das Festlegen eines zu vermessenden Gebiets auf der Oberfläche der Legierungsprobe;
- b) die Anwendung eines mit weißem Licht arbeitenden interferometrischen 3D-Oberflächenprofilometers, um auf der Oberfläche der Legierungsprobe eine Messung der Morphologie im Ausgangszustand auszuführen, damit die Größe, die Abstände und das Verhältnis von Länge zu Breite von Mikrostrukturen auf der Ausgangsoberfläche der Legierung erhalten werden;
- c) die Anwendung der Technologie des isostatischen Pressens, um die Verformung der Mikrostruktur auf der Oberfläche der Legierungsprobe zu erhalten, und dann die Anwendung eines mit weißem Licht arbeitenden interferometrischen 3D-Oberflächenprofilometers, um auf der Oberfläche der Legierungsprobe die Messung der Morphologie im verformten Zustand durchzuführen, damit die Größe, die Abstände und das Verhältnis von Länge zu Breite der verformten Mikrostrukturen auf der Oberfläche der Legierung erhalten werden; die Durchführung der statistischen Analyse auf der Grundlage des Vergleichs zwischen der Größe, den Abständen und dem Verhältnis von Länge zu Breite der Mikrostrukturen auf der Oberfläche der Legierung im Ausgangszustand und denjenigen auf den verformten Mikrostrukturen auf der Oberfläche der Legierung, um die Verformungsdaten auf der Oberfläche der Legierung zu erhalten; das Mapping, um den Verformungswiderstand der Mikrostrukturen auf der Oberfläche der Legierung zu erhalten; und die zugehörigen Berechnungen, um ein Spektrum der Änderungen der Mikromorphologie hinsichtlich der Größe, der Abstände und des Verhältnisses von Länge zu Breite der Mikrostrukturen auf der Oberfläche der Legierung auf der Grundlage der Verteilung des Verformungswiderstandes der Mikrostrukturen auf der Oberfläche der Legierung zu erhalten.
- d) die Durchführung der übermaßstäblichen und schnellen Charakterisierung der quantitativen statistischen Verteilung der morphologischen Änderungen vor und nach dem isostatischen Pressen der Mikrostrukturen auf dem zu vermessenden Gebiet der Legierung, so dass eine entsprechende Vollfeld-Metallografie erhalten wird.
- a) grinding and polishing the surface of an alloy sample for high gloss polishing without grinding error and then setting a region to be measured on the surface of the alloy sample;
- b) the use of a white light interferometric 3D surface profilometer to perform on the surface of the alloy sample a measurement of the morphology in the initial state, so that the size, the distances and the ratio of length to obtain width of microstructures on the output surface of the alloy;
- c) the application of the isostatic pressing technology to obtain the deformation of the microstructure on the surface of the alloy sample and then the application of a white light interferometric 3D surface profilometer to measure the morphology in the deformed state on the surface of the alloy sample to obtain the size, pitch and ratio of length to width of the deformed microstructures on the surface of the alloy; performing the statistical analysis based on the comparison between the size, the spacings and the ratio of length to width of the microstructures on the surface of the alloy in the initial state and those on the deformed microstructures on the surface of the alloy to the deformation data on the surface to obtain the alloy; the mapping to obtain the deformation resistance of the microstructures on the surface of the alloy; and the associated calculations to obtain a spectrum of changes in micromorphology in terms of the size, spacing, and ratio of length to width of the microstructures on the surface of the alloy based on the distribution of the resistance to deformation of the microstructures on the surface of the alloy.
- d) performing the oversized and rapid characterization of the quantitative statistical distribution of the morphological changes before and after the isostatic pressing of the microstructures on the area of the alloy to be measured, so that a corresponding full-field metallography is obtained.
Die Legierungsprobe wird auf der Grundlage der Anforderungen an metallografische Untersuchungen vorbereitet.The alloy sample is prepared on the basis of the requirements for metallographic investigations.
Beim Schritt a) beträgt die Größe des zu vermessenden Gebiets 1 - 25 mm × 1 - 25 mm.In step a), the size of the area to be measured is 1 - 25 mm × 1 - 25 mm.
Bei den Schritten b) und c) wird das Analyseverfahren in der Mess-Software des mit weißem Licht arbeitenden interferometrischen 3D-Oberflächenprofilometers auf einen Oberflächen-Abtastmodus eingestellt und die abzutastende Fläche ist größer als das zu vermessende Gebiet.In steps b) and c), the analysis method in the measurement software of the white light interferometric 3D surface profilometer is set to a surface scan mode and the area to be scanned is larger than the area to be measured.
Bei den Schritten b) und c) führt das mit weißem Licht arbeitende interferometrische 3D-Oberflächenprofilometer die Mehrfachabtastung der Oberfläche auf direktem Wege aus, um die morphologischen Änderungen der Oberfläche der Legierungsprobe und die Verteilung der digitalen Signale zu erhalten.In steps b) and c), the white light interferometric 3D surface profilometer directly performs the multiple scanning of the surface to obtain the morphological changes of the surface of the alloy sample and the distribution of the digital signals.
Beim Schritt c) läuft die Technologie des isostatischen Pressens wie folgt ab: die Legierungsprobe wird in eine isostatische Pressvorrichtung gebracht, ein Druck von 50 - 200 MPa wird bei Raumtemperatur über einen Zeitraum von 10 - 30 Minuten aufgebracht, wodurch die Mikrostrukturen auf der Oberfläche der Legierungsprobe in die Lage versetzt werden, eine vertikale elastoplastische Verformung zu erfahren.In step c), the isostatic pressing technology proceeds as follows: the alloy sample is placed in an isostatic press, a pressure of 50-200 MPa is applied at room temperature over a period of 10-30 minutes, whereby the microstructures on the surface of the Alloy sample to be able to experience a vertical elastoplastic deformation.
Das druckübertragende Medium in der isostatischen Pressvorrichtung ist ein flüssiges oder ein gasförmiges Medium, welches imstande ist, den Druck auf effektive Weise zu übertragen und welches an der zu vermessenden Probe keine Spuren von Korrosion und Verunreinigung hinterlässt.The pressure transmitting medium in the isostatic pressing device is a liquid or gaseous medium which is capable of effectively transferring the pressure and which leaves no trace of corrosion and contamination on the sample to be measured.
Beim Schritt d) wird das Spektrum der im Schritt c) erhaltenen Änderungen der Mikromorphologie in die Form einer Datenmatrix überführt mit der Datenmatrix als Mapping-Darstellung; es werden die Verformungsdaten des isostatischen Pressens, die dem zu vermessenden Gebiet entsprechen, entsprechend berechnet, wobei auf dem zu vermessenden Gebiet das Analyseverfahren der schnellen und übermaßstäblichen quantitativen statistischen Auswertung und Charakterisierung der Metallografie der Mikrostrukturen zur Anwendung kommt.In step d), the spectrum of the changes in micromorphology obtained in step c) is converted into the form of a data matrix with the data matrix as a mapping representation; the deformation data of the isostatic pressing, which correspond to the area to be measured, are calculated correspondingly, whereby the method of analysis of the fast and oversized quantitative statistical evaluation and characterization of the metallography of the microstructures is used in the area to be measured.
Im Vergleich mit dem Stand der Technik weist die vorliegende Erfindung die folgenden vorteilhaften Wirkungen auf:
- 1. Im Vergleich mit den Verfahren der mikrostrukturellen Darstellung einschließlich des optischen Verfahrens, des Ätzverfahrens und des Interferenzschichtverfahrens bei den herkömmlichen mikrostrukturellen Untersuchungsverfahren für Metalle brauchen beim Einsatz der Technologie des isostatischen Pressens zur Charakterisierung der Mikrostruktur die zu vermessenden Proben nur während der Vorbehandlung poliert werden, dann wird auf die Mikrostruktur der Materialoberfläche über das druckübertragende Medium ein Druck ausgeübt, um eine elastoplastische Mikroverformung zu erzeugen, wobei der ausgeübte Druck und die Zeit dieser Druckwirkung je nach den unterschiedlichen Mikrostrukturen der unterschiedlichen Materialien quantitativ gesteuert werden können, dadurch ist eine Standardisierung leichter, eine nachfolgende Vermessung von Komponenten ist nicht inbegriffen, das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung ist wegen der Vermeidung von Verunreinigungen im Vergleich mit dem herkömmlichen Ätzverfahren verlustärmer und der Anwendungsbereich ist im Vergleich mit dem optischen Verfahren breiter.
- 2. Im Vergleich mit dem mikroskopischen Betrachtungsverfahren bei den herkömmlichen Verfahren zur Untersuchung der Mikrostruktur von Metallen kann bei der Interferenz-Abtasttechnologie mit weißem Licht nach der stabilen Anordnung der zu untersuchenden Probe die kontinuierliche Abtastung über ein großes Gebiet ausgeführt werden, wobei die morphologischen Änderungen und ihre Verteilung auf der Oberfläche der zu vermessenden Proben einer großmaßstäblichen und lückenlosen statistischen Auswertung unterzogen werden, wodurch auf der Oberfläche eine hochauflösende Analyse der Verteilung vorgenommen wird, während die herkömmlichen Untersuchungen mit dem Mikroskop das Wechseln der Linse, die Einstellung der Lichtquelle, das Wechseln des optischen Filters und die Auswahl der Blende erfordern, wodurch die Einfluss- und Störfaktoren komplexer sind und eine Vollfelduntersuchung nicht ganz einfach zu verwirklichen ist.
- 3. Im Vergleich mit der Bildgewinnung beim herkömmlichen Verfahren der Mikrostrukturuntersuchung von Metallen können bei der Technologie des isostatischen Pressens mit der Interferenz-Abtasttechnologie mit weißem Licht lückenlose statistische Werte der morphologischen Änderungen und der Verteilungsdaten auf der Oberfläche der zu vermessenden Proben durch das Abtasten auf direktem Wege erhalten werden, wodurch die störenden Faktoren, die durch das herkömmliche zweidimensionale Bildgewinnungsverfahren hineingebracht werden, vermieden werden, während die Auflösung höher ist. Nach der herkömmlichen Bildgewinnung müssen die erhaltenen Bilder noch gewissen Einstellungen hinsichtlich der Helligkeit, des Kontrastverhältnisses, der Graustufung, der Korrektur des Lichtabgleichs und der Kantenhervorhebung unterzogen werden und der Grad der Justierung kann zu schlechten oder irreführenden Analysedaten der gewonnenen Bilder führen.
- 4. Im Vergleich mit der Mikrostrukturanalyse und den metallografichen Untersuchungen bei den herkömmlichen Verfahren der Mikrostrukturuntersuchungen von Metallen können bei der Technologie des isostatischen Pressens mit der Interferenz-Abtasttechnologie mit weißem Licht solche Parameter wie der prozentuale Anteil des Phasenvolumens , die mittlere Korngröße, die Teilchengrößenverteilung und der Gehalt an nichmetallischen Einschlüssen auf direktem Wege über die statistischen Daten erhalten werden, die auf den entsprechenden morphologischen Änderungen der verschiedenen Phasen beruhen, und es sind keine Abschätzungen erforderlich, und somit sind diese Daten genauer und zuverlässiger.
- 1. In comparison with the microstructural imaging techniques including the optical method, the etching method and the interference layer method in the conventional microstructural investigation methods for metals, when using the isostatic pressing technology for characterizing the microstructure, the samples to be measured need only be polished during the pretreatment, then pressure is applied to the microstructure of the material surface via the pressure-transmitting medium to produce an elastoplastic micro-deformation whereby the applied pressure and the time of this pressure effect can be controlled quantitatively according to the different microstructures of the different materials, thereby making standardization easier; a subsequent measurement of components is not included, the method according to the present invention is because of the avoidance of impurities compared with her conventional low-loss etching and the Scope is wider in comparison with the optical process.
- 2. Compared with the microscopic observation method in the conventional methods of metal microstructure, in the white light interference scanning technology after the stable arrangement of the sample to be examined, the continuous scanning can be performed over a wide area, the morphological changes and their distribution on the surface of the samples to be measured are subjected to a large-scale and gapless statistical evaluation, whereby a high-resolution analysis of the distribution is carried out on the surface, while the conventional examinations with the microscope the changing of the lens, the adjustment of the light source, changing the optical filter and the selection of the aperture, whereby the influence and disturbance factors are more complex and a full-field examination is not easy to realize.
- 3. Compared with image acquisition in the conventional method of metal microstructure inspection, in the isostatic pressing technology with the white light interference scanning technology, seamless statistical values of morphological changes and distribution data on the surface of the samples to be measured can be obtained by scanning on direct Ways are obtained whereby the disturbing factors introduced by the conventional two-dimensional image acquisition method are avoided while the resolution is higher. After the conventional image acquisition, the images obtained must still undergo certain adjustments in terms of brightness, contrast ratio, gray scale, correction of the light balance and edge enhancement, and the degree of adjustment may lead to poor or misleading analysis of the images obtained.
- 4. In comparison with the microstructure analysis and metallographic investigations in the conventional methods of metal microstructure investigations, in the isostatic pressing technology with the white light interference scanning technology, such parameters as the percentage of the phase volume, the average grain size, the particle size distribution and the content of non-metallic inclusions is obtained directly from the statistical data based on the corresponding morphological changes of the different phases and no estimations are required, and thus these data are more accurate and reliable.
Als Schlussfolgerung kann festgestellt werden, dass die auf der quantitativen statistischen Verteilung beruhende übermaßstäbliche und schnelle Charakterisierung der Vollfeld-Metallografie der Mikrostruktur auf der Oberfläche der Legierung gemäß der vorliegenden Erfindung die Vorteile einer einfachen Vorbehandlung der Proben, der hohen Analysegeschwindigkeit und des großen Abtastgebiets aufweist und somit die Anforderungen an eine übermaßstäbliche hochleistungsfähige Analyse erfüllen kann, so dass die Gewinnung der metallografischen Kenngrößen von Materialien als Ganzes gewährleistet ist. Zusätzlich kann durch die Anwendung der Technologie des isostatischen Pressens zusammen mit der Interferenz-Abtasttechnologie mit weißem Licht nicht nur ein bestimmtes Gebiet einer statistischen Analyse durch Abtastung unterzogen werden, sondern es können auch Daten einer kontinuierlichen Abtastanalyse in der ganzen Fläche erhalten werden, und daher liefert im Vergleich mit der herkömmlichen Technologie der Mikrostrukturuntersuchungen von Metallen die Technologie der vorliegenden Erfindung mehr quantitative Daten, eine höhere Auflösung und einen breiteren Anwendungsbereich.In conclusion, the over-scale and rapid characterization of full-field metallography of the microstructure on the surface of the alloy according to the present invention, based on quantitative statistical distribution, has the advantages of simple pretreatment of samples, high analysis speed, and large scan area Thus, the requirements for a high-performance analysis can be met, so that the extraction of the metallographic characteristics of materials as a whole is guaranteed. In addition, by applying the isostatic pressing technology together with the white light interference scanning technology, not only can a particular area be subjected to statistical analysis by scanning, but also data of a continuous scanning analysis in the whole area can be obtained, and therefore provides Compared with the conventional technology of microstructural investigations of metals, the technology of the present invention provides more quantitative data, higher resolution and a wider range of applications.
Figurenlistelist of figures
-
1 ist eine schematische Darstellung des Prinzips der Wirkung des isostatischen Pressens auf die Mikrostruktur der Legierungsoberfläche gemäß der vorliegenden Erfindung (die Pfeilrichtung ist die Richtung der Druckwirkung);1 Fig. 12 is a schematic representation of the principle of the effect of isostatic pressing on the microstructure of the alloy surface according to the present invention (the arrow direction is the direction of the pressure effect); -
2 ist eine schematische Darstellung des Prinzips der Wirkung des isostatischen Pressens an Carbid und Ferrit in der Ausführungsform der vorliegenden Erfindung (die Pfeilrichtung ist die Richtung der Druckwirkung);2 Fig. 12 is a schematic representation of the principle of the effect of isostatic pressing on carbide and ferrite in the embodiment of the present invention (the arrow direction is the direction of the pressure effect); -
3 ist eine nach dem metallografischen und optischen Verfahren erhaltene Darstellung der Mikrostrukturen des zu vermessenden Gebiets der vergleichsweisen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung;3 is a metallographic and optical representation of the microstructures of the area to be measured of the comparative embodiment of the present invention; -
4 ist eine nach dem metallografischen und optischen Verfahren erhaltene Darstellung der Größe, der Abstände und des Verhältnisses von Länge zu Breite für Carbid und Ferrit in dem ausgewählten Merkmalsgebiet von3 ;4 is a metallographic and optical representation of the size, spacing and ratio of length to width for carbide and ferrite in the selected feature region of3 ; -
5 ist ein Spektrum der Änderungen der Mikromorphologie des zu vermessenden Gebiets, welches beim isostatischen Pressen mit Interferenz-Abtastung mit weißem Licht in der Ausfiihrungsform der vorliegenden Erfindung erhalten wurde;5 Fig. 13 is a spectrum of changes in micromorphology of the area to be measured obtained in white light interference scanning isostatic pressing in the embodiment of the present invention; -
6 ist eine Darstellung der übermaßstäblichen und schnellen Charakterisierung der quantitativen statistischen Verteilung der Werte der beim isostatischen Pressen mit weißem Licht erfolgenden Interferenz-Abtastung der Mikrostrukturen in dem zu vermessenden Gebiet in der Ausführungsform der vorliegenden Erfindung6 Fig. 10 is an illustration of the over-scale and rapid characterization of the quantitative statistical distribution of the values of isothermal white-interference scanning of the microstructures in the area to be measured in the embodiment of the present invention
Darin bedeuten die Bezugsangaben:
- a. isostatischer Druck
- b. Mikrostruktur der Legierung
- c. Ferritmatrix
- d. Carbid-Mikrostruktur.
- a. isostatic pressure
- b. Microstructure of the alloy
- c. ferrite
- d. Carbide microstructure.
Ausführliche Beschreibung der AusführungsformenDetailed description of the embodiments
Nachfolgend soll die vorliegende Erfindung in Verbindung mit den Ausführungsformen ausführlicher beschrieben werden.Hereinafter, the present invention will be described in more detail in connection with the embodiments.
Zur Durchführung einer übermaßstäblichen und schnellen Charakterisierung der quantitativen statistischen Verteilung des metallografischen Vollfeld-Spektrums der Mikrostruktur auf der Oberfläche von Legierungen wird ein Vollfeld-Verfahren zur statistischen Auswertung und Charakterisierung der im Mikrobereich fluidinduzierten Beanspruchung für Mikrostrukturen von Legierungen benutzt.To perform a large-scale and rapid characterization of the quantitative statistical distribution of the metallographic full-field spectrum of the microstructure on the surface of alloys, a full-field method is used for the statistical evaluation and characterization of micromachine fluid-induced stress for microstructures of alloys.
Zum Zweck der Implementierung der vorliegenden Erfindung sind eine isostatische Pressvorrichtung und ein mit weißem Licht arbeitendes interferometrisches 3D-Oberflächenprofilometer in Anwendung zu bringen. Die isostatische Pressvorrichtung enthält ein Host-System, ein System zur Druckerzeugung, ein System zur Übertragung des hydraulischen Drucks, ein elektrisches Steuersystem und die dazugehörigen Zubehörteile. Das mit weißem Licht arbeitende interferometrische 3D-Oberflächenprofilometer enthält eine optische mikroskopische Interferenzeinheit, eine mit Schrittmotor arbeitende Fokussiereinheit, eine keramische piezoelektrische Abtasteinheit, eine Beugungsgitter-Messeinheit und eine Software zur Steuerung der Abtastung und für die Messung.For the purpose of implementing the present invention, an isostatic press apparatus and a white light interferometric 3D surface profilometer are to be used. The isostatic pressing apparatus includes a host system, a pressure generating system, a hydraulic pressure transmitting system, an electric control system, and associated accessories. The white light interferometric 3D surface profilometer includes an optical microscopic interference unit, a stepping motor focusing unit, a ceramic piezoelectric scanning unit, a diffraction grating measuring unit, and software for controlling the scanning and measuring.
Wie in
Das Verfahren umfasst die folgenden Schritte:
- a) Das Anschleifen und Polieren der Oberfläche einer Legierungsprobe auf Hochglanzpolitur ohne Schleiffehler und dann das Festlegen eines zu vermessenden Gebiets auf der Oberfläche der Legierungsprobe, wobei die Legierungsprobe auf der Grundlage der Anforderungen an metallografische Untersuchungen vorbereitet wird und die Größe des zu vermessenden Gebiets die Abmessungen 10 mm × 10 mm hat.
- b) Die Anwendung eines mit weißem Licht arbeitenden interferometrischen 3D-Oberflächenprofilometers, um auf der Oberfläche der Legierungsprobe eine Messung der Morphologie im Ausgangszustand auszuführen, damit die Größe, die Abstände und das Verhältnis von Länge zu Breite von Mikrostrukturen auf der Ausgangsoberfläche der Legierung erhalten werden.
- c) Die Anwendung der Technologie des isostatischen Pressens, um die mikrostrukturelle Verformung auf der Oberfläche der Legierungsprobe zu erhalten, und dann die Anwendung eines mit weißem Licht arbeitenden interferometrischen 3D-Oberflächenprofilometers, um die Messung der Morphologie im verformten Zustand auf der Oberfläche der Legierungsprobe vorzunehmen, damit die Größe, die Abstände und das Verhältnis von Länge zu Breite der verformten Mikrostrukturen auf der Oberfläche der Legierung erhalten werden; die Durchführung der statistischen Analyse auf der Grundlage des Vergleichs zwischen der Größe, den Abständen und dem Verhältnis von Länge zu Breite der Mikrostrukturen auf der Oberfläche der Legierung und denen auf den verformten Mikrostrukturen auf der Oberfläche der Legierung, um die Verformungsdaten auf der Oberfläche der Legierung zu erhalten; das Mapping, um den Verformungswiderstand der Mikrostrukturen auf der Oberfläche der Legierung zu erhalten; und die zugehörigen Berechnungen, um ein Spektrum der Änderungen der Mikromorphologie hinsichtlich der Größe, der Abstände und des Verhältnisses von Länge zu Breite der Mikrostrukturen auf der Oberfläche der Legierung zu erhalten; das Analyseverfahren in der Mess-Software des mit weißem Licht arbeitenden interferometrischen 3D-Oberflächenprofilometers wird so eingestellt, dass es sich um einen Oberflächen-Abtastmodus handelt, und die abgetastete Fläche ist größer als die zu vermessende Fläche; nachdem die Legierungsprobe der Behandlung des isostatischen Pressens unterzogen worden ist, bilden die Mikrostrukturen auf der Oberfläche der Legierung eine elastoplastische Verformung unterschiedlichen Grades und es können die Nanobereich-Verformungsdaten der Oberfläche der Legierung erhalten werden.
- a) Abrading and polishing the surface of an alloy specimen for high gloss polishing without grinding error and then setting an area to be measured on the surface of the alloy specimen, preparing the alloy specimen based on the requirements of metallographic examinations and the size of the area to be measured the dimensions 10 mm × 10 mm.
- b) The use of a white light interferometric 3D surface profilometer to perform on the surface of the alloy sample a measurement of the morphology in the initial state so that the size, the spacings and the ratio of length to width of microstructures on the starting surface of the alloy are obtained ,
- c) The application of the isostatic pressing technology to obtain the microstructural deformation on the surface of the alloy sample and then the application of a white light interferometric 3D surface profilometer to measure the morphology in the deformed state on the surface of the alloy sample in order to obtain the size, the spacings and the ratio of length to width of the deformed microstructures on the surface of the alloy; performing the statistical analysis based on the comparison between the size, the distances and the ratio of length to width of the microstructures on the surface of the alloy and those on the deformed microstructures on the surface of the alloy to the deformation data on the surface of the alloy to obtain; the mapping to obtain the deformation resistance of the microstructures on the surface of the alloy; and the associated calculations to obtain a spectrum of changes in micromorphology in terms of size, pitch, and ratio of length to width of the microstructures on the surface of the alloy; the analysis method in the measurement software of the white light interferometric 3D surface profilometer is set to be a surface scan mode, and the scanned area is larger than that to be measured Area; After the alloy sample is subjected to the treatment of isostatic pressing, the microstructures on the surface of the alloy form a different degree of elastoplastic deformation, and the nano-scale deformation data of the surface of the alloy can be obtained.
In der Anfangsphase der Behandlung des isostatischen Pressens beginnt der Druck langsam zu steigen (unter 50 MPa) und die Einwirkdauer ist relativ kurz (weniger als 1 Minute), ein Gleitsystem, welches auf der Legierungsoberfläche durch die Mikrostruktur unter der Druckwirkung erzeugt, bewegt sich im Oberflächenbereich eines Einkristallkorns auf der Oberfläche. Zu diesem Zeitpunkt kann längs einer bestimmten Kristalloberfläche Versetzungsgleiten barrierefrei erfolgen und die von der Mikrostruktur auf der Legierungsoberfläche erzeugte Verformung ist eine elastische Verformung, welche nach Wegnahme des Drucks wieder rückgängig gemacht werden kann und welche schwierig zu messen ist. Wenn dann der Druck auf über 50 MPa erhöht wird und die Einwirkungszeit auf über 10 Minuten erhöht wird, wird die von der Mikrostruktur auf der Legierungsoberfläche erzeugte Verformung verstärkt und das Gleiten wird nach und nach blockiert, bis ein Nenndruck und die Nennzeit der Druckeinwirkung erreicht sind. Zu diesem Zeitpunkt ist die von der Mikrostruktur auf der Legierungsoberfläche erzeugte Verformung eine elastoplastische Verformung, die nach Wegnahme des Drucks nicht wieder rückgängig gemacht werden kann und die später gemessen werden kann. Wenn man den Druck kontinuierlich (auf über 200 MPa) erhöht und die Einwirkungsdauer (auf über 30 Minuten) verlängert, wird die Mikrostruktur auf der Legierungsoberfläche und ein übergroßer Betrag der vertikalen Verformung wird auch den Messbereich des mit weißem Licht arbeitenden interferometrischen 3D-Oberflächenprofilometers überschreiten, wodurch die Präzision und die Genauigkeit der gemessenen Daten beeinflusst werden. Folglich werden die den Verformungsdaten entsprechenden mikromechanischen Leistungsparameter der Mikrostruktur auf der Legierungsoberfläche durch das Gleitsystem in einem Einkristallkorn auf der Oberfläche oder in mehreren Kristallkörnern auf flacher Oberfläche festgelegt.In the initial stage of treatment of isostatic pressing, the pressure starts to increase slowly (below 50 MPa) and the exposure time is relatively short (less than 1 minute), a sliding system that creates pressure on the alloy surface through the microstructure moves in the Surface area of a single crystal grain on the surface. At this time, dislocation sliding along a certain crystal surface can be made barrier-free, and the deformation produced by the microstructure on the alloy surface is an elastic deformation, which can be reversed after removal of the pressure and which is difficult to measure. Then, when the pressure is raised above 50 MPa and the exposure time is increased to more than 10 minutes, the deformation generated by the microstructure on the alloy surface is increased and the slip is gradually blocked until a rated pressure and the rated pressure are reached , At this time, the deformation generated by the microstructure on the alloy surface is an elastoplastic deformation that can not be reversed after the pressure is removed and that can be measured later. Increasing the pressure continuously (to over 200 MPa) and extending the exposure time (to over 30 minutes) will cause the microstructure on the alloy surface to increase and an excessive amount of vertical deformation will also exceed the measurement range of the white light interferometric 3D surface profilometer , which influences the precision and accuracy of the measured data. Consequently, the micromechanical performance parameters of the microstructure on the alloy surface corresponding to the deformation data are determined by the sliding system in a single crystal grain on the surface or in a plurality of crystal grains on a flat surface.
Die Mikrostruktur auf der Oberfläche der Legierung wird dramatisch verformt. Der Verformungswiderstand der Mikrostruktur der Legierung in dem zu vermessenden Gebiet kann erhalten werden durch das Mapping der Verformungsdaten der Legierungsoberfläche, die durch die statistische Vergleichsanalyse erhalten werden.The microstructure on the surface of the alloy is dramatically deformed. The deformation resistance of the microstructure of the alloy in the area to be measured can be obtained by mapping the alloy surface deformation data obtained by the comparative statistical analysis.
Je stärker die Verformung ist, umso größer ist auch der Unterschied der mechanischen Eigenschaften der entsprechenden Mikrostrukturen auf der Legierungsoberfläche. Auf der Grundlage der Verteilung der Verformungen nach der Behandlung des isostatischen Pressens wird das Spektrum der Änderungen der Mikromorphologie hinsichtlich Größe, Abstände und Verhältnis von Länge zu Breite entsprechend der Mikrostruktur auf der Legierungsoberfläche berechnet und erhalten.The greater the strain, the greater the difference in mechanical properties of the corresponding microstructures on the alloy surface. Based on the distribution of the deformations after the treatment of the isostatic pressing, the spectrum of changes in the micromorphology in terms of size, pitch, and ratio of length to width corresponding to the microstructure on the alloy surface is calculated and obtained.
d) Die Durchführung der übermaßstäblichen und schnellen Charakterisierung der quantitativen statistischen Verteilung der morphologischen Änderungen vor und nach dem isostatischen Pressen der Mikrostrukturen auf der zu vermessenden Oberfläche der Legierung, so dass ein entsprechendes metallografisches Vollfeld-Spektrum erhalten wird.d) To carry out the oversized and rapid characterization of the quantitative statistical distribution of the morphological changes before and after the isostatic pressing of the microstructures on the surface of the alloy to be measured, so that a corresponding metallographic full-field spectrum is obtained.
Das im Schritt c) erhaltene Spektrum der Änderungen der Mikromorphologie wird in eine Matrixform von Daten umgewandelt. Mit der Datenmatrix als Mapping-Spektrum werden die Verformungsdaten des isostatischen Pressens der entsprechenden Gebiete entsprechend berechnet, wobei das Analyseverfahren der schnellen und übermaßstäblichen Charakterisierung der quantitativen statistischen Auswertung der Metallografie von Mikrostrukturen in dem zu vermessenden Gebiet zur Anwendung gelangt.The spectrum of changes in micromorphology obtained in step c) is converted into a matrix form of data. Using the data matrix as a mapping spectrum, the deformation data of the isostatic pressing of the corresponding areas are calculated correspondingly, using the analysis method of the rapid and oversized characterization of the quantitative statistical evaluation of the metallography of microstructures in the area to be measured.
Ausführungsformembodiment
(Mit der Charakterisierung [der mikromechanischen Eigenschaften] des Carbids und Ferrits im hochchromhaltigen Gusseisen beispielsweise der Güte KmTBCr15Mo als Beispiel).(With the characterization [of the micromechanical properties] of the carbide and ferrite in chromium-containing cast iron, for example of the quality KmTBCr15Mo as an example).
In der vorliegenden Ausführungsform wird als veranschaulichendes Beispiel die Technologie des isostatischen Pressens eingesetzt, um eine metallografische Vollfeld-Charakterisierung des Carbids und des Ferrits im hochchromhaltigen Gusseisen der Güte KmTBCr15Mo vorzunehmen.In the present embodiment, as an illustrative example, the isostatic pressing technology is used to perform a full field metallographic characterization of the carbide and ferrite in the high chromium cast grade, KmTBCr15Mo.
Charakterisierung der mikromechanischen Eigenschaften des Carbids und des Ferrits:
- a) Die hochchromhaltigen Gusseisenproben der Güte KmTBCr15Mo werden auf der Grundlage der Anforderungen an metallografische Untersuchungen vorbereitet. Diese vorbereiteten Proben werden den Verfahren des Schleifens und Polierens unterzogen, damit die Oberfläche der Probe auf Hochglanzpolitur gebracht wird, ohne dass Schleifdefekte vorliegen. Die Oberfläche der polierten Probe wird mit einem Quadrat markiert, wobei die Größe des markierten Gebiets 10 mm × 10 mm beträgt.
- b) Es wird ein mit weißem Licht arbeitendes interferometrisches 3D-Oberflächenprofilometer benutzt, um auf der Oberfläche einer Legierungsprobe eine Messung der Morphologie im Ausgangszustand durchzuführen, damit die Größe, die Abstände und das Verhältnis von Länge zu Breite der Mikrostrukturen auf der Ausgangsoberfläche der Legierung erhalten werden.
Zur Überprüfung und zum Vergleich wird ein metallografisches Verfahren eingesetzt, um die relative Verteilung von Carbid und Ferrit in der hochchromhaltigen Gusseisenprobe der Güte KmTBCr15Mo und die Parameter prozentualer Anteil, Größe, Abstände und Verhältnis von Länge zu Breite der Mikrostruktur auf der Oberfläche der Legierung zu messen, und das Merkmalsgebiet wird so ausgewählt, dass es 250 µm × 250 µm umfasst und 0,625 Promille des gekennzeichneten Gebiets (10 mm × 10 mm) einnimmt, wie das in
3 und4 dargestellt ist. - c) Es wird eine Technologie des isostatischen Pressens benutzt, um die Verformung der Mikrostruktur auf der Oberfläche der Legierung zu erhalten, und dann wird ein mit weißem Licht arbeitendes interferometrisches 3D-Oberflächenprofilometer benutzt, um die Statistik der Verformungsmessung durchzuführen, damit die mikroskopische Verteilung der Mikrostruktur der Legierung erhalten wird, und der Verformungswiderstand aller Strukturen des entsprechenden Gebiets wird über das Mapping der digitalen Signale der Oberflächenverformung erhalten, welche aus der vergleichenden statistischen Analyse erhalten werden. Je stärker die Verformung ist, umso größer ist der Unterschied der mechanischen Eigenschaften der Metallografie. Auf der Grundlage der relativen Verteilung der unterschiedlichen Verformungsgebiete nach der Behandlung des isostatischen Pressens erhält man das Spektrum der Änderungen der Mikromorphologie hinsichtlich der Größe, der Abstände und des Verhältnisses von Länge zu Breite, welches der Carbid- und Ferritphase entspricht, wie das in
5 dargestellt ist. - d) An den Daten der mikroskopischen Verformung der Mikrostruktur auf der Oberfläche einer Legierung erfolgt die übermaßstäbliche und schnelle Charakterisierung der quantitativen statistischen Verteilung; anhand der Metallografie der Mikrostruktur der Legierung wird eine statistische und umfassende Auswertung durchgeführt, wobei das im Schritt c) erhaltene Spektrum der Änderungen der Mikromorphologie in die Form einer Datenmatrix umgewandelt wird. Das Mapping-Bild der Datenmatrix ist die entsprechende Metallografie, die metallografischen Daten der entsprechenden Gebiete können auf der Grundlage der Größe der unterschiedlichen Kristallkörner auf der Matrix entsprechend berechnet werden, so das eine übermaßstäbliche und schnelle Charakterisierung der quantitativen statistischen Verteilung der Metallografie der Mikrostrukturen des zu vermessenden Gebiets durchgeführt wird, wie das in
6 dargestellt ist.
- a) The chromium-containing cast iron samples of grade KmTBCr15Mo are prepared on the basis of the requirements for metallographic investigations. These prepared samples are subjected to the grinding and polishing processes to bring the surface of the sample to a high gloss finish without any grinding defects. The surface of the polished sample is marked with a square, the size of the marked area being 10 mm × 10 mm.
- b) A white light interferometric 3D surface profilometer is used to perform a baseline morphology measurement on the surface of an alloy sample to obtain the size, spacings, and length to width ratio of the microstructures on the starting surface of the alloy become. For verification and comparison, a metallographic method is used to measure the relative distribution of carbide and ferrite in the high chromium cast grade K.TBCr15Mo grade and the percent, size, spacing and length to width ratio of the microstructure on the surface of the alloy and the feature area is selected to be 250 μm x 250 μm and occupy 0.625 parts per thousand of the designated area (10 mm x 10 mm) as described in U.S. Pat
3 and4 is shown. - c) Isostatic pressing technology is used to obtain the deformation of the microstructure on the surface of the alloy, and then a white light interferometric 3D surface profilometer is used to perform the deformation measurement statistics so that the microscopic distribution of the deformation measurement can be obtained Microstructure of the alloy is obtained, and the deformation resistance of all structures of the corresponding area is obtained via the mapping of the digital signals of the surface deformation, which are obtained from the comparative statistical analysis. The stronger the deformation, the greater the difference in mechanical properties of metallography. Based on the relative distribution of the different strain areas after the treatment of the isostatic pressing, the spectrum of changes in micromorphology is obtained in terms of size, pitch, and ratio of length to width corresponding to the carbide and ferrite phases, as in
5 is shown. - d) The data of the microscopic deformation of the microstructure on the surface of an alloy is given to the over-scale and rapid characterization of the quantitative statistical distribution; Based on the metallography of the microstructure of the alloy, a statistical and comprehensive evaluation is carried out, wherein the spectrum of the changes of the micromorphology obtained in step c) is converted into the form of a data matrix. The mapping image of the data matrix is the corresponding metallography, the metallographic data of the respective regions can be calculated based on the size of the different crystal grains on the matrix, so that an over-scale and rapid characterization of the quantitative statistical distribution of the metallography of the microstructures of surveying area is carried out as in
6 is shown.
Die vorliegende Erfindung kann zur übermaßstäblichen und schnellen Charakterisierung der quantitativen statistischen Verteilung der Vollfeld-Metallografie der fluidinduzierten Beanspruchung im Mikrobereich für Mikrostrukturen von Legierungen benutzt werden.The present invention can be used for the oversized and rapid characterization of the quantitative random distribution of full field metallography of the micro-induced fluid-induced stress for microstructures of alloys.
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