DE102017210941A1 - A method of manufacturing a soft magnetic composite and soft magnetic composite - Google Patents

A method of manufacturing a soft magnetic composite and soft magnetic composite Download PDF

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines weichmagnetischen Kompositwerkstoffs sowie einen weichmagnetischen Kompositwerkstoff. Partikel (1) eines weichmagnetischen Werkstoffs werden mit einer Beschichtung aus einem anorganischen, siliziumbasierten Polymer (2) versehen und die beschichteten Partikel (1) werden einer Wärmebehandlung unterzogen, bei der die Beschichtungen der Partikel (1) miteinander vernetzt werden.The present invention relates to a method for producing a soft magnetic composite material and a soft magnetic composite material. Particles (1) of a soft magnetic material are provided with a coating of an inorganic, silicon-based polymer (2) and the coated particles (1) are subjected to a heat treatment in which the coatings of the particles (1) are crosslinked.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines weichmagnetischen Kompositwerkstoffs und einen weichmagnetischen Kompositwerkstoff.The present invention relates to a method for producing a soft magnetic composite and a soft magnetic composite.

Bei einer Herstellung von weichmagnetischen Kernen mit hoher Sättigungsinduktion und im Vergleich zu Plattenmagneten möglichst geringen Ummagnetisierungsverlusten, insbesondere bei hohen Frequenzen, ist eine gute elektrische Isolation einzelner Pulverpartikel von großer Bedeutung. Dies kann durch Beschichtungen der einzelnen Pulverpartikel erfolgen, wobei als Schichtmaterialien organische Polymere, z. B. Phenolharze, oder anorganische Werkstoffe, z. B. Phosphate, Sulfate oder Metalloxide eingesetzt werden.In a production of soft magnetic cores with high saturation induction and as small as possible magnetization losses in comparison with plate magnets, especially at high frequencies, a good electrical insulation of individual powder particles is of great importance. This can be done by coatings of the individual powder particles, wherein as layer materials organic polymers, eg. As phenolic resins, or inorganic materials, eg. As phosphates, sulfates or metal oxides are used.

In solchen Kompositen können auf diese Weise elektrische Widerstände bis zu 600 µΩm für rein anorganische Schichtsysteme und 2150 µΩm für organisch/anorganische Hybridschichten erzielt werden. Ein Widerstandswert für ein unbeschichtetes System beträgt nach A.H. Taghvaei, H. Shokrollahi, K. Janghorbana: Magnetc and structural properties of ironphosphate-phenolic softmagnetic composites. Journal of Magnetism and Magnetic Materials, 321, (2009), 3926-3932 38 µΩm. Allerdings führt eine notwendige thermische Behandlung der hierbei verwendeten Werkstoffe zur thermischen Zersetzung der Schichtmaterialien und damit zu einer starken Verminderung der elektrischen Widerstände. So führt eine thermische Behandlung eines phosphatbasierten Komposits bei 500 °C zu einer Absenkung des elektrischen Widerstand von 600 µΩm auf 50 µΩm (siehe W. Schatt (Hrsg.): Pulvermetallurgie, 2. Auflage, Springer 2007, 463 ff.; H. Shokrollahi, K. Janghorban: Soft magnetic composite materials (SMCs). Journal of Materials Processing Technology 189 (2007), 1-12 und A.H. Taghvaei, H. Shokrollahi, K. Janghorbana: Properties of iron-based soft magnetic composite with iron phosphate-silane insulation coating. Journal of Alloys and Compounds 481 (2009), 681-686) .In such composites electrical resistances of up to 600 μΩm for purely inorganic layer systems and 2150 μΩm for organic / inorganic hybrid layers can be achieved in this way. According to AH Taghvaei, H. Shokrollahi and K. Janghorbana, a resistance value for an uncoated system is: Magnetic and structural properties of iron-phosphate-phenolic soft-magnetic composites. Journal of Magnetism and Magnetic Materials, 321, (2009), 3926-3932 38 μΩm. However, a necessary thermal treatment of the materials used in this case leads to the thermal decomposition of the layer materials and thus to a strong reduction of electrical resistance. Thus, a thermal treatment of a phosphate-based composite at 500 ° C leads to a lowering of the electrical resistance from 600 μΩm to 50 μΩm (see W. Schatt (ed.): Powder metallurgy, 2nd edition, Springer 2007, 463 ff .; H. Shokrollahi, K. Janghorban: Soft magnetic composite materials (SMCs). Journal of Materials Processing Technology 189 (2007), 1-12 and AH Taghvaei, H. Shokrollahi, K. Janghorbana: Properties of iron-based soft magnetic composite with iron phosphate-silane insulation coating. Journal of Alloys and Compounds 481 (2009), 681-686) ,

Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, einen weichmagnetisches Kompositwerkstoff sowie ein Verfahren zum Herstellen eines weichmagnetischen Kompositwerkstoffs vorzuschlagen, die die genannten Nachteile vermeiden, also auch bei höheren Temperaturen bearbeitbar sind und gleichzeitig die gewünschten elektrischen und magnetischen Eigenschaften aufweisen.The present invention is therefore based on the object to propose a soft magnetic composite material and a method for producing a soft magnetic composite material, which avoid the disadvantages mentioned, so are editable at higher temperatures and at the same time have the desired electrical and magnetic properties.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch ein Verfahren nach Anspruch 1 und einen Kompositwerkstoff nach Anspruch 9. Vorteilhafte Ausgestaltungen und Weiterbildungen sind in den abhängigen Ansprüchen beschrieben.This object is achieved by a method according to claim 1 and a composite material according to claim 9. Advantageous embodiments and further developments are described in the dependent claims.

Bei einem Verfahren zum Herstellen eines weichmagnetischen Kompositwerkstoffs werden Partikel eines weichmagnetischen Werkstoffs mit einer Beschichtung aus einem anorganischen, siliziumbasierten Polymer versehen. Die beschichteten Partikel werden einer Wärmebehandlung unterzogen, bei der die Beschichtungen der Partikel miteinander vernetzt werden.In a method for producing a soft magnetic composite material, particles of a soft magnetic material are provided with a coating of an inorganic, silicon-based polymer. The coated particles are subjected to a heat treatment in which the coatings of the particles are crosslinked with one another.

Durch die Beschichtung mit einem anorganischen, siliziumbasierten Polymer werden die Partikel für die nachfolgende Vernetzung präpariert, wobei ein siliziumbasiertes Polymer auch den Einsatz von Temperaturen über 1000 °C erlaubt, ohne dass eine thermische Zersetzung stattfindet. Indem die Partikel vorzugsweise von dem Polymer ummantelt sind, wird eine zuverlässige Vernetzung der Partikel untereinander bei der Wärmebehandlung sichergestellt. Durch die Vernetzung, die auch als Keramisieren bezeichnet werden kann, ergibt sich ein Festkörper aus dem Polymer und den Partikeln, der die angestrebten elektrischen und magnetischen Eigenschaften aufweist. Die magnetischen Eigenschaften sind hierbei im Wesentlichen durch den eingesetzten weichmagnetischen Werkstoff bestimmt. Im Rahmen dieser Schrift soll ein weichmagnetischer Werkstoff ein Werkstoff sein, der eine Koerzitivfeldstärke von maximal 1000 A/m aufweist.By coating with an inorganic, silicon-based polymer, the particles are prepared for subsequent crosslinking, wherein a silicon-based polymer also allows the use of temperatures above 1000 ° C, without thermal decomposition takes place. By the particles are preferably encased by the polymer, a reliable cross-linking of the particles is ensured during the heat treatment. The crosslinking, which can also be referred to as ceramizing, results in a solid of the polymer and the particles which has the desired electrical and magnetic properties. The magnetic properties are essentially determined by the soft magnetic material used. In the context of this document, a soft magnetic material is a material which has a coercive force of at most 1000 A / m.

Die Beschichtung kann durch ein Droplet-Batch-Verfahren, eine Wirbelbettbeschichtung, eine Sprühbeschichtung, eine Tauchbeschichtung oder eine Granulierung mit vorzugsweise anschließender thermischer Vernetzung aufgebracht werden, um eine schnelle und möglichst allseitige Beschichtung der Partikel zu erhalten. Typischerweise erfolgt eine nasschemische Beschichtung wie die beispielhaft genannten Prozesse.The coating can be applied by a droplet-batch process, a fluidized bed coating, a spray coating, a dip coating or a granulation with preferably subsequent thermal crosslinking in order to obtain a fast and, if possible, all-over coating of the particles. Typically, a wet-chemical coating such as the processes exemplified takes place.

Alternativ kann auch vorgesehen sein, dass die Beschichtung durch eine direkte Vernetzung auf erwärmten Partikeln durchgeführt wird. Die Partikel werden hierbei auf 200 °C bis 400 °C, vorzugsweise 300 °C erwärmt und direkt in das bereitgestellte anorganische, siliziumbasierte Polymer eingetragen. Auch in diesem Fall liegt nach Beendigung der Wärmebehandlung und Abkühlen ein hierdurch gebildetes weichmagnetisches Werkstück aus einem Kompositwerkstoff vor.Alternatively it can also be provided that the coating is carried out by direct crosslinking on heated particles. The particles are in this case heated to 200 ° C to 400 ° C, preferably 300 ° C and added directly into the provided inorganic, silicon-based polymer. Also in this case, after completion of the heat treatment and cooling, a soft magnetic workpiece formed thereby is made of a composite material.

Die Wärmebehandlung umfasst typischerweise ein Weichglühen, also ein Erwärmen der beschichteten Partikel bis der typischerweise metallische Werkstoff der Partikel glüht. Durch das Weichglühen werden die Beschichtungen miteinander vernetzt und ein kompakter Kompositwerkstoff ausgebildet. Das Weichglühen kann bei einer Temperatur zwischen 700 °C und 1200 °C erfolgen. Vorzugsweise liegt jedoch die Temperatur, bei der das Weichglühen einsetzt, unterhalb der Temperatur, bei der eine thermische Zersetzung des Polymers einsetzt.The heat treatment typically involves soft annealing, ie heating of the coated particles until the typically metallic material of the particles glows. By soft annealing, the coatings are crosslinked together and formed a compact composite material. The soft annealing can be carried out at a temperature between 700 ° C and 1200 ° C. Preferably, however, is the temperature at which the annealing below the temperature at which thermal decomposition of the polymer begins.

Das Polymer kann als ein Polysilazan, ein Polysiloxan und bzw. oder ein Polycarbosilan ausgebildet sein. Diese Werkstoffe sind bis 1100 °C thermisch stabil bzw., falls ein Polysiloxan eingesetzt wird, sogar bis zu 1400 °C thermisch stabil.The polymer may be formed as a polysilazane, a polysiloxane and / or a polycarbosilane. These materials are thermally stable up to 1100 ° C or, if a polysiloxane is used, even thermally stable up to 1400 ° C.

Der weichmagnetische Werkstoff kann als Permalloy, typischerweise Ni78Fe22, Ni80Fe20 oder Ni81Fe19, oder Eisen, vorzugsweise reines Eisen ausgebildet sein.The soft magnetic material may be formed as Permalloy, typically Ni 78 Fe 22 , Ni 80 Fe 20 or Ni 81 Fe 19 , or iron, preferably pure iron.

Vorzugsweise liegen die Partikel vor der Beschichtung in pulverförmiger Schüttung vor, so dass sie leicht verarbeitet und beschichtet werden können.Preferably, the particles are present in powdered form prior to coating, so that they can be easily processed and coated.

Ein Kompositwerkstoff weist einen Matrixwerkstoff aus einem anorganischen, siliziumbasierten Polymer auf, in den Partikel eines weichmagnetischen Werkstoffs eingebettet sind.A composite material has a matrix material of an inorganic, silicon-based polymer, in which particles of a soft magnetic material are embedded.

Das Polymer kann, wenn es als Matrixwerkstoff in dem Kompositwerkstoff vorliegt, glasartig ausgebildet sein, also als amorpher Feststoff bei Raumtemperatur (20 °C) vorliegen, typischerweise als Materialsystem bzw. Werkstoffsystem SiOC und bzw. oder SiCN(O).The polymer may, if it is present as a matrix material in the composite material, be glass-like, ie present as an amorphous solid at room temperature (20 ° C.), typically as a material system or material system SiOC and / or SiCN (O).

Der beschriebene Kompositwerkstoff kann mit dem beschriebenen Verfahren hergestellt werden, das beschriebene Verfahren ist also dazu eingerichtet, den beschriebenen Kompositwerkstoff herzustellen.The described composite material can be produced by the described method, the described method is therefore adapted to produce the described composite material.

Ausführungsbeispiele der Erfindung sind in den Zeichnungen dargestellt und werden nachfolgend anhand der Figuren erläutert.Embodiments of the invention are illustrated in the drawings and are explained below with reference to the figures.

Es zeigen:

  • 1 eine schematische seitliche Ansicht einer Beschichtung von Partikel;
  • 2 eine 1 entsprechende Ansicht einer Wärmebehandlung beschichteter Partikel und
  • 3 einen fertigen Kompositwerkstoff.
Show it:
  • 1 a schematic side view of a coating of particles;
  • 2 a 1 corresponding view of a heat treatment of coated particles and
  • 3 a finished composite material.

In 1 ist in einer schematischen seitlichen Ansicht eine Beschichtung von Partikeln 1 dargestellt. Die Partikel 1 liegen als Pulver vor und sind in einer pulverförmigen Schüttung in einem Gefäß 5 angeordnet. Oberhalb der Partikelschüttung ist eine Beschichtungsvorrichtung 3 angesehen, durch die ein anorganisches, siliziumbasiertes Polymer 2 in Richtung der Partikel 1 gesprüht wird. Es wird also eine Sprühbeschichtung durchgeführt.In 1 is a schematic side view of a coating of particles 1 shown. The particles 1 are present as a powder and are in a powdery bed in a vessel 5 arranged. Above the particle bed is a coating device 3 considered by an inorganic, silicon-based polymer 2 in the direction of the particles 1 is sprayed. So it is carried out a spray coating.

In weiteren Ausführungsbeispielen kann eine Wirbelbettbeschichtung bzw. Wirbelsinterung durchgeführt werden, bei der das Gefäß 5 einen Siebboden aufweist, durch den Luft eingeblasen wird, so dass die Partikel 1 in der Schwebe gehalten werden. Alternativ kann auch eine Granulierung mit anschließender thermischer Vernetzung der Polymerbeschichtungen durchgeführt werden. Allgemein sollte bevorzugt eine nasschemische Beschichtung durchgeführt werden. Es kann auch vorgesehen sein, die Partikel 1 auf mindestens 300 °C zu erhitzen und direkt in das bereitgestellte anorganische siliziumbasierte Polymer 2 einzutragen. Hierdurch erfolgt eine direkte Vernetzung aufgrund der erhöhten Temperatur der Pulverpartikel 1 an einer Partikeloberfläche und somit ein Ausbilden einer Schicht bzw. Beschichtung. Überschüssiges Polymer 2 kann von den Partikeln 1 abgetrennt werden.In further embodiments, a fluidized bed coating or vortex sintering can be carried out, in which the vessel 5 has a sieve bottom, is blown through the air, so that the particles 1 be held in suspense. Alternatively, a granulation with subsequent thermal crosslinking of the polymer coatings can be carried out. In general, a wet-chemical coating should preferably be carried out. It can also be provided, the particles 1 to at least 300 ° C and directly into the provided inorganic silicon-based polymer 2 entered. This results in a direct crosslinking due to the elevated temperature of the powder particles 1 on a particle surface and thus forming a layer or coating. Excess polymer 2 can from the particles 1 be separated.

Als Polymer 2 wird in dem in 1 dargestellten Ausführungsbeispiel ein Polysilazan verwendet, es können aber auch in weiteren Ausführungsbeispielen ein Polysiloxan oder ein Polycarbosilan verwendet werden. Derartige kommerziell erhältliche, anorganische Polymere 2 werden während einer nachfolgenden thermischen Behandlung in anorganische, glasartige Materialien überführt und sind bis 1100 °C bei Nutzung von Polysiloxanen und bis 1400 °C bei Nutzung von Polysilazanen thermisch stabil. Dadurch kann die thermische Behandlung bei erheblich höheren Temperaturen durchgeführt werden, was zu einer Erhöhung der Festigkeit des fertigen Kompositwerkstoffs führt. Einen weiteren Beitrag zur erhöhten Festigkeit leistet die Vernetzung der Beschichtungen 2 während der Wärmebehandlung bzw. thermischen Behandlung.As a polymer 2 will be in the in 1 illustrated embodiment, a polysilazane used, but it can also be used in other embodiments, a polysiloxane or a polycarbosilane. Such commercially available inorganic polymers 2 are converted during a subsequent thermal treatment in inorganic, glassy materials and are thermally stable up to 1100 ° C when using polysiloxanes and up to 1400 ° C when using polysilazanes. As a result, the thermal treatment can be carried out at considerably higher temperatures, which leads to an increase in the strength of the finished composite material. A further contribution to increased strength is made by the crosslinking of the coatings 2 during the heat treatment or thermal treatment.

In 2 ist in einer 1 entsprechenden Ansicht eine wiederum pulverförmige Schüttung von nun jeweils mit einer ummantelnden Beschichtung aus dem anorganischen, siliziumbasierten Polymer 2 versehenen Partikel 1 dargestellt. Wiederkehrende Merkmale sind in dieser Figur wie auch in der folgenden Figur mit identischen Bezugszeichen versehen. Die beschichteten Partikel 1 sind wiederum in dem Gefäß 5 angeordnet. Oberhalb des Gefäßes 5 ist eine Wärmequelle 4, beispielsweise ein Ofen oder eine Infrarotlampe angeordnet, die die Partikel 1 erwärmt. In bevorzugter Weise wird ein Weichglühen bei bis zu 1200 °C durchgeführt. In bestimmten Ausführungsbeispielen kann vorgesehen sein, bei einem Abkühlen bereits ein externes Magnetfeld anzulegen, um ein Ausbilden einer magnetisch harten und einer magnetisch weichen Achse zu unterstützen.In 2 is in one 1 corresponding view again a powdered bed of now each with a sheathing coating of the inorganic, silicon-based polymer 2 provided particles 1 shown. Recurring features are provided with identical reference numerals in this figure as well as in the following figure. The coated particles 1 are in turn in the vessel 5 arranged. Above the vessel 5 is a heat source 4 For example, a furnace or an infra-red lamp is placed on the particles 1 heated. Preferably, annealing is performed at up to 1200 ° C. In certain embodiments, it may be provided to already apply an external magnetic field during cooling, in order to support the formation of a magnetically hard and a magnetically soft axis.

Durch das vorgestellte pulvermetallurgische Verfahren kann ein Kompositwerkstoff 5 hergestellt werden, wie er in 5 in einer 1 entsprechenden Ansicht dargestellt ist. In das Polymer 2 als Matrixwerkstoff sind die Partikel 1 eingelagert. Der Kompositwerkstoff 5 weist somit eine sehr hohe Sättigungsinduktion und im Vergleich zu Plattenmagneten nur geringe Ummagnetisierungsverluste auf, insbesondere bei hohen Frequenzen.By the presented powder metallurgical process, a composite material 5 be prepared as he is in 5 in a 1 corresponding view is shown. In the polymer 2 as matrix material are the particles 1 stored. The composite material 5 thus has a very high saturation induction and compared to Plate magnets only minor loss of magnetization, especially at high frequencies.

Lediglich in den Ausführungsbeispielen offenbarte Merkmale der verschiedenen Ausführungsformen können miteinander kombiniert und einzeln beansprucht werden.Only features disclosed in the embodiments of the various embodiments can be combined and claimed individually.

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG QUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION

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Claims (10)

Verfahren zum Herstellen eines weichmagnetischen Kompositwerkstoffs, bei dem Partikel (1) eines weichmagnetischen Werkstoffs mit einer Beschichtung aus einem anorganischen, siliziumbasierten Polymer (2) versehen werden und die beschichteten Partikel (1) einer Wärmebehandlung unterzogen werden, bei der die Beschichtungen der Partikel (1) miteinander vernetzt werden.Method for producing a soft magnetic composite material, in which Particles (1) of a soft magnetic material with a coating of an inorganic, silicon-based polymer (2) are provided and the coated particles (1) are subjected to a heat treatment in which the coatings of the particles (1) are crosslinked together. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Beschichtung durch ein Droplet-Batch-Verfahren, eine Wirbelbettbeschichtung, eine Sprühbeschichtung, eine Tauchbeschichtung oder eine Granulierung aufgebracht wird.Method according to Claim 1 , characterized in that the coating is applied by a droplet-batch process, a fluidized bed coating, a spray coating, a dip coating or a granulation. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Beschichtung durch eine direkte Vernetzung auf erwärmten Partikeln (1) erhalten wird, wobei die Partikel (1) auf 200 °C bis 400 °C, vorzugsweise 300 °C erwärmt, und direkt in das anorganische, siliziumbasierte Polymer (2) eingetragen werden.Method according to Claim 1 , characterized in that the coating is obtained by direct crosslinking on heated particles (1), the particles (1) being heated to 200 ° C to 400 ° C, preferably 300 ° C, and directly into the inorganic, silicon-based polymer ( 2). Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Wärmebehandlung in Form eines Weichglühens durchgeführt wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the heat treatment is carried out in the form of a soft annealing. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Weichglühen bei einer Temperatur zwischen 700 °C und 1200 °C durchgeführt wird.Method according to Claim 4 , characterized in that the soft annealing is carried out at a temperature between 700 ° C and 1200 ° C. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüchen, dadurch gekennzeichnet, dass das Polymer als ein Polysilazan, ein Polysiloxan und/oder ein Polycarbosilan ausgebildet wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the polymer is formed as a polysilazane, a polysiloxane and / or a polycarbosilane. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der weichmagnetische Werkstoff ein Permalloy oder Eisen ist.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the soft magnetic material is a permalloy or iron. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Partikel (1) in pulverförmiger Schüttung beschichtet werden.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the particles (1) are coated in powdered bed. Kompositwerkstoff, bei dem in einem Matrixwerkstoff aus einem anorganischen, silizumbasierten Polymer (2) Partikel (1) eines weichmagnetischen Werkstoffs eingebettet sind.Composite material in which particles (1) of a soft magnetic material are embedded in a matrix material of an inorganic, silicon-based polymer (2). Kompositwerkstoff nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass das Polymer (2) glasartig ausgebildet ist.Composite material after Claim 9 , characterized in that the polymer (2) is glass-like.
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