DE102017204887A1 - Use of a liquid metal to join thermoelectric modules in a SLID process - Google Patents

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Ausbildung einer SLID(Solid-Liquid-Interdiffusion)-Bondverbindung zwischen zwei oder mehreren Substraten, wobei das Bondmaterial in flüssiger Form mit den Substraten in Kontakt gebracht wird. Insbesondere betrifft die Erfindung die Ausbildung von SLID-Bondverbindungen zur Fügung thermoelektrischer Module in thermoelektrischen Generatoren.The present invention relates to a method of forming a SLID (solid-liquid-interdiffusion) bonding between two or more substrates, wherein the bonding material is brought into contact with the substrates in liquid form. In particular, the invention relates to the formation of SLID bonds for joining thermoelectric modules in thermoelectric generators.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Ausbildung einer SLID(Solid-Liquid-Interdiffusion)-Bondverbindung zwischen zwei oder mehreren Substraten, wobei das Bondmaterial in flüssiger Form mit den Substraten in Kontakt gebracht wird. Insbesondere betrifft die Erfindung die Ausbildung von SLID-Bondverbindungen zur Fügung thermoelektrischer Module in thermoelektrischen Generatoren.The present invention relates to a method of forming a SLID (solid-liquid-interdiffusion) bonding between two or more substrates, wherein the bonding material is brought into contact with the substrates in liquid form. In particular, the invention relates to the formation of SLID bonds for joining thermoelectric modules in thermoelectric generators.

Thermoelektrische Generatoren (TEG) werden zur Wandlung ungenutzter Wärmeströme in elektrische Leistung genutzt. Hierfür werden thermoelektrische Module (TEM) einem Temperaturgradienten zwischen einer durch zum Beispiel Strahlung, Abgase oder andere Medien erwärmten heißen Seite (HS) und einer typischerweise gekühlten kalten Seite (KS) ausgesetzt (1).Thermoelectric generators (TEG) are used to convert unused heat flows into electrical power. For this purpose, thermoelectric modules (TEM) are exposed to a temperature gradient between a hot side (HS) heated by, for example, radiation, exhaust gases or other media, and a typically cooled cold side (KS) ( 1 ).

Im Inneren der TEM werden thermoelektrisch aktive Halbleitermaterialien mit metallischen Komponenten zwecks elektrischer und thermischer Kontaktierung aneinander gefügt. Es kommen sowohl kraft-, form- als auch stoffschlüssige Fügeverfahren zum Einsatz. Stoffschlüssige Fügeverbunde gewährleisten hierbei jedoch die geringsten elektrischen und thermischen Kontaktwiderstände, mechanische Stabilität und einfachere Gesamtkonstruktionen und werden daher bevorzugt. 2 zeigt einen typischen inneren Aufbau eines TEM bestehend aus p- und n-dotierten Halbleitern in Form von Quadern (2) und plattenförmigen metallischen Brücken (1).Inside the TEM, thermoelectrically active semiconductor materials are joined to one another with metallic components for the purpose of electrical and thermal contacting. Both positive, positive and cohesive joining methods are used. Cohesive joining composites ensure, however, the lowest electrical and thermal contact resistance, mechanical stability and simpler overall constructions and are therefore preferred. 2 shows a typical internal structure of a TEM consisting of p- and n-doped semiconductors in the form of cuboids (2) and plate-shaped metal bridges (1).

Stoffschlüssige Fügungen Thermoelektrischer Module (TEM) bedingen eine Fügung zwischen metallischen Komponenten zur Leitung von elektrischen und Wärmeströmen und halbleitenden thermoelektrischen Funktionsmaterialien, die eine Wandlung von Wärmeströmen in elektrische Leistung bewirken ( 2).Cohesive joints Thermoelectric modules (TEM) require a connection between metallic components for conducting electrical and thermal currents and semiconducting thermoelectric functional materials, which cause a conversion of heat flows into electrical power ( 2 ).

Solche Fügungen werden bisher meist durch Löten, Sintern oder Diffusionsfügen unter der Zugabe von Lötpasten, Lötfolien oder auch Silberpasten mit Nanopartikeln hergestellt. Diffusionsbarrieren oder Haftvermittlungsschichten werden mit Beschichtungstechniken wie Galvanik oder physikalischer Gasphasenabscheidung (PVD) aufgebracht und sollen die Eigenschaften der Fügung hinsichtlich Stabilität und elektrischem oder thermischen Widerstand positiv beeinflussen. Ebenso können Beschichtungen niedrigschmelzender Metalle aufgebracht werden, um einen Diffusionsfügeprozess zu ermöglichen.Such joints have hitherto mostly been produced by soldering, sintering or diffusion joining with the addition of solder pastes, solder foils or silver pastes with nanoparticles. Diffusion barriers or primer layers are applied by coating techniques such as electroplating or physical vapor deposition (PVD) and are said to positively affect the properties of the joint in terms of stability and electrical or thermal resistance. Also, coatings of low melting metals can be applied to facilitate a diffusion bonding process.

Der Schritt des Fügens der metallischen Komponenten an die thermoelektrisch aktiven Materialien muss an die jeweiligen Materialeigenschaften und die späteren Einsatzbedingungen des TEM angepasst sein. Hierbei liegen die Einsatztemperaturen oft nur wenige Kelvin unterhalb der maximal möglichen Belastungstemperatur der Halbleitermaterialien, bei der durch chemische oder thermomechanische Veränderungen das Material zerstört würde.The step of joining the metallic components to the thermoelectrically active materials has to be adapted to the respective material properties and the later conditions of use of the TEM. Here, the operating temperatures are often only a few Kelvin below the maximum possible load temperature of the semiconductor materials, which would be destroyed by chemical or thermo-mechanical changes, the material.

Die Fügestelle sollte daher bei Temperaturen unterhalb der Maximaltemperatur gefügt werden, jedoch einen stabilen Verbund bis zur Maximaltemperatur oder auch darüber hinaus darstellen. Ein Fügen durch Schweißen, bei dem die Fügepartner teilweise aufgeschmolzen werden, kommt hier oft nicht in Betracht, da das Aufschmelzen bereits zur Zerstörung der thermoelektrischen Materialien führen würde. Ebenso sind Weichlote für Einsatztemperaturen von 500 bis 600°C nicht geeignet oder verfügbar. Die Verwendung von Hartloten würde wiederum mit einer zu hohen Temperaturbelastung einhergehen.The joint should therefore be joined at temperatures below the maximum temperature, but should represent a stable bond up to the maximum temperature or even beyond. Joining by welding, in which the joining partners are partially melted, is often out of the question here, since the melting would already lead to the destruction of the thermoelectric materials. Likewise, soft solders are not suitable or available for operating temperatures of 500 to 600 ° C. The use of brazing alloys would in turn be accompanied by too high a temperature load.

Für Einsatztemperaturen thermoelektrischer Materialien von 300°C bis 600°C ist Löten aufgrund geringer Verfügbarkeit von Lotlegierungen für dieses Temperaturintervall demnach nicht einsetzbar. Hier ist eine Fügung lediglich möglich durch Versintern von pulverförmigen thermoelektrischen Materialien mit metallischen Pulvern oder Folien, durch Versintern von Festkörpern mithilfe von Reaktivpasten oder -loten, wie zum Beispiel sogenannten Nanosilberpasten, oder das Fügen mittels Interdiffusion und Legierungsbildung zwischen Komponenten des Verbundes.For use temperatures of thermoelectric materials from 300 ° C to 600 ° C soldering is therefore not applicable due to low availability of solder alloys for this temperature interval. In this case, joining is only possible by sintering powdered thermoelectric materials with metallic powders or films, sintering solids using reactive pastes or solders, for example nanosilver pastes, or joining by means of interdiffusion and alloying between components of the composite.

Ein Beispiel für die letztgenannte Fügetechnik ist das sogenannte Solid-Liquid-Interdiffusion-Bonding (SLID) (auch Transient-Liquid-Phase-Bonding (TLP) oder Diffusion-Bonding), ein bei niedrigeren Einsatztemperaturen etablierter Prozess (zum Beispiel mit CuSn, AgSn in der Chip-Herstellung und im Packaging). Hierbei bilden die an den zu fügenden Kontaktstellen vorhandenen Materialien mit einem Reaktionspartner, der in seiner flüssigen Phase vorliegt, durch Interdiffusion der Materialien eine höherschmelzende Legierung. So ist ein Fügen bei Temperaturen von mehreren hundert Kelvin unterhalb der Schmelztemperatur der Fügestelle möglich.An example of the latter joining technique is so-called solid-liquid interdiffusion bonding (SLID) (also transient liquid phase bonding (TLP) or diffusion bonding), a process established at lower temperatures of use (for example with CuSn, AgSn in chip production and packaging). In this case, the materials present at the contact points to be joined to a reaction partner which is in its liquid phase form a higher-melting alloy by interdiffusion of the materials. Thus, joining at temperatures of several hundred Kelvin below the melting point of the joint is possible.

Für diese Technik werden Bondmaterialien, wie beispielsweise niedrigschmelzende Metalle (zum Beispiel Zinn), in Form von Folien oder mittels Beschichtung zwischen zu fügende Bauteile eingebracht. In einer nachfolgenden Temperaturbehandlung wird das Bondmaterial aufgeschmolzen und der Verbund für längere Zeit bei einer bestimmten Temperatur gehalten. Diffusion des flüssigen Bondmaterials in das Material der zu fügenden Bauteile (oder darauf aufgebrachter Beschichtungen) oder Diffusion in der umgekehrten Richtung bewirken eine Durchmischung der Materialien und ermöglichen eine Legierungsbildung. Werden die Materialien entsprechend ausgewählt, bildet sich hierbei eine Legierungsphase aus, die bei höheren Temperaturen, im Idealfall bis oberhalb der Einsatztemperatur des Verbundes, stabil ist.Bonding materials, such as low-melting metals (for example tin), are introduced in the form of films or by means of coating between components to be joined for this technique. In a subsequent temperature treatment, the bonding material is melted and held the composite for a long time at a certain temperature. Diffusion of the liquid bonding material into the material of the components to be joined (or coatings applied thereto) or diffusion in the reverse direction causes mixing of the materials and allows alloying. If the materials are selected accordingly, this forms an alloy phase which is stable at higher temperatures, ideally up to above the operating temperature of the composite.

DE 10 2008 054 415 A1 offenbart eine Anordnung zweier Substrate mit einer SLID-Bondverbindung und Verfahren zur Herstellung einer solchen Anordnung. Bondmaterialien mit metallischen Materialien werden auf die Substrate aufgebracht. Die SLID-Bondverbindung wird bei einer Temperatur von 230 °C bis 300 °C ausgebildet, wobei die Bondverbindung die intermetallische Phase Al-Sn umfasst. DE 10 2008 054 415 A1 discloses an arrangement of two substrates with a SLID bond and methods of making such an assembly. Bonding materials with metallic materials are applied to the substrates. The SLID bond is formed at a temperature of 230 ° C to 300 ° C, wherein the bonding compound comprises the intermetallic phase Al-Sn.

WO 2014/159572 A2 beschreibt die Herstellung thermoelektrischer Module durch Fügen einer metallischen Brücke an thermoelektrische Materialien mithilfe von Lötverfahren. Es werden Hartlötverfahren bei 450 °C bis 900 °C sowie Weichlötverfahren unterhalb 450 °C offenbart. WO 2014/159572 A2 describes the fabrication of thermoelectric modules by joining a metallic bridge to thermoelectric materials using soldering techniques. Brazing processes at 450 ° C to 900 ° C and soft soldering processes below 450 ° C are disclosed.

US 2013/0152990 A1 befasst sich mit der Herstellung thermoelektrischer Module durch Fügen einer Elektrodenplatte an thermoelektrische Materialien mittels eines SLID-Prozesses. Auf den thermoelektrischen Materialien wird beispielsweise eine Silberschicht gebildet, auf der eine feste Zinnschicht aufgetragen wird. Anschließend wird die Zinnschicht aufgeschmolzen und bildet durch Diffusion eine intermetallische Ag-Sn-Legierung, die einen höheren Schmelzpunkt als die Zinnschicht aufweist. US 2013/0152990 A1 deals with the production of thermoelectric modules by joining an electrode plate to thermoelectric materials by means of a SLID process. On the thermoelectric materials, for example, a silver layer is formed on which a solid tin layer is applied. Subsequently, the tin layer is melted and forms by diffusion an intermetallic Ag-Sn alloy having a higher melting point than the tin layer.

In den aus dem Stand der Technik bekannten SLID-Prozessen erfolgt die Einbringung des niedrigschmelzenden Reaktionspartners in die Fügestelle bisher als Festkörper in Form von Folien und metallischen Beschichtungen. Es ist also ein aufwendiger Schritt für die genaue Platzierung der Folien oder ein teurer Beschichtungsprozess für die Präparation reaktiver Schichten und Schichten niedriger Schmelztemperatur vor der eigentlichen Fügung notwendig.In the known from the prior art SLID processes, the introduction of the low-melting reactant into the joint takes place so far as a solid in the form of films and metallic coatings. So it is a costly step for the exact placement of the films or an expensive coating process for the preparation of reactive layers and layers low melting temperature necessary before the actual joining.

Bei ungenauer Platzierung der zugefügten Folien oder der Bauteile (Höhenvarianz bei niedrigschmelzenden Schichten) können nach dem Diffusionsprozess nicht-vollflächige Fügung entstehen oder herauslaufendes flüssiges Metall führt zu elektrischen Kurzschlüssen der thermoelektrisch aktiven Komponenten. Die benötigte Menge an Bondmaterial lässt sich, wenn Bondmaterialien in Form von Folien verwendet werden, auch schwer einstellen, was ebenfalls zu einer nicht-vollflächigen Fügung oder zu herauslaufendem flüssigem Metall während des Fügeprozesses führen kann. Zudem muss die Fügung regelmäßig bei einem Druck, der höher ist als der Normaldruck, durchgeführt werden.In the case of inaccurate placement of the added foils or components (height variance in low-melting layers), non-all-over joining may occur after the diffusion process or liquid metal flowing out leads to electrical short-circuits of the thermoelectrically active components. The required amount of bonding material, when using bonding materials in the form of foils, also difficult to adjust, which can also lead to a non-full-surface joining or leaking liquid metal during the joining process. In addition, the addition must be carried out regularly at a pressure which is higher than the normal pressure.

Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine Methode zur Ausbildung einer SLID-Bondverbindung, die die Nachteile der aus dem Stand der Technik bekannten SLID-Verfahren vermeidet, bereitzustellen. Dabei soll eine Methode bereitgestellt werden, die sowohl die aufwändige Platzierung des niedrigschmelzenden Reaktionspartner vereinfacht als auch ermöglicht, die benötigte Menge des niedrigschmelzenden Reaktionspartner möglichst genau zu dosieren und eine vollflächige Fügung der Substrate sicherzustellen. Insbesondere soll die erfindungsgemäße Methode der stoffschlüssigen Fügung thermoelektrischer Module dienen.The present invention is therefore based on the object of providing a method for forming a SLID bond connection which avoids the disadvantages of the SLID methods known from the prior art. In this case, a method is to be provided which simplifies both the time-consuming placement of the low-melting reactant and also makes it possible to meter the required amount of the low-melting reactant as accurately as possible and to ensure full-surface jointing of the substrates. In particular, the method according to the invention is intended to serve for the cohesive joining of thermoelectric modules.

In einer ersten Ausführungsform, wird die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe gelöst durch ein Verfahren zur Ausbildung einer SLID-Bondverbindung mit einem Bondmaterial zwischen zwei oder mehreren Substraten, wobei man das Bondmaterial im flüssigen Zustand mit einem oder mehreren Substraten in Kontakt bringt und anschließend die Substrate aneinander fügt.In a first embodiment, the object underlying the invention is achieved by a method for forming a SLID bond with a bonding material between two or more substrates, wherein the bonding material in the liquid state with one or more substrates in contact and then the substrates together added.

Indem das Bondmaterial im flüssigen Zustand auf die Substrate aufgebracht wird, entfällt eine aufwändige und anfällige Platzierung einer Folie beziehungsweise die Ausbildung einer Beschichtung der Substrate mit dem Bondmaterial. Dadurch wird es auch möglich, das Bondmaterial sehr genau dosiert auf die Substrate aufzubringen. Wird das Bondmaterial in fester Form aufgebracht, besteht die Gefahr, dass es bei dem folgenden Schmelzvorgang schrumpft, wodurch im Fügeschritt zu wenig Bondmaterial zur Verfügung steht und die Fügung demnach nicht vollständig ist. Durch Aufbringen des Bondmaterials in flüssiger Form wird dieser Nachteil vermieden, da eine Dosierung leichter realisierbar ist als mit festen Materialien. Zudem können Unebenheiten in der Oberfläche des Materials optimal ausgeglichen werden. Der Fügeschritt kann bei Normaldruck erfolgen.By the bonding material is applied in the liquid state to the substrates, eliminates a complex and vulnerable placement of a film or the formation of a coating of the substrates with the bonding material. This also makes it possible to apply the bonding material very accurately metered onto the substrates. If the bonding material is applied in solid form, there is a risk that it shrinks in the subsequent melting process, whereby too little bonding material is available in the joining step and the joining is therefore not complete. By applying the bonding material in liquid form, this disadvantage is avoided, since a dosage is easier to implement than with solid materials. In addition, unevenness in the surface of the material can be optimally compensated. The Joining step can be done at normal pressure.

Das Bondmaterial kann beispielsweise in Form eines Tropfens auf die Substrate aufgedrückt werden. Dabei kann das Bondmaterial direkt an die gewünschte Stelle gebracht werden. Die Form des Bondmaterials muss nicht gewählt werden, sondern lediglich dessen Menge bestimmt werden. Ein späteres Verrutschen des Bondmaterials, wie es mit den aus dem Stand der Technik bekannten festen Bondmaterialien möglich ist, kann vermieden werden. Das flüssige Bondmaterial kann an der Oberfläche des Substrats durch Adhäsionskräfte haften. Kapillarkräfte ermöglichen eine effiziente Verteilung des flüssigen Bondmaterials auf dem Substrat.The bonding material can be pressed onto the substrates, for example in the form of a drop. The bonding material can be brought directly to the desired location. The shape of the bonding material does not have to be selected, but only the amount of it is determined. A subsequent slipping of the bonding material, as is possible with the known from the prior art solid bonding materials can be avoided. The liquid bonding material may adhere to the surface of the substrate by adhesive forces. Capillary forces enable efficient distribution of the liquid bonding material on the substrate.

Alternativ können die Substrate auch beispielsweise zunächst in losen Kontakt miteinander gebracht werden und anschließend das flüssige Bondmaterial in den verbleibenden Raum zwischen den Substraten eingebracht werden. Auf diese Weise kann das flüssige Bondmaterial gezielt so dosiert werden, dass der Raum zwischen den Substraten vollständig ausgefüllt wird.Alternatively, the substrates may also be first brought into loose contact with each other, for example, and then the liquid bonding material may be introduced into the remaining space between the substrates. In this way, the liquid bonding material can be selectively metered so that the space between the substrates is completely filled.

Durch das erfindungsgemäße Verfahren können zwei oder mehrere Substrate miteinander verbunden werden. Dazu wird das Bondmaterial zumindest auf eines der Substrate aufgebracht. Das Bondmaterial kann jedoch auch auf mehrere Substrate aufgebracht werden. Dabei muss das Bondmaterial so gewählt werden, dass es mit der Oberfläche der zu fügenden Substrate kompatibel ist, also durch Diffusion der Bestandteile der Substrate oder des Bondmaterials eine SLID-Bondverbindung, deren Schmelzpunkt oberhalb des Schmelzpunkts des Bondmaterials liegt, mit den Substraten ausbildet. Insbesondere weist die SLID-Bondverbindung einen Schmelzpunkt auf, der höher ist als die Einsatztemperatur der durch das erfindungsgemäße Verfahren erhaltenen gefügten Anordnung. By the method according to the invention, two or more substrates can be joined together. For this purpose, the bonding material is applied at least to one of the substrates. However, the bonding material can also be applied to a plurality of substrates. In this case, the bonding material must be chosen so that it is compatible with the surface of the substrates to be joined, so by diffusion of the components of the substrates or the bonding material, a SLID bond whose melting point is above the melting point of the bonding material, forms with the substrates. In particular, the SLID bond has a melting point which is higher than the starting temperature of the bonded assembly obtained by the method according to the invention.

Im Folgenden wird die Erfindung in ihren bevorzugten Ausführungsformen näher beschrieben. Die Beschreibung ist beispielhaft und verfolgt nicht den Zweck, den Umfang der Erfindung zu beschränken. Auch weitere im Folgenden nicht ausdrücklich genannte Ausführungsformen sind möglich und von der Erfindung umfasst.In the following, the invention will be described in more detail in its preferred embodiments. The description is exemplary and is not intended to limit the scope of the invention. Other embodiments not explicitly mentioned below are possible and encompassed by the invention.

Bevorzugt wird das Bondmaterial bei einer Temperatur von weniger als 100 °C auf das Substrat aufgebracht. Die Temperatur ist dabei so zu wählen, dass sie oberhalb des Schmelzpunktes des Bondmaterials liegt. Sofern dieser Schmelzpunkt oberhalb der Raumtemperatur liegt kann das Bondmaterial auch zunächst aufgeschmolzen und dann mit einer Spritze oder dergleichen auf das Material aufgebracht werden.Preferably, the bonding material is applied to the substrate at a temperature of less than 100 ° C. The temperature should be chosen so that it is above the melting point of the bonding material. If this melting point is above room temperature, the bonding material may also be first melted and then applied to the material with a syringe or the like.

Im Anschluss kann unmittelbar der Fügeschritt durchgeführt werden. Alternativ kann das Bondmaterial auch, sofern sein Schmelzpunkt oberhalb der Raumtemperatur liegt, zunächst auf Raumtemperatur abgekühlt werden, wobei das Bondmaterial wieder in den festen Zustand übergeht. Bevorzugt ist das Bondmaterial auch bei Raumtemperatur flüssig.Subsequently, the joining step can be carried out immediately. Alternatively, if the melting point is above room temperature, the bonding material may also be first cooled to room temperature, the bonding material reverting to the solid state. Preferably, the bonding material is liquid even at room temperature.

In einer bevorzugten Ausführungsform ist das flüssige Bondmaterial ein niedrigschmelzendes Metall oder eine niedrigschmelzende metallische Legierung. Bevorzugt weist das Metall oder die metallische Legierung einen Schmelzpunkt von weniger als 100 °C auf. Das Metall oder die metallische Legierung müssen so gewählt werden, dass sie Bestandteile enthalten, die zusammen mit Bestandteilen der Oberfläche der Substrate eine Phase bilden, deren Schmelzpunkt oberhalb des Schmelzpunktes des Metall oder der metallischen Legierung liegt. Bevorzugt bilden die Bestandteile des Metalls oder der metallischen Legierung des Bondmaterials mit den Bestandteilen der Oberfläche des Substrats eine intermetallische Legierung aus.In a preferred embodiment, the liquid bonding material is a low-melting metal or a low-melting metallic alloy. Preferably, the metal or metallic alloy has a melting point of less than 100 ° C. The metal or metallic alloy must be selected to contain constituents which together with constituents of the surface of the substrates form a phase whose melting point is above the melting point of the metal or metallic alloy. Preferably, the constituents of the metal or the metallic alloy of the bonding material with the constituents of the surface of the substrate form an intermetallic alloy.

Als niedrigschmelzende metallische Legierung kann beispielsweise Galinstan als flüssiges Bondmaterial eingesetzt werden. Diese Legierung enthält 65 bis 95 Gew.-% Gallium, 5 bis 22 Gew.-% Indium und 0 bis 11 Gew.-% Zinn und weist in Abhängigkeit von der genauen Zusammensetzung einen Schmelzpunkt bis hinunter zu -19,5 °C auf. Galinstan ist damit bei Raumtemperatur in der Regel flüssig. Insbesondere die Komponente Gallium hat hier eine hohe Diffusionsneigung, aber auch die weiteren Komponenten zeigen für das erfindungsgemäße Verfahren nutzbare Legierungsbildungen mit hochschmelzenden Metallen. Als Bestandteile der Oberfläche der Substrate kommen hier insbesondere Kupfer, Nickel, Cobalt, Silber und/oder Gold in Betracht, die mit Gallium, Indium oder Zinn intermetallische Phasen bilden können, deren Schmelzpunkt höher ist als der Schmelzpunkt von Galinstan. Es können sich beispielsweise intermetallische Phasen von Ni-Ga, Ni-In oder Ni-Sn ausbilden. 3 zeigt das Phasendiagramm des binären Systems Ni-Ga. 4 zeigt das Phasendiagramm des binären Systems Ni-In. 5 zeigt das Phasendiagramm des binären Systems Ni-Sn.Galinstan can be used as a liquid bonding material, for example, as a low-melting metallic alloy. This alloy contains 65 to 95 weight percent gallium, 5 to 22 weight percent indium, and 0 to 11 weight percent tin, and has a melting point as low as -19.5 ° C, depending on the exact composition. Galinstan is thus usually liquid at room temperature. In particular, the component gallium here has a high tendency to diffuse, but also the other components show usable for the process according to the invention alloying with refractory metals. Particularly suitable components of the surface of the substrates are copper, nickel, cobalt, silver and / or gold, which can form intermetallic phases with gallium, indium or tin whose melting point is higher than the melting point of galinstan. For example, intermetallic phases of Ni-Ga, Ni-In or Ni-Sn can be formed. 3 shows the phase diagram of the binary system Ni-Ga. 4 shows the phase diagram of the binary system Ni-In. 5 shows the phase diagram of the binary system Ni-Sn.

Als niedrigschmelzende Legierung kann auch beispielsweise das sogenannte Fieldsche Metall als Bondmaterial eingesetzt werden, eine Legierung aus 51 Gew.-% Indium, 32,5 Gew.-% Bismut und 16,5 Gew.-% Zinn. Da diese Legierung erst ab etwa 62 °C flüssig ist, muss das Bondmaterial in diesem Fall über die Raumtemperatur erwärmt werden. Das Fieldsche Metall kann beispielsweise in einer beheizbaren Pipette erwärmt werden und auch mithilfe dieser Pipette auf das Substrat aufgebracht werden. Der Fügeschritt kann beispielsweise im unmittelbaren Anschluss durchgeführt werden, während das Bondmaterial noch oberhalb der Raumtemperatur im flüssigen Zustand ist. Alternativ kann der Fügeschritt auch zu einem späteren Zeitpunkt durchgeführt werden. Wird der Fügeschritt zu einem späteren Zeitpunkt durchgeführt, kann das Bondmaterial zwischenzeitlich wieder auf Raumtemperatur abgekühlt werden, wobei die niedrigschmelzende Legierung in diesem Beispiel wieder in den festen Zustand übergeht.As low-melting alloy, for example, the so-called Fieldsche metal can be used as a bonding material, an alloy of 51 wt .-% indium, 32.5 wt .-% bismuth and 16.5 wt .-% tin. Since this alloy is liquid only from about 62 ° C, the bonding material in this case must be heated above room temperature. The Fieldsche metal can be heated, for example, in a heatable pipette and also be applied to the substrate using this pipette. The joining step can be carried out, for example, in the immediate connection, while the bonding material is still in the liquid state above room temperature. Alternatively, the joining step can also be carried out at a later time. If the joining step is carried out at a later point in time, the bonding material can in the meantime be cooled back to room temperature, with the low-melting alloy reverting to the solid state in this example.

Als niedrigschmelzende Legierung kann auch beispielsweise das sogenannte Woodsche Metall als Bondmaterial eingesetzt werden. Dabei handelt es sich um eine Legierung aus 50 Gew.-% Bismut, 25 Gew.-% Blei, 12,5 Gew.-% Cadmium und 12,5 Gew.-% Zinn mit einem Schmelzpunkt von etwa 60 °C. Ein weiteres zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignetes Bondmaterial ist Roses Metall, eine Legierung aus 50 Gew.-% Bismut, 25 Gew.-% Blei und 25 Gew.-% Zinn mit einem Schmelzpunkt von etwa 94 °C. Auch im Falle des Einsatzes des Woodschen Metalls oder Roses Metalls als Bondmaterial muss dieses zunächst auf Temperaturen oberhalb der Raumtemperatur erwärmt werden, um im flüssigen Zustand auf die Substrate aufgebracht werden zu können. Im Anschluss ist es beispielsweise möglich, direkt die Fügung durchzuführen oder zunächst das Bondmaterial wieder auf Raumtemperatur abzukühlen, wobei das Bondmaterial wieder in den festen Zustand übergeht.As a low-melting alloy, for example, the so-called Woodsche metal can be used as a bonding material. It is an alloy of 50 wt .-% bismuth, 25 wt .-% lead, 12.5 wt .-% cadmium and 12.5 wt .-% tin with a melting point of about 60 ° C. Another suitable bonding material for carrying out the method according to the invention is Roses metal, an alloy of 50 wt .-% bismuth, 25 wt .-% lead and 25 wt .-% tin with a melting point of about 94 ° C. Also in the case of the use of Wood's metal or Roses metal as bonding material, this must first on Temperatures are heated above room temperature to be applied in the liquid state to the substrates can. Following this, it is possible, for example, to perform the joining directly or to first cool the bonding material back to room temperature, with the bonding material returning to the solid state.

Die Substrate weisen erfindungsgemäß an ihrer Oberfläche eine Schicht auf, die mit dem flüssigen Bondmaterial durch Diffusion der Bestandteile eine SLID-Bondverbindung ausbildet, deren Schmelzpunkt höher ist als der Schmelzpunkt des Bondmaterials. Das Substrat kann beispielsweise vollständig aus einem geeigneten Material bestehen. Alternativ kann das Substrat auch teilweise aus einem anderen Material bestehen und an der zu fügenden Oberfläche eine Haftvermittlerschicht aufweisen, die aus einem geeigneten Material besteht. So kann das Substrat beispielsweise teilweise aus einem Kunststoff und/oder einem Polymer bestehen und an der Oberfläche eine Haftvermittlerschicht aus einem geeigneten Material aufweisen. Das geeignete Material kann beispielsweise ein hochschmelzendes Metall bzw. eine hochschmelzende metallische Legierung enthalten. Hochschmelzende Metalle beziehungsweise metallische Legierungen sind besonders geeignet, wenn das Bondmaterial ein niedrigschmelzendes Metall beziehungsweise eine niedrigschmelzende metallische Legierung ist. Insbesondere kann das Substrat beziehungsweise die Haftvermittlerschicht Kupfer, Nickel, Cobalt, Silber und/oder Gold enthalten.According to the invention, the substrates have on their surface a layer which forms a SLID bond compound with the liquid bonding material by diffusion of the constituents, the melting point of which is higher than the melting point of the bonding material. For example, the substrate may be made entirely of a suitable material. Alternatively, the substrate may also partially consist of a different material and have on the surface to be joined a bonding agent layer, which consists of a suitable material. For example, the substrate may partially consist of a plastic and / or a polymer and may have on the surface a bonding agent layer of a suitable material. The suitable material may include, for example, a refractory metal or a refractory metallic alloy. High-melting metals or metallic alloys are particularly suitable if the bonding material is a low-melting metal or a low-melting metallic alloy. In particular, the substrate or the adhesion promoter layer may contain copper, nickel, cobalt, silver and / or gold.

In einer bevorzugten Ausführungsform umfasst das Substrat eine Diffusionsbarriereschicht. Die Diffusionsbarriereschicht befindet sich beispielsweise zwischen der Matrix des Substrats und der Haftvermittlerschicht. Die Diffusionsbarriereschicht verhindert, dass Bestandteile des Bondmaterials in die Matrix des Substrats diffundieren können. Insbesondere kann so ein metallisches Substrat mit einer Haftvermittlerschicht in Kombination mit einem metallischen Bondmaterial eingesetzt werden, ohne dass die im Bondmaterial enthaltenen Metalle in das Substrat diffundieren können. Als Diffusionsbarriereschichten können beispielsweise Schichten aus Kupfer, Aluminium, Chrom, Nickel, Wolfram, Tantal, Vanadium, metallischen Legierungen, wie insbesondere MoCu, oder leitfähigen Keramiken, wie insbesondere TiN eingesetzt werden.In a preferred embodiment, the substrate comprises a diffusion barrier layer. The diffusion barrier layer is located, for example, between the matrix of the substrate and the adhesion promoter layer. The diffusion barrier layer prevents components of the bonding material from diffusing into the matrix of the substrate. In particular, such a metallic substrate with a bonding agent layer in combination with a metallic bonding material can be used without the metals contained in the bonding material being able to diffuse into the substrate. For example, layers of copper, aluminum, chromium, nickel, tungsten, tantalum, vanadium, metallic alloys, in particular MoCu, or conductive ceramics, in particular TiN, can be used as diffusion barrier layers.

In einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens werden als Substrate Komponenten von thermoelektrischen Modulen eingesetzt. In dieser Ausführungsform werden beispielsweise thermoelektrische Halbleitermaterialien und metallische Brücken zwecks elektrischer und thermischer Kontaktierung mit einem metallischen Bondmaterial aneinander gefügt. Bei der Fügung thermoelektrischer Module weist das erfindungsgemäße Verfahren den besonderen Vorteil auf, dass die Fügung bei niedrigen Temperaturen stattfinden kann. Zudem wird durch das erfindungsgemäße Verfahren vermieden, dass überschüssiges Bondmaterial aus der Fügestelle austreten kann und zu elektrischen Kurzschlüssen führt, da das eingesetzte Bondmaterial gut dosiert werden kann. Der Herstellungsprozess thermoelektrischer Module kann demzufolge durch das erfindungsgemäße Verfahren vereinfacht werden.In a preferred embodiment of the method according to the invention components of thermoelectric modules are used as substrates. In this embodiment, for example, thermoelectric semiconductor materials and metallic bridges are joined together for the purpose of electrical and thermal contacting with a metallic bonding material. When joining thermoelectric modules, the inventive method has the particular advantage that the addition can take place at low temperatures. In addition, it is avoided by the inventive method that excess bonding material can escape from the joint and leads to electrical short circuits, since the bonding material used can be well dosed. The manufacturing process of thermoelectric modules can therefore be simplified by the method according to the invention.

Im Anschluss an das Aufbringen des Bondmaterials auf eines oder mehrere Substrate werden die Substrate aneinander gefügt, wobei sich die SLID-Bondverbindung ausbildet. Die Fügung wird erfindungsgemäß bei einer Temperatur oberhalb des Schmelzpunktes des Bondmaterials durchgeführt. Bevorzugt wird die Fügung bei einer Temperatur durchgeführt, die höher ist als die Temperatur, bei der das Bondmaterial in flüssiger Form auf das Substrat aufgebracht worden ist. Durch eine höhere Temperatur wird die Diffusionsgeschwindigkeit und damit die Geschwindigkeit der Ausbildung der SLID-Bondverbindung erhöht.Subsequent to the application of the bonding material to one or more substrates, the substrates are joined together to form the SLID bond. The joining is carried out according to the invention at a temperature above the melting point of the bonding material. Preferably, the joining is performed at a temperature higher than the temperature at which the bonding material has been applied in liquid form to the substrate. A higher temperature increases the rate of diffusion and thus the speed of formation of the SLID bond.

Die Fügung kann bevorzugt unter einem gegenüber Normaldruck erhöhten Druck durchgeführt werden. Alternativ kann die Fügung aber auch bei Normaldruck erfolgen. Wird die Fügung unter einem erhöhten Druck durchgeführt liegt der Druck beispielsweise zwischen 0,5 und 5 MPa, bevorzugt zwischen 0,5 und 3 MPa.The addition may preferably be carried out under a pressure which is higher than normal pressure. Alternatively, the joining can also be done at normal pressure. If the addition is carried out under elevated pressure, the pressure is for example between 0.5 and 5 MPa, preferably between 0.5 and 3 MPa.

In einer weiteren Ausführungsform wird die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabenstellung gelöst durch eine Anordnung aus zwei oder mehr Substraten, die mittels einer SLID(Solid-Liquid-Interdiffusion)-Bondverbindung miteinander verbunden sind, erhalten nach dem oben beschriebenen Verfahren.In a further embodiment, the object underlying the invention is achieved by an arrangement of two or more substrates, which are interconnected by means of a SLID (solid-liquid-interdiffusion) bond obtained by the method described above.

Bevorzugt umfasst die Anordnung Substrate, die Komponenten thermoelektrischer Module, insbesondere thermoelektrische Halbleitermaterialien und metallische Brücken, sind.The arrangement preferably comprises substrates which are components of thermoelectric modules, in particular thermoelectric semiconductor materials and metallic bridges.

In einer alternativen Ausführungsform wird die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabenstellung gelöst durch die Verwendung eines Bondmaterials mit einem Schmelzpunkt von weniger als 100 °C zur Ausbildung einer SLID(Solid-Liquid-Interdiffusion)-Bondverbindung.In an alternative embodiment, the object underlying the invention is achieved by the use of a bonding material having a melting point of less than 100 ° C. for forming a SLID (solid-liquid-interdiffusion) bonding compound.

Bevorzugt wird ein Bondmaterial verwendet, das ein niedrigschmelzendes Metall oder eine niedrigschmelzende metallische Legierung, insbesondere Galinstan, das Fieldsche Metall, das Woodsche Metall oder Roses Metall, umfasst.Preferably, a bonding material is used which comprises a low-melting metal or a low-melting metallic alloy, in particular Galinstan, the Fieldsche metal, the Woodsche metal or Roses metal.

Ausführungsbeispiel embodiment

Verbunde aus Cobalt und Nickel als Substrate wurden in einem Induktionsofen unter Ar-Atmosphäre mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens sowie mittels eines klassischen SLID-Verfahrens unter Einsatz eines festen Bondmaterials gefügt. Hierfür wurden die Fügepartner aufeinander gestapelt und das Bondmaterial in Form von flüssigem Galinstan (6) beziehungsweise einer Sn-Folie (7) zwischen den Fügepartnern platziert. Anschließend wurde dieser Aufbau bei Temperaturen von ca. 550°C für eine Stunde wärmebehandelt, um den SLID-Prozess durchzuführen.Composites of cobalt and nickel as substrates were joined in an induction furnace under Ar atmosphere by means of the method according to the invention and by means of a classical SLID method using a solid bonding material. For this purpose, the joining partners were stacked on each other and the bonding material in the form of liquid Galinstan ( 6 ) or a Sn foil ( 7 ) placed between the joining partners. Subsequently, this assembly was heat-treated at temperatures of about 550 ° C for one hour to perform the SLID process.

6 zeigt ein Rasterelektronenmikroskopiebild des Verbundes zwischen Cobalt und Nickel, der unter Zugabe von Galinstan thermisch erzeugt wurde. Der Verbund ist zwischen den Fügepartnern vollflächig gegeben. 7 zeigt ein Rasterelektronenmikroskopiebild des Verbundes, der mit denselben Prozessparametern mithilfe einer Sn-Folie erzeugt wurde. Hier sieht man deutlich, dass der Verbund an den Rändern der Fügestelle nicht realisiert wurde. Hierzu kann sowohl eine fehlerhafte Platzierung als auch die falsche Dimensionierung der Folie beigetragen haben. 6 shows a scanning electron micrograph of the composite of cobalt and nickel, which was thermally generated with the addition of Galinstan. The bond is given over the whole area between the joining partners. 7 shows a scanning electron microscope image of the composite, which was created with the same process parameters using a Sn film. Here you can see clearly that the bond was not realized at the edges of the joint. Both a faulty placement and the wrong dimensioning of the foil may have contributed to this.

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Zitierte PatentliteraturCited patent literature

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  • WO 2014/159572 A2 [0012]WO 2014/159572 A2 [0012]
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Claims (12)

Verfahren zur Ausbildung einer SLID(Solid-Liquid-Interdiffusion)-Bondverbindung mit einem Bondmaterial zwischen zwei oder mehreren Substraten, wobei man das Bondmaterial mit einem oder mehreren Substraten in Kontakt bringt und anschließend die Substrate aneinander fügt, dadurch gekennzeichnet, dass das Bondmaterial im flüssigen Zustand mit den Substraten in Kontakt gebracht wird.A method of forming a SLID (solid-liquid interdiffusion) bond with a bonding material between two or more substrates, wherein the bonding material is brought into contact with one or more substrates and then the substrates are joined together, characterized in that the bonding material in the liquid Condition is brought into contact with the substrates. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das flüssige Bondmaterial bei einer Temperatur von 100 °C oder weniger mit den Substraten in Kontakt gebracht wird.Method according to Claim 1 , characterized in that the liquid bonding material is brought into contact with the substrates at a temperature of 100 ° C or less. Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das flüssige Bondmaterial ein niedrigschmelzendes Metall oder eine niedrigschmelzende metallische Legierung, insbesondere Galinstan, das Fieldsche Metall, das Woodsche Metall oder Roses Metall, umfasst.Method according to Claim 1 or 2 , characterized in that the liquid bonding material comprises a low-melting metal or a low-melting metallic alloy, in particular Galinstan, the Fieldsche metal, the Woodsche metal or Roses metal. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Substrate eine Haftvermittlungs- und/oder Diffusionsbarriereschicht aufweisen und die Oberflächen dieser Schichten mit dem flüssigen Bondmaterial in Kontakt gebracht werden.Method according to one of Claims 1 to 3 , characterized in that the substrates have an adhesion-promoting and / or diffusion-barrier layer and the surfaces of these layers are brought into contact with the liquid bonding material. Verfahren gemäß Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Haftvermittlungsschicht eine metallische Schicht, insbesondere eine metallische Schicht, die Kupfer, Nickel, Cobalt, Silber und/oder Gold enthält, umfasst.Method according to Claim 4 , characterized in that the adhesion-promoting layer comprises a metallic layer, in particular a metallic layer containing copper, nickel, cobalt, silver and / or gold. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Substrate Komponenten von thermoelektrischen Modulen, insbesondere dotierte Halbleitermaterialien, umfassen.Method according to one of Claims 1 to 5 , characterized in that the substrates comprise components of thermoelectric modules, in particular doped semiconductor materials. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Fügen bei einer Temperatur durchgeführt wird, die höher ist als die Temperatur bei der die Substrate mit dem Bondmaterial in Kontakt gebracht wurden, insbesondere bei einer Temperatur von 300 bis 600°C.Method according to one of Claims 1 to 6 , characterized in that the joining is carried out at a temperature which is higher than the temperature at which the substrates were brought into contact with the bonding material, in particular at a temperature of 300 to 600 ° C. Verfahren gemäß Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Fügen bei einem gegenüber Normaldruck erhöhten Druck, insbesondere einem Druck zwischen 0,5 und 5 MPa, durchgeführt wird.Method according to Claim 7 , characterized in that the joining is carried out at an elevated pressure relative to normal pressure, in particular a pressure between 0.5 and 5 MPa. Anordnung mit zwei oder mehr Substraten, die mittels einer SLID(Solid-Liquid-Interdiffusion)-Bondverbindung miteinander verbunden sind, erhalten nach dem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 8.Arrangement with two or more substrates, which are interconnected by means of a SLID (solid-liquid-interdiffusion) bond, obtained by the method according to one of Claims 1 to 8th , Anordnung gemäß Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Substrate Komponenten thermoelektrischer Module umfassen, insbesondere thermoelektrische Halbleitermaterialien und metallische Brücken.Arrangement according to Claim 9 , characterized in that the substrates comprise components of thermoelectric modules, in particular thermoelectric semiconductor materials and metallic bridges. Verwendung eines Bondmaterials mit einem Schmelzpunkt von weniger als 100 °C zur Ausbildung einer SLID(Solid-Liquid-Interdiffusion)-Bondverbindung.Use of a bonding material having a melting point of less than 100 ° C to form a SLID (solid-liquid-interdiffusion) bond. Verwendung gemäß Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass das Bondmaterial ein niedrigschmelzendes Metall oder eine niedrigschmelzende metallische Legierung, insbesondere Galinstan, das Fieldsche Metall, das Woodsche Metall oder Roses Metall, umfasst.Use according to Claim 11 , characterized in that the bonding material comprises a low-melting metal or a low-melting metallic alloy, in particular Galinstan, the Fieldsche metal, the Wood's metal or Roses metal.
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