DE102017131291A1 - Verfahren zur Herstellung eines gesinterten Gradientenmaterials, gesintertes Gradientenmaterial und dessen Verwendung - Google Patents

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines gesinterten Gradientenmaterials aus mindestens einer permanentmagnetischen Komponente und mindestens einer Trägerkomponente sowie ein daraus hergestelltes mechanisch stabiles Gradientenmaterial selbst. Nach dem Verfahren können permanentmagnetische Gradientenmaterialien für industrielle Anwendungen hergestellt werden.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines gesinterten Gradientenmaterials aus mindestens einer permanentmagnetischen Komponente und mindestens einer Trägerkomponente sowie ein daraus hergestelltes mechanisch stabiles Gradientenmaterial selbst. Nach dem Verfahren können permanentmagnetische Gradientenmaterialien für industrielle Anwendungen hergestellt werden.
  • Stand der Technik
  • Permanentmagnete, auch als Dauermagnete bezeichnet, werden seit langem in der Industrie für unterschiedliche Einsatzbereiche u.a. in der Elektronik, Mechanik und Elektromechanik verwendet. Ebenfalls werden Permanentmagnete z.B. in Permanentmagnetmotoren und den Generatoren von Windkraftanlagen, eingesetzt. Die meisten Permanentmagnete, die heutzutage in der Industrie bspw. in Elektromotoren, Lautsprechern, Bildröhren oder Mikrowellen eingesetzt werden, sind Seltenerdmagneten. Mit Seltenerdmagneten kann ein hohes Energieprodukt erhalten werden.
  • Oft ist der Permanentmagnet als ein Bauteil auf oder mit einem anderen Bauteil mechanisch verbunden. Es ist aber oft problematisch Körper aus Permanentmagnetmaterial wie Nd2Fe14B mit Körpern aus Stahl oder anderen Materiealien in Kontakt zu bringen, weil die Körper unterschiedliche thermische Ausdehnungskoeffizienten und auch unterschiedlichen Magnetostriktionskoeffizienten aufweisen, womit es an den Kontaktflächen der Körper zur Stressbildung kommt, welche in der Folge zur Rissbildung führt und damit die Lebensdauer der Bauteile reduziert und das Ausfallrisiko erhöht.
  • Gradientenmaterialien unterscheiden sich von herkömmlichen Materialen einheitlicher Natur, die an ihren Stoßflächen sprunghaft von einem Material in ein anders übergehen, dadurch, dass sich zumindest eine Eigenschaft in Bezug auf eine Raumrichtung des Gradientenmaterial kontinuierlich oder schrittweise ändert. Bei Gradientenmaterialien handelt es sich um monolithische Werkstoffe mit in einer oder mehreren Richtungen veränderten Eigenschaften. Nach einer Ausgestaltung besteht das Gradientenmaterial aus an gegenüberliegenden Seiten liegenden reinen Komponenten zwischen denen sich die Struktur, die Zusammensetzung und/oder die Morphologie schrittweise oder kontinuierlich von der einen Komponente in die andere Komponente ändert. Die einfachste Struktur eines solchen Gradientenmaterials besteht aus zwei oder mehr Komponenten, die jeweils unterschiedliche Materialien oder Mischungen von Materialien darstellen, wobei sich die Konzentration der Komponenten in zumindest einer Richtung ändert.
  • Gradientenmaterialien sind bspw. in der EP 1712657 B1 beschrieben, in der ein Verfahren zur Herstellung von Gradientenmaterialien aus unterschiedlichen metallischen Ausgangsmaterialien, wie z.B. Titan, Nickel, Aluminium, Magnesium oder auch von Metalllegierungen mittels Kaltspritzen beschrieben ist.
  • Aufgabe der Erfindung
  • Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, Permanentmagneten aus neuen Materialen mit verbesserten oder zumindest neuen Eigenschaften zur Verfügung zu stellen, insbesondere um die aus dem Stand der Technik bekannten Probleme, die mit oben beschriebener Stress- und Rissbildung verbunden sind, z.B. bei der Befestigung der Permanentmagnete in Maschinen, zu vermeiden.
  • Zusammenfassung der Erfindung
  • Erfindungsgemäß wird die Aufgabe entsprechend den Merkmalen der unabhängigen Patentansprüche gelöst. Bevorzugte Ausführungsformen sind Gegenstand der Unteransprüche oder sind nachfolgend beschrieben.
  • Überraschend wurde gefunden, dass sich durch Sintern, insbesondere durch feldgestütztes Sintern, sogenanntes FAST-Sintern, gesinterte Gradientenmaterialien, umfassend zumindest eine permanentmagnetische Komponente und zumindest einem Trägerkomponente herstellen lassen, wobei das erfindungsgemäße gesinterte Gradientenmaterial gegenüber herkömmlichen Bauteilen in denen magnetische und nicht magnetische Köper an Kontaktflächen in Verbindung stehen, verbesserte Eigenschaften, insbesondere in Bezug auf Stress- und Rissbildung zeigen.
  • Das erfindungsgemäße Gradientenmaterial ist hergestellt aus zwei oder mehr Komponenten, die jeweils unterschiedliche Materialien darstellen, wobei sich die Konzentration der Komponenten in dem Gradientenmaterial in zumindest einer Richtung ändert und zumindest eine Komponente ein permanentmagnetisches Material umfasst. Das Gradientenmaterial wird hergestellt, indem ein Körper bzw. eine zu verfestigende Schichtung mit sich schichtweise ändernder Konzentration der eingesetzten Komponenten aufgebaut wird, so dass sich in zumindest eine Raumrichtung ein ansteigendes und vorzugsweise für zumindest eine andere Komponente in einer anderen Raumrichtung, insbesondere der entgegengesetzten Raumrichtung, ein abfallendes Konzentrationsprofil ergibt. Hieraus folgt, dass sich eine Änderung der Eigenschaften mit dem Konzentrationsprofil des jeweiligen Materials ergibt. Die erste Komponente umfasst dabei ein Material bzw. eine Materialmischung und die zweite Komponente ein Material bzw. eine Materialmischung, wobei zumindest ein Material in der ersten Komponente permanentmagnetisch ist und insbesondere zumindest ein Material in der ersten Komponente unterschiedlich von jedem Material in der zweiten Komponente ist.
  • Überraschend kommt es hierbei für benachbarte Zonen senkrecht zu Raumrichtung des Konzentrationsprofils zu einer verminderten Änderung der physikalischen Eigenschaften wie des thermischen Ausdehnungskoeffizienten und des Magnetostriktionskoeffizienten, wodurch eine Minimierung des Stresses innerhalb des gesinterten Gradientenmaterials erreicht wird.
  • Detaillierte Beschreibung der Erfindung
  • Das Gradientenmaterial umfasst somit zumindest zwei Komponenten, welche jeweils aus einem oder mehreren Materialien hergestellt sein können. Zumindest eine von den Komponenten ist eine permanentmagnetische Komponente.
  • Die permanentmagnetische Komponente umfasst nach einer Ausgestaltung beispielhaft jeweils in Pulverform:
    • - Eisenlegierungen umfassend neben Eisen, Aluminium, Nickel und Cobalt als Hauptlegieru ngselemente;
    • - Legierungen aus Bismut, Mangan und Eisen, wie z.B. Bismanol;
    • - Legierungen enthaltend Eisen, Cobalt Nickel und/oder Seltenerdmetalle (insbesondere Neodym, Samarium, Praseodym, Dysprosium, Terbium, Gadolinium). Auch Yttrium kann die Rolle eines Seltenerdmetalls einnehmen; Die wichtigsten Vertreter sind Neodym-Eisen-Bor (insbesondere Nd2Fe14B), Samarium-Cobalt (insbesondere SmCo5 und Sm2Co17) und Samarium-Eisen-Stickstoff (Sm2Fe18N3). Diese könne auch modifiziert werden etwa, indem in Nd2Fei4B Neodym teilweise durch Praseodym, Dysprosium, Terbium und Eisen teilweise durch Cobalt substituiert wird - oder indem das Gefüge durch fremde Atome wie Aluminium, Titan, Zirconium, Kupfer oder Mangan gestört wird.
  • Die andere Komponente ist die Trägerkomponente, die z.B. so gewählt ist, dass diese dem Material der Anwendungskonstruktion auf der der Permanentmagnet befestigt werden soll entspricht oder zumindest ähnelt. Die Trägerkomponente ist von der eingesetzten permanentmagnetischen Komponente unterschiedlich, insbesondere ist das Trägermaterial paramagnetisch.
  • Eine geeignete Trägerkomponente oder ein geeignetes Trägermaterial, die in dem Gradienten verwendet werden können, sind Pulver wie z.B. verschiedene Stähle, Titan- oder Aluminiumlegierungen, metallische Gläser oder Keramiken wie WC, Al2O3 oder ZrO2.
  • Pulver oder Pulverform meint vorliegend, dass es sich um eine oder mehrere partikuläre, schüttfähige Komponenten handelt, insbesondere mit Partikelgrößen von kleiner 1000 µm, insbesondere von z.B. 10 Nanometern bis 500 Mikrometer, wie diese durch Siebanalyse, statische oder dynamische Lichtstreuung, Transmissionselektronenmikroskopie als auch Physisorption bestimmt werden kann.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren umfasst den Schritt des Sinterns, insbesondere das sogenannte feldgestützte Sintern oder additive Verfahren wie Laser- oder Electron beam melting. Mit dem auch als (FAST) bezeichneten Verfahren wird zumindest eine permanentmagnetische Komponente mit zumindest einer Trägerkomponente zu einem mechanisch stabilen Gradientenmaterial verdichtet. Dies ist ein druckunterstütztes Sinterverfahren mit gepulstem Gleichstrom in einem Presswerkzeug. Hierzu wird das zu verarbeitende Material in eine Sinterkammer eingebracht und gepresst. Zur Wärmeeinbringung fließt ein gepulster Strom direkt durch die eingebrachten Komponenten / Materialen, welche das weiter oben beschriebene Konzentrationsprofil aufweisen. Für elektrisch leitende Materialien wird eine signifikante Steigerung der Verdichtungsrate durch den Einfluss des elektrischen Feldes und des Stromflusses erzielt. Das Presswerkzeug ermöglicht es nach einer Ausführungsform, Heizraten bis 1000 K/min zu erreichen.
  • Der Vorteile des FAST Verfahrens im Vergleich zu anderen Verfahren ist die Möglichkeit, durch den gepulsten Gleichstrom als auch die induzierten elektrischen und magnetischen Felder unterschiedliche Materialien miteinander zu verbinden. Weiterhin führt der gepulste Gleichstrom auch dazu, dass man, z.B. auch durch eine geeignete Wahl der Sinterkammer, zusätzliche Temperaturgradienten hervorrufen kann, welche es weiterhin erleichtern unterschiedliche Materialien miteinander zu verbinden. Weitere Vorteile des FAST Verfahrens liegen in dem niedrigen Druck auf der MPa Skala und einer hohen Effektivität mit einer hohen Aufheizgeschwindigkeit von 100 bis 1000 K/min, einer Haltezeit von wenigen Minuten und einer kurzen Abkühlphase, die zu einer Verdichtung des Materials führen. Die hier vorgeschlagene Methode kann für die energieeffiziente Herstellung erfindungsgemäßer mechanisch stabilen Gradientenmaterialien angewendet werden.
  • Zumindest die permanentmagnetische Komponente und die Trägermaterialkomponete werden schichtweise in Form von Mischungen unterschiedlicher Konzentration in Pulverform in die Kammer des Presswerkzeugs eingebracht und dort schichtweise vorverdichtet, so dass das gewünschte Konzentrationsprofil aufgebaut wird. Danach wird unter einem uniaxialen Druck von z.B. 10 bis 300 MPa und insbesondere 50 MPa bis 80 MPa in einem Vakuum oder einer Schutzgasatmosphäre auf 600 bis 1900°C, insbesondere 800°C bis 1200°C durch den Stromfluss erhitzt. Im Laufe des FAST Verfahrens wird typischerweise eine Spannung von unter 8 V, insbesondere unter 5 V, und ein Strom von 1 kA bis 10 kA gewählt.
  • Ein weiterer großer Vorteil des FAST-Verfahrens für die Gradientenmaterial-Herstellung liegt in der kurzen Prozesszeit begründet. Dies führt zu einer Reduzierung des Kornwachstums im Sinterprozess, wodurch eine Nano- und Mikrostruktur in der Körnung des Werkstoffes beibehalten wird. Dies hat positive Auswirkungen auf die mechanischen Eigenschaften des Materials.
  • Bei der hier vorgeschlagenen Herstellungsmethode entstehen Gradientenmaterialien mit einem Gewichtsanteil von 10 Gew.-% bis 90 Gew.-%, bevorzugt 50 Gew.-% bis 90 Gew.-% der permanentmagnetischen Komponente, relativ zum Gesamtgewicht des Gradientenmaterials.
  • Die Ausgangskomponenten für die Synthese im FAST-Verfahren können in einer Kugelmühle zu Pulvermischungen geeigneter Konzentration aufbereitet werden. Dabei können Pulvermischungen mit gestufter Konzentration realisiert werden, z.B. von 100% der permanentmagnetischen Komponente abfallend in Schritten (bildend jeweils eine Schichten) von jeweils 10 Gew.% (Konzentrationsgradient) bis zu 0 Gew.% des permanentmagnetischen Komponente und entsprechend gegenläufig ansteigender Konzentration der Trägerkomponente.
  • Auch kleinere oder größere Schritte oder Schritte ungleicher Höhe bzw. ein fast kontinuierlicher Übergang in Bezug auf den Konzentrationsgradienten sind möglich. Wesentlich ist nur, dass die Konzentration der permanentmagnetischen Komponente in der einen ansteigenden Raumrichtung jeweils nicht abfällt.
  • Eine Schicht kann aus mehreren Lagen des Pulvers bestehen. Die Lagen einer Schicht können auch bereists ihrerseits einen Konzentrationsgradienten aufweisen, können aber auch hinsichtlich der stofflichen Beschaffenheit homogen sein.
  • In der Kugelmühle werden die Komponenten zerkleinert und gemischt zu Partikelgrößen im Bereich von Nanometern bis hin zu Mikrometern. Zudem kann durch diesen Prozess auch eine ideale Homogenisierung der Komponentengemische der Zwischenschichten erreicht werden.
  • Die einzelnen Pulvergemische werden dann in der FAST-Kammer übereinandergeschichtet. Die Schichten werden in der FAST-Kammer vorverdichtet und dann unter einem uniaxialen Druck von 10 MPa bis 300 MPa in einem Vakuum oder einer Schutzgasatmosphäre auf 600°C - 1900°C erhitzt. Im Verlaufe des FAST Verfahrens werden eine Spannung von unter 8 V und ein Strom von 1 kA - 10 kA gewählt. Das Sintern kann in einem externen Magnetfeld erfolgen
  • Nach einer Ausgestaltung des Verfahrens werden die eingesetzten Pulver während der Anwendung der FAST Methode zum Erhalt eines festen Körpers in einem elektrischen oder magnetischen Feld ausgerichtet.
  • Hierzu besteht die Möglichkeit einen Elektromagneten in die Wand, die die FAST Kammer umgibt, oder eine Spule um die Graphitform herum einzubauen, der bei Betrieb ein homogenes Magnetfeld in der Kammer verursacht und so zusätzlich durch Ausrichtung während des Sinterns das Energieprodukt des Permanentmagneten maximieren kann. Dies kann insbesondere von Vorteil sein, um das permanentmagnetische Gradientenmaterial nach dem Sinterprozess in einem Arbeitsschritt auszurichten, da die permanentmagnetische Komponente des Gradientenmaterials oberhalb der materialspezifischen Curie-Temperatur ihre ferromagnetischen oder ferrimagnetischen Eigenschaften verliert, sodass sie oberhalb nur noch paramagnetisch sind.
  • Es ist aber auch möglich, die Ausrichtung des permanentmagnetischen Gradientenmaterials nach dem Sintervorgang separat vorzunehmen, bevorzugt ist es jedoch, die Ausrichtung des permanentmagnetischen Gradientenmaterials während des Sinterns, d.h. wenn die Curie-Temperatur zunächst überschritten wurde, und andauernd wenn die Temperatur anschließend wieder unter die die Curie-Temperatur zurückgefallen ist, vorzunehmen.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung eines permanentmagnetischen Gradientenmaterials wird nachgehend anhand eines Ausführungsbeispiels genauer erläutert.
  • In speziellen Pressformen können zusätzliche Temperaturgradienten hergerufen werden. Dies kann beispielsweise genutzt werden, wenn das ferromagnetische Material und das Trägermaterial unterschiedliche Sintertemperaturen besitzen. Durch die Verwendung von beispielsweise eines Graphitbehälters in Form eines Kegelstumpfes kann ein zusätzlicher Temperaturgradient hervorgerufen werden. Durch die Kegelform ändert sich die Stromdichte in Abhängigkeit der Position des Kegels und damit die resultierende Temperatur in der Form. Der schmalere Teil des Kegelstumpfes wird eine niedrigere Temperatur besitzen im Vergleich zum Bereich mit dem größeren Durchmesser.
  • In einer anderen Ausgestaltung wird schrittweise Pulverschicht für Pulverschicht verdichtet und FAST-gesintert.
  • Das gesinterte Gradientenmaterial kann als Permanentmagnet eingesetzt werden. Ein Permanentmagnet (auch Dauermagnet) ist ein Magnet aus einem Stück eines ferro- oder ferrimagnetischen Materials, zum Beispiel Legierungen aus Eisen, Cobalt, Nickel oder bestimmten Ferriten. Er hat und behält ein statisches Magnetfeld, ohne dass man wie bei Elektromagneten einen elektrischen Stromfluss benötigt. Permanentmagnete besitzen an ihrer Oberfläche je einen oder mehrere Nord- und Südpol(e).
  • Permanentmagnete können durch die Einwirkung eines Magnetfeldes auf ein ferrimagnetisches oder ferromagnetisches Material erzeugt werden. Durch ein abklingendes magnetisches Wechselfeld, Erwärmung oder Stoßeinwirkung können Permanentmagnete entmagnetisiert werden.
  • Typische Anwendung der erfindungsgemäßen Magnete sind Haftmagnete und Feldmagnete von Gleichstrommotoren, Generatoren, Windkraftgeneratoren, Magnetrons und elektrodynamischen Lautsprechern, Mikrofone oder in Teilchenbeschleunigern als Ablenk- oder Fokussiermagnete in Wigglern und Undulatoren, bzw. Halterungen für solche Vorrichtungen.
  • Ausführungsbeispiel
  • Nachfolgend wird das erfindungsgemäße Verfahren an einem Beispiel erläutert, ohne dass die Erfindung auf das Beispiel beschränkt wäre.
  • Eine Schichtung von elf Schichten eines Pulvers variierend von 100 Vol.% Nd2Fe14B hin zu 100 Vol.% rostfreiem Stahl vom Typ 316L nach ASTM-Norm in 10 Vol.% Schritten wurden hergestellt. Hierfür wurden die benötigten Pulvermischungen bzw. die sortenreinen Pulver (in den Endlagen) zuvor in der Kugelmühle in Hexan für 2 h bei 200 rpm mit einem Kugel-zu-Pulver-Gewichts-Verhältnis von 10:1 gemahlen und miteinander vermengt. Die Pulvermischungen bzw. sortenreinen Pulver wurden dann übereinander in einem Graphitbehälter (Kammer des Presswerkzeuges) mit einem Innendurchmesser von 20 mm geschichtet und der Behälter mit den Graphitstempeln an beiden Enden in der FAST-Kammer platziert. Das Pulver wurde anschließend in dem Graphitbehälter in der FAST-Kammer unter Vakuum einem Anfangsdruck von 10 MPa ausgesetzt (Phase 1). In den folgenden 6 min wurde ein Druck von 80 MPa stetig aufgebaut (Phase 2). Der eingesetzte gepulste Gleichstrom für das FAST Verfahren betrug bis zu 1,6 kA und die Spannung bis zu 5 V und variierte je nach Temperatur während des Sintervorganges. Zunächst wurde die Probe in einem ersten Heizvorgang auf 420°C (Phase 3) gebracht. Dieser Schritt ist aus technischen Gründen notwendig, da das verwendete Pyrometer bei 400°C zu arbeiten beginnt. Der Körper wurde mit einer Heizrate von 100 K/min auf eine Temperatur von 800°C erhitzt (Phase 4). Die Haltezeit des Sintervorgangs bei 800°C betrug 5 min (Phase 5). Der Heizvorgang beinhaltend das feldgestützte Sintern dauerte insgesamt für 10 min an. Danach wurde der Strom abgeschaltet aber der Druck auf den Körper beibehalten (Phase 6). Aus der Schichtung von Pulvern entstand ein Körper. Nachdem der Sintervorgang beendet war, wurde der Körper durch Sandbestrahlen von etwaigen Graphitrückständen befreit und erhalten wurde das Gradientenmaterial.
  • Die Erfindung bzw. die nach den Beispielen erhaltenen Materialien sind weiter anhand nachstehender Figuren erläutert. Es zeigen:
    • 1: Zeitlicher Verlauf des Sintervorgangs;
    • 2: Lichtmikroskopische Aufnahme eines Neodym-Eisen-Bor / Stahl Gradientenmaterials;
    • 3: XRD-Diffraktogramme von 7 beispielhaften Schichten des Gradienten;
    • 4: Phasenanteile der beitragenden Hauptphasen in den 11 Schichten des Gradientenmaterials;
    • 5: Gitterparameter der beitragenden Hauptphasen in den 11 Schichten des Gradientenmaterials;
    • 6: Thermische Ausdehnung exemplarischer Zusammensetzungen in Abhängigkeit von der Temperatur.
  • Der Ablauf des zuvor beschriebenen Vorgangs ist in 1 graphisch dargestellt.
  • Der Sintervorgang wird im Wesentlichen durch die oben im Text genannten 6 Phasen beschrieben. Das erhaltene gesinterte Gradientenmaterials aus Neodym-Eisen-Bor / Stahl ist in 2 dargestellt.
  • Die relativen Dichten des Neodymeisenbors, des rostfreien Stahls als auch jeder der 9 Zwischenschichten liegen bei über 98% der theoretischen Dichte. Die Dichten der einzelnen Schichten wurden an separat gesinterten Probestücken mit Hilfe des Archimedischen Prinzips bestimmt. Der stufenweise Übergang von Neodymeisenbor (links) zu Stahl (rechts) ist in insgesamt 9 Zwischenschritten zu erkennen.
  • Die Struktur entlang des Gradienten ist anhand der Röntgendiffraktogramme beispielhaft an 7 Schichten in 3 dargestellt.
  • Die Phasenzusammensetzung kann beispielsweise mit Hilfe der XRD Daten aus der Rietveld-Analyse gewonnen werden. Dabei sind die Streustärken der einzelnen Phasen als auch die gesamte Intensität der einzelnen Phasen in den Diffraktogrammen zu berücksichtigen. Die Phasenzusammensetzung des Gradientenmaterials ist in 4 dargestellt.
  • Es wurde ermittelt, dass nach dem Sintervorgang die beitragenden Hauptphasen Neodymeisenbor, Stahl in Austenitstruktur als auch Eisen in der alpha-Phase (Ferrit) vorlagen.
  • Die Ferritphase trat aufgrund einer teilweisen Zersetzung des Neodymeisenbors auf. Zusätzlich entstehen bei der Zersetzung noch eine neodymreiche als auch eine borreiche Phase, die jedoch nur einen geringen Phasenanteil von weniger als 5 Vol% im Maximum aufwiesen, sodass sie in 4 nicht mit berücksichtigt wurden. Es ist hierbei zu erwähnen, dass das Auftreten des Ferrites sich nicht negativ auf die magnetischen Eigenschaften des Neodymeisenbors ausübt.
  • Die Gitterparameter für die Hauptphasen, 5, zeigen entlang der 11 Schichten leichte Veränderungen, wobei die größten Veränderungen an dem Übergang von der anfänglichen reinen Neodymeisenborphase zur nächsten Schicht auftreten. Diese Unterschiede in den Gitterparametern weisen auf internen Stress im Material hin, was die Stabilität des Gradienten reduzieren kann und auch zu Rissen an diesen Kanten führen kann. Unter der Annahme des Hook'schen Gesetzes kann man die Veränderungen der Gitterkonstanten entlang der Position des Gradienten in einen internen Stress umwandeln und so zeigen, dass für den beschriebenen Gradienten der maximal auftretende Stress unterhalb der Zugfestigkeit der beitragenden Phasen liegt, sodass der Gradient mechanisch stabil ist.
  • Die thermische Ausdehnung einzelner Gradientenschichten ist in 6 graphisch dargestellt. Diese wurden dilatometrisch untersucht. Dabei wurde die thermische Ausdehnung von Proben aus 7 Schichten des hergestellten Neodym-Eisen-Bor / Stahl Gradientenmaterials bei ansteigender Temperatur bestimmt. Das Ergebnis verdeutlicht, dass die Schichten mit lediglich Neodym-Eisen-Bor vergleichen mit der Schicht aus lediglich Stahl einen sehr unterschiedlichen thermischen Ausdehnungskoeffizienten aufweisen. Durch das Einführen von Zwischenschichten kann die große Differenz im Übergang von der einen zur nächsten Schicht minimiert werden, was ebenfalls einen positiven Einfluss auf den Sinterprozess und die Gesamtstabilität des Gradientenmaterials hat.
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • EP 1712657 B1 [0005]

Claims (12)

  1. Verfahren zur Herstellung eines gesinterten Gradientenmaterials umfassend - Bereitstellen mehrerer Schichten von jeweils zumindest einer permanentmagnetischen Komponente und zumindest einer Trägerkomponente zum Erhalt einer Schichtung, wobei die permanentmagnetische Komponente zumindest ein permanentmagnetisches Material und die Trägerkomponente zumindest ein Trägermaterial, das sich von der permanentmagnetischen Komponente unterscheidet, umfasst, und - Aussetzten der Schichtung einem Sintern, insbesondere einem feldgestütztem Sintern, zum Erhalt des gesinterten Gradientenmaterials, wobei die Schichtung in zumindest einer Raumrichtung eine sich ändernde Konzentration des permanentmagnetischen Materials und/oder der permanentmagnetischen Eigenschaft aufweist.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei zumindest ein Material der permanentmagnetischen Komponente stofflich unterschiedlich zu dem Material / den Materialien der Trägerkomponente ist.
  3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die permanentmagnetische(n) Komponente(n) und/oder die Trägerkomponente(n) in der Schichtung partikulär in Form eines Pulvers vorliegen.
  4. Verfahren nach Anspruch 3, wobei die Schichtung mehrere Schichten aufweist, die jeweils aus Pulvermischungen umfassend die permanentmagnetische(n) Komponente(n) und die Trägerkomponente(n) mit gestufter Konzentration zumindest der permanentmagnetische(n) Komponente(n) hergestellt sind.
  5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die Schichtung zumindest 4 Schichten, besonders bevorzugt 5 bis 20 Schichten und insbesondere bevorzugt 6 bis 12 Schichten umfasst.
  6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Gradientenmaterial magnetisch während des Sinterns ausgerichtet wird.
  7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die permanentmagnetische Komponente zu 10 Gew.-% bis 90 Gew.- %, bevorzugt 50 Gew.-% bis 90 Gew.-% im Gradientenmaterial enthalten ist.
  8. Verfahren einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei die permanentmagnetische Komponente mindestens eine Seltenerde umfasst, insbesondere Neodymeisenbor, Samarium-Cobalt oder Samarium-Eisen-Stickstoff ist oder umfasst, bevorzugt Neodymeisenbor.
  9. Verfahren einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Trägermaterial paramagnetisch ist und vorzugsweise Eisen-, Nickel und/oder Cobaltlegierungen einschließlich metallischer Gläser umfasst.
  10. Verfahren einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das Sintern bei einer Temperatur von größer 400 °C erfolgt, bevorzugt bei größer 600 °C.
  11. Gesintertes Gradientenmaterial hergestellt mit einem Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10.
  12. Verwendung eines gesinterten Gradientenmaterials nach Anspruch 11 zur Befestigung eines Magneten, vorzugsweise in einem Generator oder einem Motor.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP3862110A1 (de) * 2020-02-07 2021-08-11 EPoS S.r.L. Magnetische verbundmaterialien und verfahren zu ihrer herstellung

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1712657A2 (de) 2005-04-14 2006-10-18 United Technologies Corporation Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen eines Funktion-Gradienten-Material durch Kaltspritzen
WO2013185967A1 (de) * 2012-06-15 2013-12-19 Siemens Aktiengesellschaft Verfahren zur herstellung eines permanentmagneten
US20170154713A1 (en) * 2014-08-12 2017-06-01 Abb Schweiz Ag Magnet having regions of different magnetic properties and method for forming such a magnet

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3236700A (en) * 1963-06-13 1966-02-22 Magnetfabrik Bonn G M B H Magnetically anisotropic bodies having a concentration gradation of material and method of making the same

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1712657A2 (de) 2005-04-14 2006-10-18 United Technologies Corporation Verfahren und Vorrichtung zum Herstellen eines Funktion-Gradienten-Material durch Kaltspritzen
WO2013185967A1 (de) * 2012-06-15 2013-12-19 Siemens Aktiengesellschaft Verfahren zur herstellung eines permanentmagneten
US20170154713A1 (en) * 2014-08-12 2017-06-01 Abb Schweiz Ag Magnet having regions of different magnetic properties and method for forming such a magnet

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP3862110A1 (de) * 2020-02-07 2021-08-11 EPoS S.r.L. Magnetische verbundmaterialien und verfahren zu ihrer herstellung

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