DE102016224382A1 - A method for producing an electrode paste for an electrode and an electrode for a lithium-ion cell and a lithium-ion cell - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eine Elektrodenpaste für eine Elektrode einer Lithium-lonen-zelle, insbesondere für eine Kraftfahrzeugbatterie, mit folgenden Schritten:Trockenmischen von Aktivmaterial der Elektrode zusammen mit wenigstens einem elektrischen Leitzusatz und einem ersten Bindemittel,Hinzufügen einer ersten Menge von Wasser zum Herstellen einer Pastenmasse,Kneten der Pastenmasse,Hinzufügen von wenigstens einer zweiten Menge von Wasser,Mischen der Pastenmasse,Hinzufügen eines zweiten Bindemittels,Mischen der Pastenmasse.The invention relates to a process for producing an electrode paste for an electrode of a lithium ion cell, in particular for a motor vehicle battery, comprising the following steps: dry mixing of active material of the electrode together with at least one electrical conductive additive and a first binder, adding a first amount of water for preparing a paste mass, kneading the paste mass, adding at least a second amount of water, mixing the paste mass, adding a second binder, mixing the paste mass.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen einer Elektrodenpaste für eine Elektrode einer Lithium-Ionen-Zelle, insbesondere für eine Kraftfahrzeugbatterie.The invention relates to a method for producing an electrode paste for an electrode of a lithium-ion cell, in particular for a motor vehicle battery.
Weiterhin betrifft die Erfindung ein Verfahren zum Herstellen einer entsprechenden Elektrode für eine Lithium-Ionen-Zelle, sowie zum Herstellen einer Lithium-Ionen-Zelle.Furthermore, the invention relates to a method for producing a corresponding electrode for a lithium-ion cell, and for producing a lithium-ion cell.
Verfahren zum Herstellen von Elektrodenpasten, Elektroden und Lithium-Ionen-Zellen sind aus dem Stand der Technik bekannt. Üblicherweise wird zur Herstellung einer Elektrode für Lithium-Ionen-Zellen eine Elektrodenpaste auf eine Trägerfolie aufgebracht, getrocknet, anschließend verdichtet und in eine Lithium-Ionen-Zelle zusammen mit einem Elektrolyten und einer weiteren Elektrode eingebaut. Die jeweilige Elektrode wird dabei als Kathode oder Anode ausgebildet und weist dazu eine vorteilhafte Materialzusammensetzung in der Elektrodenpaste auf.Methods of making electrode pastes, electrodes and lithium-ion cells are known in the art. Usually, to produce an electrode for lithium-ion cells, an electrode paste is applied to a carrier film, dried, then compacted and installed in a lithium-ion cell together with an electrolyte and another electrode. The respective electrode is formed as a cathode or anode and has for this purpose an advantageous material composition in the electrode paste.
Ein entsprechendes Herstellungsverfahren ist beispielsweise in der Offenlegungsschrift
Auch aus der Offenlegungsschrift
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein verbessertes Verfahren zum Herstellen einer Elektrodenpaste für eine Elektrode bereitzustellen, das einerseits kostengünstig und ohne großen Mehraufwand durchführbar ist, und gleichzeitig keine gesundheitsschädigenden Mittel benötigt und zu einer leistungsstarken Elektrode führt.The object of the invention is to provide an improved method for producing an electrode paste for an electrode, which on the one hand can be carried out cost-effectively and without much additional effort, and at the same time requires no damage to health and leads to a high-performance electrode.
Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe wird durch ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst. Dieses hat den Vorteil, dass als Lösungsmittel kostengünstig und umweltfreundlich Wasser, insbesondere destilliertes Wasser, verwendet wird, und dass durch eine vorteilhafte Zusammenmischung der einzelnen Bestandteile der Elektrodenpaste eine leistungsstarke Elektrode ermöglicht wird. Erfindungsgemäß ist dazu vorgesehen, dass das Verfahren gemäß der folgenden Schritte durchgeführt wird. Zunächst wird in einem Schritt a) ein Aktivmaterial der Elektrode zusammen mit wenigstens einem Leitzusatz, wie insbesondere Graphit und/oder Leitruß, mit einem ersten Bindemittel trocken gemischt. Anschließend wird eine erste Menge des Wassers zum Herstellen der Pastenmasse in einem Schritt b) hinzugefügt. In einem darauffolgenden Schritt c) wird diese Pastenmasse geknetet, insbesondere hart geknetet. Bevorzugt wird die Pastenmasse derart lange geknetet und die erste Menge von Wasser derart bemessen, dass aus der Pastenmasse beim Kneten eine oder zwei Knetkugeln entstehen. Dies ist dann ein Hinweis darauf, dass alle Bestandteile der Pastenmasse optimal beziehungsweise homogen vermischt sind. Anschließend wird wenigstens eine zweite Menge von Wasser hinzugefügt und die Pastenmasse mit dem Wasser in einem folgenden Schritt e) gemischt. Nach erfolgter ausreichender Durchmischung wird in einem Schritt f) ein zweites Bindemittel hinzugefügt und das Gemisch daraufhin im Schritt g) weiter gemischt. Hierdurch entsteht die vorteilhafte Elektrodenpaste. Die Wassermengen, Mischzeiten und Mischgeschwindigkeiten werden vorteilhaft gewählt, um das gewünschte Ergebnis zu erreichen.The problem underlying the invention is achieved by a method having the features of
Bevorzugt ist vorgesehen, dass Schritt b) bei einer Temperatur von 20°C bis 25°C, insbesondere bei 23°C, und mit einer Leistung von weniger als 10 Watt, insbesondere weniger als 8 Watt, durchgeführt wird. Hierdurch wird das Gemisch vorteilhaft geknetet, bis es die gewünschte Homogenität und Festigkeit erlangt. Vorzugsweise wird in Schritt b) die Pastenmasse für 70 bis 110 Minuten, insbesondere 90 Minuten, geknetet, mit einem Knetwerkzeug, das eine Knetgeschwindigkeit von 50 Umdrehungen pro Minute aufweist.It is preferably provided that step b) at a temperature of 20 ° C to 25 ° C, in particular at 23 ° C, and with a power of less than 10 watts, in particular less than 8 watts, is performed. As a result, the mixture is advantageously kneaded until it reaches the desired homogeneity and strength. Preferably, in step b) the paste mass is kneaded for 70 to 110 minutes, in particular 90 minutes, with a kneading tool having a kneading speed of 50 revolutions per minute.
Weiterhin ist bevorzugt vorgesehen, dass im Schritt e) einmal oder mehrmals Wasser hinzugegeben wird. Insbesondere ist vorgesehen, dass mit jedem weiteren Mal die Menge des hinzugegeben Wassers reduziert wird. Darüber hinaus ist bevorzugt vorgesehen, dass die Mischgeschwindigkeit zum Ende des Mischvorgangs hin erhöht wird. Dadurch wird eine vorteilhafte Durchmischung der Bestandteile der Elektrodenpaste erreicht.Furthermore, it is preferably provided that in step e) water is added once or several times. In particular, it is provided that with each additional time the amount of added water is reduced. Moreover, it is preferably provided that the mixing speed is increased towards the end of the mixing process. As a result, an advantageous thorough mixing of the constituents of the electrode paste is achieved.
Weiterhin ist bevorzugt vorgesehen, dass im Anschluss an Schritt g) oder während des Schritts g) die Pastenmasse entgast wird. Hierdurch werden gegebenenfalls in der Pastenmasse gebildete Gasblasen entfernt, um eine möglichst blasenfreie Pastenmasse mit maximaler Leistungsfähigkeit zu erhalten.Furthermore, it is preferably provided that, following step g) or during step g), the paste mass is degassed. As a result, if appropriate, gas bubbles formed in the paste mass are removed in order to obtain as blister-free a paste mass as possible with maximum performance.
Insbesondere ist vorgesehen, dass zum Entgasen ein Vakuum durch einen Unterdruck erzeugt und die Pastenmasse in dem Vakuum gemischt wird. Durch das Vakuum und das Mischen wird erreicht, dass die Gasblasen in der Pastenmasse durch das Mischen aufgebrochen und durch das Vakuum das aus den Gasblasen entweichende Gas abgesaugt wird. Hierdurch ist eine einfache Entgasung der Pastenmasse ermöglicht. In particular, it is provided that for degassing a vacuum generated by a negative pressure and the paste mass is mixed in the vacuum. By the vacuum and the mixing it is achieved that the gas bubbles in the paste mass are broken up by the mixing and by the vacuum the gas escaping from the gas bubbles is sucked off. As a result, a simple degassing of the paste mass is possible.
Weiterhin ist bevorzugt vorgesehen, dass der Pastenmasse eine Säure, insbesondere Schwefelsäure, Polyacryl-Co-maleinsäure, Polyacryl-Säure, Algen-Säure oder Zitronen-Säure hinzugefügt wird. Durch das Hinzufügen der Säure wird erreicht, dass der pH-Wert der Pastenmasse reduziert wird. Dadurch können Kathodenaktivmaterialien mit einem hohen Nickelgehalt in einer Elektrodenpaste verarbeitet werden, ohne dass der pH-Wert einen kritischen Wert überschreitet, der dazu führen könnte, dass die Trägerfolie bereits in der Zeit zwischen der Beschichtung der Trägerfolie mit der Elektrodenpaste und dem Trocknen korrodiert. Durch die hinzugefügte Säure wird somit erreicht, dass ein vorteilhaftes Beschichten der Trägerfolie, insbesondere Aluminiumfolie, mit der Elektrodenpaste gewährleistet ist, ohne dass zu Korrosionserscheinungen an der Trägerfolie kommt.Furthermore, it is preferably provided that an acid, in particular sulfuric acid, polyacrylic-co-maleic acid, polyacrylic acid, algae acid or citric acid is added to the paste mass. The addition of the acid ensures that the pH of the paste mass is reduced. As a result, cathode active materials having a high nickel content in an electrode paste can be processed without the pH exceeding a critical value which could cause the carrier film to corrode already in the period between the coating of the carrier film with the electrode paste and the drying. By the added acid is thus achieved that an advantageous coating of the carrier film, in particular aluminum foil, is ensured with the electrode paste without causing corrosion on the carrier film.
Weiterhin ist bevorzugt vorgesehen, dass als Aktivmaterial Kathodenmaterial, insbesondere LiNix Mny CozO2, eingesetzt wird, das zusammen mit Graphit, Leitruß und erstem Bindemittel zu einer vorteilhaften Elektrodenpaste führt. Dabei ist bevorzugt vorgesehen, dass als erstes Bindemittel Natrium-Carboxymethylcellulose eingesetzt wird. Hierdurch ergibt sich eine vorteilhafte Elektrodenpaste.Furthermore, it is preferably provided that cathode material, in particular LiNi x Mn y Co z O 2 , is used as the active material, which, together with graphite, conductive carbon black and first binder, leads to an advantageous electrode paste. It is preferably provided that sodium carboxymethylcellulose is used as the first binder. This results in an advantageous electrode paste.
Außerdem ist bevorzugt vorgesehen, dass als zweites Bindemittel ein Acrylpolymer-Binder oder ein fluorierter Acrylpolymer-Binder eingesetzt wird. Hierdurch wird eine vorteilhafte Konsistenz der Elektrodenpaste erreicht, bei gleichzeitig homogener Vermischung der Inhaltsstoffe.In addition, it is preferably provided that the second binder used is an acrylic polymer binder or a fluorinated acrylic polymer binder. As a result, an advantageous consistency of the electrode paste is achieved, at the same time homogeneous mixing of the ingredients.
Das erfindungsgemäße Verfahren zum Herstellen einer Elektrode mit den Merkmalen des Anspruchs 10 zeichnet sich dadurch aus, dass die Elektrodenpaste durch das erfindungsgemäße Verfahren hergestellt wird. Es ergeben sich dabei die bereits genannten Vorteile. Insbesondere wird als Trägerfolie der Elektrode eine Aluminiumfolie verwendet.The inventive method for producing an electrode having the features of claim 10 is characterized in that the electrode paste is produced by the inventive method. This results in the already mentioned advantages. In particular, an aluminum foil is used as the carrier foil of the electrode.
Das erfindungsgemäße Verfahren zum Herstellen einer Lithium-Ionen-Zelle mit den Merkmalen des Anspruchs 11 zeichnet sich durch die erfindungsgemäße Herstellung der Elektrode aus. Es ergeben sich die bereits genannten Vorteile.The inventive method for producing a lithium-ion cell having the features of claim 11 is characterized by the inventive production of the electrode. This results in the already mentioned advantages.
Weitere Vorteile und bevorzugte Merkmale und Merkmalskombinationen ergeben sich insbesondere aus dem zuvor Beschriebenen sowie aus den Ansprüchen. Im Folgenden soll die Erfindung anhand der Zeichnung näher erläutert werden. Dazu zeigen
-
1 eine Lithium-Ionen-Zelle in einer vereinfachten Darstellung und -
2 ein vorteilhaftes Verfahren zur Herstellung der Lithium-Ionen-Zelle.
-
1 a lithium-ion cell in a simplified representation and -
2 an advantageous method for producing the lithium-ion cell.
Die Lithium-Ionen-Zelle
Zur Herstellung der Elektroden wird eine Elektrodenpaste
Mit Bezug auf
In einem folgenden Schritt S2 wird dieser Mischung noch ein erstes Bindemittel, vorliegend Natrium-Carboxylmethylcellulose (Na-CMC) hinzugefügt.In a following step S2, a first binder, in this case sodium carboxylmethylcellulose (Na-CMC), is added to this mixture.
Diese Mischung wird in einem darauffolgenden Schritt S3 für 10 Minuten trocken gemischt, bei einer Mischgeschwindigkeit von 15 Umdrehungen pro Minute.This mixture is dry blended in a subsequent step S3 for 10 minutes, at a mixing speed of 15 revolutions per minute.
Anschließend wird in einem Schritt S4 eine erste Menge destillierten Wassers in die Mischung hinzugegeben. Vorliegend werden 21 Milliliter destilliertes Wasser hinzugegeben.Subsequently, in a step S4, a first amount of distilled water is added to the mixture added. In the present case 21 milliliters of distilled water are added.
Daraufhin wird in einem Schritt S5 die nun vorliegende Paste geknetet, insbesondere hart geknetet. Dazu arbeitet ein Knetwerkzeug mit einer Geschwindigkeit von 50 Umdrehungen pro Minute für 90 Minuten. Dabei soll eine Knetleistung von 8 Watt nicht überschritten werden. Darüber hinaus wird die Paste dabei auf eine Temperatur von etwa 23°C temperiert.Then, in a step S5, the now present paste is kneaded, in particular hard kneaded. For this purpose, a kneading tool operates at a speed of 50 revolutions per minute for 90 minutes. In this case, a kneading power of 8 watts should not be exceeded. In addition, the paste is tempered to a temperature of about 23 ° C.
Als Ergebnis des Knetens sollten eine oder zwei Knetkugeln in dem Mischbehälter vorliegen. Dies zeigt, dass alle bisher vermischten Komponenten optimal beziehungsweise homogen vermischt wurden.As a result of kneading, one or two kneading balls should be present in the mixing container. This shows that all previously mixed components were mixed optimally or homogeneously.
In einem darauffolgenden Prozessschritt S8 wird erneut destilliertes Wasser zu der bereits vorhandenen Pastenmasse hinzugegeben. Im Schritt S6 werden dabei vorliegend 28 Milliliter destilliertes Wasser als zweite Wassermenge hinzugegeben.In a subsequent process step S8, distilled water is again added to the already existing paste mass. In this case, in step S6, 28 milliliters of distilled water are added as the second amount of water.
Daraufhin folgt ein Mischprozess im Schritt S7, der vorliegend mehrteilig gestaltet ist. In einem ersten Mischschritt S7_1 wird die Pastenmasse mit der zweiten Wassermenge für 5 Minuten bei 50 Umdrehungen pro Minute gemischt. Anschließend wird erneut destilliertes Wasser, vorliegend 14 Milliliter, in einem Schritt S7_2 hinzugefügt. Daraufhin wird in einem Schritt S7_3 die Masse erneut 5 Minuten bei 50 Umdrehungen pro Minute gemischt. Anschließend wird nochmals eine Wassermenge, diesmal von nur 7 Milliliter destillierten Wassers, im Schritt S7_4 hinzugefügt. Danach wird die Masse erneut gemischt, diesmal für 30 Minuten und mit 100 Umdrehungen pro Minute im Schritt S7_5.This is followed by a mixing process in step S7, which in the present case is designed in several parts. In a first mixing step S7_1, the paste mass is mixed with the second amount of water for 5 minutes at 50 revolutions per minute. Subsequently, distilled water, in this case 14 milliliters, is added again in a step S7_2. Then, in a step S7_3, the mass is again mixed for 5 minutes at 50 revolutions per minute. Subsequently, another amount of water, this time of only 7 milliliters of distilled water, is added in step S7_4. Thereafter, the mass is mixed again, this time for 30 minutes and at 100 revolutions per minute in step S7_5.
Im Schritt S7 wird somit die Pastenmasse unter Hinzugabe von Wasser weiter gemischt, wobei die Menge des hinzugefügten Wassers mit jedem Mal reduziert und zumindest im letzten Schritt die Mischgeschwindigkeit erhöht und die Mischdauer verlängert werden.Thus, in step S7, the paste mass is further mixed with the addition of water, whereby the amount of added water is reduced each time and, at least in the last step, the mixing speed is increased and the mixing time is prolonged.
Nach dem erfolgten Mischen wird in einem Schritt S8 ein zweites Bindemittel, vorliegend AcrylPolymer oder fluorierter Acryl-Polymerbinder zu der gemischten Masse hinzugefügt. Das Bindemittel wird anschließend in einem Schritt S9 für 20 Minuten bei 100 Umdrehungen pro Minute in die Pastenmasse untergemengt beziehungsweise eingemischt. Vorteilhafterweise findet dieser Mischvorgang in einem hermetisch abgeschlossenen Behälter statt, und im Anschluss an den Mischvorgang wird im Schritt S10 mittels einer an dem Behälter angeschlossenen Pumpe in dem Behälter ein Vakuum erzeugt, durch welches etwaige Gasblasen, die sich während der Mischvorgänge in der Pastenmasse gebildet haben, entfernt werden. Das Vakuum wird beispielsweise über 20 Minuten aufrecht erhalten, während die Pastenmasse optional bei beispielsweise 10 Umdrehungen pro Minute weiter gemischt wird, um etwaige vorhandene Gasblasen aufzulösen.After mixing, in a step S8, a second binder, here acrylic polymer or fluorinated acrylic polymer binder, is added to the blended mass. The binder is then mixed or mixed into the paste mass for 20 minutes at 100 revolutions per minute in a step S9. Advantageously, this mixing operation takes place in a hermetically sealed container, and following the mixing process, a vacuum is generated in the container by means of a pump connected to the container in step S10, through which any gas bubbles which have formed in the paste mass during the mixing operations to be removed. The vacuum is maintained, for example, for 20 minutes while the paste mass is optionally further mixed at, for example, 10 revolutions per minute to dissolve any gas bubbles present.
Anschließend ist die Pastenmasse im Schritt S11 fertiggestellt und kann aus dem Mischbehälter entnommen und zur weiteren Verwendung, insbesondere zur Beschichtung der Trägerfolie
Je nach vorgesehenem Nickelgehalt wird der Pastenmasse außerdem in einem der beschriebenen Mischschritte eine Säure hinzugefügt, um den durch den Nickel erhöhten pH-Wert zu neutralisieren. Ein hoher pH-Wert kann aggressiv auf die Trägerfolie wirken, sodass das Neutralisieren des pH-Werts von Vorteil bei der Beschichtung ist, weil damit eine Korrosion der Trägerfolie
Erst dann wird die Pastenmasse auf die Trägerfolie
Die fertig gestellte Elektrode
Bezugszeichenliste LIST OF REFERENCE NUMBERS
- 11
- Lithium-Ionen-ZelleLithium-ion cell
- 22
- Lithium-Ionen-BatterieLithium Ion Battery
- 33
- Behältercontainer
- 44
- Elektrolytelectrolyte
- 55
- Elektrodeelectrode
- 66
- Elektrodeelectrode
- 77
- Separatorseparator
- 88th
- Elektrodenpasteelectrode paste
- 99
- Trägerfoliesupport film
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG QUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION
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Zitierte PatentliteraturCited patent literature
- DE 102014222664 A1 [0004]DE 102014222664 A1 [0004]
- WO 2015/036882 A2 [0005]WO 2015/036882 A2 [0005]
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| DE102016224382.9A DE102016224382A1 (en) | 2016-12-07 | 2016-12-07 | A method for producing an electrode paste for an electrode and an electrode for a lithium-ion cell and a lithium-ion cell |
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-
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