DE102016123473A1

DE102016123473A1 - Probenvorbereitungseinrichtung

Info

Publication number: DE102016123473A1
Application number: DE102016123473.7A
Authority: DE
Inventors: Torsten Krüger; Walter Wiegand; Eugen Reinhardt; Torsten Rest; Daniel Bachmann; Georg Narbei; Sebastian Richter
Original assignee: K S AG; Endress and Hauser Messtechnik GmbH and Co KG; K+S AG
Current assignee: K+s Aktiengesellschaft De; Endress and Hauser Deutschland GmbH and Co KG
Priority date: 2016-12-05
Filing date: 2016-12-05
Publication date: 2018-06-07
Also published as: WO2018103770A1; CA3045201A1; US20190351405A1; EP3548863A1

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Probenvorbereitungseinrichtung (1) zur Aufbereitung einer Probe (21) eines Prozessfluides (2), aufweisend: eine Entnahmevorrichtung (3); eine Filtereinheit (5), die dazu ausgestaltet ist, die Probe (21) des Prozessfluides (2) derart zu filtern, dass die gefilterte Probe (22) des Prozessfluides (2) im Wesentlichen trübungsfrei ist; eine Fördereinrichtung (6); sowie eine Temperiereinrichtung (7), die dazu ausgestaltet ist, die Probe (21,22) des Prozessfluides (2) derart zu temperieren, dass die Temperatur der Probe (21,22) des Prozessfluides (2) während der Förderung im Wesentlichen konstant ist.

Description

Die Erfindung betrifft eine Probenvorbereitungseinrichtung, wobei es sich bei dem Prozessfluid um eine trübe Lösung mit darin gelösten Stoffen, insbesondere darin gelösten Stoffen zumindest eines Salzes, handelt. Ferner betrifft die Erfindung eine Analyseeinrichtung mit einer derartigen Probenvorbereitungseinrichtung mit einem Analysegerät.
In der Prozess- und/oder Automatisierungstechnik kommen häufig Probenvorbereitungseinrichtungen zur automatisierten Entnahme und Aufbereitung einer Probe eines Prozessfluides zum Einsatz, welche mittels einer Entnahmevorrichtung einem Prozess entnommen, aufbereitet und anschließend einem Analysegerät oder auch Analysator zugeführt wird, zur Bestimmung und/oder Überwachung einer Analysemessgröße der Probe des Prozessfluides.
Gemessen und überwacht wird mittels der Analysegeräte beispielsweise eine Konzentration einer bestimmten, oftmals in der Probe gelösten Substanz die auch als Analyt bezeichnet wird, wie beispielsweise Natrium, Kalium, Ammonium, Chlorid, Phosphat, Silikat oder Nitrat. Das Analyt oder der Stoff kann dabei auch in Form eines Salzes d.h. in Form einer kristallischen lonenverbindung vorliegen. Ein Analyt kann aber auch eine biologische oder biochemische Verbindung sein.
Die Analysemessgröße kann beispielsweise fotometrisch oder spektrometrisch ermittelt werden, indem elektromagnetische Strahlung, beispielsweise sichtbares Licht, von einer Strahlungsquelle in eine die Probe enthaltende Messzelle des Analysegeräts eingestrahlt wird und nach z.B. Transmission durch die Probe von einem geeigneten Empfänger empfangen wird. Der Empfänger erzeugt ein von der Intensität der empfangenen Strahlung abhängiges Messsignal, aus welchem die Analysemessgröße abgeleitet werden kann.
In einer Vielzahl von Anwendungen können die zu analysierenden bzw. zu überwachenden Prozessfluide einen gewissen Feststoffanteil aufweisen, der sich als Trübung bemerkbar macht. Diese Trübung kann bei Analyseverfahren, die auf einem der oben genannten optischen Messprinzipien basieren, zu einer Verfälschung der Analysemessgröße führen, oder sogar eine zuverlässige Messung unmöglich machen. Größere Partikel können zudem die Fluidleitung, in welcher die Probe des Prozessfluides von der daran angeschlossenen Entnahmevorrichtung zu dem Messgerät gefördert wird und/oder Fluidleitungen innerhalb des Analysegeräts selbst zusetzen.
Eine Probenvorbereitungseinrichtung umfasst daher häufig eine Filtereinheit, die der Filtrierung der Probe des Prozessfluides vor ihrer Zuführung zu dem Analysegerät dient. Aus dem Filtrat wird mittels einer Verfahrenstechnik-Einrichtung eine Probe des Prozessfluides, gegebenenfalls mit einer vorgegebenen Probenmenge, zu dem Analysegerät gefördert und dort in der vorstehend beschriebenen Weise behandelt und/oder analysiert.
Eine Probenvorbereitungseinrichtung, die dazu ausgestaltet ist, eine Filtereinheit der Probenvorbereitungseinrichtung von Zeit zu Zeit mittels eines ein Oxidationsmittel umfassenden Reinigungsmediums zu spülen und dadurch ein Zusetzen des Filters zu vermeiden, ist aus DE 10 2011 088 235 A1 bekannt. Aus der DE 10 2014 115 594 A1 ist eine weitere Probenvorbereitungseinrichtung bekannt, welche eine im Strömungsweg von der Filtereinheit in die Probensammeleinheit angeordnete und auf die Probe keimreduzierend einwirkende Oberfläche und/oder Einrichtung aufweist.
Dadurch, dass eine derartige Probenvorbereitungseinrichtung die Probe automatisiert aufbereitet, kann das Analysegerät die Analysemessgröße gegebenenfalls in-line bestimmen und/oder überwachen. Eine in-line Messung bezeichnet im Rahmen dieser Anmeldung die Messung einer Messgröße direkt und unmittelbar vor Ort in der ihm zugeführten Probe des Prozessfluides, ohne das beispielsweise eine weitere Vorbehandlung der Probe erforderlich ist. Für nicht in-line messende Analysemessgeräte ist dagegen eine Vorbehandlung der Probe erforderlich, wie beispielsweise durch die Zugabe von Reagenzien, die erst nach einer gewissen Zeitspanne zu einer mit den oben genannten optischen Analysegeräten erfassbaren Veränderung der Probe führen. Der dadurch bedingte Zeitversatz führt dazu, dass die Prozessnachführung mit einem nicht in-line messenden Analysemessgerät einer sehr großen Trägheit unterliegt, so dass sich die Steuerung und/oder Regelung eines Prozesses auf Basis einer nicht in-line gemessenen Analysemessgröße als schwierig gestaltet.
Demgegenüber ermöglicht es eine Probenvorbereitungseinrichtung für ein in-line Analysegerät, die von dem in-line Analysegerät gemessene Analysemessgröße zur Steuerung und/oder Regelung eines Prozesses heranzuziehen. Handelt es sich bei der Analysemessgröße um die Konzentration des Analyten, muss hierbei sichergestellt sein, dass das aufbereitete und gefilterte Prozessfluid die im Wesentlichen gleiche Konzentration des Analyts bzw. der Analyten wie in dem Prozess selbst aufweist. Die Konzentration sollte von der Entnahme aus dem Prozess bis zu der Zuführung zu dem in-line Analysegerät im Wesentlichen konstant sein.
Dies ist allerdings verfahrenstechnisch anspruchsvoll falls der bzw. die Analyten in dem Prozessfluid mit einer relativ hohen Konzentration vorliegen, insbesondere mit einer Konzentration, welche nahe an der Sättigungskonzentration des jeweiligen Analyten in dem Prozessfluid ist. Die Sättigungskonzentration eines Analyten in einem Fluid hängt dabei prinzipiell von der Temperatur des Fluides ab. Sinkt nun zum Beispiel die Temperatur der Probe des Prozessfluides während der Förderung durch die Probenvorbereitungseinrichtung, so kann durch diese Temperaturänderung auch die Sättigungskonzentration soweit herabgesenkt werden, dass die Konzentration des Analyten in der Probe deutlich oberhalb der Sättigungskonzentration liegt. Dies führt letztendlich dazu, dass die in dem Prozessfluid gelösten Analyten aus dem Prozessfluid bei der Förderung durch die Probenvorbereitungseinrichtung ausgefällt werden.
Diese durch Temperaturänderungen bedingte Änderung der Konzentration des Analyten in der Probe des Prozessfluides führt zum einem zu einem systematischen Fehler in der Analysemessgröße. Zum anderen können die ausgefällten Analyten die Fluidleitung der Probenvorbereitungseinrichtung zusetzen. Dieser Effekt ist umso größer, je wärmer das Prozessfluid im Vergleich zu der Umgebungstemperatur ist und je länger der in der Probenvorbereitungseinrichtung zurückgelegte Weg der Probe des Prozessfluides ist. Daher muss insbesondere bei warmen Prozessfluiden (d.h. Prozessfluiden mit einer Prozesstemperatur weit oberhalb der Umgebungstemperatur) mit darin gelösten Analyten mit einer Analytkonzentration in der Nähe der Sättigungskonzentration sichergestellt sein, dass die Temperatur des Prozessfluides während der Förderung des Prozessfluides in der Probenvorbereitungseinrichtung konstant ist.
Die aus dem oben genannten Stand der Technik bekannten Probenvorbereitungseinrichtungen ermöglichen zwar die Aufbereitung einer Probe des Prozessfluides für ein in-line Analysegerät, umfassend die automatisierte Entnahme und Filterung. Die bekannten Probenvorbereitungseinrichtungen weisen aber keine Mittel zur Temperierung auf, mit denen insbesondere eine Temperierung der Probe des Prozessfluides auf eine konstante Temperatur während der Förderung durch die Probenvorbereitungseinrichtung ermöglicht wird.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine Probenvorbereitungseinrichtung zur Aufbereitung eines Prozessfluides für ein in-line Analysegerät anzugeben, wobei es sich bei dem Prozessfluid um eine trübe Lösung mit darin gelösten Stoffen, insbesondere darin gelösten Stoffen zumindest eines Salzes, handelt. Des Weiteren liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, eine Analyseeinrichtung anzugeben, umfassend die Probenvorbereitungseinrichtung und das in-line Analysegerät.
Bezüglich der Probenvorbereitungseinrichtung wird die Aufgabe gelöst durch Anspruch 1.
Anspruch 1 beinhaltet eine Probenvorbereitungseinrichtung zur Aufbereitung einer Probe eines Prozessfluides, wobei es sich bei dem Prozessfluid um eine trübe Lösung mit darin ungelösten Stoffen und gelösten Stoffen, insbesondere darin gelösten Stoffen zumindest eines Salzes, handelt, aufweisend: eine Entnahmevorrichtung zur Aufnahme der Probe des Prozessfluides und ein daran angeschlossener erster Abschnitt einer Fluidleitung.
Weiterhin umfasst die Probenvorbereitungseinrichtung eine mit dem ersten Abschnitt der Fluidleitung und mit einem zweiten Abschnitt der Fluidleitung verbundene Filtereinheit, die dazu ausgestaltet ist, die Probe des Prozessfluides derart zu filtern, dass die gefilterte Probe des Prozessfluides im Wesentlichen trübungsfrei ist, wobei die Filtereinheit zwischen der Entnahmevorrichtung und dem zweiten Abschnitt der Fluidleitung angeordnet ist.
Weiterhin umfasst die Probenvorbereitungseinrichtung eine Fördereinrichtung, welche dazu ausgestaltet ist, die Probe des Prozessfluides mittels des ersten Abschnitts der Fluidleitung von der Entnahmevorrichtung zu der Filtereinheit und anschließend mittels des zweiten Abschnitts der Fluidleitung als gefilterte Probe des Prozessfluides von der Filtereinheit zu einem Endabschnitt des zweiten Abschnitts zu fördern, und wobei die gefilterte Probe des Prozessfluides über den Endabschnitt einem an den Endabschnitt anschließbaren Analysegerät, insbesondere einem auf einem physikalischen, vorzugsweise optischen, Messprinzip basierenden Analysegerät, zuführbar ist.
Weiterhin umfasst die Probenvorbereitungseinrichtung eine Temperiereinrichtung, wobei die Temperiereinrichtung dazu ausgestaltet ist, die Probe des Prozessfluides derart zu temperieren, dass die Temperatur der Probe des Prozessfluides während der Förderung durch die Fluidleitung und der Filterung in der Filtereinheit im Wesentlichen konstant bleibt, so dass die Temperatur der gefilterten Probe des Prozessfluides in dem an dem Analysegerät anschließbaren Endabschnitt im Wesentlichen gleich einer Prozesstemperatur des Prozessfluides ist, das das Prozessfluid bei dessen Entnahme aufweist.
Als Prozesstemperatur wird hier die Temperatur des Prozessfluides in dem Prozess bezeichnet. Die Prozesstemperatur wird dabei im Rahmen dieser Anmeldung als vorgegeben angesehen. Die Prozesstemperatur kann zum Beispiel für den jeweiligen Prozess an sich bekannt sein, oder aber auch mittels eines geeigneten Temperaturmessgerätes an der Entnahmevorrichtung gemessen werden. Es handelt sich also bei der vorgegeben Temperatur beispielsweise um die Temperatur desjenigen Prozesses, zu dessen Steuerung und/oder Regelung die von dem Analysegerät gemessene Analysemessgröße (und gegebenenfalls weitere Steuerungs- und/oder Regelparameter) vorgesehen ist.
Mittels der Entnahmevorrichtung wird eine Probe des Prozessfluides dem Prozess entnommen und in die an die Entnahmevorrichtung angeschlossene Fluidleitung geleitet. Bei der Fluidleitung kann es sich um eine oder mehrere Rohrleitungen bzw. Rohrleitungsabschnitte und/oder Schläuche bzw. Schlauchabschnitte handeln, welche beispielsweise über eines oder mehrere Ventile miteinander verbunden sind. Die Materialen der Probenvorbereitungseinrichtung, insbesondere der Fluidleitung und/oder der Temperiereinrichtung, können an die Prozesstemperatur und/oder an die Art der in dem jeweiligen Prozess in dem Prozessfluid gelösten Stoffe angepasst sein.
Bei der Filtereinheit kann es sich um einen Filter oder ein System von Filtern handeln. Die Filtereinheit filtert dabei Feststoffe aus der Probe heraus, so dass mittels der Filtereinheit ein Anteil an gefilterter und im Wesentlichen ungetrübter Probe erzeugt wird, ohne dass jedoch die Konzentration der Analyte für das Analysegerät beeinflusst wird. Die Filtereinheit weist dabei zumindest eine Zuleitung (der erste Abschnitt der Fluidleitung) und eine Ableitung (der zweite Abschnitt der Fluidleitung) auf. Auch die Materialen der Filtereinheit können an die Prozesstemperatur und/oder an die Art der in dem jeweiligen Prozess auftretenden Stoffe angepasst sein.
Die erfindungsgemäße Probenvorbereitungseinrichtung weist gegenüber den aus dem Stand der Technik bekannten Probenvorbereitungseinrichtungen den Vorteil auf, dass die Konzentration des zumindest einen Stoffes, insbesondere des zumindest einen in der Probe des Prozessfluides gelösten Stoffes, im Wesentlichen während der gesamten Förderung von der Entnahmevorrichtung zu dem Endabschnitt unverändert bleibt. Dies wird durch die Temperiereinrichtung ermöglicht, da bei konstanter Temperatur auch die Sättigungskonzentration des zumindest einen Stoffes in der Probe des Prozessfluides unverändert bleibt. Insbesondere für den Fall, dass die Umgebungstemperatur niedriger als die Prozesstemperatur ist, können dadurch keine Stoffe, insbesondere keine Salzkristalle, ausgefällt werden.
In einer Ausgestaltung liegt die Prozesstemperatur (PT) des Prozessfluides zwischen 0°C und 110°C. Selbstverständlich kann die Prozesstemperatur auch höher sein, beispielsweise zwischen 50° und 110° liegen.
In einer Weiterbildung weist die Temperiereinrichtung aktive heizende Temperierelemente und/oder passive isolierende Temperierelemente zur Temperierung der Probe des Prozessfluides auf die Prozesstemperatur (PT), während der Förderung der Probe des Prozessfluides auf. Für den Fall, dass die in der Umgebung der Probenvorbereitungseinrichtung vorliegende Umgebungstemperatur unterhalb (oberhalb) der Prozesstemperatur liegt, wird mittels der aktiven heizenden und/oder mittels der passiven isolierenden Temperierelemente eine Abkühlung (ein Aufheizen) der Probe des Prozessfluides in der Probenvorbereitungseinrichtung verhindert.
Bei den aktiven Temperierelementen kann es sich zum Beispiel um auf die Fluidleitung aufgebrachte oder aufbringbare und/oder in die Fluidleitung eingebrachte heizende Elemente handeln. Bei den passiven Temperierelementen kann es sich zum Beispiel um Isolationselemente, welche im Wesentlichen kontinuierlich (zum Beispiel als um die Fluidleitung gewickelte Heizdrähte) oder in regelmäßigen Abständen auf die Fluidleitung aufgebracht sind, handeln. Selbstverständlich kann die Temperiereinrichtung auch zumindest ein Temperaturmessgerät umfassen, zur Messung der Temperatur an einer oder mehreren Stellen entlang der Probenvorbereitungseinrichtung, anhand derer dann die Heizleistung der aktiven Elemente mittels einer Steuerung angepasst werden kann.
In einer weiteren Weiterbildung weist die Probenvorbereitungseinrichtung eine Elektronikeinheit zur Steuerung und/oder Regelung der Entnahmevorrichtung, der Fördereinrichtung, der Filtereinheit und/oder der Temperiereinrichtung auf. Die Elektronikeinheit umfasst beispielsweise eine einen Mikrokontroller umfassende Elektronik.
In einer vorteilhaften Weiterbildung liegt die Lösung als eine nahezu gesättigte, im Wesentlichen gesättigte oder übersättigte Lösung vor. Insbesondere beträgt die Konzentration zumindest eines der in dem Prozessfluid gelösten Stoffes zumindest 65% der Sättigungskonzentration. Die Konzentration der gelösten Stoffe in der gefilterten Probe des Prozessfluides entspricht der Konzentration der gelösten Stoffe in der ungefilterten Probe des Prozessfluides. In dieser Weiterbildung ist also die Filtereinheit derart ausgestaltet, dass auch bei der Filterung der nahezu gesättigten, im Wesentlichen gesättigten oder übersättigten Lösung die Konzentration der gelösten Stoffe durch die Filtereinheit im Wesentlichen nicht beeinflusst wird.
In einer Ausgestaltung weist die Fördereinrichtung eine im ersten Abschnitt der Fluidleitung angeordnete Pumpe, insbesondere eine drehzahlgeregelte Pumpe auf. Alternativ oder zusätzlich kann die Fördereinrichtung eine im zweiten Abschnitt der Fluidleitung angeordnete Pumpe, insbesondere eine drehzahlgeregelte Pumpe, aufweisen. Selbstverständlich kann es sich bei der im ersten Abschnitt der Fluidleitung angeordneten Pumpe und/oder bei der im zweiten Abschnitt der Fluidleitung angeordneten Pumpe alternativ auch um eine nicht-drehzahlgeregelte Pumpe, beispielsweise eine Schlauchpumpe (auch: peristaltische Pumpe) handeln, insbesondere für den Fall, dass es sich bei der Fluidleitung um einen Schlauch und/oder miteinander verbundene Schlauchabschnitte handelt.
In einer Weiterbildung umfasst die Probenvorbereitungseinrichtung zumindest ein zwischen der Entnahmevorrichtung und dem Endabschnitt angeordnetes Messgerät zur Bestimmung und/oder Überwachung zumindest einer Messgröße der durch die Fluidleitung geförderten der Probe des Prozessfluides. Die Probenvorbereitungseinrichtung weist insbesondere mindestens ein Temperaturmessgerät, mindestens ein Durchflussmessgerät und/oder mindestens ein Druckmessgerät auf.
Das zumindest eine Messgerät kann insbesondere auch derart an die Elektronikeinheit angeschlossen sein, dass die Elektronikeinheit zur Steuerung und/oder Regelung der Probenvorbereitungseinrichtung anhand der Messwerte des Messgerät ausgestaltet ist. Somit kann mittels der Bestimmung und/oder Überwachung der zumindest einen Messgröße die Probenvorbereitungseinrichtung verfahrenstechnisch geregelt und/oder gesteuert werden.
Beispielsweise kann mittels eines oder mehrerer Temperaturmessgeräte überprüft werden, ob die Temperatur in der Fluidleitung der Prozesstemperatur entspricht, um gegebenenfalls die Heizleistung der aktiven heizenden Elemente der Temperiereinrichtung nachzuführen.
Ein Temperaturmessgerät kann zum Beispiel als ein widerstandsbasiertes Thermometer wie beispielsweise ein Pt100 oder Pt1000, oder als ein thermospannungsbasiertes Thermometer bzw. Thermoelement, oder ein anderes aus dem Stand der Technik bekanntes Temperaturmessgerät ausgestaltet sein.
Ein Durchflussmessgerät kann zum Beispiel als ein magnetische-induktives Durchflussmessgerät, als ein Ultraschall-Durchflussmessgerät, als ein Coriolis-Durchflussmessgerät oder als ein anderes aus dem Stand der Technik bekanntes Durchflussmessgerät ausgestaltet sein.
Ein Druckmessgerät kann als ein Absolut- und/oder Differenzdruckmessgerät ausgestaltet sein. Hierzu eignen sich beispielsweise Druckmessgeräte, die mittels einer Membran und einem piezo-resistiven oder kapazitiven Messprinzip arbeiten, oder andere aus dem Stand der Technik bekannte Druckmessgeräte.
Selbstverständlich ist es im Rahmen dieser Weiterbildung auch möglich, in der Probenvorbereitungseinrichtung mehrere Messgeräte für dieselbe Messgröße vorzusehen, um beispielsweise Temperatur, Druck und/oder Durchfluss der Probe des Prozessfluides an mehreren Stellen der Probenvorbereitungseinrichtung zu messen. Es ist auch möglich, dass ein einziges Messgerät dazu ausgestaltet ist, mehrere Messgrößen zu messen und somit als multivariables Messgerät ausgeführt ist. Beispielsweise ist es möglich, das Temperaturmessgerät als ein Thermoelement in die Verschaltung eines anderen Messgerätes zu integrieren, indem bei der Verschaltung des anderen Messgerätes Materialpaarungen für die elektrischen Zuleitungen verwendet werden, bei denen ein thermoelektrischer Effekt auftritt.
In einer Ausgestaltung dieser Weiterbildung weist mindestens eines der Messgeräte einen Messgerätebereich auf, welcher während der Bestimmung und/oder Überwachung der Messgröße mit der Probe des Prozessfluides in Kontakt steht. Insbesondere ist der Messgerätebereich mit einer Schutzschicht beschichtetet. Der Messgerätebereich, insbesondere die Schutzschicht, ist als beständig gegenüber dem Prozessfluid ausgestaltet. Als Materialen für den Messgerätebereich, insbesondere als Materialen für die Schutzschicht, mit der der Messgerätebereich beschichtet ist, eignen sich unter anderem beispielsweise folgende Materialien: Perfluoralkoxy-Polymere (PFA), Polytetrafluorethylen (PTFE), Glas und/oder Keramiken wie beispielsweise Al₂O₃, oder nichtrostende bzw. korrosionsbeständige Edelstähle. Hierbei ist das Material für den Messgerätebereich, insbesondere das Material der Schutzschicht, in Abhängigkeit von den maximal möglichen Prozesstemperaturen, von der zumindest einen Art der Stoffe und/oder von den maximal möglichen Konzentrationen der Stoffe zu wählen. Dadurch kann der die Probe des Prozessfluides berührende Messgerätebereich als beständig gegenüber chemisch-physikalischen Angriffen der Probe des Prozessfluides auf den Messgerätebereich ausgelegt sein, insbesondere gegenüber solchen chemisch-physikalischen Angriffen, welche durch vergleichsweise hohe Prozesstemperaturen und vergleichsweise hohe Konzentrationen der in dem Prozessfluid gelösten Stoffe bedingt sind.
In einer weiteren Weiterbildung ist die Filtereinheit als im Wesentlichen selbstreinigend ausgestaltet, wobei die Filtereinheit einen Auslass umfasst, über den ein ungefilterter und getrübter Anteil der entnommenen Probe des Prozessfluides abgeführt werden kann. In dieser Weiterbildung weist die erfindungsgemäße Filtereinheit also neben der Zuleitung (der erste Abschnitt der Fluidleitung) und der Ableitung (der zweite Abschnitt der Fluidleitung) eine weitere Ableitung (den Auslass) auf. Die als selbstreinigend ausgestaltete Filtereinheit ist zum Beispiel als ein druckgetriebener Membranfilter ausgebildet, so dass die Selbstreinigung des Filters mittels eines (Rück-)Spülvorgangs der zu filternden Probe und/oder der gefilterten Probe des Prozessfluides unter geeigneten Drücken erfolgt.
In einer weiteren Weiterbildung umfasst die Probenvorbereitungseinrichtung eine Reinigungseinheit. Die Reinigungseinheit umfasst mindestens ein Reservoir mit einem Reinigungsmedium, wobei an das Reservoir eine weitere Fluidleitung angeschlossen ist. Die weitere Fluidleitung ist mittels einer an die weitere Fluidleitung angeschlossenen Ventileinheit derart mit der Fluidleitung verbunden, dass das Reinigungsmedium von der weiteren Fluidleitung in die Fluidleitung und die Filtereinheit leitbar ist.
Die Ventileinheit umfasst zum Beispiel ein oder mehrere Zweiwegeventile und/oder ein oder mehrere 2/3 Ventile. Auch die Ventileinheit kann hierbei als von der Elektronikeinheit ansteuerbar ausgestaltet sein. Die Ventileinheit und die Steuereinheit sind dabei insbesondere derart ausgestaltet, dass entweder die Probe des Prozessfluides durch die Fluidleitung und den Filter geleitet wird, oder dass das Reinigungsmedium von der weiteren Fluidleitung in die Fluidleitung und den Filter geleitet wird. In dieser Weiterbildung kann die Probenvorbereitungseinrichtung mittels der Steuerung in zwei verschiedene Betriebsmodi versetzt werden. In einem ersten Betriebsmodus (dem Probennahme-Modus) wird die Probe des Prozessfluides von der Probennahmevorrichtung genommen und durch die Filtereinheit zu dem Endabschnitt gefördert. In einem zweiten Betriebsmodus (dem Reinigungs-Modus) ist die Zuleitung der Probe des Prozessfluides in die Fluidleitung mittels geeigneter, vorzugsweise von der Elektronikeinheit ansteuerbarer Aktoren wie weiterer Ventileinheiten der Probenvorbereitungseinrichtung gesperrt, wobei anstelle der Probe des Prozessfluides nun das Reinigungsmedium in die Fluidleitung und den Filter geleitet wird. Abschließend kann das Reinigungsmedium wieder zurück in das Reservoir und/oder, beispielsweise über eine mit einem weiteren Ventil ausgestattete Leitung einem Auslass zugeführt werden, beispielsweise einen zu einem Abfallbehälter führenden Auslass. Zur Förderung des Reinigungsmedium kann ggf. eine weitere Fördereinrichtung vorgesehen sein, beispielsweise eine oder mehrere zusätzliche Pumpe/n.
In einer bevorzugten Ausgestaltung dieser Weiterbildung handelt es sich bei dem Reinigungsmedium um vollentsalztes Wasser. Die Reinigungseinheit umfasst eine zusätzliche Temperiereinrichtung, mittels der das Reinigungsmedium in dem Reservoir und/oder in der weiteren Fluidleitung auf eine Reinigungstemperatur (RT) temperiert wird, die um maximal 40°C, insbesondere um maximal 15° und vorzugsweise um maximal 5° C von der Prozesstemperatur (PT) abweicht. Vollentsalztes Wasser bietet den Vorteil, dass ausgeschlossen ist, dass etwaige Salz-Rückstände des Reinigungsmediums in der Fluidleitung verbleiben und dadurch die Konzentration der Stoffe in der Probe des Prozessfluides beeinflussen. Die Temperierung bzw. die zusätzliche Temperiereinrichtung bietet den Vorteil, dass die Reinigungstemperatur nur in begrenztem Maße von der Prozesstemperatur abweicht. Vorteilhaft ist hierbei, dass die Fluidleitung und die Filtereinheit dadurch in dem Reinigungs-Modus nicht einer grundsätzlich von der Prozesstemperatur verschiedenen Temperatur ausgesetzt ist. Dadurch ist zum Beispiel ein zu starkes Abkühlen der Fluidleitung und/oder der Filtereinheit im Reinigungs-Modus im Wesentlichen ausgeschlossen.
In einer weiteren Ausgestaltung dieser Weiterbildung weist die Reinigungseinheit ein mit der weiteren Fluidleitung verbundenes Reinigungsmittelreservoir auf.
Die Reinigungseinheit umfasst insbesondere eine zwischen der weiteren Fluidleitung und dem Reinigungsmittelreservoir angeschlossene Dosiereinheit, zur Dosierung des der weiteren Fluidleitung zugeführten Reinigungsmittels.
Auch die Dosiereinheit kann dabei von der Elektronikeinheit ansteuerbar sein, beispielsweise indem mittels der Elektronikeinheit die genaue Dosierung des Reinigungsmittel eingestellt werden kann. Bei dem Reinigungsmittel, welches dem Reinigungsmedium dosiert hinzufügbar ist, handelt es sich beispielsweise um eine Säure.
In einer weiteren Ausgestaltung umfasst die Probenvorbereitungseinrichtung einen zwischen der Entnahmevorrichtung und der Filtereinheit angeordneten Vorfilter. Bevorzugt sind der Vorfilter und/oder die Reinigungseinheit als modulare Bestandteile der Probenvorbereitungseinrichtung ausgestaltet. Dies bedeutet, dass der Vorfilter und/oder die Reinigungseinheit flexibel und reversibel mit den anderen Elementen der Probenvorbereitungseinrichtung verbindbar sind. Dies erleichtert beispielsweise den Austausch des Vorfilters und/oder ermöglicht es, je nach Art des Prozessfluides, den Vorfilter und/oder die Reinigungseinheit zu der Probenvorbereitungseinrichtung hinzuzunehmen. Dadurch wird beispielsweise ein Anpassung der Probenvorbereitungseinrichtung bei einer Änderung des Prozesses bzw. des Prozessfluides erleichtert. Der Vorfilter dient dabei der Vorfilterung des Prozessfluides, indem beispielsweise mit dem Vorfilter diejenigen das Prozessfluid trübenden Feststoffpartikel herausgefiltert werden, welche größer als eine bestimmte Partikelgröße sind, d.h. besonders grobe Feststoffpartikel.
Bezüglich der Analyseeinrichtung wird die Aufgabe gelöst durch Anspruch 14. Anspruch 14 beinhaltet eine erfindungsgemäße Probenvorbereitungseinrichtung. Die Analyseeinrichtung umfasst zusätzlich ein an dem Endabschnitt angeschlossenes Analysegerät. Bei dem Analysegerät handelt es sich insbesondere um ein auf einem optischen Messprinzip basierendes Analysegerät. Das Analysegerät umfasst eine Messzelle, zur in-line Bestimmung und/oder Überwachung zumindest einer Analysemessgröße der dem Analysegerät über den Endabschnitt zugeführten, gefilterten Probe des Prozessfluides, wobei die zumindest eine Analysemessgröße zumindest eine Konzentration von in dem Prozessfluid gelösten Stoffe, insbesondere zumindest eine Konzentration von in dem Prozessfluid gelösten Salzkristallen, umfasst. Die Kombination der Probenvorbereitungseinrichtung mit der der Probenvorbereitungseinrichtung nachgeschaltete Messzelle des Analysegeräts ermöglicht eine nachgeschaltete, im Wesentlichen automatisierbare (beispielsweise mittels der Elektronikeinheit), Auswertung.
In einer Weiterbildung der Analyseeinrichtung weist das Analysegerät ein Temperaturmessgerät zur Bestimmung und/oder Überwachung der Temperatur der gefilterten Probe des Prozessfluides in der Messzelle auf. Mittels des Temperaturmessgeräts kann in dieser Weiterbildung zusätzlich überprüft werden, ob die in der Messzelle vorliegende Temperatur der Probe des Prozessfluides der Prozesstemperatur entspricht. Das Temperaturmessgerät zur Bestimmung und/oder Überwachung der Temperatur der gefilterten Probe des Prozessfluides in der Messzelle kann auch derart mit der Elektronikeinheit der Probenvorbereitungseinrichtung verbunden sein, dass die Temperatur im Analysegerät zur Nachregelung der Probenvorbereitungseinrichtung verwendet wird.
In einer Ausgestaltung weist die Analyseeinrichtung einen an das Analysegerät angrenzenden Auslass auf, zur manuellen Entnahme einer Probe der gefilterten Probe des Prozessfluides. Die manuell entnommene Probe lässt sich dabei beispielsweise einem nicht in-line messenden, weiteren Analysegerät zuführen. Hiermit lässt sich in dieser Ausgestaltung mittels des weiteren Analysegeräts eine Kalibrierung, Verifizierung und/oder Justierung des in-line Analysegeräts durchführen. Unter dem Kalibrieren versteht man dabei üblicherweise das Feststellen einer Abweichung von dem ersten Analysegerät gemessenen ersten Messwert von dem als korrekt angenommenen, von dem zweiten Analysegerät zur Verfügung gestellten zweiten Messwert (Referenzmesswert) bzw. die Zuordnung dieses Referenzmesswertes zu dem ersten Messwert. Das Verifizieren umfasst das Ermitteln der Abweichung und deren Einschätzung bzw. Bewertung. Unter dem Justieren versteht man das Anpassen des ersten Analysegeräts in der Weise, dass ein Modell anhand dessen das erste Analysegerät aus einem von seiner Messzelle gelieferten Rohwert einen Messwert ermittelt, derart angepasst wird, dass dessen Messwert mit dem von dem zweiten Analysegerät zur Verfügung gestellten, als Referenzmesswert dienenden zweiten Messwert übereinstimmt.
Die Erfindung wird anhand der nachfolgenden Figuren näher erläutert, wobei in unterschiedlichen Figuren gleiche Bezugszeichen gleiche Merkmale bezeichnen. Es zeigt:

1a: Eine Ausgestaltung einer erfindungsgemäßen Probenvorbereitungseinrichtung;
1b: Eine weitere Ausgestaltung einer erfindungsgemäßen Probenvorbereitungseinrichtung;
2: Eine Ausgestaltung einer erfindungsgemäßen Analyseeinrichtung.

In 1a ist eine schematische Darstellung einer erfindungsgemäßen Probenvorbereitungseinrichtung 1 zur Entnahme/Aufbereitung einer Probe 21,22 eines Prozessfluides 2 gezeigt. Dargestellt sind ein sich in einem Prozess befindliches Prozessfluid 2, wobei die Temperatur des Prozessfluides 2 in dem Prozess eine Prozesstemperatur PT aufweist, die zwischen 70-110° C liegt und wobei der Druck des Fluides in dem Prozess dabei derart ist, dass das Prozessmedium im Wesentlichen in der flüssigen Phase d.h. als ein Fluid vorliegt. Bei dem Prozessfluid 2 handelt es sich beispielsweise um ein getrübtes d.h. opakes Prozessfluid 2, so dass eine Messung an einer Probe 21 des Prozessfluides ohne die Filterung durch eine Filtereinheit 5 mit einem auf einem beispielsweise optischen Messprinzip basierenden Analysegerät in der Regel verfälscht oder nicht möglich ist.
Mittels der Entnahmevorrichtung 3 wird dabei eine Probe 21 des Prozessfluides 2 genommen und in die mit der Entnahmevorrichtung 3 verbundene Fluidleitung 4 geleitet, wobei ein erster Abschnitt 41 der Fluidleitung 4 an die Entnahmevorrichtung 3 angeschlossen ist. Die Probennahme mit der Entnahmevorrichtung 3 kann dabei im Wesentlichen automatisiert erfolgen, beispielsweise in vorgegebenen regelmäßigen oder unregelmäßigen Zeitabständen, in denen beispielsweise eine vorgegebene Menge an Probe genommen wird. Es kann sich aber auch um eine im Wesentlichen kontinuierliche Probennahme handeln.
Die Probe 21 des Prozessfluides 2 wird anschließend zu der Probennahme mit der Entnahmevorrichtung 3 mittels einer Fördereinrichtung 6 (hier eine Pumpe) durch den ersten Abschnitt der Fluidleitung 41 und durch die Filtereinheit 5 transportiert, wobei es sich hierbei z.B. um eine Filtereinheit 5 mit einem Membranfilter handelt. Mittels der Filtereinheit 5 wird aus der ungefilterten Probe 21 des Prozessfluides 2 eine gefilterte Probe 22 des Prozessfluides 2 erhalten, aus der die Feststoffe im Wesentlichen herausgefiltert sind. Anschließend wird die gefilterte Probe 22 mittels der Fördereinrichtung 6 zu dem Endabschnitt 421 des zweiten Abschnitts 42 der Fluidleitung 4 transportiert. Die Förderrichtung der in der Fluidleitung 4 geförderten Probe 21,22 des Prozessfluides 2 ist also von der Entnahmevorrichtung 3 zu dem Endabschnitt 421 gerichtet.
Dabei wird mittels einer Temperiereinrichtung 7 die Probe 21,22 derart temperiert, dass während der gesamten Förderung von der Entnahmevorrichtung 3 zu dem Endabschnitt 421 die Temperatur der Probe 21,22 gleich der Prozesstemperatur PT ist. Dies bewirkt, dass auch die Konzentration der Stoffe Ck in der Probe 21,22 des Prozessfluides 2 im Wesentlichen der Konzentration der Stoffe in dem Prozess entspricht, d.h. es werden keine Stoffe während der Förderung ausgefällt. Somit wird ermöglicht, die gefilterte Probe 22 in dem Endabschnitt 421 einem Analysegerät 110 zuzuführen, wobei das Analysegerät 110 hier ein optisches Analysegerät 110 ist. Selbstverständlich kann das Analysegerät 110 auch als ein nicht- optisches Analysegerät 110 ausgeführt sein. Anschließend kann anhand des Messwertes des optischen Analysegeräts (beispielsweise die Konzentration eines Analyten) der Prozess des Prozessfluides 2 gesteuert und/oder geregelt werden.
Die erfindungsgemäße Probenvorbereitungseinrichtung 1 ist keinesfalls auf die hier gezeigte Ausführung beschränkt. So gibt es zum Beispiel keinerlei Einschränkungen an die Anordnung der Fördereinrichtung 6 und/oder der Temperiereinrichtung 7 in Bezug auf die Filtereinheit 5, die Entnahmestelle 3 sowie den Endabschnitt 421 bzw. die Anordnung der Fördereinrichtung 6 und der Temperiereinrichtung 7 untereinander. Andere Anordnungen sind selbstverständlich möglich. Beispielsweise kann die Temperiereinrichtung 7 entlang der Fluidleitung verteilt angeordnete Komponenten aufweisen, indem beispielsweise die Temperiereinrichtung 7 hierbei mehrere aktive und/oder passive Temperierelemente 71, 72 , z.B. aktive Heizelemente 71 oder passive isolierende Elemente 72, umfasst, die an unterschiedlichen Stellen der Fluidleitung 4 (vgl. 1b) aufgebracht sind. Auch die Fördereinrichtung 6 kann entlang der Fluidleitung verteilt angeordnete Komponenten aufweisen, wie beispielsweise mehrere, an unterschiedlichen Stellen der Fluidleitung angeordnete Pumpen 61,62.
In 1b ist eine weitere Ausgestaltung einer erfindungsgemäßen Probenvorbereitungseinrichtung 1 dargestellt, hier als Beispiel für ein Prozessfluid 2 mit einer Prozesstemperatur von 90°C. Das Prozessfluid 2 ist ein Gemisch mit zwei verschiedenen, darin gelösten Salzen (beispielsweise Natriumchlorid und Kaliumchlorid), sowie mit das Gemisch trübenden Feststoffpartikeln.
In dieser Ausgestaltung weist die Probenvorbereitungseinrichtung 1 zusätzlich zu den in 1a dargestellten Merkmalen eine Reinigungseinheit 10 auf. Die Temperiereinrichtung 7 weist in dieser Ausgestaltung mehrere in Förderrichtung versetzt angeordnete aktive Heizelemente 71 auf. Ferner ist in dem ersten Abschnitt 41 der Fluidleitung 4 ein der Filtereinheit 5 vorgeschalteter Vorfilter 12, mit dem besonders grobe Feststoffpartikel aus der Probe 21 des Prozessfluides 2 herausgefiltert werden, sowie in dem ersten Abschnitt 41 der Fluidleitung 4 und dem zweiten Abschnitt 42 der Fluidleitung 4 jeweils ein Messgerät 9 zur Bestimmung und/oder Überwachung einer oder mehrerer Messgrößen der Probe 21,22 angeordnet. Bei der Fluidleitung 4 handelt es sich um miteinander verbundene Rohrleitungen bzw. Rohrleitungsabschnitte.
In 1b sind exemplarisch zwei Messgeräte 91,92 dargestellt. Dabei kann es sich z.B. um ein Coriolis-Durchflussmessgerät sowie um ein Druckmessgerät handeln. Die Messgeräte 91,92 berühren jeweils während der Bestimmung und/oder Überwachung der Messgröße der Probe 21,22 des Prozessfluides 2 mit einem Messgerätebereich 91 die Probe 21,22, wobei der Messgerätebereich 91 mit einer Schutzschicht aus korrosionsbeständigem Edelstahl beschichtet ist.
Die Fördereinrichtung 6 zur Förderung der Probe 21,22 des Prozessfluides 2 weist hierbei zwei drehzahlgeregelte Pumpen 61,62 auf, welche jeweils im ersten Abschnitt 41 der Fluidleitung 4 bzw. im zweiten Abschnitt 42 der Fluidleitung 4 angeordnet ist.
Mittels der Elektronikeinheit 8, welche die Temperiereinrichtung 7 steuert und/oder regelt, sowie die von den Messgeräten 9 erfassten Messwerte verarbeitet, können die verfahrenstechnischen Abläufe in der Probenvorbereitungseinrichtung 1 überwacht und gesteuert werden. Die Elektronikeinheit 8 steuert den von der Probenvorbereitungseinrichtung 1 ausgeführten Entnahme- und Aufbereitungsvorgang anhand der Messwerte durch entsprechende Ansteuerung der aktiven Elemente der Temperiereinrichtung 7 und der Fördereinrichtung 6 derart, dass die Temperatur der Probe 21,22 des Prozessfluides 2 während der gesamten Förderung bis zu dem Endabschnitt 421 im Wesentlichen der Prozesstemperatur PT entspricht. Damit ist sichergestellt, dass unter anderem die Konzentration der Kationen und Anionen während der Förderung von der Entnahmevorrichtung 3 und der Filterung in der Filtereinheit 5 im Wesentlichen konstant bleibt. Auch die Entnahmevorrichtung 3, die Filtereinheit 5 und die Fördereinrichtung 6 sind von der Elektronikeinheit 8 ansteuerbar.
Nach einer Vorfilterung in einem Vorfilter 12 wird die vorgefilterte Probe 21 über den ersten Abschnitt 41 der Fluidleitung 4 in die Filtereinheit 5 gefördert, welche in diesem Ausführungsbeispiel einen Membranfilter aufweist. Alternativ ausgeführte Filtereinheiten 5 sind selbstverständlich möglich. Durch die Filterung in der Filtereinheit 5 wird aus der vorgefilterten Probe 21 ein Anteil an gefilterter Probe 22 erzeugt, welcher im Wesentlichen trübungsfrei ist, und anschließend von der Filtereinheit 5 in den zweiten Abschnitt 42 der Fluidleitung 4 bzw. zu dessen Endabschnitt 421 geleitet. Die Filtereinheit 5 umfasst ferner einen Auslass 51, über welchen ein getrübter Anteil der Probe 21 bzw. aus der Probe 21 herausgefilterten trübenden Feststoffpartikel abgeführt werden können. Die Filtereinheit 5 ist vorzugsweise als selbstreinigende Filtereinheit 5 ausgebildet. Bei dem Membran-Filter wird durch druckgetriebene (Rück-)Spülvorgänge der Probe 21,22 des Prozessfluides 2 vorteilhaft ein Zusetzen des Membranfilters verhindert; anders ausgestaltete Filtereinheiten 5 können selbstverständlich auch selbst-reinigend ausgeführt sein.
Dadurch ist während dieses Probennahme-Modus im Prinzip keine weitere Reinigung der Filtereinheit 5 vonnöten.
Zusätzlich dazu kann, beispielsweise im Falle eines geplanten Unterbruchs des Prozesses bzw. eines Stillstands der Prozessanlage mittels der Reinigungseinheit 10 eine Reinigung des ersten 41 und zweiten Abschnitts 42 der Fluidleitung 4 sowie der Filtereinheit 5 erfolgen. Dazu ist die Reinigungseinheit mit der Fluidleitung 4 verbindbar, mittels einer in der Verbindung der Fluidleitung 4 und der weiteren Fluidleitung 102 angeordneten Ventileinheit 103 der Reinigungseinheit 10. Auch die Ventile der Ventileinheit 103 sind dabei von der Elektronikeinheit 8 ansteuerbar. Durch eine entsprechende Ansteuerung der Ventile der Ventileinheit 103 wird in einem Reinigungs-Modus das Reinigungsmedium RM aus einem Reservoir 101 von der weiteren Fluidleitung 102 in die Fluidleitung 4 und die Filtereinheit 5 geleitet. Nachdem das Reinigungsmedium von der weiteren Fluidleitung 102 in die Fluidleitung 4 und die Filtereinheit 5 geleitet wird, kann es entweder wieder in die weitere Fluidleitung 102 zurückgeleitet werden, oder aber über einen, beispielsweise über den Auslass 51 der Filtereinheit 5 oder über einen mit einer weiteren Ventileinheit mit der Fluidleitung 4 verbundenen Auslass aus der Fluidleitung 4 geleitet.
In der hier gezeigten bevorzugten Ausführung handelt es sich bei dem Reinigungsmedium RM in dem Reservoir 101 beispielsweise um vollentsalztes bzw. destilliertes Wasser, so dass sich keine Rückstände von etwaigen Salzen des Reinigungsmedium RM in der Fluidleitung 4 anreichern können, welche etwa bei einem sich dem Reinigungs-Modus anschließenden Probennahme-Modus die Konzentrationen Ck1 und Ck2 beeinflussen würden. Das Reinigungsmedium 10 wird dabei mittels einer zusätzlichen Temperiereinrichtung 104, welche ein Heizelement in dem Reservoir 101 sowie ein Isolierelement für die weitere Fluidleitung 102 umfasst, auf eine Reinigungstemperatur RT von 87° C temperiert, welche um 3°C und damit um weniger als 40°C, insbesondere um weniger als 5°C, von der Prozesstemperatur PT abweicht.
Dadurch wird vorteilhaft erreicht, dass in der Fluidleitung 4 zwischen dem Reinigungs-Modus und den sich daran anschließenden Probennahme-Modus fast keine Temperaturunterschiede herrschen, wodurch die Temperierung der in der Probenvorbereitungseinrichtung 1 geförderten Probe 21,22 mittels der erfindungsgemäßen Temperiereinrichtung 7 erleichtert wird.
Dem Reinigungsmedium RM ist dabei mittels eines weiteren Ventils der Ventileinheit 103 ein Reinigungsmittel RM2 hinzufügbar. Das hinzugefügte Reinigungsmittel RM2 kann eine Säure, beispielsweise Zitronensäure, sein und ist in einem Reinigungsmittelreservoir 105 enthalten. Dabei wird die Dosierung des Reinigungsmittels RM2 in die weitere Fluidleitung 102 zu dem Reinigungsmedium RM mittels einer von der Elektronikeinheit 8 ansteuerbaren Dosiereinheit 106 gesteuert, wobei über die Elektronikeinheit 8 die Dosierung des Reinigungsmittels RM2 einstellbar ist. Selbstverständlich kann alternativ für den Fall, dass die Dosiereinheit 106 nicht von Elektronikeinheit 8 ansteuerbar ist, die Dosiereinheit 106 auch derart ausgestaltet sein, dass im Reinigungs-Modus die Zugabe des Reinigungsmittels RM2 in die weitere Fluidleitung 102 selbstständig mit einer vorgegebenen, in der Dosiereinheit 106 einstellbaren Dosierung erfolgt.
2 zeigt ein Ausführungsbeispiel einer erfindungsgemäßen Analyseeinrichtung 11, in welcher eine erfindungsgemäße Probenvorbereitungseinrichtung 1 über den einem Analysegerät 110 zuführbaren Endabschnitt 421 an das Analysegerät 110 angeschlossen ist. Das Analysegerät 110 weist z.B. eine optische Messzelle 111 auf, mit welcher die Konzentrationen Ck mindestens eines in der Probe 22 enthaltenen Analyten wie beispielsweise Natrium Ck1 und Kalium Ck2 in-line gemessen wird. Dabei wird die gefilterte Probe 22 des Prozessfluides 2 über den Endabschnitt 421 der Messzelle 111 zugeführt. Mittels eines optionalen und zusätzlichen Temperaturmessgerätes 112 in der Messzelle 111 wird dabei überprüft, ob die Temperatur in der Messzelle 111 der Prozesstemperatur PT entspricht. Die in der Messzelle 111 erfassten Messwerte und/oder die dort gemessene Temperatur werden dabei beispielsweise an eine übergeordnete Einheit, wie eine speicherprogrammierte Steuerungseinheit, übertragen, welche wiederum mit der Elektronikeinheit 8 verbindbar ist.
An einem Ausgang des Analysegeräts 110 ist ein Auslass 113 angebracht, über den eine manuelle Probennahme einer Probe der gefilterten Probe 22 des Prozessfluides 2 möglich ist. Die manuell entnommene Probe lässt sich dabei beispielsweise mittels eines nicht in-line ausgestalteten, weiteren Analysegerät analysieren. Mit der von dem weiteren Analysegeräts gemessenen Konzentration des Analyten lässt sich eine Kalibrierung, Verifizierung und/oder Justierung des in-line Analysegeräts 110 durchführen.
Bezugszeichenliste

1: Probenvorbereitungseinrichtung
2: Prozessfluid
21: Probe des Prozessfluides
22: gefilterte Probe
3: Entnahmevorrichtung
4: Fluidleitung
41,42: erster/zweiter Abschnitt der Fluidleitung
421: Endabschnitt des zweiten Abschnitts der Fluidleitung
5: Filtereinheit
51: Auslass
6: Fördereinrichtung
61,62: Pumpe
7: Temperiereinrichtung
71,72: aktive/passive Temperierelemente
8: Elektronikeinheit
9: Messgerät
91: Messgerätebereich
10: Reinigungseinheit
101: Reservoir
102: weitere Fluidleitung
103: Ventileinheit
104: Temperiereinrichtung
105: Reinigungsmittelreservoir
106: Dosiereinheit
11: Analyseeinrichtung
110: Analysegerät
111: Messzelle
112: Temperaturmessgerät
113: Auslass
12: Vorfilter
PT: Prozesstemperatur
Ck,Ck1,Ck2: Konzentration der Stoffe
Cs: Sättigungskonzentration
TM: Temperatur der gefilterten Probe in der Messzelle
RT: Reinigungstemperatur
RM: Reinigungsmedium
RM2: Reinigungsmittel

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

DE 102011088235 A1 [0007]
DE 102014115594 A1 [0007]

Claims

Probenvorbereitungseinrichtung (1) zur Aufbereitung einer Probe (21) eines Prozessfluides (2), wobei es sich bei dem Prozessfluid (2) um eine trübe Lösung mit darin gelösten Stoffen, insbesondere darin gelösten Stoffen zumindest eines Salzes, handelt, aufweisend: - eine Entnahmevorrichtung (3) zur Aufnahme der Probe (21) des Prozessfluides (2) und ein daran angeschlossener erster Abschnitt (41) einer Fluidleitung (4); - eine mit dem ersten Abschnitt (41) der Fluidleitung (4) und mit einem zweiten Abschnitt (42) der Fluidleitung (4) verbundene Filtereinheit (5), die dazu ausgestaltet ist, die Probe (21) des Prozessfluides (2) derart zu filtern, dass die gefilterte Probe (22) des Prozessfluides (2) im Wesentlichen trübungsfrei ist, wobei die Filtereinheit (5) zwischen der Entnahmevorrichtung (3) und dem zweiten Abschnitt (42) der Fluidleitung (4) angeordnet ist; - eine Fördereinrichtung (6), welche dazu ausgestaltet ist, die Probe (21,22) des Prozessfluides (2) mittels des ersten Abschnitts (41) der Fluidleitung (4) von der Entnahmevorrichtung (3) zu der Filtereinheit (5) und anschließend mittels des zweiten Abschnitts (42) der Fluidleitung (4) als gefiltertes Prozessfluid (22) von der Filtereinheit (5) zu einem Endabschnitt (421) des zweiten Abschnitts (42) der Fluidleitung (4) zu fördern, wobei die Probe (22) des gefilterten Prozessfluides (2) über den Endabschnitt (421) einem an den Endabschnitt (421) anschließbaren Analysegerät, insbesondere einem auf einem optischen Messprinzip basierenden Analysegerät, zuführbar ist; - sowie eine Temperiereinrichtung (7), wobei die Temperiereinrichtung (7) dazu ausgestaltet ist, die Probe (21,22) des Prozessfluides (2) derart zu temperieren, dass die Temperatur der Probe (21,22) des Prozessfluides (2) während der Förderung durch die Fluidleitung (4) und der Filterung in der Filtereinheit (5) im Wesentlichen konstant bleibt, so dass die Temperatur der gefilterten Probe (22) in dem an dem Analysegerät anschließbaren Endabschnitt (421) im Wesentlichen gleich einer Prozesstemperatur (PT) des Prozessfluides (2) ist, das das Prozessfluid bei der Entnahme der Probe (21) aufweist.
Probenvorbereitungseinrichtung nach Anspruch 1, wobei die Prozesstemperatur (PT) des Prozessfluides (2) in dem Prozess zwischen 0°C und 110°C liegt,
Probenvorbereitungseinrichtung (1) nach Anspruch 1 oder 2, wobei die Temperiereinrichtung (7) aktive heizende Temperierelemente (71) und/oder passive isolierende Temperierelemente (72) aufweist, zur Temperierung der Probe (21,22) des Prozessfluides (2) auf die Prozesstemperatur (PT) während der Förderung der Probe (21,22) des Prozessfluides (2).
Probenvorbereitungseinrichtung (1) nach zumindest einem der Ansprüche 1 bis 3, aufweisend eine Elektronikeinheit (8) zur Steuerung und/oder Regelung der Entnahmevorrichtung (3), der Filtereinheit (4), der Fördereinrichtung (6) und/oder der Temperiereinrichtung (7).
Probenvorbereitungseinrichtung (1) nach zumindest einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei die Lösung als eine nahezu gesättigte, im Wesentlichen gesättigte oder übersättigte Lösung vorliegt, und insbesondere die Konzentration (Ck) eines der Stoffe in dem Prozessfluid (2) zumindest 65% der Sättigungskonzentration (Cs) beträgt, und wobei die Konzentration (Ck) der Stoffe in der Probe (22) des gefilterten Prozessfluides (2) der Konzentration (Ck) der Stoffe in der ungefilterten Probe (21) des Prozessfluides (2) entspricht.
Probenvorbereitungseinrichtung (1) nach zumindest einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei die Fördereinrichtung (6) eine im ersten Abschnitt der Fluidleitung angeordnete Pumpe (61), insbesondere eine drehzahlgeregelte Pumpe, aufweist und/oder wobei die Fördereinrichtung (6) eine im zweiten Abschnitt der Fluidleitung angeordnete Pumpe (62), insbesondere eine drehzahlgeregelte Pumpe, aufweist.
Probenvorbereitungseinrichtung (1) nach zumindest einem der Ansprüche 1 bis 6, umfassend zumindest ein zwischen der Entnahmevorrichtung (3) und dem Endabschnitt (421) angeordnetes Messgerät (9) zur Bestimmung und/oder Überwachung zumindest einer Messgröße der durch die Fluidleitung geförderten Probe (21,22) des Prozessfluides (2), insbesondere mindestens ein Temperaturmessgerät, mindestens ein Durchflussmessgerät und/oder mindestens ein Druckmessgerät.
Probenvorbereitungseinrichtung (1) nach Anspruch 7, wobei mindestens eines der Messgeräte (9) während der Bestimmung und/oder Überwachung der Messgröße einen mit der Probe (21,22) des Prozessfluides (2) in Kontakt stehenden Messgerätebereich (91) aufweist, insbesondere einen mit einer Schutzschicht beschichteten Messgerätebereich (91), und wobei der Messgerätebereich (91), insbesondere die Schutzschicht, als beständig gegenüber der Probe (21,22) des Prozessfluides (2) ausgestaltet ist.
Probenvorbereitungseinrichtung (1) nach zumindest einem der Ansprüche 1 bis 8, wobei die Filtereinheit (5) als im Wesentlichen selbstreinigend ausgestaltet ist, und wobei die Filtereinheit (5) einen Auslass (51) umfasst, über den die ungefilterte und getrübte Probe (21) des Prozessfluides (2) abgeführt wird.
Probenvorbereitungseinrichtung (1) nach zumindest einem der Ansprüche 1 bis 9, umfassend eine Reinigungseinheit (10), die mindestens ein Reservoir (101) mit einem Reinigungsmedium (RM) umfasst, wobei an das Reservoir (101) eine weitere Fluidleitung (102) angeschlossen ist, die mittels einer an die weiteren Fluidleitung (102) angeschlossenen Ventileinheit (103) derart mit der Fluidleitung (4) verbunden ist, dass das Reinigungsmedium (RM) von der weiteren Fluidleitung (102) in die Fluidleitung (4) und die Filtereinheit (5) leitbar ist.
Probenvorbereitungseinrichtung nach zumindest einem der Ansprüche 1 bis 10, wobei es sich bei dem Reinigungsmedium (RM) um vollentsalztes Wasser handelt, und wobei die Reinigungseinheit (10) eine Temperiereinrichtung (104) umfasst, mittels der das Reinigungsmedium (RM) in dem Reservoir (101) und/oder in der weiteren Fluidleitung (102) auf eine Reinigungstemperatur (RT) temperiert wird, wobei die Reinigungstemperatur (RT) um maximal 40°C, vorzugsweise um maximal 5° C von der Prozesstemperatur (PT) abweicht.
Probenvorbereitungseinrichtung (1) nach zumindest einem der Ansprüche 1 bis 11, wobei die Reinigungseinheit (10) ein mit der weiteren Fluidleitung (102) verbundenes Reinigungsmittelreservoir (105) mit einem Reinigungsmittels (RM2) aufweist, und wobei die Reinigungseinheit (10) insbesondere eine zwischen der weiteren Fluidleitung (102) und dem Reinigungsmittelreservoir (105) angeschlossene Dosiereinheit (106) umfasst, zur Dosierung des der weiteren Fluidleitung (102) zugeführten Reinigungsmittels (RM2).
Probenvorbereitungseinrichtung (1) nach zumindest einem der Ansprüche 10 bis 12, umfassend einen zwischen der Entnahmevorrichtung (3) und der Filtereinheit (5) angeordneten Vorfilter (12), wobei der Vorfilter (12) und/oder die Reinigungseinheit (10) bevorzugt als modulare Bestandteile der Probenvorbereitungseinrichtung (1) ausgestaltet sind.
Analyseeinrichtung (11) zur Bestimmung einer Messgröße eines Prozessfluides, mit einer Probenvorbereitungseinrichtung (1) nach zumindest einem der Ansprüche 1 bis 13, weiterhin umfassend ein an dem Endabschnitt (421) angeschlossenes Analysegerät (110), wobei es sich bei dem Analysegerät (110) insbesondere um ein auf einem optischen Messprinzip basierendes Analysegerät (110) handelt, wobei das Analysegerät (110) eine Messzelle (111) umfasst, zur in-line Bestimmung und/oder Überwachung zumindest einer Analysemessgröße der dem Analysegerät (110) über den Endabschnitt (421) zugeführten, gefilterten Probe (22) des Prozessfluides (2) und wobei die Analysemessgröße zumindest eine Konzentration (Ck) von in dem Prozessfluid gelösten Stoffen, insbesondere zumindest eine Konzentration (Ck) von in dem Prozessfluid gelösten Salzen, umfasst.
Analyseeinrichtung (11) nach Anspruch 14, wobei das Analysegerät (110) ein Temperaturmessgerät (112) zur Bestimmung und/oder Überwachung der Temperatur (TM) der gefilterten Probe (22) des Prozessfluides (2) in der Messzelle (111) aufweist.
Analyseeinrichtung (11) nach Anspruch 15, wobei die Analyseeinrichtung (11) einen an das Analysegerät (110) angrenzenden Auslass (113) zur manuellen Entnahme einer Probe der gefilterten Probe (22) des Prozessfluides (2) aufweist.