DE102015115712A1 - Process for the preparation of defined positive control samples - Google Patents
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Abstract
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung definierter Positivkontrollproben zur Analytbestimmung in Früchten unterschiedlichen Gewichts, wobei das Verfahren mindestens die folgenden Schritte umfasst: a) Erstellen einer Kontrollprobe bestehend aus mehreren, einzelnen Früchten mit unterschiedlichem Gewicht aus einer homogenen Fruchtgesamtheit, b) Aufteilen der Kontrollprobe als Funktion der einzelnen Fruchtgewichte und des Gewichtsmedians M der gesamten Kontrollprobe in n unterschiedliche Gewichtsklassen N, wobei die einzelnen Gewichtsklassen Ni Früchte mit einem unteren Fruchtgewicht wmin(i) von wmin(i) > M – ((n/2) + 1) – i)·M·X%bis hin zu einem oberen Fruchtgewicht wmax(i) von wmax(i) ≤ M – ((n/2) + 1) – i – 1)·M·X%umfassen, wobei n ≥ 2 und ≤ 15 ist, i von 1 bis n läuft und X = 1 bis 95, c) Beimpfen der in die einzelnen Gewichtsklassen Ni aufgeteilten Früchte mit einer der jeweiligen Gewichtsklasse Ni angepassten Analytmenge, wobei die Analytmenge im Wesentlichen proportional zum mittleren Fruchtgewicht der jeweiligen Klasse ist, und d) Erstellen mindestens zweier Positivkontrollproben mit jeweils derselben Anzahl an Früchten aus den einzelnen Gewichtsklassen Ni.The present invention relates to a method for producing defined positive control samples for analyte determination in fruits of different weights, the method comprising at least the following steps: a) preparing a control sample consisting of several individual fruits with different weights from a homogeneous fruit whole, b) dividing the control sample as a function of the individual fruit weights and the weight median M of the entire control sample in n different weight classes N, wherein the individual weight classes Ni fruits with a lower fruit weight wmin (i) of wmin (i)> M - ((n / 2) + 1) - i) · M · X% up to an upper fruit weight wmax (i) of wmax (i) ≤ M - ((n / 2) + 1) - i - 1) · M · X% where n ≥ 2 and ≤ 15, i runs from 1 to n, and X = 1 to 95, c) inoculating the fruit divided into the individual weight classes Ni with an analyte amount adapted to the respective weight class Ni, the A nalytmenge is substantially proportional to the mean fruit weight of each class, and d) preparing at least two positive control samples each having the same number of fruits from the individual weight classes Ni.
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung definierter Positivkontrollproben zur Analytbestimmung in Früchten unterschiedlichen Gewichts.The present invention relates to a method for producing defined positive control samples for analyte determination in fruits of different weights.
Die Prozesse in der lebensmittelverarbeitenden Industrie haben sich in den letzten Jahrzehnten deutlich weiterentwickelt. So hat neben der Verbesserung der Hygienestandards in der Herstellung insbesondere auch die Etablierung von Qualitätssicherungs- und managementsystemen dazu beigetragen, dass die Sicherheit von Nahrungsmitteln deutlich gesteigert werden konnte. Dies gilt insbesondere für zertifizierte Nahrungsmittel, deren Zertifizierungssystem dafür einsteht, dass neben festgelegten Qualitätsparametern der Ware selbst auch eine lückenlose Rückverfolgbarkeit einzelner Chargen bis hin zum Erzeuger möglich ist. Nichtsdestotrotz zeigt sich aber immer wieder, dass die etablierten Sicherungssysteme keine Selbstläufer sind, sondern der ständigen Aufmerksamkeit und Verbesserung bedürfen. Wichtige Ansatzpunkte können hierbei die Verbesserung der überwachten Parameter sowie die Methoden zur deren Erhebung sein. Des Weiteren ist aber auch ein sinnvoller Hebel zur Optimierung des Systems die Verbesserung von Abläufen, welche darauf gerichtet sind, die im Prozess etablierten Kontrollinstanzen selbst zu kontrollieren. Nur wenn die Kontrollinstanzen, beispielsweise zertifizierte oder akkreditierte Labore, verlässlich arbeiten, lassen sich aus deren Daten eindeutige Rückschlüsse auf die Qualität des betrachteten Produktes gewinnen. Ein probates Mittel zur Überprüfung der Laborqualität ist die Teilnahme an Ringversuchen. Innerhalb von Ringversuchen werden „gleiche” Proben mit einem eingestellten Analytgehalt, welcher durch Beimpfung von Probenkörper mit einer konstanten Menge eines Analyten bekannter Konzentration hergestellt werden, in verschiedenen Laboren untersucht und die Analyseergebnisse miteinander verglichen. Durch diesen Vergleich der Ergebnisse untereinander, und weiterhin zum „wahren” Referenzwert der Probe, können Schwachstellen im Verfahrensablauf aufgedeckt werden, welche sich darin zeigen, dass einzelne Ergebnisse von denen der anderen Labore signifikant abweichen. Differenzen können dabei prinzipiell auf vielfältige Ursachen zurückgeführt werden. Zu nennen sind allgemein Inhomogenitäten der zu untersuchenden Proben, unterschiedliche Probenaufbereitung, Einflüsse des Operateurs und letztendlich auch Unterschiede im eingesetzten Gerätepark. Erstere sind insbesondere dann systemimmanent, wenn die einzelnen Probenkörper nicht gleich sind. Unterscheiden sich diese beispielsweise im Gewicht, so ergeben sich durch Beimpfung mit einer konstanten Analytmenge Unterschiede im relativen Analytgehalt (z. B. pro g Trocken-/Frischgewicht) der einzelnen Probenkörper. Schwerere Probenkörper werden eine geringere relative und leichtere eine höhere relative Analytkonzentration aufweisen. Das Messergebnis ist in diesem Fall also im hohen Maße davon abhängig, welche konkreten Probenkörper aus der Probe des Ringversuchs der Analytik zugeführt werden. Es können sich also deutliche Abweichungen zum „wahren” Analysewert ergeben, obwohl die Messung ansonsten fehlerfrei abläuft.Processes in the food processing industry have evolved significantly in recent decades. In addition to the improvement of hygiene standards in manufacturing, the establishment of quality assurance and management systems in particular has contributed to a significant increase in the safety of foodstuffs. This applies in particular to certified foodstuffs whose certification system guarantees that in addition to defined quality parameters of the goods themselves, complete traceability of individual batches right up to the producer is also possible. Nonetheless, time and again it shows that the established security systems are not self-fulfilling, but require constant attention and improvement. Important starting points here can be the improvement of the monitored parameters as well as the methods for their collection. Furthermore, a useful lever to optimize the system is the improvement of processes, which are aimed at controlling the established in the process control bodies themselves. Only when the supervisory authorities, such as certified or accredited laboratories, work reliably can their data provide clear conclusions as to the quality of the product under consideration. An effective means of checking the quality of the laboratory is the participation in interlaboratory tests. Within collaborative studies, "equal" samples with an adjusted analyte content, which are prepared by inoculating samples with a constant amount of an analyte of known concentration, are examined in different laboratories and the results of the analysis are compared. By comparing the results among each other, and still to the "true" reference value of the sample, weaknesses in the process can be revealed, which show that individual results differ significantly from those of other laboratories. Differences can in principle be attributed to a variety of causes. To name in general are inhomogeneities of the samples to be examined, different sample preparation, influences of the surgeon and finally also differences in the equipment used. The former are inherent in the system especially if the individual samples are not the same. If these differ, for example, in terms of their weight, differences in the relative analyte content (eg per g dry / fresh weight) of the individual sample bodies result from inoculation with a constant amount of analyte. Heavier specimens will have a lower relative and lighter a higher relative analyte concentration. The measurement result in this case thus depends to a great extent on which concrete sample bodies from the sample of the interlaboratory test are supplied to the analysis. It can therefore result in significant deviations from the "true" analysis value, although the measurement otherwise runs without errors.
Es ist daher die Aufgabe der vorliegenden Erfindung die Nachteile des Standes der Technik auszuräumen und ein Verfahren bereitzustellen, welches in der Lage ist unterschiedliche Gewichts- oder Größenverteilungen von Probenkörper in Positivkontrollen zu berücksichtigen und derart gleichmäßigere Positivkontrollen für beispielsweise Ringversuche bereitzustellen.It is therefore the object of the present invention to overcome the disadvantages of the prior art and to provide a method which is capable of taking into account different weight or size distributions of specimens in positive controls and thus to provide more uniform positive controls for, for example, collaborative trials.
Gelöst wird diese Aufgabe durch ein Verfahren nach Anspruch 1. Bevorzugte Ausgestaltungen des Verfahrens werden in den Unteransprüchen wiedergegeben.This object is achieved by a method according to claim 1. Preferred embodiments of the method are given in the subclaims.
Erfindungsgemäß ist demzufolge ein Verfahren zur Herstellung definierter Positivkontrollproben zur Analytbestimmung in Früchten unterschiedlichen Gewichts dadurch gekennzeichnet, dass das Verfahren mindestens die folgenden Schritte umfasst:
- a) Erstellen einer Kontrollprobe bestehend aus mehreren, einzelnen Früchten mit unterschiedlichem Gewicht aus einer homogenen Fruchtgesamtheit,
- b) Aufteilen der Kontrollprobe als Funktion der einzelnen Fruchtgewichte und des Gewichtsmedians M der gesamten Kontrollprobe in n unterschiedliche Gewichtsklassen N, wobei die einzelnen Gewichtsklassen Ni Früchte mit einem unteren Fruchtgewicht wmin(i) von
wmin(i) > M – ((n/2) + 1) – i)·M·X% wmax(i) ≤ M – ((n/2) + 1) – i – 1)·M·X% - c) Beimpfen der in die einzelnen Gewichtsklassen Ni aufgeteilten Früchte mit einer der jeweiligen Gewichtsklasse Ni angepassten Analytmenge, wobei die Analytmenge im Wesentlichen proportional zum mittleren Fruchtgewicht der jeweiligen Klasse ist, und
- d) Erstellen mindestens zweier Positivkontrollproben mit jeweils derselben Anzahl an Früchten aus den einzelnen Gewichtsklassen Ni.
- a) preparing a control sample consisting of several individual fruits of different weights from a homogeneous fruit population,
- b) dividing the control sample as a function of the individual fruit weights and the weight median M of the entire control sample into n different weight classes N, wherein the individual weight classes N i fruits with a lower fruit weight w min (i) of
w min (i)> M - ((n / 2) + 1) - i) · M · X% w max (i) ≦ M - ((n / 2) + 1) - i - 1) · M · X% - c) inoculating in the individual weight classes N i divided fruit with one of the respective weight class N i adapted analyte, wherein the analyte is substantially proportional to the average fruit weight of the respective class, and
- d) Preparation of at least two positive control samples each having the same number of fruits from the individual weight classes N i .
Überraschenderweise hat sich gezeigt, dass Positivkontrollproben, welche nach dem erfindungsgemäßen Verfahren aufbereitet werden, deutlich konstantere Analytkonzentration in der quantitativen Analyse einzelner Labore liefern. Dies kann darauf zurückgeführt werden, dass die zur Analyse vorgesehen, einzelnen Früchte mit einer auf das Klassengewicht der jeweiligen Frucht gleichmäßigeren, angepassten Analytmenge beimpft sind, welches konsequenterweise dazu führt, dass bei einer willkürlichen Auswahl einzelner Früchte unterschiedlicher Größe aus der Positivkontrolle eine auf das Gewicht bezogene, gleichmäßigere Analytmenge zur eigentlichen Analyse gelangt. Somit ergibt sich für die einzelnen Früchte der unterschiedlichen Gewichtsklassen jeweils ein annähernd konstantes Verhältnis zwischen Analytmenge und Fruchtgewicht. D. h. der pro Gramm Trockengewicht/Frischgewicht erhaltene Analytwert der untersuchten Früchte ist deutlich konstanter. Dies im Gegensatz zu dem im Stand der Technik bekannten Verfahren, welche jegliche Frucht der Positivprobe mit einer konstanten Analytmenge beimpft, so dass sich bei schwereren Früchten eine geringere relative (d. h. auf das Gewicht bezogene) Analytkonzentration und bei leichteren Früchten eine höhere relative Analytkonzentration einstellt. Nach den Standardverfahren erhält man also bei Auswahl überwiegend leichter Früchte aus der Probe eine höhere relative Konzentration und bei der Auswahl überwiegend schwerer Früchte eine niedrigere relative Konzentration an Analyt. Diese durch die zufällige Wahl der zur Analyse eingesetzten Früchte hervorgerufene Unsicherheit in der zu bestimmenden Analytkonzentration kann im weiteren Verfahren nicht kompensiert werden und kann so zu systemimmanenten, von der eigentlichen Messmethodik unabhängigen Abweichungen zwischen einzelnen Laboren führen. Erfindungsgemäß gelingt es also durch die Aufteilung in unterschiedliche Gewichtsklassen und angepasstes Beimpfen vergleichbarere Positivkontrollen bereitzustellen, welche ein deutlicheres Bild über die Arbeitsweise der untersuchenden Labore liefern, da die durch die Positivprobenaufbereitung hervorgerufene Messunsicherheit deutlich reduziert wird. Letztlich sollte dieses Verfahren zu geringeren Bestimmungsabweichungen zwischen den Laboren führen, welche sich zudem eindeutig nur auf die Probenvorbereitung in den jeweiligen Laboren und die eigentliche Messung beschränken. Erfindungsgemäß werden dabei die Früchte in 2 bis 15 unterschiedliche Gewichtsklassen N aufgeteilt, wobei die Anzahl an Gewichtsklassen sich zweckmäßigerweise am Grad der gewünschten Genauigkeit orientiert. Bildet die Probenvarianz die bestimmende Genauigkeitskomponente, so kann eine höhere Anzahl an Gewichtsklassen gewählt werden. Dies ist natürlich mit einem erhöhten Aufwand zur Probenpräparation verbunden. Die Breite der unterschiedlichen Gewichtsklassen ergibt sich erfindungsgemäß prozentual zum Medianwert der zu beimpfenden Probe. Liegt eine eher enge Verteilung der Gewichte der einzelnen Früchte um den Median vor, so kann durch die Wahl kleiner X eine nur geringe Gewichtsabweichung zum Median abgerastert werden. Liegt hingegen eine inhomogenere Probe mit größeren Gewichtsabweichungen der einzelnen Früchte zum Median vor, so kann eine größere Spreizung der Klassen durch Wahl eines größeren X vorgegeben werden. Derart lässt sich die Aufteilung der Größenklassen an die zu untersuchende Fruchtart und deren spezifische Homogenität anpassen.Surprisingly, it has been shown that positive control samples, which are processed by the process according to the invention, provide significantly more constant analyte concentration in the quantitative analysis of individual laboratories. This can be attributed to the fact that the individual fruits intended for analysis are inoculated with a more uniform, adjusted amount of analyte which is more consistent with the class weight of the respective fruit, which consequently leads to a weighting of an arbitrary selection of individual fruits of different size from the positive control referred, more uniform amount of analyte to the actual analysis passes. Thus, an approximately constant ratio between the amount of analyte and the fruit weight results for the individual fruits of the different weight classes. Ie. the analyte value of the fruits investigated per gram dry weight / fresh weight is significantly more constant. This is in contrast to the method known in the art which inoculates any fruit of the positive sample with a constant amount of analyte such that a lower relative (i.e., by weight) analyte concentration occurs in heavier fruits and a higher relative analyte concentration in lighter fruits. Thus, by selecting standard predominantly light fruits from the sample, one obtains a higher relative concentration and, when selecting predominantly heavy fruits, a lower relative concentration of analyte. This uncertainty in the analyte concentration to be determined as a result of the random choice of the fruits used for the analysis can not be compensated for in the further process and can thus lead to system-independent deviations between individual laboratories which are independent of the actual measuring method. Thus, according to the invention, the division into different weight classes and adapted inoculation makes it possible to provide more comparable positive controls, which provide a clearer picture of the mode of operation of the testing laboratories, since the measurement uncertainty caused by the positive sample preparation is markedly reduced. Ultimately, this method should lead to lower determination deviations between the laboratories, which are also clearly limited to sample preparation in the respective laboratories and the actual measurement. According to the invention, the fruits are divided into 2 to 15 different weight classes N, the number of weight classes being expediently oriented to the degree of the desired accuracy. If the sample variance forms the determining accuracy component, then a higher number of weight classes can be selected. This is of course associated with an increased effort for sample preparation. The width of the different weight classes results according to the invention as a percentage of the median value of the sample to be inoculated. If there is a rather narrow distribution of the weights of the individual fruits around the median, then only a small weight deviation from the median can be scanned by the selection of small X's. If, however, a more inhomogeneous sample with larger weight deviations of the individual fruits to the median, so a greater spread of the classes can be specified by choosing a larger X. In this way, the distribution of the size classes can be adapted to the type of crop to be examined and their specific homogeneity.
Unter definierten Positivkontrollproben im Sinne der Erfindung werden einzelne Zusammenstellungen an Früchten mit unterschiedlichen Gewichten verstanden, wobei die einzelnen Früchte jeweils mit einer definierten Menge eines Analyten versehen sind und wobei die Menge des Analyten in Abhängigkeit des Fruchtgewichts variiert. Diese Proben sind deshalb Positivkontrollproben, da Sie sicher eine gewisse Menge des Analyten aufweisen.For the purposes of the invention, defined positive control samples are understood as meaning individual compositions of fruits having different weights, the individual fruits each being provided with a defined amount of an analyte and the amount of the analyte varying as a function of the fruit weight. These samples are therefore positive control samples because you are sure to have some amount of the analyte.
Die Analytbestimmung beinhaltet die analytische Ermittlung einer bestimmten Konzentration oder einer bestimmten Menge durch bekannte physikalisch-chemische Methoden in einer Probenmatrix. Der Analyt ist dabei eine definierte chemische Verbindung oder eine definierte chemische Verbindungsklasse. Zu den Analyten gehören dabei erfindungsgemäß alle chemischen Verbindungen, welche in Früchten vorkommen oder auf Früchte aufgebracht werden können. Dazu zählen insbesondere Vitamine, Spurenelemente, Pflanzenschutzmittel, Pestizide, Bestandteile von Düngemitteln, Wasser, sekundäre Pflanzenstoffe und Fette.The analyte determination involves the analytical determination of a particular concentration or amount by known physico-chemical methods in a sample matrix. The analyte is a defined chemical compound or a defined chemical class of compounds. According to the invention, the analytes include all chemical compounds which occur in fruits or can be applied to fruits. These include in particular vitamins, trace elements, pesticides, pesticides, components of fertilizers, water, phytochemicals and fats.
Erfindungsgemäß werden Früchte unterschiedlichen Gewichts zu einer Gewichtsklasse zusammengefasst oder die Gewichtsklasse wird aus diesen Früchten gebildet. Dabei kann sich das unterschiedliche Gewicht der Früchte dadurch ergeben, dass die Früchte eine unterschiedliche Größe aufweisen. Es ist aber auch denkbar, dass die einzelnen Früchte gleich groß sind und sich die Änderungen im Gewicht durch eine unterschiedliche Dichte der einzelnen Früchte ergeben. Die einzelnen Früchte werden gewogen und als Funktion der gewählten Klassenparameter (n, X) und dem ermittelten Medianwert der gesamten Kontrollprobe separat auf die einzelnen Klassen aufgeteilt. Der Medianwert entspricht dabei dem Gewicht der Frucht, welche an der mittleren Stelle steht, wenn man die Gewichtswerte der einzelnen Früchte der Größe nach sortiert.According to the invention, fruits of different weights are grouped into one weight class or the weight class is formed from these fruits. In this case, the different weight of the fruits may result from the fact that the fruits have a different size. But it is also conceivable that the individual fruits are the same size and the changes in weight result from a different density of the individual fruits. The individual fruits are weighed and separated as a function of the selected class parameters (n, X) and the determined median value of the entire control sample divided into the individual classes. The median value corresponds to the weight of the fruit, which stands at the middle point, if one sorts the weight values of the individual fruits by size.
Die Kontrollprobe besteht aus Früchten aus einer homogenen Fruchtgesamtheit. Dies bedeutet, dass die Kontrollprobe aus Früchten einer Gattung besteht. Sie kann aber auch, falls dies zweckmäßig erscheint, aus Früchten einer Art oder einer Familie zusammengesetzt sein. Zweckmäßigerweise können die Früchte aus einer Wachstumszone, beispielsweise ein geografischer Ort (Tal/Wald) oder aus noch kleineren Einheiten, wie beispielsweise ein Feld zusammengestellt sein.The control sample consists of fruits from a homogenous fruit population. This means that the control sample consists of fruits of one genus. But it may also, if appropriate, be composed of fruits of one species or one family. Conveniently, the fruits may be composed of a growth zone, for example a geographical location (valley / forest) or even smaller units, such as a field.
Die Früchte der Kontrollprobe werden im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens aufgeteilt. Dies bedeutet, dass die Früchte der Kontrollprobe einzeln gewogen und als Funktion der gewählten Gewichtsklassen separiert werden. Anschließend werden die in die einzelnen Gewichtsklassen Ni aufgeteilten Früchte mit einer der jeweiligen Gewichtsklasse Ni angepassten Analytmenge beimpft. Dies bedeutet insbesondere, dass nicht für jede Frucht dieselbe Menge an Analyt eingesetzt wird. Stattdessen wird für jede Gewichtsklasse eine Analytmenge festgelegt und jede Frucht derselben Gewichtsklasse mit dieser Analytmenge beimpft. Früchte unterschiedlicher Gewichtsklassen erhalten eine unterschiedliche Analytmenge.The fruits of the control sample are divided in the context of the method according to the invention. This means that the fruits of the control sample are weighed individually and separated as a function of the selected weight classes. Subsequently, the fruits divided into the individual weight classes N i are inoculated with an amount of analyte adapted to the respective weight class N i . This means in particular that not the same amount of analyte is used for each fruit. Instead, an analyte quantity is determined for each weight class and each fruit of the same weight class is inoculated with this amount of analyte. Fruits of different weight classes receive a different amount of analyte.
Die Analytmenge ist dabei im Wesentlichen proportional zum mittleren Fruchtgewicht der jeweiligen Klasse. Die Menge an Analyt die pro Frucht der einzelnen Gewichtsklasse eingesetzt wird ist für die einzelne Gewichtsklasse konstant. Für die einzelnen Gewichtsklassen untereinander ist die eingesetzte Analytmenge aber im mathematischen Sinne proportional zum mittleren Fruchtgewicht der betrachteten Klassen. Der Proportionalitätsfaktor zwischen den aufzubringenden Mengen an Analyten für die unterschiedlichen Klassen muss dabei aber nicht zwangsläufig 1 betragen. Zweckmäßigerweise beträgt der Proportionalitätsfaktor 1, da sich in diesem Fall ein konstantes Verhältnis von Analytmenge zu Probengewicht einstellt. Es ist aber auch möglich, dass der Proportionalitätsfaktor zwischen der Menge an aufzubringenden Analyten und dem Gewicht der einzelnen Klasse größer oder kleiner 1 beträgt. Beispielsweise von 0,75 bis zu 1,25, bevorzugterweise 0,9 bis zu 1,1. Diese Ausgestaltung kann im Rahmen besonderer analytischer Ausgestaltung zweckmäßig sein.The amount of analyte is essentially proportional to the mean fruit weight of the respective class. The amount of analyte used per fruit of each weight class is constant for the individual weight class. For the individual weight classes, however, the amount of analyte used is mathematically proportional to the mean fruit weight of the classes considered. However, the proportionality factor between the quantities of analytes to be applied for the different classes does not necessarily have to be 1. Expediently, the proportionality factor is 1, since in this case a constant ratio of analyte amount to sample weight is established. However, it is also possible that the proportionality factor between the amount of analyte to be applied and the weight of the individual class is greater or less than 1. For example, from 0.75 to 1.25, preferably 0.9 to 1.1. This embodiment may be useful in the context of special analytical design.
Früchte im Sinne der Erfindung ist dabei die Gesamtheit pflanzlicher Organe, die aus Blüten hervorgehen und welche Samen bis zu deren Reife umschließen. Im Sinne der Erfindung wird unter Früchten insbesondere auch Obst verstanden.Fruits in the context of the invention is the totality of plant organs that emerge from flowers and which enclose seeds to maturity. For the purposes of the invention, fruit is understood to mean, in particular, fruit.
Nach dem Aufteilen der einzelnen Früchte der Kontrollprobe in unterschiedliche Gewichtsklassen und beimpfen der einzelnen Früchte werden aus den beimpften Früchten mindestens zwei Positivkontrollproben mit jeweils derselben Anzahl an Früchten erstellt. Dies bedeutet, dass Früchte aus unterschiedlichen Gewichtsklassen zu einer Positivprobe zusammengestellt werden. Wird mehr als eine Positivprobe benötigt, werden aus den beimpften Früchten mehrere Positivproben zusammengestellt, wobei darauf zu achten ist, dass jede Probe die gleiche Anzahl an Früchten einer Gewichtsklasse aufweist. Auf diese Art und Weise werden definierte Positivkontrollproben gebildet. Zweckmäßigerweise kann die Positivprobe dabei so zusammengestellt sein, dass die Gewichtsverteilung über die Klassen der Gewichtsverteilung der homogenen Fruchtgesamtheit entspricht.After dividing the individual fruits of the control sample into different weight classes and inoculating the individual fruits, at least two positive control samples each having the same number of fruits are prepared from the inoculated fruit. This means that fruits from different weight classes are put together to a positive sample. If more than one positive sample is needed, several positive samples will be collected from the inoculated fruit, taking care that each sample has the same number of fruits in a weight class. In this way, defined positive control samples are formed. Conveniently, the positive sample may be composed in such a way that the weight distribution across the classes corresponds to the weight distribution of the homogeneous fruit whole.
In einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens kann n = 2, n = 3 oder n = 4, vorzugsweise kann n = 3 sein. Das erfindungsgemäße Verfahren kann auch schon durch die Wahl einer relativ geringen Anzahl an einzelnen Gewichtsklassen zu einer deutlichen Verbesserung der Schwankungsbreite der analytischen Ergebnisse aufgrund von Inhomogenitäten im einzelnen Fruchtgewicht der Positivkontrolle beitragen. Gerade die Wahl einer kleinen Anzahl an Gewichtsklassen hält dabei den zusätzlichen Vorbereitungsaufwand und die potentielle Anzahl an Fehlerquellen gering. Insbesondere scheint auch gerade bei relativ kleinen Früchten, wie zum Beispiel Beeren, diese Anzahl an Gewichtsklassen ausreichend zu sein, um zu einer deutlich verbesserten Statistik in der Bestimmung des Analyten zu führen.In a preferred embodiment of the method n = 2, n = 3 or n = 4, preferably n = 3. Even by choosing a relatively small number of individual weight classes, the method according to the invention can already contribute to a significant improvement in the fluctuation range of the analytical results due to inhomogeneities in the individual fruit weight of the positive control. Especially the choice of a small number of weight classes keeps the additional preparation effort and the potential number of sources of error low. In particular, even with relatively small fruits, such as berries, this number of weight classes seems to be sufficient to lead to a significantly improved statistics in the determination of the analyte.
In einer weiteren Ausgestaltung des Verfahrens kann X größer oder gleich 3 und kleiner oder gleich 10 oder größer oder gleich 15 und kleiner oder gleich 25 oder größer oder gleich 30 und kleiner oder gleich 45, vorzugsweise größer oder gleich 3 und kleiner oder gleich 10 sein.In a further embodiment of the method, X may be greater than or equal to 3 and less than or equal to 10 or greater than or equal to 15 and less than or equal to 25 or greater than or equal to 30 and less than or equal to 45, preferably greater than or equal to 3 and less than or equal to 10.
Die Aufspreizung der einzelnen Gewichtsklassen ergibt sich als Funktion des Parameter X, welcher die Größe der einzelnen Gewichtsklasse als prozentualen Anteil vom Medianwert wiedergibt. Diese Spreizung kann sinnvollerweise innerhalb der oben angegebenen Größenbereiche als Funktion der Gewichtsvarianzen und generell des Probentyps gewählt werden. Ein prozentualer Anteil von größer oder gleich 3% und kleiner oder gleich 10% hat sich bei Früchten, und hier insbesondere bei Beeren, als besonders sinnvoll erwiesen. Kleinere Werte können dazu führen, dass der Abstand vom Medianwert der Gewichtsklassen zu gering ist und demzufolge eine erhöhte Anzahl an Gewichtsklassen eingeführt werden muss, wohingegen größere Werte in einigen Fällen zu einer verschlechterten Statistik führen können, da die einzelnen Gewichtsklassen zu groß werden. Insbesondere im Bereich der Beeren hat sich eine Spreizung der Gewichtsklassen zwischen 5 und 20% als besonders effizient erwiesen.The spreading of the individual weight classes results as a function of the parameter X, which represents the size of the individual weight class as a percentage of the median value. This spread can usefully be chosen within the size ranges given above as a function of the weight variances and in general of the sample type. A percentage of greater than or equal to 3% and less than or equal to 10% has been found to be particularly useful in fruits, and berries in particular. Smaller scores may cause the distance from the median of the weight classes to be too low and Consequently, an increased number of weight classes must be introduced, whereas larger values may in some cases lead to deteriorated statistics, as the individual weight classes become too large. Particularly in the area of berries, a spread of the weight classes between 5 and 20% has proven to be particularly efficient.
Innerhalb eines weiteren Aspekts des Verfahrens können die Früchte aus der Gruppe der Beeren, insbesondere aus der Gruppe der Blaubeeren, Erdbeeren, Himbeeren, Brombeeren, Holunderbeeren, Wacholderbeeren, Heidelbeeren, Johannisbeeren, Stachelbeeren, Weinbeeren ausgesucht sein. Als Beere gilt in der Botanik eine aus einem einzigen Fruchtknoten hervorgegangene Schließfrucht, bei der die komplette Fruchtwand (Perikarp) auch noch bei der Reife saftig oder mindestens fleischig ist. Diese Definition ist die Grundlage des hier verwendeten Begriffs „Beere”. Diese Gruppe soll aber noch unter Hinzunahme der Gruppe des Beerenobstes erweitert verstanden werden, welcher umgangssprachlich auch kleine, süße Früchte umfasst. Erfindungsgemäße Beispiele für Beeren sind demzufolge: Erdbeere, Himbeere, Brombeere, Holunderbeere, Wacholderbeeren, Heidelbeere, Johannisbeere, Stachelbeere, Weinbeere, Datteln, Melonen, Kiwis, Paprika, Tomate, Tamarille, Kartoffelbeere, Aubergine, Avocados, Litschi und Gurken.Within a further aspect of the method, the fruits may be selected from the group of berries, in particular from the group of blueberries, strawberries, raspberries, blackberries, elderberries, juniper berries, blueberries, currants, gooseberries, grapes. In botany, the berry is considered to be a closing fruit that emerges from a single ovary, in which the entire pericarp is juicy or at least fleshy even at maturity. This definition is the basis of the term "berry" used here. However, this group is to be understood expanded with the addition of the group of berry fruit, which colloquially includes small, sweet fruits. Examples of berries according to the invention are strawberry, raspberry, blackberry, elderberry, juniper berry, blueberry, currant, gooseberry, grape, dates, melons, kiwis, paprika, tomato, tamarille, potato, aubergine, avocados, lychee and cucumbers.
In einer weiteren bevorzugten Ausgestaltung des Verfahrens können die Früchte jeweils ein Gewicht von kleiner oder gleich 25 g aufweisen. Gerade bei der Gruppe an Früchten, in welchen die einzelnen Früchte ein relativ geringes Gewicht aufweisen, hat sich gezeigt, dass die erfindungsgemäße Einteilung in unterschiedliche Gewichtsklassen zu einem deutlich reduzierten prozentualen Fehler in der Analytbestimmung führt. Innerhalb dieses Gewichtsbereiches der Früchte führen schon geringe Unterschiede im Gewicht zu einer großen relativen Abweichung. Größere Früchte, deren Gewicht beispielsweise im Kilogramm Bereich liegen, weisen hingegen in der Regel deutlich kleinere prozentuale Abweichungen im Gewicht auf.In a further preferred embodiment of the method, the fruits may each have a weight of less than or equal to 25 g. Especially in the group of fruits in which the individual fruits have a relatively low weight, it has been found that the division into different weight classes according to the invention leads to a significantly reduced percentage error in the analyte determination. Within this weight range of fruits, even slight differences in weight lead to a large relative deviation. Larger fruits, whose weight is, for example, in the kilogram range, on the other hand, generally have significantly smaller percentage deviations in weight.
In einer weiteren Charakteristik des Verfahren können die aufzubringenden Analytmengen der Gewichtsklassen Ni im Wesentlichen zum rechnerisch ermittelten, mittleren Gewicht (wmax(i) – wmin(i))/2 der jeweiligen Gewichtsklasse proportional sein. Die in die einzelnen Gewichtsklassen aufgeteilten Früchte werden entsprechend einem mittleren Gewicht der jeweiligen Gewichtsklasse beimpft. Die zur Beimpfung verwendete Menge an Analyten ergibt sich dabei proportional zum mittleren Gewicht der einzelnen Gewichtsklasse. In dieser besonderen Ausgestaltung ergibt sich dabei das mittlere Gewicht rein rechnerisch aus der unteren und der oberen Grenze der jeweils betrachteten Gewichtsklasse und die tatsächliche Verteilung der Fruchtgewichte innerhalb der Gewichtsklasse spielt keine Rolle für die Bestimmung der Analytmenge. Die Wahl dieses rein rechnerisch ermittelten Gewichtes der Gewichtsklasse als Bezugsgröße der Proportionalität kann das Verfahren vereinfachen und so zu robusteren Ergebnissen führen. In einer weiteren Ausgestaltung des Verfahrens kann jedoch die Analytmenge proportional zu den aus den gemessenen Fruchtgewichten bestimmten Mittelwerten der einzelnen Gewichtsklassen sein.In a further characteristic of the method, the amounts of analyte of the weight classes N i to be applied can be substantially proportional to the calculated average weight (w max (i) -w min (i)) / 2 of the respective weight class. The fruits divided into the individual weight classes are inoculated in accordance with an average weight of the respective weight class. The amount of analyte used for inoculation is proportional to the average weight of the individual weight class. In this particular embodiment, the mean weight results purely mathematically from the lower and the upper limit of the considered weight class and the actual distribution of the fruit weights within the weight class does not matter for the determination of the amount of analyte. The choice of this mathematically determined weight of the weight class as a reference variable of the proportionality can simplify the process and thus lead to more robust results. In a further embodiment of the method, however, the amount of analyte may be proportional to the average values of the individual weight classes determined from the measured fruit weights.
Ein weiterer erfindungsgemäßer Aspekt umfasst ein Verfahren in dem der Analyt aus der Gruppe der Pestizide ausgewählt ist. Gerade in der Pestizidanalytik kann das erfindungsgemäße Verfahren dazu führen, dass deutlich aussagekräftigere und weniger durch die Probenaufbereitung und -entnahme hervorgerufene streuende Werte erhalten werden. Dieses erhöht sowohl die Sicherheit für den Verbraucher wie auch die Sicherheit für den Hersteller.Another aspect of the invention includes a method in which the analyte is selected from the group of pesticides. Especially in pesticide analysis, the method according to the invention can lead to significantly more informative and less scattering values caused by the sample preparation and removal. This increases both the safety for the consumer and the safety for the manufacturer.
In einer zusätzlichen Ausgestaltung des Verfahrens kann der Analyt in die Früchte injiziert werden. Für die erfindungsgemäße Durchführung des Verfahrens hat sich das Injizieren des Analyten in die Früchte als besonders geeignet erwiesen. Vorteilhafterweise kann derart eine Reduzierung des Analytgehaltes durch äußere Einflüsse, wie beispielsweise äußerer Abrieb, im Rahmen des Probenhandlings verhindert werden.In an additional embodiment of the method, the analyte can be injected into the fruits. Injecting the analyte into the fruit has proved particularly suitable for carrying out the method according to the invention. Advantageously, such a reduction of the analyte content can be prevented by external influences, such as external abrasion, in the context of sample handling.
Eine weitere bevorzugte Ausführungsform umfasst ein Verfahren in welchem der Analyt auf die Früchte aufgesprüht wird. In besonderen Ausgestaltungen kann es geeignet sein, den Analyten auf die Oberfläche der Früchte aufzuspüren. Dies insbesondere, wenn man erwartet, dass der Analyt im Inneren der Frucht einer ungeeigneten chemischen Umgebung ausgesetzt ist. Das Beimpfen der Früchte mit dem Analyten kann auf diese Art und Wiese reproduzierbar und schnell durchgeführt werden.Another preferred embodiment comprises a method in which the analyte is sprayed onto the fruits. In particular embodiments, it may be appropriate to detect the analyte on the surface of the fruit. This especially if one expects the analyte inside the fruit to be exposed to an inappropriate chemical environment. The inoculation of the fruits with the analyte can be carried out reproducibly and quickly in this way.
Des Weiteren erfindungsgemäß ist die Verwendung des Verfahrens zur Herstellung mehrerer Positivkontrollproben für einen Ringversuch in der quantitativen Analytik. Das hier offenbarte, erfindungsgemäße Verfahren ist in der Lage, mehrere Positivkontrolle bereitzustellen, in denen die gewichtbezogene Analytmenge deutlich konstanter ist als nach den Standardverfahren erhältlichen Positivkontrollen. Dies kann insbesondere dazu führen, dass die durch Ringversuche erhältlichen Ergebnisse eine deutlichere Funktion der Qualität der einzelnen Labor sind, da die durch die Probeentnahme und -aufbereitung hervorgerufenen Varianzen der Analytmenge deutlich reduziert werden können.Furthermore, according to the invention, the use of the method for producing a plurality of positive control samples for a ring test in the quantitative analysis. The method of the invention disclosed herein is capable of providing multiple positive controls in which the weight-based amount of analyte is significantly more consistent than positive controls obtainable by the standard methods. In particular, this may result in the results available through inter-laboratory testing being a clearer quality feature of the individual laboratory, since the variances in the amount of analyte produced by the sampling and preparation can be significantly reduced.
Beispiel:Example:
Gegeben sei eine Probe aus Waldhimbeeren, bestehend aus 11 einzelnen Früchten mit jeweils einem Gewicht von:
Beimpft man die jeweiligen Früchte mit einer konstanten Analytmenge von 1 mg, beispielweise ein Pestizid, so ergeben sich maximale, gewichtsbedingte Abweichungen in der Analytmenge pro Fruchtgewicht von 1 mg/(4,5 g) (geringste Analytkonzentration pro Fruchtgewicht) zu 1 mg /(2,3 g) (höchste Analytkonzentration pro Fruchtgewicht). Wird zur Bestimmung der Analytkonzentration eine Probe von mindestens ca. 10 g benötigt, ergibt sich bei Wahl der leichtesten Früchte (Früchte 5, 9, 6, 1) eine Konzentration an Analyten von (4 mg Analyt)/(10,4 g Frucht) = 0,38 mg/g. Analog ergibt sich bei Wahl der schwersten Früchte (Frucht 2, 3, 7) eine Konzentration an Analyten von (3 mg Analyt)/(12,8 g Frucht) = 0,23 mg/g. Insgesamt ergibt sich also eine Differenz in der gewichtsbezogenen Analytkonzentration von ca. 1/3 bezogen auf die obere Analytkonzentration.Inoculating the respective fruits with a constant analyte amount of 1 mg, for example a pesticide, results in maximum, weight-related deviations in the amount of analyte per fruit weight from 1 mg / (4.5 g) (lowest analyte concentration per fruit weight) to 1 mg / ( 2.3 g) (highest analyte concentration per fruit weight). If a sample of at least approx. 10 g is required to determine the analyte concentration, a concentration of analytes of (4 mg analyte) / (10.4 g fruit) results when selecting the lightest fruits (fruits 5, 9, 6, 1). = 0.38 mg / g. Analogously, the choice of the heaviest fruits (fruit 2, 3, 7) results in a concentration of analyte of (3 mg analyte) / (12.8 g fruit) = 0.23 mg / g. Overall, therefore, there is a difference in the weight-related analyte concentration of about 1/3 relative to the upper analyte concentration.
Der Medianwert der Fruchtgewichte der obigen Reihe beträgt. 3,4 g. Mit den Parametern X = 20 und n = 4 ergeben sich folgende Gewichtsklassen:
Demzufolge ergibt sich folgende Aufteilung der einzelnen Früchte auf die Klassen:
Die Früchte werden nun jeweils als Funktion des rechnerischen, mittleren Klassengewichtes mit einem Analyten beimpft, wobei die Analytmenge direkt proportional zum mittleren Klassengewicht gewählt wird.
Äquivalent zum obigen Standardverfahren ergibt sich durch Wahl der leichtesten Früchte (Frucht 5, 9, 6, 1) eine Konzentration an Analyten von (1 + 1 + 1 + 1,29 = 4,29 mg Analyt)/(10,4 g Frucht) = 0,41 mg/g. Bei Wahl der schwersten Früchte (Frucht 2, 3, 7) ergibt sich eine Konzentration an Analyten von (1,57 + 1,57 + 1,86 = 5,0 mg Analyt)/(12,8 g Frucht) = 0,39 mg/g. Die Differenz der auf das Gewicht bezogenen Analytkonzentration ist in diesem Fall deutlich kleiner als im Standardverfahren.Equivalent to the above standard procedure, the choice of the lightest fruits (fruit 5, 9, 6, 1) results in a concentration of analytes of (1 + 1 + 1 + 1.29 = 4.29 mg analyte) / (10.4 g fruit ) = 0.41 mg / g. When selecting the heaviest fruits (fruit 2, 3, 7), the concentration of analytes is (1.57 + 1.57 + 1.86 = 5.0 mg analyte) / (12.8 g fruit) = 0, 39 mg / g. The difference in the analyte concentration based on the weight is significantly smaller in this case than in the standard method.
Aus den beimpften Proben werden 2 Positivkontrollen folgender Zusammensetzung gebildet:
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