DE102015012642A1

DE102015012642A1 - Carrier gas operated evaporation process and apparatus

Info

Publication number: DE102015012642A1
Application number: DE102015012642.3A
Authority: DE
Inventors: Michael Brodmann; Cristian Liviu Mutascu; Ulrich Rost; Jeffrey Roth; Christoph Sagewka
Original assignee: Westfalische Hochschule Gelsenkirchen Bocholt Recklinghausen
Current assignee: Westfalische Hochschule Gelsenkirchen Bocholt Recklinghausen
Priority date: 2015-05-13
Filing date: 2015-09-30
Publication date: 2016-12-01

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Eintragung von Fluiden in einen Trägergasstrom, wobei eine enthalpische Verdunstung des zumindest einen zu verdunstenden Fluids im Trägergasstrom erfolgt, sowie eine Vorrichtung zur Eintragung von Fluiden in einen Trägergasstrom, wobei die Vorrichtung zumindest ein Heizelement, zumindest eine Vorrichtung zur Förderung von Fluiden und zumindest eine Mischkammer aufweist als auch die Verwendung der Vorrichtung zum Einsatz als mobiles und/oder immobiles Gerät zur Erzeugung eines Gasgemisches bzw. Prüfgases zur Kalibrierung oder Erzeugung von Fluidbestandteilen in der Gasmesstechnik und zur Benetzung von Brennstoffzellen-Membranen.The invention relates to a method for recording fluids in a carrier gas stream, wherein an enthalpische evaporation of the at least one fluid to be evaporated in the carrier gas stream, and a device for recording fluids in a carrier gas stream, wherein the device at least one heating element, at least one device for conveying of fluids and at least one mixing chamber as well as the use of the device for use as a mobile and / or immobile device for generating a gas mixture or test gas for calibration or generation of fluid constituents in the gas detection technique and for wetting of fuel cell membranes.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Eintragung von Fluiden in einen Trägergasstrom, wobei eine enthalpische Verdunstung des zumindest einen zu verdunstenden Fluids im Trägergasstrom erfolgt, sowie eine Vorrichtung zur Eintragung von Fluiden in einen Trägergasstrom, wobei die Vorrichtung zumindest ein Heizelement, zumindest eine Vorrichtung zur Förderung von Fluiden und zumindest eine Mischkammer aufweist, als auch die Verwendung der Vorrichtung zum Einsatz als mobiles und/oder immobiles Gerät zur Erzeugung eines Gasgemisches bzw. Prüfgases zur Kalibrierung oder Erzeugung von Fluidbestandteilen in der Gasmesstechnik und zur Bentzung von Brennstoffzellen-Membranen.The invention relates to a method for recording fluids in a carrier gas stream, wherein an enthalpische evaporation of the at least one fluid to be evaporated in the carrier gas stream, and a device for recording fluids in a carrier gas stream, wherein the device at least one heating element, at least one device for conveying of fluids and at least one mixing chamber, as well as the use of the device for use as a mobile and / or immobile device for generating a gas mixture or test gas for calibration or generation of fluid constituents in gas detection technology and for the use of fuel cell membranes.

In der Chemie- und der Verfahrenstechnik werden für viele Prozesse hochgenaue Gasgemische benötigt. Während in großindustriellen Anlagen auf die herkömmlichen Verdampfungsverfahren zurückgegriffen werden kann, ist die Erzeugung von Gasgemischen im Labor- oder Prüfungsmaßstab nur durch erhöhte Aufarbeitungsverfahren möglich (bspw. lange Verweilzeiten von Probegemischen durch entropischen Ausgleich oder By-Pass-Methoden mit deutlicher Überproduktion).In chemical and process engineering, high-precision gas mixtures are required for many processes. While the conventional evaporation processes can be used in large-scale industrial plants, the generation of gas mixtures on a laboratory or test scale is only possible by means of increased workup processes (eg long residence times of sample mixtures by entropic balancing or by-pass methods with marked overproduction).

Ferner ist der Einsatz von Befeuchtern für Polymerelektrolytmembran-Brennstoffzellen (PEM-Brennstoffzellen) bekannt. Beim Betrieb von PEM-Brennstoffzellen ist der Feuchtegrad der Membran und die damit verbundene Leitfähigkeit eben dieser in einem geeigneten Betriebspunkt zu fahren, um sowohl eine entsprechend hohe elektrische Leistung der Zellen zu erzielen und irreversible Beschädigungen der Membran (z. B. durch thermische Zersetzung) zu vermeiden. Dies geschieht beispielsweise durch die gezielte Zugabe von Wasser in Form eines befeuchteten Kathodengases. Die Aufrechterhaltung und Regelung eines den jeweiligen Betriebsbedingungen der Brennstoffzellen angepassten Wasser-Haushalts zählt deshalb zu den entscheidenden Betriebskriterien bei Polymerelektrolytmembran-Brennstoffzellen.Furthermore, the use of humidifiers for polymer electrolyte membrane fuel cells (PEM fuel cells) is known. In the operation of PEM fuel cells, the moisture level of the membrane and the conductivity associated with it must be driven at a suitable operating point in order to achieve both a correspondingly high electrical performance of the cells and irreversible damage to the membrane (eg due to thermal decomposition). to avoid. This happens, for example, by the targeted addition of water in the form of a moistened cathode gas. Maintaining and regulating a water budget adapted to the respective operating conditions of the fuel cell is therefore one of the decisive operating criteria in polymer electrolyte membrane fuel cells.

Es sind zahlreiche Versuche unternommen worden, diese Probleme zu lösen. So ist bekannt, Fluide mittels eines externen Verdampfers zu verdampfen und die Reaktionsgase mit dem gasförmigen Fluid zu mischen. Eine andere Alternative besteht darin, die Reaktionsgase in der Brennstoffzelle über eine mit den Reaktionsgasräumen in Verbindung stehende wasserdurchlässige Membran zu befeuchten.Numerous attempts have been made to solve these problems. Thus, it is known to evaporate fluids by means of an external evaporator and to mix the reaction gases with the gaseous fluid. Another alternative is to humidify the reaction gases in the fuel cell via a water-permeable membrane in communication with the reaction gas spaces.

Bekannt sind auch Brennstoffzellenstapel mit separater Befeuchtungssektion, in der unter Nutzung der Abwärme des Brennstoffzellenstapels die Befeuchtung der Reaktionsgase über eine Trennmembran erfolgt.Also known are fuel cell stacks with separate humidification section, in which the humidification of the reaction gases takes place via a separation membrane using the waste heat of the fuel cell stack.

So ist in der DE 43 18 818 A1 beschrieben, dass eine Befeuchtung der Reaktionsgase mit Fluiden mittels Einspritzdüsen oder Ultraschallzerstäuber in die Gasführungsleitungen vor dem Eintritt in die Brennstoffzellen erfolgt.So is in the DE 43 18 818 A1 described that a moistening of the reaction gases with fluids by means of injection nozzles or ultrasonic atomizer takes place in the gas guide lines before entering the fuel cell.

Die DE 39 25 580 beschreibt ein Verfahren zur Erzeugung eines Gas-Dampf-Gemisches, bei dem die flüssige Phase in einem Verdampferreaktor verdampft, dem Trägergas zugeführt und anschließend in einer nachgeschalteten Stufe getrocknet wird.The DE 39 25 580 describes a process for producing a gas-vapor mixture in which the liquid phase is evaporated in an evaporator reactor, fed to the carrier gas and then dried in a downstream stage.

In der DE 94 22 387 A1 ist die Regulation von Wasser in einer Brennstoffzelle nach dem Zerstäuberprinzip offenbart. Die zerstäubten Tropfen verdampfen nur teilweise, wobei dem komprimierten Gas Wärme entzogen wird.In the DE 94 22 387 A1 the regulation of water in a fuel cell according to the atomizer principle is disclosed. The atomized droplets evaporate only partially, removing heat from the compressed gas.

Die DE 196 41 143 A1 beschreibt allgemein die Möglichkeit Wasser einem Wasserstoffgasstrom mittels einer Dosierpumpe über feine Kapillaren zuzuführen, wobei jedoch die Eintragung des Wassers gleichgerichtet zum Gasstrom ohne Durchmischung von Gas und Wasser erfolgt.The DE 196 41 143 A1 generally describes the ability to supply water to a hydrogen gas stream by means of a metering pump via fine capillaries, but the registration of the water is rectified to the gas stream without mixing of gas and water.

Schließlich zeigt die JP 2011 131 141 A eine Gasbefeuchtungsvorrichtung, bei der über eine Kanüle Wasser zugeführt wird, sich aber keinen Tropfen bilden, sondern die Befeuchtung kontinuierlich über eine größere Fläche erfolgt, auf der das Wasser dann verdunstet. Die Verdunstung erfolgt wiederrum gleichgerichtet zum Gasstrom.Finally, the shows JP 2011 131 141 A a gas humidifying device in which water is supplied via a cannula, but do not form a drop, but the humidification is carried out continuously over a larger area on which the water then evaporates. The evaporation takes place again rectified to the gas flow.

Die bekannten Verfahren weisen die Nachteile auf, dass sie nur für größere Volumenströme, resultierend aus der prozessbedingten Ungenauigkeit (kontrollierte Erzeugung und Zufuhr des Dampfes) geeignet und daher auf Volumenströme von einigen Litern pro Minute begrenzt sind. Darüber hinaus können bei diesen Verfahren die Fluideinbringung nicht unerhebliche Anteile an Aerosolen enthalten bzw. Konzentrationsschwankungen des eingebrachten Fluids aufweisen, was eine spezielle Konditionierung bzw. Nachbehandlung erforderlich macht.The known methods have the disadvantages that they are suitable only for larger volume flows, resulting from the process-related inaccuracy (controlled generation and supply of steam) and therefore limited to flow rates of a few liters per minute. In addition, in these methods, the fluid introduction may contain not insignificant proportions of aerosols or have concentration fluctuations of the introduced fluid, which requires a special conditioning or aftertreatment.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher ein Verfahren und eine Vorrichtung bereitzustellen, mit der geringe Gasmengen eines Gasgemisches, in einer oder mehreren Schritten hergestellt werden kann, dass aerosolfrei ist und geringe bis keine Schwankungen in der Fluidkonzentration im Trägergas aufweist. Dieses kann für die Kalibrierung von Messgeräten mit kleinen Gasdurchflüssen oder für eine Befeuchtung von Polymerelektrolytmembran-Brennstoffzellen leicht und effizient in Abhängigkeit von den jeweiligen Betriebsparametern bewerkstelligt werden.It is therefore an object of the present invention to provide a method and a device with which small amounts of gas of a gas mixture can be produced in one or more steps that is aerosol-free and has little to no fluctuations in the fluid concentration in the carrier gas. This can be used for the calibration of measuring instruments with small gas flows or for humidification of polymer electrolyte membrane fuel cells easily and efficiently Depending on the respective operating parameters can be accomplished.

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass in einem Verfahren und/oder in einer Vorrichtung zumindest ein Fluid in zumindest einer Mischkammer über zumindest eine Kapillare in und/oder auf mindestens eine poröse Filterstruktur eingetragen und verdunstet wird, sowie durch die Verwendung einer Vorrichtung als mobiles und/oder immobiles Gerät zur Kalibrierung oder Erzeugung von Fluidbestandteilen in der Gasmesstechnik oder zur Benetzung von Polymerelektrolytmembran-Brennstoffzellen.The object is achieved in that in a method and / or in a device at least one fluid in at least one mixing chamber via at least one capillary in and / or registered on at least one porous filter structure and evaporated, and by the use of a device as a mobile and / or immobile apparatus for calibrating or producing fluid constituents in gas detection technology or for wetting polymer electrolyte membrane fuel cells.

Aerosolfrei bedeutet im Sinne dieser Erfindung, dass nur sehr geringe Mengen des eingebrachten Fluids in flüssiger Phase im Trägergas verbleiben und der überwiegende Teil als gasförmige Phase vorliegt.Aerosol free in the context of this invention means that only very small amounts of the introduced fluid remain in the liquid phase in the carrier gas and the predominant part is present as a gaseous phase.

Unter Fluiden sind erfindungsgemäß alle Substanzen zu verstehen, die verdampfbar/verdunstbar sind, wobei die Substanzmengen als auch die verdunstbaren Substanzen bzw. die Anzahl der Fluiden variieren kann, sodass die Verwendung mindestens eines Fluids im erfindungsgemäßen Verfahren oder innerhalb der Vorrichtung bedeutet, dass auch mehr als ein Fluid bzw. eine Substanz verwendet werden kann.According to the invention, fluids are to be understood as meaning all substances which are evaporable / vaporizable, the quantities of substances and the vaporizable substances or the number of fluids varying, so that the use of at least one fluid in the method according to the invention or within the device means that more can be used as a fluid or a substance.

Zur exakten Bestimmung von Gaszusammensetzungen und zur Berechnung eines benötigten Befeuchtungs- bzw. Benetzungsgrads einer Polymerelektrolytmembran einer Brennstoffzelle müssen möglichst viele geometrisch unabhängige Parameter zu Regelung eines Fluideintrags und der Befeuchtung ermittelt werden.For the exact determination of gas compositions and for the calculation of a required degree of humidification or wetting of a polymer electrolyte membrane of a fuel cell, as many geometrically independent parameters as possible for controlling a fluid input and humidification must be determined.

Erfindungsgemäß ist daher vorgesehen, dass eine genau definierte Menge mindestens eines Fluids in zumindest einer Mischkammer in und/oder auf mindestens eine poröse Filterstruktur eingetragen wird, die durch ihre Struktur, zwar ein Hindurchtreten eines erwärmten Trägergasstroms, sowie gegebenfalls bereits gasförmiger Bestandteile des mindestens einen Fluids ermöglich, jedoch einen Durchtritt des mindestens einen eingetragenen Fluids in flüssiger Phase durch die mindestens eine poröse Filterstruktur wesentlich erschwert.According to the invention, it is therefore provided that a precisely defined quantity of at least one fluid is introduced into at least one mixing chamber and / or onto at least one porous filter structure which, by virtue of its structure, although passing through a heated carrier gas stream and optionally already gaseous constituents of the at least one fluid allows, however, a passage of the at least one registered fluid in the liquid phase through the at least one porous filter structure substantially more difficult.

Unter Vorrichtung zur Förderung von Fluiden sind erfindungsgemäß Dosierer und Pumpen, insbesondere Mikrodosierpumpen gemeint, wobei diese Aufzählung nur beispielhaft und nicht abschließend ist. Es können alle Vorrichtungen zur Förderung von Fluiden verwendet werden, die eine kontrollierte Zugabe von Flüssigkeiten ermöglichen.The device for conveying fluids means according to the invention dosing devices and pumps, in particular micro dosing pumps, this listing being only an example and not exhaustive. It can be used all devices for the promotion of fluids, which allow a controlled addition of liquids.

Unter Porosität ist dabei das Verhältnis von Hohlraumvolumen zum Gesamtvolumen eines Stoffes oder Stoffgemisches gemeint, wobei die Struktur der Stoffe oder Stoffgemische im erfindungsgemäßen Verfahren unterschiedlich sein kann. So ist es möglich, dass beispielsweise bei der Verwendung einer metallischen Gitterstruktur eine andere Porosität vorhanden ist als bei der Verwendung einer Keramik.By porosity is meant the ratio of void volume to the total volume of a substance or mixture of substances, wherein the structure of the substances or mixtures may be different in the process according to the invention. It is thus possible, for example when using a metallic lattice structure, to have a different porosity than when using a ceramic.

Die Porosität, das Material und die Schichtdicke der mindestens einen porösen Filterstruktur ist so auszulegen, dass abhängig von den physikalischen Eigenschaften des einzubringenden Fluids (Viskosität, Dichte, Polarität, etc.) sowie der Strömungsgeschwindigkeit des Trägergases, eine Tropfenbildung auf der dem Trägergasstrom ab- und/oder zugewandten Seite der mindestens einen porösen Filterstruktur vermieden wird. Dies verhindert den Mittransport eines Tropfens im Trägergas und/oder die Bildung von Aerosolen.The porosity, the material and the layer thickness of the at least one porous filter structure are to be designed such that, depending on the physical properties of the fluid to be introduced (viscosity, density, polarity, etc.) and the flow velocity of the carrier gas, droplet formation on the carrier gas stream is impaired. and / or facing side of the at least one porous filter structure is avoided. This prevents the entrainment of a drop in the carrier gas and / or the formation of aerosols.

Entscheidend für die Verwendung mindestens einer porösen Filterstruktur im erfindungsgemäßen Verfahren ist lediglich, dass die mindestens eine poröse Filterstruktur für die flüssige Phase des mindestens einen Fluids abweisend ist, das mindestens eine Fluid also im Wesentlichen in und/oder auf der Struktur der mindestens einen porösen Filterstruktur verbleibt und die mindestens eine poröse Struktur gegenüber dem erwärmten Trägergasstrom temperaturstabil ist. Da das Trägergas durch eine vorherige Aufheizung mit Hilfe eines Heizelements für eine enthalpische Verdunstung des mindestens einen Fluids erwärmt wird, muss die mindestens eine poröse Filterstruktur temperaturstabil sein.The decisive factor for the use of at least one porous filter structure in the method according to the invention is merely that the at least one porous filter structure for the liquid phase of the at least one fluid is repellent, the at least one fluid substantially in and / or on the structure of the at least one porous filter structure remains and the at least one porous structure with respect to the heated carrier gas flow is temperature stable. Since the carrier gas is heated by a prior heating by means of a heating element for an enthalpic evaporation of the at least one fluid, the at least one porous filter structure must be temperature-stable.

Der Eintrag des mindestens einen Fluids in den Trägergasstrom erfolgt erfindungsgemäß durch Verdunstung des mindestens einen Fluids, indem ein erwärmter Trägergasstrom über das mindestens eine Fluid streicht. Das mindestens eine Fluid wird jedoch nicht verdampft, sondern so verdunstet, dass ein aerosolfreier Trägergasstrom entsteht. Das mindestens eine verdunstete Fluid liegt in dem Trägergas vollständig gasförmig vor. Die Verdunstung hat den Vorteil, dass kein abrupter Abfall der Temperatur des Trägergases erfolgt und eine gleichmäßige Verteilung des mindestens einen gasförmigen Fluids im Trägergas ermöglicht wird. Eine Schwankung im Eintragungsgrad des mindestens einen Fluids in das Trägergas wird durch die Verdunstung reduziert.The entry of the at least one fluid into the carrier gas stream takes place according to the invention by evaporation of the at least one fluid, in that a heated carrier gas stream passes over the at least one fluid. However, the at least one fluid is not vaporized, but so evaporated that an aerosol-free carrier gas stream is formed. The at least one evaporated fluid is completely gaseous in the carrier gas. Evaporation has the advantage that no abrupt drop in the temperature of the carrier gas takes place and a uniform distribution of the at least one gaseous fluid in the carrier gas is made possible. A variation in the degree of entry of the at least one fluid into the carrier gas is reduced by the evaporation.

Das mindestens eine Fluid wird erfindungsgemäß in und/oder auf die mindestens eine poröse Filterstruktur eingetragen, d. h. es wird über zumindest eine Kapillare mindestens ein Fluid in direkten Kontakt zu mindestens einer porösen Oberfläche gebracht, wobei das mindestens eine Fluid nicht von der porösen Filterstruktur aufgesaugt wird, sondern ungebunden in und/oder auf der mindestens einen porösen Filterstruktur verbleibt. Im Falle der Verwendung von Wasser als Fluid hat die mindestens eine poröse Filterstruktur vorzugsweise hydrophobe Eigenschaften. Dabei ist erfindungsgemäß unter Hydrophie eine fluidabweisende Eigenschaft der mindestens einen porösen Filterstruktur gemeint, die sich dadurch auszeichnet, dass keine chemische Wechselwirkung des mindestens einen Fluids mit der mindestens einen porösen Filterstruktur erfolgt, d. h. dass das mindestens eine Fluid lediglich in Form einer Physisorption eine Wechselwirkung mit der mindestens einen porösen Filterstruktur eingeht. Der Eintrag des mindestens einen Fluids in und/oder auf die mindestens eine poröse Filterstruktur über die mindestens eine Kapillare kann dabei parallel, seitlich oder bevorzugt gegenläufig zum Trägergasstrom erfolgen.According to the invention, the at least one fluid is introduced into and / or onto the at least one porous filter structure, ie at least one fluid is brought into direct contact with at least one porous surface via at least one capillary, wherein the at least one fluid is not absorbed by the porous filter structure but unbound in and / or on the at least one porous filter structure remains. In the case of using water as the fluid, the at least one porous filter structure preferably has hydrophobic properties. Hydrophilic according to the invention means a fluid-repellent property of the at least one porous filter structure which is characterized in that there is no chemical interaction of the at least one fluid with the at least one porous filter structure, ie that the at least one fluid interacts only in the form of physisorption the at least one porous filter structure is received. The entry of the at least one fluid into and / or onto the at least one porous filter structure via the at least one capillary can take place parallel, laterally or preferably in opposite directions to the carrier gas flow.

Parallel bedeutet erfindungsgemäß, dass das mindestens eine Fluid über mindestens eine Kapillare auf die der Trägergasströmung zugewandten Seite in und/oder auf die mindestens eine poröse Filterstruktur eingetragen und verdunstet wird. Gegenläufig bedeutet erfindungsgemäß, dass das mindestens eine Fluid über zumindest eine Kapillare entgegen der Trägergasströmung in und/oder auf der mindestens einen porösen Filterstruktur eingetragen wird und dort verdunstet. Seitlich bedeutet erfindungsgemäß, dass der mindestens eine Fluideintrag im Wesentlichen orthogonal zum Trägergasstrom über zumindest eine Kapillare erfolgt.Parallel means in accordance with the invention that the at least one fluid is introduced and evaporated via at least one capillary onto the side facing the carrier gas flow in and / or on the at least one porous filter structure. Opposite means according to the invention that the at least one fluid is introduced via at least one capillary against the carrier gas flow in and / or on the at least one porous filter structure and evaporates there. According to the invention, the side means that the at least one fluid entry is essentially orthogonal to the carrier gas flow via at least one capillary.

Die Anwesenheit mindestens einer Kapillare bedeutet, dass mehrere Kapillaren in der Mischkammer angeordnet sein können, die unterschiedliche oder auch gleiche Fluide in und/oder auf die porösen Filterstrukturen auftragen können. Die Kapillaren können parallel, seitlich oder bevorzugt gegenläufig zum Trägergasstrom in der Mischkammer angeordnet sein. Die einzelnen Kapillaren können dabei unterschiedliche Formen aufweisen, d. h. gebogen, gerade oder auch spiralförmig ausgestaltet sein.The presence of at least one capillary means that several capillaries can be arranged in the mixing chamber, which can apply different or even identical fluids in and / or on the porous filter structures. The capillaries can be arranged parallel, laterally or preferably in opposite directions to the carrier gas flow in the mixing chamber. The individual capillaries can have different shapes, d. H. bent, straight or spiral configured.

Die Kapillaren können aus Metall, einer Metalllegierung, Plastik oder Glas bestehen. Mögliche Ausprägungen des Kapillarquerschnittes sind vorzugsweise kreisförmig, es sind aber auch andere Topologien wie n-eckig oder elipsoid denkbar. Der Durchmesser bzw. im Falle von nicht rund ausgeführten Geometrien der hydraulische Durchmesser, liegen vorzugweise im Bereich von 0,05 mm bis 2 mm. Der Auftrag des Fluids durch die Kapillare kann in einem Fluss oder tropfenweise erfolgen.The capillaries can be made of metal, a metal alloy, plastic or glass. Possible manifestations of the capillary cross-section are preferably circular, but other topologies such as n-sided or ellipsoidal are also conceivable. The diameter or in the case of non-circular geometries of the hydraulic diameter, are preferably in the range of 0.05 mm to 2 mm. The application of the fluid through the capillary can be done in a flow or dropwise.

Je nachdem wie der mindestens eine poröse Filter innerhalb der mindestens einen Mischkammer des Trägergases mit dem mindestens einen Fluid angeordnet ist, schließen die Kapillaren gegenüber der jeweiligen Mischkammer einen Winkel ein, d. h. sie können zumindest teilweise gebogen sein. Die Bauart der Kapillaren richtet sich nach der Anordnung des mindestens einen porösen Filters in der jeweiligen Mischkammer und kann auch von Mischkammer zu Mischkammer innerhalb einer Vorrichtung variieren, wenn mehr als eine Mischkammer in dem erfindungsgemäßen Verfahren oder der erfindungsgemäßen Vorrichtung verwendet werden sollte.Depending on how the at least one porous filter is arranged within the at least one mixing chamber of the carrier gas with the at least one fluid, the capillaries enclose an angle with respect to the respective mixing chamber, i. H. they can be at least partially bent. The design of the capillaries depends on the arrangement of the at least one porous filter in the respective mixing chamber and may also vary from mixing chamber to mixing chamber within a device, when more than one mixing chamber should be used in the method or device according to the invention.

Der Vorteil der Zufuhr des mindestens einen Fluids von der zur Trägergasströmung abgewandten Seite ist, dass das mindestens eine Fluid nicht schon während Zufuhrvorgangs vom erwärmten Trägergas verdunstet wird, sondern eine gleichmäßige Verdunstung des mindestens einen Fluids nach Auftragung in und/oder auf den mindestens einen porösen Filter, sodass Schwankungen des mindestens einen Fluidanteils im Trägergas vermieden werden und der Eintrag des mindestens einen gasförmigen Fluids in das Trägergas nahezu konstant über die Zeit bleibt. Ist das mindestens eine Fluid Wasser, so ist die Befeuchtung des Trägergases entsprechend nahezu konstant.The advantage of supplying the at least one fluid from the side facing away from the carrier gas flow is that the at least one fluid is not vaporized by the heated carrier gas during the feed process, but a uniform evaporation of the at least one fluid after application in and / or on the at least one porous Filter, so that fluctuations of the at least one fluid component in the carrier gas are avoided and the entry of the at least one gaseous fluid in the carrier gas remains almost constant over time. If the at least one fluid is water, then the moistening of the carrier gas is correspondingly nearly constant.

Der Eintrag des mindestens einen Fluids in den Trägergasstrom erfolgt im erfindungsgemäßen Verfahren kontinuierlich oder diskontinuierlich, d. h. das mindestens eine Fluid kann in einem Fluss in und/oder auf die mindestens eine poröse Filterstruktur eingetragen oder tropfenweise über einen Zeitraum Δ t mit Hilfe einer Vorrichtung zur Förderung mindestens eines Fluids in und/oder auf die mindestens eine poröse Filterstruktur eingetragen werden. Kontinuierlich meint im erfindungsgemäßen Verfahren, dass ein durchgehender Eintrag des mindestens einen Fluids in einem Fluss oder eine tropfenweise, periodisch abfolgend erfolgt. Diskontinuierlich bedeutet im erfindungsgemäßen Verfahren, dass die Auftragung des mindestens einen Fluids in einem zeitlichen Abstand nicht periodisch erfolgt. Ein erneuter Eintrag des Fluidauftrags erfolgt bevorzugt dann, wenn das mindestens eine zuvor aufgetragene Fluid vollständig verdunstet ist.The entry of the at least one fluid into the carrier gas stream is carried out continuously or discontinuously in the process according to the invention, d. H. the at least one fluid can be introduced into and / or onto the at least one porous filter structure in a flow or added dropwise over a period Δt by means of a device for conveying at least one fluid into and / or onto the at least one porous filter structure. Continuously means in the process according to the invention that a continuous entry of the at least one fluid in a flow or drop by drop, takes place periodically. Batchwise means in the process according to the invention that the application of the at least one fluid at a time interval does not occur periodically. A renewed entry of the fluid application is preferably carried out when the at least one previously applied fluid has completely evaporated.

Ein nachgeschaltes Sensorelement wie beispielsweise eine elektrochemische Zelle kann eingesetzt werden, um die (noch) An- oder Abwesenheit des mindestens einen Fluids im Trägergasstrom nachzuweisen und die Konzentration des mindestens einen gasförmigen Fluids im Trägergas zu bestimmen. Alternativ kann beispielsweise über eine nachgeschaltete Temperaturmessung des Trägergasstroms nach der mindestens einen Mischkammer rechnerisch auf die (noch) An- und Abwesenheit des mindestens einen Fluides geschlossen werden und mittels weiterer bekannter Parameter wie Trägergastemperatur am Eingang, Gasdruck, Strömungsgeschwindigkeit und zugeführter Flüssigkeitsmenge rechnerisch auf die Konzentration des mindestens eine gasförmigen Fluids im Trägergasstrom geschlossen werden.A downstream sensor element such as an electrochemical cell may be used to detect the presence or absence of the at least one fluid in the carrier gas stream and to determine the concentration of the at least one gaseous fluid in the carrier gas. Alternatively, for example via a downstream temperature measurement of the carrier gas stream after the at least one mixing chamber can be computationally closed on the (still) presence and absence of the at least one fluid and by means of other known parameters such as carrier gas temperature at the entrance, gas pressure, flow rate and supplied liquid amount calculated on the concentration the at least one gaseous fluid in the carrier gas stream are closed.

Die Menge des Fluids, das in und/oder auf der mindestens einen porösen Filterstruktur verdunstet und damit in den Trägergasstrom eingetragen werden soll, wird über eine Vorrichtung zur Förderung von Fluiden gesteuert. Typischerweise werden 5 μl pro Förderintervall auf die poröse Filterstruktur aufgetragen und anschließend im Trägergas verdunstet. Die Angabe der Fördermenge im Förderintervall stellt jedoch erfindungsgemäß keine Begrenzung des erfindungsgemäßen Verfahrens oder der erfindungsgemäßen Vorrichtung dar, wobei auch die Art der Vorrichtung zur Förderung von Fluiden variabel ausgestaltbar ist und nur durch ihre Funktion begrenzt ist. The amount of fluid that is to be evaporated in and / or on the at least one porous filter structure and thus entered into the carrier gas stream is controlled by a device for conveying fluids. Typically, 5 μl per delivery interval are applied to the porous filter structure and then evaporated in the carrier gas. The specification of the delivery rate in the delivery interval, however, according to the invention is not a limitation of the method according to the invention or the device according to the invention, wherein the type of device for conveying fluids is variably ausgestaltetbar and limited only by their function.

Die Abstände zwischen der Auftragung sind dabei variabel, so dass eine kontinuierliche oder diskontinuierliche Eintragung des mindestens einen Fluids in den Trägergasstrom von der Menge und der Art des mindestens einen Fluids, sowie von der Strömungsgeschwindigkeit und der Temperatur des Trägergases abhängt. Das mindestens eine Fluid kann über zumindest eine Kapillare in und/oder auf die mindestens eine poröse Filterstruktur aufgetragen werden, wobei das mindestens eine Fluid alle Substanzen umfasst, die verdampfbar/verdunstbar sind, bevorzugt jedoch flüssige Substanzen wie Wasser, Alkohole, Aldehyde, Ketone, Ether, Ester und Säuren, besonders bevorzugt Methanol, Ethanol, Hexan, Nonan, Benzol, Xylol, Toluol, Formalin, Diethylether, Essigsäureethylester und Carbonsäuren. Gegebenenfalls muss der zu verdunstende Stoff zunächst in einem vorgelagerten Schritt, wie beispielsweise in einer Vorwärmkammer in eine flüssige Phase überführt werden.The distances between the application are variable, so that a continuous or discontinuous entry of the at least one fluid into the carrier gas flow depends on the amount and type of the at least one fluid, as well as on the flow velocity and the temperature of the carrier gas. The at least one fluid can be applied via at least one capillary into and / or onto the at least one porous filter structure, the at least one fluid comprising all substances which are evaporable / vaporisable, but preferably liquid substances such as water, alcohols, aldehydes, ketones, Ethers, esters and acids, more preferably methanol, ethanol, hexane, nonane, benzene, xylene, toluene, formalin, diethyl ether, ethyl acetate and carboxylic acids. If appropriate, the substance to be evaporated first has to be converted into a liquid phase in an upstream step, for example in a preheating chamber.

Der Trägergasstrom beträgt in der Regel wenige Liter, vorzugweise bis zu 2,5 Normliter (Nl) pro Minute, wobei eine Trägergastemperatur vorzugweise im Bereich von 20–200°C und eine Konzentration des gasförmigen Fluids im Bereich von 0–100% erzielt werden können. Als Trägergas kommen nahezu alle Gase wie Luft, Stickstoff, Wasserstoff, Helium usw. in Frage. Allerdings ist darauf zu achten, dass im Bereich der Heizelemente und der Mischkammer Temperaturen unterhalb des Flammpunktes der jeweiligen Gase bzw. Gasgemische vorliegen. Die Eintragung des mindestens einen Fluids in das Trägergas erfolgt in der Regel auf einem ähnlichen Druckniveau wie das Trägergas wie beispielsweise 1 bar.The carrier gas stream is usually a few liters, preferably up to 2.5 standard liters (Nl) per minute, with a carrier gas temperature preferably in the range of 20-200 ° C and a concentration of the gaseous fluid in the range of 0-100% can be achieved , As a carrier gas almost all gases such as air, nitrogen, hydrogen, helium, etc. in question. However, it must be ensured that temperatures below the flash point of the respective gases or gas mixtures are present in the area of the heating elements and the mixing chamber. The entry of the at least one fluid in the carrier gas is usually carried out at a similar pressure level as the carrier gas such as 1 bar.

Das Verfahren kann optional mit mindestens einem nachgeschalteten Gaspufferbehälter durchgeführt werden, d. h. dass das mindestens eine Fluid nach erfolgter Auftragung in und/oder auf die mindestens eine poröse Filterstruktur und der anschließenden Verdunstung in die gasförmige Phase in einen Gaspufferbehälter eingeleitet und dort expandiert wird, um vorhandene Konzentrationsschwankungen zusätzlich zu glätten. Beispielsweise kann damit bei einem lastabhängigen Betrieb einer Brennstoffzelle eine gleichmäßige Fluidkonzentration im Trägergas bei unterschiedlichen Trägergasstromraten gewährleistet werden. Mit dieser Methode sollen „Spitzen” bei der Messung des Fluidanteils im Trägergasstrom geglättet, d. h. es soll durch die Verwendung eines Gaspufferbehälters eine gleichmäßige, kontinuierliche Konzentrationsverteilung des mindestens einen Fluids erhalten werden.The process may optionally be carried out with at least one downstream gas buffer vessel, i. H. that the at least one fluid is introduced after application in and / or on the at least one porous filter structure and the subsequent evaporation in the gaseous phase in a gas buffer container and expanded there to even flatten existing concentration fluctuations. For example, in the case of a load-dependent operation of a fuel cell, a uniform fluid concentration in the carrier gas at different carrier gas flow rates can thus be ensured. With this method, "peaks" in the measurement of the fluid content in the carrier gas stream to be smoothed, d. H. it should be obtained by the use of a gas buffer container, a uniform, continuous concentration distribution of the at least one fluid.

Als Gassensor kommen dabei alle Vorrichtungen in Frage, die eine Messung und/oder Kalibrierung von Fluidbestandteilen und -parametern im Trägergasstrom ermöglichen wie beispielsweise Gaschromatographen, elektrochemische Zellen, Temperatursensoren etc.. Die Temperatur des Trägergasstroms und die Menge des mindestens einen eingetragenen Fluids sind demnach variabel, d. h. sie können je nach den Gegebenheiten der zu erzeugenden Gasgemische, der Art des Fluids oder der Fluidkonzentration im Trägergas verändert werden, die den gewünschten Werten entsprechen.Suitable gas sensors are all devices which enable measurement and / or calibration of fluid constituents and parameters in the carrier gas flow, such as gas chromatographs, electrochemical cells, temperature sensors, etc. The temperature of the carrier gas flow and the amount of at least one fluid introduced are therefore variable , d. H. they can be varied according to the conditions of the gas mixtures to be produced, the type of fluid or the fluid concentration in the carrier gas which correspond to the desired values.

Durch die Wahl des entsprechenden Trägergasmediums ist es zudem möglich, die Temperatur und die Anteile des mindestens einen zu bestimmenden Fluids so zu wählen, das nahezu jede beliebige Kombination von Trägergas und zunächst in flüssiger Phase vorliegenden verdunstbaren Fluiden ermöglicht wird. Es können beispielsweise Gase wie Wasserstoff, Stickstoff, Sauerstoff, Kohlendioxid, Luft, als Trägergas verwendet werden, wobei die Wahl der Trägergase lediglich durch ihre Entzündungstemperatur der Gase selbst, bzw. der durch die Einbringungen der jeweiligen Fluide entstandenen Gasgemische begrenzt ist.By choosing the appropriate carrier gas medium, it is also possible to choose the temperature and the proportions of the at least one fluid to be determined so that almost any combination of carrier gas and initially present in the liquid phase evaporable fluids is possible. For example, gases such as hydrogen, nitrogen, oxygen, carbon dioxide, air can be used as the carrier gas, wherein the choice of the carrier gases is limited only by their ignition temperature of the gases themselves, or by the gas mixtures resulting from the inputs of the respective fluids.

Ferner umfasst der Erfindungsgedanke, eine Vorrichtung, die einen mehrteiligen Aufbau aufweist und eine serielle oder parallele Mehrfachanordnung der Vorrichtungselemente als Aufbaumöglichkeit mit beinhaltet. So besteht eine erfindungsgemäße Vorrichtung aus zumindest einem Heizelement, zumindest einer Vorrichtung zur Förderung von Fluiden zumindest einer Mischkammer und optional zumindest einem Gaspufferbehälter, wobei in der zumindest einen Mischkammer zumindest eine Kapillare angeordnet ist und über die mindestens ein Fluid in und/oder auf mindestens eine poröse Filterstruktur eingetragen und verdunstet wird.Furthermore, the inventive idea includes a device which has a multi-part construction and includes a serial or parallel multiple arrangement of the device elements as a construction possibility. Thus, a device according to the invention consists of at least one heating element, at least one device for conveying fluids at least one mixing chamber and optionally at least one gas buffer container, wherein at least one capillary is arranged in the at least one mixing chamber and via the at least one fluid in and / or at least one porous filter structure is registered and evaporated.

Als Heizelemente eignen sich erfindungsgemäß alle technischen Bauteile mit denen eine Wärmeübertragung erfolgen kann, wie beispielsweise eine elektrische Rohrheizung oder eine Kombination aus Heizpatronen, Wärmeüberträgern und/oder Wärmetauschern. Solche beispielhaft aber nicht abschließend aufgezählten Heizelemente können das Trägergas vor Eintritt in die Mischkammer auf die jeweils gewünschte Temperatur erwärmen.As heating elements according to the invention are all technical components with which a heat transfer can take place, such as an electric pipe heater or a combination of heating cartridges, heat exchangers and / or heat exchangers. Such exemplary but not exhaustive enumerated heating elements can heat the carrier gas before entering the mixing chamber to the particular desired temperature.

Die Mischkammer besteht in der Regel aus zwei Mischkammerteilen und weist einen Durchlass für den Trägergasstrom auf, wobei zumindest ein Teil der Mischkammer beheizbar und/oder thermisch isolierend ausgestaltet ist. Die Mischkammer ist ferner mit mindestens einer Dichtung gegenüber der Umgebung abgedichtet, wobei die beiden Hälften der Mischkammer über Schraub- oder Klemmelemente miteinander verbunden sind. Damit das Trägergas in der Mischkammer nicht vor dem Mischungsvorgang abkühlt, ist der im Anschluss an das Heizelement folgende Teil der Mischkammer ebenfalls mindestens auf die Temperatur des Trägergases erwärmt. The mixing chamber usually consists of two mixing chamber parts and has a passage for the carrier gas flow, wherein at least a part of the mixing chamber is designed to be heatable and / or thermally insulating. The mixing chamber is further sealed with at least one seal against the environment, wherein the two halves of the mixing chamber are connected to each other via screw or clamping elements. So that the carrier gas in the mixing chamber does not cool down before the mixing process, the part of the mixing chamber following the heating element is likewise heated at least to the temperature of the carrier gas.

Da nur die im Trägergas enthaltene Wärme für die Verdunstung des mindestens einen Fluids genutzt werden soll, ist die mindestens eine poröse Filterstrukur selbst thermisch so gegenüber der mindestens einen Mischkammer isoliert, dass keine bzw. nur eine geringfügige Wärmleitung über die Heizelemente zu der mindestens einen Mischkammer erfolgt. Hierfür kannvorzugsweise der Bereich der mindestens einen Mischkammer, der in Kontakt mit der mindestens einen porösen Filterstruktur ist, aus einem thermisch isolierenden Material wie beispielsweise Polyetheretherketon (PEEK), Polyoxymethylen (POM), Ethylen-Propylen-Copolymer (EPM), Polyethylenterephthalat (PET) aufgebaut sein. Die Wahl des isolierenden Stoffes ist dabei von den eingesetzen Trägergasen und Fluiden, sowie deren Mischungen (Korrosion, chemische Zersetzung) und den im Prozess auftretenden Temperaturen und Drücken abhängig.Since only the heat contained in the carrier gas to be used for the evaporation of at least one fluid, the at least one porous Filterstrukur itself thermally insulated from the at least one mixing chamber that no or only a slight heat conduction through the heating elements to the at least one mixing chamber he follows. For this purpose, preferably, the region of the at least one mixing chamber, which is in contact with the at least one porous filter structure, of a thermally insulating material such as polyetheretherketone (PEEK), polyoxymethylene (POM), ethylene-propylene copolymer (EPM), polyethylene terephthalate (PET) be constructed. The choice of the insulating material is dependent on the carrier gases and fluids used, as well as their mixtures (corrosion, chemical decomposition) and the temperatures and pressures occurring in the process.

Zudem hat die Zufuhr des mindestens einen Fluids über die zumindest eine Kapillare vorzugsweise so zu erfolgen, das vor dem Einbringen des mindestens einen Fluids in und/oder auf mindestens eine poröse Filterstruktur kein Wärmeeintrag in das Fluid stattfindet, um ein vorzeitiges unkontrolliertes verdunsten oder verdampfen des mindestens einen Fluids zu verursachen. Dies kann beispielsweise durch eine thermische Isolierung der Kapillaren, einer zusätzlichen Kühlung der Kapillaren oder einer entsprechenden Anordnung der Kapillaren innerhalb der mindestens einen Mischkammer selbst, vorzugsweise auf der dem Trägergasstrom abgewandten Seite der mindestens einen porösen Filterstruktur erfolgen.In addition, the supply of the at least one fluid via the at least one capillary preferably has to be such that no heat is introduced into the fluid prior to introduction of the at least one fluid into and / or onto at least one porous filter structure in order to evaporate or evaporate premature uncontrolled to cause at least one fluid. This can be done for example by thermal insulation of the capillaries, additional cooling of the capillaries or a corresponding arrangement of the capillaries within the at least one mixing chamber itself, preferably on the side facing away from the carrier gas flow side of the at least one porous filter structure.

Innerhalb des in der mindestens einen Mischkammer vorhandenen Durchlasses sind mindestens eine poröse Filterstruktur und zumindest eine justierbare, d. h. drehbar ausgestaltete Kapillare angeordnet, wobei die mindestens eine Kapillare in und/oder auf der dem Trägergasstrom zugewandten, abgewendeten Seite vorzugsweise orthogonal zu der mindestens einen porösen Filterstruktur angeordnet sein kann. Das mindestens eine Fluid wird erfindungsgemäß in und/oder auf die mindestens eine poröse Filterstruktur eingetragen, d. h. es wird über die mindestens eine Kapillare mindestens ein Fluid in direkten Kontakt zu mindestens einer porösen Oberfläche gebracht, wobei das mindestens eine Fluid nicht von der mindestens einen porösen Filterstruktur aufgesaugt wird, sondern ungebunden in und/oder auf der mindestens einen porösen Filterstruktur verbleibt. Der Eintrag des mindestens einen Fluids in und/oder auf die mindestens eine poröse Filterstruktur über die mindestens eine Kapillare kann parallel, seitlich oder gegenläufig zum Trägergasstrom erfolgen.Within the passage present in the at least one mixing chamber are at least one porous filter structure and at least one adjustable, d. H. rotatably configured capillary, wherein the at least one capillary in and / or on the carrier gas stream facing away from the averted side may be preferably arranged orthogonal to the at least one porous filter structure. The at least one fluid is inventively registered in and / or on the at least one porous filter structure, d. H. at least one fluid is brought into direct contact with at least one porous surface via the at least one capillary, wherein the at least one fluid is not absorbed by the at least one porous filter structure but remains unbonded in and / or on the at least one porous filter structure. The entry of the at least one fluid into and / or onto the at least one porous filter structure via the at least one capillary can take place parallel, laterally or in opposite directions to the carrier gas flow.

Parallel bedeutet erfindungsgemäß, dass das mindestens eine Fluid über zumindest eine Kapillare auf die der Trägergasströmung zugewandten Seite in und/oder auf der mindestens einen porösen Filterstruktur eingetragen und verdunstet wird. Gegenläufig bedeutet erfindungsgemäß, dass das mindestens eine Fluid über zumindest eine Kapillare entgegen der Trägergasströmung in und/oder auf den mindestens einen porösen Filters eingetragen wird und dort verdunstet. Seitlich bedeutet erfindungsgemäß, dass der Fluideintrag im Wesentlichen orthogonal zum Trägergasstrom über zumindest eine Kapillare erfolgt. Eine Anordnung von mehreren Kapillaren in der Mischkammer zur Benetzung der mindestens einen porösen Filterstruktur ist als besondere Ausgestaltung des Erfindungsgegenstands vorgesehen.Parallel means in accordance with the invention that the at least one fluid is introduced and evaporated via at least one capillary onto the side facing the carrier gas flow in and / or on the at least one porous filter structure. Opposite means according to the invention that the at least one fluid is introduced via at least one capillary against the carrier gas flow in and / or on the at least one porous filter and evaporates there. According to the invention, lateral means that the fluid entry takes place essentially orthogonally to the carrier gas flow via at least one capillary. An arrangement of a plurality of capillaries in the mixing chamber for wetting the at least one porous filter structure is provided as a special embodiment of the subject invention.

Die Kapillaren können aus Metall, einer Metalllegierung, Plastik oder Glas bestehen. Der Auftrag des mindestens einen Fluids kann in einem Fluss oder tropfenweise erfolgen. Mögliche Ausprägungen des Kapillarquerschnittes sind vorzugsweise kreisförmig, es sind aber auch andere Topologien wie n-eckig oder elipsoid denkbar. Der Durchmesser bzw. im Falle von nicht rund ausgeführten Geometrien der hydraulische Durchmesser liegen vorzugsweise im Bereich von 0,05 bis 2 mm. Der Auftrag des mindestens einen Fluids durch die mindestens eine Kapillare kann in einem Fluss oder tropfenweise erfolgen.The capillaries can be made of metal, a metal alloy, plastic or glass. The order of the at least one fluid can be done in a flow or drop by drop. Possible manifestations of the capillary cross-section are preferably circular, but other topologies such as n-sided or ellipsoidal are also conceivable. The diameter or in the case of non-circular geometries of the hydraulic diameters are preferably in the range of 0.05 to 2 mm. The application of the at least one fluid through the at least one capillary can take place in a flow or dropwise.

Je nachdem wie der mindestens eine poröse Filter innerhalb der Mischkammer des Trägergases mit der mindestens einen Kapillare angeordnet ist schließt die mindestens eine Kapillare gegenüber der jeweiligen Mischkammer einen Winkel ein, d. h. sie kann zumindest teilweise gebogen sein. Es ist jedoch auch möglich die mindestens eine Kapillare gerade, d. h. ohne Biegung auszugestalten. Die Bauart der mindestens einen Kapillare richtet sich nach der Anordnung der porösen mindestens einen Filterstruktur in der jeweiligen Mischkammer und kann auch von Mischkammer zu Mischkammer innerhalb einer Vorrichtung variieren, wenn mehr als eine Mischkammer in dem erfindungsgemäßen Verfahren oder der erfindungsgemäßen Vorrichtung verwendet wird.Depending on how the at least one porous filter is arranged within the mixing chamber of the carrier gas with the at least one capillary, the at least one capillary encloses an angle with respect to the respective mixing chamber, d. H. it can be at least partially bent. However, it is also possible that at least one capillary straight, d. H. without bending. The design of the at least one capillary depends on the arrangement of the porous at least one filter structure in the respective mixing chamber and may also vary from mixing chamber to mixing chamber within a device, if more than one mixing chamber is used in the method or device according to the invention.

Welchen Grad der Biegung die mindestens eine Kapillare aufweist, hängt von der Ausgestaltung der mindestens einen Mischkammer und der Anordnung der mindestens einen porösen Filterstruktur ab, die orthogonal oder diagonal zum Trägergasstrom innerhalb des hohlzylindrischen Trägergasdurchlasses positioniert werden können. Bevorzugt sind im Wesentlichen orthogonale Anordnungen innerhalb der Mischkammer.The degree of bending that has at least one capillary depends on the configuration of the at least one mixing chamber and the Arrangement of the at least one porous filter structure, which can be positioned orthogonal or diagonal to the carrier gas stream within the hollow cylindrical carrier gas passage. Preferably, substantially orthogonal arrangements are within the mixing chamber.

Die mindestens eine poröse Filterstruktur kann unabhängig von ihrer Anordnung in der mindestens einen Mischkammer aus einem metallischen Gitter, wie beispielsweise einem Titanvlies oder einer Keramik aufgebaut sein. Die Struktur der mindestens einen porösen Filterstruktur ist so zu wählen, dass zwar ein Hindurchtreten eines erwärmten Trägergasstroms mit gasförmiger Phase des mindestens einen Fluids ermöglicht, ein Durchtritt des aufgetragenen mindestens einen Fluids in flüssiger Phase durch die mindestens eine poröse Filterstruktur jedoch erschwert wird. Eine sofortige Verdampfung des Fluids und damit eine mögliche Aerosolbildung bei Eintragung des mindestens einen Fluids in den Trägergasstrom, wird durch Art der Anordnung der mindestens einen Kapillare in und/oder auf der mindestens einen porösen Filterstruktur und der damit erzeugten Benetzung der mindestens einen Filterstruktur verhindert.The at least one porous filter structure may be constructed independently of their arrangement in the at least one mixing chamber of a metallic grid, such as a titanium nonwoven or a ceramic. The structure of the at least one porous filter structure is to be chosen such that, although permitting passage of a heated carrier gas stream with gaseous phase of the at least one fluid, passage of the applied at least one liquid in the liquid phase through the at least one porous filter structure is made more difficult. An immediate evaporation of the fluid and thus a possible aerosol formation upon entry of the at least one fluid into the carrier gas stream is prevented by the type of arrangement of the at least one capillary in and / or on the at least one porous filter structure and the wetting of the at least one filter structure produced thereby.

Als weiterer Bestandteil der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist optional schließlich mindestens ein Gaspufferbehälter vorgesehen, der in Richtung des Gasstroms hinter der Mischkammer angeordnet ist und von der Bauart und dem Material so gewählt ist, dass er durch die Substanzen im Trägergas nicht korrodiert wird und eine gleichförmige Konzentration des mindestens einen gasförmigen Fluids im Trägergasstrom für einen in Richtung des Trägergasauslasses vorhandenen Gassensor gewährleistet. Der Behälter besteht in der Regel aus einem korrosionsstabilen Material wie beispielsweise Aluminium, beschichtetem Edelstahl und einem in Bezug auf die Trägergastemperatur temperaturstabilen Kunststoff.As a further component of the device according to the invention optionally finally at least one gas buffer container is provided, which is arranged in the direction of the gas flow behind the mixing chamber and of the type and the material is chosen so that it is not corroded by the substances in the carrier gas and a uniform concentration of ensures at least one gaseous fluid in the carrier gas stream for a present in the direction of the carrier gas outlet gas sensor. The container is usually made of a corrosion-resistant material such as aluminum, coated stainless steel and a temperature-stable with respect to the carrier gas temperature plastic.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung eignet sich durch ihren Aufbau vorzugsweise sowohl zum Einsatz in der Gasmesstechnik/Kalibrierung als auch zum Einsatz als Benetzungsvorrichtung im Betrieb von Brennstoffzellen-Membranen. Durch den modularen Aufbau der Vorrichtung ist sowohl ein stationärer als auch transportabler Gebrauch möglich und der erfindungsgemäße Einsatz als mobile oder immobile Vorrichtung durchführbar.Due to its structure, the device according to the invention is preferably suitable both for use in gas measuring technology / calibration and for use as a wetting device in the operation of fuel cell membranes. Due to the modular design of the device, both a stationary and transportable use is possible and the use according to the invention as a mobile or immobile device feasible.

Das erfindungsgemäße Verfahren und die erfindungsgemäße Vorrichtung werden anhand der nachfolgenden Figuren nochmals eingehend beschrieben:The method according to the invention and the device according to the invention will be described again in detail with reference to the following figures:

1 zeigt den schematischen Aufbau einer erfindungsgemäßen Vorrichtung (1) in modularer Bauweise. Der Trägergasstrom (14) wird vor der Eintragung des mindestens einen Fluids (13) über die angestrebte Mischtemperatur mit Heizelementen (2) erhitzt, wobei die überschüssig aufgenommene Wärmemenge den Verdunstungsprozess bewirkt. Nach der Heizstrecke über die Heizelemente (2) schließt sich eine Mischkammer (3) an, die zentral einen zumindest teilweise zylindrischen Durchlass aufweist, in dem eine poröse Filterstruktur (6) und eine Kapillare (5) angeordnet sind. Axial begrenzt wird der Durchlass durch eine Dichtung (11), die verhindert, dass das Fluid (13) aus der Mischkammer (3) bzw. den oben und unteren Mischkammerhälften (7, 8) entweicht. 1 shows the schematic structure of a device according to the invention ( 1 ) in modular design. The carrier gas stream ( 14 ) is added before the entry of the at least one fluid ( 13 ) above the desired mixing temperature with heating elements ( 2 ), wherein the excess amount of heat causes the evaporation process. After the heating section via the heating elements ( 2 ) closes a mixing chamber ( 3 ), which has an at least partially cylindrical passage centrally in which a porous filter structure ( 6 ) and a capillary ( 5 ) are arranged. Axially limited the passage through a seal ( 11 ), which prevents the fluid ( 13 ) from the mixing chamber ( 3 ) or the upper and lower mixing chamber halves ( 7 . 8th ) escapes.

Das Fluid (13) benetzt über mindestens eine Kapillare (5) eine innerhalb der Mischkammer (3) vorhandene poröse Filterstruktur (6), die vorliegend ein Titanvlies darstellt. Die Kapillare (5) ist vorliegend gegenläufig zum Trägergasstrom (14) angeordnet und schließt gegenüber der Mischkammer (3) einen Winkel von annähernd 90° ein. Die poröse Filterstruktur (6) ist undurchlässig für das Fluid (13), sodass sich eine dünne Fluidoberfläche auf der porösen Filterstruktur (6) ausbilden kann. Gase bzw. Gasgemische können die poröse Filterstruktur (6) ungehindert passieren. Ein Gasgemisch durchströmt somit die Mischkammer (3) und nimmt als Trägergasstrom (14) das auf die poröse Filterstruktur (6) aufgetragene Fluid (13) auf, wobei der mit den Heizelementen (2) im thermischen Kontakt stehende obere Teil der Mischkammer (7) durch die Heizelemente (2) ebenfalls erwärmt wird.The fluid ( 13 ) wets over at least one capillary ( 5 ) one within the mixing chamber ( 3 ) existing porous filter structure ( 6 ), which in the present case represents a titanium fleece. The capillary ( 5 ) is present in the opposite direction to the carrier gas stream ( 14 ) and closes opposite the mixing chamber ( 3 ) an angle of approximately 90 °. The porous filter structure ( 6 ) is impermeable to the fluid ( 13 ), so that a thin fluid surface on the porous filter structure ( 6 ) can train. Gases or gas mixtures can be used for the porous filter structure ( 6 ) pass unhindered. A gas mixture thus flows through the mixing chamber ( 3 ) and takes as the carrier gas stream ( 14 ) on the porous filter structure ( 6 ) applied fluid ( 13 ), wherein the with the heating elements ( 2 ) in thermal contact upper part of the mixing chamber ( 7 ) by the heating elements ( 2 ) is also heated.

Die Mischkammer (3) besteht aus zwei verschiedenen Materialien, um eine kontrollierte Verdunstung des Fluids (13) erst auf der porösen Filterstruktur (6) zu gewährleisten. Die schlechte Wärmeleitung des unteren Teils der Mischkammer (8), die vorliegend aus PEEK aufgebaut ist und eine Wärmeleitfähigkeit von 0,25 (W K^–1 m^–1) aufweist, verhindert eine frühzeitige Verdampfung des Fluids (13) innerhalb der Kapillare (5), sodass das Fluid (13) erst unmittelbar bei Kontakt mit der porösen Filterstruktur (6) höheren Temperaturen ausgesetzt ist. Die Temperatur des Trägergasstroms (14) vor der Mischkammer (3) wird so gewählt, dass abhängig von den Wärmekapazitäten und Mengen des Trägergasstroms (14) und des zu verdunstenden Fluids (13) ausreichend Wärme in den Trägergasstrom (14) eingetragen wird, um eine bestimmte Menge eines Fluids (13) zu verdunsten.The mixing chamber ( 3 ) consists of two different materials to ensure controlled evaporation of the fluid ( 13 ) first on the porous filter structure ( 6 ) to ensure. The poor heat conduction of the lower part of the mixing chamber ( 8th ), which in this case is made of PEEK and has a thermal conductivity of 0.25 (WK ^-1 m ^-1 ), prevents premature evaporation of the fluid ( 13 ) within the capillary ( 5 ), so that the fluid ( 13 ) only immediately upon contact with the porous filter structure ( 6 ) is exposed to higher temperatures. The temperature of the carrier gas stream ( 14 ) in front of the mixing chamber ( 3 ) is chosen so that (depending on the heat capacities and amounts of the carrier gas stream ( 14 ) and the fluid to be evaporated ( 13 ) sufficient heat in the carrier gas stream ( 14 ) is added to a certain amount of a fluid ( 13 ) to evaporate.

Die Reglung der Trägergastemperatur und damit des Gehalts des gasförmigen Fluids (13) im Gasgemisch (15) erfolgt mit Hilfe der Temperaturerfassung der Heizelemente (2) oder des Trägergasstromes (14) vor der Mischkammer (3). Mittels eines optionalen Sensors (10), der sich in Richtung des Gasgemisches (15) hinter der Mischkammer (3) und einem optionalen Gaspufferbehälter (9) befindet, kann die genaue Fluidkonzentration im Gasgemisch (15) ermittelt werden. Die Vorrichtungen für die Förderung von Fluid (12) (hier Mikrodosierpumpe) in die Mischkammer (3) über den Fluidzugang (4) ist auf der Außenseite des Gehäuses der Mischkammer (3) befestigt.The control of the carrier gas temperature and thus the content of the gaseous fluid ( 13 ) in the gas mixture ( 15 ) is carried out by means of the temperature detection of the heating elements ( 2 ) or the carrier gas stream ( 14 ) in front of the mixing chamber ( 3 ). By means of an optional sensor ( 10 ) extending in the direction of the gas mixture ( 15 ) behind the mixing chamber ( 3 ) and an optional gas buffer container ( 9 ), can the exact fluid concentration in the gas mixture ( 15 ) be determined. The devices for the conveyance of fluid ( 12 ) (here microdosing pump) into the mixing chamber ( 3 ) via the fluid access ( 4 ) is on the outside of the housing of the mixing chamber ( 3 ) attached.

2 zeigt in einer weiteren Darstellung eine Schnittdarstellung der Mischkammer (3). Die Mischkammer (3) besteht aus einer oberen Mischkammerhälfte (7) und einer isolierten unteren Mischkammerhälfte (8). Beide Mischkammerhälften (7, 8) können beheizbar und/oder thermisch isoliert sein. Die Gasdichtigkeit der beiden Mischkammerhälften (7, 8) zur Umgebung wird durch eine Dichtung (11) gewährleistet. Über einen Fluidzugang (4) wird ein Fluid (13) in flüssiger Phase der Mischkammer (3) im Bereich des unteren Teils der Mischkammer (8) zugeführt. 2 shows in a further illustration a sectional view of the mixing chamber ( 3 ). The mixing chamber ( 3 ) consists of an upper mixing chamber half ( 7 ) and an isolated lower half of the mixing chamber ( 8th ). Both mixing chamber halves ( 7 . 8th ) may be heatable and / or thermally insulated. The gas-tightness of the two mixing chamber halves ( 7 . 8th ) to the environment by a seal ( 11 ) guaranteed. Via a fluid access ( 4 ), a fluid ( 13 ) in the liquid phase of the mixing chamber ( 3 ) in the region of the lower part of the mixing chamber ( 8th ).

Aus 3 ist der schematische Aufbau der erfindungsgemäßen Vorrichtung (1) in alternativer Ausführungsform mit zwei Kapillaren (5) zu erkennen. In die Mischkammer (3), die eine obere und untere Mischkammerhälfte (7, 8) aufweist, werden über Fluidzugänge (4) und Kapillaren (5) Fluide (13) in/und oder auf die poröse Filterstruktur (6) eingetragen und dort verdunstet. Über eine Dichtung (11) wird gewährleistet, dass ein Austritt der gasförmigen Fluide (13) aus der Mischkammer (3) verhindert wird. Die Fluide (13) können dabei dieselben oder unterschiedliche, verdunstbare Substanzen beinhalten.Out 3 is the schematic structure of the device according to the invention ( 1 ) in an alternative embodiment with two capillaries ( 5 ) to recognize. Into the mixing chamber ( 3 ), which comprise an upper and a lower half of the mixing chamber ( 7 . 8th ), via fluid accesses ( 4 ) and capillaries ( 5 ) Fluids ( 13 ) in / and or on the porous filter structure ( 6 ) and evaporated there. About a seal ( 11 ) it is ensured that an exit of the gaseous fluids ( 13 ) from the mixing chamber ( 3 ) is prevented. The fluids ( 13 ) may contain the same or different, vaporizable substances.

4 zeigt den Aufbau einer erfindungsgemäßen Vorrichtung (1) mit mehr als einer porösen Kapillare (5), über die in und/oder auf mehr als eine poröse Filterstruktur (6) ein oder mehr als ein Fluid (13) in die Mischkammer (3) eingetragen und dort verdunstet wird. Die Mischkammer besteht dabei aus einem oberen und einem unteren Mischkammerteil (7, 8) die zentral einen Durchlass umfasst. Die Fluide (13) können dabei dieselben oder unterschiedliche, verdunstbare Substanzen beinhalten. 4 shows the structure of a device according to the invention ( 1 ) with more than one porous capillary ( 5 ) in and / or on more than one porous filter structure ( 6 ) one or more than one fluid ( 13 ) into the mixing chamber ( 3 ) is registered and evaporated there. The mixing chamber consists of an upper and a lower mixing chamber part ( 7 . 8th ) which centrally comprises a passage. The fluids ( 13 ) may contain the same or different, vaporizable substances.

5 zeigt eine Darstellung des Taupunktverlaufs (T_p) eines Trägergasstroms (14) (Druckluft, T = 20°C, T_p = 2°C (relative Feuchte = 30%) der mit Wasser befeuchtet und auf eine Zieltemperatur von 25 °C und einen Taupunkt von 12,3°C (relative Feuchte = 45%) gebracht wird. Der Volumenstrom des Trägergases (14) ist dabei über den gesamten Versuchszeitraum konstant bei 1 Nl min^–1. Der Versuch wurde mit der in 1 beschrieben Anordnung durchgeführt. Es ist gut zu erkennen, dass über den gesamten Versuchszeitraum der Taupunkt des Gasgemisches nahezu konstant gehalten werden kann. Die auftretende Standardabweichung gegenüber der Zieltaupunkt von T_p = 12,3°C liegt hier bei 0,6%. 5 shows a representation of the dew point curve (T _p ) of a carrier gas stream ( 14 ) (Compressed air, T = 20 ° C, T _p = 2 ° C (relative humidity = 30%) moistened with water and to a target temperature of 25 ° C and a dew point of 12.3 ° C (relative humidity = 45%) The volume flow of the carrier gas ( 14 ) is constant at 1 Nl min ^-1 over the entire experimental period. The experiment was with the in 1 described arrangement performed. It is easy to see that the dew point of the gas mixture can be kept almost constant over the entire test period. The occurring standard deviation from the target dew point of T _p = 12.3 ° C is here at 0.6%.

BezugszeichenlisteLIST OF REFERENCE NUMBERS

11: Vorrichtungcontraption
22: Heizelementeheating elements
33: Mischkammermixing chamber
44: Fluidzugangfluid access
55: Kapillarecapillary
66: Poröse FilterstrukturPorous filter structure
77: Oberer Teil der MischkammerUpper part of the mixing chamber
88th: Unterer Teil der MischkammerLower part of the mixing chamber
99: GaspufferbehälterGas buffer tank
1010: Gassensorgas sensor
1111: Dichtungpoetry
1212: Vorrichtung zur Förderung von FluidDevice for conveying fluid
1313: Fluidfluid
1414: TrägergasstromCarrier gas stream
1515: Gasgemischmixture of gases

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG QUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION

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Zitierte PatentliteraturCited patent literature

DE 4318818 A1 [0006]
DE 3925580 [0007]
DE 9422387 A1 [0008]
DE 19641143 A1 [0009]
JP 2011131141 A [0010]

Claims

Process for the registration of fluids ( 13 ) into a carrier gas stream ( 14 ), whereby evaporation of the fluids to be evaporated ( 13 ) in the carrier gas stream ( 14 enthalpic evaporation, characterized in that at least one fluid ( 13 ) in at least one mixing chamber ( 3 ) via at least one capillary ( 5 ) in and / or on at least one porous filter structure ( 6 ) is registered and evaporated.

Method according to claim 1, characterized in that the at least one fluid ( 13 ) preferably in opposite directions in and / or on the at least one porous filter structure ( 6 ) and by the heated carrier gas stream ( 14 ) is evaporated.

Method according to claim 1 or 2, characterized in that the at least one fluid ( 13 ) in the flow or dropwise via a device for conveying fluid ( 12 ) controlled in the carrier gas stream ( 14 ) is introduced and evaporated, wherein the entry of the fluid ( 13 ) takes place continuously or discontinuously.

Method according to one of the preceding claims, characterized in that the at least one fluid ( 13 ) in the carrier gas stream ( 14 ) after mixing in mixing chamber ( 3 ) aerosol-free in the gas mixture ( 15 ), the temperature and the proportion of the gaseous fluid ( 13 ) in the gas mixture ( 15 ) are variable.

Method according to one of the preceding claims, characterized in that the carrier gas as the flow medium preferably comprises hydrogen, nitrogen and / or air.

Device for recording fluids ( 13 ) into a carrier gas stream ( 14 ), wherein the device has at least one heating element ( 2 ), at least one device for conveying fluid ( 12 ) and at least one mixing chamber ( 3 ), characterized in that in the at least one mixing chamber ( 3 ) at least one capillary ( 5 ) is arranged, via which the at least one fluid ( 13 ) in and / or on at least one porous filter structure ( 6 ) is registered and evaporated.

Apparatus according to claim 6, characterized in that the at least one capillary ( 5 ) on the carrier gas stream ( 14 ) facing away in the mixing chamber ( 3 ) and in and / or on the at least one porous filter structure ( 6 ), wherein the at least one porous filter structure ( 6 ) consists of a metallic and / or a ceramic structure.

Apparatus according to claim 6 or 7, characterized in that the mixing chamber ( 3 ) is constructed of at least two different materials, wherein at least a part of the mixing chamber ( 3 ) is heatable and / or thermally insulating pronounced.

Use of a device for introducing a fluid ( 13 ) into a carrier gas stream ( 14 ), according to claim 6 to 8 for use as a mobile and / or immobile device for generating a gas mixture or test gas for the calibration or generation of fluid constituents in the gas detection technology.

Use of a device for introducing a fluid ( 13 ) into a carrier gas stream ( 14 ), according to claim 6 to 8 for use as a mobile and / or immobile device for wetting fuel cell membranes.