DE102014213850B4 - Method and device for determining material properties - Google Patents

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    • G01N3/32—Investigating strength properties of solid materials by application of mechanical stress by applying repeated or pulsating forces

Abstract

Verfahren zum Bestimmen von Werkstoffeigenschaften mittels Dynamisch-Mechanischer Thermo-Analyse (DMTA), durch das eine Werkstoffeigenschaft (E) einer Werkstoffprobe (1) über einem bestimmten beschränkten Frequenzbereich (df) für definierte verschiedene Temperaturen (T1, T2, T3; T1', T2', T3') mit vorgegebenen Temperaturabständen in Form einer Schar von Kurvenabschnitten (K) gemessen wird, wobei anschließend durch Verschiebung der Kurvenabschnitte (K) eine Masterkurve (F; R) zur Ermittlung der Werkstoffeigenschaft (E) auch außerhalb des gemessenen Frequenzbereiches (df) ermittelt wird, dadurch gekennzeichnet, dass zur Ermittlung der Masterkurve (R) jeweils zwei übereinanderliegende sich hinsichtlich der gemessenen Werkstoffeigenschaft (E) nicht überlappende Kurvenabschnitte (K1, K2) verlängert und gegeneinander bis zu einem definierten Schnittpunkt (S) der Verlängerungen verschoben werden.Method for determining material properties by means of dynamic mechanical thermal analysis (DMTA), by which a material property (E) of a material sample (1) over a certain limited frequency range (df) for defined different temperatures (T1, T2, T3; T1 ', T2 ', T3') with predetermined temperature intervals in the form of a family of curve sections (K) is measured, wherein subsequently by displacement of the curve sections (K) a master curve (F; R) for determining the material property (E) outside the measured frequency range ( df) is determined, characterized in that for determining the master curve (R) in each case two superimposed with respect to the measured material property (E) non-overlapping curve sections (K1, K2) are extended and shifted against each other up to a defined intersection point (S) of the extensions ,

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Bestimmen von Werkstoffeigenschaften mittels Anwendung an sich bekannter DMTA-Messungen (DMTA = Dynamisch-Mechanische Thermo-Analyse).The invention relates to a method and a device for determining material properties by using per se known DMTA measurements (DMTA = Dynamic Mechanical Thermal Analysis).

Gemäß dem Prinzip der Dynamisch-Mechanischen Thermo-Analyse (DMTA) wird an eine Werkstoffprobe eine sinusförmige oszillierende mechanische Auslenkung angelegt und daraufhin die Kraft des Werkstoffs gemessen. Dabei werden die Amplitude und die Phasenverschiebung der Kraft bestimmt. Aus den Messwerten können viskoelastische Werkstoffeigenschaften der Werkstoffprobe als Funktion von Frequenz und Temperatur bestimmt werden, wie insbesondere das Elastizitätsmodul E (E-Modul). Insbesondere auch das E-Modul wird mit definierten Frequenzen f über einen bestimmten begrenzten Frequenzbereich df und mit definierten verschiedenen Temperaturen ermittelt. Einzelheiten werden weiter unten anhand von 1 näher erläutert. Eine weitere Werkstoffeigenschaft kann beispielsweise auch das Schubmodul (G) oder die Poissonzahl (μ) sein.According to the principle of Dynamic-Mechanical Thermal Analysis (DMTA), a sinusoidal oscillating mechanical deflection is applied to a material sample and then the force of the material is measured. The amplitude and the phase shift of the force are determined. From the measured values viscoelastic material properties of the material sample can be determined as a function of frequency and temperature, in particular the modulus of elasticity E (modulus of elasticity). In particular, the modulus of elasticity is determined with defined frequencies f over a certain limited frequency range df and with defined different temperatures. Details are given below based on 1 explained in more detail. Another material property can also be, for example, the shear modulus (G) or the Poisson number (μ).

Das E-Modul kann umso genauer bestimmt werden je mehr Messwerte über einen umso größeren Messbereich ermittelt werden. Dies führt jedoch dazu, dass Messungen relativ lange dauern.The modulus of elasticity can be determined the more accurately the more measured values are determined over an even larger measuring range. However, this leads to measurements taking a relatively long time.

Zur Verkürzung der Messzeit ist es üblich, DMTA-Messungen nach dem sogenannten WLF-Verschiebungstheorem zu „mastern” (nach der Williams-Landel-Ferry-Gleichung), so dass diese Ergebnisse der DMTA-Messungen eine Aussage von Werkstoffeigenschaften für einen Frequenzbereich außerhalb des Messbereiches (df) ermöglichen. Gemessen wird beispielsweise in einem Messbereich von 0,1 Hz bis 100 Hz, anschließend können über ein „Mastern” daraus die Werkstoffeigenschaften für Frequenzen bis über den MHz-Bereich hochgerechnet werden. Dadurch entsteht eine sogenannte Masterkurve. Zum technischen Hintergrund hierzu wird beispielsweise auf M. Stommel und W. Korte, „FEM zur Berechnung von Kunststoff- und Elastomerbauteilen”, Hanser Fachbuchverlag, 2011, hingewiesen.In order to shorten the measurement time, it is common to "master" DMTA measurements according to the so-called WLF shift theorem (according to the Williams Landel-Ferry equation), so that these results of the DMTA measurements provide a statement of material properties for a frequency range outside the range Enable measuring range (df). Measured, for example, in a measuring range from 0.1 Hz to 100 Hz, then can be extrapolated by a "mastering" from the material properties for frequencies up to over the MHz range. This creates a so-called master curve. For technical background, reference is made, for example, to M. Stommel and W. Korte, "FEM for the calculation of plastic and elastomer components", Hanser Fachbuchverlag, 2011.

Die bekannte Mastersoftware führt zwar zu einer Verkürzung der Messzeit, hat sich aber als relativ ungenau herausgestellt.Although the well-known master software leads to a shortening of the measuring time, it has turned out to be relatively inaccurate.

Es ist Aufgabe der Erfindung, bei einem Verfahren eingangs genannter Art die Aussagequalität der Messungen zu verbessern.It is an object of the invention to improve the statement quality of the measurements in a method of the type mentioned.

Diese Aufgabe wird durch die Merkmale des Patentanspruchs 1 gelöst. Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind Gegenstände der unabhängigen Patentansprüche.This object is solved by the features of patent claim 1. Advantageous developments of the invention are subject matter of the independent claims.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren zum Bestimmen von Werkstoffeigenschaften mittels Dynamisch-Mechanischer Thermo-Analyse (DMTA) wird eine Werkstoffeigenschaft (insbesondere E-Modul) einer Werkstoffprobe über einem bestimmten beschränkten Frequenzbereich für definierte verschiedene Temperaturen mit vorgegebenen Temperaturabständen in Form einer Schar von Kurvenabschnitten gemessen. Anschließend wird durch Verschiebung der Kurvenabschnitte eine Masterkurve zur Ermittlung der Werkstoffeigenschaft auch außerhalb des gemessenen Frequenzbereiches ermittelt. Zur Ermittlung der Masterkurve werden jeweils zwei übereinanderliegende sich hinsichtlich der gemessenen Werkstoffeigenschaft nicht überlappende Kurvenabschnitte verlängert und gegeneinander bis zu einem definierten Schnittpunkt der Verlängerungen verschoben.In the method according to the invention for determining material properties by means of dynamic mechanical thermal analysis (DMTA), a material property (in particular modulus of elasticity) of a material sample is measured over a certain limited frequency range for defined different temperatures with predetermined temperature intervals in the form of a family of curve segments. Subsequently, by displacement of the curve sections, a master curve for determining the material property is also determined outside the measured frequency range. In order to determine the master curve, in each case two superimposed curve sections which do not overlap with regard to the measured material property are lengthened and displaced relative to one another up to a defined point of intersection of the extensions.

Vorzugsweise werden der jeweils untere Kurvenabschnitt über seinen Endpunkt nach oben hin und der obere Kurvenabschnitt über seinen Anfangspunkt nach unten hin verlängert.Preferably, the respective lower curve section are extended over its end point upwards and the upper curve section over its starting point downwards.

In vorteilhafter Weiterbildung der Erfindung wird eine Verschiebung des oberen verlängerten Kurvenabschnitts gegenüber dem unteren gegebenenfalls zuvor schon verschobenen verlängerten Kurvenabschnitt oder eine Verschiebung des unteren verlängerten Kurvenabschnitts gegenüber dem oberen gegebenenfalls zuvor schon verschobenen verlängerten Kurvenabschnitt solange vorgenommen, bis der Schnittpunkt der verlängerten Kurvenabschnitte auf der logarithmischen Frequenz-Skala etwa in der Mitte eines Frequenzverschiebungsbereichs zur Überbrückung der jeweiligen Werkstoffeigenschafts-Lücke liegt.In an advantageous embodiment of the invention, a shift of the upper extended curve section relative to the lower possibly previously shifted extended curve section or a shift of the lower extended curve section compared to the upper possibly previously shifted extended curve section as long as made until the intersection of the extended curve sections on the logarithmic frequency Scale lies approximately in the middle of a frequency shift range for bridging the respective material property gap.

Vorzugsweise erfolgt nach der Verschiebung der sich nicht überlappenden Kurvenabschnitte, durch die eine Lücke in der Masterkurve zwischen dem verschobenen Endpunkt und dem verschobenen Anfangspunkt im Frequenzverschiebungsbereich entsteht, eine Masterkurvenergänzung durch vorzugsweise stetige Interpolation zwischen dem verschobenen Endpunkt und dem verschobenen Anfangspunkt.Preferably, after the shift of the non-overlapping curve sections, which creates a gap in the master curve between the shifted end point and the shifted start point in the frequency shift range, a master curve complement is effected by preferably continuous interpolation between the shifted end point and the shifted start point.

Der Erfindung liegen folgende Erkenntnisse zugrunde:
Bei der Entstehung der Erfindung wurden zunächst verschiedene Masterkurven eines Werkstoffes bei Verwendung zweier bekannter Masterprogramme mit unterschiedlichen Prüfparametern durchgeführt, um herauszufinden, mit welchen Parametern – insbesondere im Frequenz- und Temperaturbereich – die Mastersoftware fehlerarme Masterungen durchführt.The invention is based on the following findings:
In the development of the invention, first different master curves of a material were performed using two known master programs with different test parameters to find out with which parameters - especially in the frequency and temperature range - the master software performs low-error mastering.

Dabei hat sich herausgestellt, dass die zwei bekannten Masterprogramme die gemessenen Kurvenabschnitte nicht verschieben, wenn sie keinen Schnittpunkt in der y-Achse („E-Modul-Lücke”; Näheres siehe Figurenbeschreibung) aufweist. In diesem Fall verharrt die Masterkurve (F; 2) so lange auf der gleichen Stelle bis wieder Kurvenabschnitte gefunden werden, die einen gemeinsamen Schnittpunkt aufweisen, sich also überlappen. It has been found that the two known master programs do not shift the measured curve sections if they have no intersection in the y-axis ("E-modulus gap", for more details see figure description). In this case, the master curve (F; 2 ) So long on the same place until again curve sections are found, which have a common point of intersection, so overlap.

Um diese Fehler möglichst gering zu halten, wäre es notwendig, die DMTA-Messungen mit möglichst kleinen Temperaturabständen durchzuführen. Dadurch erhöht sich jedoch der Mess- bzw. Prüfaufwand enorm (ein Beispiel dauerte über 48 Stunden bei ca. 5 Kelvin-Temperatur-Sprüngen).To keep these errors as low as possible, it would be necessary to perform the DMTA measurements with the smallest possible temperature intervals. However, this increases the measurement or testing effort enormously (an example took over 48 hours at about 5 Kelvin temperature jumps).

Erfindungsgemäß werden nun die Werkstoffeigenschaftslücken, insbesondere E-Modul-Lücken, aus den Messungen kompensiert, indem die Kurvenabschnitte in extrapolierender Weise bis zum Erreichen eines gemeinsamen Schnittpunktes bei der Verschiebung der jeweiligen Kurvenabschnitte an die entsprechenden Positionen verlängert werden. Es wird vorzugsweise auf der logarithmischen Skala linear interpoliert, da dadurch eine gute Näherung erzielt wird.According to the invention, the material property gaps, in particular modulus gaps, are compensated for by the measurements by extending the curve sections in an extrapolating manner until they reach a common point of intersection when the respective curve sections are displaced to the corresponding positions. It is preferably interpolated linearly on the logarithmic scale, as this provides a good approximation.

Bei der Verschiebung gilt vorzugsweise, dass die E-Modul-Lücke in Form einer Kurvenabschnittsergänzung zwischen zwei gemessenen Kurvenabschnitten geschlossen wird, wobei die Kurvenabschnittsergänzung einer virtuellen Vergrößerung des Messbereichs (Frequenzverschiebungsbereich) entspricht. Dabei werden jeweils zwei gemessenen Kurvenabschnitte mit E-Modul-Lücke, d. h. zwei sich nicht überlappende Kurvenabschnitte, verlängert und ein verlängerter Kurvenabschnitt gegenüber dem anderen verlängerten Kurvenabschnitt solange verschoben, bis der Schnittpunkt der verlängerten Kurvenabschnitte auf der logarithmischen Skala etwa in der Mitte des virtuell vergrößerten Messbereichs liegt.In the displacement, it is preferable for the modulus gap to be closed in the form of a curve segment addition between two measured curve sections, the curve section completion corresponding to a virtual enlargement of the measurement area (frequency shift area). In each case, two measured curve sections with E modulus gap, d. H. two non-overlapping curve sections, extended and one extended curve section relative to the other extended curve section as long shifted until the intersection of the extended curve sections on the logarithmic scale is approximately in the middle of the virtually enlarged measuring range.

Die Erfindung wird im Folgenden anhand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert. Dabei zeigtThe invention is explained in more detail below with reference to an embodiment. It shows

1 schematisch mögliche Komponenten eines Prüfstandaufbaus, mit dem die Erfindung anwendbar ist, 1 schematically possible components of a test rig, with which the invention is applicable,

2 ein Vergleich einer unkorrekten Masterkurve nach dem Stand der Technik mit einer korrekten Masterkurve nach dem erfindungsgemäßen Verfahren, 2 a comparison of an incorrect master curve according to the prior art with a correct master curve according to the method according to the invention,

3 eine korrekte Masterkurve mittels überlappender gemessener Kurvenabschnitten und 3 a correct master curve using overlapping measured curve sections and

4 eine korrekte Masterkurve mittels nicht überlappender gemessener Kurvenabschnitten nach Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens. 4 a correct master curve by means of non-overlapping measured curve sections after application of the method according to the invention.

In 1 wird gemäß dem bekannten Prinzip der Dynamisch-Mechanischen Thermo-Analyse (DMTA) an eine Werkstoffprobe 1 über einen Belastungsstempel (zur Krafteinleitung z. B. in Form von Zug, Druck, Scherung, Biegung usw.) 3 mittels einer Sinus-Sweep-Frequenz-Belastungseinheit 5 eine sinusförmige oszillierende mechanische Kraft angelegt und daraufhin die Deformation des Werkstoffs mittels eines induktiven Wegaufnehmers 4 gemessen. Der Prüfstandsaufbau kann auch eine Auslenkung anlegen und die Kraft des Werkstoffs messen. Dabei werden über ein Fourier-Analyse-Modul 6 die Amplitude und die Phasenverschiebung der Deformation oder der Kraft bestimmt. Aus den Messwerten können in einer Auswerteeinheit 7 viskoelastische Werkstoffeigenschaften E der Werkstoffprobe 1 als Funktion von Frequenz f und Temperatur T bestimmt werden. Insbesondere wird als Werkstoffeigenschaft E das sogenannte Elastizitätsmodul (E-Modul) ermittelt. Das E-Modul wird mit definierten Frequenzen f über einen bestimmten Frequenzbereich df und mit definierten verschiedenen Temperaturen T1, T2 und T3 in vorgegebenen Temperaturabständen ermittelt. Die verschiedenen Temperaturen werden mit einer Klimakammer 2 aufgeprägt, in dem sich die Werkstoffprobe 1 während der Messungen befindet. Die Erfindung ist beispielsweise in Form eines programmierbaren Funktionsmoduls 8 in der Auswerteeinheit 7 integriert oder mit dieser verbunden.In 1 becomes a material sample according to the known principle of dynamic mechanical thermal analysis (DMTA) 1 via a load stamp (for force introduction eg in the form of tension, pressure, shear, bending etc.) 3 by means of a sine sweep frequency load unit 5 applied a sinusoidal oscillating mechanical force and then the deformation of the material by means of an inductive displacement transducer 4 measured. The test rig design can also create a deflection and measure the force of the material. This will be done via a Fourier analysis module 6 determines the amplitude and the phase shift of the deformation or the force. The measured values can be stored in an evaluation unit 7 viscoelastic material properties E of the material sample 1 be determined as a function of frequency f and temperature T. In particular, the so-called elastic modulus (modulus of elasticity) is determined as material property E. The modulus of elasticity is determined at defined frequencies f over a certain frequency range df and at defined different temperatures T1, T2 and T3 at predetermined temperature intervals. The different temperatures come with a climate chamber 2 imprinted, in which the material sample 1 during the measurements. The invention is for example in the form of a programmable functional module 8th in the evaluation unit 7 integrated or connected to it.

Die Sinus-Sweep-Frequenz-Belastungseinheit 5 ist in der Regel ein elektrodynamischer Schwinger, der einen bestimmten Frequenzbereich df von beispielsweise 0,1 Hz bis 100 Hz abdeckt. Eine Temperierung ist bei einigen Geräten in einem Bereich von –100°C bis über +300°C möglich.The sine sweep frequency load unit 5 is usually an electrodynamic oscillator covering a certain frequency range df of, for example, 0.1 Hz to 100 Hz. A temperature control is possible with some devices within a range from -100 ° C to over + 300 ° C.

Das Funktionsmodul 8 ist als Software-Lösung ohne größeren Aufwand mit der Auswerteeinheit 7 integrierbar und ist unabhängig vom eingesetzten Messgerät.The functional module 8th is a software solution without much effort with the evaluation unit 7 can be integrated and is independent of the measuring instrument used.

2 zeigt mit der rechten Kurve F aufgrund von nicht überlappenden gemessenen Kurvenabschnitten K im oberen Bereich eine unkorrekte Masterkurve nach dem Stand der Technik und im Vergleich dazu mit der linken Kurve R eine korrekte Masterkurve nach dem erfindungsgemäßen Verfahren. Das erfindungsgemäße Verfahren wird anhand der Beschreibung zu den 3 und 4 näher erläutert:
In 3 erstrecken sich schematisch drei gemessene Kurvenabschnitte für drei verschiedene Temperaturen T1, T2 und T3 über den tatsächlichen Messbereich df. Alle überlappenden gemessenen Kurvenabschnitte (hier alle drei; Schnittpunkte auf y-Achse, dE = 0) werden bis zur Überdeckung verschoben (wie Stand der Technik). Die entstehende Masterkurve ist vergleichbar mit Kurve R in 2 und verwendbar als Referenzkurve. 2 shows with the right curve F due to non-overlapping measured curve sections K in the upper region an incorrect master curve according to the prior art and compared with the left curve R a correct master curve according to the inventive method. The inventive method is based on the description of the 3 and 4 explained in more detail:
In 3 schematically extend three measured curve sections for three different temperatures T1, T2 and T3 over the actual measuring range df. All overlapping measured curve sections (here all three; intersection points on y-axis, dE = 0) are shifted to overlap (as state of the art). The resulting master curve is comparable to curve R in 2 and usable as a reference curve.

Überlappend bedeutet, dass das Ende (z. B. Endpunkt B in 4) eines unteren Kurvenabschnittes (z. B. K1 in 4) bezogen auf die y-Achse (hier Werkstoffeigenschaft E) zumindest auf gleicher Höhe mit dem Beginn (z. B. Anfangspunkt A in 4) des darüber befindlichen Kurvenabschnittes (z. B. K2 in 4) liegt. Nicht überlappend bedeutet, dass das Ende eines unteren Kurvenabschnittes bezogen auf die y-Achse unterhalb dem Beginn des darüber befindlichen Kurvenabschnittes liegt. Wie bereits ausgeführt ergeben sich bei dem oben genannten Verfahren nach dem Stand der Technik – wie mit Kurve F in 2 dargestellt – durch die sich nicht überlappenden Kurvenabschnitte K Genauigkeitsprobleme. Durch die sich nicht überlappenden Kurvenabschnitte ergibt sich bezogen auf die y-Achse eine Werkstoffeigenschaftslücke dE, hier eine E-Modul-Lücke.Overlapping means that the end (eg endpoint B in 4 ) of a lower curve section (eg K1 in 4 ) relative to the y-axis (here material property E) at least at the same height as the beginning (eg starting point A in FIG 4 ) of the overlying curve section (eg K2 in FIG 4 ) lies. Non-overlapping means that the end of a lower curve section relative to the y-axis lies below the beginning of the curve section above it. As already stated, in the above-mentioned method according to the prior art - as with curve F in FIG 2 represented by the non-overlapping curve sections K accuracy problems. Due to the non-overlapping curve sections results in relation to the y-axis, a material property gap dE, here an e-module gap.

In 4 werden beispielshaft die beiden oberen sich nicht überlappenden über den Messbereich df gemessenen Kurvenabschnitte K1 und K2 (mit E-Modul-Lücke dE) mittels erfindungsgemäßer Extrapolation verschoben. Erfindungsgemäß wird die E-Modul-Lücke dE aus den Messungen über dem Frequenzbereich df kompensiert, indem die oberen beiden Kurvenabschnitte K1 und K2 in extrapolierender Weise bis zum Erreichen eines gemeinsamen Schnittpunktes S bei der Verschiebung der jeweiligen Kurvenabschnitte an die entsprechenden Positionen verlängert werden.In 4 For example, the two upper non-overlapping curve sections K1 and K2 measured over the measuring range df (with E-modulus gap dE) are shifted by means of extrapolation according to the invention. According to the e-module gap dE from the measurements over the frequency range df is compensated by the upper two curve sections K1 and K2 be extended in an extrapolating manner until reaching a common intersection S in the displacement of the respective curve sections to the corresponding positions.

Der untere Kurvenabschnitt K1 wird über seinen Endpunkt A nach oben hin und der obere Kurvenabschnitt K2 wird über seinen Anfangspunkt B nach unten hin verlängert. Dann wird hier beispielsweise bei einer Verschiebung zu höheren Frequenzen log f hin der obere verlängerte Kurvenabschnitt K2' gegenüber dem unteren zuvor schon verschobenen verlängerten Kurvenabschnitt K1' solange verschoben, bis der Schnittpunkt S der verlängerten Kurvenabschnitte K1' und K2' auf der logarithmischen Frequenz-Skala log f etwa in der Mitte eines Frequenzverschiebungsbereichs Df zur Überbrückung der Werkstoffeigenschafts-Lücke dE liegt. Diesem Schnittpunkt S ist die Frequenz fx zugeordnet.The lower curve section K1 is extended over its end point A upwards and the upper curve section K2 is extended over its starting point B downwards. Then, for example, in the case of a shift to higher frequencies log f, the upper extended curve section K2 'is displaced relative to the lower previously displaced extended curve section K1' until the intersection point S of the extended curve sections K1 'and K2' on the logarithmic frequency scale log f is approximately in the middle of a frequency shift range Df for bridging the material property gap dE. This intersection S is assigned the frequency fx.

Nach der Verschiebung der sich nicht überlappenden Kurvenabschnitte K1 und K2, durch die eine Lücke in der Masterkurve R zwischen dem verschobenen Endpunkt A' und dem verschobenen Anfangspunkt B' im Frequenzverschiebungsbereich Df entsteht, erfolgt eine Masterkurvenergänzung M durch Interpolation zwischen dem verschobenen Endpunkt A' und dem verschobenen Anfangspunkt B'. Die Masterkurvenergänzung M ist auch in 2 durch die punktiert aufgefüllten Lücken der Kurve R dargestellt.After shifting the non-overlapping curve sections K1 and K2, creating a gap in the master curve R between the shifted end point A 'and the shifted start point B' in the frequency shift range Df, a master curve complement M is performed by interpolation between the shifted end point A 'and the shifted starting point B '. The master curve supplement M is also in 2 represented by the punctiform filled gaps of the curve R.

Für die erfindungsgemäße Extrapolation und Verschiebung gilt: dE = dE1 + dE2 und log (fx) – log(f2) = log(f3) – log(fx) wobei T1 > T2 > T3 bzw. T1' > T2' > T3' For the extrapolation and displacement according to the invention, the following applies: dE = dE 1 + dE 2 and log (fx) - log (f2) = log (f3) - log (fx) where T1>T2> T3 or T1 '>T2'> T3 '

Bei der Vorbereitung einer Analyse (DMTA) zur Überprüfung einer neuen Werkstoffprobe kann zunächst eine optimale Referenzkurve mittels überlappender Kurvenabschnitte ermittelt werden. Anschließend kann empirisch durch Weglassung von Temperaturen (T1; T2; T2; T3) oder durch Aufweitung der Temperaturabstände (z. B. statt Messungen mit 5 Kelvin-Schritten Messungen mit nur noch 30 bis 40 Kelvin-Schritten) die Minimalanzahl an Kurvenabschnitten K oder die maximal zulässigen Temperaturabstände ermittelt werden, die erforderlich sind, um gerade noch eine richtige mit der Referenzkurve übereinstimmende Masterkurve R aus nicht überlappenden Kurvenabschnitten K zu erhalten.When preparing an analysis (DMTA) to check a new material sample, an optimal reference curve can first be determined by means of overlapping curve sections. Subsequently, by omitting temperatures (T1; T2; T2; T3) or by widening the temperature intervals (eg, instead of measurements with 5 Kelvin steps, measurements with only 30 to 40 Kelvin steps), the minimum number of curve sections K or the maximum allowable temperature intervals are determined, which are required just to get a correct matching with the reference curve master curve R from non-overlapping curve sections K.

Durch diese Erfindung wird nicht nur die Aussagequalität der Messungen erhöht, sondern es kann gleichzeitig auch noch der Prüfstandaufwand reduziert werden. Es wird erfindungsgemäß bereits bei den Messungen und somit bei der Erstellung der Kurvenabschnitte ein Kompromiss zwischen kleinen Temperaturabständen (z. B. 5 K-Schritte) zur Erhöhung der Aussagequalität (aber auch der Alterungseinflüsse) und großen Temperaturabständen (z. B. 40 K-Schritte) für eine gerade noch ausreichende Aussagequalität (und auch zur Reduzierung von Alterungseinflüssen) vorgenommen.By this invention, not only the quality of the statements of the measurements is increased, but it can also be reduced at the same time the test bench costs. According to the invention, a compromise between small temperature spacings (eg 5 K steps) in order to increase the statement quality (but also the aging influences) and large temperature intervals (eg 40 K) is already involved in the measurements and thus in the creation of the curve sections. Steps) for a just enough statement quality (and also to reduce aging effects) made.

Die Erfindung wurde durch eine Machbarkeitsstudie bereits validiert. Bei mit der Erfindung zur Validierung durchgeführten Messungen haben sich beispielsweise Messzeiten von etwa nur 8 statt 48 Stunden mit 20–30 Kelvin-Sprüngen (Temperaturabständen) ergeben.The invention has already been validated by a feasibility study. For example, measurements taken with the invention for validation have yielded measurement times of only about 8 instead of 48 hours with 20-30 Kelvin jumps (temperature intervals).

Die Erfindung gibt dem Anwender erste Erkenntnisse und bei Bedarf die genauere Beauftragung von Temperatur-Bereichen je nach Anwendungsfall. Es ist eine hohe Flexibilität für den Anwender gegeben, weil sich Messparameter – wie Anzahl und Abstand der Temperatur-Schritte sowie der Frequenzmessbereich df, frei wählen lassen.The invention gives the user first insights and, if necessary, the more precise commissioning of temperature ranges depending on the application. There is a high level of flexibility for the user because measuring parameters - such as the number and distance of the temperature steps and the frequency measuring range df - can be freely selected.

Dieses Verfahren in Form eines Rechnungsprinzips ist auch einsetzbar für andere dynamische Messungen, bei denen Temperatur und Frequenz beschränkt „gesweept” werden.This method in the form of an accounting principle can also be used for other dynamic measurements in which temperature and frequency are restricted.

Claims (6)

Verfahren zum Bestimmen von Werkstoffeigenschaften mittels Dynamisch-Mechanischer Thermo-Analyse (DMTA), durch das eine Werkstoffeigenschaft (E) einer Werkstoffprobe (1) über einem bestimmten beschränkten Frequenzbereich (df) für definierte verschiedene Temperaturen (T1, T2, T3; T1', T2', T3') mit vorgegebenen Temperaturabständen in Form einer Schar von Kurvenabschnitten (K) gemessen wird, wobei anschließend durch Verschiebung der Kurvenabschnitte (K) eine Masterkurve (F; R) zur Ermittlung der Werkstoffeigenschaft (E) auch außerhalb des gemessenen Frequenzbereiches (df) ermittelt wird, dadurch gekennzeichnet, dass zur Ermittlung der Masterkurve (R) jeweils zwei übereinanderliegende sich hinsichtlich der gemessenen Werkstoffeigenschaft (E) nicht überlappende Kurvenabschnitte (K1, K2) verlängert und gegeneinander bis zu einem definierten Schnittpunkt (S) der Verlängerungen verschoben werden.Method for determining material properties by means of dynamic mechanical thermal analysis (DMTA), by which a material property (E) of a material sample (1) over a certain limited frequency range (df) for defined different temperatures (T1, T2, T3; T1 ', T2 ', T3') with predetermined temperature intervals in the form of a family of curve sections (K) is measured, wherein subsequently by displacement of the curve sections (K) a master curve (F; R) for determining the material property (E) outside the measured frequency range ( df) is determined, characterized in that for determining the master curve (R) in each case two superimposed with respect to the measured material property (E) non-overlapping curve sections (K1, K2) are extended and shifted against each other up to a defined intersection point (S) of the extensions , Verfahren nach Patentanspruch 1 dadurch gekennzeichnet, dass der jeweils untere Kurvenabschnitt (K1) über seinen Endpunkt (A) nach oben hin und der jeweils obere Kurvenabschnitt (K2) über seinen Anfangspunkt (B) nach unten hin verlängert werden.A method according to claim 1, characterized in that the respective lower curve section (K1) are extended over its end point (A) towards the top and the respective upper curve section (K2) over its starting point (B) downwards. Verfahren nach Patentanspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass eine Verschiebung des oberen verlängerten Kurvenabschnitts gegenüber dem unteren gegebenenfalls zuvor schon verschobenen verlängerten Kurvenabschnitt oder eine Verschiebung des unteren verlängerten Kurvenabschnitts gegenüber dem oberen gegebenenfalls zuvor schon verschobenen verlängerten Kurvenabschnitt solange vorgenommen wird, bis der Schnittpunkt (S) der verlängerten Kurvenabschnitte auf der logarithmischen Frequenz-Skala (log f) etwa in der Mitte eines Frequenzverschiebungsbereichs (Df) zur Überbrückung der jeweiligen Werkstoffeigenschafts-Lücke (dE) liegt.A method according to claim 2, characterized in that a displacement of the upper extended curve section relative to the lower possibly previously displaced extended curve portion or a displacement of the lower extended curve section relative to the upper, possibly already shifted extended curve section is made until the intersection (S) the extended curve sections on the logarithmic frequency scale (log f) is located approximately in the middle of a frequency shift range (Df) for bridging the respective material property gap (dE). Verfahren nach Patentanspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass nach der Verschiebung der nicht überlappenden Kurvenabschnitte (K1, K2), durch die eine Lücke in der Masterkurve (R) zwischen dem verschobenen Endpunkt (A') und dem verschobenen Anfangspunkt (B') im Frequenzverschiebungsbereich (Df) entsteht, eine Masterkurvenergänzung (M) durch Interpolation zwischen dem verschobenen Endpunkt (A') und dem verschobenen Anfangspunkt (B') erfolgt.Method according to claim 2 or 3, characterized in that after the displacement of the non-overlapping curve sections (K1, K2) through which a gap in the master curve (R) between the shifted end point (A ') and the shifted start point (B') in the frequency shift range (Df), a master curve supplement (M) is performed by interpolation between the shifted end point (A ') and the shifted start point (B'). Verfahren nach einem der vorangegangenen Patentansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass bei der Vorbereitung einer Analyse (DMTA) zur Überprüfung einer neuen Werkstoffprobe zunächst eine optimale Referenzkurve mittels überlappender Kurvenabschnitte ermittelt wird und dass anschließend empirisch durch Weglassung von Temperaturen (T1; T2; T3) oder Aufweitung der Temperaturabstände die Minimalanzahl an Kurvenabschnitten (K) oder die maximal zulässigen Temperaturabstände ermittelt werden, die erforderlich sind, um gerade noch eine richtige mit der Referenzkurve übereinstimmende Masterkurve (R) aus sich nicht überlappenden Kurvenabschnitten (K) zu erhalten.Method according to one of the preceding claims, characterized in that in the preparation of an analysis (DMTA) for checking a new material sample, first an optimal reference curve is determined by means of overlapping curve sections and subsequently empirically by omitting temperatures (T1; T2; T3) or widening the temperature spacings, the minimum number of curve sections (K) or the maximum allowable temperature intervals are determined, which are just to get a correct matching with the reference curve master curve (R) from non-overlapping curve sections (K). Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der vorangegangenen Patentansprüche mit einem programmierbaren Funktionsmodul (8), das in die Auswerteeinheit (7) eines bereits vorhandenen Prüfstandes integrierbar ist.Device for carrying out the method according to one of the preceding claims with a programmable functional module ( 8th ), which enters the evaluation unit ( 7 ) of an existing test stand can be integrated.
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