DE102014104106A1 - Process for producing high-permeability grain-oriented electrical steel - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von kornorientiertem Elektroband, bei dem ein Stahl, der (in Masse-%) 2,5–4,0% Si, 0,01–0,10% C sowie optionale Gehalte an weiteren Legierungselementen und als Rest Fe und unvermeidbare Verunreinigungen enthält, zu Dünnbrammen vergossen wird, die in an sich bekannter Weise zu einem Kaltband mit einer Enddicke von 0,15–0,50 mm verarbeitet werden. Das Kaltband wird rekristallisierend und entkohlend geglüht sowie einer Nitrierbehandlung bei 850–1050°C unterzogen. Anschließend wird ein Glühseparator auf das Kaltband aufgetragen und die weiteren für die Erzeugung von Elektroband typischen abschließenden Arbeitsschritte durchlaufen. Erfindungsgemäß findet nun nach dem Nitrieren und vor dem Auftrag des Glühseparators eine Nachoxidationsglühung statt, bei der das Kaltband für 15–180 s bei 750–900°C unter einer wasserstoffhaltigen Glühatmosphäre geglüht wird, deren Partialdruckverhältnis pH2O/pH2 innerhalb einer Fläche liegt, die durch die Eckpunkte P1(TNO = 750°C; pH2O/pH2 = 0,1), P2(TNO = 900°C; pH2O/pH2 = 0,2), P3(TNO = 750°C; pH2O/pH2 = 0,42) und P4(TNO = 900°C; pH2O/pH2 = 0,52) bestimmt ist.The invention relates to a method for the production of grain-oriented electrical steel, in which a steel, the (in mass%) 2.5-4.0% Si, 0.01-0.10% C and optional contents of other alloying elements and as Contains residual Fe and unavoidable impurities, is cast into thin slabs, which are processed in a conventional manner to a cold-rolled strip with a final thickness of 0.15 to 0.50 mm. The cold strip is recrystallized and decarburizing annealed and subjected to a nitriding treatment at 850-1050 ° C. Subsequently, an annealing separator is applied to the cold strip and the other typical for the production of electrical steel finishing work steps go through. According to the invention takes place after nitriding and before the order of Glühseparators a Nachoxidationsglühung instead, in which the cold strip is annealed for 15-180 s at 750-900 ° C under a hydrogenous Glühzmosphäre whose partial pressure ratio pH2O / pH2 is within an area by the vertices P1 (TNO = 750 ° C, pH2O / pH2 = 0.1), P2 (TNO = 900 ° C, pH2O / pH2 = 0.2), P3 (TNO = 750 ° C, pH2O / pH2 = 0, 42) and P4 (TNO = 900 ° C; pH2O / pH2 = 0.52).
Description
Für die Herstellung von hochpermeablem kornorientiertem Elektroband, in der Fachsprache auch kurz als „KO-Elektroband” bezeichnet, existieren unterschiedliche Verfahren.For the production of highly permeable grain-oriented electrical steel, in technical language also referred to as "KO-Elektroband", different methods exist.
Kornorientierte Elektrobänder oder -bleche zeichnen sich durch eine besonders scharf ausgeprägte {110}<001> Textur aus, welche eine leichte Magnetisierungsrichtung parallel zur Walzrichtung besitzt. Eine solche Textur wird nach ihrem Entdecker auch ”Goss-Textur” genannt.Grain-oriented electrical tapes or sheets are characterized by a particularly sharp {110} <001> texture, which has an easy magnetization direction parallel to the rolling direction. Such a texture is called after their discoverer also "Goss texture".
Die Bildung der Goss-Textur erfolgt über ein selektives anomales Kornwachstum, welches auch als Sekundärrekristallisation bezeichnet wird. Dabei wird das natürliche Bestreben einer metallischen Matrix zur Kornvergrößerung durch die Anwesenheit von Kornwachstumsinhibitoren unterdrückt, die in der Fachsprache auch kurz ”Inhibitoren” oder ”Inhibitorphase” genannt werden.The formation of the Goss texture occurs via a selective anomalous grain growth, which is also called secondary recrystallization. The natural tendency of a metallic matrix to increase grain size is suppressed by the presence of grain growth inhibitors, which in technical language are also called "inhibitors" or "inhibitor phase" for short.
Die Inhibitorphase besteht aus sehr feinen und möglichst homogen verteilten Partikeln einer oder mehrerer Fremdphasen. Die betreffenden Partikel besitzen an ihrer Grenzfläche zur Matrix bereits eine natürliche Grenzflächenenergie. Durch diese wird eine sich darüber hinweg bewegende Korngrenze behindert, weil die weitere Einsparung an Grenzflächenenergie im Gesamtsystem stark vermindert wird.The inhibitor phase consists of very fine and homogeneously distributed particles of one or more foreign phases. The particles in question already have a natural interface energy at their interface with the matrix. This obstructs a grain boundary moving across it, because the further savings in interfacial energy in the overall system are greatly reduced.
Die Inhibitorphase hat demzufolge eine zentrale Bedeutung für die Entstehung der Goss-Textur und damit einhergehend für die magnetischen Eigenschaften des jeweiligen Werkstoffes.The inhibitor phase therefore has a central importance for the formation of the Goss texture and, consequently, for the magnetic properties of the respective material.
Zweck der Teilchen-Inhibition ist es möglich, das Kornwachstum im Primärgefüge des Kaltbandes nach und während der Entkohlungsglühung zu unterdrücken. Erst während der abschließenden Hochglühung, bei der die Kaltbänder bei Temperaturen von bis zu 1200°C geglüht werden, soll bei 950–1100°C ein kontrolliertes abnormales Kornwachstum erfolgen, um eine hohe Texturschärfe mit Gossorientierung {110}<001> zu ermöglichen.Purpose of particle inhibition, it is possible to suppress the grain growth in the primary structure of the cold strip after and during the decarburization annealing. Only during the final annealing, in which the cold strips are annealed at temperatures of up to 1200 ° C, at 950-1100 ° C a controlled abnormal grain growth to ensure a high texture sharpness with Gossorientierung {110} <001>.
Damit ein optimales abnormales Kornwachstum mit hoher Texturschärfe einsetzt, muss nach der Entkohlungsglühung ein idealer Gleichgewichtszustand zwischen treibenden und rücktreibenden Kräften eingestellt werden. Die treibende Kraft für das Kornwachstum während der Hochglühung ist die im Gefüge gespeicherte Korngrenzenenergie. Diese ist im Wesentlichen durch die Korngröße nach der Primärrekristallisation bestimmt. Bedingt durch die schwächere inhärente Inhibition beim low-heating Verfahren ist die mittlere Primärkorngröße nach Entkohlungsglühung größer als beim konventionellen Verfahren und unterliegt größeren Schwankungen durch den Kaltprozess. Die treibende Kraft für das abnormale Kornwachstum ist somit generell geringer.In order for optimal, abnormal grain growth with high texture sharpness to begin, it is necessary to set an ideal equilibrium state between driving and restoring forces after decarburization annealing. The driving force for grain growth during annealing is the grain boundary energy stored in the microstructure. This is essentially determined by the particle size after the primary recrystallization. Due to the weaker inherent inhibition in the low-heating process, the average primary grain size after decarburization annealing is greater than in the conventional process and is subject to greater fluctuations due to the cold process. The driving force for abnormal grain growth is thus generally lower.
Auf der anderen Seite wird die rücktreibende Kraft durch die im Kaltband ausgeschiedenen nichtmagnetischen Ausscheidungen (Inhibitoren) bestimmt. Dabei kommt es darauf an, viele fein verteilte Teilchen vorliegen zu haben.On the other hand, the restoring force is determined by the non-magnetic precipitates (inhibitors) precipitated in the cold strip. It is important to have many finely divided particles present.
Eines der Verfahren zur Herstellung von KO-Elektroband ist unter der Bezeichnung ”Low-Heating-Verfahren” bekannt. Bei diesem Verfahren wird ein geeignet zusammengesetzter Stahl zu Brammen vergossen, die nach ihrer Erstarrung bei vergleichbar niedrigen, unterhalb von 1300°C, typischerweise bei 1250°C oder darunter liegenden Brammenvorwärmtemperaturen geglüht werden. Beim so genannten Low-Heating Verfahren werden also die relevanten Partikel nicht im Warmband, sondern vor, nach oder während der Entkohlungsglühung bzw. während der Aufheizphase der Schlussglühung mit den verschiedensten Nitrierverfahren erzeugt.One of the methods for producing KO electrical steel is known as "low-heating method". In this process, a suitably composite steel is cast into slabs which, after solidification, are annealed at comparatively low slab preheating temperatures below 1300 ° C, typically at 1250 ° C or below. In the so-called low-heating method, therefore, the relevant particles are not produced in the hot strip, but before, after or during the decarburization annealing or during the heating phase of the final annealing with a variety of nitriding.
Bei den in der
Dem gegenüber ist in der
Die auf diesem Wege bewirkte Inhibition ist dennoch im Vergleich zum konventionellen KO-Prozess schwächer, ermöglicht aber eine vollständige Sekundärrekristallisation bei höheren Temperaturen mit einer größeren Sekundärkorngröße im Fertigband (
Ein weiteres Verfahren zum Herstellen von kornorientiertem Elektroband ist aus der
Ein vergleichbares Verfahren ist aus der
Ein genereller Nachteil aller hier beschriebenen Varianten von Low-Heating-Verfahren, bei denen die Inhibition durch Ammoniak enthaltende Atmosphären eingestellt wird, ist die nach dem Nitrierprozess erhaltene Zusammensetzung und Morphologie der Oxidschicht. Dabei ist es unerheblich, bei welchen Temperaturen zuvor entkohlt und nitriert wurde.A general disadvantage of all variants of low-heating processes described here, in which the inhibition by ammonia-containing atmospheres is set, is the composition and morphology of the oxide layer obtained after the nitriding process. It is irrelevant at which temperatures previously decarburized and nitrided.
Während des Nitrierens werden in die oberflächennahen Schichten sowie in der Oxidschicht Nitride ausgeschieden, da die Löslichkeitsgrenze von Stickstoff in Fe-Si überschritten wird. Generell hat der in der Nitrierzone ausgeschiedene Stickstoff einen hohen Rekombinationsdruck, so dass z. T. molekularer Stickstoff in den Korngrenzen der Oxid-/Nitrierschicht ausgeschieden wird (
Ein weiterer Nachteil der in
Vor dem Hintergrund des voranstehend erläuterten Standes der Technik bestand die Aufgabe der Erfindung darin, ein Verfahren zu schaffen, das die Herstellung von kornorientiertem Elektroband mit verbesserten Oberflächeneigenschaften ermöglicht und mit dem sich zudem die Auflösung der Nitride während der Aufheizphase der Hochglühung beschleunigen lässt.Against the background of the prior art discussed above, the object of the invention was to provide a method which enables the production of grain-oriented electrical steel with improved surface properties and with which, moreover, the dissolution of the nitrides during the heating phase of the high-annealing can be accelerated.
Zur Lösung dieser Aufgabe schlägt die Erfindung das in Anspruch 1 angegebene Verfahren vor.To solve this problem, the invention proposes the method specified in claim 1.
Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind in den abhängigen Ansprüchen angegeben und werden nachfolgend wie der allgemeine Erfindungsgedanke im Einzelnen erläutert. Advantageous embodiments of the invention are specified in the dependent claims and are explained below as the general inventive concept in detail.
Die Erfindung geht demnach aus von den konventionellen Prozessen zur Herstellung von KO-Elektroband, bei denen eine geeignet zusammengesetzte Schmelze zu Dünnbrammen vergossen wird und bei denen die Nitrierung simultan zum Entkohlungsprozess in einer Ammoniak enthaltenden Atmosphäre bei Temperaturen oberhalb von 850°C vollzogen wird. Entsprechende Verfahren sind in der
Gemäß der Erfindung werden die in den voranstehend erwähnten Veröffentlichungen beschriebenen Verfahren um eine nach dem Nitrieren erfolgende Nachoxidation ergänzt, bei der die auf der Oberfläche vorhandene Oxidschicht und die Ausscheidungszone des erfindungsgemäß erzeugten KO-Elektrobands passiviert wird.According to the invention, the processes described in the above-mentioned publications are supplemented by post-nitriding after nitriding, in which the oxide layer present on the surface and the precipitation zone of the KO electrical strip produced according to the invention are passivated.
Erfindungsgemäß werden also bei der Herstellung von kornorientiertem Elektroband auf Basis von Dünnbrammen-Strangguss mindestens folgende Arbeitsschritte durchlaufen:
- a) Erschmelzen eines Stahls, der neben Eisen und unvermeidbaren Verunreinigungen (in Masse-%) Si: 2,5–4,0%, C: 0,01–0,10% und zusätzlich jeweils optional eines oder mehrere der nachfolgend aufgezählten Elemente mit folgender Maßgabe enthalten kann: bis zu 0,50% Mn, 0,003–0,04% S, 0,003–0,04% Se, bis zu 0,07% Al, bis zu 0,015% N, bis zu 0,05% Ti, bis zu 0,3% P, eines oder mehrere Elemente aus der Gruppe As, Sn, Sb, Te, Bi mit Gehalten von jeweils bis zu 0,2%, eines oder mehrere Elemente aus der Gruppe Cu, Ni, Cr, Co, Mo mit Gehalten von jeweils bis zu 0,5%, eines oder mehrere Elemente aus der Gruppe B, V, Nb mit Gehalten von jeweils bis zu 0,012%;
- b) kontinuierliches Abgießen der Schmelze zu einem Strang;
- c) Abteilen von Dünnbrammen von dem gegossenen Strang;
- d) Glühen der Dünnbrammen in einem in Linie stehenden Ofen bei einer Dünnbrammentemperatur von 1050–1300°C;
- e) kontinuierliches Warmwalzen der Dünnbrammen in einer in Linie stehenden mehrgerüstigen Warmwalzstraße zu einem Warmband mit einer Dicke von 0,5–4,0 mm;
- f) Abkühlen des Warmbands;
- g) Haspeln des Warmbands zu einem Coil;
- h) optional: Glühen des Warmbands nach dem Haspeln bzw. vor dem Kaltwalzen;
- i) Kaltwalzen des Warmbandes zu einem Kaltband mit einer Enddicke von 0,15 mm bis 0,50 mm;
- j) rekristallisierendes und entkohlendes Glühen des Kaltbands;
- k) während oder nach dem entkohlenden Glühen erfolgendes Nitrieren des Kaltbands unter einer ammoniakhaltigen Atmosphäre bei einer 850–1050°C betragenden Nitriertemperatur;
- l) Auftrag eines Glühseparators auf die Bandoberfläche;
- m) Schlussglühen des rekristallisierend und entkohlend geglühten Kaltbands zur Ausprägung einer Gosstextur;
- n) optional: Beschichten des schlussgeglühten Kaltbands mit einer elektrischen Isolierung und anschließendes Spannungsfreiglühen des beschichteten Kaltbands und
- o) optional: Domainenverfeinerung des beschichteten Kaltbandes.
- a) melting a steel, in addition to iron and unavoidable impurities (in mass%) Si: 2.5-4.0%, C: 0.01-0.10% and in addition each optionally one or more of the enumerated below elements up to 0,50% Mn, 0,003-0,04% S, 0,003-0,04% Se, up to 0,07% Al, up to 0,015% N, up to 0,05% Ti, up to 0.3% P, one or more elements from the group As, Sn, Sb, Te, Bi with contents of up to 0.2% each, one or more elements from the group Cu, Ni, Cr, Co, Mo at levels of up to 0.5% each, one or more of Group B, V, Nb at levels of up to 0.012% each;
- b) continuously pouring the melt into a strand;
- c) separating thin slabs from the cast strand;
- d) annealing the thin slabs in a line oven at a thin slab temperature of 1050-1300 ° C;
- e) continuous hot rolling of the thin slabs in a in-line multi-stand hot rolling mill to a hot strip having a thickness of 0.5-4.0 mm;
- f) cooling the hot strip;
- g) coiling the hot strip into a coil;
- h) optional: annealing of the hot strip after coiling or before cold rolling;
- i) cold rolling the hot strip into a cold strip having a final thickness of 0.15 mm to 0.50 mm;
- j) recrystallizing and decarburizing annealing of the cold strip;
- k) nitriding the cold-rolled strip during or after the decarburizing annealing under an ammonia-containing atmosphere at a nitriding temperature of 850-1050 ° C;
- l) applying an annealing separator to the strip surface;
- m) final annealing of the recrystallizing and decarburizing annealed cold-rolled strip to form a Gosstextur;
- n) optional: coating the final annealed cold - rolled strip with electrical insulation and then stress - relieving the coated cold - rolled strip and
- o) optional: domain refinement of the coated cold-rolled strip.
Erfindungsgemäß durchläuft nun das Kaltband nach dem Nitrieren (Arbeitsschritt k) und vor dem Auftrag des Glühseparators (Arbeitsschritt 1) eine Nachoxidationsglühung bei einer Glühdauer von 15–180 s und einer Nachoxidationsglühtemperatur TNO von 750–900°C unter einer wasserstoffhaltigen Glühatmosphäre, deren Partialdruckverhältnis pH2O/pH2 aufgetragen über die jeweilige Temperatur TNO innerhalb einer Fläche liegt, die durch die Eckpunkte P1(TNO = 750°C; pH2O/pH2 = 0,1), P2(TNO = 900°C; pH2O/pH2 = 0,2), P3(TNO = 750°C; pH2O/pH2 = 0,42) und P4(TNO = 900°C; pH2O/pH2 = 0,52) bestimmt ist.According to the invention, after the nitriding (step k) and before the annealing separator is applied (step 1), the cold strip then undergoes a postoxidation annealing at an annealing time of 15-180 s and a post-oxidation annealing temperature T NO of 750-900 ° C. under a hydrogen-containing annealing atmosphere whose partial pressure ratio p H2O / p H2 plotted over the respective temperature T NO within an area defined by the vertices P1 (T NO = 750 ° C, p H2O / p H2 = 0.1), P2 (T NO = 900 ° C; p H2O / p H2 = 0.2), P3 (T NO = 750 ° C, p H2O / p H2 = 0.42) and P4 (T NO = 900 ° C, p H2O / p H2 = 0.52) is determined.
Durch eine erfindungsgemäß zusätzlich zu der konventionellen Vorgehensweise durchgeführte Nachoxidationsglühung ist auf dem für den Auftrag des Glühseparators im Arbeitsschritt 1) bereitgestellten Kaltband eine Oxidschicht vorhanden, die durch innere Oxidation des Grundwerkstoffs bis in die Zone der Nitridausscheidung vorgedrungen ist. Die überwiegende Anzahl der zuvor ausgeschiedenen Nitride hat nun eine oxidische Umgebung, wie anhand der
Damit ein ausreichender Sauerstofftransport durch die Oxidschicht in den Grundwerkstoff stattfinden kann, hat sich gezeigt, dass bei der Oxidationsglühung die Gleichgewichtskurve von Fayalit überschritten werden muss. Auf der anderen Seite sollte eine übermäßige Oxidation vermieden werden, weshalb als Obergrenze des Verfahrens der Zersetzungsdruck von Wüstit angegeben wird.In order for sufficient oxygen transport through the oxide layer to take place in the base material, it has been found that the equilibrium curve of fayalite must be exceeded in the oxidation annealing. On the other hand, excessive oxidation should be avoided, so the upper limit of the process is the decomposition pressure of wustite.
Durch die Nachoxidation der Grundschicht liegen nach der Glühung die überwiegende Anzahl der Nitride nun in einer oxidischen Umgebung vor. Die oxidische Umgebung der Nitride bewirkt eine katalytisch getriebene Auflösung während der Aufheizphase der Hochglühung, wodurch eine gleichmäßige Verteilung des Stickstoffs und somit der Inhibitorpartikel erreicht wird. Die gleichmäßige Inhibitorverteilung hat zur Folge, dass die Sekundärrekristallisation stabilisiert wird.Due to the post-oxidation of the base layer, most of the nitrides are now present in an oxidic environment after annealing. The oxidic environment of the nitrides causes a catalytically driven dissolution during the heating phase of the annealing, whereby a uniform distribution of the nitrogen and thus the inhibitor particles is achieved. The uniform inhibitor distribution has the consequence that the secondary recrystallization is stabilized.
Die erfindungsgemäß durchgeführte Nachoxidation bewirkt demnach Zweierlei:
- a) eine Verbesserung der Ausbildung des im Zuge der Schlussglühung ausgebildeten Glasfilms durch eine zusätzliche passivierende innere Oxidationszone und
- b) eine Verbesserung der magnetischen Eigenschaften durch die katalytisch bedingte Homogenisierung der Inhibitorteilchen.
- a) an improvement in the formation of the formed during the final annealing glass film through an additional passivating inner oxidation zone and
- b) an improvement of the magnetic properties by the catalytically induced homogenization of the inhibitor particles.
Die in den Arbeitsschritten a)–o) des erfindungsgemäßen Verfahrens eingestellten Betriebsparameter entsprechen den aus dem Stand der Technik bekannten Vorgaben. So kann die Temperatur des Warmbands beim Haspeln 520–720°C betragen.The operating parameters set in steps a) -o) of the method according to the invention correspond to the specifications known from the prior art. For example, the temperature of the hot strip during reeling may be 520-720 ° C.
Im Fall, dass das rekristallisierende und entkohlende Glühen (Arbeitsschritt j) gleichzeitig mit der Nitrierbehandlung (k) durchgeführt wird, kann es zweckmäßig sein, wenn das rekristallisierende und entkohlende Glühen und das gleichzeitig erfolgende Nitrieren des Kaltbands bei einer Temperatur von 800–1050°C unter einer Glühatmosphäre, die aus 0,1–10 Vol.-% NH3, 30–75 Vol.-% H2 und 30–75 Vol.-% N2 besteht und deren Taupunkt 5–75°C beträgt, über eine Dauer von 60–300 s durchgeführt wird.In the case where the recrystallizing and decarburization annealing (step j) is carried out simultaneously with the nitriding treatment (k), it may be desirable to carry out the recrystallizing and decarburizing annealing and nitriding of the cold strip at a temperature of 800-1050 ° C under an annealing atmosphere consisting of 0.1-10% by volume of NH 3 , 30-75% by volume of H 2 and 30-75% by volume of N 2 , the dew point of which is 5-75 ° C. over one Duration of 60-300 s is performed.
Nachfolgend wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert.The invention will be explained in more detail by means of exemplary embodiments.
Es wurden zwei Stahlschmelzen S1, S2 erschmolzen, die nach der sekundärmetallurgischen Behandlung in einem Pfannenofen und einer Vakuumanlage die in Tabelle 1 angegebenen Zusammensetzungen aufwiesen.
Die so zusammengesetzten und behandelten Schmelzen S1, S2 sind jeweils kontinuierlich zu einem 63 mm dicken Strang abgegossen worden.The thus composed and treated melts S1, S2 have been continuously poured into a 63 mm thick strand.
Von dem Strang sind anschließend Dünnbrammen abgetrennt worden, die einer Ausgleichsglühung in einem Ausgleichsofen bei Temperaturen von 1120°C bis 1190°C für eine Dauer von 10–90 min zugeführt worden sind, wobei die mittlere Verweilzeit typischerweise 20–35 Minuten betrug.From the strand thin slabs have then been separated, which have been fed to a compensation annealing in a compensation furnace at temperatures of 1120 ° C to 1190 ° C for a period of 10-90 min, the average residence time was typically 20-35 minutes.
Nach dem Ausgleichsglühen sind die Dünnbrammen entzundert und in sieben Warmwalzschritten in einer Fertigwarmwalzstraße auf eine Enddicke von 2,3 mm warmgewalzt worden.After the equalizing annealing, the thin slabs were descaled and hot rolled to a final thickness of 2.3 mm in seven hot rolling steps in a finish hot rolling mill.
Beispiel 1 example 1
Die aus der Schmelze S2 erzeugten Warmbänder sind bei einer Temperatur von 630°C zu einem Coil gewickelt worden und anschließend einer zweistufig absolvierten Warmbandglühung unterzogen worden. Die Glühtemperatur in der ersten Stufe der Warmbandglühung betrug 1100°C bei einer Glühdauer von 90 s und die Glühtemperatur in der zweiten Stufe betrug 900°C bei einer Glühdauer von 200 s. Alternativ wäre auch eine einstufige Warmbandglühung bei 1050°C über eine Dauer von 350 s möglich gewesen.The hot strips produced from the melt S2 were wound into a coil at a temperature of 630 ° C. and then subjected to a two-stage hot-rolled annealing. The annealing temperature in the first stage of the hot strip annealing was 1100 ° C with an annealing time of 90 s and the annealing temperature in the second stage was 900 ° C with an annealing time of 200 s. Alternatively, a single-stage hot strip annealing at 1050 ° C over a period of 350 s would have been possible.
Nach der Warmbandglühung ist das Warmband einstufig zu einem Kaltband mit einer Enddicke von 0,285 mm kaltgewalzt worden.After the hot strip annealing, the hot strip was cold rolled in one stage to a cold strip having a final thickness of 0.285 mm.
Anschließend sind von dem Kaltband abgeteilte Bleche für die Dauer von 150 s bei 870°C in einem feuchten Wasserstoff/Stickstoff-Gemisch (pH2O/pH2 = 0,50) geglüht worden. Im Anschluss erfolgte bei 900°C für 30 Sekunden eine Glühung unter einer feuchten Ammoniak-Wasserstoff-Stickstoff-Atmosphäre (Trägergas N2/H2 50:50 mit 5% NH3 und Partialdruck pH2O/pH2 = 0,1), so dass die jeweilige Blechprobe zum einen restentkohlt und zum anderen nitriert wurde.Subsequently, plates separated from the cold strip were annealed for a period of 150 s at 870 ° C. in a moist hydrogen / nitrogen mixture (p H2O / p H2 = 0.50). This was followed by annealing at 900 ° C. for 30 seconds under a humid ammonia-hydrogen-nitrogen atmosphere (carrier gas N 2 / H 2 50:50 with 5% NH 3 and partial pressure p H2O / p H2 = 0.1), so that the respective sheet metal sample was completely decarburized and nitrided on the other hand.
Im Anschluss an die kombinierte Entkohlungs- und Nitrierbehandlung sind die Blechproben einer Nachoxidationsglühung (aufgrund des durch diese Glühung erzielten Effekts auch „Passivierungsglühung” genannt) bei = 860°C unter einer ebenfalls feuchten Wasserstoff/Stickstoff-Glühatmosphäre unterzogen worden. Das Partialdruckverhältnis der Glühatmosphäre pH2O/pH2 variiert dabei im Bereich von 0,006–0,44.Following the combined decarburization and nitriding treatment, the sheet samples have undergone post-oxidation annealing (also called "passivation annealing" due to the effect achieved by this annealing) at = 860 ° C under a likewise humid hydrogen / nitrogen annealing atmosphere. The partial pressure ratio of the annealing atmosphere p H2O / p H2 varies in the range of 0.006-0.44.
Die in Abhängigkeit vom Partialdruckverhältnis pH2O/pH2 erhaltenen Oxidationsgradänderungen O-Oinitial sind in
Die Bleche sind im Anschluss mit Magnesiumoxid beschichtet und unter einer Atmosphäre, die zu 75 aus Wasserstoff und zu 25 aus Stickstoff bestand, schlussgeglüht. Die Ummagnetisierungsverluste als Funktion des Partialdruckverhältnisses pH2O/pH2 sind in
Beispiel 2Example 2
Die aus den Schmelzen S1 und S2 jeweils erzeugten 2,3 mm dicken Warmbänder sind nach dem Warmwalzen einer zweistufigen Warmbandglühung unterzogen worden. Die Temperatur der Warmbandglühung in der ersten Stufe betrug auch in diesem Fall bei einer Glühdauer von 90 s auch hier 1100°C, wogegen die Glühtemperatur in der 200 s dauernden zweiten Stufe der Warmbandglühung bei 900°C lag. Auch hier wäre alternativ eine einstufige Warmbandglühung bei 1050°C über eine Dauer von 350 s möglich gewesen.The 2.3 mm thick hot strips produced from each of the melts S1 and S2 were subjected to a two-stage hot strip annealing after hot rolling. The temperature of the hot strip annealing in the first stage was also in this case at an annealing time of 90 s here 1100 ° C, whereas the annealing temperature in the 200 second second stage of the hot strip annealing was 900 ° C. Again, alternatively, a single-stage hot strip annealing at 1050 ° C over a period of 350 s would have been possible.
Nach der Warmbandglühung sind die Warmbänder einstufig zu einem Kaltband kaltgewalzt worden. Die Enddicke des Kaltbands betrug 0,175 mm.After the hot strip annealing, the hot strips were cold rolled in one stage to form a cold strip. The final thickness of the cold strip was 0.175 mm.
Anschließend sind aus dem Kaltband gewonnene Blechproben für die Dauer von 150 s bei einer Temperatur von 850°C in einem feuchten Wasserstoff/Stickstoff-Gemisch (pH2O/pH2 = 0,50) geglüht worden.Subsequently, sheet metal samples obtained from the cold strip were annealed for a period of 150 s at a temperature of 850 ° C. in a moist hydrogen / nitrogen mixture (p H2O / p H2 = 0.50).
Dann erfolgte bei 900°C für 30 Sekunden eine Glühung in einem feuchten Ammoniak/Wasserstoff/Stickstoff-Gemisch, wodurch die Proben zum einen restentkohlt und zum anderen nitriert wurden.Annealing was then carried out at 900 ° C. for 30 seconds in a moist ammonia / hydrogen / nitrogen mixture, whereby the samples were firstly decarburized and, secondly, nitrided.
Einige der Blechproben sind im Anschluss einer Nachoxidationsglühung bei TNO = 770°C in einer feuchten Wasserstoff/Stickstoff-Atmosphäre unterzogen worden. Dabei wurde für die Nachoxidation ein Partialdruckverhältnis von pH2O/pH2 = 0.238 gewählt.Some of the sheet samples have subsequently undergone post-oxidation annealing at T NO = 770 ° C in a humidified hydrogen / nitrogen atmosphere. In this case, a partial pressure ratio of p H2O / p H2 = 0.238 was selected for the post-oxidation.
Die Blechproben sind im Anschluss mit Magnesiumoxid beschichtet und unter einer Atmosphäre, die zur Hälfte aus Wasserstoff und zur anderen Hälfte aus Stickstoff bestand, schlussgeglüht worden. Die für die so erhaltenen Blechproben ermittelten typischen Polarisationen J800 und die bei 50 Hz ebenfalls ermittelten Ummagnetisierungsverluste P1.7,50 sind in Tabelle 2 angegeben. Es zeigt sich hier eine deutliche Überlegenheit der erfindungsgemäß erzeugten Proben.
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