DE102013221162A1 - Method and device for producing an electrode - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung einer Elektrode, wobei in einem ersten Schritt eine Schicht eines pulverförmigen Funktionsmaterials mittels eines elektrostatischen Beschichtungsverfahrens als Pulver auf ein Substrat aufgebracht wird, wobei das Funktionsmaterial ein Pulver eines aktiven Materials und ein Pulverförmigen Binder enthält, in einem zweiten Schritt die im ersten Schritt aufgebrachte Schicht kompaktiert und in einem dritten Schritt die kompaktierte Schicht erwärmt wird.The invention relates to a method and a device for producing an electrode, wherein in a first step, a layer of a powdered functional material is applied by means of an electrostatic coating method as a powder on a substrate, wherein the functional material contains a powder of an active material and a powdery binder, in a second step, the layer applied in the first step is compacted and in a third step the compacted layer is heated.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung einer Elektrode, wobei in einem ersten Schritt eine Schicht eines pulverförmigen Funktionsmaterials mittels eines elektrostatischen Beschichtungsverfahrens als Pulver auf ein Substrat aufgebracht wird, wobei das Funktionsmaterial ein Pulver eines aktiven Materials und ein Pulverförmigen Binder enthält, in einem zweiten Schritt die im ersten Schritt aufgebrachte Schicht kompaktiert und in einem dritten Schritt die kompaktierte Schicht erwärmt wird. The invention relates to a method and a device for producing an electrode, wherein in a first step, a layer of a powdered functional material is applied by means of an electrostatic coating method as a powder on a substrate, wherein the functional material contains a powder of an active material and a powdery binder, in a second step, the layer applied in the first step is compacted and in a third step the compacted layer is heated.
Beispielsweise bei Lithiuminonen-Batterien wird die Kathode gefertigt, indem eine Funktionsschicht aus Lithiumverbindungen, beispielsweise Lithium-Eisenphosphat, und Carbon black in die flüssige bzw. pastöse Phase gebracht wird. Dazu wird das Gemisch aus beispielsweise Lithium-Eisenphosphat und Carbon black (in Mengenverhältnis von z.B. ca. 9:1) in eine organisches Lösungsmittel enthaltende oder wässrige Matrix eingebunden, in der auch Binderanteile gelöst bzw. in einer Latexstruktur suspendiert sind. Das Flüssigsystem wird auf metallische Stromkollektoren mittels Rakelauftrag, Walzenauftrag oder mittels einer Breitschlitzdüse aufgetragen. Im Trocknungsprozess wird das meist sehr hoch siedende Lösemittel (z.B. NMP) in langen Umlufttrocknerstrecken verdunstet. Das Bindemittel wirkt als Klebstoff und verklebt das Funktionspulver mit dem metallischen Stromkollektor. Die VOC-Emissionen werden i.d.R. thermisch nachverbrannt. Dabei entstehen CO2-Emissionen oder werden mit entsprechendem energetischem Aufwand rückgewonnen. Der Prozess erfordert einen hohen Energie- und Materialeinsatz sowie einen hohen Platzbedarf. For example, in lithium ion batteries, the cathode is made by a functional layer of lithium compounds, such as lithium iron phosphate, and carbon black is brought into the liquid or pasty phase. For this purpose, the mixture of, for example, lithium iron phosphate and carbon black (in the ratio of, for example, about 9: 1) is incorporated into an organic solvent-containing or aqueous matrix in which binder components are also dissolved or suspended in a latex structure. The liquid system is applied to metallic current collectors by means of knife coating, roller application or by means of a slot die. In the drying process, the usually very high boiling solvent (e.g., NMP) is evaporated in long convection dryer lines. The binder acts as an adhesive and bonds the functional powder to the metallic current collector. The VOC emissions are reported i.d.R. thermally burned. This produces CO2 emissions or be recovered with the corresponding energy expenditure. The process requires a high energy and material input and a high space requirement.
Die hohen erforderlichen Energie- und Materialmengen sowie der hohe Platzbedarf bei der Produktion von Elektroden wurde bisher in Kauf genommen, da bisher keine Alternative bekannt ist. Es ist unumstritten, dass die Batterieproduktionstechnik der kostenbestimmende Faktor bei der Batterieherstellung ist. The high energy and material requirements as well as the high space requirements in the production of electrodes have been accepted until now, as no alternative is known so far. It is undisputed that battery production technology is the cost-determining factor in battery production.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung einer Elektrode anzugeben, durch welches Energie- und Materialmengen sowie der Platzbedarf reduziert werden kann. The object of the present invention is to provide a method and a device for producing an electrode, by means of which quantities of energy and material as well as the space requirement can be reduced.
Diese Aufgabe wird gelöst durch das Verfahren zur Herstellung einer Elektrode nach Anspruch 1 sowie wie die Vorrichtung zur Herstellung einer Elektrode nach Anspruch 24. Die jeweiligen abhängigen Ansprüche geben vorteilhafte Weiterbildungen des erfindungsgemäßen Verfahrens und der Erfindungsgemäßen Vorrichtung an. This object is achieved by the method for producing an electrode according to claim 1 as well as the device for producing an electrode according to claim 24. The respective dependent claims indicate advantageous developments of the method according to the invention and of the device according to the invention.
Erfindungsgemäß wird ein Verfahren zur Herstellung einer Elektrode angegeben, bei welchem in einem ersten Schritt eine Schicht eines pulverförmigen Funktionsmaterials mittels eines elektrostatischen Beschichtungsverfahrens als Pulver auf ein Substrat aufgebracht wird. According to the invention, a method for producing an electrode is specified, in which, in a first step, a layer of a powdered functional material is applied as a powder to a substrate by means of an electrostatic coating method.
Unter einem Pulver und einem pulverförmigen Material sollen hier Materialen mit einer Vielzahl von Teilchen verstanden werden, die lose vorliegen, z.B. als Schüttgut, und nicht in eine Matrix eingebunden sind. By a powder and a powdery material are meant materials having a plurality of particles which are loosely present, e.g. as a bulk material, and are not embedded in a matrix.
Unter einem elektrostatischen Beschichtungsverfahren sollen solche Verfahren verstanden werden, bei welchen die Pulverteilchen mittels elektrostatischer Wechselwirkung auf ein Substrat aufgebracht werden. An electrostatic coating process should be understood as meaning those processes in which the powder particles are applied to a substrate by means of electrostatic interaction.
Erfindungsgemäß enthält das Funktionsmaterial ein Pulver eines aktiven Materials und einen pulverförmigen Binder. Das Funktionsmaterial liegt vorteilhaft als homogene Mischung der beiden Pulver vor. According to the invention, the functional material contains a powder of an active material and a powdery binder. The functional material is advantageously present as a homogeneous mixture of the two powders.
Unter einem Binder wird hier vorzugsweise ein Stoff verstanden, durch den Feststoffe mit feinem Zerteilungsgrad, wie zum Beispiel Pulver, miteinander und/oder auf bzw. mit einer Unterlage verklebbar sind. A binder is here preferably understood to be a substance by means of which solids with a fine degree of dispersion, such as, for example, powder, can be bonded to one another and / or to or with a substrate.
Unter einem aktiven Material wird hier vorzugsweise ein elektrochemisch aktives Material verstanden. By an active material is meant here preferably an electrochemically active material.
Bevorzugt kann das Funktionsmaterial Mischungen mit drei oder mehr Komponenten enthalten, nämlich mit aktivem Material, Leitadditiv, mit dem Ladungen zum Stromkollektor bzw. Substrat transportiert wird, und Bindemittel. Das Leitadditiv kann beispielsweise Carbon Black, Graphen, Carbon-Nanotubes, Graphit oder Mischungen dieser Materialien aufweisen. The functional material may preferably contain mixtures with three or more components, namely with active material, conductive additive with which charges are transported to the current collector or substrate, and binders. The conductive additive may comprise, for example, carbon black, graphene, carbon nanotubes, graphite or mixtures of these materials.
Es wird dann in einem zweiten Schritt die im ersten Schritt aufgebrachte Schicht kompaktiert. Unter der Kompaktierung einer Schicht soll hier bevorzugt ein Verfahren verstanden werden, mittels dessen die Schichtdicke des auf das Substrats aufgebrachten pulverförmigen Funktionsmaterials verkleinert wird. Bevorzugterweise erfolgt die Kompaktierung durch Beaufschlagung der Schicht des pulverförmigen Funktionsmaterials mit einem Druck. It is then compacted in a second step, the applied in the first step layer. The compacting of a layer should preferably be understood here as meaning a method by means of which the layer thickness of the pulverulent functional material applied to the substrate is reduced. Preferably, the compaction takes place by applying a pressure to the layer of the powdered functional material.
Erfindungsgemäß wird dann in einem dritten Schritt die kompaktierte Schicht erwärmt. According to the invention, the compacted layer is then heated in a third step.
In einer vorteilhaften Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann in einem optionalen vierten Schritt, der nach dem dritten Schritt ausgeführt wird, die Schicht des Funktionsmaterials erneut kompaktiert werden. In an advantageous embodiment of the method according to the invention, in an optional fourth step, after the third step is executed, the layer of functional material to be compacted again.
Bevorzugterweise wird das pulverförmige Funktionsmaterial im elektrostatischen Beschichtungsverfahren durch Kontaktaufladung ohne Coronabildung elektrisch geladen. Dabei kann die Entstehung einer Corona durch geeignete Methoden unterbunden werden. Vorteilhafterweise wird der an Hochspannung gelegte Applikationsbereich baulich so gestaltet, dass keine Spitzen oder Kanten auftreten, an denen eine hohe Feldstärke entsteht. Vorteilhafterweise werden Kanten, die nicht vermeidbar sind, mit elektrisch isolierenden Materialien versiegelt. Beispielsweise können Spitzen und/oder Kanten mit Kleber aus einer Heißklebepistole, und/oder mit coronaresistentem Polyimid- und/oder mit Klarlack versiegelt werden. Vorteilhafterweise werden diese Materialien porenfrei aufgetragen. Preferably, the powdered functional material is electrically charged in the electrostatic coating process by contact charging without corona formation. In this case, the formation of a corona can be prevented by suitable methods. Advantageously, the applied to high voltage application area is structurally designed so that no peaks or edges occur at which a high field strength arises. Advantageously, edges that are unavoidable are sealed with electrically insulating materials. For example, tips and / or edges may be sealed with adhesive from a hot melt gun, and / or with corona-resistant polyimide and / or clearcoat. Advantageously, these materials are applied without pores.
Für die elektrochemische Aktivität der aufgebrachten Schicht, z.B. beim Einsatz der Elektrode als Batterieelektrode, spielt die Porosität der Schicht eine wichtige Rolle. Einerseits sollte der Elektrolyt in die Schicht eindringen können, andererseits führen zu voluminöse Poren zu einer schlechten Leistungsdichte der Batteriezelle. Um die Porosität der im ersten Schritt aufgebrachten Schicht des pulverförmigen Funktionsmaterials zu verbessern wird die Schicht im zweiten Schritt kompaktiert. Grundsätzlich kann die Kompaktierung beispielsweise mittels eines Pressprozesses durchgeführt werden, was jedoch das Problem mit sich bringt, dass unter Umständen lose und schlecht anhaftende Pulverschicht abplatzt, oder dass sich die Pulverschicht auf dem Presswerkzeug statt auf dem Substrat abscheidet. For the electrochemical activity of the applied layer, e.g. When using the electrode as a battery electrode, the porosity of the layer plays an important role. On the one hand, the electrolyte should be able to penetrate into the layer, on the other hand lead to voluminous pores to a poor power density of the battery cell. In order to improve the porosity of the powdered functional material layer applied in the first step, the layer is compacted in the second step. In principle, the compacting can be carried out, for example, by means of a pressing process, which, however, entails the problem that possibly loose and poorly adhering powder layer flakes off, or that the powder layer separates on the pressing tool instead of on the substrate.
Durch die erfindungsgemäße Abfolge von Kompaktier- und Wärmebehandlungsschritten kann eine wohldefinierte Porosität und eine gute Haftung an dem Substrat, beispielsweise einer Stromkollektorfolie, erzielt werden. Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich für einen Roll-To-Roll Prozess, also einen Prozess, bei dem nach der Applikation der funktionalen Schicht die beschichtete Rollware im Durchlaufverfahren wieder aufgewickelt werden kann, ohne dass dabei die Funktionspulverschicht beschädigt wird oder sich an der Walze anstelle der Stromkollektorfolie abscheidet. By means of the sequence of compacting and heat treatment steps according to the invention, a well-defined porosity and good adhesion to the substrate, for example a current collector foil, can be achieved. The inventive method is suitable for a roll-to-roll process, ie a process in which after application of the functional layer, the coated rolled goods can be rewound in a continuous process, without causing the functional powder layer is damaged or on the roller instead of the Current collector film deposits.
Der zweite Schritt des Kompaktierens sowie gegebenenfalls der vierte Schritt des Kompaktierens können vorteilhafterweise so durchgeführt werden, dass die Schichtdicke stufenweise beispielsweise auf zweidrittel der ursprünglichen Schichtdicke kompaktiert wird. Vorteilhafterweise wird die Schichtdicke auf weniger als ¾ der ursprünglichen Schichtdicke und/oder auf mehr als ¼, vorzugsweise mehr als ½ der ursprünglichen Schichtdicke kompaktiert. The second step of the compacting and, if appropriate, the fourth step of compacting can advantageously be carried out such that the layer thickness is compacted stepwise, for example, to two-thirds of the original layer thickness. Advantageously, the layer thickness is compacted to less than ¾ of the original layer thickness and / or to more than ¼, preferably more than ½ of the original layer thickness.
Für die Kompaktierung im zweiten Schritt und/oder im vierten Schritt kann die aufgebrachte Schicht mit einem Druck von größer oder gleich 0,002 bar, vorzugsweise größer oder gleich 0,005 bar, vorzugsweise größer oder gleich 0,01 bar, und/oder kleiner oder gleich 1 bar, vorzugsweise kleiner oder gleich 0,8 bar, vorzugsweise kleiner oder gleich 0,6 bar, vorzugsweise kleiner oder gleich 0,3 bar beaufschlagt werden. Zur Kompaktierung kann vorzugsweise ein Liniendruck von größer oder gleich 200 N/m, vorzugsweise von größer oder gleich 600 N/m, vorzugsweise von größer oder gleich 800 N/m und/oder kleiner oder gleich 2000 N/m, vorzugsweise kleiner oder gleich 1800 N/M, vorzugsweise kleiner oder gleich 1600 N/m, vorzugsweise kleiner oder gleich 1400 N/m, vorzugsweise kleiner oder gleich 1200 N/M eingesetzt werden. For the compaction in the second step and / or in the fourth step, the applied layer with a pressure of greater than or equal to 0.002 bar, preferably greater than or equal to 0.005 bar, preferably greater than or equal to 0.01 bar, and / or less than or equal to 1 bar , preferably less than or equal to 0.8 bar, preferably less than or equal to 0.6 bar, preferably less than or equal to 0.3 bar are applied. For compaction, preferably a line pressure of greater than or equal to 200 N / m, preferably greater than or equal to 600 N / m, preferably greater than or equal to 800 N / m and / or less than or equal to 2000 N / m, preferably less than or equal to 1800 N / M, preferably less than or equal to 1600 N / m, preferably less than or equal to 1400 N / m, preferably less than or equal to 1200 N / M are used.
Bevorzugterweise ist der Druck zum Kompaktieren im zweiten Schritt, also im ersten Kompaktierungsschritt, geringer als im vierten Schritt, also im zweiten Kompaktierungsschritt. Preferably, the pressure for compaction in the second step, ie in the first compaction step, is less than in the fourth step, ie in the second compaction step.
Im ersten Schritt kann die Kompaktierung beispielsweise dadurch geschehen, dass das im ersten Schritt beschichtete Substrat zwischen zwei dichaneinanderlegenden Walzen hindurchfährt. Die beiden Walzen können dabei mit zueinander parallelen Walzenachsen nebeneinander angeordnet sein. Der Abstand der beiden Walzen wird in Abhängigkeit von der Dicke des Substrats und der Dicke der im ersten Schritt aufgebrachten Schicht so gewählt, dass die aufgebrachte Schicht zwischen den Walzen mit dem genannten Druck beauflagt wird. Ein dabei aufgebrachter Liniendruck von beispielsweise 200–2000 N/m entspricht beispielsweise einem tatsächlichen Druck von ca. 10000–100000 Pa, beziehungsweise 0,1–1 bar. In the first step, the compaction can be done, for example, by the fact that the substrate coated in the first step passes between two rollers that lie against each other. The two rolls can be arranged side by side with mutually parallel roll axes. The distance between the two rolls is selected as a function of the thickness of the substrate and the thickness of the layer applied in the first step such that the applied layer is subjected to said pressure between the rolls. An applied line pressure of, for example, 200-2000 N / m corresponds, for example, to an actual pressure of about 10000-100000 Pa, or 0.1-1 bar.
Bevorzugterweise wird im zweiten Schritt, also im ersten Kompaktierungsschritt, ein möglichst niedriger Pressdruck verwendet, dabei jedoch die Presszeit, also jene Zeit, über welche der genannte Druck aufgebracht wird, hinreichend hoch gewählt. Preferably, in the second step, ie in the first compaction step, the lowest possible pressing pressure is used, but the pressing time, ie the time over which said pressure is applied, is chosen to be sufficiently high.
In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung kann dies dadurch erzielt werden, dass eine zur Kompaktierung verwendete Kompaktierwalze von dem Substrat mit der darauf angeordneten Schicht teilweise umlaufen wird. In diesem Fall läuft also das Substrat auf die Kompaktierwalze zu und wird an dieser um einen Winkel von vorzugsweise größer oder gleich 90° auf den Umfang der Kompaktierwalze abgelenkt. Es umläuft dann die Kompaktierwalze entlang deren Umfang auf zumindest der Hälfte ihres Umfangs, um dann um einen Winkel von vorzugsweise kleiner oder gleich 90° von der Oberfläche der Kompaktierwalze weggeführt zu werden. In a preferred embodiment of the invention, this can be achieved by partially circulating a compacting roller used for compaction of the substrate with the layer arranged thereon. In this case, so the substrate runs on the Kompaktierwalze and is deflected at this by an angle of preferably greater than or equal to 90 ° to the circumference of the Kompaktierwalze. It then revolves around the compacting roll along the circumference of at least half of its circumference, to then be led away at an angle of preferably less than or equal to 90 ° from the surface of the compacting roll.
Die Zeit des Kompaktierens im zweiten Schritt ist vorzugsweise größer oder gleich 0,05 Sekunden, vorzugsweise größer oder gleich 0,08 Sekunden, vorzugsweise größer oder gleich 0,13 Sekunden, vorzugsweise größer oder gleich 0,2 Sekunden, vorzugsweise größer oder gleich 0,4 Sekunden, vorzugsweise größer oder gleich 0,6 Sekunden, vorzugsweise größer oder gleich 1 Sekunde, vorzugsweise größer oder gleich 1,4 Sekunden und/oder kleiner oder gleich 2 Sekunden, vorzugsweise kleiner oder gleich 1,8 Sekunden, vorzugsweise kleiner oder gleich 1,6 Sekunden. Da jedoch eine hohe Zeit des Kompaktierens die Verwendung eines geringen Druckes ermöglicht, was die Qualität der kompaktierten Schicht verbessert, sind die angegeben oberen Grenzen weniger entscheidend als die genannten unteren Grenzen. The time of compaction in the second step is preferably greater than or equal to 0.05 seconds, preferably greater than or equal to 0.08 seconds, preferably greater than or equal to 0.13 seconds, preferably greater than or equal to 0.2 seconds, preferably greater than or equal to 0, 4 seconds, preferably greater than or equal to 0.6 seconds, preferably greater than or equal to 1 second, preferably greater than or equal to 1.4 seconds and / or less than or equal to 2 seconds, preferably less than or equal to 1.8 seconds, preferably less than or equal to 1 , 6 seconds. However, since a high compaction time allows the use of a low pressure, which improves the quality of the compacted layer, the upper bounds indicated are less critical than the lower bounds mentioned.
Beispielsweise kann der Druck in einer Größenordnung von 200–3000 Pa liegen, die Kompaktierzeit je nach Prozessgeschwindigkeit (beispielsweise 0,05–0,5 Meter pro Sekunde), Walzendurchmesser (beispielsweise 80–200 mm) und Umschlingungsgrad bei beispielsweise zwischen 0,2 und 2 Sekunden. For example, the pressure may be in the order of 200-3000 Pa, the compaction time depending on the process speed (for example, 0.05-0.5 meters per second), roll diameter (for example, 80-200 mm) and degree of wrap at, for example, between 0.2 and 2 seconds.
Für die Walzenoberfläche der genannten Kompaktierwalze des zweiten Schritts kommen vorzugsweise Materialien mit einer definierten niedrigen Härte zum Einsatz, vorzugsweise nicht jedoch gehärtete Stähle, da diese harten Materialien beim ersten Kompaktierschritt (also dem zweiten Schritt) die Beschichtung zerstören könnten. Weist beispielsweise das Substrat Kunststoff und/oder eine Kunststofffolien-Ummantelung auf, kann die Walzenoberfläche vorteilhafterweise Aluminium aufweisen oder daraus bestehen. Dabei hat vorzugsweise das Aluminium eine sehr geringe Rautiefe, ist also beispielsweise poliertes Aluminium oder Aluminiumfolie, mit welcher die Kompaktierwalze ummantelt ist. For the roll surface of said compacting roll of the second step are preferably used materials with a defined low hardness, but preferably not hardened steels, since these hard materials in the first compacting step (ie the second step) could destroy the coating. If, for example, the substrate comprises plastic and / or a plastic film jacket, the roll surface may advantageously comprise or consist of aluminum. In this case, preferably, the aluminum has a very small roughness, so it is for example polished aluminum or aluminum foil, with which the compacting roller is coated.
Ein Durchmesser der Kompaktierwalze, die im zweiten Schritt verwendet werden kann, ist vorzugsweise größer oder gleich 80 mm, besonders bevorzugst größer gleich 100 mm, vorzugweise größer oder gleich 120 mm und/oder kleiner oder gleich 180 mm, vorzugsweise kleiner oder gleich 150 mm. A diameter of the compacting roller which can be used in the second step is preferably greater than or equal to 80 mm, more preferably greater than or equal to 100 mm, preferably greater than or equal to 120 mm and / or less than or equal to 180 mm, preferably less than or equal to 150 mm.
Es ist optional auch möglich, weiter Walzen um die Kompaktierwalze herum anzuordnen, mittels welcher das Substrat, vorteilhafterweise mit den genannten Liniendrücken, gegen die Kompaktierwalze gepresst wird. Die weiteren Walzen können dabei mit zur Achse der Kompaktierwalze parallelen Achsen angeordnet sein und in einem solchen Abstand, dass angesichts der gegebenen Dicke von Substrat und Schicht der gewünschte Liniendruck erzielt wird. Optionally, it is also possible to further arrange rollers around the compacting roll, by means of which the substrate, advantageously with the mentioned line ridges, is pressed against the compacting roll. The further rolls can be arranged with axes parallel to the axis of the compacting roll and at such a distance that, given the given thickness of substrate and layer, the desired line pressure is achieved.
Vorteilhafterweise umläuft das Substrat mit der darauf angeordneten Schicht des pulverförmigen Funktionsmaterials die genannte Kompaktierwalze so, dass das pulverförmige Funktionsmaterial die Kompaktierwalze berührt, während das Substrat der Kompaktierwalze abgewandt ist. Sind die genannten weiteren Walzen vorgesehen, so kontaktieren diese dann vorteilhafterweise das Substrat. Advantageously, the substrate with the layer of pulverulent functional material arranged thereon circulates said compacting roller so that the powdered functional material contacts the compacting roller while the substrate faces away from the compacting roller. If the said further rollers are provided, they then advantageously contact the substrate.
Es ist bevorzugt, dass die Kompaktierwalze auf einer Temperatur größer oder gleich 130°C, vorzugsweise größer oder gleich 140°C und/oder kleiner oder gleich 180°C, vorzugsweise kleiner oder gleich 170°C, vorzugsweise von 150°C gehalten wird. Bei 150°C liegt der Erweichungsbereich von PVDF-Pulver, was vorteilhaft als Binder im pulverförmigen Funktionsmaterial zum Einsatz kommen kann. Bei deutlich höheren Temperaturen würde dieses Pulver schmelzen, was die Schicht des Funktionsmaterials zerstören würde. Auch bei zu niedrigen Temperaturen von kleiner als 130°C kann die aufgebrachte Schicht in diesem Fall zerstört werden. It is preferred that the compacting roll is maintained at a temperature greater than or equal to 130 ° C, preferably greater than or equal to 140 ° C, and / or less than or equal to 180 ° C, preferably less than or equal to 170 ° C, preferably 150 ° C. At 150 ° C, the softening range of PVDF powder, which can be used advantageously as a binder in the powdered functional material. At significantly higher temperatures, this powder would melt, which would destroy the layer of functional material. Even at too low temperatures of less than 130 ° C, the applied layer can be destroyed in this case.
Vorzugsweise wird außerdem die zumindest eine genannte weitere Walze, die das Substrat gegen die Kompaktierwalze presst, auf eine Temperatur von kleiner oder gleich 50°C, vorzugsweise kleiner oder gleich 40°C, besonders bevorzugt kleiner oder gleich 30°C und/oder größer oder gleich 5°, vorzugsweise größer oder gleich 10°C, besonders bevorzugt von 20°C gehalten. Wird diese Temperatur zu hoch, also größer als 50°C gewählt, kann die aufgebrachte Schicht beim Kompaktiervorgang zerstört werden. Preferably, the at least one further roller which presses the substrate against the compacting roll is also at a temperature of less than or equal to 50 ° C, preferably less than or equal to 40 ° C, more preferably less than or equal to 30 ° C and / or greater equal to 5 °, preferably greater than or equal to 10 ° C, more preferably maintained at 20 ° C. If this temperature is chosen too high, ie greater than 50 ° C, the applied layer can be destroyed during the compacting process.
Nach dem Durchführen des dritten Schrittes kann die kompaktierte Schicht mit dem Substrat aufgerollt werden. Sie kann dann zur Durchführung des vierten Schrittes wieder abgerollt werden. Es ist jedoch auch möglich, den vierten Schritt des zweiten Kompaktierens online durchzuführen, so dass das beschichtete Substrat nach dem dritten Schritt unmittelbar zu einer Vorrichtung zur Durchführung des vierten Schrittes weitergeleitet wird, ohne vorher aufgewickelt zu werden. Im Falle des Offlineprozesses endet der Inlineprozess vorteilhafterweise nach dem drittem Schritt und es kann ein aufwickeln des beschichteten Substrats erfolgen. Die Rolle kann dann in einem Offlineprozess wieder abgerollt werden und durch einen Kompaktierungsschritt gefahren werden. After performing the third step, the compacted layer can be rolled up with the substrate. It can then be unrolled to perform the fourth step again. However, it is also possible to perform the fourth step of the second compaction on-line, so that the coated substrate after the third step is forwarded directly to a device for performing the fourth step without being wound up beforehand. In the case of the offline process, the in-line process advantageously ends after the third step and the coated substrate can be wound up. The roll can then be unrolled again in an offline process and run through a compaction step.
Bei Inline-Durchführung des vierten Schrittes kann dieser in den Roll-To-Roll Prozess integriert werden. Dies führt einerseits zu einer Vereinfachung des Prozesses, andererseits kann jedoch die Freiheit der Parameterwahl, beispielsweise der Geschwindigkeit, eingeschränkt sein. With inline implementation of the fourth step, this can be integrated into the roll-to-roll process. On the one hand this leads to a simplification of the process, on the other hand, however, the freedom of the parameter selection, for example the speed, can be restricted.
Sowohl im Falle der inline Durchführung wie auch im Falle der offline Durchführung des vierten Schrittes kann vorzugsweise ein Zwei-Walzensystem eingesetzt werden, wobei das beschichtete Substrat zum Kompaktieren zwischen den beiden Walzen hindurchgeführt wird. Der Abstand der parallel zueinander angeordneten Walzen wird dabei so gewählt, dass bei gegebener Schichtdicke und Dicke des Substrates die Schicht mit dem gewünschten Druck beaufschlagt wird. Ein Aufwärmen bzw. Kühlen der Walzen ist möglich, jedoch nicht mehr erforderlich, da die Schicht bereits hinreichend stabil ist. Both in the case of in-line implementation and in the case of the offline implementation of the fourth step, a two-roller system can preferably be used, wherein the coated substrate for compacting between the two rollers is passed. The distance between the rollers arranged parallel to one another is selected so that the layer is subjected to the desired pressure for a given layer thickness and thickness of the substrate. A warming or cooling of the rollers is possible, but no longer necessary, since the layer is already sufficiently stable.
Vorzugsweise wird das Kompaktieren im vierten Schritt mit einem Druck von kleiner oder gleich 500 bar, vorzugsweise kleiner oder gleich 300 bar, vorzugsweise kleiner oder gleich 100 bar und/oder größer oder gleich 10 bar, vorzugsweise größer oder gleich 30 bar, vorzugsweise größer oder gleich 80 bar durchgeführt. Bevorzugterweise kann ein Liniendruck von kleiner oder gleich 100000 N/m, vorzugsweise kleiner oder gleich 50000 N/m, vorzugsweise kleiner oder gleich 40000 N/m und/oder größer oder gleich 1000 N/m, vorzugsweise größer oder gleich 10000 N/m, vorzugsweise größer oder gleich 30000 N/m angewandt werden. Es ist hier vorteilhaft wenn der Druck bzw. Liniendruck im vierten Schritt größer ist als im zweiten Schritt. Preferably, in the fourth step, the compacting is carried out at a pressure of less than or equal to 500 bar, preferably less than or equal to 300 bar, preferably less than or equal to 100 bar and / or greater than or equal to 10 bar, preferably greater than or equal to 30 bar, preferably greater than or equal to 80 bar performed. Preferably, a line pressure of less than or equal to 100,000 N / m, preferably less than or equal to 50,000 N / m, preferably less than or equal to 40,000 N / m and / or greater than or equal to 1000 N / m, preferably greater than or equal to 10000 N / m, preferably greater than or equal to 30,000 N / m are used. It is advantageous here if the pressure or line pressure in the fourth step is greater than in the second step.
Vorteilhafterweise wird das erfindungsgemäße Verfahren mit einer Prozessgeschwindigkeit von größer oder gleich 0,05 m/s, vorzugsweise größer oder gleich 0,1 m/s, vorzugsweise größer oder gleich 0,2 m/s und/oder kleiner oder gleich 0,5 m/s, vorzugsweise kleiner oder gleich 0,4 m/s, vorzugsweise kleiner oder gleich 0,3 m/s durchgeführt. Advantageously, the inventive method with a process speed of greater than or equal to 0.05 m / s, preferably greater than or equal to 0.1 m / s, preferably greater than or equal to 0.2 m / s and / or less than or equal to 0.5 m / s, preferably less than or equal to 0.4 m / s, preferably less than or equal to 0.3 m / s performed.
Im dritten Schritt wird die kompaktierte Schicht erwärmt. Dabei wird die Erwärmung vorzugsweise durch Einstrahlung von Infrarotstrahlung erzielt, bevorzugt mit einer Leistungsdichte von größer oder gleich 50 kW/m2 bevorzugt größer oder gleich 80 kW/m2, bevorzugt größer oder gleich 100 kW/m2 und/oder kleiner oder gleich 150 kW/m2, bevorzugt kleiner oder gleich 130 kW/m2, bevorzugt kleiner oder gleich 110 kW/m2. In the third step, the compacted layer is heated. The heating is preferably achieved by irradiation of infrared radiation, preferably with a power density of greater than or equal to 50 kW / m 2, preferably greater than or equal to 80 kW / m 2 , preferably greater than or equal to 100 kW / m 2 and / or less than or equal to 150 kW / m 2 , preferably less than or equal to 130 kW / m 2 , preferably less than or equal to 110 kW / m 2 .
In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung wird zu Erwärmung ein mittelwelliger Infrarotstrahler, wie beispielsweise ein Carbonstrahler, verwendet. In an advantageous embodiment of the invention, a medium-wave infrared radiator, such as a carbon radiator, is used for heating.
Vorteilhafterweise wird der Strahler mit der genannten Leistungsdichte in einem Abstand von ≥ 20 mm, bevorzugt ≥ 40 mm und/oder ≤ 100 mm, bevorzugt ≤ 80mm, vorzugsweise ≤ 60 mm vom beschichteten Substrat entfernt angeordnet. Hierdurch kann ein Binder wie beispielsweise ein PVDF-Binder in wenigen Sekunden aufschmelzen und dadurch die Haftung zum Untergrund erheblich verbessern. Ein Aufschmelzen des Binders vor der Kompaktierung wäre nicht möglich, da sonst nach der Kompaktierung in der Schicht Risse entstünden. Darüber hinaus ist im nicht kompaktierten Zustand die Wärmeleitfähigkeit der Schicht so gering, dass eine erhebliche höhere Strahlungsdauer nötig wäre. Der dritte Schritt wird daher vorzugsweise nach dem zweiten Schritt ausgeführt. Advantageously, the radiator with the stated power density at a distance of ≥ 20 mm, preferably ≥ 40 mm and / or ≤ 100 mm, preferably ≤ 80mm, preferably ≤ 60 mm away from the coated substrate. As a result, a binder such as a PVDF binder melt in a few seconds and thereby significantly improve the adhesion to the substrate. A melting of the binder prior to compaction would not be possible, since otherwise cracking would occur after compaction in the layer. Moreover, in the non-compacted state, the thermal conductivity of the layer is so low that a considerably longer radiation time would be necessary. The third step is therefore preferably carried out after the second step.
Bevorzugterweise wird das pulverförmige Funktionsmaterial in erstem Schritt mit einem Schichtgewicht von größer oder gleich 60 g/m2, vorzugsweise größer oder gleich 100 g/m2, vorzugsweise größer oder gleich 120 g/m2 und/oder kleiner oder gleich 200 g/m2, vorzugsweise kleiner oder gleich 180 g/m2, vorzugsweise kleiner oder gleich 150 g/m2, vorzugsweise kleiner oder gleich 130 g/m2 aufgetragen. Bei den in folgendem beschriebenen vorteilhaften Materialien kann hierbei ungefähr 1 g/m2 einem µm an Schichtdicken entsprechen. Die oben genannten Werte können also für diese Materialien auch als Schichtdicke in Mikrometer angesehen werden. Preferably, the powdered functional material in the first step with a coating weight of greater than or equal to 60 g / m 2 , preferably greater than or equal to 100 g / m 2 , preferably greater than or equal to 120 g / m 2 and / or less than or equal to 200 g / m 2 , preferably less than or equal to 180 g / m 2 , preferably less than or equal to 150 g / m 2 , preferably less than or equal to 130 g / m 2 applied. In the case of the advantageous materials described in the following, approximately 1 g / m 2 can correspond to one μm of layer thicknesses. The above values can therefore also be regarded as layer thicknesses in microns for these materials.
Erfindungsgemäß enthält das Funktionsmaterial ein Pulver eines aktiven Materials und einen pulverförmigen Binder. Vorteilhafterweise kann das aktive Material eine Lithiumverbindung, vorzugsweise LiFePO4, LiCoO2, LiNiO2, LiNi1 xCoxO2, LiNi0.85Co0.1Al0.05O2, LiNi0.33Co0.33Mn0.33O2, LiMn2O4 sein oder vorteilhaft auch Graphit, nanokristallines amorphes Silizium, Graphen und/oder Carbon Black. Carbon Black kann hierbei als Leitadditiv fungieren. According to the invention, the functional material contains a powder of an active material and a powdery binder. Advantageously, the active material may be or may be a lithium compound, preferably LiFePO 4 , LiCoO 2 , LiNiO 2 , LiNi 1 x Co x O 2 , LiNi 0.85 Co 0.1 Al 0.05 O 2 , LiNi 0.33 Co 0.33 Mn 0.33 O 2 , LiMn 2 O 4 also graphite, nanocrystalline amorphous silicon, graphene and / or carbon black. Carbon Black can act as a guide additive.
Der pulverförmige Binder kann vorteilhafterweise Polyvinylidenfluorid (PVDF) aufweisen oder daraus bestehen. Dabei kann dieser Binder bevorzugt einer Teilchengröße von größer oder gleich 5 µm, vorzugsweise größer oder gleich 8 µm und/oder kleiner oder gleich 15 µm, vorzugsweise kleiner oder gleich 12 µm, vorzugweise kleiner oder gleich 10 µm haben. Eine Partikelgröße des Binders ist vorzugsweise kleiner oder gleich 15 µm, da sonst hohe Anteile an Bindemittel eingesetzt werden müssen um anschließend bei der Elektrodenproduktion eine ausreichende Haftung zum Substrat, also dem Stromkollektor, zu erhalten. The powdered binder may advantageously comprise or consist of polyvinylidene fluoride (PVDF). In this case, this binder may preferably have a particle size of greater than or equal to 5 microns, preferably greater than or equal to 8 microns and / or less than or equal to 15 microns, preferably less than or equal to 12 microns, preferably less than or equal to 10 microns. A particle size of the binder is preferably less than or equal to 15 .mu.m, since otherwise high proportions of binder must be used in order subsequently to obtain sufficient adhesion to the substrate, ie the current collector, during electrode production.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren können beispielsweise Elektroden für Batterien, Akkumulatoren, Galvanische Zellen, Supercaps, Brennstoffzellen, Lithiumionen-Akkus, und ähnliche Energiespeicher hergestellt werden. With the method according to the invention, for example, electrodes for batteries, accumulators, Galvanic cells, supercaps, fuel cells, lithium ion batteries, and similar energy storage can be produced.
Die hergestellte Elektrode kann eine Anode sein. In diesem Falle kann vorteilhaft das Funktionsmaterial eine Mischung aus beispielsweise Carbon Black, Graphit und Binder enthalten oder sein. Alternativ zu Carbon Black und Graphit kann auch nanokristallines amorphes Silizium eingesetzt werden. Im Falle von Supercaps können Mischung aus Graphen und Binder gemischt werden. The manufactured electrode may be an anode. In this case, the functional material may advantageously contain or be a mixture of, for example, carbon black, graphite and binder. As an alternative to carbon black and graphite, nanocrystalline amorphous silicon can also be used. In the case of supercaps, mixtures of graphene and binder can be mixed.
Die hergestellte Elektrode kann auch eine Kathode sein. In diesem Fall kann beispielsweise 6–10 Gewichtsprozent Carbon Black und 6–10 Gewichtsprozent PVDF der Lithiumverbindung (z.B. Lithiumeisenphosphat) beigemengt werden. Auch wenn die Elektrode eine Anode oder eine Supercap ist, kann dem Graphit bzw. Graphen bzw. Carbon Black ebenfalls ca. 6–10 Gewichtsprozent PVDF beigemengt werden. The prepared electrode may also be a cathode. In this case, for example, 6-10 weight percent of carbon black and 6-10 Percent by weight PVDF of the lithium compound (eg lithium iron phosphate) are added. Even if the electrode is an anode or a supercap, the graphite or carbon black can also be admixed with about 6-10% by weight of PVDF.
Vorteilhafterweise werden die eingesetzten Pulver vor dem Mischen oder vor dem Auftragen auf das Substrat getrocknet, um Restwasseranteile auszutreiben. Dies kann z.B. durch Vakuumtrocknung unter Temperatureinwirkung geschehen. Im Labormaßstab kann dieser Prozess beispielsweise in einer Glove-Box durchgeführt werden. Advantageously, the powders used are dried before mixing or before application to the substrate in order to drive off residual water fractions. This can e.g. done by vacuum drying under the influence of temperature. On a laboratory scale, this process can be carried out, for example, in a glove box.
Das Mischen der verschiedenen pulverförmigen Materialien zum pulverförmigen Funktionsmaterial kann vorteilhaft durch diffuses Mischen erfolgen. Beispielsweise kann hierzu ein Trommelmischer eingesetzt werden und vorteilhafterweise anschließend eine Propellermühle. Mit der Propellermühle erfolgt bei den eingesetzten sehr kleinen Partikeln nicht notwendigerweise eine Verfeinerung, es werden jedoch Agglormerate zerschlagen. Durch mehrminütiges Mahlen kann sich bei gleichem Binderanteil die Haftung des Funktionsmaterials auf dem Substrat (d.h. dem Stromkollektor bzw. der Elektrode) erheblich verbessern. Dadurch kann der Binderanteil in der Pulvermischung deutlich reduziert werden. The mixing of the various powdery materials into the powdered functional material can advantageously be effected by diffuse mixing. For example, for this purpose, a drum mixer can be used and advantageously then a propeller mill. The propeller mill does not necessarily refine the very small particles used, but agglomerates are broken. By grinding for several minutes, with the same amount of binder, the adhesion of the functional material to the substrate (i.e., the current collector or electrode) can be significantly improved. As a result, the binder content in the powder mixture can be significantly reduced.
Sind die Funktionsmaterialien, wie beispielsweise Lithiumverbindungen, gegen Luftsauerstoff bzw. Stickstoff empfindlich, so kann der Mischprozess bevorzugt unter Inertgasbedingungen erfolgen, beispielsweise in einer Glove-Box. If the functional materials, such as, for example, lithium compounds, are sensitive to atmospheric oxygen or nitrogen, then the mixing process can preferably take place under inert gas conditions, for example in a glove box.
Bevorzugterweise ist eine Teilchengröße zumindest einer Komponente des aktiven Materials größer oder gleich 2 µm, vorzugsweise größer oder gleich 3 µm und/oder kleiner oder gleich 10 µm, vorzugsweise kleiner oder gleich 8 µm, vorzugweise kleiner oder gleich 5 µm. Preferably, a particle size of at least one component of the active material is greater than or equal to 2 microns, preferably greater than or equal to 3 microns and / or less than or equal to 10 microns, preferably less than or equal to 8 microns, preferably less than or equal to 5 microns.
Eine Teilchengröße eines anteils von Carbon Black des aktiven Materials ist vorzugsweise größer oder gleich 0,2 µm, vorzugsweise größer oder 0,3 µm und/oder kleiner oder gleich 1 µm, vorzugsweise kleiner oder gleich 0,8 µm, vorzugsweise kleiner oder gleich 0,5 µm. A particle size of a proportion of carbon black of the active material is preferably greater than or equal to 0.2 μm, preferably greater than or equal to 0.3 μm and / or less than or equal to 1 μm, preferably less than or equal to 0.8 μm, preferably less than or equal to zero , 5 μm.
Das Substrat, also der Stromkollektor, kann vorteilhafterweise Aluminium aufweisen oder daraus bestehen. The substrate, ie the current collector, may advantageously comprise or consist of aluminum.
Im Folgenden soll eine erfindungsgemäße Vorrichtung zur Herstellung einer Elektrode angegeben werden, mit welcher vorteilhafterweise das oben beschriebene Verfahren zur Herstellung einer Elektrode ausgeführt werden kann. Bevorzugt kann also die erfindungsgemäße Vorrichtung der Durchführung zur oben beschriebenen Verfahrensschritte eingerichtet sein. In the following, a device according to the invention for producing an electrode is to be specified, with which advantageously the above-described method for producing an electrode can be carried out. Preferably, therefore, the device according to the invention can be configured to carry out the method steps described above.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Herstellung einer Elektrode weist eine elektrostatische Pulverbeschichtungsvorrichtung auf, mit der eine Schicht eines pulverförmigen Funktionsmaterials mittels eines elektrostatischen Beschichtungsverfahrens auf ein Substrat aufbringbar ist. Die oben genannten Definitionen gelten hier entsprechend. The device according to the invention for producing an electrode has an electrostatic powder coating device with which a layer of a powdered functional material can be applied to a substrate by means of an electrostatic coating method. The definitions above apply accordingly.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung weist außerdem eine Kompaktierungsvorrichtung auf, mit der die durch die elektrostatische Pulverbeschichtungsvorrichtung aufbringbare Schicht kompaktierbar ist. The device according to the invention also has a compacting device with which the layer which can be applied by the electrostatic powder coating device can be compacted.
Darüber hinaus weißt die erfindungsgemäße Vorrichtung eine Erwärmungsvorrichtung auf, mit der die durch die Kompaktierungsvorrichtung kompaktierte Schicht erwärmbar ist. In addition, the device according to the invention has a heating device with which the layer compacted by the compacting device can be heated.
Vorteilhafterweise ist also mit der elektrostatischen Pulverbeschichtigunsvorrichtung der erste Schritt des oben beschriebenen Verfahrens durchführbar, mit der Kompaktierungsvorrichtung der zweite oben beschriebene Schritt und mit der Erwärmungsvorrichtung der dritte oben beschriebene Schritt. Advantageously, therefore, with the electrostatic powder coating device, the first step of the method described above is feasible, with the compacting device the second step described above and with the heating device the third step described above.
Vorteilhafterweise weist die Vorrichtung eine weitere Kompaktierungsvorrichtung auf, mit der die durch die Erwärmungsvorrichtung erwärmte Schicht erneut kompaktierbar ist. Die weitere Kompaktierungsvorrichtung kann zur Durchführung des oben beschriebenen vierten Schrittes eingerichtet sein. Advantageously, the device has a further compacting device with which the layer heated by the heating device can be compacted again. The further compaction device can be set up to carry out the fourth step described above.
Die elektrostatische Pulverbeschichtungsvorrichtung, die erste Kompaktierungsvorrichtung und die Erwärmungsvorrichtung können als Roll-To-Roll Prozess inline realisiert sein. Hierbei kann das Substrat selbst, ohne umlaufendes Band, transportiert werden. The electrostatic powder coating apparatus, the first compacting apparatus and the heating apparatus may be realized in-line as a roll-to-roll process. In this case, the substrate itself can be transported without circulating belt.
In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung kann die elektrostatische Beschichtungsvorrichtung einen Pulvervorratsbehälter und eine Rüttelrinne aufweisen. Dabei kann der Pulvervorratsbehälter so angeordnet sein, dass pulverförmiges Material in die Rüttelrinne rieseln kann. Die Rüttelrinne kann so ausgestaltet sein, dass das Funktionsmaterial durch Rütteln der Rüttelrinne von einem Bereich, wo das Pulver aus dem Pulvervorratsbehälter auf die Rüttelrinne rieselt zu einem Ausgang der Rüttelrinne bewegbar ist, von wo es auf das Substrat bewegt wird. Es kann an die Rüttelrinne eine Hochspannung gegenüber Erde anlegbar sein, mittels welcher das Funktionsmaterial elektrostatisch aufladbar ist. Das Funktionsmaterial wird dann durch elektrostatische Kraftwirkung auf das Substrat bewegt. In an advantageous embodiment of the invention, the electrostatic coating device may comprise a powder reservoir and a vibrating channel. In this case, the powder reservoir may be arranged so that powdery material can trickle into the vibrating trough. The vibrating trough may be configured such that the functional material is movable by shaking the vibrating trough from an area where the powder from the powder reservoir trickles to the vibrating trough to an exit of the vibrating trough, from where it is moved onto the substrate. It can be applied to the Rüttelrinne a high voltage to earth, by means of which the functional material is electrostatically chargeable. The functional material is then moved by electrostatic force on the substrate.
Vorteilhafterweise wird die Rüttelrinne mit hochglänzender Oberfläche und geringer Rautiefe hergestellt, beispielsweise aus Stahl. Besonders bevorzugt werden Kanten der Rüttelrinne mit Heißkleber und/oder Polyimid-Klebeband oder einem anderen isolierenden Material versiegelt, so dass keine Korona entsteht. Advantageously, the vibrating trough is produced with a high-gloss surface and a small roughness, for example made of steel. Particularly preferably, edges of the vibrating trough are sealed with hot-melt adhesive and / or polyimide adhesive tape or another insulating material so that no corona is formed.
Das Rütteln kann beispielsweise mittels eines pneumatisch betriebenen Vibrators erzielt werden. The shaking can be achieved for example by means of a pneumatically operated vibrator.
Vorteilhafterweise wird die Rüttelrinne elektrisch isoliert aufgebaut, so dass kein Kontakt zu geerdeten Komponenten besteht. Es kann dann mittels eines elektrostatischen Hochspannungsgenerators eine Hochspannung von beispielsweise zwischen 10–30 kV angelegt werden. Advantageously, the vibrating channel is constructed electrically isolated, so that there is no contact with earthed components. It can then be applied by means of an electrostatic high voltage generator, a high voltage of, for example, 10-30 kV.
Vorteilhafterweise ist die Rüttelrinne gegenüber der Horizontalen in einem Winkel von ungleich Null geneigt, so dass sich das Pulver unter Wirkung der Gravitationskraft beim Rütteln der Rinne in dieser fortbewegt. Vorteilhafterweise kann die Rüttelrinne in Verbindung mit einer Absaugvorrichtung zum Absaugen von Overspray eingesetzt werden. Advantageously, the vibrating trough is inclined at a non-zero angle with respect to the horizontal, so that the powder moves away under the action of the gravitational force when the trough is shaken. Advantageously, the vibrating channel can be used in conjunction with a suction device for the extraction of overspray.
Alternativ kann die elektrostatische Beschichtungsvorrichtung ein elektrostatischer Bandbeschichter sein, bei dem das Funktionsmaterial mittels eines Bandes, vorzugsweise Polyimidfolie aufweisend oder daraus bestehend, zu einer Walze transportierbar ist, an die eine Hochspannung gegenüber Erde anlegbar ist. Auf diese Weise kann das Funktionsmaterial bei Kontakt mit der Walze elektrostatisch aufgeladen werden. Die angelegte Hochspannung kann beispielsweise zwischen 10 und 30 kV liegen. Das Band wird vorzugsweise halbleitfähig realisiert. Alternatively, the electrostatic coating device may be an electrostatic belt coater in which the functional material is transportable by means of a belt, preferably comprising or consisting of polyimide film, to a roller to which a high voltage can be applied with respect to ground. In this way, the functional material can be electrostatically charged upon contact with the roller. The applied high voltage may for example be between 10 and 30 kV. The band is preferably realized semi-conductive.
Das pulverförmige Funktionsmaterial ist auf das Band beispielsweise mittels eines Pulvervorratsbehälters aufbringbar, der eine Siebfläche aufweist. Das Pulvergemisch kann dann über die Siebfläche, beispielsweise aufgrund einer Vibration des Siebes, nach unten auf das Band rieseln. Es wird dann mittels des Bandes zu der auf Hochspannung gesetzten Walze transportiert, wo sich das Pulver mittels Kontaktaufladung auflädt. Das Band kann vorteilhafterweise um die Hochspannungswalze sowie eine weitere Walze gespannt sein, die mit einer zur Hochspannungswalze parallelen Achse angeordnet ist. Dabei kann die weitere Walze, die nicht unter Hochspannung steht, angetrieben sein. Auf diese Weise wird das Band mittels der weiteren Walze bewegt. Das auf das Band gerieselte Funktionsmaterial wird mit dem Band in Richtung der auf Hochspannung gesetzten Walze bewegt. The powdered functional material can be applied to the belt, for example by means of a powder reservoir, which has a screen surface. The powder mixture can then trickle down over the screen surface, for example due to vibration of the screen, onto the belt. It is then transported by means of the belt to the high tension roller, where the powder charges by means of contact charging. The band may advantageously be stretched around the high-tension roll as well as another roll arranged with an axis parallel to the high-tension roll. In this case, the other roller, which is not under high voltage, be driven. In this way, the tape is moved by means of the further roller. The functional material dropped onto the belt is moved with the belt in the direction of the high-tensioned roller.
Die elektrostatische Beschichtungsvorrichtung kann in einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung auch eine Scheibe aufweisen, die um eine durch einen Mittelpunkt der Scheibe verlaufende Drehachse drehbar ist. In diesem Fall kann an die Scheibe eine Spannung anlegbar sein, beispielsweise zwischen 10-30 kV, und das Funktionsmaterial auf die Scheibe aufbringbar sein und durch Kontakt mit der Scheibe elektrostatisch aufladbar sein. Bevorzugterweise ist dabei die rotierende elektrostatische Scheibe nicht in elektrischem Kontakt mit geerdeten Komponenten. In an advantageous embodiment of the invention, the electrostatic coating apparatus may also comprise a disk which is rotatable about an axis of rotation passing through a center of the disk. In this case, a voltage can be applied to the disk, for example between 10-30 kV, and the functional material can be applied to the disk and can be electrostatically charged by contact with the disk. Preferably, the rotating electrostatic disk is not in electrical contact with grounded components.
Das Funktionsmaterial kann vorteilhafterweise mittels eines Rüttelbehälters auf die elektrostatisch geladene Scheibe aufbringbar sein, der das Pulvergemisch auf der Scheibe verteilt. The functional material can advantageously be applied by means of a Rüttelbehälters on the electrostatically charged disc, which distributes the powder mixture on the disc.
Vorteilhafterweise wird in dieser Ausgestaltung der elektrostatischen Beschichtungsvorrichtung das Substrat, auf welches das pulverförmige Funktionsmaterial aufgebracht wird, über der Oberfläche der Scheibe in einem Abstand vorbeigeführt, der so gewählt ist, dass das durch die Scheibe geladene Pulver mittels elektrostatischer Kraftwirkung auf das Substrat bewegt wird. Dabei ist vorzugsweise das Substrat geerdet. In einer vorteilhaften Ausgestaltung kann das Substrat auf einem isolierenden Band, beispielsweise Polyimid aufweisend oder daraus bestehend, transportiert werden. Advantageously, in this embodiment of the electrostatic coating apparatus, the substrate to which the powdered functional material is applied, passes over the surface of the disc at a distance which is chosen so that the powder loaded by the disc is moved by means of electrostatic force on the substrate. In this case, preferably, the substrate is grounded. In an advantageous embodiment, the substrate can be transported on an insulating tape, for example comprising polyimide or consisting thereof.
Das Substrat kann vorteilhafterweise über Rollen geführt werden. Dabei ist vorteilhafterweise eine Rolle der Scheibe am nächsten gelegen. Eine Achse dieser Rolle verläuft vorzugsweise radial zur Scheibe, also in Richtung auf deren Mittelachse zu. The substrate can advantageously be guided over rollers. It is advantageously a role of the disc located closest. An axis of this roller preferably extends radially to the disc, ie in the direction of its central axis.
Eine Vorrichtung zum Aufbringen des Pulvers auf die Scheibe weist vorzugsweise eine radial verlaufende Kante auf, über welche das Pulver auf die Scheibe rieselt. Beispielsweise durch einen geeigneten Rüttelbehälter kann sicher gestellt werden, dass das Pulver gleichmäßig über die gesamte Länge dieser Kante auf die Scheibe rieselt. Hierdurch wird erreicht, dass das Pulver gleichförmig auf das radial an der Scheibe vorbeigeführte Band aufgetragen werden kann. A device for applying the powder to the disk preferably has a radially extending edge over which the powder trickles onto the disk. For example, by means of a suitable vibrating container it can be ensured that the powder trickles evenly over the entire length of this edge onto the disk. This ensures that the powder can be uniformly applied to the radially guided past the disc band.
In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung kann die elektrostatische Beschichtungsvorrichtung eine Walze aufweisen, an die eine Hochspannung gegenüber Erde von beispielsweise zwischen 10–30 kV anlegbar ist und auf welche das Funktionsmaterial aufbringbar ist, so dass es durch Kontakt der Walze aufgeladen wird. Die elektrostatische Beschichtungsvorrichtung kann außerdem eine geerdete Gegenwalze aufweisen, über welche das Substrat läuft und durch welche das Substrat geerdet wird. Die Gegenwalze und die auf Hochspannung gelegte Walze werden in einem solchen Abstand zueinander angeordnet, dass sich das pulverförmige Funktionsmaterial aufgrund der Wirkung der elektrostatischen Kraft auf das Substrat bewegt, vorzugsweise dort, wo es die Gegenwalze umläuft. Bevorzugterweise sind die auf Hochspannung gelegte Walze und die Gegenwalze mit parallelen Achsen angeordnet. In an advantageous embodiment of the invention, the electrostatic coating device may comprise a roller to which a high voltage to earth of for example between 10-30 kV can be applied and on which the functional material can be applied, so that it is charged by contact of the roller. The electrostatic coating apparatus may further comprise a grounded mating roll over which the substrate passes and through which the substrate is grounded. The backing roll and the high-tension roll are arranged at such a distance from each other that the powdered functional material due to the effect of moves electrostatic force to the substrate, preferably where it rotates the counter roll. Preferably, the high-tension roll and the backing roll are arranged with parallel axes.
Die Beschichtungsvorrichtung kann außerdem einen Pulverzudosierbehälter aufweisen, mittels welchem das pulverförmige Funktionsmaterial auf die auf Hochspannung gelegte Walze verteilt wird. Beispielsweise kann das Pulver über einen Propeller oder Schwingkopf durch ein Sieb auf der Walze verteilt werden. Die Pulverdosierung zu diesem Behälter kann beispielsweise über eine Pulver-Dichtstrompumpe erfolgen. The coating apparatus may further comprise a powder metering container by means of which the powdered functional material is distributed to the high-tensioned roller. For example, the powder can be distributed via a propeller or oscillating head through a sieve on the roller. The powder dosage to this container can be done for example via a powder-dense phase pump.
In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung kann die Kompaktierungsvorrichtung eine erste Walze und zumindest eine Gegenwalze aufweisen, zwischen denen das Substrat mit dem Funktionsmaterial hindurchgeführt wird, und die mit parallelen Achsen so angeordnet sind, dass durch Druck der Walzen das Funktionspulver auf dem Substrat kompaktiert wird. Bevorzugterweise sind die Walzen unabhängig voneinander auf einer konstanten Temperatur haltbar. In an advantageous embodiment of the invention, the compacting device may comprise a first roller and at least one counter-roller, between which the substrate is passed with the functional material, and which are arranged with parallel axes so that by pressing the rollers, the functional powder is compacted on the substrate. Preferably, the rolls are independently stable at a constant temperature.
Es soll stets jene Walze, die mit dem Funktionsmaterial in Berührung kommt, als Kompaktierwalze bezeichnet werden und jene Walze, die mit dem Substrat in Kontakt kommt, als Gegenwalze. It should always be that roller, which comes into contact with the functional material in contact, called Kompaktierwalze and that roller, which comes into contact with the substrate, as a counter roll.
Die Gegenwalze ist vorzugsweise auf einer geringeren Temperatur haltbar als die Kompaktierwalze. Die Kompaktierwalze kann vorteilhafterweise so temperiert werden, dass der Binder erweicht wird. The backing roll is preferably durable at a lower temperature than the compacting roll. The compacting roller can advantageously be tempered so that the binder is softened.
Ein Durchmesser der Kompaktierwalze kann vorzugsweise größer oder gleich 80 mm, vorzugsweise größer oder gleich 100 mm, besonders bevorzugt größer oder gleich 130 mm und/oder kleiner oder gleich 200 mm, vorzugsweise kleiner oder gleich 180 mm sein. A diameter of the compacting roller may preferably be greater than or equal to 80 mm, preferably greater than or equal to 100 mm, particularly preferably greater than or equal to 130 mm and / or less than or equal to 200 mm, preferably less than or equal to 180 mm.
In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung umläuft das Substrat mit dem Funktionsmaterial die Kompaktierwalze entlang eines Teils ihres Umfanges, es berührt die Kompaktierwalze also nicht nur linienförmig. Vorzugsweise umläuft das Substrat mit dem Funktionsmaterial dabei die Kompaktierwalze entlang mehr als der Hälfte des Umfangs der Kompaktierwalze, also Ω-förmig. In diesem Fall können mehrere Gegenwalzen vorgesehen sein, die entlang des Umfangs der Kompaktierwalze mit zu dieser parallelen Walzenachsen so angeordnet sind, dass sie das Substrat auf die Kompaktierwalze drücken. Der Abstand der Kompaktierwalze zu den Gegenwalzen wird abhängig von den Durchmessern dieser Walzen und der Dicke des Substrates mit dem darauf angeordneten Funktionsmaterial so gewählt, dass der gewünschte Druck bzw. Liniendruck zur Kompaktierung des Funktionsmateriales realisiert wird. In a preferred embodiment of the invention, the substrate with the functional material circulates around the compacting roller along a part of its circumference, thus not only touching the compacting roller in a linear manner. In this case, the substrate with the functional material preferably circulates along the compacting roll along more than half of the circumference of the compacting roll, ie in an Ω-shaped manner. In this case, a plurality of counter-rollers may be provided, which are arranged along the circumference of the compacting roll with parallel to these roll axes so that they press the substrate onto the compacting roll. The distance of the compacting to the counter-rollers is selected depending on the diameters of these rolls and the thickness of the substrate with the functional material arranged thereon so that the desired pressure or line pressure for compacting the functional material is realized.
Das Substrat kann nach Verlassen und vor Erreichen der Kompaktierwalze mittels weiterer Walzen so umgelenkt werden, dass es vor und hinter dem Kompaktierungsschritt in beliebigen Winkeln führbar und dadurch in einen Roll-To-Roll Prozess integrierbar ist. After leaving and before reaching the compacting roller, the substrate can be deflected by means of further rollers in such a way that it can be guided at any angle in front of and behind the compaction step and thus integrated into a roll-to-roll process.
Die Erwärmungsvorrichtung kann vorteilhafterweise ein Infrarotstrahler, besonders bevorzugt ein Carboninfrarotstrahler sein. The heating device may advantageously be an infrared radiator, more preferably a carbon infrared radiator.
Auch die weitere Kompaktierungsvorrichtung kann vorteilhafterweise mittels zweier Walzen realisiert sein, zwischen denen das Substrat mit der Funktionsschicht nach dem Erwärmen hindurchgeführt wird. Wiederum sind die Walzen dabei so bemessen und in einem solchen Abstand mit parallelen Achsen zueinander angeordnet, dass sie den gewünschten Druck auf das Substrat mit dem Funktionsmaterial aufbringen. Für den weiteren Kompaktierungsschritt ist es bevorzugt, wenn die Walzen das Substrat linienförmig kontaktieren. Die Walzen können hier vorteilhaft harte Walzen sein. Sie können beispielsweise Chromstahl aufweisen oder daraus bestehen. The further compacting device can advantageously also be realized by means of two rollers, between which the substrate with the functional layer is passed after the heating. Again, the rollers are dimensioned and arranged at such a distance with parallel axes to each other that they apply the desired pressure to the substrate with the functional material. For the further compaction step, it is preferred if the rollers contact the substrate in a line-shaped manner. The rollers can advantageously be hard rollers here. They can, for example, comprise or consist of chrome steel.
Im folgenden soll die Erfindung anhand einiger Figuren beispielhaft erläutert werden. Die in den Beispielen beschriebenen Merkmale können dabei unabhängig vom konkreten Beispiel realisiert sein und zwischen den Beispielen kombiniert werden. Gleiche Bezugszeichen kennzeichnen gleiche oder entsprechende Merkmale. In the following, the invention will be explained by way of example with reference to some figures. The features described in the examples can be realized independently of the specific example and combined between the examples. Like reference numerals denote the same or corresponding features.
Es zeigt It shows
Erfindungsgemäß wird eine Elektrode hergestellt, indem in einem ersten Schritt eine Schicht des pulverförmigen Funktionsmaterials mittels eines elektrostatischen Beschichtungsverfahrens als Pulver auf ein Substrat aufgebracht wird, wobei das Funktionsmaterial ein Pulver eines aktiven Materials und einen pulverförmigen Binder enthält. In einem zweiten Schritt wird die im ersten Schritt aufgebrachte Schicht kompaktiert, und in einem dritten Schritt die kompaktierte Schicht erwärmt. Mischungen des Funktionsmaterials können beispielsweise Lithiumverbindungen, wie z.B. Lithiumeisenphosphat aufweisen, sowie beispielsweise Carbon Black und PVDF als Binder in verschiedenen Mengenverhältnissen. Mit derartigen Mischungen lässt sich ein gutes Beschichtungsergebnis erzielen. Entmischungserscheinungen treten nur in geringen Maßen auf, obwohl sich die Binderteilchen als Einzelkomponente fast nicht abscheiden würden. According to the invention, an electrode is produced in that, in a first step, a layer of the powdered functional material is applied as a powder to a substrate by means of an electrostatic coating method, the functional material containing a powder of an active material and a powdery binder. In a second step, the layer applied in the first step is compacted, and in a third step, the compacted layer is heated. Mixtures of the functional material may include, for example, lithium compounds, e.g. Have lithium iron phosphate, and for example carbon black and PVDF as a binder in various proportions. With such mixtures, a good coating result can be achieved. Demixing phenomena occur only to a small extent, although the binder particles would hardly separate as a single component.
Eine mögliche Erklärung, ohne Anspruch auf Vollständigkeit oder Richtigkeit, könnte sein, dass sehr feine Carbon Black-Partikel die Lithiumverbindungsteilchen und die PVDF-Teilchen umhüllen und mit sich zur Gegenelektrode transportieren. Die PVDF-Teilchen scheiden sich dabei, obwohl fast ungeladen, mit auf der Gegenelektrode ab. Die Lithiumverbindungsteilchen scheiden sich auf ähnlichem Wege ab, allerdings sind diese aufgeladen und geben aufgrund ihrer Halbleitfähigkeit die Ladung nicht sofort ab, sondern behalten sie für einige Sekunden. Die insgesamt sehr feine Pulvermischung könnte auch aufgrund der Van-der-Waals-Kräfte an dem Substrakt anhaften. A possible explanation, without claim to completeness or correctness, could be that very fine carbon black particles envelop the lithium compound particles and the PVDF particles and transport them to the counterelectrode. The PVDF particles separate, although almost uncharged, with on the counter electrode. The lithium compound particles are deposited in a similar way, but these are charged and do not give off the charge immediately because of their semiconductivity, but keep it for a few seconds. The overall very fine powder mixture could also adhere to the sub-tract due to van der Waals forces.
Das Ergebnis ist insofern überraschend, als die Einzelkomponenten folgende Effekte zeigen. Beim nichtleitenden Binder erfolgt durch die Kontaktaufladung fast keine Aufladung, da die Aufladezeit proportional zum spezifischen Widerstand ist, so dass bei elektrisch isolierenden Materialien Aufladezeiten von Sekunden bis Minuten auftreten. Nur vereinzelte Partikel werden von der aufgeladenen Elektrode zur geeerdeten Gegenelektrode abgeschieden und haften dort aufgrund der Coulomb-Kräfte an. The result is surprising in that the individual components show the following effects. With the non-conductive binder, there is almost no charge as a result of the contact charging, since the charging time is proportional to the specific resistance, so that charging times of seconds to minutes occur with electrically insulating materials. Only isolated particles are deposited from the charged electrode to the grounded counter electrode and adhere there due to Coulomb forces.
Die reinen Lithiumverbindungen scheiden sich recht gut als Einzelkomponenten mittels der Kontaktaufladung ab, da elektrische halbleitfähige Materialien mit einem spezifischen Widerstand von weniger als GΩm bereits sehr gut für die Kontaktaufladung geeignet sind. Die Anhaftung der Gegenelektrode erfolgt vermutlich aufgrund einer Kombination aus Coulomb-Kraft sowie der Van-der-Waals Kraft, die bei den feinen Partikeln bereits zur Wirkung kommt. The pure lithium compounds separate quite well as individual components by means of contact charging, since electrical semiconductive materials with a specific resistance of less than GΩm are already very well suited for contact charging. The adhesion of the counter electrode is believed to be due to a combination of Coulomb force and the van der Waals force, which already occurs in the fine particles.
Versuche zeigen, dass sich Graphit oder Carbon Black hervorragend auflädt, allerdings werden diese Partikel an der geerdeten Gegenelektrode umgeladen und können abprallen und sich wieder zur Aufladeelektrode zurückbewegen. Anscheinend reicht hier die Van-der-Waals Kraft nicht aus, um eine Haftung der Partikel an der Gegenelektrode zu erzielen. Experiments show that graphite or carbon black charges well, but these particles are transferred to the grounded counter electrode and can rebound and move back to the charging electrode. Apparently, the van der Waals force is not sufficient here to achieve adhesion of the particles to the counterelectrode.
Das erfindungsgemäße Verfahren und die erfindungsgemäße Vorrichtung können z.B. zur Herstellung von Kathoden oder Anoden für Batterien, zur Herstellung von Elektroden für Supercaps oder Brennstoffzellen eingesetzt werden. Eine weitere mögliche Anwendung ist die elektrostatische Pulverbeschichtung von mittels Leitadditiven wie beispielsweise Carbon Black leitfähig eingestellten Pulverlacken. Die Leitadditive können als Dry-Blend-System dem Pulverlack zugemischt werden. Da bei der Kontaktaufladung vorzugsweise keine Corona entsteht, kann diese Methode insbesondere zur Beschichtung halbleitfähiger Substrate, z.B. für Holzwerkstoffe, eingesetzt werden. The method and the device according to the invention can e.g. for the production of cathodes or anodes for batteries, for the production of electrodes for supercaps or fuel cells. Another possible application is the electrostatic powder coating of conductive coatings such as carbon black conductive powder coatings. The conductive additives can be added to the powder coating as a dry-blend system. Since contact charging preferably does not produce corona, this method can be used in particular for coating semiconductive substrates, e.g. for wood-based materials.
Die Rüttelrinne kann auf einer Hochspannung, beispielsweise zwischen 10 und 30 kV gegenüber Erde gelegt werden. Dadurch kann sich das Pulver in Kontakt mit der Rüttelrinne
Die Rüttelrinne
Die gezeigte Vorrichtung kann außerdem einen Absaugtrichter
Der Absaugtrichter
Der in
Die Vorrichtung weist außerdem einen Rüttelbehälter
Die Vorrichtung weist außerdem mit zueinander parallelen Achsen angeordnete Walzen
Das Substrat kann selbst über die Walze
Es sei darauf hingewiesen, dass für die Funktion der Beschichtungsvorrichtung nur die der Scheibe
In der in
Die Vorrichtung weist eine rotierende Walze
Aus einem Pulverdosierbehälter
Die Vorrichtung weist außerdem eine Walze
Die gezeigte Vorrichtung weist außerdem eine Vorrichtung zur Komprimierung des Funktionsmaterials auf. Mit der in
Die Kompaktierungsvorrichtung weist insbesondere eine Kompaktierwalze
Merkmal der Ω-förmigen Umschlingung der Kompaktierwalze ist insbesondere auch, dass der Verlauf des Substrates durch die Kompaktierwalze
Die in
In
Im gezeigten Beispiel ist es vorteilhaft, wenn die Kompaktierwalze so erwärmt wird, dass der Binder des pulverförmigen Funktionsmaterials weich wird, also beispielsweise auf eine Temperatur von ca. 150°C. In the example shown, it is advantageous if the compaction roller is heated so that the binder of the powdered functional material is soft, that is, for example, to a temperature of about 150 ° C.
Der Kompaktierwalze
Sowohl in
Im in
Eine Ausgestaltung einer Kompaktierungsvorrichtung, wie in
In den Beispielen der
Die gezeigte Vorrichtung weist eine elektrostatische Beschichtungsvorrichtung wie in
Wie in
Im Anschluss an die Erwärmungsvorrichtung
Im Anschluss an den optionalen letzten Kompaktierschritt zwischen den Walzen
Die Forschungsarbeiten, die zu diesen Ergebnissen geführt haben, wurden von der europäischen Union gefördert. The research that led to these results was funded by the European Union.
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