DE102013215400A1 - Silicate airgel and process for its preparation - Google Patents

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Peter Frey
Tino Fuchs
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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Silicat-Aerogels. Das Silicat-Aerogel wird mittels einer plasmaunterstützten chemischen Gasphasenabscheidung auf einem Substrat (3) abgeschieden wird. Hierbei wird ein Plasma (4) in einem Gas erzeugt, welches mindestens eine Komponente, die ausgewählt ist aus der Gruppe, bestehend aus Silanen, Silanolen, Silicaten und Gemischen daraus, mindestens eine Komponente, die ausgewählt ist aus der Gruppe, bestehend aus Stickstoff, Helium, Neon, Argon, Krypton und Xenon, sowie Distickstoffmonoxid und/oder Kohlenstoffdioxid umfasst. Ein Silicat-Aerogel welches gemäß diesem Verfahren herstellbar ist kann in einem Feuchtesensor, in einem Massenflussdensor, in einem Infrarotsensor oder einer Wärmebildkamera, in einem Partikelsensor, als Filter, als Träger eines Katalysators, als Wasserstoffspeicher oder als Medikamentenspeicher verwendet werden.The invention relates to a method for producing a silicate airgel. The silicate airgel is deposited on a substrate (3) by plasma assisted chemical vapor deposition. Here, a plasma (4) is generated in a gas comprising at least one component selected from the group consisting of silanes, silanols, silicates and mixtures thereof, at least one component selected from the group consisting of nitrogen, Helium, neon, argon, krypton and xenon, as well as nitrous oxide and / or carbon dioxide. A silicate airgel which can be prepared according to this method can be used in a humidity sensor, in a mass flow dew, in an infrared sensor or thermal imager, in a particle sensor, as a filter, as a catalyst support, as a hydrogen storage or as a medicament storage.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Silicat-Aerogels und ein Silicat-Aerogel welches gemäß diesem Verfahren herstellbar ist. Weiterhin betrifft die Erfindung mehrere Verwendungen des erfindungsgemäßen Silicat-Aerogels.The present invention relates to a process for the preparation of a silicate airgel and a silicate airgel which can be prepared according to this process. Furthermore, the invention relates to several uses of the silicate airgel according to the invention.

Stand der TechnikState of the art

Aerogele sind hochporöse Festkörper, deren Volumen bis zu 99,98 % aus Poren besteht. Es existieren Aerogele aus verschiedenen Materialien, wobei solche auf Silicatbasis am verbreitetsten sind. Die Wärmeleitfähigkeit von Silicat-Aerogelen in Luft bei 300 Kelvin ist mit einem typischen Wert von 0,02 W/(m·K) außerordentlich gering. Dies verleiht Aerogelen eine hohe Temperaturstabilität auch unter extremen Temperaturbedingungen und macht sie zu den bisher besten bekannten Wärmeisolatoren. Einzelne Partikel bekannter Silicat-Aerogele haben einen Durchmesser von 1 bis 10 nm. Der Abstand zwischen den Silicatketten beträgt 10 bis 100 nm. Diese Silicat-Aerogele weisen typischerweise zylinderförmige Mesoporen auf, die einen Durchmesser im Bereich von 2 nm bis 50 nm besitzen. Die Porosität solcher Silicat-Aerogele liegt im Bereich von 80 bis 99,8 %. Dementsprechend weisen Silicat-Aerogele eine mit 100 m2/g bis 1.600 m2/g sehr hohe spezifische Oberfläche auf.Aerogels are highly porous solids whose volume is up to 99.98% pores. There are aerogels of various materials, most of which are silicate-based. The thermal conductivity of silicate aerogels in air at 300 Kelvin is extremely low with a typical value of 0.02 W / (m · K). This gives aerogels a high temperature stability even under extreme temperature conditions and makes them the best known heat insulators so far. Individual particles of known silicate aerogels have a diameter of 1 to 10 nm. The distance between the silicate chains is 10 to 100 nm. These silicate aerogels typically have cylindrical mesopores having a diameter in the range of 2 nm to 50 nm. The porosity of such silicate aerogels is in the range of 80 to 99.8%. Accordingly, silicate aerogels have a very high specific surface area of 100 m 2 / g to 1,600 m 2 / g.

Alle bisher bekannten Syntheseverfahren für Silicat-Aerogele sind nasschemischer Natur und bedürfen eines besonderen Trocknungsprozesses, bei dem das zu entfernende Fluid im überkritischen Zustand vorliegen muss, um die Poren nicht zu zerstören. Die erstmalige Synthese von Silicat-Aerogelen gelang Samuel Stephens Kistler in den Jahren 1931/32. Es handelt sich dabei um ein nasschemisches Verfahren mit Natriumsilicat als Ausgangsstoff, wobei Ethanol als Fluid im überkritischen Zustand bei der Trocknung entfernt wird. Heutzutage wird standardmäßig ein Sol-Gel-Verfahren zur Herstellung von Silicat-Aerogelen verwendet. Dies wurde von Stanislas Teichner in den 1960er Jahren entwickelt. Ausgangsstoff der Silicat-Aerogele ist hierin das giftige Tetramethylorthosilicat (TMOS), welches mit einer definierten Menge Wasser nach der Zugabe eines Katalysators langsam zu Orthokieselsäure und Methanol hydrolysiert. Das Methanol wird anschließend mittels überkritischer Trocknung entfernt, sodass das Silicat-Aerogel zurückbleibt. In einem anderen Verfahren, das an der University of California in Berkeley entwickelt wird, werden Aerogelstücke aus Tetraethylorthosilicat (TEOS) erhalten. Hierin wird Ethanol durch Kohlenstoffdioxid ersetzt. Kohlenstoffdioxid hat den Vorteil, dass es im Gegensatz zu Ethanol nicht brennbar ist und eine relativ niedrige kritische Temperatur von 31°C aufweist, wodurch der Trocknungsprozess erleichtert wird. Allerdings ist ein Herstellungsverfahren unter Verwendung von Kohlenstoffdioxid sehr zeitaufwendig.All previously known synthesis processes for silicate aerogels are wet-chemical in nature and require a special drying process in which the fluid to be removed must be in the supercritical state so as not to destroy the pores. The first synthesis of silicate aerogels was accomplished by Samuel Stephens Kistler in 1931/32. It is a wet-chemical process with sodium silicate as the starting material, whereby ethanol is removed as a fluid in the supercritical state during drying. Today, a standard sol-gel process is used to prepare silicate aerogels. This was developed by Stanislas Teichner in the 1960s. The starting material of the silicate aerogels herein is the toxic tetramethyl orthosilicate (TMOS), which slowly hydrolyzes to orthosilicic acid and methanol with a defined amount of water after the addition of a catalyst. The methanol is then removed by supercritical drying to leave the silicate airgel. Another method, developed at the University of California at Berkeley, is to obtain tetraethyl orthosilicate (TEOS) airgel pieces. Here, ethanol is replaced by carbon dioxide. Carbon dioxide has the advantage that, in contrast to ethanol, it is non-flammable and has a relatively low critical temperature of 31 ° C, which facilitates the drying process. However, a manufacturing process using carbon dioxide is very time consuming.

Offenbarung der ErfindungDisclosure of the invention

In dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung eines Silicat-Aerogels wird das Silicat-Aerogel mittels einer plasmaunterstützten chemischen Gasphasenabscheidung (Plasma Enhanhced Chemical Vapor Deposition; PECVD) auf einem Substrat abgeschieden. Das Plasma wird in einem Gas erzeugt, welches die folgenden Komponenten umfasst:

  • A) mindestens eine Komponente, die ausgewählt ist aus der Gruppe, bestehend aus Silanen, Silanolen, Silicaten und Gemischen daraus,
  • B) mindestens eine Komponente, die ausgewählt ist aus der Gruppe, bestehend aus Stickstoff, Helium, Neon, Argon, Krypton und Xenon, und
  • C) Distickstoffmonoxid und/oder Kohlenstoffdioxid.
In the method of producing a silicate airgel of the present invention, the silicate airgel is deposited on a substrate by plasma assisted chemical vapor deposition (PECVD). The plasma is generated in a gas comprising the following components:
  • A) at least one component selected from the group consisting of silanes, silanols, silicates and mixtures thereof,
  • B) at least one component selected from the group consisting of nitrogen, helium, neon, argon, krypton and xenon, and
  • C) nitrous oxide and / or carbon dioxide.

Das erfindungsgemäße Verfahren erlaubt die Herstellung von Silicat-Aerogelen aus der Gasphase und macht das umständliche und zeitaufwendige überkritische Trocknen als Prozess der herkömmlichen Verfahren für die Herstellung von Silicat-Aeorgelen überflüssig. Gleichzeitig erlaubt es die Herstellung eines Silicat-Aerogels direkt auf einem Substrat, auf dem es später genutzt werden soll. Damit werden aufwendige Transferprozesse unnötig. Das erfindungsgemäße Verfahren kommt gänzlich ohne die Verwendung von zumeist teurer Katalysatoren aus.The process of the invention allows the production of silicate aerogels from the gas phase and obviates the cumbersome and time-consuming supercritical drying process of the conventional processes for the preparation of silicate aegrails. At the same time it allows the production of a silicate airgel directly on a substrate on which it is to be used later. This makes expensive transfer processes unnecessary. The inventive method is entirely without the use of mostly expensive catalysts.

Der Prozessdruck der plasmaunterstützten chemischen Gasphasenabscheidung liegt vorzugsweise im Bereich von 10 Pa bis 100.000 Pa. Die Plasmaleistung der plasmaunterstützten chemischen Gasphasenabscheidung liegt vorzugsweise im Bereich von 10 W bis 10.000 W. Die Plasmafrequenz der plasmaunterstützten chemischen Gasphasenabscheidung liegt vorzugsweise im Bereich von 50 kHz bis 10 GHz. Die Elektrodentemperatur der plasmaunterstützten chemischen Gasphasenabscheidung liegt vorzugsweise im Bereich von –196°C bis 1.000°C.The process pressure of the plasma enhanced chemical vapor deposition is preferably in the range of 10 Pa to 100,000 Pa. The plasma power of the plasma enhanced chemical vapor deposition is preferably in the range of 10 W to 10,000 W. The plasma frequency of the plasma enhanced chemical vapor deposition is preferably in the range of 50 kHz to 10 GHz. The electrode temperature of the plasma enhanced chemical vapor deposition is preferably in the range of -196 ° C to 1000 ° C.

Der Gasfluss der Komponente A liegt bevorzugt im Bereich von 5 sccm bis 10.000 sccm. Der Gasfluss der Komponente B liegt vorzugsweise im Bereich von 10 sccm bis 100.000 sccm. Der Gasfluss der Komponente C liegt bevorzugt im Bereich von 50 sccm bis 50.000 sccm. Ein sccm bezeichnet hierbei einen Gasfluss von einem Standard-Kubikzentimeter (1 ccm unter Normbedingungen nach DIN 1343 ) pro Minute.The gas flow of component A is preferably in the range of 5 sccm to 10,000 sccm. The gas flow of component B is preferably in the range from 10 sccm to 100,000 sccm. The gas flow of component C is preferably in the range from 50 sccm to 50,000 sccm. An sccm designates a gas flow from a standard cubic centimeter (1 ccm under standard conditions) DIN 1343 ) per minute.

Für das erfindungsgemäße Verfahren besonders gut geeignete Silane sind Monosilan, Disilan und Trisilan. Wird als Komponente A ein Silicat eingesetzt, so kann dieses insbesondere über einen Bubbler gasförmig in die Gasentladung eingebracht werden. Bevorzugt handelt es sich bei dem Silicat um Tetraethylorthosilicat. Bei der Komponente B handelt es sich vorzugsweise um Argon. Bei der Komponente C handelt es sich bevorzugt um Distickstoffoxid.Silanes which are particularly suitable for the process according to the invention are monosilane, disilane and trisilane. If a silicate is used as component A, then this can in particular via a Bubbler gas introduced into the gas discharge. Preferably, the silicate is tetraethyl orthosilicate. Component B is preferably argon. The component C is preferably nitrous oxide.

Die Erzeugung des Plasmas erfolgt vorzugsweise durch kapazitive Einkopplung in einer Parallelplattenanordnung. Grundsätzlich kann das Plasma im erfindungsgemäßen Verfahren allerdings auch durch induktive Einkopplung erzeugt werden. Erfolgt eine kapazitive Einkopplung, so ist es bevorzugt, dass das Substrat räumlich vom Plasma getrennt platziert wird, d.h. dass das Aerogel durch eine Remote-Plasma-Methode erzeugt wird (Remote Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition; RPECVD). Der Abstand zwischen dem Substrat und dem Plasma liegt dabei vorzugsweise im Bereich 1 mm bis 1 m.The generation of the plasma is preferably carried out by capacitive coupling in a parallel plate arrangement. In principle, however, the plasma in the method according to the invention can also be produced by inductive coupling. If a capacitive coupling, so it is preferable that the substrate is placed spatially separated from the plasma, i. that the airgel is generated by a Remote Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition (RPECVD). The distance between the substrate and the plasma is preferably in the range 1 mm to 1 m.

Nach Abschluss der plasmaunterstützten chemischen Gasphasenabscheidung kann das Silicat-Aerogel in einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung mit einem oder mehreren anderen Materialien beschichtet und damit funktionalisiert werden. Dies erfolgt vorzugsweise mittels einer Methode, die ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus APCVD (Athmospheric Pressure Chemical Vapor Deposition), LPCVD (Low Pressure Chemical Vapor Deposition), PECVD (Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition), ALD (Atomic Layer Deposition), MOCVD (Metal Organic Chemical Vapor Deposition) und Abscheidung mit einem Fluid im superkritischen Zustand, insbesondere mit Kohlendioxid. Diese Methoden zerstören die Porenstruktur des Aerogels nicht. Das Material kann ein Element oder eine Elementverbindung sein. Die Auswahl des Materials richtet sich nach der späteren Verwendung des Aerogels. Für eine Verwendung als Katalysator erfolgt vorzugsweise eine Beschichtung mit dem Element Platin und/oder dessen Verbindungen, wie beispielsweise einer Legierung aus Platin und Ruthenium. Für eine Verwendung des Aerogels als Wasserstoffspeicher, insbesondere zur Verwendung in Brennstoffzellen, erfolgt vorzugsweise eine Beschichtung mit Palladium.Upon completion of the plasma assisted chemical vapor deposition, in a preferred embodiment of the invention, the silicate airgel may be coated with one or more other materials and functionalized therewith. This is preferably done by a method selected from the group consisting of APCVD (Atmospheric Pressure Chemical Vapor Deposition), LPCVD (Low Pressure Chemical Vapor Deposition), PECVD (Plasma Enhanced Chemical Vapor Deposition), ALD (Atomic Layer Deposition), MOCVD (Metal Organic Chemical Vapor Deposition) and deposition with a fluid in the supercritical state, in particular with carbon dioxide. These methods do not destroy the pore structure of the airgel. The material may be an element or an element connection. The choice of material depends on the later use of the airgel. For use as a catalyst, a coating is preferably carried out with the element platinum and / or its compounds, such as, for example, an alloy of platinum and ruthenium. For a use of the airgel as a hydrogen storage, in particular for use in fuel cells, is preferably a coating with palladium.

Ein Silicat-Aerogel, das mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens herstellbar ist, weist insbesondere eine Porengröße im Bereich von 1 nm bis 100 nm auf. Neben den bereits erwähnten Verwendungen als Träger eines Katalysators oder als Wasserstoffspeicher eignet sich das erfindungsgemäße Silicat-Aerogel insbesondere zur Verwendung in einem Feuchtesensor, beispielsweise zur Ermittlung der Luftfeuchte, in einem Massenflusssensor, in einem Infrarotsensor oder einer Wärmebildkamera, in einem Partikelsensor, insbesondere in einem Rußpartikelsensor, als Filter, beispielsweise zur Zellaufreinigung in Lab-On-Chip Anwendungen, oder als Medikamentenspeicher. Wird das Silicat-Aerogel in einem Mikrosystem, wie beispielsweise einem Sensor, verwendet, so kann seine Abscheidung auf dem Substrat in dem Herstellungsprozess des Mikrosystems integriert werden.A silicate airgel which can be produced by means of the process according to the invention has, in particular, a pore size in the range from 1 nm to 100 nm. In addition to the above-mentioned uses as a carrier of a catalyst or as a hydrogen storage, the silicate airgel according to the invention is particularly suitable for use in a humidity sensor, for example for determining the humidity, in a mass flow sensor, in an infrared sensor or a thermal imaging camera, in a particle sensor, in particular in a Soot particle sensor, as a filter, for example for cell purification in lab-on-chip applications, or as a drug storage. When the silicate airgel is used in a microsystem, such as a sensor, its deposition on the substrate can be integrated into the manufacturing process of the microsystem.

Kurze Beschreibung der ZeichnungenBrief description of the drawings

Ausführungsbeispiele der Erfindung sind in den Zeichnungen schematisch dargestellt und in der nachfolgenden Beschreibung näher erläutert.Embodiments of the invention are shown schematically in the drawings and explained in more detail in the following description.

1 ist eine schematische Teilschnittdarstellung eines PECVD-Reaktors, in dem ein Verfahren gemäß einer Ausführungsform der Erfindung durchgeführt werden kann. 1 is a schematic partial sectional view of a PECVD reactor, in which a method according to an embodiment of the invention can be performed.

2 zeigt eine Seitenansicht eines Siliziumwafers, der beidseitig mit einer elektrisch isolierenden Schicht versehen ist. 2 shows a side view of a silicon wafer, which is provided on both sides with an electrically insulating layer.

3 zeigt eine Seitenansicht des Siliziumwafers aus 2, auf den ein elektrisch leitfähiges Material aufgebracht wurde. 3 shows a side view of the silicon wafer 2 to which an electrically conductive material has been applied.

4 zeigt eine Seitenansicht des Siliziumwafers aus 3 nachdem er einem Verfahren gemäß einer Ausführungsform der Erfindung unterzogen wurde. 4 shows a side view of the silicon wafer 3 after being subjected to a method according to an embodiment of the invention.

5 ist eine isometrische Darstellung des Siliziumwafers aus 4. 5 is an isometric view of the silicon wafer 4 ,

Ausführungsbeispiele der ErfindungEmbodiments of the invention

Ein Verfahren gemäß einer Ausführungsform der Erfindung kann in einem herkömmlichen PECVD-Reaktor durchgeführt werden, der in 1 dargestellt ist. Eine Reaktorkammer 1 weist einen Einlass 11 für Prozessgase A, B, C auf. Zwei Auslässe 121, 122 verbinden den Innenraum der Reaktorkammer 1 mit einer Vakuumpumpe (nicht gezeigt). Auf einem Drehteller (Chuck) 21 ist eine runde Substratelektrode 22 angeordnet. Eine runde obere Elektrode 23 ist parallel zu der Substratelektrode 22 angeordnet. Sie ist mit einer Energiequelle 24 verbunden. Ein Siliziumwafer 3 ist als Substrat auf Höhe der oberen Elektrode 23 seitlich zu dieser versetzt angeordnet. Durch die Auslassöffnungen 121, 122 wird der Innenraum der Reaktorkammer 1 auf einen Prozessdruck von 200 Pa evakuiert. Als Prozessgase werden Monosilan A mit einem Gasfluss von 30 sccm, Argon B mit einem Gasfluss von 1.000 sccm und Distickstoffmonoxid C mit einem Gasfluss von 350 sccm durch den Einlass 11 in den Innenraum der Reaktorkammer 1 eingeleitet. Dort wird zwischen den Elektroden 22, 23 ein Plasma mit einer Leistung von 100 W und einer Frequenz von 13,56 MHz erzeugt. Die Temperatur der beiden Elektroden 22, 23 entspricht dabei der Raumtemperatur außerhalb der Reaktorkammer 1. Der Abstand des Siliziumwafers 3 zu dem Plasma 4 beträgt 50 mm. Durch Abscheidung von Silikat aus der Gasphase wird auf der Oberfläche des Siliziumwafers 3 ein Silicat-Aerogel mit einer Porengröße von 10 nm erzeugt.A process according to one embodiment of the invention can be carried out in a conventional PECVD reactor, which in 1 is shown. A reactor chamber 1 has an inlet 11 for process gases A, B, C on. Two outlets 121 . 122 connect the interior of the reactor chamber 1 with a vacuum pump (not shown). On a turntable (chuck) 21 is a round substrate electrode 22 arranged. A round top electrode 23 is parallel to the substrate electrode 22 arranged. She is with an energy source 24 connected. A silicon wafer 3 is as a substrate at the level of the upper electrode 23 arranged laterally offset to this. Through the outlet openings 121 . 122 becomes the interior of the reactor chamber 1 evacuated to a process pressure of 200 Pa. The process gases are monosilane A with a gas flow of 30 sccm, argon B with a gas flow of 1,000 sccm and dinitrogen monoxide C with a gas flow of 350 sccm through the inlet 11 in the interior of the reactor chamber 1 initiated. There will be between the electrodes 22 . 23 generated a plasma with a power of 100 W and a frequency of 13.56 MHz. The temperature of the two electrodes 22 . 23 corresponds to the room temperature outside the reactor chamber 1 , The distance of the silicon wafer 3 to the plasma 4 is 50 mm. By deposition of silicate from the gas phase is on the surface of the silicon wafer 3 produced a silicate airgel with a pore size of 10 nm.

Für die Verwendung des Aerogels in einem Feuchtesensor in einer Ausführungsform der Erfindung wird der Siliziumwafer 3 vor dem Einbringen in die Reaktorkammer 1 beidseitig mit einer elektrisch isolierenden Schicht 31, 32 aus 1 µm dickem Siliziumdioxid versehen, wie in 2 dargestellt ist. Anschließend werden Interdigitalelektroden 5 aus Platin auf der vorderen elektrisch isolierenden Schicht 31 hergestellt. Hierzu werden die Interdigitalelektroden 5 in einem Sputter-Verfahren auf der vorderen elektrisch isolierenden Schicht 31 abgeschieden und strukturiert. Dadurch wird ein Siliziumwafer 3 gemäß 3 erhalten. Dieser wird in der Reaktorkammer 1 so auf der Substratelektrode 22 positioniert, dass die vordere elektrisch isolierende Schicht 31 und die Interdigitalelektroden 5 der oberen Elektrode 23 des PECVD-Reaktors zugewandt sind und die hintere elektrisch isolierende Schicht 32 auf der Substratelektrode 22 ruht. In der voranstehend beschriebenen Weise wird das Silicat-Aerogel 6 auf der vorderen elektrisch isolierenden Schicht 31 des Siliziumwafers 3 abgeschieden und so strukturiert, dass das Silicat-Aerogel 6 im Bereich der Interdigitalelektroden 5 zurückbleibt. Der Siliziumwafer 3, auf dem das Silicat-Aerogel 6 abgeschieden ist, ist in den 4 und 5 dargestellt. Das Silicat-Aerogel 6 fungiert nun als feuchtesensitive Schicht. Durch Anlegen einer elektrischen Spannung an die Elektroden des Interdigitalelektrodensystems 5 kann Feuchte als Impedanzänderung nachgewiesen werden.For the use of the airgel in a humidity sensor in one embodiment of the invention, the silicon wafer is used 3 before introduction into the reactor chamber 1 on both sides with an electrically insulating layer 31 . 32 made of 1 micron thick silica, as in 2 is shown. Subsequently, interdigital electrodes 5 made of platinum on the front electrically insulating layer 31 produced. For this purpose, the interdigital electrodes 5 in a sputtering process on the front electrically insulating layer 31 isolated and structured. This will be a silicon wafer 3 according to 3 receive. This one is in the reactor chamber 1 so on the substrate electrode 22 positioned that the front electrically insulating layer 31 and the interdigital electrodes 5 the upper electrode 23 the PECVD reactor facing and the rear electrically insulating layer 32 on the substrate electrode 22 rests. In the manner described above, the silicate airgel 6 on the front electrically insulating layer 31 of the silicon wafer 3 deposited and structured so that the silicate airgel 6 in the field of interdigital electrodes 5 remains. The silicon wafer 3 on which the silicate airgel 6 is deposited in the 4 and 5 shown. The silicate airgel 6 now acts as a moisture-sensitive layer. By applying an electrical voltage to the electrodes of the interdigital electrode system 5 Humidity can be detected as an impedance change.

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG QUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION

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Zitierte Nicht-PatentliteraturCited non-patent literature

  • DIN 1343 [0007] DIN 1343 [0007]

Claims (13)

Verfahren zur Herstellung eines Silicat-Aerogels (6) wobei das Silicat-Aerogel (6) mittels einer plasmaunterstützten chemischen Gasphasenabscheidung auf einem Substrat (3) abgeschieden wird bei der ein Plasma (4) in einem Gas erzeugt wird, welches die folgenden Komponenten umfasst: A) mindestens eine Komponente, die ausgewählt ist aus der Gruppe, bestehend aus Silanen, Silanolen, Silicaten und Gemischen daraus, B) mindestens eine Komponente, die ausgewählt ist aus der Gruppe, bestehend aus Stickstoff, Helium, Neon, Argon, Krypton und Xenon, und C) Distickstoffmonoxid und/oder Kohlenstoffdioxid.Process for the preparation of a silicate airgel ( 6 ) wherein the silicate airgel ( 6 ) by means of a plasma-enhanced chemical vapor deposition on a substrate ( 3 ) is deposited at the a plasma ( 4 ) is produced in a gas comprising the following components: A) at least one component selected from the group consisting of silanes, silanols, silicates and mixtures thereof, B) at least one component selected from the group consisting of consisting of nitrogen, helium, neon, argon, krypton and xenon, and C) nitrous oxide and / or carbon dioxide. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Prozessdruck der plasmaunterstützten chemischen Gasphasenabscheidung im Bereich von 10 Pa bis 100.000 Pa liegt.A method according to claim 1, characterized in that the process pressure of the plasma-enhanced chemical vapor deposition is in the range of 10 Pa to 100,000 Pa. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Plasmaleistung der plasmaunterstützten chemischen Gasphasenabscheidung im Bereich von 10 W bis 10.000 W liegt.A method according to claim 1 or 2, characterized in that the plasma power of the plasma enhanced chemical vapor deposition is in the range of 10 W to 10,000 W. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Plasmafrequenz der plasmaunterstützten chemischen Gasphasenabscheidung im Bereich von 50 kHz bis 10 GHz liegt.Method according to one of claims 1 to 3, characterized in that the plasma frequency of the plasma-enhanced chemical vapor deposition is in the range of 50 kHz to 10 GHz. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Elektrodentemperatur der plasmaunterstützten chemischen Gasphasenabscheidung im Bereich von –196°C bis 1.000°C liegt.Method according to one of claims 1 to 3, characterized in that the electrode temperature of the plasma-enhanced chemical vapor deposition in the range of -196 ° C to 1000 ° C. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Gasfluss der Komponente A im Bereich von 5 sccm bis 10.000 sccm liegt. Method according to one of claims 1 to 5, characterized in that the gas flow of the component A is in the range of 5 sccm to 10,000 sccm. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Gasfluss der Komponente B im Bereich von 10 sccm bis 100.000 sccm liegt.Method according to one of claims 1 to 6, characterized in that the gas flow of the component B is in the range of 10 sccm to 100,000 sccm. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Gasfluss der Komponente C im Bereich von 50 sccm bis 50.000 sccm liegt.Method according to one of claims 1 to 7, characterized in that the gas flow of the component C is in the range of 50 sccm to 50,000 sccm. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Silicat-Aerogel (6) durch eine Remote-Plasma-Methode erzeugt wird, wobei der Abstand zwischen dem Substrat (3) und dem Plasma (4) im Bereich von 1 mm bis 1 m liegt.Method according to one of claims 1 to 8, characterized in that the silicate airgel ( 6 ) is generated by a remote plasma method, wherein the distance between the substrate ( 3 ) and the plasma ( 4 ) is in the range of 1 mm to 1 m. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass das Silicat-Aerogel (6) nach Abschluss der plasmaunterstützten chemischen Gasphasenabscheidung mittels einer Methode beschichtet wird, die ausgewählt ist aus der Gruppe, bestehend aus APCVD, LPCVD, PECVD, ALD, MOCVD, und Abscheidung mit einem Fluid im superkritischen Zustand.Method according to one of claims 1 to 9, characterized in that the silicate airgel ( 6 ) after completion of the plasma enhanced chemical vapor deposition, is coated by a method selected from the group consisting of APCVD, LPCVD, PECVD, ALD, MOCVD, and supercritical fluid deposition. Silicat-Aerogel (6) herstellbar gemäß einem Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9.Silicate airgel ( 6 ) preparable according to a method according to one of claims 1 to 9. Silicat-Aerogel (6) nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass es eine Porengröße im Bereich von 1 nm bis 100 nm aufweist.Silicate airgel ( 6 ) according to claim 11, characterized in that it has a pore size in the range of 1 nm to 100 nm. Verwendung eines Silicat-Aerogels (6) nach Anspruch 11 oder 12 in einem Feuchtesensor, in einem Massenflusssensor, in einem Infrarotsensor oder einer Wärmebildkamera, in einem Partikelsensor, als Filter, als Träger eines Katalysators, als Wasserstoffspeicher oder als Medikamentenspeicher.Use of a silicate airgel ( 6 ) according to claim 11 or 12 in a humidity sensor, in a mass flow sensor, in an infrared sensor or a thermal imaging camera, in a particle sensor, as a filter, as a carrier of a catalyst, as a hydrogen storage or as a medicament storage.
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