DE102013011073A1 - TlxSi1-xN layers and their preparation - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Werkstück mit Beschichtung welche Beschichtung zumindest eine TixSi1-xN Schicht umfasst, dadurch gekennzeichnet, dass x ≤ 0.85 und die TixSi1-xN Schicht Nanokristalle enthält und die enthaltenen Nanokristalle eine durchschnittliche Korngrösse von nicht mehr als 15 nm besitzen und eine (200) Textur aufweist. Die Erfindung betrifft ausserdem ein Verfahren zur Herstellung der vorgenannten Schicht, dadurch gekennzeichnet dass für die Herstellung ein Sputterverfahren eingesetzt wird bei dem es auf der Targetoberfläche des Sputtertargets zu Stromdichten von grösser 0.2 A/cm2 kommt und das Target ein TixSi1-x-Target ist, wobei x ≤ 0.85.The invention relates to a workpiece with coating which coating comprises at least one Ti x Si 1-x N layer, characterized in that x ≤ 0.85 and the Ti x Si 1-x N layer nanocrystals and the nanocrystals contained an average grain size of not more than 15 nm and has a (200) texture. The invention also relates to a method for the production of the aforementioned layer, characterized in that a sputtering method is used for the production in which the target surface of the sputtering target has current densities of greater than 0.2 A / cm 2 and the target is a TixSi1-x target, where x ≤ 0.85.
Description
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Beschichtung welche mindestens eine Schicht mit Silizium umfasst.The present invention relates to a coating comprising at least one layer of silicon.
Silizium ist ein chemisches Element welches im Zusammenhang mit Hartstoffschichten manchmal dazu eingesetzt wird die Schichtspannungen zu erhöhen. Erhöht sich die Schichtspannung so führt dies in der Regel zu einer grösseren Härte der Schicht. Dies kommt beispielsweise auch in Verbindung mit Titannitrid zum Einsatz. Daraus resultieren Schichten welche chemisch durch die Strukturformel TixSi1-xN beschrieben werden können, wobei x die in at% ausgedrückte Konzentration von Ti wenn nur die metallischen Elemente in Betracht gezogen werden. Bei dieser Schreibweise addieren sich die in Prozent angegebenen atomaren Konzentrationen zu 100%.Silicon is a chemical element which is sometimes used in conjunction with hard coatings to increase the layer stresses. If the layer tension increases, this generally leads to a greater hardness of the layer. This is also used, for example, in conjunction with titanium nitride. This results in layers which can be chemically described by the structural formula Ti x Si 1-x N, where x is the concentration of Ti expressed in at% when only the metallic elements are taken into consideration. In this notation, the atomic concentrations given in percent add up to 100%.
Solche Schichten lassen sich in sehr harter Form mittels des sogenannten kathodischen Funkenverdampfens herstellen. Dabei wird zwischen einer die metallischen Elemente liefernden Target, welche als Kathode eingesetzt wird und einer Anode ein Funken gezündet über den aus der Targetoberfläche ein Elektronenstrom hoher Dichte herausgezogen wird. Aufgrund der stark lokalisierten sehr hohen Stromdichte an der Targetoberfläche wird lokal die Targetoberfläche stark erhitzt und das Material in ionisierter Form verdampft.Such layers can be produced in very hard form by means of the so-called cathodic spark evaporation. In this case, a spark is ignited between a target supplying the metallic elements target, which is used as a cathode and an anode over which from the target surface, an electron current of high density is pulled out. Due to the strongly localized very high current density at the target surface, the target surface is locally heated strongly and the material evaporates in ionized form.
Das derart verdampfte und ionisierte Material wird dann mit Hilfe einer an die Substrate angelegten negativen Spannung auf die Substrate zu beschleunigt. Wird zusätzlich die Beschichtungskammer ein Reaktivgas eingelassen so verbinden sich die verdampften Ionen mit dem Reaktivgas und bilden eine entsprechende Schicht auf der Substratoberfläche.The thus vaporized and ionized material is then accelerated to the substrates by means of a negative voltage applied to the substrates. If, in addition, a reactive gas is introduced into the coating chamber, the vaporized ions combine with the reactive gas and form a corresponding layer on the substrate surface.
Bei diesem Verfahren kommt es jedoch häufig zu der sogenannten Droplet-Problematik: Aufgrund der plötzlichen lokalen Erhitzung auf der Targetoberfläche kommt es zu einer explosionsartigen Aufschmelzung dieser durch die ganze Tropfen des Targetmaterials in die Umgebung geschleudert werden. Diese Tropfen landen teilweise auf der Substratoberfläche was in der Regel negative Auswirkungen auf die Schichteigenschaften und deren Qualität nach sich zieht. Zwar gibt es inzwischen Methoden, diese Droplets herauszufiltern. Solche Filter lassen die Beschichtungsrate allerdings sehr klein werden und es ist kaum mehr möglich die Beschichtung wirtschaftlich zu betreiben.In this process, however, it often comes to the so-called droplet problem: Due to the sudden local heating on the target surface, it comes to an explosive melting of these are thrown through the whole drop of the target material into the environment. These drops partly land on the surface of the substrate, which generally has negative effects on the coating properties and their quality. Although there are now methods to filter out these droplets. However, such filters make the coating rate very small and it is hardly possible to operate the coating economically.
Andererseits führt ein Siliziumanteil von grösser als 15 at% sehr häufig während des Funkenverdampfens zur Beschädigung des Targets. Im Extremfall muss dann das Target nach jeder Beschichtung ausgewechselt werden, was wiederum der Wirtschaftlichkeit des Prozesses abträglich ist.On the other hand, a silicon content of greater than 15 at% very often leads to damage of the target during the spark evaporation. In extreme cases, then the target must be replaced after each coating, which in turn is detrimental to the efficiency of the process.
Diesen Problemen sieht sich der Fachmann beim konventionellen abscheiden aus der Gasphase mittels Zerstäuben mit Magnetronunterstützung (Magnetron Sputtern) nicht ausgesetzt. Allerdings sind die von der Targetoberfläche durch Ionenbeschuss herausgeschlagenen Partikel nicht oder kaum ionisiert und lassen sich daher auch nicht mit einem an die Substrate angelegten Substratbias zu den Substraten beschleunigen. Entsprechend weissen solche auf konventionelle Art gesputterten Schichten ein relativ geringe Dichte und Härte auf.These problems are not exposed to the expert in the conventional deposition from the gas phase by means of magnetron sputtering (magnetron sputtering). However, the particles ejected from the target surface by ion bombardment are not or hardly ionized and therefore can not be accelerated to the substrates with a substrate bias applied to the substrates. Accordingly, such conventionally sputtered layers have a relatively low density and hardness.
Eine bekannte Möglichkeit, die Dichte und Härte von Sputterschichten in dem Funkenverdampfen ähnliche Bereiche zu schieben ist das sogenannte HiPIMS Verfahren. HiPIMS = High Power Impulse Magnetron Sputtering). Bei diesem Sputterverfahren wird eine Sputterkathode mit hohen Leistungspulsdichten beaufschlagt, was dazu führt, dass das von der Kathode zerstäubte Material zu einem hohen Prozentsatz ionisiert ist. Wird nun eine negative Spannung an die zu beschichtenden Werkstücke angelegt, so werden diese Ionen in Richtung Werkstücke beschleunigt, was zu sehr dichten Schichten führt.One known way to push the density and hardness of sputtered layers in the spark-evaporation similar areas is the so-called HiPIMS method. HiPIMS = High Power Impulse Magnetron Sputtering). In this sputtering method, a sputtering cathode is subjected to high power pulse densities, resulting in that the cathode sputtered material is ionized to a high percentage. If a negative voltage is now applied to the workpieces to be coated, these ions are accelerated in the direction of workpieces, which leads to very dense layers.
Die Sputterkathode muss pulsweise mit Leistung beaufschlagt werden, um ihr Zeit zu geben, den mit der Leistung einhergehenden Wärmeeintrag abzuführen. Beim HiPIMS Verfahren wird als Leistungsquelle daher ein Pulsgenerator benötigt. Dieser Pulsgenerator muss in der Lage sein sehr hohe Leistungspulse abzugeben, die jedoch sehr kurz sind. Die heute erhältlichen Pulsgeneratoren zeigen wenig Flexibilität, was zum Beispiel Pulshöhe und/oder Pulsdauer betrifft. Idealerweise sollte ein Rechteckpuls abgegeben werden. Zumeist ist jedoch die Leistungsabgabe innerhalb eines Pulses stark zeitabhängig, was unmittelbar Einfluss auf die Schichteigenschaften, wie zum Beispiel Härte, Haftung, Eigenspannung etc. hat. Ausserdem wird die Beschichtungsrate durch die Abweichung vom Rechteckprofil negativ beeinflusst.The sputter cathode must be pulsed with power to give it time to dissipate the heat input associated with the power. The HiPIMS method therefore requires a pulse generator as the power source. This pulse generator must be able to deliver very high power pulses, but they are very short. The pulse generators available today show little flexibility in terms of, for example, pulse height and / or pulse duration. Ideally, a square pulse should be delivered. In most cases, however, the power output within a pulse is highly time-dependent, which has an immediate effect on the layer properties, such as hardness, adhesion, residual stress, etc. In addition, the coating rate is adversely affected by the deviation from the rectangular profile.
Insbesondere werfen diese Schwierigkeiten Fragen hinsichtlich der Reproduzierbarkeit auf.In particular, these difficulties raise issues of reproducibility.
Soviel die Erfinder wissen wurde dementsprechend auch noch nicht versucht, TixSi1-xN Schichten mittels des HiPIMS Verfahrens herzustellen. Accordingly, as far as the inventors are aware, it has not yet been attempted to produce Ti x Si 1-x N layers by means of the HiPIMS method.
Es besteht daher ein Bedürfnis nach einem Verfahren, demgemäss Ti2xSi1-xN Schichten mittels Magnetronzerstäuben bei hoher Leistung hergestellt werden können.Therefore, there is a need for a method according to which Ti 2 × Si 1-x N layers can be produced by means of magnetron sputtering at high power.
Erfindungsgemäss werden die Schichten mittels eines Sputterverfahrens hergestellt bei dem es zur konstant hohen Leistungsabgabe der Leistungsquelle kommt. Dabei kommen mehrere Sputterkathoden zum Einsatz. Anders als bei den konventionellen HiPIMS Verfahren wird kein Pulsgenerator eingesetzt sondern es wird zunächst lediglich eine erste Sputterkathode mit der vollen Leistung der Leistungsquelle und damit mit hoher Leistungsdichte beaufschlagt. Anschliessend wird eine zweite Sputterkathode mit den Ausgängen der Leistungsquelle verbunden. Dabei passiert zunächst wenig da die Impedanz der zweiten Sputterkathode zu diesem Zeitpunkt weitaus höher ist als die Impedanz der ersten Sputterkathode. Erst wenn die erste Sputterkathode von den Ausgängen der Leistungsquelle getrennt wird erfolgt die Leistungsabgabe im Wesentlichen über die zweite Sputterkathode. Das entsprechende Hochleistungsmagnetron-Sputterverfahren ist genauer in der
Die Erfinder haben nun völlig überraschend herausgefunden, dass wenn ein solches Verfahren mit TiSi-Targets betrieben wird, welche einen Siliziumanteil von grösser gleich 15 at% enthalten es gelingt, reproduzierbar nanokristalline Schichten mit sehr guten mechanischen Eigenschaften zu erzeugen. Besonders interessant ist, dass ab einer Si-Konzentration im Target von 15 at% die Nanokristalle im Mittel eine Korngrösse von weniger als 15 nm aufweisen, wie in
Dass es sich hierbei um ein sehr robustes Phänomen handelt ist an
Die Schichten weisen dann mit zunehmendem Siliziumgehalt eine zunehmende Härte und ein abnehmendes E-Modul auf, wie in
Gemäss einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird die TixSi1-xN-Schicht mit mindestens 15 at%-tigem Si Anteil der metallischen Komponenten nicht direkt auf das zu beschichtende Substrat aufgebracht sondern zwischen Substrat und der erfindungsgemässen Schicht eine TiAlN-Schicht als Zwischenschicht vorgesehen. Diese Zwischenschicht hat u. a. den Vorteil, dass sie zwischen dem weniger spröden Substrat und der äusserst harten und mit sehr hohen Eigenspannungen belasteten TixSi1-xN-Schicht hinsichtlich den Spannungs- und/oder Druckverhältnissen vermittelt. Hierdurch kommt es viel weniger zu Abplatzungen und die Schichthaftung ist entsprechend verbessert.
Es wurden solche Doppelschichten mit unterschiedlichem Si-Gehalt an Werkzeugen getestet. Für die Zerspanungstests wurden unter folgenden Bedingungen durchgeführt: Werkstück Stahl
Gemäss einer weiteren, vorteilhaften Ausführungsform wird zwischen der TiAlN-Zwischenschicht und der TixSi1-x-Schicht eine Übergangsschicht vorgesehen, die mittels Cosputtern hergestellt wurde. Mit dem oben beschriebenen Sputterverfahren lässt sich Cosputtern in zuverlässiger Weise so durchführen, dass beispielsweise die Pulslängen für die unterschiedlichen Targets so gewählt werden, dass die Maxima der Reaktivgasverbrauchkurven in Abhängigkeit vom in der Beschichtungskammer vorherrschenden Druck im Wesentlichen übereinander zu liegen kommen. Dies ist deswegen möglich, weil die Pulsdauer direkt Einfluss auf die Lage der entsprechenden Maxima hat. Dies ist für ein Beispiel in
Gemäss einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird die Übergangsschicht als Gradientenschicht verwirklicht, welche mit zunehmendem Abstand von der Substratoberfläche einen abnehmenden Anteil an TiAlN und einen zunehmenden Anteil an TixSi1-xN besitzt.According to a further embodiment of the present invention, the transition layer is realized as a gradient layer, which has a decreasing proportion of TiAlN and an increasing proportion of Ti x Si 1-x N with increasing distance from the substrate surface.
Gemäss einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist die abschliessende TixSi1-xN-Schicht keine reine TixSi1-x-Schicht sondern enthält noch Anteile an TiAlN.According to a further embodiment of the present invention, the final TixSi1-xN-layer is not a pure TixSi1-x-layer but still contains amounts of TiAlN.
Gemäss einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird für die Beschichtung ein erstes TixSi1-x-Target und ein zweites TiySi1-y Target verwendet, wobei 0 ≤ x ≤ 1 und 0 ≤ y ≤ 1 sein kann, aber y ≠ x ist, d. h. erstes und zweites Target sich in ihrer Zusammensetzung unterscheiden und (x + y)/2 ≤ 0.85 ist, so dass sich weiterhin Schichten mit einer Si-Konzentration von ≥ 15 at% herstellen lassen. Im Verfahren können dann beide Targets nach der oben beschriebenen Co-sputter-Methodik betrieben werden. Dies gestattet während der Beschichtung die Si-Konzentration zu variieren, d. h. einen Si-Konzentrationsverlauf zu realisieren. Tabelle 1
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