DE102012209005A1 - Seed template useful for producing multicrystalline silicon ingots, comprises crystalline seed pieces with axial and lateral orientation, in which adjacent seed pieces are arranged so that their axial orientations are mutually parallel - Google Patents

Seed template useful for producing multicrystalline silicon ingots, comprises crystalline seed pieces with axial and lateral orientation, in which adjacent seed pieces are arranged so that their axial orientations are mutually parallel Download PDF

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Abstract

Seed template (15) comprises many crystalline seed pieces (16) with an axial-(100)-orientation and a lateral orientation. At least two adjacent seed pieces are arranged so that their axial-(100)-orientations are parallel to each other and their lateral orientations are turned against each other. Independent claims are also included for: (1) producing the seed template, comprising providing many seed pieces with a known axial-(100)-orientation and lateral orientation, arranging the seed pieces so that their axial-(100)-orientations are aligned parallel to each other, where at least two adjacent seed pieces exhibit lateral orientations, which are rotated relative to each other by at least 15 degrees ; (2) a device for producing multicrystalline silicon ingots, comprising (i) a container (3) for accommodating a silicon melt (2) with bottom wall extending perpendicular to a longitudinal direction (25), and at least one side wall, (ii) at least one seed template, where at least one seed template is arranged on the bottom wall of the container so that the axial-(100)-orientation of the seed template is aligned parallel to the longitudinal direction; (3) producing the multicrystalline silicon ingots, comprising providing the container, providing at least one seed template, arranging at least one seed template on the bottom wall of the container, providing the silicon melt in the container, and directionally solidifying the silicon melt, where the seed pieces of at least one seed template of the solidified silicon melt on the bottom wall of the container predetermines the areas with the axial-(100)-orientation; (4) the silicon ingot produced by the above mentioned method; and (5) a wafer made of multicrystalline silicon produced from the silicon ingot.

Description

Die Erfindung betrifft eine Keimvorlage. Die Erfindung betrifft weiterhin ein Verfahren zur Herstellung von Keimvorlagen. Außerdem betrifft die Erfindung eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Herstellung von multikristallinen Silizium-Ingots. Schließlich betrifft die Erfindung einen nach diesem Verfahren hergestellten Silizium-Ingot und aus einem derartigen Silizium-Ingot hergestellte Wafer.The invention relates to a germ template. The invention further relates to a method for the production of seed templates. Moreover, the invention relates to an apparatus and a method for producing multicrystalline silicon ingots. Finally, the invention relates to a silicon ingot produced by this process and to wafers produced from such a silicon ingot.

Keimvorlagen für die Verwendung bei der Herstellung von Silizium-Ingots sind beispielsweise aus der WO 2010/088046 A1 bekannt. Seed templates for use in the production of silicon ingots are for example from WO 2010/088046 A1 known.

Es besteht fortwährend Bedarf, die Herstellung von Silizium-Ingots zu verbessern.There is a continuing need to improve the production of silicon ingots.

Eine Aufgabe der Erfindung besteht darin, Keimvorlagen für die Herstellung von Silizium-Ingots zu verbessern.An object of the invention is to improve seed templates for the production of silicon ingots.

Diese Aufgabe wird durch die Merkmale des Anspruches 1 gelöst. This object is solved by the features of claim 1.

Der Kern der Erfindung besteht darin, Keimvorlagen mit einer Mehrzahl von kristallinen Keimstücken auszubilden, wobei benachbarte Keimstücke derart angeordnet sind, dass ihre axiale <100>-Orientierung parallel zueinander ausgerichtet ist, ihre lateralen Orientierungen hingegen gegeneinander verdreht sind. The gist of the invention is to form seed templates having a plurality of crystalline seed pieces with adjacent seed pieces arranged such that their axial <100> orientation is oriented parallel to one another, while their lateral orientations are rotated against each other.

Die axiale <100>-Orientierung der Keimstücke führt zu einer entsprechenden Orientierung des an die Keimstücke in Axialrichtung angrenzenden, kristallisierenden Silizium-Ingots. Sie führt somit zu einem Silizium-Ingot mit einer axialen <100>-Orientierung. Dies führt zu besonders vorteilhaften Eigenschaften des Silizium-Ingots, insbesondere zu einer Texturierbarkeit durch alkalische Ätzlösungen. The axial <100> orientation of the seed pieces results in a corresponding orientation of the crystallizing silicon ingots adjacent to the seed pieces in the axial direction. It thus leads to a silicon ingot with an axial <100> orientation. This leads to particularly advantageous properties of the silicon ingot, in particular to a texturability by alkaline etching solutions.

Erfindungsgemäß wurde erkannt, dass durch eine gegeneinander verdrehte Anordnung der Keimstücke die Kristallsymmetrie an deren Grenzen unterbrochen wird, wodurch sich verhindern lässt, dass sich Versetzungen über diese Grenzen hinaus ausbreiten. Die Grenzen bilden somit mit anderen Worten Hindernisse für die Ausbreitung von Versetzungen. Die lateralen Orientierungen, insbesondere die laterale <100>-Orientierung benachbarter Keimstücke ist insbesondere um mindestens 15° gegeneinander verdreht. Es handelt sich somit insbesondere um Großwinkelkorngrenzen.According to the invention, it has been recognized that the crystal symmetry at its boundaries is interrupted by a twisted arrangement of the seed pieces, whereby it is possible to prevent dislocations from spreading beyond these limits. In other words, borders are obstacles to the spread of displacements. The lateral orientations, in particular the lateral <100> orientation of adjacent seed pieces, are in particular rotated by at least 15 ° relative to one another. These are thus in particular large angle grain boundaries.

Gemäß einem Aspekt der Erfindung sind die Kernstücke derart angeordnet, dass in einer senkrecht zur Axialrichtung verlaufenden Ebene Opferbereiche zwischen den Keimstücken verbleiben. Unter einem Opferbereich sei hierbei ein Bereich verstanden, in welchem eine einheitliche Kristallstruktur angrenzender Bereiche durchbrochen wird und sich insbesondere eine unregelmäßige Kristallstruktur ausbildet. In derartigen Opferbereichen kann ein Spannungsabbau durch Versetzungsbildung erfolgen. According to one aspect of the invention, the core pieces are arranged such that in a plane extending perpendicular to the axial direction sacrificial areas remain between the seed pieces. In this context, a sacrificial region is understood as meaning a region in which a uniform crystal structure of adjacent regions is broken through and, in particular, an irregular crystal structure is formed. In such sacrificial areas, stress relaxation may occur by dislocation formation.

Gemäß einem Aspekt der Erfindung kann vorgesehen sein, die Keimstücke möglichst dicht, insbesondere spaltfrei nebeneinander anzuordnen. Sie können insbesondere derart angeordnet sein, dass sie in Richtung senkrecht zur Axialrichtung, d. h. in Lateralrichtung, vorzugsweise im Bereich ihrer Seitenwände, aneinander stoßen. Sie können hierbei insbesondere nach Art einer Parkettierung, insbesondere nach Art einer Tesselation, insbesondere einer regulären Tesselation, angeordnet sein. Sie bilden mit anderen Worten Kachel-Elemente, vorzugsweise mit kongruentem, polygonalem Querschnitt. Sie können insbesondere dreieckig, viereckig, insbesondere quadratisch, oder sechseckig ausgebildet sein. According to one aspect of the invention, it may be provided to arrange the seed pieces as closely as possible, in particular without gaps, next to each other. They may in particular be arranged such that they are in the direction perpendicular to the axial direction, d. H. in the lateral direction, preferably in the region of their side walls, abut one another. They may in this case in particular be arranged in the manner of a tiling, in particular in the manner of a tessellation, in particular a regular tessellation. In other words, they form tile elements, preferably with a congruent, polygonal cross-section. In particular, they can be triangular, quadrangular, in particular square, or hexagonal.

Gemäß einem Aspekt der Erfindung sind die Keimstücke derart angeordnet, dass mindestens drei, insbesondere mindestens vier, insbesondere mindestens sechs Keimstücke an einem gemeinsamen Eckpunkt aneinander stoßen. Eine derartige Anordnung gilt üblicherweise als ungünstig für die Herstellung von Silizium-Ingots, da sie insbesondere energetisch ungünstig für ein Einkristallwachstum ist. Überraschenderweise wurde jedoch gefunden, dass sie für die Herstellung multikristalliner Silizium-Ingots vorteilhaft ist, da sie die Ausbreitung von Versetzungen unterdrücken, insbesondere verhindern kann.According to one aspect of the invention, the seed pieces are arranged such that at least three, in particular at least four, in particular at least six seed pieces abut one another at a common corner point. Such an arrangement is usually considered to be unfavorable for the production of silicon ingots, since it is in particular energetically unfavorable for a single crystal growth. Surprisingly, however, it has been found that it is advantageous for the production of multicrystalline silicon ingots, since it can suppress, in particular prevent, the propagation of dislocations.

Die Keimstücke können auch einen runden, insbesondere einen kreisförmigen Querschnitt aufweisen. Sie können in diesem Fall dicht gepackt oder beabstandet zueinander angeordnet sein. The seed pieces may also have a round, in particular a circular cross-section. They may be tightly packed or spaced apart in this case.

Allgemein beträgt die Packungsdichte der Keimvorlage, definiert durch das Verhältnis der Summe der Querschnitte sämtlicher Keimstücke der Keimvorlage zum Querschnitt der gesamten Keimvorlage, mindestens 0,5. Die Packungsdichte beträgt insbesondere mindestens 0,6, insbesondere mindestens 0,7, insbesondere mindestens 0,78. In general, the packing density of the seed sample, defined by the ratio of the sum of the cross sections of all seed pieces of the seed sample to the cross section of the entire seed sample, is at least 0.5. The packing density is in particular at least 0.6, in particular at least 0.7, in particular at least 0.78.

Gemäß einem weiteren Aspekt der Erfindung wurde erkannt, dass eine große Anzahl von Korngrenzen zur Verhinderung der Ausbreitung von Versetzungen vorteilhaft sein kann, im Gegensatz zu den üblichen Bestrebungen, möglichst großflächige Keimstücke zu verwenden, ist daher vorgesehen, eine größere Anzahl relativ kleiner Keimstücke zur Ausbildung der Keimvorlage nebeneinander anzuordnen. Die einzelnen Keimstücke weisen insbesondere in Richtung senkrecht zur Axialrichtung einen Querschnitt von weniger als 25 cm2, insbesondere im Bereich von 0,5 cm2 bis 16 cm2, insbesondere im Bereich von 2 cm2 bis 10 cm2, insbesondere im Bereich von 2,7 cm2 bis 6 cm2, insbesondere im Bereich von 4 cm2 bis 6cm2 auf. Ihre Ausdehnung in Axialrichtung liegt insbesondere im Bereich von 0,5 cm bis 5 cm, insbesondere im Bereich von 1 cm bis 3 cm. Die Anzahl der Keimstücke der Keimvorlage kann mehr als 10, insbesondere mehr als 20, insbesondere mehr als 50, insbesondere mehr als 100 betragen.According to another aspect of the invention, it has been recognized that a large number of grain boundaries may be advantageous in preventing the propagation of dislocations, thus providing a larger number of relatively small seed pieces for formation, in contrast to the usual efforts to use as large as possible seed pieces to arrange the germ template next to each other. The individual seed pieces have, in particular in the direction perpendicular to the axial direction, a cross section of less than 25 cm 2 , in particular in the range of 0.5 cm 2 to 16 cm 2 , in particular in the range of 2 cm 2 to 10 cm 2 , in particular in the range of 2.7 cm 2 to 6 cm 2, in particular in the range from 4 cm 2 to 6cm 2. Their extension in the axial direction is in particular in the range of 0.5 cm to 5 cm, in particular in the range of 1 cm to 3 cm. The number of seed pieces of the seed sample may be more than 10, in particular more than 20, in particular more than 50, in particular more than 100.

Prinzipiell kann die Keimvorlage Abmessungen aufweisen, welche durch Hinzufügen weiterer Keimstücke beliebig erweiterbar sind. In principle, the germ template can have dimensions which can be extended as desired by adding further germ elements.

Insbesondere im Falle von Keimstücken mit einem runden Querschnitt können diese derart angeordnet werden, dass ihre lateralen Orientierungen eine zufällige oder quasi-zufällige Verteilung aufweisen. Unter einer zufälligen Verteilung sei hierbei eine Verteilung verstanden, welche keinen vorbestimmten System folgt. Ist die Anzahl der Keimstücke einer Keimvorlage groß genug, insbesondere beispielsweise mindestens 20, kommt es bei einer derartigen Anordnung der Keimstücke in der Regel von selbst zur Ausbildung von Großwinkelkorngrenzen zumindest zwischen einem Teil der Keimstücke. Unter einer quasi-zufälligen Anordnung, d. h. einer Anordnung gemäß einer quasi-zufälligen Verteilung, sei verstanden, dass die Keimstücke gezielt derart angeordnet werden, dass ihre lateralen Orientierungen eine bestimmte zufällig, d. h. stochastisch erscheinende Verteilung aufweisen. Especially in the case of seed pieces with a round cross-section, they can be arranged such that their lateral orientations have a random or quasi-random distribution. In this case, a random distribution is understood to mean a distribution which does not follow a predetermined system. If the number of seed pieces of a seed sample is large enough, in particular, for example, at least 20, such an arrangement of the seed pieces usually results in the formation of large-angle grain boundaries, at least between a part of the seed pieces. Under a quasi-random arrangement, i. H. an arrangement according to a quasi-random distribution, it should be understood that the seed pieces are selectively arranged such that their lateral orientations a certain random, d. H. have stochastically appearing distribution.

Gemäß einem weiteren Aspekt der Erfindung sind die Keimstücke relativ zueinander fixiert. Sie können insbesondere mechanisch miteinander verbunden sein. Sie können insbesondere zu einem festen Gefüge miteinander verbunden sein. Sie können insbesondere auf einer gemeinsamen Grundplatte angeordnet sein. Sie können beispielsweise mit benachbarten Keimstücken und/oder mit der Grundplatte verklebt und/oder verschmolzen sein. Sie können insbesondere mittels eines organischen Klebstoffs, insbesondere mittels Sekundenkleber, d. h. einem Cyanacrylat-Klebstoff, miteinander und/oder mit der Grundplatte verklebt sein. According to another aspect of the invention, the seed pieces are fixed relative to each other. In particular, they can be mechanically interconnected. In particular, they can be connected to one another in a solid structure. In particular, they can be arranged on a common base plate. For example, they can be glued and / or fused to adjacent seed pieces and / or to the base plate. They can in particular by means of an organic adhesive, in particular by means of superglue, d. H. a cyanoacrylate adhesive, bonded together and / or with the base plate.

Die Keimstücke können auch in einen Schlicker, insbesondere in einen Siliziumnitrid-Schlicker oder einen Siliziumoxid-Schlicker, eingebettet werden. The seed pieces can also be embedded in a slurry, in particular in a silicon nitride slurry or a silicon oxide slurry.

Die Keimstücke können auch miteinander verschmolzen sein. Sie können insbesondere mittels eines Laserverfahrens miteinander verschmolzen sein.The seed pieces can also be fused together. In particular, they can be fused together by means of a laser process.

Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen Keimvorlagen anzugeben.Another object of the invention is to provide a method for producing the seed templates according to the invention.

Diese Aufgabe wird durch die Merkmale des Anspruchs 9 gelöst.This object is solved by the features of claim 9.

Die Vorteile entsprechen den bereits beschriebenen.The advantages correspond to those already described.

Vorzugsweise werden die Keimstücke aus einem oder mehreren Kristallstücken mit einer bekannten <100>-Orientierung hergestellt. Sie werden insbesondere aus einem monokristallinen Siliziumstück hergestellt. Preferably, the seed pieces are prepared from one or more pieces of crystal having a known <100> orientation. They are produced in particular from a monocrystalline silicon piece.

Gemäß einem Aspekt der Erfindung ist vorgesehen, die Keimstücke aus einer sogenannten Schwarte eines Silizium-Ingots, insbesondere eines monokristallinen Silizium-Ingots, herzustellen. Die Schwarte bezeichnet hierbei den Randbereich, welcher beim Quadrieren eines kreiszylinderförmigen Silizium-Ingots entfernt wird. Durch die Verwendung der Schwarte zur Herstellung der Keimstücke kann diese sinnvoll genutzt werden. Hierdurch wird die Ausbeute des nutzbaren Volumens des Silizium-Ingots gesteigert. According to one aspect of the invention, it is provided to produce the seed pieces from a so-called rind of a silicon ingot, in particular a monocrystalline silicon ingot. The rind here refers to the edge area, which is removed when squaring a circular cylindrical silicon ingot. By using the rind for producing the germ parts, this can be used meaningfully. As a result, the yield of the usable volume of the silicon ingot is increased.

Die Keimstücke können aus dem Kristallstück, insbesondere aus der Schwarte, gesägt, geschnitten oder ausgebohrt werden. The seed pieces can be sawed, cut or drilled out of the crystal piece, in particular from the rind.

Weitere Aufgaben der Erfindung bestehen darin, eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Herstellung von multikristallinen Silizium-Ingots zu verbessern.Other objects of the invention are to improve an apparatus and a method for producing multicrystalline silicon ingots.

Diese Aufgaben werden durch die Merkmale der Ansprüche 10 und 11 gelöst.These objects are achieved by the features of claims 10 and 11.

Die Vorteile entsprechen den vorhergehend mit Bezug auf die Keimvorlage und deren Herstellung beschriebenen.The advantages are the same as those described above with reference to the seed and its preparation.

Beim Verfahren zur Herstellung eines multikristallinen Silizium-Ingots werden die Keimstücke angeschmolzen. Sie werden insbesondere in Axialrichtung von oben angeschmolzen. Sie werden insbesondere höchstens bis zu einer Anschmelzlinie angeschmolzen. Es wird insbesondere sichergestellt, dass die Keimstücke nicht vollständig aufgeschmolzen werden. Sie werden höchstens so weit aufgeschmolzen, dass die Ausdehnung des festen, kristallinen Bereichs in Axialrichtung noch mindestens 0,5 cm beträgt. In the process for producing a multicrystalline silicon ingot, the seed pieces are melted. They are melted in particular in the axial direction from above. In particular, they are melted at most up to a melting line. In particular, it is ensured that the seed pieces are not completely melted. They are melted at most so far that the extent of the solid, crystalline region in the axial direction is still at least 0.5 cm.

Durch die Anordnung der Keimstücke der mindestens einen Keimvorlage auf der Bodenwand des Tiegels zur Herstellung des Silizium-Ingots kann die Lage von Korngrenzen im Ingot, welche im Wesentlichen parallel zur Axialrichtung verlaufen, vorgegeben werden. Hierunter sei verstanden, dass die Korngrenzen im Ingot einen Winkel von höchstens 10° mit der Axialrichtung einschließen. Die Korngrenzen können sich ausgehend von den Keimstößen zwischen benachbarten Keimstücken über mindestens 50 %, insbesondere mindestens 75 %, insbesondere mindestens 90 % der Ausdehnung des Silizium-Ingots in Axialrichtung erstrecken.By arranging the seed pieces of the at least one seed deposit on the bottom wall of the crucible for producing the silicon ingot, the position of grain boundaries in the ingot, which run essentially parallel to the axial direction, can be predetermined. This is understood to mean that the grain boundaries in the ingot enclose an angle of at most 10 ° with the axial direction. The Grain boundaries may extend over at least 50%, in particular at least 75%, in particular at least 90%, of the extent of the silicon ingot in the axial direction, starting from the seed joints between adjacent seed pieces.

Weitere Aufgaben der Erfindung bestehen darin, einen Silizium-Ingot und einen Wafer aus multikristallinen Silizium zu verbessern. Diese Aufgaben werden durch die Merkmale der Ansprüche 13 und 14 gelöst. Der erfindungsgemäß hergestellte, multikristalline Silizium-Ingot ist zum einen besonders defektarm. Des Weiteren weist er über mindestens 50 %, insbesondere mindestens 60 %, insbesondere mindestens 70 %, insbesondere mindestens 80%, insbesondere mindestens 90 %, insbesondere mindestens 95 %, insbesondere mindestens 99 % seiner Querschnittsfläche eine einheitliche axiale <100>-Orientierung auf. Die aus dem erfindungsgemäß hergestellten Ingot herstellbaren Wafer weisen daher eine besonders gute Texturierbarkeit durch alkalische Ätzlösungen auf. Other objects of the invention are to improve a silicon ingot and a wafer of multicrystalline silicon. These objects are achieved by the features of claims 13 and 14. On the one hand, the multicrystalline silicon ingot produced according to the invention has a particularly low defect level. Furthermore, it has a uniform axial <100> orientation over at least 50%, in particular at least 60%, in particular at least 70%, in particular at least 80%, in particular at least 90%, in particular at least 95%, in particular at least 99% of its cross-sectional area. The wafers which can be produced from the ingot produced according to the invention therefore have a particularly good texturability by means of alkaline etching solutions.

Die erfindungsgemäß hergestellten Wafer weisen insbesondere über mindestens 80 %, insbesondere mindestens 90 %, insbesondere mindestens 95 % der Waferfläche Kristallkörner mit einem Durchmesser im Bereich von 5 mm bis 50 mm auf. Die Kristallkörner weisen insbesondere parallel zur Waferoberfläche einen Querschnitt auf, welcher im Wesentlichen dem Querschnitt der Keimstücke entspricht. Ihr Querschnitt weicht insbesondere um höchstens 10 % vom Querschnitt der Keimstücke ab. The wafers produced according to the invention have, in particular over at least 80%, in particular at least 90%, in particular at least 95% of the wafer surface, crystal grains having a diameter in the range from 5 mm to 50 mm. The crystal grains have, in particular parallel to the wafer surface, a cross section which substantially corresponds to the cross section of the seed pieces. In particular, their cross-section deviates by at most 10% from the cross-section of the seed pieces.

Mindestens 60 %, insbesondere mindestens 70 %, insbesondere mindestens 80 %, insbesondere mindestens 90 %, insbesondere mindestens 95 %, insbesondere mindestens 99 % der Kristallkörner weisen eine <100>-Orientierung auf, die parallel zur Flächennormale des Wafers orientiert ist. At least 60%, in particular at least 70%, in particular at least 80%, in particular at least 90%, in particular at least 95%, in particular at least 99% of the crystal grains have a <100> orientation which is oriented parallel to the surface normal of the wafer.

Außerdem ist die Mehrheit dieser Kristallkörner, insbesondere mindestens 50%, insbesondere mindestens 60 %, insbesondere mindestens 70 %, insbesondere mindestens 80 %, insbesondere mindestens 90 % derselben, durch Großwinkelkorngrenzen voneinander getrennt. Moreover, the majority of these crystal grains, in particular at least 50%, in particular at least 60%, in particular at least 70%, in particular at least 80%, in particular at least 90% thereof, are separated from one another by large-angle grain boundaries.

Weitere Vorteile und Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus der Beschreibung von Ausführungsbeispielen anhand der Zeichnungen. Es zeigen:Further advantages and details of the invention will become apparent from the description of embodiments with reference to the drawings. Show it:

1 eine Vorrichtung zur Herstellung von Silizium-Ingots, 1 a device for producing silicon ingots,

2 eine Aufsicht auf eine Kokille zur Herstellung von Silizium-Ingots, auf deren Boden eine Keimvorlage mit einer Mehrzahl von Keimstücken angeordnet ist, 2 a plan view of a mold for the production of silicon ingots, on the bottom of a germ template is arranged with a plurality of seed pieces,

3 eine schematische Darstellung eines Kristallstücks zur Herstellung der Keimstücke, 3 a schematic representation of a crystal piece for the production of seed pieces,

4 eine Darstellung entsprechend 2 mit einer alternativen Keimvorlage, 4 a representation accordingly 2 with an alternative germ template,

5a bis 5d eine schematische Darstellung zur Verdeutlichung eines Verfahrens zur Herstellung von Keimstücken mit einem runden Querschnitt, 5a to 5d a schematic representation to illustrate a method for producing seed pieces with a round cross-section,

6 eine schematische Darstellung eines Ausschnitts aus einer Keimvorlage gemäß einem weiteren Ausführungsbeispiel, 6 FIG. 2 is a schematic representation of a section of a germ template according to a further exemplary embodiment, FIG.

7 eine Ansicht einer Schwarte zur Herstellung von Keimstücken, 7 a view of a rind for the production of seed pieces,

8 einen Querschnitt durch die Schwarte gemäß 7 entlang der Linie VIII-VIII; 8th a cross section through the rind according to 7 along the line VIII-VIII;

9 Darstellung entsprechend der 7 mit einer alternativen Anordnung der Keimstücke; und 9 Representation according to 7 with an alternative arrangement of the seed pieces; and

10 einen Querschnitt durch die Schwarte gemäß 9 entlang der Linie X-X. 10 a cross section through the rind according to 9 along the line XX.

Im Folgenden wird exemplarisch der allgemeine Aufbau einer Vorrichtung zur Herstellung von Silizium-Ingots, insbesondere zur Herstellung von multikristallinen Silizium-Ingots, beschrieben. Die Vorrichtung wird auch als Kristallisationsanlage 1 zur Kristallisation einer Silizium-Schmelze 2 bezeichnet. Selbstverständlich ist die Vorrichtung auch zur Kristallisation anderer Halbleiter-Schmelzen geeignet. Die Kristallisationsanlage 1 umfasst einen als Kokille 3 ausgebildeten Behälter zur Aufnahme der Silizium-Schmelze 2. Die Kokille 3 weist einen Boden und mindestens eine Seitenwand auf. Sie ist nach oben offen ausgebildet. Die Richtung senkrecht zum Boden der Kokille 3 wird als Axialrichtung 18 oder Längsrichtung 25 bezeichnet. Sie kann einen rechteckigen, insbesondere einen quadratischen Querschnitt aufweisen. Sie kann auch einen runden, insbesondere einen kreisförmigen Querschnitt aufweisen. Die Kokille 3 ist von einer ebenfalls nach oben offenen Stützkokille 4 umgeben. Diese umfasst eine Grundplatte 5, welche ihrerseits von einem in der Fig. nicht dargestellten Rahmen getragen ist. Die Kokille 3 ist seitlich von Heizplatten 6 umgeben. Oberhalb der Kokille 3 ist eine Deckenheizplatte 7 angeordnet. Außerdem ist unterhalb der Kokille 3 eine Bodenheizplatte 8 vorgesehen. In the following, the general structure of a device for the production of silicon ingots, in particular for the production of multicrystalline silicon ingots, will be described by way of example. The device is also called crystallization plant 1 for the crystallization of a silicon melt 2 designated. Of course, the device is also suitable for the crystallization of other semiconductor melts. The crystallization plant 1 includes one as a mold 3 formed container for receiving the silicon melt 2 , The mold 3 has a bottom and at least one side wall. It is designed to be open at the top. The direction perpendicular to the bottom of the mold 3 becomes as axial direction 18 or longitudinal direction 25 designated. It may have a rectangular, in particular a square cross-section. It can also have a round, in particular a circular cross-section. The mold 3 is from a likewise upwardly open Stützkokille 4 surround. This includes a base plate 5 , which in turn is supported by a frame not shown in the figure. The mold 3 is laterally of heating plates 6 surround. Above the mold 3 is a ceiling heating plate 7 arranged. It is also below the mold 3 a bottom heating plate 8th intended.

Zusätzlich oder alternativ zu den Heizplatten 6, 7 und 8 können seitlich, oberhalb und unterhalb der Kokille 3 Kühl-Elemente vorgesehen sein. Additionally or alternatively to the heating plates 6 . 7 and 8th can be laterally, above and below the mold 3 Be provided cooling elements.

Vorzugsweise sind die Heizplatten 6, 7 und 8 und/oder die Kühl-Elemente steuerbar ausgebildet. Die Heizplatten 6, 7 und 8 und die Kühl-Elemente bilden zusammen eine Temperatur-Steuer-Einrichtung 9 zum Schmelzen und/oder gerichteten Erstarren des Siliziums in der Kokille 3. Für Details der Temperatur-Steuer-Einrichtung 9 sei beispielsweise auf die DE 10 2005 013 410 B4 verwiesen. Preferably, the heating plates 6 . 7 and 8th and / or the cooling elements designed to be controllable. The heating plates 6 . 7 and 8th and the cooling elements together form a temperature control device 9 for melting and / or directional solidification of the silicon in the mold 3 , For details of the temperature control device 9 be for example on the DE 10 2005 013 410 B4 directed.

Die Kokille 3 kann außerdem von einer Vielzahl von Isolations-Elementen 10 umgeben sein. The mold 3 can also be made of a variety of insulation elements 10 be surrounded.

Die Kokille 3 ist nach einer nach außen abgeschlossenen Kristallisationskammer 11 angeordnet. Die Kristallisationskammer 11 weist eine Durchführung 12 für ein Spülrohr 13 auf. Über das Spülrohr 13 ist die Kristallisationskammer 11 mittels einer Spülgas-Einrichtung 14 mit Spülgas beaufschlagbar. Als Spülgas ist insbesondere Argon vorgesehen. Alternativ kann auch ein anderes inertes Schutzgas zum Einsatz kommen. Mittels der Spülgas-Einrichtung 14 ist insbesondere die Atmosphäre in der Kristallisationskammer 11 gezielt steuerbar.The mold 3 is after an externally closed crystallization chamber 11 arranged. The crystallization chamber 11 has an implementation 12 for a flushing pipe 13 on. About the flushing pipe 13 is the crystallization chamber 11 by means of a purge gas device 14 be acted upon with purge gas. As the purge gas in particular argon is provided. Alternatively, another inert shielding gas can be used. By means of the purge gas device 14 is in particular the atmosphere in the crystallization chamber 11 specifically controllable.

Am Boden der Kokille 3 ist eine Keimvorlage 15 angeordnet. Die Keimvorlage 15 umfasst eine Vielzahl von Keimstücken 16. Es können auch mehrere Keimvorlagen 15 am Boden der Kokille 3 angeordnet sein. At the bottom of the mold 3 is a germ 15 arranged. The germ template 15 includes a variety of germs 16 , There may also be several germs 15 at the bottom of the mold 3 be arranged.

Im Folgenden werden allgemeine Merkmale eines Verfahrens zur Herstellung eines Silizium-Ingots beschrieben. Zunächst wird die Kristallisationsanlage 1 zum Schmelzen und Kristallisieren der Silizium-Schmelze 2 in der Kokille 3 bereitgestellt. Es wird insbesondere die Kokille 3 zur Aufnahme der Silizium-Schmelze 2 und die Temperatur-Steuer-Einrichtung 9 zur Steuerung der Temperatur der Silizium-Schmelze 2 in der Kokille 3 bereitgestellt. Sodann werden eine oder mehrere Keimvorlagen 15 mit einer Vielzahl von Keimstücken 16 am Boden der Kokille 3 angeordnet.The following describes general features of a method for producing a silicon ingot. First, the crystallization plant 1 for melting and crystallizing the silicon melt 2 in the mold 3 provided. It is especially the mold 3 for receiving the silicon melt 2 and the temperature control device 9 for controlling the temperature of the silicon melt 2 in the mold 3 provided. Then one or more seed templates 15 with a variety of germs 16 at the bottom of the mold 3 arranged.

Sodann wird Rohmaterial in der Kokille 3 angeordnet. Das Rohmaterial wird insbesondere auf der Keimvorlage 15, insbesondere in direkten Kontakt mit dieser, angeordnet. Das Rohmaterial umfasst Silizium, insbesondere Reinstsilizium. Das Silizium des Rohmaterials weist insbesondere einen Reinheitsgrad von mindestens 99 %, insbesondere mindestens 99,99 %, insbesondere mindestens 99,9999 % auf. Es handelt sich insbesondere um stückiges oder pulverförmiges Silizium. Das Rohmaterial wird der Kokille 3 mit anderen Worten vorzugsweise in fester Form zugeführt. Es wird in der Kokille 3 aufgeschmolzen. Es ist jedoch auch möglich, das Rohmaterial vor dem Zuführen zur Kokille 3 aufzuschmelzen und der Kokille 3 in flüssiger Form zuzuführen. Then, raw material in the mold 3 arranged. The raw material is in particular on the germ template 15 , in particular in direct contact with this, arranged. The raw material includes silicon, in particular high-purity silicon. The silicon of the raw material in particular has a purity of at least 99%, in particular at least 99.99%, in particular at least 99.9999%. It is in particular lumpy or powdery silicon. The raw material becomes the mold 3 in other words, preferably supplied in solid form. It is in the mold 3 melted. However, it is also possible, the raw material before feeding to the mold 3 melt and the mold 3 to be supplied in liquid form.

Das Rohmaterial wird insbesondere zum Ankeimen von oben ausgehend geschmolzen. Hierbei sickert das geschmolzene Silizium in der Kokille 3 nach unten, bis es mit der Keimvorlage 15 in Berührung kommt. Das Rohmaterial wird soweit von oben ausgehend geschmolzen, bis die Keimvorlage 15, d. h. die Keimstücke 16, angeschmolzen sind. Die Keimstücke 16 werden insbesondere bis zu einer Anschmelzlinie 17 angeschmolzen. Sie werden keinesfalls vollständig aufgeschmolzen. The raw material is melted in particular for germination from above. Here, the molten silicon seeps into the mold 3 down to it with the germ 15 comes into contact. The raw material is melted so far starting from the top, until the germ 15 ie the germ parts 16 , are melted. The germ pieces 16 in particular up to a smelting line 17 melted. They are never completely melted.

Zur Herstellung des Silizium-Ingots wird die Temperatur in der Kokille 3 mittels der Temperatur-Steuer-Einrichtung 9 gesteuert. Die Temperatur in der Kokille 3 wird insbesondere derart gesteuert, dass das Rohmaterial während eines bestimmten Verfahrens-Abschnitts als Silizium-Schmelze 2 in der Kokille 3 vorliegt. Die Silizium-Schmelze 2 wird in einem darauffolgenden Verfahrens-Abschnitt gerichtet erstarrt. Sie wird insbesondere ausgehend vom Boden der Kokille 3 erstarrt. Für Details des gerichteten Erstarrens der Silizium-Schmelze 2 sei auf die DE 10 2005 013 410 B4 verwiesen. To produce the silicon ingot, the temperature in the mold 3 by means of the temperature control device 9 controlled. The temperature in the mold 3 is controlled in particular such that the raw material during a certain process section as a silicon melt 2 in the mold 3 is present. The silicon melt 2 is solidified directionally in a subsequent process section. It is especially starting from the bottom of the mold 3 stiffens. For details of directional solidification of the silicon melt 2 be on the DE 10 2005 013 410 B4 directed.

Im Folgenden werden die Keimvorlagen 15 näher beschrieben.The following are the germ templates 15 described in more detail.

Die Keimvorlagen 15 umfassen eine Mehrzahl von kristallinen Keimstücken 16. Die kristallinen Keimstücke 16 weisen jeweils eine axiale <100>-Orientierung auf. Unter einer axialen Orientierung sei hierbei eine Orientierung parallel zur einer Axialrichtung 18 der Kokille 3, d. h. senkrecht zu deren Boden, verstanden. Außerdem weisen die Keimstücke 16 in Richtung senkrecht zur Axialrichtung 18 jeweils eine laterale Orientierung auf. Um die Orientierung der Keimstücke 16 bezüglich einer Rotation um eine parallel zur Axialrichtung 18 verlaufende Achse zu kennzeichnen, ist in den Figuren die laterale <100>-Orientierung 19 durch einen Pfeil gekennzeichnet.The germ templates 15 include a plurality of crystalline seed pieces 16 , The crystalline germs 16 each have an axial <100> orientation. Here, an axial orientation is an orientation parallel to an axial direction 18 the mold 3 ie perpendicular to their bottom, understood. In addition, the seed pieces 16 in the direction perpendicular to the axial direction 18 each have a lateral orientation. To the orientation of the germ pieces 16 with respect to a rotation about a direction parallel to the axial direction 18 to characterize the extending axis is the lateral <100> orientation in the figures 19 indicated by an arrow.

Wie in der 2 schematisch dargestellt ist, sind die Keimstücke 16 derart angeordnet, dass ihre axialen <100>-Orientierungen parallel zueinander sind, und ihre lateralen Orientierungen, insbesondere ihre lateralen <100>-Orientierungen 19 gegeneinander verdreht sind. Like in the 2 is shown schematically, the seed pieces 16 arranged such that their axial <100> -orientations are parallel to each other, and their lateral orientations, in particular their lateral <100> -orientations 19 are twisted against each other.

Bei der in 2 dargestellten Ausführungsform weisen die Keimstücke 16 senkrecht zur Axialrichtung 18 jeweils einen dreieckigen Querschnitt auf. At the in 2 illustrated embodiment, the seed pieces 16 perpendicular to the axial direction 18 each have a triangular cross section.

Die Keimstücke 16 sind derart angeordnet, dass die lateralen Orientierungen, insbesondere die lateralen <100>-Orientierungen 19 benachbarter Keimstücke 16 jeweils gegeneinander verdreht sind. Die lateralen <100>-Orientierungen 19 benachbarter Keimstücke 16 sind insbesondere jeweils um 120° gegeneinander verdreht. Hierdurch wird sichergestellt, dass im Bereich eines Keimstoßes 20 zwischen zwei aneinandergrenzenden Keimstücken 16 jeweils eine Großwinkelkorngrenze vorliegt. Benachbarte Keimstücke 16 sind mit anderen Worten jeweils um mindestens 15° gegeneinander verdreht angeordnet. The germ pieces 16 are arranged such that the lateral orientations, in particular the lateral <100> orientations 19 neighboring seed pieces 16 are each rotated against each other. The lateral <100> orientations 19 neighboring seed pieces 16 are in particular each rotated by 120 ° from each other. This ensures that in the area of a germ impact 20 between two contiguous germinal pieces 16 each a large angle grain boundary exists. Neighboring germs 16 are in other words in each case at least 15 ° rotated against each other.

Bei der in 2 exemplarisch dargestellten Anordnung der Keimstücke 16 stoßen jeweils sechs Keimstücke 16 an einem gemeinsamen Eckpunkt 21 aneinander.At the in 2 exemplified arrangement of the seed pieces 16 each six germ pieces 16 at a common corner 21 together.

Prinzipiell sind auch Keimstücke 16 mit einem anderen Querschnitt möglich. Die Keimstücke 16 weisen allgemein einen dreieckigen, viereckigen, insbesondere quadratischen, sechseckigen oder runden, insbesondere kreisförmigen Querschnitt auf. In principle, there are also seed pieces 16 possible with a different cross section. The germ pieces 16 generally have a triangular, square, in particular square, hexagonal or round, in particular circular cross-section.

Die Keimstücke 16 können insbesondere nach Art einer Kachel, mit welcher eine Ebene parkettierbar ist, ausgebildet sein.The germ pieces 16 can in particular in the manner of a tile, with which a plane is parquet, be formed.

Je nach Querschnitt der Keimstücke 16 können diese derart angeordnet sein, dass mindestens drei, insbesondere mindestens vier, insbesondere mindestens sechs Keimstücke 16 an einem gemeinsamen Eckpunkt 21 aneinander stoßen. Depending on the cross section of the germ pieces 16 they may be arranged such that at least three, in particular at least four, in particular at least six seed pieces 16 at a common corner 21 collide.

Die Keimstücke 16 können relativ zueinander fixiert sein. Sie sind insbesondere mechanisch miteinander verbunden. Sie können zu einem festen Gefüge verbunden sein. Sie können insbesondere miteinander verklebt oder verschmolzen sein. Zum Verkleben der Keimstücke 16 kann insbesondere Sekundenkleber, d. h. ein Cyanacrylat-Klebstoff, verwendet werden. Zum Verschmelzen der Keimstücke 16 kann ein Laser verwendet werden. Für Details, wie die Keimstücke 16 miteinander verbunden werden können, sei auf die WO 2010/088046 A1 verwiesen. The germ pieces 16 can be fixed relative to each other. They are in particular mechanically interconnected. They can be connected to a solid structure. In particular, they can be glued or fused together. For bonding the germ pieces 16 In particular, superglue, ie a cyanoacrylate adhesive, may be used. To fuse the germ pieces 16 a laser can be used. For details, like the germ pieces 16 be connected to each other, be on the WO 2010/088046 A1 directed.

Die Keimstücke 16 können auch auf einer gemeinsamen Grundplatte angeordnet sein. Sie können mit der Grundplatte verklebt oder verschmolzen sein. Sie können insbesondere mittels Sekundenklebers mit der Grundplatte verklebt sein. Die Grundplatte ist insbesondere aus Silizium. Sie kann aus multikristallinem Silizium sein. The germ pieces 16 can also be arranged on a common base plate. They can be glued or fused to the base plate. In particular, they can be glued to the base plate by means of superglue. The base plate is in particular made of silicon. It can be made of multicrystalline silicon.

Die Keimvorlage 15 kann in Richtung senkrecht zur Axialrichtung 18 Abmessungen aufweisen, welche gerade denen des Bodens der Kokille 3 entsprechen. Es ist auch möglich, mehrere Keimvorlagen 15 nebeneinander am Boden der Kokille 3 anzuordnen. Die Keimvorlagen 15 sind hierzu vorzugsweise ebenfalls als Kachel-Elemente ausgebildet. The germ template 15 can be in the direction perpendicular to the axial direction 18 Have dimensions which just those of the bottom of the mold 3 correspond. It is also possible to have several germ templates 15 next to each other at the bottom of the mold 3 to arrange. The germ templates 15 For this purpose are preferably also designed as tile elements.

Die Keimvorlage kann senkrecht zur Axialrichtung einen Querschnitt von mindestens 400 cm2, insbesondere mindestens 900 cm2, insbesondere mindestens 1600 cm2, insbesondere mindestens 2500 cm2 aufweisen.The germ template may have a cross section of at least 400 cm 2 , in particular at least 900 cm 2 , in particular at least 1600 cm 2 , in particular at least 2500 cm 2 , perpendicular to the axial direction.

Eine einzelne Keimvorlage 15 umfasst eine Mehrzahl von Keimstücken 16. Sie umfasst insbesondere mindestens sechs, insbesondere mindestens zehn, insbesondere mindestens zwanzig, insbesondere mindestens fünfzig, insbesondere mindestens 100, insbesondere mindestens 250 Keimstücke 16. A single germ template 15 includes a plurality of seed pieces 16 , In particular, it comprises at least six, in particular at least ten, in particular at least twenty, in particular at least fifty, in particular at least 100, in particular at least 250 germ pieces 16 ,

Die Keimstücke 16 weisen in Axialrichtung 18 eine Höhe h im Bereich von 0,5 cm bis 5 cm, insbesondere im Bereich von 1 cm bis 3 cm auf. Die Keimstücke 16 weisen in Richtung senkrecht zur Axialrichtung 18 vorzugsweise einen Querschnitt Q von weniger als 25 cm2, insbesondere im Bereich von 0,5 cm2 bis 16 cm2, insbesondere im Bereich von 2 cm2 bis 10 cm2, insbesondere im Bereich von 2,7 cm2 bis 6 cm2 insbesondere 4 cm2 bis 6 cm2 auf. The germ pieces 16 point in the axial direction 18 a height h in the range of 0.5 cm to 5 cm, in particular in the range of 1 cm to 3 cm. The germ pieces 16 point in the direction perpendicular to the axial direction 18 preferably a cross-section Q of less than 25 cm 2 , in particular in the range of 0.5 cm 2 to 16 cm 2 , in particular in the range of 2 cm 2 to 10 cm 2 , in particular in the range of 2.7 cm 2 to 6 cm 2 in particular 4 cm 2 to 6 cm 2 .

Die Keimstücke 16 werden aus einem Kristallstück 21, insbesondere aus einem Einkristall, hergestellt. Es kann sich insbesondere um einen Silizium-Einkristall handeln. Das Kristallstück 21 kann eine Grundfläche aufweisen, welche gerade dem Querschnitt Q der Keimstücke 16 entspricht. Die Grundfläche kann insbesondere dreieckig, viereckig, insbesondere quadratisch, sechseckig oder rund, insbesondere kreisförmig, sein.The germ pieces 16 become from a crystal piece 21 , in particular from a single crystal. It may in particular be a silicon single crystal. The crystal piece 21 may have a footprint which is just the cross-section Q of the seed pieces 16 equivalent. The base surface may in particular be triangular, quadrangular, in particular square, hexagonal or round, in particular circular.

Vorzugsweise weisen sämtliche Keimstücke 16 einen kongruenten, insbesondere einen identischen Querschnitt auf. Es ist jedoch auch denkbar, Keimvorlagen 15 mit Keimstücken 16 unterschiedlichen Querschnitts herzustellen.Preferably, all seed pieces 16 a congruent, in particular an identical cross section. However, it is also conceivable germs 15 with germ pieces 16 produce different cross-section.

Wie in den 5a bis 5d schematisch dargestellt ist, ist es möglich, die Keimstücke 16 aus Einkristallstäben 22 herzustellen. Die Einkristallstäbe 22 weisen eine Axialrichtung 18 auf, welche gerade deren <100>-Orientierung entspricht. Zur Herstellung der Keimtücke 16 kann ein iteratives Verfahren vorgesehen sein, welches, wie schematisch angedeutet, jeweils einen Halbierungsschritt 23 gefolgt von einem Bündelungsschritt 24 umfasst.As in the 5a to 5d is shown schematically, it is possible the seed pieces 16 from single crystal rods 22 manufacture. The single crystal rods 22 have an axial direction 18 which just corresponds to their <100> orientation. For the production of germination 16 an iterative method can be provided, which, as schematically indicated, in each case a halving step 23 followed by a bundling step 24 includes.

Es ist jedoch ebenso möglich, die Einkristallstäbe 22 entsprechend der in 3 dargestellten Ausführungsform zu Keimstücken 16 identischer Höhe h zu zerteilen, insbesondere zu zersägen.However, it is also possible to use the single crystal rods 22 according to the in 3 illustrated embodiment to seed pieces 16 identical height h to divide, in particular to saw.

Zur Herstellung der Keimvorlagen 15 wird eine Mehrzahl an Keimstücken 16 bereitgestellt und derart angeordnet, dass ihre axialen <100>-Orientierungen parallel zueinander ausgerichtet sind, und benachbarte Keimstücke 16 laterale Orientierungen aufweisen, welche um mindestens 15° gegeneinander verdreht sind. Die Keimstücke 16 werden insbesondere derart angeordnet, dass mindestens zwei benachbarte Keimstücke 16 laterale Orientierungen, insbesondere laterale <100>-Orientierungen 19 aufweisen, welche um mindestens 15° gegeneinander verdreht sind. Vorzugsweise weisen sämtliche benachbarten Keimstücke 16 jeweils paarweise laterale Orientierungen, insbesondere laterale <100>-Orienzierungen 19 auf, welche um mindestens 15°, insbesondere um mindestens 30°, insbesondere um mindestens 60° gegeneinander verdreht sind. For the preparation of the germ templates 15 becomes a plurality of germ pieces 16 and arranged such that their axial <100> orientations are aligned parallel to each other and adjacent seed pieces 16 have lateral orientations, which are rotated by at least 15 ° to each other. The germ pieces 16 are in particular arranged such that at least two adjacent seed pieces 16 lateral orientations, in particular lateral <100> orientations 19 have, which at least 15 ° to each other are twisted. Preferably, all adjacent seed pieces 16 in pairs lateral orientations, in particular lateral <100> -Orienzierungen 19 on, which are rotated by at least 15 °, in particular by at least 30 °, in particular by at least 60 ° to each other.

Wie bereits beschrieben, kann vorgesehen sein, die Keimstücke 16 relativ zueinander zu fixieren. As already described, the seed pieces can be provided 16 to fix relative to each other.

Mit den erfindungsgemäßen Verfahren ist es möglich, Keimvorlagen 15 mit beliebigen Abmessungen herzustellen. Die Abmessungen der Keimvorlagen 15 können insbesondere an die Form des Bodens der Kokille 3 angepasst werden. Selbstverständlich ist es auch möglich, die Keimvorlagen 15 nach Bereitstellen, Anordnen und gegebenenfalls Fixieren der Keimstücke 16 auf gewünschte Abmessungen zuzuschneiden oder zuzusägen. With the method according to the invention, it is possible germination templates 15 to produce with any dimensions. The dimensions of the germ templates 15 can in particular to the shape of the bottom of the mold 3 be adjusted. Of course it is also possible, the germ templates 15 after providing, arranging and optionally fixing the seed pieces 16 to cut or saw to desired dimensions.

Außerdem sind die Abmessungen der Keimvorlagen 15 auch nachträglich durch Hinzufügen weiterer Keimstücke 16 beliebig erweiterbar. Die Keimvorlagen 15 sind somit zur Verwendung mit Kokillen 3 beliebigen Querschnitts geeignet.In addition, the dimensions of the germ templates 15 also later by adding more seed pieces 16 optionally expandable. The germ templates 15 are thus for use with molds 3 any cross section suitable.

Bei dem in 4 dargestellten Ausführungsbeispiel weisen die Keimstücke 16 einen runden, insbesondere kreisförmigen Querschnitt Q auf. Sie sind derart angeordnet, dass ihre lateralen Orientierungen, insbesondere ihre lateralen <100>-Orientierungen 19 eine zufällige oder quasi-zufällige Verteilung aufweisen. Unter einer zufälligen Anordnung sei hierbei verstanden, dass die Keimstücke 16 beliebig, ohne Rücksicht auf ihre lateralen Orientierungen, relativ zueinander angeordnet werden. Die Ausrichtung der lateralen Orientierungen folgt insbesondere keinem vorgegebenen System. Unter einer quasi-zufälligen Anordnung sei hierbei verstanden, dass die Keimstücke 16 derart nach einem vorgegebenen System bezüglich ihrer lateralen Orientierungen, insbesondere ihrer lateralen <100>-Orientierungen 19 relativ zueinander angeordnet werden, dass die Verteilung ihrer lateralen Orientierungen eine vorgegebene Form annimmt. Die lateralen Orientierungen können insbesondere wiederum derart gewählt sein, dass benachbarte Keimstücke 16 jeweils laterale <100>-Orientierungen aufweisen, welche um mindestens 15°, insbesondere um mindestens 30°, insbesondere um mindestens 60° gegeneinander verdreht sind. At the in 4 illustrated embodiment, the seed pieces 16 a round, in particular circular cross-section Q. They are arranged such that their lateral orientations, in particular their lateral <100> orientations 19 have a random or quasi-random distribution. By a random arrangement, it should be understood that the seed pieces 16 regardless of their lateral orientations, be arranged relative to each other. The orientation of the lateral orientations does not follow any given system. By a quasi-random arrangement is here understood that the seed pieces 16 according to a given system with regard to their lateral orientations, in particular their lateral <100> orientations 19 be arranged relative to each other that the distribution of their lateral orientations assumes a predetermined shape. In particular, the lateral orientations may in turn be selected such that adjacent seed pieces 16 each have lateral <100> orientations, which are rotated by at least 15 °, in particular by at least 30 °, in particular by at least 60 ° to each other.

Im Falle von Keimstücken 16 mit einem kreisförmigen Querschnitt Q verbleiben zwischen den Keimstücken 16 Opferbereiche 26. Die Opferbereiche 26 werden jeweils durch drei Kreisbogenabschnitte seitlich begrenzt. Die Keimstücke 16 können dicht gepackt angeordnet sein. In diesem Fall beträgt das Verhältnis der Summe der Querschnitte Q der Keimstücke 16 zum Querschnitt der gesamten Keimvorlage 15, welches auch als Flächendichte bezeichnet wird, π / 4 , d. h. ungefähr 0,79.In the case of germs 16 with a circular cross-section Q remain between the seed pieces 16 sacrificial regions 26 , The sacrificial areas 26 are each bounded laterally by three circular arc sections. The germ pieces 16 can be arranged densely packed. In this case, the ratio of the sum of the cross sections Q of the seed pieces is 16 to the cross section of the whole germ template 15 , which is also called area density, π / 4 ie about 0.79.

Grundsätzlich ist es möglich, die Keimstücke 16 auch etwas beabstandet zueinander anzuordnen. Dies ist auch beim Ausführungsbeispiel gemäß 2 möglich. Allgemein beträgt die Packungsdichte der Keimstücke 16 mindestens 0,5, insbesondere mindestens 0,6, insbesondere mindestens 0,7, insbesondere mindestens 0,78. Basically it is possible to get the germ pieces 16 also to arrange slightly spaced from each other. This is also in the embodiment according to 2 possible. Generally, the packing density of the seed pieces is 16 at least 0.5, in particular at least 0.6, in particular at least 0.7, in particular at least 0.78.

Gemäß einer in 6 schematisch dargestellten Alternative ist vorgesehen, die Keimstücke 16 in einen Schlicker 27, insbesondere in einen Siliziumnitrid-Schlicker, einzubetten. Die Keimstücke 16 können insbesondere etwa bis zur Hälfte ihrer Erstreckung in Axialrichtung 18 eingebettet werden. Der Schlicker 27 mit den Keimstücken 16 kann daraufhin gebrannt werden. Gemäß den in den 7 und 8 dargestellten Ausführungsbeispiel ist vorgesehen, die Keimstücke 16 aus einer Schwarte 28 herzustellen. Wie in 8 dargestellt ist, hat die Schwarte 28 einen kreissegmentförmigen Querschnitt. Derartige Schwarten 28 fallen bei der Quadrierung kreiszylinderförmiger Ingots, wie sie beispielsweise mittels eines Czochralski-Verfahrens hergestellt werden können, an. According to a in 6 schematically illustrated alternative is provided, the seed pieces 16 in a slip 27 , in particular in a silicon nitride slip to embed. The germ pieces 16 In particular, approximately up to half of their extent in the axial direction 18 be embedded. The slip 27 with the germ pieces 16 can then be fired. According to the in the 7 and 8th illustrated embodiment is provided, the seed pieces 16 from a rind 28 manufacture. As in 8th shown has the rind 28 a circular segment-shaped cross-section. Such rinds 28 fall when squaring circular cylindrical ingots, as they can be prepared for example by means of a Czochralski method to.

Die Schwarte 28 weist insbesondere eine Kristallstruktur auf, derart, dass die <100>-Orientierung 19 senkrecht zur rechteckigen Grundfläche 29 orientiert ist.The rind 28 In particular, it has a crystal structure such that the <100> orientation 19 perpendicular to the rectangular base 29 is oriented.

Die Keimstücke 16 können insbesondere aus der Schwarte 28 ausgebohrt werden. Hierbei haben Keimstücke 16 aus den mittleren Bereich der Schwarte 28 eine größere Höhe h als Keimstücke 16 aus den Randbereichen. In der 8 ist die Anschmelzlinie 17 eingezeichnet. Sie gibt die minimale Höhe der herzustellenden Keimstücke 16 vor. Die Keimstücke 16 können wiederum identische Querschnitte Q aufweisen. Es ist auch möglich, Keimstücke 16 mit unterschiedlichen Querschnitten Q aus Schwarten 28 herzustellen. Es ist ebenso möglich, aus Schwarten 28 Keimstücke 16 mit polygonalem, insbesondere dreieckigem, viereckigen, insbesondere quadratischem, oder sechseckigem Querschnitt herzustellen. Während die herzustellenden Keimstücke 16 beim Ausführungsbeispiel gemäß der 7 nach einem trigonalen Muster, d. h. in zueinander versetzten Reihen, aus der Schwarte 28 ausgebohrt werden, sind sie beim Ausführungsbeispiel gemäß den 9 und 10 in einem matrixartigen Muster, d. h. in orthogonalen Reihen und Spalten auf der Schwarte 28 angeordnet. Diese Anordnung kann die Herstellung der Keimstücke 16 erleichtern. Die Anordnung gemäß 7 führt zu einer dichteren Packung und damit zu einer besseren Verwertung des Materials der Schwarte 28. The germ pieces 16 especially from the rind 28 to be drilled out. This germs have pieces 16 from the middle area of the rind 28 a greater height than germs 16 from the edge areas. In the 8th is the melting line 17 located. It gives the minimum height of the germ pieces to be produced 16 in front. The germ pieces 16 may in turn have identical cross sections Q. It is also possible germs 16 with different cross sections Q from rinds 28 manufacture. It is also possible from rinds 28 seed pieces 16 produce with polygonal, in particular triangular, square, in particular square or hexagonal cross-section. While the seed pieces to be produced 16 in the embodiment according to the 7 according to a trigonal pattern, ie in staggered rows, from the rind 28 are drilled out, they are in the embodiment according to the 9 and 10 in a matrix-like pattern, ie in orthogonal rows and columns on the rind 28 arranged. This arrangement can be the production of seed pieces 16 facilitate. The arrangement according to 7 leads to a denser packing and thus to a better utilization of the material of the rind 28 ,

Sofern die Keimstücke 16 unterschiedliche Höhen h aufweisen, kann vorgesehen sein, diese zur Herstellung der Keimvorlage 15 und/oder zur Herstellung des Silizium-Ingots zunächst auf eine einheitliche Höhe h zu bringen. Dies kann beispielsweise dadurch geschehen, dass die Keimstücke 16 bis zur Anschmelzlinie 17 angeschmolzen werden. Die Keimstücke 16 können insbesondere vor der Kristallisation der Silizium-Schmelze 2 in der Kokille 3 angeschmolzen werden. Unless the germ pieces 16 may have different heights h, may be provided, these for the preparation of the germ template 15 and / or for the production of the silicon ingot first to bring to a uniform height h. This can be done, for example, that the germ elements 16 to the melting line 17 be melted. The germ pieces 16 especially before the crystallization of the silicon melt 2 in the mold 3 be melted.

Prinzipiell ist es möglich, die Keimstücke 16 nach dem Ausbohren aus der Schwarte 28 in letzterer zu belassen und lediglich gegeneinander zu verdrehen. Sie werden hierbei insbesondere derart gegeneinander verdreht, dass benachbarte Keimstücke 16 laterale Orientierungen aufweisen, welche um mindestens 15° gegeneinander verdreht sind. Für Details sei auf die vorhergehende Beschreibung verwiesen.In principle it is possible, the germ pieces 16 after drilling out of the rind 28 to remain in the latter and only to twist against each other. They are in this case in particular rotated against each other so that adjacent seed pieces 16 have lateral orientations, which are rotated by at least 15 ° to each other. For details refer to the previous description.

Die Details der beschriebenen Ausführungsbeispiele, insbesondere die Herstellung und/oder geometrische Ausbildung der Keimstücke 16 und/oder deren Anordnung können im Wesentlichen beliebig miteinander kombiniert werden. Entscheidend ist, dass die Keimstücke 16 derart angeordnet werden, dass es im Bereich der Keimstöße 20 zwischen zwei Keimstücken 16 zu Bereichen kommt, in welchen ein Spannungsabbau durch Versetzungsbildung erfolgen kann. Dies wird insbesondere durch die Ausbildung von Korngrenzen, insbesondere Großwinkelkorngrenzen, sowie gegebenenfalls durch Opferbereiche 26 ermöglicht. The details of the described embodiments, in particular the production and / or geometric design of the seed pieces 16 and / or their arrangement can be combined essentially arbitrarily. What matters is that the germinal parts 16 be arranged so that it is in the field of germ repulsion 20 between two germs 16 comes to areas in which a voltage reduction can be done by dislocation formation. This is achieved, in particular, by the formation of grain boundaries, in particular large-angle grain boundaries, and optionally by sacrificial areas 26 allows.

Bei der Kristallisation der Silizium-Schmelze 2 gibt daher die Anordnung der Keimstücke 16 die Lage der Korngrenzen im kristallisierenden Silizium-Ingot vor. Die Korngrenzen wachsen insbesondere ausgehend von den Keimstößen 20 parallel zur Axialrichtung 18. Sie können sich über mindestens 50 %, insbesondere mindestens 70 %, insbesondere mindestens 90 % der Ausdehnung des Silizium-Ingots in Axialrichtung 18 erstrecken. Wird der Silizium-Ingot nach der Kristallisation in Richtung senkrecht zur Axialrichtung 18 im Wafer zersägt, weisen diese somit an ihrer Oberfläche eine <100>-Orientierung auf. Sie sind daher mit einer alkalischen Ätzlösung texturierbar. Hierdurch lässt sich insbesondere durch einen anisotropen Ätzabtrag eine Struktur mit Pyramiden im Mikrometermaßstab auf der Oberfläche der Wafer erzielen. Hierdurch wird ein besonders niedriger Reflexionsgrad des einfallenden Lichtes ermöglicht, wodurch der Wirkungsgrad der aus den Wafern herzustellenden Solarzellen gesteigert wird. In the crystallization of the silicon melt 2 gives therefore the arrangement of the germ pieces 16 the location of the grain boundaries in the crystallizing silicon ingot. The grain boundaries grow in particular starting from the seed bumps 20 parallel to the axial direction 18 , They can be over at least 50%, in particular at least 70%, in particular at least 90% of the extent of the silicon ingot in the axial direction 18 extend. Is the silicon ingot after crystallization in the direction perpendicular to the axial direction 18 sawed in the wafer, they thus have a <100> orientation on their surface. They are therefore texturable with an alkaline etching solution. This makes it possible to achieve a structure with pyramids on the micrometer scale on the surface of the wafer, in particular by an anisotropic etching removal. As a result, a particularly low degree of reflection of the incident light is made possible, whereby the efficiency of the solar cells to be produced from the wafers is increased.

Die Wafer umfassen eine Vielzahl von Kristallkörnern, deren Abmessungen in Richtung senkrecht zur Axialrichtung 18, d. h. in Waferebene, denen der Keimstücke 16 entspricht. Im Bereich zwischen benachbarten Kristallkörnern liegen vorzugsweise Großwinkelkorngrenzen vor. Die Wafer weisen mit anderen Worten eine einheitliche <100>-Orientierung in Richtung senkrecht zur Waferebene auf, während die laterale Orientierung, d. h. die Orientierung der Kristallstruktur in Waferebene, eine Vielzahl unterschiedlich orientierter Bereiche umfasst. The wafers include a plurality of crystal grains whose dimensions are in the direction perpendicular to the axial direction 18 , ie at wafer level, those of germinates 16 equivalent. In the area between adjacent crystal grains are preferably large angle grain boundaries. In other words, the wafers have a uniform <100> orientation in the direction perpendicular to the wafer plane, while the lateral orientation, ie the orientation of the crystal structure in the wafer plane, comprises a multiplicity of differently oriented regions.

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Claims (15)

Keimvorlage (15) umfassend a. eine Mehrzahl von kristallinen Keimstücken (16) mit i. einer axialen <100>-Orientierung und ii. einer lateralen Orientierung, b. wobei mindestens zwei benachbarte Keimstücke (16) derart angeordnet sind, dass i. ihre axialen <100>-Orientierungen parallel zueinander sind, und ii. ihre lateralen Orientierungen gegeneinander verdreht sind.Germ template ( 15 ) comprising a. a plurality of crystalline seed pieces ( 16 ) with i. an axial <100> orientation and ii. a lateral orientation, b. wherein at least two adjacent seed pieces ( 16 ) are arranged such that i. their axial <100> orientations are parallel to each other, and ii. their lateral orientations are twisted against each other. Keimvorlage (15) gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass zwei Keimstücke (16), welche im Bereich eines Keimstoßes aneinandergrenzen, jeweils laterale Orientierungen aufweisen, welche um mindestens 15° gegeneinander verdreht sind.Germ template ( 15 ) according to claim 1, characterized in that two seed pieces ( 16 ), which adjoin one another in the region of a nucleus impact, each have lateral orientations which are rotated by at least 15 ° relative to one another. Keimvorlage (15) gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Keimstücke (16) derart angeordnet sind, dass in einer senkrecht zu einer Axialrichtung (18) verlaufenden Ebene Opferbereiche zwischen den Keimstücken (16) verbleiben.Germ template ( 15 ) according to one of the preceding claims, characterized in that the seed pieces ( 16 ) are arranged such that in a direction perpendicular to an axial direction ( 18 ) extending level sacrificial areas between the germinal pieces ( 16 ) remain. Keimvorlage (15) gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Keimstücke (16) derart angeordnet werden, dass ihre lateralen Orientierungen eine zufällige oder quasi-zufällige Verteilung aufweisen.Germ template ( 15 ) according to one of the preceding claims, characterized in that the seed pieces ( 16 ) are arranged such that their lateral orientations have a random or quasi-random distribution. Keimvorlage (15) gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Keimstücke (16) einen Querschnitt aufweisen ausgewählt aus der Gruppe von dreieckig, viereckig, insbesondere quadratisch, sechseckig und rund, insbesondere kreisförmig.Germ template ( 15 ) according to one of the preceding claims, characterized in that the seed pieces ( 16 ) have a cross-section selected from the group of triangular, quadrangular, in particular square, hexagonal and round, in particular circular. Keimvorlage (15) gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Keimstücke (16) derart angeordnet sind, dass mindestens drei, insbesondere mindestens vier, insbesondere mindestens sechs Keimstücke (16) an einem gemeinsamen Eckpunkt (21) aneinanderstoßen.Germ template ( 15 ) according to one of the preceding claims, characterized in that the seed pieces ( 16 ) are arranged such that at least three, in particular at least four, in particular at least six seed pieces ( 16 ) at a common vertex ( 21 ). Keimvorlage (15) gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Keimstücke (16) jeweils einen Querschnitt von weniger als 25 cm2 aufweisen. Germ template ( 15 ) according to one of the preceding claims, characterized in that the seed pieces ( 16 ) each have a cross section of less than 25 cm 2 . Keimvorlage (15) gemäß einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Keimstücke (16) relativ zueinander fixiert sind.Germ template ( 15 ) according to one of the preceding claims, characterized in that the seed pieces ( 16 ) are fixed relative to each other. Verfahren zur Herstellung von Keimvorlagen (15) umfassend die folgenden Schritte: – Bereitstellen einer Mehrzahl von Keimstücken (16) mit – einer bekannten, axialen <100>-Orientierung und – einer lateralen Orientierung, – Anordnen der Keimstücke (16) derart, dass – ihre axialen <100>-Orientierungen parallel zueinander ausgerichtet sind, und – mindestens zwei benachbarte Keimstücke (16) laterale Orientierungen aufweisen, welche um mindestens 15° gegeneinander verdreht sind. Method for the production of germ templates ( 15 ) comprising the following steps: - providing a plurality of seed pieces ( 16 ) with - a known, axial <100> orientation and - a lateral orientation, - arranging the seed pieces ( 16 ) such that - their axial <100> -orientations are aligned parallel to each other, and - at least two adjacent seed pieces ( 16 ) have lateral orientations, which are rotated by at least 15 ° to each other. Vorrichtung zur Herstellung von multikristallinen Silizium-Ingots umfassend a. einen Behälter (3) zur Aufnahme einer Silizium-Schmelze (2) mit i. einer sich senkrecht zu einer Längsrichtung (25) erstreckenden Bodenwand und ii. mindestens einer Seitenwand, b. mindestens eine Keimvorlage (15) gemäß einem der Ansprüche 1 bis 8, c. wobei die mindestens eine Keimvorlage (15) derart auf der Bodenwand des Behälters (3) angeordnet ist, dass die axialen <100>-Orientierungen ihrer Keimstücke (16) parallel zur Längsrichtung (25) ausgerichtet sind.Apparatus for producing multicrystalline silicon ingots comprising a. a container ( 3 ) for receiving a silicon melt ( 2 ) with i. one perpendicular to a longitudinal direction ( 25 ) extending bottom wall and ii. at least one side wall, b. at least one germ ( 15 ) according to any one of claims 1 to 8, c. wherein the at least one germ template ( 15 ) on the bottom wall of the container ( 3 ), that the axial <100> orientations of their seed pieces ( 16 ) parallel to the longitudinal direction ( 25 ) are aligned. Verfahren zur Herstellung von multikristallinen Silizium-Ingots umfassend die folgenden Schritte: – Bereitstellen eines Behälters (3) zur Aufnahme einer Silizium-Schmelze (2) mit – einer sich senkrecht zu einer Längsrichtung (25) erstreckenden Bodenwand und – mindestens einer Seitenwand, – Bereitstellen mindestens einer Keimvorlage (15) gemäß einem der Ansprüche 1 bis 8, – Anordnen der mindestens einen Keimvorlage (15) auf der Bodenwand des Behälters (3) derart, dass die axialen <100>-Orientierungen ihrer Keimstücke (15) parallel zur Längsrichtung (25) ausgerichtet sind, – Bereitstellen einer Silizium-Schmelze (2) im Behälter (3), – gerichtetes Erstarren der Silizium-Schmelze (2), – wobei die Keimstücke (16) der mindestens einen Keimvorlage (15) auf der Bodenwand des Behälters (3) der erstarrenden Silizium-Schmelze (2) Bereiche mit einer axialen <100>-Orientierung vorgeben.Method for producing multicrystalline silicon ingots comprising the following steps: - providing a container ( 3 ) for receiving a silicon melt ( 2 ) with - a perpendicular to a longitudinal direction ( 25 ) extending bottom wall and - at least one side wall, - providing at least one germ template ( 15 ) according to one of claims 1 to 8, - arranging the at least one germ template ( 15 ) on the bottom wall of the container ( 3 ) such that the axial <100> orientations of their seed pieces ( 15 ) parallel to the longitudinal direction ( 25 ), - providing a silicon melt ( 2 ) in the container ( 3 ), - directed solidification of the silicon melt ( 2 ), - whereby the germinal pieces ( 16 ) of the at least one germ ( 15 ) on the bottom wall of the container ( 3 ) of the solidifying silicon melt ( 2 ) Specify areas with an axial <100> orientation. Verfahren gemäß Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass die Keimstücke (16) der mindestens einen Keimvorlage (15) auf der Bodenwand des Behälters (3) der erstarrenden Silizium-Schmelze (2) die Lage von in Axialrichtung (18) des Ingots verlaufenden Korngrenzen vorgeben.Method according to claim 11, characterized in that the seed pieces ( 16 ) of the at least one germ ( 15 ) on the bottom wall of the container ( 3 ) of the solidifying silicon melt ( 2 ) the position of in the axial direction ( 18 ) of the ingot grain boundaries. Silizium-Ingot hergestellt nach dem Verfahren gemäß einem der Ansprüche 11 bis 12.Silicon ingot produced by the process according to one of claims 11 to 12. Wafer aus multikristallinem Silizium hergestellt aus einem Silizium-Ingot gemäß Anspruch 13.A wafer of multicrystalline silicon produced from a silicon ingot according to claim 13. Wafer gemäß Anspruch 14, gekennzeichnet durch eine Waferfläche, welche zu mindestens 80 % aus Kristallkörnern mit einem Durchmesser im Bereich von 5 mm bis 50 mm gebildet ist, wobei mindestens 60 % dieser Körner eine <100>-Orientierung aufweisen, welche parallel zu einer Flächennormalen auf der Waferoberfläche ist, und wobei mindestens 50 % dieser Körner durch Großwinkelkorngrenzen voneinander getrennt sind. A wafer according to claim 14, characterized by a wafer surface formed of at least 80% of crystal grains having a diameter in the range of 5mm to 50mm, at least 60% of said grains having a <100> orientation parallel to a surface normal on the wafer surface, and at least 50% of these grains are separated by large angle grain boundaries.
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