DE102012112995A1 - Transmission electron microscope for time-resolved observation of reversible and externally triggerable process in investigation object, has cathode for emission of electrons and device for generating acceleration voltage - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Transmissionselektronenmikroskop (TEM) zur zeitaufgelösten Beobachtung eines reversiblen und extern triggerbaren Prozesses in einem Untersuchungsobjekt, sowie ein Verfahren zum Betrieb eines ebensolchen Transmissionselektronenmikroskops.The invention relates to a transmission electron microscope (TEM) for the time-resolved observation of a reversible and externally triggerable process in an examination subject, and to a method for operating a transmission electron microscope of the same type.
Der Begriff „triggerbarer Prozess” wird vorliegend weit gefasst verstanden. Er umfasst insbesondere biologische, chemische und/oder physikalische Prozesse, die in einem Untersuchungsobjekt ablaufen, extern getriggert (gestartet) werden können und reversibel sind, d. h. beliebig oft gleichartig wiederholt werden können.The term "triggerable process" is understood broadly in the present case. In particular, it comprises biological, chemical and / or physical processes that take place in an examination subject, can be triggered externally (started) and are reversible, ie. H. can be repeated as often as you like.
Transmissionselektronenmikroskope sind im Stand der Technik in verschiedenen Ausführungsformen bekannt.Transmission electron microscopes are known in the prior art in various embodiments.
So ist bspw. die energiegefilterte Transmissionselektronenmikroskopie (engl. energy filtered transmission electron microscopy; EFTEM) bekannt. Hierbei wird die unterschiedliche Bewegungsenergie der Elektronen nach einem Probendurchgang bspw. für eine chemische Analyse der Probe genutzt. Bestrahlt man eine sehr dünne Probe mit einem Strahl hochenergetischer Elektronen, dann durchdringt ein Großteil der Elektronen die Probe ungehindert, ein Teil tritt jedoch mit der Probe in Wechselwirkung. Sie werden elastisch unter Richtungsänderung und inelastisch unter Änderung von Richtung und Geschwindigkeit gestreut. Der Energieverlust inelastisch gestreuter Elektronen ist charakteristisch für bestimmte Wechselwirkungen, etwa die Ionisierung eines Atoms.Thus, for example, the energy-filtered transmission electron microscopy (EFTEM) is known. In this case, the different kinetic energy of the electrons after a sample passage, for example, is used for a chemical analysis of the sample. When a very thin sample is irradiated with a beam of high-energy electrons, most of the electrons pass through the sample unhindered, but a part interacts with the sample. They are scattered elastically with change of direction and inelastic with change of direction and speed. The energy loss of inelastically scattered electrons is characteristic of certain interactions, such as the ionization of an atom.
Als weitere Ausführungsform ist die hochauflösende Transmissionselektronenmikroskopie (englisch high resolution transmission electron microscopy, HRTEM) bekannt, die es bspw. erlaubt, die kristallographische Struktur einer Probe mit atomarer Auflösung abzubilden. Wegen seiner hohen Auflösung ist HRTEM auch ein weitverbreitetes Werkzeug zur Untersuchung von Nanostrukturen in kristallinen Materialien wie Halbleitern und Metallen.As a further embodiment, high-resolution transmission electron microscopy (HRTEM) is known, which allows, for example, to image the crystallographic structure of a sample at atomic resolution. Because of its high resolution, HRTEM is also a widely used tool for studying nanostructures in crystalline materials such as semiconductors and metals.
Bekannte Transmissionselektronenmikroskope erlauben die Abbildung von Untersuchungsobjekten mit einer hohen räumlichen Auflösung von bis zu 0,5 × 10–10 m. Jedoch ist, wegen der langen Bestrahlungsdauern des Untersuchungsobjektes die zeitliche Auflösung typischerweise sehr gering und liegt nur im Bereich von 1 s bis 1 × 10–3 s.Known transmission electron microscopes allow the imaging of examination objects with a high spatial resolution of up to 0.5 × 10 -10 m. However, because of the long irradiation times of the examination subject, the temporal resolution is typically very low and is only in the range of 1 s to 1 × 10 -3 s.
Eine höhere Zeitauflösung erlauben so genannte 4D Elektronen Mikroskope, die als sogenannte Hochgeschwindigkeits-Elektronen Mikroskope (engl. „HSM”) Zeitauflösungen von bis zu 1 × 10–9 s und räumliche Auflösungen von bis zu 1 × 10–10 m erreichen. Noch höhere zeitliche Auflösungen sind durch sogenannte Ultraschnelle-Elektronen Mikroskope möglich, nämlich zeitliche Auflösungen von bis zu 1 × 10–15 s und räumliche Auflösungen von bis zu 1 × 10–10 m (siehe hierzu bspw.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Transmissionselektronenmikroskop (TEM) anzugeben, das die Abbildung von Untersuchungsobjekten mit einer hohen räumlichen und einer hohen zeitlichen Auflösung ermöglicht.The object of the present invention is to provide a transmission electron microscope (TEM), which allows the imaging of examination objects with a high spatial and a high temporal resolution.
Die Erfindung ergibt sich aus den Merkmalen der unabhängigen Ansprüche. Vorteilhafte Weiterbildungen und Ausgestaltungen sind Gegenstand der abhängigen Ansprüche. Weitere Merkmale, Anwendungsmöglichkeiten und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung, sowie der Erläuterung von Ausführungsbeispielen der Erfindung, die in den Figuren dargestellt sind.The invention results from the features of the independent claims. Advantageous developments and refinements are the subject of the dependent claims. Other features, applications and advantages of the invention will become apparent from the following description, as well as the explanation of embodiments of the invention, which are illustrated in the figures.
Die Aufgabe ist mit einem Transmissionselektronenmikroskop zur zeitaufgelösten Beobachtung eines reversiblen und extern triggerbaren Prozesses in einem Untersuchungsobjekt gelöst. Des erfindungsgemäße Transmissionselektronenmikroskop umfasst: eine Kathode zur Emission von Elektronen; eine Einrichtung zur Erzeugung einer Beschleunigungsspannung, mit der die Elektronen in Richtung des Untersuchungsobjektes beschleunigt werden; ein Modulationsmittel, das synchron und periodisch sowohl die Beschleunigungsspannung moduliert, als auch den reversiblen Prozess im Untersuchungsobjekt triggert; ein Detektormittel, das die durch das Untersuchungsobjekt hindurch getretenen Elektronen erfasst, und von der Energie der erfassten Elektronen abhängige Detektorsignale erzeugt; ein Auswertemittel, das die Detektorsignale über eine vorgebbare Anzahl von Modulationsperioden integriert, und aus den integrierten Detektorsignalen nach deren Filterung mit einem Energie-Bandpassfilter Bilddaten erzeugt; und ein Ausgabemittel zur Ausgabe der Bilddaten.The task is solved with a transmission electron microscope for the time-resolved observation of a reversible and externally triggerable process in an examination object. The transmission electron microscope according to the invention comprises: a cathode for emitting electrons; a device for generating an acceleration voltage with which the electrons are accelerated in the direction of the object to be examined; a modulation means which synchronously and periodically modulates both the acceleration voltage and triggers the reversible process in the examination subject; a detector means which detects the electrons passed through the object under examination and generates detector signals dependent on the energy of the detected electrons; an evaluation means, which integrates the detector signals over a predeterminable number of modulation periods, and generates image data from the integrated detector signals after their filtering with an energy bandpass filter; and an output means for outputting the image data.
Der Kern der Erfindung besteht vorliegend darin, dass synchron und periodisch sowohl die Beschleunigungsspannung moduliert, als auch der reversiblen Prozess im Untersuchungsobjekt getriggert werden. So wird synchron zu Beginn einer neuen Modulationsperiode auch der zu untersuchende Prozess im Untersuchungsobjekt getriggert/gestartet. Dies triggern, kann bspw. durch einen elektrischen, elektromagnetischen, magnetischen oder mechanischen Impuls oder eine Kombination daraus erfolgen. Dadurch wird die Zeitinformation des Prozesses als Elektronenenergie kodiert, oder anders ausgedrückt: die Elektronenenergie steht durch die synchron modulierte Beschleunigungsspannung direkt mit einer relativen Zeitskala des reversiblen Prozesses in Beziehung. Die Energiefilterung im Auswertemittel ist somit einer zeitlichen Filterung äquivalent.In the present case, the essence of the invention consists in synchronously and periodically modulating both the acceleration voltage and triggering the reversible process in the examination object. Thus, synchronously with the beginning of a new modulation period, the process to be examined in the examination object is triggered / started. This can be triggered, for example, by an electrical, electromagnetic, magnetic or mechanical impulse or a combination thereof. This will clear the time information of the Process encoded as electron energy, or in other words: the electron energy is directly related by the synchronously modulated acceleration voltage with a relative time scale of the reversible process. The energy filtering in the evaluation means is thus equivalent to temporal filtering.
Die Beschleunigungsspannung beträgt üblicherweise mehrere 100 kV. Bevorzugt erfolgt die Modulation der Beschleunigungsspannung mit einer maximalen Modulationsamplitude von einigen Volt. Die Modulation erfolgt bevorzugt als Kippschwingung (Sägezahnfunktion).The acceleration voltage is usually several 100 kV. The modulation of the acceleration voltage preferably takes place with a maximum modulation amplitude of a few volts. The modulation is preferably carried out as a tilting oscillation (sawtooth function).
Die erfassten Detektorsignale werden bevorzugt über einige hundert oder einige tausend Modulationsperioden integriert, so dass eine ausreichende Signalgröße erreicht wird und der Signal-Rausch-Abstand minimiert wird.The detected detector signals are preferably integrated over several hundred or several thousand modulation periods, so that a sufficient signal size is achieved and the signal-to-noise ratio is minimized.
Eine bevorzugte Weiterbildung des erfindungsgemäßen Transmissionselektronenmikroskops zeichnet sich dadurch aus, dass der Energie-Bandpassfilter ein variabler Bandpassfilter zumindest zweiter Ordnung mit einer variabel einstellbaren Bandpass-Mittenenergie und kleiner Bandbreite ist. Die Bandbreite definiert das Energiefenster bzw. die Auflösung/Trennschärfe des Energie-Bandpassfilters. Der einstellbare Energie-Bandpassfilter bewirkt, dass nur diejenigen Detektorsignale, die dem vorgegebenen Energieband/Energiefenster entsprechen (was wiederum einem bestimmten Prozesszeitband entspricht) zu den Bilddaten beitragen. Die Bilddaten ergeben sich somit als Integral über die vorgegebene Anzahl der Modulationsperioden, aber jedoch nur für das Zeitfenster, das durch den Energie-Bandpassfilter gewählt wurde.A preferred embodiment of the transmission electron microscope according to the invention is characterized in that the energy bandpass filter is a variable bandpass filter of at least second order with a variably adjustable bandpass center energy and small bandwidth. The bandwidth defines the energy window or the resolution / selectivity of the energy bandpass filter. The adjustable energy bandpass filter causes only those detector signals that correspond to the given energy band / energy window (which in turn corresponds to a certain process time band) to contribute to the image data. The image data thus results as an integral over the predetermined number of modulation periods, but only for the time window selected by the energy bandpass filter.
Mit dem erfindungsgemäßen Transmissionselektronenmikroskop kann eine zeitliche Auflösung erreicht werden, die sich aus der Frequenz und Amplitude der Modulation der Beschleunigungsspannung und der Trennschäfe/Auflösung des Energie-Bandpassfilters ergibt. Dementsprechend werden die Frequenz und Amplitude der Modulation sowie der Energie-Bandpassfilter entsprechend vorliegenden Anforderungen gewählt.With the transmission electron microscope according to the invention, a temporal resolution can be achieved, which results from the frequency and amplitude of the modulation of the acceleration voltage and the separation / resolution of the energy bandpass filter. Accordingly, the frequency and amplitude of the modulation and the energy bandpass filter are selected according to existing requirements.
Bevorzugt liegt die Ortsauflösung des erfindungsgemäßen Transmissionselektronenmikroskops im Bereich von 1 × 10–6 bis 1 × 10–10 m, und die Zeitauflösung des Transmissionselektronenmikroskops im Bereich von 1 × 10–3 bis 1 × 10–15 s insbesondere im Bereich von 1 × 10–6 bis 1 × 10–12 s.Preferably, the spatial resolution of the transmission electron microscope according to the invention is in the range of 1 × 10 -6 to 1 × 10 -10 m, and the time resolution of the transmission electron microscope in the range of 1 × 10 -3 to 1 × 10 -15 s, in particular in the range of 1 × 10th -6 to 1 x 10 -12 s.
Bevorzugt ist das Modulationsmittel derart ausgeführt und eingerichtet, dass es die Beschleunigungsspannung mit einer Modulationsfrequenz im Bereich von 1 – 1 × 1015 Hz moduliert und den reversiblen Prozess mit derselben Frequenz synchron triggert.Preferably, the modulation means is designed and arranged such that it modulates the acceleration voltage with a modulation frequency in the range of 1 - 1 × 10 15 Hz and synchronously triggers the reversible process with the same frequency.
Die ermittelten Bilddaten werden schließlich von dem Ausgabemittel ausgegeben. Das Ausgabemittel ist bevorzugt ein Bildschirm (LCD-, Plasma-, etc. Bildschirm).The determined image data is finally output from the output means. The output means is preferably a screen (LCD, plasma, etc. screen).
Ein weiterer Aspekt der Erfindung betrifft ein Verfahren zum Betrieb eines Transmissionselektronenmikroskops zur zeitaufgelösten Beobachtung eines reversiblen und extern triggerbaren Prozesses in einem Untersuchungsobjekt.Another aspect of the invention relates to a method for operating a transmission electron microscope for the time-resolved observation of a reversible and externally triggerable process in an examination subject.
Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sch dadurch aus, dass eine Kathode Elektronen emittiert; eine Beschleunigungsspannung erzeugt wird, mit der die Elektronen in Richtung des Untersuchungsobjektes beschleunigt werden; synchron und periodisch sowohl die Beschleunigungsspannung moduliert, als auch den reversiblen Prozess im Untersuchungsobjekt triggert werden; die durch das Untersuchungsobjekt hindurch getretenen Elektronen erfasst, und von der Energie der erfassten Elektronen abhängige Detektorsignale erzeugt werden; die Detektorsignale über eine vorgebbare Anzahl von Modulationsperioden integriert, und aus den integrierten Detektorsignalen nach deren Filterung mit einem Energie-Bandpassfilter Bilddaten erzeugt Bilddaten erzeugt werden; und die erzeugten Bilddaten ausgegeben werden.The method according to the invention is characterized in that a cathode emits electrons; an acceleration voltage is generated with which the electrons are accelerated in the direction of the object to be examined; synchronously and periodically modulating both the acceleration voltage and the reversible process in the examination object are triggered; detecting the electrons passed through the object under examination, and generating detection signals dependent on the energy of the detected electrons; the detector signals integrated over a predefinable number of modulation periods, and image data is generated from the integrated detector signals after filtering with an energy bandpass filter image data generated; and the generated image data is output.
Bevorzugt erfolgt das Filtern mit einem Energie-Bandpassfilter, der ein variabler Bandpassfilter zumindest zweiter Ordnung mit einer variabel einstellbaren Bandpass-Mittenenergie und kleiner Bandbreite ist. Weiterhin bevorzugt wird die Beschleunigungsspannung mit einer Modulationsfrequenz im Bereich von 1 – 1 × 1015 Hz moduliert wird und der reversible Prozess mit derselben Frequenz synchron getriggert.The filtering preferably takes place with an energy bandpass filter, which is a variable bandpass filter of at least second order with a variably adjustable bandpass center energy and small bandwidth. Further preferably, the acceleration voltage is modulated with a modulation frequency in the range of 1 - 1 × 10 15 Hz and the reversible process is triggered synchronously with the same frequency.
Vorteile und bevorzugte Weiterbildungen des erfindungsgemäßen Verfahrens ergeben sich durch eine analoge und sinngemäße Übertragung der vorstehend zum erfindungsgemäßen Transmissionselektronenmikroskop gemachten Ausführungen.Advantages and preferred developments of the method according to the invention are obtained by an analogous and analogous transmission of the statements made above for the transmission electron microscope according to the invention.
Weitere Vorteile, Merkmale und Einzelheiten ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung, in der auf die Zeichnungen Ausführungsbeispiele beschrieben sind. Gleiche, ähnliche und/oder funktionsgleiche Teile sind mit gleichen Bezugszeichen versehen.Further advantages, features and details emerge from the following description in which exemplary embodiments are described on the drawings. The same, similar and / or functionally identical parts are provided with the same reference numerals.
Es zeigen:Show it:
Die Einrichtung
Obwohl die Erfindung im Detail durch bevorzugte Ausführungsbeispiele näher illustriert und erläutert wurde, so ist die Erfindung nicht durch die offenbarten Beispiele eingeschränkt und andere Variationen können vom Fachmann hieraus abgeleitet werden, ohne den Schutzumfang der Erfindung zu verlassen. Es ist daher klar, dass eine Vielzahl von Variationsmöglichkeiten existiert. Es ist ebenfalls klar, dass beispielhaft genannte Ausführungsformen wirklich nur Beispiele darstellen, die nicht in irgendeiner Weise als Begrenzung etwa des Schutzbereichs, der Anwendungsmöglichkeiten oder der Konfiguration der Erfindung aufzufassen sind. Vielmehr versetzen die vorhergehende Beschreibung und die Figurenbeschreibung den Fachmann in die Lage, die beispielhaften Ausführungsformen konkret umzusetzen, wobei der Fachmann in Kenntnis des offenbarten Erfindungsgedankens vielfältige Änderungen beispielsweise hinsichtlich der Funktion oder der Anordnung einzelner, in einer beispielhaften Ausführungsform genannter Elemente vornehmen kann, ohne den Schutzbereich zu verlassen, der durch die Ansprüche und deren rechtliche Entsprechungen, wie etwa weitergehenden Erläuterung in der Beschreibung, definiert wird.Although the invention has been further illustrated and explained in detail by way of preferred embodiments, the invention is not limited by the disclosed examples, and other variations can be derived therefrom by those skilled in the art without departing from the scope of the invention. It is therefore clear that a multitude of possible variations exists. It is also to be understood that exemplified embodiments are really only examples that are not to be construed in any way as limiting the scope, applicability, or configuration of the invention. Rather, the foregoing description and description of the figures enable one skilled in the art to practice the exemplary embodiments, and those skilled in the art, having the benefit of the disclosed inventive concept, can make various changes, for example, to the function or arrangement of individual elements recited in an exemplary embodiment, without Protected area, which is defined by the claims and their legal equivalents, such as further explanation in the description.
BezugszeichenlisteLIST OF REFERENCE NUMBERS
- 101101
- Kathode zur Emission von ElektronenCathode for the emission of electrons
- 102a, b102a, b
- Elektroden zwischen denen die Beschleunigungsspannung anliegtElectrodes between which the acceleration voltage is applied
- 103103
- Untersuchungsobjektobject of investigation
- 104104
- Detektor zur energieabhängigen Erfassung von ElektronenDetector for the energy-dependent detection of electrons
- 105105
- eine Einrichtung zur Erzeugung einer Beschleunigungsspannunga device for generating an acceleration voltage
- 106106
- Modulationsmittelmodulation means
- 107a, b,107a, b,
-
Leitungen zu den Elektroden
102a , bLeads to the electrodes102 , b - 108108
- Leitung zur Triggerung des zu Prozesses im UntersuchungsobjektLead for triggering the process in the examination object
- 109109
- Auswertemittelevaluation
- 110110
- Ausgabemitteloutput means
- 201201
- Sägezahn-modulierte Kurve der BeschleunigungsspannungSawtooth-modulated acceleration voltage curve
- 301301
- Detektorsignale für jeweils eine von acht ModulationsperiodenDetector signals for each one of eight modulation periods
- 401401
- Energiefenster des vorgegebenen Energie-BandpassfiltersEnergy window of the given energy bandpass filter
- 402402
- erste Beschleunigungsspannungfirst acceleration voltage
- 403 403
- zweite Beschleunigungsspannungsecond acceleration voltage
- 501501
- über die acht Modulationsperioden integrierte mit dem vorgegebenen Energie-Band passfilter gefilterte Detektorsignaleintegrated over the eight modulation periods integrated with the given energy band pass filter filtered detector signals
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG QUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION
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Zitierte Nicht-PatentliteraturCited non-patent literature
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DE102012112995B4 (en) | 2017-04-13 |
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