DE102011120629A1 - Process for the pretreatment of process waste water originating from hydrothermal carbonization processes - Google Patents

Process for the pretreatment of process waste water originating from hydrothermal carbonization processes Download PDF

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Abstract

Verfahren zur Aufbereitung von aus hydrothermalen Carbonisierungsverfahren entstammendem Prozessabwasser, wobei das Prozessabwasser mit mindestens einer Substanz in Kontakt gebracht wird, die in der Lage ist, mit dem Polyphenol wasserunlösliche Komplexverbindungen zu bilden.A process for the treatment of process waste water originating from hydrothermal carbonation processes, wherein the process waste water is brought into contact with at least one substance which is capable of forming water-insoluble complex compounds with the polyphenol.

Description

Gebiet der ErfindungField of the invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Vorbehandlung von aus hydrothermalen Carbonisierungsverfahren entstammendem Prozessabwasser für die nachfolgende Behandlung mittels eines Adsorptionsverfahrens zur Abtrennung einwertiger Phenole.The invention relates to a process for the pretreatment of process waste water originating from hydrothermal carbonization processes for the subsequent treatment by means of an adsorption process for the separation of monohydric phenols.

Stand der TechnikState of the art

Bei der Durchführung von hydrothermalen Carbonisierungsverfahren, auch HTC-Verfahren genannt, wird Biomasse gemeinsam mit Wasser und einem Katalysator in einem druckdichten Reaktor erhöhten Temperaturen zwischen beispielsweise 180 und 350°C ausgesetzt, wobei das Wasser im Reaktor in der flüssigen Phase gehalten wird. Das durch die chemischen Reaktionen entstandene Produktwasser wird von dem am Anfang des Verfahrens in den Reaktor eingegebenen Wasser aufgenommen. Im Folgenden wird diese Wasserphase als Prozesswasser bezeichnet. Ein Teil dieses Wassers kann für die nächste Charge weiterverwendet werden und ein Teil muss, um die Anreicherung von Nebenprodukten im Prozesswasser in Grenzen zu halten, aus dem HTC-Verfahren ausgeleitet und als Prozessabwasser entsorgt werden.When carrying out hydrothermal carbonation processes, also called HTC process, biomass is exposed together with water and a catalyst in a pressure-tight reactor elevated temperatures between, for example, 180 and 350 ° C, wherein the water in the reactor is kept in the liquid phase. The product water resulting from the chemical reactions is taken up by the water introduced into the reactor at the beginning of the process. In the following, this water phase is referred to as process water. Part of this water can continue to be used for the next batch, and part has to be drained from the HTC process and disposed of as process waste water to limit the accumulation of by-products in the process water.

Zu den im Prozesswasser vorhandenen Nebenprodukten gehören auch phenolische Substanzen, und zwar sowohl Polyphenole, als auch einwertige Phenole. Die einwertigen Phenole, wie Phenol und dessen Derivate, wie Kresol und Guajacol, sind besonders zu beachten, da viele dieser Verbindungen gesundheits- und umweltgefährdend sind. In Abhängigkeit von der Art der im HTC-Prozess eingesetzten Biomasse und der Prozessführung kann ihre Konzentration im Prozessabwasser so hoch sein, dass es nicht direkt in eine biologische Kläranlage gegeben werden darf.The byproducts present in the process water also include phenolic substances, both polyphenols and monohydric phenols. The monohydric phenols, such as phenol and its derivatives, such as cresol and guaiacol, are particularly important, since many of these compounds are harmful to health and the environment. Depending on the type of biomass used in the HTC process and the process control, their concentration in the process wastewater may be so high that it may not be added directly to a biological wastewater treatment plant.

In diesem Fall müssen daher besondere Maßnahmen getroffen werden, um den größten Teil der einwertigen Phenole aus dem Prozesswasser abzutrennen.In this case, therefore, special measures must be taken to separate most of the monohydric phenols from the process water.

Zur Abtrennung von Phenolen aus Wasser sind Extraktionsverfahren, wie das Lurgi-Phenosolvan-Verfahren, und Adsorptionsverfahren, wie das Aktivkohle-Verfahren der BERGBAUFORSCHUNG, bekannt, vgl. Lurgi Handbuch, Ausgabe 1970, Lurgi Gesellschaften, Frankfurt am Main und Ullmanns Encyklopädie der technischen Chemie, 4. Auflage, Band 14, Kap. 6.1.2. For the separation of phenols from water, extraction processes, such as the Lurgi-Phenosolvan process, and adsorption processes, such as the activated carbon process of the BERGBAU RESEARCH, are known, cf. Lurgi Manual, 1970 edition, Lurgi companies, Frankfurt am Main and Ullmanns Encyklopadie der technischen Chemie, 4th Edition, Volume 14, Chap. 6.1.2.

Soll zur Entfernung der Phenole ein Adsorptionsverfahren verwendet werden, so besteht das Problem, dass dabei unnötigerweise auch die für die nachfolgende biologische Abwasserbehandlung weniger kritisch bewerteten polyphenolischen Substanzen vom Adsorber festgehalten werden und so dessen Kapazität unnötig belastet wird.If an adsorption process is to be used for the removal of the phenols, there is the problem that the polyphenolic substances less critically evaluated for the subsequent biological wastewater treatment are unnecessarily held by the adsorber and thus its capacity is unnecessarily burdened.

Es bestand daher die Aufgabe, ein Vorbehandlungsverfahren zur Verfügung zu stellen, mit dem es auf wirtschaftliche Weise möglich ist, polyphenolische Substanzen aus dem Prozesswasser hydrothermaler Carbonisierungsverfahren im Vorfeld eines Adsorptionsverfahrens zur Abtrennung einwertiger Phenole zu entfernen.It was therefore an object to provide a pretreatment process with which it is possible in an economical manner to remove polyphenolic substances from the process water hydrothermal carbonation in the run-up to an adsorption process for the separation of monohydric phenols.

Beschreibung der ErfindungDescription of the invention

Die Aufgabe wird durch ein Verfahren gelöst, das die Merkmale des Anspruchs 1 umfasst, wobei das Prozessabwasser mit mindestens einer Substanz in Kontakt gebracht wird, die in der Lage ist, mit dem Polyphenol wasserunlösliche Komplexverbindungen zu bilden. Dabei werden insbesondere mit Polyphenolen mit Gerbstoffcharakter stabile und wasserunlösliche Komplexverbindungen gebildet.The object is achieved by a method comprising the features of claim 1, wherein the process wastewater is contacted with at least one substance capable of forming water-insoluble complex compounds with the polyphenol. Stable and water-insoluble complex compounds are formed, in particular with tannin-type polyphenols.

Bevorzugte Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Verfahrens finden sich in den Unteransprüchen.Preferred embodiments of the method according to the invention can be found in the subclaims.

Bekanntlich besitzt eine große Gruppe pflanzlicher Polyphenole ausgeprägten Gerbstoffcharakter und wird auch zu diesem Zweck Gerberei-Verfahren eingesetzt. Grundlage für diesen Gerbstoffcharakter ist die Fähigkeit von Polyphenolen mit Proteinen in Reaktion zu treten und Protein-Polyphenol-Komplexe zu bilden. Diese Komplexe sind meist wasserunlöslich, so dass sie Ausflockungen bilden. In gleicher Weise wie pflanzliche Proteine reagiert synthetisch hergestelltes Polyvinylpyrrolidon-Polymer (PVP) mit Polyphenolen. PVP löst sich in wässriger Phase und bildet ebenfalls Polyphenol-Komplexe, die wiederum Ausflockungen bilden.As is known, a large group of plant polyphenols has pronounced tannin character and is also used for this purpose tanning process. The basis for this tannic character is the ability of polyphenols to react with proteins and form protein-polyphenol complexes. These complexes are mostly insoluble in water so that they form flocculants. In the same way as plant proteins, synthetically produced polyvinylpyrrolidone polymer (PVP) reacts with polyphenols. PVP dissolves in the aqueous phase and also forms polyphenol complexes, which in turn form flocculants.

Eine besondere Ausgestaltung der Erfindung besteht darin, HTC-Prozessabwasser aufzubereiten, indem mindestens ein pflanzliches Protein und/oder mindestens ein Polyvinylpyrolidon-Polymer im Prozessabwasser gelöst wird. Die dadurch sich im Prozessabwasser bildenden, aus Polyphenol-Komplexen bestehenden Ausflockungen können mit an sich bekannten mechanischen Trennverfahren, wie der Filtration, Sedimentation, Dekantation oder Zentrifugation, abgetrennt werden. A particular embodiment of the invention is to process HTC process waste water by dissolving at least one vegetable protein and / or at least one polyvinylpyrolidone polymer in the process wastewater. The flocculants which form in the process wastewater and consist of polyphenol complexes can be separated off by means of mechanical separation processes known per se, such as filtration, sedimentation, decantation or centrifugation.

PVP-Polymer ist auch in vernetzter Form als Polyvinylpolypyrrolidon-Polymer (PVPP) verfügbar. In dieser Form ist es wasserunlöslich und bindet pflanzliche Polyphenole durch Absorption unter Ausbildung eines PVPP-Polyphenol-Komplexes.PVP polymer is also available in crosslinked form as polyvinylpolypyrrolidone polymer (PVPP). In this form, it is insoluble in water and binds plant polyphenols by absorption to form a PVPP-polyphenol complex.

In einer besonderen Ausgestaltung der Erfindung wird daher HTC-Prozessabwasser aufbereitet, indem es durch ein Festbett, bestehend aus PVPP-Polymer, geleitet wird, oder indem PVPP-Polymer als Feststoff, beispielsweise als Pulver, in das Prozessabwasser eingebracht wird. Die pflanzlichen Polyphenole werden dabei an der Oberfläche des PVPP-Polymers absorbiert.In a particular embodiment of the invention, HTC process waste water is therefore prepared by passing it through a fixed bed consisting of PVPP polymer, or by introducing PVPP polymer into the process wastewater as a solid, for example as a powder. The vegetable polyphenols are thereby absorbed on the surface of the PVPP polymer.

Das auf diese Weise beladene PVPP-Polymerpulver kann wiederum durch an sich bekannte mechanische Trennverfahren, wie Filtration, Sedimentation, Dekantation oder Zentrifugation, aus dem Prozessabwasser abgetrennt werden.The PVPP polymer powder loaded in this way can in turn be separated from the process wastewater by means of mechanical separation processes known per se, such as filtration, sedimentation, decantation or centrifugation.

Das beladene PVPP-Polymer kann auf an sich bekannte Weise regeneriert und wieder eingesetzt werden.The loaded PVPP polymer can be regenerated and reused in a manner known per se.

Weiterbildungen, Vorteile und Anwendungsmöglichkeiten der Erfindung ergeben sich auch aus der nachfolgenden Beschreibung von Ausführungs- und Zahlenbeispielen und den Zeichnungen. Dabei bilden alle beschriebenen und/oder bildlich dargestellten Merkmale für sich oder in beliebiger Kombination die Erfindung, unabhängig von ihrer Zusammenfassung in den Ansprüchen oder deren Rückbeziehung.Further developments, advantages and applications of the invention will become apparent from the following description of exemplary and numerical examples and the drawings. All described and / or illustrated features alone or in any combination form the invention, regardless of their combination in the claims or their dependency.

Anhand des folgenden Beispiels wird das erfindungsgemäße Verfahren weiter erläutert.The method according to the invention will be explained further with reference to the following example.

Ein HTC-Prozesswasser mit einer Konzentration an einwertigen Phenolen von 1000 ppm und unbekanntem Gehalt an Polyphenolen wurde mit 0,1% des Polyvinylpyrrolidons Povidone® K90 in Form einer 10%igen Lösung versetzt und ca. 1 Minute verrührt. Sofort nach der Zugabe konnte eine starke Flockenbildung beobachtet werden. Zur Sedimentation des Flockulates wurde das Gemisch über Nacht stehen gelassen. Der Überstand wurde zur Entfernung der einwertigen Phenole anschließend durch ein Adsorptionsbett gepumpt. Dabei betrug die Flussrate das zweifache Adsorbervolumen pro Stunde. Als Adsorptionsmittel wurde ein Styrol-Divinylbenzol-Copolymerisat (Amberlite XAD4®) verwendet. Der Adsorptionsprozess wurde bis zur Erschöpfung der Kapazität des Adsorptionsmittels betrieben.An HTC process water with a concentration of monohydric phenols of 1000 ppm and unknown content of polyphenols was mixed with 0.1% of the polyvinylpyrrolidone Povidone ® K90 in the form of a 10% solution and stirred for about 1 minute. Immediately after the addition, a strong flocculation was observed. For sedimentation of the flocculate, the mixture was allowed to stand overnight. The supernatant was then pumped through an adsorption bed to remove the monohydric phenols. The flow rate was twice the adsorber volume per hour. As the adsorbent is a styrene-divinylbenzene copolymer (Amberlite XAD4 ®) was used. The adsorption process was operated until the capacity of the adsorbent was exhausted.

Die Bestimmung der einwertigen Phenole erfolgte nach der Methode DIN 38409-H16-3 .The determination of monohydric phenols was carried out by the method DIN 38409-H16-3 ,

In der nachfolgenden Tabelle ist in Spalte 2 der Verlauf der Phenolkonzentration im erfindungsgemäß vorbehandelten HTC-Prozesswasser am Ausgang des Adsorptionsbettes dargestellt. Die Werte zeigen, dass nach 13 Stunden Versuchszeit das Adorptionsmittel erschöpft ist.The following table shows in column 2 the course of the phenol concentration in the pretreated HTC process water according to the invention at the outlet of the adsorption bed. The data show that after 13 hours of trial the adsorbent is exhausted.

Zum Vergleich wurde auch unbehandeltes HTC-Prozessabwasser in der gleichen Weise durch den Amberlite XAD4®-Adsorber geleitet. Die Werte der Gesamtphenolkonzentration am Ausgang des Adsorptionsbettes sind in Spalte 3 der Tabelle wiedergegeben. Es ist zu erkennen, dass bereits nach 7 Stunden der Adsorber erschöpft ist. Tabelle: Verlauf der Phenolkonzentration im HTC-Prozesswasser am Ausgang des Adsorptionsbettes Zeit [h] Gesamtphenolkonzentration [ppm] mit PVPP-Vorbehandlung Gesamtphenolkonzentration [ppm] ohne PVPP-Vorbehandlung 0 1 1 1,0 1 1 2,0 2 2 3,0 5 5 4,5 9 12 7,0 9 13 8,0 9 40 9,0 9 85 10,0 9 140 12,0 10 > 200 13,0 11 > 200 14,0 24 > 200 15,0 40 > 200 16,0 95 > 200 For comparison, untreated HTC process effluent flowing in the same way by the Amber XAD4 ® adsorber. The values of the total phenol concentration at the outlet of the adsorption bed are shown in column 3 of the table. It can be seen that the adsorber is exhausted after only 7 hours. Table: Course of the phenol concentration in the HTC process water at the outlet of the adsorption bed Time [h] Total phenol concentration [ppm] with PVPP pretreatment Total phenol concentration [ppm] without PVPP pretreatment 0 1 1 1.0 1 1 2.0 2 2 3.0 5 5 4.5 9 12 7.0 9 13 8.0 9 40 9.0 9 85 10.0 9 140 12.0 10 > 200 13.0 11 > 200 14.0 24 > 200 15.0 40 > 200 16.0 95 > 200

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG QUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION

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Zitierte Nicht-PatentliteraturCited non-patent literature

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  • Ullmanns Encyklopädie der technischen Chemie, 4. Auflage, Band 14, Kap. 6.1.2. [0005] Ullmanns Encyklopadie der technischen Chemie, 4th Edition, Volume 14, Chap. 6.1.2. [0005]
  • DIN 38409-H16-3 [0019] DIN 38409-H16-3 [0019]

Claims (8)

Verfahren zur Vorbehandlung von aus hydrothermalen Carbonisierungsverfahren entstammendem Prozessabwasser, enthaltend einwertige phenolische Verbindungen und Polyphenole, für die nachfolgende Behandlung mittels eines Verfahrens zur Abtrennung einwertiger phenolischer Verbindungen, umfassend folgende Verfahrensschritte: (a) Bereitstellen von aus hydrothermalen Carbonisierungsverfahren entstammendem Prozessabwasser, (b) Inkontaktbringen mit mindestens einem Komplexierungsmittel, das in der Lage ist, mit dem Polyphenol wasserunlösliche Komplexverbindungen zu bilden, (c) Abtrennung des Polypenolkomplex-Niederschlags mittels eines mechanischen Trennverfahrens, (c) Zuführen des vorbehandelten Prozessabwassers aus Schritt (c) zu einem nachfolgenden Behandlungsverfahren zur Abtrennung einwertiger phenolischer Verbindungen.Process for the pretreatment of process effluent originating from hydrothermal carbonization processes, comprising monovalent phenolic compounds and polyphenols, for the subsequent treatment by means of a process for the separation of monovalent phenolic compounds, comprising the following process steps: (a) providing process waste water originating from hydrothermal carbonization processes, (b) contacting at least one complexing agent capable of forming water-insoluble complex compounds with the polyphenol, (c) separation of the polypenol complex precipitate by means of a mechanical separation process, (c) supplying the pretreated process effluent from step (c) to a subsequent treatment process for separating monovalent phenolic compounds. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Substanz ein Polyvinylpyrrolidon (PVP) oder ein Protein im Prozessabwasser gelöst wird.A method according to claim 1, characterized in that as a substance, a polyvinylpyrrolidone (PVP) or a protein is dissolved in the process wastewater. Verfahren gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass die entstandenen Ausflockungen aus dem Prozessabwasser abgetrennt werden.A method according to claim 2, characterized in that the resulting flocculants are separated from the process wastewater. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Substanz ein Polyvinylpolypyrrolidon (PVPP), in Form eines Festbettes oder als in das Prozessabwasser eingebrachter Feststoff zum Einsatz kommt.A method according to claim 1, characterized in that the substance used is a polyvinylpolypyrrolidone (PVPP), in the form of a fixed bed or as introduced into the process wastewater solid. Verfahren gemäß Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, im Falle der pulverförmigen Zugabe, das mit Trübstoffen beladene PVPP aus dem Prozessabwasser abgetrennt wird.A method according to claim 4, characterized in that, in the case of powdered addition, the laden with turbidity PVPP is separated from the process wastewater. Verfahren nach einem der vorigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass als mechanisches Trennverfahren die Filtration, Sedimentation, Dekantation oder Zentrifugation eingesetzt wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that as a mechanical separation method, the filtration, sedimentation, decantation or centrifugation is used. Verfahren nach einem der vorigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das nachfolgende Behandlungsverfahren die Adsorption umfasst.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the subsequent treatment method comprises adsorption. Verwendung von Proteinen, Polyvinylpyrrolidon (PVP) oder Polyvinylpolypyrrolidon (PVPP) als Komplexierungsmittel zur Entfernung von Polyphenolen von aus hydrothermalen Carbonisierungsverfahren entstammendem Prozessabwasser.Use of proteins, polyvinylpyrrolidone (PVP) or polyvinylpolypyrrolidone (PVPP) as a complexing agent for the removal of polyphenols from process wastewater originating from hydrothermal carbonization processes.
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