DE102011110563A1 - Use of iron oxide-containing powder for heat stabilization of silicone rubbers - Google Patents
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Abstract
Verwendung eines eisenoxidhaltigen Pulvern zur Hitzestabilisierung von Silikonkautschuken, bei der a) das Eisenoxid in Form von Kern-Hülle-Partikeln vorliegt, die a1) einen kristallinen Kern aus Eisenoxid und eine Hülle aus röntgenamorphem Siliciumdioxid aufweisen, a2) einen Anteil, gerechnet als Fe2O3, von 60 bis 95 Gew.-%, bevorzugt 80 bis 90 Gew.-%, und einen Anteil an Siliciumdioxid von 5 bis 40 Gew.-%, bevorzugt 10 bis 20 Gew.-%, aufweisen, jeweils bezogen auf die Kern-Hülle-Partikel, wobei der Anteil von Eisen, Silicium und Sauerstoff wenigstens 99 Gew.-%, bezogen auf die Kern-Hülle-Partikel ist, a3) eine BET-Oberfläche von mindestens 20 m2/g bevorzugt 40 bis 60 m2/g aufweisen, und b) der Anteil dieses eisenoxidhaltigen Pulvers im Silikonkautschuk 5 Gew.-% oder kleiner ist, bezogen auf die Summe von Silikonkautschuk und eisenoxidhaltigem Pulver.Use of an iron oxide-containing powder for heat stabilization of silicone rubbers, in which a) the iron oxide is present in the form of core-shell particles which a1) have a crystalline core of iron oxide and a shell of X-ray amorphous silicon dioxide, a2) a fraction calculated as Fe 2 O 3, from 60 to 95 wt .-%, preferably 80 to 90 wt .-%, and a proportion of silicon dioxide of 5 to 40 wt .-%, preferably 10 to 20 wt .-%, in each case based on the core shell Particles, wherein the proportion of iron, silicon and oxygen is at least 99% by weight, based on the core-shell particles, a3) have a BET surface area of at least 20 m 2 / g, preferably 40 to 60 m 2 / g, and b) the proportion of this iron oxide-containing powder in the silicone rubber is 5% by weight or less, based on the sum of silicone rubber and iron oxide-containing powder.
Description
Die Erfindung betrifft die Verwendung eisenoxidhaltiger Pulver zur Hitzestabilisierung von Silikonkautschuken.The invention relates to the use of iron oxide-containing powders for heat stabilization of silicone rubbers.
Silikonkautschuke neigen bei Temperaturen oberhalb 200°C dazu zunehmend zu verspröden. Damit geht der Verlust der mechanischen Festigkeit und der Elastizität einher. Der Versprödung kann durch Zugabe sogenannter Hitzestabilisatoren verzögert werden.Silicone rubbers tend to become increasingly brittle at temperatures above 200 ° C. This is accompanied by the loss of mechanical strength and elasticity. The embrittlement can be delayed by adding so-called heat stabilizers.
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Die im Stand der Technik genannten Hitzestabilisatoren helfen die Versprödung von Silikonkautschuk zu verzögern. Nachteilig ist jedoch, dass für eine ausreichende Hitzestabilisierung große Mengen an eingesetzt werden müssen. Hierdurch wird die Einarbeitung in das den Silikonkautschuk ergebende Polymer erschwert und die mechanischen Eigenschaften des Silikonkautschukes negativ beeinflusst werden.The heat stabilizers mentioned in the prior art help to delay the embrittlement of silicone rubber. The disadvantage, however, is that large amounts of heat have to be used for adequate heat stabilization. This complicates incorporation into the polymer resulting in the silicone rubber and adversely affects the mechanical properties of the silicone rubber.
Die technische Aufgabe der vorliegenden Erfindung bestand daher darin, ein Material für die Hitzestabilisierung von Silikonkautschuken bereitzustellen, welches bereits in geringen Anteilen zu einer wirksamen Hitzestabiliserung führt.The technical object of the present invention was therefore to provide a material for the heat stabilization of silicone rubbers, which already leads in small proportions to an effective heat stabilization.
Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung eines eisenoxidhaltigen Pulvers zur Hitzestabilisierung von Silikonkautschuken, bei der
- a) das Eisenoxid in Form von Kern-Hülle-Partikeln vorliegt, die a1) einen kristallinen Kern aus Eisenoxid und eine Hülle aus räntgenamorphem Siliciumdioxid aufweisen, a2) einen Anteil, gerechnet als Fe2O3, von 60 bis 95 Gew.-%, bevorzugt 80 bis 90 Gew.-%, und einen Anteil an Siliciumdioxid von 5 bis 40 Gew.-%, bevorzugt 10 bis 20 Gew.-%, aufweisen, jeweils bezogen auf die Kern-Hülle-Partikel, wobei der Anteil von Eisen, Silicium und Sauerstoff wenigstens 99 Gew.-%, bezogen auf die Kern-Hülle-Partikel ist, a3) eine BET-Oberfläche von mindestens 20 m2/g bevorzugt 40 bis 70 m2/g aufweisen, und
- b) der Anteil diese eisenoxidhaltigen Pulvers im Silikonkautschuk 5 Gew.-% oder kleiner ist, bezogen auf die Summe von Silikonkautschuk und eisenoxidhaltigem Pulver.
- a) the iron oxide is present in the form of core-shell particles which have a1) a crystalline core of iron oxide and a shell of random silica, a2) a proportion, calculated as Fe 2 O 3 , of 60 to 95% by weight , Preferably 80 to 90 wt .-%, and a proportion of silicon dioxide of 5 to 40 wt .-%, preferably 10 to 20 wt .-%, in each case based on the core-shell particles, wherein the proportion of iron , Silicon and oxygen at least 99 wt .-%, based on the core-shell particles, a3) have a BET surface area of at least 20 m 2 / g, preferably 40 to 70 m 2 / g, and
- b) the proportion of this iron oxide-containing powder in the silicone rubber 5 wt .-% or less, based on the sum of silicone rubber and iron oxide powder.
Die Erfindung erlaubt es den Anteil der als Hitzestabilisator in Silikonkautschuk eingesetzten Verbindungen deutlich zu reduzieren, ohne die hitzestabilisierende Wirkung zu verschlechtern. Überraschenderweise wurde gefunden, dass Anteile der für die in der vorliegenden Erfindung verwendeten eisenoxidhaltigen Pulver von weniger als 5 Gew.-% zu den besten Ergebnisse bezüglich der Hitzestabiliserung führen. Bevorzugt wird das eisenoxidhaltige Pulver mit einem Anteil von 1 bis 3 Gew.-% verwendet.The invention makes it possible to significantly reduce the proportion of the compounds used as heat stabilizer in silicone rubber, without impairing the heat stabilizing effect. Surprisingly, it has been found that levels of less than 5% by weight of the iron oxide-containing powders used in the present invention give the best results in terms of heat stabilization. Preferably, the iron oxide-containing powder is used in a proportion of 1 to 3 wt .-%.
Die Partikel des eisenoxidhaltigen Pulvers weisen in der Regel einen mittleren Teilchendurchmesser von 5 bis 100 nm, bevorzugt von 30 bis 80 nm, auf. In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung liegen die Partikel überwiegend oder ausschließlich als aggregierte Eisenoxidpartikel vor, die von Siliciumdioxid umhüllt sind. Die Partikel weisen magnetische Eigenschaften auf. Sie können ferrimagnetische, ferromagnetische und/oder superparamagnetisch sein.The particles of the iron oxide-containing powder generally have an average particle diameter of 5 to 100 nm, preferably from 30 to 80 nm. In a preferred embodiment of the invention, the particles are present predominantly or exclusively as aggregated iron oxide particles which are enveloped by silicon dioxide. The particles have magnetic properties. They may be ferrimagnetic, ferromagnetic and / or superparamagnetic.
Die Dicke der Hülle beträgt in der Regel 2 bis 20 nm, bevorzugt 5 bis 10 nm. Es hat sich gezeigt, dass die Siliciumdioxidhülle die Einarbeitung in die einen Silikonkautschuk ergebende vernetzende Masse gegenüber einem nicht umhüllten Eisenoxid verbessert.The thickness of the shell is usually 2 to 20 nm, preferably 5 to 10 nm. It has been found that the silica shell improves the incorporation into the resulting a silicone rubber crosslinking mass against an uncoated iron oxide.
Es hat sich als vorteilhaft hinsichtlich der Hitzestabilisierung erwiesen, wenn der Kern Maghemit, Magnetit und Hämatit enthält oder im wesentlichen daraus besteht. Die Anteile dieser Eisenoxidmodifikationen lassen sich aus den Röntgenbeugungsdiagrammen abschätzen. Der Anteil an Hämatit kann 1 bis 40 Gew.-%, an Magnetit 20 bis 90 Gew.-%, und an Maghemit 5 bis 75 Gew.-% betragen, wobei sich die Anteile auf 100 Gew.-% addieren. Es wird vermutet, dass die unterschiedlichen Oxidationsstufen der Eisenoxide im Kern einen positiven Einfluß auf die hitzestabilisiernden Eigenschaften haben. It has been found to be advantageous in terms of heat stabilization when the core contains or consists essentially of maghemite, magnetite and hematite. The proportions of these iron oxide modifications can be estimated from the X-ray diffraction diagrams. The proportion of hematite may be 1 to 40% by weight, of magnetite 20 to 90% by weight, and of maghemite 5 to 75% by weight, the proportions adding to 100% by weight. It is believed that the different oxidation states of the iron oxides in the core have a positive influence on the heat stabilizing properties.
Bei dem Silikonkautschuk kann es sich um einen dem Fachmann bekannten HTV-Silikonkautschuk, einen LSR-Silikonkautschuk oder eine RTV 1-K Silikondichtmasse handeln. Bevorzugt handelt es sich um einen HTV-Silikonkautschuk.The silicone rubber may be an HTV silicone rubber known to the person skilled in the art, an LSR silicone rubber or an RTV 1-K silicone sealant. It is preferably an HTV silicone rubber.
BeispieleExamples
Einsatzstoffefeedstocks
Vernetzende Silikonverbindungen: Silplus® 50 HS, Silplus® 50 MP, beide Momentive Performance Materials, sind peroxidvernetzbare Silikoneelastomere mit den in Tabelle 1 genannten Eigenschaften.Crosslinked silicone compounds: Silplus ® 50 HS, Silplus ® 50 MP, both Momentive Performance Materials, are peroxidvernetzbare Silikoneelastomere to those listed in Table 1 below.
Beispiel 1: Eisenoxid-Siliciumdioxid Kern-Hülle-PartikelExample 1: Iron oxide-silicon dioxide core-shell particles
Ein Strom einer dampfförmigen Mischung aus 0,49 kg/h SiCl4 und 0,05 kg/h Monosilan und ein zweiter Strom in Form eines Aerosoles, das aus einer 25 gewichtsprozentigen Lösung von Eisen(II)chlorid, entsprechend 1,55 kg/h Eisen(II)chlorid, in Wasser und 5 Nm3/h Stickstoff als Verdüsungsgas bei Raumtemperatur (23°C) mittels einer Zweistoffdüse erhalten wird, werden getrennt voneinander in die Mischzone eines Reaktors werden eingebracht. Dieses Gemisch wird in der Verbrennungszone des Reaktors in einer Flamme, die durch Zündung eines Gemisches aus 7,9 Nm3/h Wasserstoff und 21 Nm3/h Luft zur Reaktion gebracht. Die Verweilzeit des Reaktionsgemisches in der Verbrennungszone beträgt ca. 40 ms.A stream of a vaporous mixture of 0.49 kg / h of SiCl 4 and 0.05 kg / h of monosilane and a second stream in the form of an aerosol consisting of a 25% by weight solution of ferrous chloride, corresponding to 1.55 kg / Iron (II) chloride, obtained in water and 5 Nm 3 / h of nitrogen as atomizing gas at room temperature (23 ° C.) by means of a two-substance nozzle, are introduced separately into the mixing zone of a reactor. This mixture is reacted in the combustion zone of the reactor in a flame which is reacted by igniting a mixture of 7.9 Nm 3 / h of hydrogen and 21 Nm 3 / h of air. The residence time of the reaction mixture in the combustion zone is about 40 ms.
In der der Verbrennungszone nachfolgenden Kühlzone wird das Reaktionsgemisch durch Einbringen von 8 kg/h Wasser auf 332°C abgekühlt. Der erhaltene Feststoff wird auf einem Filter von den gasförmigen Stoffen abgeschieden. Er weist die in Tabelle 2 gezeigten chemisch-physikalischen Werte auf.In the cooling zone following the combustion zone, the reaction mixture is cooled to 332 ° C. by introducing 8 kg / h of water. The resulting solid is deposited on a filter of the gaseous substances. It has the chemical-physical values shown in Table 2.
Beispiele 2a und 2b (erfindungsgemäß):Examples 2a and 2b (according to the invention):
Zu 20 g Silikonelastomer Silplus 50 HS werden 4 g der Kern-Hülle Partikel gemäß Beispiel 1 beziehungsweise 12 g in Beispiel 2B auf einer Laborzweiwalze eingearbeitet. Nach der Homogenisierung werden 1,5 Gew.-% Di(2,4-dichlorobenzoyl)peroxid DCLBP-50-PSI (Fa. United Initiators), in gleicher Weise eingearbeitet. Von der hergestellten Masse werden Platten von 2 mm Dicke (12 × 12 cm) gepresst und unter Druck bei 140°C für 7 Minuten vernetzt. Anschließend werden Prüfkörper nach
Die Beispiele 2c und 2d (Vergleichsbeispiele) werden analog Beispiel 2a durchgeführt, jedoch mit 6 g AEROXIDE TiO2 P25, Evonik Degussa in Beispiel 2c und 12 g in Beispiel 2c.Examples 2c and 2d (comparative examples) are carried out analogously to Example 2a, but with 6 g of AEROXIDE TiO 2 P25, Evonik Degussa in Example 2c and 12 g in Example 2c.
Wie Tabelle 3 zeigt, führt die Verwendung der Kern-Hülle Partikel bei gleicher Einsatzkonzentration zu einer Erhöhung der Lebensdauer eines HTV-Silikonkautschuk im Vergleich zu Titandioxidpartikeln.As Table 3 shows, the use of the core-shell particles at the same use concentration leads to an increase in the lifetime of a HTV silicone rubber compared to titanium dioxide particles.
Beispiel 3a (erfindungsgemäß) und die Beispiele 3b–c (Vergleichsbeispiele) werden analog Beispiel 2a hergestellt, jedoch unter Verwendung von Silplus 50 MP und den in Tabelle 4 genannten Anteilen an Kern-Hülle Partikeln. Die Werte in Tabelle 4 zeigen, dass mit steigendem Anteil der Partikel sich die mechanischen Eigenschaften bei Hitzelagerung verschlechtern.Example 3a (according to the invention) and Examples 3b-c (Comparative Examples) are prepared analogously to Example 2a, but using Silplus 50 MP and the proportions of core-shell particles mentioned in Table 4. The values in Table 4 show that as the proportion of particles increases, the mechanical properties of heat storage deteriorate.
Beispiel 4a: Zu 200 g einer essigvernetzten RTV-1 Silikondichtmasse werden 3 g der Kern-Hülle Partikel aus Beispiel 1 eingearbeitet und nach Aushärtung die mechanischen Eigenschaften vor und nach der Lagerung über 48 Tage bei 275°C nach
Die Beispiele 4b–d werden analog Beispiel 4a durchgeführt, jedoch unter Verwendung der in Tabelle 5 gezeigten Eisenoxidpartikeln und Anteilen.Examples 4b-d are carried out analogously to Example 4a, but using the iron oxide particles and proportions shown in Table 5.
Tabelle 5 zeigt, dass Kern-Hülle Partikel mit einer Einsatzmenge von 1,5 Gew.% die mechanische Eigenschaft Bruchdehnung auf einem akzeptablen Niveau hält, während deutlich höhere Anteile der in den Beispielen 4b–d eingesetzten, nicht umhüllten Partikel zur gleichen Wirkungnwig sind. RTV-1 Dichtungsmassen ohne Hitzestabilisator verspröden schon nach 2 Tagen Lagerung bei 275°C. Tabelle 1: Silikonelastomere Silplus® 
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