DE102011108366A1

DE102011108366A1 - Carrier gas distillation method to obtain cold distillate from liquid mixture, involves recovering heat transferred to distillate and enabling current flow in scrubber column during carrier gas flow and liquid contact with gas stream

Info

Publication number: DE102011108366A1
Application number: DE102011108366A
Authority: DE
Inventors: Markus Wenzel; Matthias Scharfe; Hendrik Müller-Holst; Dr. Scharfe Jürgen
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2011-07-22
Filing date: 2011-07-22
Publication date: 2013-01-24

Abstract

The method involves warming up carrier gas circulated in evaporation column (1) with warm mixture. The contained substance in mixture is distilled by evaporation. The carrier gas in scrubber column (2) is discharged with cold distillate by distilled substance condensation. The heat transferred with carrier gas to cold distillate is recovered during carrier gas flow from input to output side of evaporation column. The flow of current in scrubber column is enabled in crosswise or opposite direction of gas stream when liquids in distilled substance contact with gas stream. An independent claim is included for carrier gas distillation device.

Description

Die Erfindung betrifft in Verfahren und eine Vorrichtung zur Trägergasdestillation, um Destillat aus einem flüssigen Stoffgemisch, in dem der zu destillierende Stoff enthalten ist, unter Verwendung einer Doppelkolonne zu gewinnen.The invention relates to process and apparatus for carrier gas distillation to recover distillate from a liquid mixture containing the substance to be distilled using a double column.

Die Verwendung von Kolonnen für den Wärme- und Stoffaustausch ist in der Verfahrenstechnik ein häufig verwendetes Verfahren. Für Destillation- und Rektifikationsverfahren liegen dabei Temperaturen und Drücke entsprechend der Dampfdruckkurve der zu destillierenden Stoffe an. Die Trägergasdestillation ist ein bekanntes Verfahren, bei dem ein flüssiger Stoff in einem Teil der dazu benötigten Vorrichtung verdunstet und ein Kondensator-Wärmetauscher in einem anderen Teil dafür verwendet wird, den Dampf zu kondensieren und die latente Wärme zurück zu gewinnen (siehe Patentschrift DE 43 40 745 C2 oder Offenlegungsschrift DE 10 2008 051 731 A1 ). Die Verfahren zur Trägergasdestillation gemäß dem Stand der Technik und die zur Durchführung dieser Verfahren gewählten Vorrichtungen weisen jedoch einen nicht optimalen Wirkungsgrad auf.The use of columns for heat and mass transfer is a commonly used process in process engineering. For distillation and rectification processes, temperatures and pressures corresponding to the vapor pressure curve of the substances to be distilled are applied. The carrier gas distillation is a known method in which a liquid substance is evaporated in one part of the apparatus required therefor, and a condenser heat exchanger in another part is used to condense the steam and recover the latent heat (see patent DE 43 40 745 C2 or disclosure DE 10 2008 051 731 A1 ). However, the prior art carrier gas distillation processes and the devices chosen for carrying out these processes have less than optimal efficiency.

Es ist daher die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Trägergasdestillation der eingangs genannten Art derart weiterzubilden, dass der Wirkungsgrad erheblich verbessert wird.It is therefore the object of the present invention to develop a method and a device for carrier gas distillation of the type mentioned in such a way that the efficiency is significantly improved.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren nach Patentansprüchen 1 bis 9 und eine Vorrichtung nach Patentanspruch 10 bis 12 gelöst.This object is achieved by a method according to claims 1 to 9 and a device according to claim 10 to 12.

Insbesondere wird die Aufgabe gelöst, indem ein zirkulierendes Trägergas in einer Verdunstungskolonne mit einem warmen Stoffgemisch, in welchem der zu destillierende Stoff enthalten ist, erwärmt und mit dem zu destillierenden Stoff durch Verdunstung beladen und das Trägergas in einer Gaswäscherkolonne mit bereits vorhandenem kalten Destillat abgekühlt und durch Kondensation des zu destillierenden Stoffes entladen wird, wobei das Trägergas in den Kolonnen jeweils von einer vorteilhaften Eingangsseite, beispielsweise unten, zu einer vorteilhaften Ausgangsseite, beispielsweise oben, strömt und die Flüssigkeiten in direktem Stoffkontakt mit der Gasströmung im Kreuz- oder Gegenstrom in der Kolonne aufgegeben werden und in Quer- oder in Gegenrichtung zur Gasströmung fließen. Die bei der Gaswäsche auf das Destillat übertragene Wärme kann flüssigkeitsseitig für den Verdunstungsprozess zurückgewonnen werden.In particular, the object is achieved by a circulating carrier gas in an evaporation column with a warm mixture in which the substance to be distilled is heated and loaded with the substance to be distilled by evaporation and cooled the carrier gas in a gas scrubber column with already existing cold distillate and is discharged by condensation of the substance to be distilled, wherein the carrier gas in the columns each from an advantageous input side, for example, below, to an advantageous output side, for example, above, and the liquids in direct material contact with the gas flow in the cocurrent or countercurrent in the column be abandoned and flow in the transverse or in the opposite direction to the gas flow. The heat transferred to the distillate during gas scrubbing can be recovered on the liquid side for the evaporation process.

Die geeignete Wahl eines Betriebsdruckes knapp über dem maximalen Dampfdruck des zu destillierenden Stoffes im System verbessert den Stofftransport, senkt die Menge des zirkulierenden Gesamtgasstromes und verringert die benötigte Temperatur an der heißesten Stelle des Systems.The proper choice of operating pressure just above the maximum vapor pressure of the material to be distilled in the system improves mass transfer, reduces the amount of circulating total gas flow and reduces the required temperature at the hottest point in the system.

Partielle Gasstromableitungen von der Verdunstungs- zur Gaswäscherkolonne auf Höhe von Kolonnenbereichen korrespondierender Gastemperaturen ermöglichen die Verstetigung der zur Übertragung von Wärmeströmen notwendigen Temperaturdifferenzen zwischen Gas und Flüssigkeit.Partial gas flow discharges from the evaporator column to the gas scrubber column at the level of columnar areas of corresponding gas temperatures make it possible to stabilize the temperature differences between gas and liquid necessary for the transfer of heat streams.

Eine erfindungsgemäß mögliche Anordnung der Gaswäscherkolonne über der Verdunstungskolonne ermöglicht die Trägergasumwälzung ohne Hilfsantrieb, wenn ein Trägergas verwendet wird, dessen molare Masse über der des zu destillierenden Stoffes liegt und die Leitung, die den Gasstrom von der Gaswäscherkolonne zur Verdunstungskolonne leitet, als Fallrohr ausgelegt ist. Bei geeigneten Umgebungsbedingungen ist hierbei auch eine offene, einmalige Durchströmung des Trägergases durch die Kolonne ohne die Verwendung eines Fallrohres zur Rückführung desselben möglich. Zur Reduktion der Bauhöhe der Vorrichtung kann eine nebeneinander stehende Anordnung der Kolonnen gewählt werden, wobei das Trägergas mit Hilfsantrieb umgewälzt werden muss.An inventively possible arrangement of the gas scrubber column on the evaporation column allows the carrier gas circulation without auxiliary drive when a carrier gas is used whose molar mass is above that of the substance to be distilled and the line that directs the gas flow from the scrubber column to the evaporation column is designed as a downpipe. Under suitable ambient conditions, an open, one-time flow through the carrier gas through the column without the use of a downpipe for the return of the same is also possible. To reduce the overall height of the device, a juxtaposed arrangement of the columns can be selected, wherein the carrier gas must be circulated with auxiliary drive.

Die Verwendung von Kohlenstoffdioxid als Trägergas begünstigt wegen der im Vergleich zu Umgebungsluft vergrößerten Dichtedifferenzen bei unterschiedlichen Wasserdampfbeladungen die Gasumwälzung ohne Hilfsantrieb im Vergleich zum Betrieb mit Umgebungsluft. Weiterhin bietet Kohlenstoffdioxid den chemischen Vorteil, dass durch Ansäuerung des Stoffgemisches im System Ausfällungen auf der Verdunsteroberfläche vermieden werden. Wasserstoff eignet sich wegen der vergleichsweise großen Diffusionskonstanten anderer Gase, insbesondere von Wasserdampf, gut als Trägergas.The use of carbon dioxide as a carrier gas favors the gas circulation without auxiliary drive compared to the operation with ambient air due to the increased compared to ambient air density differences at different water vapor loadings. Furthermore, carbon dioxide has the chemical advantage that by acidification of the substance mixture in the system precipitates are avoided on the Verdunsteroberfläche. Due to the comparatively large diffusion constants of other gases, in particular of water vapor, hydrogen is well suited as a carrier gas.

Die in den Kolonnen verwendeten Füllkörper können insbesondere in ländlichen Gegenden zur Ressourcenschonung und aus Gründen der Verfügbarkeit aus Naturmaterialien wie beispielsweise Reisig bestehen.The packing used in the columns can, especially in rural areas to conserve resources and for reasons of availability consist of natural materials such as brushwood.

Zur Verbesserung der Trägergasentladung nach der Gaswäsche kann ein Tropfenabscheider mit Koaleszenzwirkung in die Überleitung zur Verdunstungskolonne integriert oder daran angeschlossen sein.To improve the carrier gas discharge after gas scrubbing, a coalescing mist eliminator may be integrated into or connected to the transfer line to the evaporation column.

Zur Erwärmung des Stoffgemisches vor dem Eintritt in die Verdunstungskolonne können industrielle Abwärme oder solar-thermische Energie genutzt werden.To heat the mixture before it enters the evaporation column industrial waste heat or solar thermal energy can be used.

Als Ausführungsbeispiele werden zunächst die verwendeten Komponenten beschrieben. 1 und 2 dienen dabei der Veranschaulichung, wobei 1 das System ohne und 2 das System mit Hilfsantrieb beschreibt. Anschließend wird auf die Funktionsweise anhand der Fluidströme im System eingegangen.As examples, the components used are first described. 1 and 2 serve to illustrate, where 1 the system without and 2 describes the system with auxiliary drive. Subsequently, the mode of operation will be discussed with reference to the fluid flows in the system.

Die Verdunstungskolonne (1) und die Gaswäscherkolonne (2) haben vorzugsweise den gleichen Aufbau. Sie bestehen aus einer Verteilungsvorrichtung (3), welche die Flüssigkeit oben auf die Füllkörper (4), wahlweise eine regellose Schüttung, eine geordnete Packung oder eine sonstige Anordnung mit großer Oberfläche, aufgibt und aus einer Auffangvorrichtung (5) für die Flüssigkeit am Boden des Behälters. Zu- und Ableitungen (6) für die Gasströmung sind oben, unten und gegebenenfalls an entsprechender Stelle über die gesamte Höhe der Kolonne angebracht. Zur Flüssigkeitsförderung werden eine Stoffgemischpumpe (7) und eine Destillatpumpe (8) benötigt. Zur fallweisen Anpassung des Gasvolumenstromes kann das System ein Gebläse (9) enthalten. Weiterhin sind drei Wärmetauscher Bestandteil des Systems: Der erste Wärmetauscher (12) befindet sich vor dem Eintritt des Stoffgemisches in die Verdunstungskolonne und erhitzt dieses auf dessen Maximaltemperatur. Dieser Wärmetauscher kann beispielsweise beliebige Niedertemperatur-Wärmekapazitätsströme einbinden und dient als Wärmequelle für das System. Ein weiterer Wärmetauscher (13) kühlt den Destillatkreislauf vor dem Eintritt in die Gaswäscherkolonne ab und stellt die Wärmesenke des Systems dar. Dieser Wärmetauscher kann gegebenenfalls als Luftkühler beziehungsweise als Kühlturm ausgeführt oder an einen externen Kühlkreislauf angeschlossen sein. Der dritte Wärmetauscher (14) wird mit dem Destillatkreislauf nach der Gaswäscherkolonne und dem Stoffgemischkreislauf vor dem Wärmetauscher (12) im Gegenstrom betrieben und dient der Wärmerückgewinnung des Systems. Das konzentrierte Stoffgemisch fließt nach der Verdunstungskolonne in einen Sammelbehälter (15), aus dem es von der Stoffgemischpumpe (7) angesaugt wird. Aus diesem Behälter kann das Konzentrat abgeführt (21) und frisches Stoffgemisch zugeführt (20) werden. In einer möglichen Ausführungsvariante kann die Funktion des Behälters (15) im Sumpf der Verdunstungskolonne integriert sein. Das Destillat strömt nach der Gaswäscherkolonne und dem Wärmetauscher (14) ebenfalls in einen Sammelbehälter (16), von dem es mit der Destillatpumpe weiter gefördert wird. Aus diesem Behälter wird das im Prozess gewonnene Destillat abgeführt (22). Die Gasleitungen (17), (18) und (19) verbinden die beiden Kolonnen, wobei Leitung (17) einen integrierten oder angeschlossenen Tropfenabscheider (10), bei der Variante mit Gebläse beispielsweise in Bauart eines Zyklons, enthält. Dieser Abscheider kann mit sehr geringem Druckverlust als Koaleszenzabscheider mit integrierten Gewebebahnen (11), dessen Fasern als Kondensationskeime wirken, ein Mitreißen feinster Tröpfchen durch die Strömung verhindern und so den Entfeuchtungseffekt verstärken, ausgeführt sein. Leitung (18) sollte gegebenenfalls mehrfach ausgeführt werden und dient der partiellen Gasstromabzweigung. Damit kann durch Massenstromangleichung eine Verstetigung der Temperaturdifferenzen zwischen Gas- und Flüssigkeitsstrom erreicht werden, welche die Energieeffizienz des Systems erheblich verbessert.The evaporation column ( 1 ) and the gas scrubber column ( 2 ) preferably have the same structure. They consist of a distribution device ( 3 ), which the liquid on top of the filling body ( 4 ), optionally a random packing, an ordered packing or other arrangement with a large surface, gives up and from a collecting device ( 5 ) for the liquid at the bottom of the container. Inlets and outlets ( 6 ) for the gas flow are mounted above, below and optionally at the appropriate position over the entire height of the column. For the conveyance of liquids, a substance mixture pump ( 7 ) and a distillate pump ( 8th ) needed. For the case-by-case adjustment of the gas volume flow, the system can use a blower ( 9 ) contain. Furthermore, three heat exchangers are part of the system: The first heat exchanger ( 12 ) is located before the entry of the mixture in the evaporation column and heats this to its maximum temperature. For example, this heat exchanger can incorporate any low temperature heat capacity streams and serves as the heat source for the system. Another heat exchanger ( 13 ) cools the distillate before entering the gas scrubber column and represents the heat sink of the system. This heat exchanger may optionally be designed as an air cooler or as a cooling tower or connected to an external cooling circuit. The third heat exchanger ( 14 ) with the distillate cycle after the gas scrubber column and the mixed substance cycle upstream of the heat exchanger ( 12 ) operated in countercurrent and serves the heat recovery of the system. The concentrated mixture flows after the evaporation column in a collecting container ( 15 ), from which it flows from the substance mixture pump ( 7 ) is sucked. From this container, the concentrate can be discharged ( 21 ) and fresh mixture ( 20 ) become. In a possible embodiment, the function of the container ( 15 ) be integrated in the bottom of the evaporation column. The distillate flows to the scrubber column and the heat exchanger ( 14 ) also in a collecting container ( 16 ), from which it is further promoted with the distillate pump. From this container, the distillate obtained in the process is removed ( 22 ). The gas pipes ( 17 ) 18 ) and ( 19 ) connect the two columns, whereby line ( 17 ) an integrated or connected droplet separator ( 10 ), in the variant with fan, for example in the form of a cyclone contains. This separator can be used with very low pressure loss as a coalescence separator with integrated fabric webs ( 11 ), whose fibers act as condensation nuclei, prevent the entrainment of very fine droplets by the flow and thus reinforce the dehumidifying effect. Management ( 18 ) should be carried out several times if necessary and serves the partial gas flow branch. Thus, a stabilization of the temperature differences between gas and liquid flow can be achieved by mass flow adjustment, which significantly improves the energy efficiency of the system.

Das Stoffgemisch wird von der Stoffgemischpumpe (7) aus dem Sammelbehälter (15) durch den Wärmetauscher (14) gefördert und dort vorgewärmt, anschließend im Wärmetauscher (12) auf eine Temperatur unterhalb der Siedetemperatur erhitzt und in die Verdunstungskolonne (1) eingeleitet. Dort kühlt es sich im Gegenstrom mit der kälteren Trägergasströmung hauptsächlich durch teilweise Verdunstung des zu destillierenden Stoffes ab und fließt zurück in den Sammelbehälter (15).The substance mixture is separated from the substance mixture pump ( 7 ) from the collecting container ( 15 ) through the heat exchanger ( 14 ) and preheated there, then in the heat exchanger ( 12 ) is heated to a temperature below the boiling temperature and into the evaporation column ( 1 ). There, it cools in countercurrent with the colder carrier gas flow mainly by partial evaporation of the substance to be distilled and flows back into the collecting container ( 15 ).

Das Destillat mittlerer Temperatur wird mittels Destillatpumpe (8) aus dem Sammelbehälter (16) durch den Wärmetauscher (13) abgekühlt und oben in die Gaswäscherkolonne (2) eingeleitet. Dort wird es im Gegenstrom mit dem Gas hauptsächlich durch Kondensation des im wärmeren Trägergasstrom enthaltenen zu destillierenden Stoffes erwärmt. Im Wärmetauscher (14) wird das Fluid wieder auf mittlere Temperatur abgekühlt und strömt zurück in den Sammelbehälter (16).The distillate medium temperature is determined by means of distillate pump ( 8th ) from the collecting container ( 16 ) through the heat exchanger ( 13 ) and the top of the gas scrubber column ( 2 ). There it is heated in countercurrent with the gas mainly by condensation of the material contained in the warmer carrier gas stream to be distilled. In the heat exchanger ( 14 ), the fluid is again cooled to medium temperature and flows back into the collecting container ( 16 ).

Der kalte Trägergasstrom strömt unten in die Verdunstungskolonne (1) ein, erwärmt sich am warmen im Gegenstrom abwärts fließenden Stoffgemisch und wird dabei mit dem zu destillierenden verdunstenden Stoff beladen. Der erwärmte beladene Gasstrom gelangt über die gegebenenfalls auch mehrfach ausgeführte Gasleitungen (18, 19) in die Gaswäscherkolonne (2), kühlt sich dort am kälteren Destillatstrom ab, wobei die Beladung an zu destillierendem Stoff teilweise auskondensiert wird. Der kalte, geringer an zu destillierendem Stoff beladene Trägergasstrom strömt durch die Leitung (17), wobei zusätzliche Entfeuchtung durch Koaleszenzabscheidung an den Gewebebahnen (11) erfolgt, zurück in die Verdunstungskolonne (1).The cold carrier gas stream flows down into the evaporation column ( 1 ), warms up on the warm mixture flowing countercurrently downward mixture and is thereby loaded with the evaporating substance to be distilled. The heated laden gas stream passes through the optionally also repeatedly executed gas lines ( 18 . 19 ) into the gas scrubber column ( 2 ), where it cools down on the colder distillate stream, wherein the charge is partially condensed out to be distilled substance. The cold, lower to be distilled material laden carrier gas stream flows through the line ( 17 ), wherein additional dehumidification by coalescence on the fabric webs ( 11 ), back into the evaporation column ( 1 ).

BezugszeichenlisteLIST OF REFERENCE NUMBERS

11: Verdunstungskolonneevaporation column
22: GaswäscherkolonneGas scrubber column
33: Verteilungsvorrichtung für FlüssigkeitDistribution device for liquid
44: Füllkörperpacking
55: Auffangvorrichtung für FlüssigkeitCollecting device for liquid
66: Gaseinlass/GasauslassGas inlet / outlet
77: StoffgemischpumpeMixture pump
88th: Destillatpumpedistillate pump
99: Gebläsefan
1010: TropfenabscheiderDroplet
11 11: Gewebetissue
1212: Wärmetauscher zur Erhitzung des StoffgemischesHeat exchanger for heating the mixture
1313: Wärmetauscher zur Kühlung des DestillatsHeat exchanger for cooling the distillate
1414: Wärmetauscher zur EnergierückgewinnungHeat exchanger for energy recovery
1515: Vorlagebehälter für StoffgemischStorage tank for mixture of substances
1616: Sammelbehälter für DestillatCollection container for distillate
1717: Gasleitung von Gaswäscher- zur VerdunstungskolonneGas line from gas scrubber to the evaporation column
1818: Partielle Gasstromableitung von Verdunstungs- zur GaswäscherkolonnePartial gas flow discharge from evaporator to gas scrubber column
1919: Gasleitung von Verdunstungs- zur GaswäscherkolonneGas line from evaporation to gas scrubber column
2020: Nachfüllvorrichtung für StoffgemischRefilling device for substance mixture
2121: Auslass für konzentriertes StoffgemischOutlet for concentrated mixture
2222: Auslass für DestillatOutlet for distillate

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG QUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION

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Zitierte PatentliteraturCited patent literature

DE 4340745 C2 [0002]
DE 102008051731 A1 [0002]

Claims

Process according to the carrier gas distillation principle with the special feature that a circulating carrier gas in an evaporation column ( 1 ) with a warm mixture in which the substance to be distilled is contained, heated and loaded with the substance to be distilled by evaporation and the carrier gas in a gas scrubber column ( 2 ) is cooled with already existing cold distillate and discharged by condensation of the substance to be distilled, the carrier gas in the columns each from an advantageous input side, for example, below, to an advantageous output side, for example, above, and the liquids in direct material contact with the gas flow be abandoned in the column or in countercurrent flow in the column and flow in the transverse or in the opposite direction to the gas flow.

A method according to claim 1, characterized in that the substance to be distilled is water and the mixture of substances containing salt or mineral water.

Method according to one of claims 1 or 2, characterized in that a system pressure is set differently from the ambient pressure and above with respect to the adjusting temperatures maximum partial pressure of the substance to be distilled.

Method according to one of the preceding claims 1 to 3, characterized in that partial gas streams from the evaporation to the gas scrubber column at the level of column areas of corresponding gas temperatures via gas lines ( 18 ) be derived.

Method according to one of the preceding claims, characterized in that solar thermal energy or industrial waste heat are used as the heat source.

Method according to one of the preceding claims, characterized in that the system is open without connection line ( 17 ) from the gas scrubber column ( 2 ) to the evaporation column ( 1 ) is operated.

Method according to one of the preceding claims, characterized in that ambient air is used as the carrier gas.

A method according to claim 1 to 5, characterized in that carbon dioxide is used as the carrier gas.

A method according to claim 1 to 5, characterized in that hydrogen is used as the carrier gas.

Device for carrying out the method according to one of the preceding claims, comprising at least one evaporation column ( 1 ) and at least one gas scrubber column ( 2 ), each having a distribution device for liquid ( 3 ), Packing ( 4 ), a liquid collecting device ( 5 ) and openings for gas flows ( 6 ), and which are connected by gas lines such that the carrier gas flow from the gas scrubber column ( 2 ) through a line ( 17 ) to the evaporation column, through a line ( 19 ) and optionally also by single or multiple executed derivatives ( 18 ), which lead from the evaporation column to the gas scrubber column, can flow back into the scrubber column.

Apparatus according to claim 10, wherein as filler ( 4 ) Natural materials are used.

Apparatus according to claim 10, wherein the line from the scrubber column to the evaporation column ( 17 ) a mist eliminator ( 10 ) is connected or integrated into the coalescence effect.