DE102011050957A1 - Method for determining the mass concentration of particles in a particle and liquid dispersion - Google Patents

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Abstract

Die Dispersion wird in einer Messzelle einem Wechselfeld veränderbarer Frequenz ausgesetzt, z.B. einem elektrischen Wechselfeld. Durch das Wechselfeld werden die Partikel in der Dispersion in Schwingungen versetzt, wobei die Partikel in der Dispersion Schalldruckwellen erzeugen. Die Amplituden (ESA) der Schalldruckwellen werden in Abhängigkeit der Frequenz (f) gemessen, wobei die maximale Amplitude der Schalldruckwellen festgestellt wird und die dieser Amplitude zugeordnete Frequenz als Resonanzfrequenz der Schalldruckwelle ermittelt wird. Aus der Resonanzfrequenz wird die Massenkonzentration (TK) der Partikel in der Dispersion ermittelt. Die Abhängigkeit der Resonanzfrequenzen von den Massenkonzentrationen der Partikel wurde in einem Einmessvorgang bei bekannter Massenkonzentration ermittelt und z.B. in einer Tabelle gespeichert.The dispersion is exposed to an alternating field of variable frequency in a measuring cell, e.g. an alternating electrical field. The alternating field causes the particles in the dispersion to vibrate, the particles in the dispersion generating sound pressure waves. The amplitudes (ESA) of the sound pressure waves are measured as a function of the frequency (f), the maximum amplitude of the sound pressure waves being determined and the frequency associated with this amplitude being determined as the resonance frequency of the sound pressure wave. The mass concentration (TC) of the particles in the dispersion is determined from the resonance frequency. The dependence of the resonance frequencies on the mass concentrations of the particles was determined in a calibration process with a known mass concentration and e.g. stored in a table.

Description

Als Beispiel einer derartigen Dispersion kann ein Flüssigentwickler angesehen werden, der beim elektrophoretischen Druck eingesetzt wird. Dieser weist als Partikel Tonerpartikel auf, die in einer Trägerflüssigkeit als Flüssigkeit dispergiert sind. Im Folgenden wird die Erfindung im Wesentlichen an Hand eines Flüssigentwicklers erläutert, ohne damit die Erfindung auf Flüssigentwickler zu beschränken. As an example of such a dispersion may be considered a liquid developer used in electrophoretic printing. This has as particles on toner particles which are dispersed in a carrier liquid as a liquid. In the following, the invention is explained essentially with reference to a liquid developer, without thereby restricting the invention to liquid developers.

Zum ein- oder mehrfarbigen Bedrucken eines Bedruckstoffs z.B. eines Einzelblattes oder eines bandförmigen Aufzeichnungsträgers ist es bekannt, auf einem Ladungsbildträger, z.B. einem Fotoleiter, bildabhängig Ladungsbilder zu erzeugen, die den zu druckenden Bildern, bestehend aus einzufärbenden und nicht einzufärbenden Bereichen, entsprechen. Die einzufärbenden Bereiche der Ladungsbilder werden mit einer Entwicklerstation auf dem Ladungsbildträger durch Tonerpartikel als Tonerbilder sichtbar gemacht. Das dadurch erzeugte Tonerbild wird über eine Transferstation zum Bedruckstoff transportiert und in einer Umdruckstelle auf den Bedruckstoff umgedruckt. Auf diesem werden die Tonerbilder in einer Fixierstation fixiert. For single or multi-color printing of a printing material, e.g. a single sheet or a tape-shaped recording medium, it is known on a charge image carrier, e.g. To produce a photoconductor, image-dependent charge images corresponding to the images to be printed, consisting of areas to be inked and non-inked. The areas to be inked of the charge images are visualized with a developer station on the charge image carrier by toner particles as toner images. The toner image produced in this way is transported to the substrate via a transfer station and transferred to the substrate in a transfer printing station. On this, the toner images are fixed in a fuser.

Zum Einfärben der Ladungsbilder kann ein zumindest geladene Tonerpartikel und Trägerflüssigkeit aufweisender Flüssigentwickler verwendet werden. Ein Verfahren zu einem derartigen elektrophoretischen Druck bei digitalen Drucksystemen ist z.B. aus US 2006/0150836 A1 oder US 2008/279597 A1 bekannt. Nachdem die Ladungsbilder der zu druckenden Bilder auf dem Ladungsbildträger erzeugt worden sind, werden diese durch eine Entwicklerstation mit Tonerpartikeln zu Tonerbildern eingefärbt. Dabei wird hier als Flüssigentwickler eine Silikonöl enthaltende Trägerflüssigkeit mit darin dispergierten Farbpartikeln (Tonerpartikeln) verwendet. Die Zufuhr des Flüssigentwicklers zum Ladungsbildträger kann durch eine Entwicklerwalze erfolgen, der der Flüssigentwickler aus einem Vorratsbehälter mit Flüssigentwickler zugeführt wird. Der bei der Entwicklung auf dem Ladungsbildträger erzeugte Bildfilm aus in Trägerflüssigkeit eingebetteten Tonerbildern wird anschließend durch eine Transfereinheit vom Ladungsbildträger übernommen und in einer Umdruckzone auf den Bedruckstoff übertragen. For coloring the charge images, a liquid developer having at least charged toner particles and carrier liquid may be used. A method for such electrophoretic printing in digital printing systems is, for example US 2006/0150836 A1 or US 2008/279597 A1 known. After the charge images of the images to be printed have been formed on the charge image carrier, they are colored by a developer station with toner particles into toner images. Here, as the liquid developer, a silicone oil-containing carrier liquid having dispersed therein color particles (toner particles) is used. The supply of the liquid developer to the charge image carrier can be effected by a developer roller, which is supplied to the liquid developer from a reservoir with liquid developer. The image film formed during development on the charge image carrier from toner images embedded in carrier liquid is subsequently transferred by a transfer unit from the charge image carrier and transferred to the printing material in a transfer printing zone.

Bei diesen Druckverfahren unter Verwendung von Flüssigentwickler wird somit der Prozess der Elektrophorese zur Übertragung von Tonerpartikeln in der Trägerflüssigkeit zum Bedruckstoff verwendet. Die festen elektrisch geladenen Tonerpartikel wandern dabei durch die Trägerflüssigkeit als Transportmittel zum Bedruckstoff, wobei der Transport durch ein elektrisches Feld zwischen der Transferwalze und dem Bedruckstoff gesteuert werden kann. Voraussetzung dafür ist neben der Tonerpartikelladung und dem elektrischen Feld die Bereitstellung einer ausreichend dicken Trägerflüssigkeitsschicht, durch die die Tonerpartikel wandern können, und eine ausreichende Konzentration der Tonerpartikel in der Trägerflüssigkeit. Thus, in these printing processes using liquid developers, the process of electrophoresis is used to transfer toner particles in the carrier liquid to the substrate. The solid electrically charged toner particles migrate through the carrier liquid as a transport to the substrate, the transport can be controlled by an electric field between the transfer roller and the substrate. The prerequisite for this is, in addition to the toner particle charge and the electric field, the provision of a sufficiently thick carrier liquid layer through which the toner particles can migrate and a sufficient concentration of the toner particles in the carrier liquid.

Der im Druckgerät eingesetzte Flüssigentwickler kann in der Entwicklerstation z.B. in einer Mischeinheit aus einem Toner und Trägerflüssigkeit aufweisenden Tonerkonzentrat und aus Trägerflüssigkeit zusammen gemischt werden. Für ein einwandfreies Druckbild ist erforderlich, dass in dem Flüssigentwickler genügend Tonerpartikel enthalten sind, somit die Tonermassenkonzentration in dem Flüssigentwickler den vorgesehenen Wert aufweist. Dabei muss berücksichtigt werden, dass im Druckbetrieb Flüssigentwickler aus der Mischeinheit entnommen wird und teilweise auf den Bedruckstoff aufgebracht wird. The liquid developer used in the printing apparatus may be stored in the developer station e.g. in a mixing unit of a toner and carrier liquid having toner concentrate and carrier liquid are mixed together. For a flawless print image, it is necessary that sufficient toner particles be contained in the liquid developer so that the toner mass concentration in the liquid developer is at the intended value. It must be taken into account that liquid developer is removed from the mixing unit during printing and is partially applied to the printing material.

Für eine erfolgreiche und ungestörte Entwicklung der Ladungsbilder ist somit eine definierte Tonermassenkonzentration und elektrophoretische Mobilität der Tonerpartikel in der Trägerflüssigkeit erforderlich. For a successful and undisturbed development of the charge images, a defined toner mass concentration and electrophoretic mobility of the toner particles in the carrier liquid is thus required.

Die Einstellung der Tonermassenkonzentration und Mobilität der Tonerpartikel in der Trägerflüssigkeit erfordert, dass die Tonermassenkonzentration und die Mobilität der Tonerpartikel in der Entwicklerstation bestimmt werden kann. Bei einer relevanten Tonermassenkonzentration z.B. im Bereich von 2% bis 40% des Flüssigentwicklers sind elektroakustische Verfahren für die Bestimmung der elektrophoretischen Mobilität von Tonerpartikeln bekannt, die aber eine genaue Kenntnis der Tonermassenkonzentration voraussetzen. The adjustment of the toner mass concentration and mobility of the toner particles in the carrier liquid requires that the toner mass concentration and the mobility of the toner particles in the developer station can be determined. At a relevant toner mass concentration, e.g. in the range of 2% to 40% of the liquid developer electroacoustic methods for the determination of the electrophoretic mobility of toner particles are known, but require an accurate knowledge of the toner mass concentration.

Aus US 2011/58838 A1 ist ein Verfahren bekannt, nach dem die Tonermassenkonzentration bei einem Flüssigentwickler bestimmt werden kann. Dazu wird der Flüssigentwickler mit mindestens einer Ultraschallwelle beaufschlagt. Dabei wird davon ausgegangen, dass die Schallgeschwindigkeit des sich in dem Flüssigentwickler ausbreitenden Schalls innerhalb vorgegebener Temperaturgrenzen und gleich bleibender Trägerflüssigkeit im Wesentlichen vom Anteil der Tonerpartikel in der Trägerflüssigkeit abhängt. Demgemäß wird die Laufzeit einer Ultraschallwelle im Flüssigentwickler entlang einer vorgegebenen Messstrecke gemessen und daraus die Schallgeschwindigkeit ermittelt, die ein Maß für die Tonermassenkonzentration im Flüssigentwickler ist. Somit kann über die Messung der Laufzeit der Schallwelle im Flüssigentwickler dessen Tonermassenkonzentration ermittelt werden. Über Einmessvorgänge kann der Zusammenhang zwischen der Laufzeit einer Ultraschallwelle und der Tonermassenkonzentration unter Berücksichtigung der Temperatur des Flüssigentwicklers bei einer Mehrzahl von Flüssigentwicklern mit bekannten Tonermassenkonzentrationen ermittelt werden und die ermittelten Werte bezüglich Laufzeit und Tonermassenkonzentration z.B. in einer Tabelle gespeichert werden. Diese Tabelle kann dann verwendet werden, um über die Messung der Laufzeit einer Schallwelle durch einen Flüssigentwickler dessen Tonermassenkonzentration zu bestimmen. Gegebenenfalls muss zwischen den Werten in der Tabelle interpoliert werden. Vergleichbare Verfahren zur Bestimmung der Massenkonzentration in Dispersionen sind z.B. aus US 6 817 229 B2 , US 5 121 629 A oder US 7 764 891 B2 bekannt. Out US 2011/58838 A1 For example, a method is known according to which the toner mass concentration in a liquid developer can be determined. For this purpose, the liquid developer is subjected to at least one ultrasonic wave. It is assumed here that the speed of sound of the sound propagating in the liquid developer within predetermined temperature limits and constant carrier liquid essentially depends on the proportion of the toner particles in the carrier liquid. Accordingly, the transit time of an ultrasonic wave in the liquid developer is measured along a predetermined measurement path and the sound velocity is determined therefrom, which is a measure of the toner mass concentration in the liquid developer. Thus, the toner mass concentration can be determined by measuring the transit time of the sound wave in the liquid developer. About Einmessvorgänge the relationship between the transit time of an ultrasonic wave and the toner mass concentration, taking into account the temperature of the liquid developer at a plurality of Liquid developers are determined with known toner mass concentrations and the values determined in terms of time and toner mass concentration, for example, stored in a table. This table can then be used to determine its toner mass concentration by measuring the transit time of a sound wave through a liquid developer. If necessary, you must interpolate between the values in the table. Comparable methods for determining the mass concentration in dispersions are for example US Pat. No. 6,817,229 B2 . US 5 121 629 A or US Pat. No. 7,764,891 B2 known.

Aus US 5 245 290 A ist ein Messgerät zur Ermittlung der elektrophoretischen Mobilität von elektrisch geladenen Partikeln in einer Flüssigkeit bekannt. In einer Messzelle ist eine zu prüfende Dispersion enthalten, die elektrisch geladene Partikel enthält, deren Mobilität festgestellt werden soll. An die Messzelle wird ein elektrisches Wechselfeld angelegt, das die Partikel in der Flüssigkeit zum Schwingen anregt. Die schwingenden Partikel erzeugen Schallwellen, deren Geschwindigkeit ausgewertet werden kann. Aus dem elektrischen Feld und der Durchschnittsgeschwindigkeit der Partikel in der Flüssigkeit kann auf die elektrophoretische Mobilität der Partikel geschlossen werden. Eine Formel zur Berechnung der dynamischen Mobilität von Partikeln in einer Dispersion kann R.W. O’Brien et. al./Colloids and Surfaces A: Physiochem. Eng. Aspects 218 (2003) S.89–101 entnommen werden. Out US 5 245 290 A is a measuring device for determining the electrophoretic mobility of electrically charged particles in a liquid known. A measuring cell contains a dispersion to be tested which contains electrically charged particles whose mobility is to be determined. An alternating electric field is applied to the measuring cell, which excites the particles in the liquid to vibrate. The oscillating particles generate sound waves whose velocity can be evaluated. From the electric field and the average velocity of the particles in the liquid can be concluded that the electrophoretic mobility of the particles. A formula for calculating the dynamic mobility of particles in a dispersion can RW O'Brien et. al./Colloids and Surfaces A: Physiochem. Closely. Aspects 218 (2003) p.89-101 be removed.

Bei den bekannten Messverfahren wird entweder die Massenkonzentration oder die elektrophoretische Mobilität von Partikeln in verschiedenen Messzellen und mit verschiedenen Probevolumen gemessen, wobei Konzentrations- und Temperaturunterschiede zu einer verminderten Messgenauigkeit führen. In the known measuring methods, either the mass concentration or the electrophoretic mobility of particles in different measuring cells and with different sample volumes is measured, whereby concentration and temperature differences lead to a reduced accuracy of measurement.

Das von der Erfindung zu lösende Problem besteht darin, ein Verfahren anzugeben, mit dem in einem Messvorgang die Massenkonzentration von Partikeln in einer Dispersion und zudem auch deren elektrophoretische Mobilität in der Dispersion ermittelt werden kann. Die Dispersion weist Flüssigkeit auf, in der Partikel dispergiert sind. The problem to be solved by the invention is to specify a method with which the mass concentration of particles in a dispersion and also their electrophoretic mobility in the dispersion can be determined in one measuring operation. The dispersion has liquid in which particles are dispersed.

Dieses Problem wird durch ein Verfahren gemäß den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst. This problem is solved by a method according to the features of claim 1.

Die Dispersion wird in einer Messzelle einem Wechselfeld veränderbarer Frequenz ausgesetzt, z.B. einem elektrischen Wechselfeld. Durch das Wechselfeld werden die Partikel in der Dispersion in Schwingungen versetzt, wobei die Partikel in der Dispersion Schalldruckwellen erzeugen. Die Amplituden (ESA-Signal) der Schalldruckwellen werden in Abhängigkeit der Frequenzen gemessen, wobei die maximale Amplitude der Schalldruckwellen festgestellt wird und die dieser Amplitude zugeordnete Frequenz als Resonanzfrequenz der Schalldruckwelle ermittelt wird. Aus der Resonanzfrequenz wird die Massenkonzentration der Partikel in der Dispersion festgestellt. Die Abhängigkeit der Resonanzfrequenzen von den Massenkonzentrationen der Partikel in Dispersionen wurde vorher in einem Einmessvorgang bei bekannten Massenkonzentrationen der Partikel in der Dispersion ermittelt und z.B. in einer Tabelle gespeichert. The dispersion is exposed in a measuring cell to an alternating field of variable frequency, e.g. an alternating electric field. The alternating field causes the particles in the dispersion to vibrate, with the particles generating sound pressure waves in the dispersion. The amplitudes (ESA signal) of the sound pressure waves are measured as a function of the frequencies, wherein the maximum amplitude of the sound pressure waves is detected and the amplitude associated with this frequency is determined as the resonance frequency of the sound pressure wave. The resonance frequency is used to determine the mass concentration of the particles in the dispersion. The dependence of the resonance frequencies on the mass concentrations of the particles in dispersions was previously determined in a calibration procedure at known mass concentrations of the particles in the dispersion, and e.g. stored in a table.

Weiterbildungen der Erfindung ergeben sich aus den abhängigen Ansprüchen. Further developments of the invention will become apparent from the dependent claims.

Die simultane Ermittlung der elektrophoretischen Mobilität der Partikel in der Dispersion ist mit der Messanordnung ebenfalls möglich, da aus dem ESA-Signal und der Stärke des elektrischen Feldes auf die elektrophoretische Mobilität geschlossen werden kann ( R.W. O’Brien et. al./Colloids and Surfaces A: Physiochem. Eng. Aspects 218 (2003) S.89–101 ). The simultaneous determination of the electrophoretic mobility of the particles in the dispersion is also possible with the measuring arrangement, since from the ESA signal and the strength of the electric field it is possible to conclude the electrophoretic mobility ( RW O'Brien et. al./Colloids and Surfaces A: Physiochem. Closely. Aspects 218 (2003) p.89-101 ).

Der Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist darin zu sehen, dass in einem Messvorgang die Massenkonzentration von Partikeln in einer Dispersion und deren Mobilität in der Dispersion ermittelt werden können. Ergebnis ist eine Verbesserung der Messgenauigkeit für die Messgrößen Massenkonzentration der Partikel und elektrophoretische Mobilität der Partikel in der Dispersion. Übertragen auf Flüssigentwickler bedeutet dies, dass die Tonermassenkonzentration und die Mobilität der Tonerpartikel genauer gemessen werden können. Dies ist aber entscheidend für die Regelung dieser Parameter im Flüssigkeits-Management von Drucksystemen, die Flüssigentwickler zur Entwicklung der Ladungsbilder einsetzen. The advantage of the method according to the invention is the fact that the mass concentration of particles in a dispersion and their mobility in the dispersion can be determined in one measuring operation. The result is an improvement in the measurement accuracy for the measured mass concentration of the particles and electrophoretic mobility of the particles in the dispersion. Applied to liquid developers, this means that the toner mass concentration and the mobility of the toner particles can be more accurately measured. However, this is crucial for the control of these parameters in the fluid management of pressure systems that liquid developers use to develop the charge images.

An Hand eines Ausführungsbeispiels, das in schematischen Figuren dargestellt ist, wird die Erfindung weiter erläutert. With reference to an embodiment, which is shown in schematic figures, the invention will be further explained.

Es zeigen Show it

1 eine Messanordnung zur Bestimmung der Massenkonzentration und der dynamischen Mobilität von Partikeln in einer Dispersion, 1 a measuring arrangement for determining the mass concentration and the dynamic mobility of particles in a dispersion,

2 ein Beispiel einer bei der Messanordnung verwendeten Messzelle; 2 an example of a measuring cell used in the measuring arrangement;

3 in einem Diagramm die Abhängigkeit der Schalldruckamplitude ESA einer Schalldruckwelle von deren Frequenz in der Messzelle und 3 in a diagram, the dependence of the sound pressure amplitude ESA a sound pressure wave of the frequency in the measuring cell and

4 ein Diagramm, das die Abhängigkeit der Massenkonzentration der Partikel von der Resonanzfrequenz der Schalldruckwelle in der Messzelle darstellt. 4 a diagram showing the dependence of the mass concentration of the particles on the resonance frequency of the sound pressure wave in the measuring cell.

Ausgegangen wird bei der Erfindung von einer bekannten Messanordnung, mit der die elektroakustische Druckamplitude (ESA = Electroacoustic Sonic Amplitude) einer Schalldruckwelle in einer Dispersion gemessen werden kann ( US 5 245 290 A ). The starting point in the invention is a known measuring arrangement with which the electroacoustic pressure amplitude (ESA = Electroacoustic Sonic Amplitude) of a sound pressure wave in a dispersion can be measured ( US 5 245 290 A ).

Bei der Erläuterung der Erfindung wird im Folgenden von einer Dispersion gesprochen, die Partikel in einer Flüssigkeit aufweist, wobei die Massenkonzentration und Mobilität der Partikel in der Dispersion bestimmt werden soll. Als Beispiel einer Dispersion kann ein Flüssigentwickler bei einem elektrografischen Druck herangezogen werden, der als Partikel Tonerpartikel und als Flüssigkeit z.B. Mineralöl oder Silikonöl aufweist, wobei die Flüssigkeit Trägerflüssigkeit oder Carrier genannt wird. In the explanation of the invention, the following is spoken of a dispersion having particles in a liquid, wherein the mass concentration and mobility of the particles to be determined in the dispersion. As an example of a dispersion, a liquid developer can be used at an electrographic pressure comprising as particles toner particles and as liquid e.g. Mineral oil or silicone oil, wherein the liquid carrier liquid or carrier is called.

1 zeigt ein Beispiel einer Messanordnung MA im Blockbild, mit der simultan die Massenkonzentration TK und die dynamische Mobilität µd von elektrisch geladenen Partikeln in einer Dispersion ermittelt werden können. Die Dispersion wird in eine Messzelle MZ eingefüllt, deren genauerer Aufbau aus 2 entnommen werden kann. Die Dispersion in der Messzelle MZ wird einem elektrischen Wechselfeld U(f) ausgesetzt, wobei U die Spannung und f die Frequenz des Wechselfeldes angibt. Das elektrische Wechselfeld versetzt die Partikel in Schwingungen und erzeugt dadurch eine Schalldruckwelle in der Dispersion. Am Ausgang der Messzelle MZ wird als Ausgangssignal ESA(f) die Amplitude dieser Schalldruckwelle abgegeben, zudem die Temperatur T in der Messzelle MZ. Dieser Ablauf wird durch eine Steuereinheit ST gesteuert, die der Messzelle MZ die Wechselspannung U(f) zuführt und von dieser das ESA-Signal ESA(f) erhält. Die Steuereinheit ST übermittelt das ESA-Signal an eine Prozessoreinheit PR, die aus dem ESA-Signal die Massenkonzentration TK der Partikel in der Dispersion ermittelt. Die Massenkonzentration TK kann in einer Speichereinheit SP gespeichert werden; die Speichereinheit SP kann als weitere bekannte Größen der Dispersion die Schallgeschwindigkeit c der Flüssigkeit der Dispersion, die Viskosität η der Flüssigkeit und die Dichtedifferenz Δρ zwischen den Partikeln und der Flüssigkeit enthalten. Diese Größen werden der Steuereinheit ST zugeführt, die aus den Größen ESA, TK, c, η und Δρ die dynamische Mobilität µd der Partikel nach der unten angegebenen Formel (2) in der Dispersion ermittelt. Der Ablauf wird bei einer definierten Temperatur T in der Messzelle MZ durchgeführt, die deshalb in der Messzelle MZ gemessen wird. Eine Änderung der Temperatur T in der Messzelle MZ würde zu Änderungen bei der Mobilität µd der Partikel und der Amplitude ESA der Schalldruckwelle führen. 1 shows an example of a measuring arrangement MA in the block diagram, with the simultaneous mass concentration TK and the dynamic mobility μ d of electrically charged particles can be determined in a dispersion. The dispersion is introduced into a measuring cell MZ, whose more detailed structure is made 2 can be removed. The dispersion in the measuring cell MZ is exposed to an alternating electric field U (f), where U indicates the voltage and f the frequency of the alternating field. The alternating electric field causes the particles to vibrate, thereby generating a sound pressure wave in the dispersion. At the output of the measuring cell MZ, the amplitude of this sound pressure wave is output as output signal ESA (f), in addition the temperature T in the measuring cell MZ. This sequence is controlled by a control unit ST, which supplies the measuring cell MZ with the AC voltage U (f) and receives from it the ESA signal ESA (f). The control unit ST transmits the ESA signal to a processor unit PR which determines from the ESA signal the mass concentration TK of the particles in the dispersion. The mass concentration TK can be stored in a memory unit SP; the storage unit SP can contain, as further known quantities of the dispersion, the speed of sound c of the liquid of the dispersion, the viscosity η of the liquid and the density difference Δρ between the particles and the liquid. These variables are supplied to the control unit ST, which determines the dynamic mobility μ d of the particles from the variables ESA, TK, c, η and Δρ according to the formula (2) given below in the dispersion. The process is carried out at a defined temperature T in the measuring cell MZ, which is therefore measured in the measuring cell MZ. A change in the temperature T in the measuring cell MZ would lead to changes in the mobility μ d of the particles and the amplitude ESA of the sound pressure wave.

2 zeigt als Beispiel einen Aufbau einer Messzelle MZ. Diese weist eine Probenkammer 2 auf, in die eine Dispersion 1 eingefüllt ist. Die Probenkammer 2 besteht z.B. aus einem zylinderförmigen akustischen Resonator, der an parallelen Flächen an der Ober- und Unterseite mit Elektroden 3 versehen ist, zwischen denen ein elektrisches Wechselfeld 4 angelegt ist. Durch das elektrische Wechselfeld 4 zwischen den Elektroden 3 werden die elektrisch geladenen Partikel in der Dispersion zu einer periodischen Bewegung angeregt, deren Amplitude durch Abstimmen der Frequenz des elektrischen Feldes 4 auf die Resonanzfrequenz in der Probenkammer 2 maximiert wird. Die schwingenden Partikel erzeugen dabei Schalldruckwellen in der Probenkammer 2, die durch einen akustischen Resonator verstärkt werden können und die abhängig von der Frequenz des Wechselfeldes 4 unterschiedliche Schalldruckamplituden aufweisen. Die durch das Wechselfeld 4 erzeugte Schalldruckwelle in der Dispersion 1 wird über einen Schallleitstab 5 einem Schalldruckwandler 6 zugeführt, der die Schalldruckwelle in ein elektrisches Signal umwandelt. Die Amplitude dieses Signals wird als ESA-Signal in Abhängigkeit der Frequenzen f des Wechselfeldes 4 ermittelt. Zudem wird durch ein Temperatursensor 7 die Temperatur der Probenkammer 2 gemessen. Z.B. kann die Probenkammer 2 einen Elektrodenabstand von ≈3mm aufweisen und an die Elektroden 3 kann eine Wechselspannung von 80V mit änderbaren Frequenzen, z.B. im Bereich von ≈1MHz, angelegt werden. 2 shows an example of a structure of a measuring cell MZ. This has a sample chamber 2 in which a dispersion 1 is filled. The sample chamber 2 consists for example of a cylindrical acoustic resonator, which is connected to parallel surfaces on the top and bottom with electrodes 3 is provided, between which an alternating electric field 4 is created. Through the electric alternating field 4 between the electrodes 3 For example, the electrically charged particles in the dispersion are excited to a periodic motion whose amplitude is tuned by tuning the frequency of the electric field 4 to the resonant frequency in the sample chamber 2 is maximized. The oscillating particles generate sound pressure waves in the sample chamber 2 , which can be amplified by an acoustic resonator and depending on the frequency of the alternating field 4 have different sound pressure amplitudes. The through the alternating field 4 generated sound pressure wave in the dispersion 1 is over a sound conductor 5 a sound pressure transducer 6 supplied, which converts the sound pressure wave into an electrical signal. The amplitude of this signal is called the ESA signal as a function of the frequencies f of the alternating field 4 determined. In addition, by a temperature sensor 7 the temperature of the sample chamber 2 measured. For example, the sample chamber 2 have an electrode spacing of ≈3mm and to the electrodes 3 An alternating voltage of 80V with changeable frequencies, eg in the range of ≈1MHz, can be applied.

Die Schalldruckamplituden (ESA-Signal) werden somit in Abhängigkeit der eingestellten Frequenzen f gemessen, wobei sich als Beispiel der Kurvenverlauf nach 3 (die Schalldruckamplituden sind über den Frequenzen f aufgetragen) ergibt. Aus diesem Kurvenverlauf kann die Resonanzfrequenz durch eine frequenzaufgelöste Auswertung ermittelt werden. Diese Resonanzfrequenz wird festgelegt durch die Geometrie der Probenkammer 2 und die akustischen Eigenschaften der Dispersion. In 3 liegt z.B. das Maximum der Schalldruckamplitude ESA bei einer Resonanzfrequenz von 891 kHz. In 3 ist z.B. die Schalldruckamplitude in Abhängigkeit der Frequenz für einen Flüssigentwickler mit Tonerpartikeln dargestellt. The sound pressure amplitudes (ESA signal) are thus measured as a function of the set frequencies f, with the curve being shown as an example 3 (the sound pressure amplitudes are plotted against the frequencies f) gives. From this curve, the resonance frequency can be determined by a frequency-resolved evaluation. This resonance frequency is determined by the geometry of the sample chamber 2 and the acoustic properties of the dispersion. In 3 For example, the maximum of the sound pressure amplitude ESA is at a resonance frequency of 891 kHz. In 3 For example, the sound pressure amplitude as a function of the frequency for a liquid developer with toner particles is shown.

Bei unterschiedlichen Massenkonzentrationen TK der Partikel in der Dispersion ergeben sich unterschiedliche Resonanzfrequenzen. Somit kann aus der durch Messung ermittelten Resonanzfrequenz einer Dispersion auf die Massenkonzentration TK der Partikel in der Dispersion geschlossen werden. Wenn in einem vorhergehenden Einmessvorgang die Abhängigkeit der Resonanzfrequenzen von den Massenkonzentrationen der Partikel bei Dispersionen mit bekannten Massenkonzentrationen TK ermittelt wird, kann aus einer gemessenen Resonanzfrequenz die Massenkonzentration TK ermittelt werden. 4 zeigt als Beispiel ein derartiges Diagramm für Flüssigentwickler, bei der die Resonanzfrequenzen in Abhängigkeit der Tonermassenkonzentrationen TK bei fünf bekannten Tonermassenkonzentrationen TK gemessen worden ist, wobei die Temperatur und die Trägerflüssigkeit gleich bleiben. Wenn bei unbekannter Tonermassenkonzentration eines Flüssigentwicklers dessen Resonanzfrequenz mit der Messanordnung nach 1 gemessen wird, kann über das Diagramm der 4 die Tonerkonzentration TK abgelesen werden. Die Kurve nach 4 kann als Tabelle in der Prozessoreinheit PR gespeichert sein. Somit kann direkt aus der Resonanzfrequenz auf die Tonerkonzentration TK geschlossen werden, im Unterschied zu einem Verfahren, bei dem zunächst die Schallgeschwindigkeit festgestellt wird und dann über eine durch einen Einmessvorgang ermittelte Tabelle aus der Schallgeschwindigkeit auf die Tonerkonzentration geschlossen wird. Die Messung der Schallgeschwindigkeit über die Laufzeit der Schallwelle in einer Probenkammer ist aber gegenüber der Ermittlung der Resonanzfrequenz ungenauer. At different mass concentrations TK of the particles in the dispersion, different resonance frequencies result. Thus, from the resonance frequency of a dispersion determined by measurement, the mass concentration TK of the particles in the dispersion can be deduced. If the dependence of the resonance frequencies on the mass concentrations of the particles in dispersions with known mass concentrations TK is determined in a preceding calibration process, the mass concentration TK can be determined from a measured resonance frequency. 4 shows as an example such a diagram for liquid developer in which the resonance frequencies as a function of the toner mass concentrations TK at five known Toner mass concentrations TK has been measured, the temperature and the carrier liquid remain the same. If at an unknown toner mass concentration of a liquid developer whose resonance frequency with the measuring arrangement according to 1 can be measured over the graph of 4 the toner concentration TK be read. The curve after 4 may be stored as a table in the processor unit PR. Thus it can be concluded directly from the resonance frequency to the toner concentration TK, in contrast to a method in which the speed of sound is first determined and then closed over a determined by a Einmessvorgang table from the speed of sound on the toner concentration. However, the measurement of the speed of sound over the duration of the sound wave in a sample chamber is less accurate compared to the determination of the resonance frequency.

Zudem kann mit der Messanordnung der 1 aus der Auswertung des ESA-Signals und der über die Resonanzfrequenz bei gegebener Temperatur T gewonnenen Massenkonzentration TK die Mobilität in einem Probevolumen nach R.W. O’Brien et. al./Colloids and Surfaces A bestimmt werden. Voraussetzung ist nach der Formel (2), dass die Größen ESA (Schalldruckamplitude), TK (Massenkonzentration), c (Schallgeschwindigkeit der Flüssigkeit) und η (Viskosität der Flüssigkeit) und Δρ (Dichtedifferenz zwischen Partikel und Flüssigkeit) bekannt sind. Die Schalldruckamplitude ESA wird durch die Messzelle MZ gemessen. Die Massenkonzentration TK wird aus der Resonanzfrequenz in der Prozessoreinheit ermittelt. Die weiteren Größen c (Schallgeschwindigkeit der Flüssigkeit) und Δρ (Dichtedifferenz zwischen Partikel und Flüssigkeit) sind für die zu untersuchenden Dispersionen, z.B. Flüssigentwickler, bekannt. Bei einem Flüssigentwickler ist die Flüssigkeit die Trägerflüssigkeit oder der Carrier. In addition, with the measuring arrangement of 1 from the evaluation of the ESA signal and the mass concentration TK obtained via the resonance frequency at a given temperature T, the mobility in a sample volume RW O'Brien et. al./Colloids and Surfaces A be determined. The prerequisite is according to the formula (2) that the quantities ESA (sound pressure amplitude), TK (mass concentration), c (sound velocity of the liquid) and η (viscosity of the liquid) and Δρ (density difference between particle and liquid) are known. The sound pressure amplitude ESA is measured by the measuring cell MZ. The mass concentration TK is determined from the resonance frequency in the processor unit. The further variables c (sound velocity of the liquid) and Δρ (density difference between particle and liquid) are known for the dispersions to be investigated, for example liquid developers. In a liquid developer, the liquid is the carrier liquid or the carrier.

Die Einflussgrößen auf die Amplitude (ESA) der Schalldruckwelle sind (nach R.W. O’Brien et. al./Colloids and Surfaces A ): ESA = c·Δp·TK·µd·G (1) The influencing variables on the amplitude (ESA) of the sound pressure wave are (after RW O'Brien et. al./Colloids and Surfaces A ): ESA = c · Δp · TK · μ d · G (1)

Dabei sind:

c:
Schallgeschwindigkeit der Flüssigkeit in der Dispersion
Δp:
Dichtedifferenz zwischen Partikel und Flüssigkeit
TK:
Partikelmassenkonzentration
µd:
dynamische Mobilität der Partikel
G:
Kalibierfaktor, der z.B. die Eigenschaften der Messzelle MZ enthält.
Here are:
c:
Speed of sound of the liquid in the dispersion
Ap:
Density difference between particle and liquid
TK:
Particle mass concentration
μ d :
dynamic mobility of the particles
G:
Calibration factor, which contains eg the properties of the measuring cell MZ.

Aus den ESA-Werten kann der Wert der dynamischen Mobilität µd der Partikel berechnet werden zu: µd = ESA/c·Δp·TK·G (2) From the ESA values, the value of the dynamic mobility μ d of the particles can be calculated as: μ d = ESA / c × Δp × TK × G (2)

G wird mit der Kalibrierung der Mobilitätsmessung bestimmt. G is determined by the calibration of the mobility measurement.

Wenn nur die Massenkonzentration TK der Partikel ermittelt werden soll, kann die Anregung der akustischen Welle in der Messzelle MZ auch fotoakustisch erfolgen, z.B. mit einer optischen Strahlung (z.B. durch einen Laser) bei geeigneten Wellenlängen, in denen die Dispersion die Strahlung ausreichend absorbiert. If only the mass concentration TK of the particles is to be determined, the excitation of the acoustic wave in the measuring cell MZ can also take place photoacoustically, e.g. with optical radiation (e.g., by a laser) at appropriate wavelengths in which the dispersion absorbs the radiation sufficiently.

BezugszeichenlisteLIST OF REFERENCE NUMBERS

MA MA
Messanordnung measuring arrangement
MZ MZ
Messzelle cell
ST ST
Steuereinheit control unit
PR PR
Prozessoreinheit processor unit
SP SP
Speichereinheit storage unit
1 1
Dispersion dispersion
2 2
Probenkammer sample chamber
3 3
Elektroden electrodes
4 4
Wechselspannungsquelle AC voltage source
5 5
Schallleitstab Schallleitstab
6 6
Schalldruckwandler Sound pressure transducer
7 7
Temperatursensor temperature sensor
ESAESA
Schalldruckamplitude  Sound pressure level
c c
Schallgeschwindigkeit der Flüssigkeit in der Dispersion Speed of sound of the liquid in the dispersion
Δp Ap
Dichtedifferenz zwischen Partikel und Flüssigkeit Density difference between particle and liquid
TK TK
Partikelmassenkonzentration Particle mass concentration
µd μ d
dynamische Mobilität dynamic mobility
G G
Kalibrierfaktor calibration
U(f)U (f)
Anregungsspannung mit der Frequenz f  Excitation voltage with the frequency f
f f
Frequenz frequency

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  • R.W. O’Brien et. al./Colloids and Surfaces A [0029] RW O'Brien et. al./Colloids and Surfaces A [0029]
  • R.W. O’Brien et. al./Colloids and Surfaces A [0030] RW O'Brien et. al./Colloids and Surfaces A [0030]

Claims (9)

Verfahren zur Ermittlung der Partikelmassenkonzentration in einer Partikel und Flüssigkeit aufweisenden Dispersion, – bei dem die Dispersion in einer Messzelle (MZ) einem Wechselfeld veränderbarer Frequenz ausgesetzt wird, durch das die Partikel in der Dispersion in Schwingungen versetzt werden, wodurch die Partikel in der Dispersion Schalldruckwellen erzeugen, – bei dem die Amplituden (ESA) der Schalldruckwellen in Abhängigkeit der Frequenzen gemessen werden, wobei die maximale Amplitude der Schalldruckwellen festgestellt wird und die dieser Amplitude zugeordnete Frequenz als Resonanzfrequenz der Schalldruckwelle ermittelt wird und – bei dem aus der Resonanzfrequenz die Massenkonzentration (TK) der Partikel in der Dispersion ermittelt wird. Method for determining the particle mass concentration in a particle and liquid dispersion, - In which the dispersion in a measuring cell (MZ) is exposed to an alternating field of variable frequency, by which the particles are vibrated in the dispersion, whereby the particles in the dispersion generate sound pressure waves, - In which the amplitudes (ESA) of the sound pressure waves are measured in dependence of the frequencies, wherein the maximum amplitude of the sound pressure waves is determined and the frequency associated with this amplitude is determined as the resonance frequency of the sound pressure wave, and - In which from the resonance frequency, the mass concentration (TK) of the particles in the dispersion is determined. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das Wechselfeld durch eine elektrische Wechselspannung einstellbarer Frequenz erzeugt wird. Method according to Claim 1, in which the alternating field is generated by an electrical alternating voltage of adjustable frequency. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das Wechselfeld fotoakustisch erzeugt wird. The method of claim 1, wherein the alternating field is generated photoacoustically. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem die Abhängigkeit der Resonanzfrequenz von der Massenkonzentration (TK) in einem Einmessvorgang ermittelt wird, bei dem bei gegebener Temperatur (T) in der Messzelle (MZ) Dispersionen mit bekannten Massenkonzentrationen (TK) eingefüllt werden und deren Resonanzfrequenzen festgestellt werden und in einer Tabelle die Abhängigkeit der Resonanzfrequenzen von den Massenkonzentrationen (TK) eingetragen wird, so dass aus einer gemessenen Resonanzfrequenz einer Dispersion aus der Tabelle die Massenkonzentration (TK) der Partikel in der Dispersion abgelesen werden kann. The method of claim 1 or 2, wherein the dependence of the resonance frequency of the mass concentration (TK) is determined in a Einmessvorgang in which at a given temperature (T) in the measuring cell (MZ) dispersions with known mass concentrations (TK) are filled and their Resonant frequencies are detected and the dependence of the resonance frequencies of the mass concentrations (TK) is entered in a table, so that from a measured resonance frequency of a dispersion from the table, the mass concentration (TK) of the particles in the dispersion can be read. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die Dispersion ein Tonerpartikel und Trägerflüssigkeit aufweisender Flüssigentwickler ist, der zur Entwicklung von Ladungsbildern bei einem elektrografischen Druckgerät verwendet wird. A method according to any one of the preceding claims, wherein the dispersion is a liquid developer comprising toner particles and carrier liquid used to develop charge images in an electrographic printing apparatus. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem in der Messzelle (MZ) die Amplituden (ESA) der Schalldruckwellen in Abhängigkeit der Frequenzen gemessen werden und die Messwerte einer Steuerungseinheit (ST) zugeführt werden, bei dem die Steuerungseinheit (ST) die Messwerte einer Prozessoreinheit (PR) zuführt, die aus den Messwerten die Resonanzfrequenz ermittelt und in Abhängigkeit der Resonanzfrequenz die Massenkonzentration (TK) ermittelt und am Ausgang abgibt. Method according to one of the preceding claims, in which the amplitudes (ESA) of the sound pressure waves are measured as a function of the frequencies in the measuring cell (MZ) and the measured values are fed to a control unit (ST), in which the control unit (ST) supplies the measured values to a processor unit (PR) which determines the resonance frequency from the measured values and determines the mass concentration (TK) as a function of the resonance frequency and outputs it at the output. Verfahren nach Anspruch 6, bei dem die Steuerungseinheit (ST) aus der Massenkonzentration (TK), der Schalldruckamplitude (ESA) und den bekannten Dispersionsgrößen der Schallgeschwindigkeit (c) der Flüssigkeit in der Dispersion, der Dichtedifferenz (Δp) zwischen Partikel und Flüssigkeit in der Dispersion die dynamische elektrophoretische Mobilität (µd) der Partikel in der Dispersion ermittelt. Method according to Claim 6, in which the control unit (ST) is composed of the mass concentration (TK), the sound pressure amplitude (ESA) and the known dispersion variables of the speed of sound (c) of the liquid in the dispersion, the density difference (Δp) between the particle and the liquid in the Dispersion determines the dynamic electrophoretic mobility (μ d ) of the particles in the dispersion. Verfahren nach Anspruch 7, bei dem die dynamische elektrophoretische Mobilität µd der Partikel in der Dispersion nach der Formel µd = ESA/c·Δp·TK·G ermittelt wird, wobei c = Schallgeschwindigkeit Δp = Dichtedifferenz zwischen Partikeln und Flüssigkeit TK = Massenkonzentration ist und G = ein Kalibrierfaktor ist, der abhängig von der Frequenz ist. The method of claim 7, wherein the dynamic electrophoretic mobility μ d of the particles in the dispersion of the formula μ d = ESA / c × Δp × TK × G where c = sound velocity Δp = density difference between particles and liquid TK = mass concentration and G = a calibration factor which is dependent on the frequency. Verfahren nach Anspruch 8, bei dem die Ermittlung der Massenkonzentration (TK) und der elektrophoretischen Mobilität (µd) simultan in einem Messvorgang erfolgt. The method of claim 8, wherein the determination of the mass concentration (TK) and the electrophoretic mobility (μ d ) takes place simultaneously in a measuring operation.
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