DE102010060937A1 - Reaktive metallische Multischichten und Verfahren zum Herstellen von reaktiven metallischen Multischichten - Google Patents

Reaktive metallische Multischichten und Verfahren zum Herstellen von reaktiven metallischen Multischichten Download PDF

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Abstract

Die Erfindung betrifft reaktive metallische Multischichten und Verfahren zum Herstellen von reaktiven metallischen Multischichten. Um zu vermeiden, dass das Reaktionsprodukt der beschriebenen selbstausbreitenden Reaktionen ein spröder Werkstoff ist, wird im Rahmen der Erfindung vorgeschlagen, dass die Multischicht aus sequentiell übereinander abgeschiedenen Dünnschichten aus Ruthenium und Aluminium besteht. Die vorgelegte Erfindung löst die Aufgabe durch die Wahl des Systems Ru/Al als Grundsystem. Vorteilhaft ist die entstehende intermetallische Phase RuAl. Diese ist im Gegensatz zu vielen vergleichbaren intermetallischen Phasen, wie etwa NiAl, bei Raumtemperatur äußerst duktil und es können Temperaturen von bis zu 2000°C erreicht werden.

Description

  • Die Erfindung betrifft reaktive metallische Multischichten und Verfahren zum Herstellen von reaktiven metallischen Multischichten.
  • In technischen Anwendungen wird oftmals lokal die kontrollierte Freisetzung von Wärme verlangt. Beispiel ist das Löten bzw. Bonden in der Mikrosystemtechnik. Eine Möglichkeit lokal Wärme zu erzeugen, ist die Verwendung reaktiver metallischer Multischichten. Solche Multischichten bestehen aus übereinander abgeschiedenen, dünnen metallischen Einzelschichten mit Dicken im Nanometerbereich. Die Gesamtdicke der Multischicht kann mehrere zehn μm betragen. Durch lokale Zufuhr von Wärmeenergie, beispielsweise durch einen Laserstrahl oder durch einen Zündfunken, wird dort eine exotherme chemische Reaktion zwischen den metallischen Elementen ausgelöst. Bedingt durch Wärmetransport pflanzt sich diese Reaktion durch die gesamte Multischicht parallel zu den Einzelschichten fort. Die Ausbreitungsgeschwindigkeit kann dabei mehrere m/s betragen. Die entstehende Wärme erhitzt die Multischicht bis auf eine Temperatur, die je nach verwendeter Materialkombination zwischen 1000°C und 1600°C variieren kann. Diese Temperatur, bzw. Wärmemenge, wird letztlich in den unterschiedlichen Applikationen ausgenutzt.
  • Der Einsatz einer solchen lokalen Wärmequelle in Form schnell reagierender Multischichtfolien zur Herstellung von beispielsweise Lotverbindungen minimiert den Wärme- und Spannungseintrag in angrenzende Bauteile. Die Wärme wird direkt im Fügespalt freigesetzt. Diese Methode bietet daher gegenüber dem konventionellen Löten mehrere Vorteile. Zunächst werden keine äußeren Wärmequellen (außer zur Reaktionsinitiierung) benötigt. Außerdem kann der Fügeprozess in einer beliebigen Atmosphäre durchgeführt werden. Besonders signifikant ist der Aspekt einzuschätzen, dass die Temperatur der zu fügenden Bauteile nicht ansteigt. Die Wärmeeinflusszone bei maximaler Temperatur bleibt beim Fügen von Edelstahl auf einen Bereich von einigen zehn μm um die reaktive Dünnschicht beschränkt.
  • Im Rahmen reaktiver metallischer Multischichten wurden viele Materialkombinationen untersucht. Die Systeme Rh/Si, Ni/Si, Zr/Si sowie Ni/Al, Ti/Al, Monel/Al, and Zr/Al werden in der US 6,736,942 B2 beschrieben, wobei Multischichten auf Ni/Al und Monel®/Al Basis schon kommerziell verfügbar sind. Generell ist vom theoretischen und auch experimentellen Standpunkt aus festzustellen, dass für das System Ni/Al der Kenntnisstand am größten ist.
  • Wissenschaftlich gehört die beschriebene chemische Reaktion in das Feld der Synthese von Werkstoffen mittels selbstfortschreitender (self-progating) Reaktionen. In metallischen Multischichten sind die Reaktionsprodukte intermetallische Phasen. Das Schichtdickenverhältnis der individuellen Schichten und somit die Stöchiometrie wird in den Multischichten so eingestellt, dass die Reaktionen möglichst stark exotherm sind und somit viel Wärme freigesetzt wird. Orientierung dafür bieten die Bildungswärmen der unterschiedlichen intermetallischen Phasen. Im System Ni/Al besitzt die B2-Phase NiAl die größte negative Bildungswärme. Ein Schichtdickenverhältnis von Al- zu Ni-Schicht von 1.52 wird für die 1:1 Stöchiometrie eingestellt. Die erreichbaren Temperaturen sind materialabhängig und können Werte weit oberhalb von 1000°C erreichen. Allerdings weisen die als Reaktionsprodukte entstehenden intermetallischen Phasen eine hohe Sprödigkeit bei Raumtemperatur auf. Letzteres begrenzt die Anwendung vor allem für Applikationen bei Raumtemperatur.
  • Der im Patentanspruch angegebenen Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde, es zu vermeiden, dass das Reaktionsprodukt der beschriebenen selbstausbreitenden Reaktionen ein spröder Werkstoff ist. In letztem Fall ist die Verwendung der bisherigen Materialsysteme aufgrund der schlechten mechanischen Eigenschaften bei Raumtemperatur bei niedrigen Temperaturen bzw. Raumtemperatur stark eingeschränkt.
  • Diese Aufgabe wird bei einer reaktiven metallischen Multischicht dadurch gelöst, dass die Multischicht aus sequentiell übereinander abgeschiedenen Dünnschichten aus Ruthenium und Aluminium besteht.
  • Die vorgelegte Erfindung löst die Aufgabe durch die Wahl des Systems Ru/Al als Grundsystem. Die stärkste exotherme Reaktion und damit die meiste freigesetzte Wärmemenge ist für stöchiometrisch aufgebaute Multischichten zu erwarten. Hier ist die Bildungswärme am größten. Vorteilhaft ist die entstehende intermetallische Phase RuAl.
  • Diese ist im Gegensatz zu vielen vergleichbaren intermetallischen Phasen, wie etwa NiAl, bei Raumtemperatur äußerst duktil.
  • Die Auswahl von RuAl sei im Folgenden nochmals näher erläutert. Die Standardbildungsenthalpie Hf ist ein erster Indikator für die Applikation von reaktiven Multischichten. Sie kategorisiert die metallischen Systeme hinsichtlich der potentiell freisetzbaren Wärmemenge. Hf skaliert mit der maximal verfügbaren Wärmemenge. In der Anwendung zeigte sich weiterhin, dass die Raumtemperaturduktilität ein zweiter wichtiger Parameter ist. Letztere wird charakterisiert durch die Spröd-Duktil-Übergangstemperatur TBD. Unterhalb dieser Temperatur ist ein generell sprödes Verhalten zu erwarten. Während des schnellen Abkühlens der Dünnschicht von etwa 1000°C auf Raumtemperatur innerhalb einiger ms werden extrinsisch Spannungen in der Schicht generiert. Im System NiAl führen diese Spannungen zum Bruch der Schicht. Ursächlich dafür ist die niedrige Duktilität von NiAl bei Raumtemperatur. Darüber hinaus wird die Lotverbindung überwiegend niedrigen Temperaturen um Raumtemperatur ausgesetzt, sodass die mechanischen Raumtemperatureigenschaften mitbestimmend für die Verwendbarkeit der Multischichten sind.
  • Es liegt im Rahmen der Erfindung, daß die Einzelschichtdicke der Ruthenium- bzw. der Aluminiumschichten zwischen 10 und 500 nm beträgt.
  • Ebenso ist zur Erfindung gehörig, dass die Schichtdicke der Multischicht bis zu 100 μm beträgt.
  • Im Rahmen der Erfindung liegt auch ein Verfahren zum Herstellen von reaktiven metallischen Multischichten, gemäß dem sequentiell Ruthenium- bzw. Aluminium-Dünnschichten auf einem Substrat übereinander abgeschieden werden, wobei die Einzelschichtdicke der Ruthenium- bzw. der Aluminiumschichten zwischen 10 und 500 nm beträgt.
  • In diesem Zusammenhang ist es vorteilhaft, dass das Abscheiden der Ruthenium- bzw. Aluminium-Dünnschichten mittels physikalischer oder chemischer Dampfabscheidung erfolgt.
  • Eine Weiterbildung der Erfindung besteht darin, dass die sequentiell abgeschiedenen Ruthenium- und Aluminium-Dünnschichten als Multischicht von dem Substrat abgehoben werden.
  • Es liegt dann eine freistehende Multischicht vor, die folienartig ausgebildet ist.
  • Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ist vorgesehen, dass die Multischicht eine Schichtdicke von bis zu 100 μm aufweist.
  • Schließlich ist auch zur Erfindung gehörig, daß aus mehreren Multischichten ein Multischichtstapel gebildet wird.
  • Ein derartiger Multischichtstapel kann eine Gesamtschichtdicke von bis in den Millimeterbereich aufweisen.
  • Die erreichten Vorteile durch die vorgelegte Erfindung betreffen mehrere Bereiche. Betrachtet man erstens den Sektor des Lötens bzw. Bondings, so ist vor allem zu erwarten, dass, bedingt durch die signifikant gesteigerte Raumtemperaturduktilität der in der Fügestelle verbleibenden RuAl-Phase, die mechanische Belastbarkeit der Fügestelle erhöht wird. Zweitens zeigen eigene Messungen der Temperatur, dass diese in den Ru/Al-Multischichten Werte oberhalb von 2000°C erreichen. In bisherigen Multischichtsystemen sind solche Werte nicht erreicht worden. Neue Anwendungsfelder für reaktive Multischichten können damit erschlossen werden. Die reaktiven Multischichten gemäß der vorliegenden Erfindung können zur lokalen Wärmeerzeugung, beispielsweise in der Fertigungstechnik zum großflächigen Fügen zweier metallischer Flächenelemente, verwendet werden. Hierbei ist von Vorteil, daß aufgrund der lokal begrenzten Wärmeerzeugung gegebenenfalls vorhandene benachbarte wärmeempfindliche Bauteile geschont werden. Aufgrund der Tatsache, daß die RuAl-Phase ein exzellenter elektrischer Leiter ist, können die erfindungsgemäßen Multischichten in allen Bereichen Anwendung finden, in denen die elektrische Leitfähigkeit von Bedeutung ist.
  • Nachfolgend wird die Erfindung anhand von Figuren näher erläutert.
  • Es zeigen
  • 1 die Reaktivität (= Hf) und Duktilität (= 1/TBD) untersuchter reaktiver Multischichten,
  • 2 eine schematische Darstellung der Prozesse während der Reaktion,
  • 3 die Abhängigkeit der Geschwindigkeit von der Multischichtperiode (Summe der Einzelschichtdicken) für selbstausbreitende Reaktionen in binären Ru/Al-Multischichten,
  • 4 ein Röntgendiffraktogramm einer Ru/Al-Multischicht nach der Reaktion und
  • 5 Temperaturprofile für Ru/Al-Multischichten mit Perioden zwischen 24 und 184 nm.
  • In 1 sind 1/TBD und Hf zur Charakterisierung von Duktilität bzw. Reaktivität gegeneinander aufgetragen. Mit Ni/Al- und Co/Al-Multischichten sind bereits erfolgreich Bauteile gefügt worden. Dieser Bereich der Reaktivität kann somit als ausreichend für die Anwendung betrachtet werden. Unzureichend ist hingegen für beide Systeme die Raumtemperaturduktilität der intermetallischen Aluminide. NiAl und CoAl sind bei Raumtemperatur spröde und durch eine TBD von 400 bzw. 300°C charakterisiert. Legt man zur Werkstoffoptimierung eine Duktilität bei Temperaturen < 100°C fest, so wird in 1 ein Eigenschaftsfenster mit der besten Kombination aus Reaktivität und Raumtemperaturduktilität definiert. Die intermetallische Phase RuAl fällt in dieses Fenster. Sie kombiniert einzigartig eine hohe Reaktivität (Hf = 48 kJ/mol) mit einer hohen Raumtemperaturduktilität (TBD < 23°C). Die Bildungswärme von B2-RuAl ist mit der von NiAl vergleichbar (vgl. 1).
  • Somit sind reaktive Ru/Al-Multischichten unter Bildung der B2-Phase RuAl vielversprechend bei der Materialoptimierung von reaktiven metallischen Multischichten.
  • Anhand von 2 wird die Erfindung näher beschrieben.
  • Mittels Dünnschichtmethodik (beispielsweise durch Methoden der physikalischen oder chemischen Dampfabscheidung) werden sequentiell Ruthenium (Ru)- und Aluminium (Al)-Dünnschichten übereinander auf einem geeigneten Substrat abgeschieden. Die Einzelschichtdicke der Ru- bzw. Al Schichten liegt im Bereich zwischen 10 und 500 nm. Die Gesamtschichtdicke eines solchen Multischichtstapels erreicht Werte bis 1 cm (abhängig von der jeweiligen Anwendung). Anschließend kann die Multischicht von ihrem Substrat entfernt werden. Mittels eines Laserstrahls, Zündfunkens oder per offener Flamme wird die Ru/Al-Multischicht lokal erhitzt und damit die exotherme chemische Reaktion von Ru und Al zu RuAl induziert. Die dadurch freigesetzte Wärme induziert in der direkten Umgebung wiederum die Phasenbildung. Aufgrund von atomarer Diffusion und Wärmetransport breitet sich diese Reaktion parallel zu den Einzelschichten mit Geschwindigkeiten v zwischen 15 und 45 m/s durch die Multischicht aus (vgl. 3).
  • Durch gezielte Wahl der sogenannten Multischichtperiode, d. h. der Summe der Einzelschichtdicken, können die Reaktionsbedingungen und damit die Geschwindigkeit kontrolliert werden. Das Reaktionsprodukt ist im Falle von binären Ru/Al-Multischichten die intermetallische Phase RuAl. Werden höherkomponentige Systeme auf Ru/Al-Basis verwendet, entstehen entsprechende Legierungen auf RuAl-Basis.
  • Eigene Untersuchungen mittels Röntgendiffraktion zeigen eindeutig, dass im ersteren Fall tatsächlich die intermetallische Phase RuAl einphasig in den beschriebenen Schichten entstanden ist (vgl. 4). Es sind ausschließlich die Reflexe der RuAl-Phase zu identifizieren.
  • Darüber hinaus belegen eigene Temperaturmessungen mittels Hochgeschwindigkeitspyrometrie, dass während der Reaktion Temperaturen oberhalb 2000°C erreicht werden (vgl. 5).
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • US 6736942 B2 [0004]

Claims (8)

  1. Reaktive metallische Multischicht, dadurch gekennzeichnet, dass die Multischicht aus sequentiell übereinander abgeschiedenen Dünnschichten aus Ruthenium und Aluminium besteht.
  2. Reaktive metallische Multischicht gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Einzelschichtdicke der Ruthenium- bzw. der Aluminiumschichten zwischen 10 und 500 nm beträgt.
  3. Reaktive metallische Multischicht gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Schichtdicke der Multischicht bis zu 100 μm beträgt.
  4. Verfahren zum Herstellen von reaktiven metallischen Multischichten, dadurch gekennzeichnet, daß sequentiell Ruthenium- bzw. Aluminium-Dünnschichten auf einem Substrat übereinander abgeschieden werden, wobei die Einzelschichtdicke der Ruthenium- bzw. der Aluminiumschichten zwischen 10 und 500 nm beträgt.
  5. Verfahren gemäß Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Abscheiden der Ruthenium- bzw. Aluminium-Dünnschichten mittels physikalischer oder chemischer Dampfabscheidung erfolgt.
  6. Verfahren gemäß Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die sequentiell abgeschiedenen Ruthenium- und Aluminium-Dünnschichten als Multischicht von dem Substrat abgehoben werden.
  7. Verfahren gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Multischicht eine Schichtdicke von bis zu 100 μm aufweist.
  8. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 4 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß aus mehreren Multischichten ein Multischichtstapel gebildet wird.
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